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石墨炉测试铅标准

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石墨炉测试铅标准相关的资讯

  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》等5项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》等5项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年12月1日起正式实施,特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0240-2023《高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》2023-11-212023-12-012T/NAIA0241-2023《高盐食品中镍的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》2023-11-212023-12-013T/NAIA0242-2023《高盐食品中铅的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》2023-11-212023-12-014T/NAIA0243-2023《食品加工与检测洁净室(区)沉降菌的测定方法》2023-11-212023-12-015T/NAIA0244-2023《食品加工与检测洁净室(区)浮游菌的测定方法》2023-11-212023-12-01 宁夏化学分析测试协会2023年11月21日2023协会团体标准公告-11.21.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会发布《高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》等5项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》等5项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月19日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 序号团标名称1高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法2高盐食品中镍的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法3高盐食品中铅的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法4春小麦生育期植株氮、磷、钾元素丰缺诊断与调节施肥技术规程5春小麦生育期植株微量营养元素诊断与调节施肥技术规程 宁夏化学分析测试协会2023年9月19日文本-春小麦生育期植株NPK营养诊断与调节施肥技术规范.pdf文本-春小麦生育期植株营养诊断与调节施肥技术规范.pdf关于5团标征求意见函 -9.19.pdf团标表格7-专家意见表.doc离子印迹石墨炉法测定高盐食品中镉.pdf离子印迹石墨炉法测定高盐食品中镍 20230809.pdf离子印迹石墨炉法测定高盐食品中铅.pdf
  • 萃取富集-石墨炉原子吸收法测试工业废水中铊含量
    铊及铊化物都具有剧毒,铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业,其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法:沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言,基体影响大,且灵敏度不足,准确性存疑;沉淀富集法则需要用到溴水(剧毒试剂)、离心机(额外的实验设备)等,对实验室管理体系要求较高,增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法,有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质,并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求,大大简化了处理过程,节省企业的管理成本,结果准确可靠,是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪,配置铊元素无极放电灯(Tl-EDL)。样品处理用到的试剂有:硫酸、磷酸、盐酸、铁(III)盐(即硫酸铁或氯化铁)、溴化钾、甲基异丁基酮(MIBK),纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中,加入铁盐试剂,盐酸,混匀后置于150 ℃ 电热板上加热,待无气泡冒出后,提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后,加入硫酸(1+4),加热数分钟,用水转移至50mL比色管中,加水定容至35mL,加入溴化钾试剂,摇匀。静置,加入磷酸,加水定容至50mL刻度,摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮(MIBK),充分振摇数分钟,待静置分层后,取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示,峰型左右对称呈正态分布形状,出峰时间在1秒左右,表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图,萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致,加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式,样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中,相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L,同时原本干扰大的基体组分也去除干净,大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节,欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
  • 国家地质实验测试中心就石墨矿光、质谱分析标准方法进行招标
    p   日前,中国政府采购网发布国家地质实验测试中心石墨矿光、质谱分析标准方法竞争性磋商招标,预算30万元,具体要求如下: /p p   开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究,解决石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题,建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法,利用现代大型仪器分析与经典化学法分析结合,互为验证的石墨矿化学成分系统分析标准化测试体系。在石墨矿化学成分分析研究基础上,开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究,通过协作实验室的验证,形成石墨矿化学成分分析光、质谱分析标准方法。为国土资源勘查和管理工作提供实验分析方法技术支撑。 /p p   本次投标属于地质实验测试标准物质与标准方法研制项目2017年度的工作内容,主要任务是完成石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题,建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法。 /p p    strong 项目名称 /strong :石墨矿光、质谱分析标准方法 /p p    strong 项目编号 /strong :0733-176213319001 /p p    strong 项目联系方式: /strong /p p   项目联系人:裴啸 /p p   项目联系电话:010-84865055-202 /p p    strong 采购单位联系方式: /strong /p p    strong 采购单位: /strong 国家地质实验测试中心 /p p   采购单位地址:北京市西城区百万庄大街26号 /p p   采购单位联系方式:吴晓军,010-68999770 /p p    strong 预算金额 /strong :30.0 万元(人民币) /p p    strong 获取磋商文件时间 /strong :2017年06月13日 09:00 至 2017年06月19日 16:00(双休日及法定节假日除外) /p p    strong 获取磋商文件地点 /strong :北京市朝阳区新源南路6号京城大厦A座602室 /p p /p
  • 2015年第二次全国石墨烯标准化工作会议 暨四项石墨烯标准编制研讨会通知
    各相关单位和专家:按照WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠和锰含量》、WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》、WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》、WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》的编制工作进度,秘书处定于2015年12月26日至27日在上海市召开2015年第二次全国石墨烯标准化工作会议暨上述四项石墨烯标准的编制研讨会,欢迎各位参加。现将有关事项通知如下:一、会议主体及参会对象主办单位:中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处(泰州石墨烯研究检测平台)承办单位:中国科学院山西煤炭化学研究所、济宁利特纳米技术有限责任公司、苏州大学协办单位:复旦大学微电子学院、内蒙古石墨烯材料研究院参会对象:联盟标委会委员(单位)、观察员(单位)、工作组成员(单位)、联盟成员(单位)、其他石墨烯相关专家(单位)二、会议内容 1. 各工作组小组讨论(12月26日晚)2. SWG03001工作组研讨会(12月27日 08:30—09:40)(1)工作组组长单位及成员单位介绍(2)WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠和锰含量》编制工作情况介绍。报告单位:SWG03001工作组组长单位——中国科学院山西煤炭化学研究所(3)工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发3. 茶歇(12月27日 09:40—10:00)4. SWG03002工作组研讨会(12月27日 10:00—11:10)(1)工作组组长单位及成员单位介绍(2)WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》编制工作情况介绍。报告单位:SWG03002工作组组长单位——济宁利特纳米技术有限责任公司(3)工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发5.大会合影(12月27日 11:10—11:20)6. SWG03003工作组研讨会(12月27日 13:00-14:10)(1)工作组组长单位及成员单位介绍(2)WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》编制工作情况介绍。报告单位:SWG03003工作组组长单位——中国科学院山西煤炭化学研究所(3)工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发7. 茶歇(12月27日 14:10—14:30)8. SWG03004工作组研讨会(12月27日 14:30-15:40)(1)工作组组长单位及成员单位介绍(2)WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》编制工作情况介绍。报告单位:SWG03004工作组组长单位——苏州大学(3)工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发9. 礼送(12月27日 16:00)三、会议时间和地址 1. 会议报到时间:12月26日下午12:00-18:00,欢迎晚宴18:30开始2. 会议于12月27日召开,会期一天。3. 会议地址:上海博思大酒店405会议室,酒店地址:上海市虹口区广秀路100号(靠近广灵一路),联系电话:021-2509 9999。4. 交通上海博思大酒店位于上海财经大学中山北一路369号校区。上海火车站:距离酒店5公里,打车到酒店约25元。地铁:上海地铁3号线赤峰路站距离酒店约700米,步行约9分钟。四、会议费用及相关事宜 1. 会议费用(含会务费、资料费、餐费等):联盟标委会委员、观察员、工作组成员(1000元/人)、其他参会人员(1200元/人)。2. 会务组可帮助预订房间,住宿费自理,豪华大/双床房均为350元/天(含双早)。3. 建议会议费在12月24日前汇至秘书处指定银行账号(见附件会议回执),以便在会议现场领取发票。五、参会报名希各单位接此通知后于12月24日前将《会议回执》反馈至邮箱:standard@graphene-center.org。参会联系人:邵悦13914543362 ,梁铮18936799578。会议网址:http://www.grapheneiso.com/会务组驻酒店现场联系人:陈谷一13651969369赞助参展联系人:袁文军13761090949,sponsor@graphene-center.org 石墨烯标准化委员会秘书处 2015年12月07日 备注:请参会代表提前将会议费汇至以下会议账号户名:泰州石墨烯研究检测平台有限公司,银行:中信银行股份有限公司泰州新区支行,账号:7357310182600040666
  • 划出石墨烯的“及格线”,我国独立完成石墨烯重要国际标准发布
    日前,由中科院山西煤炭化学研究所(简称山西煤化所)独立提出并完成、历时4年修改完善的燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量国际标准,经中国、加拿大、韩国、德国等多国科学家审核后正式发布。  该方法完善了石墨烯基材料测试标准体系,显著提高了石墨烯基材料灰分测试效率和分析结果的准确性,得到国内外科学家和产、学、研、检、用单位的高度认可。它是山西煤化所709课题组主持的第二项石墨烯领域国际标准。  合格石墨烯有了新标准  “我们提供了石墨烯材料生产全流程的灰分含量质量监控方法,解决了行业上下游的痛点。”山西煤化所709课题组长陈成猛、成员黄显虹介绍了该标准出台的幕后故事。  近年来,石墨烯材料的应用场景逐渐增多,但杂质过多影响石墨烯产品品质乃至石墨烯复合材料性能,因此必须将材料灰分含量严格限制在一定范围内。石墨烯材料的灰分测量并无经验可借鉴,很多生产、使用石墨烯的企业对于灰分指标“束手无策”。这对全行业来说都是一项空白。  “经过数年研究,我们认为杂质含量需要控制在0.1%以内。高于这个标准线的石墨烯产品便不合格,会影响下游石墨烯复合材料的制备和应用。”黄显虹表示,“目前,石墨烯行业实际上缺少很多关键性的控制和测试标准,灰分含量只是其中很小一部分,其测试方法标准化也仅仅开了个头。”  2017年,709课题组向国际电工委员会提出了“石墨烯基材料-灰分含量:燃烧法”国际标准提案,向全世界行业专家征求意见,最终在2021年7月正式立项。该标准提案由黄显虹和陈成猛担任项目组组长。项目组利用4年时间打磨出一套低成本、高效率灰分测量解决方案。2022年11月4日,国际标准IEC/TS 62607-6-22(纳米制造-关键控制特性-第6-22部分:石墨烯基材料-灰分含量:燃烧法)正式发布。  “我们每年向国际电工委员会纳米电工产品与系统技术委员会成员国科学家汇报两次进展。由于前期工作基础夯实,该标准提案自立项起一年半时间就正式发布,通过速度比大部分国际标准快很多。”黄显虹介绍。  陈成猛表示,石墨烯领域国际标准的出台,将给各个国家出台自己的标准提供一个重要参照,最终很有可能被采纳为国家标准、行业标准。这对于加快壮大新生的石墨烯产业非常重要。  实非不愿,而是不会  从天然石墨到石墨烯材料的过程,就是通过各种手段将石墨薄片的厚度减小为几个石墨烯片层的过程。此时,材料的很多重要性质发生了改变。同时,很多产品受到生产过程中所用化学品的污染。这种“污染”与石墨烯的生产工艺密不可分。  “无论是企业还是研究机构,无法测量石墨烯中的灰分实非不愿,而是缺少方法指导正确测试。石墨烯基材料存在的低密度、强静电、热膨胀效应让测量难以进行。”黄显虹表示。  科学家在石墨烯片层之间引入的官能团刻蚀、破坏了片层的表面和边缘,扩大了片层之间的距离,而且这些片层的表面和层中间夹杂了很多阴阳离子杂质。利用热还原法制备石墨烯材料产生热膨胀效应,这是测量氧化石墨和氧化石墨烯灰分的最大难点。再加上石墨烯材料(还原氧化石墨烯)本身存在强静电且堆积密度极低,四处飞溅,严重影响测量准确性。  科研机构常使用离子体质谱分析仪测试材料中的杂质,但价格昂贵、分析流程长,另外取样代表性不足。因此,709课题组推荐使用更常见且价格更低廉的马弗炉,并开发了一种可靠的检测方法,可以承载更大质量的样本。燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量具备了在全行业推广的条件。  控制石墨烯“炸裂”  为了掌控每一步生产过程,石墨烯各类中间品和最终产品都有必要随时监控杂质含量。“剥离”石墨烯片层的过程更像是“炸裂”的过程。  709课题组基于对石墨烯制备技术的深刻理解和对马弗炉热膨胀现象的观测,针对取样、容器选择、称重方法和升温程序等环节,测试了上百次,提出了一系列解决方案。  “关键就在一瞬间。我们最终把热膨胀效应变为‘延迟播放’,避开了氧化石墨烯‘炸裂’,使整个过程准确可控。”2019年夏天,黄显虹重复观察、捕捉不同氧含量的氧化石墨材料发生热膨胀效应的瞬间景象,实验总时长达到5000小时。  “经过4年打磨,我们逐渐完善了一整套检测办法。在国际标准项目立项之前独自探索,在测试方法初具雏形后,我们向10家国内产学研机构发出比对试验邀请,得到了理想的数据。灰分测量的解决方案诞生了。”黄显虹介绍道。  2020年,课题组完成了含氧官能团定量表征及Boehm滴定方法国际标准制定,2022年完成了燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量的相关国际标准。陈成猛表示,这项国际标准完善了石墨烯基材料测试标准体系,使产学研机构有了测试分析工具,为规范和促进石墨烯行业健康有序发展提供了技术支撑。与此同时,石墨烯领域研究还需要厘清分歧、达成共识,国家标准制定工作任重道远。
  • 石墨烯测量与标准论坛暨CSTM石墨烯技术委员会成立仪式成功举办
    2021年10月24日,石墨烯测量与标准论坛暨CSTM石墨烯技术委员会成立仪式于北京石墨烯论坛2021期间在北京稻香湖景酒店成功举办。论坛由北京石墨烯研究院、中国计量科学研究院、深圳中国计量科学研究院技术创新研究院联合组织,60余位全国从事石墨烯标准、计量、检验检测、认证认可工作的专家、学者和领导出席,共同就国家质量技术基础(NQI)对石墨烯产业的支撑和石墨烯NQI技术问题进行了深入交流。北京石墨烯研究院副院长彭海琳致辞深圳中国计量科学研究院技术创新研究院副院长宋振飞致辞中国标准化研究院副院长邱月明致辞论坛先后由北京石墨烯研究院质检中心主任周新与中国计量院新材料计量研究室主任任玲玲主持;北京石墨烯研究院副院长彭海琳、深圳中国计量科学研究院技术创新研究院副院长宋振飞、中国标准化研究院副院长邱月明相继致辞,随后进入报告环节。中国计量院新材料计量研究室主任 任玲玲报告题目:《石墨烯材料计量标准合格评定与产业高质量发展》“计量、标准、合格评定”简称NQI,是未来世界经济可持续发展的三大支柱。任玲玲主任系统介绍了NQI的组成、基本概念以及在材料全生命周期中的着力点,分别从材料基础研究到生产过程、产品不同产业周期举例说明计量、标准对其质量控制和提升的重要性。并重点介绍了NQI在石墨烯领域的重要研究成果及效益;国家市场监管总局成立的两个石墨烯NQI中心的核心任务,及其对石墨烯基础研究、产业发展的带动作用。国家纳米科学中心研究员谢黎明报告题目:《石墨烯标准化研究的现状与挑战》石墨烯具有优异的光学、电学、热线、力学等性能,在高频光电器件、特种光纤、电池、导热膜等领域应用前景广阔。而产业的发展离不开标准支撑,石墨烯的标准制订至关重要。谢黎明研究员在报告中介绍了国内外石墨烯标准研制现状及存在的技术挑战,他指出,国际上ISO、IEC、美国ASTM等机构都在研制石墨烯标准,其中IEC标准最为全面,覆盖术语、测试指南、结构检测、物性测量等,具有较大影响力;我国SAC-TC279标准化委员会也陆续发不了几项石墨烯标准,未形成良好的系统性,我国石墨烯标准研制存在立项少、研制力量不足等短板,同时还存在诸多挑战,如缺乏石墨烯晶畴无损快速检测方法、缺陷浓度定量检测方法等。因此,我国石墨烯标准研制还需要更紧密的产学研合作,应加强顶层设计,有计划的开展系统性石墨烯标准工作。中关村材料试验技术联盟秘书处主任 王蓬报告题目:《CSTM标准与评价体系建设》标准是世界“通用语言”,是经济活动和社会发展的技术支撑。近日,《国家标准化发展纲要》发布,提出优化标准供给结构,提升市场自主制定标准的比重;CSTM以此为基础,致力于以标准和质量评价推动材料产业的高质量发展。CSTM标准体系围绕材料属性、应用领域和通用技术三个维度建立矩阵式的组织架构,真正实现“一材多用一用多选”,“一技多用一用多技”;建设以市场为导向的,具有系统性、先进性、适用性、时效性、多元性、包容性和动态性中国材料试验标准体系。CSTM专业质量评价针对材料全产业链、全生命周期、全流程、全域数据流开展专业性评价,以评价认证为导引,发挥质量要素(标准、检验检测、认证认可等)间协调互动作用,助力材料产品质量提升,材料产业高质量发展。北京石墨烯研究院高级工程师 柳絮报告题目:《石墨烯科研实验室管理的理论研究与实践》开展科研实验室认可,规范科研活动过程,可以有效地保障科研成果的真实性和有效性,推进科研诚信制度建设,提升科研实验室的创新能力。目前北京石墨烯研究院依据相应准则,以“国家市场监管技术创新中心(石墨烯计量与标准技术中心)”和“国家新材料石墨烯产业计量测试中心”为基础,围绕石墨烯标准带制定与标准物质研制,石墨烯测量技术与表征方法研究,石墨烯薄膜、纤维和器件技术研究三个主要研究方向,组织开展石墨烯科研实验室认可工作。中国检验检疫科学研究院首席专家 席广成报告题目:《超细金属负载3D多孔石墨烯表面增加拉曼传感》由于其指纹级的高分辨率和快速、易携带等优点,无损、免标记的表面增强拉曼散射(SERS)技术已经成为了最重要的分析技术之一,被广泛应用于污染物检测、未知风险物筛查、生物组织成像、反应过程机制探查、材料结构表征等重要研究领域。对于SERS技术来说,其性能主要由基底材料决定的,目前研究最深入的SERS基底为贵金属金和银,但金使用成本较高,而银易氧化。石墨烯最近被证明是一种高灵敏的SERS基底材料,席广成团队将超细银颗粒与多孔石墨烯结合起来,利用多孔石墨烯的富集功能和银的表面等离子体共振效应,获得了极高灵敏度的SERS基底;并研制了高性能准金属表面增强拉曼散射传感器,建立了在线高通量表面增强拉曼光谱检测方法。北京石墨烯研究院质检中心主任 周新报告题目:《太赫兹技术在石墨烯表征测量领域的研究进展与展望》太赫兹波是指频率在0.1~10THz范围内的电磁波,该频段是宏观经典理论向微观量子理论的过渡。研究发现,石墨烯的能带结构与其独特性质使其与太赫兹领域有着天然的内在联系。来到北京石墨烯研究院质检中心后,分析化学专业出身的周新主任便开始探索太赫兹技术在石墨烯表征测量领域的应用。他表示,太赫兹提供了方便、快捷、无损的石墨烯电学、磁学参数的测量方法,适用于薄膜材料的批量快速测量;且随着太赫兹技术和CVD法制备石黑烯薄膜的研究进展,该检测技术的研究空间将进一步提升;太赫兹还会在石墨烯薄膜器件在线检测中大显身手。同时,太赫兹检测石墨烯的方法标准化工作亟待同行共同研究;未来会有更多商品化的太赫兹检测石墨烯仪器上市。国家石墨烯产品质量检验检测中心(江苏)高级工程师 刘峥报告题目:《石墨烯产品检测方法介绍》刘峥在报告中简单介绍了市场上常见的各类石墨烯原材料及产品,认为石墨烯产品将向着水净化产品、燃料电池、太阳能电池、芯片电子器件、传感器成像设备、生物医药治疗装置、航空航天材料等应用领域发展;系统介绍了石墨烯原材料和相关产品的检测方法,包括基本物性分析、形貌表征、元素分析、电学性能、热学性能、力学性能和光谱分析;最后探讨了当前石墨烯产品检测标准化工作和产品认证中存在的问题。CSTM/FC00/TC04石墨烯技术委员会成立报告介绍后,举行了CSTM/FC00/TC04石墨烯技术委员会成立仪式,任玲玲宣读相应批复文件。该技术委员会由北京石墨烯研究院发起筹建并承担秘书处单位,北京石墨烯研究院质检中心主任周新被选为主任委员。石墨烯NQI技术中心主任对话会随即,举办国家石墨烯NQI技术中心主任对话会。对话会由国家市场监管总局发展研究中心副主任姚雷主持,邀请了国家市场监管技术创新中心(石墨烯计量与标准技术)、国家石墨烯材料产业计量测试中心(北京)、国家石墨烯材料产业计量测试中心(深圳)、国家石墨烯产品质量检验检测中心(江苏)、国家石墨烯产品质量检验检测中心(广东)、国家石墨烯产品质量检验检测中心(山东)和常州第六元素材料科技股份有限公司等7家单位参加,刘忠范院士作为国家市场监管技术创新中心(石墨烯计量与标准技术)主任全程参与了对话。对话会围绕“发挥NQI作用支撑石墨烯产业规范健康发展”主题进行了探讨,重点围绕石墨烯产业发展现状对NQI的需求,以及NQI支撑石墨烯产业发展存在的问题和解决的思路展开了讨论,对话嘉宾就进一步开展技术和业务协同的必要性和重要性产生了共鸣,通过对话,坚定了石墨烯NQI技术发展的信心,并对持续开展合作与交流达成了共识。论坛现场
  • 四项石墨烯标准编制研讨会在上海市召开
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2015年12月27日,2015年第二次全国石墨烯标准化工作会议暨四项石墨烯标准编制研讨会在上海市召开。本次会议由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处主办,特别邀请的技术顾问以及标准编制工作组人员等近40人参加了会议。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/1db006eb-df70-4671-b85a-7ab0be9cc009.jpg" title=" IMG_52191.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 研讨会现场 /strong /p p   研讨会由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长梁铮主持。研讨的四项石墨烯标准分别是WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠、锰和铁含量》、WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》、WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》、WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》。进行标准编制情况介绍的是各工作组组长单位,中国科学院山西煤炭化学研究所、济宁利特纳米技术有限责任公司、苏州大学,其中,中国科学院山西煤炭化学研究所承担了WG03CGS/WT007和WG03CGS/WT005-2015两项标准的编制工作。 /p p   在石墨烯规模化生产过程中,由于各种原因向材料中引入了钾、钠、锰、铁等离子,这些杂质离子的残余量直接影响石墨烯的使用性能。精确测量、合理控制石墨烯中这些离子的含量,可以提高产品的纯度,进而提高氧化石墨烯产品的性能。而原子吸收光谱是目前微量轻金属元素分析的有力工具,在活性炭、炭黑、煤炭等工业领域已成为标准分析方法。该方法具有成本低廉、快速简便、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强及精密度高等特点,可有效测定石墨烯中钾、钠、锰、铁含量。当然,本次研讨的标准中,既有上面提到的适用于各种石墨烯材料、多种离子检测的通用方法,也有针对某一具体材料、单一离子检测的标准方法,如利用高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量。 /p p   石墨烯制备过程中还可能引入非金属元素碳、氢、氮、硫、氧等,这些元素的含量控制是制备石墨烯的一个重要技术指标,其含量的多少将直接影响其最终产品的二次加工和应用。而元素分析仪法是一种精确测试材料体相氧含量的方法,适用于工业化检测。该方法因其自动化程度高、方法简便迅速、测试效率高、结果准确可靠等优点,在活性炭、碳纤维、岩石、煤炭等工业领域发挥着重大作用,并已成为一种常规检测炭材料体相氧含量的重要手段。所以,《石墨烯中非金属元素分析》标准方法中采用了元素分析仪法测定石墨烯材料中碳、氢、氮、硫、氧的含量。 /p p   石墨烯是一种性能优异的光学材料,其较好的非线性饱和吸收性质在脉冲激光器件领域如锁模激光器和调Q激光器等具有重要的应用。目前,石墨烯的饱和吸收体或者器件的性能评估标准还不统一,不同的研究机构或者单位有不同的提法。所以,此次研讨的标准之一提出的“双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法”是一种实用而且获得广泛认可的测试方法,能够准确有效地评估石墨烯作为饱和吸收体的非线性光学性质,同时可判定其在激光器件应用方面的性能。 /p p   在此次标准编制研讨会之前,各工作组都将标准草案进行了广泛的征集意见,每项标准都收集到了数十条意见反馈,工作组也认真负责的进行了调研考证,给予了采纳或未采纳的原因说明。而且在研讨会现场各位与会的专家也积极的提出意见,进行了热烈的讨论。就像中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长梁铮所说的,制定标准是大家的事情。据了解,这四项标准中有的从立项到现在已经有1年的时间了,工作组进行了大量的、辛苦的工作 然而,项目经费确是工作组自筹资金。 /p p    strong 接下来,让我们来了解下如今“炙手可热”的石墨烯。 /strong 因成功从石墨中剥离出只有一个原子厚度的二维材料石墨烯,英国曼彻斯特大学教授安德烈· 海姆和康斯坦丁?诺沃肖洛夫获得了2010年诺贝尔奖。石墨烯具有非常好的导热性、电导性、透光性,而且具有高强度、超轻薄、超大比表面积等特性,广泛应用于锂离子电池电极材料、太阳能电池电极材料、薄膜晶体管制备、传感器、半导体器件、复合材料制备、透明显示触摸屏、透明电极等方面。石墨烯被称为“黑金”,是“新材料之王”,科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。 /p p    strong 国家层面非常重视、支持石墨烯产业发展。 /strong 2014年12月13日,中共中央总书记,国家主席习近平赴江苏高新技术产业研究院调研,对石墨烯产业寄予厚望。2015年11月30日,工信部、发改委和科技部等三部委联合发布《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》,欲在2020年形成完善的石墨烯产业体系,实现石墨烯材料标准化、系列化和低成本化,在多领域实现规模化应用。此前,《中国制造2025》重点领域技术路线图明确了石墨烯的技术发展路径,称石墨烯可极大推动相关产业的快速发展和升级换代,市场前景巨大,有望催生千亿元人民币的产业规模。 /p p   日前,中国石墨烯产业技术创新战略联盟首次发布了《2015全球石墨烯产业研究报告》,报告统计,2013年全球石墨烯市场规模约为1250万美元,并预计2020年石墨烯的市场规模将达到1.2亿美元。 /p p    strong 中国石墨烯科研和产业应用总体发展水平如何呢? /strong 从研究水平来看,我国自2008年开始由科技部和国家自然科学基金委陆续对石墨烯基础研究进行支持。自2012年开始,我国在石墨烯论文和专利方面居全球首位 截至2015年初全球逾2.5万件石墨烯应用专利申请中,近1/3来自中国。2015年6月,一则关于“光动”飞行的新闻引起了广泛关注,南开大学科研团队研制一种特殊石墨烯材料,可在包括太阳光在内的各种光源照射下驱动飞行,这是迄今为止科学界第一次用光推动宏观物体并实现宏观驱动,充分展示了中国石墨烯科研实力和推动应用潜力。从产业发展情况来看,目前,我国石墨烯企业超过100家,并在常州、无锡、青岛、深圳等地形成了产业集群。 /p p   综上可见,中国石墨烯产业发展迎来了春天。但是中国目前石墨烯产业发展仍然存在技术转化能力弱、生产成本比较高、标准化建设滞后、产业化应用路径长等问题。而且,近年来出现的上游强下游弱、重科研轻应用、噱头多实干少等问题严重阻碍了产业发展。 /p p    strong 随着石墨烯产业化进程的加快,标准化工作的重要性和紧迫性越来越突出 /strong 。标准化对于石墨烯产业发展具有服务、支撑和引领作用。推进标准化有利于促进石墨烯产业的规范化、规模化和持续健康发展。 /p p   2015年 2 月李克强总理在主持召开国务院常务会议时指出:鼓励学会、协会、商会和产业技术联盟等制定发布满足市场和创新需要的团体标准,选择部分领域开展试点。其实,为了适应我国石墨烯产业发展的状况,2013年初的时候,中国石墨烯产业技术创新战略联盟即组建了标准化委员会,率先组织开展和引领了多项标准制定工作。而且,2015年初,国标委立项的首批四项石墨烯国家标准全部由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会委员单位牵头起草,四项标准包括“石墨烯材料的名词术语与定义”、“石墨烯层数测定扫描探针显微镜法”、“光学法测定石墨烯层数”、“拉曼光谱法表征石墨烯层数”。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bb6168fd-d480-482a-8271-6c4e4c1d2f63.jpg" title=" IMG_52110.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长 梁铮 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9f4f3634-1fd4-423b-acb4-38bc3b19caab.jpg" title=" IMG_52151.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院山西煤炭化学研究所 黄显红 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/810fa695-a25c-42ab-8d1b-be3c2d4b0ceb.jpg" title=" IMG_52321.jpg" / /p p style=" text-align: center " 济宁利特纳米技术有限责任公司 苏燕 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9adeea5b-9acf-4136-97c7-92946681e480.jpg" title=" IMG_52581.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院山西煤炭化学研究所 谢莉婧 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/7704a092-5b29-4033-8c11-f69b54f51fe9.jpg" title=" IMG_52641.jpg" / /p p style=" text-align: center " 苏州大学 鲍桥梁 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9cf53362-86f6-4a77-be79-931e27c94038.jpg" title=" IMG_52291.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/2f6cfa9c-ac7b-46a5-9a08-faf500d27e09.jpg" title=" IMG_52411.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/02438ca1-f8e5-4e8e-8076-4df24393e854.jpg" title=" IMG_52621.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/5b44ce95-3573-40cb-beeb-18dfa4d96ed4.jpg" title=" IMG_52731.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四项石墨烯标准编制工作组成员颁发证书 /p p style=" text-align: right " 撰稿:刘丰秋 /p
  • 石墨烯首个国家标准:“术语、定义及代号”预审在常州召开
    2016年8月12日,国家标准《石墨烯材料的术语、定义及代号》预审查会在常州西太湖召开。本次会议由全国纳标委纳米材料分标委会主办,全国钢标委薄层石墨材料工作组承办,江南石墨烯研究院、常州西太湖科技产业园管理委员会等协办。来自冶标院、国家纳米科学中心、中国石墨烯产业技术创新战略联盟等石墨烯行业的专家90余人参会。  《石墨烯材料的术语、定义及代号》是我国第一项石墨烯国家标准,主要规定了石墨烯材料领域的核心术语及相关术语,列举了石墨烯材料常见制备方法、石墨烯材料常见检测与表征方法、石墨烯材料产品代号,适用于石墨烯材料的生产、应用、检验、流通、科研等领域。石墨烯的术语和定义是石墨烯标准制定的首要任务,是石墨烯系列标准制定的基础,为产业界、学术界、政府等提供统一、公认的术语和定义,对石墨烯产业发展将起到积极的引导和规范作用,促进产业健康发展。  常州积极主动参与国家标准制定工作,江南石墨烯研究院是全国钢标委薄层石墨材料工作组秘书单位,建有江苏省先进碳材料检测技术重点实验室,承担了省科技厅《石墨烯透明导电薄膜材料及粉体材料测试方法标准体系研究》,牵头起草或参与了第一批全部四项石墨烯国家标准。同时积极推动和帮助企业制定企业标准、团体标准,引导企业人才、研发、知识产权、质量、标准同步发展。
  • 盘点“新材料之王”石墨烯的检测方法及标准
    石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料,是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料,具有优异的光学、热学、电学、力学特性,在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔,被称为“新材料之王”。2004年,英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯,引发学术界轰动,两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此,全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料,石墨烯一直备受关注,但也屡屡成为被炒作的话题;各类石墨烯“黑科技”层出不穷,真假难辨。前段时间,某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池,充电8分钟,续航2000里。次日,中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示:“如果有人告诉你,这车能跑1000公里,几分钟充满电,还安全,成本又低。以目前的技术来讲,他一定是骗子”。该品牌随即发表声明,声称充电快的是石墨烯基超级快充电池,长续航的是硅负极电池。除此之外,市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品,可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是,石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈,其制备成本高,价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头,更多只是为了迎合消费者的猎奇心理,收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象?业界普遍认为,石墨烯行业亟需统一的国家标准,通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展,本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准,供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类,图像类以光学显微镜、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)为主,而图谱类则以拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外光谱(UV)为代表。其中,光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数;SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析;而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外,热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中,为提升检测精准度,几种表征手段往往联合使用,测试结果可互相对比、印证,进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时,随着石墨烯研究的不断推进,其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分:石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准,该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义,包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施,为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言,是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大,拥有强大的吸附性能,在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异,因此,准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积,即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝,通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中,可能引入一些含氧官能团,如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此,测量含氧官能团的种类和含量,对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法,Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量,可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数,准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势,被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法(包括反射光谱法和光学图片法)测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容,并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展,都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点,只有建立和遵循完善的标准化体系,才能保证产品的质量,促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。
  • 重磅|我国首个石墨烯国家标准正式发布
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 在2018年最后一个工作日发布的“2018年第17号中华人民共和国国家标准公告”里,由泰州巨纳新能源有限公司牵头起草的我国首个石墨烯国家标准GB/T 30544.13-2018: 《纳米科技 术语 第13部分:石墨烯及相关二维材料》正式发布。泰州巨纳新能源有限公司及其技术专家梁铮博士分别为该标准的第一起草单位及第一起草人。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 石墨烯是由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。由于石墨烯具有许多优异性能(如导电性和导热性等),应用前景十分广阔,在学术和商业上都引起了人们极大的兴趣。近年来,石墨烯的制备、检测、研究及应用不断取得突破,各种新技术新产品陆续涌现,标志着石墨烯已处于从实验室走向产业化的关键阶段,开展标准化工作已成为迫切需求。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 我国石墨烯标准化工作得到了国家有关部门的大力支持。《纳米科技 术语 第13部分:石墨烯及相关二维材料》属于我国石墨烯领域首批国家标准计划项目之一,也是正式发布的第一个石墨烯国家标准。该标准的制定及发布,将为石墨烯的生产、应用、检验、流通、科研等领域,提供统一技术用语的基本依据,是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这个国家标准首次明确回答了石墨烯上下游相关产业共同关注的核心热点问题:什么是石墨烯?什么是石墨烯层?石墨烯最多可以有几层?双层/三层/少层石墨烯是不是石墨烯?氧化石墨烯最多可以有几层?还原氧化石墨烯最多可以有几层?什么是二维材料?其内容不仅充分考虑了国内各界的意见和建议,同时也和国际标准保持一致。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 该标准主要由泰州巨纳新能源有限公司、东南大学等单位起草。泰州巨纳新能源有限公司于2010年成立,是国内最早从事石墨烯研究、检测、应用、标准化工作的公司之一。2013年组织召开了全国首届石墨烯标准化论坛。2014年起牵头起草我国首批四项石墨烯国家标准计划项目中的两项。2014年5月,正式承担江苏省战略性新兴产业标准化试点工作并于2016年通过验收。2014年被科技部认定为国家火炬计划平台。2016年12月,经国家标准委和中国科学院批准,承担全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组(编号为SAC/TC279/WG9)秘书处,负责协调和组织全国低维纳米材料的标准化工作。2016年底,承担中国国际石墨烯资源产业联盟国际标准工作委员会秘书处。2018年成功举办首届低维材料应用与标准研讨会。 /p
  • 石墨烯5项地方标准相继落地 国家标准近在眼前
    据最新报道,中国《石墨烯材料的术语、定义及代号》国家标准已基本完成制定工作,正在报批程序中。  在最近召开的中国石墨烯产业技术创新战略联盟2016年会上,工信部原材料司副司长苗治民指出:“石墨烯检测和标准的建设应该加快,尤其是标准领域可以加快国际标准机构的衔接,还有国标委的衔接,我们都愿意加快推进这项工作,使标准尽快制定出来。”可见,石墨烯产业的国家标准推出已近在眼前。  另外,“2017(第四届)中国国际石墨烯创新大会”将于明年9月24日-26日举行,为石墨烯领域高规格国家级别峰会。石墨烯产业国家标准推出已近在眼前  石墨烯专利诉讼或增加 行业标准出台迫在眉睫  石墨烯产业技术创新战略联盟专利委员会主任刘兆平在2016年专利工作报告中预计,未来三到五年很可能会爆发涉及石墨烯技术的专利诉讼 从现在的专利数据分析来看,中国在石墨烯领域专业数量多,但是核心专利太少,特别是石墨烯源头方面的专利太少。  据了解,下周有关石墨烯的首个诉讼案件将会发布。这将对中国石墨烯产品商标品牌敲响了警钟。  刘兆平说:“根据德文特的专利数据库,2015年4月份全球公开的石墨烯方面专利有1.4万件 截止到12月6号上升到2.7万件,增长一倍。中国的专利在2015年4月份是8000件,到现在具体的数字是16844件,占了全世界的60%。”  中国石墨烯领域专业数量多,问题也不能忽视。刘兆平说:“按照专利数据分析来看,石墨烯领域仍然是高速发展的板块。中国的石墨烯专利数量超过日本、韩国甚至美国,但是仔细分析专利的质量就会发现,中国申请的专利真正核心的不多,源头上的太少。” 刘兆平总结说:“中国的专利真正管用的太少的。一旦有专利方面的纠纷,对中国非常不利,现在应该有应对的措施。”  因此,现在石墨烯产业技术创新战略联盟在2017年的工作计划中包括:对石墨烯技术进行全球范围的专利检测分析,了解美国、日本和韩国等发达国家跨国公司的专利申请保护策略和技术路线的发展状况,撰写2017年的石墨烯专利技术分析报告,在此基础上开展石墨烯技术的专利分析预警工作,为中国的石墨烯企业制定研发战略产业的风险,包括对专利布局提供指导。  首家石墨烯众创空间正式启动 地方石墨烯标准相继落地  在国家相关部委、北京市委市政府的大力支持下,由中国石墨烯产业技术创新战略联盟打造的第一家集产品展示、体验、销售、合作于一体的“清创华清石墨烯众创空间”正式启动。  按照规划,在未来二年内联盟将在国内外设立100家“石墨烯众创空间”,进一步整合及协调产业、社会资源,提升石墨烯产业的产品开发、制造、服务水平,推动石墨烯产业快速发展。  石墨烯系列地方标准近期已经发布,包括五项,分别是《石墨烯三维构造粉体材料的检测与表征方法》《石墨烯三维构造粉体材料名词术语和定义》《石墨烯三维构造粉体材料生产用聚合物》《石墨烯三维构造粉体材料生产技术》和《石墨烯三维构造粉体材料生产用高温反应炉的设计规范》。  上述标准是在中国率先发布的石墨烯系列地方标准,并首次明确了石墨烯三维构造粉体材料的名词术语,首次规范了石墨烯三维构造粉体材料的原料、技术、生产装备及检测方法。
  • 【标准解读】氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积
    氩气吸附静态容量法是用氩气(Ar)作为吸附质,在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积,并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法,用氮气(N2)作为吸附质,当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附,则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料,具有优异的电、热和机械性能,在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型,由大量“石墨烯纳米片”组成,在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一,比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制,进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法,从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足,可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制,为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑,具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定,业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》,但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时,不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果,甚至在同一实验室对同一样品进行检测时,结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法,但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样,试样处理过程复杂,影响因素繁多,从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积,该方法具有简单、快速、准确的特点,能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技(北京)有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证,深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性,样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法,其他类型的碳基纳米材料,如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程,针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定,并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义:包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理:扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理:以氩气为吸附质,在液氩温度(87.3 K)下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线,采用BET多点法进行数据分析,获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图(图1)、不同类型的吸附等温线图(图2)附下。取样和称重:取样量应大于样品的最小取样量,并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2~120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样;表观密度小、易飘洒的样品,宜震实后取样,且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准,并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序:测定前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度,用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定,推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求,以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理:详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求,及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时,如何对测试数据进行处理和分析。检测报告:基于测试过程和测试结果,安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例:附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例,并展示了用不同吸附质气体(氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气)顺序进行吸附时,测试样品所表现出的吸附行为差异,实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异,进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在,表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下,用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为:由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体,通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等,从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团(如-OH)的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质,会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附,使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向,造成多点吸附曲线的线性相关性较差,导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子,电子已完全配对且不存在任何成键轨道,通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩,作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时,对样品表面结构或官能团的敏感性低,其吸附行为符合理想经典物理吸附模型,所以在液氩温度下进行比表面积测定时,可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似,他们的非特定吸附性质也极为相似,在非极性吸附剂上,氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证,证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者: 刘忍肖 教授级高工;国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部Email:yanxy@nanoctr.cn
  • 发挥联盟优势,助推中国石墨烯标准走向国际
    为加强国际国内标准化工作对国内外石墨烯产业发展的引领及支撑作用,在国家标准委石墨烯标准化工作推进组的指导下,中国国际石墨烯资源产业联盟(CIGIU)近日正式成立国际标准工作委员会(CIGIU International Standardization Technical Committee,下简称CIGIU/ISTC)。全国纳米技术标准化技术委员会(TC279)委员、国际标准化组织纳米技术委员会纳米材料工作组(ISO/TC229/WG4)召集人、国家纳米科学中心葛广路研究员出任CIGIU/ISTC主任,ISO/TC229/WG4工作组专家成员、国家标准化管理委员会石墨烯标准化推进组通用基础专业组副组长梁铮博士出任CIGIU/ISTC秘书长,秘书处设在巨纳集团。CIGIU/ISTC将致力于研究石墨烯产业标准体系,提出联盟国际标准制修订的计划,组织联盟下属纽约、伦敦、法兰克福、悉尼、香港、北京、上海、阿布扎比等18个国际分部,遵循ISO/IEC等规范,有序开展石墨烯国际标准的制定工作,推动标准化相关工作的交流及合作。CIGIU/ISTC将按地区或行业设置标准工作委员会,以便在标准编制的过程中充分吸收来自国内外不同地区、不同行业、不同背景的专家意见和建议,提升标准的国际先进性和普适性,从而有力助推我国石墨烯标准走向国际。我国石墨烯标准化工作一直走在世界前列,2013年中国首届石墨烯标准化论坛在江苏泰州举办并正式成立我国 石墨烯团体标准工作组织,讨论编制了中国石墨烯第一个标准《石墨烯材料的名词术语与定义》。目前已有多个石墨烯团体标准已完成起草并发布,由泰州巨纳新能源有限公司、泰州石墨烯研究检测平台等单位共同编制的我国 石墨烯国家标准《石墨烯材料的术语、定义及代号》也有望在年内通过审批,这将是全球 石墨烯国家标准,对石墨烯国际标准的制订产生深远影响。中国国际石墨烯资源产业联盟(CIGIU)于2016年9月18日在北京正式成立,该联盟是国际石墨烯领域中,地域最广、起点最高、门类最全的集资源、科技、企业、资本、人才、信息、知识产权、产业促进等为一体的国际交流互动平台,标志着联盟将全面推进全球石墨烯产业化发展。中国国际石墨烯资源产业联盟理事长,原国家科技部秘书长张景安表示,联盟将搭建一个国际化的平台,在促进科技成果交流、推动产业化进程的同时,着重推进石墨烯领域标准体系的建设,为中国乃至国际石墨烯产业的健康、规范、有序发展作出贡献。
  • 全国首批!又两项石墨烯相关二维材料国家标准正式发布
    近日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)发布2021年第7号国家标准公告,批准发布386项推荐性国家标准和3项国家标准修改单,其中包括两项石墨烯相关标准:由泰州巨纳新能源有限公司牵头起草的国家标准GB/T 40071-2021《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法》,以及由中国科学院半导体研究所牵头起草的国家标准GB/T 40069-2021《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法》。以上两项标准同属于我国石墨烯领域首批国家标准计划项目,将于2021年12月1日起正式实施。石墨烯相关二维材料是层数不超过10层的碳基二维材料,包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等,具有优异的电学、光学、力学、热学等性能,引起了学术界和工业界广泛的研究兴趣。石墨烯相关二维材料的层数是影响其性能的关键参数。准确测量石墨烯相关二维材料的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势,被广泛应用于测量石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯等石墨烯相关二维材料的层数。《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法》由泰州巨纳新能源有限公司、东南大学、泰州石墨烯研究检测平台有限公司等单位主导起草。利用光学对比度法测量石墨烯相关二维材料层数时,测量结果会受到硅(Si)衬底表面二氧化硅(SiO2)层的厚度、显微物镜的数值孔径、数据的处理方法等各种测试条件的影响。为提高层数测量结果的可靠性和一致性,该标准规定了光学对比度法(包括反射光谱法和光学图片法)测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法》由中国科学院半导体研究所 、贝特瑞新材料集团股份有限公司 、河北大学 、东南大学等单位主导起草。该标准规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容,并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。以上标准是重要的石墨烯相关二维材料层数测量方法标准,将为石墨烯相关二维材料的生产、应用、检验、流通、科研等领域,提供两种快速、无损和高灵敏度的测量方法,为石墨烯相关产业健康发展起到积极的推动作用。科技创新,日新月异,只有成为先进标准的制定者,才能在激烈的全球化竞争中增强产业核心竞争力,才能抢占战略性新兴产业发展制高点。值得一提的是,本次标准牵头起草方之一的泰州巨纳新能源有限公司,曾牵头制定我国首个石墨烯国家标准GB/T 30544.13-2018《纳米科技 术语 第13部分:石墨烯及相关二维材料》,该标准已于2019年11月起实施。泰州巨纳新能源有限公司成立于2010年,是国内最早从事石墨烯研究、检测、应用、标准化工作的公司之一。截至目前,公司获批国际标准2项,国家标准项目4项(2项已发布),江苏省地方标准2项,编制联盟标准项目7项(3项已发布);率先发布全国首批石墨烯检测技术领域19项企业标准。2013年组织召开了全国首届石墨烯标准化论坛。2016年12月,经国家标准委和中国科学院批准,承担全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组(编号为SAC/TC279/WG9)秘书处,负责协调和组织全国低维纳米材料的标准化工作。2017年,被评为泰州市标准化先进集体。2018荣获泰州市首届标准创新奖。2020年被评为泰州市专利标准融合创新示范企业,同年获批承担全国微细气泡技术标准化技术委员会微细气泡技术应用工作组(编号为SAC/TC584/WG3)秘书处。从2013年起举办多项全国性标准化活动,打造了行业知名的LDMAS国际会议品牌,在全国乃至国际上形成了巨大的影响力。
  • 国际石墨烯创新大会在即 我国将参与国际石墨烯标准制定
    据悉,由青岛国家高新技术产业开发区和中国石墨烯产业技术创新战略联盟共同举办,青岛国际石墨烯创新中心承办的“2016中国国际石墨烯创新大会”将于9月22日在青岛国际会展中心召开。本次展会将围绕石墨烯新能源、环保、润滑剂等领域集中开展,同时我国石墨烯标准委员会将参与国际石墨烯的标准制定,成为展会一大亮点。  吸引30多个国家和地区企业  为期3天的活动中,来自30多个国家和地区的600家公司、2000多位石墨烯行业人士,将通过40多场分会对石墨烯的基础研究、应用技术及产业化推广展开交流和探讨。大会还将同期举办“2016中国国际先进碳材料应用博览会”,吸引了国内外优秀的石墨烯原材料供应商、制备及检测设备供应商及下游应用领头企业前来参展。  9月22日上午,在青岛国际会展中心5号馆5307会议室,还将举办石墨烯大会青岛专场活动。活动涵盖中国石墨烯产业技术创新战略联盟理事单位授牌、石墨烯创新项目落户签约仪式等,突出展示青岛地区间石墨烯产业发展创新合作成果,推动青岛国际石墨烯创新中心建设成为“技术领先、科研集中、产业集聚、辐射全球”的高水平石墨烯技术研发和产业应用平台。  石墨烯标准制定成亮点  在青举办的2015中国国际石墨烯创新大会上,石墨烯发现者、2010年诺奖得主安德烈海姆教授应邀出席做了主题演讲,并受聘为 “青岛市经济顾问”和“青岛高新区石墨烯工程技术研究中心名誉主任”。本届大会上,安德烈海姆教授将继续参会并带来更精彩的主题报告,参会代表将现场聆听顶级学者对石墨烯产业未来发展的独到见解。  本届大会上,中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会参与国际石墨烯标准制定是一大亮点。大会期间,中外将联合举办国际石墨烯标准化论坛,标志着中国在联合制定国际石墨烯标准方面迈出关键一步。欧盟石墨烯旗舰计划负责人将与中方共同布局全球石墨烯知识产权合作,讨论合作开展知识产权保护、交易等促进企业技术发展的平台建设工作。  石墨烯:“新材料之王”  据从事多年石墨烯研究的青岛华高墨烯有限公司总经理钟成介绍,石墨烯其实是一种新型的纳米材料,本来就存在于自然界。石墨烯一层层叠起来就是石墨,厚1毫米的石墨大约包含300万层石墨烯,但难以剥离出单层结构。 2004年,英国曼彻斯特大学物理学家安德烈盖姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫,成功从石墨中分离出石墨烯,证实它可以单独存在,两人也因此共同获得2010 年诺贝尔物理学奖。  作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料,石墨烯被称为“黑金”,是“新材料之王”。
  • 全国首家“石墨烯技术标准研制与检测基地”揭牌
    p   6月26日,由中国石墨烯产业技术创新战略联盟与山东欧铂新材料有限公司共建的全国第一家“石墨烯技术标准研制与检测基地”揭牌剪彩仪式在欧铂公司隆重举行。 /p p   中国石墨烯产业技术创新战略联盟秘书长李义春、东营市质量技术监督局局长许建仁、东营市科学技术局副局长高琼、东营港经济开发区管委会主任杨同贤、山东海科化工集团总裁张在忠、山东欧铂新材料有限公司总经理程金杰共同为基地剪彩。 /p p   山东海科化工集团始建于1988年,经过近三十年的发展建设目前已发展成为集石油化工、特种化学品、氯碱化工、生物制药、新材料、金融物流和国际贸易为一体的综合性化工企业集团。近年来,海科集团在各级政府和中国石墨烯产业技术创新战略联盟等行业协会的大力支持下,积极响应国家政策,把石墨烯业务列入战略聚焦发展方向,持续深耕布局,并取得显著成果。 /p p   山东欧铂新材料有限公司是山东海科化工集团控股的高新技术企业,注册成立于2014年9月,总投资5.8亿,规划产能为5吨/年高品质石墨烯及5000吨/年石墨烯改性超级活性炭。欧铂公司的研发能力和检测能力出众,组建的高素质研发团队成功突破了石墨烯规模化生产技术,实现了石墨烯的自动化工业生产,配备了最专业的分析检测人员,检测平台分析设备价值两千余万,其中FESEM 、SEM、BET、XRD、TGA、DSC、IR、拉曼、智能金相显微镜等大型分析设备及专业检测人员可提供石墨烯材料及活性炭材料的全面分析测试,具备对外检测能力。公司石墨烯在改性防腐涂料、改性橡胶、高分子复合材料、超级电容器等领域均具有优异的性能。 /p p   中国石墨烯产业技术创新战略联盟、东营市各级领导、山东海科化工集团对本次战略合作表示高度重视,并对石墨烯技术标准研制与检测基地的未来发展充满信心和期待,同时,剪彩仪式上首发全国第一项“石墨烯材料的术语、定义及代号”联盟团体标准。 /p p   “石墨烯技术标准研制与检测基地”的成立是石墨烯行业标准制定道路上里程碑式的一步,使石墨烯行业标准化体系发展进入崭新的阶段,将推动石墨烯相关企业乃至新材料产业的创新发展、蓬勃壮大。欧铂公司将以此次战略合作为契机,努力把“石墨烯技术标准研制与检测基地”打造成为最权威的标准制定和检测平台,成为国内外行业标杆,成为培养最专业、最高端检测人才的摇篮,为推动我国石墨烯行业健康稳定发展贡献力量。 /p
  • 深度聚焦:石墨烯检测与标准高峰论坛众咖云集
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2018年9月19日-9月21日,古都西安迎来了石墨烯年度国际盛会——2018中国国际石墨烯创新大会。在大会的“石墨烯检测与标准分论坛”上,瑞典皇家工程科学院院士、瑞典查尔莫斯理工大学教授、国家千人计划专家刘建影,中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所副研究员任玲玲,中科院宁波材料技术与工程研究所研究员刘兆平等学术大咖结合石墨烯制备和重点应用领域,就石墨烯检测和相关标准制定的前沿工作和探索,进行了精彩的主题报告和学术研讨。论坛由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准委员会秘书长戴石峰主持,吸引了百余位石墨烯检测专家学者、用户单位检测负责人以及相关企业高层参加。 br/ strong /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/566e71a1-bb80-4d55-8731-5f2c439a1525.jpg" title=" IMG_5307.JPG" alt=" IMG_5307.JPG" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准委员会秘书长戴石峰主持 br/ img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b6f2f76d-973a-4ed4-a69c-774bc1a9bf68.jpg" title=" IMG_5316.JPG" alt=" IMG_5316.JPG" / br/ 广西柳工机械股份有限公司研究总院新技术研究所副所长林博 /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 林博副所长 span style=" text-indent: 2em " 介绍了石墨烯增强极压锂基润滑脂应用开发及标准制定的工作筹备和思考。润滑脂在装载机工作装置、回转减速机输出齿轮及齿圈的润滑领域有重要应用,石墨烯润滑脂相比于标杆润滑脂具有更好的挤压抗磨性(常用四球试验机和Timken试验机进行检测评价),并能减少磨损和举升异响等行业“痛点”。但目前石墨烯改性润滑脂的的关键性能指标和测试方法不统一,测试方法和评价体系不全面,且与实际应用的关联性有待提升。林博表示柳工机械正在联合相关单位筹备相关团体标准的制定工作,预计将于2019-2020年完成团标的理化性能交叉测试、台架与整车测试、全工况、全地域小批量测试、可靠性检验与质量说明书等四个阶段的标准研制工作。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/19323c9c-bfdc-41ed-947a-59934b2a208f.jpg" title=" IMG_5361.JPG" alt=" IMG_5361.JPG" style=" text-align: center text-indent: 2em " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 瑞典皇家工程科学院院士、瑞典查尔莫斯理工大学教授、国家千人计划专家刘建影 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘建影院士做了题为《高导热石墨烯散热材料检测与表征方法建议》的报告。石墨烯散射材料在CPU、传感器、LED等光电元器件具有重要意义,刘建影院士表示,相比于商用普及的碳化膜,石墨烯薄膜在横向均热和纵向散射方面都具有更好的热导率,但是界面把控是保证其良好性能的关键。石墨烯薄膜的热导率与厚度成反比,一般来说常用拉曼光谱仪进行其热导率检测,然而在极薄区间的检测误差较大。刘建影结合自己的科研经验,介绍了几种新颖的热导率检测手段:Hot Disk、Laser Flash、Joule Heating、3ω、Thermal bridge method、ASTM D5470 technique、PPR和IR imaging and Resistance thermometers。他特别推荐了真空焦耳加热的检测方法,表示在极薄石墨烯材料的热导率检测方法中,该方法和热桥法是误差较低的两种方法,而真空焦耳加热的方法速度快于热桥法。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/426518b3-4057-425b-93e3-740e8081bef8.jpg" title=" IMG_5421.JPG" alt=" IMG_5421.JPG" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所副研究员任玲玲 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 任玲玲副研究员以《石墨烯材料层表征方法研究与实例》为题做了报告,她介绍了石墨烯材料标准化的需求,她强调在术语方面首先要明确石墨烯、石墨烯材料以及石墨烯材料质量高低三个概念。她特别强调评价是否为石墨烯材料的关键指标为小于10个石墨烯层堆垛而成的二维材料。从测量需求的角度,任玲玲通过粉体材料、浆料、薄膜、消费品、测试方法/测量设备等维度进行了讲解。石墨烯材料的检测主要需要用到电子显微镜、近探针显微镜、光散射光谱、材料分析、功能性测试等五大类仪器设备,任玲玲强调石墨烯测量结果的准确性保证需要满足三个条件:测量设备做好校准与溯源;测量方法要进行国际国内比对和量值等效一致性工作;测量样品的取样要具有代表性。 br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/67064b87-52bf-4c10-b013-7419e719d78e.jpg" title=" IMG_5473.JPG" alt=" IMG_5473.JPG" / br/ 山东欧铂新材料有限公司副总经理、研发总监赵永彬 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 赵永彬副总经理介绍了石墨烯重防腐涂料在化工领域的评价检测情况。石墨烯防腐涂料的化学、电化学防腐作用明显,但是该涂料的均一和分散非常重要。如果分散不好,产生大量团聚现象,不但不防腐还会加速腐蚀。因此石墨烯防腐涂料的标准制定工作亟待进行。赵永彬从应用范围、实验测试方法、规范化文件储存运输等维度分享了有关标准化的思考,并表示,10月26日,欧铂新材料将召开石墨烯防腐涂料标准制定启动会议。石墨烯在石墨烯涂料中的含量一般较低,不易检测且成本较高,报告中,赵永彬还分享了通过晶型显微镜观测涂料流体去评估石墨烯涂料中石墨烯存在性的方法。 br/ /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/891daa67-a3e0-4eb4-8936-95e5bb5126d2.jpg" title=" IMG_5520.JPG" alt=" IMG_5520.JPG" / br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 合肥国轩高科动力能源有限公司材料研究院郑刚博士 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 郑刚博士分享了石墨烯复合碳基到点浆料的表征与测试方法。石墨烯在动力电池方向具有重要的应用,具体应用领域主要集中在复合材料、加热膜、涂覆集流体、导电剂等方面,其中石墨烯复合导电剂是当下石墨烯在动力电池领域最广泛的应用场景,可大幅降低导电剂的用量,且可改善孔隙结构,提高压实密度。郑刚表示,当前石墨烯复合导电剂的评测体系存在石墨烯质量,导电剂、分散剂含量与类别确定,浆料性能快速判定等重点与难点问题,并就上述维度分享了相关研究与思考。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/4688db04-f6c2-4adf-90e1-443fa45a1636.jpg" title=" IMG_5565.JPG" alt=" IMG_5565.JPG" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 中科院山西煤炭化学研究所副研究员陈成猛 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中科院山西煤炭化学研究所的陈成猛副研究员则介绍了一种石墨烯材料表面含氧官能团测试方法标准。他表示,石墨烯含氧官能团· 缺陷、杂质· 金属和酸根离子、比表面积· 层数· 片状大小是石墨烯的几个关键控制指标。其中含氧官能团的种类和含量,对石墨烯导电导热性、润湿性、酸碱性、表面活性都有显著影响,目前石墨烯的含氧官能团主要有FT-IR、XPS、EA、AES、EELS、Boehm滴定等常用检测方法。陈成猛表示,Boehm滴定法在石墨烯含氧官能团定量分析、精确度、分析区域等维度都具有突出优势。他介绍了Boehm滴定的原理和测试流程,并分享了与之相关的石墨烯国家标准审定的第一个测试类标准20160467-T-491 《纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法》。 br/ /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d01a1dbe-18a6-403b-a6a7-b42166b05d5e.jpg" title=" IMG_5604.JPG" alt=" IMG_5604.JPG" / br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京市理化分析测试中心副研究员刘伟丽 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘伟丽研究员介绍了石墨烯粉体材料中阴离子含量测试方法的开发工作。石墨烯粉体生产的过程中,阴离子杂质由于多种引入因素已成为必然存在的杂质类型之一,其种类和含量水平,对石墨烯粉体产品的性能和应用有影响。刘伟丽详细介绍了其团队的成果《石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法》,该方法的检测过程需要经过石墨烯分体样品研磨处理、溶解提取、过滤净化、离子色谱仪检测等流程,适用于对石墨烯粉体中水溶性氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、溴离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子等8中阴离子含量的测定。能够同时定多种离子,测定结果准确、快速、灵敏度高。 br/ /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/cae15bdb-9d23-46a6-9a60-aede0683b3e2.jpg" title=" IMG_5638.JPG" alt=" IMG_5638.JPG" / br/ /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中科院宁波材料技术与工程研究所研究员刘兆平 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘兆平研究员做了题为《石墨烯材料绿色制造指南思考和建议》的报告。他解读了国家绿色制造相关政策、发展规划以及绿色制造标准体系。石墨烯虽然被誉为新材料之王,但其主要制备工艺制备工艺(化学气相沉积、液相剥离、氧化还原、插层剥离等)都会带来不同类型的的废气、废水、废渣污染。而石墨烯本身进入水体也会吸附到正在腐烂的动植物产生的有机物上,带来环境风险,影响人体健康。刘兆平从能源、环境、资源、经济四个维度讲解了全球范围内的石墨烯绿色制造经验,表示要建立低能耗、低物耗、绿色环保、可回收,面向石墨烯绿色制造技术全生命周期的标准体系。 br/ /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/f5e7c803-d92d-4042-81a9-d9661f791fc0.jpg" title=" IMG_5323.JPG" alt=" IMG_5323.JPG" / br/ 论坛现场 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 一连串的精彩主题报告让听众受益匪浅,也极大地调动了现场参会嘉宾的热情,每个报告的交流环节提问的嘉宾都络绎不绝,会议时间甚至不得不临时调整延长。会后,参会嘉宾纷纷向报告的专家们表示感谢,并继续进行深入的交流互动。 /p
  • 石墨烯标准化推进工作组征集专家
    p   日前,国家标准委发布关于石墨烯标准化推进工作组征集专家的通知。通知内容显示,石墨烯标准化推进工作组成立以来,统筹推进石墨烯国家、国际相关标准化工作,开展了卓有成效的活动。根据形势发展的需要,拟对工作组组成进行调整,现面向全国公开征集专家。 /p p   征集范围包括石墨烯研发企业、经营单位、使用单位、科研院所、高等院校、检测及认证机构、社会团体、政府部门等。 /p p   专家条件要求熟悉本专业的业务工作,具有较高理论水平、扎实的专业知识和丰富的实践经验 掌握标准化基础知识,热心标准化事业,能够履职尽责,积极参加工作组的活动,推动工作顺利开展:具有较好的文字水平和外语水平。 /p p   报送材料及要求:专家候选人需填写《石墨烯标准化推进工作组专家申请表》(见附件),并在申请表指定位置签字。推荐单位负责审查登记表内容,加盖单位公章(与登记表中单位名称一致),推荐单位对申请表内容的真实性负责 请于2018年11月30日前,将申请表一式2份邮寄至工作组秘书处,同时提交电子文档(word版,以“石墨烯标准化推进工作组-单位名称-专家姓名”命名)发送至秘书处邮箱 报送资料不再退还本人。 /p p   联系方式 /p p   秘书处承担单位:冶金工业信息标准研究院 /p p   通讯地址:北京市东城区灯市口大街74号 /p p   邮 编:100730 /p p   联系人:李倩 /p p   电 话:13718989355 / 010-65244712 /p p   电子邮箱:liqian@cmisi.cn /p p /p
  • 上海光谱通过“高性能石墨炉原子化器”子课题技术测试
    由上海光谱仪器有限公司承担的&ldquo 高效原子化器&mdash &mdash 高性能石墨炉原子化器&rdquo 项目是 &ldquo 十一五&rdquo 科技支撑计划项目《科学仪器设备研制与开发》课题&ldquo 高稳定度光源的研究与开发&rdquo 的子课题,2010年10月15日,科技部、国家质检总局测试专家组在上海对该课题联合承担单位上海光谱进行了现场技术测试。专家们认真听取了课题组的研究工作汇报,审查了相关的技术资料、文档,依据课题任务书中规定的考核指标要求逐项进行了审核及测试,现场测试与审查结果表明,课题组成功地完成了任务书规定的考核任务及各项技术指标,上海光谱仪器有限公司作为该课题技术测试的第一站圆满完成了任务,为大课题顺利验收奠定了良好基础。 市场部 2010年10月18日
  • 生态环境部发布《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年5月22日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 陈春榕、滕曼电话:(010)65646262传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿)3.《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2023年4月12日
  • 应用 | 医用口罩用新型石墨烯无纺布性能测试与评价
    研究背景自疫情爆发以来,个人防护进入常态化,消费者对口罩的要求从最开始的单一防护功能向舒适化、可复用、时尚化等多功能性转变。市场对多功能化医用口罩的迫切需求,不断推动着现代医用口罩非织造布在新材料、新技术方面的不断探索和改进。有研究表明,将传统非织造织物材料与石墨烯相结合,可开发高效、低阻的新型复合材料。同时,利用石墨烯独特的网状结构和极高的比表面积,吸附和过滤颗粒、细菌和病毒,能有效阻隔冠状病毒,大大地拓宽了石墨烯的应用领域。2020年12月25日,在深圳举行的第22届中国国际高新技术成果交易会上,一种新型石墨烯无纺布一经面世就获得优秀产品奖,引起了社会各界的广泛关注。这种新型石墨烯无纺布是将传统原料聚丙烯替换为石墨烯/聚丙烯复合母粒,采用纺粘无纺布制造工艺制备获得。本文通过对这种新型石墨烯无纺布微观组织形貌及热性能、表面亲疏水(油) 性、防水性能、透气性、压力差、 配戴时效性及是否有异味等进行测试和评价,分析研究这种新型石墨烯无纺布在医用口罩方面的应用前景,开发石墨烯在医疗器械领域的应用潜力,为口罩生产企业的产品升级、转型提供数据支撑。图1. 石墨烯无纺布和医用无纺布扫描电子显微镜照片实验方法与仪器本文采用KRÜ SS DSA25B接触角测量仪对石墨烯无纺布进行接触角测试。DSA25B接触角测试仪实验开始前,将石墨烯无纺布用蒸馏水超声清洗,并在50°C的鼓风干燥箱中烘干。实验时, 样品平铺在载玻片上,水滴(油滴)体积约为2μL。高速相机捕捉水滴(油滴)照片,采用座滴法测量接触角,即在液滴轮廓和表面投影(基线)之间的交叉点上(三相接触点)使用座滴图像量取接触角,每张照片测量10组数据,取平均值作为测试结果。结果与讨论图2. 石墨烯无纺布表面亲疏水(油)性测试结果(注:a.水(油)滴光学照片;a.水(油)接触角)在室温条件下,分别测试了石墨烯无纺布正反面水和油的静态接触角。图2a所示为测试过程中捕捉的水(油)滴光学照片,通过座滴图像法量取的接触角如图2b所示。可知,石墨烯无纺布正面水接触角为132.6°,反面水接触角为138.8°,正面油接触角为142.8°,反面油接触角为129.9°。这种新型石墨烯无纺布纤维表面张力低于水、油的表面张力,使得水滴以及油污无法在织物表面铺展,因此证明这种新型石墨烯无纺布具有拒水、拒油的特性。同时,防水性能评价测试结果显示试样表面没有润湿,存有少量水珠,依照GB/T 4745-2012《纺织品防水性能的检测和评价沾水法》评价标准,沾水等级达到4~5 级,该材料具有良好的抗沾水性能。总结可看出减少银浆层的空洞是提高芯片键合强度的一种有效方法。合适的粘合促进剂可以帮助增加银浆在基材表面的浸润并减少界面银浆层里的空洞。新型石墨烯无纺布在医用口罩的应用中体现出了组织结构稳定、拒水、拒油、抗沾水、低阻透气、口罩无异味的特性,符合当下人们对口罩的舒适性、防护性和可重复使用性的要求,有助于口罩生产企业对产品的升级、转型。随着石墨烯无纺布生产技术和表面改性技术不断完善成熟,新型石墨烯无纺布在医用口罩、医用缝合线、医用辅料等医疗器械的应用将得到进一步拓展,从而实现石墨烯在功能无纺布应用中的商业化与规模化,未来可能会有越来越多功能各异的石墨烯无纺布产品陆续出现在市场上。参考文献:[1]陈大雷,陈凡红,元瑛,梁峰,杨晓辉,贺军权.医用口罩用新型石墨烯无纺布性能测试与评价[J].中国医疗器械信息,2022,28(23):17-20+73.DOI:10.15971/j.cnki.cmdi.2022.23.038.
  • 上海微系统所等制备出石墨烯基量子电阻标准芯片
    电阻标准是电学计量的基石之一。为了适应国际单位制量子化变革和量值传递扁平化趋势,推动我国构建电子信息产业先进测量体系,补充国家量子化标准,开展电学计量体系中电阻的轻量级量子化复现与溯源关键技术研究至关重要。与传统砷化镓基二维电子气(2DEG)相比,石墨烯中的2DEG在相同磁场下量子霍尔效应低指数朗道能级间隔更宽,以其制作的量子霍尔电阻可以在更小磁场、更高温度和更大电流下工作,易于计量装备小型化。此外,量子电阻标准的性能通常与石墨烯的材料质量、衬底种类和掺杂工艺相关。如何通过克服绝缘衬底表面石墨烯成核密度与生长调控的瓶颈,获得高质量石墨烯单晶,并以此为基础,优化器件结构和工艺,开发出工作稳定且具有高比对精度的量子电阻标准芯片至关重要。近日,中国科学院上海微系统与信息技术研究所报道了采用在绝缘衬底表面气相催化辅助生长石墨烯,成功制备高计量准确度的量子霍尔电阻标准芯片的研究工作。相关研究成果以“Gaseous Catalyst Assisted Growth of Graphene on Silicon Carbide for Quantum Hall Resistance Standard Device)”为题,发表于期刊《Advanced Materials Technologies》上。研究人员首先采用氢气退火处理得到具有表面台阶高度约为0.5nm的碳化硅衬底,然后以硅烷为气体催化剂,乙炔作为碳源,在1300°C条件下,生长出高质量单层石墨烯。该温度条件下衬底表面台阶依然可以保持在0.5nm以下。采用这种方法制备的石墨烯可以制成量子电阻标准器件,研究团队直接将该量子电阻标准器件集成于桌面式量子电阻标准器,在温度为4.5K、磁场大于4.5T时,量子电阻标准比对准确度达到 1.15×10-8,长期复现性达到3.6×10-9。该工作提出了适用于电学计量的石墨烯基工程化、实用化的轻量级量子电阻标准实现方案,通过基于其量值的传递方法,可以满足不同应用场景下的电阻量值准确溯源的需求,补充国家计量基准向各个行业计量系统的量传链路。中科院上海微系统与信息技术研究所是该研究工作第一完成单位,陈令修、王慧山和孔自强为共同第一作者,通讯作者为上海微系统所的王浩敏研究员和中国计量科学研究院的鲁云峰研究员。该研究工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目、中科院先导B类计划和上海市科委基金的资助。论文链接:https://doi.org/10.1002/admt.202201127
  • 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 2004年,Andre Geim和Konstantin Novoselov分离出当前知名度最高的二维材料——石墨烯,并获得2010年诺贝尔奖。作为石墨烯的重要衍生物,氧化石墨烯可以通过预先对石墨进行氧化,然后再剥离石墨层而获得。随着剥离程度的不同,氧化石墨烯一般具有单层、双层、三层以及少层(一般为2-5层)和多层(6-10层)结构。由于氧化石墨烯具有的独特二维结构以及优异的电学性能、光学性能以及化学活性等特性,使得其在超级电容器、透光薄膜、催化触媒以及抗菌净化等诸多领域具有广泛的应用前景。同时,由于氧化石墨烯生产成本低廉,原料易得,同时拥有大量的羧基、羟基和环氧基等诸多含氧基团(图1),因此比其他碳材料更具竞争优势。目前,全球拥有成千上万的研究人员从事氧化石墨烯材料研发工作,很多中国高校和研究所都有这样的研究团队或研究人员。世界上有数千家公司在研发氧化石墨烯产品,包括众多的中国公司。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/77331f4f-7c4e-493b-adce-d0c4c84bb86d.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" style=" text-align: center text-indent: 0em max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图1 氧化石墨烯结构示意图(a)和HRTEM图(b) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于材料的尺寸、形状与材料的性能有着密切的关系,粒径是纳米材料最重要的表征参数之一。因此,获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料对于拓宽其应用领域,非常重要。然而,目前的制备技术一般获得的氧化石墨烯材料其尺寸以及形状均具有多分散性的特点。因而需要对产物进行处理,以获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 氧化石墨烯粒径调控技术 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前,针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯材料,其粒径调控技术主要有以下几种,现分别作简单介绍如下: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1)氧化切割法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在石墨的氧化过程中,就石墨的内部碳原子而言,在氧化的开始阶段,石墨的sp2杂化结构将转变为sp3杂化结构,形成呈线状分布的环氧基,而后续的氧原子为了维持体系的稳定,将在环氧基线状分布的基础上,原位形成环氧基对。由于羰基比环氧基对的能量低,从而使得羰基在结构中具有更好的稳定性。因此,在氧化过程中,形成的环氧基对将原位转变为羰基,从而导致碳碳键断裂。如此循环,从而实现对石墨片的切割细化。而对于石墨边缘的碳原子而言,氧原子将首先与其结合并使石墨本身的碳碳键断裂,形成羰基。随着氧化反应的继续进行,从体系稳定性角度(能量最低),后续的氧原子将与内层(而非相邻)的碳原子结合形成碳氧键,同时再使内部碳碳键断裂。如此反复,进而实现对石墨片的切割作用。而该切割作用即可实现对氧化石墨烯产物粒径的调控优化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2)离心筛选法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 离心筛选技术是在离心力的作用下,利用被离心样品物质的沉降系数、浮力、密度的差别,进行分离、浓缩、提取制备样品。作为一种高效便捷的分离技术,离心筛选已被广泛应用于固/液混合物的分离提纯等领域。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在离心力场中,悬浮分散在水中不同粒径尺寸的氧化石墨烯会受到离心力的作用,而发生不同程度的沉降运动。通常,粒子的沉降速度与其粒径的平方成正比关系。也就是说,大粒子的沉降速度将大大快于小粒子。因此,通过高速离心,可以明显改善氧化石墨烯的粒径尺寸分布优化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3)超声细碎法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 采用超声细碎技术,可明显加速多层氧化石墨烯的剥离,从而提高单层或少层氧化石墨烯的产率,同时对于细碎氧化石墨烯粒径尺寸以及优化其尺寸分布具有重要的作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在适当的超声处理阶段,来源于超声波的震荡力会破坏氧化石墨烯之间的团聚(亦有利于层间剥离),同时粉碎细化氧化石墨烯,从而导致随着超声处理时间的延长,出现氧化石墨烯粒径尺寸的减小以及尺寸分布的窄化。当继续延长超声处理时间,由于此时的超声震荡力不足以再粉碎细化已经形成的较小尺寸的氧化石墨烯。因此,增加超声处理时间将不会再对氧化石墨烯的粒径尺寸起到粉碎细化作用。因此,在超声处理细化及优化氧化石墨烯粒径尺寸及其分布的过程中,存在临界处理时间。为了获得粒径尺寸及其分布满足需求的氧化石墨烯,必需选择适当的超声处理时间。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 氧化石墨烯粒径测试方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现阶段,针对于氧化石墨烯材料粒径的表征方法众多,现简要介绍几种常用的测试方法如下: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1)扫描电子显微镜 (Scanning& nbsp Electron Microscopy, SEM)& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SEM利用电子和物质的相互作用,以获取被测样品的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构等。SEM是对纳米材料尺寸和形貌研究最常用的方法。因此,该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径尺寸状态(图2)。该方法是一种颗粒度观测的绝对方法,具有可靠性和直观性。但是,该方法的测量结果缺乏整体统计性,同时对一些不耐强电子束轰击的样品较难得到准确的结果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2a229252-f9c9-4537-9cb1-70fd8162027b.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2 氧化石墨烯粒径SEM图 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2)透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " TEM是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子发生碰撞而产生散射,从而形成明暗不同的影像。TEM分辨率为0.1~0.2 nm,放大倍数为几万~百万倍,可用于观察超微结构。TEM是对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器。该方法可直接观察氧化石墨烯材料的形貌和测定粒径大小(图3),具有一定的直观性与可信性。但是TEM测试的是材料局部区域观察的结果,具有一定的偶然性及统计误差,需要利用一定数量粒子粒径测量,统计分析而得到纳米粒子的平均粒径。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/b29af068-e379-4d3f-a146-92cc98809d46.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图3 氧化石墨烯粒径TEM图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3)原子力显微镜 (Atomic Force Microscope, AFM) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " AFM是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号, 在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关性质的分析技术。AFM能直接观测纳米材料表面的形貌和结构。AFM测量粒子直径范围约为0.1nm~数十纳米,在得到其粒径数据的同时,即可观察到纳米粒子三维形貌。因此,该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径形貌特征(图4)。同时,AFM可在真空、大气、常温等不同外界环境下工作,也不需要特别的制样技术,探测过程对样品无损伤,可进行接触式和非接触式探测等。但是,AFM测试观察范围有限,得到的数据不具有统计性,较适合测量单个粒子的表面形貌等细节特征。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/4ed4956d-b4ef-44ed-b765-1c76561c107e.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4 氧化石墨烯粒径AFM图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4)动态光散射 (Dynamic Light Scattering, DLS) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以借助于科学仪器检测光信号。DLS即通过测量样品散射光强度的起伏变化,而得出样品的平均粒径及粒径分布信息。DLS适用于氧化石墨烯工业化产品粒径的检测,测量粒径范围为1 nm~5 μm。该方法能够快速获得精确的粒径分布,重复性好,测试取样量较大,测试结果具有代表性。但是,其测试结果受样品的粒度以及分布影响较大,只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品,且测试中易受粒子团聚和沉降的影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 5)拉曼光谱法 (Raman)& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 拉曼光谱法基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术,拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同的物质产生不同的拉曼频移。利用拉曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析、晶粒平均粒径的测量等。因此,该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的晶粒平均粒径(图6)。拉曼光谱法灵敏度高,不破坏样品,方便快速。但是也存在测试结果易受光学系统参数等因素的影响,而且傅里叶变换光谱分析常出现曲线的非线性问题等不足。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/43519652-3c6c-44a6-8ea6-9b86f2893737.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图6 氧化石墨烯粒径Raman图 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 总结 /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前,针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯纳米材料,其粒径调控技术主要有氧化切割法、离心筛选法、超声细碎法等。同时,纳米材料粒度的测试方法众多,不同的粒度分析方法均有其一定的适用范围以及对应的样品处理方法。因此,在实际检测时,应综合考虑材料的特性、测量目的、经济成本等多方面因素,确定最终选用适当的氧化石墨烯粒径测试方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 参考文献: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [1] Su C, Loh K P. Carbocatalysts: graphene oxide and its derivatives [J]. Accounts of Chemical Research, 2013, 46 (10): 2275-2285. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [2] Erickson K, et al. Determination of the local chemical structure of graphene oxide and reduced graphene oxide[J]. Advanced Materials, 2010, 22(40): 4467-4472. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [3] Bianco A, et al. All in the graphene family-A recommended nomenclature for two-dimensional carbon materials [J]. Carbon, 2013, 65: 1-6. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [4] He Y, et al. Preparation and electrochemiluminescent and photoluminescent properties of a graphene oxide colloid [J]. Carbon, 2013, 56: 201-207. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [5] Li Z, et al. How graphene is cut upon oxidation? [J]. Journal of the American Chemical Society, 2009, 131(18): 6320-6321. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [6] Fan T, et al. Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide[J]. Nanoscale research letters, 2015, 10(1): 55. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [7] Khan U, et al. Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation[J]. Carbon, 2012, 50(2): 470-475. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [8] Zhao J, et al. Efficient preparation of large-area graphene oxide sheets for transparent conductive films[J]. ACS nano, 2010, 4(9): 5245-5252. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [9] Krishnamoorthy K, et al. The chemical and structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation[J]. Carbon, 2013, 53: 38-49. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [10] Hu X, et al. Effect of graphite precursor on oxidation degree, hydrophilicity and microstructure of graphene oxide [J]. Nano, 2014, 9(3): 14500371-8. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作者简介: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 196px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/cba3ceb4-db0b-42e1-a0b4-d802034691c1.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" width=" 150" height=" 196" border=" 0" vspace=" 0" / 胡学兵,博士,硕士研究生导师。2014年博士毕业于中国科学院上海硅酸盐研究所,现就任景德镇陶瓷大学教授。2008年和2017年分别在法国欧洲膜研究所和英国诺丁汉大学从事学术研修工作。主要从事面向环境、能源等应用的功能化石墨烯新材料及分离膜材料的研究开发工作。先后主持国家自然科学基金、江西省青年科学基金重大项目和江西省科技计划项目等各类项目10余项。2016年荣获中国科学技术协会全国科技工作者创新创业大赛金奖(江西省唯一),2017年荣获中国科学院开放基金项目一等奖,2018年“儒乐杯”江西省青年科技创新项目大赛全省前8强。先后在《Journal of Membrane Science》、《RSC Advances》、《Applied Surface Science》、《Journal of Porous Materials》、《Materials Letters》等期刊上发表学术论文67篇(SCI/EI收录39篇)。申请国家发明专利15项,已授权13项。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 12月18日,胡学兵教授将亲临由仪器信息网组织的 strong span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " “ a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 第二届‘纳米表征与检测技术’公益网络研讨会 /span /a ” /span /strong ,更深入地讲解氧化石墨烯粒径尺寸测试表征技术,机会难得,业内同仁和莘莘学子可以点击下方图片或链接报名参会,与胡教授互动交流。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" text-indent: 2em " 免费报名地址: /span /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong span style=" text-indent: 2em " https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/ /span /strong strong span style=" text-indent: 2em " /span /strong /a /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 246px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2206666c-651c-4189-ae79-e6c91973e92d.jpg" title=" 540_200.jpg" alt=" 540_200.jpg" width=" 664" height=" 246" border=" 0" vspace=" 0" / /a /span /p
  • 2015年第二次全国石墨烯标准化会议26日即将在沪召开
    2015年第二次全国石墨烯标准化会议暨四项石墨烯标准编制研讨会议,将于12月26日至27日在上海博思大酒店召开。本次会议由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处(泰州石墨烯研究检测平台)主办,中国科学院山西煤炭化学研究所、济宁利特纳米技术有限责任公司、苏州大学承办,复旦大学微电子学院、内蒙古石墨烯材料研究院协办。届时,将有近百名来自全国石墨烯联盟标委会成员及其他石墨烯相关专家、企业家共同出席。近日,国家发改委、工信部、科技部下发《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》,引导石墨烯产业创新发展,助推传统产业改造提升、支撑新兴产业培育壮大、带动材料产业升级换代。意见提出,到2020年,形成完善的石墨烯产业体系,实现石墨烯材料标准化、系列化和低成本化,建立若干具有石墨烯特色的创新平台,掌握一批核心应用技术,在多领域实现规模化应用。形成若干家具有核心竞争力的石墨烯企业,建成以石墨烯为特色的新型工业化产业示范基地自石墨烯1号标准发布以来,石墨烯的行业标准越来越受到行业内专业人士的关注,此次会议将围绕WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠和锰含量》、WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》、WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》、WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》的编制工作进度展开。通过此次标准编制会议,使石墨烯的行业标准能尽快落实并真正促进石墨烯产业创新发展,助推传统产业改造提升、支撑新兴产业培育壮大、带动材料产业升级换代。 来源:中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处 泰州石墨烯研究检测平台
  • IEC新标准:拉曼光谱用于石墨烯表征
    石墨烯旗舰标准化委员会率先创建了两项关于石墨烯表征的新国际电工委员会(IEC)标准,这是加速技术转让的基础。新规范将促进石墨烯和层状材料在欧洲主要工业领域的采用。石墨烯旗舰的最终目标是将石墨烯产品商业化,引领欧洲的材料创新。现在,国际电工委员会(IEC)批准了两项技术规范,将促进技术转让,通过最先进的测量技术对石墨烯样品进行更好的质量控制。这些新建议由石墨烯旗舰标准化委员会和法国、德国和英国的石墨烯旗舰专家率先提出。石墨烯表征的标准化方法将形成工业中强大的价值网络。IEC是一个全球性的标准化组织,在电气和电子行业备受推崇。他们的决定和建议反映了国际共识——石墨烯的新技术规范展示了人们对这种材料日益增长的兴趣。通过不同认可的实验室技术,IEC正在推广更好的解决方案来表征石墨烯和层状材料,以确保在质量、功能和性能方面具有出色的可靠性。新的IEC规范之一侧重于拉曼光谱,这是表征石墨烯和其他碳基材料最广泛使用的技术之一。石墨烯在拉曼光谱中产生非常特征的峰——就像材料的独特指纹。这些实验提供了有关石墨烯样品的有价值信息,包括层数、材料的缺陷和“掺杂”剂的浓度,这些信息通常用于定制这种二维物质的特性。确定这些参数以评估材料的质量及其对不同应用的适用性非常重要。该提案由英国剑桥石墨烯中心的石墨烯旗舰专家起草,描述了单层石墨烯中缺陷密度的评估,它直接影响导电性等特性。现在在法国圣路易学院工作的Anna Ott领导了该项目并将其付诸出版。IEC批准的第二个技术规范侧重于使用涡流法表征石墨烯和相关材料。该技术使用电磁场来非接触式和高吞吐量地评估材料的电阻。石墨烯层中的小电流有助于测量感应效应并计算电阻。这种方法的优点之一是它适用于大面积的石墨烯,即使沉积在非导电基板上,从而能够在工业环境中进行质量控制。当前的IEC标准适用于最大5平方厘米的表面;很快将采用其他策略来促进更大的基于石墨烯的设备(如晶圆)的表征。该标准由德国Graphene Flagship Associated Member SUGARUS GmbH的主任Marcus Klein率先制定。石墨烯和层状材料的标准将降低创新、工业化以及最终商业化的障碍。石墨烯旗舰计划标准化委员会致力于在石墨烯及相关材料领域建立基于共识的国际标准,例如这两个IEC规范。石墨烯旗舰标准化委员会主席Thurid Gspann说:“这两个IEC规范有助于实现我们委员会和石墨烯旗舰项目的长期目标。拼图中的新部分肯定会刺激创新,为欧洲和世界各地的工业提供有保障的标准化程序,使用拉曼光谱和涡流法等可靠且可重复的技术来评估石墨烯片的质量。”为了突出这些贡献的价值,石墨烯旗舰标准化委员会授予Anna Ott和Markus Klein标准化证书。“我们要承认这些对该领域的宝贵贡献,因为标准化对于加速石墨烯产品的市场渗透非常重要。”石墨烯旗舰创新负责人Kari Hjelt补充说:“我很高兴看到我们的石墨烯旗舰标准化委员会取得成功,他们通过建立关键标准、规范和建议来真正推动商业化,以保证工业应用。此外,IEC的认可展示了我们项目的国际重要性;石墨烯旗舰已经成为石墨烯和层状材料领域的先驱和领导者,成功地将欧洲置于创新的前沿。”
  • 石墨炉原子吸收法分析高盐样品中的锑元素
    三价锑有毒性,对人体的危害极大,因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品,例如尿样,高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法:将60μL样品和20μL基体改进剂,共80μL试剂注入石墨管,测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品,也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液:参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度:5.4 g /L*样品:将模拟尿液稀释2倍,并向其中加入锑元素(硝酸5%)■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)和Pd+Mg 1000 mg/L(硝酸10%)两种基体改进剂进行比较,如下图所示,Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂的吸光度更高,因此选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况,可将石墨管加热至预设温度后再注入样品,这样可抑制样品散开,使样品停滞在石墨管中央,由此提高重现性,增加了进样量。通过优化,加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况,还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素(5000 mg/L左右)引起的。灰化温度≤1000℃时,背景吸收值偏高,以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图,由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高,背景吸光值低,因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度,原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度,如下图可见,原子化温度≤2500℃时,信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明,配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果:线性良好,回收率为97.3%,结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时,先加热石墨管再注入样品,不仅可以增加进样量(最多可注100μL),而且分析灵敏度高;配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能,可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化,得到最优的温度程序。
  • 天津市发布《铅蓄电池工业污染物排放标准》,LUMEX原子吸收助力铅镉污染物监测
    《导读》--天津市生态环境局近期会同市市场监管委发布《铅蓄电池工业污染物排放标准》(DB12/856-2019)(以下简称《标准》),明确了pH值等11项污染物排放限值。新建企业自2019年2月1日起执行《标准》,现有企业自2020年1月1日起执行。 该标准规定了铅蓄电池生产行业水、大气污染物排放限值、监测和控制要求,以及标准实施与监督等相关规定。本标准控制项目包括11项污染物排放限值和单位产品基准排水量;其中涉及水污染物8项,包括pH值、化学需氧量、悬浮物、总磷、总氮、氨氮、总铅、总镉;大气污染物3项,包括铅及其化合物、硫酸雾和颗粒物。LUMEX高频塞曼原子吸收可以为铅、镉污染物检测提供有效、稳定、准确的解决方案。 铅蓄电池工业是重金属污染防治的重点监管行业,是我市铅排放占比最高的行业。该标准实施后,可以有效促进企业加强运营管理、提高工艺水平、减少无组织排放,有利于天津市地表水环境质量及环境空气质量的改善,通过减少铅、镉等对人体健康有危害的重金属污染物排放,有助于铅蓄电池行业的健康、可持续发展。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进技术的开发,现已拥有100多种分析方法,为全球用户提供相应行业的解决方案,现产品和方法用户遍布全球80多个国家。LUMEX原子吸收经过二十年多年的发展,具备成熟的仪器方法和配置,独特的优势特点受到广大用户的好评。 LUMEX将其独有的高频塞曼背景校正专利技术、无极放电灯技术用于石墨炉原子吸收,并结合最优软件流程设计,研制出快速、稳定、可靠、智能的MGA1000原子吸收光谱仪。产品特点:高频塞曼背景校正技术(50KHz)塞曼全波段校正有效消除化学背景干扰和结构背景干扰,实现超低检出限,测定稳定性更好。极快的升温速率—瞬时升温高达7000℃/秒瞬时升温速度高可有效提高原子化效率,减少挥发损失,灵敏度较高,检测结果更准确。光源设计—高强度无极放电灯先进的高强无极放电灯EDL光源保证能够实现超低痕量重金属的准确检测,砷As和硒Se无需氢化物发生器即可直接检测。灯座设计—兼容性强旋转六灯座同时兼容空心阴极灯和高强度无极放电灯(EDL),无需额外EDL灯位及供电系统,操作更简单,检测结果更加稳定。独有的准双光束光路设计独特设计有效消除由于元素灯、电子元件和设备引起的仪器漂移,提高仪器的长期稳定性。STPF稳定温度石墨炉平台技术结合快速升温速率,可兼容Massman 石墨管和Lvov’s平台石墨管,纵向加热及STPF设计使石墨管寿命更长,石墨管平台与石墨管契合度好,原子化效率高,能够消除基质干扰,提高分析重复性一体化冷却循环水设计仪器集成冷却循环水系统,冷却效率高,无需单独外接冷却循环水和其他管线。开机即测—仪器无需预热即使仪器和元素灯不经预热,测量数据也能保持很好的稳定性。卓越的软件控制—实现全自动测量高智能型软件设计,全自定义元素、样品及序列等参数,实现六种元素灯自动切换,所有样品自动顺序测量,完全实现无人值守自动测量。精巧设计紧凑一体化设计,整合石墨炉电源,布局合理,安全性能高,外观紧凑小巧,节省实验室空间。前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》等法律、法规,保护环境,防治污染,促进铅蓄电池工业生产工艺和污染治理技术的进步,结合天津市实际情况,制定本标准。本标准实施之日起,天津市铅蓄电池工业污染物排放控制按本标准的规定执行,环境影响评价文件或排污许可证要求严于本标准时,按照批复的环境影响评价文件或排污许可证执行。本标准由天津市生态环境局提出并归口。本标准起草单位:天津市生态环境监测中心。本标准主要起草人:刘佳泓、周晶、赵吉睿、孙猛、张骥、张莹、高翔、杨丽萍、张玉慧、张丽红、张震、何富生、陈魁。本标准由天津市人民政府于2018年12月27日批准。本标准为首次发布。铅蓄电池工业污染物排放标准1 适用范围本标准规定了铅蓄电池生产企业(含生产设施)水、大气污染物排放限值、监测和控制要求,以及标准实施与监督等相关规定。本标准适用于天津市辖区内铅蓄电池生产企业(含生产设施)水、大气污染物的排放管理,新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可证管理及其建成投产后的水、大气污染物排放管理。本标准适用于法律允许的污染物排放行为。新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理,按照《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国环境影响评价法》《天津市大气污染防治条例》《天津市水污染防治条例》等法律、法规、规章的相关规定执行。2 规范性引用文件本标准引用下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修订单)适用于本标准。GB 3097海水水质标准GB 3838地表水环境质量标准GB 6920水质 pH值的测定 玻璃电极法GB 7475水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法GB 11893水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11901水质 悬浮物的测定 重量法GB 30484电池工业污染物排放标准GB/T 14295空气过滤器GB/T 15432环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 397固定源废气监测技术规范HJ/T 399水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法HJ 75固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范HJ 535水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法HJ 536水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法HJ 537水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法HJ 539环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 544固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法HJ 636水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法DB12/ 856—2019水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法HJ 667水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法HJ 685固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 700水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 776水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 828水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ 836固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 铅蓄电池 lead-acid battery又称铅酸蓄电池。含以稀硫酸为主的电解质、二氧化铅正极和铅负极的蓄电池。3.2 铅蓄电池生产企业 lead-acid battery manufacturing plants指从事铅蓄电池生产、极板加工、电池组装的生产企业。3.3 现有企业 existing facility指本标准发布之日前已建成投产或环境影响评价文件已通过审批的铅蓄电池生产企业。3.4 新建企业 new facility指本标准发布之日起环境影响评价文件通过审批的新建、改建、扩建的铅蓄电池生产企业。3.5 排水量 amount of drainage指生产设施或企业向企业法定边界以外排放的废水的量,包括与生产有直接或间接关系的各种外排废水(含厂区生活污水、厂区锅炉和电站排水等)。3.6 单位产品基准排水量 benchmark effluent volume per unit product指用于核定水污染物排放浓度而规定的单位铅蓄电池产品的废水排放量上限值。3.7 排气筒高度 stack height指排气筒(或其主体建筑构造)所在的地平面至排气筒出口的高度。3.8 企业边界 enterprise boundary指铅蓄电池生产企业的法定边界;若无法定边界,则指实际边界。3.9 标准状态 standard condition指温度为273K,压力为101325Pa时的状态。本标准规定的有组织大气污染物标准值以标准状态下的干空气为基准;企业边界无组织排放的铅及其化合物、硫酸雾、颗粒物浓度为监测时大气温度和压力下的浓度。3.10 公共污水处理系统 public wastewater treatment system指通过纳污管道(渠)等方式收集废水,为两家以上排污单位提供废水处理服务并且排水能够达到相关排放标准要求的企业或机构,包括各种规模和类型的城镇污水处理厂、区域(包括各类工业园区、开发区、工业集聚区等)废水处理厂等,其废水处理程度应达到二级或二级以上。3.11 直接排放 direct disge指排污单位直接向环境水体排放水污染物的行为。3.12 间接排放 indirect disge指排污单位向公共污水处理系统排放水污染物的行为。4 技术及管理要求4.1 实施时间新建企业自本标准发布之日起执行;现有企业自2020年2月1日起执行本标准。4.2 水污染物排放限值及要求4.2.1 水污染物排放限值执行表1的规定,单位产品基准排水量执行表2的规定。4.2.2 排放限值按污水不同的排放去向和不同的功能区分为三级,其中一级、二级为直接排放标准,三级为间接排放标准。4.2.3 排入GB 3838中IV类(含)以上水体及其汇水范围内水体的污水,以及排入GB 3097中二类、三类海域的污水执行一级标准。4.2.4 排入GB 3838中V类或排污控制区水体及其汇水范围内水体的污水,以及排入GB 3097中四类海域的污水执行二级标准。4.2.5 排入公共污水处理系统的污水执行三级标准。4.2.6 本标准规定的水污染物排放限值适用于单位产品实际排水量不高于单位产品基准排水量的情况。若单位产品实际排水量超过单位产品基准排水量,则按照GB 30484的相关规定换算为水污染物基准排水量排放浓度,并据此判定排放是否达标。4.3 大气污染物排放限值及要求4.3.1 大气污染物排放限值执行表3的规定。4.3.2 企业边界无组织排放小时浓度限值执行表4的规定。4.3.3 产生大气污染物的生产工艺和装置必须设置局部或整体气体收集系统,并安装集中净化处理装置。排气筒高度应不低于15m,具体高度按批复的环境影响评价及排污许可文件从严确定。4.3.4 生产设施应采取合理的通风措施,不得故意稀释排放。在国家未规定生产设施单位产品基准排气量之前暂以实测浓度作为判定是否达标的依据。5 污染物监测要求5.1 一般要求5.1.1 企业应按照有关法律、法规、规章、规范性文件及相关标准等规定,建立企业监测制度,制定监测方案,对污染物排放状况及其对周边环境质量的影响开展自行监测,保存原始监测记录,并公布监测结果。5.1.2 新建企业和现有企业安装污染物排放自动监控设备的要求,按有关法律、法规、规章、规范性文件及相关标准等规定执行。5.1.3 企业应按照环境监测管理规定和技术规范的要求,设计、建设、维护永久性采样口、采样测试平台和排污口标志。5.1.4 对企业排放废水和废气的采样,根据监测污染物的种类,在规定的污染物排放监控位置进行,有废水和废气处理设施的,应在处理设施后监测。5.1.5 企业产品产量的核定,以法定报表为依据。5.1.6 对企业污染物排放情况进行监测的采样点位置、采样时间和监测频次等要求,按国家有关污染源监测技术规范的规定和生态环境主管部门的要求执行。5.1.7 本标准发布实施后,新发布的国家环境监测分析方法标准中,其方法适用范围相同的,也适用于本标准排放对应污染物的测定。5.2 水污染物监测要求水污染物浓度的测定采用表5所列的方法标准。5.3 大气污染物监测要求5.3.1 排气筒中大气污染物的监测采样按GB/T 16157、HJ/T 397或HJ 75的规定执行。5.3.2 无组织排放监测按HJ/T 55进行监测。5.3.3 大气污染物浓度的测定采用表6所列的方法标准。6 其它污染控制要求6.1 有组织废气污染控制要求。各生产工序产生的废气必须收集、处理达标后方可排放;熔铅、板栅、制粉、和膏、分片、称片叠片、组装等工序产生的含铅废气,应采用符合GB/T 14295要求的高效空气过滤器或其他更先进的除尘设施。6.2 无组织废气污染控制要求。所有涉铅生产工序应集中布置在独立、封闭的车间内。厂房设置机械排风,维持负压运行,排风需经过废气处理装置处理。6.3 污染治理设施运行与管理要求。企业应加强对污染治理设施的运行管理和定期维护,并做好记录,保留台账备查。7 实施与监督7.1 本标准由各级生态环境部门负责监督实施。7.2 在任何情况下,企业均应遵守本标准规定的污染物排放控制要求,采取必要措施保证污染治理设施正常运行。在发现企业耗水或排水量有异常变化的情况下,应核定企业的实际产品产量和排水量,按照GB 30484要求换算水污染物基准排水量下的排放浓度。7.3 各级生态环境部门在对排污单位进行监督检查时,可以现场即时采样,监测结果可以作为判定污染物排放是否超标的证据。来源:LUMEX分析仪器
  • 填补空白!常州主导国际标准“氧化石墨烯结构表征:AFM和SEM测量”获立项
    近日,由常州检验检测标准认证研究院作为主要起草单位申报的国际标准《氧化石墨烯结构表征:AFM和SEM测量厚度和横向尺寸》(英文名《Structure characterization of grapheme oxide flakes: thickness and lateral size measurement by AFM and SEM》)获得国际纳米技术委员会(ISO/TC229/JWG2)立项,标准号为ISO/AWI TS 23879。该项国际标准由常州检标院与中国计量科学研究院等四家单位联合起草,将对原子力显微镜(AFM)测量氧化石墨烯厚度方法和扫描电镜(SEM)测试氧化石墨烯横向大小方法作出规定,申报前期已进行10个国际实验室比对工作,预计2024年完成审批并发布。该标准填补了氧化石墨烯结构表征方面的国际空白,对提升常州在石墨烯标准化研究领域的国际影响力具有一定的推动作用。据了解,该标准描述了分别使用扫描电子显微镜 (SEM) 和原子力显微镜 (AFM) 测量氧化石墨烯 (GO) 薄片的横向尺寸和厚度的方法,包括样品预处理、测量程序和数据分析等,标准适用于表征粉末和液体分散体形式的氧化石墨烯。
  • 《石墨烯材料的术语、定义及代号》国家标准预审会取得圆满成功
    由泰州巨纳新能源有限公司作为第一起草单位承担的《石墨烯材料的术语、定义及代号》国家标准的制订工作,经过两年多的努力,在广泛听取各方意见的基础上完成了征求意见稿的修改工作,于2016年8月12日在常州召开了预审会。来自全国纳米技术标准技术委员会及其下属的纳米材料分会、石墨烯领域的相关技术专家、企业代表近百人参加了此次会议并进行了热烈的讨论。此次会议在石墨烯材料领域的重要术语(如石墨烯、石墨烯材料、二维材料等)、石墨烯材料常见制备方法、石墨烯材料常见检测与表征方法和石墨烯材料产品代号等方面达成了基本共识,取得了圆满成功。在此基础上,泰州巨纳新能源有限公司将于近期完成《石墨烯材料的术语、定义及代号》国家标准的制定工作。此项国家标准将对我国石墨烯材料的生产、应用、检验、流通、科研等起着重要的规范和促进作用,也将为我国相关单位参与石墨烯国际标准制定提供良好机遇,为我国石墨烯产业走向国际打下坚实基础。泰州巨纳新能源有限公司是国内最早从事石墨烯生产、检测、应用研发以及标准化工作的单位之一,是我国首批国家标准项目《石墨烯材料的术语、定义及代号》、《光学法测定石墨烯层数》的第一起草单位,至今已在石墨烯技术领域完成3项团体标准、19项企业标准的编制工作。
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