方法验证报告检测

有同行做过检测方法标准制定的验证报告的吗？能请教一下“验证报告”的内容和格式吗？指导一下，谢谢！

我们公司最近正在申请扩项噪声检测资质，年前向省质监局提交了申请资料，被退回，其中明确提到（原话）：缺提供“方法验证报告”证据，之前我们有拿到两个资质，分别是磁电式速度传感器检测和爆破振动检测资质，所以这次我们是按照之前的流程走的，提交的资料也是按照之前的方法去做的，之前也确实没有提供过“方法验证报告”，我在HJT168-2010标准里找到“方法验证报告”的模板，但从表格内容上来看，无法填写，因为里面涉及到采样，化学分析之类的内容，因为噪声测量一般是测量瞬时最大值，无法采样，不可复现。所以我想在这里请教下，看有没有同行做过这个“方法验证报告”，若能提供帮助，可提供一定报酬！联系请站内

水质挥发酚检测方法验证报告_解决方案_济南盛泰电子科技有限公司 [url]http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102299/s815173.htm[/url]；水质氰化物检测方法验证报告_解决方案_济南盛泰电子科技有限公司 [url]http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102299/s817670.htm[/url]；水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法方法验证报告_解决方案_济南盛泰电子科技有限公司 [url]http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102299/s812195.htm[/url]；全自动蒸馏仪对预处理水中总氰化物与传统蒸馏方法比较研究_解决方案_济南盛泰电子科技有限公司 [url]http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102299/s822209.htm[/url]；阴离子表面活性剂方法验证报告；石油类方法验证报告；可附件下载！

塑料力学检测项目的方法验证报告该如何进行撰写？是不是像化学检测项目一样做准确度和精确度试验？

检测方法的验证及确认[b]《实验室资质认定评审准则》条款中规定：“[color=#374aae]实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。[/color]”[/b][color=#333333]在条款中也有相应的规定。[/color][color=#333333][color=#363636]实验室采用的检测方法包括样品的[/color][color=#ab1942]抽取、处理、运输、存储和制备[/color][color=#363636]等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。[/color][/color][color=#333333][color=#363636][/color][/color]下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：[i][color=#021eaa]1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。[/color][color=#021eaa]2.标准方法发生了变化应重新确认。[/color][color=#021eaa]3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。[/color][/i][b]一、检测方法的选择及使用要求[/b]实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

CNAS最新出的文件CNAS-EL-01:2012，要求”实验室不经常进行的检测或校准活动，如每月低于一次，应在认可申请时提交近期方法验证和相关质控记录”。论坛里有很多关于化学检测方面的方法验证报告，不知道大家对于纺织物理、色牢度、还有一些功能性的检测项目的方法验证报告是怎么做的？有谁能提供一份完整的方法验证报告参考一下吗？

[align=center][b]浅谈检验检测机构标准方法的验证[/b][/align][size=12px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=rgba(0, 0, 0, 0.3)]原创[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333] [/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=rgba(0, 0, 0, 0.3)]张勇 王燕[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333] [/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333]计量资讯速递[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333] [/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=rgba(0, 0, 0, 0.3)]前天[/color][/font][/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=12px] 检验检测方法是检验检测机构开展检验检测工作的依据，也是检验检测机构配置人员、设备、环境条件、耗材的依据，是确保出具的检验检测报告准确、可靠的基础保障。RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》之4.5.14条中规定“检验检测方法包括标准方法和非标准方法(含自制方法)。应优先使用标准方法，并确保使用标准的有效版本。在使用标准方法前，应进行验证。在使用非标准方法(含自制方法)前，应进行确认。检验检测机构应跟踪方法的变化，并重新进行验证或确认。”在日常检验检测工作中，使用的大多数是标准方法，因此标准方法的验证是检验检测机构日常性的一项重要工作。 [/size][/font][b][size=12px]一、开展标准方法验证的时间[/size][/b][size=12px] 根据RB/T214-2017中的4.5.14条规定，检验检测机构开展标准方法验证的时间一般包括:(1)在使用标准方法前进行验证；(2)标准方法发生变更后重新进行验证。第一次是在使用标准方法前进行验证，这是检验检测机构在准备申请资质时所开展的一项工作，这次验证的标准方法最多、最全，涵盖了所申请的全部标准方法。第二次是在已获得资质的标准方法发生变更时进行的验证，这次验证的前提是检验检测机构已获得的资质包含的标准方法发生变更，无论是检测能力实质性变化还是仅年号、编号发生变化均需进行验证。与第一次标准方法验证相比，这次验证是个别的几个标准方法的验证。[/size][b][size=12px]二、标准方法验证的实施[/size][/b][size=12px] 开展标准方法验证，一般从人员、仪器设备、环境条件、检验检测耗材、样品的抽取储存与接收[/size][size=12px]、记录表格、结果验证等方面进行验证。[/size][b][size=12px]1.人员[/size][/b][size=12px] 人员方面应从人员培训质量、人员数量、人员资质等方面进行验证。[/size][size=12px] (1)培训质量方面。在开展新的检验检测项目时，检验检测机构会对人员进行内部或外部的培训，培训结束后对培训质量进行考核。检验检测机构考核时应对人员掌握标准的程度；所用仪器设备操作、维护保养、期间核查是否掌握；记录表格设计是否符合要求等方面进行考核，必要时可进行盲样考核或机构内部人员比对等方式对培训质量进行考核。[/size][size=12px] (2)人员数量方面。同一个检验检测项目，一般至少确定两名检验检测人员，以确保检验检测工作不因人员短缺而不能按时完成。[/size][size=12px] (3)人员资质方面。RB/T214-2017之4.2.5条规定“检验检测机构应对抽样、操作设备、检验检测、签发检验检测报告或证书以及提出意见和解释的人员，依据相应的教育、培训、技能和经验进行能力确认。”检验检测机构应根据人员的培训情况、掌握标准和仪器设备的熟练程度以及技能等方面进行能力确认。人员能力确认包括检验检测能力的确认和操作仪器设备能力的确认，并形成书面文件。对一些特殊的检验检测项目，如酒类感官检验需取得品酒师资格的，在人员资格确定时一定要确认人员是否取得国家规定的相应资格。[/size][b][size=12px]2.仪器设备[/size][/b][size=12px] 检验检测机构应按标准方法中对仪器设备的要求，核查所配置的仪器设备计量特性(如测量范围、偏移、分辨率、漂移等)是否满足标准方法中的要求。其次，在确定满足标准方法的要求后，再核查所用的仪器设备是否制定了检定、校准或核查计划,维护保养计划，期间核查计划等计划，并按计划实施。仪器设备检定、校准或核查后，应对检定、校准或核查后的结果进行计量确认，以确保仪器设备满足标准方法的要求。[/size][b][size=12px]3.环境条件[/size][/b][size=12px] 标准方法中如对检验检测环境、样品储存等环境条件有要求时，检验检测机构应核查开展检验检测地点环境条件、样品储存的环境条件是否满足要求。另外，如果环境条件对检验检测结果有影响的，检验检测机构应配置相应的监控设备对环境条件进行监控并做好监控记录。这些监控设备也应编制检定、校准或核查计划，并对检定、校准或核查后的结果进行计量确认，以确保监控设备满足标准方法的要求。[/size][b][size=12px]4.检验检测耗材[/size][/b][size=12px] 检验检测耗材是开展检验检测活动必不可少的。每一个标准方法中都会给出所需的耗材包括哪些，检验检测机构需对照标准方法核查所配备的耗材是否满足要求，并对这些耗材进行验收。另外,如标准方法中给出了耗材有标准物质或参考标准时，检验检测机构应优先使用有证标准物质或参考标准。[/size][b][size=12px]5.样品的抽取、储存与接收[/size][/b][size=12px] 抽取样品是检验检测工作的第一步，样品抽取的是否有代表性以及储存接收过程是否满足标准方法的规定，直接影响检验检测结果的有效性，因此检验检测机构应严格对照标准方法中对样品的抽取、储存和接收的要求核查机构是否能满足要求。如GB/T5750.2-2006《生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存》对生活饮用水的采集与保存从采样容器的选择、采样容器的洗涤、水样采集、采样体积以及不同检验项目采样所用的容器材质和保存方法、水样的过滤和离心分离、不同检验项目水样的保存条件、水样的运输等方面做出了详细的规定，检验检测机构就需根据所开展的检验项目和GB/T5750.2-2006对照，核查机构能否满足GB/T5750.2-2006中的各项规定。[/size][b][size=12px]6.记录表格[/size][/b][size=12px] 记录是证明检验检测过程是否有效的证据。检验检测机构应核查记录表格记录的信息是否充分；记录表格记录的内容是否完整，具有可溯源性；记录表格是否规范并符合机构对记录的要求。核查出具的典型报告是否符合相关标准和机构对检验报告的要求，如标准中对不确定度有要求时，还应核查不确定度报告是否合理，不确定度来源分析是否全面。[/size][b][size=12px]7.结果验证[/size][/b][size=12px] 对标准方法从人员、仪器设备、环境条件等方面进行验证后，检验检测机构接下来应对结果进行验证。结果验证可同人员培训考核中的盲样考核或机构内部人员比对等同时进行。有些标准对结果的质量控制提出了具体要求，检验检测机构应按标准中的规定开展结果验证。如GB/T5750.2-2006对生活饮用水的质量控制提出了现场空白、运输空白、现场平行样、现场加标样或质控样等多种质量控制手段，检验检测机构应按GB/T5750.2-2006中的规定开展质控工作并进行结果验证。[/size][size=12px] 检验检测机构做好标准方法的验证工作，为确保出具的检验检测报告准确、可靠提供了保障。[/size]

各位老师, 我是用CPSC-CH-C1001.9.3的方法做邻苯含量, 报告中出具的方法方法检测限为0.003%, 请教下大家我该如何验证方法检测限和仪器检测限呢?

比如看到很多公司测试SVHC的报告，每种物质检出限都是100ppm，事实上在做方法验证时，检出限肯定不会有100ppm这么高，而且方法验证的检出限也不会做的这么规整，全部都有零有整。那检测报告里面的检出限是可以自己定的吗？还是一定要跟方法验证的一致？

[size=15px]近年来，各检测领域内新的检验检测[/size][size=15px]方法不断涌现。[/size][size=15px]新方法的出现，得益于经济社会和检测科技的高速发展，但也从侧面暴露部分项目检测方法老化的事实。[/size][size=15px]同时也对检验检测机构质量管理提出了“挑战”——检验检测机构“在使用标准方法前，应进行验证；[/size][size=15px]在使用非标准方法前，应进行确认”。[/size][size=15px]对检验检测机构自身而言，随着检测领域的扩展、检测实力的提升，也会主动更新检测方法。故从内外两方面，新方法验证工作正成为检验检测机构越来越常规而重要的质量活动。[/size][color=#d92142][b]一、新方法验证的目的与依据[/b][/color][b][size=15px]1.方法验证的目的[/size][/b][size=15px]方法验证是指实验室通过核查，提供客观有效证据以证明满足检测方法规定的要求。[/size][size=15px]从定义上看，新方法做出了相应的规定，提出了新的要求，方法验证则是证明自己满足新规定新要求。[/size][size=15px]但对于通过资质认定的检验检测机构来说，仅完成这一步是不够的。[/size][size=15px]因为标准方法往往只规定了从样品采集到数据产出那部分。[/size][size=15px]检验检测机构还必须对新方法是否能够有效纳入自身质量管理体系给予证明，通过质控手段、记录表格、lims系统兼容、监测报告等确保有效。[/size][size=15px]综上，检验检测机构进行新方法验证的目的应有两方面:[/size][size=15px] (1)提供客观有效证据，证明满足检测方法规定的要求，确保实验室能够开展新方法检测活动。[/size][size=15px](2)提供客观有效证据，证明实验室能够将新方法检测活动完全纳入质量体系管理中来，符合资质认定相关要求。[/size][b][size=15px]2.工作依据[/size][/b][size=15px]根据上述方法验证的目的，为做好方法验证工作，学习了解相关标准规范和文件非常有必要。[/size][size=15px]检验检测机构开展方法验证可以根据几个层面的文件来进行。[/size][size=15px]在方法层面，所需验证的方法及其方法编制说明(往往会和征求意见稿一起公布)必须要了解。[/size][size=15px]在标准层面，HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》以及GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》，对方法验证的内容以及参数的计算有非常好的指导，值得参考。[/size][size=15px]在质量体系管理层面，RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》以及自身质量体系文件是必须依据的指导文件。[/size][color=#d92142][b]二、工作原则[/b][/color][size=15px]1.全面性原则。[/size][size=15px]方法所有的要求，必须全部有证明；[/size][size=15px]质量体系文件的全部规定，必须要全部符合。[/size][size=15px]2.针对性原则。[/size][size=15px]新方法适用的检测范围，而检验检测机构不涉及的，可以不验证；[/size][size=15px]新方法未有做出要求的技术参数，可以不验证。[/size][size=15px]3.科学性原则。新方法的技术参数必须进行实验证实，相关的实验设计和数据处理必须符合标准规范要求。[/size][size=15px]4.协同性原则。[/size][size=15px]新方法不仅仅是做几个实验就结束了，而是要从采样到检测结果记录全流程进行验证。[/size][size=15px]检验检测机构从负责采样到编制监测报告的全部人员，都必须对新方法有相应程度的了解掌握。[/size][color=#d92142][b]三、验证的主要内容[/b][/color][size=15px]新方法验证的内容，毫无疑问就是新方法所规定的各方面。[/size][size=15px]主要包括说明部分、技术条件证实、方法参数证实和结论。[/size][size=15px]说明部分，是从新方法验证的报告文本层面而言的，需要在新方法验证报告中用文字的方式为所进行的验证工作进行有针对性的说明。[/size][size=15px]包括方法验证所选择的“方法适用范围”“原理”以及“分析步骤”等。[/size][size=15px]技术条件证实，就是从RB/T214-2017里面所说的“人员”“场所环境”“设备”三大方面的证实。[/size][size=15px]人员主要提供数量(是否满足双人上岗)、学历、持证上岗、仪器培训及相关经验等证明。[/size][size=15px]场所环境应包括通风、人员防护、废液处理等内容。[/size][size=15px]设备应包括“检验检测活动所必需并影响结果的仪器、软件、测量标准、标准物质、参考数据、试剂、消耗品、辅助设备或相应组合装置”。[/size][size=15px]当租用设备进行新方法验证时，应符合管理要求。[/size][size=15px]方法参数证实，即针对校准曲线、检出限、测量下限、精密度、准确度的实验证实。[/size][size=15px]方法参数的实验设计及数据计算，原则上应和方法编制说明保持一致。[/size][size=15px]常见的计算方式可参见HJ168-2010之附录A部分及GB/T27417-2017中“表2 定量检测中LOD的表示方法”。[/size][size=15px]特别要注意，新方法验证必须附带实际样品的检测。[/size][size=15px]结论部分，就是基于新方法验证的全部结果，给出实验室适用新方法的声明，并限定使用范围。[/size][color=#d92142][b]四、方法验证实施[/b][/color][size=15px]方法验证实施流程上可分为发起、计划准备、实验证实、报告审批四个步骤。[/size][size=15px]1.发起:新方法验证的发起，可以由知悉方法变更的化验员或负责标准查新的人员进行。[/size][size=15px]2.计划准备:新方法验证发起后，应先编制实施计划，按计划做好准备工作。[/size][size=15px]应当确保在使用标准方法前进行验证或标准方法发生变更后重新进行验证。[/size][size=15px]首先进行方法宣贯，由全体人员共同研读方法文本。[/size][size=15px]然后根据研读结果，药品管理员负责药品的采购，标准物质管理员负责标准物质的采购，仪器设备管理员负责相关设备的采购和配置，实验室安全员负责相关防护用具以及废液处理方面的准备工作。[/size][size=15px]负责质量保证的部门对新方法相对旧方法的变更进行梳理，并设计出适合新方法和体系要求的记录表格，确定新方法质控手段，确保新方法在质量体系中有效应用。[/size][size=15px]根据方法要求，设计验证实验，指定化验员完成实验任务。[/size][size=15px]开始方法新验证报告的文字工作。[/size][size=15px]样品管理员下达验证所需实际水样的采样任务(地表水、地下水、污水等)，并留存采样原始记录。[/size][size=15px]3.实验证实:由承担新方法的化验员对方法特性参数进行验证实验，并完成数据处理。[/size][size=15px]曲线、检出限、检测下限、准确度、精密度、加标回收等技术参数的计算应当科学合理。[/size][size=15px]4.报告审批:根据实验结果以及其他相关的证据材料，形成方法验证报告。[/size][size=15px]报告应当附有原始资料、仪器检定证书等溯源性证明材料。[/size][size=15px]实际水样的采样记录可以不和报告装订在一起，但应和报告一起留存。[/size][size=15px]报告应由质量监督员进行审核，最后由技术负责人签发批准。[/size][color=#d92142][b]五、新方法应用[/b][/color][size=15px]新方法验证报告签发批准，说明检验检测机构能够熟练掌握并运用该方法。[/size][size=15px]对检验检测机构而言，这仅仅是阶段性工作的结束，重要的是应用新方法完成客户委托，并能用新方法出具检测报告。[/size][size=15px]在新方法正式应用前，还需要进行两方面的工作:一是按资质认定有关要求，新方法验证报告的档案留存应上报有关管理部门；[/size][size=15px]二是及时开展新方法应用的评审，确保新方法能在现行质量体系内有效受控运行、数据溯源。[/size][size=15px]应用实验室管理系统的检验检测机构，还要做好系统的对接，将新方法“上网”。[/size][color=#888888]本文刊发于《中国计量》杂志2022年第2期[/color][size=15px][size=14px][color=#888888]作者：[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=14px]修河水文水资源监测中心 杨新明[/size][/font][/size]

请教大家，有做医疗器械检测行业的老师吗？医疗器械检测标准（电气检测、电磁兼容检测、医疗器械生物学评价检测）国家CMA和CNAS扩项评审时需不需要进行方法验证并形成验证报告？医疗器械生物学评价项目需要用到动物，还牵扯到动物福利问题。所以不知道到底要不要做？

感官检测：是用于唤起、测量、分析和解释通过视觉、嗅觉、味觉和听觉而感知到的物质的特征或者性质的一种科学方法。 它的最大的特点就是：人作为仪器设备。 它的最大的缺陷就是：不稳定性（有时候感冒了，可能就带来了结果的偏差）。 因此在感官检测当中实验要反复几次进行，每次检测多几个人员参加。也利用能力验证、实验室间比对和实验室内部人员比对来确保感官检测的的准确和稳定。样品的选择 为了保证感官检测的准确性，一般选择标准物质进行检测。这里说的标准物质一般来自于能力验证、测量审核或实验室间比对的留样或者购买。这些样品有准确结果，可以供检测人员参考。分析报告 在检测过程中，数据分析是重点，要将检测人员的结果进行汇总，通过试样的标准值来判断。纠正 通过对结果的分析评价，将发现的问题进行纠正或指正纠正措施，实验室可以指定纠正措施。因为存在这种情况的原因有很多，比如眼睛疲劳，睡眠不足、检测人员的心情等各方面。这种情况下就得过段时间后再次测试，检测结果是仍然不变还是有改变。有改变的话就是眼睛疲劳等其他因素引起的。如果仍然不变那么就得制定纠正措施。　　由于感官检测，是检测人员每天都要做重复的工作，仅靠几次比对是很难以做到准确和稳定的。除了检测人员的情绪和状态外，对试样处理、环境条件的选择、检测过程中的观察和分析也应当受到关注。

[color=inherit][b][color=#ffffff]作者：四季风[/color] [/b][color=#374aae]原创大赛往期作品回顾 [/color][/color][color=#363636]检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。[/color][i][color=#363636]文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。[/color][/i][color=#363636][/color][color=#363636] 条款中规定：[i]“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”[/i]在[/color][color=#363636]条款中也有相应的规定。[/color][color=#363636]实验室采用的检测方法包括样品的[color=#ab1942]抽取、处理、运输、存储和制备[/color]等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。[/color][align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_jpg/9oILewCGzqorV5o7LV00ZoyHbNPpy6ModvNOzwm2YobH70OMgicGbodSJu8EQx3nFyIyjyBiby3FBM7uQIrojD8Q/640?wx_fmt=jpeg&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][color=#363636]下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：[color=#021eaa][i]1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。2.标准方法发生了变化应重新确认。3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。[/i][/color][/color][color=#363636][color=#021eaa][i][/i][/color][/color][b]一、检测方法的选择及使用要求[/b][color=#363636]实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 [/color][align=center][/align][color=#363636]因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。[/color][align=center][/align][b]二、检测方法的验证及确认[/b][color=#363636]当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合:[/color][color=#363636][/color][quote][color=#888888][color=#363636]a.使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准 [/color][color=#363636]b.与其他方法所得的结果进行比较 [/color][color=#363636]c.实验室间比对 [/color][color=#363636]d.对影响结果的因素作系统评审 [/color][color=#363636]e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。[/color][/color][/quote][color=#363636]实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验证，确认将要使用的检测方法是否满足要求，在确认方法确实可行后，方可投入使用。[/color][color=#363636]对于方法确认试验来说主要有：变更后的标准确认和新方法的确认。在确认时应该做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果需要时还应进行不确定度评估。应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。[/color][color=#363636][/color]1. 非标方法的确认[color=#363636]在条款中规定：实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/校准方法。[/color][color=#363636]只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室方可自制非标检测方法，应经过确认:a、从理论到实际对方法的理解；b、使用标准物质或参考标准进行校准；c、与不同方法所得的结果进行比较；d、实验室间的比对试验；e、结果不确定度评定。必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求进行评审，这些值可包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度，可根据具体方法确定。[/color][color=#363636][/color][color=#363636]当缺乏信息时，一些指标如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度等的范围和不确定度，可以用简化方式给出。经过验证和确认后形成文件，方可依据该方法检测（限在特定委托方的检测），并应征得客户同意。[/color][color=#363636][/color][color=#363636]实验室应使用适当的方法和程序进行所有检测工作及职责范围内的其他有关业务活动（包括样品的抽取、处置、传送和贮存、制备，测量不确定度的估算，检验数据的分析）；这些方法和程序应与所要求的准确度有关检验的标准规范一致。[/color][color=#363636][/color][color=#363636]主要的目的要求是建立符合实际的检测流程图，通过流程图找出关键的要素。不同的检测对象应有不同的检测流程图。[/color][color=#363636][/color]2.变更后的标准确认[color=#363636]标准如果一旦变更，就要对照新旧标准的变化情况，对方法涉及的仪器设备、实验材料、环境条件的变化，以及技术人员的配备是否满足标准方法要求进行分析，将这些信息反馈给技术负责人，让技术负责人决策是否提供相关的资源来适应标准变更后的要求。当相关的资源配备后，实验室应通过做实验来验证能够正确运用变更后的标准方法。这个过程就是标准方法的确认。标准变更的处置：①. 对于只是标准的代号或年号变更，其检验方法、技术指标或参数没有变化的原已通过的认证项目，只需将标准名称和代号用文字说明统一汇总后，到许可部门办理标准变更手续,填写《计量认证检测标准变更备案审批表》，报实验室资质认定部门办理标准变更手续。②. 对于不仅是“标准”年号发生变化，检验方法、技术指标或技术参数也随之提高，实验室必须配备新的相应仪器设备才能满足标准要求，或人员须经过培训才能操作仪器设备。属于检测性质发生变化，实验室应申请扩项(扩标准)评审，接受实验室资质认定部门组织的评审，经评审组现场确认后，由发证机关发放新的项目附表。如果涉及标准方法换版时，应重新对检测方法进行验证及确认，验证及确认包括以下内容：[/color][color=#363636][/color][quote][color=#363636]a、新旧标准的差异分析；[/color][color=#363636]b、执行新标准所需人员的评价，必要时进行培训，经考核确认后授权上岗；[/color][color=#363636]c、现有仪器设备适用性以及校准方法的评价，必要时补充相应仪器设备或重新校准；[/color][color=#363636]d、环境条件的评审，必要时增添设施；[/color][color=#363636]e、原始记录表格和报告格式的评审，必要时要进行修订。[/color][/quote][color=#363636]对换版后的标准方法经上述各方面验证及确认后，条件均能满足要求，方可按照该标准方法实施投入检测使用。[/color][color=#363636][/color]3.新方法的确认[color=#363636]凡是未使用过的标准方法对实验室来说就意味着是新方法，对新方法也都应进行确认。检测方法确认的技术要求有如下方法:[b][color=#021eaa]①. 回收率试验[/color][/b]对于食品中的禁用物质，回收率应在方法的测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验 对于已制定最高残留量(MRL)的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一适合点进行三水平试验:对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标，选一适合点进行三水平试验。回收率的参考范围见表1。[/color][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b][color=#021eaa]②.校准曲线[/color][/b][color=#363636]应描述校准曲线的数学方程式以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个检测点(不包括空白)。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数(r )不应压于0.98，对于验证方法，相关系数(r )不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。[/color][color=#363636][b][color=#021eaa]③. 精密度试验[/color][/b][/color][color=#363636]对于食品中的禁用物质，精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三水平进行:对于需制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、选一适合点三水平进行。重复测定次数至少为6次。实验室内部的变异系数参考范围见表2。[/color][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_jpg/9oILewCGzqq5FlUMVUQgaPNAf92BIbSzgWj531nNqkoz7URXbEQic6KCrLcf06Nd500CB4CCqo57QMVJjHwufwA/0?tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][b][color=#021eaa]④.测定低限[/color][/b][color=#363636]方法的测定低限按下式计算: CL =3Sb/b 式中: CL一一方法的测定低限 Sb一一空白值标准偏差(一般平行测定20次得到) b一一方法校准曲线的斜率。 对于已制定MRL的物质，方法测定低限加上样品在MRL处的标准偏差的三倍，应超过MRL值。对于禁用物质，方法测定低限应尽可能低。（也可采用标准加入试验法确定。）[b][color=#021eaa]⑤.准确度[/color][/b]重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后），得出平均值与真值的偏差（变异系数）。指导范围见表3。[/color][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_jpg/9oILewCGzqq5FlUMVUQgaPNAf92BIbSzjgdsmMHtYfXuDNrRJ6DmQOHAJsA1UdB8swlicLcQKDHzmdL5yeHaGHw/640?wx_fmt=jpeg&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][b][color=#021eaa]⑥.提取效率[/color][/b][color=#363636]提取效率可用以下方法进行试验:a、用阳性的标准物质和水平测试的阳性样品进行试验；b、阳性样品用桶—溶剂反复提取，观察被分析物的浓度变化；c、用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。 [/color][align=center][/align][b]三、标准的查新和受控使用[/b][color=#363636]对实验室使用的标准，应定期进行清理和查新，实验室应确保使用的标准为最新有效版本。可通过网络查询在用标准的现行有效性，查新方式：①向标准情报部门查询 ；②订购权威机构出版的国家标准和计量技术法规目录；③从期刊获取最新信息 ；④应用互联网查询 ；⑤参加技术交流会。与实验室工作有关的标准、手册、指导书等都应现行有效并便于工作人员使用。对于现行有效的标准版本要受控发放，对于已作废的标准，要加盖作废标识并撤离实验场所，以免误用。[/color][color=#363636]在标准文件查新、更新工作中，各相关部门要配合和协助质量管理部门跟踪查新、更新工作，质量管理部门要定期发放更新信息，并将查新内容汇总及做好保留查新、更新工作记录。[/color][color=#363636]来源：仪器信息网[/color]

比如，固定源硫化氢，用空气和废气监测分析方法（第四版增补版）5.4.10.3，亚甲基蓝分光光度法。评审专家说，方法验证报告必须包括采样过程的验证。那（1）/是不是检测限的验证应该是找一个环境空气比较好的地方，采集10个左右的样品（因为固定源和环境空气的检测方法原理相同），带回实验室进行分析，计算偏差。（2）精密度是用配置低、中、高三个浓度的样品各7个进行测定？（3）准确度向同一浓度的样品中若干个分别加入低、中、高三个不同含量进行加标回收率测定？ 总之，就是固定源的废气的检测方法中，用吸收液进行采样的标准，怎么做方法验证？

我这边是环境监测的第三方实验室，现在做CMA评审的资料，我负责的方法验证报告内容老是被改来改去，请问大神，这个完整的方法验证报告要有什么内容？（专家要求我们要有至少两个样品监测报告、样品来源原始记录、样品分析原始记录等）

最近在一家新建实验室，做的环境检测类的项目。目前做方法验证报告，依据的是HJ168的标准，在其中检出限这一块一直迷糊，不是很清楚。 比如说，某种方法按照消解全过程做出的空白值是0，那么应该做估计浓度在检出限3~5倍的未知样来计算检出限。但是在HJ168中计算过程却是做两组未知样，然后计算方差，按照一定的公式用方差来计算检出限。 对于这个过程应该怎么做，如何去计算现在不是很理解，哪位大神能够帮忙解释一下

大家好，最近开始做方法验证计划，同事让我做一个方法验证编号的规则，我有点懵逼我现在所在的公司是做环境检测的，之前做玩具检测行业，做方法验证没有编号的要求是不是环境类检测的方法验证需要进行编号？如果是，编号规则一般是怎样的？谢谢

NY/T 1121.3-2006 土壤机械组成 比重计法需要申请这个土壤参数的CMA资质，这个方法太复杂了，自己不会写。有申请过的大佬给我一篇方法验证报告吗？感激不尽

目 录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证依据4. 验证时间5. 验证内容5.1 仪器配置5.2 验证所使用的试剂及标准品5.3 验证可接受标准5.4 需验证的测试方法5.5 系统适应性实验5.6 方法专属性5.7 系统精密度5.8 最小检测限5.9 最小定量限5.10 验证范围5.11 方法精密度5.12 线性范围5.13 方法准确度5.14 方法中间精密度5.15 方法耐用性6. 结果分析、结论及评价7. 附件 1. 验证目的确保--------相关物质检测方法准确、重现并耐用，为建立检验操作程序提供依据。2. 验证范围--------相关物质检测方法方法学验证。3. 验证依据ICH指南12.8（Validation of Analytical procedure）；USP25版（1225）（Validation of Compendial Methods）。4. 验证时间2003年 月 日起至2003年 月 日5. 验证内容5.1 仪器配置名称型号序列号供应商校验日期校验结论有效时间高效液相色谱进样器[font=楷体_

化学检测实验室在检测过程中如果要保证检测结果的准确性, 关键控制要素之一就是对检测方法的准确性和测试结果有效性实施掌控。在ISO/IEC17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》标准中在对检测方法的控制要求中就提出了“方法验证”和“方法确认”二个控制理念。国际上许多检测机构及实验室能力认可机构对“方法验证”和“方法确认”都有明确的、不同的控制要求, 并规定了不同的技术控制指标。但在我国的许多化学检测实验室中, 检测人员并不能完全正确地理解和执行“方法验证”和“方法确认”, 有的实验室人员在检测过程中对待使用标准方法和非标准方法都采用同一理解方式和操作步骤, 拿到标准方法或非标方法就直接用于检测, 以致在掌握检测标准的技术能力方面、在把握非标方法的科学性、准确性和有效性控制方面存在很大的不确定度, 为检测结果的准确性埋下隐患。笔者通过学习和分析, 认为化学检测实验室的技术人员应准确地理解“方法验证”和“方法确认”这两个概念, 采用不同的控制方法和技术手段, 以达到保证检测结果准确、有效的目的, 并充分满足客户的检测需求。

[font=微软雅黑][size=16px]DB14/T 2798-2023 检测实验室化学分析方法验证规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB1404/T 17-2021 检验检测[url=http://www.anytesting.com/search/q-%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%AE%A4%E4%BB%AA%E5%99%A8.html]实验室仪器[/url]分析方法验证要求 色谱法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB1404/T 18-2021 检验检测实验室仪器分析方法验证要求 光谱法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB21/T 3851-2023 畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB22/T 2516-2016 水产品药物残留检测新方法验证规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB61/T 1327.16-2023 检验检测机构资质认定第16部分：标准方法验证和非标准方法确认要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GA/T 1649-2019 法庭科学 毒物检验方法确认规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GA/T 1674-2019 法庭科学 痕迹检验形态特征比对方法确认规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 23182-2008 饲料中兽药及其他化学物检测试验规程[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 31593.1-2015 消防安全工程 第1部分：计算方法的评估、验证和确认[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 32467-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制 术语及定义[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 34713-2017 化学品 体外毒性试验替代方法的验证程序和原则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 35655-2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 35656-2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 报告定性结果的方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 35657-2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 基于样品消解的金属组分分析[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 38122-2019 公共安全指纹识别应用 验证算法性能评测方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 41889-2022 船舶与海上技术 应变仪便携式测功法的验证方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 43731-2024 生物样本库中生物样本处理方法的确认和验证通用要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]LS/T 6402-2017 粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]NY/T 2887-2016 农药产品质量分析方法确认指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]NY/T 3151-2017 农药登记 土壤和水中化学农药分析方法建立和验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 004-2019 转基因检测方法验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 032-2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]基因扩增[/color][/url]检测方法确认与验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 033-2020 微生物检测方法确认与验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 063-2021 检验检测机构管理和技术能力评价 方法的验证和确认要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 190-2015 化矿金专业化学分析方法验证程序[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SF/T 0063-2020 法医毒物分析方法验证通则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 3266-2012 食品微生物检验方法确认技术规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 3898-2014 化妆品体外替代试验方法验证规程[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 4001-2015 动物检疫方法标准验证程序[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 4561-2016 转基因检测非标方法确认评价指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 4663-2016 纺织专业物理检测方法标准的验证规则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.1-2020 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第1部分：通用指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.2-2020 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第2部分：化学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.3-2020 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第3部分：传统微生物学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.4-2023 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分：分子生物学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.5-2023 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第5部分：免疫学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5490-2023 海关技术规范方法验证工作指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]WS/T 514-2017 临床检验方法检出能力的确立和验证[/size][/font]

正在申请环境检测CMA资质，请问水质水温、流量、色度等项目如何做方法验证报告？因为这些项目没有标准曲线或标样，检测方法里面也没有准确度、精密度等相关要求，请各位大神指教！

粮食及酒类产品中硒的检测方法验证报告摘要：建立了原子荧光光谱法测定粮食及酒类产品中硒的含量。优化样品的消解条件，在其赶酸过程中加入少量浓盐酸再进行加热，使样品中的六价硒还原成四价硒。硒标准溶液浓度系列范围为1 ng/mL -10ng/mL，检出限为4.8μg/kg，相对标准偏差小于10%，回收率在93.2%-105.8%之间。方法简单、准确，精密度好，适合粮食及酒类产品中硒的测定。关键词：硒；粮食；酒类产品；消解；原子荧光光谱法硒是人体必须的微量元素，具有防癌抗癌、清除体内自由基、抗氧化、防衰老作用，能保护细胞膜的结构和功能，增强机体免疫力，对于心血管功能、生育、视力等有重要影响。硒元素在人体内不能合成，只能通过饮食而获得，但硒的安全阈值很窄，每天食用含硒低于0.1 mg/L的食物，会导致人体硒缺乏，而长期食用含硒高于1 mg/L的食物则会引起硒中毒。为了实现对硒的监控，建立标准方法，对公司原料及产品监测，不断完善公司食品安全监控体系。本实验主要针对粮食、酒类产品等样品中硒含量检测方法进行验证与优化，包括试样的制备、仪器分析条件的确定、线性研究与检出限、精密度实验、重复性实验、加标回收实验等。结合国家标准GB 5009.93-2010《食品安全国家标准 食品中硒的测定》，以及相关文献资料，建立了氢化物原子荧光光谱法测定粮食及酒类产品中硒的检测方法。1 材料与方法1.1 仪器与试剂SK-锐析双道原子荧光光谱仪，硒空心阴级灯（北京金索坤）；MARS6微波消解系统（美国CEM公司）； BHW-09C电热板；EG20B电热板（北京莱伯泰科）；中草药粉碎机；电子天平；超纯水机。硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硼氢化钾（优级纯）、氢氧化钾（分析纯）、抗坏血酸（优级纯）、硫脲（优级纯）、硒单元素标准溶液（中国计量科学研究院，100μg/mL，15064）、水（水均为GB/T 6682规定的一级水）。5%盐酸溶液（含1%硫脲与1%抗坏血酸）：量取10.0mL盐酸注入到盛装少量水的200mL容量瓶中，分别先后称取2.0g硫脲与2.0g抗坏血酸，加入到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，超声溶解，摇匀备用。玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用一级水冲洗三次，方可使用。1.2 样品前处理方法GB 5009.93-2010《食品安全国家标准 食品中硒的测定》，方法标准中样品的前处理方法，试样经过湿法消解或微波消解后，均要经酸加热消化后，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒。1.2.1 酒类产品、浸泡液的前处理白酒、原酒、浸泡液样品，吸取试样50.0 mL，置于100 mL烧杯中，电热板上低温挥至近干，再加入约1mL浓盐酸继续加热，待冷却后，用5%盐酸溶液（含1%硫脲与1%抗坏血酸）定容至25 mL或50mL容量瓶中。1.2.2 中药材及其提取物、粮食的前处理1.2.2.1 湿法消解将样品粉碎过筛，准确称取试样0. 50 g～1.00g，置于100 mL烧杯中，加入硝酸与高氯酸（v/v=9:1）的混合酸10.0mL，然后置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量酸继续消解），再加入约1mL浓盐酸继续加热，赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，冷却后转入25 mL容量瓶或50mL容量瓶中，用5%盐酸溶液（含1%硫脲与1%抗坏血酸）稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。1.2.2.2 微波消解法将样品粉碎过筛，准确称取0. 50g左右试样于消化罐中，加入10 mL硝酸。将消化罐放人微波消解仪中，根据不同品种的试样，设置微波消解仪的最佳分析条件。待消解罐冷却后，将其置于赶酸装置上，再加入约1mL浓盐酸加热，赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，冷却后转入25 mL容量瓶或50mL容量瓶中，用5%盐酸溶液（含1%硫脲与1%抗坏血酸）定容至刻度。摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。2 结果与讨论2.1 线性范围与检出限配制成0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL的硒标准系列溶液，还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。硒标液浓度，ng/mL01.02.04.08.010.0荧光强度125.1317.6524.1940.21730.92190.6线性方程y=116.0361+205.2913*x 相关系数R2=0.9996实验表明，硒浓度在1.0 ng/mL -10.0 ng/mL，其荧光强度值IF与其浓度之间具有良好的线性关系。检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算，得出方法中硒的检出限为0.096ng/mL。以称量0.5g样品，定容至25mL来计算，样品的检出限为4.8ug/kg。12次样品空白荧光强度值IF156.0160.2136.9143.2150.3157.2155.7158.7157.0159.0159.2159.3标准偏差SD6.57133硒检出限DL，ng/mL 0.0962.2 精密度实验选择方法测定低限、常见限量指标、一合适点三个水平进行，重复测定6次，结果如下表。[td=1,1,7

认证评审，开的不符合项是：对食品安全国家标准饮用矿泉水检验方法及标准GB/T8538-2016硬度检测的证实资料不完整。滴定法的方法验证包括哪些内容？硬度没有标准物质怎么做线性及回收率的验证？

药品检测方法的能力验证，有没有人参加？

[align=center][b][font=宋体][size=16px][color=#ff0000]能力验证不合格[/color][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=16px][color=#333333]参加了实验室能力验证，[/color][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=16px][color=#333333]却得到不满意结果，[/color][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=16px][color=#333333]考虑要从以下常见问题去分析找原因：[/color][/size][/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]1. [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]未按照作业指导书要求进行检测[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]能力验证计划的作业指导书是针对该项目特点而编制，其作用就是统一检测过程的关键环节，具有很强的操作性和针对性。检测人员未严格按照作业指导书要求操作，造成其操作环节与其他实验室有所不同，可能导致结果的偏离。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]2.检验人员素质及对检测技术关键点的掌握不够[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]人员的业务素质会影响检测结果的准确性，检验人员在操作过程中的任何一点疏忽都可以导致最终结果的偏离。只有充分认识质量控制的重要性，加强学习，不断提高自身素质，正确理解、全面掌握实验技术关键点，检验人员才能出色完成能力验证的检测活动。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]3.仪器设备的工作状态不佳[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]仪器设备运行状态可影响检测结果的精密度、准确度，所以检测人员应调整仪器到最佳工作状态，使仪器的各项指标趋于稳定后再开始检测。仪器处于稳定状态，则检测数据的复现性得以实现，也进一步提高了测定结果的精密度，减小检测数据间的偏差，从而使检测结果更加准确可靠。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]4.标准曲线的线性范围设计不合理[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#333333]多数理化检验项目需事先制备标准曲线，计算样品浓度时，给出响应值 y，即可算出浓度 x。在标准曲线的浓度范围内，根据分析方法精度的要求和对曲线的偏离情况将标准系列的第一点( 最低浓度点) 称为测定下限，标准曲线的最高浓度点称为测定上限，两限间的浓度( 含两限)范围称为线性范围。也就是说只有当测量信号处于线性范围内时，其对应的浓度结果才可接受，否则就应增加取样量或稀释试样。检验中遇到最多的是测量信号处于原点和测定下限之间的情况。解决这个问题，首先应该确定的是，第一标准点是否能满足分析精度要求的最低浓度点，可以在标准曲线低浓度区域增加几个点，视测定精度而定。低于测定下限的值就不能接受。如遇测量结果超出标准曲线的上限或下限，应重新制作标准曲线并对样品做必要的复测。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]5.因各实验室检测系统不同导致测量结果出现一定偏差[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]实验室通常是按照自己的意愿，选择需要的仪器、试剂、操作程序等组合的检测系统。近年来随着检验技术的不断发展，越来越多的实验室使用原理各异的检测系统。不同的仪器、方法所测定的结果间存在的差异可能导致能力验证的结果偏离，实验室应在查找原因时仔细分析辨别，因检测系统不同而产生偏离是否影响检测结果的准确性。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]6.样品前处理不彻底[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]实际检测过程中，样本基质可能与标准溶液有所不同，故样品需经消化、提取等前处理之后，才进行含量测定。如果样品前处理不完全，基质中的干扰物质排除不充分，则可能导致测定结果的不准确。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]7.样品的取样量不足[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]能力验证样品浓度比较低时，按照一般的取样量进行测定，往往造成测定值处于标准曲线的下段，并非处于标准曲线的最佳线性范围，可能导致结果出现偏差。因此，当遇到低浓度的样本时，可以考虑加大取样量，使测定数值落在曲线的线性范围，提高结果的准确性。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]8.使用过期标准物质[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]标准物质在化学分析中的作用是校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，它的使用应以保证测量的可靠性为原则。标准物质的有效期是指标准物质在规定的储存条件下，经稳定性试验证明其特性值稳定的时间间隔。标准物质的稳定性好，则有效性长，反之则有效性短。在实际工作中检验人员应密切监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息，积累经验，正确使用标准物质。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][align=center][b][font=宋体][size=16px][color=#ff0000]检测结果异常、不合格[/color][/size][/font][/b][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]处理流程[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]1、结果超标、异常的情况[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]1.1 超出质量标准的实验结果（ OOS）：检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]1.2 超出趋势（OOT）的实验结果: 检测结果虽在质量标准之内， 但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。[/size][/font][font=宋体][size=16px]1.3 异常数据（AD）: 指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等产生的数据或事件。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]2、结果超标、异常的处理要求[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]2.1 一般要求 [/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]2.1.1 当超规或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]2.1.2 所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从QA处得到；调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制， LI 代表实验室调查， YY代表年份，MM代表月， DD代表日， XX代表流水号；如：LI-19-12-13-01 表示2019 年12 月13日第一份实验室调查报告表。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2.1.3 实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]2.1.4 当在实验中出现明显错误时( 如, 突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂等) ，应停止试验，并做好相应记录和调查，该试验结果无效；应重新实验获得有效结果。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2.1.5 经过调查、发现的问题，应采取相应的措施，防止以后的工作中再次出现。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]2.2 调查时间要求[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]2.2.1 试验人员应将超规、异常结果当天报告实验室负责人，如果在周末/ 假日产生异常情况出现如当天报告不到，可在第二个工作日之内报告；实验室负责人应在接到报告之后的一个工作日内通知QA。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2.2.2 初步的实验室调查必须在两个工作日内完成（检测周期较长实验除外，如微生物实验）。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2.2.3 如果不能识别或无法确定明确的原因，在将超规、异常结果通知QA之日起，实验室需进行深入调查，一般调查时间应不超过15 天（检测周期较长实验除外，如无菌检查）。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2.2.4 如果需要更多的时间来继续或完成调查，在延长的时间内，应有调查阶段总结报告提交QA。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]2.3 纠正及预防实施要求[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]2.3.1 若明确是实验室原因的，应在新的样品测试之前完成实验室的纠正工作；且所有需要重新取样或复试的实验室调查都应是纠正过的结果。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2.3.2 纠正及预防行动应有专人负责，在确定的时间内完成；且所有行动措施应有记录追踪至完成。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]3、调查过程[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]3.1 报告：[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]3.1.1 当检验人员的检测结果出现超规或异常时，该检验人员应如实记录，保存样品，并立即向实验室负责人报告。[/size][/font][font=宋体][size=16px]3.1.2 当实验室负责人或其授权人对某一合格检验结果产生质疑时， 也可立即报告启动调查。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]3.2 调查： [/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]实验室负责人安排技术人员和发生超规或异常的检验人员， 共同按照超标检验结果调查记录逐项进行调查。[/size][/font][font=宋体][size=16px]3.2.1 初步调查[/size][/font][font=宋体][size=16px]3.2.1.1 实验室调查应从初步调查开始，首先对检验过程中涉及到的各个因素进行检查，可以仔细检查实验相关的人员、样品、仪器、设备、试剂、内控品、标准、分析方法、计算方法、环境等是否存在问题。[/size][/font][font=宋体][size=16px]3.2.1.2 对于滴定、分光光度法、色谱法等分析方法，可将保留的试样重新进样分析，以证明是否为偶然误差所致，排除对系统的怀疑。[/size][/font][font=宋体][size=16px]3.2.1.3 实验室负责人接到超标、异常结果报告后，应及时与试验人员讨论分析方法，确认有无操作及理解方面的问题，检查包括图谱在内的原始记录，查找异常或可疑的信息，检查仪器状态及操作过程是否有差错。[/size][/font][font=宋体][size=16px]3.2.1.4 实验分析时，实验人员由于某种误差中断测试，则初步调查应记录测试中断的原因，经分析调查后对结果无影响后，实验人员可继续进行测试。[/size][/font][font=宋体][size=16px]如有可确定的原因，实验室调查至这个步骤即可完成。[/size][/font][font=宋体][size=16px]3.2.2 深入的调查[/size][/font][font=宋体][size=16px]3.2.2.1 当实验室初步调查不能识别或确认确切原因， 可进入深入的调查以识别或查找出可能的原因；可以通过具体的调查测试方案，尝试操作测试系统以再现与得到原始超规、异常结果时相同类型的问题。[/size][/font][font=宋体][size=16px]3.2.2.2 调查测试方案一般采用原样品复验、重新取样复验等方法；当发现存在非取样原因的实验室偏差或不能排除存在实验室偏差可能性时，采用原样复验；当调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性，采用重新取样复验。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]3.2.2.3 复验时若调查发现确有实验室偏差时，应安排原试验人员排除偏差后自行复验（必要时测定两次） ，以复验结果报告即可；若调查未发现确切的偏差原因并且不能排除存在实验室偏差可能性时， 应安排原试验人员和具有一定资质的专职复检人员共同进行原样复检( 必须进行平行测试) ，复检过程注意核对试剂、试液是否异常，是否在有效期内，仪器及量器是否经过校正，操作是否正确。确认无误则复检有效， 复检合格则判断为合格，不合格按首次检验不合格处理。[/size][/font][font=宋体][size=16px]3.2.2.4 发现超标原因并复检合格后，用复检结果取代原结果，同时保留原不合格结果的记录，并由调查人员注明“该结果无效” ，并签名和记录日期。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]3.3 调查结论[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]根据调查结果，写出调查结论；并由QA对调查结果进行确认。若是非实验室原因的，QA应组织人员对超标、异常结果所涉及的产品进行偏差分析与调查， 以确认实验室超规结果/ 异常结果产生的任何非实验室因素。 [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]3.4 纠正与预防[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]若是实验室原因引起的超标、异常结果，实验室应对引起的原因进行纠正，并采取有效的措施防止以后类似情况再次出现。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]3.5 总结调查报告[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]实验室负责人审核调查报告，并对近阶段（前1个月）检验完毕的样品重新进行评估，确定是否需要复验，以排除可能的检测结果错误；填写完毕实验室调查报告后，经QC负责人及QA相关人员签字后，本次调查工作结束。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]4、调查记录的归档及存放[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]完成调查后，填写相关调查记录。[/size][/font][align=center][b][font=宋体][size=16px][color=#ff0000] [/color][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=16px][color=#ff0000]已发送报告出具错误[/color][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=16px][color=#ff0000] [/color][/size][/font][/b][/align][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]检测报告更改[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]检测报告的更正是指对检测机构已签发批准送达客户后，因出现下列原因之一，需要对检测报告进行的更正或补充：[/size][/font][font=宋体][size=16px]①发现检测报告对应的检测仪器设备出现问题且已影响到该检测报告所涉及的检测结果；[/size][/font][font=宋体][size=16px]②发现由于采用了不正确或不完善的检测方法，导致检测结果有误；[/size][/font][font=宋体][size=16px]③发现出具的检测报告有其他错误；[/size][/font][font=宋体][size=16px]④为满足客户的合理要求。 [/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0e23f7]报告的更改可采用以下方式：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]①发布一个新的检测报告，以替代原检测报告。新报告应有新的编号并标明替代的旧报告号，并且回收旧报告；[/size][/font][font=宋体][size=16px]②以“报告的更改或补充的通知”的形式通知客户（尤其是：采用电子传输时），应统一编制这种文件格式。一般来说，第一种方式使用更普遍。[/size][/font][font=宋体][size=16px]所以说，只要方法、程序符合要求，检测报告是可以修改的。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章来源：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]网络/LabPTP能力验证平台[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]封面图片来源：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]创可贴会员，能力验证小编整理。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]提醒：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章、视频、图片等所有内容，仅用于学习交流，若有侵权内容及其他涉法内容，请及时联系删除或修改。 特此声明！[/color][/size][/font]

[align=center][b][size=16px]检验检测机构检测方法如何选择、如何进行验证？[/size][/b][/align][size=15px]实验室CMA及CNAS咨询[b]检测方法的选择[/b][back=transparent] 实验室应首选正式颁布的标准，包括国际标准、国家标准、行业标准、政府发布的技术规范、地方标准、企业标准等。[/back][back=transparent][/back] 在新旧标准过渡期间，优先选择新版标准。 对于客户未指定方法的委托检测，检测组主任应推荐实验室认证、认可能力范围内的检测方法，并获取客户的书面同意。[b]方法合理性确认[/b][/size][align=left][back=transparent] 实验室应确保所使用的标准是现行有效的版本，资料员负责检索和收集最新标准，并填写《标准查新表》。[/back][back=transparent][/back][/align] 在使用外部企业标准检测时，应注意防止可能发生的所有权侵权问题。[b]检测方法的确认及验证：[/b][size=14px][back=transparent] 手册的管理、编写目的、适用范围、编写依据。[/back][/size] 技术负责人应组织编写检测作业指导书，并确保其形成正式的书面文件，经过审批后保持有效性。 对于选用新版标准、规程等技术规范开展的检测，技术负责人在审批检测实施方案时应对比新旧技术规范的技术要求、检验条件和过程，进行能力确认。 确认应包括详细说明有关要求、确定检测方法的特性、核查使用该方法能否满足有关要求等。 方法的确认应使用参考标准或标准物质进行校准、与其他方法所得的结果进行比较、与其他检测实验室进行比较、对影响结果的因素作系统性的评审、方法的理论原理和实践经验科学理解等方法。[b]非标准方法的制定：[/b] 对特定委托方要求的检测，可采用自行制定的非标方法，该方法应经过确认，并将验证和确认后的方法通知客户，征求客户的同意后方可采用。[b]检测方法的确认流程[/b][size=14px][back=transparent] 手册的管理、编写目的、适用范围、编写依据。[/back][/size] 检测组主任根据客户咨询的检测要求制定检测方案，并填写《检测方案》，答复客户。 客户明确检测需求后填写《检测委托单》，由指定工程师执行检测工作。