岛津积分球说明书

全积分球的特点和应用 众所周知，紫外分光光度计不仅仅局限于检测液体样品的透过率和吸收率，而对于固体样品的测试也必不可少。通过对固体样品进行透过率及反射率的测试可以表征出其光学性能，但是由于固体样品的大小和形状大小不一，光束通过固体样品例如透镜、棱镜等样品所产生的光斑大小会发生变化甚至有可能产生平移以及散射；这种分散的光强如果直接进入检测器，极其容易打到检测器的不同位置，由于检测器上不同位置对于光强的灵敏度差别很大，为了保证检测器在测试固体样品时的高精度和低噪声，我们则需要另外一种检测系统，这就是积分球检测系统。积分球的作用主要是将散射光进行均一化，保证每次检测器的光电面接受的光束形状和位置几乎一致，从而提高测试精度。积分球是一个内部涂有漫反射材料的空心球体，外面一般是金属外壳结构，在外壳中央水平线上开有若干个测试孔。积分球的内径有大小规格不等，大积分球一般为四口，小积分球有四口和两口这两种设计，四口积分球是我们比较常见的，既可以用来测透射又可用来测反射，四口积分球是两组窗口，每组两个光口，一个入光口，一个反光口。两组窗口可以互为垂直，也可以互为平行；一组窗口作为样品光束，另一组为参比光束。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667481_2990708_3.png评价积分球好坏主要靠涂料、挡板、开口、球体完美度等。其中关于涂料，积分球涂层需要满足的条件：1、根据CIE 标准要求，漫反射率至少大于80%； 2、漫反射率随波长的变化小，即呈光谱中性特性。3、化学稳定性好。积分球的涂料很多，不同的涂料适用于不同的波长范围。积分球涂料对积分球至关重要，厂家一般采用硫酸钡、聚四氟乙烯(PTFE)等作为积分球涂料。这两种涂料各有特点，我们需要根据特定的情况选择合适的积分球涂料。关于开口率，内径相同的积分球开口率越小越好，因为开口面积越小，积分球内能有效反射的光线就越多。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161438_584460_2990708_3.png另外一种两口积分球可能大家不太常见，也被称为全积分球，全积分球的参比侧和样品侧没有反光口，积分球内全部覆盖硫酸钡材料。全积分球内没有反光口，所以可以用来测试透射率但不能测试反射率。如图3所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161440_584461_2990708_3.png如图4为全积分球内部的遮光筒的结构，遮光筒作用是为了防止直射光直接照射检测器，提高积分球的效率，遮光筒实际上就是积分球入口周围的突起部分，光从积分球入口进入后射入光电倍增管，积分球入口周围突起，在使用积分球进行反射测量特别是漫反射测量时，可以阻止来自样品的直反射进入，只是将漫反射收集到检测器上。所以无论是全积分球还是普通积分球都应有这样的设计，目前我了解到只有日立的积分球才有这一构造。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161441_584462_2990708_3.png全积分球虽然不能用来测试反射率，但是它有自己的优点，主要体现在透镜、镜头等样品透射测量上。因为四口积分球可以用于常规样品的透过率测定，而全积分球专门针对于像透镜、镜头类样品，因为透过透镜的光束在积分球会发生强烈变化 (扩散)。如图5所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161442_584463_2990708_3.png 透镜这类样品如果使用四口积分球检测，使积分球入射后的光束会溢出到被设置在积分球反光口的副白板（直径；18mm）上，入射光被副白板和积分球内部这两者共同反射着。像这样的情况时，由于副白板（氧化铝）和积分球内部硫酸钡的反射率是不一样的，在作基线校正时，入射光只是被副白板反射着，所以在做基线校正时和样品测试时光学系统是不在同一条件下进行的，也就不可能取得正确的测光值。如图6所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161443_584464_2990708_3.png 然而全积分球就能解决透镜、镜头测试不准确的问题，因为全积分球没有反光口，积分球内部全是相同的反射材料，所以不存在在做基线校正和样品测试时光学系统不在同一条件下。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161444_584465_2990708_3.png图7全积分球透镜样品的透过率光路如图8、9是分别采用日立UH4150的四口积分球和全积分球来检测凸透镜在300nm-1200nm透过率的具体实例。由图8可知，在用四口积分球检测凸透镜透过率时，在470nm到710nm波段内出现了一种不正常的现象，透过率超100%。出现这一现象的原因就是如上解释的原因，样品测试时入射光被副白板和积分球内部这两部分共同反射着，然而副白板（氧化铝）和积分球内部硫酸钡的反射率是不一样的，但是在作基线校正时入射光只是被副白板（氧化铝）反射着，所以在做基线校正时和样品测试时的光学系统是不在同一条件下进行的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161444_584466_2990708_3.png另一方面，如图9所示，在使用全积分球对凸透镜进行测试时，这种透过率超100%的现象就不再发生，此外在710nm处的透过率值准确的反映出透镜做了无反射处理。因整个全积分球内部全部被硫酸钡材料覆盖，所以透过凸透镜的光束的准确测量就有了保证。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161445_584467_2990708_3.png总而言之，如果在测试透镜、镜头等使光路改变、光路扩散比较大的样品时选择全积分球，可以得到高精度的测量结果。