短链氯化石钠检测

导语遥控汽车、拼图积木… … 又到了欢乐“六一”，想好给孩子们送什么玩具礼物了吗？随着社会的发展和进步，玩具花样也越来越多。但另一方面，玩具的安全性，如化学添加物质（增塑剂、阻燃剂等）也愈发引起关注。2017年，欧盟RAPEX通报了27起中国出口的消费品短链氯化石蜡超标案例，其中有6起涉及儿童玩具产品，包括了玩具小马、玩具步枪、绳子、沐浴玩具、塑料娃娃等。为适应国内外市场的要求，2019年，由上海海关机电产品检测技术中心牵头，着手开展制定《玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法》的国家标准。期间，岛津分析中心积极协助上海海关专家，参与了标准品和玩具材料实际样品的验证工作，并就技术问题与制标单位专家进行协商和沟通，推动项目的进展，目前该标准已通过报批程序，即将颁布并实施（标准号：GB/T 41524-2022），一起来看看吧！ 氯化石蜡——年产量超过百万吨的化学品短链氯化石蜡(SCCPs，碳原子数10-13个)是一类人工合成的直链正构烷烃氯代衍生物。SCCPs主要用作金属加工润滑剂、增塑剂、涂料、皮革加脂剂以及阻燃剂等。SCCPs具有持久性、生物富集性以及潜在生物毒性，被IARC归为2B类致癌物。2007年，欧盟REACH将SCCPs列入第一批高关注物质清单；EU 2015/2030规定物品中的短链氯化石蜡含量不得等于或大于0.15%，否则不能投放市场。2017年4月，SCCPs被正式列入关于持久性有机污染的《斯德哥尔摩公约》受控名单（附录A）中。 表1. 关于SCCPs的管控情况中国是世界第一大氯化石蜡生产国，2013年的年产量超过100万吨，年产能超过160万吨。同时，我国也是世界玩具生产大国和出口大国，每年全球约75%的玩具来自中国，氯化石蜡常作为增塑剂和阻燃剂添加至玩具中，玩具材料中短链氯化石蜡的过量使用不仅会成为影响我国玩具出口的重大隐患，也会影响了我国玩具制造业的国际形象。图1. 氯化石蜡全球产量与使用量[1] 短链氯化石蜡——分析化学的前沿热点之一氯化石蜡及短链氯化石蜡的检测一直是环境、消费品等分析化学的难点之一。下图是市售某氯含量的短链氯化石蜡标准品谱图，由于同族分子种类众多，在仪器谱图上呈现簇峰，且保留时间跨度范围大，易与其它污染物干扰。因此，氯化石蜡及短链氯化石蜡的分析需要综合考虑前处理分离、仪器的分离度、分辨率、灵敏度等因素。迄今，尚无关于其检测的统一/黄金方法标准。 图2. 典型氯化石蜡的工业标准品谱图 相对而言，气相色谱-负化学电离质谱联用法（NCI-GCMS）目前是分析短链氯化石蜡常用的方法之一。 表2. NCI-GCMS的分析SCCPs的特点需要特别指出一点，NCI-GCMS的响应随氯原子数增大而增大，这会导致样品与标准品若氯含量有明显差异，则得到的定量结果不准确[2]。因此若使用NCI-GCMS，目前主流的方法是使用氯含量-响应因子做校准曲线[3]。图3. NCI模式下，相同浓度下不同氯含量的响应对比，由下到上依次为50ppm，氯含量51.5%、53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%和63%的总离子流图。 岛津应对利器使用NCI-GCMS法，岛津分析中心协助上海海关机电中心对开展标准制订工作用的标准品和玩具样品进行方法学验证。图4. GCMS-QP2020 NX及方法参数信息 l 方法学结果节选——质量色谱图图5. 氯含量55.5%的SCCPs工业标准品单体质量色谱图（以CnCl7为例） l 某玩具材料样品的实例谱图图6. 某玩具材料样品的TIC谱图（浓度约2000 mg/kg） 结语作为世界知名的仪器产商，岛津公司始终秉持“为了人类和地球健康“的经营理念，不仅提供优良性能的仪器，同时也提供丰富的理化检测解决方案，针对国内外关注的玩具中短链氯化石蜡超标问题，协助国内制标单位开展标准制定工作，让下一代玩的放心，拥有快乐的童年。 参考文献[1] Gluge J., Wang Z.J., Bogdal C et al. Global production, use, and emission volumes of short-chain chlorinated paraffins – A minimum scenario. Science of the Total Environment, 2016, 573: 1132-1146.[2] Reth M., Oehme M. Limitations of low resolution mass spectrometry in the electron capture negative ionization mode for the analysis of short- and medium-chain chlorinated paraffins. Anal Bioanal Chem, 2004, 378: 1741-1747.[3] Reth M., Zencak Z., Oehme M et al. New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2005, 1081:225-231. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

今年的6月9日是第十六个“世界认可日”，阿尔塔科技上新氯化石蜡检测标准品，助力食品安全认证认可检验检测。关于氯化石蜡：氯化石蜡（CPs），也称氯石蜡，是许多工业和商业过程中使用的一系列多氯代烷烃，一般含氯量为40%～70%。氯化石蜡是当今深受关注的新污染物，在全球生产、使用及排放量高，由于国家发文整治新污染物，且其对化学品管理和国家履约有重大需求，因此受到广泛重视。一般按照碳链长度的不同，氯化石蜡可分为：○短链氯化石蜡（Short Chain Chlorinated Paraffins，SCCPs，碳链长度为 10~13）○中链氯化石蜡（Medium Chain Chlorinated Paraffins，MCCPs，碳链长度为 14~17）○长链氯化石蜡（Long Chain Chlorinated Paraffins，LCCPs，碳链长度为 18~30）研究表明，碳链长度越短，对生态环境和人类健康的危害越大。短链氯化石蜡具有长距离迁移能力、持久性、生物累积效应及毒性和潜在致癌性等持久性有机污染物（POPs）的基本特征，是一种常见的有机污染物，在人类和动物体内具有生物蓄积性，并在食物链中逐级放大；对人类和野生生物等均具有毒性，具有致癌、致畸、致突变等”三致"效应。短链氯化石蜡作为新增持久性有机污染物已于2017年被正式列入《关于持久性有机物的斯德哥尔摩公约》附件A中，并于2023年列入重点管控新污染物清单。阿尔塔科技密切关注市场动态，为满足氯化石蜡监管与检测方面不断增长的市场需求，丰富氯化石蜡标准物质产品线，推出短链氯化石蜡及相关产品，帮助实验室标品检测添加助力。部分氯化石蜡产品了解更多产品或需要定制服务，请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年，是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业，公司坚守“精于标准品科技创新，创造绿色安全品质生活“的企业愿景，秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，为广大人民的健康生活做出贡献，真正实现From Medicare to Healthcare。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月17日，“持久性有机污染物论坛2017暨第十二届持久性有机污染物学术研讨会”(简称“POPs论坛2017”)在武汉市开幕。本次会议的主题为“消除POPs，推进国家化学品安全”。与往届一样的是，多位资深专家在大会报告上介绍了自己的最新工作成果。与往届不一样的是，由于短链氯化石蜡增列了《斯德哥尔摩公约》附件A，其成为了多位报告专家的“新宠儿”。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/49b5fcf9-cc90-4c07-9b03-b9b93b7901bf.jpg" title=" DSC02559_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 环保部环境保护对外合作中心孙阳昭处长/研究员 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：中国履行《斯德哥尔摩公约》进展及未来展望 /span /p p 　　孙阳昭主要介绍了我国2016年在履行《斯德哥尔摩公约》方面所做的工作以及取得的成就，并对未来的工作重点进行了详细讲解。一是继续加强谈判政策和关键议题研究，完成COP8决议的任务和要求 二是推动2015年新增列POPs人大批约，开展2017年新增列物质社会经济影响分析 三是完成NIP更新稿征求意见及报批，进一步细化“十三五”履约行动 四是进一步争取履约资金，加快现有履约削减淘汰项目实施 五是深化履约与环保重点工作的融合，强化各部委共同履约联动 六是探索化学品相关公约协同增效，协调推进履约和污染防治。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/3d5d80d7-7b67-4099-ba25-face01757dcd.jpg" title=" DSC02588_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 中科院生态环境研究中心 郑明辉研究员 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：持久性有机污染物研究进展 /span /p p 　　郑明辉研究员的报告分两部分内容。首先介绍的是工业污染源POPs生成与控制。郑明辉团队不仅研究了我国二噁英的排放清单，更是找出了再生铜冶炼中二噁英类产生的关键工艺及关键影响因素，且发明了二噁英阻滞技术。然后介绍了其团队在短链和中链氯化石蜡的研究，包括全二维气相色谱检测方法和环境与人体中污染水平的评估。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/10004961-1b77-42e2-b025-553b01684492.jpg" title=" IMG_1205_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 沃特世科技(上海)有限公司 市场部经理陈宇东 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：接气相色谱的大气压化学源软电离技术介绍-为高质量的溴代联苯醚而来 /span /p p 　　陈宇东经理介绍了沃特世的APGC/Xevo-XS QqQ and QTOF仪器以及其在十溴联苯醚、多溴联苯醚、1,2-双(2,4,6- 三溴苯氧基)乙烷、十溴二苯乙烷、多氯代二恶英等多种物质分析中的应用效果和优势。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/cd04efc3-7e13-43cd-b3d2-b7487e1649c7.jpg" title=" IMG_1226_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 安捷伦科技(中国)有限公司全球环境行业经理 Craig Marvin /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：Analysis of Phamaceuticals and Personal Care Products(PPCPs)in Environmental Water /span /p p 　　Craig Marvin介绍了安捷伦的1290LC和Model 6495 MS/MS在分析环境水体中PPCPs方面的分析方法和分析结果判定等内容。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/4ac14bee-3985-4b57-9d20-d68d0fbd64b0.jpg" title=" DSC02617_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 瑞典厄勒布鲁大学 Heidelore Fiedler教授& nbsp /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：Results from the third round of the global interlaboratory assessment on persistent organic pollutants /span /p p 　　Heidelore Fiedler介绍了2016-2017年间全球POPs实验室比对分析的情况和结果。此次分发的样品包括斯德哥尔摩公约限制的有机氯农药、六种多氯联苯、17种多氯代二噁英、多溴联苯醚以及多种其他类型的POPs，来自全球175家实验室申请参加了比对，其中133家提交了结果。2018-2019年间的比对工作也要马上开始，Heidelore Fiedler欢迎更多的实验室参与比对。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/e9918701-8338-4bae-83d8-fa41e1c819ae.jpg" title=" DSC02782_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 香港浸会大学 蔡宗苇 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：质谱在持久性有机污染物分子毒理研究的应用 /span /p p 　　蔡宗苇教授介绍了利用代谢组学研究二噁英类物质环境毒理的研究成果。四氯二苯并-p-二噁英(TCDD)暴露可以引起高敏感性和低敏感性小鼠的代谢紊乱，血液、肝脏、骨骼的光谱信号有明显改变可以充分证明其影响。TCDD可以诱导脂肪酸和磷脂水平的显著升高。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/2a0a1845-b9ec-4a0b-b7f6-fe14a9b42a3e.jpg" title=" DSC02792_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 南京大学 张效伟 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：从源头到末端——建立毒害有机化合物的高通量监测与管理系统 /span /p p 　　张效伟教授讲解了目前已登记的全球化学品的数量、各国间化学品种类的差异以及欧美主要的化学品风险评估框架，并介绍了江苏、长三角地区、海河、辽河等地发现的化学品的名单。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/47f61392-7074-4c0e-8cfc-ed2026c7a127.jpg" title=" DSC02803_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 中南民族大学 唐和清 教授/院长 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：难讲解有机卤化物降解与脱卤的新方法 /span /p p 　　唐和清团队主要研究化学法处理卤代POPs的技术，此次大会报告唐和清对其团队的工作进行了比较全面的介绍，包括利用改性芬顿及类芬顿体系处理卤代污染物 水合电子还原处置全氟化合物 光催化处理氯、溴代和全氟污染物以及机械化学处理溴代阻燃剂。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/17fa0d50-724e-4143-abea-0d72b331dab2.jpg" title=" DSC02822_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 北京大学 胡建信 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：短链氯化石蜡的增列-环境风险区域管理和全球优先防范的平衡 /span /p p 　　本月初，短链氯化石蜡(SCCP)被列入《斯德哥尔摩公约》附件A受控POPs。胡建信教授讲解了一个化学品列入《斯德哥尔摩公约》的条件以及氯化石蜡列入《斯德哥尔摩公约》的过程和依据，并介绍了SCCP的全球生产、管控历史以及主要用途。总之，从当前研究和监测数据来看，SCCP由于远距离输送而导致的环境和健康风险在一定的可控范围 但是SCCP产生的本地和区域风险，对于中国等发展中国家而言正在上升 进而由于发展中国家使用量的增加也可能增加远距离的输送并带来极地等偏远地区的环境和健康风险。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/9758c8e0-76d2-4a40-a953-92e2860c5417.jpg" title=" DSC02836_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 清华大学 邓述波教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：去除水中全氟化合物的吸附技术及应用 /span /p p 　　邓述波教授介绍了利用氟化蒙脱石吸附剂吸附PFOS的研究，其中很有意思的一项发现是气泡会对PFOS在疏水材料表面的吸附产生很大促进作用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/214b1637-3b08-4c3a-ba05-973c5fbcc821.jpg" title=" DSC02844_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " General Manager of KeAi Publishing & nbsp Gert-Jan Geraeds /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：How to get your paper published in international journals /span /p p 　　Gert-Jan Geraeds讲述了论文投稿方面的注意事项，包括论文如何选题、何时发出，如何选择写法，并从目的和范围、文章类型、目前热点和出版模式等几方面讲解了如何选择杂志。最后还分别讲解了论文撰写方面的关键点，包括题目、关键词、摘要、导语、方法、结果、讨论、总结、致谢以及参考文献。 /p