液质内标出峰标准

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

《谁在制订食品安全标准——专家讲述乳品新国标出台过程》 　　　“内部待议稿上显示，巴氏奶标准初稿的起草单位是蒙牛乳业集团，生鲜乳标准由伊利集团起草，酸奶标准则由光明集团起草。” 　　——曾寿瀛，中国奶业协会乳品工业委员会副主任，先后四次参加相关乳品标准制订的讨论会 　　“我至今也没有明白，反复讨论形成的送审稿，其中一些关键性标准，最后为什么会被推翻?” 　　——魏荣禄，西部乳业协会执行副会长，先后三次参加相关乳品标准制订的讨论会 　　“我现在没什么可说的了。”“说了有什么用?” 　　——多名曾经参与标准制订讨论会的奶业专家 　　谁在主导中国的食品安全标准制订? 　　2010年9月通过的《食品安全国家标准管理办法》规定，卫生部负责食品安全国家标准制(修)订工作。卫生部组织成立食品安全国家标准审评委员会，负责审查食品安全国家标准草案。 　　从这个审评委员会的委员名单来看，目前担任副秘书长以上领导职务的14人当中，9人来自卫生部及其下属的中国疾病预防控制中心，3人来自农业部及中国农业科学院，还有1人来自中国检验检疫科学研究院，1人来自国家标准化管理委员会。 　　一个食品安全标准的出台要经历哪些环节? 　　本报记者采访了参与乳品国家安全标准制订的专家，请他们讲述相关乳品国标的出台过程。 　　标准起草单位　最终没有公布 　　“三聚氰胺事件”爆发后，重新制订乳品安全国家标准成为共识。2008年12月，卫生部牵头，会同农业部、国家标准委、工信部、工商总局、质检总局、药监局等部门，以及中国疾控中心、轻工业联合会、中国乳制品工业协会、中国奶业协会等单位，成立了协调小组，对乳品安全国家标准进行整合完善。 　　协调小组各部门推荐了近70名专家组成专家组，组长由中国疾病控制中心食品与营养所副所长王竹天担任。 　　王竹天在2010年4月的《中国食品卫生杂志》上介绍，协调小组负责议定工作中的重大事项，专家组负责提出乳品安全标准，此外还设立了秘书处，负责具体组织协调和日常工作。据介绍，在此期间，近600人次参加了各工作组、起草组以及专家组的研究与讨论。 　　2010年2月，第一届食品安全国家标准审评委员会召开各分委员会会议，审查乳品安全国家标准草案。经主任会议审议，通过了66项乳品安全国家标准。新的乳品安全国家标准于3月26日由卫生部批准公布。 　　曾寿瀛，中国奶业协会乳品工业委员会副主任，先后四次参加上述标准的讨论会。根据他的回忆：“前几次参会人数都接近百人，相关部委、奶协、知名乳品企业、高校和研究机构都有代表参加。” 　　对于参会代表的比例，三次参加讨论的西部乳业协会执行副会长、西南民族大学教授魏荣禄有些看法：“1/3参会代表来自外资企业。” 　　至于具体的起草单位和个人，在2010年公布的生乳、灭菌乳等乳品标准及政府公告中，并没有具体介绍。而2005年卫生部和国家标准委发布的巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准，前言部分公开了该标准起草单位为南京、天津、南宁等9个地方卫生防疫站，主要起草人为唐世树等9人。 　　两项关键标准　最后一刻翻盘 　　回忆起乳品新国标的制订过程，魏荣禄颇有些遗憾：“我至今也没有明白，反复讨论形成的送审稿，其中一些关键性标准，最后为什么会被推翻?” 　　与魏荣禄同样困惑的，还有和牛奶打交道近60年的曾寿瀛。据曾寿瀛介绍，他上世纪50年代从南京农学院毕业进入南京乳肉管理所工作，后来从南京疾控中心退休。 　　1962年，曾寿瀛开始参与牛奶标准的制订。在以往标准制订中，曾寿瀛曾任卫生部全国乳与乳制品定标组副组长。 　　2009年5月，曾寿瀛开始介入乳品新标准制订，“内部待议稿上显示，巴氏奶标准初稿的起草单位是蒙牛乳业集团，生鲜乳标准由伊利集团起草，酸奶标准则由光明集团起草。” 　　他说，“乳品新国标出台始末，我不是所有环节都很了解。我仅仅是参与了中后期的几次会议。前期是企业起草待议稿，最后阶段是如何操作，送审稿关键性标准为何翻盘，我不太清楚。” 　　上述专家所说的“关键性标准”，即后来公众广为关注的菌落总数、蛋白质含量。 　　2009年8月19日，魏荣禄最后一次参加乳品标准讨论会议，“会议规模仅十几人，时任卫生部监督局副局长的苏志代表部领导听取意见，王竹天主持会议，曾寿瀛、顾佳升(原上海奶业协会副秘书长)等专家都参加了。这次会议，我没有看到企业的代表。” 　　就在这次会议上，在几位奶业专家的力主下，每克生乳菌落不超过50万个、每百克生乳蛋白质不低于2.95克的标准达成一致意见，形成最终送审稿。此后，曾、魏、顾三人就没有再介入乳品订标工作。 　　可是，2010年3月正式公布的方案，菌落放宽到200万个，蛋白质降低到2.8克。至于送审稿在哪个环节发生改动，为什么改动，魏荣禄和曾寿瀛表示他们不清楚。 　　乳品新国标公布后，遭到媒体和公众炮轰：“中国乳品标准创全球最差标准，标准制订被大企业所绑架。” 　　采访中，多名曾经参与标准制订讨论会的奶业专家选择不再表态：“我现在没什么可说的了。”“说了有什么用?”这是他们给记者的答复。 　　有关专家呼吁 公开会议纪要 　　关于食品安全标准的争议，乳品绝非唯一。 　　前不久，思念、三全、湾仔码头三大饺子品牌均被检出金黄色葡萄球菌。随后，速冻面米食品安全国家标准发布，允许存在金黄色葡萄球菌。消费者一时蒙了：又一个标准倒退了? 　　卫生部出面解释，标准制订过程中，多次召开研讨会，广泛听取各有关部门、行业协会、企业意见，并在卫生部网站公开征求意见。 　　类似的解释，乳品安全国家标准也有。该标准曾先后“召开工作会议20余次，草案公开征求意见60天，同时向世贸组织通报。其间，共收到国内外反馈意见2000余条。” 　　但是，权威部门的解释，似乎难以从根本上消除一些专家和公众的疑惑。 　　对最后为何推翻生乳菌落50万个、蛋白质2.95克的标准，魏荣禄曾经托人打听。“据说是各部委协调的结果，怎么协调我们也不知道。”他说。 　　一位参与乳品新国标讨论会、不愿公开姓名的专家表示，卫生部当时有会议纪要，包括谁参加了会议，会上谁提出什么意见，如何辩论，整个过程一目了然。 　　“如果组织方愿意公开这些资料，展示终审稿某些结论被推翻的理由，只要能让大家信服，质疑的声音就没这么大。”上述专家说。 　　“过程更加民主、透明，是解除公众疑虑的一个重要途径。”中国法学会行政法学研究会会长应松年说。 　　他同时指出，“公开透明也不是万能的，公众情绪并非完全理性。如果在讨论过程中，有专家提出某指标有害，但是经过大量的论证、调研证明其实是无妨的，最后标准采用了相对科学的意见。在这种情况下，即使整个过程都透明了，公众有可能还是会有所质疑：为什么不采用那个专家的意见，为什么不采取更严格的标准?” 　　应松年强调，本行业的专家是懂行的，整个订标过程至少应该对专家全透明。他们信服了，就不会产生反对的意见领袖，这样新标准执行将更加顺利。如果决策和专家的意见有大分歧，应该重新召开论证会，避免“暗箱操作”之嫌。

有机磷类和氨基甲酸酯类农药是两类常用的杀虫剂类药物。有机磷类农药具有广谱、高效、作用方式多、使用方便等优点，氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点，两大类农药均在农业、林业和牧业等方面具有广泛的应用。有机磷类农药具有剧毒性，容易对人体或动物造成急性中毒，氨基甲酸酯类农药虽不是剧毒化合物，但具有致癌性，近年来，杀虫剂中毒事件也在日益增多，症状较轻者，会出现头晕、恶心、呕吐、四肢乏力等症状，症状较重者会有生命危险，最好的方法就是去医院洗胃，所以建立一种快速准确的测定血液中的杀虫剂类药物的检测方法尤其重要。珀金埃尔默解决方案来啦！珀金埃尔默一直致力于为用户提供全方位的解决方案，利用QSight LC-MS/MS液质联用系统，参考司法鉴定技术规范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238种毒（药）物的检测 液相色谱- 串联质谱法》，建立了血液或尿液中杀虫剂类药物检测的解决方案。 1样品前处理方法 待测样品 取血液或尿液1mL，加入10μL地西泮-d5和SKF525A内标溶液(1μg/mL)，加入2mL pH9.2硼酸缓冲液后用3.5mL乙醚提取，混旋，离心。上清液于60°C水浴中挥干，残余物中加入200μL流动相复溶，取10μL进LC-MS/MS分析。空白样品 取空白血液或尿液1mL，按待测样品处理步骤操作。添加样品 取空白血液或尿液1mL，添加待测样品中出现的可疑毒（药）物对照品，按待测样品处理步骤进行操作。2LC-MS/MS仪器方法 珀金埃尔默LX50 UHPLC参数 色谱柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm柱温：35℃流速：0.35mL/min表1：液相色谱梯度洗脱表 质谱参数 以下参数以珀金埃尔默QSight 210™ 三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2：化合物质谱参数列表（点击查看大图） 表3：质谱离子源参数 图1：7种常见杀虫剂的提取离子叠加谱图（克百威，乐果，马拉硫磷，胺菊酯：1ng/L；毒死蜱，灭多威，氧乐果：10ng/L）（点击查看大图） 图2：7种常见杀虫剂的标准曲线（1倍LOD-3倍LOD）（点击查看大图）本文总结本文采用LX50-QSight220三重四极杆液质联用系统，对血液和尿液中的常见杀虫剂进行了方法的开发与测试，通过以上结果可见，该仪器具有优异的灵敏度，检出限完全满足标准的要求，可以轻松满足检测需求，同时可以得到出色的峰形。珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对复杂基质分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。 关注我们

仪器信息网讯 在2012年10月16-18日举行的“2012年慕尼黑上海分析生化展(Analytica China)”期间，布鲁克公司在上海浦东嘉里大酒店举行了媒体午宴，并隆重推出了EVOQ系列三重四极杆液质产品。布鲁克化学与应用市场部(CAM)GC-MS、LC-MS全球产品经理王克非介绍了新产品EVOQ的技术特点。 EVOQ 　　EVOQ——如何得到高灵敏度? 　　VIP加热电喷雾技术——实现了针对性准确加热 　　正在申请专利的VIP技术能有效电离热敏感样品分子，高效率的陶瓷加热技术向探头顶部提供最高热量，固型的真空隔离通道使得液相洗脱液在雾化之前不致沸腾。而流体通道在雾化之前能保持冷却，尤其能够保护那些热敏感的化合物。 　　内嵌四极杆双离子漏斗——最大限度地提高灵敏度 　　内嵌四极杆双离子漏斗具有两大关键优势：在RF-only模式下，离子被聚焦成一条连贯的离子流，非常明显的延长了仪器的正常工作时间，减少了维护频次 利用空间几何学原理设计的内嵌四极杆透镜相比传统的透镜，提高了背景气体的流动性，减少了表面堆积。 　　PACER软件——效率至上 　　随着EVOQ的诞生，同时也诞生了新的PACER软件。该软件能迅速标出不符合当前方法标准的波峰，使用户能够马上关注可疑区域，因此减少了在数据检查上浪费的时间。 　　EVOQ两个系统配有布鲁克的新nano-Advance UHPLC系统。 布鲁克化学与应用市场部(CAM)GC-MS、LC-MS全球产品经理 王克非 　　王克非在回答媒体提问时介绍到，布鲁克在2012年9月初的日本分析科学仪器展(JASIS)上全球首发了EVOQ系列三重四极杆液质产品。这次在慕尼黑上海分析生化展上，该产品是首次与中国用户见面。EVOQ的宗旨是以最短的时间、最快的速度、最可靠的定量分析最多的样品。其重大革新表现在稳定性、方法开发的易用性等方面。 　　布鲁克的三重四级杆质谱技术的优势在于：开发了大量的应用方法，例如农残检测等；仪器具有高灵敏度，使得即使分析较脏的样品，也能获得高灵敏度。

白酒塑化剂新标准正在各方激烈的争议中遭遇“难产”，争议的焦点开始由何时出台塑化剂“国标”延伸到出与不出。 　　就在涉及整个行业食品安全风波仍在持续荡漾之际，白酒行业在塑化剂、勾兑门等事件阴影笼罩下陆续迎来了2013年1季报这张“暗淡”的成绩单，白酒行业的增速下滑仍在继续，被寄予厚望的塑化剂“国标”能否成为白酒止跌企稳的救命稻草呢? 　　然而厚疾缠身的白酒行业很难迎来一蹴而就的救赎。 　　国标“出”与“不出”的争议 　　白酒行业的塑化剂新标出炉复杂程度远超想象。 　　日前，有媒体报道称，中国食品工业协会白酒专业委员会常务副会长马勇透露，白酒塑化剂指标将在两个月内出台，新标准由国内外近十家食品检验机构、研究中心等共同研究制定。这将成为世界上第一个关于酒类产品塑化剂限量标准。俗称白酒塑化剂“国标”，按照相关媒体援引中国酒类流通协会的解读，80%的酒企都将因放宽的“国标”受益。 　　这则被指为酒企放宽塑化剂限制的消息一度刺激沉寂多日的白酒股4月10日集体飘红。在13家白酒上市公司中，酒鬼酒一度涨停，有9家公司股价涨幅超过4%。 　　然而，马勇隔日在接受《中国经营报》记者采访时表示，从未说过将在两个月内出台放宽白酒塑化剂标准的新标准。他表示：“近两个月以来，相关监管部门和食品安全标准制定单位，正在收集风险评估数据，研究制定相应的塑化剂限量值。” 　　记者随后采访了国家食品质量监督检验中心、四川省产品质量监督检验检测院等此前对茅台、五粮液等产品进行塑化剂检测的机构，得到的答复均为尚未接到白酒塑化剂新标准的任何信息，目前执行的检测标准依据仍然为卫生部2011年6月22日发布的“卫生部551号文”，即《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)中规定的DEHP、DINP、DBP(三种塑化剂)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。 　　这条被指仅为食品塑化剂参考标准并不符合白酒这类特殊食品的标准为何仍被沿用，白酒塑化剂新标准为何仍然迟迟“难产”? 　　“食品行业的种类非常多，不可能都像白酒一样要逐一去制定标准。”北京凯发环保技术咨询中心主任董金狮说，白酒首先应符合卫生部对食品的规定，没有必要专门制定关于酒企的塑化剂标准。 　　而在白酒行业资深人士魏玉良看来，塑化剂事件被放大到整个行业首先就是中国酒类流通行业协会等行业组织为酒鬼酒推脱责任的产物，而不管作为中国酒类流通协会，还是中国食品工业协会，从法律意义上讲并没有制定塑化剂新标准的“权力”，“因此即使这些行业协会牵头制定新标准也很难塑造权威性，反而有为酒企开脱之嫌，由于国际上对白酒塑化剂均无一个具体标准，即使制定出来也很难获得国际上的认可。” 　　监管标准出台更为迫切 　　相比于塑化剂新标准迟迟难产，更为困难的是白酒中塑化剂的来源与产生途径以及由此衍生的白酒安全事件的监管标准。 　　国家食品安全风险评估中心也指出，环境中存在的塑化剂对食品也有影响，如土壤、水中的塑化剂可能进入食品链。“加上白酒生产输送过程难免与塑料制品接触，甚至瓶盖上的塑料扣都可能是塑化剂含量产生的来源，这些在迁移过程中产生含塑化剂的方式目前是没有办法防范的。”四川一家知名酒企的总工程师向记者透露，与其费尽周折地去制定塑化剂新标准，不如按照卫生部对食品行业的统一要求规范各酒企在生产、运输过程中的原料及工具使用。“事实上，2011年末到2012年上半年，大多数知名酒企都通过原料及传输工具的整改，解决了白酒中塑化剂含量可能超标的问题。” 　　多位酒企负责人也表示，国家权威检测机构已经拥有能够检测出塑化剂的方法。据了解，国家加工食品质量监督检验中心可检测17项塑化剂指标，而国家食品质量监督检验中心等机构检测一个白酒样品的单个塑化剂指标收费标准从1500元到2000元，检测后一般要20个工作日才能出结果。 　　“问题并不在于出不出台新标准，而是相关行业协会和主管部门能不能真正实现对酒企的约束，解决执行即监管标准的问题。” 魏玉良表示，包括白酒行业在内，中国企业在出现某些食品风波时，习惯性思维就是指责标准缺失。事实上，中国相应标准的数量并不滞后于国外，滞后的是监管执行的力度。 　　董金狮介绍说，台湾在经历2011年的塑化剂事件后，从食品生产源头和后端产品都加强了检测和控制，一旦发现超标，就视为非法添加，将严厉处罚，由此倒逼企业必须控制生产前端，而不是靠制定标准却忽略监管。 　　“欧美等国家一旦发现问题产品，企业很可能被罚款到倒闭停产，而中国持续出现超标产品，企业却依然还在生产、销售。”魏玉良表示，尽快执行严苛的“以罚代管”远比制定新国标更为迫切。而事实上中国白酒界包括酒鬼酒在内并未对涉及超标的产品进行召回，“行业监管显然只是纸上谈兵”。 　　安全阴霾继续笼罩 库存难题冲淡白酒业绩 　　白酒界在试图通过塑化剂新标准寻找白酒塑化剂添加元凶之际，“非法勾兑”之风仍未断绝。 　　日前，在全国知名的白酒原酒生产基地四川邛崃、宜宾、泸州等地多家小酒厂被爆出使用容易产生塑化剂的香精香料“勾兑”生产白酒，而这些白酒又被当做部分知名酒企勾兑成本使用的“原酒”。 　　“包括塑化剂在内的食品安全问题实际上是前几年白酒企业盲目扩产导致原酒产能不足所产生的安全问题后遗症。”上述知名白酒企业总工程师表示，白酒行业的超速发展的确导致了部分酒企为了市场不顾原酒“安全”问题，由此爆发塑化剂等问题。 　　塑化剂等问题为酒企带来的一个直接后果就是白酒增速迅速下滑。酒鬼酒预计该公司2013年一季度实现净利润仅为800万元~1200万元，同比下降90%~93% 茅台一季报也显示该公司一季度净利增两成，为近3年增速最低，而预收账款则下降43.70%。 　　“受政策和塑化剂等安全事件的持续影响，白酒企业特别是高端白酒经销商库存严重，影响了经销商预付款的给付能力，导致酒企业绩惨淡。”国金证券白酒行业分析师张勇表示。 　　尚普咨询在《2013-2017年中国白酒市场分析调研报告》中指出，如果相关行业协会制定放宽塑化剂标准会对白酒行业形成直接利好，但白酒行业的后续发　展仍然危机四伏，例如产能过剩的问题，消耗库存仍然需要相当一段长的时间，预计白酒行业将进入为期3到4年的调整期。

前言 若要实验室分析工作得心应手，除了性能优异的硬件，功能强大的软件也是必不可少。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器，液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。 液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件，包括LC分离条件，MS离子源参数，MRM参数，各目标化合物的保留时间等，以及用于输出定量结果的报告模板。只需准备指定色谱柱、流动相以及标准品就可以开始分析工作了。方法包导入后，还可以根据HPLC的配置进行保留时间的修正。用户也可以直观地追加或删除目标成分，自行创建感兴趣化合物的目标成分表。 本期将为您介绍的是饮用水中PFAS分析方法包。 背景 全氟烷基化合物和多氟烷基物化合物(PFASs) 因其防水、耐热、耐化学性和其他特性而被广泛用于涂料、表面处理剂、乳化剂、灭火剂和各种其他产品。同时，由于担心其持久性、生物累积性、对生物有机体的毒性以及在环境中的长距离迁移性，一些 PFASs 已成为《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》（POPs Convention）的管理对象。公约原则上禁止或限制目标物质在签署国的制造、使用和进出口。我国是《斯德哥尔摩公约》的签约国之一。 美国环境保护署 (EPA) 于 2018 年制定并发布了 EPA 537.1方法，用于分析饮用水中的 18 种 PFAS 化合物；并于 2019 年制定并发布了 EPA 533方法 ，其中列出了 25 种 PFAS 化合物。本文介绍的饮用水中PFAS分析方法包，是基于EPA 533 和 537.1 方法开发的的即用型分析方法，包含了两种方法的分析步骤示例以及各种其他信息，例如样品制备和分析的注意事项。利用该方法包，可以分析饮用水中的 52 种 PFAS 化合物（包括内标物质、同类物等）。应用 该方法包提供从样品制备到分析结果的完全解决方案。下面展示了基于EPA 533 和 537.1 方法分析的典型色谱图。 提示 通常，痕量PFAS的分析容易受到系统中氟化物的干扰。一部分来自LC系统中的含氟化物管路和部件，一部分来自于流动相体系。 对于高灵敏度的PFAS分析，有两种方法可以减少外源性污染的影响，岛津为这两种方法都提供了解决方案。 l 使用“延迟柱”通过将“延迟柱”连接到自动进样器的前端，来自流动相和色谱系统中的PFASs 被捕获在延迟柱中，然后晚于样品中目标物被洗脱。EPA方法也推荐使用延迟柱。 l 更换色谱流路中使用的含氟管路部件建议配置“PFAS分析用选配套件”。该部件通过替换常规色谱流路中含氟化物的管路和配件，可以更大限度地减少系统中液体接触表面带来的有机氟化合物干扰，实现更高可靠性和稳健性的PFAS分析。 小结 LC/MS/MS饮用水中PFAS分析方法包特点：• 包括用图表示例说明符合EPA方法的分析步骤，这些插图有助于更加清晰地理解EPA方法。• 包括确保有效分析过程的预防措施和建议。• 优化的 MS/MS 参数。• 无需摸索条件、即时可用的方法，适用于LCMS-8045/8050/8060和LCMS-8060NX。 注：本产品仅用于研究，不能用于医疗诊断目的。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

新污染物新污染物是指排放到环境中具有生物毒性、环境持久性、生物累积性等特征，对生态环境或人体健康存在较大风险，但尚未纳入管理或现有管理措施不足的有毒有害化学物质。 2021.10.11 生态环境部办公厅 印发关于公开征求《新污染物治理行动方案（征求意见稿）》意见的通知；2022.05.24 国务院办公厅关于印发新污染物治理行动方案的通知；2022.11.29 生态环境部通过《重点管控新污染物清单（2023年版）》，2022年12月29日经工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局同意正式颁布；2022.11-至今 包括黑龙江、吉林、海南、广东、重庆多个省市均印发相关的《新污染物治理实施方案》；从国家征求意见的通知到具体政策落实以及后期文件的印发跟进可以看出，国家对于新污染物的治理实施工作较为重视，治理工作刻不容缓！目前认为持久性有机污染物（Persistent Organic Pollutants，POPs）、内分泌干扰物（Endocrine Disrupting Chemicals，EDCS）、药物与个人护理品（pharmaceuticals and personal care products，PPCP）、全氟化合物、抗生素、微塑料（Microplastics）等均属于新污染物的范畴。赛默飞依据《重点管控新污染物清单（2023年版）》推出新污染物筛查和定量方案，方便客户能够更快抓住国家政策方向，快速落地新污染物的筛查定量工作。 基于全新的OE系列的Orbitrap的平台，赛默飞推出了筛查新污染物的解决方案，该方案的主要亮点在于：针对管控清单建立的新污染物数据库，方便客户拿来使用，无需从零开始新建；分析速度快，一针只需15min的方法；正负一起采集，可实现较高的通量检测；一次校正，可以实现连续7天不校正，偏差5ppm以内，使用标配的内标校正，可实现亚ppm的质量精度； 使用TraceFinder软件，根据已经建立好的的数据库，可以实现精确的靶标筛查工作，同时针对目标物质的谱图、同位素匹配、二级碎片的匹配以及标准品和样品数据库的匹配均有展示和标记，方便确认，图1为TF的筛查结果展示。赛默飞本身还有Compound Discoverer ，针对目前未列入新污染物名单里的化合物做非靶标筛查，有利于在之后新污染物名单第二批公布之前，做到相关的预期，提高我们在新污染物筛查方面的工作可预见性以及创新性。图1 Orbitrap 新污染物筛查结果展示界面（上面为结果标注，左下为同位素匹配，右下为碎片匹配）（点击查看大图） 基于全新一代三重四极杆液质联用平台，赛默飞推出了新污染物的定量方案，该方案优势：只用一款色谱柱和两个方法实现了主要环境新污染物全覆盖！真正的高通量，极大缓解人力、物力不足和时间紧张，效率提高！图2.部分提取离子流色谱叠加图总结根据当前新污染物政策的更新以及相关省市的响应速度，可以预期在之后的环境监测工作中，新污染物的筛查工作必将是新的重心所在，赛默飞将继续努力，不断开发更优质的方案，以帮助使我们的生活更健康、更清洁、更安全。赶快行动起来吧！

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日前，由广东省标准化协会提出并归口，广州检验检测认证集团联合易佰特(福建)电子有限公司、广州市健桥惠泽有限公司、爱慕（苏州）医疗健康科技有限公司、东莞市韦尔医疗科技有限公司、广州健朗医用科技有限公司等多家单位共同起草的《日常防护口罩》团体标准通过专家审定，并于3月20日发布实施。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标对日常防护口罩的核心指标具有先进性和适用性，达到国际先进水平，部分技术要求填补国内标准空白，为日常防护口罩的高质量市场供给提供了技术支撑。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/1c9a8e2a-9cbb-4f95-bedb-ee482b0a32f6.jpg" title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 目前，我国关于口罩产品共有5个标准， /strong 其中3个适用于医用，防护级别从高到低分别是GB 19083—2010《医用防护口罩技术要求》、YY 0469—2011《医用外科口罩》和YY/T 0969—2013《一次性使用医用口罩》，这3个标准对生产条件、资质以及产品适用范围作了严格规定；另外两个标准，一个是GB/T 32610—2016《日常防护型口罩技术规范》，主要针对在空气污染（PM 2.5) 环境下对人体的防护，另一个是GB 2626—2016《呼吸防护用品自吸过滤式防颗粒物呼吸器》，主要针对媒矿、粉尘车间等特定环境特定人群使用的口罩产品作出规定。显然，现有的5个国家和行业标准对目前大众普遍使用的日常防护口罩存在许多不适用的地方。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 有不少企业为应急所需，采用医用口罩标准组织生产，既增加成本，又浪费资源；有些企业则采用上述另两个标准或其他标准生产，产品质量和适用性难以保证。一些劣质产品则趁机滥竽充数。这非常不利于生产企业质量控制和政府对市场的监管。因此， strong 制定适应防疫需求的日常防护口罩标准很有必要，《日常防护口罩》团标应运而生 /strong 。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/175c9e1f-a897-4fc8-a499-e37fdd956260.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 产品分档次，AAA级核心指标达国际先进水平 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标的鲜明特色是技术指标的先进性和适用性兼具。为确保产品质量，团标对涉及质量的各个环节包括基本要求、外观、结构与尺寸、鼻夹长度、口罩带与口罩体的连接处断裂强力、通气阻力、PH值、甲醇含量、可分解致癌芳香胺染料、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、微生物、环氧乙烷残留量等都作了严格具体的规定，与国家有关强制性规定和要求相一致。颗粒物过滤效率和细菌过滤效率，是口罩标准的核心指标，直接决定产品的质量优劣。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标创新性地把口罩过滤效率划分为三个等级，即A、AA、AAA。其中，AAA级对颗粒物的过滤效率（非油性）要求达到95%，细菌过滤效率达99%。细菌过滤效率同EN 14683（欧盟标准）和ASTMF 2100（美国材料与试验协会标准）一致，颗粒过滤效率（非油性）指标值达到ASTM F 2100 I级水平，高于EN14683（该标准对颗粒过滤效率未做要求）。此外，相比这两个标准，该团标增加了口罩材质的安全性（如甲醛、pH 值、可分解芳香胺染料、耐唾液色牢度和耐摩擦色牢度等）规定，折叠比、耐唾液色牢度等部分要求则填补国内标准的空白。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标要求过滤效率等级要标在产品包装标识上，以方便消费者选择，推动优质产品的推广使用。考虑日常防护口罩使用者主要为普通民众，并要长时间配戴，团标对决定产品舒适性的通气阻力作了慎重界定。通过选取84个具有代表性样品按照国际标准的测试方法，在测试颗粒物过滤效率的同时记录通气阻力，发现通气阻力超过80Pa，使用者会感觉到不适，因此在确保颗粒物和细菌过滤效率的前提下将成人口罩通气阻力定为≤70Pa，经对抽样产品测试达标率达到94.1%，证明这一规定既提升了产品的舒适性实用性，并切实可行。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 对儿童和老人口罩作出特别规定 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标的另一突出特色是对儿童和老人口罩的技术要求作出特别规定。目前国家和行业标准均无这些规定。考虑到儿童和老人的生理情况，肺活量比较小，将儿童和老人口罩通气阻力定为≤50Pa，以使产品更易为儿童和老人所接受。要求儿童口罩的细菌过滤和颗粒物过滤效率至少达到AA级水平。儿童口罩的织物除要符合GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》外，还要符合GB 31701《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》的有关规定。 /p p style=" text-align: center " strong 《日常防护口罩》与相关标准对比表 /strong br/ /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/e96f0f28-f028-43e2-84ba-c05e48e0750c.jpg" title=" 日常防护口罩.jpg" alt=" 日常防护口罩.jpg" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " br/ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/946152.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 《日常防护口罩》标准下载链接 /a /span /strong /p

“和日本、欧盟等国家和地区相比，我们现行国家茶叶卫生标准中农药残留限量指标明显偏少”。卫生部标准规定农药最大残留限量为3mg/kg，而欧盟仅为0.1mg/kg 　　农业部关于农药使用的禁令、与卫生部规定的农药最大残留限量之间的标准不一让人难以理解。以立顿花茶被检测出的农药灭多威为例，根据《中华人民共和国农业部第1586号公告》规定是违禁农药，但在卫生部颁布的标准中规定最大残留限量为3mg/kg，而欧盟最大残留限量规定仅为0.1mg/kg。 　　“农业部明明表示是违禁农药，而卫生部却还规定如此宽松的农药残留标准。”上述人士称。 　　标准的混乱，也引发立顿存在内外有别、执行双重标准的嫌疑，“‘立顿’的市场遍布全球，也许它很清楚，这样的茶叶若是在欧洲，肯定是不允许出售的。也就是说，‘立顿’正在将这些达不到欧盟要求的产品卖给无数不知情的中国消费者。”“绿色和平”组织茶叶农残项目负责人王婧认为。 　　一份名为国际环保组织“绿色和平”关于茶企农药残留的报告再次引起轩然大波：其最新调查显示，“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶，均含有被国家禁止在茶叶上使用的高毒农药灭多威。 　　报告显示四份样品共含有17种不同的农药残留，其中绿茶和铁观音上的农药残留多达13种，茉莉花茶中亦含有9种农药残留。这17种农药中还包括有7种是欧盟尚未批准使用的，例如硫丹、三氯杀螨醇和联苯菊酯，而这些农药被证明可能影响男性生育能力和胎儿健康。 　　此前，该NGO组织还称，吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园，以及海南农垦白沙绿茶等九个国内茶叶品牌所售的18份茶叶样本，全部含有至少三种农药残留，其中12份样本含中国农业部禁止使用在茶树上的农药。 　　这份报告权威性与科学性遭到中国业界的反驳。不过，在争辩之下，茶叶国家标准宽松、农业部与卫生部制定标准不一、农药使用与农药残留是自然环境造成还是企业人为违规使用等问题也随之浮出水面。 　　农药残留不等于农药超标？ 　　4月11日和4月 24日，该组织连续发布的上述两份报告立刻遭到众多茶企、行业协会、业内专家的反驳。报告中所涉茶企无一例外地表示，其茶叶均符合国家标准。 　　“这份报告不够科学严谨，其数据并没有与国家颁布的标准作对比，含有农药残留并意味着就不安全，事实上，这些农残量基本都在国家标准范围之内。”中国工程院院士、茶学专家陈宗懋说。 　　中国茶产业流通协会秘书长吴锡端亦表示是该环保组织“偷换了概念”，“农药残留”和“农药超标”本来是两个不同的概念，并且欧盟标准和国内标准并不一致。 　　一时之间， “不负责任”、“目的动机不纯”等诸多指责纷纷指向“绿色和平”，并称其要向茶企、行业协会认错。但该组织媒体部一位人士向记者表示，“这是误传，我们的态度一直都很明确，数据也是事实，我们不会认错。” 　　另外，行业内人士认为，茶叶中的农药残留并非企业人为违规用药造成，虽然报告中称含有硫丹等违禁农药，但此前使用过的农药会有一段时间残留期，抽检出农残问题并不能证明是企业人为使用违禁农药。 　　“绿色和平”组织的人士则称，“根据其检测种类和含量，并非自然遗留，而是人为使用。”“我们在调查中，的确发现有农户仍在使用违禁农药的情况。”该组织另一人士称。 　　根据《食品安全法》，进行茶叶检验的第三方检测机构应当具有食品检验机构资质，所检测的项目和使用的检验依据应该包括在其认定的检验能力范围表中，否则，所报告的数据就有可能失去法律依据。 　　“绿色和平”上述人士称：“我们从法律上保证我们使用的机构一定是具有食品检验机构资质的第三方独立机构，但是我们跟他们有保密协议，不能对外写出他们的名字，他们跟很多大型食品企业都有合作，担心此报告出来后会受到影响或被对方公关。” 　　国标远低于欧盟标准？ 　　在这份报告背后，国标远低于欧盟标准等问题再次引发外界关注。 “绿色和平”的一份报告中称，“本次检测发现所有农药中，国家只对其中5种制定了茶叶上最大农药残留限量的标准。”具体到某一农药标准上，国标甚至被指相比欧盟标准宽松几十倍。 　　一名不愿透露姓名的业内人士称：“虽然业内专家和企业都不认可这个报告，但事实上，和日本、欧盟等国家和地区相比，我们现行国家茶叶卫生标准中农药残留限量指标明显偏少，涉及农药种类太少，且未将茶园禁用农药限量指标列入其中。” 　　该人士并指出，按国标判定的合格率掩盖了诸多隐患，尤其是随着欧盟不断强化本地区行业标准，而国内茶叶标准相对宽松，使得茶叶贸易出口也呈现严重下滑趋势，国内茶叶出口面临严重危机。

制药企业QA/QC 部门的液相检测方法中会经常使用非挥发性缓冲盐流动相（如磷酸盐缓冲溶液），但当进行液质联用分析时，流动相必须转换为适合于ESI（APCI）的挥发性流动相。而改变流动相很多时候会使得杂质峰的保留时间发生变化，甚至湮没在主峰中，因此，需要耗时耗力摸索新的分析方法。 为解决上述问题，近日，岛津公司在中国市场推出了岛津独有的LCMS-IT-TOF 的新应用系统&mdash &mdash 二维液质杂质鉴定系统。通过使用岛津二维液质杂质鉴定系统，无需改变原先的流动相分离条件，就可以将目标杂质从一维色谱中收集下来，在二维色谱中直接使用挥发性流动相进行MS 分析。如果同时配备IT-TOF，则可以通过多级高分辨质谱进行精确定性分析。 2D LC/MS 杂质鉴定系统流路图 二维液质杂质鉴定系统是基于Prominence 设计、用于LCMS-IT-TOF 前端的应用系统，配置包括LCMS-IT-TOF，Prominence 系列液相单元以及 &ldquo 二维液质杂质鉴定系统启动包&rdquo 。启动包中包括二维液相色谱质谱联用的控制软件及整套连接管路。 本系统特长 1）无需改变分析方法 无需改变原有分析方法，系统就可以通过一维色谱分离，将目标杂质组分导入样品环；然后，二维色谱分离目标杂质，并通过提供准确和多级（n³ 2）的质谱数据来达到鉴别杂质的目的。 2) 二维方式实现全自动切换 当液相色谱分析使用非挥发性盐流动相（如磷酸盐缓冲液），转换为液质联用分析时，需将流动相转换为挥发性流动相（不使用缓冲盐或使用挥发性缓冲盐）以适应大气压离子源。而本系统允许在一维分析中使用非挥发性盐流动相，在二维液质分析中使用挥发性流动相，自动实现流动相的在线改变。 3）可通过专用软件轻松使用该系统 二维色谱分析通常需要复杂的指令程序来控制切换阀以收集目标杂质。在此系统中，通过简单的输入杂质保留时间，即可以自动创建时间程序来实现阀的切换等动作。当杂质的保留时间未知或者因为分析条件变化而改变时，也可手动控制阀来实现切换。 有关详情，敬请咨询岛津公司 · 北京分公司 (010) 8525-2310/2312 · 浦西分公司 (021) 2201-3888 · 广州分公司 (020) 8710-8661 · 四川分公司 (028) 8619-8421 · 沈阳分公司(024) 2341-4778 · 西安分公司(029) 8838-6350 · 乌鲁木齐分公司(0991) 230-6271 · 昆明分公司(0871) 315-2986 · 南京分公司(025) 8689-0258 · 重庆分公司(023) 6380-6068 · 深圳分公司(0755) 8287-7677 · 武汉分公司(027) 8555-7910 · 河南分公司(0371) 8663-2981 岛津用户服务热线电话:800-8100439 400-6500439 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

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在科学仪器行业竞争日益激烈的现状下，为帮助仪器用户快速找出单品类仪器中的千里马or领头羊企业及产品，仪器信息网从2017年开始推出【品类先锋】服务，以“为用户推荐值得信赖的品牌及仪器”为核心宗旨，持续地挖掘、推荐细分领域的优质企业及仪器。为了帮助各位用户学习使用仪器的技巧，少走弯路多避坑，仪器社区特别发起“仪器使用心得”有奖征文活动。在本次活动中，用户积极分享了自身用过的仪器设备的使用心得，其中不乏对品类先锋仪器的使用分享。我们将摘取部分用户分享的品类先锋仪器使用心得体会，与读者共享。今日分享的是液质联用品类先锋——赛默飞的用户心声，以下内容摘自“Haibarason”分享的使用心得：赛默飞Q-Exactive Orbitrap液质联用仪使用心得Thermo Scientific Q-Exactive 组合型四极杆Orbitrap 质谱仪，能够快速可靠地对更多化合物进行鉴定、定量测定和确认。本台式 LC-MS/MS 系统将四极杆母离子选择与高分辨率准确质量数（HRAM）Orbitrap 检测相结合，提供出色性能和多功能性。Q-Exactive 质谱仪特别适用于非目标或目标化合物筛查，也能够实现广泛的定性和定量应用，可广泛用于药物发明、蛋白质组学、环境和食品安全、临床研究和法医毒理学。图1. Thermo Q-Exactive 四极杆轨道离子阱质谱仪外观图2.设备拆卸维护图图3.离子源维护一、使用心得本人研究生期间的方向为脂质组学技术应用，主要做鞘脂类的液质分析方法。当时经常与学院中心实验室的这台仪器打交道，所以比较了解。可以说，没有它我就无法顺利毕业。以下简单分享一些经验心得。 1、配备的液相为Dionex Ultimate 3000型超高效液相色谱仪，模块上有触摸屏，配备触控笔。自动进样器是圆形分3个区域（蓝、绿、红），变色龙软件的操作界面很简洁很漂亮，操作简单，与安捷伦的MassHunter的风格不太一样。 2、当时做组学，定性、定量基本都涉及，定性时采用Full MS扫描模式，QE的灵敏度十分高，浓度低的碎片基本都能扫到；定量的话分两种方法，一种是Full MS模式扫描后，用官方数据库LipidSearch进行匹配再分析；另一种方法是选择平行反应监测模式（PRM）靶向扫描，然后用TraceFinder软件自建数据进行定量，结果相比更准。我后期主要做鞘脂，所以方法2用的多。 3、QE是高分辨质谱，相比QQQ和Q-TOF等，QE的调谐周期比较长（因为需要调谐的频率比较低），m/z能精确到后四位，检测结果比较稳定。质量分析器Orbitrap结构紧凑、体积小，几乎无需维护，这一点很方便。除常规ESI离子源以外，可选择搭配MALDI源做质谱成像。 4、QE的功能很强大，很多还有待开发，3年来其实我也只学到了皮毛，知道怎么配流动相、操作软件、处理数据、冲洗保护柱子等等。学无止境，仍需努力。二、产品性能介绍★产品技术特点1、 HRAM 和全扫描能力可以自始至终捕获所有样品数据，从而实现回顾性数据分析而无需再次扫描样品。2、 分辨率高达 140,000 FWHM，可消除同量异序同分异构化合物的干扰，在分析复杂基质中的样品时，提高结果可靠性。3、 全扫描和全离子裂解 (AIF) 模式的质量准确度均优于 1 ppm，可以确保可靠的化合物鉴定。4、 12 hz 的快速扫描和光谱多通路技术特别适合 UHPLC 应用。5、 快速极性切换可以获得尽可能多的信息。6、 AIF 和多种解离技术——源内 CID 和 HCD，可以辅助化合物鉴定。7、 扩展的质量数范围达到 6000 m/z，可以提高对单电荷小分子和生物分子的检测能力。8、 超过四个数量级的扫描动态范围以及飞克级灵敏度，可以在一次扫描中同时检测痕量级和高丰度化合物。★主要领域及优势1、 更加可靠地应用于药物发明和代谢组学研究。（1）和三重四极杆质谱相当的定量能力不仅可用于定量分析母体化合物和代谢物，而且在识别确定化合物同时提供更高通量。（2）快速 HRAM Orbitrap 技术可以消除干扰，实现高可靠性的代谢物结构鉴定，并可对代谢组学和脂质组学样品进行大规模谱图分析。（3）MS 和 MS/MS 模式中均可进行现快速“扫描到扫描”极性切换，可以在单次进样中完成尽可能多的代谢物检测和鉴定。2、获得更多蛋白质组学信息（1）与 CID 相比，HCD 进行更出色的裂解并获得更高质量的 MS/MS 谱图，从而提高鉴定能力。（2）高谱图质量和宽动态范围可以对其他仪器无法发现的蛋白质进行鉴定和定量测定。（3）定量/定性分析能力使蛋白质组学发现实验轻松转换为目标蛋白质定量分析。3、高度特异性的环境和食品安全分析（1）由于该质谱仪的特异性超过三重四极杆 Q-TOF 或 Q-Trap 的水平，使其成为定量/定性筛查平台的首选（2）数据依赖的全扫描 MS/MS 能力及 HRAM 数据确保每次鉴定都具有极高可靠性（3）为临床研究和法医毒理学的定量确证提供高度可靠性（4）SRM 与 HRAM 功能结合在一起，使得能够以高度可靠性轻松定量测定内源性类固醇、违禁药物和镇痛剂。★用于提高通量的应用特定软件 Thermo Scientific? ExactFinder?、LCQuan?、Mass Frontier?、MetQuest?、MetWorks?、SIEVE? 和 TraceFinder? 软件可用于加速数据分析。今天的分享就到这里结束啦。欢迎大家投稿，分享更多品类先锋仪器使用心得。投稿邮箱：wuqs@instrument.com.cn，一经采用，投稿人将获得仪器信息网提供的50—200元京东卡作为奖励，投稿人需备注姓名、所在单位。投稿要求：1、 所投文章必须完整且条理清晰，文中至少包含1张仪器图片（人与仪器合照更佳），且字数不少于500字。分享的心得需是仪器信息网品类先锋的仪器心得。（详情见附表）2、 内容至少包含以下文稿提纲中的任意三点，每个网友投稿数量不限。• 仪器发展简介• 仪器产品介绍、实际应用中解决了什么问题• 仪器推荐附：2022-2023年度品类先锋名录（排名不分先后）品类名客户名称紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV上海元析仪器有限公司 上海美谱达仪器有限公司 北京普析通用仪器有限责任公司 原子荧光光谱仪(AFS)北京海光仪器有限公司 原子吸收光谱(AAS)北京普析通用仪器有限责任公司 液质联用(LC-MS)赛默飞色谱与质谱 SCIEX中国 液相色谱(LC)上海伍丰科学仪器有限公司 华谱科仪（北京）科技有限公司 热解析仪、热解吸仪、热脱附仪奥普乐科技集团（成都）有限公司 北京中仪宇盛科技有限公司 过程质谱/在线质谱上海舜宇恒平科学仪器有限公司 气相色谱仪(GC)浙江福立分析仪器股份有限公司 流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)北京宝德仪器有限公司 离子色谱(IC)青岛盛瀚色谱技术有限公司 激光拉曼光谱(RAMAN)HORIBA 科学仪器事业部 红外光谱(IR、傅立叶)赛默飞世尔科技分子光谱 核磁共振(NMR)布鲁克（北京）科技有限公司 分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部 定氮仪、凯氏定氮仪、Dumas定氮仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司 顶空进样器奥普乐科技集团（成都）有限公司 吹扫捕集仪北京聚芯追风科技有限公司 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 奥普乐科技集团（成都）有限公司 PH计、酸度计上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海精科雷磁） ICP-MS电感耦合等离子体质谱安捷伦科技(中国)有限公司 ICP-AES/ICP-OES安捷伦科技(中国)有限公司 自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司 卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司 真空泵凯恩孚科技（上海）有限公司 移液器、移液枪大龙兴创实验仪器（北京）股份公司 研磨机、研磨仪、粉碎机、球磨机北京飞驰科学仪器有限公司 北京格瑞德曼仪器设备有限公司 蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司 旋转蒸发仪艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国） 洗瓶机/清洗机天津语瓶仪器技术有限公司 美诺中国 Miele China 微波消解仪培安有限公司 上海屹尧仪器科技发展有限 公司 安东帕(上海)商贸有限公司 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 天平德国赛多利斯集团 平行真空蒸发仪天津市恒奥科技发展有限公司 生物质谱广州禾信仪器股份有限公司 离心机、实验室离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司 搅拌器、磁力搅拌器、电动搅拌器大龙兴创实验仪器（北京）股份公司 废气/废水处理机四川优浦达科技有限公司 电热消解仪、消化炉北京莱伯泰科仪器股份有限公司 氮气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司 纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机上海乐枫生物科技有限公司 高锰酸盐指数测定仪（CODMn）上海北裕分析仪器股份有限公司 TOC分析仪/总有机碳分析仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司 上海元析仪器有限公司 COD测定仪/COD快速测定仪连华科技 BOD测定仪/BOD快速测定仪连华科技 总磷测定仪/总氮测定仪/总磷总氮测定仪连华科技 水质分析仪/多参数水质分析仪连华科技 氨氮测定仪/氨氮分析仪连华科技 甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司 激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部 丹东百特仪器有限公司 珠海欧美克仪器有限公司 比表面及孔径分析仪理化联科（北京）仪器科技有限公司 贝士德仪器科技（北京）有限公司 扫描探针显微镜SPM（原子力显微镜AFM、扫描隧道显微镜STM）

日前，国内首个地方性质的智能家居标准即将出炉。重庆市质监局联合经信委审查了智能家居监控系统的技术要求和测试规范，将于近期实施。对此，专家表示，有关部门一直在牵头制定智能家居行业标准，而首个地方性标准提前出炉，有望促进国家标准尽快颁布，为智能家居发展扫清道路。重庆通过两项智能家居地方标准评审。 　　据悉，此次重庆市政府部门通过审查的是《智能家居监控系统技术要求》和《智能家居监控系统测试规范》。由重庆市质监局和经信委邀请部分高校和科院院所专家，对两个标准逐一认真地评审，将于近期颁布实施，为重庆企业研发智能家居监控系统将有标可依。这两个智能家居地方性标准主要以产品的功能、性能、接口技术、信息安全、关键部件参数为着眼点进行研究，并提出相应的技术指标及测试方法，从而规范重庆市场该类产品的设计、生产、检测、使用、质检工作，为市场规范市场出台统一标准，也促进行业发展。事实上，在今年上半年的智能家居产业峰会上，智能家居产业联盟秘书长周军曾表示，该联盟正在撰写《智能家居标准体系》、《智能家居蓝皮书》、《智能家居发展研究报告》等文件，而且该标准在联盟内部已经可以基本实现互联互通。标准发布实施后，家电、安防、可视对讲、灯光控制以及控制芯片领域中不同厂家的诸多产品都将被囊括进智能家居系统里，有助于行业的发展。 　　智能家居行业标准出台促进市场普及 　　其实，自从物联网技术迅速崛起以来，智能家居迎来二次革命，尤其是智能化程度大幅提高，售后服务水平提高，使得智能家居能够快速走进寻常百姓家。今年2月国家工信部就发布了《物联网“十二五”发展规划》，将智能家居列入9大重点领域应用示范工程。此举更坚定了众多智能家居企业欲切蛋糕的信心。 　　南京物联传感作为智能家居行业标准的起草单位之一，该公司技术部负责人表示，智能家居标准的缺失制约了行业发展，主要原因在于包含的系统太多，而且又都是电子领域的各类子系统，因此标准的建立也非常麻烦。每个子系统都有自己的标准，比如布线，安防，音响等，想要全部整合在一起难度较大。 　　南京物联采用的无线ZIGBEE技术，作为国际流行的无线传感技术具有低功耗、低复杂度、低成本、近距离等特点。目前无线智能家居安装简易，无需密集布线，只要具备初中以上文化就可安装 自动组网，设备可扩展性强 售后服务方便，能够准确检测故障并及时修复。 　　物联网专家中国工程院院士邬贺铨认为，目前智能家居市场前景广阔，吸引众多外来行业涉足，但由于处于快速发展期，各家企业采用的技术标准不尽相同，分为有线传输和无线传输方式，无线传输中又有WIFI、蓝牙、ZIGBEE技术，虽然ZIGBEE凭借强大的组网能力在市场中占得上风，但由于缺少国家强制性统一规范，拓展时市场时仍遭遇阻力，如今重庆地方性智能家居标准出台，有望促使行业标准尽早颁布，为智能家居快速发展提供技术支撑和保障。

【导读：英国PerMuta公司作为全球知名实验室气体发生器制造商，正式宣布推出全新氮气发生器-SHI-NM-9030C ，快速高效支持当前岛津公司最新推出的LCMS9030 Q-TOF四极杆飞行时间质谱仪气源分析应用。】 更高的气体质量标准SHI-NM-9030C氮气发生器采用超细化中空纤维膜分离制氮技术，结合全新的过滤纯化设计，为产出氮气的输出制定了更高的洁净度标准，整个设备为集成一体化设计，不需要配备或连接其他组件和装置，连接电源后即开即用，设备能够在几分钟的时间内建立正常运行和输出状态，实现并支持连续稳定高效运行全新设计，更为贴合用户需求PerMuta气体发生器研发人员基于实验室场地使用率，考虑将氮气发生器安装在距离LCMS-9030液质更为靠近位置，对SHI-NM-9030C的内置空气压缩系统增加了全新的多级缓震装置，用于阻止机械震动传导，能够使得整台机器的运行噪音和机械震荡更小。智慧控制监测，稳定耐用SHI-NM-9030C采用了PerMuta独特的智慧型人机信息交互控制系统设计，使得用户就近和更多了解供气实时状态，诊断参数，维护计时等参数，以进一步操作，确保系统处于最佳运行状态，满足液质雾化气和干燥气使用标准。 图为：氮气发生器放置液质旁在线供气 关于PerMutaPerMuta科技公司是全球知名的实验室气体发生器制造商和气源服务商，其产品广泛应用于科学分析行业。基于在气体制备技术和实验室仪器气源应用专业知识上建立起来的强大背景，PerMuta的服务贯穿于整个气源供给方案流程，从新产品的设计，制造到组装，包括后期的售后服务及保养计划，无一例外。我们广泛与各大科学仪器厂商建立起了稳定的合作关系，得益于PerMuta技术团队对供气系统创新设计和售后服务团队的快速响应。我们的产品线涵盖大流量的氮气、高纯氢气、高纯氮气、零级空气，所有的产品都能无缝匹配到分析仪器上。创新的制造工艺和供应链的高度管理，确保PerMuta产品保质保量生产。每一个部件装配，再到整机的运行都经过严格测试把关，所有的产品均获得全球权威机构的质量认证，充分符合实验室现有仪器需求和气源拓展应用要求。PerMuta 公司始终致力于实验室气源产品的创新设计和制造研发，配合引以骄傲且训练有素的技术服务团队，为您提供完美的气源产品和优质的服务。如有需要请不吝联络我们设在中国的业务部门和售后服务中心，联系电话：800 988 1867。.

使用UPLC/Q-Tof液质仪的MSE功能和MassFragment软件对食品包装纸和纸板中的潜在迁移物进行鉴别和结构分析 Malcolm Driffield、1 Antony Lloyd、1 Emma Bradley、1 Dominic Roberts2 1 食品与环境研究所（英国约克） 2 沃特世公司（英国曼彻斯特） 应用优势 ■ MSE数据采集模式，可以一次进样同时得到母离子及其碎片离子数据，从而提高化合物鉴定的可信度。此外它还具有数据溯源的功能。 ■ ChromaLynx&trade XS软件可以对复杂混合物中的所有组分进行快速检测、鉴定和确认。用户可以通过精确质量数信息确定化学式，然后，在化合物数据库中进行搜索、确认结构式。 ■ MassFragment&trade 是一种智能型软件工具，能够自动匹配碎片结构，极大简化了数据处理，并且可在无标准品的情况下进行确认。 沃特世解决方案 ACQUITY UPLC® 系统 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱 SYNAPT® G2 HDMS&trade 系统 ChromaLynx XS软件 MassFragment软件 关键词 飞行时间质谱筛查、数据库搜索、结构表征、纸、纸板、食品包装、邻苯二甲酸酯 简介 回收纸和纸板有利于环境清洁，还可以缓解森林资源的压力、降低废物处理量。目前，进入回收环节的纸和纸板类型具有一定的限用管制。回收的纸和纸板最终可以用于要求较低的应用领域，例如报纸和杂志、纸板箱和纸板盒，以及要求较高的应用领域，例如食品包装。近年来，科学文献和媒体报道过一些有关回收纸和纸板用于食品包装时出现的问题。食品中检测到来自回收纸和纸板的污染物。印刷报纸和杂志的油墨中发现了矿物烃类化合物，1-2以及邻苯二甲酸盐，例如目录和手册所用粘合剂中的邻苯二甲酸二异丁酯，3以及印刷在纸和纸板外表面的光引发剂和其它成分。4这些类型的化学物在经过回收处理后仍会存在。 本研究是一个大型研究项目中的一部分，此研究项目将调查用于再生型食品包装的纸和纸板来源。5实验检测了四种不同类型的纸来源（纯白色打印纸、报纸和杂志、瓦楞纸板和食品包装纸），并确定了潜在的污染物。配备有高分辨率质谱检测器的超高效液相色谱（UltraPerformanceLC® ）（UPLC® /HR-MS）是一种有效的工具，有助于鉴定食品接触材料和其它领域中的未知化合物。6精确质量数、同位素谱图和碎片信息（如果存在）可用于预测元素组成，然后可将其与含有其潜在结构的数据库进行对比，如果结构匹配，鉴定结果将更加可信。所使用的仪器必须有足够的灵敏度和精确度以确保能够准确鉴定化合物。 本文介绍了如何使用ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统以及相关软件检测色谱峰、确定精确质量数并获得元素组分。实验将获得的分析结果与用户准备的含6000多种食品接触材料组分和污染物的数据库进行对比，通过MSE获得的碎片信息，在未使用确证标准品的情况下确定了其中一个待分析的化合物的化学结构。 实验 样品描述 从当地超市采购一组用纸和纸板包装的食品，将食品从包装中取出，切成小块，并充分混合。样品包括早餐谷物、意大利面、冷冻鱼、蛋糕和其它烘焙产品。将一部分混合的样品（5 g）、内标物d10-苯甲酮（100 &mu L，1 mg/mL）和乙醇（20 mL）加入样品瓶中，盖好盖子并震摇过夜。取一部分上清液直接进行分析。 UPLC条件 系统： ACQUITY UPLC 色谱柱： ACQUITY UPLC HSS T3（部件号176001133）150× 2.1 mm，1.8 &mu m 柱温： 45 ℃ 流速： 0.45 mL/min 进样体积： 1 &mu L 流动相A： 水+0.1%甲酸 流动相B： 乙腈+0.1%甲酸 梯度： 时间（min） %A %B 0.0 90 10 15.0 0 100 18.0 0 100 18.1 90 10 20.0 90 10 MS条件 MS系统： SYNAPT G2 HDMS 采集模式： MSE电离模式： 电喷雾正离子 检测的质量数范围： 50至1200 Da 锥孔电压： 25 V 毛细管电压： 1.0 kV 脱溶剂气温度： 500 ℃ 源温度： 120 ℃ 碰撞能量： 低能量 CE = 6 eV， 高能量 CE = 15 - 35 eV 碰撞气体： 氩气 LockMass： 亮氨酸脑啡肽，m/z 566.2771 数据管理： ChromaLynx XS和MassFragment软件 结果与讨论 混合食品包装样品的乙醇提取物的基峰离子色谱图（BPI）如图1所示。 图1. 纸和纸板食品包装乙醇提取物的基峰离子色谱图（低能量电喷雾离子化正离子模式）。 ChromaLynx XS软件可以反卷积解析色谱图，检测出现的所有色谱组分，并为每种确认的组分生成精确的谱图。这些操作均在&ldquo 目标模式&rdquo 下进行，将生成一系列单个峰，然后软件会将这些峰与包含潜在结构的数据库进行对比。软件提取了1380个组分，比TIC图中目测到的要多。充分显示了该软件在极低浓度条件下检测组分的优势ChromaLynx XS将提取目标化合物的准确质谱图，确定它们是否存在。 用户的数据库包含食品接触材料中可能存在的6000多种已知成分、潜在污染物以及衍生和分解产物。列表包括化合物名称和化学式，软件将在其中进行搜索并报告匹配结果。如果具有用标准品进行过分析，则该化合物的保留时间和碎片离子信息也会包含在数据库中。图2为ChromaLynx XS处理数据的示例，包括：（A）总离子流图、（B）目标物列表、（C）提取离子色谱图和（D）13.6min处，峰的相关质谱图，这是一个完整的鉴定过程示例。本样品用含6000种化合物的库进行筛查，最终根据精确质量数总共鉴定出45种化合物。在没有分析标准品的条件下，这些鉴定结果由其同时采集的碎片信息确认。 图2. ChromaLynx XS在13.6min处输出的质谱图，与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯的匹配。A) 总离子流色谱图、B) 目标物列表、C) 13.6min处的提取离子色谱图（m/z 278.2122）和D) 13.6min处色谱峰的质谱图（低能量）。 图3显示：其母离子的质荷比为278.2122，化学式为C17H27NO2。这与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯相匹配，该化合物可以用作喷涂至纸和纸板底物的紫外光固化油墨中的胺助引发剂。[M+H]+母离子的理论精确质量数为m/z 278.2120，与检测结果之间仅存在0.7 ppm的差异。在分析食品包装样品时，并未分析对二甲氨基苯甲酸异辛酯的确证标准品进行鉴定确认。SYNAPTG2 HDMS的运行模式为MSE采集模式，可以一次进样，同时收集该化合物的母离子及碎片离子信息，从而提高了化合物鉴定的可信度。 图3所示为低能量和高能量质谱图，在较高能量下，母离子的强度降低，生成碎片离子。 图3. 13.6 min处色谱峰的质谱图。A) MSE高能量谱图：显示碎片离子，B) MSE低能量谱图：显示分子加合物[M+H]+。 与分子一样，碎片离子的精确质量数也可用于确定潜在的元素组成。MassFragment软件将利用这些潜在的元素组成，根据建议的化合物化学结构（例如对二甲氨基苯甲酸异辛酯）来确认该结构。该软件使用系统化的键断裂信息和一套计分系统，此系统以键断裂的类型和发生的可能性为基础，信息输入程序的过程简单。.mol文件可以从ChemSpider商业库中下载，也可从最常用的化学绘图包得到，然后将其与提供碎片离子信息的MSE质谱图一起导入即可。 根据用户的具体需要，可以对参数进行相应更改。质量数窗口的限值范围非常重要，使用的范围越小，结构匹配的可信度就越高。在本示例中，使用的值是+/- 1 mDa。图4是软件针对13.6min处色谱峰所生成的结果，系统建议的化合物为对二甲氨基苯甲酸异辛酯。 图4. MassFragment输出的报告，其中所示为五个碎片离子的建议结构，增加了鉴定结果的可信度。 所测的五个碎片离子均验证了建议的母体结构&mdash &mdash 对二甲氨基苯甲酸异辛酯中不同键断裂后所得的离子的可能结构，这一结果提高了13.6min处色谱峰鉴定的可信度。图5所示为标记有MassFragment结构的MSE质谱图。此化合物很可能来自纸和纸板上的油墨，7相似化学类型的化合物经过回收处理后也仍会存在。现在，碎片离子和保留时间均与此化合物匹配，它们被反馈到数据库中，从而使得后面的鉴定更加可信。 图5. 13.6 min处色谱峰的MSE质谱图，标记有MassFragment鉴定结果。 结论 本实验采用具有色谱分离、高分辨率地测定准确质量数功能的ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统，对食品包装纸和纸板提取物进行分析。此分析可对之前未知的、可能会迁移到食品中的化合物作出值得信赖的鉴定。使用MSE数据采集模式，可以同时收集母离子和碎片离子的信息，采集的数据经过ChromaLynx XS和MassFragment软件的处理后，可获得具有高可信度的鉴定结果。 参考文献 1. Dima G, Verzera A , Grob K. Migration of mineral oil from party plates of recycled paperboard into foods:1. Is recycled paperboard fit for the purpose?2. Adequate testing procedure.Food Additives and Contaminants Part A.2011 28(11): 1619-1628. 2. Vollmer A, Biedermann M, Grundbock F, Ingenhoff JE, Biedermann-Brem S, Altkofer W, Grob K. European Food Research and Technology. 2011 232:175- 182. 3. Gartner S, Balski M, Koc h M, Nehls I. Analysis and migration of phthalates in infant food packed in recycled paperboard.Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2009 57(22): 10675-10681. 4. Koivikko R, Pastorelli S, deQuiros ARB, Paseiro-Cerrato R, Paseiro-Losada P, Simoneau C. Food Additives and Contaminants Part A. 2010 27(10): 1478- 1486. 5. Driffield M, Lloyd AS, Lister L, Leak J, Speck D, Bradley EL.Manuscript in preparation. 2013. 6. Driffield M, Bradley EL, Castle L, Coulier L. Identification of unknown migrants from food contact materials.Mass Spectrometry in Food Safety, Methods and Protocols. 2011 357-372. 7. Food Standards Agency (2011) Food Survey Information Sheet 03/11. Migration of selected ink components from printed packaging materials into foodstuffs and screening of printed packaging for the presence of mineral oils.

【报名方式】电话：010-51299927-101 13269178446 传真：010-51413697 Email：training@instrument.com.cn 　　在线报名 　　信立方质谱培训中心联合仪器信息网于2009年开设了气质联用(3期)、液质联用(1 期)、谱图解析(2 期)等不同类型和层次的质谱培训班，受到广大学员欢迎和好评。2010年培训中心将继续举办此系列质谱培训班，并适当增加培训内容，从2010年3月开始，每月举办一期，欢迎广大有机质谱用户报名参加。 　　培训中心联合仪器信息网将首先于2010年3月22日-26日在北京举办液质联用(LC-MS)应用技术培训班，邀请盛龙生、王光辉、苏焕华领衔主讲，欢迎有志提高液质联用技术水平的分析人员前来参加。 　　【时间地点】2010年3月22日-26日 北京 　　【主讲专家】 　　盛龙生 中国药科大学药学院研究员，长年从事质谱法及其联用技术的方法学和应用研究。 　　王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一。 　　苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师，组织过多种质谱应用技术培训。 　　【培训内容】 　　一、LC-MS联用仪的基本结构及性能 　　1.LC-MS仪器的基本组成 　　2.LC-MS液相色谱系统 　　3.LC-MS接口 　　4.LC-MS常用质谱仪器及性能 　　试听：APCI离子源介绍 　　二、LC-MS定性定量分析方法及相关技术 　　1.LC-MS的基本数据与信息 　　2.LC-MS定性分析技术 　　3.LC-MS定量分析技术 　　试听：质谱信息及解析 质谱定量方法和内标 　　三、LC-MS应用及常见问题 　　四、ESI离子化技术 　　1.ESI结构及工作原理 　　2.常见问题分析 　　试听：溶剂及缓冲溶液的优化 　　五、质量分离及选择检测 　　1.质量分析器扫描技术 　　2.不同扫描技术的应用 　　六、色谱柱的选择与色谱条件优化 　　1.色谱柱的评价与选择 　　2.色谱参数的优化 　　3.方法开发 　　试听：方法开发途径 色谱柱的选择 　　七、样品的预处理技术 　　1.样品前处理的各种方法 　　2.多残留快速筛查的处理技术 　　试听：样品前处理 　　八、结业考试、答疑与讨论 　　【报名方式】电话：010-51299927-101 13269178446 传真：010-51413697 Email：training@instrument.com.cn 　　在线报名 　　附：信立方2010年上半年有机质谱培训班日程 　　气质联用(GC-MS)应用技术培训班 (2010年4月19日-4月23日) 　　有机质谱谱图解析技术专题培训班 (2010年5月17日-5月21日) 　　有机质谱在石油石化领域应用技术培训班 (2010年6月7日-6月11日)

新标出炉为规范生态环境监测工作，生态环境部于2022年12月12日，发布《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》等5项标准，并于2023年6月15日起开始实施。其针对环境空气中26种多溴二苯醚、颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法进行了规定，并对试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量与保证、废物处置都提出了明确的方案与规范。标准中对滤膜的尺寸、材质，采样头的结构、流量都提出了明确的要求。采样器标准中提到，针对环境空气颗粒物样品需使用小流量（16.67 L/min）或中流量（100 L/min）采样器，针对无组织排放监控点颗粒物样品，需使用使用中流量（100 L/min）采样器，至少连续采集1h。解析：新标准提到，针对无组织监控点必须使用中流量（100L/min）采样器，而对于环境空气颗粒物样品的采集在除上述流量外也可以选择小流量（16.67L/min）采样器。《环境空气 26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》（HJ 1270-2022）《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（HJ 1271-2022）采样头标准中提到，采样头的材料应选用不锈钢或聚四氟乙烯等不吸附有机物或不与被测污染物发生化学反应的惰性材料。解析：采样头必须使用惰性材料。《环境空气 26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》（HJ 1270-2022）滤膜标准中提到，直径47mm或90mm（分别用于小流量和中流量采样器），石英材质。使用前于450 ℃灼烧 2h，并于干燥器中平衡24h 后密封保存至滤膜盒中，常温下可保存1个月。每次实验应使用同批次滤膜，并经同批次灼烧处理。解析：滤膜需用耐高温的石英材质，且在使用前需要进行平衡。《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（HJ 1271-2022）

各相关单位及行业专家：《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准由佛山市食品药品检验检测中心牵头申报立项，并组建了标准起草小组。经过起草小组前期研讨及编写，现该团体标准已形成标准征求意见稿（见附件1），为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现向社会公开征求意见。请各有关单位及专家认真研究，如有相关意见反馈请于2023年10月11日前填写征求意见表（见附件2），并加盖单位公章发至邮箱：13380226191@163.com。联系人：秘书处，133-8022-6191。感谢您对我们工作的大力支持！佛山市生物医学工程学会2023年9月12日附件1.化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物测定 液质联用法（征求意见稿）.pdf附件2.佛山市生物医学工程学会团体标准征求意见汇总处理表.docx

背景介绍2022年8月1日，由国家药品监督管理局发布YY/T 1805.3-2022《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白 第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医疗器械行业标准正式实施。该标准适用于组织提取纯化的胶原蛋白及其胶原类产品中不同类型胶原蛋白特征多肽含量的测定，并规定了液相色谱-质谱法测定不同类型胶原蛋白特征多肽含量的方法。该标准由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会组织工程医疗器械产品分技术委员会（SAC/TC110/SC3）归口，岛津中国创新中心使用LCMS-8050参与了新标准的研制和验证工作，助您一起轻松应对新标准的应用。胶原蛋白检测新标准来袭，您准备好了么？标准解读胶原蛋白具有良好的生物降解性、生物相容性和弱抗原性，成为应用最为广泛的生物材料之一。胶原蛋白产品属于大分子，可用液相色谱法、MALDI质谱法，凝胶电泳法对其整体性能进行表征。但不同动物来源及不同类型的胶原蛋白的结构、分子量、等电点等理化性质较为相似，上述传统方法对胶原内部精细结构的变化识别能力有限，无法实现胶原类别的精准鉴别。本标准基于液相色谱质谱特征多肽法可实现不同动物来源不同类型的胶原蛋白的定性和定量检测，为胶原蛋白产品的定性及纯度判别提供了依据。胶原蛋白是大分子纤维状蛋白，具有三螺旋结构，本标准采用热变性处理使其三螺旋结构解旋并溶解，胰蛋白酶酶解后对不同类型胶原的特征肽进行检测。为了减少质谱分析时基质的干扰并提高方法的准确性，本标准采用内标法进行定量。本标准的颁布对不同类型胶原产品进行精准鉴别、规范动物源胶原的监管、提高胶原产品的理化表征能力和生物安全性等方面具有深远的意义。图1.《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医药行业标准发布稿特征多肽法的原理：筛选已知序列目标蛋白中特有且稳定存在的肽段，利用液质联用技术检测该肽段含量从而推算目标蛋白的含量。该方法通常使用胰蛋白酶特异性地酶解精氨酸和赖氨酸的C末端，生成具有碱性氨基酸末端的多肽，因此具有较强的方法专属性和检测灵敏度。目前特征多肽法已成功应用于胶类中药的真伪鉴别，食品中过敏原的检测以及乳品中A2 β-酪蛋白的含量测定等工作中。岛津解决方案岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050采用全新设计的加热ESI源和新型碰撞池UFsweeperⅢ，大幅提高了灵敏度。在确保数据准确度和精度的同时，LCMS-8050可实现555 ch/sec的高速MRM采集和5 msec的正负极性切换。即便对于未完全分离的色谱峰，LCMS-8050也可实现定量离子、参比离子和内标离子充分的采集。Skyline软件是由西雅图华盛顿大学的MacCoss团队开发的一款蛋白质靶向分析的专业软件，实现了从蛋白质到多肽再到MRM离子对检测列表的转化。其独特的保留时间预测功能以及碰撞能量预测功能使得多肽分析方法的开发变得更加便捷。岛津LabSolutions工作站与Skyline软件无缝衔接，是靶向蛋白质定量方法开发的得力工具。分析仪器表1. 猪I型胶原蛋白特征多肽MRM检测参数*定量离子对猪I型胶原蛋白特征多肽对照品的典型色谱图见图2，二级质谱图见图3。图2. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型色谱图图3. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型二级质谱图结 论胶原基生物材料中胶原蛋白的含量检测是胶原蛋白制品品质评价，工艺稳定性评价的重要要素。猪I型胶原海绵是一种重要的医用胶原制品，其主要成分猪I型胶原蛋白分子量逾40万，液质联用仪无法直接检测。本方法采用碳酸氢铵水溶液稀释并使用胰蛋白酶酶解。通过检测猪I型胶原特征肽的含量，折算出胶原海绵中猪I型胶原蛋白的含量。本法具有前处理操作简便，方法特异性好，精密度高等优点，方法稳定可靠，可在胶原医疗器械产品检测领域推广。-参考文献 -《YYT 1805.3-2022 组织工程医疗器械产品胶原蛋白第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测——液相色谱-质谱法》

各有关单位：佛山市生物医学工程学会团体标准《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》，已完成向社会公开征求意见和专家审查，标准编号为：T/FSBMEA 0001-2023。本标准于2023年10月18日发布，自2023年10月19日起实施，现予公告。佛山市生物医学工程学会二〇二三年十月十八日佛山市生物医学工程学会关于《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准的公告.pdf

日前，一些餐饮知名企业纷纷陷入了&ldquo 速生鸡&rdquo 的食品安全事件中，又再一次把食品安全中兽药残留的问题推到了风口浪尖。在动物性食品中不同程度的兽药残留，伴随着对消费者健康的危害。长期食用含药物残留的动物性食品，会在体内逐渐蓄积，引起各种组织器官发生病变，从而严重损害人体的健康。其主要表现为毒性作用、诱导病原菌产生耐药性、过敏反应、&ldquo 三致&rdquo 作用。 世界各国包括我国已经注意该问题的严重性，采取各种有效措施控制兽药残留。我国农业部第235号公告中已明确规定了《动物性食品中兽药最高残留限量》。该公告中明确详细规定了动物性食品允许使用，但不需要制定残留限量的药物；已批准的动物性食品中最高残留限量规定；允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的药物；禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。目前兽药检测的国际国内标准通常采用三重四极杆质谱，每一个类兽药对应一个三重四极杆检测标准。暂时还没有高分辨质谱检测兽药的标准方法。 在对未知兽药残留不了解的情况下，检测的难度就大大增加了。岛津的LCMS-IT-TOF是独特的离子阱和飞行时间质谱的杂交质谱仪， 它攻克了一般质谱仪不能同时实现快速多级质谱功能和精确质量测定的现状，使得对未知物和低浓度样品的定性检测能力大大提高。此外，岛津的LCMS-IT-TOF配合MetID筛查软件，可以快速地对兽药添加进行筛查； 配合ACD MS Manager软件还可以建立兽药多级质谱库，使用质谱库检索的方式快速对兽药添加进行准确定性。 LCMS-IT-TOF除了在兽药残留定性分析方面性能卓越，在定量分析方面也发挥了质谱高灵敏度的特点。LCMS-IT-TOF在兽药残留的检测上有很大的应用优势。 岛津分析中心针对LCMS-IT-TOF检测禽肉和饲料中兽药残留制作了一套整体解决方案。 在整体解决方案数据集中建立了使用LCMS-IT-TOF检测兽药残留的分析方法，详细收载了15类（包括激素类、&beta -受体激动剂类、磺胺类、喹诺酮类、 阿维菌素类、硝基咪唑类、大环内酯类、&beta -内酰胺类、四环素类等）110种兽药分组的液质联用分析方法,并给出了兽药标准样品液质分析的提取离子流色谱图，标准曲线，线性相关系数，定量限等基本信息；此外,我们还建立了同时分析100种兽药混标的液质联用分析方法，对禽肉和鱼饲料样品分别进行了前处理并进行了基质加标分析。另外,该兽药解决方案中采用ACDLABS 12.0软件提供的MS Manager模块,将符合质量精度要求的图谱加入质谱库中，并编辑相关属性，共收集了132种兽药标准品的多级高分辨质谱图。此数据库操作简单，针对性较强，用于兽药的快速检测，简便快捷，可大大提高兽药残留定性分析的准确度。可根据实际情况，添加新的兽药种类，继续丰富完善此库。 本方案主要内容有： 前 言 一、110种兽药标准品定量分析 1．孕激素 2．雄激素 3．皮质激素 4．雌激素 5．&beta -受体激动剂 6. 磺胺类 7. 喹诺酮类 8. 阿维菌素类 9. 硝基咪唑类 10. 苏丹红类 11．镇静剂类 12．喹恶啉类 13．大环内酯类 14．&beta -内酰胺类 15．四环素类 二、禽肉及饲料样品中100种兽药快速筛查 1．100种兽药基本信息 2．100种兽药混标分析条件 3．100种兽药混标样品提取离子流色谱图 4．禽肉和饲料样品前处理方法 5．禽肉样品中100种兽药分析 6．饲料样品中100种兽药分析 三、多级高分辨质谱库的建立和检索 1．概述 2．质谱库的存储结构及信息 3．质谱库的建立 4．质谱库的检索 5．132种兽药的多级质谱图 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

安捷伦科技推出全新旗舰级三重四极杆液质联用系统新系统为极端苛刻的应用提供可靠的定量和定性分析 2014年6月20日，北京——安捷伦科技公司（纽约证交所：A）近日隆重推出全新旗舰级三重四极杆质谱仪——Agilent 6495 LC/MS三重四极杆系统，满足LC/MS应用所需的最高灵敏度和最佳稳定性。Agilent 6495 LC/MS三重四极杆系统完全集成了Agilent 1200 UHPLC系列提供整体优质性能。作为6400系列三重四极杆液质联用系统中的最新成员，全新的6495系统不仅能满足实验室日常分析需要，也适用于生命科学、食品与环境应用中最具挑战的定量分析。 安捷伦LC/MS产品市场部总监Lester Taylor表示：“我们很高兴能够推出6400系列产品中的旗舰新品。它将实验室所有类型的定量分析方法的灵敏度、稳定性与可信度引领至前所未有的全新标准。” Agilent 6495三重四极杆液质联用系统是一款高性能的仪器，可支持一系列极具挑战性的应用。环境实验室和食品科学实验室可将其应用于筛查及多种农药残留物的定性和定量检测，制药实验室将其用于药物及蛋白质的严格定量。 Agilent 6495三重四极杆液质联用系统设计独特，便于安装使用。相比其他LC/MS仪器，该系统需要的维护与停机时间更少。该系统可提高分析效率并简化实验室工作流程，得出能与UHPLC高速系统媲美的高质量结果。关于Agilent 6400系列液质联用系统 Agilent 6400系列三重四极杆液质联用系统为制药实验室、ADME/DMPK研究、生物标记物验证、临床研究、食品安全、法医学、毒理学与环境分析量身设计，可提供无可比拟的效率、性能和价值，从而满足各种定量分析需求。欲了解整套系列产品的更多信息，请访问6400系列液质联用系统网站。关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有20,600名员工，遍及全球100多个国家，为客户提供卓越服务。在2013财年，安捷伦的净收入达到68亿美元。了解关于安捷伦的详细信息，请访问www.agilent.com.cn。 安捷伦于2013年9月19日正式宣布拆分为两家上市公司，并通过免税剥离方式拆分出电子测量公司。新的电子测量公司名称为Keysight Technologies（是德科技）。预计整个拆分将于2014年11月初完成。

2012年9月4日，布鲁克在2012年日本分析科学仪器展(JASIS)上推出两款改变三重四极杆液质(LC-TQ)游戏规则的产品——高性能EVOQ Qube™ 和超高灵敏度EVOQ Elite，从而设立分析性能和定量的新标准。与布鲁克2011年推出的SCION GC-TQ平台相似， EVOQ系列LC-TQ的重大革新表现在稳定性、方法开发的易用性等方面。 EVOQ系列LC-TQ 　　EVOQ LC-TQ两个系统配有布鲁克的新Advance™ 超高压液相色谱(UHPLC)系统。此外，EVOQ平台还有如下几大创新： 　　(1) 业界首个真空绝缘探头(VIP)加热电喷雾技术对热脆弱分子具有出色的灵敏度 　　(2) 配有耐用真空接口的大气压电离源可实现对难测样品的定量检测 　　(3) 创新、交错的串联四极杆双漏斗(IQ-DF™ )最大限度地提高灵敏度 　　(4) 创新的PACER™ 软件大大降低了定量分析的错误率。 　　EVOQ LC-TQ系统中标配的布鲁克专利免透镜技术可以提高MRM性能，并使得系统本身更容易使用和维护。EVOQ系统其他特点包括布鲁克创新性的基于化合物的筛查技术(CBS)，新颖VIP加热电喷雾离子源和APCI离子源，每秒14000amu的扫描速度和25毫秒的正/负离子切换速度，所有这些使得EVOQ LC-TQ系统具有最先进的TQ性能和分析能力。 　　EVOQ产品经理Jonathan McNally说：“我们的目的是使EVOQ LC-TQ使用起来非常直观，如果用户要分析水中的农药，或定量血浆中的肽可以使用我们最新的带有大体积进样在线提取(OLE)功能的UHPLC系统。我们的目标是让用户集中精力于解决分析问题，而不被仪器参数操作分心。通过CBS， EVOQ大大简化了以MRM为基础的定量分析，使得MRM方法开发更平常及MS / MS使用更简单。” 　　布鲁克化学分析事业部总裁Collin D’Silva补充说：“我们的客户需要分析更多的样品，花费更少的时间清洗和重新调校仪器，使用的软件审查每天成千上万的色谱图以最大限度地减少错误。 EVOQ所配有的 PACER™ 软件可为实验室提供显着的价值，而这些实验室的核心焦点是关注分析时间及定量数据。” 　　最新的高效液相色谱仪、超高效液相色谱仪、UHPLC-OLE产品提供超低死体积，可在超低流速下实现良好的重现性，集成的柱温箱节省工作台空间。配备CTC自动进样器，可提供持续、高灵敏度的LC-MRM定量分析所需的精度和准确度。 　　布鲁克四极杆质谱业务副总裁兼总经理Rohan Thakur 博士总结到，“EVOQ LC-TQ平台传递了布鲁克的理念，即为客户日常工作提供创新、结构紧凑、易于使用和性能领先的解决方案。我们相信，创新的EVOQ LC-TQ平台凭借诸多真正的技术创新，出色的灵敏度和易于使用的革新将超越传统的三重四极杆质谱的设计，而成为这个广阔市场上新性能的领导者。”

各相关单位：根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定，河南省有色金属行业协会批准发布《焙烧钼精矿化学分析方法 钼、铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法（铌内标法）》等22项团体标准（详见附件），自2023年12月31日起实施，现予以公告。附件：22项团体标准编号、名称、起草单位一览表 序号编号标准名称起草单位主要起草人实施日期1T/HNNMIA 37-2023铝用炭素焙烧焦油资源化利用规范中铝郑州有色金属研究院有限公司、山西三晋碳素股份有限公司、河南华慧有色工程设计有限公司、万基控股集团石墨制品有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南神火炭素新材料有限责任公司杨宏杰、罗钟生、郭彦生、茹德敏、罗英涛、孙丽贞、张继光、刘建军、刘彤、王玉杰、马志华、许炎锋、赵明超2023-12-312T/HNNMIA 38-2023企业温室气体排放核算方法与报告指南铝电解槽中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝环保节能集团有限公司李新华、张树朝、李荣柱、仓向辉、姜治安、罗丽芬、余伟奇、寇帆、卢成、朱君罡、王文广、瞿媛媛2023-12-313T/HNNMIA 39-2023质量分级及“领跑者”评价要求重熔用铝锭中铝郑州有色金属研究院有限公司、包头铝业有限公司、云南铝业股份有限公司、鹤庆溢鑫铝业有限公司寇帆、仓向辉、石磊、王开爱、张蓝霄、刘凤杰、单鑫、罗安民、邓志锋2023-12-314T/HNNMIA 40-2023质量分级及“领跑者”评价要求铝电解用预焙阳极中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝山西新材料有限公司、济南万瑞炭素有限责任公司、鹤庆溢鑫铝业有限公司张树朝、仓向辉、寇帆、马卫丹、崔军峰、郭丽娜、王波、王玉强、邓志锋2023-12-315T/HNNMIA 41-2023铝电解槽用侧部复合块中铝郑州有色金属研究院有限公司、焦作市北星耐火材料有限公司、中国有色集团晋铝耐材有限公司、中铝工业服务有限公司西宁分公司卢成、刘源、仓向辉、寇帆、李东东、朱君罡、阮克胜、杨磊、梁冬梅2023-12-316T/HNNMIA 42-2023铝电解打壳锤头耐磨性测试方法中铝郑州有色金属研究院有限公司、内蒙古华云新材料有限公司、包头铝业有限公司、遵义铝业股份有限公司、广西华磊新材料有限公司、广元中孚高精铝材有限公司侯光辉、李冬生、马军义、张亚楠、刘丹、温瑞宇、王文印、田建明、陈善永、周剑、周晓红、李德赞、张晓东、郭庆峰、张华锋、姜治安、王俊伟、王慧瑶2023-12-317T/HNNMIA 43-2023铝电解废阴极炭块资源化利用规范中铝郑州有色金属研究院有限公司、万基控股集团石墨制品有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南神火炭素新材料有限责任公司罗钟生、刘建军、杜婷婷、王珣、孙丽贞、王玉杰、刘彤、马志华、许炎锋、赵明超2023-12-318T/HNNMIA 44-2023焙烧钼精矿化学分析方法 钼、铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法（铌内标法）洛阳栾川钼业集团股份有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司车文芳、姚洪霞、周春仙、李明、常富强、王小红、崔关怀、王君花、侯凯、周哲、李晓燕、杨翠、汤平平、李延槐、陈杰2023-12-319T/HNNMIA 45-2023钼精矿化学分析方法钼含量的测定 微波消解-钼酸铅重量法洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、栾川县大东坡钼钨矿业有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司姚建斐、史丽娟、刘素娟、李雪、刘英英、申琳琳、朱孔贺、原娜娜、朱新玉、杨云云、刘珊珊、王璇、李延槐、陈杰、周延松2023-12-3110T/HNNMIA 46-2023钼精矿化学分析方法钼、铜、铅、钙、三氧化钨、二氧化硅含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法（铌内标法）洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县三强钼钨有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司曹伟强、刘素娟、姚建斐、贺阁、段亚南、史丽娟、李向楠、谢晓丹、董雪姣、段艳阁、常富强、王留晓、李延槐、李曦阳、陈杰2023-12-3111T/HNNMIA 47-2023钼酸铵化学分析方法氟含量的测定 离子选择性电极法 洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、洛阳豫鹭矿业有限责任公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司周哲、罗凯、段亚南、杨绍泷、曹伟强、周春仙、贺阁、朱孔贺、姚洪霞、王亚丽、杨亚楠、李延槐、李凤荣、陈杰、王俊杰2023-12-3112T/HNNMIA 48-2023铅铋合金化学分析方法 铅量和铋量的测定Na2EDTA 滴定法河南豫光金铅股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、河南国之信检测检验技术有限公司、河南金利金铅集团有限公司、济源市万洋冶炼（集团）有限公司孔建敏、杨杰、朱晓宇、许双宝、范萍萍、赵凯、李凯、刘家钦、刘艳华、颜江平、袁奔驰、李秉彥、闫清艳、苗贤委2023-12-3113T/HNNMIA 49-2023酸泥 汞含量的测定 铜试剂滴定法河南豫光金铅股份有限公司、 河南国之信检测检验技术有限公司、 河南豫光锌业有限公司、 安徽铜冠有色金属（池州）有限责任公司 、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司牛军民、 张全胜、 周君玲、 马金梅、 卫平、 刘家钦、 刘艳华 、牛鹏波、 徐淑敏、姚亚军、 麻瑞苡2023-12-3114T/HNNMIA 50-2023酸泥 硒含量的测定 硫代硫酸钠滴定法河南豫光金铅股份有限公司、 河南国之信检测检验技术有限公司、 河南豫光锌业有限公司、 安徽铜冠有色金属（池州）有限责任公司、 河南中原黄金冶炼厂有限责任公司牛军民、 张全胜、 周君玲、 吴梅梅、 王九菊、 刘家钦、 刘艳华、 牛鹏波、 徐淑敏 、姚亚军、 麻瑞苡2023-12-3115T/HNNMIA 51-2023锌精矿化学分析方法氯含量的测定 氯化银比浊法河南豫光锌业有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、中州铝业有限公司徐淑敏、李艳晶、牛鹏波、周玲、耿翠翠、赵晓文、周君玲、张海丽、王阳阳、贾青、贺婕2023-12-3116T/HNNMIA 52-2023铝灰化学分析方法铝含量的测定 气体容量法河南中孚实业股份有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、河南科创铝基新材料有限公司、河南中孚铝业有限公司樊军伟、骆帝兴、石磊、孙雅琴、张涛、毛冬艳、牛会娟、禹海燕、焦跃辉、刘楠、李玉莲、胡珂2023-12-3117T/HNNMIA 53-2023铝用炭素生产用石油焦挥发分分析方法河南中孚实业股份有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、河南科创铝基新材料有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南中孚铝业有限公司、四川广元中孚有限公司樊军伟、骆帝兴、石磊、孙雅琴、张涛、张海燕、牛会娟、焦跃辉、毛冬艳、李玉莲、刘楠、胡珂、黄二军2023-12-3118T/HNNMIA 54-2023器件封装键合用镀金铝线河南理工大学、浙江东尼电子股份有限公司、河南科技大学、合肥中晶新材料有限公司，河南优克电子材料有限公司 曹军、周洪亮、吴雪峰、沈晓宇、丁勇、王福荣、张跃敏、吕长春、周延军、李绍林、张俊超、程平2023-12-3119T/HNNMIA 55-2023微细铜锡合金丝河南理工大学，浙江东尼电子股份有限公司、河南科技大学、常州恒丰特导股份有限公司，河南优克电子材料有限公司曹军，周洪亮，吴雪峰，张俊超、吕长春、沈晓宇、丁勇、陈鼎彪、周延军2023-12-3120T/HNNMIA 56-2023银铜带中铝洛阳铜加工有限公司师凯信、王梦娜、张娟、张梦雨、朱迎利、许春伟、郭云辉2023-12-3121T/HNNMIA 57-2023轧制镜面铝及铝合金板、带、箔材中铝河南洛阳铝加工有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、洛阳万基铝加工有限公司、洛阳昆特铝业有限公司、深圳市兴力宏金属材料有限公司、沈阳美拓金属有限公司徐巍昆、赖爱玲、吴广奇、李永锋、刘辉、高崇、韦拥、侯保平、梁重权、孟妙华、李长巍2023-12-3122T/HNNMIA 58-2023食品容器用再生铝合金箔河南明泰铝业股份有限公司、中南大学、河南明泰科技发展有限公司、河南义瑞新材料科技有限公司、郑州明晟新材料科技有限公司、河南爱纽牧新材料有限公司刘杰、闫帅杰、邓艳超、李伟坡、王斌、杨正高、王军伟、柴明科、刘涛、孙文峰2023-12-31河南省有色金属行业协会2023年12月4日关于发布《铝用炭素焙烧焦油资源化利用规范》等22项团体标准的公告.pdf

p style=" line-height: 1.75em " strong 农业部公告2386号 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作，我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予以公布施行。 /p p style=" text-align: right line-height: normal " 　　农 业 部 /p p style=" text-align: right line-height: normal " 　　 & nbsp 2016年4月11日 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 20px " strong 农药残留检测方法国家标准编制指南 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　一、概述 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性，参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定，编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》，作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 二、适用范围 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制，其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 三、基本要求 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚，不致产生歧义。术语、符号统一，计量单位以法定计量单位表示。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 四、标准的结构 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1资料性概述要素：封面、前言、引言。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2规范性一般要素：标准名称、警告、范围、规范性引用文件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3规范性技术要素：原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4资料性补充要素：资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5规范性补充要素：规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素，其它为可选要素。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 五、资料性概述要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1封面要求 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1封面标明以下信息：标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.2如果代替了某个或几个标准，封面上标明被代替标准的编号。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.3如果采用了国际组织标准，按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2前言内容 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1结构说明。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2代替情况说明，标明被代替标准或文件的编号和名称，列出与前一版本相比主要技术变化。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明，与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准，表明与相应标准的关系。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.4代替标准的历次版本发布情况。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　六、规范性一般要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1标准名称 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象， /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.3补充要素为检测方法，名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　—— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——英文译名表述方式为Determination of…… /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2警告 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3范围 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.3标明检测方法的定量限，如为多残留检测，应列表表示，参见附录C。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4规范性引用文件 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　如果标准中有规范性引用文件，在该章中列出所引用文件的清单，并用下述引导语引出： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 七 规范性技术要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 1原理 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 2试剂与材料 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1本章用下列导语开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料，仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.3试剂和材料按下列顺序排列： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　a)以市售状态使用的产品(不包括溶液)，注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号)，带有结晶水的固体产品标明结晶水。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液)，并说明其含量 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注：如果溶液由一种特定溶液稀释配制，按下列方法表示： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——“V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　c)标准溶液和内标溶液，说明配制方法 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注1：质量浓度表示为g/L，或其分倍数表示，如毫克每升(mg/L)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注2：注明有效期和贮存条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　d)指示剂 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例: /p p style=" line-height: 1.75em " 　　除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　a) 试剂 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 氯化钠(NaCl) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 乙腈(CH3CN) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3) 甲醇(CH3OH)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　b) 试剂配制 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 氯化钠溶液(20g/L)：称取20g氯化钠，加水溶解，用水定容至1000mL，摇匀。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中，混匀。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　c) 标准品 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　咖啡因标准品(C8H10N4O2，CAS号：58-08-2)：纯度≥99 %。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　d) 标准溶液配制 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL)：准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解，转移到 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL)：准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中，用水定容。 span style=" line-height: 1.75em " 放 /span span style=" line-height: 1.75em " 置于4 ℃冰箱可保存一个月。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 3仪器和设备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注：编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 4试样制备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　5分析步骤 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　不同检测项目试料的处理方法不同，在编写时应注意写清每一个步骤，通常使用祈使句叙述试验步骤，以容易阅读的形式陈述有关试验。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.1提取 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应明确以质量或体积表示试样的称量。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明提取剂的名称、用量、提取方式，以及收集容器的名称和浓缩条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.2净化 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明所用净化材料和净化步骤，以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.3 衍生化 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　如方法需要衍生化，应写明衍生化步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.4 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 仪器参考条件 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应注明检测技术参数及操作条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例1： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例2： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例3： /p p style=" line-height: 1.75em " 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　液相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例4： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 液相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息，多反应监测条件应列表给出。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.5标准工作曲线 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明标准工作曲线绘制过程。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.6测定 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的，应予以明确规定。对于质谱检测，应写明定性和定量判定的依据。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.7空白试验 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 6结果计算 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　表示测定结果时，应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计，数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并写出计算公式，格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示，公式后要标明编号，标准中有一个公式也要编号，编号从(1)开始。量的符号一律用斜体，应给出计算结果的有效数位，计算结果一般不少于两位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　试料中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。 span style=" line-height: 1.75em " 　 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" line-height: 1.75em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title=" 640.webp.jpg" / 　 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　式中： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　r一标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　m—试料的质量，单位为克(g) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7精密度 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7.1在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7.2在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　8图谱 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应给出标准组份的谱图。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　注：色谱峰用阿拉伯数字顺序排列，并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份，同时应标出标准溶液的质量浓度。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　9其他 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　除以上技术内容外，还可根据检测方法的特点和需要，合理编写其他技术内容和关键技术，如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　八、资料性附录 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　提供有助于标准理解或使用的附加信息，作为资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　九、规范性附录 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时，可将这部分放在正文的后面，作为规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 附件： img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style=" line-height: 16px " 规范性附录.doc /a /p p br/ /p

【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿，共收录了3篇文章，分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征，以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法，只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测，既便捷高效、降本降耗，又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此，对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记，高效地合成出相应的内标物，对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁，是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定，但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题。因此，合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前，天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道，但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料，将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基，进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子，使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物，具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1）本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法，并在此基础上做进一步地改进，最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚（盐酸曲托喹酚-D9）。2）将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂，如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷，可方便地合成相对应的多种标记化合物，如曲托喹酚-13C3等，均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文：秦爽，韩世磊，邵文哲，等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂，我们国家严格禁止将该类药物给动物使用，并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等，但是这些方法存在各种各样的问题，对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法（IDMS），可有效地解决上述问题，能够有效校正方法中出现的误差，显著提高检测方法的稳定性。目前，对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长，且合成过程中的中间体分离纯化难度高，胺化过程中副产物较多等问题，无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足，本文设计了一条全新的合成路线，以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料，通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体，然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1）本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料，经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7，产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确，同位素丰度达到了98.3 atom%D，工艺稳定、操作简便，总产率可达40.9%，可实现规模化生产。2）本文设计的新合成路线，以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入，极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性，降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外，若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子，如13C或者13C和D双标记试剂，或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠，可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文：曹炜东，韩世磊，马秀婷，等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前，关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等，但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题，是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前，关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂，且烷基化这步反应收率较低，副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足，设计了一条全新的合成路线，以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮（1）作为原料，进行氢-氘交换反应，高效的合成了关键的氘标记中间体，进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比，此方法路线简短、条件温和、操作简便，收率较高，可以制备较高同位素丰度的产物，具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1）首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料，以廉价易得的重水为稳定同位素标记源，经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5，再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2）所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控，总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%，以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%，该合成路线较为方便地引入6个标记原子，为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文：刘晓佳，韩世磊，孔香玲，等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) ：608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。

硝基酚类化合物（Nitrophenols）硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程，含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染环境，危害人类及动植物健康。今年4月24日起，中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施，标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面，请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理，地表水采用直接进样法，工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统，建立了水中硝基酚类化合物的分析方法，5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液，并加入内标，混匀待测。对地表水样品，使用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中，加入10 μL内标使用液，涡旋混匀，上机分析。对工业废水，用氨水或甲酸调节样品pH值至7～9，取5 mL样品置于具塞离心管中，加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液，振荡5min，以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液（有机相在下层），用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中，加入10.0 μL内标使用液，混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好，方法检出限0.022-0.034 ng/mL，优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间，仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品，结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间，工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间，满足标准要求，方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法，灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水，皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命，岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人：邝江濛 唐雪

虽然欧盟市场并非中国中成药的主要海外市场，不过，英国药品及保健品管理署(MHRA)的一项声明还是对中国中成药的海外拓展带来了潜在威胁。 　　日前，英国发布通知称，为了进一步帮助人们购买和使用安全的草药制品，从2014年4月30日起，将全面禁售没有注册的草药制品。而在已公布的名单中，数家中国品牌中药品牌榜上有名。事实上，目前我国还未有一款中成药产品在英国注册成功。 　　&ldquo 注册费用贵、申报难，如何用数据说话，用西方人理解的方式向他们解释中药的安全性，都是我们中药现代化面临的挑战。&rdquo 中国医药保健品进出口商会副会长许铭告诉《第一财经日报》。 　　2011年4月30日以后，欧盟开始实施传统草药法令，如果没有在欧盟进行注册，就无法在欧盟以传统草药的身份进行销售。 　　&ldquo 中药基本都是按照食品的身份进入欧盟市场，而欧盟对食品的进入也有严格的规定。按照欧盟的法令，含有药用成分的所谓保健功能食品，是不能够以食品身份销售的，必须注册为传统草药。英国现在也是完全按照欧盟传统法令来执行，只不过更加明确了。&rdquo 许铭告诉记者。 　　对生产中成药的企业来说，国内市场依然是最大的。数据显示，去年国内市场销售额达到4100多亿元，加上中药饮片，销售额超过5000亿元。 　　&ldquo 我们出口很少，没有在欧洲市场销售，所以也不太研究欧盟的体制。&rdquo 华润三九总经理宋清告诉记者。 　　目前，我国只有成都地奥的心血康胶囊在荷兰成功注册获准上市，成为全国首个也是唯一一个进入欧盟的治疗性药品。更多企业则倒在了欧盟的高门槛之外。除此之外，动作较大的企业如同仁堂(600085.SH)，也主要在澳大利亚、加拿大与东南亚国家布局。 　　&ldquo 但这个对我们还是有很大影响的，因为可能产生一些连锁效应。像美国和东南亚地区是我们中成药的主要海外市场，尤其是东南亚。我们担心别的国家或地区效仿欧盟做法。&rdquo 许铭表示。 　　&ldquo 由于文化上的差异，国外采取循证学，要拿数据说话。而我们说毒性药材经过炮制，毒性已经大大降低，光说不行，需要拿出实验与数据。&rdquo 有行业分析人士表示。 　　然而，&ldquo 我们提不出15年加30年的安全使用数据，即在欧盟之外安全使用30年、在欧盟之内安全使用15年的证据。&rdquo 许铭表示。 　　荷兰药品评价署曾表示，地奥心血康注册成功，关键就在于提供了产品安全性报告，如农药使用情况、外来物质、重金属含量等详细的数据报告。 　　但要提供这些数据，不仅需要大量时间准备，同时费用也很高昂，这也成为一些企业不愿去注册的原因之一。 　　许铭表示，对于每一个单品，注册费用和近期可能带来的利润是不对等的。&ldquo 一个产品或许要花1000多万去注册，但一年在欧盟20多个国家，只有几万甚至几千美元的销售额，成本都不知道什么时候能收回来。&rdquo 许铭告诉记者。 　　近年来，中药材农残超标、中成药非法添加成分、有毒成分标注问题都曾成为公众关注的焦点。&ldquo 外部倒逼并不治本，关键在内部提升。中药国际化面临那么多困难和挑战，首先要把内功练好，使我们的标准与国际接轨，切实提高品质。&rdquo 许铭表示。

上周小编和大家共同学习了《HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》； 该标准覆盖了大部分的有机磷农药，但是对于沸点低，热稳定性差的农药，是不适合气相色谱法分析的；因此，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》，该标准为首次发布，并将于2021年12月15日起实施 氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标，乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷，这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性，其进入环境后对于生态环境和人体健康具有较大的危害。HJ 1183标准的出台，规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，将有效支撑《农药工业水污染物排放标准》的执行工作，满足我国氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷水质监测和排放控制工作的需要，也是今后开展水体中这几种有机磷农药环境调查与排放监控的技术基础，对于保障水环境质量及人民群众的身体健康具有重要意义。 试剂与材料:章节类别试剂与材料要求用途5.1试剂乙腈（CH3CN）色谱纯溶剂5.2甲醇（CH3OH）色谱纯溶剂5.3乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）色谱纯溶剂5.4盐酸：ρ = 1.19 g/ml优级纯调节样品 pH 值5.5氢氧化钠（NaOH）。分析纯调节样品 pH 值5.6甲酸铵（HCOONH4）。分析纯流动相5.9溶液乙腈溶液φ( CH3CN )=50%标准稀释液5.10乙腈-乙酸乙酯混合溶液φ( CH3CN )=50%固相萃取洗脱液5.11甲醇溶液φ( CH3OH) =80%固相萃取洗脱液5.12盐酸溶液φ=50%调节样品 pH 值5.13氢氧化钠溶液c(NaOH) = 0.1mol/L调节样品 pH 值5.14甲酸铵溶液c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L流动相5.15甲酸铵-乙腈溶液c = 5.0 mmol/L流动相5.16有证标准溶液氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液ρ=1000 μg/ml待测目标，坛墨编号：81426b5.18乙腈中甲胺磷-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物，坛墨编号：92684a乙腈中氧化乐果-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物，坛墨编号：92685a乙腈中辛硫磷-D5同位素ρ=100 μg/ml替代物，坛墨编号： 92686a5.20固相萃取柱Ⅰ填料为十八烷基键合硅胶，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。5.21固相萃取柱Ⅰ填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。 实验与分析:章节实验步骤实验过程7.17.1样品采集与保存按照HJ/T 91、HJ 91.1和HJ 164的相关规定进行样品的采集。用棕色采样瓶（6.4）采集样品，样品满瓶采集。如果采集的样品pH不在2～8之间，用盐酸溶液（5.12）或氢氧化钠溶液（5.13）调节pH至2～8，4℃以下冷藏避光运输和保存，3天内完成样品分析工作。7.2试样的制备A:地表水、地下水经滤膜（5.22）过滤，弃去2 ml初滤液后，移取1.0 ml过滤后的样品于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。 B: 基体复杂的样品(生活污水和有机磷生产废水)经固相萃取净化后再进样。取5.0 ml样品，以约3 ml/min（约1滴/秒）的流速通过固相萃取柱。甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷用固相萃取柱Ⅰ净化，10 ml乙腈-乙酸乙酯混合溶液洗脱；辛硫磷用固相萃取柱Ⅱ净化，10 ml甲醇洗脱。合并洗脱液，经浓缩装置浓缩至近干，用乙腈溶液定容至5.0 ml.经滤膜过滤后，取1.0 ml滤液于棕色样品瓶中，加入10.0 μl内标使用液，混匀待测。 7.3空白试样的制备以实验用水代替水样，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤，制备空白试样。8.1仪器条件仪器：液相色谱-串联质谱联用仪流动相A：甲酸铵溶液；流动相B：甲酸铵-乙腈溶液；梯度洗脱；流速：0.3 ml/min；进样体积：5.0 μl；柱温：40℃。 质谱条件：正离子模式；离子化电压：5 500 V；离子源温度：550℃；喷雾气压力：380 kPa；辅助加热气压力：410 kPa；气帘气压力：210 kPa；多离子反应监测方式（MRM）。8.2标准曲线移取适量的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液，逐级稀释，配制至少5个浓度点的标准系列，各组分质量浓度分别为0.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L（此为参考浓度）。移取1.0 ml配制好的标准系列溶液于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。 按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以标准系列溶液中目标组分的质量浓度（μg/L）为横坐标，以其对应的峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。可用平均相对响应因子法或标准曲线法进行标准曲线绘制。8.3试样的测定按照与标准曲线的建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.2）的测定8.4空白试验按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.3）的测定。 分析结果表述:根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和特征离子定性，内标法定量。 坛墨质检秉持一直以来对环境安全的高度关注,依据该标准推出如下混标产品方案, 欢迎垂询！针对该标准，坛墨推出如下配套的产品方案：商城编码名 称浓 度说 明81426b乙腈中4种有机磷混标1000μg/mL标准储备液92684a乙腈中甲胺磷-D6同位素100μg/mL内标储备液92685a乙腈中氧化乐果-D6同位素100μg/mL内标储备液92686a乙腈中辛硫磷-D5同位素100μg/mL内标储备液欢迎大家到坛墨商城选购，有任何疑问，随时与我们交流。 原文章链接:https://www.gbw-china.com/ns_detail/1106.html

在实验室埋头苦干多年，也做了无数次定量分析实验，你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?　　其实，内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　那么，定量分析中怎样选择内标法或外标法?　　一、内标法　　什么叫内标法?怎样选择内标物?　　内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。　　内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。　　采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。　　在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?　　影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。　　由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。　　化学方面的因素包括：　　1、内标物在样品里混合不好 　　2、内标物和样品组分之间发生反应，　　3、内标物纯度可变等。　　对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，　　在制作内标标准曲线时应注意什么?　　在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。　　二、外标法　　什么是外标法？　　用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。　　　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：　W=A(W)/(A)　　　　　　　　　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　　外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。　　外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在0.5%以内。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数，分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证，否则，会影响实验结果。　　三、定量分析中怎样选择内标法或外标法　　选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分)，然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。　　内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求：　　1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 　　2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 　　3.加入内标物的量应接近于被测组分 　　4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。　　内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。　　内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。　　2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。　　3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。　　4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析，将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针，目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%，而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD，结果为0.71%，通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的，实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。　　结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的。　　另峰面积归一法：如果被分析样品的组分是同系物，校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物，则要知道每种组分的相对校正因子。优点：不必准确知道进样量，操作条件略为变动对结果影响较小，计算方便，适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。　　测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此，通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外，不宜用于微量杂质的检查。