氨氮水样蒸馏标准

做氨氮水杨酸分光光度法 HJ536-2009 水样预蒸馏时 标准上说 馏出速率 10mL/min 这么算的话也就 不应20分钟就与蒸馏完了 。。我沸腾之后 2小时吧 才蒸馏完。。 问题出在哪里？ 有做氨氮的 专家 给 指教下吗 ， 分享一下 经验

请问氨氮预蒸馏后水样氨氮为什么都会有偏低？带的质控样也有偏低现象。这是蒸馏损失了吗？

在测定水样中氨氮的时候，我们会用上氨氮蒸馏装置，小妹想请教一下，氮球在蒸馏过程中起到什么作用？正规的氮球是球形这端高于馏出液一端，请问有氮球这端可不可以低于馏出液那端呢？平时做水样的时候总是遇见很多问题，请各位专业人士多多指教，谢谢大家！

[font=&][color=#666666]在实际检测中发现，按照《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535—2009）用蒸馏法对水样进行前处理时，氨氮的回收率较低。使用20 mL硼酸溶液作为吸收液吸收蒸馏出的氨气，通过调节馏出液的pH值，测定不同pH值对氨氮回收率的影响。结果显示，馏出液pH值小于9.0时，吸收效率较低，氨氮回收率小于80%；馏出液p H值范围为9.5～10.0时，回收率为84.9%～99.4%；馏出液pH值=10.5时，回收率为96.7%～103.6%，回收率更高，精密度更高。使用优化后的方法对标准样品和实际水样进行检测，标准样品测定结果均在标准值范围以内，实际水样的加标回收率均在95%～105%之间，具有良好的准确度。[/color][/font]

[font=&][color=#666666]在实际检测中发现，按照《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535—2009）用蒸馏法对水样进行前处理时，氨氮的回收率较低。使用20 mL硼酸溶液作为吸收液吸收蒸馏出的氨气，通过调节馏出液的pH值，测定不同pH值对氨氮回收率的影响。结果显示，馏出液pH值小于9.0时，吸收效率较低，氨氮回收率小于80%；馏出液p H值范围为9.5～10.0时，回收率为84.9%～99.4%；馏出液pH值=10.5时，回收率为96.7%～103.6%，回收率更高，精密度更高。使用优化后的方法对标准样品和实际水样进行检测，标准样品测定结果均在标准值范围以内，实际水样的加标回收率均在95%～105%之间，具有良好的准确度。[/color][/font]

氨氮蒸馏中和滴定法，蒸馏完的空白样加混合指示剂后没滴定直接变紫，水样滴定的时候没有经过黄绿色也是直接滴定到淡紫色，做了好多次都是这样，是指示剂的问题吗，大神帮我分析一下。

[b]问题描述：[/b] 请教各位同行，氨氮蒸馏过程怎么操作，蒸馏过程不会损失氨氮么？氨氮样品的预处理操作需要注意那些问题？ [b]解答：[/b] a、凡带色、浑浊和基体复杂的水样应首选蒸馏法进行预处理；蒸馏时应缓缓升温，开始蒸馏不能太快；并及时轻摇，预防爆沸； b、采用絮凝沉淀法要注意所用的滤纸平时要放置在干燥器等密封容器中，必要时应用无氨水洗涤，过滤时应弃去初滤液 20mL； c、所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污，并带双空白检查是否超过规定值（2cm光程时空白吸光度不得超过 0.060）。

问题描述： 请教各位同行，氨氮蒸馏过程怎么操作，蒸馏过程不会损失氨氮么？氨氮样品的预处理操作需要注意那些问题？ 解答： a、凡带色、浑浊和基体复杂的水样应首选蒸馏法进行预处理；蒸馏时应缓缓升温，开始蒸馏不能太快；并及时轻摇，预防爆沸； b、采用絮凝沉淀法要注意所用的滤纸平时要放置在干燥器等密封容器中，必要时应用无氨水洗涤，过滤时应弃去初滤液 20mL； c、所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污，并带双空白检查是否超过规定值（2cm光程时空白吸光度不得超过 0.060）。

最近在做氨氮实验，不知预蒸馏是为了什么？可以省去吗？馏出液加硼酸到200 还是蒸馏出200样品 还有比较干净的水样，不进行絮凝处理可以不？那些PH的调节又是为了那般？？？、谢谢。。。。大家

为什么氨氮蒸馏滴定法做出来样品值偏高呢 使用标准HJ 537-2009

用分光法测试氨氮，书上是写着，纳氏试剂用硼酸为吸收液。水杨酸法用硫酸为吸收液。这2个方法蒸馏出来结果有大区别，现在的实验室是用硫酸为吸收液，然后用纳氏试剂做实验。感觉结果还可以。

想请问一下，生活污水厂进口水氨氮30+mg/L。水体黑色浑浊，通过絮凝沉淀后仅上清液有稍许浑浊，经滤纸过滤后能变为无色透明。是不是这样的前处理就可以加后续试剂进行显色分光，还是必须进行蒸馏？

我做氨氮蒸馏中和滴定法时候遇到的问题：馏分加入甲基红—亚甲基蓝混合指示剂后溶液没有变成绿色（2009标准说是变成绿色），而是呈现淡的橙黄色。这是怎么回事啊？马上就要现场操作考试了，大家帮帮忙啊，救急啊！

做印染废水的氨氮，使用普通蒸馏瓶，蒸馏时会有大量气泡，容易顺着管道进入接收容器内。是不是一定要用专门的氨氮蒸馏装置才能避免？单加个氮球行吗？还是得连凯氏烧瓶一块儿购置？或者有其他窍门，求传授。

我们一般做生活污水厂、医疗废水，都采用样品蒸馏的方法，然后再进行纳氏试剂比色法进行比色！按照国标（HJ 535-2009 ），需要取250ml的样品，蒸馏至约200ml，再定容至250ml。1、可是，我们污水浓度太高，我就取了50ml 样品，再蒸馏至约200ml，再定容至250ml，不知道这样是否合理？还是说取50ml 样品，再蒸馏至约40ml，再定容至50ml合理呢？2、蒸馏后的样品浓度依然超出我的标准曲线的浓度范围，我是不是需要对蒸馏后的水样进行稀释呢？3、污水是否可以直接采用絮凝沉淀的方法，再稀释倍数后，进行测定的结果好呢？还是蒸馏后测定的结果好呢？哪个的准确度更好呢？请各位专业人士和同仁给予指导！谢谢啦！

刚接触氨氮实验对蒸馏中和滴定法不了解，仪器设备都需要自己搭建，请各位老师指点一下最好有整个蒸馏设备的照片

有没有做氨氮蒸馏预处理用蒸馏仪的？你们的冷凝系统怎么样？那个防倒吸装置什么原理？氨氮会不会从那逸出去？

请教各位同行，氨氮蒸馏过程怎么操作，蒸馏过程不会损失氨氮么？

检测废水中氨氮蒸馏用的什么蒸馏装置？是普通的全玻璃蒸馏装置还是凯式蒸馏定氮装置？

按HJ 535-2009标准样品进行预蒸馏时加入50ml20g/L的硼酸做吸收液，但是根据化学平衡算得50ml20g/L的硼酸只能吸收零点几克氨，一般样品中含氨氮量肯定不止这些，是否会造成氨氮过饱和，而使测量结果偏低甚至低很多？

氨氮蒸馏装置可用旋转蒸发器代替蒸馏吗？

问题描述： 氨氮用蒸馏法除干扰后，加入纳氏试剂后，显色了又马上褪色是怎么回事，要怎么除干扰？ 解答： 样品显色若存在浑浊、橙色或褪色快等颜色不正常现象，一般是经蒸馏预处理的水样呈酸性的原因，因为氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物须在 pH≥12.6 时较稳定。当采用 2%的硼酸做吸收液，必须将馏出液的 pH 用 lmol/L 的氢氧化钠溶液调节至 pH=10 左右，这样才能保证加纳氏试剂后吸光度稳定和结果准确。

用纳氏试剂法测试某化工废水样品的氨氮值，其PH为6.5左右。测试前用蒸馏法对水样进行处理，处理后的水样加入酒石酸钾钠掩蔽剂和纳氏试剂后，有絮状沉淀生成，是什么原因导致的？用标样测试，无此现象。

大家做氨氮有没有用蒸馏法预处理的，结果怎么样？我们最近氨氮蒸馏预处理结果偏低，发现残留在蒸馏管道里的氨氮比较多，有什么办法能减少残留，使氨氮都蒸出来呢？已经试过调大电压，（开始以为是电压被调小了，加热太慢了），还有什么原因呢？冷凝水效果不好？有没有遇到这种情况的？大家讨论下。

水样用蒸馏做预处理，以硼酸做吸收液，可是在比色时，却出现了红棕色沉淀（纳氏试剂），做了好几个不同厂家的水样，都出现了类似的情况，最后用超纯水做全程序空白，一样出现了红棕色沉淀，但同时做的标准曲线，却无沉淀出现，斜率、相关系数都正常。最后认为是吸收液的问题，后改用硫酸做洗手液，做空白试验，无沉淀出现，空白值正常0.014(10mm 比色皿）)。请问同行们是否也有碰过类似的情况？还是硼酸的质量有问题？用硫酸锌絮凝沉淀时，有没有以砂芯漏斗过滤的？

氨氮预蒸馏，曲线使用的标液是否也需要预蒸馏？

最近做氨氮废水蒸馏的时候烧瓶里都是泡沫，根本蒸不出来干净的样品，我看标准HJ535-2009上说可以加石蜡碎片做防沫剂，有哪位前辈做过类似的样品吗，还是有别的处理办法，求指点！！！

做氨氮实验，45um抽滤对结果会有影响么，可以对水样进行45um抽滤么？氨氮能抽滤过去么，还是会被吸附在滤膜上？我在GB17378.4-2007海洋监测方案上看到海水是在45um滤膜上抽滤的，各位大侠救助！