液质内标出峰标准

本人是初涉仪器方面的小菜鸟，请各位大神多多海涵~在使用液质联用内标法测定某抗生素的含量，在仪器原理和出峰上有一些问题。自己理解的是液相色谱将不同物质区分开来，等物质进入质谱仪之后，被打碎，成为离子碎片，按照不同的荷质比来区分开来，此时可以得到质谱图（一个物质一个质谱图？）。以时间为横轴，将一个个质谱图连接起来，形成了总离子流色谱图，一种一个峰代表一个物质。那么用同位素标记的内标和所检测的物质在出峰上有什么区别和相同点呢？它们的峰是连接在一块还是形状相同？谢谢诸位大神~

求助：6410做莱克多巴胺内标出峰不稳定，进一批样品，零零碎碎的总有一部分不不出峰……不是个别的有时候一批中有一半以上不出峰，或者峰很小几乎是基线了！标准曲线内标能出来！实验过程沿用一直使用的方法！没有任何改动，标准品新购买的！还是没有解决……有人说质谱用的时间长了可能会在某个质量段丢离子？求助…… 有个群友的问题，大家来说说质谱发生丢离子的原因有哪些？

各位大佬，想问问为撒内标与标准品的混合走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的时候还有峰，响应值也很高，而内标与样品走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的时候峰特别小，响应值也很低呢？之前用另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，还不这样，换了一台机器就成这样了，

今天进样遇到个奇葩的问题，内标出峰，化合物没有出峰，一时没想出什么原因？有老师能帮忙分析下吗？谢谢

各位大佬，核苷标准品进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的时候发现没有出峰，一点东西都没有，打质谱的时候有东西，这是为撒啊？

之前的内标做出来是有峰的，而且都得很好，后面看标准品快用完了，重新配了，然后用这个重新配的做曲线。但是内标不出峰，外标是有的。我怀疑我内标是不是没配好。所以第二次配了新内标，然后用之前最开始的旧的内标和第二次配的内标做了对比，发现旧的内标和第二次配的内标都不出峰。不知道是什么原因啊，排除了是实验步骤和标准品还有流动相的问题。不知道哪出了问题呢。因为之前这个旧的内标一直都很好的

呋喃唑酮检测时，D4内标出现两个峰，与目标物不一致，该如何处理？该以哪个峰为基准，还是做的哪里出了问题？望老师不吝赐教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008251541585482_6617_3324084_3.png[/img]

三聚氰胺及三聚氰酸GC-MS/MS检测时，采用基质匹配的标准曲线来走，同样的基质做了加标回收。标准曲线内标出峰正常，面积在30000左右，而加标回收中内标出峰面积只有3000左右，甚至更低。而采用外标法计算的话，回收率可以达到80%以上。问题出现了，同位素内标理论上讲，化学性质应该是完全一样的，但为何，从内标出峰的面积上来看，内标的回收率只有10%左右？

根据GB/T 20756-2006标准开展水产品中氯霉素测定，检测方法参数由仪器公司提供并优化，二维色谱图中显示氯霉素和氯霉素-D5出峰重叠，但可以通过离子对定性，并使用内标法定量。内标法定量核心要求是目标物和内标必须分开，请教各路大神是否需要继续优化检测方法，直至目标物和内标物分别出峰。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有的点出峰有的点不出峰，跑第二遍的时候出峰的有可能不出峰了，不出峰的出峰了，但是出峰的时间点都不一样，仪器没有问题，跑别的曲线正常，想问一下是为什么啊

我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]走四十来钟化合物，七八种内标，曲线范围是1~100ng/mL，内标浓度是一样的，但是发现越往曲线上端目标物浓度越大，内标化合物的响应就会偏低。是竞争效应吗？大家有什么见解

求助，有人做过环丙沙星吗?其内标总出现双峰，标准品也有干扰峰

想请教一下各位大佬，我走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]出来的标准品的图是这样的，这是撒情况啊，是这个东西变质了么，[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031014139192_8596_3459355_3.png[/img]

求助一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]连用中，为什么空白加标加内标，样品加标加内标，样品加标。各有什么用？而且内标物的量如何确定？不是应该是加标试样，加标标样，样品这样测的吗？能提供下类似的文献，标准或者书籍介绍吗？

[color=#444444]我最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，今天做了一条工作曲线，没想到内标峰的面积越来越小，最后直接就测不到了。我绝对是加了进去，可是到底为什么就测不到了呢？？有谁遇到过这种情况吗？[/color]

[color=#444444]请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]内标与你要检测的物质要分开吗？我自己的想法是不需要分开，因为看到很多文献都用同位素内标，想这他们应当也和自己的物质分不开吧。我找的内标也是和我检测的物质分不开。二个峰完全重合了。谢谢。[/color]

最近做茶叶中农残质控，前处理时，在质控样和标准中同时加一定量的内标物，然后是相同的处理，过SPE柱，一模一样的操作，已确定质控样中不含内标物。现在结果是：质控样中的内标物响应值大小一致，工作曲线中内标物响应值大小一致，内标物中的响应值比曲线中的多一倍。是有什么原因吗？

安捷伦QQQ6410B，ESI源测磺胺嘧啶，标准出峰正常，响应值也很高，可测样品加标经过简单提取后未跑出峰。曾在液相上做过这个提取方法的回收率，还挺高。请各位高手帮忙解决。

求教各位版友~对这台机器还是比较菜，求大家帮忙~~着急~~GCMS 6890-5973，做测量审核样品——大米粉中的毒死蜱含量测定使用内标法定量，在制作标准曲线时，各点的内标含量均为0.5ppm（毒死蜱标准品标明用丙酮稀释，内标为之前储存也，接手前就一直使用丙酮稀释）样品按照国标处理，加内标亦为0.5ppm，最终用正己烷定容1mL标准曲线点跑出的谱图峰值很低，内标峰值为500-，而样品所得谱图内标峰值为1100+怕是基质问题，做过如下标准品①将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释，加内标，用正己烷定容1mL②将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释，加内标，用丙酮定容1mL结果相同~由于大米粉中毒死蜱含量未知所以只能确定内标的峰值过低，现在谱图不方便放上来，晚些时候来放图，期限又要到了，着急T.T求大家帮忙~~谢谢！！~万分感激！！~========================================================================2013.11.13 关于此次出现问题的最终解决方法反馈：2013.11.08检测结果已经寄送出去，11.11被对方签收，目前结果还没有出来，出后会补发的~现只总结下该问题的最终解决办法~~虽然具体原因不清楚，不过希望写出来能够有点帮助~~测过几次都出现同样问题后，另一位同事根据她测苏丹红的经验，猜测是不是应该把配置好的标准品也过下柱子于是将标准品配置好后过柱子备用，同时防止再出现问题，更换了新的衬管标准品与样品上机后，两者内标峰值基本保持一个水平了~约为30,000+标准曲线R值较好，回收率试验三次，平均回收率为104%以上就是基本的情况哦~~换衬管后也有侧过没过柱子的标准品，与换衬管前相似所以，为什么过了柱子后峰值变大，原因不明不知大家有何高见~~

[color=#444444]我用的是WATERS2695[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]连用，最近清洗了一下在线滤器滤芯，结果发现再次进样时，质谱样品通道的基线图是锯齿峰，（图片不好弄，还是听我口头描述一下吧，）间或还有毛刺，但内标通道没有问题，我怀疑不是质谱出了问题，也有同仁提及到紫外检测器也有发生过这种现象，所以请教一下诸位，不胜感激。[/color][color=#444444] 还有2695的单向阀是不是就是入口止回阀啊？[/color]

大家好！ 我用的岛津ODS-C18（4.6mm*250mm，5微米）色谱柱，专用。2013-9-26新买到货。 平时出的色谱图上只有溶剂峰、主峰（7.4min左右）、内标峰（21min左右），无其他杂质峰。柱压16.1MPa。 2013-12-23，主峰都挺好的，但是第一针内标峰没有出来；第二针出来的，但峰面积比平时小2/3；接下来几针都正常了。柱子压力无变化 2014-01-10，内标一直未出来。用新配的内标溶液重新配制供试品溶液后进样（平行3份），主峰一如既往的漂亮（7.8min），内标峰出来了（25.3min），但峰面积比2013-12-23小了1/3。。。柱压19.9MPa。 请大家指教！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测氨基甲酸酯类农药：按照HJ827-2017用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质做氨基甲酸酯类农药，可是用水配制标准恶虫威不出峰，但是相同的条件用甲醇配制的标液恶虫威能正常出峰，恶虫威在水中的可溶的，请问是什么原因造成的？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif偶刚刚接触安捷伦液质6410a不久，现在帮组长做科研项目！记得上个月做硫酸粘菌素的时候条件已经摸好了，硫酸粘菌素里面是有两个峰的，一个是粘菌素a，一个是粘菌素b。上个月做mrm的时候两个峰之间还能看到峰谷，而且两个峰尖都很尖，但是这个月准备做标准曲线的时候，同一条件下，两个峰却并在一起了。ps:流动相全是我一个人配，每次都一样，标准溶液都是我配置，没有出错。今天拆过机子该洗的洗过，两个峰还是并在一起，标准品也重新称过配置过，还是这样，唯独让人安慰就是响应值大了。求问到底是哪里出问题呢？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定高氯酸盐，上次测纯水配的标曲20ppb，出峰了。基线和物质的响应都在E4，但是现在用纯水配的50ppb标准品，都出不了峰。基线的响应在e5。基线高会不会掩盖掉峰。怎么解决啊。流动相没有变过。100mmol/L的乙酸铵和乙腈[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271348421524_9023_3237608_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271348419274_6985_3237608_3.jpeg[/img]

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]MRM做定量（目的仅为含量测定，标准品和样品纯度比较）还需要内标吗，是否一定需要?