氨氮水样蒸馏标准

近日，首批由中环协（北京）认证中心颁发的氨氮在线监测仪（水杨酸法）《中国环境保护产品认证证书》（即CCEP证书）花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明，也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪（水杨酸法）朗石氨氮水质自动在线监测仪（水杨酸法）是朗石独立创新研发的，采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理，结合双光路检测技术，适用于地表水（河流、湖泊、水库）、饮用水源地以及自来水管网等，能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步 骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 （1） 分光光度法。 （2） pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2． 水样的测定 （1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项 （1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 （1） 分光光度计。 （2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 试 剂 （1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 （2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。 2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法 概 述 1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 （1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 （2） 氨气敏电极。 （3） 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 （1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 （2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。 （3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。 （4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。 2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。 注意事项 （1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 （2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 （3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。 （4） 水样不要加氯化汞保存。 （5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 （6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

近日，“第一届食品安全国家标准审评委员会食品产品分委会第二次会议”在广州召开。会议审查了《蒸馏酒及其配制酒》等3项标准，讨论了《果蔬罐头》等7项标准的立项工作。 　　中国酿酒工业协会白酒分会秘书长赵建华代表白酒行业对食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》(征求意见稿)提出了意见。本标准实施已近30年，但其中重金属指标已不适应白酒产品，应加以修定 其次对新修定《蒸馏酒及其配制酒》标准中甲醇指标设置提出了反对意见。 　　会议通过认真讨论，最终决定：不予通过《蒸馏酒及其配制酒》食品安全国家标准。由食品产品分委会秘书处对该标准进一步征求行业协会和国家有关部委意见，修改后再予审评。

首先，我们先了解一下什么总氮？什么是氨氮？以及总氮与氨氮的区别及联系。简单来说，氨氮是总氮的组成之一，同种废水中，总氮浓度要比氨氮浓度高。两者的关系还可以用下面这张图来表示。 理论上，在水质中氨氮的含量肯定是小于总氮的，但是实际检测中，往往会出现氨氮的检测结果大于总氮的现象，为什么会产生这种现象呢？●总氮小于氨氮的几种影响因素●1、 实验环境导致的误差在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等，实验室的空气中含有少量的氨气，这些氨气极易溶于水，使实验用水也不同程度地含有铵离子。在实验分析中，稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视，导致外界氨氮溶解到水样中，增加了水样的氨氮浓度误差。2、样品引入的误差由于水中的氮化合物是在不断变化着的，采集后送回实验室等待实验分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点，光照情况等， 甚至分析人员取样的先后次序等，都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。3、试剂和水引入的误差实验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理，没有经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液，且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小，对水样测定结果的偏差影响更小。总氮实验的成败与实验用水和试剂的优劣直接相关。首先是实验用水,普通的蒸馏水不能满足要求,必须进行二次蒸馏,使用自制无氨水时,在保存水期间,要避免与实验室空气中含有氨接触,而受其重新污染。其次是试剂的选择和配制，试剂的选择也极其重要,过硫酸钾的质量影响到整个实验的成败，,其纯度关系到空白值得高低和测定结果的准确度。通过实验发现默克的过硫酸钾可以满足实验要求。 4、实验方法引入的误差氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法，虽然显色要求碱性环境，但前处理过程比较简单，直接显色测定后，就可以计算得出结果。相对来说总氮的分析的前处理过程要复杂一些，要经历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理过程中如果密封不好，也会导致在高温高压下氨氮的释放，一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的，因此转化不可能为100%的转化,这当中会导致总氮过程中的氨氮释放，从而引起误差存在。5、样品浊度引入的误差总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。由于两种测试方法都是用测量吸光度的，样品中的悬浮物造成的浊度是样品分析中最难消除的影响因素，在总氮和氨氮的实验分析测定中, 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中就消除不了,可能会对水样检测中的氨氮造成较高的情况。6、不同分析方法和分析仪器引入的误差几乎所有的分析实验方法测定样品都有一定的方法误差, 总氮和氨氮的实验分析也不例外,分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法同样也有误差, 两种分析方法误差给最后测定结果带来的误差,有很大的不确定性。在两个项目的整个分析过程中所使用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都可能引入程度不同的误差 比色时所使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都可能不是一样的,引入的误差大小也不一样。特别对总氮和氨氮的比色测定采用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引入的误差差异更大。7、数据处理引入的误差在数据处理中, 有两方面可能引入误差：一是不同的校正曲线引入的误差,虽然这两个项目使用的两条曲线都经统计检验合格,但曲线与曲线有差别,这种差别带来误差 二是对有效数字的取舍引入误差。两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差。样品的浓度越小,这种误差越大，这就是有些情况下，经过稀释的水样反而会出现氨氮小于总氮的情况。8、还有就是不同人员的因素导致的各种误差实验手法，误差控制上都会有不同的差别：从上面的分析可以看到氨氮和总氮在化验过程中出现的误差的情况有客观和主观的多方面的因素影响，综合的误差会导致氨氮可能超过总氮的情况发生。●如何预防误差带来的错误数据●综上所述，在污水检测中，氨氮和总氮的化验中会经常出现的氨氮高于总氮的情况，是不可避免的，特别是在一些总氮中氨氮所占的比例较大的水样中，由于多种诱发误差的原因存在，出现这种情况的几率很高。检测人员应该对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致，消除药品样品及实验条件的干扰。

为执行《中华人民共和国环境保护法》，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，环境保护部决定修订《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》等8项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，于2009年3月15日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.征求意见单位名单 　　　　 2.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿) 　　　 　3.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明 　　　　 4.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》（征求意见稿） 　　　　 5.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　6.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（征求意见稿） 　　　 　7.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　8.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　9.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　10.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　11.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　12.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（征求意见稿） 　　　 　13.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　14.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠－水杨酸分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　15.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠－水杨酸分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　16.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　17.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）编制说明

velp在超过35年的时间里朝着更加创新和高性能的解决方案发展，注重创新、高效、关注细节、可持续性，以满足世界各地实验室的不同技术和分析需求。既包括设计和实施新的解决方案，也包括不断改进现有的解决方案，如不断更新的velp蒸馏系统，其设计具有较高的可靠性、精确性、安全性和用户友好性，适用于各种类型的实验室。为什么选择udk velp蒸馏装置进行凯氏定氮、tkn、蛋白质、氨氮、硝酸氮（devarda）、tvbn、亚硫酸盐、酚类、挥发性酸、酒精含量分析的6个原因。1. velp独特技术带来的耐用和可靠性在可靠性和耐用性方面向前迈进了一大步，新的udk蒸馏仪的所有内部元件都经过了仔细的开发，以提高其性能。新的udk系列的所有型号都配备了独特的velp钛冷凝器，设计用于高效的热交换和低水耗。独特的技术聚合物保护单元的设计具有耐用性和最长的正常运行时间，因为它在维护之前可以承受高达10,000次测试。2. 直观的用户界面，可立即使用仪器并优化数据管理新的udk蒸馏仪，从udk 139开始，具有一个全新的、高度直观的用户界面和简单明了的软件，可以一步一步地指导操作者。非常简单和快速的设置参数和分析结果。通过符合glp和iso标准的用户管理功能，确定谁可以访问仪器和数据。3. 准确性和精确性udk系列提供了最大的应用通用性，即使在分析低氮样品时也具有比较好的准确性和精确性。udk系列的检测限（lod）为0.015 mgn，定量限（loq）为0.04 mgn，是比较好的选择!凯氏的自动分析仪udk 159和169具有集成的比色滴定仪，可以确保准确、精确和长期的高性能。全自动化程序不需要校准不需要维护监测滴定的实时图表4. 符合fda第21章第11部分的规定凯氏定氮分析是质量控制中的一种主要的定氮方法，特别是在制药实验室。大多数公司被要求遵循和遵守法规的指导方针，如美国食品和药物管理局的联邦法规第21章第11部分，其中规定了使用计算机化系统的电子记录和电子签名的要求。必须按照《美国联邦法典》第21章第11部分的基本要求，满足数据的完整性、可靠性和可信性。velp新的udk 159和169确保完全符合21 cfr第11部分的要求。5. 利用velp ermes云平台提高实验室效率从udk 139开始的新蒸馏装置具有连接velp ermes云平台的独特选项，该智能实验室解决方案使您能够减少日常操作并获得专门和高效的支持。通过远程分析和故障排除提供服务和分析支持实时仪器控制和数据库访问软件更新即时通知和警报6. 新的附件使操作更加智能众多附件可用于配置udk蒸馏装置，以满足不同的分析和实验室需求。新的酸泵试剂盒是测定酒精、挥发性酸和苯酚的理想选择。可选的条码扫描器与新的条码管结合使用，简化了蒸馏数据的管理和结果的计算。错误的风险降到最低自动化流程最大限度地提高了效率

一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统，德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统，专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术，加热和冷却时间短，蒸馏效率明显提高。整体化设计，结构紧凑，带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱，操作安全便利，节省空间。独立冷凝系统，确保冷凝效果。可调气体流量计，4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率；②先进的程序控温，确保温度稳定，高重现性；③可设定和储存9个程序，每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整，应用灵活方便；④工作状态液晶清晰显示，随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架，磁力搅拌器（可选）等。3.多功能性①批处理4个样品，蒸馏条件一致，稳定可靠；②两种蒸馏管和吸收冷阱可选，满足不同样品不同应用的需求；③磁力搅拌功能可选，提供更灵活应用；④可拓展为凯氏消化系统，可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计，无损收集蒸馏产物，极高的回收率，安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库，结合国内相关标准，我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案，特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST（维普得）水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST（赛默得）通氮蒸馏仪、KJELDEST（凯尔得）直接蒸馏仪，总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案，欢迎您致电咨询了解！

纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件还是有一定的要求，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型（v9），对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/l，上限浓度为2 mg/l；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/l，上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型（v9）氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1：实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种：n1-100样 / n2-100样，我司提供的是固体粉末状试剂，需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用，实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意，避免造成不必要的麻烦。 影响因素2：实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂（如测定总硬度：使用氨缓冲溶液）的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3：玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1＋9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4：滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5：反应条件的控制（1）反应时间对实验的影响测定氨氮时，反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中，取定量的空白和水样，先后加入n1试剂1ml，n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿，放入仪器中测量读数。因而，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的精密度和准确度。（2） 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验，发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量，有利于更加有效地指导生产，确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题： ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度，特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状，选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在最佳条件下进行，尽可能提高操作准确度，确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。

一、背景介绍石化行业生产废水来自各个生产装置，其中常减压蒸馏、催化裂化、重整和加氢装置均会产生大量含硫污水。由于含硫污水含有较多的硫化氢、氨、酚、氰化物和油等污染物，不能直接排至污水处理场。一般污水处理场对进水中硫化氢和氨的浓度要求分别小于 50mg/L 和100mg/L，因此，该股污水需经过气提装置处理达标后才能排放到污水处理场。为了监测气提外排净化水的氨氮含量，石化厂常采用在线氨氮分析仪对排放废水氨氮进行内控监测，保障排放废水氨氮不超标，同时通过废水氨氮的含量变化也可反映装置运行的稳定情况。酸性水气提外排净化水染物物浓度较高，含油、腐蚀性强，对在线氨氮分析仪的稳定运行有比较高的挑战。中石化南京某石化企业脱硫装置排放废水之前采用国外某品牌氨氮分析仪，由于该氨氮分析仪采用的是气敏电极法测量原理，电极容易被污染，维护比较频繁——换膜、换电解液等，仪器测量不准确时维护也繁琐，因此客户更换了 HACH 的 NA8000 新款氨氮分析仪。 二、应用情况主要仪器：NA8000（主机）+CYQ-004P（预处理器）。现场安装照片如图1所示。 NA8000 在线氨氮分析仪安置在正压防爆柜内，为分析仪的正常稳定运行提供了良好的工作环境的同时满足现场防爆要求。考虑到废水水质较为复杂，水样先经换热器降温处理后再进入 CYQ-004P 预处理系统除去水样中油、悬浮物等易堵塞管路的成分，经膜过滤后再送至 NA8000 分析仪溢流杯供分析仪采样分析。 图 2 截取了 2019.8.30~2019.10.8 时间段内 NA8000 连续监测的数据结果。从结果看，NA8000 能够很好的监测废水氨氮的变化情况，且未出现较大的波动。据客户反馈，NA8000性能较好，运行期间质控样比对结果较好，数据偏差小于 10%，满足客户需求；用户对 NA8000的操作和维护等性能均非常满意。三、总结NA8000 在监测脱硫装置外排废水的应用效果比较理想，性能稳定，质控样比对结果达到客户要求，操作和维护得到客户认可，尤其在触摸大彩屏设计、量程自动切换等特点和功能设计方面便于用户学习、操作和维护。 CYQ-004P 预处理器与 CYQ-104C 预处理器相似，采用 PVDF 平板膜对水样进行精密过滤，适用于水质较差的应用工况，能够保障 NA8000 氨氮分析仪的正常稳定运行。此外，CYQ-004P 预处理器适用于工业正压防爆柜或仪表柜内安装要求，便于集成。

近期，为保护农业水产养殖水体污染，改善养殖水环境质量，中华人民共和国农业农村部2023年4月11日发布《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（SC/T 9444-2023）标准，该标准是由中国水产科学研究院珠江水产研究所起草，已于2023年8月1日实施。上海安杰智创科技股份有限公司作为《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（SC/T 9444-2023）标准的验证单位，参与该标准的起草工作。1.仪器和设备2.适用范围本文件描述了用气相分子吸收光谱法测定水产养殖水体中氨氮含量的方法原理、试剂与材料、仪器和设备、样品采集和保存、干扰和消除、测定、结果计算和检测方法灵敏度、准确度、精密度。本文件适用于水产养殖水体（淡水、海水、养殖用水和排放水）中氨氮的测定。其他水体可参照执行。3.方法原理水样在除去亚硝酸盐等干扰后，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐，在盐酸介质中，加入无水乙醇作催化剂，将亚硝酸盐转化成NO2，用载气载入气相分子吸收光谱仪中，测得的吸光度与NO2浓度遵守朗伯比尔定律。中国水产科学研究院珠江水产研究所与安杰科技合作，购买了安杰科技AJ-3700气相分子吸收光谱仪，应用于水产养殖水质中氨氮的检测。国家重大专项“多功能气相分子分析仪的开发及工程化应用”项目启动会公司承担了国家科技部“重大科学仪器设备开发”重点专项1项、上海市高新技术成果转化项目6项、上海市中小企业科技创新基金项目1项、上海市科学技术委员会科研计划项目1项、上海张江国家自主创新示范区专项发展资金项目1项；牵头起草、参与编制了国家标准和行业标准15项。安杰科技根据市场变化、广大客户的实际需求，不断完善气相分子吸收光谱仪的各项使用功能，使其能够更加的自动化、智能化，能够为客户的检测工作带来满意的体验。AJ-3700 气相分子吸收光谱仪应用范围应用于生态环境监测、水文水资源监测、城市排水监测、石油化工环境监测、第三方监测等水质分析。检测指标测定水中硫化物、氨氮、总氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、凯氏氮等指标。产品优势1.全自动检测:样品放置后无须人工干预，全自动测量并出具结果报告；2.测量速度快:根据不同测定项目，实现2-5分钟出具测定结果；3.抗干扰性强:具有一定色度浊度的样品可直接进样测定，无需前处理；4.绿色环保:无高氯汞等可对人体、环境造成二次污染的化学试剂。

关于发布《空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》等五项国家环境保护标准的公告 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。 　　标准名称、编号如下： 　　一、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 533-2009） 　　二、《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（HJ 534-2009) 　　三、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009) 　　四、《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009) 　　五、《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（HJ 537-2009) 　　以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。 　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下： 　　一、《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》(GB/T 14668-93) 　　二、《空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(GB/T 14679-93) 　　三、《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》(GB 7479-87) 　　四、《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》(GB 7481-87) 　　五、《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》(GB 7478-87)。 　　特此公告。 　　二○○九年十二月三十一日

美国食品药品监督管理局(FDA)正在修订于7月12日生效的色素添加剂法规，以确保安全使用二氧化钛和云母制作的云母钛珠光颜料(mica-based pearlescent pigments)作为色素添加剂用于制作酒精体积百分比18%至23%的蒸馏酒，但是不包括含有超过5%标准酒精度的蒸馏酒混合物。FDA还得出结论，当上述产品中使用的云母钛珠光颜料含量按重量计不高于0.07%时，对人类食用而言是安全的。 　　据悉，使用二氧化钛和云母制作的云母钛珠光颜料目前根据《美国联邦法规》(Code of Federal Regulations, CFR)第73.350节，标题21作为色素添加剂准许在多种食品中使用，使用量按重量计不得超过1.25%，这些食品包括谷物食品、糕点、糖霜、明胶甜点、硬糖和软糖(包括含片)、营养补充药片、明胶胶囊和口香糖等。此外，二氧化钛、铁氧化物和云母制作的云母钛珠光颜料分别根据21 CFR 73.1350和21 CFR 73.3128还被允许作为色素添加剂在吞咽药物和隐形眼镜中使用。

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准，供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理：样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合，挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质，在与4-氨基安替比林反应生成红色物质，于波长500nm处进行比色实验。仪器设备：流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理：通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物，该离子络合物可被三氯甲烷萃取，通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合，反萃取洗涤三氯甲烷，再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析，有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备：流动注射分析仪：阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数：周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注：不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同，可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理：在水溶液中，阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质，该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离，三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比，在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块，由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理： 在pH为4左右的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下，样品通过在线蒸馏，释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子，然后与氯胺-T反应转化成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物，最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-流动注射法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在50℃~60℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-连续流动法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在37℃~40℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。

原油是炼化企业最基础、最核心、最根本的生产资料，在原油加工过程中，原油采购成本占总加工成本的90%以上。在生产过程中，原油评价数据不但可以为一次加工提供依据，而且也是二次加工，如重整、加氢、润滑油生产、渣油加工、焦化、沥青生产和科研的技术工作者提供可靠的分析数据。可见原油评价工作在石油加工和石油研究中处于重要的地位。实沸点蒸馏是原油评价的首道工序。是根据原油中各组分的沸点不同，用加热的方法从原油中分离出各种石油馏分。而实沸点蒸馏仪针对实沸点蒸馏，是原油评价中最重要和最基础的设备，能够根据要求对原油进行窄馏分和宽馏分的切割，得到原油各馏分的效率，然后对宽馏分和窄馏分进一步分析，从而*得到全面的原油评价数据。其中TBP系统（常压蒸馏法）最/高切割温度能够达到400℃，蒸馏柱的效率在全回流时具有14 – 18块理论塔板数。根据需要，在回流比5:1的条件下切割出不同的馏分。剩下常压渣油，其中含有沸点较高的蜡油、渣油等组分。将常压渣油经过加热后，送入PS系统（罐式蒸馏法），是常压渣油在避免裂解的较低温度下进行分馏，PS系统最/高切割温度能够达到常压相当温度565℃，分离出润滑油料、催化料等二次加工原料，剩下减压渣油。 PD400CC原油实沸点蒸馏仪德国Pilodist PD 400系列原油实沸点蒸馏仪可分成两部分：原油蒸馏标准试验仪（PD 100系列）和重烃类混合物蒸馏仪（PD 200系列）。☑ PD 100系列符合ASTM D2892标准方法，切割范围从脱丁烷到400℃，他在全回流状态下具有15块理论塔板，蒸馏柱中装满不锈钢填料，在5:1的回流比下蒸馏。☑ PD 200系列符合ASTM D5236标准方法，切割范围从150℃到565℃，压力从10mmHg到0.1mmHg，蒸馏柱较短，没有填料，只相当于一块理论塔板。仪器特点：① Pilodist原油实沸点蒸馏仪完全符合ASTM D 2892和ASTM D5236标准方法；② 蒸馏过程由计算机控制，基于WINDOWS系统的操作软件操作方便，参数设置灵活，通过计算机输入测试运行参数，控制蒸馏运行，记录测试数据，显示测试曲线，蒸馏过程中操作人员可以随时对各技术参数进行修改设置，具有很强的灵活性；③ 蒸馏速率控制：自动闭环控制，根据样品回收质量速率或体积速率控制蒸馏加热功率，严格符合标准方法要求；④ 馏分切割，自动进行减压馏出温度和常压AET温度的换算，并根据预先设置AET切割温度实现自动馏份切割、收集、质量称量和体积测量；⑤ 数据处理：计算机实时显示测试过程数据，测试结果直接用EXCEL文档显示。试验结束显示和打印wt%、vol%实沸点蒸馏曲线。

纺织品中偶氮的测定偶氮是国际环保要求的必检项目之一， 欧洲议会和欧盟委员会公布指令限制在某些纺织品和皮革制品中使用具有致癌作用的偶氮着色剂，禁止销售用受限制含偶氮着色剂着色的商品。根据，样品先经过萃取，之后用 SyncorePlus 平行蒸发仪浓缩至干。样品经过柱洗脱后用于仪器分析。 1介绍偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，广泛用于纺织品中，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料会分解出致癌芳香胺，引起人体病变和诱发癌症。本文阐述了搭配了 AutoDest 和 AutoDry 功能的 SyncorePlus 浓缩蒸干溶剂快速高效的方法。 2结果仪器：反应器加热器提取柱平行蒸发仪 SyncorePlus R-24样品：纺织品样品取代表性纺织品样品，剪成小片混合，称量后置于反应器中，加入 25mL 氯苯，130℃ 加热 30min 萃取，萃取后用平行蒸发仪 SyncorePlus R-24 浓缩至干，加入15mL 柠檬酸盐缓冲液和 2mL 甲醇，超声水浴 30min。将样品溶液过柱得到滤液， 滤液进行浓缩定容，用于仪器分析。表 1：SyncorePlus R-24 工作参数溶剂氯苯体积600mL（24╳25mL）加热温度75℃旋转速度280rpm 3AutoDest为了使用 AutoDest 功能，必须安装 AutoDest 传感器(见下图)。使用 AutoDest，溶剂不会蒸发到干燥，当温度差异不明显时，蒸发过程将停止。AutoDest 功能全自动蒸发溶剂，无需编程任何压力梯度，但需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转和温度。 4AutoDry使用 AutoDry 阀门将溶剂蒸发至干燥(见上图)。该阀门位于冷凝器和接收瓶之间。收集瓶被堵塞，真空度降低到 0mbar，冷凝的溶剂被收集到泵的次级冷凝器中。AutoDry 功能只适用于 SyncorePlus Polyvap 型号用来将溶剂蒸干。5结果在 SyncorePlus Polyvap 上研究了不同的溶剂。AutoDest 功能能够自动蒸发至少 90% 的初始溶剂量，使蒸发过程中溶剂无爆沸。AutoDry 功能然后进一步蒸干溶剂。结果如图 2 所示：图 2 分为三个区域：绿色区域：蒸发前不需要准备黄色区域：蒸发前建议超声处理红色区域：不建议使用 AutoDest 功能 6结论AutoDest 和 AutoDry 的组合可实现将溶剂蒸干的全自动化过程。因此不需要设置方法，只需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转、温度和干燥时间即可。利用平行蒸发仪对检测过程中的氯苯溶剂蒸馏进行批量化处理，可大大减少检测中所花费的人力及时间。

贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》等4项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究提出书面意见，并于2010年10月15日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.征求意见单位名单.doc 　　2.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf 　　3.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿)编制说明.pdf 　　4.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf 　　5.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf 　　6.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿).pdf 　　7.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf 　　8.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿).pdf 　　9.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf 　　二○一○年九月十日

咱们各类环境化验室经常回遇到氟化物的测定，氟化物的测定一般是需要依据以下几个标准：1、氟试剂分光光度法：2、离子选择电极法：3、茜素磺酸锆目视比色法：以上这三个目前还有效的标准是实验室主流的测试方法，其中蒸馏这步主要是要求仪器在加热到一定温度后保持温度，同时导入水蒸气，需要蒸馏仪温度监测稳定，在固定条件下维持水蒸气导入，仪器要耐酸碱，要有后台稳定的温度控制程序，因此需要一种符合以上要求的蒸馏仪才能满足，或者就得需要人工搭建加热台，水蒸气来源等等，麻烦，不稳定。推荐的符合此类仪器的蒸馏仪型号是SEHB-1000C型水蒸气蒸馏仪：实物图，包含了温度控制，独立水蒸气来源，自动切换通道，内置制冷水循环，同时还可以做各种类型的蒸馏实验。

在社会和经济发展的大背景下，由于我国的人口数量在逐渐递增，导致人们生产、生活所需的能源量也在逐渐递增，从而推动了我国石油行业的稳定发展以及石油产品的多样化。通过对石油相关产品的分析，能够了解石油以及石油产品的理化性质和成分组成。目前，我国常用的石油检测技术会浪费大量的检测时间，并且会降低检测结果的精zhun性。随着科学技术的发展，仪器分析技术也得到了技术的创新和改革，从而提高相关检测工作人员的工作效率。 得利特（北京）科技有限公司紧追科技发展步伐,不断创新研发油品分析仪器,近日我公司新升级一款燃料油检测仪器-自动减压馏程测定仪. A2004自动减压蒸馏测定仪适用标准GB9168-1997《石油产品减压蒸馏测定法》(等效ASTM D1160标准），用于检测部分或全部蒸发的石油产品沸点的专用仪器。仪器特点 1、智能加热管理系统，确保蒸馏速率符合实验方法要求。记录点用户自行设定：　用户可设定记录对应温度的回收体积　用户可设定记录对应回收体积的温度　自动记录国标规定的记录点五种实验结束方式：　① 终点结束：检测到终馏点时结束实验②干点结束：检测到干点时结束试验③温度结束：根据用户设定的温度值结束实验，并打印输出。④体积结束：根据用户设定的体积值结 束实验，并打印输出。⑤键盘结束：按退出键结束实验，并打印输出2、配备内部时钟，无需输入实验日期,有效使用年限95年。技术参数• 显示方式：6寸256色彩色液晶屏幕中英文显示• 试验范围：室温～400℃ 分辨率：0.1℃• 温度检测：特制铂电阻（Pt100）传感器• 馏出速度：2～9mL/min• 冷凝管：控温范围：室温～90℃任意设定• 接受室：控温范围：室温～80℃任意设定• 液体测试：红外光电检测• 冷 阱：制冷温度：-40℃ • 制冷方式：压缩机制冷（丹佛斯压缩机）• 减压控压：范围：130Pa～6.7kPa任意设定 　 精度：（kPa±0.01）1kPa 1%• 功 率：2200W • 蒸馏功率：1000W • 炉体冷却：强制性风冷• 电 源：AC220V 50/60Hz • 外形尺寸：850mm×980mm×500mm• 使用环境：-10℃~+30℃，相对湿度≯70升级点: 仪器采用MCS-51系列单片机作为系统控制核心，彩色液晶显示屏幕，中文菜单人机对话，向导式操作，测定过程全部自动化。根据测定需要设置循环冷却水和接受室的恒温温度及所需的减压压力，自动控制蒸馏速度和恒定的蒸汽减压压力、冷却循环水温度和接受室温度。

很长时间以来，生命科学领域的科学家大多依靠**仪器开展科学研究。在中国制造品质改革的背景下，中国生命科学研究使用“中国造”仪器成为迫在眉睫的需要。当前，应加快推进仪器国产化，进而推动我国原创性科研成果产出，保障我国科学仪器行业的持续高速增长，并助力国家产业转型升级和跨越发展。石油产品分析仪器质量正在不断提高、老旧产品正在不断淘汰、各类高质量新品不断涌现。得利特减压馏程测定仪新品首发，来具体了解一下吧！A2004自动减压蒸馏测定仪适用标准GB9168-1997《石油产品减压蒸馏测定法》(等效ASTM D1160标准），用于检测部分或全部蒸发的石油产品沸点的专用仪器。仪器特点1、智能加热管理系统，确保蒸馏速率符合实验方法要求。 记录点用户自行设定：　用户可设定记录对应温度的回收体积　用户可设定记录对应回收体积的温度　自动记录国标规定的记录点五种实验结束方式：　①终点结束：检测到终馏点时结束实验②干点结束：检测到干点时结束实验③温度结束：根据用户设定的温度值结束实验，并打印输出。④体积结束：根据用户设定的体积值结 束实验，并打印输出。⑤键盘结束：按退出键结束实验，并打印输出2、配备内部时钟，无需输入实验日期,有效使用年限95年技术参数显示方式：6寸256色彩色液晶屏幕中英文显示试验范围：室温～400℃ 分辨率：0.1℃温度检测：特制铂电阻（Pt100）传感器馏出速度：2～9mL/min冷 凝 管：控温范围：室温～90℃任意设定接 受 室：控温范围：室温～80℃任意设定液体测试：红外光电检测冷 阱：制冷温度：-40℃ 制冷方式：压缩机制冷（丹佛斯压缩机）减压控压：范围：130Pa～6.7kPa任意设定 精度：（kPa±0.01）1kPa 1%功 率：2200W 蒸馏功率：1000W 炉体冷却：强制性风冷电 源：AC220V 50/60Hz 外形尺寸：850mm×980mm×500mm使用环境：-10℃~+30℃，相对湿度≯70升级点：本仪器采用MCS-51系列单片机作为系统控制核心，彩色液晶显示屏幕，中文菜单人机对话，向导式操作，测定过程全部自动化。根据测定需要设置循环冷却水和接受室的恒温温度及所需的减压压力，自动控制蒸馏速度和恒定的蒸汽减压压力、冷却循环水温度和接受室温度。

Q为什么要进行减压蒸馏?A: 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减小体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。 完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如下图所示： Q为什么要用减压蒸馏测定馏程？A: 原油是炼化企业最基础，也是最核心的生产原料，所以在生产过程中，原油评价数据至关重要，而减压蒸馏测定馏程是原油评价其中的一道工序。原油中重馏分沸点约370-535℃，在常压下要蒸馏出这些馏分，需要加热到420℃以上，而在此温度下，重馏分会发生一定程度的裂解和裂化，所以需要使用减压蒸馏保护样品。减压蒸馏在0.13 kPa-6.7 kPa（1 mmHg-50 mmHg）之间某个准确控制的规定压力下，用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样，可以得到初馏点、终馏点和回收体积百分数与常压等同温度相关的曲线。另外，油品的沸点范围直接与黏度、蒸汽压、热值、平均相对分子质量相关，因此，馏程在一定程度上可以反映石油产品的质量。Q进行减压操作时，是否经常会出现这些令人头疼的问题？*整个装置的无法保证持续的气密性，导致真空度无法持续维系，从而无法完整收集蒸馏后半段的馏分 *对于一些石油产品，抽真空过程，会伴随起沫现象，可能导致加热时产生暴沸，从而产生危险 *真空泵工作时，蒸馏操作产生的易挥发、酸性有机物或水蒸气等会侵入真空泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，从而降低真空度 *当被蒸馏物中含有低沸点物质时，单一的减压蒸馏已无法满足，需先常压操作，再减压操作，这就要求整个蒸馏装置具备一定的灵活性*重油减压蒸馏操作结束后，整个装置的内部清洗非常困难这些问题，PD300CC都能解决!PD 300CC全自动减压蒸馏仪来自德国PILODIST，符合ASTM D1160标准方法的全自动仪器 整个减压装置免真空脂连接，防止污染样品；动态真空控制过程防止样品起泡，并配备红外光栅检测器，自动监测泡沫突沸。 配备浸入式制冷机，以保护真空泵。 PILODIST特有双压传感器系统，满足ASTM D1160的真空操作范围要求（1~50torr），*真空度可至0.1Torr，也可实现常压操作，即操作压力为0.1-760 Torr。 常压及真空传感器的安装位置 基于WINDOWS系统的计算机程序，软件操作方便，参数设置灵活，蒸馏结束后选择清洗程序自动清洗。可测定除ASTM D1160要求对应的回收体积（5%、10%、20%...）外，还可额外提供5个温度点的设定，得到不同温度下体积量。工业IP65控制面板，可连接LIMS系统，远程控制，耐化学腐蚀，防水防尘，使用寿命高。

氨氮（NH3—N）以游离氮（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法，氨与碘化汞钾的碱性溶液反应，生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞，选用410-425nm波段进行测定，测出吸收光度，用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L，测定上限为2mg/L，需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比，所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时，大家可以采用蒸馏法，使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测，不过这种方法操作复杂，精密度和准确度都比较差。

近日，山东青岛检验检疫局在对一批意大利进口酒进行检验过程中发现，其中三款白兰地酒甲醇含量分别达到0.23g/100ml、0.26g/100ml和0.31g/100ml，超出0.1g/100ml的国家标准限量。为保障消费者人身安全，青岛检验检疫局依法对该批货物作退运处理。 　　甲醇对人体具有极强的毒害作用，会造成视力损伤、减退以致双目失明、甚至导致死亡。在“双节”来临之际，青岛检验检疫局对进口蒸馏酒进一步加大了监控力度，谨防不合格蒸馏酒流入国内市场。

IKA艾卡RV 8 - 配备智能科技的新型入门级旋转蒸发仪 　　依托现有旋蒸产品的成功经验和成熟可靠的技术，IKA欣然推出其经济型旋转蒸发仪RV 8，这一款入门级产品适用于所有的标准蒸馏应用。 　　RV 8配备了最新设计的HB 10加热锅，其安全性能得到了强化。加热锅拥有温度锁定功能可以防止误操作引起的温度改变，它的安全把手使用户可以轻松倾倒高温浴液，无需接触灼热的加热锅避免灼伤。RV 8可以兼容竖直冷凝管等所有的IKA RV 10玻璃组件。 　　半自动的马达升降系统具有&ldquo 安全提升功能&rdquo ，当电源中断时，马达将蒸发瓶自动提升至加热锅以上位置。这种升降机制可以让用户在单手操作的情况下将蒸发瓶迅速准确地调至指定位置。蒸发瓶的浸入角度和高度是可以调节的，它的升降行程为140mm。 　　当用户按下升降把手中的双重感应装置(已申请专利)时，升降定位将自动解锁。否则，系统将保持锁定状态。这一项功能也是可以通过单手操作完成的，升降把手的灵巧设计使其均适合左右手操作。 　　此外，RV 8还拥有转速和加热锅温度数字显示功能，优化控制蒸馏全过程。 　　关于 IKA ( www.ika.cn ) 　　IKA 集团是实验室前处理， 量热分析，混合分散工业技术的市场领导者。 磁力搅拌器，顶置式搅拌器，分散均质机， 混匀器，恒温摇床，研磨机，旋转蒸发仪，加热板，量热仪，实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备， 分散乳化设备， 捏合设备，以及从中试到扩大生产的整套解决方案。集团总部位于德国南部的Staufen，在美国、中国、印度、 马来西亚、 日本、巴西、韩国等国家都设有分公司。 　　IKA成立于1910年，IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。请于2022年8月8日前将意见建议书面反馈生态环境部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司杜祯宇。水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环 境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 195-2005）的修订。修订的主要内容如下： ——增加了氨氮的定义、试样制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款； ——删除了气液分离装置、无氨水的制备； ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、试剂配制、样品保存时间、校准曲线标准物质以及结 果计算与表示； ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线类型等内容； ——细化了仪器参考条件。水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准是对《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 199-2005）的修订。主要修订内容如下：——增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款；——删除了气相分子吸收光谱法的术语和定义、无氨水的制备； ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、样品的采集与保存；——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、前处理方式、校准曲线类型、结果计算与表示；——细化了仪器参考条件。水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋 环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 200-2005）的修订。主要修订内容如下： ——增加了硫化物的术语和定义、质量保证和质量控制、废物处置； ——删除了适用范围中的“饮用水”、气相分子吸收光谱法的术语和定义、气液分离装置； ——修订了样品的采集与保存、絮凝沉淀分离法、载流液（酸化剂）的配制、计算公式； ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线的建立、结果与表示。铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环 境污染，改善生态环境质量，规范铜水质自动在线监测仪的技术性能，制定本标准。 本标准规定了铜水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环 境污染，改善生态环境质量，规范镍水质自动在线监测仪的技术性能，制定本标准。 本标准规定了镍水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。征求意见单位名单（点击下载）

LAUDA Puridest 蒸馏器采用 “ GFL Technology ”质量标志 LAUDA Puridest 蒸馏器的预期寿命超过 15 年，是可靠、耐用的实验室水处理设备之一。LAUDA Puridest 蒸馏器由 LAUDA-GFL 开发和制造，共计 14款不同型号。该公司以可靠的实验室技术作为优质制造商而享誉全球，自 2018 年 12 月 31 日起加入 LAUDA 集团。 “ GFL Technology ”质量标志意味着 LAUDA 延续了 GFL 品牌传统，该品牌在 20 多年来一直以其质量和可靠性在全球实验室行业中享有盛誉。 产品特点 Ÿ 高品质蒸馏物LAUDA Puridest 蒸馏器提供超纯、低气体、无菌和无热原的蒸馏物，用于稀释试剂及样品组等。LAUDA Puridests 可净化任何原水，以产生电导率低至 1.6 µS/cm 以下的馏出物。它符合 DAB 规定和国际药典要求。 Ÿ 多种型号，适配不同需求LAUDA Puridest 蒸馏器有多种型号可供选择 - 每小时可生产 2 升至 12 升，内部储罐可选配。无论是具有手动或全自动清洁循环功能的单级不锈钢蒸馏器、双级不锈钢/玻璃蒸馏器还是全玻璃蒸馏器 - LAUDA Puridest 是可理想适配于任何应用场景。 Ÿ 极易上手的操作流程，符合人体工程学 蒸馏器的调试和操作极其简单。提取超纯水非常简单。连接原水和电源后，可直接提取超纯水。唯一需要的维护是清除蒸馏器中的污染物。LAUDA Puridest 的维修与清洁工作简单，且无需重复采购耗材，是理想适配任何地点的可靠解决方案。 由 4 个组别的 14 个型号组成的系列2 和 4 升/小时的单蒸馏器- 不锈钢热水炉- 直接出水(无储水罐)- 出水电导率2.3 µS/cm2，4，8 和 12 升/小时的单蒸馏器- 不锈钢热水炉- 从储水罐出水- 出水电导率 2.3 µS/cm2，4 和 8 升/小时的双蒸馏器- 不锈钢(1)和玻璃(2)热水炉- 直接出水(无储水罐)- 双出口出水电导率：2.2 和 1.6 µS/cm2，4 和 8 升/小时的双蒸馏器- 全玻璃热水炉- 直接出水(无储水罐)- 双出口出水电导率：2.2 和 1.6µS/cm (1) 不锈钢热水炉进行第一次蒸馏(2) 玻璃热水炉再进行第二次蒸馏常见应用领域 Ÿ 细菌和医学样品制备Ÿ 细胞和组织培养物的制备Ÿ 清洁和灭菌过程Ÿ 在质量、开发和研究实验室中生产缓冲溶液Ÿ 微生物和分析应用 适用于任何应用：Puridest PD 4 R 带有内部储罐和 PD 2 用于直接馏出物提取 我们的准则是简单：标配运行状态显示和清洁要求的 LED 指示灯 关于 LAUDA 我们是 LAUDA——精确温度控制领域的专家。我们的温度控制设备和加热/冷却系统是许多应用的核心。作为全方位服务供应商，我们在研究、生产和质量控制中保证最佳温度。我们是值得信赖的合作伙伴，特别是在汽车、化学/制药、半导体和实验室/医疗技术行业。65 多年来，我们每天都以崭新面貌在全球范围内提供我们专业咨询和创新的环保设计方案，满足我们的客户。

2010年9月27日，环保部联合国家质量监督检验检疫总局发布了八项国家污染物排放标准，并规定自2010年10月1日起实施。针对该八项标准，赛默飞世尔科技特推出针对应用方案，可用于其中大部分参数的测量，并符合相应的国标测定方法。如下表： 序号 污染物项目 应用套装 套装编号或型号 量程 （mg/L） 方法标准名称 方法标准编号 1 pH值 3-Star精密型台式pH测量仪 310P-01N -2.000 - 19.999pH 水质 pH值的测定 玻璃电极法 GB/T 6920-1986 2 五日生化需氧量（BOD5） 3-Star精密型台式生物耗氧量（BOD）测量仪 310D-24 DO:0.00-90.0 水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法 HJ 505-2009 3 化学需氧量（CODCr） AQ4001 COD测量系统 AQ4001 低量程0-150 中量程0-1500 高量程0-15000 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T 11914-1989 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 4 氨氮 AQ4000（AQ3700）多参数水质分析仪 AQ4000（AQ3700）仪表+AC4P12试剂 0.1-0.50 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ 536-2009 4-Star精密型氨氮离子浓度测量仪 410P-19 0.01-17000 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 Dual Star双通道pH/氨氮离子浓度测量仪 D10P-12 0.01-17000 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 HJ 537-2009 5 总氮 AQ3700多参数水质分析仪 AQ3700仪表+ACD004（低量程试剂）或ACD007（高量程试剂） 低量程0.5-25 高量程5-150 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB/T 11894-1989 6 总磷 AQ3700多参数水质分析仪 AQ3700仪表+ACD095试剂 0.02-1.1 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11893-1989 7 硫化物 AQ4000（AQ3700）多参数水质分析仪 AQ4000（AQ3700）仪表+AC2016试剂 0.05-5 水质 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T 16489-1996 8 氟化物 4-Star精密型氟离子浓度测量仪 410P-13 0.02 - 饱和 水质 氟化物的测定 离子选择电极法 GB/T 7484-1987 AQ4000（AQ3700）多参数水质分析仪 AQ4000（AQ3700）仪表+AC2009试剂 0.05 - 20 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法 HJ 488-2009 9 总铜 AQ4000（AQ3700）多参数水质分析仪 AQ4000（AQ3700）仪表+AC2065试剂 0.02-1.0 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987 10 总锌 AQ4000（AQ3700）多参数水质分析仪 AQ4000（AQ3700）仪表+AC2065试剂或AQ4000仪表+AC4065试剂 AC2065:0.02-1 AC4065：0.3-3 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987 11 总氰 AQ3700多参数水质分析仪 AQ3700仪表+AC4P06试剂 0.01-0.5 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法 HJ 484-2009 该八项国家污染物排放标准名称、编号如下：　　一、淀粉工业水污染物排放标准（GB 25461—2010）二、酵母工业水污染物排放标准（GB 25462—2010）三、油墨工业水污染物排放标准（GB 25463—2010）四、陶瓷工业污染物排放标准（GB 25464—2010）五、铝工业污染物排放标准（GB 25465—2010）六、铅、锌工业污染物排放标准（GB 25466—2010）七、铜、镍、钴工业污染物排放标准（GB 25467—2010）八、镁、钛工业污染物排放标准（GB 25468—2010）。相应新闻请详见“关于发布《淀粉工业水污染物排放标准》等8项国家污染物排放标准的公告”。 应用方案详细内容请点击“立即下载”。

10月16日，“2018（第三届）国际蒸馏酒技术高峰论坛”在成都举行，国内政府机构领导、国内外知名高校及科研机构专家及学术团体、国内外著名白酒企业的领导及技术负责人、媒体代表等近400人齐聚成都，共享蒸馏酒领域最新科研动态和技术成果，共促中国蒸馏酒与国际蒸馏酒互动交流，共话蒸馏酒发展未来。 此次论坛由中国酒业协会、中国食品发酵工业研究院、国家酒类品质与安全国际联合研究中心主办，围绕“一带一路下的中国白酒国际化”“基于风味及感官神经生理学的白酒评价”“国际蒸馏酒品质与安全控制及智能制造”三大主题开展学术交流。 海能仪器应邀参加此次论坛，携气相离子迁移谱技术为白酒行业风味评价分析提供技术支持。 酒的风味物质中，除了极少量的无机化合物之外，绝大部分是有机化合物，它们均具有挥发性，并且都具有呈香呈味的特定基团。这些风味物质是构成酒典型特征的物质基础。它们以一定的比例共存于酒体中，互相配合、补充、衬托和制约，发挥各自的特点形成不同香型和不同风格的酒。通过GC-IMS技术对酒中风味物质的检测，以直观可视的指纹图谱形式可用于：1、选择优质的酿酒原材料2、筛选最佳的发酵酒曲3、分辨酒的品牌及存储年限4、优化酒的生产工艺5、白酒的一致性评价 FlavourSpec® 风味分析仪 此次论坛对于加强各国蒸馏酒的技术交流与产品交融、提升我国白酒领域科研水平以及提高我国蒸馏酒国际知名度、影响力具有重要意义。未来，海能仪器希望用自己的产品和技术为蒸馏酒风味研究提供支持，为蒸馏酒品质提升提供技术保障！在酒行业中，我们使用FlavourSpec® 风味分析仪做过以下应用方案， 如感兴趣，请将方案编号发送至amanda@hanon.cc，我们会尽快给您回复。

水和废水中凯氏氮的测定自然界氮素蕴藏量丰富，以三种形态存在:分子氮 N2，占大气的 78%；有机氮化合物 无机氮化合物。其中水体中的氮主要包括有机氮和无机氮两大类，其总量称为总氮(英文缩写为 TN)。 氮在水体中会发生转化。随着时日的延长，有机氮很不稳定，容易在微生物的作用下，分解成无机氮(在无氧的条件下，分解为氨氮 在有氧的条件下，先分解为氨氮，再分解为亚硝酸盐氮与硝酸盐氮)，并不断减少。目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。在水处理领域，一般认为总氮=总凯氏氮+硝氮+亚硝氮，凯氏氮=有机氮+氨氮。以下举部分标准：HJ 636—2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB 11891-1989 水质 凯氏氮的测定HJ537- 2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样。在本研究中，通过测试在不同浓度的尿素溶液中氮的回收率，对水样品中进行 TKN 以及检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定。1设备快速消解仪 K-439 (1154392000)尾气吸收仪 K-415 (114152331)MultiKjel K-365 (11K36531210)样品管 300mL (037377)消化棒 (043087)分析天平(accuracy ± 0.1 mg)2试剂与材料试剂：浓硫酸 96%, VWR (85546.320)BUCHI 凯氏定氮片(11057980)NaOH 32 %, VWR (9913.9010)2% 硼酸 pH 4.65 with Sher 指示剂和 3g/L KCl硫酸 0.1mol/L, VWR (30145.297)尿素, 试剂纯度 99.7%, Merck (1.08487.000)100-1000µ L 微量移液吸管去离子水安全操作请参考所有相应的 MSDS!样品：尿素原液1：~ 0.5 mg N/mL模拟地表水中 TKN 浓度尿素原液2：~ 1.5 mgN /mL模拟废水中 TKN 浓度3实验步骤3.1 消解方法在 300mL 的样品管中用移液管吸出所需的样品体积(本例中为尿素原液)(表1)加入 1 片催化剂和 8mL 硫酸，并沿样品管壁小心地插入消化棒，以帮助提高硫酸的沸点。同时准备空白样品，只加试剂不加样品。将尾气吸收仪 K-415 连接到 K-439 吸收酸雾。将抽吸模块安装到样品管上，进行消解。(根据表2)将带样品的机架插入冷却位置，开始预热步骤。预热完成后，将样品架移至消解位置，按照 表2 所列参数开始消解。待样品消化完毕后在冷却位置冷却。表1：样品的重量样品体积 [mL]蒸馏水稀释 [mL]TKN 浓度 ppm尿素溶液10.22000.5尿素溶液10.42001.0尿素溶液212560.0表2：K-439 标准消化的温度梯度步骤温度 [°C]预热预热250135024902490125冷却–35注释:本应用说明中的消化时间保持在所需时间以上，可以根据应用进行调整，在较低的回收率上可以进一步提高。3.2 蒸馏滴定根据下列参数进行蒸馏和滴定。表3：MultiKjel 蒸馏滴定的参数反应监测OffH2O 体积50mLNaOH 体积40mLReaction 时间5s蒸汽等级固定时间蒸汽功率100%水平检测Off蒸馏时间180s蒸馏搅拌速度5滴定类型硼酸滴定H3BO3 体积60mL (2%)滴定搅拌速度8滴定开始时间180s样品管排空30s接收瓶排空30sEco 滴定仪方法BUCHI BlankBUCHI Sample标准滴定液H2SO4 0.01 mol/L传感器类型Potentiometric (pH)Endpoint pH4.653.3 计算结果是按氮的百分比计算的。用公式(1)(2)(3)计算结果。wN：氮的重量分数V样品：样品消耗滴定酸的体积 [mL]VBlank：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量(14.007 g/mol)m样品：样品质量 [g]1000：转化因子[mL to L]%N：氮的重量百分比P：对照品尿素的纯度[%]4结果4.1 测定检测限(LOD)和定量限(LOQ) “空白法”测定检测限(LOD)和定量限(LOQ)[4]。用 200mL 去离子水样品、1 片钛片和 8mL 硫酸测定 10 个空白。根据 表2 和 表3 所列参数对进行了整理和确定，结果如 表4 所示。表4：空白测定结果(300mL 样管中去离子水体积 200mL)_V空白 [mL]平均 [mL]SD [mL]RSD [%]10.4080.4120.0122.92220.44330.40740.40650.40160.42670.40880.43590.40090.421采用公式(3)计算检测限(LOD)ᶲ n α: factor 3.0 取决于空白数(n=10)和显著性水平(α=0.01)SD: 空白测定的标准偏差(SD=0.012 ml) [4]根据 LOD 可计算定量限(LOQ)，见式(4)。4.2 样品中 TKN 回收率样品体积为 25mL 和 200mL 的尿素溶液的 TKN 测定和回收率结果如 表7-9 所示。表5：在 300mL 样管中，总样本量为 200mL 的尿素溶液中 TKN (0.5 ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.413mL (n=6, RSD= 1.739%).表6:在300mL样管中，总样本量为200ml的尿素溶液中TKN (1ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.412mL (n=6, RSD= 1.320%).表7:在 300mL 样管中，总样本量为 25mL 的尿素溶液中 TKN (60ppm)的回收率(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.392mL (n=6, RSD= 2.00%).6结论使用 MultiKjel K-365 测定水中总凯氏定氮(TKN)提供了可靠和可重复的结果。尿素原液回收率高，标准偏差小。对于 200mL 的样品体积，氮含量 LOD 为 0.036mg /L, LOQ为 0.108mg/L 。最大准确度模式和 AutoDist 模式，这些特性为操作人员提供了灵活性，而不影响测定的准确性和精度。在蒸馏后无需手动进行滴定，实现了流程的自动化。

食品二氧化硫蒸馏仪是一种先进的科技设备，主要用于食品中二氧化硫的分离和提纯。该仪器通过精密控制温度和压力，实现了二氧化硫的高效蒸馏，从而为后续的定性和定量分析提供了可靠的基础。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C516189.htm 食品二氧化硫蒸馏仪的出现大大提高了食品中二氧化硫检测的准确性和效率。它不仅缩短了检测时间，减少了人为误差，而且能够处理大批量的样品。在食品和饮料生产中，二氧化硫是一种常用的食品添加剂，用于防止食品和饮料腐败、变质和氧化。食品二氧化硫蒸馏仪可以帮助食品和饮料生产商控制二氧化硫的含量，确保产品的质量和安全性。 此外，在中药领域，二氧化硫蒸馏仪可以用于检测中药饮片中二氧化硫的残留量。常用的中药饮片储存方法包括石灰干燥法、酒精防虫法、化学药品防虫法（硫磺熏蒸法）、气调法、对抗储藏法和冷藏法。其中，化学药品防虫法（硫磺熏蒸法）是应用较广泛的一种方法，但常常会给药品留下残留的二氧化硫。因此，二氧化硫蒸馏仪可以帮助检测这些残留量是否符合相关标准。 总之，食品二氧化硫蒸馏仪是一种用于测定食品、饮料、药品等样品中二氧化硫浓度的设备，具有广泛的应用价值。

全自动凯氏定氮仪已经作为实验室常规的仪器，由于他的经典方法、数据准确、自动化方便、被广泛的应用。由于品牌林立、价格相差较大、功能上也有不同之处。所以单用“进口的”“国产的”很难辨别仪器的优劣。此文专门讨论全自动定氮仪蒸馏滴定间的关系。现在市场上所能见到是二类：1，蒸馏滴定同时进行，典型仪器上海赫冠全自动定氮仪、大部分进口品牌全自动定氮仪。所有的自动滴定控制系统，需要准确的滴定，当将到终点时，为了避免滴定超调，会调低滴定速度和滴定量，逐渐滴定到平衡点。为了提高滴定效率，那么在设计时容许有可控的滴定超调。由于定氮仪蒸馏需要一段时间，在滴定到平衡点或超调时，由于后面还有少量的氨气被蒸馏出来能消除超调部分。这样滴定效率就会有很大提高，另一方面，如果滴定高浓度标准酸，非常容易产生超调，此时如果有氨气来平衡超调部分，就使得定氮仪可以采纳到浓度标准酸。2，蒸馏后滴定的弊端就是必须小心的在平衡点慢慢的滴定，不容许超调的发生，这样就会延长滴定时间，更对高浓度标准酸比较忌讳。如果有滴定超调的话，就会有不可挽回的数据误差。比较典型的状态是反应杯内排出液的颜色不能确定，一会红一会蓝。如果出现这样状态一定要对数据准确性有质疑。