上海上博玻璃仪微量定氮蒸馏器微量定氮蒸馏
微量定氮蒸馏器MICRO KJELDAHL DISTILLINGpregl - pa mas - Wagner APPARATUS .别名泼氏微量凯氏蒸溜器 一、概况及用途: 该仪器是用朝硅玻璃在灯工焊接.吹制抽空蒸溜瓶、蒸气容入管、冷凝管、小鼎斗与150mi三角烧瓶、1000m1圆底烧瓶乱套而成。由于零件较多,故生产周期较长。它适用于凯氏燕馏法,对有机物作氮的含量满定。 二、造型及原刊: 它是由抽空蒸溜机、蒸汽容入管、200mm直形冷凝管、40mm小漏斗,150m1三角烧瓶、1000m1团底烧瓶组成。抽空蒸馏瓶是--只具有夹层的蒸馏帆,夹层内经过真空抽气处理,可减少瓶内热量损失,瓶颈上的y形管,其在面的支管与蒸气容入管连接,左面的支管与小谢斗连接,瓶颈上具氮气球的支管与冷凝管连接,抽空蒸馏瓶是作试样蒸馏反应的容器,蒸气容入管又称负压腔,是一只带侧支常的简形浦斗,侧支管与圆底烧瓶相连,是蒸气的入口,1:口用带孔的胶塞与抽空蒸馏瓶的在支管连接,它是容纳蒸气非人为的制造负压,把蒸馏瓶的废液吸出。从卜支管排出,冷凝管是--支活芯直形铃凝管,管芯为7字形,它的上端与氨气球的支管连接,下端插入三角烧瓶内,作收集蒸馏液用,小渝斗号三角形。它是连接在燕溜瓶的左支管上,作试液加入用。三角烧瓶是贮放硼酸吸收液与冷凝管配会。作收集蒸溜液用。圆底烧瓶是水蒸气的发生瓶,瓶口用带孔胶塞插入玻璃管燕气容入管的侧支管相连,是原理:是将含氮的有机化合物。在浓硫酸加热消化.使式样中氮化合物转变为铵盐。把经过消化处理的试液,在蒸馏瓶内用氧氧化钠碱化使它析出氮、再被水燕气然出吸收在刑酸济液中然后用标准酸液滴定。根据耗用标准酸液,就能计算出试样中的含氮量。 三、使用方法: (一)先将试样放在-只100 ml定亂烧瓶内。与硒粉4 mg和硫酸钾——“硫酸铜混合约成15mg立即加入2m1浓硫酸和加热消化,瓶口上必须加一氮气球,防止液体暴沸外溢,作缓冲作用。加热时烧瓶应倾斜成45°角,以防止液休溅出,直至样品由盟色逐渐恋。为无色时取出,冷却后加3m1蒸馏水,即为消化液(备用)。 (二)将仪器安装好后, 固定在架子I.在國底烧瓶注入2/ 3的水,并放入几颗玻璃球防止暴流,先用水冲洗仪器,并通燕气吹洗干净,然后将冷凝管的下支管与冷却水源接通。三角烧瓶内放10mI饱和硼酸溶液和指示剂,将冷凝管的东端插在吸收液下。为了提高液层高度可使三角烧瓶倾斜放置,将消化液(试样)从潜斗加入到燕馏瓶内,随后用少量燕馏水冲洗漏斗也放到燕馏瓶内,再用移液管加7m130%氢氧化钠,加入到蒸循瓶内,将謝斗下面的夹于关闭,然后加热烧瓶产生蒸气进入蒸气容入管,引入蒸馏瓶进行水蒸气燕馏3分钟、将三角烧瓶放下使冷凝管尖端高出液面I厘米,继续蒸馏1分钟停止蒸馏、用少量蒸壚水冲洗冷凝管末端,取下三角烧瓶,用0. 05N (当量)标准盐酸滴定,直滴至兰色变码灰色止,接上述迈法做-一次“空白”(即不加入消化液)试验,然后把耗用的盐酸减去“空白”试验的滴定值,即为样品所消耗酸液,算出试样中的含氮量。清除废液及清洗蒸馏瓶,可将烧瓶下煤气灯或热源移去,使蒸气容入管造成真空负压,就能把蒸馏瓶中的废液,吸入蒸气容入管,并从其下管放出。