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偏硼酸钠

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偏硼酸钠相关的资讯

  • 硝酸钠和肥料中氮的测定
    硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏,然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收,用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂:NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%:200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品:在当地市场购买的化肥,含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物,直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤:在碱性条件下,德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备:先进行预热,然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析),或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上,即使间断性的中断之间的测定,也不需要进一步的预热或启动。空白制剂:本实验用一个空的 300ml 样品管,内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏和滴定。参考标准准备:小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。样品制备:仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。注意事项:Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下,铝和锌被还原,产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应,因此在反应过程中,液体温度升高,反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间,以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭,因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路!Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中!一定要把它安全地处理掉。在样品测定前,先进行 5 次空白测定,再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1:蒸馏和滴定的参数(点击放大查看)计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品,其纯度如式 (3) 所示。wN:氮的重量分数VSample :样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank :空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z :摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c:滴定液浓度[mol/L]f:滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN:氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample:样品重量 [g]1000:转化因子 [mL to L]%N :氮的重量百分比%NNaNO3:为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P:对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2:空白测定结果Table 3:硝酸钠中氮的回收结果(点击放大查看)Table 4:标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果(点击放大查看)6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮,结果可靠,重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%),在 98 ~ 102% 的标准范围内。
  • ECHA发表关于硼酸和硼酸盐化物的使用意见
    欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。  该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是,当不考虑其他的硼来源时,这种物质的使用不会对消费者构成危险。  其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质,如定影剂和液态膜显色剂时,能适当的控制风险。  然而,当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时,对消费者的风险可能无法控制。  RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时,硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外,硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质,对人体的成长和生育有较大影响。
  • 使用Avio ICP-OES对硼酸锂熔融地矿样品进行稳定分析
    地矿样品的分析由于其基体组成以及将样品转换为溶液的制备过程而颇具挑战。最常用的制备技术是锂熔融,熔融过程包括将样品与过量硼酸锂混合并加热,直至硼酸锂熔化并溶解样品形成均质物后,将得到的固体溶解在酸中进行分析。硼酸锂熔融样品因其含有高浓度的IA族元素,如锂 (Li)、钠 (Na) 和钾 (K) ,使得采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析时遇到以下难点:雾化器和进样器内出现沉积物,导致信号漂移,测量结果不稳定。石英炬管很快变得不透明,测量结果的精密度受到很大影响。通过选择合适的样品导入组件,上述困难和挑战均可在珀金埃尔默 Avio ICP-OES 上得到圆满解决:采用配有Elegra™ 氩气加湿器的SeaSpray™ 雾化器来避免雾化器阻塞,并减少中心管头处沉积物形成。采用陶瓷炬管,同时使用1.2mm中心管以减少等离子体负载,减轻不透明现象。图1显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中内标元素(钇)的回收率稳定在95~105%之间。图2显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中Si、Al、Ca、Mg和Mn元素的回收率稳定在95~105%之间。另外,Avio ICP-OES的PlasmaShear™ 技术也有助于提高高盐基体样品分析的稳定性。该技术可产生空气流来切除等离子体尾焰(图3),避免基体沉积接口窗口。上述结果表明,Elegra™ 氩气加湿器与SeaSpray™ 雾化器、旋流雾室、细孔中心管和陶瓷炬管的联合使用,以及PlasmaShear™ 等离子体尾焰切割技术可以减少盐沉积,从而实现ICP-OES对高盐样品进行准确、稳定的分析。欲了解珀金埃尔默《采用 Avio ICP-OES 对偏硼酸锂熔融样品进行稳定分析》及Avio系列ICP-OES的详细内容,请扫描下方二维码即刻获取应用资料。更多详情请联系当地销售。
  • 宁波硼酸门认定被推翻 工商称对检测报告无核实义务
    中新网宁波5月28日电 今年1月,浙江宁波市工商局江东分局在超市抽查陆龙兄弟海蜇产品,通过第三方检测机构检测,产品被检测出含有硼酸,3月份,该案件被移交宁波市公安局江东分局。5月24日,中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称中普检测)发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻此前陆蜇不合格的认定,转而认定其合格。对此,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门此前所说硼酸“不得检出”的结论是根据检测机构的检测报告做出的,而对检测报告工商部门没有核实的义务。  中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据中普检测官网介绍,该公司成立于2006年5月,是“一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司”。3年前,中普检测开始涉足食品检测。  “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测质量部经理李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的,送检的陆龙兄弟海蜇被检测出硼酸含量为5.9mg/kg,报告第一时间送达企业。  宁波市工商局江东分局工作人员此前接受记者采访时称,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。3月份工商部门将此案移交给公安,等待进一步的调查结果。  5月24日,中普检测在诸媒体发表《致陆龙兄弟的道歉声明》,称陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量,推翻了此前送检陆龙海蜇不合格的结论。据李伟介绍,新结论是在陆龙兄弟提供了诸多证据的基础上做出,中普检测并没有进行重新检测。  作为此次检测的委托方,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门对检测报告没有核实的义务,检测结果由检测机构来认定,工商部门主要负责三项工作:确认检测机构是否有资质 跟被抽检人有没有利益关系 检测程序是否合法。  宁波市工商局江东分局提供的材料称,依据《食品安全法》第五十九条:“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章,并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责”。  “在法律上,我们不存在任何责任。”张建刚称,工商部门此前所说,硼酸不得检出的结论是根据检测机构的检测报告得出。  据介绍,宁波市工商局江东分局过去只对海蜇进行一般检测,今年开始才增加了硼酸检测项目。  针对中普检测推翻检测结论公开致歉一事,宁波市工商局江东分局在给记者的书面回复称,“这个事情我们始终是严格依法按程序办理的。根据检测报告,海蜇被检出硼酸,为了消费者的食品安全和国家的相关规定,我们依法移送公安部门,由公安部门对硼酸的来源进行侦查。在公安部门确认非人为添加的情况下,退回工商部门,由工商部门依法按程序作出处理。”
  • 宁波海产品牌陷“硼酸门” 检测方推翻结论致歉
    中新网宁波5月26日电 5月13日,网友微博爆料称,“宁波知名品牌陆龙海蜇头被江东工商局查出硼酸超标”。5月24日,第三方当事检测机构中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称“中普检测”)在当地媒体上发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。中普检测称:在判定上出现了失误,错误理解了标准。  根据“陆龙兄弟”官方网站的介绍,该公司是产销量、企业规模、纳税额等经济指标均排名业内第一的中国海产领军品牌,1978年由多名陈姓兄弟共同创建成立,现已发展成为中国最大的“海产食品全品类一站式供应商”。  资料显示,硼酸俗称硼砂,可增加食品韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性,但毒理学实验表明,硼酸在人体内有积存性,会引起食欲减退、消化不良、抑制营养素的吸收,且硼酸具有较高毒性,摄入1~3克可致中毒,成人20克、小儿5克可致死亡。  2008年以来,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了5批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,硼酸与硼砂名列其中。  宁波江东工商分局工作人员此前接受记者采访时称,当时共抽取了15个品牌的87个批次产品,其中,江东欧尚超市抽选的样本陆龙海蜇头被检出含有硼酸。该工作人员表示,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。  中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据“中普检测”官网介绍,该公司成立于2006年5月,是"一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司"。3年前,“中普检测”开始涉足食品检测。  “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测负责人李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的。根据该公司工作流程,报告会在第一时间送达企业。此后一段时间,“陆龙兄弟”并没就报告提出疑义。李伟称,4月份“陆龙兄弟”与他们进行了沟通,称检测报告的结果认定有问题。  5月14日,陆龙兄弟官方微博针对此事发文《陆龙海产致社会各界的一封信》中解释,检出硼酸系原料本身自带,属不可抗的客观因素。  李伟介绍,后来工商部门也督促他们作出解释,而“陆龙兄弟”在多次沟通中也要求作出解释,“双方沟通得挺好”。  5月24日,中普检测在当地媒体上推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。  李伟接受记者采访时表示,公司做了3年的食品检测,以前从来没有出现过误判。他认为,这份检测报告是“中普检测”在判定上出现了失误,错误理解了标准,报告的判断依据为:SC/T3210-2001中实际表述为:“不允许使用硼酸或硼砂作防腐剂”,并非“不得检出”。  在“中普检测”发出《致陆龙兄弟的道歉声明》后,记者来到“陆龙兄弟”采访。公司前台称领导都不在公司,边上一位被其称为陈副主任的办公室工作人员称,企业现在没有什么好回复的,这件事很明显,各方面舆论、微博都讲得很清楚。陈副主任让记者有事找戴总,称对方可以代表“陆龙兄弟”发言。  此后,记者拨通了戴总的电话。不过,对方却表示自己并非“陆龙兄弟”的工作人员,也是媒体人,只是对这个事情比较了解,并不能代表“陆龙兄弟”作出回应。
  • 赛默飞发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案
    2015年2月3日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案。一些不良商贩在食品中非法添加硼砂或硼酸,以起到增筋、保水、改良口感和防腐等作用。硼摄入量过高会表现毒性,可致脑组织氧消耗受抑制,酶活力丧失活性。国家食品整治办于2008年将硼酸、硼砂列为禁用添加剂第一批,明令严格监查食品中硼违法添加等行为。 目前食品中硼的检测的方法主要有比色法、ICP-OES法和ICP-MS(www.thermo.com.cn/Category226.html)法等,其中比色法操作非常繁琐,而ICP-OES法和ICP-MS则是总硼测试的良好解决方案。动植物体中的硼往往存在多种形态(主要有水溶游离态、半束缚态和束缚态),而外源性添加硼酸则主要以游离态存在,因此对于游离态的硼酸准确则更有意义。离子色谱柱的分离机理使其容易保留游离态的硼,因此在ICP-OES或ICP-MS前端增加分离单元可以准确样品中的游离硼。赛默飞发布食品样品中硼酸的检测方法,采用ICS-900基础型离子色谱仪配备IonPac ICE-Borate排斥色谱柱,在等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸,而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性,排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰,具有较好的检测效果。ICS-900 基础型离子色谱系统产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6477.html iCAP 7000系列电感耦合等离子体光谱仪产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6694.html 下载应用纪要:离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂(硼酸)http://www.thermo.com.cn/Resources/201501/1616106789.pdf ----------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • ECHA开展有关环草啶和硼酸的新统一分类和标签公众意见征询
    2013年5月14日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling,CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天,将于2013年6月28日结束。  有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂,目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。  有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类,卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类,即移除生育影响分类,降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日),卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。  在45天的咨询阶段,收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。  表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。物质名称EC号CAS号拟议统一分类和标签使用范例环草啶(ISO);3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮218-499-02164-08-1对水生环境有危害对水生环境的危害未分类作为一种除草剂硼酸233-139-210043-35-3生殖毒性硼酸被用于许多行业和专业应用,被添加在消费品中。硼酸在杀菌剂中被用作活性物质,被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。  *请注意使用信息不会影响分类和标签,这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。
  • 硼酸盐零膨胀新材料:可用于低温高精度光学仪器
    ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性  热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则,存在着反常的热膨胀性质,即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中,有一类材料的体积在一定温区内保持不变,称为零膨胀材料,在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中,通过化学修饰的手段控制其膨胀率,形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性,在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难,纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时,在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子,其透光范围仅仅截止于可见波段,因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。  中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作,首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质,并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。  ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构:[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼,[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中,[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验,证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK,属于近零膨胀性质,其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK,属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性:低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转,刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制,使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。  ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作,获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明,ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段,紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能,ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器,例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。  许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时,由于硼氧之间强的共价相互作用,硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变,而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中,他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作,发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499),并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016,119, 055901)。  相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。
  • 硫氰酸钠与牛奶安全
    p  近来,一桩牛奶被检出硫氰酸钠超过“最高限量值”的乌龙事件,成为社会、乳品企业、消费者、政府相关部门、媒体关注的热点,被称是“第二个三聚氰胺事件”。因为,硫氰酸钠这个化学名词不像氯化钠为人们所熟知,特别是又有一个“氰”字,一些人把它误认为是剧毒氰化物,立即引起社会的震动,“毒奶”再次被提起,极大地影响了乳品消费市场。/pp  硫氰酸钠到底是一种什么化学物质,在自然界是如何存在的,它的毒性有多大,如何跑到了牛奶里去,会不会对人体造成伤害?如有,有多大?这些问题,广大消费者和社会各界都急于想知道。本文以作者工作中所了解的知识,来回答这些问题,以期消除公众的疑虑。/pp  strong硫氰酸钠及其毒性/strong/pp  硫氰酸钠是一种用于医药、印染等多种行业的化工原料,为白色结晶或粉末状,易溶于水。/pp  硫氰酸钠属于有毒有害物质,大量摄入有急性致毒作用。硫氰酸钠的急性毒性,主要是由于其在体内释放的氰根离子引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合,抑制酶的活性,使组织不能利用氧,引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等肠道功能紊乱,血压波动,心率减慢,重度中毒可致肾功能明显损害。/pp  在医疗临床中,硝普钠用于治疗高血压急症和严重心率衰竭。硝普钠可在体内迅速代谢为氰化物,进一步代谢为硫氰酸盐,血浆中硫氰酸盐的浓度可达100mg/L,急性毒性常常发生在120mg/L浓度以上。在报道的死亡事件中,血浆浓度约在200mg/L。对小白鼠的口服半数致死量为764mg/kg.b.w。/pp  硫氰酸盐的慢性毒性,主要是抑制碘的运转和甲状腺激素合成,恶化碘缺乏症。因此,硫氰酸盐是影响甲状腺疾病发生的一个重要的化合物。/pp  strong自然界中的硫氰酸钠/strong/pp  硫氰酸钠作为硫代糖苷和生氰糖苷的代谢物,而天然存在于各种食品中(包括乳),并在人类的肝脏中合成,是氰化物的解毒代谢产物。/pp  许多植物,尤其是十字花科类植物富含硫代糖苷和生氰糖苷。其中:芸苔属植物(油菜花)可达100mg/kg,甘蓝属(包括油菜、卷心菜、花椰菜)的植物可达250mg/kg,生扁豆100~3100mg/kg,生木薯块10~462mg/kg,生木薯叶68~468mg/kg,干木薯根皮2450mg/kg,杏仁62mg/kg,竹笋尖8000mg/kg,高粱2500mg/kg。/pp  硫氰酸盐被认为是哺乳动物血液中一种常见的电解质,在动物、人类组织和分泌物中都能检测到,它属于防御系统的一部分,例如在初乳和患乳房炎奶牛的乳中浓度高,是对硫代糖苷(葡糖异硫氰酸盐)和生氰糖苷脱毒处理的一种产物。正常人体血浆中硫氰酸钠的浓度在2~3mg/L,吸烟与不吸烟浓度不一样,吸烟者为9~12mg/L。研究表明,乳腺不浓缩硫氰酸盐,但人体的其他分泌液可浓缩硫氰酸盐,特别是唾液和胃液,含量一般高达10~300mg/L。/pp  strong乳中的硫氰酸钠/strong/pp  动物乳腺可以分泌硫氰酸钠,所以牛乳本底含有硫氰酸钠。/pp  奶牛饲养中,十字花科类植物作为青饲料是必不可少的,芸苔属的油菜花籽实榨油后的菜籽饼也常用作奶牛的蛋白补充饲料。十字花科类的植物,因为富含硫代糖苷而成为非人为添加的生鲜乳中硫氰酸钠的主要来源之一。 乳中的硫氰酸钠含量主要取决于饲料中硫氰酸盐及其前体的含量,包括硫代糖苷(葡糖异硫氰酸钠)和生氰糖苷。然而,实验还表明,当十字花科类植物饲喂量达到一定水平后,再提高饲喂量对生鲜乳中的硫氰酸钠含量的提高帮助不大,推测可能是奶牛本身对硫代糖苷和生氰糖苷的吸收转化率有一定的极限。/pp  国际乳联(IDF)公报234号指出,牛乳中的硫氰酸钠含量是不稳定的,可以达到10~15mg/kg,但通常的浓度范围是2~7mg/kg。国内外科学界做的一些研究,认为硫氰酸钠在原料乳的正常浓度:牛乳为6~12mg/L,平均值8.5mg/L 山羊乳为6.6~8mg/L,平均值7mg/L 个体牛之间,乳中的硫氰酸钠浓度在2.3~35mg/L。有的研究则是,牛奶中平均含硫氰酸根离子范围0.4~22mg/kg之间。/pp strong 硫氰酸钠与牛乳保鲜/strong/pp  硫氰酸盐可以激活生鲜乳中过氧化物酶体系,而过氧化物酶体系可以对生鲜乳起到保鲜作用。因此,在上世纪九十年代被用做没有冷却条件的生鲜乳保鲜。1991年,WHO和FAO的食品法典委员会公布了CAC/GL13—1991《乳过氧化物酶体系用于原料乳的保鲜指南》,利用天然存在于牛乳中的过氧化物酶、硫氰酸盐、过氧化氢抗菌体系,再添加一定量的硫氰酸钠和过氧化氢,阻断细菌代谢繁殖,从而对生鲜乳起到保鲜作用。该指南严格规定了此方法的适用范围和使用方法,规定在原料乳收集和运输至加工厂期间,仅在缺乏必要的冷却设施时才可以应用。在发展中国家,由于奶牛场缺乏冷却设施,为防止生鲜乳腐败,此方法提供了一种费用低廉而实用的方法。因而在一些第三世界国家普遍使用。按照CAC使用指南的要求,使用过氧化物酶体系处理原料乳时,补充的硫氰酸钠的浓度为10~15mg/L,因此在散装活化乳中硫氰酸钠总含量约为20mg/L左右,比报道中对碘代谢有影响的浓度低10~20倍。同时,食品法典委员会一致强调,预期用于国际贸易的产品,不使用乳过氧化物酶体系进行处理。/pp  1995年,我国发布了GB/T 15550—1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》,添加15mg/kg硫氰酸钠,利用乳中的过氧化物酶体系保存生鲜乳,防止牛奶腐败变质。1996年,颁布的GB2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》,规定使用0.3%的过氧化氢2.0ml/L和15.0mg/L硫氰酸钠,用于原料乳保鲜。GB/T 15550——1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》属于推荐性标准,规定适用范围仅限于交通不便,没有冷却设施的边远地区生鲜乳保鲜。这种方法一开始就受到了乳品行业的普遍抵制,因为对添加物的浓度、数量要求很严,而偏远地可能无法满足这样精准的要求,容易滥用。当时行业统一实施的有效方法是,定时挤奶,限时将奶送到收奶站,奶站配备降温冷却设施,有效保持原奶的新鲜。后来,由于担心硫氰酸钠被滥用,以及其带来的不利影响,2005年GB/T 15550—1995废止,GB2760—2007《食品添加剂卫生标准》也取消了硫氰酸钠的使用。2008年12月12日,卫生部公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》,明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。/pp  我国乳制品行业对生鲜乳保鲜一直是采取低温冷链保鲜技术。在上个世纪,硫氰酸钠被允许当做保鲜剂使用的时候,乳品行业没有一家企业允许奶户使用此法。在今天,现代化的规模奶牛场已超过45%,全部实现机械挤奶,冷却设备、保温储罐齐全 全国基本上没有了散户饲养,饲养小区全部实现机械挤奶,冷却储奶。全国没有企业会使用硫氰酸钠来保鲜原奶。特别是辉山乳业集团,是全产业链模式的企业,所有原料乳均来自本公司办的现代化牛场,牛奶挤下来后马上冷却进入冷藏储罐,在很短的时间内即可到达工厂进行加工,整个过程都在冷链控制之下,加工的产品又属于灭菌乳,根本就用不着加防腐剂来保鲜。/ppstrong  乳中的硫氰酸钠对人类/strong/ppstrong  健康的风险评估/strong/pp  早在1990年,国际食品添加剂专家联合委员会(JECFA)第35次会议的评估得出结论,认为按照CAC指南使用,乳过氧化物酶体系不存在毒理风险。且在乳过氧化物酶体系活化乳的消费人群中,十多年来未发现有不良影响的证据。/pp  国外对乳中硫氰酸钠的临床研究中,仅在200~400mg/L浓度时发现碘代谢的副作用。而且,在对甲状腺功能正常的个体研究中,每天摄入含硫氰酸钠8mg/L的牛奶连续12周,虽然血清和尿中硫氰酸钠浓度提高了,但对甲状腺功能(甲状腺素、三碘甲腺原氨酸和促甲状腺素)无明显影响。/pp  硫氰酸钠乌龙事件,把本底含有硫氰酸钠的牛奶认为是“毒害品”,“少量食入就会对人体造成极大伤害”是没有科学依据的。以乌龙事件中超最高限量值含硫氰酸钠15.2mg/kg的牛奶为例,1人1天喝500g计算,每天摄入的硫氰酸钠为7.6mg,仅相当于30g卷心菜、3g扁豆、20g生木薯块的含量。/pp  综上所述,硫氰酸钠含量在正常范围内的牛奶是安全的,不存在任何风险。/pp/p
  • 科学家利用高分辨太赫兹光谱方法揭示水溶液中硼酸的氟化反应机理
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • 全自动乌氏粘度计在聚丙烯酸钠中的应用
    聚丙烯酸钠(PAAS),化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色粘稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得,无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。聚丙烯酸钠(PAAS)材料的相对分子质量因生产条件会有较大的波动,某些性质会随着相对分子质量的变化产生较大的差别,当聚丙烯酸钠(PAAS)材料相对分子量较小时,其状态为稀溶液,常用作水处理剂和油田助剂,当相对分子量增大时,聚丙烯酸钠(PAAS)材料的状态变为弹性凝胶,这时更多被用于絮凝剂或增稠剂之中。工业上使用乌氏粘度法测试特性黏度对聚丙烯酸钠(PAAS)材料加以规范,例如聚丙烯酸钠(PAAS)材料作为水处理剂时特性黏度被规定应处于(0.060~0.10dl/g,30℃)的区间之内,偏离这个范围的聚丙烯酸钠(PAAS)材料的水处理性能会大幅度下降。精准,高效的测试特性黏度是整个聚丙烯酰胺(PAAS)材料质量控制环节的重中之重。全自动乌氏粘度仪IV8000X系列具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯酸钠(PAAS)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚丙烯酸钠(PAAS)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 【预警】五氯酚酸钠又超标了!
    近期,北京市市场监督管理局网站发布的关于2021年食品安全监督抽检信息的公告(2021年第2期)显示,该局组织抽检了12类食品1449批次样品,其中不合格样品15批次中含有2批猪肉、牛肉中五氯酚酸钠不符合国家相关规定。维德维康市场部对2020年国家及部分省级市场监督管理局(北京、山东、四川、河南省等等市场监督管理局)网站通告的动物性食品中兽药残留不合格项目统计发现,五氯酚酸钠在猪肉、猪肝、禽肉、牛羊肉、水产品等多种样本中都有检出。【五氯酚酸钠】五氯酚酸钠,又名五氯酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户曾把它作为杀螺剂,用于鱼塘虾塘的消毒,消杀福寿螺、钉螺。五氯酚酸钠对蚂蟥、蟛蜞、果树害虫,真菌、细菌等也有杀灭功能,还可作为木材防腐和农业除草剂,用途广泛。五氯酚酸钠具有较高的水溶性,容易以水为载体广泛地扩散,对水源和土壤中造成污染,经环境积累进入饲料用植物中,通过食物链蓄积在动物体内,残留在动物性食品中。五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚,五氯酚具有有机氯和酚的毒性,能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用,长期摄入这类物质,会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》(农业农村部公告 第250号)中规定,食品动物中禁止使用五氯酚酸钠(动物性食品中不得检出)。【动物性食品中五氯酚钠残留量的测定标准】GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法》(本标准适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五氯酚钠残留量的检测,检测限为0.25 μg/kg,定量限:肌肉组织中为0.5 μg/kg,肝脏和肾脏组织中为1 μg/kg) GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》(本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源性食品中五氯酚残留的测定,定量限为1 μg/kg)【五氯酚酸钠快速检测方案】五氯酚酸钠酶联免疫试剂盒检测样本:猪肉、鸡肉、鸭肉、牛肉、羊肉、鸡胗、猪肝、饲料原料检测限:1 μg/kg(ppb)五氯酚酸钠快速检测卡检测样本:猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉检测限:5 μg/kg(ppb)
  • 美国拟批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠用于肉禽产品
    近日,据美国政府网站消息,美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规,拟修订联邦肉禽产品检验条例,批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。  这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定,当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品,最大限量为0.1%。  美国FSIS认为,美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估,一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。  更多详情参见:  http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022
  • 海藻酸钠在食品业中的应用
    说到可以提升食品的味道很多人都会想到味精(谷氨酸钠)却很少想到同样来自海藻类植物中产生的海藻酸钠。这两种元素可谓是现代吃货的法宝,谷氨酸钠负责把食物中的鲜味提炼出来,海藻酸钠负责把食物的质感提升上一个等次,对于味精我们都很熟悉,下面就由小编为大家介绍海藻酸钠出现,发展,和怎么才能做高品质的海藻酸钠。 1什么是海藻酸钠 海藻酸钠在1881年,英国化学家E.C.Stanford首先对褐色海藻中的海藻酸钠提取物进行科学研究。他发现该褐藻酸的提取物具有几种很有趣的特性,它具有浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力。基于此,他提出了几项工业化生产的申请。但处在即将到来的第一次世界大战中这项提议被搁浅,海藻酸钠直到50年之后才进行大规模工业化生产。商业化生产始于1927年,多用于食品工业,剩下的用于其它工业,制药业和牙科。 2海藻酸钠在食品中的应用 海藻酸钠改造食物最成功的案例莫过于冰激淋,100多年前的冰激凌企业可比现在苦得多了,那时候的冰激凌只要离开冰箱34分钟就彻底融化,造型也不堪入目如同浆糊一般但聪明的吃货发现冰激凌加了海藻酸钠后发现冰激凌不仅比以前的融化速度变慢了也比以前好塑形,海藻酸钠放在面粉上做出来的面条非常有劲道而且不容易发生断裂,海藻酸钠是做出果冻比不可少的的材料因为海藻酸钠具浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力,我们能吃上美味的果冻这都要归功于海藻酸钠。 3怎么才能做出高品质的海藻酸钠 海藻酸钠简单的来说其实就是一个植物胶,胶状物粘度是审核海藻酸钠好坏,那问题来了凭肉眼的观察很难评定粘度,博勒飞(Brookfield)的DV2TLV-低粘粘度计就完美的解决了这个问题他具有以下几个优点 一 操作简便的5英寸全彩色触屏显示 二 自动回零及范围转换,超限警报,编程控制定时测量,数据比较屏幕,PG Flash自动化操作 三 200种转数选择, USBPC界面可选电脑控制和程序步骤状态,自动搜集数据功能可Rheocalc T 链接软件进行数据分析,PG Flash软件可联机下载客户自定义程序测试 四 内建RTD温度探头实时监控样品温度
  • 近红外光谱法预测双氯芬酸钠球包衣的载药量和释放速率
    与高效液相色谱法(HPLC)等更传统的方法相比,这种研究人员所描述的新方法具有在线和实时监测的优点。《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》杂志上的一项新研究探讨了将双氯芬酸钠球体作为给药系统时,双氯芬酸钠的药物载量和包衣过程中的释放率。该研究通过使用近红外(NIR)光谱技术,不仅对药物负载和释放率进行了监测,还对二者进行了实时在线预测。双氯芬酸在屏幕上展示|图片来源:© JoyImage -stock.adobe.com这项研究由13位来自山东大学和山东SMA制药有限公司的研究人员共同合作完成(均位于中国山东)。他们在报告中首先介绍了近年来制药行业如何将过程分析技术(PAT)越来越多地纳入到生产实践中,无论是使用近红外光谱、拉曼光谱还是光学相干断层扫描(OCT),PAT都被誉为药品生产过程中在线实时监测所不可或缺的工具。双氯芬酸钠肠溶片在美国通常以Voltaren的商品名处方,其也以凝胶形式提供。它是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,提供抗炎、镇痛和解热作用(根据美国专利申请号5,000,000),美国食品药品监督管理局(FDA)。与此同时,山东的研究小组报告称,双氯芬酸钠微球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放速率,流化床包衣广泛用于工业生产。双氯芬酸钠肠溶片是美国常用的处方药,其品牌名称为 Voltaren,也有凝胶剂型提供。根据美国食品和药物管理局(FDA)的规定,这是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,具有消炎、镇痛和解热作用。与此同时,山东的研究团队报告称,双氯芬酸钠球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放率,且流化床包衣技术已广泛应用于工业生产中。流化床喷涂是将功能聚合物与涂层分散体喷涂在一起,一般会形成均匀的薄膜涂层。它具有传热传质快、气相固相接触面积大、温度梯度小等优点。研究人员说,作为过程中的一环,对药物负载量和释放率(双氯芬酸钠的关键质量属性(CQAs))的测试和分析可确保给药系统的安全性和有效性,但离线方法耗时过长,影响分析测试效率。在这一应用中,使用近红外光谱的实时在线预测模型具有很强的抗干扰性,进而允许将蔗糖球以不同的投料量引入实验。研究人员说,这种设计将证明模型的稳健性。近红外光谱用于在存在干扰物质的情况下需要进行多组分分子振动分析的场合。近红外光谱由在中红外区域中发现的基本分子吸收的泛音和组合带组成。近红外光谱通常由非特异性和分辨差的重叠振动带组成。尽管存在这些明显的光谱限制,但化学计量学数学数据处理的使用可用于校准定量分析的定性。在流化床涂层过程中使用了带有漫反射模块和高温外部探头的微型近红外光谱仪。据说这次实验的结果是成功的,研究小组发现它能够验证模型的分析能力。因此,作者建议在这一领域开展进一步研究,为智能化的现代药物生产过程提供更多科学依据。参考文献(1) Sun, Z. Zhang, K. Lin, B. et al. Real-Time In-Line Prediction of Drug Loading and Release Rate in the Coating Process of Diclofenac Sodium Spheres Based on Near Infrared Spectroscopy. Spectrochim. Acta, Part A 2023, 301, 122952. DOI: 10.1016/j.saa.2023.122952(2) Voltaren® (diclofenac sodium enteric-coated tablets) – Tablets of 75 mg – Rx only – Prescribing Information. U.S. Food and Drug Administration. https://www.accessdata.fda.gov/drugsatfda_docs/label/2009/019201s038lbl.pdf (accessed 2023-09-07).(3) Voltaren Arthritis Pain Relief Gel & Dietary Supplements | Voltaren. https://www.voltarengel.com/ (accessed 2023-09-07).
  • “硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目获国家技术发明二等奖
    1月18日,中共中央、国务院在北京隆重召开2012年度国家科学技术奖励大会。胡锦涛、习近平等党和国家领导人出席奖励大会并为获奖人员颁奖。山东大学晶体材料研究所王继扬教授完成的“硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目荣获国家技术发明二等奖。此外,山东大学作为合作单位获得一项国家科技进步二等奖。  王继扬教授及其课题组在国家自然科学基金和“973”专项支持下,在蒋民华院士学术思想指导下,坚持复合功能晶体研究,与中科院理化所许祖彦院士课题组合作,突破传统思想,发现硼酸钙氧盐类晶体的最大有效非线性系数在非主平面方向。他通过对多种硼酸钙氧盐晶体生长和激光特性的筛选研究,发现硼酸钙氧钇钕晶体综合性能优良,具有实用化前景,通过产学研结合实现了激光自倍频晶体元件和激光自倍频绿光器件模组的商品化生产,根据市场需求开发了多种产品,并已获得广泛应用,在国际上首次实现了激光自倍频晶体及其器件的商品化,开辟了激光自倍频晶体与器件应用的商品化领域,创造了具有特色和优势的小功率绿光全固态激光器新品种,发展了激光自倍频功能复合模型,丰富了功能晶体学科,是复合功能晶体研究领域的重大突破。
  • 合川一工厂实验室亚硝酸钠爆炸
    工厂实验室亚硝酸钠爆炸  12日18时20分许,合川区工业园区一工厂实验室内一装有亚硝酸钠的容器发生爆炸,并造成泄漏,工厂二楼冒出滚滚白烟,区公安消防支队接到报警后迅速出动,历经近一个半小时成功处置,事故未造成人员伤亡。  18时22分左右,合川区消防支队接到群众报警:合川区工业园区一工厂车间内冒出白烟,请求消防官兵到场处置。支队接到报警后,迅速出动南津街中队3台消防车,调集特勤中队1台抢险救援车赶赴现场,支队羊绍庭政委、李明副支队长、颜太平副主任、罗献红副处长立即遂行出动,深入一线靠前指挥。  中队官兵到场后,发现工厂车间二楼窗口有白烟不断的向外涌出。中队指挥员立即根据现场泄漏情况,安排人员组成疏散警戒小组对现场群众进行疏散,并设置警戒。随后,指挥员又向该工厂的技术人员进一步了解情况。据技术人员介绍,泄漏的物质为亚硝酸钠,发生泄漏的原因是操作人员在进行试验时容器罐突然发生爆炸。当时,室内存放有4桶亚硝酸钠,1桶发生爆炸造成泄漏。中队指挥员得知泄漏危险品为亚硝酸钠后,立即利用化学灾害处置决策系统,进一步查询其理化性质、处置方法及注意事项。随后,指挥员迅速下令组成侦检组、化危品输转组、洗消组,并安排专人对已泄漏的亚硝酸钠用雾状水进行稀释降毒。  经过近一个半小时的稀释、输转,泄漏的亚硝酸钠得到了成功处置,参战官兵及周围群众无一人发生误吸、中毒情况。
  • 戴安公司提供牛奶中硫氰酸钠检测方法
    最近一段时期卫生部在食品安全方面的工作力度逐渐加大,2008年12月12卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。近日卫生部食品整治办[2009]29号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治中,规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法,使用了戴安公司的&ldquo 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根&rdquo 方法,该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低。值得一提的是,方法中梯度洗脱的方式,采用了戴安公司 &ldquo 只加水&rdquo 淋洗液发生专利技术,能够自动产生需要的淋洗液浓度,替代了传统人工配制的方式,克服了因手动配置带来的浓度不准确,操作繁复缺点。 链接为卫生部食品办[2009]29号文件 http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm 戴安中国有限公司应用中心现可提供以上分析方法,如大家对上述分析方法感兴趣,请与戴安公司应用中心联系:010-62849182 硫氰酸钠简介:来自于中国检科院综合检测中心的专题报道,硫氰酸钠(NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合, 抑制该酶活性, 使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状, 有苦杏仁味, 口唇及咽部麻木, 继而可出现恶心、呕吐、震颤等 中度中毒表现为叹息样呼吸, 皮肤、黏膜常呈鲜红色,其他症状加重 重度中毒表现为意识丧失, 出现强直性和阵发性抽搐, 直至角弓反张, 血压下降, 尿、便失禁, 常伴发脑水肿和呼吸衰竭。原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜, 是不法奶户的掺假物质之一。但硫氰酸钠是毒害品, 少量的食入就会对人体造成极大伤害。戴安中国市场部2009年4月11日
  • 食品中双乙酸钠含量研究等课题通过鉴定
    近日,由山东潍坊市质检所承担的“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”和“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”两项国家质检总局立项课题通过专家的鉴定。与会专家一致认为这两项项目各项技术经济指标均达到了任务书规定的要求,整体技术居国内领先水平。  据悉,“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”在国内首次建立了采用高效液相色谱测定食品中双乙酸钠含量的方法。同时,研究建立了硝酸镧试法对醋酸根离子进行定性鉴别、醋酸铀锌酰试法对钠离子进行定性鉴别和等离子体发射光谱法对钠离子含量进行定量分析的方法,最终形成了科学、快速、准确的系列检验方法,填补了国内食品中双乙酸钠含量检验方法的空白。  “纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”对保护我国纺织品消费安全、应对贸易壁垒、提升国内纺织服装企业国际竞争力、丰富我国纺织品实验室测试方法、提高国内实验室检测能力具有重要意义,整体技术居国内领先水平。
  • 工信部发布关于16项轻工、有色、稀土行业标准报批公示
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织等单位已完成《调味盐》等12项轻工行业标准、《锡冶炼安全生产规范》等3项有色行业标准、《离子型稀土矿原地浸出开采安全生产规范》1项稀土行业标准的制修订工作。在以上16项行业标准批准发布之前,为进一步听取社会各界意见,特予以公示,截止日期2016年3月23日。序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况轻工行业1QB/T2020-2016调味盐  本标准规定了调味盐的要求、试验方法、检验规则、标签及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以食用盐或低钠盐为载体,添加一定量的调味品或能起到调味作用的食品,经加工而成的口味各异的系列固体调味盐。QB2020-2003 2QB/T2573-2016十二烷基硫酸铵  本标准规定了十二烷基硫酸铵的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于各种工艺生产的十二烷基硫酸铵工业产品。QB/T2573-2002 3QB/T4968-2016地板清洁脱蜡剂  本标准规定了地板清洁脱蜡剂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由表面活性剂、助剂和溶剂配制而成,主要用于公共设施地板蜡(不包含木地板)的脱蜡剂。  4QB/T4969-2016表面活性剂原材料和按配方制造产品中阳离子表面活性剂含量的测定电位滴定法  本标准规定了测定表面活性剂原材料和按配方制造的产品中阳离子表面活性剂的电位滴定法。本标准适用于分析阳离子表面活性剂。若以质量分数表示分析结果时,则阳离子表面活性剂的平均相对分子质量已知或预先测定。本标准不适用于有阴离子表面活性剂或两性表面活性剂存在时的测定。注1:尿素和乙二胺四乙酸盐和羧甲基纤维钠不干扰。注2:存在非离子表面活性剂时,需视各特殊情况估计其影响。注3:洗涤剂配方中的典型无机组分,如氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠、硅酸钠等不干扰,但过硼酸钠以外的漂白剂在分析前应予以破坏,且样品应完全溶于水。  5QB/T4970-2016表面活性剂原材料和按配方制造产品中阴离子表面活性剂含量的测定电位滴定法  本标准规定了测定表面活性剂原材料和按配方制造的产品中阴离子表面活性剂的电位滴定法。本标准适用于分析阴离子表面活性剂。若以质量分数表示分析结果时,则阴离子表面活性剂的平均相对分子质量已知或预先测定。本标准不适用于有阳离子表面活性剂存在时的测定。注1:尿素、乙二胺四乙酸盐和羧甲基纤维钠不干扰。注2:存在非离子表面活性剂时,需视各特殊情况估计其影响。注3:洗涤剂配方中的典型无机组分,如氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠、硅酸钠等不干扰,但过硼酸钠以外的漂白剂在分析前应予破坏,且样品应完全溶于水。  6QB/T4971-2016婴幼儿配方乳粉行业产品质量安全追溯体系规范  本标准规定了婴幼儿配方乳粉行业产品质量安全追溯体系中的术语和定义、追溯信息采集与管理及实施信息追溯的要求。本标准适用于乳粉企业生产的婴幼儿配方乳粉产品质量安全信息追溯管理与信息共享(含进口产品)。  7QB/T4972-2016暂养型海水精  本标准规定了暂养型海水精的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以氯化钠为主原料,再添加钾、钙、镁等有利于水产品存活的无机盐,经混合均匀配制而成,稀释后与海水主要成分相类似的、供海水类食用水产品暂养的盐产品。  8QB/T4973.1-2016纺织品印染喷墨第1部分:活性染料墨水  本部分规定了纺织品印染喷墨活性染料墨水的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本部分适用于在纺织品印染过程中使用的活性染料喷墨墨水。  9QB/T4973.2-2016纺织品印染喷墨第2部分:分散染料墨水  本部分规定了纺织品印染的分散染料喷墨墨水的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本部分适用于纺织品印染过程中使用的分散染料喷墨墨水。  10QB/T4973.3-2016纺织品印染喷墨第3部分:酸性染料墨水  本部分规定了纺织品印染喷墨-酸性染料墨水的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本部分适用于在纺织品印染过程中使用的酸性染料墨水。  11QB/T4973.4-2016纺织品印染喷墨第4部分:颜料墨水  本部分规定了纺织品印染喷墨颜料墨水的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本部分适用于在纺织品印染过程中使用的颜料喷墨墨水。  12QB/T4974-2016喷墨墨水用水性染料技术条件  本标准规定了喷墨墨水用水性染料的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于喷墨墨水使用的水性染料。  有色行业13YS/T1108-2016锡冶炼安全生产规范  本标准规定了锡冶炼安全生产的基本规范和要求。本标准适用于锡冶炼企业的设计、施工、验收、生产、维护、检修和管理。  14YS/T1181-2016海绵钛安全生产规范  本标准规定海绵钛安全生产、工序及设备安全作业、事故应急处理措施的基本要求。本标准适用于镁热法海绵钛生产企业开展安全生产标准化工作及设计、施工、验收、生产、维护、检修和管理等。  15YS/T1182-2016锗单晶安全生产规范  本标准规定了锗单晶安全生产的基本安全要求、工艺作业安全、设备设施安全作业要求、检修维护、危险源辨识、风险评价、风险控制、应急管理、职业健康和事故处理管理等。本标准适用于以区熔锗锭为原料生产锗单晶及晶片的安全生产管理。  稀土行业16XB/T904-2016离子型稀土矿原地浸出开采安全生产规范  本标准规定了离子型稀土矿原地浸出开采安全生产的组织管理、目标管理、教育与培训、设计、施工、生产、应急管理、安全报告与统计分析等过程中的基本要求。本标准适用于采用原地浸矿工艺生产的离子型稀土矿山安全评价、设计、建设、生产。
  • 乌氏黏度计测透明质酸钠(HA)的特性黏数
    透明质酸钠(HA),化学式为(C14H20NO11Na)n,是人体内一种固有的成分,是一种葡聚糖醛酸,没有种属特异性,它广泛存在于胎盘、羊水、晶状体、关节软骨、皮肤真皮层等组织、器官中。它分布在细胞质、细胞间质中,对其中所含的细胞和细胞器官本身起润滑与滋养作用,同时提供细胞代谢的微环境.它是将一种人体天然的"透明质酸"配合以其他促进细胞再生除皱药物制成一种凝胶,可以通过注射方法使用。透明质酸钠在化妆品中最重要的作用是保湿作用,与其他保湿剂相比,周围环境的相对湿度对其保湿性的影响较小。透明质酸钠是白色、类白色的粉末,也可能是白色或类白色的颗粒或粉末。是一个由葡萄糖醛酸和乙酰氨基己糖组成双糖单位聚合而成的一种高分子质量的直链黏多糖,其分子量为100万。在水中形成一种稠粘弹性的溶液,具有生理酸碱度及离子强度。其分子形态可变,故用较细的注射针也可通过。此外,透明质酸钠的含量测定颜色是紫色,可以通过葡萄糖醛酸的含量来确定透明质酸钠的含量。透明质酸钠主要应用于化妆品,食品以及医药领域,其中化妆品市场应用占比达55%以上。随着2020年12月28日,国家卫健委正式发布2020年第9号公告,正式批准透明质酸钠为新食品原料。随着透明质酸钠纳入新食品原料,透明质酸钠的使用范围有所扩大。受市场前景吸引,越来越多的企业入局透明质酸钠市场,包括华熙生物、众山生物、丰金生物等企业,随着市场参与者不断增加,未来透明质酸钠市场规模将进一步扩大。目前乌氏毛细管黏度计测透明质酸钠的特性粘度是行业内作为控制产品质量最为重要的指标之一。在YY/T1571-2017标准中明确了采用《中华人民共和国药典》中的通则0633第二法测定(即乌氏粘度计法),并且明确了采用氯化钠为溶剂,从而得出特性黏数。实验过程如下:1. 实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平、磁力搅拌器2. 实验所需试剂:氯化钠(分析纯)或者配置好的氯化钠,纯水。一、溶剂的配置:使用万分之一电子天平称量称量1.17g的氯化钠倒入25ml烧杯备用,加少量纯水溶解后倒入100ml定容瓶,再加25纯水到烧杯中冲洗并倒入100ml定容瓶,反复两次清洗烧杯后定容到100ml,混匀后贴上0.2mol/L氯化钠备用。二、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪温场设置到25.00℃并且稳定后,加入0.2mol/L氯化钠12-15ml,软件中启动测试任务待结束。三、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。四、透明质酸钠溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到0.00009g/ml(若样品中不完全是透明质酸钠,即按照含量算出需要称量样品多少质量才能达到这个测试要求),样品瓶放入搅拌子后在磁力搅拌器300R/min的转速搅拌1小时。五、样品粘度的测定:加入透明质酸钠溶液样品样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。六、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。七、按以下式计算特性黏数:T/T0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ------溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)分子量可通过相对分子质量导出,以上结果在卓祥全自动粘度仪软件样品测量结束后可自动生成报表查看,报表可导出打印。 未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • 酱油标准存漏洞国标无亚硝酸钠检测
    近日有媒体曝出某调味品企业竟用工业盐替代食用盐生产酱油的消息,一时引发了轩然大波。专家指出,用工业盐替代食用盐酿造酱油,除了造价较低外,国家标准检测上的漏洞,也是驱使企业使用工业盐的重要原因。  价格差异工业盐便宜一半  佛山市高明区政府5月22日通报,高明区杨和镇某食品公司涉嫌用工业盐制作酱油,65箱问题老抽流入市场。  环保专家董金狮告诉记者,国家已经明确规定,工业用料不得用于食品生产,工业盐和食用盐的价格差,是导致企业使用工业盐的主要原因。据介绍,目前纯度为99%以上的工业盐,其售价仅450-500元/吨之间,而正规食盐的价格则高居1000元/吨左右。  另外,董金狮也指出,这一事件的发生和我国的盐业体制也不无关系。在酱油生产过程中,用盐量非常大,如果酱油中盐水不足,酱油容易变酸变臭。而我国的盐业体制决定了市场并未全部放开,企业需要大量用盐,但如果采购不足,就会转而去找工业盐。  国标漏洞不检测亚硝酸钠  据介绍,工业盐广泛应用于制纯碱、氯碱等化工产品,虽然巨大的价差是刺激不法调味品厂铤而走险违规使用的主要原因,但现行的酱油标准中不涉及工业盐关键性指标亚硝酸钠的检测,在一定程度上也促进了商家的不法行为。  董金狮告诉记者,工业盐中有很多杂质,最普遍的就是亚硝酸钠和重金属离子。其中,重金属含量可能比食用盐更高,但并不一定会超标。更为危害人体健康的亚硝酸钠,却在现行的酱油标准检测中缺失。“因为食用盐经过处理,已经不含有或只含有极少的亚硝酸钠,因此国标不检测这一项,而这恰恰让不法商家钻了空子。”  记者了解到,亚硝酸钠主要用于染料、医药、印染、漂白等方面,由于有增色、抑菌防腐作用,在食品工业中多用作熟肉食品的发色添加剂。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,亚硝酸钠在肉食中最大使用量是0.15克/千克,其残留量在肉制品中不得超过0.03克/千克 在肉制品罐头中不得超过0.05克/千克。一般而言,人体只要摄入0.2~0.5克的亚硝酸钠,就会引起中毒 摄入3克亚硝酸钠,就可致人死亡。
  • 【土壤普查】瑞士步琦全新凯氏定氮仪助力土壤全氮测定
    土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程;仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式,可以让样品的分析测定省去间歇中断;这些功能特点让操作更加灵活,并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑,步琦开发了一款独特的反应监测传感器,可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单,操作安全环保,极为方便。 国家标准:HJ 717—2014 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》土壤,作为农业发展和人类生存的物质基础,不仅与人类生产活动密切相关,更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法,介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化,通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平(精确度 ±0.1mg)2化学试剂和样品化学试剂:98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸,200g 硼酸,用 10L 蒸馏水稀释,调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液:600g 无水碳酸钠,2ml 乙醇,一小勺溴甲酚蓝,用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵,分析纯 99%为了安全起见,请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品:氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤:将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数,设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸(98%)5、准备空白样品管,除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连,用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1:K-436 的升温参数步骤步骤档数时间(min)15025303990冷却-35注意:如果样品管中的液体没有变成乳白绿,需要在 9 档下,继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2:蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN:氮的质量V 样品:滴定样品消耗的标准酸体积(mL)V 空白:滴定空白消耗酸体积的平均值(mL) Z:摩尔因子(HCl 1, H2SO4 2)C:滴定酸浓度(mol/L)f:滴定因子(一般为 1)MN:氮原子的摩尔分子量(14.007 g/mol) m 样品:样品的质量(g)1000:转换系数(mL/L)%N:氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3:硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品(g)V 样品(mL)% N回收率(%)样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值(%)--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4:土壤 1 中氮的含量测定结果(标示量为1.1g/Kg)国标土m 样品(g)V 样品(mL)% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值(%)--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项使用消化仪 K-436 及蒸馏系统 K-365 测定土壤中全氮的含量,测定的结果准确,重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符,相对偏差较小。参考物质硫酸铵测定的回收率为 100.36%(rsd=0.01%),在要求的范围内 (≥98%)相关直播预告
  • 国务院关税税则委员会公布对美加征关税商品第四次排除延期清单
    5月17日,财政部官方网站公布对美加征关税商品第四次排除延期清单,将对《国务院关税税则委员会关于第二批对美加征关税商品第二次排除清单的公告》(税委会公告〔2020〕4号)中的79项商品延长排除期限,商品包括1,3-丙二醇、乙二腈、山梨醇等多种有机试剂。对美加征关税商品第四次排除延期清单序号 EX①税则号列② 商品名称125070010高岭土225120010硅藻土325199091化学纯氧化镁425262020已破碎或已研粉的天然滑石525309020稀土金属矿626161000银矿砂及其精矿7ex26169000黄金矿砂8ex28046190其他含硅量>99.9999999%的多晶硅(太阳能级多晶硅、多晶硅废碎料除外)928100020硼酸1028181090其他人造刚玉1128401100无水四硼酸钠1228401900其他四硼酸钠13ex28439000贵金属汞齐14ex28439000其他贵金属化合物(不论是否已有化学定义),氯化钯、铂化合物除外15ex28444090其他放射性元素、同位素及其化合物(子目2844.10、2844.20、2844.30以外的放射性元素,同位素),含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体(包括金属陶瓷)、陶瓷产品及混合物。以下除外:铀-233及其化合物(包括呈金属、合金、化合物或浓缩物形态的各种材料);氚、氚化物和氚的混合物,以及含有上述任何一种物质的产品[氚-氢原子比1‰的,不包括含氚(任何形态)量1.48×103GBq的产品];氦-3(3He)、含有氦-3的混合物(不包括氦-3的含量1克的产品);发射α粒子,其α半衰期为10天或更长但小于200年的放射性核素(1.单质;2.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的化合物;3.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的混合物;4.含有任何上述物质的产品,不包括所含α活度小于3.7GBq的产品)1628459000税目2844以外的其他同位素及其化合物1728500012氮化硼1829032990其他无环烃的不饱和氯化衍生物序号 EX①税则号列② 商品名称1929033990其他无环烃的氟化、溴化或碘化衍生物2029051990其他饱和一元醇21ex290539901,3-丙二醇2229054400山梨醇23ex29159000其他饱和无环一元羧酸及其酸酐[(酰卤、过氧)化物,过氧酸及其卤化、硝化、磺化、亚硝化衍生物],茅草枯、抑草蓬、四氟丙酸和氟乙酸钠除外2429182900其他含酚基但不含其他含氧基羧酸及其酸酐等衍生物25ex29269090己二腈26ex29319000硫酸三乙基锡,二丁基氧化锡等(包括氧化二丁基锡,乙酸三乙基锡,三乙基乙酸锡)2729333100吡啶及其盐28ex29336990西玛津、莠去津、扑灭津、草达津等(包括特丁津、氰草津、环丙津、甘扑津、甘草津)2929371210重组人胰岛素及其盐3038030000妥尔油31ex38089400医用消毒剂3238112100含有石油或从沥青矿物提取的油类的润滑油添加剂3338180019经掺杂用于电子工业的,已切成圆片等形状,直径>15.24cm的单晶硅片3438180090其他经掺杂用于电子工业的化学元素,已切成圆片等形状;经掺杂用于电子工业的化合物355603129025g<每平米≤70g其他化纤长丝无纺织物365603131070g<每平米≤150g浸渍化纤长丝无纺织物375603139070g<每平米≤150g其他化纤长丝无纺织物38ex59119000半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫3968042110粘聚合成或天然金刚石制的砂轮4068042190粘聚合成或天然金刚石制的其他石磨、石碾及类似品序号 EX①税则号列② 商品名称4168151000非电气用的石墨或其他碳精制品4269091100实验室、化学或其他技术用陶瓷器4369091200莫氏硬度为9或以上的实验室、化学或其他技术用品4470071110航空航天器及船舶用钢化安全玻璃4573181510抗拉强度在800兆帕及以上的螺钉及螺栓,不论是否带有螺母或垫圈4674101100无衬背的精炼铜箔4774101210无衬背的白铜或德银铜箔4874102110印刷电路用覆铜板4975052200镍合金丝5075062000镍合金板、片、带、箔5175071200镍合金管5276082010外径不超过10厘米的铝合金管5381089040钛管5485013100输出功率不超过750瓦的直流电动机、发电机5585015200输出功率超过750瓦,但不超过75千瓦的多相交流电动机5685044014功率小于1千瓦,精度低于万分之一的直流稳压电源5785044091具有变流功能的半导体模块(静止式变流器)5885052000电磁联轴节、离合器及制动器5985073000镍镉蓄电池6085112010机车、航空器及船舶用点火磁电机、永磁直流发电机、磁飞轮6185113010机车、航空器及船舶用分电器及点火线圈62ex85143000电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉(容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上)序号 EX①税则号列② 商品名称6385168000加热电阻器6485177060光通信设备的激光收发模块6585258011特种用途的电视摄像机6685258021特种用途的数字照相机6785261010导航用雷达设备68ex85261090飞机机载雷达(包括气象雷达,地形雷达和空中交通管制应答系统)6985291010雷达及无线电导航设备用天线或天线反射器及其零件7085299050雷达设备及无线电导航设备用的其他零件7185371011用于电压不超过1000伏线路的可编程序控制器72ex85371090数字控制器(专用于编号84798999.59电动式振动试验系统)7385392120火车、航空器及船舶用卤钨灯7485392190其他卤钨灯7585394900紫外线灯管或红外线灯泡7685407910调速管77ex85437099飞行数据记录器、报告器7885439021输出信号频率小于1500兆赫兹的通用信号发生器用零件79ex85489000非电磁干扰滤波器注:①ex表示排除商品在该税则号列范围内,以具体商品描述为准。 ②为《中华人民共和国进出口税则(2021)》的税则号列。附件:P020210517559333286903.pdf
  • 原装进口高纯助熔剂特价回报客户
    为回报中国广大新老用户对我公司总代理的澳大利亚XRF Scientific Ltd公司高纯助熔剂产品的厚爱,我公司决定:对澳大利亚XRF Scientific Ltd高纯助熔剂以特惠价1200元/千克进行促销,每位客户最低多限订购100千克,有效期为2009年9月1日至2009年12月31日 在熔融中加入硼酸盐助熔剂是一种*的粉末样品熔融处理技术。这样品处理方法在X-射线荧光光谱(XRF)、原子吸收光谱(AA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)等分析技术中有着广泛的应用。因为这种助熔剂是一种样品溶剂,选择这种溶剂对实现质量分析具有非常重要的作用。 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司在助熔剂技术方面20多年来的专业技术值得信耐,并能帮您改进分析技术。我们提供的硼酸盐助熔剂有以下显著特点: &bull 熔融物获得完美的均质性 &bull 严格可控的粒度分布 &bull 高密度:1.2-1.4 g/cm3 &bull 极低的灼烧减量:一般<0.05% &bull 防尘,易流动 &bull 高纯品质:>99.98% &bull 分析保证:经过分析认证 XRF Scientific 的助熔剂由四硼酸锂(Li2B4O7),四硼酸钠(Na2B4O7)或偏硼酸锂(LiBO2)制得。 我们也提供完整的其它添加剂,如氧化剂、除湿剂 (NWA)等。 通过认证的批量生产硼酸盐助熔剂的纯度:99.98%+ 我们可按您的要求定制助熔剂。 关于XRF Scientific Ltd 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司是世界领先的激光诱导击穿光谱仪(LIBS)、熔样机、高纯助熔剂、铂金/铂合金器皿制造商。 它生产的助熔剂以其高品质在世界钢铁行业内被广泛使用,已成为X荧光光谱用户首选的进口助溶剂之一。 关于上海凯来实验设备有限公司 总部设在中国上海,成立于2004年。作为德国Haver & Boecker公司、Bϋ rkle公司、英国Optical Activity公司和Index Instruments公司、美国Ahura公司、Inorganic Venture公司、Reichert公司和W.S. Tyler公司、澳大利亚XRF Scientific 公司、瑞士SONOSWISS公司等在中国的总代理,以及作为德国Hirschmann、HosokawaAlpine的南方区总代理和Dionex液相产品上海区总代理。凯来公司致力于为生命科学和化学分析实验室用户提供优质的科学仪器及服务,同时希望不断完善自身,为客户提供更多更好的解决方案。更多信息请登录www.chemlabcorp.com了解。
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。(1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2) 1mol/L盐酸溶液。(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。(4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。(6) 防沫剂,如石蜡碎片。(7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。步 骤(1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。(2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项(1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。(2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。(3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器(1) 分光光度法。(2) pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。(1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。2. 水样的测定(1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。注意事项(1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器(1) 分光光度计。(2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。试 剂(1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。(2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。(3)0.05%甲基橙指示液。步 骤1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法概 述1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器(1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。(2) 氨气敏电极。(3) 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。(1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。(3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。(4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。步 骤1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。注意事项(1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。(2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。(3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。(4) 水样不要加氯化汞保存。(5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。(6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 全自动乌氏粘度计测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限黏数
    聚丙烯酸钠,化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色黏稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得。无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀,聚丙烯酸钠还具有很强的吸水性,常规聚丙烯酸钠的吸水率(纯净水)是其自身的数百倍,改进后的产品可以达到数千倍。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。随着国民经济的飞速发展,水处理的必要性日益突出,絮凝技术是提高水处理效率的最常用技术之一。特别是作为絮凝剂的高相对分子质量聚丙烯酸钠,已经成为国内外科研人员竞相研究的课题。研究丙烯酸及其共聚单体的反相乳液聚合,首先应对乳化剂的选配、引发剂体系的选择及其用量、聚合温度及时间的确定等方面进行探讨,研究体系的中和度、共聚单体的种类和配比、单体总浓度、非极性溶剂的种类和混配等。应继续发展和完善现有的聚合方法和工艺条件,对各个聚合机理及聚合动力学进行深入研究,开发新的高效、合理的聚合引发体系,探讨高性能的缓聚剂,探索更有效的聚合方法,研究如何提高相对分子质量以优化其性能,研究高固含量聚合和新技术在各聚合方法中的应用,研制高分子型的乳化剂,探索反相微乳液聚合方法,从而使聚丙烯酸钠从实验室研究向产业化、工业化进军。随着经济建设的蓬勃发展,科学技术的不断进步,对高分子水溶性的聚合物尤其聚丙烯酸类的产品性能要求会越来越高,其势必会有更广阔的发展前景。 目前毛细管法测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限粘数是行业内作为控制产品质量重要的指标之一,按HG/T 2838-2010中描述的步骤测定PAAS的极限黏数,溶剂优先选择氢氧化钠和硫氰酸钠,温度为30℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、干燥箱、万分之一电子天平。实验所需试剂:氢氧化钠溶液(80g/L)、硫氰酸钠溶液(101g/L)、纯水、乙醇。1、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到30℃温度值并且稳定后,加入硫氰酸钠溶液(101g/L),软件中启动测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。2、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。3、PAAS稀溶液样品的制备:称取**g试样置于培养皿中,用氢氧化钠溶液调节试液的PH值至**,然后放入干燥箱中干燥,箱中冷却至室温待用,用万分之一天平称量**干燥试样,到0.2mg,置于烧杯中,加入硫氰酸钠溶液溶解,全部转移至溶量瓶中,用硫氰酸钠溶液稀释至刻度,摇匀待用。4、样品粘度的测定:加入样品试液,启动软件中特定公式测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。5、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。6、通过自动测量软件自动计算得出对应的数据及报表。
  • 江西公布“明胶猪耳朵”检测结果 成分为明胶和油酸钠
    明胶猪耳朵   油酸钠  CNTV消息 近日,江西赣州市民买到了人造猪耳朵,并网上发帖怀疑是明胶和塑料所制。5月14日,网络新闻联播记者从江西省食品安全办公室了解到,经江西省相关权威检测机构检测和有关专家鉴定,由赣州市日前查获送检的非法加工卤猪耳朵为假猪耳朵,主要成分为明胶和油酸钠。公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。  记者从江西省食品安全办公室了解到,为了科学慎重起见,从赣州送来的疑似假猪耳朵别分送往江西省内两家权威检测机构检测。经过几天的检验,两家检测机构得出的结果均证实这一批次猪耳朵的主要成文为明胶和油酸钠。其中,油酸钠不属于食品添加剂和新资源食品,属不得用于食品的非食用物质。  据北京工商大学食品化学相关专家介绍,油酸钠属于一种阴离子表面活性剂,根据食品安全法规定,此项成分未出现在食品安全国家标准食品添加剂使用标准《GB2760-2011》 中,也就是说,油酸钠是不能作为食品添加剂进行使用。不法分子添加油酸钠,为了让假猪耳朵从色味上更逼真(白色至略带黄色粉末或淡褐黄色粗粉末。油酸钠有特殊的味道和气味,貌似牛油),让市民在食用的过程中不容易分辨其假冒成分。但含有金属性的纯油酸钠具备精良的去污作用,作用到人体内对健康影响可想而知。  教授还说,加入油酸钠是为了让明胶在碱性的环境下有个更好的粘稠度,同时增加滑溜感。过多的钠被人体吸入,容易引起高血压,同时对心脏有影响。  据了解,之前贩售人造猪耳的杨某被取保候审,罚款5000元钱。而目前公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。  3月30日上午,江西赣州市民刘先生的母亲在菜市场买了10元钱的猪耳朵。拿回家之后,刘先生发现,这次的猪耳朵和平时的不一样,不仅有股难闻的化学品味道,而且一撕就破。他联想到曾看过有关人造猪耳朵的报道,怀疑母亲这次买的就是用明胶和塑料制成的人造猪耳朵。  4月1日,赣县工商局梅林工商分局执法人员到光彩农贸市场巡查并查获了人造猪耳朵摊贩。并于5月初送检。
  • 卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂
    卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可(公告〔2010〕第8号)  为进一步深化消毒产品的卫生行政许可改革,我部决定取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可。产品首次上市前,生产企业应当按照《消毒产品卫生安全评价规定》的有关要求,对产品进行卫生安全评价,有完整的《卫生安全评价报告》。产品杀灭微生物效果(以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂按照清洁条件进行试验)和有效期应当达到《次氯酸钠类消毒剂卫生质量技术规范》、《戊二醛类消毒剂卫生质量技术规范》的要求。  自本公告发布之日起,我部不再受理以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的许可和延续申请。之前已受理的,不再发放卫生行政许可批件。  特此公告。  二〇一〇年五月十八日
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒  杂味的味精  小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。  小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。  小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。  小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。  “炒菜不用放盐了”  小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。  在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。  记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)  商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。  商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。  商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。  商户:基本都是川菜馆。  商户:饭店都吃。  商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。  记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?  商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。  味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。  商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。  果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。  这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。  商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。  包装是一回事实际含量是另一回事  记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。  商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。  商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。  虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。  商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。  商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。  记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。  发苦的味精  其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?  记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。  小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。  这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?  这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。  村民:它家一直就是味精厂。  这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。  添加物不止是盐、淀粉、石膏  记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。  销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。  这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。  销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。  销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。  销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。  这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。  销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。  在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。  销售人员:还有厉害的。  除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。  销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。  据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?  打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。  五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的  这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。  记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)  记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)  记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。  销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。  味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?  记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。  结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。  建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
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