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液相色谱流路原理

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液相色谱流路原理相关的资讯

  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 收购+OEM 布鲁克布局纳流液相色谱相关产品
    仪器信息网讯 近日布鲁克宣布收购位于丹麦的液相色谱柱公司PepSep,并与另外一家液相色谱柱公司--澳大利亚IonOpticks签订了OEM协议,旨在扩大布鲁克nanoLC色谱柱系列,为其timsTOF用户提供更多分离选择。PepSep公司由Peter Nielsen创立,是一家专门从事生产销售用于纳流液相色谱柱,专业喷针和其他用于nano-LCMS的部件生产商,其产品针对蛋白质组学领域。这些产品广泛地用于布鲁克的nanoElute HPLC系统。有关此次收购的具体财务条款未披露。创始人Peter Nielsen表示:“成为布鲁克公司的一员非常重要,因为这可以PepSep团队能够专注于timsTOF平台上超高通量蛋白质组学分离的创新。匹配强大的分离技术,为高速TIMS/PASEF检测提供最佳灵敏度,易于使用的非集成喷针非常重要,我们现在可以继续开发产品,来推动4D蛋白质组学的性能增强和4D脂质组学应用。”而除了上述收购之外,布鲁克也同澳大利亚IonOpticks签订了OEM协议,宣布双方在NanoLC色谱柱领域达成合作。根据与IonOpticks的OEM协议,未来IonOpticks公司将生产布鲁克的Focus系列nanoLC色谱柱,其性能与IonOpticks的Aurora色谱柱相同,该色谱柱具有集成的填充喷针尖端,可提供高质量的峰形和高分离能力。IonOpticks由WEHI副教授Andrew Webb及其同事Jarrod Sandow博士和Guiseppe Infusini博士创立。IonOpticks主要生产销售搭配nanoZero配件的Aurora系列色谱柱以及集成的填充喷针尖端,可实现出色的峰形和最大的分离能力。Andrew Webb和团队创造了一种没有柱后死体积的独特喷针设计和用户友好的“即插即用”nanoZero配件。布鲁克LC-MS耗材产品经理Michael Krawitzky在一份声明中说:“将PepSep的色谱柱系列以及IonOpticks的色谱柱加入布鲁克的产品系列,为我们的timsTOF客户提供了更多的nanoLC选择,也可以满足客户对timsTOF灵敏度和稳定性的期望。”
  • 纳谱分析董事长刘晓东:困境下液相色谱柱如何破局
    大约没有哪一年像2020年那样,太多人对它的期待是重启。如今,2020年终于画上了句号,当以后的某一天再回首,新冠、隔离会成为回忆,也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说,过去的一年是那么的不平凡,疫情下经历了一次又一次的考验;同时,也是充满机遇的一年,医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年,艰难,却并不乏机会;展望2021年,变数仍在。过去的一年,色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心?未来这个行业又会出现哪些新变化?仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”,此次,我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东仪器信息网:请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些?刘晓东:2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒(“新冠”)疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战,对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发,在全球范围内影响了生物制药的格局,其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩:在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA(mRNA)。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA,该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本,该蛋白不会引起疾病,但会触发免疫系统学习防御性反应,从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中,色谱耗材的进口替代越来越多地被提及,除有成本上的因素之外,更多的是供应保证上的原因。举个例子,在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断,由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突,这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及,已严重地影响了项目进展。因此,色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网:对于2020年,给您留下印象最深的事是什么?刘晓东:基因治疗的快速发展:基因治疗(gene therapy)是指将外源正常基因导入靶细胞,以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病,达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而,目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段,其中液相色谱是重要的分析表征手段之一,需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作,开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材:抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性,其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口,生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是:当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性,因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新,不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”:混合基质类型的色谱柱(填料)上世纪八十年代首次出现,而其规模商品化则是在2003年以后,主要生产厂家为SIELC和Dionex (2011年被Thermo Fisher收购)。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标,产品包括PrimeSep和Obelisc系列;Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点,从而开发出一系列专用色谱柱,例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等,其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点,对离子性物质的分离具有很好的适用性,但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX,预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网:您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求?贵公司将重点在哪些领域发力?是否会有相应的新产品推出?刘晓东:我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面:1)针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱;2)针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱;3)针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求,纳谱分析重点发展领域为:1)完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系;在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上,进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2)针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发:推出DNACore系列色谱柱。3)针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱,包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网:新的一年,您对行业发展有哪些新期待?请问公司设立了哪些小目标?刘晓东:2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展:1)不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代,让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用;2)重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务,通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一;3)运用先进的色谱填料技术和设计理念,研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题,从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来,经过近三年的努力,纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展:建立多个核心技术平台,申请14项发明专利,并以此为基础研发出了包括生物大分子分离(BioCore)、小分子分离(ChromCore)、手性分离(UniChiral)液相色谱柱以及样品前处理产品(SelectCore)等四大系列、近千个品规的产品,并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持,争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外,我们希望有机会与业界的同行合作互惠,共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力,正如纳谱分析的公司愿景所述:成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段,主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量,折合15-20亿美元的销售额,并呈稳步增长的态势。其中(生物)制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力,约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内,液相色谱柱主要被国外厂家垄断,其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而,与坚挺的市场需求相比,国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断,国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%,其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看,国产液相色谱柱品规较为单一,尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外,国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用,缺乏核心竞争力,导致其发展受到局限。因此,液相色谱柱的国产化,特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东,纳谱分析技术(苏州)有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监,具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野;资深色谱分离技术专家,专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年,擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发,独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移;拥有80余项发明专利,撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节,并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术(苏州)有限公司,致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持,已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。
  • 重磅发布!日立液相色谱升级新品Primaide PLUS
    新品速览日立国产Primaide家族喜添新成员Primaide PLUS,它是日立倾力打造的液相色谱全新力作。通过充分利用日立在液相色谱领域50多年的技术积累和创新能力,Primaide PLUS拥有优异的性能指标和稳定的分析表现。高效、高灵敏度、高稳定性,能够满足各种复杂样品分析的需求,为您的日常分析工作提供强有力的支持。液相色谱仪Primaide PLUS产品开发背景作为早期进入中国市场的少数外资企业之一,中国是日立较为重要的市场,日立一直致力于为中国客户提供更优质、更适用的仪器产品。日立深知中国市场对高效、可靠、耐用液相色谱仪产品的需求,同时也充分认识到中国仪器国产化政策对行业的影响。在这一背景下,日立再次壮大国产产品线,正式推出全新的液相色谱仪——Primaide PLUS。这款设备是由日立大连工厂研发、设计和开发的,完美契合了公司“在中国,为中国”的本地化发展战略。主要特点Primaide PLUS作为Primaide型号的升级版,在以下几个关键方面做了升级:1. 立式、大空间柱温箱,全新设计,精准控温,兼容多根长色谱柱和多阀改造,适合复杂样品测定及分析方法的开发。2. 荧光检测器(FLD):精益求精,实现自我突破,日立荧光检测器高灵敏度受到了相关行业客户专家的认可,此次升级后,灵敏度提升30%,灯寿命提升2.3倍。3. 通讯接口升级,通信速度更快,提升软件流畅性。除了上述特点,Primaide PLUS同样具有其他显著的优势:1. 易操作,易维护,高性能:Primaide PLUS具有简洁的设计、精致时尚的外观、而且可以选配件内置、组件前置,是一款易于操作的液相色谱仪。2. 精密的模块提供可靠的分析结果:Primaide PLUS配备日立特别开发的压力脉动抑制泵和优异重现性的自动进样器。3. 全方位的检测器选项:UV检测器低噪音、低漂移的光学系统,不受环境温度限制;二极管阵列检测器(DAD)能达到与UV检测器相当的灵敏度,同时具有采集光谱、多波长同时检测、峰纯度检测、光谱数据库检索等三维系统特有的功能;高灵敏度的荧光检测器(FLD),具有更宽的波长设置范围,配合激发和发射光谱获取和存储功能,提供了优异的定性性能;同时,还可对激发和发射光谱进行个性化的时间程序设置。4. 个性化配置方案,满足专业需求:标准系统是适合常规分析的典型系统,还可通过增加配件进行半制备和正相分析;黄曲霉毒素分析系统主要应用于食品、粮油、饲料、中药材等样品中黄曲霉毒素的检测。5. 强大的数据处理系统:ChromAssist Data Station以客户需求为导向,轻松实现从HPLC的模块控制、数据采集、分析到报告等全系列操作。期待Primaide PLUS可以成为您得力的助手,帮助您实现更高效、更精确的分析工作。Primaide PLUS将与您携手,共同开启精彩旅程!更多产品信息,请浏览下方产品页介绍。产品链接:https://www.instrument.com.cn/show/C571670.html
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep& reg -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title=" 通微easy3030.jpg" alt=" 通微easy3030.jpg" width=" 600" height=" 454" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   EasySep& reg -3030高效液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title=" 通微triSep3000.jpg" alt=" 通微triSep3000.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的 strong 微流液相色谱 /strong 技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title=" Um 5800.jpg" alt=" Um 5800.jpg" width=" 600" height=" 401" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   UM 5800蒸发光散射检测器 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   上海通微: /strong /span 近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?   /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 上海通微: /span /strong 制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p
  • 布鲁克推出全新纳升液相色谱nanoElute® 2
    近日,布鲁克宣布推出全新nanoElute® 2纳升液相色谱,支持在 CellenONE platform® 上使用无标记 ProteoCHIP 自动制备单细胞样品。‎ 新一代 ‎‎nanoElute® 2‎‎ 是一款高性能的纳升液相色谱系统,该系统将出色的纳升液相色谱性能与硬化高压切换阀和手拧式扭矩限制毛细管相结合,可实现无泄漏的零死体积连接,而不会有过度拧紧或损坏毛细管的风险。‎‎nanoElute® 2‎‎具有改进的纳升液相色谱泵设计,以及直观灵活的用户界面,可覆盖从单细胞蛋白质组学到血浆蛋白质组学的广泛应用。‎‎ 瑞典卡罗林斯卡医学院肿瘤病理学系癌症蛋白质组学‎‎高级科学家‎‎Henrik Johansson博士‎‎说:“‎‎nanoElute® 2‎‎的’dissolve’ 工作流程现在完美支持我们通过机器人平台在 96 或 384 孔板中完成的蛋白质组学样品制备。‎‎nanoElute 2‎‎在注射前将胰蛋白酶肽直接溶解在板中,避免了人工干预,从而简化了我们的工作流程。”‎
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 岛津推出新型“超高效液相色谱仪”
    仪器信息网讯 2010年4月20日,“2010岛津新产品发布会”在北京新世纪日航酒店中华一厅举行。本次新产品发布会主要推介了新型的超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A,同时发布会上还针对去年9月发布的气相色谱仪GC-2010 Plus产品进行了详细的推介。来自各高校、科研院所的用户代表百余人参加了此次新品发布会,仪器信息网作为专业媒体应邀参会,会议期间仪器信息网编辑并对岛津制作所丸山秀三部长和岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生进行了专访。 “2010岛津新产品发布会”在京举行   2010岛津新产品发布会现场   岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持了新产品发布会。   岛津北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持会议   岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生为新产品发布会致欢迎辞:“‘为了人类和地球的健康’是岛津的经营理念,本次推出的新产品Nexera UHPLC LC-30A以及GC-2010 Plus等,正是基于食品、药品安全对分析仪器的日益苛刻的要求下研制完成的。本次2010新产品发布会我们也邀请到了岛津总部液相色谱产品研发总负责人丸山秀三先生和全球应用中心负责人端 裕树博士为我们做专题报告。衷心希望这次新产品发布会能够使得各位专家更深刻地了解岛津的分析仪器,同时也期望岛津分析仪器的应用技术能够带给各位专家更多的帮助。”   岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生致辞   岛津制作所丸山秀三部长首先由HPLC的起步谈起,介绍了岛津公司超快速LC发展历程以及目前超快速液相色谱面临的挑战。如何实现高通量样品处理模式?如何在高压力条件下实现卓越性能?这一系列问题导出了岛津面向未来的系统的研发理念,即不以牺牲性能为代价,研制出下一代UHPLC。 Nexera UHPLC LC-30A(左)和GC-2010 Plus产品展示 丸山部长在报告中具体讲解了Nexera UHPLC LC-30A在性能最优化、通量最大化和扩展性最大化三大方面如何提高有效实验室效率。     通量最大化:   1、 超高速/超高分离度分析   承受最大压力高达130MPa。   2、 超快速进样   通过重叠进行,使进样时间最短,每次进样仅需10秒。   3、 样品容量最大化   Nexera换架器,可处理多达4600种样品;多路系统(MPX)。   性能最优化:   1、 微量分析时,交叉污染最小化   以最小的接触面积通过进样针;可以使用多种溶剂(最多4种)彻底清洗样品流路和进样针表面。   2、 以最小的体积,精确并准确地进样   使用高分辨率计量泵直接进样;计量泵独立于流路之外。   3、 在超快速条件下,保证良好的梯度重现性   高分辨率梯度控制;MiRC混合器的有效混合机制。   4、 适用于UHPLC的均衡色谱柱加热   IHB控制的柱间温度分布最小化;通过微体积预热器,有效预热。   扩展性最大化   1、 可升级的UHPLC组件设计   通过组合常用的HPLC组件,可以自由地配置系统。   2、 使用自动进样器,对样品进行自动前处理   可以进行柱前衍生、内标物添加以及样品稀释。   3、 高温分析   柱温最高达150℃;高温促使新技术的应用,比如绿色色谱法(Green LC)。   4、 高速LCMS分析   与超快速LCMS、LCMS-2020相结合。   日本岛津制作所质量分析事业部 丸山秀三部长   岛津全球应用技术开发中心端裕树博士作了题为《基于Nexera UHPLC的最新应用和解决方案》报告。报告主要介绍了以下几个方面的内容:利用UHPLC进行分析条件最佳化并移植为常规LC条件的方法开发系统;利用UHPLC柱切换系统进行的微量成分自动前处理快速分析案例;基于高灵敏度荧光检测器的快速分析案例。   岛津全球应用技术开发中心 端裕树博士   岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生主要介绍了岛津GC-2010 Plus特点以及应用,此外还对岛津流路控制技术AFT进行了讲解。梁志莹先生介绍说半个多世纪的发展过程中,岛津共研发生产了35个型号的实验室用气相色谱仪。根据用户的日益提升的需求,岛津公司去年9月份推出了GC-2010 Plus新产品。该产品拥有超高灵敏度检测器、卓越的重现性、快速柱温箱冷却速度、载气节省功能以及流量控制技术AFT等特点。GC-2010 Plus采用全兼容耗材设计,极大降低了广大岛津用户的使用和维护成本;GC-2010 Plus配合AFT流路控制技术的使用,可以满足各种复杂应用需求。   岛津公司分析仪器事业部 梁志莹先生   岛津技迩公司市场部经理徐弘先生首先介绍了岛津技迩公司的概况:岛津制作所和GLSciences公司合资创办成立的公司,主要销售消耗品、前处理设备以及相关装置。其次,报告主要介绍了岛津技迩公司2010年新产品:WONDASEP固相小柱、ASPE799全自动固相萃取装置以及色谱柱(Inertsil ODS-4和中药分析用色谱柱C18)。   岛津技迩公司市场部经理 徐弘先生   据悉,岛津公司于4月21日至4月29日期间还将在上海、大连、广州、南昌等几大城市巡回举办新品发布会。   岛津液相色谱研发负责人丸山秀三部长谈液相色谱产品研发理念   新产品发布会期间,仪器信息网(以下简称Instrument)编辑对岛津制作所丸山秀三部长进行了访问,陪同接受访问的还有岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生。 采访现场   Instrument:丸山先生您作为岛津公司资深液相色谱研发专家,请您谈一下贵公司液相色谱产品研发理念。   丸山先生:我在岛津公司主要从事液相色谱仪开发工作,我们研发工作主要从用户的需求进行综合考虑,比如价格、性能等方面是考虑最多的因素。我们今天发布的Nexera UHPLC LC-30A就是为了解决用户一些新的需求而研发的一款产品。同时,我们也积极开发一些能够满足中国地区用户不同需求的产品。   Instrument:目前,一些公司已经推出了介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间的产品,请问贵公司液相色谱产品是否也有这样的发展趋势?   丸山先生:我们这次推出的Nexera UHPLC LC-30A不仅局限于高端产品定位,它同时可以实现介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间产品的功能,其性能更加卓越,应用面也更广。   你所提到的那些产品主要是为了更加便捷地进行常规液相色谱与超高效液相色谱之间的自由切换,但是这些产品还是在低压梯度条件下进行的。而我们这次开发的新产品更适合高压梯度洗脱,一般高压梯度通常采用两元高压梯度比较多,但是我们的产品采用三元高压梯度应对不同的需求。在不久将来我们也将会开发出低压梯度的超快速液相色谱产品,以便能够拓展更广阔的应用领域。   Instrument:与贵公司以前推出的快速液相色谱产品(UFLC)相比,Nexera UHPLC LC-30A最大的亮点是什么?与其他厂商同类产品相比,优势何在?   丸山先生:UFLC可以理解为超快速液相,而不是超高压液相。UFLC是基于普通常规液相的基础上能够达到快速分离的目的而开发的产品,但是其压力只能达到66MPa。我们开发UFLC产品时认为如果单纯考虑超高压力指标,就会牺牲一些性能指标,而当时66 MPa的压力就已经可以满足相当一部分用户的需求。但是为了应对当前用户对更高压力的需求,所以我们为了进一步扩大UFLC的应用范围,开发出这款Nexera UHPLC LC-30A产品,可以在不牺牲性能指标的条件下达到较高压力130 MPa,这就是其亮点所在。   关于这款超高效液相色谱仪的优势,有两点:第一,保证较大流速的条件下,也能将压力维持在可控范围内,比如5mL/min流速下这款产品依然能保证在压力控制范围内。第二,本款产品的自动进样器其交叉污染极小,对于质谱分析检测有一定的优势,比如著名质谱公司AB、Thermo Scientific的质谱仪前端都倾向配备岛津的液相色谱仪;此外,其进样速度快,每次进样仅需10秒,确保高速运转的模式,以满足高通量工作的需求。   Instrument:请您预测一下未来液相色谱仪发展的趋势。  丸山先生:从应用角度长远展望,未来小型化液相色谱将成为一大发展趋势,比如家庭用小型便携液相色谱仪;近期内预测,在医院、检验机构等单位用于疾病诊断的小型便携液相色谱仪将有更大需求,这类型液相色谱仪并不是普通意义上的液相,而是基于某种目的开发的专用型小型快速液相,其只是利用液相色谱的原理进行一些疾病诊断,比如糖尿病的检测诊断。从技术角度来讲,未来液相色谱发展的趋势将是如何提高检测灵敏度以及如何使液相色谱作为质谱前端仪器,以便更易于操作使用,从而进一步拓展应用领域,   Instrument:请问贵公司GC-2010 Plus自从去年9月份上市以来其市场销售情况如何?用户反馈如何?   梁志莹先生:GC-2010 Plus是面向全球市场推出的一款新品,其是在用户比较熟悉的GC-2010产品基础上开发的升级产品。GC-2010 Plus在硬件上进行了很大改进,其灵敏度大幅度提高,能够更好地满足日常痕量分析以及各行各业不同的分析需求。例如已经实施的“水法”以及将要实施的“新版药典”等对高灵敏度分析的日趋苛刻的限量要求。   GC-2010Plus从去年10月开始接受订货开始,三个月内我们共接受中国市场订单就达200多台,十分畅销。此外,用户对GC-2010 Plus更加人性化的设计反馈良好,尤其对灵敏度和扩展性非常满意。比如多进样口,多检测器等搭配使用,满足了各种各样的复杂样品的分析需求。 目前色谱类仪器竞争非常激烈,岛津每隔几年才推出一款新品,也正是为了在一段时间内更好地考察用户的需求以及市场对产品的要求。由市场需求决定推出何种性能指标,此种性能指标又提出要求在硬件上做何种改进,从而良性循环以达到技术的革新。   附录:   丸山秀三先生   1981年毕业于日本大阪大学,于同年加入岛津公司。其在液相色谱领域拥有三十年的工作经验。自1982年起,在岛津分析仪器事业部从事产品研发工作,参与研发了LC-6A、LC-9A、LC-10A、LC-10A vp等一系列液相色谱仪和HIC-6A、PIC-1000离子色谱仪。自1998年起,担任液相色谱产品部研发负责人,主持开发了LC-2010液相色谱仪等新产品,并与各行业用户开展了广泛的合作研究工作。自2004年起,担任岛津液相色谱产品部总经理。   端 裕树博士   2009年毕业于中科院生态环境中心,获博士学位,1981到1986在日本大阪大学学习,获得硕士学位。1986年加入岛津公司,曾分别在岛津HPLC研发中心,新加坡、京都、北京的岛津客户分析应用技术支持中心工作。目前担任岛津全球分析应用技术支持中心(上海)总经理、首席科学家。其在开发新的色谱应用系统、提高分析工作效率以及寻找新的色谱分析方法方面开展了广泛的工作,涉及食品安全、环境、医药和生命科学(基因组学和蛋白质组学)等各个领域,并取得了显著的成绩。
  • 《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》现公开征求意见
    2023年9月11日,全国兽药残留专家委员会办公室发布了《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》,以下简称 “意见稿”。范围意见稿中规定了动物性食品中127种药物残留筛查的制样和液相色谱-高分辨质谱检测方法。 并适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、鸭蛋、羊奶和牛奶中127种药物残留的筛查。原理目标兽药共127种(15类)由上图可见,本次新增的127种兽药筛查中重点涉及磺胺类、硝基咪唑类、抗病毒类,林克胺类和酰胺醇类。测试步骤净化质谱参考条件本标准中 127 种药物的检测限及127 种药物标准溶液(10 μg/L)一级离子提取色谱图和二级质谱图见附件。《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见稿.pdf
  • 国际高效液相色谱会议将首次在中国召开
    第37届国际高效液相色谱和相关技术会议及仪器展览会通知   37th International Symposium on High Performance Liquid Phase Separations and related techniques & Exhibition (HPLC2011 Dalian)   2011年10月9日-13日,大连世界博览广场   主席: 张玉奎院士, Prof. Peter Schoenmakers   副主席: 许国旺研究员,Prof. Koji Otsuka   会议网页: http://www.hplc2011.dicp.ac.cn   一、会议介绍   国际高效液相色谱和相关技术会议是一个国际性的系列学术会议,也是色谱领域最著名、规模最大的学术会议之一,在国际上享有很高的声誉。首届HPLC会议于1973年在瑞士举行,会议一直长盛不衰,规模保持在600-1500人左右。以前只在美国和欧洲轮流举行,2008年的第33届首次在亚州日本举行。“第37届国际高效液相色谱及相关技术会议及仪器展览会”(简称HPLC 2011 Dalian)由中国科学院批准,中科院大连化学物理研究所、中国化学会色谱专业委员会主办, 将于2011 年10月9日至13日在大连世界博览广场召开。   HPLC 2011 Dalian 将包含大会报告、分会主题报告、口头报告及海报。第18届全国色谱学术报告会及仪器展览会(18th NSEC) (10月10-12日) 将与HPLC2011 Dalian同时举行。全国色谱学术报告会及仪器展览会一直是国内色谱领域学术水平最高、规模最大的学术报告会及展览会,每两年一次,自1977年以来已连续举行17届,享有较好的声誉。此次全国色谱报告会与国际高效液相色谱和相关技术会议同时举行,必能进一步增强中国色谱专家和国际同行间的相互合作与交流,推进国内色谱技术的发展、学术水平的提高,使我们的全国色谱报告会进一步走向国际化。   届时将举办色谱相关仪器及配件展览会,旨在展出当今世界各著名分析仪器厂商近年来研制、生产的新型分析仪器、生命科学仪器、环保分析仪器、实验室仪器、食品分析仪器、化学试剂等,同时可举办仪器发展论坛、技术讲座和贸易洽谈活动。   — 时间表 — 星期日, 2011年10月9日 15:00-15:30 HPLC 2011 Dalian 开幕式 15:30-18:00 大会报告 18:00-20:00 欢迎晚宴HPLC 2011 Dalian&18th NSEC) 星期一 2011年10月10日 星期二 2011年10月11日 Wednesday 2011年10月12日 Thursday 2011年10月13日 09:00-09:30 18th NSEC 开幕式 2 个平行分会场 * & 厂商讲座 2 个平行分会场 * & 厂商讲座 2-3 个平行分会场 * & 厂商讲座 09:30-12:00 大会报告 12:00-14:30 午餐,仪器展,海报展 午餐,仪器展,海报展 午餐,仪器展,海报展 午餐,海报展 14:30-17:30 2 个平行分会场 * & 厂商讲座 2 个平行分会场 * & 厂商讲座 2 个平行分会场 * & 厂商讲座 大会报告 18th NSEC 闭幕式 大会报告 Poster & 口头报告颁奖 HPLC 2011 Dalian闭幕式 18:00-20:00 Welcome get-together reception Conference Dinner Conference Dinner and Party Symposium banquet   二、会议组织   科学委员会:   Prof. Ulrich Tallarek (Philipps-Universitä t Marburg, Germany)   Prof. Attila Felinger*(University of Pecs, Hungary)   Prof. John Frenz* Globeimmune, Inc., USA)   Prof. Georges Guiochon*(University of Tennessee, USA)   Prof. Paul Haddad (University of Tasmania, Australia)   Prof. William Hancock*(Northeastern University, USA)   江桂斌 院士 (中国科学院生态环境研究中心)   Prof. Barry Karger*(Northeastern University, USA)   Prof. Wolfgang Lindner*(University of Vienna, Austria)   Prof. Paola Dugo (University of Messina, Italy)   Prof. Koji Otsuka (Kyoto University , Japan)   Prof. P. Sandra (Ghent University,Belgium)   Prof. Peter Schoenmakers*(University of Amsterdam, The Netherland)   Prof. Frantisek Svec, E.O. (Lawrence Berkeley National Laboratory, USA)   Prof. Nobuo Tanaka*(Kyoto Institute of Technology, Japan)   Prof. Douglas Westerlund*(Uppsala University, Sweden)   许国旺 教授*(中国科学院大连化学物理研究所)   Prof. Ed Yeung*(Iowa State University, USA)   张玉奎 院士 (中国科学院大连化学物理研究所)   * HPLC国际会议永久性科学委员会成员   顾问委员会:   陈洪渊 院士 (南京大学)   卢佩章 院士 (中国科学院大连化学物理研究所)   陆婉珍 院士 (中国石油化工科学研究院)   汪尔康 院士(中国科学院长春应用化学研究所)   姚守拙 院士 (湖南大学)   组织委员会:   陈义 教授 (中国科学院化学研究所)   Prof. J. Haginaka (Mukogawa Women’s University, Japan)   Prof. Gerhard Hopfgartner (University of. Geneva, Switzerland)   Prof. Jen-Fon Jen (National Chung Hsing University, Taiwan, China)   Prof. Hian Kee Lee (National University of Singapore, Singapore)   Prof. Robert Kennedy (University of Michigan, USA)   刘虎威 教授 (北京大学)   武杰 (中国石油化工科学研究院)   肖红斌 教授 (中国科学院大连化学物理研究所)   许国旺 教授 (中国科学院大连化学物理研究所)   张丽华 教授 (中国科学院大连化学物理研究所)   张祥民 教授 (复旦大学)   张玉奎 院士 (中国科学院大连化学物理研究所)   邹汉法 教授 (中国科学院大连化学物理研究所)   三、会议内容   会议将邀请国内外在高效液相色谱及相关技术领域前沿进行研究工作的同行参加,将涉及到色谱的各个方面及其在环境、能源、生物医学和制药、天然产品、食品的分析、各种组学中的应用和最新进展。   会议议题将包含以下几部分内容:   分离科学原理   理论模型   数据分析   液相分离技术的研究进展   塔技术和固定相   整体柱和小颗粒   超压和高温色谱法   微型分离和微全分析系统   微流控,芯片和纳米技术,微型检测   电分离技术,毛细管电泳   样品制备方法   联用分离:LC-MS, CE-MS, LC-NMR和其它联用技术   多维分离技术   仪器仪表及检测方法   在生命科学和药物发现的应用   代谢组学,蛋白质组学,糖组学   生物标志物的发现和验证   临床,法医和毒理分析   医药分离和分析   药物滥用和兴奋剂分析   天然产物分析   中医分析   其它方面的应用   食品安全   环境与农业分析   手性分离   聚合物分析   寡核苷酸分离   更多信息将不断发布在会议网址:http://www.hplc2011.dicp.ac.cn ,敬请关注!   联系方式 会议执行主席:   许国旺教授 电话: (+86)-411-84379530 中国科学院大连化学物理研究所 传真: (+86)-411-84379559 大连市中山路457号 116023 Email: xugw@dicp.ac.cn 投稿、赞助、展览请联系:     侯晓莉 电话: (+86)-411-84379520 中国科学院大连化学物理研究所 传真: (+86)-411-84379559 大连市中山路457号 116023 E-mail: hplc_dalian@dicp.ac.cn 注册、住宿、旅游、付款等信息请联系: 兰翠玲 电话: (+86)-10-68597751 中国科学院国际会议中心 传真: (+86)-10-68597753 北京三里河路52号 100864 E-mail: cllan@cashq.ac.cn
  • 京六标准或带来一轮气相/液相色谱采购潮
    p   近日,北京市环保局发布了北京第六阶段机动车排放地方标准(以下简称:京六标准)征求意见稿,根据征求意见稿,该排放标准计划于2017年12月1日实施。据了解,京六排放标准是目前全世界最严格的排放标准。相比之前已经发布、但尚未全国推广的国五标准,排放加严40%,最高可降低单车排放50%。 /p p   由于京六标准采用成熟的标准体系,目前美国市场已有相应的达标技术,汽车企业在一定周期内可生产并供应达标车型,且车辆成本在大规模生产后不会显著增加。此外,目前国家机动车排放检测试验室在现有设备的基础上,无需进行较大调整,只需要增加色谱法分析仪器即可满足车辆排放测试要求。(中国网) /p p   据仪器信息网编辑了解发现,京六标准气体分析要求对甲烷(CH sub 4 /sub )和& nbsp 非甲烷有机气体(NMOG)进行检测,其中甲烷(CH sub 4 /sub )分析仪器应是气相色谱仪,& nbsp 非甲烷有机气体(NMOG)分析方法应是高效液相色谱(HPLC)。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 328px " title=" QQ图片20151204155909.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/f21f1825-f5b6-4192-8be3-d8152d0ad1df.jpg" width=" 600" height=" 328" / /p p   据不完全统计,当前北京市机动车保有量超过550万辆,每年北京市新增车辆和更新车辆约60万辆。北京交管局官网则显示,目前北京地区可进行机动车排放检测的机构大概有40家,考虑到每年庞大的机动车排放检测业务量,每个检测机构势必要采购多套气相色谱仪、高效液相色谱仪。同时,京津冀三地环保厅局日前正式签署《京津冀区域环境保护率先突破合作框架协议》,实施联防联控区域污染,京六标准的实施肯定也会影响到天津、河北两地机动车检测机构的仪器配置情况,由此看来,京六标准的实施或将引发一轮气相/液相色谱仪器采购潮。 /p p    /p
  • 艾塔科仪成功参展China Lab 2018,打破液相色谱传统格局
    2018年3月28日-30日,广州分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会(china lab 2018)在广州保利世贸展览馆盛大举行,云集了全国几十所高校研究院的仪器分析界的专家学者进行学术交流,吸引了十余个国家和地区的数百家企业参展,可以说是精英荟萃,盛况空前。china lab2018china lab历经三十多年发展,目前已经成为国内颇具知名度和影响力的实验室范畴展会。艾塔科学仪器有限公司合作供应商——通用(深圳)仪器有限公司作为液相色谱民族领先品牌,凭借着其在液相色谱领域强大的研发及工程技术实力,携公司为实验教学量身定制的重量级产品——gi-3000液相色谱互动教学实训系统惊艳亮相展会现场,向广大新老用户展示公司最新的技术成果和创新产品,点燃现场火热气氛。▲艾塔科仪china lab 2018展台现场色谱作为一个具有百年历史的分离分析学科,具有广阔的发展前景,与此同时,随着社会及科学技术的发展,色谱仪行业也面临着更多更新的挑战。国内的色谱仪生产商只有不断推出革新性色谱产品和解决方案,才能为色谱仪行业增添更多优质的新产品,扩大国产色谱仪的市场份额并提升其占有率。艾塔科仪紧跟国际最新技术,以客户需求为出发点,充分利用规模优势为客户提供仪器、试剂、方法、专用附件、技术培训等全方位服务,基本实现了由设备制造商向系统集成服务商的转变。此次艾塔科仪携带的gi-3000液相色谱互动教学实训系统,更是集公司最新技术与创造的一大力作。▲教学系统包含的gi-3000-14液相色谱仪样机gi-3000液相色谱互动教学实训系统是一个由多达二十套液相色谱仪与多媒体教学管理系统组成的互动式实训教学平台,它将真实液相色谱仪、虚拟仿真软件、互动教学监控三大系统有机结合于一体,虚实结合,以实为主,以虚补实,教学课件生动???? 3d仿真动态课件动态虚拟液相原理、系统组成、内部构造、功能及工作过程,动态虚拟仪器的基本操作、软件的数据处理、数据分析报告。? 虚拟仿真样品实操的全过程从拿到虚拟样品开始,虚拟选择检测标准、虚拟选择实验仪器、器材、试剂等各种相关本次实验材料,虚拟进行前处理,虚拟进行液相仪器的参数设置与操作,进而虚拟生成色谱报告,虚拟操作完成实验的全部过程。通过“形象展现抽象”、“虚拟弥补现实”、“虚拟指导现实”,让学生对液相原理、结构、实验方法、操作、规则有深入的学习了解,让学生大胆动手、放心实验,有了快乐、创新与自信,为实操打下良好基础。▲gi-3000液相色谱互动教学实训系统介绍gi-3000液相色谱互动教学实训系统可集中互动式实训,学生人人动手,相互激发启发,教学师生互动、问题统一讲解(教师在中控台可同时或轮流监看所有学生的屏幕操作,学生屏幕可切换到大屏幕),避免重复指导,增加个性化辅导。这套教学系统把实验教学理念、教学资源、师生要素优化整合,集实验演示、互动学习、综合评测于一体;将虚拟课件、仿真实验与实训操作有机结合,让学生全面、快速地掌握液相色谱仪的操作使用与维护;促进学生能力与素质的全面提高。▲中南民族大学药学院液相色谱互动教学实验室教学现场近1年以前,艾塔科仪就联合中南民族大学药学院为该系统设立了专属的教学实验室,并已投入使用,且收效良好,还经常有很多业内人士以及其他高校的老师慕名前去观摩体验。艾塔科学仪器有限公司着力研发,产品扎根于安全性,操作便利性、耐用性及多用性,在业界受到了认可与瞩目。▲艾塔科仪china lab 2018展台来访者咨询现场通过此次china lab展会,艾塔科仪再次树立了作为液相色谱民族领先企业的品牌形象,树立了液相色谱行业的新标杆;通过与各领域客户进行的深入沟通交流,拉进了产品研发生产和使用者之间的距离;并通过中南民族大学药学院液相色谱互动教学实验室样板工程的积极传播,形成了良好的实体效应,给予来访者更多的参考信息和使用信心。▲中南民族大学药学院液相色谱互动教学实验室我们有理由相信艾塔科仪来路可期,或将再次打破液相色谱领域的传统格局,迎来研发设计上的突破性进展,提高国产液相色谱仪的国际话语权,提升国家科技软实力。
  • 陕西省肿瘤医院197.60万元采购液相色谱仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 液相色谱仪 开标时间: 2021-09-08 15:00 采购金额: 197.60万元 采购单位: 陕西省肿瘤医院 采购联系人: 王老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 陕西广联达招标有限公司 代理联系人: 黄工 代理联系方式: 立即查看 详细信息 陕西省肿瘤医院科研平台高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购项目公开招标公告 陕西省-西安市-雁塔区 状态:公告 更新时间:2021-08-16 招标文件: 附件1 陕西省肿瘤医院科研平台高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购项目公开招标公告 2021年08月16日 16:31 公告信息: 采购项目名称 陕西省肿瘤医院科研平台高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购项目 品目 服务/批发和零售服务/零售服务/医药和医疗器材专门零售服务 采购单位 陕西省肿瘤医院 行政区域 市辖区 公告时间 2021年08月16日 16:31 获取招标文件时间 2021年08月16日至2021年08月23日每日上午:9:00 至 12:00 下午:14:00 至 17:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥500 获取招标文件的地点 西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心 25 层2505室陕西广联达招标有限公司会议室 开标时间 2021年09月08日 15:00 开标地点 西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心25层陕西广联达招标有限公司会议室 预算金额 ¥197.600000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 黄工 项目联系电话029-81315599转6013 采购单位 陕西省肿瘤医院 采购单位地址 西安市雁塔区雁塔西路309号 采购单位联系方式 王老师 029-85276246 代理机构名称 陕西广联达招标有限公司 代理机构地址 西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心 25 层2505室 代理机构联系方式 黄工 029-81315599转6013 附件: 附件1 项目概况 陕西省肿瘤医院科研平台高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购项目 招标项目的潜在投标人应在西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心 25 层2505室陕西广联达招标有限公司会议室获取招标文件,并于2021年09月08日 15点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:GLD2021-124Z项目名称:陕西省肿瘤医院科研平台高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购项目 预算金额:197.6000000 万元(人民币) 采购需求: 高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购 合同履行期限:2021-09-10 00:00:00至2021-11-08 00:00:00(具体服务起止日期可随合同签订时间相应顺延) 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: (1)《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号);(2)《财政部 农业农村部 国家乡村振兴局关于运用政府采购政策支持乡村产业振兴的通知》(财库〔2021〕19号) ;(3)陕西省财政厅关于印发《陕西省中小企业政府采购信用融资办法》(陕财办采〔2018〕23号);(4)《财政部民政部中国残疾人联合会关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号);(5)《财政部司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号);(6)《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》(国办发〔2007〕51号);(7)《环境标志产品政府采购实施的意见》(财库[2006]90号);(8)《节能产品政府采购实施意见》(财库[2004] 185号);(9) 其他需要落实的政府采购政策。 3.本项目的特定资格要求:(1)具有独立承担民事责任能力的法人、其他组织或自然人,营业执照、组织机构代码证、税务登记证(多证合一只提供营业执照,事业单位提供事业单位法人证书,自然人提供本人身份证)合法有效; (2)法定代表人授权书(附法定代表人身份证复印件)及被授权人身份证(法定代表人直接参加投标只须提供法定代表人身份证);(3)投标人须具有《医疗器械生产企业许可证》或《医疗器械经营企业许可证》或二类医疗器械经营备案证;(4)财务状况报告:须提供近3年任意一年度的财务报表或具有财务审计资质的单位出具的财务报告(至少包括资产负债表和利润表,成立时间至提交投标文件截止时间不足一年的可提供成立后任意时段的资产负债表),或银行出具的资信证明; (5)税收缴纳证明:提供上一年度至今已缴纳的至少一个月的纳税证明或完税证明,依法免税的单位应提供相关证明材料; (6)社会保障资金缴纳证明:提供上一年度至今已缴存至少一个月社会保障资金缴纳的有效证明。依法不需要缴纳社会保障资金的单位应提供相关证明材料; (7)投标人参加采购活动近3年内经营活动中无重大违法记录声明; (8)本项目不接受联合体投标。 三、获取招标文件 时间:2021年08月16日 至 2021年08月23日,每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心 25 层2505室陕西广联达招标有限公司会议室 方式:现场购买 售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2021年09月08日 15点00分(北京时间) 开标时间:2021年09月08日 15点00分(北京时间) 地点:西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心25层陕西广联达招标有限公司会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:陕西省肿瘤医院 地址:西安市雁塔区雁塔西路309号 联系方式:王老师 029-85276246 2.采购代理机构信息 名 称:陕西广联达招标有限公司 地 址:西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心 25 层2505室 联系方式:黄工 029-81315599转6013 3.项目联系方式 项目联系人:黄工 电 话: 029-81315599转6013 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:液相色谱仪 开标时间:2021-09-08 15:00 预算金额:197.60万元 采购单位:陕西省肿瘤医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:陕西广联达招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 陕西省肿瘤医院科研平台高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购项目公开招标公告 陕西省-西安市-雁塔区 状态:公告 更新时间: 2021-08-16 招标文件: 附件1 陕西省肿瘤医院科研平台高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购项目公开招标公告 2021年08月16日 16:31 公告信息: 采购项目名称 陕西省肿瘤医院科研平台高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购项目 品目 服务/批发和零售服务/零售服务/医药和医疗器材专门零售服务 采购单位 陕西省肿瘤医院 行政区域 市辖区 公告时间 2021年08月16日 16:31 获取招标文件时间 2021年08月16日至2021年08月23日每日上午:9:00 至 12:00 下午:14:00 至 17:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥500 获取招标文件的地点 西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心 25 层2505室陕西广联达招标有限公司会议室 开标时间 2021年09月08日 15:00 开标地点 西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心25层陕西广联达招标有限公司会议室 预算金额 ¥197.600000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 黄工 项目联系电话 029-81315599转6013 采购单位 陕西省肿瘤医院 采购单位地址 西安市雁塔区雁塔西路309号 采购单位联系方式 王老师 029-85276246 代理机构名称 陕西广联达招标有限公司 代理机构地址 西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心 25 层2505室 代理机构联系方式 黄工 029-81315599转6013 附件: 附件1 项目概况 陕西省肿瘤医院科研平台高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购项目 招标项目的潜在投标人应在西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心 25 层2505室陕西广联达招标有限公司会议室获取招标文件,并于2021年09月08日 15点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:GLD2021-124Z 项目名称:陕西省肿瘤医院科研平台高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购项目 预算金额:197.6000000 万元(人民币) 采购需求: 高效液相色谱串联质谱仪检测系统等采购 合同履行期限:2021-09-10 00:00:00至2021-11-08 00:00:00(具体服务起止日期可随合同签订时间相应顺延) 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: (1)《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号);(2)《财政部 农业农村部 国家乡村振兴局关于运用政府采购政策支持乡村产业振兴的通知》(财库〔2021〕19号) ;(3)陕西省财政厅关于印发《陕西省中小企业政府采购信用融资办法》(陕财办采〔2018〕23号);(4)《财政部民政部中国残疾人联合会关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号);(5)《财政部司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号);(6)《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》(国办发〔2007〕51号);(7)《环境标志产品政府采购实施的意见》(财库[2006]90号);(8)《节能产品政府采购实施意见》(财库[2004] 185号);(9) 其他需要落实的政府采购政策。 3.本项目的特定资格要求:(1)具有独立承担民事责任能力的法人、其他组织或自然人,营业执照、组织机构代码证、税务登记证(多证合一只提供营业执照,事业单位提供事业单位法人证书,自然人提供本人身份证)合法有效; (2)法定代表人授权书(附法定代表人身份证复印件)及被授权人身份证(法定代表人直接参加投标只须提供法定代表人身份证);(3)投标人须具有《医疗器械生产企业许可证》或《医疗器械经营企业许可证》或二类医疗器械经营备案证;(4)财务状况报告:须提供近3年任意一年度的财务报表或具有财务审计资质的单位出具的财务报告(至少包括资产负债表和利润表,成立时间至提交投标文件截止时间不足一年的可提供成立后任意时段的资产负债表),或银行出具的资信证明; (5)税收缴纳证明:提供上一年度至今已缴纳的至少一个月的纳税证明或完税证明,依法免税的单位应提供相关证明材料; (6)社会保障资金缴纳证明:提供上一年度至今已缴存至少一个月社会保障资金缴纳的有效证明。依法不需要缴纳社会保障资金的单位应提供相关证明材料; (7)投标人参加采购活动近3年内经营活动中无重大违法记录声明; (8)本项目不接受联合体投标。 三、获取招标文件 时间:2021年08月16日 至 2021年08月23日,每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心 25 层2505室陕西广联达招标有限公司会议室 方式:现场购买 售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2021年09月08日 15点00分(北京时间) 开标时间:2021年09月08日 15点00分(北京时间) 地点:西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心25层陕西广联达招标有限公司会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:陕西省肿瘤医院 地址:西安市雁塔区雁塔西路309号 联系方式:王老师 029-85276246 2.采购代理机构信息 名 称:陕西广联达招标有限公司 地 址:西安经济技术开发区明光路 55 号天朗经开中心 25 层2505室 联系方式:黄工 029-81315599转6013 3.项目联系方式 项目联系人:黄工 电 话: 029-81315599转6013
  • 液相色谱填料技术进展概况
    p style=" text-align: center "    strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二) /strong /p p style=" text-align: right " strong   ——液相色谱填料技术进展 /strong /p p   2 液相色谱填料技术进展 /p p   近年来,液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。 br/ /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.1 基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术 /span /strong /p p   范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中,填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2),因此,提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径,不仅使柱效更高,而且即使在较高的线速度下,理论塔板高度也不会增大,使色谱柱的分离性能得以保持,并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗,更加绿色环保。2000年前,人们专注于键合相类型的开发。2003 年,在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米,SB-C18柱)快速分析色谱柱,该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍,开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时,耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出,使得采用小粒径色谱柱,通过提高流速加快分析速度,能有效提高分辨率和灵敏度,从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今,以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用,例如,使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱,其时间可以控制在10 min 以内,见图3。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title=" 图2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图2 理论塔板高度与色谱柱粒径的关系 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title=" 图3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图3 中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱 /span /strong /p p   中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注,适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定,若需使用小粒径(约2μm)填充剂,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要,色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。 br/ /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.2 表面多孔型填料技术 /span /strong /p p   表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles,SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles),商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18,该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核,外面包裹一层0.25μm的多孔层,平均孔径为300 ,主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径,同时可以减小涡流扩散,缩短传质路径和减弱传质阻力,即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前,一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm),即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核,外部为0.5 μm 厚度的全多孔层,它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效,而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半,见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右,故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行,使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型,发展非常迅速,2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析,2015年底则发展到了16家,键合相的类型超过了12 种,填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm,而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。 /p p   由于柱压与填料粒径的平方成反比,如图4 所示,在完成同一组化合物的快速分离时,相同柱尺寸条件下,2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当,而压力仅为亚2 微米填料的一半,这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议,包括2015 年12 月北京色谱年会上,讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计,在Pittcon 2014 上,关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title=" 图4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图4 亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.3 整体化色谱柱填料技术 /span /strong /p p   整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱,又称为棒状柱,是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比,整体柱具有更好的多孔性和渗透性,可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式,用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析,这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱,以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时,分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料,柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm),又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米),如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多,如Chromolith sup & reg /sup 整体柱,该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力,因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在,流动相流过整体化柱床时的压力非常低,这有利于提高流速来获得快速分析的结果,即使在9 mL· min sup -1 /sup 的流速条件下,最高压力也不会超过20 MPa。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title=" 图5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图5 整体化色谱柱Chromolith sup & reg /sup 的表面电镜放大图 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.4 不同选择性的色谱固定相 /span /strong /p p   由于反相色谱分离基于多种作用力的结果,不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术,其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同,对化合物的分离能力不同,故而表现出不一样的选择性。比如,在碳链中嵌入极性的酰胺基团,不仅能够使键合相的水相兼容性增加,而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力,使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同,使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如,苯基柱可以提供π-π 作用,用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl,PFP)柱(则除了提供π-π 作用外,还可以提供偶极作用、静电作用等,提高了苯环上位置异构体的分辨能力。 /p p   一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性,一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护,比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护,使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中,而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中,洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下,使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。 /p p   在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面,除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术,还使用硅胶- 有机杂化颗粒,或者在硅胶表面进行聚合物包覆,提高硅胶在碱性条下的稳定性,同时降低硅  醇基在碱性条件下的解离,避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm),这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势,具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。 /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.5 多种分离模式的应用 /span /strong /p p   目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱,不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高,其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用,如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition,LCCC)和多维色谱技术等。 /p p   HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法,它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中,流动相中水的比例越小,则洗脱能力越弱 反之,洗脱能力越强。化合物的极性越小,则保留越弱 反之,则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容,并能提高质谱的灵敏度,避免使用离子对试剂,避免进行衍生化,是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相,而采用高比例的有机相为流动相。 /p p   SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术,该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点,非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC,常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱,某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。 /p p   LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时,分子排阻色谱(size exclusion chromatography,SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography,IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下,存在2 种分离机制的临界点,被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption point,CAP)。在这一点,聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离,与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关,聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前,这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析,对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要,比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。 /p p   另外,当样品组分非常复杂时,使用一种分离模式进行分离变得非常困难,多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术,是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来,第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中,第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分,也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上,一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此,通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。 /p p   若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography),一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用,接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography),一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一,原则上,只要有匹配的接口,任何模式和类型的色谱都可以联用。 /p p   常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统,通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如,将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析,可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性,降低色谱峰重叠,使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时,使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。 /p p   因此,广大色谱工作者面临的问题是:如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求,如何利用现有设备发挥更快的分析效率,如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。 /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei "   本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分,详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p br/ /p
  • 液相色谱企业赛分科技上市路漫漫,难点在哪?
    很早人们就发现,太阳光通过三棱镜折射后会形成红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫,像彩虹一样,这种现象在1666年被牛顿证明白光含有七种单色光。像太阳光这种复色光经过色散系统(如棱镜)分光后,单色光按波长(或频率)大小依次排列的图案,被成为光谱。  1906年,俄国植物学家茨维特在研究植物叶的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入装有碳酸钙微粒的玻璃柱子上部,然后加入石油醚使其自由流下,结果使不同的色素在柱中得到分离而形成不同颜色的谱带,按光谱的命名方式,这种方法因此得名为色谱法。  以后色谱法逐渐应用于无色物质的分离,但“色谱”二字仍被人们沿用至今。  苏州赛分科技股份有限公司(下称“赛分科技”)是一家研发、生产、销售用于药物分析检测和分离纯化的液相色谱材料的企业,在2022年12月30日向上交所科创板递表。赛分科技拟发行不超过4,072.09万股普通股,募资8亿元,用于20万升/年生物医药分离纯化用辅料项目、研发中心建设项目、补充流动资金。保荐机构为中信证券,审计机构为容诚。目前已回复第二轮问询。  有媒体研读其招股书(特指赛分科技2022年12月30日提交的申报稿)后,认为赛分科技此次上市之路或有波折。为何?  一、实控人减持数年,控制权或旁落  2002年2月,36岁的学霸黄学英与妻子一起,和另一对夫妻在美国特拉华州共同成立Sepax Technologies, Inc(美国赛分),并担任董事长至今。当时黄学英任职为美国杜邦研发中心资深化学家,2005年他离开了工作五年的以科研为基础的化工巨头美国杜邦。  美国赛分主要从事分析色谱产品的研发、生产及销售,2009年同时成为Agilent Technologies Inc.(美国安捷伦科技有限公司及其关联公司)和Wyatt Technology(怀雅特技术公司)的OEM供应商。  自己的产品却贴上别人的标签,不知这是不是有违黄学英从杜邦出来自己创立公司的本意,从双方保持合作至今来看,应该是欣然接受的。  黄学英为江苏南京人,同样在2009年,他和沈建林、潘鼎在苏州创立苏州赛分科技有限公司(下称“赛分有限”),即赛分科技的前身,注册资本1,000万元,黄学英出资比例90%。2012年4月,赛分有限注册资本增至2,000万元,由三位老股东按原始出资比例认缴。  此后,到2021年9月赛分有限整体变更为股份公司前,黄学英一直在转让自己的出资额,受让方有看好公司发展的个人投资者,有员工持股平台,有黄学英的好友组建的投资平台,也有外部投资机构。  根据转让数量与转让价格,我们测算这9年间黄学英的6次有价转让大约可以套现4,400万元:  令人不解的是,表中的外部投资机构高新同华、华泰大健康一号和二号、道兴投资在受让黄学英出资额三个月后就对赛分有限进行了增资 复星惟盈更是在和黄学英签署《股权转让协议后》的两天,又和赛分有限签署了增资协议。而且这些投资机构的增资价格均高于受让黄学英出资额的价格,对复星惟盈来说,差不多同时签署的两份合同,整体估值却差了6,000万元。  据招股书,到了2019年年初的时候,黄学英直接持有赛分有限的出资比例已由设立时的90%大幅降至36.69%。报告期(2019年至2022年1-6月)内前两年赛分有限未发生股权变动,近半年赛分科技未发生股份变动。2021年却很热闹,股改前赛分有限有2次股权转让、1次增资,股改后赛分科技有2次外部机构增资、1次资本公积转增资本。  因此到了报告期末,赛分科技股东共计32名,黄学英直接持股比例已下降至25.20%。若此次IPO成功,黄学英直接持股比例会进一步被稀释至22.68%,就算加上通过员工持股平台而间接持股的5.75%,合计比例也才28.43%(见下图)。  自己本有90%的绝对控制权,却陆续将所持股份对外转让至30%都不到,不知这是不是有违黄学英回国创立企业的初衷,但从他可以套现4,400万元来看,可能是不亦乐乎的。  科创板上市审核问答第5问关于实控人认定有要求:发行人股权较为分散但存在单一股东控制比例达到30%的情形的,若无相反的证据,原则上应将该股东认定为控股股东或实际控制人。由此可知30%是一般而言认为控制权较为稳定的最低比例,如果低于这个比例,可能会存在其他股东通过收购公司股权或其他途径导致现有实控人的控制地位不稳的风险,进而对公司的发展战略和经营方针存在不利影响,甚至损害中小股东的利益。  此外,外部投资机构华泰大健康一号、高新同华、国寿疌泉和复星惟盈,入股赛分科技后均委派了董事,除复星惟盈外其他投资机构持股比例都在5%以上。因此赛分科技目前董事会的9名董事中,3名独立董事全部系由黄学英提名,6个非独立董事席位上述投资机构占据了4席,其余为董事长黄学英和员工持股平台委派的董事。  即便加上独立董事黄学英能控制的表决权不到三分之二,何况上交所2023年8月4日发布的《科创板股票上市规则(2023年8月修订)》中明确“要求独立董事履职不受上市公司及其主要股东、实际控制人等单位或者个人的影响”。  二、科创属性或不够“硬”  赛分科技招股书中关于其科创属性披露见下图,认为其自身符合相关要求:  图中的4项指标需同时符合,其中“形成主营业务收入的发明专利数量”这一项几乎是踩线达标。研发费用、收入及员工数量是否有水分我们下文再讨论,此处就先由从专利说开去,来看看赛分科技的科技实力到底如何。  1.专利少于同行  赛分科技与可比企业专利取得数量比较情况如下图:  赛分科技表示,与其同处国内医药分离纯化领域、以液相色谱材料为主营产品的上市公司仅纳微科技一家,而纳微科技(688690.SH)专利中还有光电、仪器设备等相关的专利,经过咨询业内专业人士筛选后,其色谱材料相关的专利为28项。赛分科技自身色谱材料相关专利为18项。  据了解比美国赛分成立晚五年的纳微科技未曾公布披露以不同领域分类的专利数量,先不论赛分科技咨询的专业人士筛选得是否准确,筛选后的纳微科技细分专利数量仍然比赛分科技的数量高。  2.市场占有率低  一般来说市场份额能够最直观的反映企业在市场上的地位,市场占有率越高,说明产品的竞争力越强。  赛分科技的主营产品包括分析色谱和工业纯化:分析色谱产品主要用途是将每组成分精确地分离开来并准确测定其含量,通常应用于药品的分析检测 工业纯化产品的主要用于实现目标成分的提取,侧重于对目标物的捕获以及杂质的去除,以确保最终药品的纯度。  黄学英2002年先创立美国赛分的时候,就是以色谱材料领域起家的。后被苏州的赛分科技收购,成为赛分科技境外业务的核心运营主体,自身具备采购、生产及销售模式。报告期内分析色谱产品收入占比在60%以上。  据问询回复,分析色谱柱市场主流厂商均为境外上市公司。因无相关公开数据和行业报告,尚无可获取这些主流厂商在我国的市场份额。于是赛分科技结合关于我国分析色谱市场规模预测的相关行业研究,自己测算出在分析色谱市场其2022年国内市场占有率为5.68%。  这个比例是不高的,至少与2021年相比还有所下降。据招股书,2021年中国色谱柱市场规模达到12.5亿元,以赛分科技2021年分析色谱柱收入0.81亿元测算,其市场份额为6.48%。  其实从网上可检索到很多专业机构对我国色谱柱行业的研究报告,在赛分科技2023年6月披露问询回复之前,某家咨询机构已推出《2023-2029年中国色谱柱行业发展战略规划及市场规模预测报告》,并被多家主流媒体推荐,据说其核心数据已更新至2022年12月底。以下为该报告对外展示的部分内容截图:  该报告提到色谱柱行业重点企业的目录和内容都没有看到赛分科技的身影,我们不禁想套用一下国内当红带货主播近日引发人们热议的句式:在色谱柱领域发展二十余年,市场份额仍不理想、没被专业机构视作重点企业,有的时候要找找自己的原因,有没有认真研发提升产品竞争力?  工业纯化领域方面就更不用说了,赛分科技自己也说前期聚焦于分析色谱业务,工业纯化业务仍处于起步阶段,自2020年起才开始积极布局。该领域同样被国外主流厂商占据主导地位,2021年五大国际主流厂商占据了约54%-67%的全球市场份额。赛分科技自己测算的其2022年色谱介质市场的国内占有率为0.98%,可以说是很低了。  3.产品优势是否“优”了个寂寞?  赛分科技在经营规模远低于可比企业、市场份额也较低的情况下,仍然认为其核心产品的关键性能指标总体持平甚至个别指标优于Cytiva(美国思拓凡公司)、Tosoh(日本东曹株式会社,股票代码4042.T)等全球主流厂商同类产品比如赛分科技报告期内收入占比最高的产品体积排阻色谱柱,赛分科技选取分析色谱领域主流厂商Tosoh在全球最大的医药综合服务平台之一VWR上销量排名第一的产品相比较。对比结果显示赛分科技的体积排阻色谱柱粒径更小、可耐受pH范围更广、耐高温性能更佳、能分离的蛋白质分子量范围更广、耐压性更高、可耐受的盐浓度范围更广。  六个“更”字显得方方面面都比国外最牛的产品要好,可是赛分科技的体积排阻色谱柱在2019年至2022年的收入占比分别为39.32%、37.24%、30%、27.84%,在2019年至2021年的毛利占比分别为42.16%、39.74%、31.97%,均呈下降趋势。  按理说,既然是如此好的产品,是赛分科技成立后首先推出的产品,也是由2006年就加入美国赛分的研发部总监Mathew George博士主导研发的产品,不是应该继续往前推,去和国外产品抢市场吗?怎么就慢慢退居二线了呢?  赛分科技在报告期内重点开拓市场的是工业纯化业务,其核心产品亲和层析填料收入规模及比重不断增加,2022年收入占比23.72%,在赛分科技所有产品中排名第二,仅次于体积排阻色谱柱。  对于该产品赛分科技选取了Cytiva、纳微科技及经销商Thermo Fisher(股票代码TMO.N)的相关产品进行比较。一共7个指标,有4个指标基本相同或无显著差异,有2个指标赛分科技与两个可比企业无显著差异,还剩一个指标不置可否,只说和其他企业存在区别。  这样看来,赛分科技主推的亲和层析填料貌似并没有独自优于主流厂商的地方。如果没有显著的技术优势,国外大佬先不谈,仅仅是国内的纳微科技可能就会让赛分科技望尘莫及。赛分科技坦言,纳微科技由于进军该领域较早,已先于自己完成对部分客户的生产阶段替换。下游企业商业化生产阶段如果替换填料供应商,涉及的工作主要依次包括小试、中试、PPQ、药监局审批等,总替换周期通常需要18个月以上。这意味着赛分科技想再次替换纳微科技,似乎没那么容易。  总而言之,赛分科技的科创属性从定量和定性两方面都表现得差强人意。赛分科技表示,在分析色谱领域将“凭借先进的技术水平、优异的产品性能及优质的客户资源,预计未来将进一步推动国产化率的提升”,在工业纯化领域将“在部分医药项目中实现供应商替换,并用于大规模商业化生产,预计未来将逐步打破由国外巨头和进口产品主导的竞争格局,进一步推动国产化率的提升”。然而,科创属性不是靠口号喊出来的,也不是用饼画出来的。  三、经销疑云  赛分科技报告期内经销收入占比分别为38.99%、29.14%、29.63%和21.45%,据招股书其境内销售采用直销为主,经销为辅的业务模式 境外由于国外客户数量分布广泛,采用直销和经销相结合的业务模式,境外经销商客户Thermo Fisher在报告期内一直位居前五大客户。  1.股东“送”来的“一次性”经销商?  值得注意的是,赛分科技之前“素未谋面”的千络供应链(上海)有限公司成为2021年第二大客户、第一大经销客户,也从而将当年经销模式下新增客户收入占比整体拉高至34.05%。  千络供应链分别于2021年7月、9月向赛分科技支付预付款,合计1,491万元(含税),采购色谱填料1,500L(工业纯化业务)。赛分科技当期确认收入1,319.47万元,实现营业利润1,149.65万元。  上述交易之后,千络供应链未再次采购,而且据审核问询,2021年年末该批填料千络供应链并未对外销售,2022年末未销库存数量还有700L,之后的销售情况千络供应商拒绝提供。  对这诸多不合常理之处,赛分科技的解释长达19页,涉及当事人也较多:什么这批填料的终端客户为北京生物,来自其疫苗生产项目的需求 该疫苗项目的研发工作主要由国药中生研究院负责,后续转产则由北京生物承接,两者均为国药集团下属企业 北京生物通过谈判采购招标确定中标方为国药集团旗下采购平台—国药化学试剂,千络供应链系国药化学试剂的采购代理商。  我们将赛分科技解释内容的主要节点按时间顺序重新整理如下:  不得不说,表中反映的信息量有些大。2019年才成立的外商独资企业千络供应链如何成为国药化学试剂的采购代理商?未实现销售的700L填料目前的情况为何拒绝提供?国药化学试剂对接赛分科技时,为何为商业谈判而不涉及履行招投标程序?为何未公布中标结果前就开始找生产商?离职的陈志后来新增的500L填料采购是否源自北京生物相关疫苗生产项目所需填料的复购需求?  超出本文讨论内容的我们不予置评,要关注的是,国药中生基金入股赛分科技从尽调到最后签署合同,正好与这笔1,500L合同前后交易的时间差不多。如果将千络供应链的这笔交易纳入客户国药集团,赛分科技测算出2021年国药集团这家股东关联客户收入合计占当期主营业务收入的比例高达12.92%。这很难让人不觉得是客户的关联方给与的特殊照。  赛分科技表示向千络供应链销售产品的单价与向其他客户销售同类产品的单价较为接近,不存在重大差异。但其实这里比较的不应该是价格差异了,而应该比较的是销售机会,尤其是在报告期,尤其是科创属性对营业收入有要求。  2.实控人“关注”的非买断式经销商?  在遇到国药集团这样的有资源有实力的股东之前,赛分科技自己为收入也费了些心思。一边宣称经销业务是买断式经销,一边又以“提高经销商相应市场需求的能力”为由,在2020年确定了一批重点合作的经销商名单,并口头承诺给予较合同约定更为宽松的信用政策及退换货政策,但签订的协议仍然是买断式销售协议,即合同约定的信用政策与实际执行存在差异。  于是这些经销商们在2020年四季度“备货式”采购,2020年末经销商未实现销售的存货金额为343.42万元,这批存货赛分科技在2020年确认收入661.71万元。  上述存货中金额前两位的经销商是山东创祥化工科技有限公司和通化捷创科技有限公司,分别持有“备货”库存72.23万元、67.26万元,产品大类均主要为硅胶机智填料。你说巧不巧,山东创祥实控人的配偶刘立峰系赛分科技的前员工。刘立峰2016年3月入职赛分科技,担任销售工程师,2017年6月从离职后加入山东创祥。  此外,实控人黄学英对这两家经销商也格外关注。问询回复显示,“备货”相关合同履行的内部审批大多是运营长审批后销售总监审批就行,但山东创祥与通化捷创的审批流程是销售总监审批后总经理亲自审批:  其实,这种操作赛分科技肯定自己都觉得不合理、不合规。不然的话,为何协议约定的条款不敢按实际执行的情况来写?中介机构也觉得不合规,要求赛分科技与上述重点合作经销商协商后于2021年1-5月陆续收回尚未实现终端销售的商品,并作为发出商品列报。  可能中介机构认为主动整改了应该没什么问题,谁知上交所发出灵魂拷问-存货的含义,收回的存货能否按照赛分科技控制的库存商品进行管理和盘点?结果,赛分科技于2023年7月10日进行了会计差错更正,将2020年4季度经销商提前备货采购而发送至相关经销商的商品由“存货”重分类至“其他流动资产”。  赛分科技如果能将这些心思多花在研发上,可能这二十年结出的果会更大更甜。  综上所述,赛分科技科创属性或不突出,市场份额低,技术优势不显著 变相向经销商压货,股东关联客户“介绍”业务,以小见大可知内控不够规范,收入疑有水分 连创始人都多年减持所持的股份,可能难以说服潜在投资者对赛分科技保持信心 加之其持股比例已在30%边缘,日后控制权或旁落,或对企业经营发展可能有不利影响。  2023年8月,赛分科技已完成两轮问询。从所披露的信息来看,赛分上市的挑战远不止上面那些。  原材料采购量、领取量数据矛盾  报告期(2019年至2022年上半年)各期末,赛分科技的营收规模分别为7,373.07万元、9,766.97万元、15,488.71万元、7,493.60万元,净利润分别为-1,064.81万元、938.57万元、2,162.02万元、977.11万元,扣非后的归母净利润为-964.01万元、646.82万元、2,001.72万元、492.27万元。2022年上半年赛分科技的经营成果受非经常性损益影响较大,其中购买的理财产品及结构性存款获取的投资收益为利润出了一份力。  与纳微科技相比,2020年刚扭亏为盈的赛分科技在营收规模及利润方面尚有一定差距。2022年1-6月,纳微科技的半年度利润已突破亿元大关。  赛分科技生产的色谱柱和色谱填料,根据应用可划分为分析色谱和工业纯化两大领域。分析色谱材料的微球粒径通常在10微米及以下,主要用于药物的研发分析、质量控制和小量样品的制备,实现对不同组分的分离,分析色谱产品多以填装成柱的色谱柱形态存在。工业纯化色谱填料(又称“层析介质”)的微球粒径通常在10微米以上,主要在药物的临床研究阶段以及工业化生产阶段用于分离纯化,实现目标成分的提取,工业纯化类色谱产品形态多为散装层析介质,便于药企大规模纯化使用。  赛分科技生产产品所需的原材料包括基质及基质生产试剂、色谱柱柱管及配件、表面功能化用试剂等。其中,基质及基质生产试剂主要为琼脂糖、多孔硅胶、聚合物单体等。据首轮问询回复文件,2019年至2022年,赛分科技采购琼脂糖的金额分别为2.79万元、23.52万元、996.69万元、890.58万元。  赛分科技还在首轮问询回复文件里披露了琼脂糖、多孔硅胶、聚合物单体采购量、领用量和产品产量的匹配关系表,但是表格中琼脂糖仅在2021年和2022年有采购量,分别为3,051.50L、2,543.50L,另外两种原材料多孔硅胶、聚合物单体则披露了2019年至2022年的四年的采购量。为什么琼脂糖2019年和2020年有采购额,却没有披露采购数量?首轮问询回复文件中提及,赛分科技在2019年及2020年尚未规模化开展琼脂糖基质填料生产,不知是否是此因素影响。  然而,赛分科技的信披显然不够充分。赛分科技在首轮问询回复文件中分析存货中原材料的去向时,2019年期初,琼脂糖结存数量为10.52L,2019年至2022年的各期入库量分别为0L、107.00L、3,083.90L、2,828.56L,对应的入库金额分别为0万元、78.15万元、1,074.68万元、1,057.48万元。琼脂糖仅2019年没有入库量,其后三年入库数量均高于前文披露的采购数量。琼脂糖2019年至2022年的入库金额也与前文披露的采购金额不一样,除2019年的入库金额低于采购额外,其余三年的入库金额均高于采购额。  分析存货中原材料去向的表格下有一条注释,“上表金额勾稽差异系汇率波动所致”。以上数据的差异若是汇率波动导致,那为什么该表格中琼脂糖2021年和2022年的生产领用数量、研发领用数量又与之前披露琼脂糖采购量、领用量和产品产量的匹配关系时同期的生产领用量、研发领用量一致?  再来看赛分科技另一种原材料滤片的生产领用和研发领用数量情况,在首轮问询回复文件中也出现了数据打架的情况。  根据首轮问询回复文件,赛分科技在披露“色谱柱柱管采购量、领用量和产品产量的匹配关系”时,滤片2020年的生产领用量为39,747.00个,研发领用量为2,155.00个 2022年的生产领用量为44,626.00个,研发领用量为6,515.00个。但是赛分科技披露存货中滤片的使用去向时,2020年滤片的生产领用量和研发使用量分别为39,743.00个、2,155.00个,2022年的生产领用量和研发领用量分别为44,626.00个、6,495.00个。  扬州一、二期项目多处数据有变  赛分科技在工业纯化领域形成了系统完善的技术及产品体系,为满足生物制药下游分离纯化需求,于2017年12月成立全资子公司赛分科技扬州有限公司(下称“扬州赛分”),建设占地达41,405㎡的生产基地,专注色谱层析介质的生产。据招股书,扬州一期工程建设抗体、疫苗、胰岛素等药物专用介质八条生产线,年产能达24,760升,在2021年正式投产。  这次IPO,扬州赛分实施建设的募投项目“20万升/年生物医药分离纯化用辅料”也就是扬州二期工程建设项目。  从招股书披露的扬州一期工程相关信息来看,一期工程项目的全称或为“新建生物医药分离纯化用色谱介质生产基地项目”。  根据扬州市邗江区人民政府官网2019年8月公示的项目环评文件,新建生物医药分离纯化用色谱介质生产基地项目的投资总额为20,000.00万元,在扬州生物科技园征地41,405㎡并分两期来建设,其中一期新建色谱层析介质生产线5条(含1条小批量线),形成年产小分子药物专用色谱介质、胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计21,760升 二期新建色谱层析介质生产线4条,形成年产小分子药物专用色谱介质、胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计21,000升。其中一期土建工程包括车间1、车间2、仓库1、公用工程房、综合楼及其他公用配套工程 二期土建工程包括车间3、车间4、车间5、仓库2、产品应用中心等,另外配套环保工程在一期工程建设过程中一次性建成。  从江苏卓环环保科技有限公司(下称“江苏卓环”)2022年8月编制的项目竣工环境保护验收监测报告来看,新建生物医药分离纯化用色谱介质生产基地项目的实际投资金额缩减至10,000.00万元,在实际建设中,一期建设车间一、车间二生产小分子药物专用色谱介质、胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计21,760L/年,生产规模未发生变化。一期工程在2020年6月开工,2021年3月竣工,于同年6月通过竣工环境保护验收。二期在车间一生产胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计13,000L/年,放弃建设8,000L小分子生产线,而且二期土建工程(三座生产车间、一座仓库、一座产品应用中心)也未建设。二期于2021年11月开工,2022年3月竣工。建成后,项目的合计规模为34,760L/年。以上新增产能比招股书披露的扬州一期工程产能多出了10,000L/年,并且投产时间也存在分歧。  据招股书(签署日期2022年12月24日),扬州二期工程“20万升/年生物医药分离纯化用辅料”建设项目的投资总额为41,467.68万元,拟使用募集资金33,423.41万元,年新增20万升色谱介质产能,建设周期为两年。
  • Thermo CMD 液相色谱应用技术高级培训班
    尊敬的用户 您们好! 赛默飞世尔科技色谱质谱戴安DIONEX产品多年来一直秉承用户满意度第一的企业宗旨,为客户提供最佳期的售后服务。为提高客户使用液相的技能,能使客户更充分的使用液相色谱进行科研,质量控制,培训中心与中南民族大学药学院以及中国仪器仪表行业协会合作举行液相色谱应用技术培训班。 适用对象: 适用于有意独立操作仪器,更进一步地学习方法开发及优化,解决实际仪器操作过程中出现的问题的液相色谱工作者(戴安及非戴安品牌的客户均可参加)。 课程特色: (1)液相色谱应用技术培训班更侧重于实用的仪器操作,上机方法开发及色谱条件优化,色谱故障排除以及色谱操作过程中碰到的实际问题的解决。 (2)小班教学,每3-4人为一组,最多不超过4组。培训期间每组培训学员配一台液相色谱仪以及有专门上机指导老师。 (3)届时我们将邀请液相分析专家李效宽老师作为授课,上机指导老师。李老师长期从事液相色谱分析研究,具有丰富的理论知识和实践经验。参加液相培训的学员可在培训期间及培训结束后与专家沟通交流(建议学员将平时仪器使用过程中碰到的问题提前准备好)。 (4)学员培训结束后可获得赛默飞世尔公司戴安产品培训部结业证书以及中国仪器仪表行业协会继续再教育证书的双份证书。 具体的培训安排: 8月3日 9:00-12:00 液相色谱的基本理论和基本原理(讲解) 液相色谱条件的开发及优化(讲解) 答疑 1:30-5:00 色谱柱的选择和应用(讲解并答疑) 戴安仪器操作和软件使用(上机,SOP流程) 8月4日9:00-12:00 实际样品定量分析,线性,精密度(上机实验,现场指导) 1:30-5:00 实际样品含量测定分析(上机实验,现场指导) 8月5日9:00-12:00 实际样品色谱条件的开发和优化(等度)(上机实验,现场指导) 1:30-5:00 实际样品色谱条件的开发和优化(梯度)(上机实验现场指导) 授课教师:李效宽(中南民族大学药学院) 培训费用:3000元/人,(同一单位两人报名,培训费用为5700/2人) (包含培训教材、上机耗材费、培训费,赛默飞世尔公司戴安产品培训部结业证书以及中国仪器仪表行业协会继续再教育证书的双份证书) 培训地址:中南民族大学药学院8号楼(见下图)519会议室 地址:武汉市洪山区民族大道708号 培训地点乘车路线: 武昌火车站乘坐903,538路,经过15站,到达中南民族大学站下车,步行到达中南民族大学。(出租车约25元) 汉口火车站步行约600米,到达复兴村站,乘坐715路,经过22站,到达下钱西村站,步行约800米,到达中南民族大学 天河机场坐机场2线下行,在武昌傅家坡客运站下车, 步行至傅家坡换乘538,907,811,901路上行,在中南民族大学站下车,步行至中南民族大学 住宿地点:瑞安大酒店 电话:67887188(24小时)67887166(08:30--17:30) 住宿费用:标准间(双人)200元/天,包早餐 酒店乘车路线: 武昌火车站:乘坐529.538路,到达关西小区站下车,斜对面瑞安大酒店。(出租车约25元) 汉口火车站:步行约600米,到达复兴村站,乘坐715路,经过22站,到达关西小区站,斜对面瑞安大酒店(出租车约50元) 天河机场:从武汉天河机场出发,坐机场大巴,在武昌傅家坡客运站下车, 在傅家坡公交站换乘538,590,715,811路上行,在关西小区站下车,斜对面瑞安大酒店(从机场打出租车到酒店约120元) 该酒店距离中南民族大学步行约15分钟,公交车2站,出租车5元。 其它:公司可代理安排住宿并负责培训期间工作午餐及晚餐,住宿费及其他费用自理。培训期间不安排游览等活动。 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 回 执 联系人姓名:_____________ 科室:_____________ 联系电话:__________________ 传真:______________________ 邮箱:____________________________ 参加人数:______ 仪器型号: 是否要代为安排住宿: 住宿时间: 月 日到 月 日,共 天。 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 请您以传真或电子邮件方式将回执部分回传,以便于我们能充分准备此次培训。如若有其他问题,请在备注栏注明。 联系人:陈晓芹 010-64436740-8213,13520975600 E-mail: xiaoqin.chen@thermofisher.com 传 真: 010-64432350、64434148 赛默飞世尔科技色谱与质谱部 戴安产品 培训中心
  • 制备液相色谱仪器及其应用研究和有关问题的探讨
    李昌厚 (中国科学院上海营养与健康研究所,上海 200233)摘要: 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践,简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点;制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等;同时,对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论,并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中,特别在制药、生物、环保等行业,可以说是必不可少的仪器之一。近几年来,由于国家对分析仪器的重视,广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面,做了很大的投入、付出了很多艰辛努力,取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究,通过实践,深深认识到制备色谱非常重要;作者通过在色谱仪器,特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训,愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论,对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来,国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物,经过长期探索,国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器,例如:Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关,研发制备色谱仪器,并且取得了可喜的成绩。例如:上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息,上海科哲公司的制备色谱目前已经有:实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号,款款都有针对性,都是根据用户提出的实际需求研发的,实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造,大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器,无人化操作是仪器全自动的核心,也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点,又符合二次创新的特点。其中:高压系列制备色谱,已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统,有10种产品可复盖全行业的用户,可供各类用户选择;中低压系列制备色谱,从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统,可供各类用户选择;DAC中试系列制备系列,从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统,可供用户任意选择。又如:大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统,在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时,方便实用,实现分析与半制备系统之间的快捷切换,一机两用,极大降低用户仪器的采购成本。此外,大连依利特还推出了P3500高压恒流泵,这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上,设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备,也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用;小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵,取消了传统液相色谱仪缓冲器,降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱,可以满足常规实验室纯化制备,并可根据使用需要,搭配紫外检测器组成等度系统,高压二元梯度系统,实现实验室制备提取,广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式,确保了柱塞杆与密封圈的同心,从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路,使得步进电机运行平稳、噪声低;采用紫外/可见光检测器,具有精密定位的光路结构,确保仪器的波长准确度和稳定性;全新设计的数字信号直接输出模式,避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰,降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波,大大提高了信噪比和抗干扰能力,具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦(Han bon)公司推出的NS4000系列制备色谱,是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品,适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统,具有高效、快速、智能、防爆等特点,在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言,我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器,可以说,我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限,本文不能一一提到,希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异,使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中,且各组分可在两相的相对运动过程中,在两相中发生多次分布,从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点:1)采用色谱柱,其填料多为细颗粒多孔材料,所以分离效率高;2)应用范围广泛,对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果;3)根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器,如紫外检测器(UVD)、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等,实现稳定可靠的在线检测;4)可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法,分离出一定量达到足够纯度的化合物,用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物,然后开发色谱方法,将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求,同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下:上图中:溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等,都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限,本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种,其主要区别是:1)柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料;中、低压制备常用20μm粒径以上的填料,一般为20-60μm。2)分离难度不同---中压分离难度较低,样品量大;高压分离难度较高,样品量相对较小。3)溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低,常用于粗分、富集,工业级或分析级试剂;高压制备通常是色谱级。4)应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分,高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性,制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1) 反相色谱流动相极性大于固定相极性,适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点:保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂,使用成本低廉。2) 正相色谱流动相极性小于固定相极性,适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点:保留时间重现性稍差;石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1)通常采用泵前低压混合,梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图: 上图中:梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2)制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合,混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图: 上图中:泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、,是我国新药研发的宝贵资源,为了从中草药中分离出更多的有效成分,以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要,需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如:糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段,是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,用于川芎药材中7种活性成份的制备结果,效果非常好。 上图中:1.阿魏酸,2. 洋川芎内酯I,3. 洋川芎内酯H,4. 阿魏酸松柏酯,5. 洋川芎内酯A,6. Z-藁本内酯,7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强,生物功能明确,特异性高,有利于临床应用,已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成,往往都带有复杂的混合成分,而目的蛋白或肽类的丰度又低,给分离纯化带来困难,需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中,反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱,例如 C18、C8 及 C4 等,具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系,通常还添加三氟醋酸,以增加样品的溶解度,提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱,在多肽纯化实验室的应用情况:由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强,特异性高,所以反相制备色谱,通常在分离的最后阶段,被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,由于功能齐全,可靠性好,已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术,自60年代末期至70年代初崛起以来,一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视,制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题,并在其中发挥了特殊作用,它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析,以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用,特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如:多糖化合物纯化,有些糖类化合物没有紫外吸收,一般用示差折光检测器检测,但是示差折光检测器容易受到温度的影响,所以检测效果不理想。维生素的纯化方面,很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离,分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛,因篇幅所限,本文不能展开,请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看,作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题:1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识:目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时,不是从仪器学理论上去分析、找问题,而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器,多方面去寻找问题。往往找了很久,一事无成。所以,虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器,但是,都是只做泵和检测器,而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验,感到研发、使用制备色谱时,应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看,要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性!不能顾此失彼!希望制备色谱的生产企业,要重视泵、柱、检测器三者的关系,这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统!因为篇幅所限,不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视:1)色谱峰拖尾:与柱质量、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2)制备色谱柱很贵,作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱,花费8万美金!所以,如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱,下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3)必须注意对“柱外效应”的控制:所谓“柱外效应”,,就是指除柱系统外,管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断:1)色谱柱的柱效:塔板数高者好,特别要注意影响柱效的因素,塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2)重复性:一根柱子反复使用时,最好RSD能够保持小于0.1%。 3)耐用性(寿命):因为柱效很容易降低,所以需要重视对柱的保护。 4)色谱柱使用后一定要进行清洗 ,以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗;隔几天再用的制备色谱仪器,最好用20%甲醇:80%水冲洗30分钟左右后,再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1)PH值特别重要:一般C18柱PH小于3时,容易损坏色谱柱,但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2)注意选择试剂的截止波长:如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3)流速:流速要适当,否则峰形难看,浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂,溶剂使用前必须过滤和脱气,要注意以下几点: 1)过滤目的: 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物,保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏,保证分析数据可靠。 2)对过滤器的要求和最佳孔径选择方法: 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3)脱气:主要目的是:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动,造成仪器稳定性差,危害性很大。可以打开排空阀,大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡,即:有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说:“很多用户崇洋媚外,不愿意使用国产仪器”;有人说:“他们是质检部门,工作很重要,国产仪器数据不准确!必须用进口仪器”;还有人说:“他们是进出口产品检验工作,面对外国人,我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口,事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者,可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家,我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器(紫外可见分光光度计TU-901)、色谱仪器(FD-高效液相色谱)的科技工作者。我还可以告诉大家,用户不是一定要用进口的仪器的。例如:作者曾经研发了一台HPLC,采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC,但是,我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中,解决了很多实际问题,发表了不少论文,效果很好。当时,中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作,他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果,这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC?为什么要买我们这样难看的仪器?他们异口同声的回答说:“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC,他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来,有时很难重复文献值;而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠,在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢?因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始,而仪器学理论告诉我们,噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一,它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中,HPLC的噪声大了,样品浓度稍微稀一点,就因为噪声将样品的信号淹没了,就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大,低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以,这个例子充分说明:广大用户需要的不一定是进口仪器,而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”,这些都是站不住脚的歪理。例如:我国的三聚氰胺事件中,为了建立国家检测标准,经过10多家实验室确证,并经专家组审查通过,决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器,并确定指标为:检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg;检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准,决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标,只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器,是崇洋媚外的做法,所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样,对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果,普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近,两家的比对测试数据基本一致,三家中排名前两名。最后,专家、领导共同讨论,从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑,国产仪器L6中标。普析通用的L6型(现已升级到L600型)被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后,在国家建标过程中,采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪,建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱(Cleanert PCX,60mg/3ml)净化,洗脱液吹干后定容,用L6型高效液相色谱仪进行测定,最低检测限为0.0416mg/L(优于安捷伦的HPLC检测结果),回收率为:95.87%-105.21%,在1-50ppm之间有良好的线性关系(R2=0.9996)。这个工作要求不高吗?这个比对工作外国人能不认可吗?这里能说明用户崇洋媚外吗?回答都是否。同时,这个例子说明国产HPLC不比进口的差,说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲,进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几,例如:公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm(标配) UV:200-800 nm(选配)UV:190-850 nm(标配)软件操作英文界面中文界面,参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日,2021-09-16.
  • 通微—液相色谱技术交流会(成都站)邀请函
    邀请函尊敬的客户:您好!首先感谢您一直以来对通微(Unimicro)公司的支持和信任。为了进一步增进与客户的交流和沟通,我们诚邀您参加通微—液相色谱技术交流会(成都站)。 通微公司,是国际色谱分析领域值得信赖的集研发、制造、销售为一体的『一站式』液相色谱解决方案提供商。通微公司为您提供从微分离、常规分析到半制备分析的系列产品及服务,包括液相色谱仪、蒸发光散射检测器、加压毛细管电色谱、液相色谱柱、毛细管色谱柱、液相色谱耗材、应用检测方法包、分析方法定制等。 会议时间和地点:日期:2014年10月23日 星期四地点:成都市药品检验所地址:成都市武兴二路10号 会议日程安排:上午9:00-9:30 签到9:30-9:50 公司介绍9:50-10:30 HPLC原理及其应用10:30-10:50 茶歇10:50-11:40 HPLC常见故障的排除及维修11:40-12:00 问答与交流中午12:00-13:00 午餐下午13:00-14:00 ELSD基础及常规中药检测实例14:00-14:20 茶歇14:20-15:00 ELSD常见故障的排除、维修和注意事项15:00-15:20 问答与交流 上海通微分析技术有限公司欢迎您届时莅临!本次会议无需会议费,提供午餐。如果您有任何咨询或问题,请直接与我们联系:电话:021-38953588 传真:021-38953636 手机:13916848795 联系人:蒋学华邮件:jiangxh@unimicrotech.com.cn网址:www.unimicrotech.com.cn
  • 吉天 液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)带你看“食界”
    概述:食品安全问题已成为社会关注热点。食品安全问题不仅包括通常意义上的农业残留、滥用食品添加剂等,还包括食品中金属元素对人体健康的危害。随着工业的快速发展,工业废水、固体废弃物的排放量不断增加,导致土壤、水体等环境中金属元素污染问题越来越严重,通过各种富集转移途径,食品中金属元素含量备受关注。科学技术的不断发展和研究的深入,人们逐渐认识到元素的生物有效性或毒性并不是简单的与元素的总量有关,更主要取决于元素存在的化学形态。单纯测量元素总量已不能满足人们越来越高的食品安全需求,而元素形态分析的必要性越来越凸显。标准与法规:国家标准 食品中总汞及有机汞的测定(GB_5009.17-2014)1.代替GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》2.建立食品中有机汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS),取消食品中有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法.国家标准 食品中总砷及无机砷的测定(GB_5009.11-2014)1.代替GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》2.建立食品中无机砷测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)等,取消食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。 现在就让吉天液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)带大家去探讨一下“食界”吧。 汞! 汞是对人类和高等生物最危害的元素之一,有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞,从而被动植物吸收,并通过食物链的富集作用进入人体,富集倍数高达106~107。发生在日本的水俣湾事件就是人食用了被汞严重污染的海产品导致。 砷! 砷作为一种常见的有毒有害元素,一直是人们关注的重点。一次性过量摄入砷会引起急性中毒;长期低剂量暴露会引起慢性砷中毒或引发癌症。无机砷是国际癌症研究机构确认的致癌物。 何为吉天液相色谱与原子荧光联用仪(LC-AFS)? 系统组成吉天液相色谱-原子荧光联用仪可分为进样部分、液相分离部分、形态预处理部分、原子荧光检测部分、软件操作等部分构成。检测原理将食品中无机砷经酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾反应,生成气态砷化合物,以原子荧光进行测定。食品中甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似,均是将样品经酸提取后,C18色谱柱分离,最好采用250mm的色谱柱分离,效果会更好。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞,然后被原子荧光检测。同时吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统,可在短时间内完成样品的提取,无需浸泡过夜,超高效的紫外消解装置,不需要通入辅助氧化剂,简化了管路,减小柱后扩散的风险。解决方案 吉天公司作为著名的民族品牌,品质至臻,誉满神州。公司分析仪器涵盖众多产品线,在实验室分析行业发挥着重要的作用。吉天公司一直关注国内外食品安全,积极应对当今食品安全的新局面,及时提供全面的解决方案,致力于相关食品安全问题的解决。
  • 天津兰博发布兰博Series 8000全自动液相色谱系统新品
    LB8700单元/LB8800高压二元/LB8900低压四元液相色谱系统液相色谱领域高端性能的体现高标准完全符合并超过国家标准规定的液相色谱生产与检验标准每套系统在出厂前都经过了严格的测试,具有出厂检验报告分析至半制备系统满足分析兼半制备级色谱分析应用先进的液体输送技术紧凑的溶剂托盘大容量恒温柱温箱多位数自动进样器多种高性能检测器选择全反控色谱工作站高度灵活的选择性硬件选择丰富,成套性高。可根据需要选择手动进样器或自动进样器、以及示差折光、荧光或蒸发光散射检测器等任意检测器,满足任何液相色谱仪检测需要。 低压四元动态混合梯度泵溶剂输送系统的内部设计,实现洗脱液的精确混合,减少死体积,低噪声。 经久耐用,稳定性好故障率低,维护简单,是LABA液相色谱仪用户的一致感受,高品质的部件确保了仪器长期运行时的安全可靠。 具有高性能检测器精度高、可靠性好,满足日常应用。UV/Vis全波长检测器,覆盖所有常规检测项目,自动光源开启/关闭功能,延长了光源的使用寿命,并缩短了预热时间。创新点:1、洗脱液的流动方向更符合流体力学原理,内置式溶剂脱气机,脱气机与溶剂托盘为一体,降低了流路死体机,脱气效果有很大提升。一体式大容量恒温柱温箱,加热制冷一体化设计,配置大位数自动进样器,多种高性能检测器选择,具有数据追踪、层级管理、网路化全反控色谱工作站,高度灵活的选择性。 2、低压四元动态混合梯度泵;溶剂输送系统的内部设计,实现洗脱液的精确混合,减少死体积,低噪声;经久耐用,稳定性好;故障率低,维护简单,是美国兰博液相色谱仪用户的一致感受,高品质的部件确保了仪器长期运行时的安全可靠。 具有高性能检测器,精度高、可靠性好,满足复杂体系的分析以及日常应用。UV/Vis全波长检测器,覆盖所有常规检测项目,自动光源开启/关闭功能,延长了光源的使用寿命,并缩短了预热时间。 兰博Series 8000全自动液相色谱系统
  • 看完本篇你会对液相色谱有更多了解
    液相色谱是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。它通过样品在溶液中的分配和分离来实现对混合物的分析和纯化。   该设备的基本原理是利用样品在流动相(溶液)中与固定相(固体填料)之间的相互作用,通过这种相互作用的差异来实现样品的分离。常见的固定相包括吸附剂、离子交换剂和凝胶等。而流动相通常是液体,可以是有机溶剂、水或缓冲液。   在液相色谱中,样品被注入到色谱柱中,通过控制流动相的流动速度,样品成分根据其在流动相和固定相之间的相互作用力大小而逐渐分离。这是因为不同物质的性质不同,其与固定相的相互作用力也不同。如果样品组成复杂,那么它们将在柱上以不同的速率通过,从而实现样品的分离。   液相色谱有许多不同的变体,如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和超高效液相色谱(UHPLC)等。这些变体的区别在于流动相的压力、柱填料、分离机制和检测方法等。不同的液相色谱方法具有不同的分离能力、分辨率和灵敏度,可以适用于不同的分析需求。   液相色谱在许多领域中发挥着重要作用。在化学分析中,它可以用于分析有机化合物、药物、食品添加剂和环境污染物等。   在生物化学中,它可以用于蛋白质和核酸的分离和纯化。在环境科学中,它可以用于监测水体和空气中的污染物。此外,该设备还可以应用于药物研发、质量控制和法医科学等领域。   总之,液相色谱作为一种分离和分析技术,具有广泛的应用领域和重要的意义。它通过样品在溶液中的分配和分离,实现对混合物的分析和纯化。无论是在科学研究、工业生产还是环境监测中,液相色谱都发挥着重要的作用,为我们的生活带来了诸多的便利和进步
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(四)
    &mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应,改变被测物质的化学和物理性质,提高被测物质的检测灵敏度,改善被测物质混合物的分离度,从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛,其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的,但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用,往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路,一个泵进行分析,另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能,可以很好地实现在线柱后衍生应用,而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外,在HPLC和MS联用时,为了增强离子化效率,需要另外的流路泵入甲酸或乙腈,使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器(如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD)进行梯度分析时,由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关,而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素,但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变,样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化,这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统,通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响,从而实现对目标物的准确分析。 在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度 黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,具有极强的毒性和致癌性,可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等,其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年,世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量,需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统,使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵,左泵做衍生泵,以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂,一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生,提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,以满足法规的检测要求。 图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图 (黄曲霉毒素M1:2.5ppb;黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2:0.75ppb) 图2样品及其加标测定谱图 通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求,检测灵敏度较高,检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb,方法准确度和重现性较好。 针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术 所有基于雾化原理的检测器(如CAD,ELSD),其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化,通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术,可以使流动相组成保持不变,从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器(Charged Aerosol Detector, CAD)为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器,可用于分析无(或弱)紫外吸收的不(半)挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应,无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中,经常无法获得所有物质的对照品,却需要对所有物质进行定量或半定量分析,CAD检测器则可以解决这个难题,它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统,在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿,从而可在整个梯度范围内获得一致的响应,使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱(Active column,紫色)按照常规使用,与右泵、自动进样器和检测器连接(本图为DAD与CAD串联分析待测化合物),并安装在柱温箱中;柱后补偿柱(Delay column,绿色)也安装在柱温箱中,且规格尺寸与分析柱一样,利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端,检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号,如图4所示。 A.未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术 图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响 通过以上的介绍可知,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)系统,采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用,极大地满足您对一些特殊应用的需求。 参考文献 1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素 2. 双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 原子吸收-液相色谱联用系统招标采购公告
    招标编号:SDSB-12120   业主单位:上海大学   所属地区:上海   所属行业:仪器仪表   招标公告正文:上海大学公开邀请招标购置“原子吸收-液相色谱联用系统”的公告   招标编号:SDSB-12120   根据《中华人民共和国政府采购法》《上海市政府采购招标暂行办法》和《上海大学仪器设备招、投标管理办法》,上海大学环境科学与工程学院、环境工程实验中心因科研、教学需要,现公开邀请招标采购原子吸收-液相色谱联用系统。   一、设备需求   1.设备名称:原子吸收-液相色谱联用系统   该系统用于对汞、砷等重金属化合物的分离分析,系统包含石墨炉原子吸收分光光度计、二元高压液相泵系统、紫外检测器、在线消解装置、汞分离装置等。   2.技术要求:   2.1石墨炉原子吸收分光光度计   2.1.1测定波长范围:185~900nm   2.1.2单色器:象差校正型Czerny-Turner装置   2.1.3光栅刻线条数:1800条/mm   2.1.4带宽:0.2,0.7,1.3,2.0nm(4档自动切换)   *2.1.5背景校正方式:高速自吸收(BGC-SR),自吸收频率不低于100Hz,高速氘灯法(BGC-D2),氘灯频率不低于1000Hz,空心阴极灯频率不低于500Hz   2.1.6基线稳定性:0.004Abs/30min   2.1.7加热温度范围:室温~3000°C   2.1.8最大升温速率:3000°C/秒   2.1.9石墨炉浓度富集循环:最多20次   *2.1.10检出限:0.05ppb(Pb)   2.1.11石墨炉位置调节:石墨炉的马达驱动自动切换,前后上下位置自动调节   2.1.12原子化马氟炉   2.2高效液相色谱仪部分   2.2.1二元高压惰性输液泵   2.2.1.1流量范围:0.001-20.000ml/min   2.2.1.2流量精度:RSD  3.13高灵敏度汞分析装置1套   3.14冷却循环水装置1套   3.15在线消解氢化物发生装置1套   3.16砷形态分析专用阳离子交换柱、阳离子交换柱nbsp 保护柱、砷形态分析专用阴离子交换柱、阴离子交换柱保护柱各1根   3.17紫外激发光源(6W,254nm,1个在线消解氢化物发生器用)   3.18原装色谱操作软件1套   4.易损、易耗件清单和价格表   请投标人提供所投设备的备品备件、易损、易耗件清单和价格表,并承诺在质保期后3年内以不高于上述清单价格按招标人不时要求的数量及合理时间向招标人提供该易损件和备品备件。   二、设备报价   1.报价单位应根据设备需求的规定进行报价,其报价在采购过程中是不可以改变的(除非买方对设备提出新的要求)。   2.报价单位对设备需求中所列的设备进行报价。报价单位可以用技术规格等于或高于同类品种的设备进行报价。   3.报价方式为CIF上海(外币金额)。   三、交货时间   中标厂家须在合同签约之日起90天内保质保量交付所有设备和附件。   四、验收方式:   设备到货后,由卖方、买方共同开箱验货 卖方保证货品的型号、规格、数量与合同相符。卖方负责派工程师到用户现场免费进行安装调试,在系统整体调试完成后,买方认为合格后,签订系统安装验收报告。卖方应在设备到货前一个月,对仪器实验室场地条件,如工作台、水、电、气等配套设施提出建议并出具场地准备书。验收一般应在二周之内完成,超过视作延期交货。延期多少天,相应地质保期延长延期天数的三倍(双方另有约定除外)。   五、付款方式:   100%不可撤消即期信用证(无预付款),其中90%货款凭装运单据支付,10%待合同执行完毕,设备验收合格后,凭加盖设备部门的验收报告一次付清。   六、质量保证与售后服务   质保期为自用户签署最终验收报告之日起24个月,在质保期间出现故障,供货商在接收到用户通知后于1小时以内予以回应、提出解决方案,4小时内维修人员到场,72小时排除故障(特殊情况和不可抗拒因素除外)。在此期间,设备发生任何非误操作造成的故障和损坏,均由供货方负责免费修复,失效零件予以免费更换,更换时所发生的商检、运输、清关等费用均由供货方负担。质量保证期内,停机待修时间不得超过一个月,若超过一个月,则保修期延长待机时间的3倍。同时,提供软件免费升级。   1.货物到达学校后7天内由卖方负责免费安装、调试与技术培训,调试仪器所需耗材由供货方自行负担。仪器安装、调试时进行现场软硬件使用的培训:参与培训人员3~5人 内容:设备的工作原理、操作步骤、正常维护和应用等,使培训人员能够正确、熟练操作及掌握仪器简易的故障判别及排除、维修。   培训人员必须为供货方公司专职技术人员,不得派出学生或供货方用户等非公司专职技术人员提供培训,否则用户方将拒绝接受。   2.卖方根据合同提供的货物应是全新的未使用过的而且是符合国家有关制作标准和环保要求。投标方提供详细的中(英)文操作、维护指南。   3.定期维护,终身保修,只收取零部件成本费。   七、供货方式:   中标单位与上海大学委托的外贸公司按招标文件规定签订进口合同(招标文件也作为进口合同中的一部分,不提供外文版)。进口合同中的公司名称、品名、价格、质保期等其他须与招标文件一致。   八、投标人须知   1.投标方应具有连续多年从事该设备生产或销售经历,并有良好的声誉,且能提供良好的技术支持。   2.投标方应完全按照标书规定的设备名称、技术要求、数量报价、供货,我处不接受不确定报价。   3.投标方应保证随设备提供必要的安装、调试、培训、维修等服务,并提供合同所约订的免费维修时间及终身成本维修。   4.投标报价中标明的价格或在议标后确定的价格在合同执行过程中是固定不变的(除非招标方对设备提出新的要求)不得以任何理由予以变更。   5.投标方应在投标文件中注明投标货物的交货期,交货期超过招标方可接受时间范围的投标将视为非响应性投标。   6.投标方在标书中应明确写出进口合同中外方公司(卖方公司)的名称,地址、电话等信息。对注册在维尔京群岛(BRITISHVERGINISLAND)的公司来签署外贸合同。投标方应书面说明,就合同履行、监督,售后服务质保、维修承诺、服务响应均由投标方国内贸易商完成。但若产生纠纷,一切由投标方负责。   7.投标方在标书中应明确指出售后服务质保是由投标方亲自负责做还是委托他人负责做。如果投标方是代理方,售后服务质保是由原厂商负责,则在标书中应有原厂商的售后服务质保承诺函。   8.若投标人少于二家,则中标人的投标价不做最终价。若中标人的投标价超出本次的设备经费预算,发标人有取消本次招标采购的权利。质保期的年限要求必须满足,否则以废标论处。   9.投标方如对技术要求有质疑,须在开标日前三天以书面报告给招标人,招标人可作修改,也可不作修改。如作修改,招标人将以公告形式在网上公示。   九、投标书内容及要求   投标单位提供加盖公章的投标书正本一份,副本三份。(投标方应将投标文件正本和副本分别用信封密封,并标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称及正本或副本。如果投标文件通过邮寄递交,投标方应将投标文件用内、外两层信封密封。并在外层标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称)投标书应包含以下内容:   1.投标书(见附件1)、投标一览表(见附件2)、投标分项报价表(见附件4)、偏离表(见附件6),投标设备样本资料。 2.资格证明(法人代表授权书(见附件8)、营业执照复印件、税务登记证明复印件、厂商授权书复印件等)。 3.质量、服务保证承诺书、备品备件、易损、易耗件清单和价格表等。 4.签订进口合同中,外方公司(卖方公司)的名称,地址、电话等信息。外方公司(卖方公司)必须是投标公司的子公司或母公司,或者是原厂商境外公司。 (注:具体附件下载详见网页:http://cms.shu.edu.cn/Default.aspx?tabid=11969) 十、服务承诺(包括安装承诺,售后服务范围和期限等)。 十一、投标截止时间,开标时间、地点 1.投标单位请在2012年10月11日14:20前将标书送达上海大学招投标科 (地址:上海市延长路149号北大楼105室279信箱,邮编200072) 联系人:徐春生、电话:56333478 2.开标时间:2012年10月11日14:30 3.开标地址:上海市延长路149号北大楼会议室 开标当场核验参加开标会议的投标人授权代表的授权委托书和有效身份证,确认授权代表的有效性,法定代表人出席开标会的要出示其有效证件。 十二、评审费 中标单位需支付专家评审1600.00元 十三、评审结果通知 组织专家评审小组,按照商务部2004年13号令进行评审。评标委员会对投标文件的评审分为:符合性检查、商务评议、技术评议和价格评议。评审结果在上海大学网站上公示(上海大学主页→实验设备处→招投标→中标通知) 注:本招标书的内容与要求的解释权归上海大学招投标科 联系地址:上海市延长路149号北大楼105室 邮编:200072 联系人:花永盛、徐春生 电话:56333478 技术要求联系人:阮秀秀 电话:66137742,15026973679 上海大学招投标科
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style=" text-indent: 2em " 气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。 /p p   气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相 /span /strong /p p   GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。 /p p   而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定相 /span /strong /p p   因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。 /p p   故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 分析对象 /span /strong /p p   GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。 /p p   需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测技术 /span /strong /p p   GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。 /p p   而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。 /p p   因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 制备分离 /span /strong /p p   在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。 /p p    strong 下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。 /strong /p p   1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 /p p   2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因: /p p   ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 /p p   ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。 /p p   ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 /p p   3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 /p p   综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 /p
  • LUMTECH 液相色谱杭州首次亮相
    北京绿绵科技有限公司近日在杭州浙江工业大学的翔园宾馆举行“LUMTECH 液相色谱技术演示交流会”。 本次交流会的主要内容有:HPLC产品特点介绍、中文软件介绍、仪器现场演示、软件在线控制演示和仪器运行现场演示等。其中可靠的高精度溶剂输送泵系统和最新自动进样器技术反响热烈,中文软件的方便实用也令人印象深刻。 在对参加会议的用户的采访中获知:他们普遍反映这种交流形式很好,认为绿绵科技为用户提供的方案(德国仪器硬件+自主开发中文软件+体现客户服务最高价值的售后服务)很有新意,值得推广。 详情请查看www.lumtech.com.cn
  • 戴安公司液相色谱培训班
    课程名称:戴安公司F0831期U3000高效液相色谱培训 授课地点:杭州 课程时间:3天 开课时间:3月19-21 课程详细内容:液相色谱基本原理及应用 液相色谱仪器结构及维护,保养,操作 色谱工作站操作 培训报名方式:如要参加此次培训请与戴安公司培训部汪小姐联系,联系电话:010-64436740, 传真:010-64434148/010-64432350 Email:wangqiong@dionex.com.cn 手机:15810270184 或者到戴安公司网站下载报名表报名,网址为:www.dionex.com.cn 本活动最终解释权在戴安中国有限公司培训部。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0
  • 杭州科晓将举办首届气液相色谱培训班
    随着色谱分析技术的不断发展与提高,色谱仪这一高端技术产品被越来越多的应用于制药、石油、化工、能源、环境、食品、农药、产品包装等的分析检测。色谱技术作为色谱基础理论与实际应用相结合的实践科学,对于它的熟练掌握与操作就显得尤为重要。杭州科晓公司结合多年色谱售后服务及开发经验,应广大色谱用户及色谱同行的要求,为了提高广大色谱工作者色谱技术水平特举办江西首届色谱分析技术及应用培训班。 具体安排如下: 一、培训时间:2009年04月23日到26日(共4天),请学员于2009年04月22日报到。 二、培训班举办地点:南昌市江大南路158号 星都宾馆(乘车线路:火车站乘231路至青山湖小区站下对面即到、乘5路至南昌大学雷式外语学校站下(进江大南路50米即到)。三、授课内容: 1. 气/液相色谱仪结构及主要部件,色谱检测器原理及构造。 2. 气/液相色谱仪安装和调试应注意 事项。 3. 气/液相色谱仪常见故障的判断及排除技巧。 4. 色谱柱原理、种类及如何选择色谱柱,担体及固定液的选择。 5. 色谱条件的选择与建立,使用时对分析结果的准备性进行判断。 6. 色谱工作站基本原理及使用,归一法、外标法、内标法的操作。 报名表可去www.kexiao.com或本展台资料中心下载 具体可拨打400 675 8068与杭州总公司联系 或拨打0571-56803999
  • 赛默飞推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案
    2014年12月19日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案。 生物制药被誉为21世纪的金苹果,其利用现代生物技术(组织提取、发酵和细胞培养等等)为人类健康带来诸多良药。通过淋巴细胞杂交瘤技术或基因工程技术制备单克隆抗体药物,已经成为生物制药领域的一个重要方面。单克隆抗体药物专一性强,疗效显著,尤其是在癌症的治疗过程中发挥重要的作用,成为今年来研究的热点药物之一。但在单克隆抗体药物的每个生产过程中,必须采用合适的方法进行产品的纯化和质量控制,测定其效价、聚集体和电荷亚型变体等。其中,聚集体和电荷亚型变体会在药品的生产、存储和运输过程中产生,这些副产物会产生与主产品不同的药效,有时会引起严重的副作用。因此必须对这些副产物进行严格的质量控制,从而更好地保证患者的用药安全。赛默飞推出的方案基于Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统,一维使用MabPac Protain A亲和色谱柱对单抗溶液进行分离,通过阀切换将收集到loop环(或者富集柱)中的单抗样品转移到二维,利用SEC色谱柱将样品中的聚体和单抗进行分离,从而实现全自动在线二维液相分离单抗药物的目的。该方案可以实现单抗药物的全自动滴度分析和聚体分离,节约时间,提高工作效率,同样该方法也适用于全自动滴度分析和电荷异构单抗分离。更为重要的是该方法可以整合不同分离原理的液相色谱方法,为生物制药和蛋白分析建立一个方法开发平台,从而让 Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱更好地为生物制药行业服务。下载应用文章请登陆:www.thermo.com.cn/Resources/201410/2095520813.pdf ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 通微公司举办液相色谱技术交流会(亳州站)邀请函
    邀请函尊敬的客户:您好!首先感谢您一直以来对通微(Unimicro)公司的支持和信任。通微公司,是国际色谱分析领域值得信赖的集研发、制造、销售为一体的『一站式』液相色谱解决方案提供商。通微公司为您提供从微分离、常规分析到半制备分析的系列产品及服务,包括液相色谱仪、蒸发光散射检测器、加压毛细管电色谱、液相色谱柱、毛细管色谱柱、液相色谱耗材、应用检测方法包、分析方法定制等。同时也代理国内外优秀的色谱仪器、色谱柱及相关耗材配件。为了进一步增进与客户的交流和沟通,我们诚邀您参加通微—液相色谱技术交流会(亳州站)。会议时间和地点:日期:2014年8月28日 星期四地点:北京本草方源亳州药业科技有限公司地址:亳州市工业园区工业路东侧长江路北侧 会议日程安排:上午9:00-9:30 签到9:30-9:40 致欢迎词和公司简介9:40-9:50 营销总监张劲致辞9:50-10:30 HPLC的原理及通微EasySep系列的应用10:30-10:50 茶歇10:50-11:40 ELSD的原理及通微ELSD系列的操作11:40-12:00 问答与交流中午12:00-13:30 午餐下午13:30-14:30 HPLC常见故障的排除及维修14:30-15:00 茶歇15:00-16:00 ELSD常见故障的排除、维修和注意事项16:00-16:20 问答与交流16:20 结束语 上海通微分析技术有限公司欢迎您届时光临!如果您有任何咨询或问题,请直接与我们联系:电话:021-38953588 传真:021-38953636 手机:13761808331 联系人:胡孔飞邮件:hukf@unimicrotech.com.cn网址:www.unimicrotech.com.cn
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