氯元素分析仪规程

日前，长沙开元仪器有限公司中心化验室迎来了全国计量系统知名专家——贵州省计量测试院毛文、吴鹏程一行，并与他们率领的课题组合作开展了煤的工业分析仪检定规程(地方标准)课题研究。 　　工业分析仪是用来测试煤和水煤浆等物质的水分、灰分、挥发分和固定碳成分的分析仪器。上世纪 90 年代，我公司通过引进、消化和吸收国外先进工业分析仪测定技术，开发出适合我国国情的全自动工业分析仪，逐步替代利用烘箱+马弗炉+电子天平等进行工业分析成分的传统人工测试方法。2005年，我公司以5E-MAG6600为样本，与湖北电科院共同起草制订了DL/T1030-2006《煤的工业分析 自动仪器法》，该行业标准的制定与实施为工业分析仪代替传统烘箱和马弗炉进行煤的工业分析成分仲裁奠定了基础。 　　据了解，目前国家对煤质分析仪器中的量热仪、元素分析仪等都制定了相应的检定规程，如：JJG672-2001《氧弹热量计检定规程》、JJG1006-2005《煤中全硫测定仪检定规程》等，但工业分析仪迟迟没有相应的检定标准，导致客户在工业分析仪交付、验收等环节无据可依，颇有争议。针对这种局面，全国物理化学计量委员会委员、贵州省计量测试研究院化学室毛文主任率先申请开展课题研究。毛文主任指出：开元仪器在煤质检测行业知名度很高，5E牌全自动工业分析仪有较高的市场占有率，产品具有良好的代表性，课题组故选择开元的产品作为样本之一，按照预先制订的课题方案和实验方法，采集实验数据，进行相关研究。 　　经过连续四昼夜的紧张工作，专家们针对全自动工业分析仪进行了严格的仪器控温精度检定、样品工业分析成分测定、结果误差分析等，取得了大量数据。课题组专家高度评价公司产品的优异性能，并对产品在本次试验过程中表现出的稳定性、可靠性和先进性表示赞赏。

p 　 strong 　仪器信息网讯 /strong 2015年11月2日，由新加坡仪方亚洲有限公司、北京仪方飞希尔科技有限公司组织举办的“2015TSHR硫氮氯元素分析仪用户培训会暨新产品发布会”在金茂北京威斯汀大饭店举行。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/cda968fe-29e1-4f54-a79a-9d53a716375c.jpg" title=" IMG_4285.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 新品发布会现场 /strong /p p 　　TSHR(Technical Support Heijstraten Roest)硫氮氯元素分析仪的历史可以追溯到1990年EUROGLAS推出的第一代元素分析产品，现今TSHR的两位合伙人Frans Heijstraten和Peter van der Roest都曾在EUROGLAS工作。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/148c5e09-0d30-4168-ad75-0fc80a6b1002.jpg" title=" 变革历史.jpg" / /p p 　　2000年，EUROGLAS被Thermo收购，称作Thermo EUROGLAS。在2000年至2004年，Thermo将EUROGLAS原来在荷兰的工厂搬到了英国剑桥。2005年后，赛默飞整合品牌，Thermo EUROGLAS从此更名为Thermo Scientific。2014年，赛默飞出售硫氮氯分析仪业务，TSHR公司是当时赛默飞该部分业务在全球的零配件、服务和应用支持合作伙伴，它收购了赛默飞的硫氮氯整条产品线，并将工厂重新搬回了荷兰。2015年，TSHR通过了ISO 9001认证，并以生产商的身份成为ASTM协会的正式会员。 /p p style=" text-align: center " 　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/b06191fc-abc2-40ee-9f7e-689831927a18.jpg" title=" IMG_4331.jpg" / 　 /p p style=" text-align: center " strong 目前，Frans Heijstraten(右)为TSHR公司的总经理，主管销售业务 /strong /p p style=" text-align: center " strong Peter van der Roest(左)为常务董事，负责技术支持。 /strong /p p 　　同样，新加坡仪方亚洲有限公司(以下简称“仪方亚洲”)作为目前TSHR在亚太区的硫氮氯元素分析仪的独家代理商，其合作历史也可以追溯到上个世纪90年代，二十多年来，TSHR的两位合伙人一直与仪方亚洲公司保持联系和合作。目前，在亚太区TSHR硫氮氯元素分析仪的装机总量已经超过了600台。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/5df61910-b106-4d30-8009-862319f46388.jpg" title=" IMG_4312.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR合伙人与仪方亚洲高层 /strong /p p 　　从左至右依次为：仪方亚洲总经理朱翠萍、销售总监Marhaini Maarof、总裁张德明、TSHR Peter van der Roest、TSHR Frans Heijstraten、仪方亚洲技术总监梁琮胜、仪方飞希尔首席代表虞依、销售部经理石庆学 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 发布6000系列和7000系列硫氮氯元素分析仪 满足不同用户的需求 /strong /span /p p 　　过去一年中，TSHR的研发团队在应用方法开发方面做了很多的工作。同时根据用户对于以往3000系列硫氮氯元素分析产品的反馈，推出了6000系列和7000系列的新产品将替代原有的3000系列的产品，同时继续为3000系列的用户提供服务和技术支持。 /p p 　　因此本次的TSHR硫氮氯元素分析仪培训会暨新产品发布会，TSHR对以往3000系列硫氮氯元素分析产品在使用中应该注意的问题进行了总结。并隆重推出了最新发布的6000系列和7000系列新产品。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/852d83f0-afe3-435a-8421-d4e0a6a780e8.jpg" title=" IMG_4294.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 新产品揭幕 /strong /p p 　　7000和6000两个系列的产品均采用特殊设计的进样系统和燃烧系统保证结果的准确度。其中6000系列的总氮、总硫、总氯分析仪更适合于样品比较复杂的用户分析需求，它可以用于检测各种液态、固态和气态样品中的微量硫、氮和氯元素含量。7000系列的总氮、总硫、总氯分析仪，配置全自动进样器，仪器可以连续运行，维护时间短，更适用于高通量分析需求的用户。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/6d62bc1d-224a-4288-85dc-5b98322486e2.jpg" title=" IMG_4298.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方亚洲区域服务专家江森强 /strong /p p 　　在新品发布会上，Peter van der Roest和仪方亚洲区域服务专家江森强介绍了新产品的设计原理、结构、主要性能参数及应用。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/9bc3edcc-54ca-4c7d-bd61-4e09f70cf050.jpg" title=" IMG_4338.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR TX 6000微库仑法硫氯分析仪 /strong /p p 　　据介绍TX 6000/7000微库仑法硫氯分析仪符合ASTM D3120、D3246、D4929、D5194、D5808标准方法。硫的检测范围为100ppb-5000ppm 氯的检测范围均为100ppb-5000ppm。其中，TX 6000可用于检测液态、固态和气态样品中的硫或氯 TX 7000则用于检测液态和气态样品中的硫和氯。 /p p 　　TS 6000/7000紫外荧光法硫分析仪均符合ASTM D5453、D7183和D6667标准方法。适用于检测液态和气态样品中的硫，并采取特殊设计的检测系统，保证基线稳定。其中，TS 6000可以增加Cl检测模块，硫的检测范围为30ppb-10000ppm，氯的检测范围为100ppb-5000ppm。TS 7000可以增加N检测模块，硫的检测范围为30ppb-10000ppm，氮的检测范围为30ppb-5000ppm。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/bbc3b0ee-aeb3-4f52-800d-2810a50aefa0.jpg" title=" IMG_4337.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR TS TN 7000硫氮分析仪 /strong /p p 　　TN 6000/7000均采用特殊设计的检测系统保证检测系统的稳定。TN 6000可以增加Cl和S检测模块，可以用于检测各种样品中的硫和氯，氮的检测范围为30ppb-5000ppm 硫的检测范围为30ppb-10000ppm 氯的检测范围为100ppb-5000ppm。TN 7000可以增加硫检测模块，氮的检测范围为30ppb-5000ppm 硫的检测范围为30ppb-10000ppm。 /p p 　　Peter van der Roest介绍说：“TSHR的硫氮氯分析仪适用于固体、液体、气体等各种样品类型的样品分析，并且一直具有非常高的可靠性，比如我们产品中的燃烧炉，用户1998年采购的仪器到现在燃烧炉还一直正常工作，没有遇到过故障。另外，TSHR的产品在在痕量元素分析方面也有着非常好的表现，从30ppb到几百个ppm都可以有很好的分析结果。” /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/5552b29c-3338-4bfd-b713-312ea3df40d1.jpg" title=" IMG_4334.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方飞希尔服务部经理张然庆 /strong /p p 　　此外，在新品发布会上，仪方飞希尔的服务部经理张然庆还为用户介绍了仪器软件系统在使用当中应该注意的问题，以及解决的方法。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/2a4ad840-9b80-46f7-a3b9-e1271c990ed1.jpg" title=" IMG_4296.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 仪方飞希尔销售部经理石庆学主持新品发布会 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 聚焦硫氮氯元素分析仪的研发生产 为用户提供更优质的产品和服务 /strong /span /p p 　　在谈到TSHR未来的发展时，Peter van der Roest介绍说TSHR会聚焦于总氮、总硫、总氯分析仪在石化和环保领域的应用，会进一步细分用户，根据用户需求提供有针对性的产品，同时配合技术的发展，我们会不断改进产品，提高产品性能，争取为我们的用户提供最好的解决方案。 /p p 　　据介绍，目前TSHR已经开始着手研发新型气体进样器。由于过去的气体进样器上面有许多开关，需要实验人员来直接控制，因而操作不是很方便，现在TSHR希望能够通过研发简化操作，直接由软件来实现自动化的控制。 /p p 　　另外，目前的总氮总硫分析存在的一个问题是，高含量的元素会干扰低含量元素的测定结果，尤其是目前硫、氮的含量越来越低，因而这种干扰所产生的影响就会更大，这也是令许多厂商头疼的地方，TSHR已经在研发如何去除干扰，提升检测的准确性。 /p p 　　最后，Peter van der Roest指出售后和技术支持是TSHR的工作重点，我们要有更好的发展，则制造和服务支持都得跟的上，而不是盲目扩充产品线和应用领域，却忽视技术支持。未来，我们会进一步提升服务的专业性和及时性，确保用户有更好的使用体验。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/1d755ab2-0fa3-4ca7-940a-ca500db6f5ca.jpg" title=" Kantoor_TSHR-International.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong TSHR在荷兰的工厂 /strong /p p style=" text-align: right " 编辑：秦丽娟 strong br/ /strong /p

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9%） B、碳酸钾溶液（18%） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5%） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1、方法提要 钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。 2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。 3、分析步骤 称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷） 1、方法提要 试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。 （4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。 4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。