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国产仪器中废水中硫化物、氰化物测定,性价比好,售后服务好的,推荐一下
[font=宋体][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]氰化物测定过程中,什么情况下测定总氰化物,什么时候应该测定易释放氰化物?[/size][/font][font=宋体][/font]
[b]对“食品安全国家标准《GB 5009.36-2016 食品中氰化物的测定》测定原理”的探讨[/b]新发布的食品安全国家标准《GB 5009.36-2016 食品中氰化物的测定》第二法“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法”从原理上来说,就是明显有问题的。标准原文第二法原理部分描述如下:“在密闭容器和一定温度下,[b]食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺T将其衍生为氯化氰[/b],氯化氰在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相中达到平衡,将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离,电子捕获检测器检测,以外标法定量。”先从语言上分析“将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离”显然表述不严谨,应该用“导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”而不是“导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法”。语言描述不是主要的,关键的问题来了!!!请大家参考行业标准《SN/T 3927-2014 出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定》,标准中的第二法原理描述如下“试样中硫氰酸根经水提取后,[b]加入氯胺T将硫氰酸根转化为氯化氰[/b],顶空进样,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测,外标法定量”。问题显而易见,两个标准,一个检测氰化物(CN[sup]-[/sup]),一个检测硫氰酸根(SCN[sup]-[/sup]),采用同样的氯胺T衍生原理,生成同样的产物氯化氰(CNCl),再用同样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测。非常明显,两个化合物肯定会互相干扰。如果样品中同时含有硫氰酸盐和氰化物,那二者是不能分别检测的,只能测出二者之和,用任何一个标准,测定的结果都是有可能产生偏差的。实际上,这两个标准的衍生原理都是正确的,在国内外相关文献都有报道,但也正因为相同的衍生原理和衍生产物,二者的检测在实际应用中会存在互相干扰。两个标准都规定了各自的适用范围,GB 5009.36第二法适用于水、酒和粮食的测定,可能在这些样品中硫氰酸盐含量不会很高;SN/T3927-2014第二法适用于乳品,其中氰化物检出的可能性不大。但从科学严谨性角度考虑,作为公开发布的国家和行业标准,是有一定问题的,尤其前者还是GB的强制国家标准。笔者所在的单位,在硫氰酸盐(SCN[sup]-[/sup])和氰化物(CN[sup]-[/sup])检测方面做了大量研究和探索,针对上述问题进行了积极应对和方法开发,总结出如下几方面解决上述问题的方法和途径,供大家参考:1)测定CN[sup]-[/sup]用蒸馏的方式:GB 5009.36第二法可以修改采用第一法的前处理,采用蒸馏的方式,可以避免SCN[sup]-[/sup]的干扰。其原理如下:在酸性条件下,CN[sup]-[/sup]转化为氢氰酸(HCN),挥发性较强,而SCN[sup]-[/sup]转化为硫氰酸(HSCN)为强酸,挥发性较差,通过蒸馏HCN挥发后再用碱液吸收,就可以得到单独的CN[sup]-[/sup]。2)差减法:现用上述原理测定CN[sup]-[/sup]和SCN[sup]-[/sup]的总量,然后在酸性条件下使用氮气对样品进行吹扫,去除CN[sup]-[/sup],之后再进行衍生和检测,得到单独SCN含量,二者差减即得到CN[sup]-[/sup]含量。差减法其实有个很大的问题,就是如果二者浓度相近,在一个量级上,结果影响不大,但如果二者浓度相差一两个数量级以上,其检测结果的偏差就会比较大,甚至出现假阴性或假阳性的结果。3)新型衍生或检测的原理:如基于五氟苄基溴(PFB-Br)的衍生原理,可以将CN[sup]-[/sup]和SCN[sup]-[/sup]分别衍生为PFB-CN和PFB-SCN,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测。该方法适用于样品中硫氰酸盐和氰化物的同时分别检测,避免二者相互干扰。笔者所在单位应用该方法测定了牛奶和奶粉中的硫氰酸盐和氰化物,效果良好。