对二苯甲基醚检测

[size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷，Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]（应该是三苯甲基碳正离子）[/font]，发现基线非常高（30万-50万之间），且不稳定，时高时低，导致峰面积也 不稳定，打电话问客服，几个人几种说法，“液相部分污染了”“这个是正常现象，多走走就稳定了”，尝试用MRM模式去做，打出一个165.2的碎片，基线不到1000，做了线性和回收也都挺好，但是，这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑，就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇，溶剂是正丁醇：乙腈（80:20）[/size][size=18px]请教一下各位大神，AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢？基线高且时高时低，除了污染还有什么原因呢？[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗？会裂解成什么碎片离子？[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

请问HP-5（5%苯甲基硅酮）色谱柱与HP-5（5%二苯基聚硅氧烷共聚物）的柱子有什么不同吗？一般HP-5柱子不是都指后者吗？一药典要求用前者做一物质的内标含量，我用了后面的，打出峰来难看的很

探究α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂的酸式色和碱式色。 通过图一： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901440856_9222_5981311_3.png 得知： ①该指示剂也可以用作水溶液中。 ②在水、酸中确实呈酸式色——橙黄色；在碱中确实呈碱式色——蓝绿色。 疑问： ①旧指示剂因未避光保存，溶液变红，疑似变质。而新配制的指示剂是绿色溶液。可为什么旧指示剂的显色效果还好一些？ ②氢氧化钠加指示剂产生的颗粒沉淀是什么？ 通过图二、图三： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901452686_9605_5981311_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901460868_1913_5981311_3.png 得知： ①在非水溶液滴定中，以乙酸作为溶剂。 酸碱颜色与在水溶液中相反。酸式色——蓝绿色，碱式色——橙黄色。 疑问： ①为什么旧指示剂的显色效果还是好一些？ 通过图四： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901461931_5294_5981311_3.png 得知： ①在非水溶液滴定中，以玻璃瓶装乙酸为溶剂。酸碱颜色与在水溶液中相同。酸式色——橙黄色，碱式色——蓝绿色。 ②所以直接推翻了图二、图三，乙酸有问题……一定是乙酸有问题。 疑问： ①理论上加一两滴高氯酸，溶液会变绿，可为什么要加那么多？ ②加酸进去，为什么是变成了碱式色？ 探究以甲酸为溶剂，是否也会变黄。以及用高氯酸滴定后的颜色变化。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901466621_7041_5981311_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901465724_887_5981311_3.jpg 对比新、旧试剂的颜色变化及其影响。 由于怀疑甲酸、乙酸都有问题，故新采购了玻璃瓶装的甲酸和乙酸。（均为沪试生产） 经过某同学的建议，一些生物指示剂放置时间越长，可能效果越好，再加上去中检观摩的时候，看到他们用的也是红色溶液的α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂，故全部采用旧指示剂。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901469017_4352_5981311_3.jpg ①每个锥形瓶中分别加入15mL溶剂，滴加3滴指示剂，除了（沪试）乙酸溶剂呈黄色，其它均为绿色。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901472438_3991_5981311_3.jpg ②由于在实际实验过程中，需要添加3mL甲酸将样品进行溶解，于是以2mL 88%甲酸+10mL（沪试）乙酸为溶剂，滴加3滴指示剂，溶液仍然变黄。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901477767_4036_5981311_3.jpg ③为进一步探究用色谱级的甲酸溶解，再以乙酸作为溶剂，是否可靠，故以色谱级的甲酸2mL+12mL左右（沪试）乙酸为溶剂，滴加3滴指示剂，溶液仍然变黄。 一些说明： 关于我为什么要做一些系列看似没有意义的探究实验： 本来实验室检测味精中谷氨酸钠用的都是GB5009.43-2016第二法 旋光法，恰巧旋光仪出了点问题，于是采用第一法 高氯酸非水溶液滴定法进行检测实验（所有的步骤均按照国家标准严格执行）。 称取样品用3mL色谱级甲酸（西亚试剂）溶解，再加入40mL乙酸（西化试剂的塑料瓶装），摇匀，加入α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂，（指示剂因为没有避光保存，溶液已经变红），用高氯酸标准溶液滴定，只滴了10mL左右，溶液由黄变绿，而作为一个质控样品，需要滴定16mL左右数据才可靠。 空白在不加样品，也就是不含谷氨酸钠的情况下，加入指示剂后，直接变为了深绿色，所以压根没滴定空白，终点就过了很多。 当时怀疑是指示剂或者溶剂的问题。立马重新配了指示剂，此时指示剂的溶液颜色为绿色，但用了新配的指示剂，结果也跟旧指示剂一样，所以猜想一定是溶剂的问题。 但又引出了一个新问题，我以前从来没接触过非水溶液滴定这一块，再加上我才疏学浅等多方面原因，我连关于该指示剂的一个酸式色和碱式色都没太弄明白，问了很多搞化学的人，他们也不会，到了一个阶段，我更能深刻体会术业有专攻。我搜寻了一些关于非水溶液滴定的原理，一些很弱的酸碱盐，在水溶液中滴定时没有明显的滴定突跃，一些有机化合物，在水中溶解度很小，因此可以采用非水溶液滴定法，以此改变物质的酸碱相对强度。 我尝试了以水作为溶剂，加指示剂之后，用强酸强碱滴定，可以确定在水溶液中，碱式色——蓝绿色，而酸式色——橙黄色。 同时，我也可以确定，即使因保存不当使指示剂由绿色变为红色，但指示作用甚至更好。 但在非水溶液滴定中，以乙酸（西化试剂的塑料瓶装）作为溶剂，此时加强酸强碱，酸碱颜色与在水溶液中相反。酸式色——蓝绿色，碱式色——橙黄色。 好巧不巧的是，刚好找到了以前采购的玻璃装的乙酸。所以，在非水溶液滴定中，以玻璃瓶装乙酸为溶剂是标准上的黄色，再加入高氯酸和甲酸之后，溶液变绿。此时我对于酸式色碱式色已经彻底懵了，但可以推断出肯定是西化试剂的塑料瓶装的乙酸有问题。 我以甲酸作为溶剂，加指示剂之后也是蓝绿色，所以猜想甲酸也有问题。同时，我用玻璃装的乙酸为溶剂，对比新旧指示剂，滴加高氯酸溶液，再次验证旧指示剂的效果更好。 新采购的甲酸、乙酸（均为沪试）都到了，于是我进行了以新旧甲酸、乙酸试剂为溶剂而对比。结果证明确实是之前的乙酸有问题，而色谱级的甲酸不如分析纯的甲酸，当然甲酸也没有多大的问题。 一些疑问和猜想： ①当试剂没有问题的时候，倘若乙酸加指示剂后呈黄色，那说明酸式色是黄色，可为什么加高氯酸，反而变绿色。又倘若酸式色是绿色（毕竟甲酸溶解或者后面加高氯酸都呈绿色），为什么乙酸为溶剂是黄色。 ②为什么塑料瓶装和玻璃瓶装的乙酸，除了生产厂家不同，标签内容一模一样，但是却如此影响实验。 ③我目前认为，在水溶液体系中，pH小于8.2时，此时确实酸式色为黄色。但在乙酸溶液体系中，整体上增强了pH，此时颜色反了，弱碱变酸式色（黄色），弱酸变碱式色（绿色）。而乙酸的问题，在于它发挥了何种作用，很绿则发挥了酸的作用，而作为溶剂为黄色时，发挥的是溶剂的作用罢了。 一些碎碎念： 我真的很菜，我认为这就是一个很简单的原理问题，但我就是搜不到相关的资料，也没有人为我解答，可能永远都不会有人为我解答，但我还是把整个过程记录一下留作纪念。在平常的实验过程中，因为太多的偶然误差，几乎不可溯源，有太多的实验问题都无法得以解决。一开始，我感到无比痛苦，举步维艰。后来调整好心态之后，就决定尽力做好自己能把控的每一件事了。毕竟这个世界上不是非得每个问题都得解决，何况我就是一个普通人。宇宙之大，浩瀚星空，恐龙灭绝，病痛绝症等等，那么多未解之谜都没有被解决，早该习惯以平常心去看待，把能做好的事情尽量做好，实在做不好的事情，放着、腐烂都无所谓。

300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

求助：六甲基二硅醚的检测方法？[em09509] 帮帮我～！！！谢谢了哦

有没有相关 一甲基二溴二苯基甲烷 一甲基二氯二苯甲基甲烷 一甲基四氯二苯基甲烷的检测方法，谢谢

苯扎氯胺，化学名称十二烷基二甲基苄基氯化铵，是一种表面活性剂，助剂中的苯扎氯胺怎么检测？哪些检测机构可以检测？

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

急求二甲基砜的检测方法，目前正在试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法，想问下用SPB-5弱极性柱是否能检测二甲基砜，文献上用的中性柱，但实验室没有，选用丙酮做溶剂，硝基苯做内标，进样口柱温检测器温度都是190度，或者有除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]别的检测方法也可以

请问有用过温湿度计检测二甲基二硫醚气体的吗？用什么牌子的温湿度传感器比较，这个气体腐蚀性很大，求回答

请问大家检测PBB/PBDE时用什么型号柱子和什么温度?九溴二苯醚有多少个峰?我先说一下:15m质谱专用柱,90度到320度,20度/分,有三个峰.

分别测：二甲基亚砜的含量检测条件二甲基硫醚的含量检测条件二甲基二硫的含量检测条件 谢谢了

【问题】请问有人做多溴联苯与多溴二苯醚的检测？是采用内标还是外标法？【回复】做过多溴二苯醚，大气颗粒物里面的。外标。CI做碳源，是没有标准。

我是做X荧光光谱仪销售的。这个仪器主要是做ROHS检测用的。我们的这个仪器由于原理的限制，不能测出物质元素的价态。而ROHS 规定的六项物质中有两项是带有价态的---多溴联苯（PBB），多溴二苯醚（PBDE）。我的客户要求我提供能够检测这两项物质的仪器。听说色谱仪器可以检测出来。有哪位大虾可以告诉我用说明仪器比较经济实惠，并于和我的能量色散型仪器（XRF）配合使用？？？

对甲基苯磺酸晶体如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测？1.如何溶解 2.用什么方法进行分离定量?

异氰基乙酸乙酯和N,N-二甲基苯胺是否可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？有没有方法条件呢？

有哪位高手知道对甲苯磺酰基甲基异腈检测方法？

[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙，试了两天了。[/color]

二甲基砜的检测方法 这个怎么检测 中间含有硝酸钠 甲基磺酸钠

大家有参加 T0398 ABS中多溴二苯醚检测的能力验证吗?欢迎大家提出宝贵意见!

SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法

SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法

如题，发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的，也看到有文献说液相可以分开的，试着做了一下，用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开，柱子是eclipse C18的，15mm长的。另：为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺，如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办？如何区分？

甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

请问2-甲基-4-氨基苯酚的液相检测方法是什么？

农业部781号公告-8-2006，蜂蜜中双甲脒的检测，双甲脒的回收率还好，但是2,4-二甲基苯胺的回收率很差，有哪位大神知道原因吗？