[color=#48a2ff][size=4]乙腈萃取氮吹过程中氮气的流速对实验结果有影响吗?如果有影响该如何控制?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][/size][/color]
新购置了一台GCMS,做定量需要配置氮吹仪和固相萃取仪,从没用过,但毕竟预算有限,求推荐性价比高的仪器!氮吹和固相萃取都要小位数的就行,样品不多。如是使用过的用户帮忙留下品牌,价格,使用感受等,不胜感激。如是经销商或厂家请将配置及报价发送至darlinyu@163.com。请报实价,以避免错失良机。
国产的固相萃取装置和氮吹仪哪个厂家好?
实验室原有的固相萃取真空装置的腔体被有机溶剂浸泡后发生了溶胀现象,导致腔体的密封性能变差,无法完成负压过柱的实验需求,同时原有的氮吹仪存在设计上的缺陷,例如每个通道的气路不能单独控制,在样品量少的时候容易造成吹扫气体的浪费;加热模块中只能容纳5mL或者10mL的试管,无法容纳大体积的容器等,于是决定趁此次采购的机会也进行更新换代。经过调研和问询,决定采购上海安谱实验科技股份有限公司的12位干浴氮吹仪和12位固相萃取真空装置。 下图是实验室原有的氮吹装置和固相萃取真空装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201439_601276_1669358_3.jpg 新购的两件装置很快就送到了实验室,防止设备在运输途中发生损坏,装置在抵达实验室后首先进行外观检查,在保证包装完好无损的前提下进行拆箱安装。 下图是装置的外包装,如同俄罗斯套娃一样,包装箱里面套着包装箱,而且包装箱里面包裹了泡沫和薄膜,起到了很好的保护作用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201446_601279_1669358_3.jpg 拆箱时上图12位干浴氮吹仪长型包装箱的两端都需要拆开,其中的部分配件和安装说明书就隐藏在其中的一端。 下图是开箱后整理出来的部分配件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201458_601286_1669358_3.jpg 整理好配件,按照说明书和安装图列一步一步进行安装,很快就能将氮吹仪和固相萃取装置组装完成,整个过程还是很简单的。 安装完成后的装置图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201502_601289_1669358_3.jpg 两件装置设计的细节以及赠送的配件考虑的都很周全。干浴锅上有电源开关、加热指示灯、温度调节旋钮和气体流量控制器;氮吹仪的上面部分几乎所有部件的高度都是可调,可以根据实验要求或者容器高度进行任意调节;氮吹仪上的支架对于实验中常见的容器都可以适用,例如试管、烧杯、离心管和旋蒸瓶等。然而感觉有点美中不足的是没有温度显示,不能很直观的知道准确的加热温度。12位固相萃取真空装置随机配备的附件也很丰富,鲁尔接头和流速控制开关非常实用,容器支架能适用于各种常规容器,压力表也能很直观的显示腔体内的真空度。
感觉上固相萃取加氮吹仪与旋蒸和真空系统都是用来萃取物质的。他们有什么区别吗?固相萃取能不能替代旋蒸系统?
固相萃取后能检测到样品,浓度还比较高,但是氮吹浓缩后就检测不到?不知道是氮吹哪里出问题了?还有我没有吹干,在定容时有什么讲究,是不是粘附在玻璃壁上的样品没有很好的溶解。现在就是预处理这块有问题,谢谢高手帮忙解答!
大家现在实验室固相萃取装置和氮吹仪都买啥样的啊!自动固相萃取装置还是手动的啊?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208211429501493_7071_5632371_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208211429501386_8076_5632371_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208211429501444_1083_5632371_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208211429496896_3711_5632371_3.png[/img]
第一次用固相萃取做水样中的农残,纯水淋洗完,需要氮气将固相萃取小柱吹干。请问是直接把氮吹仪的针伸进固相萃取小柱管内吗?这样氮气还是只从表面吹了一下,下层的很不容易干,还是要接什么装置?有没有做过的请教一下怎么做,大概需要吹多久?另外怎么判断干了没?
本实验室最近需购买固相萃取装置,但是有一些问题不清楚,请高手指教!请问固相萃取装置的大体积取样器与快速干燥装置的作用是什么?快速干燥装置是不是就是氮吹仪,如果不是,那两者有什么区别?固相萃取装置哪些部件属于易耗品,购买需要注意什么?现在固相萃取装置进口的哪一种比较好?问题比较多,还请不吝赐教!!!
另外,我做固相萃取,结果氮吹仪坏了,固相萃取已经到最后一步了,就差氮吹仪吹干后再用0.25%甲酸溶解了,有什么方法可以替代氮吹仪浓缩的?还有,我的标本做固相萃取,是用2%的甲酸甲醇将我要的蛋白从柱子上洗脱下来的,但是我发现将其置于-80摄氏度的冰箱里竟然不凝固!完全液体状态!这是为什么?甲酸甲醇在零下80℃不凝固的?
Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪,兼顾了大小体积样品,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集;整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱(过膜)、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作,处理样品量大,自动化程度高;整套系统密封环保。操作简便,安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg 本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器 2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪(莱伯泰科有限公司,美国波士顿) 2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪(莱伯泰科有限公司,美国波士顿) 2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司,北京) 2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料 3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司) 3.2 乙酸乙酯(色谱纯,Fischer公司) 3.3 甲醇(色谱纯,Fischer公司) 3.4 二氯甲烷(色谱纯,Fischer公司) 3.5 正己烷(色谱纯,Fischer公司) 3.6 标准液:ρ=500ng/mL,溶剂为甲醇(购买市售有证的标准储备液配制)。 3.7 去离子水(市售实验室的纯净水,要求在被检测化合物检出限内无干扰物) 3.8无水硫酸钠(Na2SO4):在450℃下加热4h,置于干燥器中冷却至室温,密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分 4.1 样品制备 使用已洗净的1L玻璃样品瓶,装取去离子水1000mL,加1%甲醇进行样品改性,调节pH值到5,再加入100μL标准液充分摇匀。 4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec 收集的洗脱液中含有水分,用一定量的无水硫酸钠进行脱水,置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干,用1 mL定容,进气相色谱分析。 4.3 仪器分析 气相色谱条件 色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。 升温程序:120℃,保持1分钟,20℃/min升至180℃,然后5℃/min升至280℃; 进样方式:不分流进样;进样量:1.0μm;进样口温度:270℃。5、结果与讨论 如图1所示, 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min,表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间 如表2所示,加入1%甲醇改性后的水样,通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%,回收率均较高,并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center
塑胶玩具的邻苯类测试,每一个邻苯的控制标准是0.1%。请问在前处理过程中会用到旋转蒸发仪,固相萃取柱装置,氮吹仪,真空浓缩仪等辅助仪器吗?仪器供应商向我推荐了一大堆,说会用得上的,一个劲的劝我买下。真让我困惑。那几个仪器我没见过也没用过,哪位高手能给我说说它们的用途,以及我所做的测试真的会用到他们吗?
快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温(室温~200℃)、高压(大气压~20MPa)条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,可大大缩短萃取时间,提高萃取效率,减少萃取溶剂用量,显著降低了单个样品的提取费用,具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大,萃取效率高,涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域,适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311050942_475401_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:技术参数:炉体:全自动密封反应器将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送力口传送盘温度控制最高可达200摄氏度萃取池垂直定位,液体流向从顶部至底部泵:快速泵萃取池转盘:萃取位:⒛个(1 、5 、10 、22或34mL)萃取池;或19个(1、5、10、22或34 mL)加5个(66 个1O0mL)萃取池∶或19个(66个lOOmL)萃取池.萃取溶剂:可使用广泛的有机溶剂和水溶剂收集盘转瓶:收集瓶位:19个250 mL收集瓶;或28个60 mL收集瓶加5个250 mL收集瓶收集瓶体积:60 mL/250 mL电源要求:功率: 500w电压:100-120或者220-240∨频率:50/60Hz气体要求:氮气瓶:1034-1340 kPa(150-200psi)空气:400-827 kPa(60-120psi)〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、仪器的流路应该做到哪些化学惰性?比如防溶剂腐蚀等2、快速泵与普通流量泵有什么区别?快速泵都有哪些重要参数?3、溶剂蒸发器、萃取池的体积我们应该如何选择?是否有通用性的指南?4、仪器验收,都做了哪些参数?5、你用过快速溶剂萃取仪吗?谈谈你的使用体会吧欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】紫外可见分光光度计的技术参数解读与使用
仪器信息网9月份出来的氮吹仪市场调查报告中内容:美国CALIPER(现已被Perkin Elmer收购),此内容与实际不相符,原美国Caliper 公司氮吹浓缩仪及全自动固相萃取仪于2010年6月1日被BIOTAGE AB收购,欧陆科仪(远东)有限公司继续是该产品在中国国内的总代理商。CALIPER公司氮吹浓缩仪系列有TURBO VAP II, TURBO VAP LV, TURBO VAP 500,以及TURBO VAP 96,分别是TURBO VAP II 6孔,50位,2位500ML带溶剂回收,96位。固相萃取RAPIDTRACE 支持1ML 3ML,6ML固相萃取小柱。
大家好,请问大家有没有使用快速萃取仪的,主要用来做增塑剂和阻燃剂PBB、PBDE、PAE等的测试项目。大家有没有推荐的型号?
[b]氮吹仪的吹扫捕集(PT)[/b][font=&]氮吹仪的吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用。[b]加速溶剂萃取(ASE)[/b][font=&]加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。[/font][b]膜萃取[/b][font=&]它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。[/font][b]微波辅助萃取(MASE)[/b][font=&]与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。[/font][/font]
有些样品要用氮气吹干,有做过偶氮的就知道,着色剂萃取有一步是需要氮气吹干的。我就纳闷用空气吹干可以吗?如果买个鼓风机的话,用空气吹应该比较便宜。因为氮气需要购买刚瓶装的。不过市场上应该没有空气吹干仪这个东西吧,估计市场不大。空气瓶要用于氮吹仪也可以,但是一瓶空气比一瓶氮气贵多啦。
新出的两个环保标准《HJ 782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》,里面用的加压流体萃取仪和快速溶剂萃取仪是一种仪器吗?
快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温(室温~200℃)、高压(大气压~20MPa)条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,可大大缩短萃取时间,提高萃取效率,减少萃取溶剂用量,显著降低了单个样品的提取费用,具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大,萃取效率高,涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域,适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648630_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆一、快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率,其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用: 提高被分析物的溶解能力 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散 增加压力使溶剂的沸点升高,确保溶剂在萃取过程中一直保持液态二、快速溶剂萃取的工作流程ASE 快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成,工作流程如图所示:ASE 的工作流程:手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,将萃取的条件(温度,压力,时间,溶剂选择,循环萃取次数等)输入面板,以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送入萃取池(20-60 秒),萃取池在加热炉被加温和加压(5-8 分钟),在设定的温度和压力下静态萃取(5 分钟),多次少量向萃取池加入清洗溶剂(20-60 秒),萃取液自动经过滤膜进入收集瓶,用N2吹洗萃取池和管道(60-100秒),萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4 个溶剂瓶,每个瓶可装入不同极性的溶剂,可选用不同溶剂先后萃取相同的样品,也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12 或24 个萃取池连续萃取。ASE200 型萃取仪萃取池的体积为1,5,11,22,33mL。 ASE300 型萃取仪的萃取池体积可选用34,66 和100mL。三、快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,10g 样品仅需15mL 溶剂(表一),减少了废液的处理;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15 分钟(表二);基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;由于萃取过程为垂直静态萃取,可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质;方法发展方便,已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作;自动化程度高,可根据需要对同一种样品进行多次萃取,或改变溶剂萃取,所有这些可由用户自己编程,全自动控制;萃取效率高,选择性好;使用方便、安全性好,已被确认为美国EPA 标准方法,标准方法编号3545。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241653_484358_1608710_3.jpg四、快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。1、环境领域的应用 ASE 在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况,可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质,包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药(TNT、RDX、HMX)和多环芳烃、多氯联苯等物质(可参看EPA3545 标准方法),还可用于土壤普查,污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD 树脂中萃取空气过滤截留的有毒有害物质和城市飞尘中的二恶英。2、食品领域的应用 在食品分析中,为满足食品安全法要求,ASE 被用来监测市售的食品、熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜中的农药残留、从多种基质(包括液体的牛奶和半固体奶酪、鱼肉等)中萃取脂肪,确定脂肪含量、确定多种类型食品中的添加剂是否严格与标签要求相符合、是否有掺假行为以及确定不同产地天然产物的风味特性等,确保民众的菜篮子安全。ASE 为食品分析提供了高速度和节省溶剂的优势,为满足极低检出限的食品检测需处理大样品量的要求,ASE所备的100 毫升萃取池,具备了萃取高克重的干、湿样品的能力。3、农业领域的应用ASE 可用来萃取种子中的油,以确定含油量;萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂,除草剂,多氯联苯,多环芳烃和二噁英;ASE 还被用来萃取动物饲料中的农残,以确保饲料安全;用于萃取动物肝脏和组织,监测兽药代谢及残留情况。4、石化领域的应用 化学工业中的聚合物分析中,ASE 被用来萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂,包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等添加或结合进聚合物材料用于改变聚合物特性的物质;从PVC 中萃取增塑剂;从SBR 橡胶样品中萃取油和有机酸;确定聚合物的实际结构。ASE 用来替代传统的12 到24 小时溶剂回流萃取,大大地减少了萃取时间和实验人员在溶剂下暴露的机会,同时缩短了重要的质控信息向各批次生产环节的反馈时间,从而避免了由于不恰当的工艺参数给生产造成的损失。5、医药领域的应用在制药、天然产物、营养物质的分析中,ASE 被用来从植物中萃取天然产物,鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符;监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢;鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标要求相符;对中药成分的萃取剖析,可用不同极性的溶剂进行选择性萃取的特点使得有效成分的筛选和确定变得更容易。ASE 为以上的应用节省了时间提高了效率,可全自动工作和具有极好重复性的特点,对制药工艺过程的控制和对潜在诊断试剂的发现、以及更快速准确地发现、开发和利用中草药均非常有利。6、刑侦领域的应用 ASE 可被用来萃取爆炸现场残留的爆炸物或污染的土壤,用于炸药成分的分析;萃取尸体肝脏、胃容物或毛发,以及案发现场的提取物,确定毒物成分,地域来源,为快速破案争取时间。7、烟草、造纸、化妆品等领域的应用 烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定;纸和纸浆中的全部可提出物、化妆品清洁剂中香味剂的控制;天然产物的特性表征;液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等均可用ASE 做前处理。8、进出口检验检疫领域的应用 随着中国进入WTO,中国与国际间的贸易往来日益增多,但由于国家目前的检测水平与国际标准还有差距,农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”,大批在国内检验合格的出口产品因与国际标准不符或某些指标国内没有标准而遭到退货,对这个问题,一方面可看成是一些发达国家为阻止中国产品出口找到的理由,另一方面,我们也不得不看到和承认我们在检测水平上的差距。以茶叶农残的检验为例,用传统的萃取方法萃取的结果,农残含量符合国家标准,而用ASE 对同一样品进行萃取,其农残含量却大大高于国标,由此看来,样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系,必须引起有关部门的重视。采用先进的样品处理和检测手段,使用与国际接轨的检测标准,及时更新过时标准,是打破绿色壁垒的保证,也是尽快建立起我国自己的绿色防线的需要。ASE 在进出口检验检疫方面的应用,还体现在它的快速通关能力上,与先进的检测仪器结合,可在最短的时间内对待检物做出准确无误的判断,确保进出口检验的时效性。ASE 应用领域仍在不断地开发,前处理作为常规分析必要的过程和手段, ASE 有非常广阔的市场前景,仅1997 年的10 至11 月,ASE 刚刚推出不久,就有500 台ASE200 销往世界各地,仅美国国家环保局就拥有12 台,目前为止,全球已有数千个用户。在我国,ASE 技术刚刚推广,目前已有十几个用户,以及众多的购买意向,ASE 可解决农业饲料的安全检测、进出口检验检疫的快速通关、环境污染物的提取、中草药、烟草成分及污染物提取、食品果品蔬菜的安全检测、土壤监测和普查等等问题。是实验室中现代分析仪器的最好前处理伙伴,相信随着分析仪器的发展,分析速度精度的提高,会有越来越多的实验技术人员希望掌握快速溶剂萃取技术。(来源:戴安中国有限公司)[size=16
适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱,全密闭操作,兼顾SPE柱法和膜法过柱,多通道同时处理,也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守,6通道独立加热,氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法,取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下,8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间,同一个通道的重现性RSD(n=5)在4.6% - 12.9%之间。
请问,快速溶剂萃取仪和固相萃取仪的区别?在环保领域哪一款产品更合适?
应用场景:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]样品浓缩前处理,类似清洁验证实验,样品浓度在ppb级,最终需要二氯甲烷定容至1ml目前遇到的问题:A. 自制的氮吹装置,一次只能吹5个样品;B. 样品萃取后含有水,浓缩过程中水珠凝结(溅?)在样品管壁,经常需要反复浓缩2~3次;C. 浓缩终点不易判断,容易吹干。解决方案:1. 希望能采购一台氮吹仪,优选进口设备,解决问题A&C,求推荐厂家、型号。 2. 对于含水样品,不知道大家有没有好的前处理方法,或者在用二氯甲烷萃取的过程中需要额外注意的地方,求指导
适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱,全密闭操作,兼顾SPE柱法和膜法过柱,多通道同时处理,也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守,6通道独立加热,氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法,取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下,8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间,同一个通道的重现性RSD(n=5)在4.6% - 12.9%之间。
我在做环境水样中抗生素固相萃取后,用氮吹仪浓缩,请问如何控制到“氮吹至近干”(文献上讲的)?吹得过干是否会损失?请大家赐教,介绍氮吹操作的经验。谢谢!
使用固相萃取C18小柱萃取尿液中多环芳烃,使用了超纯水、甲醇活化,甲醇和超纯水的混合液平衡,加入5mL尿液,之后用正己烷洗脱,收集的液体进行氮吹,但是有好像凝胶一样的东西氮吹不掉。不知道什么原因,恳请各位前辈指点迷津!!!
请大家发表一下使用快速溶剂萃取仪的心得体会,有哪些不方便和需要改进的地方,我们是生产快速溶剂萃取仪的,正准备进行仪器改进,希望听取一下大家的意见.
[em09511]萃取压力(Pressure)“萃取压力”也是加压溶剂萃取技术区别于其传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。在一台加压溶剂萃取仪中,萃取压力的首要作用是保证萃取溶剂在设定萃取温度下(室温~200℃)保持液态。足够的萃取压力使采用高于溶剂沸点的萃取温度成为可能,如在10~15Mpa(1500~3000psi)压力下,采用丙酮作为萃取溶剂,萃取温度设定可高达200℃。另外,升高的萃取压力还有一个对萃取非常有利的作用,那就是在较高的萃取压力下,萃取溶剂可以更快速而且更容易进入样品基质(包括基质中的水封孔隙或更小的气孔)中,很好的加快了样品基质和萃取溶剂之间的质量传输过程。因此,萃取压力和萃取温度相辅相成,从而达到快速高效的萃取。这里需要说明一点,萃取压力在10Mpa以上对萃取效率的影响就表现的很微小了,因此,在优化方法时不要一味追求高压力,正常使用中一般10~15Mpa就足够了,高则无益,反而会影响萃取仪的稳定性和使用寿命。萃取时间(Extraction Time)和循环次数(Cycle)设置一定的萃取时间,主要是提供待萃物从样品基质的微观结构扩散到萃取溶剂中的过程时间段。不同的样品基质以及不同的待萃物所要求的萃取时间均不同,以往的经验表明一般的商用萃取仪的萃取时间(静态时间)一般选择3~5min为宜。在优化萃取参数的过程中设定萃取时间往往与循环次数综合考虑。通常情况下,单次萃取时间最好不要过长(超过了吸附-解吸平衡所需的时间),一般选择5min以内为宜,如果实验结果不理想,可以考虑增加循环次数,这样可以利用干净的萃取溶剂进行多次萃取,从而更好的提高萃取效率。正常使用过程中一般的萃取次数多采用2~3次,个别特别难处理的样品的可以考虑增加循环次数至4~5次。如果萃取时间为5min,循环次数为4~5次,萃取结果还不理想,则要考虑优化其它萃取参数:更换萃取溶剂、升高萃取温度等。冲洗体积(Flush Volume)冲洗体积是指萃取时间结束后,萃取仪自动使用一定体积的干净萃取溶剂淋洗样品的过程。冲洗操作可以在循环次数之间用干净萃取溶剂置换萃取池中的萃取液,因此增加淋洗体积会有助于改善萃取的效果。商用的加压溶剂萃取仪的冲洗体积一般设定为萃取池体积的百分比数%,即如果选用33(100)ml的萃取池,冲洗体积设置为60%,那么淋洗的溶剂体积数即为33(100)×60%=19.8(60)ml。实验结果表明一般情况下,淋洗体积的选择在40~60%间即可,过多会造成萃取溶剂的浪费,同时也给后续浓缩净化等操作造成不必要的麻烦,当然最终的参数设置还是要以实验结果为准。这里需要说明一点,仪器中设定的冲洗体积为样品萃取实验中用来淋洗的总体积数,与循环次数设置的多少(n次)没有关系,如果实验中循环次数为n,那么每个循环结束后的淋洗体积则为冲洗体积设定值/n,因为在不同的循环切换中已经有溶剂置换发生,不需要很多的溶剂冲洗,同时这样设定也可以避免过多的溶剂浪费,以及防止收集瓶中萃取液溢出。加热时间和预热时间(Heating time and Preheating time)这里要解释一下在加压溶剂萃取仪上一个样品萃取流程中,“加热”和“预热”这两个萃取参数的区别。加热时间的主要目的是保证样品萃取池(包括内装样品以及萃取溶剂)与加热炉之间达到热平衡。商用的加压溶剂萃取仪感温探头检测的是加热炉的实时温度,而不是萃取池以及样品被加热的温度,因此在萃取流程里利用加热时间来保证萃取池的温度达到炉温,这一步骤在加载液体(压力达到设定值后)后计时,与之相对应的预热步骤则是在加载液体之前,预热的主要目的是在加入萃取溶剂以前加热萃取池(内含样品但没有萃取溶剂),以提高萃取效率。通常情况下,加热时间不需要设定(0S),只有在有特殊要求时再对样品进行预热处理,如在作生物样品时为了增加酸的溶解性可对样品提前加热。这里要注意一点,在使用预热功能时要注意考虑待萃物(处于样品基质中,周围没有萃取溶剂)在加热过程中可能发生的热降解或形态转化。吹扫时间(Purge Time)这个氮吹与我们实验室经常使用的氮吹浓缩仪的氮吹并不是一个概念。一台加压溶剂萃取仪中的氮吹主要目的是在萃取操作执行完成后,用氮气把流路中(包括萃取池)所有的萃取溶剂吹扫到收集瓶中,从而保证高的萃取回收率。通常情况下,一般的易挥发的萃取溶剂(有机),最后的氮吹时间60S足够了,对于水相溶剂或醇类或乙腈,最好设定100S左右,已确保吹扫完全。在线净化(On-line purification)应用加压溶剂萃取技术的全自动快速溶剂萃取仪,不仅可以实现高效萃取和在线过滤,而且还可以实现在线净化功能,此在线净化功能也可被称作“选择性萃取(Selective extraction)”。这一部分功能的实现主要是依托加压溶剂萃取实验方法的开发而取得的。目前市场上的加压溶剂萃取仪的样品萃取池多采用垂直定位方式,因此可以利用样品萃取池很方便的实现固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)在线净化功能。具体的做法是将各种吸附材料直接放到萃取池中,然后在吸附剂上面填装样品,这样利用设置好的萃取以及淋洗条件,在萃取过程中同时实现萃取液的在线净化(SPE的原理)。另外,也可以采用基质固相分散(Matrix Solid Phase Dispersion MSPD)技术实现在线净化功能,即将吸附材料与我们的实验样品混合均匀填装到萃取池中进行萃取操作,我们的方法实验表明,在蔬菜中有机磷的萃取实验中,MSPD的在线净化效果以及加标回收率结果均要比SPE方式要好。当然,在净化实验中选择合适的萃取溶剂也是至关重要的,否则会影响净化效果或引起回收率的损失。目前,该方法中推荐的吸附剂有Florisil(食品中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯等农残)、氧化铝(鱼肉类PCB)、硅胶(农残)、石墨化炭(农残中的色素去除)等等。加压溶剂萃取用户可能比较有疑问的几个问题!交叉污染(Cross contamination)众所周知,任何仪器设备,不论其样品处理模式是串联(顺序)处理或并联并行处理模式,在重复性的样品处理过程中,都有可能引起样品间的“交叉污染”。在使用加压溶剂萃取仪时用户自然也会考虑到在样品间切换时,是否会有残留(包括管路以及阀体上)不能冲洗干净(尤其是在农残实验中),进而造成样品间的交叉污染。现在商用的加压溶剂萃取仪都考虑到这一问题,我们开展了有机磷农残实验,故意将样品加标与样品空白交叉萃取,结果表明样品空白中没有任何异常的目标分析物(与之前的样品空白比较),同时样品加标90~110%的回收率也说明了加标样品的萃取非常完全。另外,加压溶剂萃取仪一般在流路设计上都具有较低的死体积(管路和阀体),而且在萃取过程中样品之间可以自动进行清洗操作,因此可以很好的避免样品间交叉污染的发生。热降解(Thermal degradation)加压溶剂萃取技术是在高温条件下的快速萃取,因此在优化方法时,目标化合物可能发生的热降解是一个必须考虑的问题。二异丙苯过氧化物常用来作为自由基的供体,热不稳定,在125℃即可发生热降解。实验表明,100℃时二异丙苯过氧化物有非常好的回收率~100%,然而等温度升高至150℃,二异丙苯过氧化物的回收率明显降低~77%。因此,在优化实验方法时要关注目标化合物可能发生的热降解问题。同时,二异丙苯过氧化物实验还表明如果将萃取溶剂脱气,即使在150℃的高温下,依然可以获得较好的回收率~91%,说明二异丙苯过氧化物在有氧条件下更容易降解。这一点也提示加压溶剂萃取仪的密闭式设计可以有助于较好的萃取那些容易被氧化的样品(如深海底泥、蔬菜水果保健品的提取、DDT的监测等),这是传统的萃取技术不能实现的一个优点。挥发性物质的萃取(Volatile compounds)如前所述,加压溶剂萃取伴随着萃取操作的是比较高的萃取温度(为了提高萃取效率,应适当选择在不影响待萃物回收率的前提下较高的温度,即优化萃取温度),这样对于我们研究环境挥发性有机污染物的用户来说,就比较担心在样品萃取过程中回收率是否能保证的问题。针对这样的问题,对土壤中BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)的加标回收率做了萃取实验,实验的萃取温度采用200℃的高温,结果表明四种化合物的回收率在93~97%之间,多次测量的RSD%~3%。另外,国外也有同行利用60℃的萃取温度进行同样的实验,实验获得了很好的回收率~99%以及实验精密度~3%。对挥发性物质具有很好的回收率要归功于加压溶剂萃取仪本身高萃取压力的设计,在10Mpa以上挥发性待萃物的沸点大大提高,同时密闭性的萃取流路设计也很好的减少了待萃物的挥发损失。
有个实验,让把200ml的二氯甲烷萃取液氮吹至近干。能否用旋转蒸发仪处理呢?200ml用那么细一个吹气口,氮吹得慢死。
有用过快速溶剂萃取仪的吗?莱伯泰科 Flex-HPSE怎么样,和 赛默飞Dionex? ASE? 350、BUCHI 快速溶剂萃取仪 E-916这些国外品牌相比在技术、易用性、性价比上有多大差距?
测水产品中土霉素含量,用500mg/3ml的HLB小柱净化,用5ml甲醇,2ml5%EDTA,5ml水活化,上样,后用10ml水洗杂质,后用20ml5%三乙胺甲醇溶液洗,用500mg/3m规格l的HLB小柱合适吗?在10ml水洗杂质后是否要抽干?在上样的过程中有杂质堵塞小柱,用真空泵抽,有时抽干对回收率有影响吗?因为旋蒸仪不能用,20ml5%三乙胺甲醇溶液洗后用氮吹仪吹干,水温大概在45摄氏度左右,吹2.5小时才能吹干,这样会不会影响回收率?