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液相抗氧化剂检测

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液相抗氧化剂检测相关的资讯

  • 食品中抗氧化剂检测解决方案
    食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响,有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题,提供食品中抗氧化剂检测解决方案,提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法,采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案,能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂 色谱柱:Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U) 流动相A:5%乙酸溶于去离子水 流动相B:95:5 甲醇:乙腈 流速:2.0 mL/min. 温度:30 ° C 检测器:UV,280 nm 进样量:10 &mu L 样品:分析物各10ug/ml溶于乙腈:2-丙醇 50:50中 梯度: Min A% B% 0 65 35 12 5 95 16 5 95 1. 乙氧喹 2. 没食子酸丙酯 3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA) 6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA) 7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 8. 没食子酸辛酯 9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT) 10. 没食子酸月桂酯 气相色谱方法分析常见抗氧化剂 色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气,30 cm/s 进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) 2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ) 4.乙氧喹 5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 6.2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 7.没食子酸丙酯 (PG) 色谱耗材 货号 描述 规格 目录价(元) 565324-U Ascentis RP-Amide液相色谱柱 15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m 3037.25 24156 SAC-5气相毛细管色谱柱 30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m 4899.96 标准品 货号 中文名 英文名 CAS 包装 目录价 47168 3,5-二叔丁基对甲酚 (BHT) 3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene 128-37-0 500mg 228.15 31519-250MG 乙氧喹 Ethoxyquin 91-53-2 250mg 226.98 91215-100MG 没食子酸 Gallic acid 149-91-7 100mg 1120.86 PHR1118-1G 没食子酸丙酯 Propyl gallate 121-79-9 1g 656.37 47863 L-抗坏血酸 L-Ascorbic acid 50-81-7 1g 198.9 47783 DL-&alpha -维生素E DL-&alpha -Tocopherol 10191-41-0 100mg 290.16 76524-100MG 甘氨酸 Glycine 56-40-6 100mg 1178.19 40048-U 酚类抗氧化剂标准品套装 Phenolic Antioxidant Kit 2                     Kit 1729.26                   没食子酸丙酯 (PG) Propyl gallate 500mg 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) tert-Butylhydroquinone 500mg 去甲二氢愈创木酸 (NDGA) Nordihydroguaiaretic acid 500mg 叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) Butylated hydroxyanisole 500mg 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚 2,6-Di-tert-butyl-4- hydroxymethylphenol(Ionox-100) 500mg 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene 500mg 没食子酸月桂酯 Lauryl gallate 500mg 没食子酸辛酯Octyl gallate 500mg 乙氧喹 Ethoxyquin 500mg 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco(上海:021-61415566-8209 北京:010-65688088-6812 广州:020-38840730-5001)正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 携领新品,震撼来袭|抗氧化剂检测样品预处理方法包(气相法)
    我们新研发推出的气相色谱法检测液态油脂中3种合成抗氧化剂(TBHQ、BHA、BHT)——样品预处理专用方法包B系列产品,从常温下呈液态的食用动植物油脂和含油食品提取的液态油脂样品中,实现同时提取、分离和净化这3种合成抗氧化剂,以用于气相色谱技术对这些合成抗氧化剂的检测。本系列样品预处理方法包主要用于叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的检测,这三种合成抗氧化剂是我国广泛使用的、合法的油溶性合成抗氧化剂,其作用主要是减缓食用油脂(包括含油食品中的油脂)氧化变质的速度,其zui大添加限量(以油脂中的含量计)均为200mg/kg。目前,国家标准中用于气相色谱检测这些合成抗氧化剂的预处理技术为凝胶渗透色谱技术(GPC),GPC法是一种使用多孔填料或多孔交联高分子凝胶作分离介质的液相色谱技术。需要昂贵的专用仪器——凝胶渗透色谱仪,以及专用耗材——凝胶渗透色谱柱,色谱柱损耗也较快,成本高昂。由于GPC技术需要大量的流动相,每预处理一个样品,需要消耗上百毫升的有机溶剂,且单次只能处理一个样品,效率较低。预处理后收集的溶液量比较大,单次实验要对几十毫升溶剂进行浓缩蒸干,对实验人员危害较大。并且GPC难以去除与目标分子大小相近的杂质分子,影响气相检测效果。本系列方法包分型:气相色谱法检测液态油脂中3种合成抗氧化剂(TBHQ、BHA、BHT)样品预处理专用方法包分为BL-1型和BL-2型。本系列方法包主要的优势1预处理成本低:无需昂贵的仪器和耗材,仅需多管涡旋振荡器、离心机等实验室常规仪器和耗材;2预处理效率高:每次实验可对多个样品进行预处理操作,最短耗时可控制在15min左右;3有机溶剂用量少:每个样品预处理操作消耗不到30mL;4安全环保:无需对大量有机溶剂进行蒸发浓缩的操作,减小对实验人员的危害;5净化效果好:可去除绝大部分的甘油三酯及其衍生物,有效防止对气相色谱仪器和色谱柱的污染,同时降低油脂中的其它杂质对气相检测合成抗氧化剂的干扰;6回收率高、稳定性好:一般情况下,TBHQ、BHA、BHT的回收率在80%~110%之间,各自回收率的重复性RSD典型气相色谱检测条件和检测色谱图1气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2进样口温度:230℃;3升温程序:初始以80℃的柱温维持1.5min,然后以10℃/min的升温速度将柱温升到250℃,并维持5min;4检测器温度:250℃;5进样量:1μL;6进样方式:进样后以不分流模式维持1.5min,然后以1:10的分流比进行分流模式的检测;7载气:氮气,纯度≥99.999%,流速1mL/min。8检测色谱图:
  • 液相色谱法测定液态油脂中四种合成抗氧化剂 ——样品预处理专用方法包
    食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法,相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用,同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞,所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取,并尽可能的降低共萃取的油脂成分,就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包,不仅操作简便,且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便:主要操作类似于QuEChERS,无需多次液液萃取等繁琐操作;成本低:无需昂贵的仪器和耗材,仅需多管涡旋振荡器和离心机;效率高:单次操作仅需25-30min,且可同时对多个样品进行预处理;安全环保:每个样品所需有机溶剂不到15mL;回收率好:回收率在80-100%;稳定性好:一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD<5%;净化效果好:能去除99.5%以上的油脂,可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测;● 仅限于液态油脂(常温)的检测;● 若油脂试样的含水量较高(≥0.2%),须先脱水;● 若油脂试样中有不溶性固体杂质,须先除杂;● 不适用于乳化体系油脂试样;● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作;● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中,按照有机试剂的要求密闭储存,并防止受潮;● 产品在密封时,保质期9个月;● 使用完毕后,废液需统一收集、合规处置。
  • 今年中秋节,你吃的月饼检测过抗氧化剂了吗?
    佳节团圆不忘食品安全月饼是我们中华民族中秋节传统的美食,深受大家的喜爱。但你们知道吗,月饼可是典型的高油脂含量食品,虽然不同种类的月饼其配方也不同,但一般而言,月饼的含油率在20%左右,甚至更高。同时,月饼还是高蛋白含量、高糖含量的食品,所以月饼是典型的“三高”食品,再喜欢吃,也要少吃。正是由于月饼营养丰富,所以月饼的保质期比较短,一般为20天~90天左右。为此,许多生产厂家就千方百计的、想方设法延长月饼的保质期,其中在生产月饼所用的食用油脂原料中添加合成抗氧化剂,就一种有效而低成本的方法。根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)的规定,目前共有4种化学合成的酚类物质,可作为合法的食品抗氧化剂,分别为没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。这4种合成抗氧化剂一般具有较好油溶性,并表现出延缓各类食品氧化变质速度的作用,主要添加于各类食用动植物油脂、油脂制品(如人造奶油等)和含油食品(如油炸面制品、月饼、饼干、焙烧食品、膨化食品等)。其中又以叔丁基对苯二酚(TBHQ)抗氧化效果比较好、油溶性较稳定而在食品行业中应用的最为广泛。但作为化学合成的物质,若TBHQ在食品中添加量过多,就会对人体建康造成不利的影响,所以《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对食品中TBHQ的添加量是有严格限制的,在食品生产中超限量添加TBHQ是严重违反食品安全法的行为。此外,若在月饼生产过程中添加TBHQ,按照我国现行相关的食品安全法律法规的要求,必须在月饼包装的配料表中明确标明,该月饼产品中添加了TBHQ,否则,即使添加量未超过限量,也属于违法行为。那如何检测月饼中是否添加了TBHQ? 目前高效液相色谱技术是国内主要测定食品中TBHQ含量的检测技术之一。但是由于月饼的成分复杂,且多变,极易对高效液相色谱技术的检测造成干扰,甚至污染、堵塞宝贵的液相色谱柱,所以从月饼中提取、分离和净化各种合成抗氧化剂的技术——样品预处理技术就成为了检测的关键。在这里向大家推荐我们月旭科技(上海)股份有限公司研发的新产品——高效液相色谱检测食品中合成抗氧剂专用样品预处理方法包(AL-1型)。其具体的操作如下:月饼中油脂的提取. 1将一定量的月饼将其完全研磨捣碎并混匀,加入其样品体积3-6倍的石油醚(30℃~60℃沸程),搅拌分散后,静置浸泡过夜。再过滤取清液收集于烧瓶中,于45℃的的水浴中,将石油醚全部旋转蒸发蒸干,剩余的不挥发的液体为月饼中提取的食用油脂。样品预处理. 2取2g所提取的油脂样品,按照AL-1型样品预处理方法包的操作说明书进行TBHQ的提取、分离和净化操作。如流程示意图所示。高效液相色谱检测. 3液相检测色谱条件:1)液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×250mm,5μm,(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,货号:00808-01101)。2)流动相A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序4)流速:1.0mL/min;5)检测波长:280nm;6)柱温:35℃;7)进样体积:20μL。液相检测样品预处理专用方法包操作流程示意图典型检测结果. 4采用月旭科技(上海)股份有限公司研发的高效液相色谱检测食品中合成抗氧剂专用样品预处理方法包(AL-1型),货号:ATOX4-P01,可以快速、高效的从各种月饼提取的食用油脂中分离、提取和净化TBHQ,从而可以保障最终高效液相色谱技术对其中TBHQ含量的测定。
  • 徐福记产品添抗氧化剂 厂家回应:未添加
    广州多家超市有售,部分超市已主动下架,徐福记坚称产品质量安全,不会下架召回。   新年将近,正当快要迈入糖果消费最旺季的时候,国内知名糖果生产巨头徐福记却陷入了违规添加抗氧化剂的指控。记者昨日获悉,深圳福田区法院日前审结了一起案件,认定徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛含有国家规定不得在糕点或糖果类食品中添加的抗氧化剂,该行为已经构成对消费者的欺诈,必须作出赔偿。   记者昨日走访广州多家超市发现,徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛的外包装上就已明确标出,含有国家禁止在糕点或糖果中添加的特丁基对苯二酚(简称“TBHQ”)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT”)。   对此,徐福记方面昨日向本报发来声明,称公司涉案产品合法生产,并未违法添加抗氧化剂,这些抗氧化剂都是由原料中的花生酱和棕榈油带入的,坚称公司的产品质量安全,也不会下架和召回。不过,记者获悉,在广深两地拥有多家分店的某大型连锁超市,目前已将这三款涉案徐福记产品先行下架。   法院认定   徐福记违反食品安全法须赔偿   记者昨日从判决文书中了解到,今年8月28日,广东一消费者在深圳家乐福商业有限公司购买了三款徐福记食品,其中一款是芒果酥,生产日期为2012年7月18日 另一款是芝麻香酥沙琪玛,净含量为35克,生产日期为2012年7月22日 还有一款落花生酥心糖,生产日期为2012年1月12日。   该消费者称,其在购买食品后才发现,徐福记的上述食品存在违规添加食品添加剂问题在徐福记的上述食品产品标签中,标注含有食品添加剂TBHQ、BHT。而根据国家标准GB2760相关规定,特丁基对苯二酚(简称“TBHQ”)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT”)两种食品添加剂不能添加到糕点或糖果类食品中,“TBHQ和BHT属于食品添加剂中的抗氧化剂,能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质,提高食品稳定性的物质。按照卫生部卫政申复[2012]2139号《政府信息公开告知书》,上述二种食品添加剂不能添加在糕点或糖果类食品里。”随后,该消费者将徐福记告上了法庭,诉指徐福记生产不合格食品。11月5日,深圳福田法院公开开庭审理了此案。   记者昨天从深圳福田法院的判决书看到,法院最终认定,徐福记将原料带入的食品添加剂在标签上标注与国家相关文件的规定不符,徐福记在涉案产品标签上标注添加了TBHQ、BHT与事实不符,违反了食品安全法的规定,必须对消费者作出相应赔偿。   徐福记新闻发言人告诉记者,公司并不认为产品有问题,所以这几款涉案产品仍然在广州各大超市正常销售。新快报记者昨日走访了广州华润万家、好又多和百佳等多家大型超市,发现好又多超市有售散装及包装徐福记芒果酥、散装徐福记落花生酥心糖,芝麻香酥沙琪玛虽在好又多已缺货,但在广州其他大型超市里多发现有售。   记者还发现,某一在广深地区拥有多家分店的全国连锁性超市内,已没有徐福记芒果酥、徐福记芝麻香酥沙琪玛和徐福记落花生酥心糖销售。在此类商品的货架旁的促销人员告诉记者,这三款产品最近在该超市所有分店内都已下架,没有具体说下架原因,什么时候上架也还没有通知。   记者查看超市内正在热卖的徐福记芒果酥、散装徐福记落花生酥心糖等,发现正如早前消费者起诉时所指出,在产品包装背面的配料表上,均写明含有特丁基对苯二酚(即“TBHQ”)或二丁基羟基甲苯(即“BHT”),或两种抗氧化剂兼有。从外包装看来,确实难以分辨究竟是企业主动添加TBHQ、BHT,还是由食品原料带入。   业内人士   含抗氧化剂是因使用廉价原料   “就算徐福记此次涉案的三款产品的TBHQ和BHT是由原料带入,而非公司主动添加,也不代表徐福记公司对此就完全没有责任。这类事件的性质,不正与此前牛奶中发现三聚氰胺、最近白酒中发现含有塑化剂一样吗?即使企业没有违规添加,也不代表生产出来的产品就没有问题,企业的责任在于保证产品最终到终端、到消费者手上没有问题,而不仅仅在于生产的某一个环节没有问题。”某知名烘焙行业内人士向记者表示。   该人士还向记者透露,徐福记辩称由于使用原料的问题,一般含花生的糖果和糕点里都会有TB-HQ和BHT,行业都是这种情况,但事实并非如此。徐福记公司相关负责人曾向记者表示,由于花生糖中使用的花生原料是花生酱,而花生在熟制过程中(此处指将花生磨成酱)必须要添加TB-HQ,不然很容易被氧化没办法保存 另外,糖果及糕点中多数使用棕榈油,为防止棕榈油氧化也一定会添加TBHQ,这些都是原料供应商难以避免的,添加也是合乎国家法规的。   对于这一说法,业内人士驳斥称,在制作糖果和糕点时,完全可以使用不含TBHQ和BHT的原料,并非像徐福记所说的那样,必须使用含有TBHQ和BHT的花生酱和棕榈油。“像花生这种坚果类原料的确容易被氧化起哈喇子味,但可以提高食品中糖的含量或使用花生碎等来替代使用抗氧化剂 至于糖果或糕点中使用的棕榈油,完全可以用其他所有食用油来替代。只不过,棕榈油是所有食用油中价格最低的一种,有时价格甚至还没到豆油的一半,企业为了节省成本可能还是更趋向于使用棕榈油。”业内人士表示,棕榈油是所有食用油中品质最差的,因为它的饱和脂肪酸含量是最高的,比猪油(43%)的还高。   公司回应   不会下架召回 并将依法上诉   不过,对于法院这样的判决,徐福记显然不服。昨日,徐福记公司给本报发来了一份声明,声称公司绝无违法添加抗氧化剂。在声明中,徐福记表示,此次法院判决还只是一审判决,由于一审判决目前并未生效,所以不能因此认定徐福记违法添加食品抗氧化剂。   徐福记同时还发来一份说明公函,声称酥心糖、沙琪玛和包馅酥产品中的食品添加剂(TBHQ、BHT)均由原料带入,这些均符合GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》“3.4带入原则”。徐福记在声明中也强调,判决书中,法院和消费者均认可,涉案的食品抗氧化剂可以由原料带入食品。   徐福记公司新闻发言人在接受新快报记者的采访时也再度强调,公司的产品是合格合法的,因此绝对不会下架和召回。“一审并不是终判,我们是食品生产厂家,是受食品质监局监管的,不是法院监管的,不会因为一审结果就下架产品,并且公司还将依法提起上诉。”   徐福记回应风波:原料带入 未直接添加   著名台企徐福记副总裁胡嘉逊13日在广东东莞接受记者采访,回应由深圳市福田区人民法院判决徐福记三款产品涉嫌违法添加抗氧化剂事件引起的社会各界议论。   胡嘉逊表示,根据相关检验部门的检测结果,徐福记产品并不存在违法添加抗氧化剂的情况,对于产品添加抗氧化剂标识产生的争议,徐福记将在接下来产品说明中做出修改。   今年8月,广东一消费者在深圳家乐福购买了徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛、落花生酥心糖产品时发现其食品标签中,标注含有食品添加剂TBHQ、BHT,这两种抗氧化剂根据国家标准规定不能添加到糕点或糖果类食品中,从而向深圳市福田区人民法院进行起诉。本次事件主要涉及两个争议,一个是徐福记的产品是否涉嫌违法添加抗氧化剂,另一个是产品外包装关于抗氧化剂的标签是否违反相关标识规定。   胡嘉逊表示,经过国家食品质量监督检验中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市质量监督检验中心的检验,徐福记这几类产品质量和标签的检测结果都是合格的。深圳市市场监督管理局执法抽检相关沙琪玛产品,经广州市质量监督检测研究院检验,TBHQ、标签等检验项目结果评价也为合格。根据广东省东莞市质量技术监督局出具的正式文件,徐福记这几类产品配料表中的抗氧化剂都是由原料带入,并不是直接在产品中添加,符合《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的规定,不存在涉嫌违法添加食品抗氧化剂的问题。   尽管徐福记称这些抗氧化剂是由原料带入,但深圳市福田区人民法院以证据不足为由不予采信,一审判决认定徐福记上述产品含有抗氧化剂,构成对消费者的欺诈。   据胡嘉逊介绍,判决书中法院和消费者也认可涉案食品抗氧化剂可以由原料带入,目前双方主要对于标识是否正确存在争议。根据相关规定,富含油脂类产品由原料带入到抗氧化剂不超过25%的不需要标识,但徐福记为了消费者知情权在产品配料表上对这些抗氧化剂进行了标示,被认为是违背了相关规定。为了避免这个争议,徐福记将修改产品说明,将抗氧化剂标识改标在带入的原料后面。   该事件引发了消费者对徐福记这几类产品安全的担忧,一些超市出现将徐福记这几类产品下架的情况。对此,胡嘉逊表示,目前一审判决并未生效,徐福记将依法提起上诉。徐福记对于因此产生担忧的消费者,只要提供购买发票都给予退货。目前还没有出现有消费者要求退货的情况。
  • 中国农科院油料所邓乾春研究员团队顶刊综述:纯油体系缔合胶体中抗氧化剂界面活性的研究进展
    2024年2月,中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员团队在国际Top期刊Advances in Colloid and Interface Science(Q1,IF: 15.6)发表题为“Recent advances in understanding the interfacial activity of antioxidants in association colloids in bulk oil”的综述论文。中国农业科学院油料作物研究所博士研究生王新天为第一作者,通讯作者为湖北大学健康科学与工程学院陈洪建特任副研究员和中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员。脂质氧化是导致油脂质量和安全性下降的主要原因。近几十年,对油脂氧化的关注已从简单的化学反应(链式反应)转变为同时考虑物理化学和结构方面,如分子的相对位置和相互作用,并突破了最初的极性悖论理论的一些局限性。此外,对非均相体系中的脂质氧化也有了新的认识,如抗氧化剂在乳液中的“cut-off”效应,描述界面氧化反应的伪相动力学模型的发展,胶束参与分子交换事件的能力。这些进展有助于对纯油和乳液体系中发生的复杂脂质氧化反应有更深入的了解。本文综述了近年来对纯油体系中脂质氧化的研究进展,重点介绍了界面和胶体现象在这些系统中的作用。强调了缔合胶体形成的因素,以及在脂质氧化的各个阶段中其组成和结构的变化。本文还重点介绍了在这些体系中影响抗氧化剂效果的因素,特别是它们在油水界面上分配的影响。对纯油体系氧化过程中发生的物理化学变化以及微量化合物对抗氧化剂功效的影响有进一步了解,为更有效的控制食品中脂质氧化提供新策略。 综述亮点 本文综述了两亲性抗氧化剂/表面活性剂引起的脂质氧化过程中胶体组成和结构的变化。在脂质氧化的不同阶段,抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力可以加速或延迟氧化。非抗氧化表面活性剂引起的胶体结构变化可产生抗氧化作用。 综述结论 纯油体系中存在的缔合胶体可以作为有效的纳米反应器。人们普遍认为缔合胶体是脂质氧化的位点,但仍然很难预测这些胶体结构对脂质氧化的影响。通常,人们认为抗氧化剂位于氧化发生的位置是很重要的。然而,文献综述表明,界面抗氧化剂=良好抗氧化性能的假设过于简单。总的来说,界面抗氧化剂的存在似乎是非常重要的,但其他因素也很重要。在脂质氧化的不同阶段,抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力尤为重要。这些相互作用可能加速或延迟脂质氧化。在油脂中加入两亲性抗氧化剂或表面活性剂会改变反胶束的数量、大小、结构和组成,这也会影响脂质氧化。在某些情况下,表面活性剂引起的结构变化可以产生抗氧化作用,即使表面活性剂分子本身不表现出传统的抗氧化活性。从一个角度来看,表面活性剂可以通过增加反胶束的数量和体积来增加抗氧化剂对活性氧化位点的可用性,从而被视为新一代抗氧化剂。仍然需要更多的研究来更好地理解结构组织的复杂变化和参与脂质氧化反应的不同分子的相互作用。该领域的主要挑战之一是确定合适的分析方法来跟踪脂质氧化过程中发生的成分和结构变化。使用小角x射线散射(SAXS)和光散射方法可以获得油脂中反胶束和其他缔合胶体的大小和结构变化。油水界面的变化可以通过界面张力、石英晶体耗散微天平、核磁共振、分子对接等来研究。胶体体系的结构组织变化和分子交换事件可以通过液相透射电镜(LTEM)和流式细胞仪获得。使用荧光探针方法可以研究界面上抗氧化剂与反胶束之间的相互作用。然而,抗氧化剂究竟位于反胶束的栅栏层、疏水核还是外层,目前仍难以区分。仍然需要更复杂的分析仪器来监测抗氧化剂和其他两亲分子之间的界面相互作用。提高对脂质氧化的理解可能需要开发新的分析方法,包括可以测量系统内不同位置的成分和结构变化的方法。计算机模拟技术对于揭示在纯油体系氧化过程中发生的复杂分子事件以及抗氧化剂和表面活性剂的作用可能特别强大。提高我们对反胶束在脂质氧化中的复杂作用的认识应该有助于设计更有效的抗氧化技术。 图文赏析
  • 【瑞士步琦】天然抗氧化剂的保护伞——使用步琦微胶囊造粒仪制备叶黄素微球和微胶囊
    1简介叶黄素是植物中常见的天然类胡萝卜素。外表为红橙色,具有天然抗氧化性能,因此也具有氧敏感性;此外,叶黄素基本上也不溶于水。叶黄素和类胡萝卜玉米黄质素存在于人类眼部视网膜中,对视觉非常重要。本研究的目的是保护抗氧化剂免于氧化,并使其在水中分散。因此,利用微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro 仪器搭配气流振动喷嘴和同心喷嘴分别制备叶黄素微球和微胶囊。制备的微球呈球形、大小均匀,微胶囊由内核和外壳两种不同成分组成。如 下图所示,微球和微胶囊均呈现均匀的球形形貌。含叶黄素的微球模型含叶黄素的微胶囊模型2实验设备和材料实验设备:步琦微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro实验材料:1.5%(w/w)和1.8%(w/w)海藻酸钠溶液0.1 M CaCl2样品1:7.5g 叶黄素粉末分散于 142.5g 浓度为 1.5% 的海藻酸钠溶液中样品2:5g 叶黄素粉末溶于 100mL 花生油中,磁力搅拌均匀3实验过程实验1:使用气流振动喷嘴制备包埋叶黄素的海藻酸钙基质的微球,仪器参数如下 表1所示。表1:实验 1 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-390气流振动喷嘴750 μm(核)/1.5 mm(壳)频率870 Hz进样(外置注射泵)样品1:5.45 mL/min压力1013 mbar喷嘴气体流量1 L/min分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌(无旋涡)实验2:使用同心喷嘴制备包埋叶黄素油的核壳结构海藻酸钙微胶囊,仪器参数如下 表2 所示。表2:实验 2 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-395 Pro同心喷嘴450 μm(核)/ 700 μm(壳)频率300 Hz进样核:样品2(注射泵进样)壳:1.8 %海藻酸钠溶液(压力瓶进样)核进样速度11.5 mL/min压力300 mbar分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌(无旋涡)4实验结果本实验成功使用气流振动喷嘴制得球型叶黄素微粒,如下图(a)所示。图中叶黄素粉末嵌入在海藻酸钙微球内部,微球直径尺寸在 300μm 到 600μm 之间。与叶黄素微球相比,实验2 制备的核壳结构叶黄素微胶囊如下图(b)所示。通过使用同心喷嘴,海藻酸盐基质形成的外壳可以将叶黄素油完全包覆,形成保护层,微胶囊直径在 1200μm 到 1400μm 之间。(a)使用气流振动喷嘴制得的叶黄素微球(b)使用同心喷嘴制得的叶黄素微胶囊5结论本研究提出两种使用微胶囊造粒仪包埋油溶性物质的可行方法,步琦微胶囊造粒仪 B-390 和 B-395 Pro 可用于制备含叶黄素的球型微粒和微胶囊。
  • 如何有效测试各类油品的氧化稳定性和抗氧化效果
    各种类型的食用油可用于烹饪和在厨房使用。油的范围包括植物油,如葵花籽油、大豆、花生、棕榈、椰子、橄榄油、混合油到动物脂肪,如鲑鱼油。抗氧化剂通常用于提高保质期和保存食用油和脂肪的质量。它们通过各种机制参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。不同的油有不同的氧化率,抗氧化剂在提高其保质期和保持其质量方面有不同的效果。利用VELPOXITEST油脂氧化分析仪进行了分析,检测每一种测试油的不同特点。油的氧化稳定性和抗氧化剂的添加食品最重要的质量改变之一是由于游离或酯化的不饱和脂肪酸对氧的吸收。脂肪的自动氧化是一种由光、高温、金属痕迹和有时影响产品保质期的酶促进的化学反应。防腐剂和其他物质被添加,以抵消和减缓这一食用产品的质量改变过程。抗氧化剂通常用于提高保质期和保护食用油和脂肪的质量。它们通过参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。意大利VELP油脂氧化分析仪OXITEST方法和对各种类型的油品进行的分析OXITEST氧化稳定性反应器被用来测定各种样品的氧化稳定性,不需要进行初步的脂肪分离。OXITEST方法是一项公认的分析技术,用于测定食品、脂肪和油的氧化稳定性。对各种类型的油进行了测试,以分析氧化稳定率,并比较所有含有和不含有抗氧化剂的油的配方。
  • 岛津GCMSMS法化妆品中防腐剂和抗氧剂的测定方案
    近年来,化妆品生产加工过程中常用化学物质违规及超限量使用的事件时有发生,各种防腐剂及抗氧化剂的安全性越来越受到人们重视。欧盟化妆品法规(Regulation(EC)1223/2009)严格规定了化妆品中使用的防腐剂、抗氧化剂的种类及使用限量。 化妆品中含有的油脂、蜡、烃类等脂溶性成分以及香料、表面活性剂与空气中的氧自动发生氧化反应,放出刺激性的酸臭味,导致产品变色;添加的营养物质在生产、使用和保存过程中滋生和繁殖微生物,使产品受到污染而变质。为了保证化妆品的质量,需要添加一定量的防腐剂和抗氧化剂。 目前,国内外测定化妆品中防腐剂和抗氧化剂含量的方法主要有薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱质谱法,串极质谱法的报道极少。本方案采用岛津GCMS-TQ8030 测定化妆品中的防腐剂及抗氧化剂,建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中12种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取,离心后,用GCMSMS 分离和检测。12种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 &mu g/mL 浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999 以上,样品加标回收率在95~120%之间,对基质加标样品连续5 次进样,峰面积RSD 值均小于5.0%,精密度良好。 本方案具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够有效的监控化妆品中防腐剂和抗氧化剂含量。敬请参考。 了解详情,请点击《气相色谱三重四极杆质谱法测定化妆品中防腐剂和抗氧剂》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 高灵敏快速比色-荧光双模检测典型氧化剂研究获进展
    近日,中国科学院新疆理化技术研究所爆炸物传感检测团队在高灵敏快速比色-荧光双模检测典型氧化剂的研究获得进展,相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。   高锰酸钾(KMnO4)、次氯酸钠(NaClO)等典型氧化剂是代表性非制式爆炸物原料,而过量排放会造成环境污染。因此,开展氧化剂的高灵敏、高选择性、现场快速检测和分析对维护国家公共安全与环境保护具有重要意义。   有机光学探针因具有结构可调、官能团多样、发光效率高、反应快、识别位点特异等优点,被广泛应用于典型氧化剂检测。目前,相关研究集中在调控探针结构增强单个目标物检测性能方面,如何通过探针设计实现对不同氧化剂的同时区分检测颇具挑战。   中国科学院新疆理化技术研究所爆炸物传感检测团队基于KMnO4和NaClO皆可氧化双键,以及氧化能力和反应机制不同的特征,提出了基于D-π-A(电子给体-π共轭桥-电子受体)结构的“一箭双雕”探针分子设计策略,实现了对KMnO4和NaClO的比色-荧光双模区分识别。   研究基于多氰基呋喃(TCF)中甲基易与醛基进行羟醛缩合反应生成双键的特点,以自身含有碳碳双键的TCF为拉电子基,以对二甲氨基苯甲醛为推电子基,设计制备了TCF基D-π-A型比色-荧光探针分子(DMA-CN)。由于KMnO4可以同时打断TCF和π共轭桥中的碳碳双键,而NaClO仅可以打断π共轭桥中的碳碳双键,进而生成具有不同光学性质的产物,从而产生不同的比色和荧光信号。   研究发现,DMA-CN对KMnO4的荧光-比色检测限分别达60 nM和 91 nM,而对NaClO的荧光-比色检测限达13 nM和214 nM,响应时间均  研究工作得到国家自然科学基金、中科院青年创新促进会、中科院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目、中科院“西部之光”人才培养计划和新疆维吾尔自治区等的支持。新疆大学科研人员参与研究。
  • 四项国家农业检测方法标准通过专家评审
    安徽农标中心起草四项国家检测方法标准通过专家评审   6月18日,由安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心负责起草的“坚果及炒货食品中抗氧化剂的测定液相色谱法”、“复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法”、“茶叶中吡虫啉残留量的测定高效液相色谱法”、“谷物类农产品中6种苯氧羧酸类除草剂残留量测定方法-液相色谱-质谱/质谱法”四项国家检测方法标准审定会在合肥举行。专家组一致通过标准的审定,并建议尽快修改完善,按程序报批,作为推荐性国家标准发布实施。   来自国家标准审查部、浙江省质检院、江苏省农科院、安徽农业大学、安徽农药检定所、安徽省药品检定所、安徽出入境检验检疫局、安徽省疾病预防控制中心等单位的专家、教授组成的专家组对以上四项国家检测方法标准进行了评审。专家组一致认为此四项标准编写符合GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写准则》的要求,标准内容全面合理,检测效率高,可操作性强。这些标准作为国家方法标准发布实施后,对推动我国食品质量安全检测和监管将提供有力的技术支撑。
  • 食品接触材料检测行业37项标准通过审定
    近日,食品接触材料检测行业标准审定会在江苏省常州市召开。汤礼军、魏红兵、陈少鸿、宋志刚、董辉、钟怀宁、刘伟、程维勇、孙忠松、卞学东、祖立武、曹国庆、陶强、马强、蒋伟、唐树田、宋欢、张旭龙、陈文等19位专家组成了审定委员会,下列37项标准通过本次审定:   1、食品接触材料检测方法 辅助材料 荧光增白剂迁移量的检测 液相色谱法(深圳检验检疫局)   2、食品接触材料检测方法 高分子材料 4,4'二氨基二苯甲烷迁移量的测定 液相色谱法(广东检验检疫局)   3、食品接触材料检测方法 高分子材料 非奶嘴用含氯橡胶制品中2-巯基咪唑的测定 液相色谱法(深圳检验检疫局)   4、食品接触材料检测方法 高分子材料 铬、锆和钒的测定 ICP-AES法(福建检验检疫局)   5、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚苯乙烯制品(PS)中甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、苯乙烯、总挥发性物质的测定 气相色谱法(广东检验检疫局)   6、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定(江苏检验检疫局)   7、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱法(上海检验检疫局)   8、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚氯乙烯制品(PVC)中磷酸甲苯酯的测定 气相色谱法(浙江检验检疫局)   9、食品接触材料检测方法 高分子材料 磷酸甲酚酯的测定 液相色谱法(山东检验检疫局)   10、食品接触材料检测方法 高分子材料 偏二氯乙烯的测定 液相色谱法(山东检验检疫局)   11、食品接触材料检测方法 高分子材料 三乙胺及三正丁胺的测定 液相色谱法(广东检验检疫局)   12、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中初级芳香胺的测定 气相色谱-质谱法(广东检验检疫局)   13、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中二氨基乙醇的测定 气相色谱法(江苏检验检疫局)   14、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定(厦门检验检疫局)   15、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中抗氧化剂的测定 气相色谱法(天津检验检疫局)   16、食品接触材料检测方法 高分子材料 双(羟苯基)甲烷-双(2,3-环氧丙基)醚迁移量的测定 气相色谱法(珠海检验检疫局)   17、食品接触材料检测方法 高分子材料 油脂接触下的试验方法(山东检验检疫局)   18、食品接触材料检测方法 高分子材料 总乳酸迁移量的测定 液相色谱法(山东检验检疫局)   19、食品接触材料检测方法 高分子材料中溶剂残留的测定 气相色谱法(上海检验检疫局)   20、食品接触材料检测方法 高分子材料中锑的测定原子荧光光度法(浙江检验检疫局)   21、食品接触材料检测方法 金属材料 苯酚的测定气相色谱法(宁波检验检疫局)   22、食品接触材料检测方法 金属材料 表面涂料中环氧氯丙烷的测定 液相色谱法(宁波检验检疫局)   23、食品接触材料检测方法 金属材料 金属基质的聚合涂层 总迁移物试验条件和试验方法选择指南(江苏检验检疫局)   24、食品接触材料检测方法 金属材料 氯乙烯迁移量的测定 气相色谱法(河北检验检疫局)   25、食品接触材料检测方法 挠性包装密封件破裂试验(山东检验检疫局)   26、食品接触材料检测方法 鲜切制品自发气调控制式食品包装的测试(山东检验检疫局)   27、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 聚合涂层 总迁移物试验条件和试验方法选择指南(山西检验检疫局)   28、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 抗氧化剂的测定 气相色谱法(山西检验检疫局)   29、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 食品模拟物中抗氧化剂的测定 气相色谱法(山东检验检疫局)   30、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 荧光增白的纸和纸板牢度的测定(上海检验检疫局)   31、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 有机氯农药残留的测定 气相色谱法(吉林检验检疫局)   32、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 杂酚油的测定 气相色谱法(山东检验检疫局)   33、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料中砷的测定 原子荧光光度法(厦门检验检疫局)   34、食品接触材料中4-甲基二苯甲酮迁移量的测定(江苏检验检疫局)   35、食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偏二氯乙烯的测定 气相色谱法(宁波检验检疫局)   36、食品接触材料 食品模拟物中环氧大豆油迁移量的检测 气相-质谱联用法(广东检验检疫局)   37、木郑皇品表面涂层中总铅含量快速筛选检测方法 X射线荧光光谱法(江苏检验检疫局)。
  • 日本制订6项食品中食品添加剂检测方法标准
    2023年5月29日,日本厚生劳动省发布生食发0529第2号公告,制订6项食品中食品添加剂检测方法标准。具体内容为分别为:   (1)制订植物油等食品中二丁基羟基甲苯(BHT)等3种抗氧化剂的检测方法标准,具体为液相色谱法,检测定量限为0.005 g/kg;   (2)制订食品中食用红色2号等12种色素的检测方法标准,具体为薄层色谱法,检测定量限为0.01 g/kg;   (3)制订食品中邻磺酰苯甲酰亚胺等3种甜味剂的检测方法标准,具体为紫外分光光度法,检测定量限为0.01 g/kg;   (4)制订食品中乙二胺四乙酸二钠等2种酸度调节剂的检测方法标准,具体为液相色谱串联质谱法,检测定量限为0.01 g/kg;   (5)制订食品中叶绿素铜等2种色素的检测方法,具体为原子吸光光度法,检测定量限为0.0005g/kg等。该公告自发布之日起生效。
  • 61项国家及行业检测方法标准10月1日起实施
    我国10月1日将实施355项国家标准及行业标准,其中61项与检测方法有关,以下目录仅供参考。 标准编号 标准名称 替代情况 标准状态 实施日期 HJ 477-2009 污染源在线自动监控(监测)数据采集传输仪技术要求 未实施 2009-10-1 GB/T 9703-2009 生貉子皮检验方法 替代GB/T 9703-1988 未实施 2009-10-1 GB/T 9700-2009 盐湿猪皮检验方法 替代GB/T 9700-1988 未实施 2009-10-1 GB/T 9699-2009 小湖羊皮检验方法 替代GB/T 9699-1988 未实施 2009-10-1 GB/T 8135-2009 生黄鼠狼皮检验方法 替代GB/T 8135-1987 未实施 2009-10-1 GB/T 8134-2009 生水貂皮检验方法 替代GB/T 8134-1987 未实施 2009-10-1 GB/T 8133-2009 生猾皮检验方法 替代GB/T 8133-1987 未实施 2009-10-1 GB/T 7602.3-2008 变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第3部分:红外光谱法 未实施 2009-10-1 GB/T 7602.2-2008 变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第2部分:液相色谱法 未实施 2009-10-1 GB/T 6155-2008 炭素材料真密度和真气孔率测定方法 替代GB/T 6155-1985 GB/T 6156-1985 未实施 2009-10-1 GB/T 5169.5-2008 电工电子产品着火危险试验 第5部分:试验火焰 针焰试验方法 装置、确认试验方法和导则 替代GB/T 5169.5-1997 未实施 2009-10-1 GB/T 5169.31-2008 电工电子产品着火危险试验 第31部分:火焰表面蔓延 总则 未实施 2009-10-1 GB/T 5169.30-2008 电工电子产品着火危险试验 第30部分:热释放 试验方法概要和相关性 未实施 2009-10-1 GB/T 5169.29-2008 电工电子产品着火危险试验 第29部分:热释放 总则 未实施 2009-10-1 GB/T 5169.28-2008 电工电子产品着火危险试验 第28部分:烟模糊 小规模静态试验方法 材料 未实施 2009-10-1第27部分:烟模糊 小规模静态试验方法 仪器说明 未实施 2009-10-1 GB/T 3711-1983 未实施 2009-10-1
  • 湖南质监系统检测技能大比武活动胜利闭幕
    10月24日上午,从湖南省食检所仪器操作室出来的岳阳市代表队员张小芹脸上洋溢着自信的笑容。她是今天第一个完成操作的选手。对刚才进行的操作比武,她对自己的表现很满意。她说,虽然以前没有做过同类的检测,但是自己沉着应战,顺利完成了操作。   最后一个走出考场的是来自湘西州代表队的章发盛。“这次能和其他地方的同行一同竞技,我感到非常兴奋,看到了差距,学到了很多。我觉得成绩不是最重要的,重在参与!”他高兴地说。   张小芹和章发盛参加的比武内容是用高效液相色谱仪检测食用油中的抗氧化剂含量。参赛选手必须在3个小时之内完成取样、萃取BHA(抗氧化剂)、仪器检测和定量四大步骤。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过平均值的10%。其中,检验结果是否准确可靠是重点考察内容。湖南省食检所总工程师杨代明介绍,在已经结束的比赛中,来自株洲、张家界和娄底代表队的选手由于平时用高效液相色谱仪检测食用油中的抗氧化剂含量比较少,加上使用的检测仪器档次不同,操作起来显得相对生疏。而省食检所、长沙市、岳阳市、衡阳市等代表队从仪器设备和技术人员水平上来看实力较强。因此,检测技能大比武,既是对全省食品检验人员的大检查,又是给他们提供了一个极好的交流和学习的平台。   据了解,为期3天的湖南省质监系统检测技能大比武活动日前在4个竞赛区分专业同时拉开帷幕,来自食检、纤检、计量、特种设备4个专业领域的52支代表队共202名选手参加。此次检测技能大比武活动主要采用知识竞赛和操作技能比武两种形式进行,其内容主要涉及食品安全、日用消费品安全、计量检测、特种设备等产品及专业领域。知识竞赛采用闭卷考试形式进行,竞赛题目70%来自国家质检总局考试题集,30%由各个竞赛组委会组题,以专业基础知识、法律法规、检测技术规程为主要内容。操作技能比武以考察技术人员的实际操作能力为目的,采取现场检验操作的方式考核。   在4个赛场,一张张年轻自信的面孔让紧张的赛场显得生气勃勃。一位去年刚从分析化学专业毕业的姑娘是此次检测技能大比武活动最年轻的参赛选手。据悉,这是湖南省质监系统实行垂直管理以来参加人数最多、比赛内容最广、组织规模最大的一次检测技能大比武活动。通过大比武活动,在全省质监系统检测机构掀起技能学习和岗位练兵的热潮,促进技术人员之间的交流,全面提高技术人员的能力和质监队伍的素质。
  • 两项高效液相色谱法团体标准现开始征求意见
    近日,宁夏化学分析测试协会起草组完成《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)含量的测定 高效液相色谱法》、《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定 高效液相色谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。据公开资料显示,枸杞,是茄科、枸杞属植物,其果实味甘,性平,具有养肝,滋肾,润肺的功效。多用于虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明等症状,属于食药两用的进补佳品。枸杞是商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实“枸杞子”,且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种。新抗氧化剂2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)是一种源于枸杞子的生物活性物质,也是一种近年来从枸杞中分离出的天然且稳定的抗坏血酸衍生物。协会起草的《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)含量的测定》使用高效液相色谱仪对枸杞及其制品的相关含量进行定量分析,具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。二氢槲皮素属于生物黄酮类拟维生素P,具有抗癌、抗菌、清除自由基等作用。《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定》同样使用高效液相色谱仪对其进行定量分析,具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。现按照协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2021年4月8日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931E-mail:1904691657@qq.com附件:征求意见表.doc
  • 大豆油质量与安全检测,从原料到生产层层把控
    大豆油是从大豆中提取出来的一种油,目前大豆油是我国最常用的烹调油之一,根据国家粮油信息中心数据显示,预计2018-2019年度大豆油供给量达1637.9万吨。它的用量如此巨大,其质量和安全也关乎民众的身体健康。因此大豆油的生产企业需要进行从原料到成品的质量安全监控,针对不同物质的检测是保证大豆油质量安全的重要步骤。珀金埃尔默在整个生产过程中提供了对多种物质的不同检测解决方案,便于企业更好地把控大豆油的质量及安全。1、原料快速检测收购大豆原料时,需要快速的无损检测大豆原料的品质,相关数据可以指导企业采购优质原料,推荐采用DA7250近红外对原料大豆中的水分、脂肪、蛋白进行快速无损的检测。2、大豆油生产过程质量控制大豆油的生产过程中步骤很多,包括大豆的清理、破碎、压榨或浸出,毛油的精炼、脱酸、脱臭、脱色等。每一步都关系到最终的产品质量。油脂企业需要对每个步骤都进行分析和监控,从而优化物料添加时间和添加量,控制反应时间,保证生产过程的顺利进行。磷脂是大豆中的天然物质,但由于磷脂对于大豆油储存稳定性的影响,缩短了货架期,磷脂含量过高的大豆油,加热过程中容易起泡冒烟,产生安全问题,因此大豆油需要除磷的操作。判断除磷效果的好坏需要对大豆油中的磷元素的检测。含磷量的国标方法GB 5009.87-2016,使用钼蓝分光光度法,需要对油脂进行消解、灰化等前处理,全部实验耗时7-8 个小时,并且需要用到的试剂繁杂。大豆油的酸价,是企业最关注的部分,是食用油质量的重要指标,酸价高会产生刺激性气味,加速油脂酸败。我国对于油脂酸价的检测标准使用滴定方法,在测定过程中,需要制备和标定碱溶液,进行油样的称重、溶解和滴定等,过程较为繁琐,且滴定终点由酚酞指示剂的变色由人主观确定,容易出现误差。为了改善繁琐及不准确的检验过程, 珀金埃尔默开发出了大豆油新型的近红外的检验方案。其简化了操作,针对大豆油生产加工过程中的毛油、碱炼油和一级油的多个指标建立了回归模型,可以在一定程度上满足企业日常的快速检测需求,也能节省企业的时间和人工成本。《Spectrum Two N快速检测大豆油生产过程中的各项指标》《Spectrum Two N全过程监控大豆油生产过程中的酸价》3、大豆油检测在历年国家进行的食品监督抽检中,大豆油经常出现不合格的情况,不合格情况的除了酸价过氧化值等指标外,最常见的便是大豆油溶剂残留检出值超标。对于大宗油料如大豆,大多数油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂,六号溶剂是以馏程为62℃~85℃的多种烷烃为主的混合物,成分主要是正己烷,还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷,其中正己烷是一种麻醉呼吸中枢的溶剂。根据GB 2716-2018 食品安全国家标准植物油中的规定,食用油中溶剂残留量应小于等于20mg/kg。目前所用的检测方法是GB 5009.262-2016 食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定,规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液,方法采用顶空进样模式。珀金埃尔默根据国际标准,提供检测标准操作流程,并将食用油溶剂残留检测方法内置,一键调取,方法简单。《PerkinElmer食用油溶剂残留检测方案》大豆油因不饱和高级脂肪酸甘油酯含量较高,容易被氧化变质而发出油臭味。添加抗氧化剂可以防止氧化变质,延长存放时间。遍览各个大豆油企业的的大豆油产品标签,你会发现叔丁基对苯二酚(TBHQ)出现的频率很高,叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种常见植物油抗氧化剂,其在大豆油中的最大允许用量为0.2g/kg。液相色谱法可以对食用油中常见的抗氧化进行分析检测。《使用Perkin Elmer液相色谱系统分析食用油中酚类抗氧化剂》扫描下方二维码,即可获取文中提到的应用报告和方案样本关于珀金埃尔默:珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 爆米花滥用添加剂 “健康食品”变“垃圾”
    说起健康食品,一般人会想到瓜果蔬菜,因为这些食品已被证明富含有益健康的多酚抗氧化剂,可降低心脏病和癌症风险。但进行该研究的美国斯克兰顿大学的化学家乔威森博士对在爆米花中所发现的高抗氧化剂水平感到非常惊讶。据其称,一杯爆米花所含的抗氧化剂与一只苹果一样多。从事该研究的美国科学家认为,爆米花是“健康食品”,而非想像的那样只是“垃圾食品”。那么事实真的如此吗?   理论上爆米花有利健康   北京朝阳医院营养科宋新医生指出,多酚是植物性化合物,具有潜在的促进健康的作用。爆米花的主要加工原料是玉米粒,玉米中含有丰富的抗氧化物和多酚,其中的叶黄素对眼睛起到一定的保护作用,而多酚类抗氧化物能够防治心血管疾病。爆玉米时,其表皮起到了一定的保护作用,所以营养成分没有太多的流失。爆米花中含有的盐和甜味剂,只要制作时是按国家规定的添加标准,少食对身体是没有什么影响的。     “山寨爆米花”不宜多吃   我国街头摊点多使用铸铁的爆米花机加工,生产出来的山寨版爆米花存在一定的安全隐患。爆米花机在加热时,必须密封,内部才能产生较高气压。当给爆米花机加热时,爆米花机内部分铅会以铅蒸气和铅烟的形式大量溢出,直接污染食品,而当迅速减压时,铅更容易被疏松的爆米花所吸附。南京市中西医结合医院内科鞠娟主任介绍说,这些铅如果随着爆米花进入人体,会损害人的神经系统和消化系统。尤其是儿童对铅的解毒功能弱,常吃含铅量较高的爆米花极易发生慢性铅中毒,造成食欲下降、腹泻、烦躁、牙龈发紫以及生长发育缓慢等现象。   警惕味道太香的爆米花   街头一些小贩为了省钱用铝锅炒爆米花时,会使用氢化植物油制成的植物奶油代替黄油,而且加上了各种各样的香精和色素。用微波炉加热爆米花时,所散发出的香味中含有一种被称为二乙酰的物质,少量的该物质对人体没有危害,但如果经常接触过量的此类物质必定会给人体带来健康危害。   有关专家提醒消费者,在家庭中使用微波炉加热爆米花时,要远离加热区至少两米以上,加热完成后最好打开包装袋放在通风处散发气味后再食用。加工爆米花时,为了更加香甜,有些商贩还会加入不少人造奶油。鞠娟主任介绍说,人造奶油的麻烦就是含有反式脂肪酸,容易引发肥胖,并且危害心脑血管健康。   常吃当心吃出“爆米花肺”   据美国全国职业安全和卫生研究所日前公布的调查报告,医务人员已经发现一些人在长期食用爆米花后患了肺病,这种肺病与一些在爆米花厂工作的工人所患的肺病一样,俗称“爆米花肺”,轻则让人呼吸困难,咳嗽不止 重则出现肺组织纤维化,基本丧失功能,甚至死亡。造成“爆米花肺”的主要原因可能是在爆米花制作过程中使用了一种名为双乙酰酮的添加剂。这种化学物质可引起支气管疾病。专家建议,最好少吃此类食品,或在打开爆米花袋时,先散一下气味,直到几乎闻不到奶油味时再吃。
  • 食品添加剂检测方案 赛智科技正积极研究
    食品添加剂本意是让食品更安全,改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化合物质或者天然物质。目前我国食品添加剂有23个类别,2000多个品种,包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、酶制剂、增味剂、营养强 化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、香料等。  成人每天大概要吃进八九十种添加剂  泡菜里有着色剂,果冻里有防腐剂;一支雪糕含16种食品添加剂,一袋方便面中有14种̷̷近九成的食品含有添加剂,而生活中的“食品添加剂”有2000多种。不管是直接添加,还是间接添加,每个成人每天大概要吃进八九十种添加剂。  食品添加剂不可怕,可怕的是滥用、违法使用等。  合理使用食品添加剂,对丰富食品生产和促进人体健康都有好处。但也必须看到,食品添加剂毕竟不是食品的天然成分,如使用不当,或添加剂本身混入一些有害成分,就可能对人体健康带来一定危害。  近年来食品安全问题层出不穷,食品添加剂的滥用、违法使用等现象频曝,而我们日常生活中食品添加剂又无处不在,导致吃什么都心慌慌。赛智科技(杭州)有限公司作为一家有社会责任感的高科技企业,正在积极利用企业自主研发生产的液相色谱仪研究食品添加剂的检测方案。谨请关注!                              赛智科技(杭州)有限公司                             市场部
  • 香港公布火锅汤底检测结果 一样本检出橙黄不合格
    (香港)食物安全中心(中心)最近进行一项普及食品专题调查,评估火锅汤底的食用安全。中心今日(三月三日)公布调查结果,六十七个样本中,有一个样本不及格,整体合格率为百分之九十八点五。   中心发言人表示,鉴于公众对有关内地食肆使用「一滴香」的报道及火锅汤料食用安全的关注,中心在过去三个月亦从本地多间食肆抽取不同种类的火锅汤底(包括预先包装汤底)样本,进行金属杂质、染色料、防腐剂、抗氧化剂及矿物油(例如石腊)等化学检测。在此期间,中心在市面并未有发现「一滴香」出售。   发言人说:「检测结果显示一个样本被检出含不准在食物中使用的染色料『橙黄II』。这种染色料属低毒性,在正常食用情况下,不会对健康造成不良影响。」   他指出,就不及格的样本,中心已作出跟进行动,包括追查有关食物来源,要求有关店铺停售及销毁有问题食品,再抽取样本化验,并向有关贩商发出警告信。如有足够证据,中心会提出检控。   他提醒食物制造商,须按照优良制造规范,使用食物添加剂时,符合法例要求。   发言人又建议市民在享用火锅时,特别留意「食物安全五要点」,以预防经由食物传播的疾病。他亦提醒要注意进食份量及营养均衡的原则。  有关橙黄II   又名酸性橙II 酸性金黄II 橙黄II 2-萘酚偶氮对苯磺酸钠.主要用于蚕丝,羊毛织品的染色,也可用于皮革,纸张的染色。在甲酸浴中可染锦纶。该品可在毛,丝锦纶上直接印花,也可用作指标剂和生物着色。
  • 卫生部回应六成添加剂无法检测:部分无必要检测
    6月17日,卫生部召开食品安全工作进展情况通报会。针对此前媒体报道“我国2000多种食品添加剂近六成无检测方法”,卫生部回应说,食品添加剂从产品本身检测来说,都是有检测方法的,无法检测是指在食品中的残留检测,此类标准目前确实需进一步完善,但部分添加剂无法也无必要检测。   添加剂残留难以检测   近日有媒体报道说,我国目前2000余种食品添加剂中,有检验标准的只占总数的四成,六成食品添加剂无法检测。   对此,卫生部食品安全综合协调与卫生监督局副局长陈锐说,目前社会上对食品添加剂存在3个误区,其中一个就是认为没法检查。“实际上,2300多种添加剂从产品本身检测来说,按照国家标准、行业标准、企业标准对照来说,都是有检测方法的。但对于添加剂残留的检测,包括微量添加剂的检测,这个对于技术要求是非常高的,确实还需要逐步完善。”   陈锐认为,添加剂要是按照正规程序来使用,那是没有问题的,“比如添加剂没有允许使用把馒头染成黄色的,那你就不能用。现在重点是要解决非法添加问题,加强添加剂的日常生产和日常使用的监管”。   添加剂产品质量标准缺乏   陈锐说,社会对添加剂存在的第二个误区,就是认为添加剂就是非法添加物,“但实际上添加剂是合法添加的,但非法添加物是我们要严厉打击的”。   陈锐说,第三个误区是认为添加剂没有标准,是随便加的,“但现在2300多个添加剂的品种,相关标准里都规定了使用范围和使用限量。现在缺乏的是添加剂产品本身的质量标准”。   据了解,2300多种添加剂里有1800多种是香料,有500多种是添加助剂,只有300多种是常用添   加剂。陈锐说,到目前为止,常用食品添加剂中的80%以上都具有了产品标准。其余的添加剂质量标准,卫生部门正在会同有关方面加紧研制,或经过专家评估或借鉴国际标准,来制定产品标准,“这个问题应该说是逐步可以解决的”。   部分添加剂没必要检测   中国疾病预防控制中心营养与食品安全所副所长严卫星说,食品添加剂一部分是天然的,一部分是化学合成的,对于那些风险大、制定了使用量或残留量规定、有明确使用范围的,比如说防腐剂、抗氧化剂、色素、甜味剂等,目前有关部门都已制定了相应的检测方法。但除此以外的一些添加剂,有些本身就是食品中的东西,不需要限定的前提下安全性也非常高,根本没有必要制定检测办法。   他举例说,比如维生素C、E有时会作为抗氧化剂使用,再比如酸度调节剂(碳酸氢钠)加入食品中后,“由于食品本身也含有钠离子,所以你没法检测这些钠离子究竟是添加剂中的,还是食品中原有的。另外,有些香气是食品中本身就有的,加入香精后,现有的技术手段根本无法检测哪些香气是添加的”。   严卫星说,有方法、没方法检测不能跟安全保障画等号,而是要加强食品生产过程的监管,不能仅仅靠终端产品检验。   添加剂有问题将随时取消   严卫星说,我国对于添加剂的标准有固定的回顾和跟踪评价,相关部门将会跟踪国内外所有的研究资料,原则上是5年内重新发布一次添加剂的相关标准。   “但在这5年中一旦发现有任何安全问题就会立即取消。即使没有安全问题,如果社会上有很强的意见认为某种添加剂没有必要,那么有关部门也可以取消,不一定非要等5年。”严卫星说,5年是一个全面的回顾,在这个过程中有任何问题政府部门都会随时调整。
  • “100家实验室”专题:访农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)
    为了解中国科学仪器的市场情况和应用情况,同时将好的检测机构及其优势检测项目推荐给广大用户,“仪器信息网”与“我要测”自2011年9月1日开始,对不同领域具有代表性的“100家实验室”进行联合走访参观。近日,“仪器信息网”与“我要测”工作人员参观访问了本次活动的第七十七站:中国农业大学农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)。   农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)(以下简称“中心”)是经农业部批准[农市发(2003)5号],在农业部饲料工业中心基础上建立的。2004年10月,通过了国家计量认证[(2004)量认(国)字(V2443)号]和农业部质检机构审查认可[(2005)农(质监认)字第189号]。2009年9月进行复审,通过了资质认定(计量认证证书2010002443V)和审查认可[(2009)(农监认)字FC第3213号] 。“中心”是为社会提供公证数据的法定专职质量检验机构,主要职能包括:承担农业部或有关部门指定的饲料效价和安全检测、饲料效价与安全的仲裁检验和委托检验、优质产品的评选和复查检验。 中心外景 资质认定及审查认可证书   “中心”现有人员31人,其中有高级职称的16人,占总人数的52% 中级职称7人,占总人数的23% 本科以上学历人员占85%,具有博士学位16人,占总人数的52%。 据了解,“中心”全体工作人员需考核合格持证上岗。   “中心”拥有1500平方米实验室,除常规仪器设备外,中心还配备了诸如原子吸收光谱仪、原子荧光分光光度计、电感耦合等离子体质谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪、离子色谱仪、氨基酸分析仪等大型仪器,总价值约3000万元。可承接饲料行业的多种检测任务如常规指标、卫生指标、加工指标、氨基酸 、维生素、微量元素、脂肪酸和抗氧化剂、饲料添加剂、违禁物质检测等。 液质实验室(主要为安捷伦公司液质联用仪) 气质实验室(主要为安捷伦公司气质联用仪) 氨基酸分析实验室 整齐排列的日立L-8900 全自动氨基酸分析 原子光谱和原子荧光室(日立Z-5000原子吸收光谱仪和北京吉天AFS-930型顺序注射原子荧光光度计) 液相色谱室(主要为安捷伦1200液相色谱和戴安ICS-3000离子色谱仪)   利用该实验室,中心开展的主要服务项目包括以下三方面:   1、检测业务   常规指标:中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质、真蛋白、植酸磷、氟、能量、系酸力、体外胃蛋白酶消化率、挥发性盐基氮、过氧化物值、酸价、丙二醛值、淀粉等。   氨基酸:各种氨基酸添加剂,饲料中18种氨基酸、羟基蛋氨酸。   维生素:各种维生素添加剂、饲料中各种维生素。   微量元素:铜、铁、锌、锰、碘、硒、钙、镁、钾、钠等。   卫生指标:各种重金属、游离棉酚、微生物指标、霉菌毒素、组胺等   加工指标:蛋白溶解度、脲酶活性、混合均匀度、粒度、淀粉糊化度等。   脂肪酸和抗氧化剂:长链和短链脂肪酸、抗氧化剂。   饲料添加剂:酸化剂 药物添加剂等。   违禁物质:兴奋剂、性激素、碘化酪蛋白、呋喃类药物、镇静剂和三聚氰胺等。   其他:客户要求的其他检测指标   2、承接客户委托检测方法开发业务   3、为饲料企业提供人员培训和实验室建设指导   另外,“中心”还拥有2000平方米的环境自动化控制的饲料安全与效价评价畜禽代谢实验室及畜禽评价试验基地,可进行饲料添加剂和饲料安全试验,并开展以猪、鸡为对象进行饲料添加剂和饲料有效性和安全性的评价。   附:   农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京) www.feedstest.com   联系方式:   直线电话:010-62733666   直线传真:010-62733700
  • 塑料抗氧化性测试国家标准即将发布实施
    由石油化工研究院大庆化工研究中心编制完成的一项评价塑料抗氧化性的国家标准,日前通过了塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会的审查验收,经呈送国家质量监督检验检疫总局批准,即将在全国发布实施。   据介绍,该标准为《塑料一差示扫描量热法(DSC)第六部分:氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定》。塑料的氧化诱导时间和氧化诱导温度是评价塑料抗氧化性能的一项重要指标,而目前我国还没有通用的国家标准。该标准的制定不仅可以提高各类非结晶或半结晶聚合物的产品质量和技术水平,也可为其产品加工和改性研制提供技术参数,从而满足塑料测试方法趋向统一使用国际标准的需要。同时,该标准的制定发布与实施填补了我国在该项目中的空白,缩小了我国差示扫描量热法的分析方法标准与国外先进水平的差距,对促进对外贸易和交流具有十分重要的意义。
  • 津津有卫| 关注食品安全之食品添加剂篇
    近日,某公司生产的纯牛奶中检测出了不得使用的丙二醇,某雪糕“火烧不化”一时冲上热搜, 连续爆出的新闻让食品添加剂再次成为人们关注的焦点,那么,究竟什么是食品添加剂呢? 食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质,食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内(GB 2760-2014)。食品产业的发展离不开食品添加剂,比如改善食品色泽的着色剂、预防食品腐败的防腐剂、蒸馒头用的膨松剂、代糖的甜味剂、点豆腐用的凝固剂,这些都是食品添加剂。正是有食品添加剂的存在,食品的生产、储运和流通才得以正常进行。目前世界上使用的食品添加剂超过了10000种,我国食品添加剂有2000多种,主要分为22类,其中较为常用的有防腐剂、抗氧化剂、甜味剂、着色剂、护色剂、增稠剂、稳定剂、膨松剂、食品用香料等。 我国现状目前,我国对食品添加剂的生产和使用实行许可制度,只有经过批准才是合法的食品添加剂;食品添加剂所使用的品种、范围和含量等必须满足《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》和国家卫生健康委相关公告的要求。否则,超范围超限量使用食品添加剂,不仅危害人体健康,而且容易造成市场秩序的紊乱,不利于食品行业健康的发展。 针对食品添加剂在使用时可能存在的问题,每年的食品安全监督抽检均包含食品添加剂的检测项目。从近两年的抽检结果看,超范围超限量使用食品添加剂在不合格样品总量中的占比均在10%以上(具体占比见下图,数据来源:国家市场监督管理总局官网),这也说明食品添加剂的不合理使用问题仍然是威胁食品安全的重要因素。 2020年和2021年食品抽检中检出不合格类别样品在不合格样品总量中的占比(%) 2022年版《国家食品安全监督抽检实施细则》中涉及31个食品添加剂的检测项目,食品类别涉及调味品、肉制品、饮料、糖果制品、蔬菜制品、水果制品、糕点、豆制品、酒类、乳制品、冷冻饮品等27大类。小编列出了所测食品添加剂的检测项目、检测标准及检测仪器,具体见下表。 2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》中食品添加剂的检测项目、检测标准及检测仪器 从上表中可以看出目前检测食品添加剂的方法既涉及色谱质谱法:液相色谱法(HPLC)、液质联用法(LC-MS/MS)、气相色谱法(GC)、气质联用法(GC-MS),也涉及光谱法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子吸收光谱法(AA)、分光光度法(UV)。 岛津作为分析仪器厂商,旗下分析仪器涵盖色谱、质谱、光谱等多款产品,在分析行业发挥着重要的作用。本文针对食品添加剂的检测项目,结合岛津优异的检测技术,为食品添加剂的检测工作提供技术支撑。 下面介绍一些典型的应用案例。 应用案例1 GC/GC-MS法测定食用动物、饲料中的丙二醇含量使用岛津气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪,建立分析食用动物、饲料中丙二醇的检测方法,该方法操作简单、灵敏度高,完全满足丙二醇的检测要求。 标准溶液色谱图(GC)标准溶液总离子流图(GC-MS) 应用案例2 LC-MS/MS法测定白酒中的甜味剂 建立了使用LC-MS/MS法测定白酒中纽甜、糖精钠、 甜蜜素、 三氯蔗糖、 安赛蜜和阿斯巴甜的方法,该方法在3.5 min之内可完成6种甜味剂的分离分析,且线性范围宽,校准曲线的相关系数良好。重复性实验保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在 0.04% - 0.37% 和 0.97% - 4.73%之间,系统精密度良好。该方法快速、 灵敏,适合白酒中甜味剂的检测。 六种甜味剂的MRM色谱图标准曲线 应用案例3 GC-MS/MS法检测食品中11种防腐剂及抗氧化剂含量 本方法使用气相色谱串联质谱法测定食品中的防腐剂及抗氧化剂,在0.5-50 µg/mL范围内各化合物线性良好,方法回收率在89.7-118.7%之间,对5 mg/L标样连续测定5次,相对标准偏差在1.8-3.3%之间,精密度良好。本方法操作简单,可有效地检测食品中防腐剂及抗氧化剂的含量。11种防腐剂及抗氧化剂的色谱图 11种化合物及其定性定量信息扫码可以在岛津官网下载【食品中非法添加物和滥用物质检测方案】查看包括添加剂和非法添加物的检测方案哦。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【技术分享】禾川化学丨油品检测技术指标及应用
    近日,一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养,一般在我们的生活中食用油被分为很多种类,像花生油、菜籽油、大豆油等等,它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物,作为我们日常饮食中不可或缺的一部分,其质量直接关系到我们的健康。因此,对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括:外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质(杂质)、过氧化值、加热试验(280℃)、含皂量、酸值(酸价)、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT),才能判断出来食用油是不是安全,否定国家规定的标准。其中,酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中,由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。酸价越高,说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量,皂化值越小,说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大,其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛,包括但不限于:各类植物油,如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油,以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法:2018年,国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》(GB 2716-2018)中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准:《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262-2016)。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目:1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃(MOSH标准)测试仪器:顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准:2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测,而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理,可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害,同时可快速、高效完成重金属含量的测定,并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器:微波消解、ICP-MS司法鉴定(代表性图谱展示)实验目的及要求:检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息:检材JC和样本YB检测仪器:顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论:检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准:国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题,即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术,分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解,接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再用正庚烷萃取上层有机相溶液,最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂,耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法,整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1:市售的花生油案例2:自配脂肪酸三甘油酯的混合物(模拟植物油)对比后可知,ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测,定量偏差在±2.0%以内,GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目
  • 香港食物内防腐剂规例将于7月全面生效
    2010年5月30日,据香港政府食物安全中心的消息,《2008年食物内防腐剂(修订)规例》的两年过渡期将于2010年6月30日结束 届时所有食物必须符合经修订规例的规定,违者最高可被罚款50,000元及监禁6个月。此修订规例使防腐剂和抗氧化剂的管理更为清晰,可让业界和消费者有更多选择,也使香港的标准与国际发展趋于一致。   此修订规例主要包括修订防腐剂和抗氧化剂的定义、更改准许防腐剂和准许抗氧化剂的数目和最高准许含量、合并旧有规例附表1第I及第II部的准许防腐剂列表和准许抗氧化剂列表,以及实施食物分类系统。   修例新增11种准许防腐剂或抗氧化剂,现有个别防腐剂或抗氧化剂的准许使用量可能维持不变、放宽或收紧。   防腐剂「对羟基苯甲酸丙酯」及其替代物,即「对羟基苯甲酸丙酯,氯化钠」将禁用。
  • 吉天应用实验室开发出坚果中α -维生素E含量测定的新方法
    坚果是植物的精华部分,营养丰富,果皮坚硬,例如榛子,松子,葵花籽,花生等。坚果中都含有丰富的维生素E。维生素E是一种脂溶性抗氧化剂,能够阻断自由基链式反应,从而抑制油脂的氧化,被称为最有效的抗氧化剂。维生素E有8种异构体结构,生理活性也相差甚远,其中α-维生素E是自然界中分布最广泛,活性最高的维生素E形式。坚果中α-维生素E是衡量坚果营养水平的重要指标。北京吉天仪器有限公司应用实验室利用具有完全自主知识产权的快速溶图1.坚果剂萃取联合液相色谱仪开发出快速测定坚果中的维生素E含量的新方法,相关结果以《快速溶剂萃取-高效液相色谱法联用测定坚果中α?维生素E含量》为题发表在最新一期的《分析仪器》上。实验仪器APLE-3500快速溶剂萃取仪,配11 mL萃取池(北京吉天仪器有限公司);LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津公司);分析天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,十万分之一);TM-2000超级恒温混匀仪(北京吉天仪器有限公司)。 实验方案准确称取粉碎好的坚果样品2.00 g,硅藻土和坚果样品按照1:1混匀倒入预装纤维素膜的11mL萃取池中,萃取溶剂为正己烷,温度为110℃,萃取时间为300S,萃取结束后将收集瓶中萃取液全部转移定容到10mL,涡旋震荡均匀澄清后,过滤膜,待HPLC分析。 色谱条件液相色谱采用二元高压梯度洗脱方式。色谱柱采用Athena C18柱,4.6×250mm,粒径5μm;流速:0.8mL/min;波长:294nm;进样量:20μL。梯度洗脱如表1所示 线性范围在表1的色谱条件下,对配制不同标准系列溶液进行分析,从低浓度到高浓度进样,在2-100μg/mL的条件下,得出标准曲线方程为Y=11037.30645X+4764.28303,相关系数r =0.9999,标准曲线如图4所示,α-VE的质量浓度与其峰面积线性关系良好。α-VE标样(40μg /mL)的高效液相色谱图见图3。以3倍信噪比确定最低检出限,检出限为0.04μg/mL。 方法回收率实验选取杏仁作为基质样品,根据样品制备和萃取条件,并加入一定量的α-VE标准溶液,考察α-维生素E的加标回收情况,回收率见表2。样品测试 根据上述方法对市购的四种坚果中α-VE的含量进行测定,结果如表3所示。其中葵花籽的含量最高,达到154.65μg/g。 结论本文采用快速溶剂萃取技术萃取坚果(生花生,山核桃,杏仁以及葵花籽)中的α-VE。快速溶剂萃取技术自动化程度高,操作简单方便,方法与传统方法比较萃取所需溶剂少,萃取时间短,对α-VE的提取效率高。实验通过高效液相法对提取的α-VE进行检测,峰形良好,加标回收率为90.1~97.2%之间。本研究使用的快速溶剂萃取技术快速高效,为提取研究食品中的维生素E提供新的方法。
  • BCEIA 2023 聚焦 “双碳”“健康”关键词
    BCEIA 2023展会实况聚焦双碳聚力健康为期三天的BCEIA 2023今日开展,新老朋友应邀而至,海能展位人气攀升。各方专业人士莅临海能展位了解产品、研讨技术、共观行业、洽谈合作。悟空、海能、新仪、G.A.S.、海森产品亮相,色谱、气相色谱离子迁移谱、样品前处理、元素分析、电化学、物理光学、溶出取样系统众多产品获众专家、老师关注。各产品配备专业工程师为到访老师提供细致周到、专业高效的讲解、咨询服务。现场合作洽谈氛围热烈。PART 1聚焦“双碳” 聚力“健康”01在“双碳”“健康”领域,海能是亲历者,也是服务者。BCEIA学术报告会以“生命 生活 健康 面向绿色未来”为主题,设置“健康”和“双碳”高峰论坛。海能关注科技前沿、国家重大发展战略,视野紧随行业、产业发展。在“健康”“双碳”领域,我们既是亲历者,也是服务者。海能以色谱光谱、有机元素分析、样品前处理、通用仪器为主的百余款产品,主要应用于食品、医药、农林水产、环境、第三方检测、化工、新能源、半导体、科研与教育等领域。PART 2海能“双碳”方案02全系列产品为双碳助力低碳工业、绿色交通、清洁能源……“碳中和”“碳达峰”对相关产业与行业发展带来深远影响。大气、水、土壤、污染源监测等相关检验检测意义重要。旗下产品在上述领域有广泛应用。K2025高效液相色谱仪在环境监测方面,可用于如多环芳烃、酚类、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类、联苯胺类、有机农药等有机污染物的分离分析。气相色谱离子迁移谱联用仪可进行有毒有害气体监测、恶臭/异味厂界气体溯源、天然气硫化物在线监测。K1160全自动凯氏定氮仪可进行土壤、固废等样品中全氮、土壤阳离子交换量检测。TANK40微波消解仪用于土壤、固废、污水、大气滤膜等样品的重金属元素检测前处理。T960全自动滴定仪应用于电池、锂电池行业领域,可检测正负极材料、隔膜、电解液等样品的关键指标。A670全自动折光仪通过检测液体化工原料折光率,鉴定未知化合物、确定液体混合物的组成,如检测改善柴油车尾气排放的车用尿素水溶液含量。PART 3海能“健康”方案03多方面解决方案为健康加分食品、药品等与人类健康息息相关。污染物、添加剂、营养元素等的检验和认证具有重要意义。K2025高效液相色谱仪在食品领域拥有诸多应用方案,可用于营养成分(如糖、维生素等)、食品添加剂(如防腐剂、抗氧化剂、合成色素、甜味剂等)、食品污染物(如真菌毒素、农药残留等)的分析测定。在药物分析领域,Wookinglab色谱工作站内置了2020年版《中国药典》及2020年版《中国兽药典》,分析人员可直接检索调用,让药物质控及研发更加高效。气相色谱离子迁移谱联用仪在食品领域,可进行地理标识性产品保护,真假鉴别和掺假分析,食品货架期研究,异味溯源和品质评价;在医疗领域,可进行感染性疾病检测(伤口感染,细菌/病毒性呼吸道感染,肺结核),癌症早期筛查,慢性病快速筛查,药代动力学研究。K1160全自动凯氏定氮仪可进行食品中蛋白质含量测定,药品中氮、蛋白质含量测定。SOX606索氏提取仪可进行脂肪含量测定。DF06膳食纤维测定仪可进行膳食纤维含量测定。TANK40微波消解仪在重金属和其他污染物检测中发挥着重要作用,将食品样品中的有机污染物和重金属元素萃取溶解出来,进行污染物成分分析。T960全自动滴定仪可进行食品中酸价、过氧化值、氯离子测定,检测食盐中碘含量,测定生活用水总硬度、氯离子;进行还原糖测定。A670全自动折光仪可以检测饮料中的总糖;P850全自动旋光仪可以检测蔗糖分。N550近红外分析仪主要应用于粮食、食品等领域,可快速检测样品的主营养成分指标含量。DT12自动溶出取样系统模拟人体肠胃,把控有效成分的释放量最 低标准,可对药品进行质量把控。PART 4精彩继续04欢迎莅临!上述仪器都在展会现场展出,欢迎各位专家、老师前来指导、交流。在BCEIA 2023,海能向外看世界,向内观自己。善于求质、乐于求进、敢于求变、勇于求新,海能将继续投身行业,无限延长专业杠杆,拓宽自身探索边界,追求用户的 极 致体验。展会还在继续,我们还将继续举行趣味游戏,奉送精美好礼。海能继续在BCEIA E1189恭候您的到来!
  • 年度盘点 | 2021年月旭科技大事记回顾
    液相色谱柱新产品发布共9项,针对行业内多个棘手难题推出了全新的解决方案。1. Xtimate® GPC-GLY 单双硬脂酸甘油酯专用柱;2. Xtimate® C8 300Å 液相色谱柱;3. Blossmate® 系列液相色谱柱(Blossmate® C18、Blossmate® Aqs C18、Blossmate® ST-C18);4. Blossmate® PSV C18 Plus 二代防腐剂专用柱;5. Ultimate® 系列液相色谱柱(Ultimate® Plus C8、Ultimate® Plus Phenyl、Ultimate® Plus LP-C18)。(点击上方蓝色文字查看新品详情)前处理产品新品发布共11项。点击下方文字了解详情:1. Welchrom® Protein G HP 亲和柱;2. Welchrom® MOPD C18 小柱;3. Welchrom® 复合型免疫亲和柱;4. Welchrom® PA 聚酰胺小柱;5. Welchrom® AgNO3-Silica 硝酸银硅胶小柱;6. Welchrom® HepAC 肝素亲和柱;7. Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱;8. Welchrom® Alumina-A 小柱;9. 液相色谱法测定液态油脂中四种合成抗氧化剂——样品预处理专用方法包;10. 气相色谱法检测液态油脂中三种合成抗氧化剂——样品预处理专用方法包;11. 酿造酱油中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包。(点击上方蓝色文字查看新品详情)2021年,月旭科技特推出WelPure® 农残级高纯试剂以解决环境检测、农残分析等问题,除此之外,还有通用耗材Doprah系列一体式盖垫、月旭科技品牌一次性丁腈手套等新品。(点击上方蓝色文字查看新品详情)实验室仪器新产品实验室仪器方面,月旭科技推出了 “新一代”溶出取样器DissoMate AS08/12、Watbule C10/C11进样小瓶清洗机、Doprah系列小仪器,并携手意大利HTA科学仪器公司,引进了全球知名的HTA产品线(HT4000A、HT1500L)。(点击上方蓝色文字查看新品详情)消杀新产品#政府项目#2021
  • 徐福记回应风波:原料带入 未直接添加
    著名台企徐福记副总裁胡嘉逊13日在广东东莞接受记者采访,回应由深圳市福田区人民法院判决徐福记三款产品涉嫌违法添加抗氧化剂事件引起的社会各界议论。   胡嘉逊表示,根据相关检验部门的检测结果,徐福记产品并不存在违法添加抗氧化剂的情况,对于产品添加抗氧化剂标识产生的争议,徐福记将在接下来产品说明中做出修改。   今年8月,广东一消费者在深圳家乐福购买了徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛、落花生酥心糖产品时发现其食品标签中,标注含有食品添加剂TBHQ、BHT,这两种抗氧化剂根据国家标准规定不能添加到糕点或糖果类食品中,从而向深圳市福田区人民法院进行起诉。本次事件主要涉及两个争议,一个是徐福记的产品是否涉嫌违法添加抗氧化剂,另一个是产品外包装关于抗氧化剂的标签是否违反相关标识规定。   胡嘉逊表示,经过国家食品质量监督检验中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市质量监督检验中心的检验,徐福记这几类产品质量和标签的检测结果都是合格的。深圳市市场监督管理局执法抽检相关沙琪玛产品,经广州市质量监督检测研究院检验,TBHQ、标签等检验项目结果评价也为合格。根据广东省东莞市质量技术监督局出具的正式文件,徐福记这几类产品配料表中的抗氧化剂都是由原料带入,并不是直接在产品中添加,符合《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的规定,不存在涉嫌违法添加食品抗氧化剂的问题。   尽管徐福记称这些抗氧化剂是由原料带入,但深圳市福田区人民法院以证据不足为由不予采信,一审判决认定徐福记上述产品含有抗氧化剂,构成对消费者的欺诈。   据胡嘉逊介绍,判决书中法院和消费者也认可涉案食品抗氧化剂可以由原料带入,目前双方主要对于标识是否正确存在争议。根据相关规定,富含油脂类产品由原料带入到抗氧化剂不超过25%的不需要标识,但徐福记为了消费者知情权在产品配料表上对这些抗氧化剂进行了标示,被认为是违背了相关规定。为了避免这个争议,徐福记将修改产品说明,将抗氧化剂标识改标在带入的原料后面。   该事件引发了消费者对徐福记这几类产品安全的担忧,一些超市出现将徐福记这几类产品下架的情况。对此,胡嘉逊表示,目前一审判决并未生效,徐福记将依法提起上诉。徐福记对于因此产生担忧的消费者,只要提供购买发票都给予退货。目前还没有出现有消费者要求退货的情况。
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