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白酒中甲醇的检测

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白酒中甲醇的检测相关的资讯

  • 博纳艾杰尔科技推出“白酒中塑化剂”检测方案
    白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,氮吹仪三、实验过程注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。3.2 固相萃取活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口:250℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)进样量:1μL流速:1 mL/min质谱条件:接口温度:280℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min监测方式:SIM模式,监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 8.258 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.128 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 10.889 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 11.97 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.728 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.051 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.418 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 15.568 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.726 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.169 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 17.843 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.073 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.207 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 20.481 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.023 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图 图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图 4.2 实验数据 表2 回收率数据 化合物 保留时间/min 样品1 样品2 邻苯二甲酸二甲酯 8.258 139.38% 122.06% 邻苯二甲酸二乙酯 9.128 121.19% 138.34% 邻苯二甲酸二异丁酯 10.889 171.77% 159.59% 邻苯二甲酸二丁酯 11.637 176.37% 137.97% 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 11.97 131.02% 99.47% 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 12.728 97.79% 83.94% 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.051 130.83% 102.72% 邻苯二甲酸二戊酯 13.418 105.87% 66.29% 邻苯二甲酸二己酯 15.568 87.54% 62.29% 邻苯二甲酸丁基苄基酯 15.726 129.39% 95.98% 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.169 164.31% 125.40% 邻苯二甲酸二环己酯 17.843 111.14% 86.31% 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 18.073 105.94% 89.61% 邻苯二甲酸二苯酯 18.207 170.57% 117.68% 邻苯二甲酸二正辛酯 20.481 123.82% 99.88% 邻苯二甲酸二壬酯 23.023 121.05% 97.86% 注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517
  • AB SCIEX白酒中塑化剂检测的最新解决方案
    自从2011年5月,台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来,国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件,从芦笋汁到辣酱塑料密封膜,时时刻刻刺激着人们的神经,愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来,媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素,标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种,单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围,所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午,AB SCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法,以及第二天开设塑化剂专场技术讲座,为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后,AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。前处理方法:移取摇匀后的白酒试样直接进样测定,以减少试剂、容器等引入的污染。注:前处理整个实验过程(包括标准溶液的配制)应尽可能使用玻璃容器,前处理方法应简单快速,避免接触塑料容器。色谱条件:色谱柱:Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm流动相:A:含0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脱见表1流速:见表1柱温:35 ℃进样量:10 uL质谱条件:1.离子源参数2.化合物参数注:1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测,更多的塑化剂检测方法请参考AB SCIEX公司网站或联系技术支持(800 820 3488 / 400 821 3897)。2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在,应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。3. 此类化合物信号和基线均很高,表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下,五种塑化剂均可在50 ~ 1000 ng/mL获得良好的线性拟合 (溶液中标准品浓度,不考虑前处理的稀释倍数)。实验结果白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图: 图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图,浓度为100ng/mL;下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。从上图中,可以明显得到,在白酒样品中检出:DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明,来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案,在本次塑化剂曝光事件发生后,迅速组织专业人员建立相关的检测方法,在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。关于AB SCIEX AB SCIEX公司是一家全球性企业,业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者,致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务,包括蛋白质生物标志物研究,疾病研究,药物研发,食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史,是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头: 第一家推出三重四极杆串联质谱。 第一家推出LC-MS液质联用技术。 第一家推出飞行时间串联(TOF/TOF)质谱。 首家也是唯一一家通过QTRAP技术,在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 AB SCIEX公司产品涵盖: 离子源分析质谱仪 质谱技术与分析仪器 液相色谱仪与液相质谱检测器 专业应用软件和技术方法 我们拥有广泛的科学分析工具的组合,使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限(Pushing the limits in Mass Spectrometry)”是我们终极的追求目标。我们相信,在广大客户的支持下,AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼,昂领质谱、液相色谱技术的新潮流! 更多资讯,请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。
  • 小酒厂白酒怎么样?实验室检测把把关
    白酒毫无疑问已经是当今国人的必备“良品”之一,我们的日常生活及重要节日几乎都离不开白酒。但是你知道白酒的酿造过程监管很不严么?几乎每个城镇或村庄都有酒窖,而且白酒的成分也并不明确。这不,一项最新研究揭示了白酒的主要成分,认为白酒中酒精及乙醛含量较高可能是饮用白酒导致健康问题的原因。  研究人员从中国中部的几个小型酒厂购买了61种白酒,并交给一个独立实验室进行分析:他们采用液体比重计确定酒精度数 采用气相质谱确定其中各种有机物的浓度:乙醇、甲醇、乙醛、乙酸乙酯及高级醇等 用原子吸收光谱检测了其中铅、砷、镉的含量,最后采用欧盟委员会公共卫生研究联盟的酒精评价指标(AMPHORA)对相应白酒的健康风险进行了评估。  分析结果显示这些白酒的酒精度数在35.7—61.4%之间,其中58个高于40% 尽管甲醇、乙酸乙酯、铅、砷、镉等的浓度低于AMPHORA规定值,但是有40个样品的乙醛浓度超标。高浓度乙醇及乙醛浓度超标会导致长期的健康风险,尤其是对乙醛代谢异常的中国人而言,危害更大。
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案-GC/MS法、HPLC法
    一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,Agilent HPLC1200,氮吹仪三、实验过程注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。3.2 固相萃取活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行GC/MS或HPLC检测,具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图(定容浓度为100ppb)4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS(30m*0.25mm*0.25&mu m)(订货号:1525-3002);进样口:250℃,不分流进样;进样量:1&mu L;程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min);流速:1 mL/min。质谱条件:接口温度:280℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;溶剂延迟:7min;监测方式:SIM模式,监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L)流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速:1.0 mL/min波 长:242 nm进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm)样 品:16种邻苯二甲酸酯浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A)溶 剂:正己烷 /40%流动相A柱 温:30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DNOP,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。
  • 酒香莫贪杯,看实验人员如何检测白酒中的2A类致癌物——氨基甲酸乙酯?
    氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。白酒生产过程中会有微量的氨基甲酸乙酯产生,由乙醇与含氮化合物反应生成,它是一种2A类致癌物,对人体健康造成危害,因此需要对白酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。本方案参考GB 5009.223-2014 《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》,试样加入D5-氨基甲酸乙酯内标后,超声溶解,经过碱性硅藻土固相萃取柱净化,洗脱液浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪进行测定,内标法定量。仪器与耗材睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科Auto EVA 12 全自动定量平行浓缩仪气相色谱-质谱联用仪:Agilent 7890A/5975C固相萃取柱:碱性硅藻土柱,4000 mg/12 mL试剂:正己烷、乙酸乙酯、乙醚皆为色谱纯 EVA 12 定量平行浓缩仪样品前处理壹 / 提取样品摇匀,称取2 g样品,加入内标D5-氨基甲酸乙酯,氯化钠0.3 g,超声溶解,混匀后待净化。贰 / 净化与浓缩全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱碱性硅藻土柱,4000 mg/12 mL淋洗正己烷洗脱5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液表1 固相萃取净化条件将固相萃取小柱安装在仪器上,将样品溶液以0.5 mL/min速度通过固相萃取柱后,静置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗,用5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速进行洗脱并收集,将所得洗脱液置于睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中,可自动浓缩(红外定容)至0.5 mL左右体积,最后加入甲醇定容至1.0 mL,供GC/MS检测。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法检测条件壹 / 气相色谱-质谱条件柱子DB-INNOWAX,30 m*0.25 mm*0.25 μm进样口温度220 ℃载气高纯氦气流速1 mL/min电离模式电子轰击源进样方式不分流进样进样量1 μL检测方式选择离子扫描(SIM)贰 / 色谱图图-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC图加标测试在2 g空白样品中加入200 ng标准品,经过上述前处理后上机,氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%,RSD值为4.7%(n=4)。详细数据见表-2。化合物平均回收率RSD氨基甲酸乙酯92.1%4.7%表-2 氨基甲酸乙酯基质加标平均回收率及RSD(n=4)总结本方法可实现净化过程全自动化,通过睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪告别人员看守,且不需要人为添加试剂及样品;净化后的样品管可直接将样品转移至睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中,自动浓缩至0.5 mL,二者联用,极大节约前处理时间,提高实验效率,同时全过程的自动化也解决了手动操作不平行,易造成误差大的困扰。
  • 月旭科技推出白酒塑化剂的整体检测解决方案
    日前,媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵,月旭公司也在密切关注事态发展,并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案,现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的:固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材,也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂? 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂,但是并没有说明含量问题。据了解,白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂,可增大产品的可塑性和柔韧性,广泛用于塑料产品,驱虫剂,农药载体,染料助剂,涂料及润滑油等工业产品中,本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法:1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质,所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料:白酒;超纯水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混;Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent 1260;Agilent 7890/5975C GC/MS;氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化:依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇,6mL水平衡;2) 上样:500mL样品加入小柱中,流速≤15mL/min,流出液弃去;3) 淋洗:3mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;4) 洗脱:3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;5) 重新溶解:30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC分析。注:5) 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱:Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速:1.0mL/min;进样量:20μL;检测器:UV 242nm ;柱温:30 º C流动相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80,梯度梯度设置 时间/min 0 5 3140 60 60.01 A 60 50 20 0 0 60 B 40 50 80 100 100 40 图1:16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件:色谱柱:Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口:25 oC,不分流进样程序升温:50 oC(1min)20 oC/min 220 oC(1min)5 oC/min 280 oC(4min)进样量:1 μL流速:1 mL/min 质谱条件:接口温度:280 oC电离方式:EI电离能量:70 eV溶剂延迟:7 min监测方式:SIM模式,监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71色谱图: 4、添加回收结果 分析物 添加量 回收率(%) RSDs(n=3) DMP 2 110.3 5.6 10 90.9 3.8 DEP 2 99.4 2.9 10 88.9 1.3 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DBP 2 98.4 2.2 10 97.1 2.2 DMEP 2 91.2 3.4 10 89.8 5.2 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DPP 2 74.1 6.4 10 68.3 5.6 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DHXP 2 98.3 3.4 10 94.7 4.7 BBP 2 82.6 1.5 10 76.3 3.0 DBEP 2 98.7 1.5 10 89.1 1.0 DCHP 2 82.8 1.7 10 76.2 5.8 DEHP 2 74.3 1.9 10 71.9 2.5 邻苯二甲酸二苯酯 2 94.3 2.6 10 93.6 2.9 DNOP 2 93.7 4.0 10 87.4 4.9 DNP 2 88.3 3.3 10 86.2 3.6 *n:平行样品的数量注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材: 产品货号 产品名称 描述 用途 09522-20006 SPE小柱 Welchrom® BRP (500mg/6mL,30pk,玻璃柱) 前处理净化 116767-01 标准品 16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T21911),含证书 含量测定 00814-01008 试剂 WelPure HPLC 甲醇 4L*4 提取、流动相 00814-01010 试剂 WelPure HPLC 乙腈 4L*4 提取、流动相 00207-31043 色谱柱 Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) 仪器分析 03904-22001 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um 仪器分析 PGC-11D 氮吹仪 12位 干式 标准型 前处理浓缩 00803-02302 微孔滤膜 Nylon 50mm*0.45um 100pcs 过滤 00802-02202 针头式过滤器 Nylon 13mm*0.45um 100pk 过滤 00801-04007 进样小瓶 2ml 9-425 透明带书写 100pk 进样分析 00821-39291 进样盖垫 红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 进样分析
  • Sigma-Aldrich提供白酒中塑化剂检测解决方案
    国家质检总局21日下午在官网公布《湖南省质监局报告酒鬼酒样品初检情况》,该公告表示,酒鬼酒中的塑化剂DBP确实明显超标。继去年台湾出现的塑化剂污染饮料事件后。塑化剂检测再次成为检测行业热点。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯,过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。 对于塑化剂(邻苯二甲酸酯)的检测,Sigma-aldrich可以提供固相萃取和固相微萃取方法等多种解决这一问题。采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集,然后进行液相色谱或者GC/MS分析。 此外,我们还可提供SPME(固相微萃取)快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。SPME摈弃传统前处理的两大缺点:较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费,带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。特别适合您快速检测白酒中塑化剂邻苯二甲酸酯。详细方法可参考,http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/news_62697.htm 标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下: 标准品 英文名 货号 包装 单价 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 288.99 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 53008-5ML-F 5ml 526.50 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 556.92 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 276.12 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 329.94 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 995.67  邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 246.87  邻苯二甲酸二环己酯 DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 319.41 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 329.94 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 48557 1g 544.05  邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 276.12 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 310.05 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 863.46 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 432.90 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 531.18 邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP Diisopropyl phthalate 80137-50ML 50ML 2538.90 邻苯二甲酸二烯丙酯DAP Diallyl phthalate 36925-250MG 250MG 329.94 邻苯二甲酸二丙酯DPrP Dipropyl phthalate 45624-250MG 250MG 276.12 邻苯二甲酸二庚酯DHP Diheptyl phthalate 454818-10G 10G 900.90 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml 469.17 BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml 437.58 BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml 437.58 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 480.87 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 491.40 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml 491.40 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 110 17种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 色谱溶剂         正已烷 农残级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 农残级 31063-2.5L 2.5L 418.86 环己烷 农残级 34496-2.5L 2.5L 528.84 石油醚,40-60 ° C 农残级 34491-2.5L 2.5L 645.84 乙醇 色谱级 34964-2.5L 2.5L 1744.47 乙酸 LC-MS级 49199-50ML-F 50ML 603.72 异辛烷 农残级 34499-2.5L 2.5L 1690.65 甲醇 农残级 34485-2.5L 2.5L 279.63           试剂         无水硫酸钠 农残级 35896-500G 500G 308.88           气相柱        SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U 1根 4699.89 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U 1根 4699.89 液相柱        Ascentis® C18液相柱 5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U 1根 3239.73 Ascentis® C18保护柱 5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U 1kit 1077.57 固相萃取产品         防交叉污染固相萃取装置 12位 57044 1套 5717.79 Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml 505374 30支/盒 741.78 Supelclean&trade LC-Si 1g/6ml(玻璃管, PTFE 筛板) 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰 54335-U 30支/盒 3127.41 Supelclean&trade ENVI-18 500mg/6ml(玻璃管, PTFE筛板) 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰 54331-U 30支/盒 2190.24 Supelclean&trade ENVI-Florisil® 500mg/3ml(PTFE筛板) 57058 54支/盒 1736.28 固相微萃取产品 100&mu m PDMS,熔融石英 24ga,手动进样 57300-U 1盒 2799.81 手动进样手柄 - 57330-U 1个 2799.81 4mlSPME操作平台(含瓶架) - 57333-U 1套 2799.81 装置         Supelco索氏抽提器 200mL 64826 1套 4186.26 产品适用的国家标准: GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法 SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法 WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
  • 白酒质量监管加强 酒企现液相/气质采购需求
    近日,国家食品药品监管总局印发了《食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》。通知提出7个方面的企业责任和要求,并要求各级食品药品监管部门通过强化生产许可、加强监督检查、开展监督抽检和风险监测、严厉打击违法违规行为等措施,进一步加强白酒质量安全监管,促进白酒行业持续健康发展。   通知指出,白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。   此外,通知要求,各地要加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。各地要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查。   通知还要求企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。   在之前的白酒生产许可审查细则中,要求企业必备的出厂检验设备包括分析天平(0.1mg)、分光光度计(或光电比色计)、气相色谱仪(标准中不需检测单体物质可不要此仪器)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、比重瓶或酒精计、比色管,并未对塑化剂检测能力和设备提出要求,大多数白酒生产企业也未配备相关设备,而目前对白酒中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定,一般采用气相色谱&mdash 气质联用法和液相色谱法,其中气相色谱&mdash 气质联用法为国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定的方法。因此国家食品药品监管总局对白酒中塑化剂监管的加强,及塑化剂指标控制将被列入白酒生产许可审查细则,预计将使白酒生产企业加强塑化剂检验能力建设,气质联用仪及液相色谱仪等的销量将因而增长。   在2013举办的四川省白酒业年会上,中国酒业协会副秘书长兼白酒分会秘书长宋书玉表示,全国白酒行业规模以上企业(销售总额2000万元以上企业)共有1290户,而其中四川省有规模以上白酒企业273户,这些企业具备一定的采购能力。 撰稿:魏昕   声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。   附: 食品药品监管总局通知原文   食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知   食药监食监一〔2013〕244号   2013年11月28日 发布   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:   近年来,各级食品安全监管部门一直把白酒作为食品安全监督管理工作的重点,不断加大监管力度、加强专项整治,白酒产品质量总体稳定可靠。但是,目前白酒生产仍存在一定的质量安全隐患,如个别地方白酒生产许可管理不严,企业存在超范围超限量使用食品添加剂、以液态法白酒或固液法白酒冒充固态法白酒、白酒中邻苯二甲酸酯类物质(即&ldquo 塑化剂&rdquo ,以下简称塑化剂)污染及制售假冒伪劣白酒等问题。为进一步提升白酒生产企业质量安全保障能力和白酒质量安全整体水平,各级食品安全监管部门要进一步加强白酒质量安全监督管理工作,不断完善长效监管机制,督促企业切实保障白酒质量安全,促进白酒行业持续健康发展。现将有关事项通知如下:   一、严格落实白酒生产企业主体责任,从源头保障白酒质量安全   (一)严格依照法律法规、食品安全标准和生产许可条件组织生产。企业要严格按照白酒生产许可有关规定和条件组织生产,保证生产条件持续符合规定。在符合相关产业政策前提下,进行生产许可的延续、变更、注销等。不准倒卖、出租、出借白酒生产许可证,或以其他形式非法转让生产许可证。白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。   (二)切实控制白酒中塑化剂污染。企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。   (三)不得使用非食品原料生产白酒。企业要切实依照相关法律法规的规定,严格执行原辅料采购、生产过程安全管理、贮存管理等食品安全管理制度,保证质量安全问题可追溯。加强对原辅料和成品在贮存、运输环节的质量安全管理,严禁使用甲醇、工业酒精等非食品原料生产加工白酒。购进的食用酒精必须符合《食用酒精》(GB 10343-2008)标准,严禁把甲醇当作食用酒精生产加工白酒。   (四)严禁超范围超限量使用食品添加剂。企业要按照相关法律法规和国家标准使用食品添加剂,严禁超范围超限量使用食品添加剂。特别是不准违法违规使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂 采用固态法生产的,不准使用香料香精等食品添加剂勾兑生产白酒。   (五)加强白酒出厂检验。企业要严格白酒出厂检验,落实出厂检验记录制度。严格按照白酒强制性标准和企业明示标准,进行产品出厂检验,检验不合格的,一律不得出厂销售。要依照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等食品安全标准进行检验,确保甲醇、氰化物等安全指标检验合格后方可出厂。企业不具备氰化物自检能力的,可委托有资质的食品检验机构进行检验。企业一旦发现产品中出现甲醇或氰化物等安全指标不合格的,要立即停产、彻查原因、召回产品,并向所在地食品监管部门报告。   (六)严格规范白酒标签。企业要按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品标识管理规定》、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《预包装饮料酒标签通则》(GB 10344-2005)、《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等标准规定,标注白酒标识。不准将液态法白酒、固液法白酒标注为固态法白酒。使用食用酒精勾调的白酒(液态法白酒),其配料表必须标注食用酒精、水和使用的食品添加剂,不得标注原料为高粱、小麦等。以固态法白酒(不低于30%)、食用酒精等勾调而成的白酒(固液法白酒),其配料表必须标注使用的液态法白酒或食用酒精等内容,不能仅标注为高粱、小麦等。不准虚假标注产品执行标准和配料表等强制标示内容,不准生产无标识、标识不全或标识信息不真实的白酒,不准生产标注&ldquo 特供&rdquo 、&ldquo 专供&rdquo 、&ldquo 专用&rdquo 、&ldquo 特制&rdquo 、&ldquo 特需&rdquo 等字样的白酒。   (七)建立质量安全授权人制度。企业法定代表人是产品质量安全的责任人。企业要建立并实行食品质量安全授权人制度,企业法定代表人负责或者授权企业质量管理人员全权负责白酒质量安全,并以书面文件形式授权其对白酒产品质量安全负责,承担白酒原辅料使用、生产过程控制、产品检验和产品出厂签字放行责任,确保白酒质量安全。   二、强化监督监管,严厉打击违法违规行为   (一)强化生产许可。严格审核白酒生产企业资质,达不到许可条件要求的,一律不予许可。企业的许可和变更,要符合相关产业政策,必须做到工作文件清晰、程序合法。严禁白酒生产许可证的跨省转移。进一步完善退出机制,对不能持续满足许可条件、不能保证产品质量安全和整改后仍达不到要求的企业,必须依法关停,强制退出。建立和完善白酒生产企业食品安全信用档案,促进企业依法生产、诚信经营、优胜劣汰。   (二)加强监督检查。加强对白酒生产企业的专项监督检查,对企业原辅料采储、生产环境条件、生产记录、出厂检验、销售记录等各环节全面检查,监督企业持续满足生产许可条件,确保产品符合标准要求。对于重点地区、重点企业,要加大日常巡查和监督检查力度,发现违法问题要坚决依法查处。要在地方政府的统一领导下,依照各地关于食品生产加工小作坊,特别是白酒加工小作坊监督管理的具体规定,切实加强对白酒加工小作坊的监管,落实监管责任。   (三)开展监督抽检和风险监测。依法组织开展监督抽检工作,对发现白酒中甲醇、氰化物等重要安全指标不合格的,要立即责令企业停产整顿,召回产品,彻查原因,依法处理。要将白酒标签标识是否符合相关规定作为监督抽检的重点。按照国家卫生计生委通报的风险评估结果,加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。加大风险监测范围与频次,及早发现、处置食品安全问题。开展白酒质量安全风险预警和风险交流,对风险监测发现的问题及时总结通报,尤其是白酒主产区要主动向地方政府报告,促进监管工作落实和责任履行。   (四)严厉打击违法违规行为。要始终保持高压态势,依法查处白酒生产销售中的违法违规行为。严厉打击未取得食品生产许可证生产加工白酒的行为,严厉打击使用工业酒精等非食品原料生产加工白酒的行为,严厉打击制售假冒伪劣白酒的黑窝点黑作坊。一旦发现违法违规行为,要按照相关法律法规的规定严肃处理 涉嫌犯罪的,要及时移送公安机关,追究刑事责任 加强与公安部门的协作配合,组织联合打击行动,严肃查处大案要案。坚决防止有法不依、执法不严、违法不究等行为的发生。   三、完善目标措施,落实监管责任   (一)明确目标任务。各地食品监管部门要将加强白酒的监管作为食品安全的一项重要工作抓紧抓好。加强组织领导,统一部署,在机构改革期间要统筹协调和明确好食品药品监管部门和质量技术监督、工商行政管理等相关部门职责、任务,结合各地实际,制定加强本行政区域白酒质量安全监管具体实施方案,要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查,确定工作目标,细化工作措施,明确人员责任,做到一级抓一级,层层抓落实。白酒生产加工集中的地区,要成立专门领导小组,确保各项措施落实到位,监管责任落实到位。   (二)强化社会监督。建立健全社会共治工作机制,充分发挥行业协会监督、协调和引导作用,推动行业协会等社会团体积极开展维护消费者权益、促进行业自律、引导市场消费等方面工作,支持社会组织开展白酒质量安全知识等方面的宣传教育,开办白酒质量安全科普类专题栏目等。鼓励和支持消费者参与白酒质量安全监管,畅通投诉渠道,落实有奖举报,保护举报人合法权益。加强舆论监督,对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。   (三)加强检查督导。结合当前白酒质量安全隐患,工作中要进行有针对性的指导、检查和解决,对本地区域性问题及重要案件要及时报告总局和当地政府及有关部门。要注重收集、汇总和分析工作情况,不断查找薄弱环节,及时发现新情况、制定新举措、解决新问题。要善于结合食品药品监管新体制,不断创新监管方式,完善白酒质量安全监管的长效机制,提升食品安全监管水平。   请各地于2014年6月底前将本地白酒质量安全监管情况报总局,总局将适时对各地白酒监管工作进行检查督导。   国家食品药品监督管理总局   2013年11月28日
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 25种白酒国家标准样品图谱已绘制并通过鉴定
    25种白酒国家标准样品通过鉴定 鉴别白酒真伪判定白酒品质有了一批实物依据   6月25日,25种中国名特白酒国家标准样品通过了全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会组织的鉴定。这批国家标准样品的研制,将为鉴别25种白酒提供可靠的实物依据。   据全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会秘书长、辽宁省标准样品开发中心主任杨明介绍,近年来,假冒国家名优白酒和地方名特白酒的技术含量越来越高,急需国家标准样品作为质量监管和质量仲裁的依据。自2007年年初国家标准委下达了这批国家标准样品项目计划后,辽宁省标准样品开发中心组织国内权威的技术机构,按照相关国家标准确定的方法,对包括贵州茅台酒、五粮液、汾酒、道光廿五、红星二锅头、牛栏山二锅头等25种白酒的酒精度、总酸、总酯、甲醇、杂醇油、固形物、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和铅等理化指标进行定值标定。   杨明介绍,在这批国家标准样品的研制过程中,还绘制出25种白酒的国家标准样品气相色谱图谱。该图提供了每种白酒的香味成分的流出曲线特征,还可以从中找出25种白酒的有关微量成分及其量比关系规律特征,从而为鉴别假冒伪劣商品提供参考依据。感官品评是白酒国家标准样品技术文献中不可缺少的重要内容,在25日的鉴定会上,30多位国家白酒评委组成的专家组给出了25项白酒国家标准样品的感官评语,为25种白酒提供感官鉴定依据。   标准样品是标准存在的另一种形式。标准样品与文字标准相比更直观、更具体,有更强的对比性与参考性,并与文字标准相互对应、相辅相成,是文字标准的具体体现,可以补充文字标准的不足。我国酒类国家标准样品的研制自20世纪80年代中期起步,近年来,国家标准样品在规范白酒生产和流通上越来越发挥出独特的作用,已得到普遍的认同。   这批国家标准样品可以作为监管部门及白酒生产企业、酒类经营单位执法检查、鉴别对照、检验分析和感官鉴定等工作的实物标准依据。这些国家标准样品不仅可用于检查与校对质检机构对25种白酒质量的分析结果、在仪器分析中用于校对和制作分析工作曲线,还可用于校对白酒分析方法中的标准溶液浓度,检查、考核和改进分析方法,同时可用于考核检测分析人员的技术水平。尤其重要的是,这批国家标准样品还可用于校对白酒分析仪器的误差,并对制修订文字标准、解释和说明文字标准提供辅助的实物依据。这批国家标准样品还是相关生产企业确保白酒质量和品质稳定以及白酒经营单位把好验货关的重要依据。   据悉,通过鉴定的25种白酒国家标准样品近日将报国家标准委,批准正式成为国家标准样品。
  • 聚光科技“白酒中塑化剂的检测最新整体解决方案”
    近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 白酒中塑化剂检测整体解决方案 1 前处理方法: 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 2 检测条件: 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m× 0.25mm × 0.25&mu m);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度&ge 99.999%);流速:1mL/min。 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。 2.4 检测结果: 图 16种PAEs分析总离子流图 表 16种PAEs定性结果 序号 中文名称 英文缩写 CAS号 保留时间 定量离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 131-11-3 7.761 163 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 84-66-2 8.626 149 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 84-69-5 10.423 149 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 84-74-2 11.191 149 5 邻苯二甲酸 二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 117-82-8 11.534 149 6 邻苯二甲酸 二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 146-50-9 12.311 149 7 邻苯二甲酸 二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 605-54-9 12.634 149 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 131-18-0 13.034 149 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 84-75-3 15.216 149 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 84-68-7 15.378 149 11 邻苯二甲酸 二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 117-83-9 16.822 149 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 84-61-7 17.520 149 13 邻苯二甲酸 二(2-乙基)己酯 DEHP 117-81-7 17.743 149 14 邻苯二甲酸二苯酯 --- 84-62-8 17.887 225 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 117-84-0 20.154 149 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 84-76-4 22.734 149 方法检出限:0.01mg/Kg 方法线性:R2&ge 0.997 方法回收率:90%-110% 3 方案优点: 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 前处理简单,操作方便; 检测成本低,速度快; 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 4 实验室整体配置清单: 4.1 前处理设备和试剂: 4.1.1 10ml的具塞试管10个; 4.1.2 恒温水浴锅一个; 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根; 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根; 4.1.5 16种塑化剂标准品; 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠; 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 4.2 GC-MS检测设备基本配置: 4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件) 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m× 0.25mm × 0.25&mu m)以及石墨卡套; 4.2.3 高纯氦气(纯度&ge 99.999%); 4.2.4 减压阀及配套的管路; 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个; 4.2.6 衬管及进样垫; 4.2.7 网线及专用路由器; 4.2.8 专用工具一套。 4.3 选配部分: 4.3.1 110位自动进样器; 4.3.2 品牌机台式电脑; 关于聚光科技 聚光科技,总部位于中国杭州,是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商,拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队,致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发,提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。 聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位,并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。 创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新,聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利,并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。 聚光科技产品覆盖光谱(ICP、近红外)、色谱(气相色谱仪)、质谱(台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪)等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后,聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线,使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。 更多资讯,请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。
  • 白酒中甜蜜素检测方法研究 通过鉴定
    近日,四川省质检院顺利通过了国家质检总局下达的科研课题“白酒中甜蜜素检测方法研究”成果鉴定。   2008年12月28日,国家质检总局委托四川省质量技术监督局在成都组织召开了由四川省质检院承接的《蒸馏白酒中甜蜜素检测方法研究》(国家质检总局2005 QK 33)项目成果鉴定会。鉴定委员会由来自大专院校、科研院所、卫生、检验检疫、农业和质检等系统的7位专家组成。项目建立了白酒中甜蜜素的液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)和离子色谱(IC)检测方法,在方法确认中运用数理统计学的原理和方法对其检测能力的各项技术参数进行了验证,具有一定的创新性;项目所取得的研究成果处于国内领先水平,具有推广应用价值。最后专家组建议课题组按照检验方法国家标准制修订的要求,进一步完善、补充实验内容,积极申报国家标准立项。   该课题方法学和取得的成果处于国内领先水平,获得了专家委员会的赞扬。对于较好的保护民族工业、建立白酒贸易技术壁垒、保护民族知识产权具有重要意义,为政府执法提供了有力的技术支撑。
  • 面对白酒行业层出不穷的问题,我们应该如何应对?
    白酒作为传统制造行业,历史悠久,工艺成熟。白酒工艺是以粮谷为原料,曲药作糖化发酵剂,经蒸馏取酒、贮存勾调而成。近年来,随着消费升级,白酒市场竞争随之加剧,人们对白酒品质要求提高,白酒品质与生产原料、关键工艺的控制、原产地、贮藏年份等息息相关,然而,目前市场上的白酒质量参差不齐,真假难辨。随着国家法律法规以及新标准的不断出台更新,市场监督的力度增大,白酒安全也备受关注。因此,为保障白酒酒质与安全,需要做到从白酒生产源头到出厂的全过程控制,白酒检测作为重要控制手段,探索快速检测分析方法,有利于提高白酒企业效益,促进白酒发展。 红外光谱是介于可见光区和微波区之间的电磁波谱,其光谱的产生是由于分子振动的非谐振性,使分子从基态向高能级跃迁。红外光谱一般分为3个区域:近红外区(12500~4000cm-1)、中红外区(4000~400cm-1)和远红外区(400~10cm-1)。红外光谱技术能够进行定性和定量分析,在检测过程中具有分析高效、结果精准、数据无损等特点,其技术实质上是利用原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物。红外光谱技术应用领域范围广,涉及了医药、石油、化工、食品等,在食品行业中,常使用的主要是中红外光谱技术和近红外光谱技术,一般应用于糖类、脂肪、蛋白质、淀粉、总酸、总酯等的检测。 红外光谱技术因在检测过程中快速、简便的特点,非常有利于白酒的快速检测分析,近年来也有诸多探索将其应用于白酒行业中。 中红外光谱技术在白酒中的应用研究  中红外光谱技术不仅具有与近红外光谱相同的特性,还具有吸收峰窄、分子选择性好、信息图谱全等优势,在医药、食品行业的品种鉴别、成分鉴定等各方面被广泛研究应用。 白酒常规理化指标检测 白酒的常规理化指标检测对于白酒生产具有非常重要的作用,如酒精度能够直接区分高度酒或低度酒,利于消费者辨识;总酸、总酯的含量多少既能衡量基酒酒质好坏,又能把控白酒贮存条件。酸类、酯类、醇类等作为白酒重要的质量指标,对白酒的风味影响极大,酸类作为协调成分及呈味物质,适量可减少及掩盖白酒的杂味和苦味;酯类作为重要风味成分,在浓香型酒中数量多、影响大。白酒常规理化指标检测越精细,对白酒的质量把控越有利,但白酒生产体量大、关键环节多,探索建立快速检测方法,有助于白酒酒质提升,助推白酒发展。 白酒质量安全指标、真假酒鉴别、香型识别等方面的检测 食品安全一直是人们关注的重点,白酒安全问题也倍受关注。甲醇、氰化物、糖精钠等作为白酒食品安全指标,需要在白酒生产各个环节对其进行严格把控。 甲醇因为与乙醇沸点相近,在白酒生产过程中难以分离,乙醇生成时会伴随产生少量甲醇,因此,建立快速检测白酒中甲醇的分析方法非常有必要。随着白酒行业的快速发展,白酒利益的扩大化,市场上假酒越来越多,这不仅不利于白酒企业发展,而且有损消费者利益。 真假酒鉴别目前最成熟的方法是感官检验,但在理化分析方面也有所研究,例如清香型和浓香型白酒的红外光谱图具有非常明显的差异,且不同种类白酒干燥物的指纹特征明显,从而能直观的评价白酒品质与真伪。 衰减全反射(ATR)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合,可以实现茅台酒真假鉴别的快速检测,该方法简化了流程、缩短了时间。此外,利用红外光谱对白酒香型进行快速识别有利于优化白酒生产工艺,使白酒划分更加科学规范化,也能够降低人工成本,提高效率。 总结与展望 从目前红外光谱技术在白酒检测中研究进展可以看出,白酒及酿酒原料、酒醅、曲药的常规理化指标等研究报道较多,但红外光谱在白酒中的应用还有很大发展空间。中红外光谱技术在白酒中的应用研究较少,这与中红外光谱图提取的是图谱本身峰型的特征有关,光谱会受到乙醇和水的影响;红外光谱技术在白酒综合质量评定相关研究较少,例如红外光谱检测风味物质与感官评定联动、红外光谱在线检测曲药、酒醅理化指标等方面,目前少有研究应用。 红外光谱技术因为检测快速、操作简单、样品无损等优势,在酒行业势必会有更广泛的利用,特别是中红外光谱技术,光谱清晰度高、图谱库丰富,为其快速发展奠定了坚实基础。随着科学技术的发展,大数据以及云计算等现代技术的应用,有望将红外光谱技术贯穿白酒生产全过程,以此提高白酒综合质量,缩短耗时,减少人力,提高效率,增加企业效益。布鲁克的近、中、远红外和拉曼光谱仪在整个行业中都无与伦比。我们的产品组合包括紧凑、便携的常规设备以及功能强大的研究级光谱仪。我们的解决方案涵盖了从近红外、中红外、远红外到太赫兹应用的整个光谱范围。 Bruker傅立叶变换红外光谱分析仪,具有以下特点: 1.数据具有高度准确性和稳定性 2.操作简便快速上手 3.维护需求低 4.运行成本低 5.助您快速收回成本布鲁克光谱源于德国,仪器质量及光谱质量高度稳定,为您进行质量控制及产品研究提供更准确和可靠的测量手段。
  • 拉曼光谱快速检测白酒中的非法添加“甜蜜素”
    2019年底曝出的酒鬼酒“甜蜜素”非法添加事件至今仍疑云重重,这是继2012年“塑化剂”事件之后,白酒业面临的又一个质量安全事件。“塑化剂”事件对整个白酒行业带来了严重不良影响,此次“甜蜜素”事件的影响也将难以估计。由于结论迟迟未定,公众猜测纷纷,该事件的不良影响还在继续发酵。如果在事件初始,有现场快速检测方法,白酒中是否有非法添加这一争议可立即获得结果,那么究竟是质量事件还是蓄意诽谤将得到最直接的证据支持。鉴知技术的拉曼光谱方法正适用于此场景,此方法可在半小时内检测完30个白酒样品,单个样品的平均检测时间仅1分钟。什么是甜蜜素?甜蜜素,是一种人工合成甜味剂,甜度是蔗糖的30-40倍,化学名称环己基氨基磺酸钠。它属于食品添加剂,常用于蜜饯、糕点、调味料等食品中,国标对其适用范围和最大允许使用量有明确限制。甜蜜素在配制酒中是允许使用的,但是在传统发酵生产出的白酒中,则是不允许添加的,属于非法添加剂。我国关于白酒产品的国家标准对于各种香型的白酒产品中也都有明确规定,不允许白酒产品添加任何甜味剂物质。此外,甜蜜素对人体是否存在危害目前仍无定论,《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》中甜蜜素被归类在3类致癌物清单,即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。甜蜜素非法添加仍时有出现但近年的食品安全抽检中,白酒、红酒中检出甜蜜素的情况仍时有出现,是酒类的主要抽检项目之一,在国家市场监管总局最新发布的《关于公开征求2020年食品安全监督抽检计划意见的公告》中,此项亦被列入其中。国家抽检一般采用GB 5009.97-2016中规定的气相色谱法、高效液相色谱法、或者液相色谱/质谱法对白酒中的甜蜜素进行定量检测。这种检测方法成本高操作复杂,需要实验室大型设备,一个样品需要专业人员耗时3-4小时才能完成检测。并且样品处理过程中,需要用到大量有机试剂,废料处理难。这给基层监管机构的检测带来很多阻碍和不便。白酒中甜蜜素的快速检测方法鉴知技术的拉曼光谱方法正是在此情况下专项开发的成果,实现了白酒中甜蜜素的简单快速检测。整个流程操作简单,30个样品在30分钟内即可迅速得出检测结果,大大提高了检测效率,并且节省了检测成本。未知白酒样品检测之后,与数据库中的数据进行自动比对,通过特征峰和特有算法,即可立即得出样品中是否含有甜蜜素的结论。便携拉曼光谱设备近年在食品安全快检领域应用越来越广泛,鉴知技术的RT5000食品安全检测仪利用拉曼光谱的特异性识别,专注于提供多目标物、非特异性痕量筛查的食品安全现场快速解决方案。除白酒中的甜蜜素外,还可检测农药残留、非食用化学物质、易滥用食品添加剂、兽药残留、保健品非法添加、有毒有害物质等六大类100余项物质,为消费者提供安全保障,为监管人员提供有效工具!【鉴知技术简介】北京鉴知技术有限公司,简称“鉴知技术”,是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,产品已广泛应用于安检、食品、药品、毒品、医疗等诸多领域,公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。鉴知技术公司源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”,历经10余年的孵育,公司的核心关键技术达到国际领先水平,专利累计申请数达140余件。公司所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖,相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。【延伸阅读】“鉴知”首次亮相——访北京鉴知技术有限公司总经理王红球从威视到鉴知 150余项专利技术铺就拉曼发展之路乳品中三聚氰胺拉曼快检 全流程只需5分钟同方威视拉曼光谱检测出某壮阳保健品中含有非法添加他达拉非类物质
  • 白酒中塑化剂检测专题网络研讨会落幕
    仪器信息网讯 2012年12月18日由仪器信息网主办的“白酒中塑化剂检测专题网络研讨会”(以下简称“研讨会”)顺利举行。本次研讨会共吸引了160多人报名,近100人参加。   近日,媒体曝出酒鬼酒中塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,结果显示白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒较低。   为了配合当前形势,也为了让广大网友详细了解塑化剂的来源、作用、危害及检测等相关知识,仪器信息网举办了本次研讨会。研讨会邀请了各大仪器厂商及知名检测专家,为大家解读白酒中塑化剂检测问题、提供塑化剂检测解决方案,并就食品中塑化剂检测为大家进行了深入的剖析。   研讨会报告内容简单介绍:   报告名称:酒类产品中塑化剂的检测   报告人:广州金域医学检验中心有限公司 孔祥词   孔祥词从近期酒类塑化剂事件出发,介绍了塑化剂的来源、危害以及我国相关限量标准等基本知识,进而详细介绍了酒类样品中PAEs(邻苯二甲酸酯类)提取、净化、浓缩、定容、测定的整个检测方法与流程。最后还介绍了金域医学检验中心的检测能力。   报告名称:岛津应对食品中塑化剂分析整体解决方案   报告人:岛津企业管理(中国)有限公司 温焕斌   温焕斌报告中首先讲解了塑化剂的来源、我国相关标准法规及检测方法等内容,进而阐述了目前塑化剂分析方面所面临的挑战与问题。接下来着重介绍了岛津色谱质谱测定塑化剂的解决方案,其中包括前处理方法、GCMS-QP2010 SE、GCMS-QP2010 Ultra、全二维GC×GC及GCMS-TQ8030分析白酒中塑化剂的解决方案。   报告名称:天瑞仪器对食品塑化剂检测的解决方案   报告人:江苏天瑞仪器股份有限公司 周立   周立从塑化剂的来源与危害出发,介绍了天瑞仪器应对塑化剂的检测方案。其中详细介绍了白酒中塑化剂的检测、白酒包装材料中塑化剂的检测和饮料中塑化剂的检测方案。   报告名称:安捷伦检测食品中塑化剂的整体解决方案   报告人:安捷伦科技有限公司 张之旭   张之旭从台湾塑化剂污染食品事件谈到目前国内的白酒塑化剂事件,又进一步为大家介绍了塑化剂的基本知识。并在报告中以实例介绍了安捷伦公司提供的包括样品制备、GC-MS、GCQQQ、LC、LCMS及LCQQQ分析食品中塑化剂的整体解决方案。   报告名称:气相(GC)和气质(GCMS)在塑化剂检测中的应用   报告人:赛默飞世尔科技公司 吕建霞   报告首先介绍了塑化剂的基本知识、来源、危害及我国关于塑化剂的检测标准法规等。进而详细提供了赛默飞世尔气相色谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质、气相色谱质谱联用法检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的仪器配置参数设置、前处理方法及相应谱图等。
  • “白酒中塑化剂检测”网络研讨会即将召开
    一、 活动介绍   “塑化剂”这个词并非首次出现在公众视野中,去年,中国台湾也曾爆发大规模的“塑化剂”风波。近日,媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。   为配合当前形势,仪器信息网将于12月18日举办“白酒中塑化剂检测专题”网络研讨会,邀请各大仪器厂商及国内外知名检测专家,为大家解读白酒中塑化剂检测的问题,并提供塑化剂检测的解决方案,为大家进行深入剖析。   二、 活动详情   活动时间:2012年12月18日(周二)14:00-16:00   主办方:仪器信息网(www.instrument.com.cn)   三、 活动内容   “白酒中塑化剂检测专题”网络研讨会报名入口
  • 【应用分享】对此欢终宴,倾壶待曙光-三大名酒的检测
    春节将至,大街小巷张灯结彩,年味越来越浓。春节期间,亲朋好友聚餐,饭桌上除了美味的佳肴,必不可少的还有白酒了。今天,我们一起来看下,中国三大名酒的检测吧~图源于网络,如侵联系删除白酒文化中国传统白酒是以粮谷为原料,以酒曲为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成。不同品牌不同产地的白酒所采用的原材料,发酵等生产工艺都不一样,这就意味着白酒成分非常复杂,主要是醇类,酯类和醛类和其他痕量风味物质。正是由于这些组分含量的区别,所以白酒的香气口感不同。白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型。酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:茅台,五粮液和泸州老窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。传统上,一般先浓缩进行测定,但由于回收率不稳定,本文所采用的是直接进样法,气相色谱仪Agilent7890+FID分析。01茅台检测从上图茅台酒的分析图谱可见,此酒属于酱香型白酒,因有一种类似豆类发酵时的酱香味。这种酒酒体醇厚,回味悠长。从放大图可以看出峰1-7和11-16分离状况详情:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.69;丙醛和异丙醛分离度为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高、种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五粮液和泸州老窖。它的香味分为前香和后香。前香是由低沸点的醇、酯、醛类组成,起呈香作用;后香是由高沸点酸组成,起呈味作用,也是大家所说的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在FID上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五粮液和泸州老窖的。高级醇的种类多含量高,其中正丙醇和异戊醇含量特别高。02五粮液检测从上图五粮液的分析图谱可见,此酒属于浓香型白酒,这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。从放大图可以看出峰1-6和9-16的分离情况:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.72;丙醛和异丙醛分离度为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在FID上响应较弱,所以峰面积小。五粮液中还有醛类和高级醇。在醛类中,乙缩醛较高,是构成喷香的主要成分。03泸州老窖检测从上图泸州老窖的分析图谱可见,此酒亦属于浓香型白酒,此酒成分相对简单,相比于五粮液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分, 这几种成分含量明显高于五粮液:乙酸和己酸含量比同属浓香型白酒的五粮液要高,己酸乙酯和丁酸乙酯比酱香型白酒茅台高十倍左右。但其它成分含量很低。这种酒几乎不含除乙醇以外的醇类。结果对比酒中一般含有大量酯类和仅次于酯类含量的酸类。酯类主要影响香气,乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯这三类起主导作用,其他酯类在呈香过程中起烘托作用。酸在酒中起调味作用需要比例适当,含量少则会导致味道寡淡,但过量会酸味重。不同含量的酯类和酸类再加上一些少量醇、酯、醛类形成了每种白酒的独特风格, 如同为浓香型泸州老窖和五粮液这些成分含量就有显著区别, 在下表中列出了这三种酒的特征组分和含量。*含量是由面积归一法来计算的,由于这与FID响应有关且测试中峰面积计算有一定误差,所以得到的只是估值。乙酸由于在FID中响应低,其计算出来的含量也远低于实际值。三种酒的重要组分及其含量结论在没有浓缩的情况下,30 m的INOWAX气相柱基本能够实现主要成分的分离且分析时间短,如需获得更好的分离效果,可以选择60 m的INOWAX气相柱。为了避免含量低导致未检出,我们可以通过增加进样量,减小分流比的方法,尝试以异辛烷为溶剂来萃取,将酒中风味物质浓缩或者用TCD进行测试来实现检测出更多的物质。详细产品信息:产品描述货号NanoChrom BP-INOWAX, 30m×0.32mm×0.50μmG2032-3005NanoChrom BP-INOWAX, 60m×0.32mm×0.50μmG2032-6005END纳谱分析可提供色谱柱免费试用,申请方法如下:1► 扫描右侧二维码进行试用申请。2► 点击文末“阅读原文”进行试用申请。3► 电话咨询:4008083822,或可在公众号后台留言,直接在线申请试用。
  • 中国酒业协会批准发布T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准
    为了满足白酒行业实际生产中对真菌毒素和毒性氰化物的简单快速的检测需求,保障白酒行业的食品安全,提高白酒产品质量。根据《中国酒业协会团体标准管理办法(2019修订版)》的规定,现批准T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准,并予发布。该标准由中国标准出版社出版,自2023年9月8日起实施,标准内容可在中国酒业协会网站(www.cada.cc)和全国团体标准信息平台(www.ttbz.org.cn)查询。附件:1.T/CBJ 2204-2023 白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法2.T/CBJ 2205-2023 白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法中国酒业协会团体标准审查委员会2023年8月8日
  • 第三方检测机构谈白酒中塑化剂检测
    我要测讯 近日酒鬼酒爆出白酒中塑化剂超标,广州金域检测中心快速反应在“我要测”平台率先推出了白酒中塑化剂检测服务,“我要测”(http://www.woyaoce.cn/)编辑采访了广州金域检测中心相关人员   “我要测”(以下简称:Q):贵公司新近推出白酒中塑化剂的检测服务,请您谈谈推出此项服务的背景?   金域检测(以下简称:A):去年台湾爆出的塑化剂事件主要是针对于食品中非法添加塑化剂。其实去年我们就已经开展了很多饮料及保健品等产品的塑化剂检测。最近因为刚刚爆出酒鬼酒中被检测塑化剂的情况,为了方便广大客户甄别酒的质量,还公众以信心,所以我们在短时间内推出了白酒产品塑化剂的检测项目,至于检测的技术难点并不存在,检测的方法主要是参考现有的国标GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定,我们实验室已经对白酒中的塑化剂检测项目进行了方法的确认,技术上已经非常成熟。   Q:贵公司出具的检测结果可应用于那些方面?   A:我们塑化剂检测项目已经通过CMAF的认可,所出具的数据具有法律效力。   Q:自贵司推出这项服务,业务上有何进展?   A:我们在推出该项目的检测后,市场反应非常热烈,不少白酒的生产、贸易以及以白酒为生产辅料的企业纷纷咨询我们中心,我们也专门配备了得力的实验室技术人员和技术支持人员参与到该项目中,认真解答客户的疑问。   Q:贵公司的塑化剂检测服务,收费如何,如果签订年检测服务的话,有何优惠?   A:我们塑化剂检测的收费标准为单项500元,16项为1500元,18项以上为1800元。如果客户签订年度服务合作协议,则我们可以给予原价基础上8折的优惠。   Q:在市场竞争前提下,贵司推出的塑化剂检测服务,有何优势?   A:当前第三方检测市场竞争之激烈犹如战场,但是金域凭借这几年踏实做事,用心服务赢得了很多客户的认可。我们的优势主要是体现在我们有专人负责每个客户的咨询和检测事项的跟进,同时,我们的周期较其他的检测机构又快2-3个工作日,甚至于可以提供特殊加急服务。   Q:白酒的检测市场,您认为将来还可提供哪些检测服务,为什么?   A:针对目前国内低端白酒冒充高端白酒的情况,我想将来某些高端白酒的真伪鉴别会有市场需求,金域目前正在着手该项工作,一旦技术成熟,将尽快的推出市场,方便广大客户甄别真伪,打击造假行为。   Q:请您简单介绍一下广州金域检测中心主要的检测服务及优势?   A:广州金域检测中心是国内最大的民营第三方检测机构,业务范围涵盖医学检验、卫生检验、新药临床试验和体检。金域凭借“踏实做事,低调做人”的风格深得客户的信赖。卫生检验的范围包括食品、药品、保健品、化妆品、水质、环境等范畴,特别在食品、药品、保健品等领域检测项目齐全,检测周期短,本着“热心,放心,贴心,交心,知心”的五心服务标准得到客户的认可。   附录:   金域介绍:金域检验创立于1994年,总部位于广州。是中国最早获得《医疗机构执业许可证》的独立实验室和进入医学检测服务领域的企业之一。业务范围涵盖:医学检验、卫生检验(食品、药品安全检测)、新药临床试验(CRO)、健康体检。经过十五年的发展,金域检验员工人数逾3800 人,2011年营业额达7个亿,在广州、香港、南京、济南、西安、合肥、郑州、重庆、成都、长春、昆明、贵阳、杭州、天津、长沙、南宁、沈阳、和上海等19个城市建立了综合性检测中心,目前已经发展成为立足广州辐射全国的现代生物技术服务的集团企业。   卫生检验(食品、药品安全检测)业务范围:   1、食品、保健品检测 2、中药、中药材检测 3、西药检测 4、化妆品检测 5、电子产品、玩具、纺织品、皮革、包装材料、医疗器械产品 5、环境 6、培训/咨询7、检测方法/标准研发
  • 质监:白酒是否勾兑尚无检测方法
    连日来,古井贡采购大量酒精用于勾兑白酒的报道引起广泛关注,古井贡酒公告中称,为满足消费者的不同消费需求,公司部分低端产品采用固液法生产,即不排除勾兑了食用酒精,不过,古井贡并未明示这些低端产品具体是哪些。针对天津酒类市场上出售的各种“原浆酒”“年份酒”,专家表示,在现有技术下,很难检测出白酒到底是勾兑的还是酿造的。    新闻背景   古井贡发公告承认   部分低端酒为勾兑   近日有媒体爆料称,古井贡酒酒精采购额达4600万元,这些酒精可能用于勾兑白酒。对此,安徽古井贡酒股份有限公司在公告中,承认购买酒精的传闻属实。古井贡表示,公司在酿酒工艺上采用两种方式,其中古井贡酒及年份原浆系列均按照传统工艺纯粮固态发酵,而部分低端产品采用固液法生产,酒精勾兑符合国家标准。不过,到底哪些品种、价位的产品为勾兑而成,该公司并未告知消费者。   市场现状   “年份酒”“原浆酒”   多数未标生产工艺   昨日,记者走访天津各大超市和烟酒卖场发现,古井贡生产的白酒在多处卖场有售。在北城街和城厢西路交口附近的一家卖场,古井贡公司生产的“古井玉液”白酒,酒精度为50%,规格为500ml,标注原料为“水、小麦、高粱、大米、糯米、玉米”, 售价仅为8元,并未明示采用何种工艺生产。而河西区大沽南路一家大型连锁超市出售的“古井酒”浓香型白酒,酒精度为45%,规格为500ml,售价为58元,同样未明示工艺。   记者采访中发现,市场上销售的“年份酒”“原浆酒”种类繁多,价格从十几元到上千元不等,多数都未标注生产工艺。   专家观点   现有仪器技术难查   白酒制作工艺年份   据质监部门相关技术人员介绍,目前,对白酒的检测主要针对与人体安全相关的一些物理、化学指标,比酒精度、总酸、总酯、固形物、甜蜜素等,对于白酒到底是勾兑的还是酿造的,仪器很难检测出来,而所谓“原浆酒”“年份酒”到底窖藏了多少年,目前的技术也根本无法检测。“不少企业生产的‘年份酒’只是个概念。”专家介绍,对于什么是合格的“年份酒”,目前国家还没有统一规定。相关机构很难拿出证据来证明某一种白酒是否达到其所标注的年份,这给一些企业“打擦边球”提供了可乘之机。   业内人士表示,“年份酒”“原浆酒”市场混乱,降低了酒企的经营信誉和消费公信力,短期可能获利,但从长远看,一个缺乏诚信的市场环境,将极大地伤害消费者的感情,最终使商家的经营走进死胡同。
  • 质检总局通报白酒抽查结果 14批次产品不合格
    国家质检总局近日公布299家企业的300种白酒产品的产品,本次抽查依据《蒸馏酒及配制酒卫生标准》GB 2757-1981等强制性国家标准及相应产品标准的要求,对白酒产品的甲醇、铅、锰、糖精钠、安赛蜜、酒精度、总酸、总酯、已酸乙酯、乙酸乙酯、固形物等11个项目进行了检验。   抽查结果表明:本次抽查白酒产品的卫生指标甲醇、铅、锰含量均符合标准规定的要求。抽查发现有14种产品的个别质量指标检验结果不符合相关标准规定。不合格产品名单如下: 企业名称 产品名称 商标 规格型号 生产日期 (批号) 抽查 结果 主要不合格项目 承检机构 北京燕都酿酒厂 二锅头酒(十六年陈) 商周 50%vol 500mL 2009-02-09 不合格 总酸,固形物 国家食品质量监督检验中心 徐水县又一台酿酒厂 又一台浓香型白酒 又一台 40%vol 480mL 2009-08-06 不合格 酒精度 国家食品质量监督检验中心 涡阳县高炉酿酒总厂 皖北第一窖酒 皖北第一窖 42%vol 500mL 2009-01-01 不合格 固形物 国家农副加工食品质量监督检验中心 江西白鹰酒业有限公司 板栗原浆酒 劲昂 48%vol 500mL 2009-01-01 不合格 酒精度,固形物,糖精钠 国家饮料及粮油制品质量监督检验中心 樟树市义成酒厂 樟树老窖 顺宝 45%vol 480mL 2008-09-02 不合格 酒精度 国家饮料及粮油制品质量监督检验中心 江西樟树老窖酒业有限公司 樟树老窖 樟树 46%vol 500mL 2009-08-08 不合格 安赛蜜 国家饮料及粮油制品质量监督检验中心 襄樊三结义酒业有限公司 前汉演义酒 前汉演义 50%vol 500mL 2009-08-14 不合格 糖精钠 国家饮料及粮油制品质量监督检验中心 湖北孔明酒业有限公司 襄樊特曲 襄汉 48%vol 500mL 2009-09-23 不合格 己酸乙酯 国家饮料及粮油制品质量监督检验中心 随州市舒乐酒厂 精品大曲酒 仪舒 42%vol 500mL 2009-03-28 不合格 酒精度 国家饮料及粮油制品质量监督检验中心 湖南湘西自治州老爹酒业有限公司 老爹酒 老爹 52%vol 500mL 2009-05-12 不合格 糖精钠 国家饮料及粮油制品质量监督检验中心 广州市珠江华侨食品厂 陈酿红米酒 龙穴牌 29%vol 610mL 2009-05-12 不合格 固形物 国家酒类及饮料质量监督检验中心 四川宜宾军正酒业有限责任公司 军正囍酒 军正 53%vol 500mL 2007-05-26 不合格 总酸 国家酒类及加工食品质量监督检验中心
  • 四方光电白酒酿造环境监测解决方案
    白酒作为中国的传统酒,发展历史悠久,在市场上也占据着主导地位。近年来,随着我国居民收入水平的持续提升,消费者对品质的追求也不断提升。目前我国白酒行业面临“由量到质”的消费转变,“喝少点、喝好点”成为主流消费心理。所以白酒酿造的品质和安全是白酒厂现在需要密切关注的两个问题。白酒酿造品质监测白酒的酿造工艺可以分为三种,分别是固态发酵法、液态发酵法以及固液结合发酵法。目前我国大部分白酒企业采用的是传统的固态发酵工艺,传统的固态酿酒工艺大致分为七个步骤,分别是选料、制曲、固态发酵、蒸馏、贮藏、勾兑、灌装。制曲和固态发酵是白酒生产中的重要环节,会直接影响白酒的口感和品质。制曲是将高粱、小麦等粮食原料制成一种含有多种微生物和酶的微生物制剂。发酵是制成的酒曲中的微生物和酶将原料中的淀粉转化为糖类,进而产生酒精和CO2的过程。 在制曲和发酵的过程中都会产生CO2,通过CO2浓度的变化可以反映整个过程中微生物的变化情况。在整个发酵过程中,酒精的生成也是一个关键的步骤,其生成量代表着本次发酵的正常与否。所以曲房和窖池内的酒精浓度和 CO2浓度都是决定此次发酵质量的重要参数,对这2个参数进行监测可以随时掌握白酒的酿造情况。但是现在各大白酒企业对这些参数的采集方式还停留在人工采集阶段,采集过程繁琐,十分耗费人力和物力,没有精确且便捷的采集方式。使用CO2和丙烷气体传感器可以显著改善上述问题,CO2气体传感器可以实时监测全过程产生的CO2浓度,丙烷气体传感器可以监测乙醇挥发的浓度,这2个传感器的使用可以提高监测的精度和效率,助力提高白酒品质,减少人工成本。白酒酿造安全监测在白酒酿造的过程中会产生CO2和酒精,CO2在正常情况下对人体并无危害,但当环境中的CO2浓度超标时会有窒息的风险;酒精和其挥发的蒸汽具有易燃易爆的特性,酒厂发生火灾等事故的风险较高。为了保障生产安全,对于CO2浓度和乙醇挥发浓度的监测很有必要。在正常情况下,空气中CO2含量为0.04%,当人所处环境中的CO2含量迅速增加超过5%时,会出现血压升高、心悸、眩晕、呼吸不畅的症状,当CO2含量10%时会有窒息危险。固态发酵的过程中会产生大量CO2,为了避免工人操作过程中不慎吸入高浓度CO2,需要实时监测CO2浓度,可以使用CO2传感器进行监测,当封闭空间内CO2含量超标时禁止工人进入。根据现行国家标准《酒厂设计防火规范》 GB50694-2011的有关要求,在白酒勾兑车间、灌装车间、酒泵房,酒精度大于或等于38度的白酒库都需要设置乙醇蒸气浓度检测报警装置。乙醇蒸气浓度检测报警装置的报警设定值不应大于乙醇蒸气爆炸下限浓度值的25%。通过丙烷气体传感器可以满足这一需求,实时监测乙醇挥发的浓度,在乙醇浓度超标时及时预警,保障生产安全。四方光电白酒酿造环境监测解决方案四方光电微型红外二氧化碳传感器SRH系列和微型红外丙烷传感器SBH系列均采用NDIR技术,与热催化和半导体技术相比不易受有害气体影响,具有选择性强、精度高、寿命长的优势。可以在全温度和浓度下确保检测精度,响应快,稳定性好,能够在曲房和发酵池复杂环境中应用,满足白酒酿造过程中对于CO2浓度和乙醇挥发浓度监测的需求。并且由于酒精发酵产生的CO2气体纯度较高,一般占全部发酵气体的95%以上,测定酿造过程中排出CO2的浓度变化需要有较大量程测量范围,微型红外二氧化碳传感器SRH多量程可选,在全量程线性化、数字化输出,适合酿造生产环境使用,还可广泛应用于培养箱、粮仓、菌菇房、煤矿、石油化工等领域。微型红外丙烷传感器SBH满足防爆等级Exia llC T4 Ga,适用于易燃易爆危险环境,同时兼容模拟电压和数字串口输出,满足工业现场、实验室测量等多种不同的使用需求,广泛应用于酒厂、石油/天然气/液化石油气泄漏监测、制冷剂泄漏、液化气站等领域。
  • 珀金埃尔默洗手液分析仪可在30秒内完成甲醇检测
    致力于为创建更健康的世界而持续创新的全球技术领导企业,珀金埃尔默日前宣布其洗手液分析仪可用于检测含酒精的洗手液产品中是否存在甲醇,并在30秒内给出产品合格与否的检测结果。美国食品药品监督管理局(FDA)最近发布的警告和实施的产品召回,表明含有毒性的甲醇若经皮肤被人体吸收可能对消费者有害,若不慎摄入,还会危及生命。这款仪器于2020年4月上市,还可检测洗手液中乙醇和异丙醇等目标醇类物质的浓度水平,有助于按照世卫组织(WHO)、美国药典(USP)或美国食品药品监督管理局(FDA)的指南确保产品功效。这款设计紧凑的便携式分析仪是在珀金埃尔默的Spectrum Two™ 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪解决方案基础上研发的。利用这项基础技术,可快速检出浓度低至0.03%(或300ppm)的甲醇,检测灵敏度高于FDA规定的检出限。珀金埃尔默应用市场事业部副总裁兼总经理Suneet Chadha谈到:“目前,新冠疫情仍在全球蔓延,流感爆发季又即将来临。在这种环境下,含酒精的洗手液产品必须能让消费者充分信任其安全性与功效。珀金埃尔默洗手液检测仪能助力这些高需求量产品的生产企业和供应商快速获得可靠的检测结果,从而保护消费者,避免消费者使用假冒产品,杜绝产品召回事件。”洗手液分析仪是珀金埃尔默助力抗击新冠疫情综合解决方案的一部分。从病毒检测到发现药品和疫苗乃至在整个保护性产品检测过程中,都能发现珀金埃尔默的创新成果,包括各种试剂、仪器、信息科学服务、自动化和工作流程解决方案及服务。珀金埃尔默还致力于向世界各地捐赠仪器和试剂,以帮助重点疫区开展疾病的筛查和诊断。欲了解更多信息,敬请访问: www.perkinelmer.com.cn。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们始终致力于为创建更健康的世界而持续创新,我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,我们与客户建立战略合作关系,凭借深厚的市场知识和技术专长,助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有13,000名专业技术人员,服务于全球190多个国家和地区,时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭,改善生活质量,并维持全球人民的健康和长寿命。2019年,珀金埃尔默年营收达到约29亿美元,客户遍及190个国家,并为标准普尔500指数中的一员。了解更多信息,请通过纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 日立高新应对白酒中7种邻苯二甲酸酯(塑化剂)的检测
    邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),又称钛酸酯,是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂,该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5~50%左右,一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素,可干扰人体激素的分泌,低含量的PAEs急性毒性不高,但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常,甚至诱发基因突变,导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害,各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定,食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称,白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC-MS法,但本次采用了HPLC-UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7个成分浓度范围均为0.1 ~10 &mu g/mL,可以满足国标0.3 mg/kg的限量值;R2 = 0.9999 ~1.0000,线性关系良好。并且在对白酒进行测定时,采用DAD法检测峰进行了光谱鉴定,检测到白酒中DBP峰与标准品一致,因此可以增强定性能力。邻苯二甲酸酯类物质的成分名与结构式:分析条件: 标准样品的测定(UV检测器): 标准样品与白酒中邻苯二甲酸酯类物质的测定(DAD检测器): 此次检测使用的仪器是日立高新Primaide高效液相色谱仪,关于此仪器请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 南京科捷厂家直销白酒中塑化剂检测气相色谱仪
    南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家,生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘,欢迎致电13951792301尹先生咨询详情! 近日,媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。 白酒检测标准: GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用(GC-MS)的测定方法,适用于食品中邻苯二甲酸酯(16种)含量的测定。本标准检出限:含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司!
  • 再爆塑化剂超标事件!安谱实验助力白酒中塑化剂检测
    11月7日,上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示:西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量,超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称,该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中,未包含DBP指标检验项目,因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通,出于负责态度,在报请陕西省食品药品监督管理局批示后,启动召回。  聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称“安谱实验”)早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》,助力白酒中塑化剂检测,让塑化剂无所遁形。一、样品前处理  取白酒(市售某品牌二锅头,酒精含量56%V/V)1mL,加入4mL水,加入到dSPE玻璃萃取管(无油基质萃取管,SBEQ-CA8650-glass)中,准确加入5mL正己烷,充分漩涡混合。静置(如有必要离心)后,取上清液,加入1g无水硫酸钠,充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中,氮吹浓缩低于1mL,用正己烷定容至1mL,进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法  1、色谱条件:  色谱柱: CD-5石英毛细管柱  (30m*0.25mm*0.25μm,GAEQ-521511)  进样口温度:250℃  检测器温度:300℃  升温程序:初始柱温60℃,保持1min,   以20℃/min升温至220℃,保持1min,   再以5℃/min升温至280℃,保持4min  载气:氮气,流速1mL/min  进样方式:不分流进样  进样量:1μL  2、实验谱图:   3、实验数据:   注意: DNP的加标回收率为507.29%, 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰(见谱图) , FID检测无法排除,有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法  1、色谱条件:  色谱柱:CD-5MS石英毛细管柱  ( 30m*0.25mm*0.25μm,GAEQ-554421)  进样口温度:250℃  升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以12℃/min升温至300℃,保持5min。  载气:氮气,流速1mL/min  进样方式:不分流进样  进样量:1μL  色谱与质谱接口温度:280℃  电离方式:电子轰击源(EI)  监测方式:选择离子扫描模式(SIM)  电离能量:70eV  溶剂延迟: 5min  2、实验谱图: 四、实验中常用耗材  标准品:   萃取管:   旋涡混合器和氮吹仪:   其他耗材:   其他基质所用耗材: *价格仅供参考,具体请询安谱实验业务员。
  • Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂
    我也测塑化剂 --------Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂 塑化剂是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,会造成免疫力及生殖力下降。对身体健康影响最大的是导致心血管疾病,其次是肝脏疾病、泌尿系统疾病,然后是生殖方面的疾病,比如损害男性生殖能力,促使女性性早熟,造成儿童性别错乱等。具有潜在的生殖毒性、致癌性、胎儿畸形和引起基因突变的的危害性,国家卫生部在2011年颁布了三种邻苯二甲酸酯类的控制指标,分别是:邻苯二甲酸酯(DEHP) 5 10 90 10 0 100 20 0 100 21 35 65 25 35 65 样品制备过程: 标样:直接称取混标样品,用色谱乙腈稀释定容后浓度为0.1mg/ml 白酒样品:可采用两种方法 1) 称取1kg白酒样品,采用旋蒸低温浓缩至干燥,加10ml色谱乙腈溶解稀释,进样检测 2) 可直接进样检测(一般采用此法) 样品图例 以下为连续三针检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP),分离度良好,样品直接进样检测,灵敏度高 以上为海能仪器股份有限公司的测试数据,仅供研发测试使用,仅对样品唯一负责 海能仪器公司中心实验室
  • 江南大学首次在白酒中检测出抗病毒、抑菌生物活性物质
    p   2017年11月2日,中国食品协会、中国酒业协会和江南大学在北京共同举办“中国传统白酒研究重大突破”新闻发布会,江南大学副校长徐岩教授发布了中国白酒一项突破性研究成果:首次在国际上检测并鉴定了中国传统白酒中的非挥发性脂肽化合物地衣素lichenysin,其中在董酒中发现的含量最高。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/34a26128-9ac6-42fd-b47b-390f3cde3498.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 参加发布会的嘉宾,左起为:秦含章、徐岩、王延才、马勇、蔡友平 /p p   这是继在中国传统白酒中发现萜烯类化合物等生物活性成分后又一重要科研发现,这一科研发现不仅揭示了脂肽化合物具有抗癌,平衡的独特而丰富的生物活性作用,也从现代科学手段证实了中国白酒独特的健康价值。中国白酒泰斗秦含章参加发布会并表示:江南大学的重大研究突破,对整个中国白酒产业未来将产生非常积极的影响。 /p p    strong 中国传统白酒中首次检测出脂肽化合物地衣素(lichenysin) /strong /p p   据悉,徐岩在一次偶然的机会下发现了芽孢杆菌在低水活度下呈现出的细胞状态,其外层上有一层膜。后来研究发现,这是白酒固态发酵中,菌类聚集式生长过程中产生了脂肽化合物地衣素。研究表明,脂肽化合物能够与白酒中的小分子风味物质发生分子间相互作用,从而影响风味物质的挥发和白酒的风味特征。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/3905ece4-7050-42ec-be2f-dc1b679cc839.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 江南大学副校长徐岩教授 /p p   江南大学从2005年开始,就开展中国传统白酒与健康的关系研究。课题组从中国传统白酒独特的酿造工艺着手,选取15个香型各异的典型代表酒样,采用液质联用多反应监测方法(MRM),对不同白酒中地衣素的含量进行定量分析。徐岩说,“我们通过运用现代科学检测手段发现,董酒中的地衣素含量远远高于其它酒达到111.74 μg?L-1。由于国外酒的发酵蒸馏方式不同,所以没有酯肽类物质。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/876b3f5b-4d22-4475-a720-5757459fbe77.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p    strong 董酒中非挥发的脂肽化合物具有抗癌、健康、平衡的作用 /strong /p p   董酒中脂肽化合物含量最高,则与董酒独特的酿造工艺有关。拥有国家保密配方和保密工艺的董酒,采用纯粮固态发酵酿造,秉承传统中医理论的基础上,融汇130多味名贵本草入曲制酒,后续还有一系列酿造工艺,使各种成分互相浸润、发酵,再通过蒸馏、陈酿、勾调等环节,最终形成独特的香味和口感。之前江南大学从董酒中检测到52种萜烯类化合物,并形成《科学认识中国白酒中的生物活性成分》报告。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/dd5525ea-023f-4be9-b2d7-6238105094c2.jpg" title=" 4_副本.jpg" / /p p   江南大学副校长徐岩教授在新闻发布会上再次重申了董酒的健康价值。他表示,对董酒的成分及香型奥秘的科学解析,一直是酿酒行业研究关注的重点,科研越深入,越能发现董酒的神奇。萜烯类化合物和脂肽类化合物的发现更加应证了董酒的健康价值属性。对董酒的研究不仅见证着这一国密的健康属性,更重要的是,这证明董酒经过上千年积累的国密配方在世界酿酒工艺中有着不可取代的独特性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/6a5ff724-ec9e-43d4-bd7d-89913128eb8d.jpg" title=" 5_副本.jpg" / /p p    strong 脂肽化合物的发现,将助力白酒行业向年轻化、大众化、健康化的转型 /strong /p p   纵观国内外,在各大酒种的科研上,中国传统白酒一直缺少在健康的科学性和科学奥秘上的重大突破。反而,全球各种研究机构在葡萄酒功能成分的研究上非常深入。 /p p   如何全面认识中国白酒酿造的科学性,如何科学地认识其特殊的生物活性成分、复杂的成分体系及其产生机理、功能机理,一直是整个白酒产业需要共同面对的课题,只有深入的科学研究,才能让全世界的消费者真正认识中国白酒,科学饮用中国白酒,从而促进中国白酒的科学和可持续化发展,同时推动中国白酒的国际化。江南大学在中国传统白酒中首次发现脂肽类化合物,将从科学研究上,为中国白酒产业向年轻化、大众化、健康化、国际化的重要转型提供重要助力。 /p
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