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液相含量测定标准

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液相含量测定标准相关的论坛

  • 【求助】各位大哥大姐,帮我解决一下高效液相的测定含量时的问题

    各位大哥大姐,我自学液相,但是学术未精,探索了这么久,在含量测定方面还是琢磨不透,希望大家能帮帮我,好让我能完成毕业论文。。我用的是岛津的高效液相色谱仪LC20A,在测定标准品含量时,浓度回归不了所配的浓度,所测浓度与所配浓度相差2.5倍左右,每个样品都平行测定了六次,结果都是在这个范围,测定已知的50%的样品的浓度,也跟所配的浓度相差2.5倍,这是为什么啊?标准曲线是之前已经做好的了。

  • 【分享】目前GB水分含量测定标准大全(全部有效版本)

    [B][分享] 目前GB水分含量测定标准大全(全部有效版本)[/B][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22619]GB-T 10209.3-2001 磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22620]GB-T 2441.3-2001 尿素测定方法 水分的测定 卡尔费休法.pdf[/url][b]下载更多的资料: http://www.instrument.com.cn/bbs/blog/?username=zjzxwwl2a[/b]

  • 【原创大赛】对GB/T5009.48-2003酒中甲醇含量测定标准的解读

    【原创大赛】对GB/T5009.48-2003酒中甲醇含量测定标准的解读

    摘要:通过对GB/T5009。48-2003酒中甲醇含量测定标准的详细解读,解释了碱性品红亚硫酸钠显色液的配制,显色液总体积中酒精度的含量须为2.14%,以及整个实验的原理,干扰现象,相信大家看后,对这个实验过程会有更进一步的理解。关键词: GB/T5009。48-2003;碱性品红亚硫酸钠显色液;酒精度的含量2.14;干扰现象;GB/T5009。48-2003酒中甲醇含量的测定标准写到:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407011419_503713_2166779_3.png1、 为什么不同酒精度的酒样要移取不同体积数的样品分析甲醇显色的灵敏度与酒精含量有关,酒精度越高,甲醇呈色灵敏度越低,而以2。14%时甲醇显色较灵敏,因此样品管与标准管的酒精度要保持一致。显色的最终体积为14mL,要保证这14mL的显色液的酒精浓度为2。14%,故样品的取样量为:X(mL)=14*2。14/样品酒精度。 操作过程的显色反应原理如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407011419_503714_2166779_3.png重点说下碱性品红亚硫酸钠显色液的配制:GB/T5009。48-2003是这样描述的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407011420_503715_2166779_3.png如果按这个标准方法来配制的话,是很麻烦的,而且一不小心,到处都是红色。。。。。且亚硫酸钠溶液(100g/L)这个试液的配制标准并没有详细写出是如何配制的。亚硫酸钠的加量要适当,过量会降低显色的灵敏度的。我们知道化学试剂亚硫酸钠有两种,一种是带7个结晶水的亚硫酸钠,化学分子式为Na2SO3·7H2O,化学试剂的名称为亚硫酸钠; 还有一种是不带结晶水的亚硫酸钠,化学分子式为Na2SO3;化学试剂的名称为无水亚硫酸钠;不知道你们做这个实验时是用带7个结晶水的亚硫酸钠还是用不带结晶水的亚硫酸钠来配制碱性品红?这个标准并没有明确出亚硫酸钠是带结晶水还是不带结晶水。 我们再看下GB/T603-2002中关于碱性品红亚硫酸钠的配制:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407011421_503716_2166779_3.png看到这个标准后,相信大家都注意到了配制碱性品红-亚硫酸钠时是带七个结晶水的,因此如果你们的实验室中的亚硫酸钠如果是不带7个结晶水的话,则亚硫酸钠的用量是50g/L,因为Na2SO3的分子量正好与7个H2O的分子量一样为126克/moL。我们实验室的是不带结晶水的,有的同事就用它来配制成100g/L的溶液,看来认真看标准是做好实验的前提啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407011424_503717_2166779_3.png[font=宋体

  • 【原创大赛】对GB/T5009.36-2003、GB/T5009.48-2003氰化物含量测定标准的解读

    【原创大赛】对GB/T5009.36-2003、GB/T5009.48-2003氰化物含量测定标准的解读

    对GB/T5009.36-2003、GB/T5009.48-2003氰化物含量测定标准的解读摘要:通过对GB/T5009.36-2003、GB/T5009.48-2003氰化物含量测定标准的详细解读,解释了实验过程中加入乙酸锌的作用,以及氰化物的存在形式,标准测定的是毒性作用较强的简单的氰化物;整个实验的原理及白酒中醛类物质产生混浊干扰测定的消除方法。相信大家看后,对这个实验过程会有更进一步的理解:其基本原理是氰化物在酸性溶液中蒸出后,被吸收于碱性溶液中,在中性介质中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸反应,经水解生成戊稀二醛(粉红色);戊稀二醛与吡唑啉酮缩合产生蓝色染料,于638nm波长测定吸光度,绘制标准曲线,比较定量。关键词: GB/T5009.36-2003;GB/T5009.48-2003;乙酸锌;氰化物存在形式;简单的氰化物;干扰消除; GB/T5009.36-2003氰化物含量测定标准:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408040744_508949_2166779_3.png为什么要加入乙酸锌呢?论坛中有人说是起催化的作用, 我认为不对, 先从氰化物的存在形式说起:氰化物有简单氰化物和复杂氰物之分。简单氰化物包括KCN、NaCN、HCN等;复杂氰化物则系指氰的金属络合物。简单氰化物毒性极强,当食入0.15gKCN或0.05gHCN时,即可使人致死。复杂氰化物毒性较低,如K4的毒性仅为HCN的1/1000。而恰恰相反,乙酸锌的作用是防止某些氰的金属络合物馏出,以防有毒的氰化物的测定数据虚高。其加入乙酸锌的效果见下表。乙酸锌对氰的金属络合物馏出率的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408040744_508950_2166779_3.png从表中可以看出:乙酸锌对铁氰络合物及镍氰络合物有很好的防止馏出的效果。GB/T5009。36-2003测得的氰化物主要包括简单的氰化物及部分金属氰络合物哦。测定时的注意点:(1)反应原理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408040745_508951_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408040746_508952_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408040746_508953_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408040746_508954_2166779_3.png

  • 【求助】液相 含量测定问题?谢谢!

    求助:怎样液相色谱检测茶叶中茶黄素含量求助!各位路过的大侠,帮帮忙啊,我要液相色谱检测茶叶中的茶黄素含量,茶黄素有4种单体,没有买到标准品,但是有混标,并且是用标准品矫正过了的,用这种混标跑得液相色谱图谱也有,并且知道4种单体各自的百分含量,茶黄素的这个混合标准品中除了这4种单体外还含有其它物质,量较少(不知含量为多少)。现在我要测茶叶样品中的茶黄素含量,不知道怎么弄啊,以前测别的物质都是用标准品测了做了标准曲线了的,这个好像做不了标准曲线啊。很急啊,有懂的教教我啊,小女子在这谢谢了!!!!!!!!

  • 【求助】液相含量测定出现问题了,谢谢!!

    接触高效液相不久,对这个东西了解不多,实验中遇到一些小问题,请教:测定某药物标准样品的含量〔水稀释的〕:流动相水:甲醇=95:5流量为1请问:1每次测开始都有一个吸收峰,说是甲醇的,可是每次测定为什么这个峰都不一样,峰高变化很大,是流动相的问题?2,拖尾是什么原因?应该怎么解决呢?

  • 液相色谱测定水中甲酸含量

    液相色谱测定水中甲酸含量

    使用高效液相色谱测定水中甲酸含量,前面为什么会出现?做标准曲线的时候还蛮准的,但是测样品的时候基线下凹(图中基线是人为拉直了),含量测不准确?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540437_2966883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540438_2966883_3.jpg

  • 农业部复原乳鉴定标准实施 新增液相色谱法

    近日,农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》),标准号NY/T 939-2016,代替农业行业标准NY/T 939-2005,自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台,完善了我国复原乳鉴定标准,为监管违规添加复原乳提供了科学依据,对维护消费者知情权,促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/fc5afcfd-3cfe-4e02-83aa-42bea773c637.jpg  该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订,增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法,有效地缩短了检测时间,提高了检测效率。经多家检测机构验证,该《标准》能够确保检出结果的准确性。  专家组介绍,《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖,均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物,乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料,奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌,总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同,通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型,来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳,因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。

  • 【求助】关于液相色谱的含量测定问题

    我们实验室准备进行CNAS认可,需要补记录,包括我们现在的含量测定方法需要按正规的方式进行的。我们的作业指导书关于含量测定的部分,是这么规定的。需要配制2份对照品进行含量测定的。但是由于我们平时比较节省对照品,没有这么做。那么认可委检查记录的时候,就会出现问题。我们需要进行记录补充。对于高效液相,那么配制两瓶对照品溶液,每瓶每次进两针。一个样品平行做两份,相当于一个样品下来,共需要进8针。计算的时候,是否是一份对照品溶液与一个样品峰面积要计算一次含量,那么一个样品 最终必须得有8个含量的 数据结果,最终再计算RSD值或RAD值?正规的操作应该是如何呢?请教

  • 【求助】瓦里安710-ES测定标物灌木枝叶中铅的含量

    我用瓦里安710-ES测定标物灌木枝叶中铅的含量:取样0.5g,加8ml硝酸,微波消解,消解液浓缩至1ml,定容到25ml。谱线220测定值在5.7~5.9ug/g,而用谱线217,测定值为6.5~7.3之间,由于标物的浓度较低而灌木枝叶标准值为6.0~8.2。我随行做了分空白加标,测定值跟加入量一致。但不明白测定值总比标准值低。用石墨炉-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]去做,测定的值在标准值范围内。请问:是否消解液的基体效应在ICP上影响较大?怎么消除?能否帮忙?急!!!!

  • 日立液相色谱测定维生素含量问题

    [color=#444444]近日,我使用日立液相色谱仪测定维生素A E D 含量,所用标准品为sigmar的,不知道为啥标准走出来的每一个单标峰旁边都会有一个与之相连很近的峰,难以分离,不好定量, 第一次做这个,不只是标准品的问题还是色谱仪的问题,希望有做过的朋友,能够给些建议或可能存在的问题,比较着急,不胜感激!!![/color]

  • 人参中多种人参皂苷含量测定——国标与行标的比较

    人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。人参皂苷,人参中的活性成分,是一种固醇类化合物,三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路,所以其效能也是复杂的,而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。人参皂苷都具有相似的基本结构,都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。人参皂苷成分:如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。目前测定人参皂苷含量的标准有国标(GB/T 22996-2008)和行标(NY/T 1842-2010),本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。1、 标准的适用范围标准号:GB/T 22996-2008标准名称:人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测方法,适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。标准号:NY/T 1842-2010 标准名称:人参皂苷的测定标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。注意:在GB/T22996-2008中,测定的是6种人参皂苷,而NY/T1842-2010测定的是9种。并且,包含了国标中的6种。

  • 快速液相萃取法测定油品中溶解氧含量

    溶解氧会对原油、燃料、化工原料等油品的使用性质或加工性能产生不良影响,而现行检测方法存在操作繁琐、适应性差或数据精密度不佳等问题。为了弥补现行方法的不足,应用液相快速萃取法,以氧传感器为检测器对油品中溶解氧含量进行测定。研究结果表明,该方法测定时间在3 min以内,加标回收率为94%~104%,5次平行测定的平均标准偏差小于3%,检出限小于1.5 mg/L。

  • 反相高效液相色谱_质谱法测定喷气燃料中抗氧剂含量

    分析喷气燃料中抗氧剂的真实含量对于研究和控制喷气燃料贮存的安全性具有重要意义。国外Cunningham等用高效液相色谱紫外检测器分析抗氧剂,国内目前普遍采用正相色谱,即以正己烷为流动相、用硅胶色谱柱和紫外检测器,直接测定喷气燃料中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的含量。我们利用该法测定样品时,发现油品出峰拖尾、保留时间漂移较大,重复性较差,并存在其他添加剂、油品组分及中间氧化产物的干扰等问题,说明该法对2,6-二叔丁基对甲酚抗氧剂的选择性不好。熊中强等采用反相高效液相色谱法测定了2,6-二叔丁基对甲酚的含量,虽然可使抗氧剂峰较好的分离,对实验室新配制的抗氧剂标准燃料溶液测定可以得到较为准确的结果,但对于实际储存的喷气燃料中抗氧剂的含量测定准确性较差,说明该法还不能很好地解决油品氧化中间产物等复杂组分干扰的问题。本文采用反相高效液相色谱-质谱(LC-MS)选择离子法测定喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚的含量,方法简便、快速、高效。

  • 液相色谱含量测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]含量测定中测的值为98%,实际含量为96%,一个称量0.1g,稀释100倍,一个称量0.01g稀释10倍,结果前者测得含量98,后者测得含量97,这个是什么原因

  • 【液相故事】黄芩苷含量测定

    一次实验,在用液相做黄芩苷含量测定时,由于配的流动相不多,在分析的时候流动相竟然用光了,结果差点出事故了。那天,自己不是很留意,其实流动相现配的时候,应该多准备一些。这件事,给我留下深刻的印象,不能磨灭的记忆,做事要认真才行。所以,我希望朋友们不要象之前的那个----不认真的我一样,要做什么象什么。

  • 反相高相液相测定维生素D3的含量测定

    1.利用C18柱反相高效液相测定维生素D3的含量时流动相能否加入缓冲液?一般加入的缓冲液有哪些?以及缓冲液的ph值和所占流动相的比例是多少?2.利用C18柱反相高效液相测定维生素D3的含量时,它的含量如何计算?计算公式是什么?如何推导?与中国药典2010版有什么不一样?影响因子在反相高效液相中如何测定以及计算?3.测定维生素D3含量时,对照品的单位是mg,而样品中含有的维生素D3的单位是国际单位(IU),在配制溶液时,单位是否要换成一致,对后面的含量计算有什么影响?一般维生素D3在上反相液相是进样所配制的浓度范围是多少?

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