偏振射线荧光光谱仪

对这类仪器我有两个问题,请专家给解释一下,谢谢!1、偏振能量色散型X射线荧光光谱仪中使用偏振光的特点(包括优点和缺点)是什么?2、这种偏振光是指光源是偏振光还是产生的荧光是偏振光?

为了测RoHS，我们购买了一台SPECTRO XEPOS型台式能量色散偏振X射线荧光光谱仪，使用快五年了，使用一直很好，但近期检测器却出了问题。使用过这款仪器的同仁们，请谈一下使用情况，特别是故障情况，以供学习和借鉴。

X-射线荧光光谱仪(XRF)是一种较新型可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。　　波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)，是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行定性和定量分析。该仪器产生于50年代，由于可以对复杂体系进行多组分同时测定，受到观注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。　　随着科学技术的进步，在60年代初发明了半导体探测器以后，对X-荧光进行能谱分析成了可能。能谱色散型X荧光光谱仪(ED-XRF)，用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线(荧光)直接进入半导体探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析。　　由于普通能量色散X荧光采用低功率X射线管，又采用滤光片扣除背景和干扰，其背景偏高，分辨率偏小，使得应用范围受到限制，特别是在轻元素的分析受到限制。随之X射线偏振器的诞生，产生了一款新型的能量色散X荧光光谱仪，既偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF，再加上SDD探测器的使用，不仅提高了(相对使用正比计数管和Si(PIN)探测器的仪器)的分辨率，免去Si(Li)探测器使用液氮冷却的繁琐和危险，原来普通能量色散X荧光的轻元素检出限高，分辨率差的缺陷，又使得(相对波长色散X荧光用户)购买和使用X荧光仪器的成本大大减低，这使得偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF在分析领域的迅猛发展，越来越受到广泛关注。

请问那位好心人能帮我解释一下偏振X射线荧光光谱仪和能量散射型荧光光谱仪的区别。 另外，哪种荧光光谱分析仪是事先需要用振动磨和压样机制样的？我晕死了。[em06]

称取研磨后的炉渣试样5.0g,用硼酸8克作粘结剂进行镶边垫底,压制成直径为40mm圆片, 要求压片表面光滑，不能有裂纹；硼酸不能混入测量表面，压制后用吸液球吹去表面浮渣以免掉入光孔损坏Be窗影响测定。试验表明：采用压力为1.96×105N,静压时间为60 s可获得良好的压片效果。经过多次制样分析试验发现,制样时取自然冷却样，破碎后用磁铁吸去渣中金属后过250um（160目）筛，光强值较稳定。因为转炉渣中的成分主要为12-26号的元素，故采用MO和HOPG 2个次级靶即可完成钢渣的分析，为减少轻元素的吸收,两个靶均在真空条件下进行. 用9个标样建立工作曲线，用多重回归的方法同时求取基体校正系数和校准曲线常数，用Luscas-Tooth&Price经验系数法校正元素之间吸收和增强效应。回归曲线方程为 Ci=slope·Ii+corrections+c0,i 式中Ci为分析元素浓度；Ii为分析元素强度；Corrections=∑ajIiIj+∑bkIi2Ik+∑clIiIl2+∑dmIm2 其中Ij, Ik, Il,Im为集体元素强度；aj, bk, cl, dm为校正系数，c0,i为校正偏差。通过实验对各元素校正曲线进行反复拟合，确定了如下系数：Mg(0.9988)，Al(0.9996)，Si(0.9984)，FeO(0.9985)好了，现在你可以用先进的偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析转炉渣啦!

假设我的物质没有各项异性，那么 垂直偏振和水平偏振测出来就是0？我看了一下文献，类似的东西即使是膜，各向异性也有0.12，我的做出来象一系列的噪声背景。请问这样正常吗？还是我有什么地方设置得不对。请大家指教。我的一个想法，假如物质有荧光，但是没有各向异性，那么偏振荧光做出来，垂直和水平方向应该至少有一条曲线类似自然光下的荧光光谱。不知道对不对。

荧光分光光度计激发偏振器与发射偏振器互相垂直的荧光强度怎么测?（目的是测荧光各项异性）F4500有个荧光偏振附件 两个镜子角度可调 我想问一下 测平行的荧光强度是两个都调到0度， 但测垂直的荧光强度是两个都是90度还是 0°，90°或是90°，0°呢？这样测出的值都不一样啊

X 射线荧光光谱仪能用于直接分析固体和液体样品，具有智能化程度高、稳定性很好、常规操作简单、检出限低的优点。X射线荧光光谱仪工作过程中，许多部件协调动作，使用过程中，难免出现机械故障或者电路故障。该仪器带有诊断软件，供操作者和维修工程师查看或诊断仪器故障时使用，指导找出故障部位，方便维修。但在实际应用中也遇到一些问题靠诊断软件不能发现，要确认故障点、找出产生故障的具体原因、实行安全检修，维修人员必须对仪器的结构相当了解，具有一定的专业理论水平和实践经验。王成英与梁倩老师的文章《S4 EXPLORER X 射线荧光光谱仪常见故障与诊断方法》，以S4 EXPLORER X 射线荧光光谱仪为例，对X 射线荧光光谱仪在使用中出现的常见故障，进行了现象描述、原因分析，阐述了相应的处理方法。 高压发生器及X光管 常见现象为高压开不起来。这是X射线荧光光谱仪较常见的故障，一般发生在开机时，也曾在待检样品被送至测量位置，样品室的封盖（Sample seal）封上以后的运行过程中。故障的产生原因可从以下三方面查找和分析：1、X射线防护系统2、内部水循环冷却系统3、高压发生器及X光管本身1、X射线防护系统为防止X射线泄露伤害人体，S4 EXPLORER X射线荧光光谱仪采用了对等的两条安全检查保护电路，其高压发生器只有在射线防护系统工作正常且两路信号对等的情况下才能启动。射线防护系统正常与否，可主要检查以下三部分：仪器的四块面板是否安装到位。该仪器是一个X射线完全封闭的系统，面板是最外层的射线防护装置，任一面板不到位，都有射线泄露的可能。因此在每块面板上都装有两个位置接触传感器（S651～S658），一旦面板没有装到位，相应的警告信息就会在S4 Tools里出现，同时表现为仪器高压开不起来。使用者可按照S4 Tools里的信息指导检查并修复仪器。X射线的警示标志电路是否工作正常。X射线的警示线路是安全保护电路的一个重要单元。仪器的两个橙红色X光警示灯由位于高压发生器里的两个继电器K52和K53控制。如果任一信号灯的控制显示板或所用的直流电源故障，仪器均可自行发现并执行保护动作，禁止高压开启。Sample seal的位置检测开关是否可靠。为保证Sample seal密封可靠，在其位置的前方和后方均装有两个限位开关S659/S660及S661/S662，当Sample seal接受控制运动到位后，S659与S660同时响应，状态一致，S661与S662同时响应，保持一致状态，且S659/S660与S661/S662的状态应相反。否则表明该部分电路出现故障，系统无法启用。维修者可在有经验人员的指导下拆开仪器，用万用表逐个检查限位开关的响应情况，据需可用同参数国产元件替换）。2、内部水循环冷却系统S4 EXPLORER X 射线荧光光谱仪的光管所用功率为1KW，高压加至X光管后，除部分用于产生X射线外，其余转化为热能，由内部水循环冷却系统带走。内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分，因此要求所用水为电导率很低的去离子水，以防高压击穿。内循环水的电导率指标靠仪器内部的树脂柱来维持，树脂的活性逐年递减至失效，导致水的电导率超标时，保护电路启用，禁止开启高压。出现这种情况时，可考虑更换树脂柱。另外，内循环水箱的水位和管路流量也是控制高压开启的两个重要指标，如果水位偏低或流量较小，各自的传感器会将信息传送至计算机，通过S4 Tools软件告知用户，用户应及时检查并做有效处理。还有一种故障现象是光管高压加上后不久就跳掉，重新开启高压发生器，情况依旧。产生这种故障的原因多半是仪器的进风口堵塞，通风量不足，仪器内部的热量不能正常交换排出，引起光谱室温度超出规定范围，同时内循环水温度偏高，仪器保护性关断高压。这种故障的处理方法是关掉仪器电源，用吸尘器清理仪器的进风口（或用水冲洗），保证通风量。3、高压发生器及X光管本身X光管是仪器内很贵重的部件，一般不会出现问题。高压发生器内的两个继电器K52和K53分别是上述两条安全电路的主要部件，直接控制高压发生器的开启。一旦两继电器中的任何一个性能不良，均会导致高压不能正常开启或非法关断的结果。该继电器结构和外形与国产常用件不同，损坏时需采用进口件替换。 光谱室和样品室的真空度 常见现象为光谱室和样品室的真空度下降较慢或达不到要求值。X射线荧光光谱仪通常采用真空光路条件，光谱室、样品室是通过许多管路、电磁阀等与真空泵及大气相连，使用过程中，漏气的几率很大。检查真空故障时，可人为分成五部分：真空泵、样品室、光谱室、气路管道及电磁阀，制定维修计划，逐一排查。1、真空泵检查真空泵的方法是卸下仪器的左面板，开启仪器电源，用人工控制命令启动抽真空系统，如果真空泵能顺利开启并运转声音正常，一般表明真空泵本身无故障。如出现能抽到规定值但历时明显变长的现象，多半是因仪器长期用于分析固体粉末压片样品或油样，固体粉末或油样被吸到真空泵油中，改变了真空泵油的粘度，从而影响应用效果，用户只需更换泵油。2、样品室样品室最常见的漏气部位为样品自转密封圈，样品测量时以0.5转/秒的速度自转，使用多年后，样品自转处的密封圈因磨损而会使密封效果变差。与样品室相关的电磁阀有3个，分别为Y601、Y602、Y604，其中Y601位于样品室与真空泵之间，Y604为通氦气的管路控制阀，Y602通大气，只有保证各阀工作正常，管路无漏气现象，才能保证样品室的抽真空效果。3、光谱室光谱室最常见的漏气部位为流气计数器，它装在光谱室内，经一根入气管和一根出气管与外界相通，流气计数器的窗膜很薄，窗膜漏气时就会影响光谱室的真空效果。如怀疑此部件故障，最好与专业工程师联系维修。与光谱室相关的电磁阀有Y600、Y603、Y605、Y606，其中Y600、Y603位于光谱室与真空泵之间。电磁阀不能正常响应、开度不够或密封不严也是导致光谱室真空度达不到要求的因素。另外应注意：在打开光谱室以前，一定要保证真空泵停转至少30分钟左右，并且卸下光谱室与真空泵的连接导气管时，应马上用手堵住管口，使光谱室漫漫回复大气状态，以免损伤流气计数器。检测电路 常见现象为部分元素只有噪音信号，扫描不到峰位，而另一部分元素测量信号正常。打开“measure parameter”软件，点击“spectram” 按钮，查看测量情况异常元素的使用仪器条件，如发现故障范围属使用同一计数器，可初步判断为使用的计数器本身或所在通道出现了局部故障。这时，我们可采用由易到难的方法初步排查，首先结合用万用表逐段、逐点检查通道中各处联结，保证线路导通且接触可靠，开机实验，如故障仍在，进而可更换通道中波形处理板，一般情况下故障即可排除。一旦计数器损坏，只能请专业工程师更换。 注：（1）更换仪器的部件后，开机使用前，应进行对光处理。对光必须在仪器充分稳定的情况下执行，否则难以得到最佳效果。（2）对光完成后，可进行已知样测试实验，考察仪器测量效果，如结果比对符合要求，可直接投用。若比对结果超差，应在仪器稳定的条件下，执行重校正后方可使用。详细的诊断方法请下载附件：S4 EXPLORER X 射线荧光光谱仪常见故障与诊断方法

关于X射线荧光光谱仪的详细介绍： X射线荧光光谱仪分析的元素范围广，从4Be到92U均可测定；　　X射线荧光光谱仪简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便，分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差，分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。　　X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器，如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器，它们不需要液氮冷却。近年来，采用电致冷的半导体探测器，高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。　　X射线荧光光谱仪具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析F(9)～U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。

我们单位是家铝厂，现扩大规模生产，最近实验室想买一台x射线荧光光谱仪及附属设备,主要用途是分析氧化铝和电解质分子比,各位网友,能否提供产品信息和报价（如荧光仪、 震动磨（化验制样粉碎机）、压样机等相关设备）发到我的邮箱中，smxpy@163.com 收到之时 我会与您联系

一．X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。 二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。（一）原理区别 X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光近体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪（ED-XRF）是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量，由于原理的不同，故仪器结构也不同。（二）结构区别 波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管），样品室，分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X射线管的功率要打，一般为2-3千瓦，单X射线管的效率极低，只有1%的功率转化为X射线辐射功率，大部分电能均转化为而能产生高温，所以X射线管需要专门的冷却装置（水冷或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪（DE-XRF）

顺序式X射线荧光光谱仪常见故障的诊断方法应晓浒 陈晓东（宁波出入境检验检疫局，浙江省宁波市，315012)张卫星（德国布鲁克AXS公司北京代表处，北京，100081）摘 要介绍顺序式X射线荧光光谱仪5种常见故障的诊断及处理方法。故障部位包括X射线发生装置、样品室和光谱室的真空、探测器、晶体和测角仪。关键词 X射线荧光光谱仪，维修中图分类号：TH744.15 文献标识码：B顺序式X射线荧光光谱仪是扫描型的仪器，当仪器运行时，许多部件在动作，如测角仪、晶体转换器、准直器等，经常动作的部件容易出现问题，另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题。新型的X射线荧光光谱仪都装有故障诊断软件，分布于仪器各个部位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机，供仪器操作者和维修工程师判断仪器是否正常，找到产生故障的部位。但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的，而且诊断软件仅仅提示产生了故障，要找到产生故障的原因，要求维修人员对仪器的结构比较熟悉，且具有一定的维修经验。本文介绍5种常见故障的产生原因及处理方法。1 故障现象一X射线发生器的高压开不起来。故障分析：这是X射线荧光光谱仪较常见的故障，一般发生在开机时，偶尔也发生在仪器运行中。故障的产生原因可以从三个方面去分析：1、X射线防护系统；2、内部水循环冷却系统；3、高压发生器及X射线光管。1.1 X射线防护系统为了防止X射线泄漏，高压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动。射线防护系统正常与否，主要检查以下二部分：1、面板的位置是否正常。X射线荧光光谱仪是一个封闭系统，面板是最外层的射线防护装置，如果有一块面板不到位，仪器就有射线泄漏的可能。因此，每块面板上都有位置接触传感器，面板没有完全合上，高压开不起来。2、X射线的警示标志是否正常。国家标准[1]规定X射线荧光光谱仪必须安装红色警告信号灯并与相应的开关联动，因此如果信号灯失灵，高压也开不起来。有一种简单的方法可以判断高压不能启动是否是由射线防护系统引起，即将仪器的状态设定为维修状态，屏蔽射线防护系统，如果这时高压可以开起来，就可以确定故障是由射线防护系统的问题引起的。1.2 内部水循环冷却系统高压发生器的输出功率一般为3kW或4kW，将高压加至X射线光管后，除小部分用于产生X射线外，大部分转化为热能，由内部水循环冷却系统带走。内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分，因此要求内循环水为电导率很低的去离子水，以防高压击穿。内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率，去离子树脂柱中的树脂会年久失效，因此高压无法启动时，可检查一下内循环水的电导率，如果电导率降不下去，考虑更换树脂。另外，内循环水的水位过低，也会导致高压开不起来。还有一种故障现象是高压开起来几分钟后跳掉，产生这种故障的原因可能为内循环水的流量过小。内循环水的流量通过流量计测量，水流过流量计时，带动流量计内的叶轮，叶轮切割磁力线，产生电信号。叶轮在水中长期转动，可能会锈蚀，从而使叶轮的转速减慢，流量计的电信号减弱，使仪器误认为水流量过小而导致高压跳掉。另外内循环水的过滤网堵塞导致水流量减小，也会引起高压跳掉。1.3 高压发生器及X射线光管本身高压发生器和X射线光管是仪器内最贵重的部件，一般不会出问题。检查高压发生器，可将高压发生器打开，根据电路图，检查各个开关是否在正常位置，看一下保险丝有没有熔断，再进一步的检查最好由专业维修工程师来做。X射线光管是个封闭的部件，一旦损坏，只能更换，不能修理。检查X射线光管，可检查X射线光管与高压电缆的连接是否正常，高压电缆有无损坏。2 故障现象二光谱室和样品室的真空抽不到规定值。故障分析：X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作，但光谱室和样品室有很多部位与外部相连，可能漏气的部位很多。检查真空故障时，将可能出问题的地方人为分隔为三部分：真空泵、样品室、光谱室，对这三部分逐一检查以缩小范围。2.1 真空泵将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在几秒钟内抽到规定值，可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长，可能是真空泵的效率降低，这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改变了油的粘度，这时需更换真空泵油。2.2 样品室样品室最常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈，样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转，仪器几年运行下来，样品自转处的密封圈磨损，密封效果变差。2.3 光谱室光谱室最常见的漏气部位是流气计数器，流气计数器安装在光谱室内，有一根入气管和一根出气管与外界相通，流气计数器的窗膜很薄，窗膜漏气，就会影响光谱室真空。检查方法：将入气管和出气管用一根软管连接，使流气计数器与外界隔绝，然后抽真空。检查真空故障，在拆卸和安装时，要小心操作，不要让灰或头发掉到密封圈上，以避免产生新的漏气点，安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。

虽然波长色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（WD-XRF）X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪，它们产生信号的方法相同，最后得到的波谱或者能谱也极为相似，但由于采集数据的方式不同，ED-XRF（波谱）与ED-XRF（能谱）在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。　　（一）原理区别　　X-射线荧光光谱法，是用X-射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪（WD-XRF）是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同，故仪器结构也不同。　　（二）结构区别　　波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管）、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X-射线管的功率要大，一般为２～３千瓦。但X-射线管的效率极低，只有１％的电功率转化为X-射线辐射功率，大部分电能均转化为热能产生高温，所以X-射线管需要专门的冷却装置（水冷或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管）、样品室和检测系统等组成，与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点，使能量色散型荧光光仪具有如下优点：　　①仪器结构简单，省略了晶体的精密运动装置，也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低，一般在100W以下，不需要昂贵的高压发生器和冷却系统，空气冷却即可，节省电力。　　②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近，X-射线的利用率很高，不需要光学聚集，在累积整个光谱时，对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感，对样品形状也无特殊要求。　　③在能量色散谱仪中，样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器，这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱（包括背景）的基础，也能清楚地表明背景和干扰线。因此，半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。　　④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度，而不是峰顶强度。因此，减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响，提高净计数的统计精度，可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素，而不是按特定谱线分析特定元素。因此，见笑了偶然错误判断某元素的可能性。（选自网络，侵删）

波长色散X射线荧光光谱仪分析对象主要有各种磁性材料（NdFeB、SmCo合金、FeTbDy）、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等，以及各种形态样品的无标半定量分析，对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金，结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速，某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 波长色散X射线荧光光谱仪采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开，然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源，可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素，因此测量速度通常比同时式慢，适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成，对测量速度要求高和批量试样分析, 顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。 美国Cianflone公司扫描型X射线荧光光谱仪（波长色散型）2501XBT型号是ASTM金属基层处理涂层测厚检验标准（D5723-95）、ASTM1306-07和D6906-03中唯一推荐检测仪器。X射线荧光光谱仪是表面金属元素成分分析的理想工具。 Portaspec2501XRF可以试验如下金属和矿物的全定量分析： 铬、钴、铜、金、铁、铅、锂、锰、汞、钼、镍、、铂、银、钍、钛、钨、铀、钒、锌、锆? Portaspec以安全的辐射标准（CRF标准）耐用的光学系统，简便的元素选择操作，强大灵活的测量功能、成为金属元素定量定性的最好分析工具。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪用于质量控制和研究，高效、功能强大，包括触摸屏笔记本电脑。X射线管冷却水浴、真空泵，高压电源于一体，完全实现低成本运行。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪主要特点： XSEBT单一元素； XBT分析从钛到银、从钡到铀的单一或多金属顺序测量； XLT分析AI、Si 、P、S、Cl、K、Ca、Zr 系统设置与样品分析耗时短 移动式测量探头，可实现无损在线检测 符合CRF辐射安全 包括触摸屏笔记本电脑 快速调角开关电源 密封、高效耐用的光学系统实验高精度高可靠性的测量请不要注明出处。否则广告论处。

摘 要介绍顺序式X射线荧光光谱仪5种常见故障的诊断及处理方法.故障部位包括X射线发生装置,样品室和光谱室的真空,探测器,晶体和测角仪.关键词 X射线荧光光谱仪,维修中图分类号:TH744.15 文献标识码:B顺序式X射线荧光光谱仪是扫描型的仪器,当仪器运行时,许多部件在动作,如测角仪,晶体转换器,准直器等,经常动作的部件容易出现问题,另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题.新型的X射线荧光光谱仪都装有故障诊断软件,分布于仪器各个部位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机,供仪器操作者和维修工程师判断仪器是否正常,找到产生故障的部位.但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的,而且诊断软件仅仅提示产生了故障,要找到产生故障的原因,要求维修人员对仪器的结构比较熟悉,且具有一定的维修经验.本文介绍5种常见故障的产生原因及处理方法.1 故障现象一X射线发生器的高压开不起来.故障分析:这是X射线荧光光谱仪较常见的故障,一般发生在开机时,偶尔也发生在仪器运行中.故障的产生原因可以从三个方面去分析:1,X射线防护系统 2,内部水循环冷却系统 3,高压发生器及X射线光管.1.1 X射线防护系统为了防止X射线泄漏,高压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动.射线防护系统正常与否,主要检查以下二部分:1,面板的位置是否正常.X射线荧光光谱仪是一个封闭系统,面板是最外层的射线防护装置,如果有一块面板不到位,仪器就有射线泄漏的可能.因此,每块面板上都有位置接触传感器,面板没有完全合上,高压开不起来.2,X射线的警示标志是否正常.国家标准[1]规定X射线荧光光谱仪必须安装红色警告信号灯并与相应的开关联动,因此如果信号灯失灵,高压也开不起来.有一种简单的方法可以判断高压不能启动是否是由射线防护系统引起,即将仪器的状态设定为维修状态,屏蔽射线防护系统,如果这时高压可以开起来,就可以确定故障是由射线防护系统的问题引起的.1.2 内部水循环冷却系统高压发生器的输出功率一般为3kW或4kW,将高压加至X射线光管后,除小部分用于产生X射线外,大部分转化为热能,由内部水循环冷却系统带走.内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内循环水为电导率很低的去离子水,以防高压击穿.内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率,去离子树脂柱中的树脂会年久失效,因此高压无法启动时,可检查一下内循环水的电导率,如果电导率降不下去,考虑更换树脂.另外,内循环水的水位过低,也会导致高压开不起来.还有一种故障现象是高压开起来几分钟后跳掉,产生这种故障的原因可能为内循环水的流量过小.内循环水的流量通过流量计测量,水流过流量计时,带动流量计内的叶轮,叶轮切割磁力线,产生电信号.叶轮在水中长期转动,可能会锈蚀,从而使叶轮的转速减慢,流量计的电信号减弱,使仪器误认为水流量过小而导致高压跳掉.另外内循环水的过滤网堵塞导致水流量减小,也会引起高压跳掉.1.3 高压发生器及X射线光管本身高压发生器和X射线光管是仪器内最贵重的部件,一般不会出问题.检查高压发生器,可将高压发生器打开,根据电路图,检查各个开关是否在正常位置,看一下保险丝有没有熔断,再进一步的检查最好由专业维修工程师来做.X射线光管是个封闭的部件,一旦损坏,只能更换,不能修理.检查X射线光管,可检查X射线光管与高压电缆的连接是否正常,高压电缆有无损坏.2 故障现象二光谱室和样品室的真空抽不到规定值.故障分析:X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作,但光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多.检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵,样品室,光谱室,对这三部分逐一检查以缩小范围.2.1 真空泵将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性.如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低,这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需更换真空泵油.2.2 样品室样品室最常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差.2.3 光谱室光谱室最常见的漏气部位是流气计数器,流气计数器安装在光谱室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空.检查方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空.检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂.3 故障现象三计数率不稳定.故障分析:X射线荧光光谱仪的常用探测器有二个:流气计数器和闪烁计数器.闪烁计数器很稳定,问题常出现在流气计数器上.流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜,hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成,由于窗膜承受大气压力,一段时间后随着基体材料的延展,铝膜可能产生裂纹,从而减弱导电性能,这种情况对脉冲高度分布影响不大,但会使计数率不稳定.新型号的X射线荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大.检查方法[2]:在低X射线光管功率情况下,选一个K Kα计数率约2000CPS的样品,测定计数率,然后用一个钾含量高的样品取代原样品,将光管调到满功率,保持2分钟,再将X射线光管功率减至原值,测量第一个样品,如窗膜导电正常,将得到原计数率,如窗膜导电性能变差,会发现计数率减小,然后慢慢回升至初始值,这时就应调换窗膜.4 故障现象四2θ扫描时,发现峰形不光滑,有小锯齿状.故障分析:晶体是仪器内最脆弱的部件,尽量不要用手接触衍射面,如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面,就会污染晶体,手上的汗或其他物质渗到晶体的表面,使晶体表面的晶格间距发生变化,而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面,因此造成2θ扫描的峰形不光滑.这种故障一时很难消除,文献[3]介绍了晶体的表面处理方法,但一般清洗不干净.5 故障现象五2θ扫描时只出现噪声信号,没有峰位信号.故障分析:可能的原因有二个:5.1 探测器的前置放大电路出现故障,出现的噪声信号为电路噪声,不是X射线信号.5.2 测角仪的θ和2θ耦合关系发生混乱,通常是控制θ和2θ耦合关系的CMOS中的数据由于电池漏电等原因丢失,这时需要重新对光.参 考 文 献中华人民共和国国家标准,X射线衍射仪和荧光分析仪放射卫生防护标准[S].GB16355-1996.北京:中国标准出版社,1996.1-5.应晓浒,张卫星,陈晓东. 波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法介绍[J].光谱实验室,2000,17(3):281-285.李国会等,TAP,PET等分析晶体的表面处理,岩矿测试,1989,8(2):147-148.

请问大家，我们用的是落地式较大的那种X射线荧光光谱仪，是布鲁克的，请问这台设备对操作人员的辐射危害大吗？

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1 故障现象一X射线发生器的高压开不起来。故障分析：这是X射线荧光光谱仪较常见的故障，一般发生在开机时，偶尔也发生在仪器运行中。故障的产生原因可以从三个方面去分析：1、X射线防护系统；2、内部水循环冷却系统；3、高压发生器及X射线光管。1.1 X射线防护系统为了防止X射线泄漏，高压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动。射线防护系统正常与否，主要检查以下二部分：1、面板的位置是否正常。X射线荧光光谱仪是一个封闭系统，面板是最外层的射线防护装置，如果有一块面板不到位，仪器就有射线泄漏的可能。因此，每块面板上都有位置接触传感器，面板没有完全合上，高压开不起来。2、X射线的警示标志是否正常。国家标准规定X射线荧光光谱仪必须安装红色警告信号灯并与相应的开关联动，因此如果信号灯失灵，高压也开不起来。有一种简单的方法可以判断高压不能启动是否是由射线防护系统引起，即将仪器的状态设定为维修状态，屏蔽射线防护系统，如果这时高压可以开起来，就可以确定故障是由射线防护系统的问题引起的。1.2 内部水循环冷却系统高压发生器的输出功率一般为3kW或4kW，将高压加至X射线光管后，除小部分用于产生X射线外，大部分转化为热能，由内部水循环冷却系统带走。内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分，因此要求内循环水为电导率很低的去离子水，以防高压击穿。内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率，去离子树脂柱中的树脂会年久失效，因此高压无法启动时，可检查一下内循环水的电导率，如果电导率降不下去，考虑更换树脂。另外，内循环水的水位过低，也会导致高压开不起来。还有一种故障现象是高压开起来几分钟后跳掉，产生这种故障的原因可能为内循环水的流量过小。内循环水的流量通过流量计测量，水流过流量计时，带动流量计内的叶轮，叶轮切割磁力线，产生电信号。叶轮在水中长期转动，可能会锈蚀，从而使叶轮的转速减慢，流量计的电信号减弱，使仪器误认为水流量过小而导致高压跳掉。另外内循环水的过滤网堵塞导致水流量减小，也会引起高压跳掉。1.3 高压发生器及X射线光管本身高压发生器和X射线光管是仪器内最贵重的部件，一般不会出问题。检查高压发生器，可将高压发生器打开，根据电路图，检查各个开关是否在正常位置，看一下保险丝有没有熔断，再进一步的检查最好由专业维修工程师来做。X射线光管是个封闭的部件，一旦损坏，只能更换，不能修理。检查X射线光管，可检查X射线光管与高压电缆的连接是否正常，高压电缆有无损坏。

X射线荧光光谱仪一般应用在那个板块呢

国产X射线荧光光谱仪的厂家有哪些？做石油分析。

X射线荧光衍射：利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。 当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此，X射线荧光的波长对不同元素是特征的。 根据色散方式不同，X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。 X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。 X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。 X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。 X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达10-5～10-6克／克(g／g)，对许多元素可测到10-7～10-9g／g，用质子激发时 ，检出可达10-12g／g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

有没有知道这款仪器好不好用，斯派克-x射线荧光光谱仪

能量色散X射线荧光光谱开关电源能量色散X射线荧光光谱采取脉冲高度剖析器将不同能量的脉冲离开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具备高分别率的光谱仪，分别率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪。高分别率光谱仪通常采取液氮冷却的半导体探测器，如Si（Li）和高纯锗探测器等。低分别便携式光谱仪经常采取反比计数器或闪耀计数器为探测器，它们不须要液氮冷却。近年来，采取电致冷的半导体探测器，高分别率谱仪已不必液氮冷却。同步辐射光激起X射线荧光光谱、质子激起X射线荧光光谱、喷射性同位素激起X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采取的是能量色散方法。编纂本段非色散谱仪　　非色散谱仪不是采取将不同能量的谱线分别开来，而是通过抉择激起、抉择滤波和抉择探测等方法使测量剖析线而消除其余能量谱线的搅扰，因而个别只实用于测量一些简朴和组成基础固定的样品。假如n1n2，则介质1相关于介质2为光密介质，介质2相关于介质1为光疏介质。关于X射线，个别固体与空气相比都是光疏介质。所以，假如介质1是空气，那么α1α2（图2。20右图），即折射线会倾向界面。假如α1足够小，并使α2=0，此时的掠射角α1称为临界角α临界。当α1α临界时，界面就象镜子一样将入射线整个反射回介质1中，这就是全反射景象。X射线荧光光谱法有如下特征：剖析的元素规模广，从4Be到92U均可测定； 　　荧光X射线谱线简朴，互相搅扰少，样品不必分别，剖析方法对比简便； 　　剖析浓度规模较宽，从常量到微量都可剖析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差。待续。。。。。非色散？不是很理解。楼主，你有示意图来介绍一下吗。

本公司需做黄金检测的无损检测 需要 X射线荧光光谱仪 请问那个牌子的比较好 ？？ 大概是什么价位？？

请问各位专家，X射线荧光光谱玻璃融片测定P元素，低含量偏高，高含量的基本还是准确，这是什么原因造成的！求讲解！

能量色散型X射线荧光光谱仪，主要检测润滑油中的元素含量，钠~铀，各位帮忙提供下检测标准，目前找到测硫的国标。

X射线荧光光谱仪能测定土壤主要重金属到ppm吗，我们单位新进horiba XGT-5200WR有害元素X射线荧光，怎么测定土壤啊。分析仪

今天有看到一篇信息，摘录如下：“省计量院《能量色散X光射线荧光光谱仪计量校准规范》通过审定 文章来源：福建省计量科学研究院 更新时间：2011-10-8 14:35:09 9月27日，省计量院《能量色散X射线荧光光谱仪校准规范》通过审定。由此建立的能量色散X射线荧光光谱仪计量校准方法，具有较强的实用性和可操作性。能量色散X射线荧光光谱仪是公认的RoHs（关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令）筛选检测首选仪器，可以检测出RoHs法案中规定的所有物质，具有检测速度快、分辨率高、可实现无损检测、无需专门人员等特点。但该仪器相关技术指标没有国家规程，缺乏统一的技术规范。省计量院根据该仪器的计量性能和实际检测要求，制定了能量色散X射线荧光光谱仪的计量校准方法。该规程的运用，将有效提升能量色散X射线荧光光谱仪的检测质量，并保障该行业的健康发展，具有较好的社会及经济效益。”目前有关能量色散X光射线荧光光谱仪计量校准规范是不是没有一个统一的标准？ 那大家公司一年一次或两次的校准都是依据哪个规范进行的呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

原子荧光光度计与X射线荧光光谱仪区别