快速氮吹萃取仪

[color=#48a2ff][size=4]乙腈萃取氮吹过程中氮气的流速对实验结果有影响吗？如果有影响该如何控制？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][/size][/color]

新购置了一台GCMS，做定量需要配置氮吹仪和固相萃取仪，从没用过，但毕竟预算有限，求推荐性价比高的仪器！氮吹和固相萃取都要小位数的就行，样品不多。如是使用过的用户帮忙留下品牌，价格，使用感受等，不胜感激。如是经销商或厂家请将配置及报价发送至darlinyu@163.com。请报实价，以避免错失良机。

国产的固相萃取装置和氮吹仪哪个厂家好？

感觉上固相萃取加氮吹仪与旋蒸和真空系统都是用来萃取物质的。他们有什么区别吗？固相萃取能不能替代旋蒸系统？

固相萃取后能检测到样品，浓度还比较高，但是氮吹浓缩后就检测不到？不知道是氮吹哪里出问题了？还有我没有吹干，在定容时有什么讲究，是不是粘附在玻璃壁上的样品没有很好的溶解。现在就是预处理这块有问题，谢谢高手帮忙解答！

大家现在实验室固相萃取装置和氮吹仪都买啥样的啊！自动固相萃取装置还是手动的啊？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208211429501493_7071_5632371_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208211429501386_8076_5632371_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208211429501444_1083_5632371_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208211429496896_3711_5632371_3.png[/img]

第一次用固相萃取做水样中的农残，纯水淋洗完，需要氮气将固相萃取小柱吹干。请问是直接把氮吹仪的针伸进固相萃取小柱管内吗？这样氮气还是只从表面吹了一下，下层的很不容易干，还是要接什么装置？有没有做过的请教一下怎么做，大概需要吹多久？另外怎么判断干了没？

本实验室最近需购买固相萃取装置，但是有一些问题不清楚，请高手指教！请问固相萃取装置的大体积取样器与快速干燥装置的作用是什么？快速干燥装置是不是就是氮吹仪，如果不是，那两者有什么区别？固相萃取装置哪些部件属于易耗品，购买需要注意什么？现在固相萃取装置进口的哪一种比较好？问题比较多，还请不吝赐教！！！

另外，我做固相萃取，结果氮吹仪坏了，固相萃取已经到最后一步了，就差氮吹仪吹干后再用0.25%甲酸溶解了，有什么方法可以替代氮吹仪浓缩的？还有，我的标本做固相萃取，是用2%的甲酸甲醇将我要的蛋白从柱子上洗脱下来的，但是我发现将其置于-80摄氏度的冰箱里竟然不凝固！完全液体状态！这是为什么？甲酸甲醇在零下80℃不凝固的？

塑胶玩具的邻苯类测试，每一个邻苯的控制标准是0.1%。请问在前处理过程中会用到旋转蒸发仪，固相萃取柱装置，氮吹仪，真空浓缩仪等辅助仪器吗？仪器供应商向我推荐了一大堆，说会用得上的，一个劲的劝我买下。真让我困惑。那几个仪器我没见过也没用过，哪位高手能给我说说它们的用途，以及我所做的测试真的会用到他们吗？

仪器信息网9月份出来的氮吹仪市场调查报告中内容:美国CALIPER(现已被Perkin Elmer收购)，此内容与实际不相符，原美国Caliper 公司氮吹浓缩仪及全自动固相萃取仪于2010年6月1日被BIOTAGE AB收购，欧陆科仪（远东）有限公司继续是该产品在中国国内的总代理商。CALIPER公司氮吹浓缩仪系列有TURBO VAP II， TURBO VAP LV， TURBO VAP 500，以及TURBO VAP 96，分别是TURBO VAP II 6孔，50位，2位500ML带溶剂回收，96位。固相萃取RAPIDTRACE 支持1ML 3ML，6ML固相萃取小柱。

大家好，请问大家有没有使用快速萃取仪的，主要用来做增塑剂和阻燃剂PBB、PBDE、PAE等的测试项目。大家有没有推荐的型号？

[b]氮吹仪的吹扫捕集(PT)[/b][font=&]氮吹仪的吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用。[b]加速溶剂萃取(ASE)[/b][font=&]加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。[/font][b]膜萃取[/b][font=&]它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。[/font][b]微波辅助萃取(MASE)[/b][font=&]与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。[/font][/font]

有些样品要用氮气吹干，有做过偶氮的就知道，着色剂萃取有一步是需要氮气吹干的。我就纳闷用空气吹干可以吗？如果买个鼓风机的话，用空气吹应该比较便宜。因为氮气需要购买刚瓶装的。不过市场上应该没有空气吹干仪这个东西吧，估计市场不大。空气瓶要用于氮吹仪也可以，但是一瓶空气比一瓶氮气贵多啦。

新出的两个环保标准《HJ 782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，里面用的加压流体萃取仪和快速溶剂萃取仪是一种仪器吗？

适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱，全密闭操作，兼顾SPE柱法和膜法过柱，多通道同时处理，也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守，6通道独立加热，氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法，取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下，8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间，同一个通道的重现性RSD（n=5）在4.6% - 12.9%之间。

请问，快速溶剂萃取仪和固相萃取仪的区别？在环保领域哪一款产品更合适？

应用场景：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]样品浓缩前处理，类似清洁验证实验，样品浓度在ppb级，最终需要二氯甲烷定容至1ml目前遇到的问题：A. 自制的氮吹装置，一次只能吹5个样品；B. 样品萃取后含有水，浓缩过程中水珠凝结（溅？）在样品管壁，经常需要反复浓缩2~3次；C. 浓缩终点不易判断，容易吹干。解决方案：1. 希望能采购一台氮吹仪，优选进口设备，解决问题A&C，求推荐厂家、型号。 2. 对于含水样品，不知道大家有没有好的前处理方法，或者在用二氯甲烷萃取的过程中需要额外注意的地方，求指导

适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱，全密闭操作，兼顾SPE柱法和膜法过柱，多通道同时处理，也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守，6通道独立加热，氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法，取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下，8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间，同一个通道的重现性RSD（n=5）在4.6% - 12.9%之间。

我在做环境水样中抗生素固相萃取后，用氮吹仪浓缩，请问如何控制到“氮吹至近干”（文献上讲的）？吹得过干是否会损失？请大家赐教，介绍氮吹操作的经验。谢谢！

使用固相萃取C18小柱萃取尿液中多环芳烃，使用了超纯水、甲醇活化，甲醇和超纯水的混合液平衡，加入5mL尿液，之后用正己烷洗脱，收集的液体进行氮吹，但是有好像凝胶一样的东西氮吹不掉。不知道什么原因，恳请各位前辈指点迷津！！！

请大家发表一下使用快速溶剂萃取仪的心得体会,有哪些不方便和需要改进的地方,我们是生产快速溶剂萃取仪的,正准备进行仪器改进,希望听取一下大家的意见.

[em09511]萃取压力（Pressure）“萃取压力”也是加压溶剂萃取技术区别于其传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。在一台加压溶剂萃取仪中，萃取压力的首要作用是保证萃取溶剂在设定萃取温度下（室温～200℃）保持液态。足够的萃取压力使采用高于溶剂沸点的萃取温度成为可能，如在10～15Mpa（1500～3000psi）压力下，采用丙酮作为萃取溶剂，萃取温度设定可高达200℃。另外，升高的萃取压力还有一个对萃取非常有利的作用，那就是在较高的萃取压力下，萃取溶剂可以更快速而且更容易进入样品基质（包括基质中的水封孔隙或更小的气孔）中，很好的加快了样品基质和萃取溶剂之间的质量传输过程。因此，萃取压力和萃取温度相辅相成，从而达到快速高效的萃取。这里需要说明一点，萃取压力在10Mpa以上对萃取效率的影响就表现的很微小了，因此，在优化方法时不要一味追求高压力，正常使用中一般10～15Mpa就足够了，高则无益，反而会影响萃取仪的稳定性和使用寿命。萃取时间（Extraction Time）和循环次数（Cycle）设置一定的萃取时间，主要是提供待萃物从样品基质的微观结构扩散到萃取溶剂中的过程时间段。不同的样品基质以及不同的待萃物所要求的萃取时间均不同，以往的经验表明一般的商用萃取仪的萃取时间（静态时间）一般选择3～5min为宜。在优化萃取参数的过程中设定萃取时间往往与循环次数综合考虑。通常情况下，单次萃取时间最好不要过长（超过了吸附－解吸平衡所需的时间），一般选择5min以内为宜，如果实验结果不理想，可以考虑增加循环次数，这样可以利用干净的萃取溶剂进行多次萃取，从而更好的提高萃取效率。正常使用过程中一般的萃取次数多采用2～3次，个别特别难处理的样品的可以考虑增加循环次数至4～5次。如果萃取时间为5min，循环次数为4～5次，萃取结果还不理想，则要考虑优化其它萃取参数：更换萃取溶剂、升高萃取温度等。冲洗体积（Flush Volume）冲洗体积是指萃取时间结束后，萃取仪自动使用一定体积的干净萃取溶剂淋洗样品的过程。冲洗操作可以在循环次数之间用干净萃取溶剂置换萃取池中的萃取液，因此增加淋洗体积会有助于改善萃取的效果。商用的加压溶剂萃取仪的冲洗体积一般设定为萃取池体积的百分比数％，即如果选用33（100）ml的萃取池，冲洗体积设置为60％，那么淋洗的溶剂体积数即为33（100）×60％＝19.8（60）ml。实验结果表明一般情况下，淋洗体积的选择在40～60％间即可，过多会造成萃取溶剂的浪费，同时也给后续浓缩净化等操作造成不必要的麻烦，当然最终的参数设置还是要以实验结果为准。这里需要说明一点，仪器中设定的冲洗体积为样品萃取实验中用来淋洗的总体积数，与循环次数设置的多少（n次）没有关系，如果实验中循环次数为n，那么每个循环结束后的淋洗体积则为冲洗体积设定值/n，因为在不同的循环切换中已经有溶剂置换发生，不需要很多的溶剂冲洗，同时这样设定也可以避免过多的溶剂浪费，以及防止收集瓶中萃取液溢出。加热时间和预热时间（Heating time and Preheating time）这里要解释一下在加压溶剂萃取仪上一个样品萃取流程中，“加热”和“预热”这两个萃取参数的区别。加热时间的主要目的是保证样品萃取池（包括内装样品以及萃取溶剂）与加热炉之间达到热平衡。商用的加压溶剂萃取仪感温探头检测的是加热炉的实时温度，而不是萃取池以及样品被加热的温度，因此在萃取流程里利用加热时间来保证萃取池的温度达到炉温，这一步骤在加载液体（压力达到设定值后）后计时，与之相对应的预热步骤则是在加载液体之前，预热的主要目的是在加入萃取溶剂以前加热萃取池（内含样品但没有萃取溶剂），以提高萃取效率。通常情况下，加热时间不需要设定（0S），只有在有特殊要求时再对样品进行预热处理，如在作生物样品时为了增加酸的溶解性可对样品提前加热。这里要注意一点，在使用预热功能时要注意考虑待萃物（处于样品基质中，周围没有萃取溶剂）在加热过程中可能发生的热降解或形态转化。吹扫时间（Purge Time）这个氮吹与我们实验室经常使用的氮吹浓缩仪的氮吹并不是一个概念。一台加压溶剂萃取仪中的氮吹主要目的是在萃取操作执行完成后，用氮气把流路中（包括萃取池）所有的萃取溶剂吹扫到收集瓶中，从而保证高的萃取回收率。通常情况下，一般的易挥发的萃取溶剂（有机），最后的氮吹时间60S足够了，对于水相溶剂或醇类或乙腈，最好设定100S左右，已确保吹扫完全。在线净化（On-line purification）应用加压溶剂萃取技术的全自动快速溶剂萃取仪，不仅可以实现高效萃取和在线过滤，而且还可以实现在线净化功能，此在线净化功能也可被称作“选择性萃取（Selective extraction）”。这一部分功能的实现主要是依托加压溶剂萃取实验方法的开发而取得的。目前市场上的加压溶剂萃取仪的样品萃取池多采用垂直定位方式，因此可以利用样品萃取池很方便的实现固相萃取（Solid Phase Extraction SPE）在线净化功能。具体的做法是将各种吸附材料直接放到萃取池中，然后在吸附剂上面填装样品，这样利用设置好的萃取以及淋洗条件，在萃取过程中同时实现萃取液的在线净化（SPE的原理）。另外，也可以采用基质固相分散（Matrix Solid Phase Dispersion MSPD）技术实现在线净化功能，即将吸附材料与我们的实验样品混合均匀填装到萃取池中进行萃取操作，我们的方法实验表明，在蔬菜中有机磷的萃取实验中，MSPD的在线净化效果以及加标回收率结果均要比SPE方式要好。当然，在净化实验中选择合适的萃取溶剂也是至关重要的，否则会影响净化效果或引起回收率的损失。目前，该方法中推荐的吸附剂有Florisil（食品中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯等农残）、氧化铝（鱼肉类PCB）、硅胶（农残）、石墨化炭（农残中的色素去除）等等。加压溶剂萃取用户可能比较有疑问的几个问题！交叉污染（Cross contamination）众所周知，任何仪器设备，不论其样品处理模式是串联（顺序）处理或并联并行处理模式，在重复性的样品处理过程中，都有可能引起样品间的“交叉污染”。在使用加压溶剂萃取仪时用户自然也会考虑到在样品间切换时，是否会有残留（包括管路以及阀体上）不能冲洗干净（尤其是在农残实验中），进而造成样品间的交叉污染。现在商用的加压溶剂萃取仪都考虑到这一问题，我们开展了有机磷农残实验，故意将样品加标与样品空白交叉萃取，结果表明样品空白中没有任何异常的目标分析物（与之前的样品空白比较），同时样品加标90～110％的回收率也说明了加标样品的萃取非常完全。另外，加压溶剂萃取仪一般在流路设计上都具有较低的死体积（管路和阀体），而且在萃取过程中样品之间可以自动进行清洗操作，因此可以很好的避免样品间交叉污染的发生。热降解（Thermal degradation）加压溶剂萃取技术是在高温条件下的快速萃取，因此在优化方法时，目标化合物可能发生的热降解是一个必须考虑的问题。二异丙苯过氧化物常用来作为自由基的供体，热不稳定，在125℃即可发生热降解。实验表明，100℃时二异丙苯过氧化物有非常好的回收率～100％，然而等温度升高至150℃，二异丙苯过氧化物的回收率明显降低～77％。因此，在优化实验方法时要关注目标化合物可能发生的热降解问题。同时，二异丙苯过氧化物实验还表明如果将萃取溶剂脱气，即使在150℃的高温下，依然可以获得较好的回收率～91％，说明二异丙苯过氧化物在有氧条件下更容易降解。这一点也提示加压溶剂萃取仪的密闭式设计可以有助于较好的萃取那些容易被氧化的样品（如深海底泥、蔬菜水果保健品的提取、DDT的监测等），这是传统的萃取技术不能实现的一个优点。挥发性物质的萃取（Volatile compounds）如前所述，加压溶剂萃取伴随着萃取操作的是比较高的萃取温度（为了提高萃取效率，应适当选择在不影响待萃物回收率的前提下较高的温度，即优化萃取温度），这样对于我们研究环境挥发性有机污染物的用户来说，就比较担心在样品萃取过程中回收率是否能保证的问题。针对这样的问题，对土壤中BTEX（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）的加标回收率做了萃取实验，实验的萃取温度采用200℃的高温，结果表明四种化合物的回收率在93～97％之间，多次测量的RSD％～3％。另外，国外也有同行利用60℃的萃取温度进行同样的实验，实验获得了很好的回收率～99％以及实验精密度～3％。对挥发性物质具有很好的回收率要归功于加压溶剂萃取仪本身高萃取压力的设计，在10Mpa以上挥发性待萃物的沸点大大提高，同时密闭性的萃取流路设计也很好的减少了待萃物的挥发损失。

有个实验，让把200ml的二氯甲烷萃取液氮吹至近干。能否用旋转蒸发仪处理呢？200ml用那么细一个吹气口，氮吹得慢死。

有用过快速溶剂萃取仪的吗？莱伯泰科 Flex-HPSE怎么样，和 赛默飞Dionex? ASE? 350、BUCHI 快速溶剂萃取仪 E-916这些国外品牌相比在技术、易用性、性价比上有多大差距？

测水产品中土霉素含量，用500mg/3ml的HLB小柱净化，用5ml甲醇，2ml5%EDTA，5ml水活化，上样，后用10ml水洗杂质，后用20ml5%三乙胺甲醇溶液洗，用500mg/3m规格l的HLB小柱合适吗？在10ml水洗杂质后是否要抽干？在上样的过程中有杂质堵塞小柱，用真空泵抽，有时抽干对回收率有影响吗？因为旋蒸仪不能用，20ml5%三乙胺甲醇溶液洗后用氮吹仪吹干，水温大概在45摄氏度左右，吹2.5小时才能吹干，这样会不会影响回收率？