有机氯农残的检测

[color=blue]有机氯农药（不含菊酯类农药）中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然，有机氯残留检测较为常规，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论，希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流；如：针对不同的样品使用什么提取方法较好；针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适；等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验！[/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子：[/color][b]相关资料帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药，有机氯农药，直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法（SPME）处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料：痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

求助：食用油或油树酯中农残检测的有机磷及有机氯农药残留的样品制备方法？

大家又做有机氯农残检测的吗？我准备做这个，但是老板让我先看文献理清思路做个PPT汇报，可是我不太会，这是我第一次接触，也是第一次做课题，不知道怎么做，没什么头绪。大家能不能分享下你们的经验啊，非常感激啊！我做的主要是改进前处理，用新材料去做固相萃取

请问各位，如果用液相色谱检测有机氯农残会有什么结果，能检测到吗？准确度如何啊？对仪器各部件有和影响？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手，准备用ICE1300按照国标5009.19做乳及乳制品中有机氯农药残留检测，但是感觉这个方法好复杂，不知道凝胶净化柱能否用其他代替，前处理的操作也不太会，请问哪位大神有详细的操作步骤给分享一下，感激不尽！另，乳品能否用NY761方法？

请教各位达人，我要做食品中有机氯，有机膦，以及农残和色素的检测，需要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相，什么样的配置，何种检测器，哪种柱子，十分感谢

气相色谱法 1．原理 样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注入气相色谱仪，依靠流速恒定的气体(称为“载气”)，在一定温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，随即通过电子捕获检测器，由记录仪将信号记录，或由微处理机自动制图和计算，并打印出分析数据。 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理：用。。Ni或。H源作为放射源，发射13射线轰击检测器中的载气分子，使之离解，产生大量自由电子，自由电子在电场作用下，形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时，可以捕获慢速、低能量的点子，从而使基始电流下降，产生信号，然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。 2．仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。 3．试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③苯。 ④石油醚(沸程30～60℃)或环乙烷(沸点80，7℃)。 ⑤95％乙醚。 ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。 ． ⑦浓H。S04。 ⑧无水Na。SO。。 ⑨2％NazS()4溶液。 ⑩K2 C2()4。 ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六，滴滴涕各异构体lOmg，溶于苯，并分别定溶至100 mL，贮于冰箱中)。 ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL～，0．01ug•mL-1)(均以苯定溶)。 4．仪器及工作条件 ①不同放射源，其条件分别为： a．氚一钛(。H—Ti)源电子捕获检测器：气化室温度170℃，检测器温度180℃，载气N。(99．99％)，流速60 mL／min。 b．。。Ni源电子捕获检测器：气化室温度215℃，检测器温度225℃，载气N2(99．99％)，流速90 mE／rain。 ②色谱柱条件：玻璃柱长2 in，内径3 mm，内装1．5％OV-17与2％QF-1及Chromosorb W酸洗，80~i00目。 5．检测 ①肉类： a．有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2％Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中，浓缩至0．5-1．0 mL。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 b．酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI。g-l~oe，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。 ’ ②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，JJ~NiN 50 mI。，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相；再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。 ③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0．5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI。，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml。，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI．，振摇，加29／6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。 6．标准曲线制备与检测 ①外标峰面积标准曲线定量法：取六六六、滴滴涕标准应用液(0．01ug／ml。)，用苯稀释定容成不同浓度，分别注人5肚L于G仪，以峰面积为纵坐标，农药含量为横坐标，分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后，将被检样品浓缩液也注入5肛I。，并在色谱图(图12—1)上量出峰高，再从标准曲线上查出对应的农药含量。 ②内标峰面积标准曲线定量法：在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积，求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图，分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测，从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度，然后再换算成样品中农药含量。 7．分离效果及保留时间f表12．11 ‘ x一蕊Cs X l 000 m×1 000×等 式中：x——样中有机氯农药残留量，mg•kg～； Cs——标准曲线对应含量，弘g； V-——品纯化浓缩体积，mL； ％——进样体积，mL； m——样品质量，g。 9．说明 ①无水NazSOt为样品脱水剂。 ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。 ③2％Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。 ④乙醚(无水)，丙酮为脂肪溶剂，在本实验中为提取试样脂肪。 ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜，有利于乳品种农药的提取。 ⑥样品如为动物油、肥肉时，其提取样量为5 g；乳制品取样量按鲜乳折算；蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳，混匀后再取样，蛋制品取样按鲜蛋折算。 ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时，在浓缩过程中，溶液变粘稠，常有泡沫，应小心不让其溢出。 ⑧色谱柱只能选用玻璃柱，如选用不锈钢柱时，其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象，干扰检测。 ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真，特别注意填充均匀、紧密，不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体，以免改变柱的效能。填毕，NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。 ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点，并能将六六六、滴滴涕各异构体分离，准确定量。本法最低检测限10—11～101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行，而内标法(加人内标物，如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率，。一BHC 88％～95％，7-BHC97％～106％，fl-BHC 85％~101％，&BHC 94~101％，P，P’一DDE 97％~101％，P，P，一DDT100％～102％。 资料来源：国家[url=http://www.rmhot.com][color=#000000]标准物质[/color][/url]网资料中心

准备做西洋参中有机氯农药残留检测，2020年版药典中，缓缓加入硫酸溶液（910）1ml,这个硫酸溶液是什么浓度的？是9ml浓硫酸用水定容至10ml吗？

7890A用ECD检测有机氯农残，单标，混标浓度一般多少？听说ECD反应灵敏，标样浓度高了容易污染。

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

农残有机磷跟有机氯能一起检测吗？需要什么设备条件？

问题：各位大神，咨询下啊，农残检测有机磷、有机氯等，要不要做标准曲线啊？还是单点校正就可以了？回复1：可以做单点校正，可以做标准曲线，单点校正一般用于样品有检出，要配与检出浓度相近的单点回复2：得看仪器响应值好不好，我们的一般都是配置0.1ug/ml的，我们用Rtx―1的柱子做过做的甲拌磷和吡菌磷，出峰效果挺好的大家怎么看

[color=#dc143c][size=4][font=新宋体][b]以下是08年版面中关于有机氯农药及残留检测的一些帖子的总结：[/b][/font][/size][/color][color=red][font=新宋体][b]Q：有机氯农残前处理为什么不直接用石油醚提取呢，还有加硫酸有啥作用?[/b][/font][/color] [color=#00008b][font=隶书][b]A：有机氯农残在EPA方法测土壤农残和国标测食品农残等都是用石油醚提取，提取溶剂既要考虑被测组分的性质，也要考虑样品的性质，如样品中的各种组分性质、渗透性等（石油醚渗透性差，对中药材中农药提取效果差）；加硫酸是为了除去杂质，大多数有机氯农残比较稳定，不会在这个过程中损失掉。[/b][/font][/color] [color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090109/1692586/ [color=red][font=新宋体][b]Q：有机氯农残测定柱子问题（大连物化产的农残1号，分离六六六、滴滴涕，七氯，环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯13种混标效果怎么样）？[/b][/font][/color] [color=#00008b][font=隶书][b]A：好象是有机氯农药专用的柱子，应该没有问题的。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090103/1681216/ [color=red][font=新宋体][b]Q：做水中的有机氯农残，标准曲线该配制哪些浓度点？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：首先得确定目标物的仪器最低检出浓度，然后在确定校准曲线的线性范围。如果是第一次配制浓度梯度的话，可以将浓度分散一些，范围大一些以便于确定现线性范围；确保待测样品处理液中的浓度在标准曲线浓度范围之内[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081228/1670031/ [color=red][font=新宋体][b]Q：检测水中有机氯农残可以用二氯甲烷萃取吗？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：萃取使用二氯甲烷是可以的，不过由于有机氯农药一般都是使用ECD检测，所以可以在最后定容的时候转换为正己烷、异辛烷一类的溶剂。有机氯的极性较弱，做有机氯农药用正己烷提取就可以的。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081225/1664320/ [color=red][font=新宋体][b]Q：我买了有机氯农药混标，怎么定性？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：现行定性方法一般是：一、单标定性；二、内标定性；三、GC—MS联用定性；四、数据（相关资料）定性。前两者都需要单标，后者则不需要；标液如果是混标，一定要卖家提供相应定性方法或者定性数据，否则，混标就会成废标。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081222/1654704/ [color=red][font=新宋体][b]Q：EPA测定有机氯农药标准方法？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：EPA 8081A Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography；EPA METHOD 8081B Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography [/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081210/1632825/ [color=red][font=新宋体][b]Q：用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时，为了减少样品损失，留了1毫升左右乙腈没吹干，加2毫升正己烷，净化，定容后，乙腈不溶和正己烷分层了，我用空白基质配标准系列的，最后回收率却达到了150%，不知道为什么，请求大家帮忙。[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：乙腈留得太多了,上Forisil柱时由于乙腈洗脱能力强可能把杂质都洗脱下来,导致基体效应.氮吹时乙腈可留数十微升；有机氯还是比较稳定的，一般浓缩近干然后加正己烷过柱；相对来说有机氯的农药比较稳定,其实乙腈可以吹到近干的.影响应该不会太大的.水浴的温度不要那么高就行。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081125/1604728/ [color=red][font=新宋体][b]Q：用NY/T 761标准做六六六,DDT等有机氯检测，如何配标准工作液，该根据什么规则怎样计算？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：标准工作液最好拿石油醚配制，因为有机氯在正己烷中溶剂度太小；标准品浓度要根据你的加标浓度来配制[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081115/1587640/

我是个新手,请教各位大侠:用国产GC9300如何测有机氯农残,我这几天一直在做,按2005年版药典的方法操作,但是第一次用GC,进样时,混合对照品溶液出的峰乱七八糟的,温度上升,基线也跟着上漂,急啊,求各位了.[em04] [em53] [em63] [em63]

有机氯农药残留检测，问一下，药典上的程序生温，是如何设置的

检测标准：GB 5009.162，内标法最初按标准操作，丙酮加石油醚提取，手动GPC 净化，时间太久，回收率太低，本人新手很难做出准确数据。尝试其他方法操作步骤如下：样品：20g乳酸菌饮品；提取溶液：40ml乙腈；加6g氯化钠取20ml有机层浓缩干，加乙腈饱和正己烷定容，加PSA净化，离心后取上清液上GCMS。问题1：样品检测无农药残留，加标样品回收率近200%，不知什么原因。问题2：PSA吸附异狄氏剂醛，不出峰，如何解决？论坛搜索了，没找到答案，本人农残检测新手上路，各位前辈有没有好的方法？

求助各位大侠，气质检测农残有机磷农药时氯唑磷和三唑磷如何定位？它们的定量离子和定性离子都是一样

检测有机氯农药六六六、滴滴涕残留前处理，用旋转蒸仪蒸干时，需要氮气的保护吗？

请问我用岛津GC-2014，ECD检测器做有机氯农残时为什么会出现倒峰

用GC-FID检测有机氯农残对检测器有什么影响，准确度如何？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测农药残留时，检测有机磷农药用什么型号的柱子最好？检测有机氯农药时用什么柱子最好？检测氨基甲酸酯类农药用什么柱子最好？请哪位老师告诉我。

请教各位老师，有用DB-35MSUI做有机氯及菊酯类农残检测吗？分别用在7890AECD和5975C上，效果如何？

俺们HP-5柱子都是用于农残有机氯检测，俺想知道HP-5柱子能否用于农残有机磷检测？

请问：没有凝胶渗透色谱的情况下，检测 大豆 有机氯 农残 采用哪个国标啊？尝试了5009.19中填充柱的固体前处理方法和5009.146粮食类前处理方法，前者回收率低，后者杂质峰太多，效果都不大理想。我用的色谱柱是DB-1701

有没有人做有机氯农残啊，有岛津2010plus,检测器为质谱，能不能说说条件的设定啊，试了好多个方法一直没做出来，晕啊！

预制菜检测仪在检测水果中的有机磷农药残留方面发挥着重要作用。以下是关于预制菜检测仪检测水果有机磷农残的一些要点：　　原理：预制菜检测仪通常基于酶抑制率法原理，利用特定的酶与有机磷农药发生反应，从而快速检测水果中的有机磷农药残留量。这种方法简单、快速、灵敏度高，适用于现场快速检测。　　操作流程：　　样品准备：选择待检测的水果样品，确保样品表面干净无杂质。将水果样品切成适当大小的块状，以便后续处理。　　提取：将切好的水果样品放入提取容器中，加入适量的提取液(如丙酮、甲醇等)，充分搅拌均匀后静置一段时间，使农药残留充分溶解在提取液中。　　净化：将提取液通过净化柱或净化板进行净化处理，以去除杂质和干扰物质，提高检测准确性。　　仪器检测：将净化后的提取液注入预制菜检测仪的样品池中，按照仪器说明书设置检测参数，启动仪器进行检测。仪器会自动分析样品中的有机磷农药残留量，并给出检测结果。　　注意事项：　　严格按照仪器说明书进行操作，确保操作规范、准确。　　注意样品的保存和运输，避免在检测前受到污染或变质。　　在检测过程中，注意控制温度、湿度等环境因素，以保证检测结果的准确性。　　对于检测结果异常或超出标准限值的样品，应及时采取措施，如重新检测、销毁或追溯源头等。　　应用范围：预制菜检测仪不仅适用于水果中的有机磷农药残留检测，还可用于蔬菜、茶叶、粮食等农产品的检测。在果蔬茶农业生产基地、农贸批发市场、大型商超、农产品收购加工站等场所的食品安全检测工作中发挥着重要作用。　　总之，预制菜检测仪在检测水果中的有机磷农药残留方面具有重要作用，能够快速、准确地检测出水果中的农药残留量，为保障食品安全提供有力支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404301532265495_4532_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面发挥着至关重要的作用。以下是关于预制菜检测仪检测水果有机磷农残的详细分析：　　一、作用原理　　预制菜检测仪通常基于酶抑制率法原理，利用特定的酶与有机磷农药发生反应，通过测量反应后酶的活性变化，从而快速检测水果中的有机磷农药残留量。这种方法简单、快速、灵敏度高，适用于现场快速检测。　　二、操作流程　　样品准备：选择待检测的水果样品，确保样品表面干净无杂质。将水果样品切成适当大小的块状，以便后续处理。　　提取：将切好的水果样品放入提取容器中，加入适量的提取液(如丙酮、甲醇等)，充分搅拌均匀后静置一段时间，使农药残留充分溶解在提取液中。　　净化：将提取液通过净化柱或净化板进行净化处理，以去除杂质和干扰物质，提高检测准确性。　　仪器检测：将净化后的提取液注入预制菜检测仪的样品池中，按照仪器说明书设置检测参数，启动仪器进行检测。仪器会自动分析样品中的有机磷农药残留量，并给出检测结果。　　三、特点与优势　　准确性高：预制菜检测仪采用先进的化学分析技术，能够精确地检测出水果中的有机磷农药残留量，确保检测结果的准确性。　　操作简便：预制菜检测仪设计易于操作，使用者只需按照说明书或操作指南进行简单培训，即可进行快速检测。　　快速检测：与传统的检测方法相比，预制菜检测仪能够在短时间内得出检测结果，提高了检测效率。例如，某些仪器能在几分钟到十几分钟内完成检测。　　携带方便：仪器通常体积小巧、携带方便，可以适应各种环境，方便进行实地检测。　　四、注意事项　　严格按照仪器说明书进行操作，确保操作规范、准确。　　注意样品的保存和运输，避免在检测前受到污染或变质。　　在检测过程中，注意控制温度、湿度等环境因素，以保证检测结果的准确性。　　五、总结　　预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面发挥着重要作用。其高准确性、操作简便、快速检测以及携带方便等特点，使得预制菜检测仪成为食品安全监管和水果生产过程中的重要工具。通过预制菜检测仪的使用，可以及时发现和处理农药残留问题，确保水果的质量安全，保护消费者的健康和权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405281601421773_9862_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]