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猪肉中土霉素检测

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猪肉中土霉素检测相关的论坛

  • 肉中土霉素、四环素、金霉素的测定

    肉中土霉素、四环素、金霉素的测定

    根据国标CB/T5009.116-2003做猪肉中土霉素、四环素、金霉素的测定液相条件：柱子：安捷伦Poroshell 120 EC-C18.，没有ODS-C18柱 流动相：乙腈（35%）：0.01M NaH2PO3,用磷酸调pH=2.5（65%）标品走的峰形如图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610311045_615391_0_3.jpg，峰形不好，柱子是新柱子，请问各位老师是怎么回事，大家都用什么液相条件

  • 求鳗鱼中土霉素的检测方法

    鄙人在做鳗鱼中土霉素的检测时，遇到困难：过滤和过柱子太慢--非常慢难以想象的慢。故急求可行的检测方法，谢了先！

  • 【求助】求土壤中土霉素和四环素的液相检测方法

    找到几种国标做土霉素和四环素的，但是按照国标重现不出来。目前也没有土壤中土霉素的检测方法，只找到一些牛奶、蜂蜜以及饲料的检测标准，但是均重现不了。要么不出峰，要么峰型又大又难看。哪位高手有过做土壤和植株中土霉素和四环素的经验，能否详细告知一下。

  • 【求助】土霉素检测问题

    求助可食动物肌肉组织中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留检测液相色谱-紫外检测中阳离子交换柱的作用

  • 【讨论】请教各位一个关于畜、禽肉中土霉素、金霉素残留量的测定问题?GB/T5009.116-2003

    各位好：我用GB/T5009.116-2003方法，用猪肉做添加回收，根据方法，做下来，添加回收出的峰比标准出的峰偏后，积不出来。调整标品的酸度，虽然出峰位置一致了，但是，土霉素的峰还是积不到，是不是添加浓度太小的原因？但我是按检出线的5倍添加的，出峰的峰高是0.0004左右。请问添加时与它的稀释大小有关没有？请各位分析一下原因？有最新的畜禽方面的国标检测方法没有？

  • 【转帖】高效液相色谱法测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

    1.实验目的 　　据标准GB/T 14931.1-94测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量。最低检出浓度为：0.15，0.20，0.65mg/kg。 　　2.试验原理 　　样品经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，与标准比较定量，出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。 　　3.试剂 　　3.1乙腈(分析纯)。 　　3.20.01 mol/L磷酸二氢钠溶液：称取1.56 g(±0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH4.2H2O)溶于蒸馏水中，定容到100 mL，经过滤器过滤（选用微孔滤膜为0.45 μm），备用。 　　3.3土霉素(OTC)标准溶液：称取土霉素0.0100g(±0.0001g)，用0.1mol/L盐酸溶液每毫升含土霉素1mg。 　　3.4四环素(TC)标准溶液：称取四环素0.0100g(±0.001g)，用0.01 mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00 mL，此溶液每毫升含四环素1mg。 　　3.5金霉素(CTC)标准溶液：称取金霉素0.0100g(±0.0001g)，溶于蒸馏水并定容成10.00mL，此溶液每毫升含金霉素1mg。以上标准品均按1000单位/mg折算。3.3～3.5溶液应于4℃以下保存，可使用1周。 　　3.6混合标准溶液：取3.3、3.4标准溶液各1.00 mL，取3.5标准溶液2.00 mL，置于10mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg，金霉素0.2mg，临时现配。 　　3.75％高氯酸溶液。 　　4.仪器 　　4.1 高效液相色谱仪(HPLC)：具紫外检测器。 　　4.2 振荡器：郑州中谱仪器设备有限公司 　　4.3 过滤器：郑州中谱仪器设备有限公司 　　4.4 超声波：郑州中谱仪器设备有限公司 　　5.色谱条件 　　5.1柱：ODS-C18 (5 μm)　6.2mm×15 cm。 　　5.2检测波长：355 nm。 　　5.3灵敏度：0.002 AUFS。 　　5.4柱温：室温。 　　5.5流速：1.0mL/min。 　　5.6进样量：10 μL。 5.7流动相：乙腈/0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用30％(V/V)硝酸溶液调节pH2.5)，35：65(V/V)，使用前用超声波脱气10 min。 　　6.操作方法 　　6.1样品测定：称取5.00 g(±0.01 g)切碎的肉样(＜5 mm)，置于50 mL锥形烧瓶中，加入5％高氯酸25.0mL，于振荡器上振荡提取10 min，移入到离心管中，以2000 r/min离心3min，取上清液经0.45μm滤膜过滤，取溶液10μL进样，记录峰高，从工作曲线上查得含量。 　　6.2工作曲线：分别称取7份切碎的肉样，每份5.00 g(±0.01 g)，分别加入混合标准溶液0、25、50、100、150、200、250 μL(含土霉素、四环素各为0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg， 含金霉素0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg)， 按6.1方法操作，以峰高为纵坐标，以抗生素含量为横坐标，绘制工作曲线。

  • 【谱图】土霉素、四环素、金霉素检测

    按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留，标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素，我做出来的前两个峰没有分离出来，第三个峰出来了，不知原因。 流动相：乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠（用30%硝酸调PH2.5），35：65 柱子：ODS-C18 6.2×15 流速：1.0 波长：355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子，用的是C18柱子因为着急认证，请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢

  • 土霉素、四环素、金霉素检测的标品问题

    各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.22（已完结）】抗生素混标(4种化合物)适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是？

    【xStandard标准品有奖问答 3.22（已完结）】抗生素混标(4种化合物)适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是？

    [b]问题：[b]抗生素混标(4种化合物)[/b]适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是？答案：1盐酸金霉素2盐酸土霉素3 盐酸四环素4盐酸强力霉素[/b]=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)lijing320323(注册ID：lijing320323）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）PAEs（注册ID：v2911392）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221504326150_6418_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221505225697_9831_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align][color=#ff0000][/color]

  • 土霉素、四环素、金霉素检测的标品问题

    各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

  • 【求助】水产品土霉素检测

    我现在做水产品中土霉素检测，领导要1周之内作出，认证急需，我用SC/T3015做了两次也没做出来，各位高手，有什么好招帮帮忙，急死了！

  • 【求助】土霉素检测

    做水产品中土霉素含量检测，用SC/T3015，在用高氯酸提取后，分两次加1ml正己烷，后震荡离心去除正己烷相， 正己烷在此过程中的作用是去除脂肪吗？ 加1ml正己烷震荡离心后，正己烷层是1ml吗？我今天做的时候发现加标做质控的样品中没有正己烷层是什么原因啊？

  • 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留检测前处理

    参考SC/T 3015-2002检测土霉素、四环素、金霉素含量，空白样品和添加1ppm金霉素（取100ppm原药10uL）样品出峰一样，和金霉素标样谱图对照，找不到金霉素峰，怎么回事啊？附件中是金霉素标样谱图，添加1ppm金霉素图和空白样品谱图。

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.6（已完结）】抗生素混标(4种化合物) 适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度，溶剂和货号分别是？

    【xStandard标准品有奖问答 3.6（已完结）】抗生素混标(4种化合物) 适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度，溶剂和货号分别是？

    [b]问题：[b]抗生素混标(4种化合物)[/b][color=#646464] [/color]适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度，溶剂和货号分别是？答案：100 μg/mL在甲醇中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46677[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：风云变幻（注册ID：v3165605）PAEs（注册ID：v2911392）吕梁山（注册ID：shih20j07）千层峰（注册ID：jxyan）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061518164527_7455_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061518171387_3301_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 迪马产品有奖问答12.12（已完结）———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    迪马产品有奖问答12.12（已完结）———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）20071940xu（注册ID：20071940xu）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法：SPE/HPLC基质：有机肥料应用编号：101798化合物：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理：1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 涡旋混合1 min；超声提取 10 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液； (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，水定容至50 mL，作为上样液； (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品)，加入1 mL磷酸，8000 rpm下离心5 min，上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL，加水50 mL，混匀待净化。 *提取液：Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1，pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液（pH4.0）：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7•H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g，用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL（Cat.#68307）上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL（Cat.#68012）下层 将PXA与PLS用适配器连接（PXA在上层，PLS在下层），装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：加入5 mL水，流出液弃去； (4)洗 脱：10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，1 mL水溶解残渣，上机分析。色谱条件：分析条件 色谱柱：Spursil C18，150 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 82001） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 365 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 / 甲醇=1/1，B：0.01 moL/L 草酸水溶液， 梯度： 时间t 0 10 10.5 20 B％ 70 50 70 70 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处：天津迪马实验室关键字：有机肥，土霉素，四环素，金霉素，强力霉素，Spursil C18，82001，ProElut PXA，68307，ProElut PLS，68012摘要：适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例：1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素

  • 土霉素、金霉素、四环素及强力霉素不出峰

    亲们，求助一下，用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素，仪器：WATERS e2695，检测器：2698 DAD，柱子：Sunfire C18 250*4.6，5，流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液（2:1：7），流速：1.0mL/min,柱温：30度，检测波长：350nm,进样量：20微升，用标曲最大点进样（200ng/mL)，四种都不出峰，我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢？有推荐的方法和柱子吗？

  • 【求助】水产品中土霉素的检测

    [size=3]请问有没有做过水产品中的土霉素，不知道前处理的过程中大家都是用的什么样的小柱，小柱的具体的型号、规格厂家、购买的联系方式，谢谢！[/size]

  • 土霉素、金霉素和四环素的日本检测方法

    土霉素、金霉素和四环素的检测方法 1. 分析目标化合物土霉素，金霉素，四环素2. 仪器设备带荧光检测器的高效液相色谱仪。3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。咪唑：特级咪唑缓冲溶液：将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中，用乙酸调节pH7.2后，加水至1,000mL。含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液：第1液：将21.0g柠檬酸溶解在水中至1,000mL。第2液：将71.6g磷酸氢二钠溶解在水中至1,000mL。在1.86g乙二胺四乙酸中加入307mL第1液和193mL第2液混合的溶液溶解。苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱 (265mg)：在内径8～9mm 聚乙烯管中填充265mg柱色谱用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。4．标准品盐酸土霉素：本品1.000mg 含有土霉素0.850mg以上效价，分解点为190℃～194℃。盐酸金霉素：本品1.000mg含有盐酸金霉素0.900mg以上效价，分解点为210℃以上。盐酸四环素：本品1.000mg 含有盐酸四环素0.900mg以上效力，分解点为214℃以上。5．试验溶液的制备a 提取方法①肌肉、肝脏和肾脏

  • 【求助】呋喃唑酮、氯霉素、土霉素等检测项目的检测方法（紧急）

    上级部门要来调研，所以要紧急了解一下以下检测项目的检测方法：呋喃唑酮、氯霉素、土霉素、瘦肉精、己烯雌酚、孔雀石绿、氯丙醇、过氧化苯甲酰、甲醛次硫酸氢钠、溴酸钾、游离棉酚麻烦各位大虾帮忙列出以上检测项目的检测方法（有标准名和标准号最好）及所用仪器。如有几种不同类型的检测方法，都写出来最好！谢谢各位。

  • 水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法（KEPNO PS, P/N: PS2003）

    [font=宋体][size=14px][color=#339966]水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法（[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=#339966]KEPNO [/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=#339966]PS[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=#339966], P/N: [/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=#339966]PS2003）[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px]1[font=宋体]．[/font][font=Arial]SPE[/font][font=宋体]柱：[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=#ff0000]KEPNO PS柱（200mg/3mL）[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px]2[font=宋体]．样品处理[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体]称取[/font]5g[font=宋体]经匀浆处理的样品于[/font][font=Arial]100mL[/font][font=宋体]离心管内，分别加入含有[/font][font=Arial]EDTA[/font][/size][/font][sub][font=宋体][size=14px]2[/size][/font][/sub][font=宋体][size=14px]Na[font=宋体]的柠檬酸缓冲液[/font][font=Arial]30mL[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]20mL[/font][font=宋体]，混合震荡提取，合并上清液。加入[/font][font=Arial]20mL[/font][font=宋体]正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡[/font][font=Arial]5min[/font][font=宋体]，合并下层。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体]含有[/font]EDTA[/size][/font][sub][font=宋体][size=14px]2[/size][/font][/sub][font=宋体][size=14px]Na[font=宋体]柠檬酸缓冲液的配制[/font][/size][/font][b][font=宋体][size=14px]：[/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][font=宋体]取[/font]0.1mol/L[font=宋体]柠檬酸缓冲溶液[/font][font=Arial]307mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Arial]0.5mol/L[/font][font=宋体]磷酸氢二钠缓冲溶液[/font][font=Arial]193mL[/font][font=宋体]混合均匀，向其中加入[/font][font=Arial]1.86gEDTA[/font][/size][/font][sub][font=宋体][size=14px]2[/size][/font][/sub][font=宋体][size=14px]Na[font=宋体]，溶解后作为样品提取液。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]3[font=宋体]．净化步骤：[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体]以[/font]10mL[font=宋体]甲醇，[/font][font=Arial]10mL[/font][font=宋体]水，[/font][font=Arial]5mL EDTA[/font][/size][/font][sub][font=宋体][size=14px]2[/size][/font][/sub][font=宋体][size=14px]Na[font=宋体]活化[/font][font=Arial]PS[/font][font=宋体]柱，加入上清液，然后以[/font][font=Arial]10mL[/font][font=宋体]水淋洗小柱，抽干，最后以[/font][font=Arial]10mL[/font][font=宋体]甲醇洗脱目标物，并收集。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]4[font=宋体]．浓缩及定容：[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体]浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于[/font]40[font=宋体]℃[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体]定容：加入[/font]1.0mL[font=宋体]的[/font][font=Arial]1.36%[/font][font=宋体]的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行[/font][font=Arial]HPLC[/font][font=宋体]分析[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]5[font=宋体]．[/font][font=Arial]HPLC[/font][font=宋体]条件[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体]色谱柱：[/font] MP C18, 5[/size][/font][font='Times New Roman'][size=14px]μ[/size][/font][font=宋体][size=14px]m,4.6*250mm[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体]流动相：[/font]A:B=77:23[/size][/font][font=宋体][size=14px]A[font=宋体]：咪唑缓冲液[/font][/size][/font][font=Arial][size=14px]—[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体]称取[/font]68.08[font=宋体]咪，[/font][font=Arial]10.72[/font][font=宋体]乙酸镁，[/font][font=Arial]0.37EDTA[/font][/size][/font][sub][font=宋体][size=14px]2[/size][/font][/sub][font=宋体][size=14px]Na [font=宋体]溶于[/font][font=Arial]800mL[/font][font=宋体]水中，用冰乙酸调[/font][font=Arial]pH[/font][font=宋体]到[/font][font=Arial]7.2[/font][font=宋体]，加水定容到[/font][font=Arial]1000mL.[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]B[font=宋体]：乙腈[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]6[font=宋体]．结果[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]：（两个平行）[/size][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体][size=14px]名称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=14px]回收率[font=Arial]-1[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=14px]回收率[font=Arial]-2[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=14px]土霉素[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=14px]128%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=14px]137%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=14px]四环素[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=14px]91.8%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=14px]97.4%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=14px]金霉素[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=14px]88.5%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=14px]87.1%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=14px]强力霉素[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=14px]97.3%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=14px]95.3%[/size][/font][/align][/td][/tr][/table]

  • 【求助】土霉素检测

    我用waters2695液相色谱仪-紫外检测器做土霉素，柱子是15cm *4.6mm ，5μm的柱子，流动相是0.01mol/l草酸：乙腈：甲醇=70:20:10，柱温是30，流速是0.5ml/min，波长是355nm，标准品浓度时0.2ppm，标准品是用流动相配制的。进样量是30μl，0.01mol/l草酸pH值是2.18，基线一直漂，从0min开始至15min向下漂至-0.2AU，15min左右向上漂到30min漂至0.1AU， 进标准品在4min左右出一个峰像是土霉素，但在6.8min左右出一个很大的倒峰，这是怎么回事呢？真蒙了，请各位高手赐教！谢谢！

  • 水产品种土霉素的检测

    同事做水产品中四环素类的检测（土霉素，四环素，金霉素），刚开始用的提取液是含有乙二胺四乙酸（0.01mol/L）的柠檬酸缓冲溶液(柠檬酸0.1mol/L，Na2HPO4为0.5mol/L)，流动相是，咪唑缓冲溶液(将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中，用乙酸调节pH7.2后，加水至1,000mL。)和甲醇。紫外检测器。虽说能做出结果来（回收率75%），但是这个流动相很容易堵柱子。 后来采用Waters的一个方法，流动相改成10%乙腈（0.1%甲酸）和90%水（0.1%甲酸）。检测器也改成了荧光。标线也能做出来，虽然0.02ppm的做不出来，但是0.05ppm以及更高浓度的都能出峰，而且杂峰比以前的要少，感觉不错。可问题是加标确做不出来了，很奇怪。（提取剂没变）我在2个50mL离心瓶A和B中，A加了2g鱼肉，B没加，各加标100uL（10ppm），加20mlEDTA-柠檬酸缓冲液等等，过HLB柱（60mg，3mL），10mL（甲醇/乙酸乙酯：1/9）洗脱，氮吹，流动相定容（10%乙腈水），完全一样处理，A的结果是0，B的回收率是80%。很纳闷？请问大家有没有什么建议的以及推荐其他检测方法的。

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