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热电偶校准仪原理

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热电偶校准仪原理相关的资讯

  • 耐高温高压腐蚀的蓝宝石热电偶保护管替代刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护套管
    孚光精仪公司欧洲工厂采用全球专利一次成型技术的高纯度蓝宝石热电偶保护管成功下线,一期工程年产能力达到50万米,并被德国热电偶制造商批量订购,成为替代刚玉和陶瓷的热电偶保护套管新型材料。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力,非常适合环境恶劣的应用,比如化工,化学,石油精炼,玻璃工业等。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管相比于刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护管具有更好的材料稳定性,可用于重油燃烧反应器,冶金等诸多高温领域,是替代刚玉热电偶保护管的理想热电偶保护套管。详情浏览:http://www.f-opt.cn/lanbaoshi/lanbaoshiguan.html蓝宝石热电偶保护管已经取代了无法抵御金属扩散的热电偶陶瓷管,比如,铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃,导致重新生产。目前,蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管已经成功用于如下领域:半导体制造:刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造:浓缩或沸腾的矿物酸,高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业:替代Pt探针,保证无污染仪器制造:微波消解仪,高温反应炉,实验室测试仪器等光学应用:紫外灯,汽车灯重油反应器:石化等领域能源领域:去除NOx 等蓝宝石热电偶由外部密封刚玉保护套管和内部热电偶毛细管组成,又称为蓝宝石热电偶。由于蓝宝石套管,蓝宝石保护套管具有良好的光学透明性和单晶材料的非多孔性,这种蓝宝石套管,蓝宝石保护套管热电偶具有良好的耐高温性,并具有屏蔽环境温度对热电偶影响的能力。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力,非常适合环境恶劣的应用,比如化工,化学,石油精炼,玻璃工业等。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管保护套管相比于刚玉陶瓷管具有更好的材料稳定性,可用于重油燃烧反应器,冶金等诸多高温领域。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经取代了无法抵御金属扩散的陶瓷管,比如,铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃,导致重新生产。目前,蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经成功用于如下领域:半导体制造:刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造:浓缩或沸腾的矿物酸,高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业:替代Pt探针,保证无污染仪器制造:微波消解仪,高温反应炉,实验室测试仪器等光学应用:紫外灯,汽车灯重油反应器:石化等领域能源领域:去除NOx 等
  • 实验室仪器的校准目的、校准周期如何确定?
    1、设备定期校准的主要目的 实验室对设备进行定期校准的主要目的有:1)建立、保持和证明设备的计量溯源性;2)改善设备测量值与参考值之间的偏差及不确定度;3)提高设备不确定度的可信性;4)确定设备性能是否发生变化,该变化可能引起实验室对之前所出具结果的准确性产生怀疑。 2、设备初始校准周期如何确定 设备初始校准周期的确定应由具备相关测量经验、设备校准经验或了解其它实验室设备校准周期的一个或多个人完成。确定设备初始校准周期时,实验室可参考计量检定规程/校准规范、所采用的方法和仪器制造商建议等信息。此外,实验室可综合考虑以下因素:1)预期使用的程度和频次;2)环境条件的影响;3)测量所需的不确定度;4)最大允许误差;5)设备调整(或变化);6)被测量的影响(如高温对热电偶的影响);7)相同或类似设备汇总或已发布的测量数据。 3、设备校准周期的调整 ISO/IEC 17025:2017 中 6.4.7 规定:【实验室应制定校准方案,并进行复审和必要的调整,以保持对校准状态的信心】实验室制定校准方案后,应在后续使用中结合设备的使用情况和性能表现作出必要的调整。设备的校准周期以及后续校准周期的调整一般应由实验室(或设备使用者)确定,并以文件化的形式规定。如果设备的校准证书中给出了校准周期的建议,实验室可根据自身情况决定是否采用。 4、设备后续校准周期调整需考虑的因素 设备后续校准周期的调整,一般应考虑以下因素:1)实验室需要或声明的测量不确定度;2)设备超出最大允许误差限值使用的风险;3)实验室使用不满足要求设备所采取纠正措施的代价;4)设备的类型;5)磨损和漂移的趋势;6)制造商的建议;7)使用的程度和频次;8)使用的环境条件(气候条件、振动、电离辐射等);9)历次校准结果的趋势;10)维护和维修的历史记录;11)与其它参考标准或设备相互核查的频率;12)期间核查的频率、质量及结果;13)设备的运输安排及风险;14)相关测量项目的质量控制情况及有效性;15)操作人员的培训程度。
  • 先进简单的多功能过程校准器
    Allerød, Denmark –过程信号在各个行业中都是至关重要的,从控制阀、开关或灯,到测量管道中的压力,再到校准烘焙烤箱中的温度。随着如此重要的参数被广泛使用,确保这些过程信号保持准确是至关重要的。用户对他们使用的校准设备有多种选择,但最重要的因素之一是易用性。因为可能会使用多个过程信号,包括伏特、毫伏、安培或毫安,而每一个都可能有很大的量程差异,大多数用户转向多功能校准以满足所有情况。然而,随着期权的增加,该工具的复杂性也趋于增加。对于新手来说,看似简单的连接接线任务可能都是困难的。JOFRA ASC-400 先进的校准仪具有连接助手的功能。ASC-400现在包括一个内置的帮助功能,提供了一个图形解决方案,根据当前设置提供精确的连接图示。如果测量参数发生变化(例如从V变为mA),连接辅助界面也会发生变化。使用新功能可以显著减少错误和浪费时间。ASC-400多功能过程校验仪读取和输出RTD,热电偶,电流,电压,频率,电阻,脉冲序列等信号。它整合了诸如百分比误差计算、缩放、泄漏测试和开关测试校准等功能到一个手持校准器。大型全彩显示器、带有光标的数字小键盘和功能键有助于简化使用。ASC-400结合APM CPF压力模块实现压力校准. ASC-400结合Jofra干体炉实现温度校准。关于AMETEK STC and JOFRA AMETEK STC 在JOFRA和Crystal品牌下制造和供应温度、压力和过程信号的校准仪器。JOFRA温度校准器以其准确性、稳定性和可靠性闻名于世。
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • 简介差热分析基本原理
    p style=" text-align: center " strong 原创: 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p   热分析是指在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中,它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理,物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性,可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系: /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p   其中: T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p   由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态,所以,当逐渐加热试样时,它可转变成更稳定的晶体结构,或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变,会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p   当然,热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据,所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段,在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p   早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器,它可以直接测量温度,并把温度信号转换成热电动势信号,进行记录。接着,1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置,最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT,这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进,例如:试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面,从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图,图2为差热曲线。 /p p   实验过程中,处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下,同时加热或冷却,炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定,热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质,常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ,或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶).jpg" alt=" 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2: 差热曲线.jpg" alt=" 图2: 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2: 差热曲线 /strong /p p   在加热或冷却过程中,如果试样没有任何热效应产生,即试样与参比物无温差,ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度,TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比,两对热电偶的电势大小相等,方向相反(由于是反相连接),热电偶无电势输出,所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化,并伴有热效应的产生,则TS≠TR,差示热电偶就会有电势输出,差热曲线偏离基线,直至变化结束,差热曲线重新回到基线。这样,便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热,向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题:《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p
  • 综合热分析仪:基本原理、应用场景
    综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器,能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法,即通过加热和冷却待测物质,并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中,将待测物质放置在加热炉中,加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却,并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件,可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域,可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质,以确定其加工和制备工艺;在化学领域,可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数,为新材料的开发和优化提供依据;在物理领域,可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能,为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质,且测量精度高、重复性好。此外,综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点,可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而,综合热分析仪也存在一些缺点,如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之,综合热分析仪是一种重要的仪器,具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中,应根据具体需求选择合适的综合热分析仪,以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展,相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用,并推动材料研究和开发的进步。
  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 适用于赛默飞 ICP-MS仪器调谐液和校准标准液
    适用于赛默飞 ICP-MS仪器调谐液和校准标准液—上海甄准ICP调谐液用于检查仪器及其参数是否具备分析样品的条件。上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业,Inorganic Ventures公司是一家专门生产AA,ICP和ICP-MS的标准样品的专业技术公司。现已通过ISO9001,ISO17025,ISO GUIDE 34认证。 上海甄准生物提供可用于安捷伦、PE、 Spectro、赛默飞等仪器的仪器调谐液和仪器检测标准品。Inorganic Ventures产品优势:1、可追溯至NIST;2、ISO 9001认证;3、经过验证的;4、可接受定制。产品信息:1、THERMO-4AREV(对应Thermo Scientific-1323770)ICP-MS Tuning Solution – Tune B ICAPICP-MS仪器调谐液—调谐B ICAP规格: 500 mL 基质: HNO3 /HCl分析物 浓度μg/L* 分析物 浓度μg/L*Ba 1 In 1Bi 1 Li 1Ce 1 U 1Co 12、THERMO-5A (对应Thermo Scientific-1323760)ICP-MS Tuning Solution – ICAPQICP-MS仪器调谐液— ICAPQ规格: 250 mL 基质: HNO3分析物 浓度μg/L* 分析物 浓度μg/L*Ag 6 Mg 10Al 10 Mn 6Ba 4 Ni 15Be 35 Rh 3Bi 3 Sc 8Ce 3 Sr 5Co 8 Ta 3Cs 3 Tb 3Cu 15 Tl 4Ga 10 U 3Ho 3 Y 3In 3 Zn 20Li 8*Parts per billion3、IV-STOCK-15 (可替代Thermo Scientific-1600635)ICP-MS Calibration StandardICP-MS校准标准品规格: 125 mL 基质: HNO3分析物 浓度μg/mL 分析物 浓度μg/mLCa 10 Li 10Fe 10 Na 10K 10 更多产品,更多优惠!请联系我们!上海甄准生物科技有限公司免费热线:400-002-3832电话:021-6840 4353传真:021-5897 9353客服手机/QQ:15800340161客服手机/QQ:13795317828客服手机/QQ:13512172575客服手机/QQ:13818641861客服手机/QQ:13917991872客服手机/QQ:13916577892技术支持热线/QQ:13651665725服务监督与投诉:18918753302官网:www.zzstandard.comE:yangshuyan@zzstandard.com
  • 喜讯!赛默飞世尔科技(中国)有限公司校准实验室正式获得CNAS认可
    2021年7月7日,赛默飞世尔科技(中国)有限公司校准实验室通过了ISO/IEC 17025:2017体系评审,获得了中国合格评定国家认可委员会(China National Accreditation Service for Conformity Assessment )的校准实验室认可证书。校准实验室认可注册号“CNAS L15039”。这标志着赛默飞世尔科技(中国)有限公司校准实验室在认可范围内出具的移液器CNAS校准证书可在中国及加入国际多边互认协议的国家和国际组织中互认。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司校准实验室通过测量范围(0.1~10000)uL移液器校准认可,具备了符合ISO17025体系标准开展移液器校准的技术能力,可以满足客户更高质量标准的校准需求,并出具CNAS校准实验室认可的校准报告。 Why CNAS? 校准结果保证了移液器使用的正确性 已知不确定度值 政府认可的认可证书 校准方法和其他质量管理体系系统文件化 国际认可 认可而非认证 公信力更佳 好事成双,下单有礼! 一重礼:发送邮件主题为“CNAS20210707”的邮件至calibrationlab@thermofisher.com申请免费CNAS校准服务体验。只限10家,每家限2支移液器校准,心动不如马上行动! 二重礼:关注“赛默飞实验室产品和服务”公众号,点击微网站,点击服务申请,选择移液器校准申请,成功申请的前20位客户可享凌美狩猎者宝珠笔、膳魔师焖烧罐、罗技无线蓝牙键盘等缤纷好礼!
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  • 赛默飞发布Thermo Scientific 146i-GO 便携式气体校准仪新品
    146i-GO是一款高精度的便携动态气体校准仪。灵活配置1:1 到1:2000倍的稀释比,提供浓度精确的二氧化硫,一氧化氮,二氧化氮,一氧化碳,甲烷和非甲烷碳氢化合物或其它气体,用于气体分析仪的零点校准、跨点校准、泄漏检测,线性验证,性能审核等。同时,它是一款可以用于CEMS全程标定的便携式气体校准仪器,直接对CEMS (固定污染源烟气监测系统) 高压环境下进行标定。三防式的设计可以适应最严酷的工况。2分钟的热机时间远超过同类产品,做到开机就能工作;8磅重、牛奶箱大小方便携带至现场,“一屏全控”的操作界面让您的现场操作更轻松。应用领域1. AQMS 空气自动站的现场查核和标定2. CEMS烟气监测系统的现场查核和标定3. 空气质量检测仪器的标定4. 气相色谱配气以及气体稀释应用客户行业1. 环境监测站2. 石化、电力等企业运维3. 第三方环境监测公司4. 科研院所产品特点支持CEMS全程校准:带压校准可达50psi高精度:精度高至0.5%热机时间短:2分钟热机就能达到目标精度高稀释比: 稀释比可达1:2000配气速度快:专有算法,30秒稳定便携可靠: 包胶设计防撞防摔,适应现场恶劣状况低功耗:电池供电可工作10小时以上界面操作: 首创“一屏全控”智能防错: 对超出配气范围的设定智能提醒智能控制: 可编程自动连续标定功能全能供电:交流、直流、电池供电超级链接:支持WIFI,蓝牙3.0/4.0更多环境应用146i-GO几乎适应所有各种实验室,环境监测站点的气体分析仪,气相色谱仪和电厂、化工厂CEMS等的校准要求。订购信息146i-GO 便携式气体校准仪1. 流量选项S:10SLM/100SCCM (标准款) M:5SLM/50SCCM (小流量)您的订单代码:146i-GO-创新点:146i-GO是一款高精度的便携动态气体校准仪。灵活配置1:1 到1:2000倍的稀释比,提供浓度精确的二氧化硫,一氧化氮,二氧化氮,一氧化碳,甲烷和非甲烷碳氢化合物或其它气体,用于气体分析仪的零点校准、跨点校准、泄漏检测,线性验证,性能审核等。 同时,它是一款可以用于CEMS全程标定的便携式气体校准仪器,直接对CEMS (固定污染源烟气监测系统) 高压环境下进行标定。 三防式的设计可以适应最严酷的工况。2分钟的热机时间远超过同类产品,做到开机就能工作;8磅重、牛奶箱大小方便携带至现场,“一屏全控”的操作界面让您的现场操作更轻松。 Thermo Scientific 146i-GO 便携式气体校准仪
  • 陕西师范大学导入日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3已验收完毕
    陕西师范大学导入日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3已验收完毕 陕西师范大学导入创元公司代理的日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3,已在该大学安装验收完毕。日本ADVANCE-RIKO公司是世界著名材料物性试验装置生产厂家之一。该公司是世界上首次推出这类设备的公司。数据可靠性能稳定。自进入中国以来深受热电领域广大用户喜爱。清华大学和中国科学院硅酸盐研究所等多次导入该装置。该装置主要原理和技术参数见如下彩页。欢迎来电垂询! 电阻率/温差电动势测试系统 型号:zem-3 描述热力发电是一种通过热电效应材料产生电力的方法,由j.t.seebeck德国物理学家在1821年发现的。面对当前的全球由二氧化碳排放以及化学材料消耗而导致的温室效应,热电转变器件引起了注意,因为可以有效利用余热。为了迎合这种急迫的需求,advance riko公司为这些材料和器件开发了特性评估装置 特点●一台仪器可以用来同步测量温差电动势和电阻率。●仪器允许测量6到22mm长的棱柱或圆柱型试样。●试样支架采用独特的接触式平衡机构,保证测量的高重现性●v-i标绘测量能够用来判断引线是否紧密的接触了试样。●系统能够自动检查两个探针是否和试样达到了欧姆级接触,而且能够发现并找出最佳电流用来测定电阻率而不受热传递的影响。●测量由计算机控制,能够实现在等温差的一组温度值下自动测量,并消除有害电动势和接触电阻。●测量原始数据以text文档格式保存。 测量原理 棱柱形或圆柱形试样以垂直方式放置在加热炉的上下底座上,当试样被加热后,保持在一个指定的温度时,由底座的加热器再来加热以提供一个温度梯度,热电系数的测量是通过由挤压在试样侧面的热电偶测量上下温度t1和t2,随后测量同组两根热电偶丝的热电动势de。电阻率由dc四线法测得,一个恒定的电流i流过试样的两端,通过对两根导线之间热电动势值做减法,以测量和判定在同组热电偶丝之间的电压跌落dv。 参数规格●温度范围 -80℃(到100℃(l规格)50℃(到800℃(m8格)50(到1000℃(m10规格)●温度设定范围 测温步数和温度采样测量步数:最大125步●测量方法 温差电动势:静态直流法 电阻率:四电极法●气氛 低压氦气●样品尺寸 2-4mm正方形或直径2-4mm,长6-22mm(最大)●导线间距 4,6,8mm●电源供应 200vac,单相,40a(m8,m10规格) 100vac,单相,20a(l规格,m8和m10规格)●冷却水需求 自来水,水压大于1.5kgf/cm2流量大于7l/min p规格si80ge20烧结块体测试样例
  • 差示扫描量热仪原理简介
    p   差示扫描量热法是在程序控温和一定气氛下,测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术,使用这种技术测量的仪器就是差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter-DSC)。 /p p   扫描是指试样经历程序设定的温度过程。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应的惰性物质为参比,将试样的热流与参比比较而测定出其热行为,这就是差示的含义。测量试样与参比物的热流(或功率)差变化,比只测定试样的绝对热流变化要精确的多。 /p p   差热分析法是测量试样在程序控温下与惰性参比物温差变化的技术,使用这种技术测量的仪器就是差热分析仪(Differential thermal analyzer-DTA)。DTA是将试样和参比物线性升温或降温,以试样与参比间的温差为测试信号。DTA曲线表示试样与参比的温差或热电压差与试样温度的关系。 /p p   现在,DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已难觅单独的DTA仪器。 /p p   DSC主要有两类:热通量式DSC和功率补偿式DSC。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热通量式DSC /strong /span /p p   热通量式DSC是在程序控温和一定气氛下,测量与试样和参比物温差相关的热流与温度或时间关系的一种技术和仪器。热通量式DSC是通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。 /p p   热通量式DSC的测量单元根据所采用的传感器的不同而有所区别。 /p p   如下图所示为瑞士梅特勒-托利多公司采用金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC测量单元示意图。传感器下凹的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。热电偶以星形方式排列,以串联方式连接,在坩埚位置下测量试样与参比的温差。试样面和参比面的热电偶分布完全对称。几十至上百对金/金-钯热电偶串联连接,可产生更高的测量灵敏度。传感器的下凹面提供必要的热阻,而坩埚下的热容量低,可获得较小的信号时间常数。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f02e8309-d24c-4db9-9b02-ba4b239805a5.jpg" title=" 金_金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图.jpg" width=" 400" height=" 345" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 345px " / /p p style=" text-align: center " strong 金/金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图 /strong /p p   如下图所示为美国Waters公司采用的康铜传感器设计的DSC测量单元示意图。康铜是一种铜-镍合金(55%Cu-45%Ni)。康铜与铜、铁、镍/铬等组成热电偶时,灵敏度较高(μV/K较大)。与贵金属铂、金/金-钯等相比,康铜耐化学腐蚀性较差。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be5eca73-9eb5-41bf-83a6-dd1c6a5325a1.jpg" title=" 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /p p style=" text-align: center " strong 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图 /strong /p p   传感器上凸的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。两对热电偶分别测量试样温度和参比温度,测得温差。 /p p   热通量式DSC的炉体一般都由纯银制造,加热体为电热板或电热丝。可选择不同的冷却方式(自然或空气、机械式或液氮冷却等)。 /p p   热通量式DSC热流的测量 /p p   以金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC为例,热流Φ以辐射状流过传感器的热阻 热阻以环状分布于两个坩埚位置下面。热阻间的温差由辐射状排列的热电偶测量。根据欧姆定律,可得到试样面的热流Φ1(由流到试样坩埚和试样的热流组成)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13d50f86-2166-44cc-93f7-4a0dfc48a0e2.jpg" title=" DSC-1.jpg" / /p p 式中,T sub s /sub 和T sub c /sub 分别为试样温度和炉体温度 R sub th /sub 为热阻。 /p p   同样可得到参比面的热流Φr(流到参比空坩埚的热流)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/66a68742-b966-4f01-80ea-6940d21e12f9.jpg" title=" DSC-2.jpg" / /p p 式中,T sub r /sub 为参比温度。 /p p   DSC信号Φ即样品热流等于两个热流之差: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8b903427-9007-493f-8229-23065fe62ac7.jpg" title=" DSC-3.jpg" / /p p   由于温差由热电偶测量,因此仍需定义热电偶灵敏度的方程S=V/ΔT。式中,V为热电压。于是得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/54c0c2b1-c913-449b-84db-541255ac821e.jpg" title=" DSC-4.jpg" / /p p 式中,热电压V为传感器信号 R sub th /sub S的乘积称为传感器的量热灵敏度 R sub th /sub 和S与温度有关 令R sub th /sub S为E,E与温度的关系可用数学模型描述。 /p p   在DSC曲线上,热流的单位为瓦/克(W/g)=焦耳/(秒· 克)[J/(s· g)],以峰面积为例,热流对时间(s)的积分等于试样的焓变ΔH,单位为焦耳/克(J/g)。 /p p   热通量式DSC试样温度的测量 /p p   炉体温度T sub c /sub 用Pt100传感器测量。Pt100基本上是由铂金丝制作的电阻。 /p p   DSC测试所选择的的升温速率基于参比温度而不是试样温度,因为试样可能发生升温速率无法控制的一级相变。 /p p   与热阻有关的温差ΔT对于热流从炉体流到参比坩埚是必需的。该温差通常是通过升高与ΔT等值的炉体温度实现的。炉体温度T sub c /sub 与参比温度T sub r /sub 的时间差等于时间常数τ sub lag /sub ,与升温速率无关。 /p p   在动态程序段中,计算得到的温度升高ΔT加在炉体温度设定值上,因而参比温度完全遵循温度程序。 /p p   严格来说,试样内的温度与测得的试样坩埚的温度存在微小差别。通过在软件中正确选择热电偶的灵敏度,可补偿该差别。 /p p   采用康铜传感器设计的DSC仪器,试样坩埚温度由热电偶直接测量。也需要通过软件中正确选择热电偶的灵敏度,通过修正来获得试样内的温度。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 功率补偿式DSC /strong /span /p p   功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,保持试样与参比物的温差不变,测量输给试样和参比物的功率(热流)与温度或时间关系的一种技术。与热通量(热流)式DSC采用单独炉体不同,功率补偿式DSC以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热,并各有独立的传感装置。炉体材料一般为铂铱合金,温度传感器为铂热电偶。 /p p   如下图所示为美国珀金埃尔默公司功率补偿式DSC测量单元的示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c459d34d-d427-453c-acdf-3a462e04e3e4.jpg" title=" 功率补偿式DSC测量单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 263" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 263px " / /p p style=" text-align: center " strong 功率补偿式DSC测量单元示意图 /strong /p p   由于采用两个小炉体,与热通量式DSC相比,功率补偿式DSC可达到更高的升降温速率。 /p p   功率补偿式DSC对两个炉体的对称性要求很高。在使用过程中,由于试样始终只放在试样炉中,两个炉体的内部环境会随时间而改变,因此容易发生DSC基线漂移。 /p p   功率补偿式DSC热流的测量 /p p   功率补偿式DSC仪器有两个控制电路,测量时,一个控制升降温,另一个用于补偿由于试样热效应引起的试样与参比物的温差变化。当试样发生放热或吸热效应时,电热丝将针对其中一个炉体施加功率以补偿试样中发生的能量变化,保持试样与参比物的温差不变。DSC直接测定补偿功率ΔW,即流入或流出试样的热流,无需通过热流方程式换算。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4b2384fe-4770-4f1b-af33-e5d731956a4c.jpg" title=" DSC-5.jpg" / /p p 式中,Q sub S /sub 为输给试样的热量 Q sub R /sub 为输给参比物的热量 dH/dt为单位时间的焓变,即热流,单位为J/s。 /p p   由于试样加热器的电阻RS与参比物加热器的电阻R sub R /sub 相等,即R sub S /sub =R sub R /sub ,因此当试样不发生热效应时, /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13c863c9-be1e-4808-942f-e0765844b444.jpg" title=" DSC-6.jpg" / /p p 式中,I sub S /sub 和I sub R /sub 分别为试样加热器和参比加热器的电流。 /p p   如果试样发生热效应,则输给试样的补偿功率为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1fa7ba2d-3a0b-4911-a86b-801d2336f395.jpg" title=" DSC-7.jpg" / /p p 设R sub S /sub =R sub R /sub =R,得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/83f06029-71c9-4e13-bf3e-d2c6b64eed1a.jpg" title=" DSC-8.jpg" / /p p 因总电流I sub T /sub =I sub S /sub +I sub R /sub ,所以 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/35825b17-b30d-4aa7-9bc8-a8a1ae877397.jpg" title=" DSC-9.jpg" / /p p 式中,ΔV为两个炉体加热器的电压差。 /p p   如果总电流I sub T /sub 不变,则补偿功率即热流ΔW与ΔV成正比。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong DSC仪器性能评价的重要参数 /strong /span /p p strong DSC仪器的灵敏度和噪声 /strong /p p   每个传感器都具有一定的灵敏度。灵敏度是指单位测量值的电信号大小,用每度热电压(V/K)表示。例如,室温时的铜-康铜热电偶的灵敏度约为42μV/K,金-金钯热电偶约为9μV/K,铂-铂铑(10%铑,S型)热电偶约为6.4μV/K。 /p p   信号的噪声比灵敏度更加重要,因为现代电子装置能将极其微弱的信号放大,但同时也会将噪声放大。噪声主要有三个来源:量的实际随机波动(如温度的微小波动) 传感器产生的噪声(统计测量误差) 放大器和模-数转换器的噪声。 /p p   噪声与叠加在信号上的不同频率的交流电压相一致。因此,对于交流电压,噪声可用均方根值(rms)或峰-峰值(pp)表示。rms值得计算式为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8355adf9-cd1e-46b0-9538-67ac7bd524e4.jpg" title=" DSC-10.jpg" / /p p 式中,n为信号值个数 x sub i /sub 为单个信号值 x为平均信号值。 /p p   对于正弦振动,pp/rms比为2 (2.83左右) 对于随机噪声,比值为4~5。 /p p   灵敏度与检测极限是不同的。检测极限(常误称为“灵敏度”)指可检出的测试信号的最小变化量。检测极限比背景噪声明显要大,如10倍与rms值(或pp值的2倍)。信号和噪声水平决定最终的检测极限。 /p p   值得指出的是,通过数学光滑方法可容易地获得低噪声水平,但这样会同时“修剪”掉微弱却真实的试样效应,所以噪声水平低并不一定表示灵敏度高。 /p p   TAWN灵敏度最初是由荷兰热分析学会提出的方法,用来比较不同的DSC仪器。TAWN灵敏度测试法测量一个已知弱效应的试样,用峰高除以峰至峰噪声得到的信/噪比来表征DSC仪器的灵敏度。峰高/噪声的比值越高,DSC仪器的灵敏度越好。 /p p strong DSC仪器的分辨率与时间常数 /strong /p p   在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。 /p p   分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。 /p p   由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的最短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻R sub th /sub 与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=R sub th /sub C。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。 /p
  • 关注 | 13项国家计量技术规范批准发布
    市场监管总局关于发布《标准铂铑10-铂热电偶检定规程》等13项国家计量技术规范的公告 根据《中华人民共和国计量法》有关规定,现批准《标准铂铑10-铂热电偶检定规程》等13项国家计量技术规范发布实施,现予以公告。市场监管总局2022年12月29日《标准铂铑10-铂热电偶检定规程》等13项国家计量技术规范名录 序号编号名称批准日期实施日期备注1JJG 75—2022标准铂铑10-铂热电偶检定规程2022-12-272023-06-27代替JJG 75—19952JJG1190—2022超声波燃气表检定规程2022-12-272023-06-273JJG1191—2022车用尿素加注机检定规程2022-12-272023-06-274JJF 2012—2022超声波燃气表型式评价大纲2022-12-272023-06-275JJF 2013—2022车用尿素加注机型式评价大纲2022-12-272023-06-276JJF 2014—2022金属振子式速率陀螺仪校准规范2022-12-272023-06-277JJF 2015—2022单轴倾角传感器校准规范2022-12-272023-06-278JJF 2016—2022阻尼振荡波模拟器校准规范2022-12-272023-06-279JJF 2017—2022(20~150)kVX射线束半值层仪校准规范2022-12-272023-06-2710JJF 2018—2022电荷量测量仪校准规范2022-12-272023-06-2711JJF 2019—2022液体恒温试验设备温度性能测试规范2022-12-272023-06-2712JJF 2020—2022加油站油气回收系统检测技术规范2022-12-272023-06-2713JJF 1261.5—2022电饭锅能源效率计检测规则2022-12-272023-06-27代替JJF 1261.5—2017
  • 【综述】红外热成像无损检测技术原理及其应用
    常规的无损检测技术如射线检测、超声波检测、磁粉检测、渗透检测等,这些方法在实践应用中都有各自的缺点及局限性。红外热成像无损检测技术是近年来应用逐渐广泛的一种新兴检测技术,广泛应用于航空航天、机械、医疗、石化等领域。与其他的无损检测技术相比,红外热成像技术的特点有:1. 测量速度快,因为红外探测器通过物体表面发射的红外辐射能来测得物体表面的温度,所以响应极快,能测得迅速变化的温度场;2. 非接触性,拍摄红外图片时,红外摄像仪与被测物体是保持一定距离的,对被测温度场没有干扰,操作安全、方便;3. 测量结果直观形象,热像图以彩色或黑白的图像形式对结果进行输出,从图上可以方便地读取各点的温度值,并且热像图中还包含有丰富的与被测物体有关的其它信息;4. 测温范围广,由于是采用辐射测温,与玻璃测温计和热电偶测温计相比,测温范围大大扩展,理论上可从绝对零度到无穷大;5. 测量精度高;6. 易于实现自动化和实时观测。红外热成像无损检测原理红外线是一种电磁波,为0.78~1000 μm,可分为近红外、中红外和远红外。任何物体只要不是绝对零度,都会因为分子的旋转和振动而发出辐射能量。红外辐射是其中一种,如果把物体看成是黑体,吸收所有的入射能量,则根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律,在全波长范围内积分可得到黑体的总辐射度为:式中:为黑体的光谱辐射度;c1、c2为辐射常数,c1=3.7418×108 Wm-2μm4,c2=1.4388×104 μmK;σ为斯蒂芬-玻尔兹曼常数,为5.67×10-8 Wm-2K-4。实际大部分人工或天然材料都是灰体,与黑体不同,灰体材料的发射率ε≠1,灰体表面能反射一部分入射的长波(λ>3 μm)辐射,因此灰体表面的辐射由自身发射的和环境反射的两部分组成,用红外探测器可直接测量灰体发射和反射的总和Map,但无法确定各自的份额。通常假设物体表面为黑体,将Map称为表观辐射度,为便于理解,一般将其转换为人们较熟悉的温度单位,称为表观温度Tap,即:上述表观温度Tap即为红外探测器测量所得温度,在无损检测中测量距离一般较近,可以忽略大气的影响,故被测物体的表面发射率ε的取值是否准确是影响测量精度的关键因素。检测方式1. 主动式检测为了使被测物体失去热平衡,在红外热成像无损检测时为被测物体注入热量。被测物体内部温度不必达到稳定状态,内部温度不均匀时即可进行红外检测的方法即为主动式红外检测。该种检测方式是人为给试样加载热源的同时或延迟一段时间后测量表面的温度场的分布。从而确定金属、非金属、复合材料内部是否存在孔洞、裂缝等缺陷。2. 被动式检测被动式红外热成像无损检测利用周围环境的温度与物体温度差,在物体与环境进行热交换时,通过对物体表面发出的红外辐射进行检测缺陷的一种方式。这种检测方法不需要加载热源,一般应用于定性化的检测。被测物本身的温度变化就能显示内部的缺陷。它经常被应用于在线检测电子元器件和科研器件及运行中设备的质量控制。红外热成像技术在无损检测中的应用1. 材料热物性参数检测与其它的测温技术相比,红外热像仪能迅速、准确地测量大面积的温 值,且测温范围宽。因此,当需要准确测量较大范围的温度边界条件时,红外热像仪具有其它测温仪器不可比拟的优越性。哈尔滨工业大学的研究人员针对焊接温度场中材料的传热系数随温度升高而变化的情况进行了研究,证明了焊接过程热传导系数反演算法的可行性,结合红外热像法与热电偶测量了LY2铝合金固定TIG点焊过程的焊接温度场,通过计算分别获得了加热和冷却过程的热传导系数随温度变化的曲线。热传导反问题的研究,具有广泛的工程应用前景,近年来在热物性参数的识别、边界形状的识别、边界条件的识别、热源的识别等多方面已经取得了很多研究成果。在进行传热反问题研究时,采用红外热像技术测量研究对象的温度图,可以方便快捷地解决温度边界的测量问题,该方法在热传导反问题的研究中已被广泛采用。2. 结构内部损伤及材料强度的检测目前利用红外热像技术进行的结构损伤研究有混凝土内部损伤检测、混凝土火灾损伤研究、焊缝疲劳裂纹检测、碳纤维增强混凝土内部裂纹检测等,由于损伤部位的导热系数的变化,导致红外热像图中损伤位置温度异常。与常规的探伤方法如X射线、超声波等相比,红外热像技术具有不需要物理接触或耦合剂,操作简单方便、无放射性危害等优点。同济大学的研究人员采用红外热像技术对混凝土火灾损伤进行了实验研究,得出了火灾损伤混凝土红外热像的平均温升随时间的变化曲线,及混凝土红外热像的平均温升与其受火温度与强度损失之间的回归方程。将红外热像技术应用于火灾混凝土检测,在国际上尚属首创,突破了传统的检测模式,为进行混凝土的火灾损伤评价开创了一条新途径。但将该方法运用于实际工程检测中,尚有许多问题需要解决,如混凝土强度等级、碳化深度、级配、火灾类型等对检测结果的可靠性的影响,以及检测时的加热措施等。近年在光热红外技术的基础上发展的超声红外技术发挥了红外技术和超声技术的优点,该方法以超声脉冲作为激发源,当超声脉冲在试件中传播遇到裂纹等缺陷时,缺陷引起超声附加衰减而局部升温,从而利用红外热像技术可以检测出这些裂纹缺陷。南京大学的研究人员将红外热像仪与超声波发射器结合起来,用超声波发射器对有疲劳裂纹的铝合金试件进行热量输入,拍摄红外热图像,与计算机模拟计算结果进行比较,试验表明超声红外热像技术对裂纹缺陷、不均匀结构及残余应力非常敏感。3. 在建筑节能中检测的应用在建筑物节能检测方面,瑞典早在1966年就开始采用红外热像技术检测建筑物节能保温,美国、德国等许多国家的研究人员也都进行过这方面的研究工作。在我国随着对建筑节能要求的提高,建筑物的节能检测势在必行。目前我国对建筑围护结构传热系数的检测多采用建筑热工法现场测量,红外热像技术只作为辅助手段,通过检测围护结构的传热缺陷,综合评价建筑物的保温性能。目前我国红外热像技术在节能检测领域的研究尚属于起步阶段,还没有确定的指标对建筑物的红外热像图进行节能定量评价,由于建筑物立面形式和饰面材料的多样性,编制专用的图像分析与处理软件和建立墙体内外饰面材料的发射率基础数据库成为该项研究中一个重要环节。4. 在建筑物渗漏检测中的应用建筑物的渗漏有由供水管道引起的渗漏和屋顶或外墙开裂引起的雨水渗漏等,由于渗漏部位的含水率和正常部位不一样,造成在进行热传导的过程中二者温度有差异,因而可以用红外热像仪拍摄湿度异常部位墙面的红外热图像,与现场直接观察结果进行对比分析,可以找出渗漏源的位置。结语红外热像技术在无损检测中的应用前景非常广泛,相应的研究工作也取得了初步的研究成果,并逐步地从定性研究走向定量研究,但总体来说在目前尚属起步阶段,能应用于实际工程中的研究成果不多,且多属一些定性的结论,缺乏相应的操作规范。因此,应加强定量研究工作,提高对红外热像图的处理能力。
  • 最详细!测温仪器大盘点
    温度是表示物体冷热程度的物理量,微观上来讲是物体分子热运动的剧烈程度。从分子运动论观点看,温度是物体分子运动平均动能的标志。温度是大量分子热运动的集体表现,含有统计意义。在工业领域、在日常生活中,温度与我们息息相关。在医药、食品、电气、化工、航空、航天等领域中,温度都是一个重要参数。温度测量以及对这些温度传感器和测温仪的准确性的检定校准显得尤为重要。随着科学技术的发展和现代工业技术的需要,温度测量技术也在不断完善提高。随着温度测量范围越来越广,根据不同的要求生产出有所不同需求的温度测量仪器。小编特对测温技术与仪器进行盘点,以供读者参考。膨胀式温度计膨胀式温度计是利用物体受热膨胀原理制成的温度计,主要有液体膨胀式、固体膨胀式和压力式温度计三种。液体膨胀式温度计中最常见的液体膨胀式温度计是玻璃管式温度计。压力式温度计是利用密闭容积内工作介质的压力随温度变化的性质,通过测量工作介质的压力来判断温度值的一种机械式仪表。最常见的液体膨胀式温度计是玻璃管式温度计,主要由液体储存器、毛细管和标尺组成。根据所充填的液体介质不同能够测量-200~750℃范围的温度。玻璃管液体温度计由于其直观、测量准确、结构简单、造价低廉等优点,被广泛应用于工业、实验室和医院等各个领域及日常生活中。但其不能自动记录、不能远传、易碎,且测温有一定延迟。压力式温度计压力式温度计的原理是基于密闭测温系统内蒸发液体的饱和蒸气压力和温度之间的变化关系,而进行温度测量的。当温包感受到温度变化时,密闭系统内饱和蒸气产生相应的压力,引起弹性元件曲率的变化,使其自由端产生位移,再由齿轮放大机构把位移变为指示值。这种温度计具有温包体积小,反应速度快、灵敏度高、读数直观等特点,几乎集合了玻璃棒温度计、双金属温度计、气体压力温度计的所有优点,它可以制造成防震、防腐型,并且可以实现远传触点信号、热电阻信号、0-10mA或4-20mA信号。是目前使用范围最广、性能最全面的一种机械式测温仪表。压力式温度计适用于工业场合测量各种对铜无腐蚀作用的介质温度,若介质有腐蚀作用应选用防腐型。压力式温度计广泛应用于机械、轻纺、化工、制药、食品行业对生产过程中的温度测量和控制。防腐型压力式温度计采用全不锈钢材料,适用于中性腐蚀的液体和气体介质的温度测量。电阻温度计电阻温度计,也称为电阻温度探测器(RTDs),其是一种根据导体电阻随温度而变化的规律来测量温度的温度计。最常用的电阻温度计都采用金属丝绕制成的感温元件,主要有铂电阻温度计和铜电阻温度计,在低温下还有碳、锗和铑铁电阻温度计。铂是一种贵金属,在最大温度范围内具有最稳定的电阻—温度关系。镍元素的温度范围有限,因为在温度超过300°C时,每个温度变化的电阻变化量变得非常非线性。铜具有非常线性的电阻—温度关系 然而,铜在中等温度下会氧化,不能在低于150°C的温度下使用。因此,电阻温度计几乎无一例外地由铂制造而成,电阻温度计也常被称为铂电阻温度计。精密的铂电阻温度计是最精确的温度计,温度覆盖范围约为14~903K,其误差可低到万分之一摄氏度,它是能复现国际实用温标的基准温度计。我国还用一等和二等标准铂电阻温度计来传递温标,用它作标准来检定水银温度计和其他类型的温度计。如今,在许多低于600℃的工业应用场合,铂电阻温度计正逐渐地取代热电偶。热敏电阻温度计热敏电阻温度计是一种可量度体温和室温的温度计,它有一个安培计/电流计和电源。当温度升高时,电热调节器(温度计的探测器)所探测到的电流会增加,电阻会减少。电流增加表明温度在升高;而电阻增加则表示温度在降低。不同于电阻温度计使用纯金属,在热敏电阻器中使用的材料通常是陶瓷或聚合物。两者也有不同的温度响应性质,电阻温度计适用于较大的温度范围;而热敏电阻通常在有限的温度范围内实现较高的精度,通常是-90~130℃。铂电阻温度计的优点是线性好,其分度表很容易计算出来。但是其温度系数较小。热敏电阻器温度系数大,但曲线是非线性的,需要拟合。热敏电阻的材料决定了其一致性差,但是温度灵敏度高,可对微小的温度变化产生灵敏的反应,可以小型化,加工性强,测量一般热电偶和RTD无法测量的位置,如生物医药应用。热电偶温度计热电偶温度计是以热电效应为基础的测温仪表。由于其结构简单、测量范围宽、使用方便、测温准确可靠,信号便于远传、自动记录和集中控制,因而在工业生产中应用极为普遍。热电偶温度计由三部分组成:热电偶(感温元件);测量仪表(动圈仪表或电位差计);连接热电偶和测量仪表的导线(补偿导线)。热电偶是工业上最常用的一种测温元件,它是由两种不同材料的导体焊接而成。两种不同成份的导体(称为热电偶丝材或热电极)两端接合成回路,当接合点的温度不同时,在回路中就会产生电动势,这种现象称为热电效应,而这种电动势称为热电势。热电偶就是利用这种原理进行温度测量的,其中,直接用作测量介质温度的一端叫做工作端(也称为测量端),另一端叫做冷端(也称为补偿端);冷端与显示仪表或配套仪表连接,显示仪表会指出热电偶所产生的热电势。液晶温度计液晶是一类有机化合物,在一定的温度范围内,它呈现出介于液体和晶体之间的状态,它既具有液体的流动性,又具有晶体的各向异性,其光学上的特异性能尤其引人注目。可利用液晶材料的温一色效应,根据液晶颜色变化来测定物体表面的温度分布。这种方法已成功地用于医学上的肿瘤部位诊断、末梢血管的功能检查和体温测量工业中的无损探伤、微波场及超声波场的测试,生化、微生物实验研究等众多领域。对于某些特殊的应用场合,例如,对只产生微量热效应的生化、微生物反应的观察和测定,对于不允许测温元件对被测对象的温度场造成干扰和希望测温元件的热容量降至最小的场合,以及只允许测温元件与其表面接触的生物体温度的测量等,液晶测温有其明显的优点 。液晶温度计可用于多种应用,从读取患者的体温到化学实验室或啤酒厂中精确测量液体和空气温度范围。液晶温度计的低成本以及精确测量各种温度范围的能力,使该温度计成为许多制造和医疗过程不可或缺的一部分。随着环境温度的升高和降低,基于类胆固醇的胆甾醇型液体的颜色会沿着试纸条变化。要读取液晶温度计,用户只需注意温度计的颜色变化即可。在某些情况下,温度计还会在温度上标出数字标记,以提高读数的准确性。当今使用的一种最常见的液晶温度计类型是一条胶粘带,该胶粘带附着在瓶子或实验室设备的外表面上,可以准确地读取容器的温度。对于啤酒的微酿造等操作,液晶温度计可精确测量酿造容器中的温度范围。虽然测量的精度不如浸入液体中的激光温度计或传统温度计,但液晶温度计产生的结果对于必须保持在特定温度范围内而不是特定目标的反应具有足够的精度温度。饲养热带鱼或外来宠物(如爬行动物和两栖动物)的爱好者也将液晶温度计安装在水族箱的外表面,以准确测量内部水或空气的温度范围。这些温度计易于更换且成本低廉,与传统的水银温度计可能会对水箱中的动物或鱼类造成伤害不同,液晶式温度计不易破裂和释放有害化学物质。在实验室中,液晶温度计可用于测量温度变化和传输模式。液晶温度计的基于类胆固醇的液体可用于通过对流,辐射和传导有效地跟踪热量的传递。通过加热温度计,然后跟踪液体通过蒸发或浸入降低温度计温度的速度,也可以使用相同的原理来显示液体的冷却特性。辐射温度计辐射温度计属非接触式测温仪表,是基于物体的热辐射特性与温度之间的对应关系设计而成,主要涉及到的理论定律是黑体辐射定律,更为具体一点说则是运用了普朗克定律。其特点为:测温范围广,原理结构复杂;测量时,感温元件不与被测对象直接接触,不破坏被测对象的温度场;通常用来测定1000℃以上的移动、旋转或反应迅速的高温物体的温度或表面温度;但不能直接测被测对象的真实温度,且所测温度受物体发射率、中间介质和测量距离等因素影响。辐射温度计主要包括三个种类:光学高温计、辐射高温计、色比温度计。这三种温度计都能够做到不直接接触被测物体,弥补因高温而造成的人工测温的局限性,是我国目前最广泛应用的温度计种类。在传统的观念中,对于物体温度的概念就是其热辐射的情况,然而实际上对于一定量的热辐射来说,其温度并不是固定值,所以依据热辐射来判断物体温度是极为不准确的。在辐射测温学说当中,为弥补热辐射测温的漏洞,就有了表观温度的概念,其主要包括亮度温度、辐射温度和颜色温度,三种辐射温度计也是依据这一概念产生的。(1)光学高温计,也称光学高温计,是根据物体单色辐射亮度跟随温度变化原理而制成的非接触式温度测量仪表。光学高温计运用的主要原理是普朗克公式。一般情况下,对于亮度的测量会使用平衡法来完成,就是用人的肉眼来比较被测主体的在一定温度下的灯泡亮度来判定被测主体当前的温度,灯丝的电流即是测量结果的主要参数,再将电流与温度上的刻度表进行对应比较,就是光学高温计的传统工作方式。这种传统的光学高温计的优势在于其结构简单、便于使用,可测量的范围较为宽泛,精度也较为准确,但是其缺点在于仅靠人的肉眼来进行比较,就容易造成测量数据的误差,所以新型的光学高温计采用光电敏感元件来代替人眼,数据准确性大大提高。(2)辐射高温计是根据物体在整个波长范围内的辐射能量与其温度之间的函数关系设计制造的。辐射高温计属于透镜聚焦式的感温器,运用热辐射效应的原理,聚焦在热敏元件上,继而转变成电参数,它可以依据测温的实际需要进行拆卸,并可形成被测物体的影像。辐射高温计属于相对简易的非接触性测温仪表,由于其运用热辐射原理工作,被广泛运用于冶金、机械、化学工业等领域,主要用于显示和自动调节被测温度。(3)色比温度计是一种非接触式的红外温度计,主要根据被测物体发射出的颜色温度的红外辐射来进行测量。色比温度计测温的主要依据是被测主体发射的红外能量之比来实现温度测量的,其是将红外能量通过滤波器送到探头,再由探头转换成电信号,最后由温度计刻度显出。其常用的测温环境为 600-3000 摄氏度,常搭配观测管使用,有效减少周遭环境的干扰而获得较为精准的数据。我国的工业生产水平越来越高,发展脚步也越来越快,这对工业生产的各个环节提出的要求也就随之越来越高,尤其是在对生产设备的温度控制上,将温度控制在一个合理的范围之内,对于生产的产品质量和提高生产效率来说都是十分重要的,测温仪器的重要性正日益凸显。
  • 创元公司代理的日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3近期在新奥集团再次中标
    创元公司代理的日本advance-riko公司热电特性评价装置zem-3近期在新奥集团再次中标创元公司代理的日本advance-riko公司热电特性评价装置zem-3近期在新奥集团再次中标,日本advance-riko公司是世界著名材料物性试验装置生产厂家之一。该公司是世界上首次推出这类设备的公司。所得数据非常可靠。自进入中国以来深受热电领域广大用户喜爱。清华大学和中国科学院硅酸盐研究所,武汉大学等多次导入该装置。该装置主要原理和技术参数见如下彩页。欢迎来电垂询! 电阻率/温差电动势测试系统 型号:zem-3 描述热力发电是一种通过热电效应材料产生电力的方法,由j.t.seebeck德国物理学家在1821年发现的。面对当前的全球由二氧化碳排放以及化学材料消耗而导致的温室效应,热电转变器件引起了注意,因为可以有效利用余热。为了迎合这种急迫的需求,advance riko公司为这些材料和器件开发了特性评估装置 特点●一台仪器可以用来同步测量温差电动势和电阻率。●仪器允许测量6到22mm长的棱柱或圆柱型试样。●试样支架采用独特的接触式平衡机构,保证测量的高重现性●v-i标绘测量能够用来判断引线是否紧密的接触了试样。●系统能够自动检查两个探针是否和试样达到了欧姆级接触,而且能够发现并找出最佳电流用来测定电阻率而不受热传递的影响。●测量由计算机控制,能够实现在等温差的一组温度值下自动测量,并消除有害电动势和接触电阻。●测量原始数据以text文档格式保存。 测量原理 棱柱形或圆柱形试样以垂直方式放置在加热炉的上下底座上,当试样被加热后,保持在一个指定的温度时,由底座的加热器再来加热以提供一个温度梯度,热电系数的测量是通过由挤压在试样侧面的热电偶测量上下温度t1和t2,随后测量同组两根热电偶丝的热电动势de。电阻率由dc四线法测得,一个恒定的电流i流过试样的两端,通过对两根导线之间热电动势值做减法,以测量和判定在同组热电偶丝之间的电压跌落dv。 参数规格 ●温度范围 -80℃(到100℃(l规格)50℃(到800℃(m8格)50(到1000℃(m10规格) ●温度设定范围 测温步数和温度采样测量步数:最大125步 ●测量方法 温差电动势:静态直流法 电阻率:四电极法 ●气氛 低压氦气 ●样品尺寸 2-4mm正方形或直径2-4mm,长6-22mm(最大) ●导线间距 4,6,8mm ●电源供应 200vac,单相,40a(m8,m10规格) 100vac,单相,20a(l规格,m8和m10规格) ●冷却水需求 自来水,水压大于1.5kgf/cm2流量大于7l/min p规格si80ge20烧结块体测试样例
  • 钉是钉,铆是铆——符合AMS2750标准的试验箱
    AMS2750标准是美国宇航局现行使用的关于宇航材料高温测量法的规定,新版的AMS2750F在E版本上进行了经验和技术要求上的革新,涉及的板块有:温度传感器、仪表、热处理工艺设备、系统精度校验、炉温均匀性测量、试验炉、记录等方面,对校验的方法和频次也有了明确的规定,宏展科技是在AMS 2750F版基础上进行了经验汇集和技术革新,独立研发具有优良性能的试验箱,以适应不断变化的市场变化,在激烈的竞争中激流勇上!该标准是由美国波音公司提出的,现在被航天航空企业广泛采用,该标准的实施背景又有什么故事呢?2018年5月电影院上映了一部《中国机长》,电影讲述从重庆飞往拉萨的某航3U8633航班,在9800米的高空中,驾驶舱右座前风挡玻璃突然破裂脱落。在完全不适合人类生存的环境下,机长刘长健依然保持了冷静与专业,争分夺秒,紧急备降,飞机终安全抵达成都双流机场,所有乘客平安落地。这是一个真实故事改编的,故事很惊心动魄,结果很美好。截至2020年,全世界空难事故达到363起,每起空难都是九死一生,空难的事故可能是因为飞机零部件的质量问题、系统故障或外部的不可抗力因素等。正是因为AMS2750标准注重质量和法规遵从性,哪怕一颗铆钉都必须根据标准进行热处理工艺。那如何证明热处理是不是严格按照标准执行呢?标准规定零部件的热处理工艺数据必须是不可修改,要保存长达5年。除了这些数据外,AMS2750还定义了:1. 有效工作空间内的温度均匀性TUS。零部件必须放在热处理炉的有效空间内,炉内保持每一个面的温度受热均匀性,并规格受热相差范围。2. 仪器仪表种类。根据热处理工艺的要求,配置控制器、记录仪、热电偶等。3. 系统校准要求。仪表,热电偶,补偿导线必须经过有资质的第三方机构校验,并出具校验证书。4. 系统精度。仪表,热电偶,补偿导线的校验数据是否符合标准的规定。不同等级的热处理炉定义了不同的系统精度。5. 设备周期性检测校准及相应的记录。热处理炉需要根据等级和配置定期校验,不可中断。校验数据具有不可修改性,须保存5年。以上要求都可以在标准中一一找到。作为有着17年环境试验箱经验的宏展科技,在生产的环境试验箱中一直引用着高标准的要求严格要求自身和产品设备的研发。宏展科技研发中心在研发设计高温试验箱和热处理炉上按照AMS2750E的标准进行设计与研发,为新型材料的测试实验提供信赖的仪器设备,为客户提供便捷的环境试验箱。
  • 欧盟再次提高茶叶农残检测标准,赛默飞提供解决方案分忧解难(下)
    2014年9月4日,上海——针对8月25日欧盟再次提高对中国茶叶农药残留检测标准,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)不仅可以采用气相色谱质谱联用(GCMS)、液相色谱为业界提供了行之有效的解决方案(详见上篇),而且能够通过高分辨质谱、TSQ? 8000三重四极杆气质联用(GC-MS/MS)实现茶叶中农残的分析检测问题,让这些茶叶农残无处遁形。 Q-Exactive高分辨质谱是茶叶农残乃至食品安全分析领域的强大分析工具,采用Q-Exactive分析农残,无需方法开发,便可快速准确完成分析。高分辨率使分析复杂基质样品时具有高选择性,能消除基质干扰;ddms/ms自动触发二级质谱进一步提高了定性确认的准确性。简单的外标校准具有长时间的质量精度的稳定性,无需频繁内标校准,操作更加简便。 TSQ? 8000三重四极杆气质联用(GC-MS/MS)分析方法是农残检测中的又一利器,在农残检测中具备四大优势:1、高通量的特点使一针进样完成666种农残的分析检测成为现实。2、TSQ? 8000 是业内灵敏度最高的GC-MS/MS。3、高选择性可以更好地在复杂基质中屏蔽假阳性结果。4、不卸真空更换/清洗离子源,不卸真空更换色谱柱,仪器可以一直保持在真空状态,从而提高工作效率。以花茶中的农残检测为例,通过TSQ? 8000 GC-MS/MS系统可建立一种用于花茶中200多种农残的检测的方法。干的花茶样品用乙酸乙酯/环己烷提取,凝胶色谱净化、浓缩后,采用GC-MS/MS的多反应监测模式,以保留时间和离子对(母离子和子离子)信息来定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。方法的检测限为0.01mg/kg,200多种农残的相对标准偏差均低于10%。 欧盟不断提高农残检测标准,这在对检测界提出新挑战的同时,也在一定程度上促进了生态环境和食品安全的良性发展,赛默飞通过先进产品和技术,坚定不移地继续 “帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全”的使命。 欲了解更多赛默飞食品安全解决方案,请查看赛默飞食品安全专题页面:http://www.thermo.com.cn/foodsafety 相关应用资料下载:1、Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析6种基质样品中的96种农残2、菊花茶中多农残的检测分析-GC-MS/MS法 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 【虹科直播预告】“工艺设备验证主题研讨会”重磅来袭!4月19日(周三)全天候陪伴!
    虹科&Ellab(易来博)联合主办“《工艺设备验证》线上主题研讨会,全天候奉上精彩干货内容,力邀行业大咖及权威讲师,,分享需要验证的设备的结构、原理、验证方案设计,全面讲解干热灭菌工艺验证,分享高压蒸汽灭菌器在制药企业的应用,深入探索冻干工艺及温控设备验证,详细解读BD测试-空气排除试验,诚邀您的参与!【参与方式】搜索虹科环境监测部-进入官网虹科ELLAB医药灭菌温度验证与校准解决方案自1949年以来,虹科Ellab一直提供行业领先的精度和品质的热验证解决方案。硬件和软件由丹麦的总部设计、制造和分销,提供验证系统,校准系统,验证和确认以及租赁服务和校准服务,服务于大型、中型、小型的制药、医疗和食品行业的客户。我们在灭菌,冷冻干燥,隧道式烘箱,巴氏杀菌等多种应用提供解决方案。虹科ELLAB医药温度验证系统(有线、无线和冻干专用)虹科Ellab医药温度验证系统,适用于所有的热验证过程:湿热灭菌,干热灭菌,SIP,水浴灭菌,冻干机,压力容器,冰箱,冷冻柜,培养箱,稳定性试验箱,胶塞清洗机,仓库等。如可同时验证温度,湿度,压力,CO2,真空度,电导率等。FDA 21 CFR Part 11合规。丰富的基于法规/指南设计的专业报告模板:EN285,ISO17665,ISO15883,USP1079,统计报告/F0,限制报告,开关门测试报告,泄露报告,布点图等,可提高验证工作的效率,帮助您改进灭菌和冻干工艺。一.虹科有线温度验证系统E-val Pro&bull 体积小巧仅3kg,自带8英寸触摸显示屏&bull 多达40个通道(可连接3台)&bull 内置可充电电池供电,续航8小时&bull 插拔式USB接头连接热电偶线,即插即用&bull 每个USB接头单独的温度补偿,精度高达±0.05℃二.虹科无线温度验证系统TrackSense Pro&bull 可互换的传感器,提高灵活度,降低维护成本&bull 支持无线实时传输&bull 具有市场上体积最小的记录器,专为空间有限的应用设计&bull 丰富的配件,支持定制(1个起订),特别适合穿刺型的温度验证&bull 基础2年质保,可选延保5年!三.虹科冻干专用无线温度验证系统TrackSense LyoPro全新的冻干机专用的无线温度验证系统(全球首创),专为冻干机的温度验证而设计,从产品外观到功能性能都综合考虑了冻干机的特点,特别适用于自动上料的冻干机,可以在不影响冻干流程和西林瓶内温度的条件下精确地验证西林瓶内的温度,做温度分布验证和批次控制。帮助您改进冻干机设计,改善冻干工艺设计的流程,提高工作效率。&bull 同时验证西林瓶内和冻干机板层的温度&bull 超薄可更换的热电偶传感器,精度高达±0.3℃&bull 丰富的配件,适合匹配所有西林瓶的尺寸&bull 实时在线传输温度数据到上位机&bull 丰富的报告模板功能,FDA 21 CFR Part 11合规&bull 避免校准停机(可自行校准)&bull 通过SCADA/Citrix/AWS进行中央访问和控制虹科ELLAB校准系统(标准温度计和干井/油槽等)提供校准系统同时兼容市场上所有主流的校准系统,如干井,油槽,标准温度计。通过校准确保设备的准确性。当涉及搭配高精度测量时,传感器的精度就是一切。使用虹科Ellab的校准设备系列,减少停机时间和潜在的偏差。干井 - 用于更短的校准周期易于操作,可通过加热或冷却到所需温度来进行工作。干井校准通常具有较短的校准周期,因此更加适合于更快的过程和更快的温度变化,同时还提供紧凑且完全可移动的工作站。不涉及液体,因此不存在溢出或火灾隐患的风险。特别适合长且拉直的传感器,其温度范围为-100℃至+700℃。油槽 - 用于所有类型传感器的校准提供高度稳定的环境,提供高精度。可用于所有类型的传感器,无论其形状如何,包括短和弯曲的传感器。校准传感器的灵活性都是其优势之一。需要定期更换优质液体,以在校准区内实现均匀性和稳定性。油槽的温度范围为-80℃至+300℃。虹科ELPRO医药冷链和仓储温湿度监测方案从超低温冰箱到步入式冷藏室或整个全球仓库配送网络,虹科ELPRO都有一个定制的解决方案来适应您的任何和所有应用。30多年来,虹科ELPRO深受世界领先的制药、生物技术、生命科学和生物组织的信赖,提供完全合规的解决方案,并集成到现有医药供应链运营中。全球顶尖的医药供应链解决方案供应商,研发了世界上第一款真正PDF温度计,提供涵盖药品整个生命周期的温湿度监测解决方案,严格按照GxP的要求研发和设计产品,100%合规 虹科LIBERO PDF医药冷链温湿度记录仪HK-LIBERO PDF温度计,涵盖所有温度范围,包括常温15至25℃,冷藏2至8℃,冷冻-20℃,超低温-80℃(干冰),液氮-196℃,可选内置和外接温度探头,具有实时传输和定位功能。可选一次性型号,适用于药品出口。&bull 体积小巧,操作简单,无需任何配件,直接插入电脑USB接口导出不可修改的PDF数据报告&bull 瑞士品质,质量可靠,工作稳定&bull 获得WHO PQS预认证,WHO推荐冷链温度计&bull 符合IATA要求,具有上化和DGM电池鉴定报告,安全空运&bull 符合FDA 21 CFR Part 11,100% GxP合规虹科ELPRO EMS中央环境自动监测系统统一对整个医药供应链中的温度,湿度,气压,二氧化碳浓度,门开关以及其他变量的连续监测,用于实验室和/仓库的环境参数监测,可选有线和无线的方案,所有数据通过网络上传到服务器,可随时随地登录查看当前和历史的测量值,当参数超过某个设定的范围时,系统会自动触发声光,短信,Email或者电话报警,数据永不丢失。&bull 可选有线和无线的方案,可同时监测上千个点&bull 数据永不丢失,100%合规和安全&bull 瑞士品质,质量可靠,工作稳定&bull 来自全球质量领导者的整个医药供应链中全面的温度监测解决方案
  • 名优发布MRU 增强型烟气分析仪 VARIO plus-new新品
    增强型烟气分析仪VARIOplus-new适用于工业燃烧、大型锅炉、汽轮机、内燃机和加热炉等燃烧器能效和污染排放的长期连续测试。复合了红外和可电化学测量原理,测量参数选择灵活多样特别适合用于各种污染源的低浓度排放测量可选择各种重要的接口,比如ethernet(互联网)、WLAN(无线局域网)、蓝牙、USB、RS485和8通道4-20mA模拟输出可通过互联网、无线网查看和传输测量结果、实现远程故障诊断。VARIOplus-new烟气分析仪复合了红外和电化学气体测量原理,在测量参数选择上具有极大地选择灵活性。仪器采用Linux操作系统,大彩色显示屏操作模式像智能手机一样,显示界面直观、灵活,可触摸、滑屏操作;同时仪器可选择不同的数据通讯接口。可通过安装有MRU4uAPP的智能终端远程控制仪器和传输测量结果,主机类似一台计算机,可通过互联网远程查看和传输测量结果,可浏览网站,可上载用户开发的APP等。特点和功能:采用Linux操作系统,7 " (800X840像素)彩色显示屏,直观的触摸和滑屏操作技术氧气测量采用长寿命电化学传感器或顺磁氧传感器高效集成帕尔贴制冷器,蠕动泵自动排放冷凝水自动检测仪器的硬件和软件功能长期连续测量时,可按用户设定的时间间隔,自动进行零点校准自动测量程序,可按设定的时间间隔自动存储测量结果图表化的数据,借助USB或互联网,可将CSV或PDF格式的文件发送到PC机8路4-20mA模拟输出;4路4-20mA模拟信号输入;通用AUX扩展口,可连接“k”型热电偶和带0-10V、4-20mA和RS485输出的外部仪器标准燃烧和排放参数计算齐全的燃料列表,包含用户自定义燃料烟气温度和环境温度测量,差压测量专用样气排放口,可连接软管将废气远排48Wh锂离子电池待机创新点:增强型烟气分析仪VARIOplus-new适用于工业燃烧、大型锅炉、汽轮机、内燃机和加热炉等燃烧器能效和污染排放的长期连续测试。 复合了红外和可电化学测量原理,测量参数选择灵活多样 特别适合用于各种污染源的低浓度排放测量 可选择各种重要的接口,比如ethernet(互联网)、WLAN(无线局域网)、蓝牙、USB、RS485和8通道4-20mA模拟输出 可通过互联网、无线网查看和传输测量结果、实现远程故障诊断 MRU 增强型烟气分析仪 VARIO plus-new
  • 上海今森发布UL94水平垂直燃烧测试仪KS-50D新品
    水平垂直燃烧测试仪/水平垂直燃烧试验仪KS-50D一、设备设计标准:KS-50D水平垂直燃烧测试仪/水平垂直燃烧试验仪 是依据UL94、ASTM D 5025 /ASTM D 5207/、IEC60695-11-3(5VA、5VB级材料,火焰功率:500W)、IEC60695-11-4(V-1级材料,火焰功率:50W )、GB2408-2008、IEC60695-11-10/20、GB5169、GB11020、IEC60695-11-2GB、GB∕T 5169.16-2017、/GB2408/ ISO 9772:2001/ISO10093-1998/ GB/T8332-2008等标准规定的模拟安全试验项目。二、设备符合标准水平燃烧测试: UL HB、IEC 60695-11-10、IEC 60707、ISO 1210、GB/T 2408; 50W 垂直燃烧测试 UL94 V0、V1、V2、IEC 60695-11-10、ISO 1210、GB/T 2408; 500W 垂直燃烧测试: UL94、5VB、IEC 60695-11-20、ISO 9770、GB/T 5169.17; 薄膜材料垂直燃烧测试: VTM-0、VTM-1、VTM-2、ISO 9773; 泡沫材料水平燃烧测试: HF-1、HF-2、HBF、ISO 9772、GB/T 8332。三、设备概述:KS-50D水平垂直燃烧性试验仪 是采用标准的燃烧本生灯(Bunsen burner)和特定燃气(甲烷/丙烷或天然气等),按一定的火焰高度和一定的施焰角度对呈水平或垂直状态的试品进行定时施燃(单次或若干次),以试品点燃的持续时间和试品下的引燃物是否引燃来评定其燃烧性。KS-50D水平垂直燃烧试验仪能对设备防护外壳和相应的材料或V-0、V-1、V-2、HB、5V、HF-1、HF-2、HBF级材料、泡沫塑料的可燃性进行定级评定。适用于照明设备、低压电器、家用电器、电机、工具、仪表等设备以及电气连接件等电工电子产品及其组件部件的研究、生产和质检部门,也适用于绝缘材料、工程塑料或其它固体可燃材料行业。四、设备的主要性能特点:①配备U型管压差计,直接放置在设备表面,方便美观,易于操作。②为了方便单人操作,配置线控开关,可以自动控制试验开始、余焰时间、余灼时间等。③采用自动打火装置,方便试验自动进行。④本生灯灯头可以调节0-45度燃烧角度,并配有相应角度指示。⑤照明灯具采用标准防爆灯具,实验时保证不与外界连通,符合标准实验要求。⑥配有水平燃烧夹具、垂直燃烧夹具和柔性试品夹具,柔性夹具采用优质导轨,均可上下、前后、左右调节。自动或者手动控制,可以保证若干次试验可以连续自动进行。⑦采用进口时间继电器和计数器,其他元器件采用国产ming牌。五、设备的主要技术参数:项目名称主要参数本生灯灯头直径9.5mm± 0.5mm从空气入口处向上长度约100mm燃烧器角度0~45° (手动调节,带刻度)引燃铺垫板医用棉花施燃气体98%甲烷标准气或者37MJ/m3± 1MJ/m3天然气或丙烷燃气焰温梯度从100℃± 2℃~700℃± 3℃用时54s± 2.0s或者按照定制标准要求(需用温度校准装置验证)试验时间和持燃时间1s~999.9s(数显可预置)重复施燃次数1~9999次(数显可预置)温度校准验证装置 (选件)进口仪表自动控制或手动秒表控制,配&phi 9mm,10± 0.05g标准铜头温度校准验证用热电偶(选件)Ø 0.5mm,K型,进口绝缘式耐高温铠装热电偶外型尺寸0.75立方机型:宽1220mm× 深600mm× 高1300mm箱体材料不锈钢或铁板喷涂排气孔Ø 100mm输入电源AC 220V 50HZ 5A注:以上参数为机电控制型普通款水平垂直燃烧试验仪的数据,如需智能型水平垂直燃烧试验仪,请点击此处:KS-50B水平垂直燃烧试验仪六、设备校准证书:七、操作注意事项:1. 试验结束后应关掉电源开关和气瓶总阀,确认无燃烧物冒火,才可离开现场。 2. 转子流量计在每次实验结束后,需将其旋钮转到zui小,以防止下次启动燃气时转子迅速跳动从而影响其寿命。 3. 排风机在试验和校准期间不可启动。每次校准和试验后,立即打开玻璃门和排风机以便清除试验室中所有的烟气。4. 甲烷(至少98.0%纯度),具有标称热值100Btu(热化学能)每立方英尺或37.3MJ/m3)或8.9千卡(热化学能)每立方米。提供试验火焰的气体可以是甲烷,丙烷,丁烷 ,这些可燃气体可以提供燃烧器所需火焰是可以互相替换的。丙烷的技术等级要有至少98%的纯度,要有至少94+/-1MJ/m3(在25℃)热量值,丁烷的技术等级要有至少99%的纯度, 要有120+/-3MJ/m3(在25℃)热量值。无论何种情况,燃气应为使得试验火焰可校准的等级。 5. 至少每30天一次和罐装甲烷气换罐或任何燃气设备改变时,应对喷灯的火焰进行校准。如果使用的燃气不是标准所要求甲烷等级.每天即将试验前应校准喷灯火焰。6. 每次试验之前当喷火管垂直且喷灯远离试样时,要检验气体火焰以保证其总高度为20±1mm,如校准时建立的那样。如果不改变设定,火焰从蓝色变亮,这表示气罐燃气耗尽和某些供应商会添加到气罐中的浓度枯竭指示材料(例如丙烷)在燃烧。在这种情况下,气罐应标上空的标志,然后退回重新装气。如果不改变设定,总的火焰是蓝色的,蓝色的内焰高度不是20±1mm,气罐中的燃气可能压力过低。供气表上的压力达到0.065~0.138MP证明为足够维持所需的火焰。如果气罐在室温下不能保持上述范围内的压力,则该气罐不能使用。注:本公司所有大型设备质保期均为一年,终身免费维护。上海今森公司可按照不同客户不同的需求,量身定制不同的产品。购买本产品之前,请来电咨询具体产品参数及价格。创新点:我司生产的这款UL94水平垂直燃烧试验仪与上一代水平垂直燃烧试验仪在试验机械部分配备6个按键的遥控器,试样位置可用遥控器自动定位 UL94水平垂直燃烧测试仪KS-50D
  • 热机械分析仪原理简介
    p   热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p   热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动,探头上的负载由力发生器产生,探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷,位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上,或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p   TMA的核心部件是LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p   两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片,以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时,作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p   这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试,开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触,加热时如果试样软化,则探头逐渐深入试样,接触面积增大,形成球星凹痕,导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p   这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p   适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p   热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)也简称为膨胀系数。 /p p   大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中,dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p   测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处,由于热膨胀系数增大,导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点,即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p   如果采用振动负载,即负载呈周期性变化,则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA),该模式为TMA的扩展功能,可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同,就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p   从原理上来说,DLTMA曲线类似于DMA曲线,傅里叶分析可得到应力应变之间的关系,可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因,这些计算并不准确,特别是用弯曲模式。因此,若想测定储能模量和损耗模量,最好用动态热机械分析DMA。 /p
  • TecSense无损顶空残氧测试仪实时监测气调包装内的残氧含量
    TecSense无损顶空残氧测试仪实时监测气调包装内的残氧含量关键词:进口顶空分析仪|西林瓶残氧仪|安瓿瓶氮气浓度仪|肖氏露点仪|进口露点仪|露点仪价格|露点仪品牌|SADP露点仪|便携式露点仪|在线露点仪|微量水分析仪|PBI药品残氧仪 TecSense无损顶空残氧测试仪实时监测气调包装内的残氧含量,也称在线顶空分析仪,可测量食品包装内的气调包装内的残氧含量,也可以用在制药行业药品包装内的残氧含量。介绍随着市场和消费者需求以及经济现实的变化,食品工业继续发生变化。该行业越来越重视:A.食品安全B.质量货架期使用气调包装(MAP)是食品工业应对日益严格的包装审查的一种重要方式。事实上,MAP是包装行业增长罪快的领域之一。食品暴露在大气中会导致产品氧化,从而导致食品工业的主要问题,如货架寿命下降、风味丧失和变色。MAP的工作原理是减少产品接触的氧气量。这是通过在密封前用氮气或二氧化碳冲洗包装来完成的,从而使包装内部的氧气含量低于0.5%。要使气调包装满足这一严格的低氧要求,需要三件事:1。良好的氧气屏障2包装材料。密封前要冲洗好包装三。良好的密封(包装完整性)奥地利TecSense公司推出了一个顶空分析仪测试系统,该系统在包装材料的发展和优越的测试方法方面取得了显著进步。使用这个新的系统,实验室能够——第1次——在不破坏包的情况下监控包内发生的事情。利用氧传感器系统实时监测气调包装中的氧气新的氧气传感器系统为气调包装地板带来了同样的突破性技术。TecSense顶空分析仪系统集成了经验证的TecSense氧气分析仪TecLab不损残氧测试技术和革名性的传感器。第1次,包装线操作员现在可以实时、无侵入、无侵入地监控、控制和记录冲洗周期(三个MAP成功标准中的第二个)。TecSense光学传感器通常情况下,氧气是通过从包装或冲洗室中提取大气样品来监测的,然后将样品送到进行测量的仪器中。使用带有长软管/管的真空系统自动提取样品。但是,这种类型的系统具有侵入性,不能提供实时信息或刷新周期的文档。真空系统很容易损坏,或者取样管很容易堵塞,导致读数不可靠,导致包装线中断。频繁的停工会导致生产力和收入的损失。TecSense顶空分析仪系统提供冲洗室/冲洗包的无创、实时、被动、现场监控。它是一个系统,有两个主要和独立的组件:1.带10英尺光纤束/热电偶电缆延长线的主控制器(箱)。2.TecSense定制的在线传感器块。该顶空分析仪系统没有样品提取、真空或软管。它缺少任何活动部件,因此维护要求非常有限。氧气直接在室内或包装中使用独立的固态光学传感器(革名性的氧气传感器)测量。使用光学传感可以在不干扰测量环境的情况下进行测量。传感行为不消耗氧气,这与传统传感器非常不同,因为它们在测量过程中消耗氧气,并改变使用环境。氧气传感系统中使用的光学氧气传感器测试原理是基于固定在透气疏水聚合物(砖利配方,可承受高温、油和其他恶劣环境)中的染料的荧光猝灭。染料在光谱的蓝色区域吸收光,在光谱的红色区域发出荧光。氧的存在会使染料发出的荧光熄灭,从而导致发射强度和寿命随氧浓度的变化而变化。寿命中的这种变化可以通过校准来提供非常高的加速度。 更多TecSense无损顶空残氧测试仪实时监测气调包装内的残氧含量信息请直接致电英肖仪器中国
  • 小菲课堂|“杀鸡焉用牛刀”,FLIR高速热像仪并不适合所有场景哦~
    最近和大家分享了不少flir高速热像仪的案例想必大家对flir高速与定格红外成像很感兴趣今天,小菲就来给大家详细解说下我们为什么要选择flir高速热像仪?如何根据需求选择最合适的热像仪?01制冷与非制冷热像仪的操作原理目前,红外热像仪大体可分为两类:一类是高性能制冷型光子计数红外热像仪,另一类是经济实惠的非制冷型微测热辐射计红外热像仪。现今市面上的大多数制冷型热像仪采用锑化铟(insb)探测器。制冷型红外热像仪通过对特定波段(通常为介于3-5μm的中波红外波段)内能量的光子计数进行工作。光子撞击像素,转化成电子并储存在积分电容器中。像素点以电子的方式,通过断开或短路积分电容器来控制快门。根据不同的热像仪型号,flir锑化铟热像仪扫描-20至350˚c物体的积分时间为6ms-50μs,这些极短的积分时间为定格画面、精确测量每个快速变化的瞬间提供了可能性。flir制冷型锑化铟热像仪捕获的“黄蜂”战斗机的定格图像一个传统热电偶的热图像与制冷型热像仪相比,非制冷型热像仪成本更低、质量更轻、功耗更小。非制冷热像仪像素点采用特定材料制成,其电阻可随温度的变化发生明显变化。常见材料为:氧化钒或非晶硅。当热能聚焦于像素点时,像素点会随之升温或冷却。因像素点的电阻随着温度的变化而变化,其大小可测量,能通过校准操作映射回目标温度。由于像素点有限定的质量,因此它们有相应的热时间常数。现今基于非制冷型微测辐射热计红外探测器的热像仪,其时间常数一般为8-12ms。但这并不意味着像素点能在8-12ms内立即响应,并提供精确结果!一般经验是:处理跃阶输入信号的一阶系统达到稳定状态的所需时间是时间常数的5倍。02时间常数和思维实验为了探讨微测辐射热计探测器的响应时间,我们来打一个有趣的比方,假想有两桶水:一桶是装满已搅拌均匀的0℃冰水,另一桶是100˚c快速沸腾的沸水。让微测辐射热计探测器先对准冰水,然后瞬间切换到沸水(100˚c的跃阶输入),记录这一过程的测温结果。如果我们将10ms的热时间常数转换成一半时间以便于计算,我们得到的值大约为7ms。从0°c过渡到100°c的系统响应,tau=10ms,一半时间=7ms我们来看微测辐射热计探测器的报告结果,在7ms(即一个减半时间)时温度为50˚c,2个减半时间时温度为75˚c,3个减半时间时温度为87.5˚c等。如果我们尝试以100帧/秒或在10ms时读取温度,结果会怎样?热像仪的读数为63˚c,产生了37˚c的误差。热像仪会精确报告像素点的温度,但是像素点尚未达到正检测的场景的温度。一般说来,如果将非制冷型微测热辐射计的帧频设置为30帧/秒以上时,结果毫无意义!03真实案例反应的实际情况 案例一:我们来探讨一下打印的过程,此过程需要将打印纸加热至60˚c。打印纸绕着显影辊输出的速率为127厘米/秒,且在长、宽两个边上的温度必须均匀。打印纸离开加热辊的热图像使用制冷型光子计数热像仪与非制冷型微测热辐射计热像仪捕捉每边的数据。制冷型锑化铟探测器与非制冷型微测辐射热计探测器在测量热瞬时事件中的性能对比上图表明,两类热像仪所获得的数据明显不同。微测热辐射计热像仪获得的数据沿着长度方向表现出大而相对稳定的突起。而光子计数热像仪的数据随着时间的推移,温度明显有所不同。制冷型热像仪表明,经过加热的显影辊组件在转动的一周时,由于与纸张接触,温度会有所降低。继电器式控制器感应到降温后,会全功率开启加热控制器。当显影辊加热至预设温度后,控制器会关闭加热过程,由此反复进行。一幅图像足以帮助研发工程师确认两项事宜:检测产品需要一台光子计数热像仪;如需获得理想的设计目标,需要在加热的显影辊上加装pid(比例积分微分)系统,而不是简单的继电器式温度控制器。 案例三:光子计数探测器拍摄的直升机螺旋桨的定格画面
  • 全能!单腿器件能测,多偶也能测!助您实现热电发电器件的精准测量!
    导读:当今,化石能源短缺和环境污染问题凸显,能源的多元化和高效多利用成为解决能源与环境问题的一个重要途径。作为一种绿色能源技术和环保型制冷技术热电转换技术受到学术界和工业界的广泛关注。热电器件可以实现热能和电能的直接转换,在航空航天、低品位热回收和固态制冷领域具有重要的研究价值。 热电转换技术是利用材料的塞贝克(Seebeck)效应与帕尔贴(Peltier)效应将热能和电能进行直接转换的技术,包括热电发电和热电制冷。这种技术具有系统体积小、可靠性高、不排放污染物、适用温度范围广等特点。随着研究的深入,特别是对热电半导体输运机制的深入理解及新的调控机理及制备手段的应用,热电材料的性能得到了长足的进步,研究重点也逐渐从侧重基础的材料研究向侧重应用的器件研究转移。热电器件可按用途简单分为热电发电器件(TEG)及热电制冷器件(TEC),一般由n型和p型的热电材料通过热并联和电串联的形式构成,其工作原理见图1。随着航空航天、物联网及低品位热回收等领域的发展,热电发电器件的性能越来越受到人们关注,除了用于制备器件的热电材料本身的zT值这一重要因素外,器件的结构(形状、尺寸、连接方式)以及界面材料等都对器件性能有重要影响,因此,对于发电器件性能的准确测量从而改善器件的设计及制造工艺成为科研工作者的迫切需求。图1、热电发电器件与制冷器件的工作原理日本Advance Riko公司推出的小型热电转换测量系统Mini-PEM(图2)可以测量单腿器件的热电转换效率,该设备为目前商用的可以测量单腿器件热电转换效率的测量系统,热端温度高达500℃,可以测量器件在不同温差条件下的发电量、热流量及大转换效率。在近期的工作中,科研工作者使用小型热电转换测量系统Mini-PEM测量了碲化铋基热电材料制备的单腿发电器件。图2、小型热电转换效率测量系统Mini-PEM碲化铋基热电材料是目前应用广的热电材料,其具有优异的热电性能,且能在近室温附近表现出佳性能,国内外大量的科研团队对于提升其性能进行了大量深入的研究。近日,来自清华大学的研究团队使用放电等离子体烧结法,对碲化铋合金的制备工艺的改良进行了研究。该团队在原料中加入过量碲单质,随后控制放电等离子体烧结温度在共晶点上循环升降。采用此工艺能有效降低晶粒的界面自由能,促进晶粒的快速长大,从而减弱了块体内部晶界对载流子的散射作用,显著改善了电学性能提升了功率因子(PF);在伴随共晶液相的挤出过程中引入大量位错。同时还可形成大量二相,进一步增加了位错密度。这些结构能有效增强声子散射,从而降低晶格热导率(κL)。终,优化工艺参数和组分的p型(Bi,Sb)2Te3材料的ZT值达到1.46,较常规放电等离子体烧结得到的商用(Bi,Sb)2Te3材料提升了50%,采用该材料制备的单腿器件的热电转换效率提升超过80%[1]。图3、单腿器件结构图及实物照片(a),热电转换效率(η)与电流(I)的关系:经过4次SPS循环的Bi0.4Sb1.6Te3.2(b),1C样品:1次循环(c),商用(Bi,Sb)2Te3:标准球磨-烧结制备(d),经过4次SPS循环的Bi0.4Sb1.6Te3.2的理论值(e)作为发电热电材料,p型Bi2Te3基热电材料性能高,但高性能的n型材料相对缺乏,为解决这一问题,科研工作者进行了多种尝试。来自南方科技大学的科研团队在n型Bi2Te3材料中复合过量的碲(Te)单质,通过烧结使碲单质熔化流出,在基体中引入位错。此外,还复合掺杂了锑(Sb)元素,使材料中同时存在多种缺陷,从而达到了降低热导率的目的,显著提高zT值。使用Bi1.8Sb0.2Te2.7Se0.3 + 15 wt% Te 的n型热电腿和Bi0.5Sb1.5Te3的p型热电腿制备的热电转换器件,实现了3.7W的大输出功率及6.6%的转换效率[2]。与上述研究不同,此工作中科研工作者制备了由70对π形结构组成的器件(图4),器件尺寸30 mm×30 mm×3.8 mm,值得注意的是,本工作的发电量及热电转换效率是由日本ADVANCE RIKO公司生产的热电转换测量系统PEM-2测得的。图4、载流子局域化示意图(a),n型Bi2(TeSe)3的zT值与温度的关系曲线(b),热电器件的输出功率(c),热电转换效率(d)热电转换测量系统PEM-2支持多种器件尺寸,热端高温度可达800℃,测量在惰性气体(Ar)中进行。为了模拟热电发电器件在真实工况中的使用,Advance Riko公司新近推出了大气环境下热电材料性能评估系统F-PEM,该系统可在大气环境下,对负荷温差的器件的发电量及热流量进行测量,计算热电转换效率。该系统还可以长时间运行热循环测试,从而测试商用组件在负载和温度下的耐久性。图5、热电转换效率测量系统PEM-2(a),大气环境下热电材料性能评估系统F-PEM(b)此外,上述两篇文章中材料的电输运性能(电导率σ、塞贝克系数S)均使用日本Advance Riko公司生产的塞贝克系数/电阻测量系统ZEM-3(图6)测得。图6、塞贝克系数/电阻测量系统ZEM-3延伸阅读日本Advance Riko公司已专业从事“热”相关技术和设备的研究开发近60年,并一直走在相关领域的前端,为各地的科学研究及生产活动提供了诸如红外加热、热分析/热常数测量等系统。2018年初,Quantum Design 中国公司将日本Advance Riko公司的新先进热电材料测试设备:小型热电转换效率测量系统Mini-PEM、塞贝克系数/电阻测量系统ZEM、热电转换效率测量系统PEM及薄膜厚度方向热电性能评价系统ZEM-d引进中国。2018年7月,Quantum Design中国与日本Advance Riko达成协议,作为其热电材料测试设备在中国的代理商继续合作,携手将日本Advance Riko先进的热电相关设备介绍到中国。 目前,所有中国用户购买的日本Advance Riko热电产品,均由Quantum Design中国公司的工程师团队负责安装及售后服务。同时,Quantum Design 中国公司在日本Advance Riko公司的协助下,在北京建立部分热电设备示范实验室和用户服务中心,更好的为中国热电技术的发展提供设备支持和技术服务。 参考文献:[1] H. Zhuang et al. / Thermoelectric Performance Enhancement in BiSbTe Alloy by Microstructure Modulation via Cyclic Spark Plasma Sintering with Liquid Phase. Adv. Funct. Mater. 2021, 2009681[2] B. Zhu et al. / Realizing Record High Performance in n-type Bi2Te3-Based Thermoelectric Materials. Energy Environ. Sci., 2020, 13, 2106-2114
  • 梅特勒托利多DSC823e(HSS7)荣获2006年R&D100大奖!
    美国俄亥俄州哥伦布市(2006年7月12日) – 梅特勒托利多配置新的高灵敏度传感器(HSS7)的差示扫描量热仪(DSC823e)获得了热分析仪器类的“R&D 100大奖”。DSC823e在2005年上市,如今已是梅特勒托利多DSC家族中最重要的一员。 获奖产品: 梅特勒托利多DSC823e的几个新功能为热分析提供了强大的性能。DSC823e现在使用达到最新技术发展水平的高灵敏度DSC传感器(HSS7),它测量样品及其四周的热流,参比(空坩埚)侧也是如此。这是DSC823e作为量热仪的特点。传感器将样品热流减去参比热流生成差示量热响应。HSS7采用独特的120对热电偶的星形结构,极大地提高了传感器对样品的灵敏度,而同时又降低了传感器对局部温度波动的灵敏度(即噪音)。这是该类以三层排列的星形热电偶传感器的第一个。三层排列进一步改进了传感器的信噪比。 由于从传感器得到的信号如此之大,使得梅特勒托利多能够降低模数转换器上的增益,从而减少了电子噪音。HSS7传感器不仅仅是120对热电偶信号的总和。传感器上热电偶的独特设计消除了噪音,使得信噪比超出了的120对热电偶的简单加和。 现有产品的改进: 所有其他的DSC都采用两个热电偶的设计来制造。这需要较大的放大器增益和时间常数平滑来降低噪音。DSC823e不需要太多的放大,因为HSS7 DSC传感器会生成大的样品信号。DSC823e的灵敏度比现有市场上别的最好的DSC高五倍,从而大大地提高了研究人员观察小转变的能力。如此佳的灵敏度使得该DSC将可代替许多微量热仪的应用,并保持DSC的快速加热速率(高达300K/min)。这种只在一代技术中对测量灵敏度作出如此改进在如今是少见的。这的确是一个将会屹立几十年的里程碑式的改进。上一次在分析化学中如此规模的改进是超越色散IR仪器的傅立叶转换红外(FTIR)的出现。 此外,如今市场上,梅特勒托利多的DSC823e是唯一的用户只需在一种条件下校准,而将校准结果外推至其他实验条件的DSC。该功能节省了用户在改变加热速率、坩埚类型或吹扫气体时的校准时间。“带有新高灵敏度传感器的DSC823e对使用差示扫描量热仪的实验室意味着意义重大的改进,”热分析技术经理Steve Sauerbrunn说,“用户现在能够去测试比过去更小的转变或分析更小的样品了。” 评奖过程: 所有的“R&D 100大奖”入围产品最初都由独立专家评审。独立专家选自专业顾问、大学教授和工业研究人员,他们在其评审领域具有出色的专业技术和经验。他们必须公正,对评审的入围产品没有利益关系。每年有50多位独立评审参加。 “R&D 100大奖”每年颁发给当年在技术领域代表着最伟大改进的新产品的开发者。每年会颁发16个种类的奖项,今年是第44届大奖。在R&D看来,“赢得R&D 100大奖会让你的产品闻名于工业、政府、学术界,并证明产品是当年最具创意的。”除了能够自我宣传外,获奖者还会出现在2006年九月版的R&D杂志中被特别表扬,并被邀请参加得奖庆祝宴会以庆祝获奖。 梅特勒托利多是全球最主要的精密仪器供应商,也是世界上最大的实验室用、工业用及食品零售应用的称量仪器的制造商和销售商。梅特勒托利多的成功会不断驱使其为客户提供增值服务。这种增值通过提供创新的解决方案来改进客户的工艺来体现。 (有关梅特勒托利多的其他信息请浏览公司网页www.mt.com或者www.mtchina.com。)
  • 艾松特发布ISOTECH爱松特 干体炉 P1200新品
    干体炉产品概述Pegsus新型干体炉提供了较宽的温度范围,它具有独立的三通道温度指示器,可以校准多支测试探头。在干体炉内部具有自动温度循环系统,所校准的温度及校准数据可以记录和储存。这种技术的应用,极大的提高干体炉的稳定性、准确度,使设备表现出最佳的使用性能。此外,在干体块的上边具有50mm的绝缘层,有效的避免了设备在工作过程中对操作者可能产生的危险。 干体炉产品特点 ★性能卓越,响应速度快,温度范围宽★可校准高温热电偶★直径为33.5mm*深130mm的校准容积★适用于现场校准和实验室校准★可用于热电阻、热电偶、4~20mA过程信号、开关量信号的测量干体炉产品参数 Pegasus1200新型多功能一体炉性能曲线 注:红线——干体炉及所配对传感器的审核校准性能曲线蓝线——径向均匀性不同型号之间的对比 创新点:新型干体炉提供了较宽的温度范围,它具有独立的三通道温度指示器,可以校准多支测试探头。在干体炉内部具有自动温度循环系统,所校准的温度及校准数据可以记录和储存。这种技术的应用,极大的提高干体炉的稳定性、准确度,使设备表现出最佳的使用性能。此外,在干体块的上边具有50mm的绝缘层,有效的避免了设备在工作过程中对操作者可能产生的危险。 ISOTECH爱松特 干体炉 P1200
  • 【巴爷爷的博客】如何寻找合适的压力判定冷冻干燥终点?
    在适当的时候结束初级和次级干燥步骤是提高冷冻干燥过程效率的一个关键方面。使用压力作为终点判定标准是确定这两个冻干步骤终点的一个很好的方法。下文中会描述原理和相关的工具来进行压差测量。文中的实验数据对建立最合适的终点标准时会起到作用。上周末我和一群朋友去山里徒步旅行。我们走了几个小时,午饭时间到了一间小屋。此时,我们已经完全没有体力活动和呼吸新鲜的空气了。我们坐下来,点了很多好吃的东西,然后开始把自己弄得傻乎乎的。当我发现肚子里有压力和疼痛时,我才停下来。我的胃不舒服地扩大了我徒步旅行短裤的腰围,并成为这个午餐时间暴食的一个明显的终点标准。当我坐在那里,试图消化和准备继续前行时,我陷入了沉思。老实说,每当我陷入思考的时候,我通常都在想着实验室。当我感觉到胃里的压力逐渐减轻时,我回想起的不仅是一顿丰盛的饭菜,还意识到压力对于判定终点非常有帮助。我在之前已经讨论了冷冻干燥后使用温度来确定次级干燥步骤的终点。在这里,我想给您介绍一个基于压力差的替代方法。冷冻干燥事实上,压力差测试是一种非常好的无损终点检测方法,用于确定初级或次级干燥阶段的结束。该技术使用两种不同的压力计,一个皮拉尼传感器和一个电容压力计。皮拉尼传感器的工作原理是气体的热导率随压力变化。压力计用一根细导线悬挂在气体中,用电流加热来测量压力。在高压下,由于周围气体分子与金属丝的高碰撞率,金属丝将热能损失给气体。这一原理如下图所示。当真空降低时,气体分子的数量和周围介质的导电性一起减少。然后,媒介开始慢慢失去热量。由于这一过程依赖于气体分子的热导率和气体成分,皮拉尼传感器只能在其校准条件下显示正确的压力,而校准条件通常设置在纯氮或空气环境中。除了皮拉尼传感器外,电容式压力计还用于独立于气体成分测量压力。对于这种类型的压力计,电容信号的差异是由压力计内部的物理变化产生的,而不是气体性质的变化。因此,用电容式压力计测量压力与气体成分无关。如果您像我一样,您可能会想知道这两种工具在这种终点确定中是如何协同工作的。在冷冻干燥过程中,由于冰的升华,干燥室内的气体几乎完全由水蒸气组成。样品干得越多,气体成分的变化就越大。水蒸气被氮气或空气代替,直到干燥过程结束时,室内气体只含有纯氮气或空气。由于水蒸气的热导率比氮气的热导率高约 1.6 倍,皮拉尼压力计在纯水环境中的测量偏差约为 60%。皮拉尼压力计和电容式压力计只能在样品干燥后测量相似的压力,并且室内气体的成分主要是纯氮或空气。因此,当到达终点时,两个工具显示的压力相同。下图以图形方式描述了该过程。重要的是,压力波动阻止了这两种测量工具之间的差异达到零。一个合适的终点标准应高于压力波动引起的差值。该值还应足够低,以确保在切换到下一个冻干步骤之前,两个显示压力之间的差异在给定的时间内最小。听起来很简单。但是如何真正建立一个合适的终点标准呢?为了找到合适的压差,我们使用测试方案进行多次测试:我用甘氨酸溶液(去离子水中 5%W/V)作为试验溶液。将溶液在 -40°C 下冷冻 24 小时以上,并在冷冻干燥机上以 0.3mbar 的压力进行干燥。重要的是,在每次冻干循环之前,应进行真空试验,以校准皮拉尼压力计。此步骤是强制性的,以确保皮拉尼压力计在干燥阶段前后显示正确的压力。为了找到一个合适的终点标准,我以不同的压差作为终点标准进行了多次试验。当隔板的温度与样品的温度一致,两个压力计的压力合并时,终点检测成功。结果如下图所示:上图所示为压差为 0.05 mbar 的结果,中间图为 0.03 mbar,底图为 0.025 mbar 作为终点标准。在达到终点标准之前,压差至少保持 60 分钟。隔板温度用黄线表示,样品温度用红线表示,干燥箱压力用绿线表示,皮拉尼压力计在初级干燥(白色阴影)和二级干燥(灰色阴影)上用蓝线表示。同时显示达到压力(黑线)和温度终点标准(黑色虚线)的时间,以及该点相应的温度和压力差。结果表明,只有在压差为 0.025mbar 的循环中,压力曲线和温度曲线在切换到二级干燥之前同时合并。在 0.30 mbar 的设定压力下,0.025 mbar 或更小的压差保持 60 分钟以上可被视为合适的终点标准。对于简单的甘氨酸溶液来说,这没问题,但是对于那些需要二级干燥的更具挑战性的样品呢?嗯,我决定用美味的草莓进行冷冻干燥实验。草莓在 -40°C 下冷冻 24 小时以上,并在 0.3 mbar 的压力下冷冻干燥,初级干燥时隔板温度为 25°C,二级干燥时为 40°C。选择 0.025mbar 的压差作为终点标准。最大的草莓带着一个热电偶,这样样品的温度就可以与隔板温度相比较。上图显示了整个冻干循环,下图显示了二级干燥步骤的截取图。隔板温度用黄线表示,样品温度用红线表示,干燥箱压力用绿线表示,皮拉尼压力计用蓝线表示。图中的白色阴影表示初级干燥,而灰色阴影表示二级干燥。同时还显示了达到终点标准(黑线)的时间以及该点对应的温差。另,下图中的顶部线显示 37 小时后到达终点。此时,温度曲线和压力曲线在循环转换为二级干燥之前同时合并。在草莓的二级干燥过程中,当隔板温度升高(下图)并开始蒸发时,皮拉尼压力计出现一个明显的峰值。当使用温度测量来确定终点时,通常会忽略这个峰值,这表明了比较压力测量可以用于评估具有挑战性的样品的终点标准。我想指出的是,一个合适的终点标准是高度依赖于冷冻干燥循环中的干燥箱室压。这是因为干燥阶段的压差不是绝对的,但始终是在 60% 的室压下。因此,如果冷冻干燥方法的干燥腔室压力发生变化,则需要重复实验过程寻找适当终点标准。二级干燥阶段的终点标准也应适用。在这里,最大压差通常不会达到干燥箱压力的 60%,因为样品中只剩下小部分水。与一级干燥相比,考虑较小的压差可能是有必要的,压差需要持续较长的时间,作为二级干燥的终点标准。这种方法也应该首先通过测试运行来验证。抱歉,我要去吃午饭了。这一次,我将尽量保持我的腹部和裤子之间的压力差达到最小。希望您能对更多的冻干和色谱知识保持渴望,并继续通过步琦学堂满足您的胃口。下次见!扫描左侧二维码可直接拨打电话联系我们或直拨:400-860-5168 分机号:0728仪器信息网认证,请放心拨打
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