石墨炉里面做标准

以前做石墨炉的时候，标准里面都不加硝酸的，现配现用。2022年忽然发现不加硝酸信号值超级低，而且是进样时候信号值超级低，但是空烧信号就忽然高了。有没有发现相同现象的同仁？想问一下这是为什么？

老兵： 又来打扰您了，实在是不好意思！ 最近我们在准备持证上岗考试，发现很多标准里面用的是微波消解仪，而我们最近买了一台石墨炉消解仪，想用石墨炉来做土壤的消解，可是不知道怎么转换？可以直接参考标准里面的微波消解吗？比如HJ491，HJ680等

耶拿的石墨炉650P，里面带磁石对人体有害吗？这个里面有个塞曼扣背景，然后每次石墨炉加热的时候都会有电磁的声音，我不知道这个对人体有没有影响？

请各位大侠帮忙： 我做了2个标准土壤样品，ESS-1和GSS-1 ESS-1 /mg/kg GSS-1/mg/kg Pb标准值 23.6 98火焰法测得值 19.3 114石墨炉法测得值 35.54 136.8 我的消解方法是：称0.2000g 样品，加入HNO34ml,HCLO4 4ml, 氰氟酸4ml,消解6小时，消解液非常澄清。我同事还用火焰法做了Cu,结果吻合的非常好，所以我觉得在消解方面应该不存在问题的。做石墨炉的灰化温度 是900度，原子化温度1600度。请大家帮我分析一下，为什么石墨炉做不准标准样品呢？ 谢谢！

最近在摸索AA6300石墨炉方法，因为是新接手的仪器（好几年都没有人用过这个仪器了），前几天刚刚通过了检定。领导说做铅先试试。于是就先做了铅的曲线和质控物质10052茶叶。质控物质的铅含量在1.4~1.8mg/kg范围内。 前天进行的前处理，使用的是干灰化法消化。小火在电炉上炭化至无烟后，放入马弗炉500度灼烧6小时。取出后再加入1ml（1+1）HCL在电热板上130度溶解残渣，后用2%（体积比）HCL定容25ml待测。 前天先用原子荧光测了一下，最后铅的结果是可以满足质控物质的范围的。昨天用原吸做了一下，结果浓度值只是范围的四分之一。很是不解。因为要是前处理有问题的话，那在原子荧光上面出来的浓度值也有问题才对。 我的原吸条件如下： 石墨管：高密石墨管， 氘灯扣背景。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203102001_353770_1766615_3.gif ABS=0.010192Conc+0.0016508 r=0.9994测定的标准曲线的吸光度在仪器手册给定的值附近，但是测定质控物质时候，吸光度一下子就下去了，而且背景线很高，将样品峰包裹在里面。样品峰也就是背景峰的一般。是不是没有加基体改进剂的问题？加什么基改效果更好。加多大浓度的呢？

最近一直在作GBW10049(GSB-27)　大葱-生物成分标准物质　里面的铅，铅含量2.7±0.7，称样量0.3ｇ左右，使用微波消解消化（８mL硝酸，1mL氢氟酸），消解后，加1mL高氯酸赶净氢氟酸，加几滴硝酸，定容至25mL，摇匀备用。样品溶液略有沉淀。　　上机用石墨炉法测定，试剂空白非常低，两种条件1.不加改进剂，灰化500度，原子化1600度2.加硝酸钯为改进剂，灰化1000度，原子化1800度仪器设备PE AA900T　和　耶拿Zeenit　700P两台设备，两种条件都用了，铅就是检不出来，吸光度只有0.005左右，背景吸收非常大。请教各位老师，有没有做过类似的样品，该如何去作，谢谢。

仪器：热电S4，刚买不到半年。实验条件是使用操作软件推荐的原子化灰化温度，以前用同样的条件做标准能做到0.999问题：1：在开始分析以后，软件经常弹出一个对话框，提示“石墨管内气体压力过低，应该在13-17psi之内”，点“确定”以后就结束分析了。只好再做一次。2：今天做镉标准的时候第一点（1ppb）比较高，有0.08的吸光度，在做第2遍的时候吸光度升高，做第三遍的时候达到1.4的吸光度。而且今天做的标准曲线的线性只能做到0.8[em53] [em53] 3：以前做石墨炉，在信号窗里面可以看到一条吸光度变化曲线，由0.2或0.3左右的吸光度，随着干燥，灰化，原子化的过程逐渐变低，然后出现信号峰。今天做标准曲线时，仔细观察信号窗，看到信号线不管是在干燥，还是在灰化的时候一直在0.00吸光度左右波动。[em06] 请大虾指教！！！！热电的工程师也来个个说法，谢谢了

现在做聚氯化铝的铅镉是用标准加入法，但是是要自己一个一个浓度去配置，比较麻烦，石墨炉能不能像做水的标曲自动吸取标准稀释一样做这个标准加入法？这样我就不需要配置一系列浓度了，只需要配置一个母液，石墨炉就能自动吸取？

大家用石墨炉做cd时标准曲线是怎样设计的？几个点，浓度都是多少？

石墨炉法测镍5-50ug/L标准曲线做不出来，什么原因？按照GB/T5750方法测定，进样量10ul

我萃取石墨炉做水样Cu,Pb,Cd,发现标准曲线特别难做好,请问要注意什么?pH还是其他什么?有经验的告诉一下,谢谢

石墨里面的S元素怎么测试？

如何理解核石墨里面的硼当量问题？

PE的石墨管里面有摄像头吗？

各位前辈，最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线，过零点非线性方程，不加集体改进剂，条件如下step1,100°，坡升5秒，停留20秒；step2,140°，坡升15秒，停留15秒；step3,700°，坡升10秒，停留20秒，ste,4,1800°，坡升0秒，停留5秒；step5,2200°，坡,1秒，停留5秒。出现的问题如下：1，重复进样两针，偏差有时候很小2.0%左右，有时候就很大30%左右2，线性很差，除掉第一点的话有时候能到三个93，以2.5ppb的浓度进样，吸光率在0.012左右，不知道这个吸光率是不是正常的4，升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟以上已经困扰了我两天，更换过新的石墨管，调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二，不胜感激。补充：灯能量58-60，电流10A，狭缝0.7。

最近石墨炉做标准曲线时出现了很反常的现象,五点标准曲线做出来线性差的不得了,换了新的石墨炉没有明显的改善之前测铅线性都能达到三个9以上很是苦恼,现配标准液也是不行,目前采用的是在线稀释很差自己配五级标液同样很差各位能否为小弟指点迷津!设备是PE600

如题石墨炉，用标准加入法测元素，需做试样空白吗？

我用石墨炉做血铅标准曲线时，用自动加样器加标准和稀释液，共进样10微升，另外再加基体改进剂10微升，但是正常人的血样什么时候加？没有好的解决方法

最近我们用Agilent的AA240z石墨炉做EP里面的硬脂酸镁的重金属镉、镍、铅，用的是加标的方法，但是镍的标准无法建立标准曲线，其他的均可以建立标准曲线，请问各位大侠是什么原因呢？不甚感激！

求石墨炉测水中铍的标准曲线，第一次做不知道做的对不对，哪位能发给我标准曲线看一下。。

石墨炉做奶粉中的镉质控，标准曲线截距为0.04，太高了啊，如何降低截距啊？我们用的岛津的原子吸收AA6300。标准曲线点0.3 ,0.5, 0.7, 1.0, 1.5, 2.0ug/L。做镉质控 用微波消解加标回收有时候回收不回来。比如空白加标，也有时候回不来，一般什么原因啊？哎，头疼

11号下午我用PE800石墨炉做镉的标准曲线，浓度分别为1.2.3.4.5ug/L，线性0.998，但12号做5ug/L的信号比4ug/L的还低，根本做不出来,请大侠赐教。谢谢各位宝贵的意见，情况是这样的，所有条件都一样，1.2.3.4ug/l的吸光度也与第一天的相同，就是5ug/l的吸光度比4ug/l的吸光度还低，线性根本出不来。后来又发现氩气开的大小也影响吸光度，但无论怎样都达不到第一天的吸光度。

求助：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镉，铅，铬时。为何回测标准不好。 标准曲线还好。只是要做好几次才能做好。而我把稀释的标准放到样品栏去打，就打不出来。标准浓度在线性范围内。 还请高手指教！！！ 急。。。[em0808]

PEAA800，砷标，用超纯水做标准空白，出现负值，大概在-0.0020左右,而且非常稳定，进空气的值也差不多是这个值，使用的是环状石墨管，如果使用平台式的石墨管标准空白就恢复正常了，接近0。 做标准空白时候的吸收线都在0点以下波动，现在想不明白原因，但是这个标准空白负值对测定倒是没有影响，因为十分稳定，而且做过茶叶标准物质，测量值仍是梃准。大家讨论一下啊，这种现象给人一种似乎吸收线整体往下偏移了，或者说0点基线整体往上提了的感觉。

[size=4]各位，本人最近也在凑热闹做胶囊中Cr含量的测定，由于之前一直使用火焰法。最近才开始接触石墨炉。对PE A700一些数据存在疑惑，请高人指点。测定数据以标准曲线为依据导出，可是标准曲线这么得到的呢？标准曲线 以浓度为横坐标（没有异议），以什么做纵坐标？？以吸光率？以峰面积？以峰高？？个人认为，（经常用液相色谱的原因），认为已峰面积为纵坐标较为合理；可是，机器给出校准曲线，以吸光率为纵坐标。关键是，吸光率这么得到的？如果只是直接读取的，给出峰面积和峰高又有什么意义？？实在困惑，请用PE的高手指教。[/size]

各位石墨炉高手们： 你们好！不知道大家在做镉和铅的标准曲线时，每次是否都能做到相同的吸光值？比如当做了1ng/ml的Cd时的吸光值为0.076，第二天重新配标液时，是否还能做到0.076呢？允许的误差是多少呢？另外一般你们的标准曲线做几个点好呢？是做五个好还是三个好？

最近石墨炉做标准曲线，标准的两次RSD偏大，但相关系数却可以。做一段样后，用校准曲线叫校正时，标准的两次RSD也偏大。不知道什么原因？

最近在做石墨炉高温元素，元素钒，基体改进剂是硝酸镁，基体改进剂配制成100ml 里面含0.06g 的硝酸镁，经过测试，加入15微升的改进剂，空白比样品还大！

请问一下，大家用石墨炉做食品里面的铅基体改进剂用的什么啊？我在做的过程中，按国标加磷酸二氢铵感觉没什么帮助，其它的钯溶液也没有用啊？