快速容器萃取仪

使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶（Rubber）是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料， 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶是以石油、天然气为原料，以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料，广泛应用于工业和生活各方面，制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业，全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究，按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法，萃取时间为16小时 ，每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法，使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取，与标准相比，提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor&trade 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中，装入 40mL 萃取池中（样品无需与硅藻土混合），按照表1的萃取参数进行萃取。表1： 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数：参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂，参数见表2。表2：平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后，将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重，在干燥皿中冷却至室温至少1小时后，称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时，每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比，使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。

用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术（SFE）和加压溶剂萃取技术（PSE）的比较Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S.应用效益超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术，因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体，CO2或者是现有流程的一种副产品，或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中；因此，它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于：更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本；所有这些效益都会大大提高实验室的通量。沃特世解决方案Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列（PDA）检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件关键词SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油引言&gamma -生育酚是人类饮食（如植物籽和坚果）中摄取的维生素E的主要形式。过去，一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而，最近的各项研究表明，与&alpha -生育酚不同，&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上，一些人类与动物研究表明，&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在，研究人员已经认识到，&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取（SFE）比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势，包括：■ 萃取时间更快■ 萃取选择性更多■ 溶剂用量减少（90%～100%）■ 溶剂处理成本降低 另外，SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上，CO2表现出像液体一样的密度，同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递，对多孔固体的穿透力更大，同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术（PS E）在理论上与S F E技术相似，只有一个主要的区别：PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中，和SFE一样，将样本放入一个压力容器中，在给定的温度、压力和流速下处理，以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限，从坚果中提取油更适于正相流体色谱法（NPLC）。超临界流体色谱法（SFC）是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间，同时消耗少量的溶剂。另外，与质谱仪连用时，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用，使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较，重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后，SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。试验采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。标准品处理&gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich（货号：T1782-100mg）取得并在己烷中稀释（J. T. Baker，HPLC级)，得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释，形成校正曲线。样品处理将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎，并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下：SFE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟压力： 450巴SFE修饰剂： 乙醇（J. T. Baker，HPLC级）萃取容器： 100 cc萃取温度： 50 ˚ C共溶剂： 0.5 mL 乙醇萃取时间： 在上述条件下动态萃取40分钟PSE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟萃取容器： 100 cc萃取温度： 50℃压力： 250 巴萃取温度： 50℃PSE溶剂： 100%己烷PSE净化溶剂： CO2萃取时间： 动态萃取40分钟；CO2净化/干燥5分钟SFC的条件SFC系统： Method Station流速： 3 毫升／分钟进样量： 40 &mu L检测： 2998 PDA检测器（扫描范围210至320纳米），&lambda max：295纳米，吸光度补偿色谱柱： SunFire Prep Silica，5 &mu m，4.6 x 250 mm柱温： 40℃共溶剂： 甲醇梯度： 时间（分钟） %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5反压： 120 巴数据管理Empower 软件结果和讨论从核桃中萃取油以后，收集溶剂（SFE和PSE分别为20mL和280mL）被去掉，然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱（根据上述条件）及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定，采用APCI+ 模式在417.5（&gamma -生育酚的中波 = 416.69）这一点上产生了强信号（数据未显示）。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少，这就意味着节省了大量时间。由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低，SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂，SFE技术只需蒸发20毫升溶剂，需时较少。对于两者中任一流程，分析之前基本不需要任何样品处理，同时分析也简单、快速（40分钟）。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。结论实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于，提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合，同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比，最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性，SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献[1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

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