快速密闭消解仪

因为水质COD检测量较大，考虑购置COD快速密闭消解仪，不知道哪家的好用？大家推荐下。 要求15分钟消解的，一次消解样品20个以上，使用方便，成本低。

看分析的书上有快速密闭消解测，只要15分钟，满方便的。但为什么大家都不太用这个方法？网上查到的消解仪都是回流2小时，这又是为啥？既然15分钟能搞定大家用回流2小时的？

[color=#DC143C][size=2][font=楷体_GB2312]求助：如果我使用COD消解仪XJ-III来进行快速密闭催化消解法来测COD的话，具体的操作流程是什么？[/font][/size][/color]

谁做化学需氧量（用快速密闭催化消解法）报到一下想和大家一起聊聊！！！

请教1、在用去离子水为空白，采样快速密闭消解法做CODcr实验，使用的是《水和废水监测分析方法》第四版，消解后，有白色的沉淀，请问是什么，什么原因引起的？2、就是消解后，在多长时间内要滴定完成，能否过夜，过夜有没有影响？

快速密闭消化消解法测定化学需氧量时应注意什么啊？做标样应注意什么，请大家帮我一下，做标样时怎么做不准

方法采用《水和废水监测分析方法(第四版)》上的快速密闭催化消解法中的分光光度法。做空白时，试剂和整个移液过程都没有问题。但消解冷却后，消解管内壁管口附近积累了一定量的水（大约有0.5ml左右）。将溶液倒入比色皿时，水与溶液混合，产生一些沉淀，引起空白增加(大约0.040)。因此，在比色前，是否先将积累的水与溶液摇匀，静置，然后再比色？

请问大家，水和废水监测分析方法 第四版的快速密闭消解法测化学需氧量还现行吗？是否已经有行标替代它了？

您好，我想请教用快速密闭催化消解法测定COD时，样品析出白色细粒的东西是什么来的？是硫酸银沉淀吗？

打算用快速密闭催化消解法测COD，但是看了《水和废水监测分析方法(第四版)》上面的测定方法后，产生了个疑问？如果用硫酸亚铁铵回滴消解液，那么消解液是不是先要移到150ml的锥形瓶呢？移的时候就应该用蒸馏水吧，那么消解液中要加多少蒸馏水呢？，这些书上都没有交待。是在消解管里直接回滴吗？--似乎不大可能哟请求高人指点。

《水和废水检测分析方法》中测COD的快速密闭催化消解法，消解液1L中加50g硫酸铝钾和10g钼酸铵，硫酸铝钾和钼酸铵一般都是含结晶水的（硫酸铝钾含12个结晶水，钼酸铵含4个结晶水），不知这50g或10g中有没有包含结晶水的质量，那位大侠有配过此溶液还请回答一下哦!先谢啦！

用水监测分析方法第四版的快速密闭反应消解法，加3ml水样用0.2mol/L的消解液，COD测定范围是50-100。测100mg/L标样时，结果偏高，问问各位同行，我是第一次用这个方法测定，请教一下各位同行测定结果偏高哪个这是哪个环节应该注意，然后该怎样调整提高测定精度呢？请多多指教各位同行不胜感激

有谁是用快速密闭催化消解法做化学需氧量的，在做浓度低的时间，如小于50mg/l时，它用消解液3时做，但老测不出含量来，为什么啊，但用消解液2时就可能做出来啊，但国标不是 这样说的，消解液2只能做50-1000mg/l的COD啊！请教大家，

打算用快速密闭催化消解法测COD，但是看了《水和废水监测分析方法(第四版)》上面的测定方法后，产生了个疑问？如果用硫酸亚铁铵回滴消解液，那么消解液是不是先要移到150ml的锥形瓶呢？移的时候就应该用蒸馏水吧，那么消解液中要加多少蒸馏水呢？，这些书上都没有交待。是在消解管里直接回滴吗？--似乎不大可能哟请求高人指点。

看过一篇文章，说密闭消解法中氯离子对COD干扰和其浓度并无多大关系，因为密闭环境下当水中的氯离子氧化成氯气达到气液平衡后，氯离子便不能再被氧化了，再配合使用一定的掩蔽剂则可以有效测定。这样是不是说密闭消解法测定COD时，氯离子浓度多高都没有关系呢？

水和废水监测分析方法 第四版水中COD的测定 快速密闭消解法之光度法用过的大家来讨论下我第一次用光度法做COD,曲线线性还不错,只是斜率很小大家有做过的朋友,告诉下截距和斜率[em61]

我在用快速密闭催化消解法测COD时，总是有硫酸汞析出，经过实验得知原因是所有的溶液都加完后，硫酸的浓度太高了，使得硫酸汞析出，再加一些水硫酸汞就可以全部溶解，难道是硫酸汞出了问题？！我有一个同学做的时候是没有加助催化剂的，硫酸的浓度比我的还要高，人家也没析出，郁闷死啦！希望高人指点呀！[em49]

各位大侠，请教一下土壤的几种消解方法的问题：一般可以土壤用密闭聚四氟乙烯罐高压消解和微波消解，是否是可以用微波消解的土壤样品就可以用密闭罐高压消解，两种方法所用的酸种类和体积及操作具体有什么不同，是可以相互使用的吗？请大家赐教！谢谢！[em0808]

微波密闭消解技术[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53488]微波密闭消解技术[/url]

用密闭微波消解，就可以了。这种方法确实消解不完全。但是，不会冒黑烟呀！冒黑烟说明液体冲入原子化器了

用密闭消解法测原水中的COD，其中海水由于有氯离子的产生沉淀而会大大影响测量结果，对海水进行稀释后COD已偏出密闭消解法的检测范围，怎样对海水进行处理后可测？

我们单位是处理印染废水的，对COD的测定是用的密闭消解法，但最近发现，密闭消解法做出来的数值，要小国标法做出来的很多，我们用邻苯二甲酸氢钾配了标准液，用密闭消解和国标两种发法做，标准液的COD值为95mg/L，密闭消解法做出来的值是68mg/L，国标法做出来的是103mg/L，实在想不明白是为什么，有哪为高人能指导一下，我们平时做废水的COD两种方法也能相差一倍的。

关于密闭罐微波消解的压力设定和梯度温度设定，请问大家该如何设定，大概范围是多少？它的消解功率和温度怎么协调？升温阶段和温度恒定是怎么控制的，我们用的是意大利的微波消解仪

关于微波消解基础与应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31676]微波密闭消解技术[/url]

微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作 者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳 动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、 计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、 HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提 高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元 素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES 和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据 统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速 度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微 波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。 到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。

各位，请问哪里可以买到COD快速密闭法中的具密封塞的加热管？论坛中谁有多余的，可以转让给我一套？

如题。湘潭大学老师撰写！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13900]微波密闭消解技术[/url]

[center]微波密闭消解技术[/center]---------------------原作者：湘潭大学 杨学群教授微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户。20世纪90年代初我国也自制了微波溶样仪器，上海、北京、西安等地生产的微波消解系统为众多用户使用, 大大推动了我国微波消解技术的发展。 微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。人们称微波密闭溶样技术是20世纪分析化学中的一个重大革命，因为它具有传统的溶样方法所无法比拟的优点。

CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。注意事项：① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项：① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。4、容器安装：① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W[font=宋

在仪器的够买上很多人不知道如何购买，像在[url=http://www.xo-china.com]密闭式智能微波消解仪[/url]购买上，要考虑很多的放的因素，那么改如何购买呢？ 就拿密闭式智能微波消解仪来说，在购买时要先计划好产品的大致的性能、耗能和产品的预算。很多预算多就直接去购买进口的产品，其实很多产品不一定进口的就好，在选择上先看好产品的性能，先看好自己的需求。随着现在国产仪器强势崛起，国产的仪器与进口的仪器差距也不是太多，在自己的需求下选择可以满足需求的产品就可以了。还有最重要的一点，那就是在选择产品时一定要注意好产品的售后，很多人在购买完产品没有注意产品售后会吃亏。只有这样才能更好的购买到心仪的产品。还有很多仪器购买也要看使用频率，使用频率高可以选择高档一点的产品或者进口的产品，使用少可以购买普通口碑好的产品。 在仪器上的选择还是要根据自己的需求去购买，不能一味认为价格高产品就一定好，要正确的认识到仪器和自己的需求。