测硒试剂空白标准

本人平时在进行ICP-MS分析测试时，一般做两个空白，既标准空白和试剂空白，标准空白即Blank，试剂空白为Sample的第一个样。前段时间去参加ICP-MS培训，授课老师说，可以在拉完标准曲线后，将试剂空白作为Blank进行分析，紧接着测试Sample时，仪器会自动扣除试剂空白的信号，免去后续计算的麻烦。我总感觉这样不太妥，想听听各位老师们的意见。

请看附件的文献：《如何正确使用标准加入方法_严慰章.pdf》此文很好，但我在实际应用中，有些困惑，请大家指教：文中说：“试剂空白也要用标准加入法来求出”，这个怎样求呢？我要测一个复杂体系中的Au（估计浓度在0-2微克/ml），我将要测的试液三等分各5ml，分别加入了0.0,1.0,2.0ml的10微克/ml的Au标准溶液。最后统一稀释到10ml。然后用原子吸收要测。试剂空白也要用标准加入法来求出并扣除，怎样做呢？请老师指教，谢谢！！

[font=宋体]发帖人：[/font]fb66[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/276206[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]试剂空白与样品空白的区别是什么？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]试剂空白，是指使用实验用水或其他无目标物的替代物代替待测样品，加入分析过程使用的所有试剂，然后与样品相同的分析步骤进行测试，测定结果为试剂空白。土壤样品的最终测试结果中需扣除试剂空白。不同纯度、不同生产厂家及不同批次的试剂会对试剂空白造成影响，当实验室更换试剂后应进行验收合格后方可使用。一般，每批次分析过程均应包含试剂空白。[/font][font=宋体]运输空白，是指采样前在实验室将一份石英砂或实验用水等替代物放入样品瓶中密封，将其带到采样现场，样品瓶的瓶盖始终保持密封，随样品一同运回实验室，然后与样品相同的分析步骤进行测试，用于检查样品运输过程中是否受到污染。一般，运输空白用于易受污染的测试项目，如土壤样品中挥发性有机物的测定。[/font][font=宋体]全程序空白，是指按照标准方法中与样品相同的采集、运输、消解及分析步骤进行处理和测定，用于检查样品采集到分析全过程受到污染。针对易受污染的测定项目（如，吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法测定土壤样品中挥发性有机物），采样前需在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场，与采样的样品瓶同时开盖和密封，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定；针对重金属等测试项目，无需将空白样品带至采样现场，仅在实验室内以试剂空白检查分析全过程即可。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]样品空白是指在某项测试程序中，使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。样品空白需要基体与待测样品相同且不含目标物的试样，一般土壤样品分析不涉及样品空白的测试。[/font]

有个疑问，5750生活饮用水中规定测砷、硒要同时做试剂空白，而8538天然矿泉水中又没规定做试剂空白，同样都是测水中砷。硒，为什么两个标准不一样，那到底测水中砷，结果要不要扣试剂空白？

我勒试剂空白经常比样品空白高不知道问题出在哪里标准曲线是不是线性关系在3个9就能用喃我配得两个标液加个空白

冰山老师，您好。我是PE900T的新手，是做血铅的。这几天在摸索方法条件，遇到一些问题，想向经验丰富的您请教一下。就是一个实验有校准空白和试剂空白，PE在测完校准空白后会自动执行校零，后面的数据都会自动减去这个校准空白的吸收值，在测试剂空白时，也会自动执行试剂空白校零。理论上，应该是标准系列减去校准空白的吸收值做曲线，待测试样就减试剂空白的吸收值代入曲线计算，那现在待测试样同时减去校准空白和试剂空白，得出来的实际结果是不是就不准啦？

PE 原子吸收火焰法 测试中试剂空白测完后显示 由于未校准，未能执行试剂空白，这是什么原因，请高手告知！

在回网友基体匹配问题时发现这个疑问：标准曲线法和基体匹配法的校准空白和试剂空白原则上应该是一样的?这里单独讨论一下：2个概念先统一一下：校准空白：制作标准曲线时要扣除的空白试剂空白：分析样品时要扣除的空白1 基体匹配：如果你已经基体匹配了的话，校准空白和试剂空白使用一样的，如不加纯铁的酸液或者加纯铁的酸液；因为基体匹配的本质就是让标液和样品基体一样，那么它们相应的空白也应该一样，如果标液和样品扣除的空白不相同的话，那么同浓度目标元素的净强度就会不一样，测试就会偏差。原来我试过基体匹配测试不锈钢中的NI,CR,MN，好像是用什么空白差别不大（浓度大，空白影响不了把。。。）2标准曲线：平时一般的标准曲线法为什么有时会不一样呢，主要是我们认为样品不存在基体效应，只考虑了配制标液和消解样品的酸对目标元素的影响，然后分别减掉。如果配制标液用的酸和消解样品完全一样的话，2个空白就是一个了。大家有什么其他意见？另外在GCMS制作标准曲线时好像从来没有扣除过稀释用试剂的空白呢，一般软件也没这个功能，好像？。。。

采用标准加入法测定基质复杂的样品与采用标准曲线法测定一样，都是应该扣除试剂空白的，尤其是使用的硝酸含有较高待测本底的情况下，这一点应该是毋庸置疑的。总不能把试剂本底也算到样品中去吧？问题是该如何扣除掉试剂空白值？迄今为止，尽管经过多方查询，我始终未能得到较为权威的计算方法。把道听途说的方法粗略合计一下，再结合自己的一些想法，我觉得可以把归这些归纳为三种方法：1.把试剂空白的吸光值从添加物系列以及样品的吸光值中扣去，然后代入校准方程计算出样品的浓度值；2.把试剂空白的吸光值代入校准方程计算出浓度值，然后将该值从样品的测定值中减去；3.采用标准曲线法测出试剂空白的浓度值，然后将该值从样品的测定值中减去。下面试分析这三种方法之优劣：第1种：这种扣除试剂空白的方法跟火焰标加法相类似，但我认为这样做不妥。因为之所以采用标加法，往往是因为样品的基质干扰待测元素的测定，而试剂空白中没有样品，自然就不受基质的干扰，因此试剂空白中试剂的吸光值与其在样品中时是不同的，故不应该将在外测得的吸光值从样品内扣去。第2种:虽与第1种看上去不同，但本质是一样的，它也不能回避试剂空白没有受到基质干扰的影响。第3种：正是由于试剂空白不受基质干扰，所以可以直接采用标准曲线法测出，这个值是可信的，而采用标准加入法测出样品的含量也是可信的。将后者减去前者，从而得到样品待测元素的结果是可信的。我认为该法值得推荐。曾参看某贴，认为“ 如果需要进行“空白”校正，就需要另外制备一组样品：他们的组成，除不含待测物外，其余都应与被分析的样品相似。同样应用标准加入法，从吸光度-浓度的关系，求出浓度坐标上的截距，作为“空白”校正浓度。”“其方法是：用于校正的“空白”浓度等于空白标准溶液的计算浓度乘以上述两个校正曲线的斜率比（标准加入法曲线斜率/标准曲线发斜率）。”沉思良久，不明其意，故不敢苟同。我以为扣除标准加入法测定结果的试剂空白值不是一个可以忽略的问题，它与我们采用标准曲线法测定需要扣除试剂空白一样的意义。否则，我们采用后者测定也就不要扣试剂空白了。不，干脆连做试剂空白都不要做算了！这样可以吗？我看不行。以上讨论仅限于适合采用标准加入法的样品测定过程，那些电离干扰、光散射和分子吸收产生的衰减干扰以及光谱干扰造成标准加入法不能克服的测定过程不在本讨论之列。

如果我用硝酸高氯酸体系消解粮食样品，求其中的铅含量。当我选用标准加入法时，由于样品铅含量很低，空白值的影响就较大，如何扣除空白我看过很多标准加入法的资料，对如何扣试剂空白都语焉不详求教高手

大家好！ 有个问题请教大家，在原子吸收光谱分析中测总铅的含量，有去离子水，标液空白，标准溶液系列，去离子水加硝酸，待测溶液，请问哪个是空白，试剂空白，样品空白，待测溶液。 另外，空白值都为负值时，此时上机操作完成，所有的待测溶液的总铅含量已确定，但把空白值设置为重新测量，此时所有待测溶液的吸光度都相应减少，否则反之，这是什么原因呢？

[size=4]我做了一条2,4,5,8,10ppb的铅标准曲线（石墨炉），然后想用5ppb的标液做下重复性试验，这样试剂空白和标准空白就是一样的了，不知道要不要在试样前做一个试剂空白啊？我做了试剂空白，但是当时做校准空白的时候是0.003的吸光度，试剂空白变成了-0.002，这是什么原因呢？标准空白和试剂空白有关系么，试剂空白的值也会减标准空白的么？[/size]

[b][font=宋体]问题描述：[/font]HJ 478-2009[font=宋体]中要求做试剂空白，但是实验中分别有萃取、净化和最终定容的试剂，涉及到正己烷、二氯甲烷、甲醇，这些试剂都需要做试剂空白吗？还是只做萃取或者定容所用的试剂？另外，在萃取过程中用了几十毫升的正己烷，后续有浓缩过程，在最终浓度计算的时候需不需要进行浓缩倍数的换算呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）空白试验是指除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）检测过程中所用的试剂包括正己烷、二氯甲烷、甲醇等都需要做试剂空白验证，不加样品，按照前处理的步骤操作。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）测定过程中的换算不需要单独考虑，最终按照标准给出的计算公式计算即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/font]

酚试剂分光光度法测甲醛，标准曲线后面高浓度的吸光度一直上不去，停留在0.3几，标准使用液是买的，酚试剂之前用的天津的后来买了不知哪里的进口，还是不行，显色剂也用0.1mol的盐酸配的，水浴三十度，显色15分钟。后来我配标液的时候加了三十毫升的吸收液，吸光度有点上去了，最高点可以达到0.68多，相关系数0.9993，到底是什么原因？空白是0.29这样

采用分光光度法测标准品，以试剂空白调零，那么在绘制标准曲线图选择数据的时候要不要把试剂空白0.0也选进去呢？麻烦朋友们解答一下，谢谢！

请教一个问题大家看去年中检所发的那个《明胶空心胶囊铬的检测指南了吗》其中对试剂的要求是，试剂空白的吸光度不得高于标准曲线最低浓度的50%请问这里的试剂空白是2%的硝酸？还是空白样品对照啊

ppt级别的超纯水或高纯试剂，、为减少前处理引入的污染，一般是用标准加入法直接进样，那么此时的仪器空白如何处理？若要扣，如何通过测试扣除？

本人新手，做酚试剂测定甲醛，按照标准GB/T 18204.2-2014来做，空白管吸光度达到了0.223，是不是哪个试剂出了问题，求大神赐教

采用行业标准，HJ/T399-2007快速消解分光光度法测 COD每次都要要一个试剂空白，当测试过程中，加完试剂消解后发现空白颜色变绿了（实际是重铬酸钾的颜色），下面分析几种原因导致1.蒸馏水不纯2.消解管玻璃器皿没有清洗干净3.配制试剂时污染了检验方法如下1.1更换新的纯净水，重新消解再观察颜色变化2.2检验试剂是否被污染，加催化剂时用浓硫酸替代，重铬酸钾不变，消解观察颜色，如果颜色还是绿色，说明重铬酸钾试剂被污染了，反之如果颜色是正常的六价铬颜色，则说明催化剂硫酸银试剂被污染了，应把配制用到的玻璃器皿装样瓶清洗干净，重新配制试剂。

我们用的PE800分析样品，标准系列设置有标准空白，试剂空白，标准1.2.3.4...，选择分析全部的时候，检测顺序是这样的：标准空白，标准1.2.3.4...，试剂空白，样品1.2.3.4......。可是出现问题了，样品的信号值是减去标准空白的，为什么不是减去试剂空白呢？你们用PE的仪器有这个问题吗？关键是我们的标准空白和标准系列是要加酸的，而样品是可以不加酸直接检测的，这样检测的信号值偏低，结果也就偏低了，是我们的仪器软件有问题吗？有人遇上同样的问题没有？怎样解决这个问题？请各位老师参与发表意见！

仪器条件:波长283.3 狭缝0.7 线性记算截距，基改到用的磷酸二氢胺-销酸钯，进行背景校正，标样浓度最大20ppb,标准梯度自动稀释，标准曲线有0.9991。样品处理按国标加的浓销酸微波消解，150度2小时赶酸后用千分之三销酸定容至25毫升上机检测。上机后经常出现试剂空白铅约4ppb,而样品则约-4ppb（减试剂空白后），回收率做的100PPb的样品约75%.想请教下除了以下原因还有没有其它原因。谢谢！1.器皿污染，未用销酸泡干净。2.玻璃器皿本身含铅，3.其它如扣背景，换波长，狭缝，调整石墨管升温经程序的读数时间等，想问问各位老师最可能的问题是什么。

[size=4]问一个问题，一直困惑我。测总铁离子时，标准曲线的绘制。步骤是：分别吸取0，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0的铁标准溶液……用3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。1、试剂空白不就是吸入0ml那个吗？2、测量时，作参比是不是把（吸入0ml）这个调零。（在曲线中这个0ml的坐标也就是x,y（0，0）.我的理解对吗？我用的是721分光光度计。（比较落后了）另外，有测总铁离子的新方法或标准。我们用缓蚀剂时，经常要测水中铁离子。请教大家了！感谢！[/size]

请问，用标准曲线法测样，如果试样有经过处理时，此时存在试剂空白，最后面结果是样品浓度减试剂空白浓度，这个可以理解，现在问题是：在进行计算之前是否需要将试剂空白及试样两个吸光度减去标样空白吸光度？其实也就是说，平时做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]时，在计算样品是是直接以样品的吸光度代入曲线，还是减去标样空白的吸光度后再代入曲线?如何理解

在样品测定中为什么不扣除试剂空白，只扣除标准空白，是仪器设置问题吗？

GCMS制作标准曲线时好像从来没有扣除过稀释用试剂的空白呢，一般软件也没这个功能，好像？。。。比如萘，就是国外试剂里也有点，我们配制萘最低达到5ppb，有时甲苯中就有这个数。。

最近要做一批需要消化的样品，用硝酸和高氯酸的混酸湿法消化，机器型号是PE的7000DV，Manual菜单里有两个空白可供选择，一个是calibration blank，还有一个是reagent blank，不知道在消化的时候不加样品的混酸算是这两个空白的哪一个呢？如果是试剂空白，那校准空白又对应了什么东西啊？我的样品消化之后需要加4.5%的稀硝酸定容后测定，校准空白是不是稀硝酸啊？不知道我说清楚了么，有点思维混乱了……拜谢各位老师~~