当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

白酒中甜蜜素检测

仪器信息网白酒中甜蜜素检测专题为您提供2024年最新白酒中甜蜜素检测价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括白酒中甜蜜素检测参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的白酒中甜蜜素检测您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合白酒中甜蜜素检测相关的耗材配件、试剂标物,还有白酒中甜蜜素检测相关的最新资讯、资料,以及白酒中甜蜜素检测相关的解决方案。

白酒中甜蜜素检测相关的资讯

  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 白酒中甜蜜素检测方法研究 通过鉴定
    近日,四川省质检院顺利通过了国家质检总局下达的科研课题“白酒中甜蜜素检测方法研究”成果鉴定。   2008年12月28日,国家质检总局委托四川省质量技术监督局在成都组织召开了由四川省质检院承接的《蒸馏白酒中甜蜜素检测方法研究》(国家质检总局2005 QK 33)项目成果鉴定会。鉴定委员会由来自大专院校、科研院所、卫生、检验检疫、农业和质检等系统的7位专家组成。项目建立了白酒中甜蜜素的液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)和离子色谱(IC)检测方法,在方法确认中运用数理统计学的原理和方法对其检测能力的各项技术参数进行了验证,具有一定的创新性;项目所取得的研究成果处于国内领先水平,具有推广应用价值。最后专家组建议课题组按照检验方法国家标准制修订的要求,进一步完善、补充实验内容,积极申报国家标准立项。   该课题方法学和取得的成果处于国内领先水平,获得了专家委员会的赞扬。对于较好的保护民族工业、建立白酒贸易技术壁垒、保护民族知识产权具有重要意义,为政府执法提供了有力的技术支撑。
  • 拉曼光谱快速检测白酒中的非法添加“甜蜜素”
    2019年底曝出的酒鬼酒“甜蜜素”非法添加事件至今仍疑云重重,这是继2012年“塑化剂”事件之后,白酒业面临的又一个质量安全事件。“塑化剂”事件对整个白酒行业带来了严重不良影响,此次“甜蜜素”事件的影响也将难以估计。由于结论迟迟未定,公众猜测纷纷,该事件的不良影响还在继续发酵。如果在事件初始,有现场快速检测方法,白酒中是否有非法添加这一争议可立即获得结果,那么究竟是质量事件还是蓄意诽谤将得到最直接的证据支持。鉴知技术的拉曼光谱方法正适用于此场景,此方法可在半小时内检测完30个白酒样品,单个样品的平均检测时间仅1分钟。什么是甜蜜素?甜蜜素,是一种人工合成甜味剂,甜度是蔗糖的30-40倍,化学名称环己基氨基磺酸钠。它属于食品添加剂,常用于蜜饯、糕点、调味料等食品中,国标对其适用范围和最大允许使用量有明确限制。甜蜜素在配制酒中是允许使用的,但是在传统发酵生产出的白酒中,则是不允许添加的,属于非法添加剂。我国关于白酒产品的国家标准对于各种香型的白酒产品中也都有明确规定,不允许白酒产品添加任何甜味剂物质。此外,甜蜜素对人体是否存在危害目前仍无定论,《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》中甜蜜素被归类在3类致癌物清单,即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。甜蜜素非法添加仍时有出现但近年的食品安全抽检中,白酒、红酒中检出甜蜜素的情况仍时有出现,是酒类的主要抽检项目之一,在国家市场监管总局最新发布的《关于公开征求2020年食品安全监督抽检计划意见的公告》中,此项亦被列入其中。国家抽检一般采用GB 5009.97-2016中规定的气相色谱法、高效液相色谱法、或者液相色谱/质谱法对白酒中的甜蜜素进行定量检测。这种检测方法成本高操作复杂,需要实验室大型设备,一个样品需要专业人员耗时3-4小时才能完成检测。并且样品处理过程中,需要用到大量有机试剂,废料处理难。这给基层监管机构的检测带来很多阻碍和不便。白酒中甜蜜素的快速检测方法鉴知技术的拉曼光谱方法正是在此情况下专项开发的成果,实现了白酒中甜蜜素的简单快速检测。整个流程操作简单,30个样品在30分钟内即可迅速得出检测结果,大大提高了检测效率,并且节省了检测成本。未知白酒样品检测之后,与数据库中的数据进行自动比对,通过特征峰和特有算法,即可立即得出样品中是否含有甜蜜素的结论。便携拉曼光谱设备近年在食品安全快检领域应用越来越广泛,鉴知技术的RT5000食品安全检测仪利用拉曼光谱的特异性识别,专注于提供多目标物、非特异性痕量筛查的食品安全现场快速解决方案。除白酒中的甜蜜素外,还可检测农药残留、非食用化学物质、易滥用食品添加剂、兽药残留、保健品非法添加、有毒有害物质等六大类100余项物质,为消费者提供安全保障,为监管人员提供有效工具!【鉴知技术简介】北京鉴知技术有限公司,简称“鉴知技术”,是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,产品已广泛应用于安检、食品、药品、毒品、医疗等诸多领域,公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。鉴知技术公司源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”,历经10余年的孵育,公司的核心关键技术达到国际领先水平,专利累计申请数达140余件。公司所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖,相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。【延伸阅读】“鉴知”首次亮相——访北京鉴知技术有限公司总经理王红球从威视到鉴知 150余项专利技术铺就拉曼发展之路乳品中三聚氰胺拉曼快检 全流程只需5分钟同方威视拉曼光谱检测出某壮阳保健品中含有非法添加他达拉非类物质
  • 甜蜜素 白酒业的新塑化剂危机?
    白酒业尚未走出塑化剂风波,一份国家食品药品监管总局日前公布的抽检不合格名单又使得&ldquo 甜蜜素&rdquo 成为这个行业的危机关键词。这份名单显示,近300款白酒产品出现各种质量问题,其中茅台旗下子公司品牌和皇台酒业等诸多酒企产品曝出的不合格项目一致地栽在了添加剂甜蜜素上。行业内人士表示,白酒业&ldquo 重营销、轻产品&rdquo 的生存理念下,技术标准空白是该行业陷入当前添加剂危机的重要原因。   名酒品牌登质量黑榜   在近300款查出不合格项目的白酒中,贵州茅台酒厂集团保健酒业有限公司2010年1月31日生产的&ldquo 锦绣东方酒&rdquo 不合格项目为&ldquo 环已基氨基磺酸钠(甜蜜素)&rdquo 。茅台保健酒公司方面昨日回应北京商报记者称,上述涉事酒是出了很久的老酒,&ldquo 且锦绣东方品牌有很多款产品,仅从现在的信息上不能判定是哪一款,还需再核对一下&rdquo 。茅台另强调称,该公司在基酒检测上把关还是比较严格的,而且酱香型酒应该不存在甜蜜素。   全国企业信用信息公示系统显示,贵州茅台酒厂(集团)保健酒业有限公司成立于2005年3月4日,公示的惟一股东是&ldquo 贵州茅台酒厂(集团)有限责任公司&rdquo 。   值得注意的是,这一次栽在甜蜜素指标上的酒企并不在少数,其中就包括甘肃皇台酒业股份有限公司生产的皇台本色酒(本色6#窖藏)、吉林省吉盛涌鑫酿酒有限公司生产的老北京二锅头酒。   国家食品药品监管总局介绍,本次专项抽检不合格率达9.26%,其中酒精度检出不合格样品占抽检样品总数的4.4%,其次是甜蜜素等甜味剂,占抽检样品总数的3.6%。   &ldquo 甜蜜素添加&rdquo 之辩   &ldquo 根据相关国家食品安全标准和白酒产品标准规定,白酒中不允许添加甜味剂,甜蜜素、糖精钠和安赛蜜是人工生产的甜味剂。&rdquo 国家食品药品监管总局在其通报中称。事实上,对于这一指标在白酒中的使用,业内尚存争议。早在2004年就曾有观点称,食品中甜蜜素的测定不适用于白酒,其中一项原因是白酒生产原料、工艺的复杂性和多样性,可能在中间环节生成类甜蜜素物质,以致误判。另有酒企负责人称,向白酒中添加一定量甜蜜素可以改善口感,&ldquo 只要保证在安全范围内&rdquo 。   然而,反对者的担心则主要是&ldquo 超标&rdquo 可能会对身体的危害。有公开资料称,如果经常食用甜蜜素超标的食品,会危害人体的肝脏及神经系统。   对于这一次查出白酒甜味剂不合格的原因,国家食品药品监管总局解释,可能是生产企业为降低成本,同时增加产品的口感,在产品中添加甜蜜素、糖精钠、安赛蜜等甜味剂来调节口感,也可能是由于其他原辅料使用不当带入。   标准&ldquo 空白&rdquo 待补   业内人士普遍认为,甜蜜素添加争议的背后,实则是白酒业自有技术标准缺失的尴尬。白酒行业分析师蔡学飞介绍,目前国内还没有针对白酒业的统一技术标准。&ldquo 很多指标都还是依从食品行业统一标准,然而,白酒业的特殊性在于生产方式较为原始,现代化水平低,这就导致在例如物质指标等把控上存在不确定性,也酿成了最终执行差的后果。&rdquo 蔡学飞说。   他续称,严格意义上讲,国内白酒业并非完全没标准,&ldquo 部分区域有,但区域间差异很大,且并非强制。尤其白酒企业往往在当地经济中扮演重要角色,也造成了标准的执行、监管不强&rdquo 。   在蔡学飞看来,与国外企业主动由行业推动整体标准进化不同的是,国内白酒业颇为被动。&ldquo 究其原因,在于白酒业&lsquo 重营销、轻产品&rsquo 的生存方式,酒企们更看重通过各种炒概念增强产品附加值,但其背后是否真正存在技术的不同尚不得知。&rdquo 蔡学飞认为,也正是因为对产品的&ldquo 轻视&rdquo ,造成了现在陷入标准围攻的境地。   2012年的塑化剂风波曾引起白酒业不小的震动。&ldquo 相比于甜蜜素,塑化剂并不是食品添加剂,它的查出引发了社会对白酒安全的质疑。然而,白酒中存在的一些物质,有的并不可怕,关键是限定在合适的量内。这既要求企业自律,更需要加强监管。尤其,近来食品安全问题越发敏感,出台属于白酒业的国标显得格外必要。&rdquo 一位白姓行业内人士表示。
  • 塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽
    2012年,白酒塑化剂超标事件发生,引发公众恐慌,伴随着公众对“塑化剂”的关注,推动了“塑化剂”相关标准的出台,2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见,得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日,有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”,同样引发公众关注。进入2020年,酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波,至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测,而白酒中甜蜜素来源何处,如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么?化学名为“环己基氨基磺酸钠”,是一种甜味剂,其甜度是蔗糖的30到40倍,在我国是一种常见的合法添加剂,常用于蜜饯,糕点,酱菜,调味料和饮料等食品中,国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说,FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说,对于一个体重60kg的成年人来说,即使每天都吃到甜蜜素,只要其每天摄入量不超过660mg,就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求,配制酒中可以限量使用甜蜜素,但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》(2017版显示),甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单(第120项),即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知,中国白酒中是不允许添加甜蜜素的,并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究,目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下,甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素?既然白酒中不允许添加,那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素?个别白酒企业为为改善产品的口感,在白酒加入甜蜜素进去,能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料,导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例,根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示,关于白酒的抽检,全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒,不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次,占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法,做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展,保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。
  • 甜蜜素又现酒中 艾尔黑啤全市停售
    北京蓝宝酒业有限公司生产的艾尔黑啤酒日前被检出不得添加的甜蜜素。此外,北京市下架的其他产品包括:天下第一厨娘30g/袋白胡椒粉;吉庆30g/袋 黑胡椒粉;麻辣豆干雅利洁 88g/袋;北京四季顺鑫食品有限公司生产的四季风味猪头肉;北京市八达岭酿酒公司老猎户白酒;北京钰峰食品有限公司牛蹄筋。 甜蜜素又一次被添加在酒中用以增加酒的口感。甜蜜素属于非营养型合成甜味剂,其甜度为蔗糖的30倍,而价格仅为蔗糖的三分之一。因其低廉的价钱和高额的利润,甜蜜素始终在酒行业屡禁不止。 甜蜜素相关危害 甜蜜素在1937年被伊利诺伊大学的学生麦克尔斯维达发现,1950年代开始应用于软性饮料工业,1960年代上市成为一般性代糖。1966年有研究发现甜蜜素可在肠菌作用下分解为可能有慢性毒性的环己胺。1969年美国国家科学院研究委员会收到有关甜蜜素:糖精的10:1混合物可致膀胱癌的动物实验证据,不久后美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用的命令。因甜蜜素有致癌、致畸、损害肾功能等副作用,一些国家也已经开始全面禁止在食品中使用。 甜蜜素检测方法 甜蜜素检测方法主要是通过透明度检测。所谓透明度不高是由于甜蜜素中含有一定的杂质,这些杂质的成份、来源和成因均较复杂,当甜蜜素溶入水中时,这些杂质也随之溶入水中。溶剂温度与浓度不同,甜蜜素与杂质的溶解度也不同,未完全溶解的杂质呈现一定的浊度,即表现出不同的透明度。杂质越多、温度越低,甜蜜素的透明度越低。 在GB12488规定的分析条件下,温度(室温)偏低,溶解度也就较低,要达到标准中规定的透明度质量指标相对就困难些。而中国国内采用的几种生产工艺均易产生杂质,如果生产和质量控制出现失误或者生产工艺中存在较大的缺陷,甜蜜素中的杂质是很难清除的,找出并确定甜蜜素中的杂质是困难的,但只要制定出合理的生产工艺、严格控制工艺指标、严格执行生产操作规程,找到杂质生成的途径并将它控制住是不难的。 甜蜜素检测透明度指标达不到GB12488规定的要求有多种原因。对甜蜜素透明度指标的控制作了五年多的生产研究和探索,也追根溯源到其它一些甜蜜素生产厂家作了实地考察、讨论和分析,经过对各甜蜜素生产厂家的工艺技术和设备结构分析,归纳整理了大量的原始生产记录和化验分析数据。在各厂家工艺技术不同之处,找出影响甜蜜素透明度的一些相同因素。同时,针对不同的工艺技术制定的相应技术措施,取得了令人满意的效果。 甜蜜素检测 消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品,就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。北京智云达科技有限公司研发生产了甜蜜素速测盒。适用于饮料和食品中甜蜜素的快速检测。
  • 岛津液质联用技术丨揭开白酒回甘的“甜蜜”陷阱
    风吹腊梅香,年味日渐浓。新年的脚步越来越近了,然而不和谐的音符又出现了。 1月25日,山东省市场监督管理局发布关于食品不合格情况的通告,其中某酿酒企业生产的浓香型白酒被检出甜蜜素。事实上,近一个月以来,全国已有多家酒企都曾涉及“甜蜜素”事件。佳节将至,“舌尖上的安全”再度成为公众舆论焦点。 关于甜蜜素的三问 1问:甜蜜素对人体有危害吗?2问:有危害,为什么还要添加?据悉,一是为增加甜味,酒中的甜味主要来源于粮食发酵产生的醇类,甜蜜素的甜味大概是蔗糖的30倍,而价格却仅为其三分之一。二是为掩盖生产工艺的缺陷,利用甜蜜素盖住酒中苦味,使消费者喝起来有回甘。也就是说:白酒回甘,也许是“甜蜜”陷阱 3问:国家明令禁止吗?GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定,甜蜜素:配制酒中应≤0.65g/kg,其他酒类中均不得使用。重要的事情说三遍白酒中禁止添加!禁止添加!禁止添加! 甜蜜素怎么测? 样品前处理参照《GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中“第三法 液相色谱-质谱/质谱法”中试样溶液制备方法。 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050 方法学结果 定量离子对MRM谱图(0.005 μg/mL) 采用外标法绘制环己基氨基磺酸钠标准曲线,在0.005~2 μg/mL浓度范围内,线性相关系数r大于0.999,各标准点准确度在96.6~103.7%之间。 实际样品 取某市售白酒样品(未检出甜蜜素)作为空白酒样,添加环己基氨基磺酸钠标准品溶液,制备成浓度为100μg/kg的加标样品,按照上述检测方法测定,白酒样品加标回收率在98.7~105.3%之间。除了甜蜜素,还有其它非法添加甜味剂 岛津公司已推出了《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》,其中包括使用三重四极杆液质联用仪测定白酒中甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等6种甜味剂的检测方法。 新春共饮团圆酒,举杯同祝全家福。新春佳节将至,岛津为您守护幸福年味! 请识别二维码下载《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》。
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 安捷伦发布食品中甜蜜素快速检测新方案
    中秋时节,又到了疯狂采购“甜蜜”的时候。每每走过月饼、糖果、果冻、饮料、饼干等甜食的货架,都忍不住将其推满自己的购物车、满载而归。但如果留心这些甜食的配料表,您就会发现这一丝丝的甜蜜有时不是来自于蔗糖,而是来自于甜蜜素。甜蜜素,其化学名为环己基氨基磺酸钠,属无营养甜味剂,是食品生产中常用的添加剂,其甜度是蔗糖的 30 - 40 倍。因其口感好、价格低廉,被广泛应用于各种食品中。糖尿病患者、肥胖者有时也将其代替蔗糖。近年,人们通过对甜蜜素的毒理学研究发现,其代谢产物环己胺对心血管系统有一定损害。我国卫生部于 1986 年批准甜蜜素作为食品添加剂使用,但严禁在食品中超量添加。由于基质种类繁多,分析时间较长,对于各类食品检测机构而言,甜蜜素检测项目为分析任务最繁重的气相色谱项目之一。安捷伦科技公司在国家标准 GB5009. 97-2016 的基础上,采用最新 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统成功开发了高效、准确的甜蜜素分析方法,以期协助各相关单位攻克甜蜜素分析相关难题。采用 Intuvo 9000 分析食品中的甜蜜素 由于甜蜜素是采用衍生化方法进行样品前处理的,因此产生了大量的非目标产物,这给后续目标物和非目标物的分离带来了难度,增加了分析时间。在国标 GB 5009. 97-2016 中采用了较慢的柱温程序和恒定柱流速的方法,整个分析时间较长,不利于分析通量非常大的商业实验室。Agilent Intuvo 9000 气相色谱采用专利的色谱柱固体加热技术和第六代 EPC(电子气路控制),本系统具有业界最快的升温速度和程序升压的能力,可在最短的时间内将非目标物赶出色谱柱。本文所述方法采用 Intuvo 9000 气相色谱、DB-5 超惰气相色谱柱和 FID 检测器对食品中的甜蜜素进行分析。从下图的 Intuvo 9000 方法与传统方法的比较中可以看出,整个分析时间从原来的 14min,缩短到了 7.5min,节约了 6.5min、近一半的分析时间。采用 Intuvo 9000 完成国家标准 GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 的测试,250 C/min 的分析方法可以节约近一半的分析时间为了验证方法的可靠性,本文对方法精密度和食品基质适用性进行了测试。从下面的谱图和数据中可以看出本方法具有非常好的进样重复性(RSD 约为 0.32%),并在多种食品基质中具有良好的适用性。重复进样 6 次考察其重复性,RSD 约为 0.32%不同食品基质样品中甜蜜素的分析通过以上讨论可以看出,Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可以准确可靠的分析食品当中的甜蜜素,可大幅提高商业食品实验室的分析通量并带来丰厚的利润回报。点击下方链接,了解更多食品检测应用:食品(月饼)中脂肪酸及其甲酯衍生物 (FAME)检测
  • 质监:白酒是否勾兑尚无检测方法
    连日来,古井贡采购大量酒精用于勾兑白酒的报道引起广泛关注,古井贡酒公告中称,为满足消费者的不同消费需求,公司部分低端产品采用固液法生产,即不排除勾兑了食用酒精,不过,古井贡并未明示这些低端产品具体是哪些。针对天津酒类市场上出售的各种“原浆酒”“年份酒”,专家表示,在现有技术下,很难检测出白酒到底是勾兑的还是酿造的。    新闻背景   古井贡发公告承认   部分低端酒为勾兑   近日有媒体爆料称,古井贡酒酒精采购额达4600万元,这些酒精可能用于勾兑白酒。对此,安徽古井贡酒股份有限公司在公告中,承认购买酒精的传闻属实。古井贡表示,公司在酿酒工艺上采用两种方式,其中古井贡酒及年份原浆系列均按照传统工艺纯粮固态发酵,而部分低端产品采用固液法生产,酒精勾兑符合国家标准。不过,到底哪些品种、价位的产品为勾兑而成,该公司并未告知消费者。   市场现状   “年份酒”“原浆酒”   多数未标生产工艺   昨日,记者走访天津各大超市和烟酒卖场发现,古井贡生产的白酒在多处卖场有售。在北城街和城厢西路交口附近的一家卖场,古井贡公司生产的“古井玉液”白酒,酒精度为50%,规格为500ml,标注原料为“水、小麦、高粱、大米、糯米、玉米”, 售价仅为8元,并未明示采用何种工艺生产。而河西区大沽南路一家大型连锁超市出售的“古井酒”浓香型白酒,酒精度为45%,规格为500ml,售价为58元,同样未明示工艺。   记者采访中发现,市场上销售的“年份酒”“原浆酒”种类繁多,价格从十几元到上千元不等,多数都未标注生产工艺。   专家观点   现有仪器技术难查   白酒制作工艺年份   据质监部门相关技术人员介绍,目前,对白酒的检测主要针对与人体安全相关的一些物理、化学指标,比酒精度、总酸、总酯、固形物、甜蜜素等,对于白酒到底是勾兑的还是酿造的,仪器很难检测出来,而所谓“原浆酒”“年份酒”到底窖藏了多少年,目前的技术也根本无法检测。“不少企业生产的‘年份酒’只是个概念。”专家介绍,对于什么是合格的“年份酒”,目前国家还没有统一规定。相关机构很难拿出证据来证明某一种白酒是否达到其所标注的年份,这给一些企业“打擦边球”提供了可乘之机。   业内人士表示,“年份酒”“原浆酒”市场混乱,降低了酒企的经营信誉和消费公信力,短期可能获利,但从长远看,一个缺乏诚信的市场环境,将极大地伤害消费者的感情,最终使商家的经营走进死胡同。
  • 应用分享┠甜味剂再掀风波,白酒安全隐患如何快速筛查?
    白酒是中国老百姓过年过节、婚嫁丧娶的宴请上必备的酒桌饮品,在外曾留下万国博览会上一醉留芳名,对内曾陪伴红军战士长征路漫漫,可以说中国人对白酒有着一种独特的情怀,看看目前茅台的价格,已经令人望尘莫及了。▼甜味剂风波去年年底,某知名白酒品牌掀起一波甜蜜素风波。而今日,又有多批次白酒被检出不得添加的“甜蜜素”。6月23日,四川省达州市市场监督管理局网站发布的食品抽检公告显示,本次抽检357批次食品样品,经检验,不合格30批次,酒类产品占了27批次。其中,有8批次酒类产品被检出“禁用物质”——甜蜜素。这不禁引发消费者对白酒质量安全的担忧,除了之前掺杂工业乙醇的“掺假问题外”,又增添了一层“添加剂”隐患。国标中明确规定,固态法白酒中不允许添加非白酒自身发酵产生的呈香呈味物质。固液法、液态法白酒中仅允许用香醅串香或用食品添加剂调味调香, 而不允许添加甜蜜素、糖精钠等甜味剂,无论是天然的还是人工合成的。但是个别白酒企业仍知法犯法,在酒中添加甜蜜素、糖精钠、甜味素等甜味剂来调节口感或节约成本,攫取额外经济利益。▼“甜味剂”是什么?甜味剂是指能赋予软饮料甜味的食品添加剂,按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂,天然甜味剂因为成本与工艺的原因,不法分子一般不会选择使用;便宜好用的合成甜味剂就成为他们的手选,目前常见的就是糖精钠、阿斯巴甜与被目前报道最多的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)。“甜味剂”有什么危害?糖精钠的阴离子可作为钠离子的载体而导致尿液生理性质的改变,对人体有害无益,如果大量服用的话还会出现中毒的现象。甜蜜素虽然在正常限量下对身体没有什么危害,但是如果长期过度食用,可能致癌、致畸,以及损害肝、肾及神经系统功能。国标中已经明确要求禁止在蒸馏酒中使用糖精钠和甜蜜素。▼当然,除了使用这些可以“回甘”的甜味剂之外,不法商家的手段可谓是花招百出,为了让消费者获得柔和、舒适、好喝的口感,还会在生产过程中添加柠檬酸,更有甚者为了追求挂杯而添加食用甘油。面对屡见不鲜的非法添加现象,目前只能增加检测批次,加强市场监管,来督促酒企规范市场行为。目前的白酒抽检大多交由承检机构的实验室来完成,但实验室检测也面临着窘境。国内大多数有资质的食品承检机构的检验人员少、场所面积不足,但却要承担大批量的国抽、省抽及国家食用农产品检测任务,所以各地食品药品监管部门也只好投入大量抽检经费,委托第三方食品检测机构来完成,在这样的情况下增加检测批次,无疑也是很大的负担。近年来,食品安全快检技术已渐渐浮出水面,成为一项新兴的监管技术手段,并逐步被推上历史舞台,受到食品监管部门的欢迎和应用。▼如海光电目前已成功开发出白酒中糖精钠快检系列产品线,包含如海光电自主研发的食品安全快检仪,和前处理试剂盒。在如海光电的糖精钠检测方案中,仅需几分钟前处理过程,即可获得准确可靠的检测结果,检出限 2 ppm,而且操作非常简便,适用于大批量白酒中糖精钠快速筛查的应用场景。检测图谱中可以看到加标白酒中的糖精钠有显著拉曼特征峰,实际操作中仪器会自动报警检出糖精钠,整个检测过程快速准确,易于操作。加标糖精钠检测谱图除此之外,白酒中甜蜜素快检系列产品已进入研发试验阶段。相信通过专家和企业的不懈努力,中国的食品快检技术会越来越安全便捷,能更好地服务于广大人民对放心食品的诉求!
  • AB SCIEX白酒中塑化剂检测的最新解决方案
    自从2011年5月,台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来,国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件,从芦笋汁到辣酱塑料密封膜,时时刻刻刺激着人们的神经,愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来,媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素,标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种,单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围,所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午,AB SCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法,以及第二天开设塑化剂专场技术讲座,为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后,AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。前处理方法:移取摇匀后的白酒试样直接进样测定,以减少试剂、容器等引入的污染。注:前处理整个实验过程(包括标准溶液的配制)应尽可能使用玻璃容器,前处理方法应简单快速,避免接触塑料容器。色谱条件:色谱柱:Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm流动相:A:含0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脱见表1流速:见表1柱温:35 ℃进样量:10 uL质谱条件:1.离子源参数2.化合物参数注:1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测,更多的塑化剂检测方法请参考AB SCIEX公司网站或联系技术支持(800 820 3488 / 400 821 3897)。2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在,应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。3. 此类化合物信号和基线均很高,表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下,五种塑化剂均可在50 ~ 1000 ng/mL获得良好的线性拟合 (溶液中标准品浓度,不考虑前处理的稀释倍数)。实验结果白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图: 图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图,浓度为100ng/mL;下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。从上图中,可以明显得到,在白酒样品中检出:DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明,来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案,在本次塑化剂曝光事件发生后,迅速组织专业人员建立相关的检测方法,在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。关于AB SCIEX AB SCIEX公司是一家全球性企业,业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者,致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务,包括蛋白质生物标志物研究,疾病研究,药物研发,食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史,是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头: 第一家推出三重四极杆串联质谱。 第一家推出LC-MS液质联用技术。 第一家推出飞行时间串联(TOF/TOF)质谱。 首家也是唯一一家通过QTRAP技术,在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 AB SCIEX公司产品涵盖: 离子源分析质谱仪 质谱技术与分析仪器 液相色谱仪与液相质谱检测器 专业应用软件和技术方法 我们拥有广泛的科学分析工具的组合,使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限(Pushing the limits in Mass Spectrometry)”是我们终极的追求目标。我们相信,在广大客户的支持下,AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼,昂领质谱、液相色谱技术的新潮流! 更多资讯,请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。
  • 市场监管总局答复人大代表《关于重视并解决白酒勾兑滥用化学添加剂问题的建议》
    对十三届全国人大四次会议第1038号建议的答复昝圣达代表:您提出的《关于重视并解决白酒勾兑滥用化学添加剂问题的建议》收悉。经研究,现答复如下:您提出的建议对提升白酒质量安全水平、促进白酒产业高质量发展具有重要意义,我们十分赞同。白酒是我国特有的历史悠久、底蕴丰厚、技艺精湛的传统食品,白酒产业是我国食品安全的代表产业和国民经济的重要产业。近年来,市场监管总局不断完善白酒质量安全监管制度,修订白酒质量国家标准,指导各地市场监管部门严格白酒质量安全监管,督促落实企业主体责任,坚守安全底线,提升质量高线,推进白酒产业高质量发展。一、严格监管,保障白酒质量安全稳中向好一是完善白酒质量安全监管制度。围绕落实企业食品安全主体责任,市场监管总局先后印发《关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》《关于规范使用食品添加剂的指导意见》《关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见》等文件,要求白酒生产企业建立健全白酒质量安全管理制度,开展食品安全自查,严格塑化剂风险防控,严禁甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂使用等,筑牢白酒质量安全基础。二是严厉打击违法违规行为。以问题为导向,针对采购使用甲醇等有毒有害非食品原料、超范围添加甜蜜素等食品安全问题,通过开展日常检查、专项整治、抽检监测等方式,加大检查执法力度,严厉打击违法违规行为。针对白酒小作坊和散装白酒质量安全风险,要求白酒小作坊一律采用固态法白酒生产工艺,严禁外购原酒或食用酒精生产白酒。针对白酒假冒伪劣等问题,会同农业农村部等6部门开展农村假冒伪劣食品整治行动(2020—2022年),如:2020年北京打掉17个制售假酒犯罪团伙,刑拘46人,查获大批假冒伪劣白酒,涉案金额达1亿元。通过严格监管,2020年国家监督抽检白酒的不合格率为2.04%,低于全国食品安全总体抽检不合格率2.31%。针对监督抽检发现的不合格产品,各地市场监管部门均已及时采取下架、封存、召回等措施,并督促企业进行整改。二、修订标准,规范白酒食品添加剂使用等行为市场监管总局高度重视您提及的白酒勾兑使用食品添加剂问题,先后修订发布了《白酒工业术语》《饮料酒术语和分类》《白酒质量要求第1部分:浓香型白酒》等国家标准,同时配合国家卫生健康委修订白酒相关食品安全国家标准,进一步规范白酒的食品添加剂使用、标签标识等。一是修订白酒相关定义和分类,白酒不得使用食品添加剂调配。市场监管总局(国家标准委)于2021年5月批准发布了《白酒工业术语》(GB/T 15109—2021)、《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204—2021)。修订后的《白酒工业术语》等标准定义调香白酒是以固态法白酒、液态法白酒、固液法白酒或食用酒精为酒基,添加食品添加剂调配而成,具有白酒风格的配制酒;在产品分类中归于配制酒,不属于白酒。修订后的液态法白酒、固液法白酒等定义均规定不直接或间接添加非自身发酵产生的呈色呈香呈味物质,不得使用食品添加剂和非谷物食用酒精。二是增加标签标识要求,预包装白酒应标示生产工艺类型。市场监管总局(国家标准委)于2021年3月批准发布了《白酒质量要求第1部分:浓香型白酒》(GB/T 10781.1—2021)、《白酒质量要求第11部分:馥郁香型白酒》(GB/T 10781.11—2021)等标准。修订后的浓香型白酒质量标准规定预包装产品应标识产品类型为“固态法白酒”,为修订液态法白酒相关标准应标识产品类型为“液态法白酒”等提供参照,维护消费者知情权。三、积极引导,推动白酒产业质量安全提升市场监管总局指导四川等地市场监管部门积极组织开展白酒品质提升工程,大力推广先进质量管理理念、方法和体系,推动白酒生产企业走高质量发展路线,发扬“工匠精神”,坚持白酒纯粮固态酿造,打造一流品质的白酒产品。鼓励大型白酒生产企业加强产品创新和技术改造,不断优化产品结构,继承传统工艺,创新智能酿造,积极助推白酒酿造产业现代化转型。通过不断引导推进,据统计,截至2020年12月31日,全国共有获证白酒生产企业7334家,并以固态法白酒生产企业为主。同时,指导健全白酒社会共治工作机制,加强与中国食品工业协会、中国酒业协会等社会团体沟通联系,充分发挥行业协会监督、协调和引导作用,积极维护消费者权益、促进行业自律。鼓励发挥舆论监督作用,对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。四、强化应用,建立健全白酒食品安全追溯体系食品安全追溯体系建设是强化食品生产全过程质量安全管理与风险控制的有效措施。原食品药品监管总局先后印发《关于白酒生产企业建立质量安全追溯体系的指导意见》(食药监食监一〔2015〕194号)、《关于发布食品生产经营企业建立食品安全追溯体系若干规定的公告》(2017年第39号公告)等文件,加强白酒食品安全追溯体系制度建设。近年来,市场监管总局通过会议研究、实地调研、专业培训等多种形式指导各地市场监管部门,督促白酒生产企业依法建立追溯体系,并鼓励企业采用信息化手段采集数据,如实记录产品、生产、设备、设施和人员等质量安全信息,确保从原辅材料采购到产品出厂销售所有环节都可有效追溯。据统计,截至2020年12月31日,全国已有6253家白酒生产企业建立了食品安全追溯体系,为实现白酒质量安全顺向可追踪、逆向可溯源、风险可管控提供了重要保障。下一步,为落实好您的建议意见,市场监管总局将从以下几个方面继续加强白酒质量安全监管:一是督促白酒生产经营企业落实食品安全主体责任,按照食品安全相关法律法规和标准规范从事生产经营活动,建立健全食品安全追溯体系,鼓励采用信息化手段采集、留存生产经营信息。二是结合新发布的《白酒工业术语》《饮料酒术语与分类》等国家标准,加快推进《白酒生产许可审查细则》修订,对许可类别、生产设备、生产工艺等提出新要求,进一步强化白酒生产许可管理。三是指导各地市场监管部门结合《白酒工业术语》《饮料酒术语与分类》等国家标准宣贯,推动白酒质量安全提升,配合国家卫生健康委做好相关食品安全国家标准修订,进一步规范食品添加剂使用和标签标识。四是持续加大白酒生产企业监督检查和产品抽检监测力度,严厉查处采购使用有毒有害非食品原料、超范围添加甜蜜素、标签标识不规范等违法违规行为。衷心感谢您对市场监管工作的关心和支持,欢迎继续对市场监管工作提出宝贵意见和建议。市场监管总局
  • 第三方检测机构谈白酒中塑化剂检测
    我要测讯 近日酒鬼酒爆出白酒中塑化剂超标,广州金域检测中心快速反应在“我要测”平台率先推出了白酒中塑化剂检测服务,“我要测”(http://www.woyaoce.cn/)编辑采访了广州金域检测中心相关人员   “我要测”(以下简称:Q):贵公司新近推出白酒中塑化剂的检测服务,请您谈谈推出此项服务的背景?   金域检测(以下简称:A):去年台湾爆出的塑化剂事件主要是针对于食品中非法添加塑化剂。其实去年我们就已经开展了很多饮料及保健品等产品的塑化剂检测。最近因为刚刚爆出酒鬼酒中被检测塑化剂的情况,为了方便广大客户甄别酒的质量,还公众以信心,所以我们在短时间内推出了白酒产品塑化剂的检测项目,至于检测的技术难点并不存在,检测的方法主要是参考现有的国标GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定,我们实验室已经对白酒中的塑化剂检测项目进行了方法的确认,技术上已经非常成熟。   Q:贵公司出具的检测结果可应用于那些方面?   A:我们塑化剂检测项目已经通过CMAF的认可,所出具的数据具有法律效力。   Q:自贵司推出这项服务,业务上有何进展?   A:我们在推出该项目的检测后,市场反应非常热烈,不少白酒的生产、贸易以及以白酒为生产辅料的企业纷纷咨询我们中心,我们也专门配备了得力的实验室技术人员和技术支持人员参与到该项目中,认真解答客户的疑问。   Q:贵公司的塑化剂检测服务,收费如何,如果签订年检测服务的话,有何优惠?   A:我们塑化剂检测的收费标准为单项500元,16项为1500元,18项以上为1800元。如果客户签订年度服务合作协议,则我们可以给予原价基础上8折的优惠。   Q:在市场竞争前提下,贵司推出的塑化剂检测服务,有何优势?   A:当前第三方检测市场竞争之激烈犹如战场,但是金域凭借这几年踏实做事,用心服务赢得了很多客户的认可。我们的优势主要是体现在我们有专人负责每个客户的咨询和检测事项的跟进,同时,我们的周期较其他的检测机构又快2-3个工作日,甚至于可以提供特殊加急服务。   Q:白酒的检测市场,您认为将来还可提供哪些检测服务,为什么?   A:针对目前国内低端白酒冒充高端白酒的情况,我想将来某些高端白酒的真伪鉴别会有市场需求,金域目前正在着手该项工作,一旦技术成熟,将尽快的推出市场,方便广大客户甄别真伪,打击造假行为。   Q:请您简单介绍一下广州金域检测中心主要的检测服务及优势?   A:广州金域检测中心是国内最大的民营第三方检测机构,业务范围涵盖医学检验、卫生检验、新药临床试验和体检。金域凭借“踏实做事,低调做人”的风格深得客户的信赖。卫生检验的范围包括食品、药品、保健品、化妆品、水质、环境等范畴,特别在食品、药品、保健品等领域检测项目齐全,检测周期短,本着“热心,放心,贴心,交心,知心”的五心服务标准得到客户的认可。   附录:   金域介绍:金域检验创立于1994年,总部位于广州。是中国最早获得《医疗机构执业许可证》的独立实验室和进入医学检测服务领域的企业之一。业务范围涵盖:医学检验、卫生检验(食品、药品安全检测)、新药临床试验(CRO)、健康体检。经过十五年的发展,金域检验员工人数逾3800 人,2011年营业额达7个亿,在广州、香港、南京、济南、西安、合肥、郑州、重庆、成都、长春、昆明、贵阳、杭州、天津、长沙、南宁、沈阳、和上海等19个城市建立了综合性检测中心,目前已经发展成为立足广州辐射全国的现代生物技术服务的集团企业。   卫生检验(食品、药品安全检测)业务范围:   1、食品、保健品检测 2、中药、中药材检测 3、西药检测 4、化妆品检测 5、电子产品、玩具、纺织品、皮革、包装材料、医疗器械产品 5、环境 6、培训/咨询7、检测方法/标准研发
  • 3 分钟测定土壤中总石油烃,7 分钟测定食品中甜蜜素,大咖手把手教你
    实验室面临的大量分析任务总是令人头痛不已,为此安捷伦推出了《大咖教你提升效率小课堂》系列讲座,带你一站式提升实验室效率,解决堆积的分析任务。两位重量级专家将在不同时间不同平台分享经验,确保您不会轻易错过讲座。讲座过程中更可与做客嘉宾线上互动,直接解答你的困惑。专场一:环境分析系列课堂——如何 3 分钟完成土壤中总石油烃的测定随着四氯化碳属于 ODS,面临淘汰,因此生态环境部制定了紫外法、荧光法和气相色谱法等测定石油烃的方法。其中“水质 可萃取性石油烃 ( C10-C40 ) 的测定 气相色谱法” ( HJ894-2017 ) 已经实施,“土壤和沉积物 石油烃 ( C10-C40 ) 的测定 气相色谱法”也将发布。这两个方法同 ISO 16703 基本一致,不仅可以准确定量,还能得到石油烃的沸程信息,并初步判断石油烃的组成特征。方法采用正己烷或二氯甲烷提取,硅酸镁净化,适当浓缩后采用 GC/FID 测定,流程简单,结果准确可靠。熟练方式方法的同时,如何解决色谱的程序升温时间较长的问题?如何能提升检测速度?如何处理大量样品可萃取性石油烃的分析?大咖手把手来告诉您!扫描识别图中二维码,提前报名预约讲座(温馨提示:三场中选择您时间最方便的一场即可,同样的演讲内容不一样的在线答疑哦!)二维码中报名链接显示为美国时间,安捷伦网络讲堂场次请以图中中国时间为准专场二:食品分析系列课堂——如何将食品中甜蜜素分析效率加倍甜味剂是食品工业中应用范围较广的一种的添加剂,而甜蜜素因其甜度较高又价廉易得,所以是食品生产中的常用甜味剂。摄入过量甜蜜素会对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。我国《食品添加剂使用卫生标准》( GB 2760 ) 规定了不同食品中甜蜜素的最大使用量,目前甜蜜素含量测定的依据是 GB 5009.97-2016, 其中第一法即气相色谱法。经过多年的探索和实践,如何能翻倍提高效率?如何实现数据的快速批处理?大咖手把手来告诉您!扫描识别图中二维码,提前报名预约讲座(温馨提示:三场中选择您时间最方便的一场即可,同样的演讲内容不一样的在线答疑哦!)二维码中报名链接显示为美国时间,安捷伦网络讲堂场次请以图中中国时间为准扫描下方二维码, 关注“安捷伦视界”微信公众号,更多精彩小课堂系列讲座,敬请期待!
  • 白酒中塑化剂检测专题网络研讨会落幕
    仪器信息网讯 2012年12月18日由仪器信息网主办的“白酒中塑化剂检测专题网络研讨会”(以下简称“研讨会”)顺利举行。本次研讨会共吸引了160多人报名,近100人参加。   近日,媒体曝出酒鬼酒中塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,结果显示白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒较低。   为了配合当前形势,也为了让广大网友详细了解塑化剂的来源、作用、危害及检测等相关知识,仪器信息网举办了本次研讨会。研讨会邀请了各大仪器厂商及知名检测专家,为大家解读白酒中塑化剂检测问题、提供塑化剂检测解决方案,并就食品中塑化剂检测为大家进行了深入的剖析。   研讨会报告内容简单介绍:   报告名称:酒类产品中塑化剂的检测   报告人:广州金域医学检验中心有限公司 孔祥词   孔祥词从近期酒类塑化剂事件出发,介绍了塑化剂的来源、危害以及我国相关限量标准等基本知识,进而详细介绍了酒类样品中PAEs(邻苯二甲酸酯类)提取、净化、浓缩、定容、测定的整个检测方法与流程。最后还介绍了金域医学检验中心的检测能力。   报告名称:岛津应对食品中塑化剂分析整体解决方案   报告人:岛津企业管理(中国)有限公司 温焕斌   温焕斌报告中首先讲解了塑化剂的来源、我国相关标准法规及检测方法等内容,进而阐述了目前塑化剂分析方面所面临的挑战与问题。接下来着重介绍了岛津色谱质谱测定塑化剂的解决方案,其中包括前处理方法、GCMS-QP2010 SE、GCMS-QP2010 Ultra、全二维GC×GC及GCMS-TQ8030分析白酒中塑化剂的解决方案。   报告名称:天瑞仪器对食品塑化剂检测的解决方案   报告人:江苏天瑞仪器股份有限公司 周立   周立从塑化剂的来源与危害出发,介绍了天瑞仪器应对塑化剂的检测方案。其中详细介绍了白酒中塑化剂的检测、白酒包装材料中塑化剂的检测和饮料中塑化剂的检测方案。   报告名称:安捷伦检测食品中塑化剂的整体解决方案   报告人:安捷伦科技有限公司 张之旭   张之旭从台湾塑化剂污染食品事件谈到目前国内的白酒塑化剂事件,又进一步为大家介绍了塑化剂的基本知识。并在报告中以实例介绍了安捷伦公司提供的包括样品制备、GC-MS、GCQQQ、LC、LCMS及LCQQQ分析食品中塑化剂的整体解决方案。   报告名称:气相(GC)和气质(GCMS)在塑化剂检测中的应用   报告人:赛默飞世尔科技公司 吕建霞   报告首先介绍了塑化剂的基本知识、来源、危害及我国关于塑化剂的检测标准法规等。进而详细提供了赛默飞世尔气相色谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质、气相色谱质谱联用法检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的仪器配置参数设置、前处理方法及相应谱图等。
  • 再爆塑化剂超标事件!安谱实验助力白酒中塑化剂检测
    11月7日,上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示:西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量,超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称,该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中,未包含DBP指标检验项目,因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通,出于负责态度,在报请陕西省食品药品监督管理局批示后,启动召回。  聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称“安谱实验”)早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》,助力白酒中塑化剂检测,让塑化剂无所遁形。一、样品前处理  取白酒(市售某品牌二锅头,酒精含量56%V/V)1mL,加入4mL水,加入到dSPE玻璃萃取管(无油基质萃取管,SBEQ-CA8650-glass)中,准确加入5mL正己烷,充分漩涡混合。静置(如有必要离心)后,取上清液,加入1g无水硫酸钠,充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中,氮吹浓缩低于1mL,用正己烷定容至1mL,进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法  1、色谱条件:  色谱柱: CD-5石英毛细管柱  (30m*0.25mm*0.25μm,GAEQ-521511)  进样口温度:250℃  检测器温度:300℃  升温程序:初始柱温60℃,保持1min,   以20℃/min升温至220℃,保持1min,   再以5℃/min升温至280℃,保持4min  载气:氮气,流速1mL/min  进样方式:不分流进样  进样量:1μL  2、实验谱图:   3、实验数据:   注意: DNP的加标回收率为507.29%, 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰(见谱图) , FID检测无法排除,有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法  1、色谱条件:  色谱柱:CD-5MS石英毛细管柱  ( 30m*0.25mm*0.25μm,GAEQ-554421)  进样口温度:250℃  升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以12℃/min升温至300℃,保持5min。  载气:氮气,流速1mL/min  进样方式:不分流进样  进样量:1μL  色谱与质谱接口温度:280℃  电离方式:电子轰击源(EI)  监测方式:选择离子扫描模式(SIM)  电离能量:70eV  溶剂延迟: 5min  2、实验谱图: 四、实验中常用耗材  标准品:   萃取管:   旋涡混合器和氮吹仪:   其他耗材:   其他基质所用耗材: *价格仅供参考,具体请询安谱实验业务员。
  • “白酒中塑化剂检测”网络研讨会即将召开
    一、 活动介绍   “塑化剂”这个词并非首次出现在公众视野中,去年,中国台湾也曾爆发大规模的“塑化剂”风波。近日,媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。   为配合当前形势,仪器信息网将于12月18日举办“白酒中塑化剂检测专题”网络研讨会,邀请各大仪器厂商及国内外知名检测专家,为大家解读白酒中塑化剂检测的问题,并提供塑化剂检测的解决方案,为大家进行深入剖析。   二、 活动详情   活动时间:2012年12月18日(周二)14:00-16:00   主办方:仪器信息网(www.instrument.com.cn)   三、 活动内容   “白酒中塑化剂检测专题”网络研讨会报名入口
  • 食品检测智云达 揭露隐藏在蜂蜜里的甜蜜“谎言”
    蜂蜜被誉为“大自然中最完美的营养食品”,成分除了葡萄糖、果糖之外还含有各种维生素、矿物质和氨基酸等,既是良药,又是上等饮料,集延年益寿、润肺消食、美容养颜多种功效于一身,颇受消费者亲睐。几乎每个家庭都有过蜂蜜消费的经历,但那些隐藏在蜂蜜里的秘密你可能不知道,造假蜂蜜早有耳闻,北京智云达食品安全检测产品带您揭露那些隐藏在蜂蜜里的甜蜜的“谎言”。 作为全球最著名的蜂蜜类产品,新西兰麦卢卡蜂蜜一直以其独特的药用价值举世闻名。但很少人知道当你花费了高昂价格购入一小瓶新西兰麦卢卡蜂蜜,很可能里面连一滴麦卢卡茶树的成分都没有,或许买的只是一瓶掺入了大量糖浆的混合物。根据新西兰一家蜂农协会的统计,新西兰每年大约只出产1700~2000吨的麦卢卡蜂蜜,但在全球范围内,每年以麦卢卡名义出售的蜂蜜高达1万吨以上。 这其中的内幕不言而喻,在蜂蜜市场,真正纯的蜂蜜已经太少,造假蜂蜜五花八门,以白糖蜜、大米糖浆蜜、玉米糖浆蜜等为主要形式,再加入明矾、甜蜜素、饴糖等各类食品添加剂,这就是市售的所谓的“指标蜜”,农药残留和兽药残留等各项指标也符合标准,但是毕竟添加的是糖,尤其是患有糖尿病的患者,在不知情的情况下误以为是蜂蜜大量食用,长此以往势必会适得其反。 由此消费者在选购蜂蜜时要学会如何辨别真假蜂蜜,可通过感官辨别。纯正的蜂蜜透光性强,颜色均匀一致,劣质蜂蜜显得浑浊而有杂质;纯蜂蜜用筷子挑一下拉长丝,丝断后回缩至珠状;储存在5℃-13℃条件下不久会结晶,劣质蜂蜜不受温度影响。纯蜂蜜口味醇厚、芳香甜润,入口后回味长易结晶。 感官辨别因人而异,需要有一定的经验和阅历,消费者也可以通过食品安全检测产品快速辨别蜂蜜中是否掺假。北京智云达科技有限公司作为食品安全快速检测行业的领先者,在强大的研发队伍下研发、生产了多项拥有自主知识产权的产品和设备,其生产了多项检测蜂蜜中成分的检测产品,SMART-02F多功能食品安全检测仪可检测蜂蜜中多项指标,还有小包装蜂蜜果糖、葡萄糖速测盒、造假蜂蜜糊精速测盒等多种快检产品,便于携带、操作简便,真正为您揭露那些隐藏在蜂蜜里的甜蜜“谎言”。 现在市场上销售的蜂蜜类产品鱼龙混杂,但是相信有智云达这样专业从事食品安全检测的企业,能更好的为身边的食品保驾护航,作为您身边的食品安全检测专家北京智云达一直在不断努力中,接下来还会有更多更先进更精确的快速食品检测产品上市。
  • 中国酒业协会批准发布T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准
    为了满足白酒行业实际生产中对真菌毒素和毒性氰化物的简单快速的检测需求,保障白酒行业的食品安全,提高白酒产品质量。根据《中国酒业协会团体标准管理办法(2019修订版)》的规定,现批准T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准,并予发布。该标准由中国标准出版社出版,自2023年9月8日起实施,标准内容可在中国酒业协会网站(www.cada.cc)和全国团体标准信息平台(www.ttbz.org.cn)查询。附件:1.T/CBJ 2204-2023 白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法2.T/CBJ 2205-2023 白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法中国酒业协会团体标准审查委员会2023年8月8日
  • 日立高新应对白酒中7种邻苯二甲酸酯(塑化剂)的检测
    邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),又称钛酸酯,是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂,该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5~50%左右,一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素,可干扰人体激素的分泌,低含量的PAEs急性毒性不高,但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常,甚至诱发基因突变,导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害,各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定,食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称,白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC-MS法,但本次采用了HPLC-UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7个成分浓度范围均为0.1 ~10 &mu g/mL,可以满足国标0.3 mg/kg的限量值;R2 = 0.9999 ~1.0000,线性关系良好。并且在对白酒进行测定时,采用DAD法检测峰进行了光谱鉴定,检测到白酒中DBP峰与标准品一致,因此可以增强定性能力。邻苯二甲酸酯类物质的成分名与结构式:分析条件: 标准样品的测定(UV检测器): 标准样品与白酒中邻苯二甲酸酯类物质的测定(DAD检测器): 此次检测使用的仪器是日立高新Primaide高效液相色谱仪,关于此仪器请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 聚光科技“白酒中塑化剂的检测最新整体解决方案”
    近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 白酒中塑化剂检测整体解决方案 1 前处理方法: 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 2 检测条件: 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m× 0.25mm × 0.25&mu m);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度&ge 99.999%);流速:1mL/min。 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。 2.4 检测结果: 图 16种PAEs分析总离子流图 表 16种PAEs定性结果 序号 中文名称 英文缩写 CAS号 保留时间 定量离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 131-11-3 7.761 163 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 84-66-2 8.626 149 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 84-69-5 10.423 149 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 84-74-2 11.191 149 5 邻苯二甲酸 二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 117-82-8 11.534 149 6 邻苯二甲酸 二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 146-50-9 12.311 149 7 邻苯二甲酸 二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 605-54-9 12.634 149 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 131-18-0 13.034 149 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 84-75-3 15.216 149 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 84-68-7 15.378 149 11 邻苯二甲酸 二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 117-83-9 16.822 149 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 84-61-7 17.520 149 13 邻苯二甲酸 二(2-乙基)己酯 DEHP 117-81-7 17.743 149 14 邻苯二甲酸二苯酯 --- 84-62-8 17.887 225 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 117-84-0 20.154 149 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 84-76-4 22.734 149 方法检出限:0.01mg/Kg 方法线性:R2&ge 0.997 方法回收率:90%-110% 3 方案优点: 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 前处理简单,操作方便; 检测成本低,速度快; 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 4 实验室整体配置清单: 4.1 前处理设备和试剂: 4.1.1 10ml的具塞试管10个; 4.1.2 恒温水浴锅一个; 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根; 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根; 4.1.5 16种塑化剂标准品; 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠; 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 4.2 GC-MS检测设备基本配置: 4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件) 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m× 0.25mm × 0.25&mu m)以及石墨卡套; 4.2.3 高纯氦气(纯度&ge 99.999%); 4.2.4 减压阀及配套的管路; 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个; 4.2.6 衬管及进样垫; 4.2.7 网线及专用路由器; 4.2.8 专用工具一套。 4.3 选配部分: 4.3.1 110位自动进样器; 4.3.2 品牌机台式电脑; 关于聚光科技 聚光科技,总部位于中国杭州,是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商,拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队,致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发,提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。 聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位,并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。 创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新,聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利,并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。 聚光科技产品覆盖光谱(ICP、近红外)、色谱(气相色谱仪)、质谱(台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪)等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后,聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线,使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。 更多资讯,请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。
  • 白酒塑化剂拷问食品检测公信力
    酒鬼酒高层的一句话,搅得塑化剂的风波高潮不断。检测机构却在悄然地改变独立第三方的游戏规则,在必须出具产品企业介绍信的前提下,酒业检测已经毫无公信力可言。谁来保证老百姓的食品安全?   2012年12月12日,北京下起了今冬的第二场雪。贵州茅台一干高管邀请一帮专家在遥远的贵阳召开座谈会。台下聚光灯闪烁,贵州茅台的名誉董事长季克良语气颇为激动地说:“只有疯子才会给白酒添塑化剂!”   贵州茅台高管跟专家在聚光灯下为塑化剂辩解的同时,12日上午10点多,《证券市场周刊》记者来到位于朝阳区霄云路的国家食品质量监督检验中心(下称“国家质检中心”),国家质检中心人员正协同工商执法人员(从着装上辨认)在进行茅台酒样检测的相关工作。记者看到被送检的产品正是棕色瓶53度茅台酒,500ml,人民大会堂特供陈酿,记者听到工作人员称,该酒市场价一瓶4300元。   季克良有“茅台教父”之称,在贵州茅台工作了几十年,一场由张裕“农残”延伸出来的白酒塑化剂风波正在扩大化,酒鬼酒高层一句“塑化剂”是全行业问题,民众开始将“围剿”塑化剂的方向瞄准了最高端的茅台。季克良的怒火背后是白酒行业的巨大利益。正值岁末之际,进入了白酒行业的传统销售旺季,塑化剂犹如一枚炸弹,白酒销售遭遇冷冬。   近期,因酒鬼酒被曝出塑化剂事件,白酒股哀鸿遍野,全面下跌。自11月16日至12月3日,整个白酒板块个股走势惨不忍睹,就连行业龙头之一的五粮液也受累已经累计下跌超10%,其中洋河股份跌幅超过5%,老白干酒、沱牌舍得跌幅超过4%。据万得资讯数据统计,从11月19日酒鬼酒曝出塑化剂至12月10日,白酒板块全线暴跌14.6%。   贵州茅台送检事件发展到现在,俨然成了酒类行业的一出“年末大戏”,颇有你方唱罢我才登场。这背后要么是早已有之,如众多低端白酒系勾兑而成 要么是标准缺失,如张裕“农残”事件风波中涉及的多菌灵和甲霜灵虽未盖棺定论,但却发现了国家酒类行业对这类物质标准的缺失。   酒鬼酒已被国家质检中心确认含有塑化剂,无论是“农残”事件还是塑化剂事件,不过是引发市场低迷的“催化剂”,白酒跟红酒行业粗犷式发展的黄金时代和高增长的时代,或许已经过去。更为重要的问题是,在检测机构日益缺乏公信力、行业缺乏监管标准的情况下,谁来保证消费者的食品安全权益?   两份异同的检测报告   11月29日,网友“水晶皇”发博文称,其在香港茅台专卖店购买了一瓶53度飞天茅台,并送至香港当地一家检测中心进行检验。此消息一出,茅台股价应声下跌,截至12月7日收盘跌破200元,市值缩水逾265亿元。   12月9日21点28分,水晶皇在博客上贴出了茅台香港送检报告的打印版本图片,报告内容显示,香港检测机构根据GB/T21911-2008的国家标准,对送检的贵州茅台产品进行了6种塑化剂组分的检测,这瓶送检茅台中塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(即DEHP,塑化剂的一种)含量为3.3mg/L,超过了我国卫生部规定的食品中最大残留量1.5mg/kg的1.2倍。   水晶皇此后还在其博客上表示,报告只针对送检的一瓶茅台酒样品 检测只是个人的行为,并没有第三方公证,也不作为任何的投资建议 建议中国的权威检测机构做出相关的检测 他个人会将检测结果通知香港的消费者委员会和食物安全中心。   随后,水晶皇继续发文称,送检行为与任何机构无关,作为投资者,或潜在的投资者,消费者等,都有知情权,但他们现在都还不知道真相。其自称,自己送检的检测机构得到“香港实验所认可计划”认可,也为政府部门提供服务,它出具的化验报告,得到多国的认可,也包括中国。   在网友“水晶皇”公布其自费送检茅台超标1.2倍之后,茅台于12月10日晚间发布澄清公告,称公司产品经国家食品质量监督检验中心、贵州省产品质量监督检验院、上海天祥质量技术服务有限公司三家权威检测机构检测,结果均符合卫生部关于DBP、DEHP 和DINP 最大残留量(分别为0.3mg/kg、1.5mg/kg 和9.0mg/kg)的要求。   根据卫生部2011年6月签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》,食品中DEHP最大残留量不得超过1.5mg/kg。   自酒鬼酒被确认含塑化剂后,质检部门已部署进一步对全国白酒生产企业进行深入排查,要求企业认真查明可能导致白酒含有邻苯二甲酸酯类物质的原因,从源头抓紧进行整改,包括采取调整工艺设备、更换接触材料和产品包装等措施,并向监管部门报告。监管部门坚持从严监管,发现任何违法行为,一律依法严格查处。   企业自检合格,他人送检超标,消费者究竟该信谁?贵州茅台董事长袁仁国言辞激烈:“塑化剂本来不是问题,有人想利用大众对食品安全的重视和关切心理,把一个不是问题的问题,利用和放大食品安全问题,制造公众恐慌,打击白酒行业,损害投资者利益,从中牟利。”   “水晶皇”为何会想到检测,是不是做空环节中的一环?检测的目的又是什么?“水晶皇”为什么要送抵香港的检测机构检测,香港的检测机构是否权威有效,为什么不选择国内的检测机构?   专业检测机构打太极   2012年12月11日,记者以消费者的身份来到国家质检中心,该中心负责收样的工作人员对记者称,现在送检酒样,需要出具生产企业的介绍信。否则,只能按盲样散酒给您做检测,因为我们没法核实您送来酒样品牌的真伪性。   国家质检中心这位负责收样的工作人员还告诉记者,就算是有生产企业的介绍信,该中心出具的检测报告上也不会写明样品品牌的信息,只能写样品一、样品二进行编号,这些都是三四个月前开始实行的新规定。该工作人员还称,现在对酒类的检测,出具检测报告需要两个月以后才能出检测结果。   而记者查看了国家质检中心的官网称,委托检验时间一般为7~10个工作日,如需要提前,可办理加急检验手续。但为何现在酒类却需要如此长的周期,国家质检中心的工作人员对记者称,“他们有很重的国家任务,没有时间做此类检测。”并推荐记者在中国国家认证认可监督管理委员会(下称“国家认监委”)网站,去其他被国家认监委认证有资格检测酒样的机构,并称被认监委认证的机构同国家质检中心一样具有权威性。   12日上午,记者再次来到国家质检中心,一位自称是国家质检中心办公室主任的女士接待了记者,她称,对于送检的流程只针对送检人,跟记者没什么好说的。   记者称有样品要送检,该女士称,需要提供厂商的介绍信,若提供不了的话,就没办法写样品信息(相当于散酒盲检)。当记者问到,这个规定是什么时候出的,她称让记者去网上查一下国家质检总局的规定。记者再问什么问题,她以不接受采访拒绝回答。   记者在国家质量监督检验检疫总局(下称“质检总局”)的网站上,并没有查到国家质检中心工作人员所称的规定,随后记者又打电话到质检总局的多个办公室询问该规定,电话始终无人接听。   若按国家质检中心工作人员所称,他们是在三四个月前才开始要求,提供生产企业介绍信的才可以检测的新规定,开始时间约为2012年8月前后,那时正值本刊以国家质检中心的检测结果为依据,证明张裕葡萄酒含有“农残”。   事件发生后,张裕公司在北京召开公开的媒体沟通会,国家质检中心主任宋全厚在此会上向媒体声称,“检测结果因为是委托检验,最终的一些数据、发布,结果,肯定是谁拿到报告谁处理,样品来源,要由送样人来决定,检验报告最后的用途是委托人,按照国家质检的方法,把样品,数据监管这是我的责任,但谁发布谁负责。”   11月16日,酒鬼酒塑化剂事件爆发,有媒体将酒鬼酒送到上海天祥质量技术服务有限公司(下称“上海天祥”)检测得出,酒鬼酒中的塑化剂含量竟然超标高达260%。据该媒体报道称,当初他们想送检酒鬼酒,首先和国家质检中心联系检测,虽然无数次沟通,几经曲折之后,国家质检中心同意以白酒样品检测。但是,国家质检中心最终以没有酒鬼酒作为生产企业,开具的带有公章的检测介绍信为由拒绝检测。   后因酒鬼酒“塑化剂”事件,上海天祥也一直处于舆论的风口浪尖。11月19日,上海天祥就此事在网上发布了澄清声明称,“由于上海天祥没有参与样品的抽取,也不确定样品的来源和抽取方法,以及样品在送达前的保管方式,这些程序由客户实施,并且由客户自行负责。”   标准缺失监管企业难   在张裕“农残”风波和酒鬼酒塑化剂被爆出后,生产企业都在第一时间对作为独立第三方的检测机构发出质疑。首先,认为检测机构检测的产品不一定为该厂家生产,有可能是假冒伪劣产品 其次,质疑检测机构是否为国家认可的权威的检测机构。因此,作为独立第三方的检测机构在这些质疑声中也不再独立,都在第一时间发出声明,声称只对样品负责。   自此,便有了记者采访的国家质检中心,现在对于送检酒样以及送检人的身份都变得谨小慎微了。可以说,国家质检中心现在只对生产企业的检测开放,并不是作为独立第三方对社会公众的检测开放。   就国家质检中心要求送检人提供生产企业介绍信的规定,记者采访了北京市中兆律师事务所苏占军律师,他称,鉴定机构是中介机构,以向社会提供鉴定服务为己任,并藉此生存。对送上门来的生意予以拒绝,令人费解。众所周知,鉴定机构合法执业的前提,有赖于许可证的获得及延续。如果它的许可证因接受民间的委托而受到威胁,那么很难有鉴定机构再做这样的傻事。   苏律师称,实际上,中国法律对鉴定申请没有前述那样的限制性规定 相反,中国法律对单方委托鉴定是持积极态度的。最高法院《关于民事诉讼证据的若干规定》允许产品质量争议当事人单方委托鉴定(第二十八条)。   苏律师还称,在诚信严重的当今,要求怀疑一方提供被怀疑对象出具同意鉴定的文书,是件很滑稽的事情。这无疑弱化了公众对产品质量的社会监督功能,并与《产品质量法》、《消费者权益保护法》、《食品安全法》的立法精神背道而驰。   关于网友“水晶皇”在香港检测的效力问题,苏律师称,这要看在什么层面用。对怀疑者而言,在国内无法送检的情况下,境外的检验结论支持了他的事实主张与判断,这就足够了。要求另一方同意这一结论,没有必要,因为他们本身就是矛盾的双方。此外,公众相信谁的说法,是公众的理性,他们自有取舍,相信谁更有公信力。因此,所谓的效力问题,是个伪问题。   一般来说,发达国家和地区的检验鉴定机构在执业、职业操守方面,似乎更值得公众信赖。   2011年6月,台湾发生塑化剂污染事件后,依据《食品安全法》及其实施条例的规定,卫生部将邻苯二甲酸酯类物质列为食品中可能违法添加的非食用物质,设定了邻苯二甲酸酯类物质在食品和食品添加剂中的临时限量,其目的是排查在食品中人为非法添加非食用物质行为。目前,国际食品法典委员会、中国及其他国家均未制定酒类中邻苯二甲酸酯类物质的限量标准。   而张裕“农残”事件产生的社会意义,就是促使国家监管机关尽快出台食品安全的国家标准。2012年11月16日,卫生部和农业部联合下发了2012年第22号令。根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,发布食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012),自2013年3月1日起实施。   对于白酒送检,无论出于什么动机,首先体现了大众以及市场对食品安全的担忧。如果酒类生产企业能够正视危机,积极改正,而国家的监管部门能够尽快出台相关的行业标准,公众的监督也是推动酒类行业设立相关标准的良好契机。
  • Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂
    我也测塑化剂 --------Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂 塑化剂是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,会造成免疫力及生殖力下降。对身体健康影响最大的是导致心血管疾病,其次是肝脏疾病、泌尿系统疾病,然后是生殖方面的疾病,比如损害男性生殖能力,促使女性性早熟,造成儿童性别错乱等。具有潜在的生殖毒性、致癌性、胎儿畸形和引起基因突变的的危害性,国家卫生部在2011年颁布了三种邻苯二甲酸酯类的控制指标,分别是:邻苯二甲酸酯(DEHP) 5 10 90 10 0 100 20 0 100 21 35 65 25 35 65 样品制备过程: 标样:直接称取混标样品,用色谱乙腈稀释定容后浓度为0.1mg/ml 白酒样品:可采用两种方法 1) 称取1kg白酒样品,采用旋蒸低温浓缩至干燥,加10ml色谱乙腈溶解稀释,进样检测 2) 可直接进样检测(一般采用此法) 样品图例 以下为连续三针检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP),分离度良好,样品直接进样检测,灵敏度高 以上为海能仪器股份有限公司的测试数据,仅供研发测试使用,仅对样品唯一负责 海能仪器公司中心实验室
  • 博纳艾杰尔科技推出“白酒中塑化剂”检测方案
    白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,氮吹仪三、实验过程注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。3.2 固相萃取活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口:250℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)进样量:1μL流速:1 mL/min质谱条件:接口温度:280℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min监测方式:SIM模式,监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 8.258 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.128 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 10.889 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 11.97 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.728 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.051 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.418 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 15.568 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.726 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.169 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 17.843 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.073 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.207 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 20.481 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.023 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图 图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图 4.2 实验数据 表2 回收率数据 化合物 保留时间/min 样品1 样品2 邻苯二甲酸二甲酯 8.258 139.38% 122.06% 邻苯二甲酸二乙酯 9.128 121.19% 138.34% 邻苯二甲酸二异丁酯 10.889 171.77% 159.59% 邻苯二甲酸二丁酯 11.637 176.37% 137.97% 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 11.97 131.02% 99.47% 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 12.728 97.79% 83.94% 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.051 130.83% 102.72% 邻苯二甲酸二戊酯 13.418 105.87% 66.29% 邻苯二甲酸二己酯 15.568 87.54% 62.29% 邻苯二甲酸丁基苄基酯 15.726 129.39% 95.98% 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.169 164.31% 125.40% 邻苯二甲酸二环己酯 17.843 111.14% 86.31% 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 18.073 105.94% 89.61% 邻苯二甲酸二苯酯 18.207 170.57% 117.68% 邻苯二甲酸二正辛酯 20.481 123.82% 99.88% 邻苯二甲酸二壬酯 23.023 121.05% 97.86% 注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517
  • 南京科捷厂家直销白酒中塑化剂检测气相色谱仪
    南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家,生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘,欢迎致电13951792301尹先生咨询详情! 近日,媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。 白酒检测标准: GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用(GC-MS)的测定方法,适用于食品中邻苯二甲酸酯(16种)含量的测定。本标准检出限:含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司!
  • 膨化食品抽查 甜蜜素超标
    组织部门:国家质量监督检验检疫总局   抽查范围:北京、天津、河北、辽宁、上海、江苏、浙江、福建、山东、广东等10个省、直辖市88家企业生产的100种产品   抽查概况:对膨化食品的感官、酸价、过氧化值、羰基价、糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、柠檬黄、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌等21个项目进行了检验。本次抽查,有6种产品不合格   主要问题:大肠菌群不合格,违规添加甜蜜素
  • 白酒质量监管加强 酒企现液相/气质采购需求
    近日,国家食品药品监管总局印发了《食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》。通知提出7个方面的企业责任和要求,并要求各级食品药品监管部门通过强化生产许可、加强监督检查、开展监督抽检和风险监测、严厉打击违法违规行为等措施,进一步加强白酒质量安全监管,促进白酒行业持续健康发展。   通知指出,白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。   此外,通知要求,各地要加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。各地要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查。   通知还要求企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。   在之前的白酒生产许可审查细则中,要求企业必备的出厂检验设备包括分析天平(0.1mg)、分光光度计(或光电比色计)、气相色谱仪(标准中不需检测单体物质可不要此仪器)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、比重瓶或酒精计、比色管,并未对塑化剂检测能力和设备提出要求,大多数白酒生产企业也未配备相关设备,而目前对白酒中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定,一般采用气相色谱&mdash 气质联用法和液相色谱法,其中气相色谱&mdash 气质联用法为国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定的方法。因此国家食品药品监管总局对白酒中塑化剂监管的加强,及塑化剂指标控制将被列入白酒生产许可审查细则,预计将使白酒生产企业加强塑化剂检验能力建设,气质联用仪及液相色谱仪等的销量将因而增长。   在2013举办的四川省白酒业年会上,中国酒业协会副秘书长兼白酒分会秘书长宋书玉表示,全国白酒行业规模以上企业(销售总额2000万元以上企业)共有1290户,而其中四川省有规模以上白酒企业273户,这些企业具备一定的采购能力。 撰稿:魏昕   声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。   附: 食品药品监管总局通知原文   食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知   食药监食监一〔2013〕244号   2013年11月28日 发布   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:   近年来,各级食品安全监管部门一直把白酒作为食品安全监督管理工作的重点,不断加大监管力度、加强专项整治,白酒产品质量总体稳定可靠。但是,目前白酒生产仍存在一定的质量安全隐患,如个别地方白酒生产许可管理不严,企业存在超范围超限量使用食品添加剂、以液态法白酒或固液法白酒冒充固态法白酒、白酒中邻苯二甲酸酯类物质(即&ldquo 塑化剂&rdquo ,以下简称塑化剂)污染及制售假冒伪劣白酒等问题。为进一步提升白酒生产企业质量安全保障能力和白酒质量安全整体水平,各级食品安全监管部门要进一步加强白酒质量安全监督管理工作,不断完善长效监管机制,督促企业切实保障白酒质量安全,促进白酒行业持续健康发展。现将有关事项通知如下:   一、严格落实白酒生产企业主体责任,从源头保障白酒质量安全   (一)严格依照法律法规、食品安全标准和生产许可条件组织生产。企业要严格按照白酒生产许可有关规定和条件组织生产,保证生产条件持续符合规定。在符合相关产业政策前提下,进行生产许可的延续、变更、注销等。不准倒卖、出租、出借白酒生产许可证,或以其他形式非法转让生产许可证。白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。   (二)切实控制白酒中塑化剂污染。企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。   (三)不得使用非食品原料生产白酒。企业要切实依照相关法律法规的规定,严格执行原辅料采购、生产过程安全管理、贮存管理等食品安全管理制度,保证质量安全问题可追溯。加强对原辅料和成品在贮存、运输环节的质量安全管理,严禁使用甲醇、工业酒精等非食品原料生产加工白酒。购进的食用酒精必须符合《食用酒精》(GB 10343-2008)标准,严禁把甲醇当作食用酒精生产加工白酒。   (四)严禁超范围超限量使用食品添加剂。企业要按照相关法律法规和国家标准使用食品添加剂,严禁超范围超限量使用食品添加剂。特别是不准违法违规使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂 采用固态法生产的,不准使用香料香精等食品添加剂勾兑生产白酒。   (五)加强白酒出厂检验。企业要严格白酒出厂检验,落实出厂检验记录制度。严格按照白酒强制性标准和企业明示标准,进行产品出厂检验,检验不合格的,一律不得出厂销售。要依照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等食品安全标准进行检验,确保甲醇、氰化物等安全指标检验合格后方可出厂。企业不具备氰化物自检能力的,可委托有资质的食品检验机构进行检验。企业一旦发现产品中出现甲醇或氰化物等安全指标不合格的,要立即停产、彻查原因、召回产品,并向所在地食品监管部门报告。   (六)严格规范白酒标签。企业要按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品标识管理规定》、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《预包装饮料酒标签通则》(GB 10344-2005)、《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等标准规定,标注白酒标识。不准将液态法白酒、固液法白酒标注为固态法白酒。使用食用酒精勾调的白酒(液态法白酒),其配料表必须标注食用酒精、水和使用的食品添加剂,不得标注原料为高粱、小麦等。以固态法白酒(不低于30%)、食用酒精等勾调而成的白酒(固液法白酒),其配料表必须标注使用的液态法白酒或食用酒精等内容,不能仅标注为高粱、小麦等。不准虚假标注产品执行标准和配料表等强制标示内容,不准生产无标识、标识不全或标识信息不真实的白酒,不准生产标注&ldquo 特供&rdquo 、&ldquo 专供&rdquo 、&ldquo 专用&rdquo 、&ldquo 特制&rdquo 、&ldquo 特需&rdquo 等字样的白酒。   (七)建立质量安全授权人制度。企业法定代表人是产品质量安全的责任人。企业要建立并实行食品质量安全授权人制度,企业法定代表人负责或者授权企业质量管理人员全权负责白酒质量安全,并以书面文件形式授权其对白酒产品质量安全负责,承担白酒原辅料使用、生产过程控制、产品检验和产品出厂签字放行责任,确保白酒质量安全。   二、强化监督监管,严厉打击违法违规行为   (一)强化生产许可。严格审核白酒生产企业资质,达不到许可条件要求的,一律不予许可。企业的许可和变更,要符合相关产业政策,必须做到工作文件清晰、程序合法。严禁白酒生产许可证的跨省转移。进一步完善退出机制,对不能持续满足许可条件、不能保证产品质量安全和整改后仍达不到要求的企业,必须依法关停,强制退出。建立和完善白酒生产企业食品安全信用档案,促进企业依法生产、诚信经营、优胜劣汰。   (二)加强监督检查。加强对白酒生产企业的专项监督检查,对企业原辅料采储、生产环境条件、生产记录、出厂检验、销售记录等各环节全面检查,监督企业持续满足生产许可条件,确保产品符合标准要求。对于重点地区、重点企业,要加大日常巡查和监督检查力度,发现违法问题要坚决依法查处。要在地方政府的统一领导下,依照各地关于食品生产加工小作坊,特别是白酒加工小作坊监督管理的具体规定,切实加强对白酒加工小作坊的监管,落实监管责任。   (三)开展监督抽检和风险监测。依法组织开展监督抽检工作,对发现白酒中甲醇、氰化物等重要安全指标不合格的,要立即责令企业停产整顿,召回产品,彻查原因,依法处理。要将白酒标签标识是否符合相关规定作为监督抽检的重点。按照国家卫生计生委通报的风险评估结果,加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。加大风险监测范围与频次,及早发现、处置食品安全问题。开展白酒质量安全风险预警和风险交流,对风险监测发现的问题及时总结通报,尤其是白酒主产区要主动向地方政府报告,促进监管工作落实和责任履行。   (四)严厉打击违法违规行为。要始终保持高压态势,依法查处白酒生产销售中的违法违规行为。严厉打击未取得食品生产许可证生产加工白酒的行为,严厉打击使用工业酒精等非食品原料生产加工白酒的行为,严厉打击制售假冒伪劣白酒的黑窝点黑作坊。一旦发现违法违规行为,要按照相关法律法规的规定严肃处理 涉嫌犯罪的,要及时移送公安机关,追究刑事责任 加强与公安部门的协作配合,组织联合打击行动,严肃查处大案要案。坚决防止有法不依、执法不严、违法不究等行为的发生。   三、完善目标措施,落实监管责任   (一)明确目标任务。各地食品监管部门要将加强白酒的监管作为食品安全的一项重要工作抓紧抓好。加强组织领导,统一部署,在机构改革期间要统筹协调和明确好食品药品监管部门和质量技术监督、工商行政管理等相关部门职责、任务,结合各地实际,制定加强本行政区域白酒质量安全监管具体实施方案,要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查,确定工作目标,细化工作措施,明确人员责任,做到一级抓一级,层层抓落实。白酒生产加工集中的地区,要成立专门领导小组,确保各项措施落实到位,监管责任落实到位。   (二)强化社会监督。建立健全社会共治工作机制,充分发挥行业协会监督、协调和引导作用,推动行业协会等社会团体积极开展维护消费者权益、促进行业自律、引导市场消费等方面工作,支持社会组织开展白酒质量安全知识等方面的宣传教育,开办白酒质量安全科普类专题栏目等。鼓励和支持消费者参与白酒质量安全监管,畅通投诉渠道,落实有奖举报,保护举报人合法权益。加强舆论监督,对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。   (三)加强检查督导。结合当前白酒质量安全隐患,工作中要进行有针对性的指导、检查和解决,对本地区域性问题及重要案件要及时报告总局和当地政府及有关部门。要注重收集、汇总和分析工作情况,不断查找薄弱环节,及时发现新情况、制定新举措、解决新问题。要善于结合食品药品监管新体制,不断创新监管方式,完善白酒质量安全监管的长效机制,提升食品安全监管水平。   请各地于2014年6月底前将本地白酒质量安全监管情况报总局,总局将适时对各地白酒监管工作进行检查督导。   国家食品药品监督管理总局   2013年11月28日
  • 白酒再陷塑化剂风波 郎酒称检测是落井下石
    3月5日,有媒体自行送检的酒鬼酒和10年红花郎酒中再度发现塑化剂分别超标427%和243%,对此郎酒副总经理李明政昨日在接受北京商报记者采访时将检测归咎为"落井下石",而酒鬼酒则截至发稿前未给予回复。   在这次检测中,酒鬼酒馥郁香型白酒(52%vol 500ml)中DBP含量为1.58mg/kg 10年红花郎酒(53%vol 500ml)中DBP含量为1.03mg/kg.2011年卫生部发布551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》规定,DBP的最大残留量为0.3mg/kg.据此对照本次检测,酒鬼酒超标427%,10年红花郎酒超标243%.   虽然去年11月国家食药监总局就发布通知,明确要求将控制塑化剂指标等新问题列入白酒生产许可审查细则,一旦发现成品中的塑化剂含量高于国家卫生计生委通报的风险评估值的,一律不得出厂销售并立即停产整顿,但是通知却并未明确给出卫生计生委通报的塑化剂风险评估值,而新标准的修订目前还没有明确的时间表,因此至今关于白酒高于多少需要通报尚属空白。
  • 月旭科技推出白酒塑化剂的整体检测解决方案
    日前,媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵,月旭公司也在密切关注事态发展,并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案,现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的:固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材,也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂? 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂,但是并没有说明含量问题。据了解,白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂,可增大产品的可塑性和柔韧性,广泛用于塑料产品,驱虫剂,农药载体,染料助剂,涂料及润滑油等工业产品中,本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法:1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质,所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料:白酒;超纯水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混;Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent 1260;Agilent 7890/5975C GC/MS;氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化:依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇,6mL水平衡;2) 上样:500mL样品加入小柱中,流速≤15mL/min,流出液弃去;3) 淋洗:3mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;4) 洗脱:3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;5) 重新溶解:30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC分析。注:5) 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱:Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速:1.0mL/min;进样量:20μL;检测器:UV 242nm ;柱温:30 º C流动相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80,梯度梯度设置 时间/min 0 5 3140 60 60.01 A 60 50 20 0 0 60 B 40 50 80 100 100 40 图1:16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件:色谱柱:Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口:25 oC,不分流进样程序升温:50 oC(1min)20 oC/min 220 oC(1min)5 oC/min 280 oC(4min)进样量:1 μL流速:1 mL/min 质谱条件:接口温度:280 oC电离方式:EI电离能量:70 eV溶剂延迟:7 min监测方式:SIM模式,监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71色谱图: 4、添加回收结果 分析物 添加量 回收率(%) RSDs(n=3) DMP 2 110.3 5.6 10 90.9 3.8 DEP 2 99.4 2.9 10 88.9 1.3 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DBP 2 98.4 2.2 10 97.1 2.2 DMEP 2 91.2 3.4 10 89.8 5.2 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DPP 2 74.1 6.4 10 68.3 5.6 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DHXP 2 98.3 3.4 10 94.7 4.7 BBP 2 82.6 1.5 10 76.3 3.0 DBEP 2 98.7 1.5 10 89.1 1.0 DCHP 2 82.8 1.7 10 76.2 5.8 DEHP 2 74.3 1.9 10 71.9 2.5 邻苯二甲酸二苯酯 2 94.3 2.6 10 93.6 2.9 DNOP 2 93.7 4.0 10 87.4 4.9 DNP 2 88.3 3.3 10 86.2 3.6 *n:平行样品的数量注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材: 产品货号 产品名称 描述 用途 09522-20006 SPE小柱 Welchrom® BRP (500mg/6mL,30pk,玻璃柱) 前处理净化 116767-01 标准品 16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T21911),含证书 含量测定 00814-01008 试剂 WelPure HPLC 甲醇 4L*4 提取、流动相 00814-01010 试剂 WelPure HPLC 乙腈 4L*4 提取、流动相 00207-31043 色谱柱 Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) 仪器分析 03904-22001 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um 仪器分析 PGC-11D 氮吹仪 12位 干式 标准型 前处理浓缩 00803-02302 微孔滤膜 Nylon 50mm*0.45um 100pcs 过滤 00802-02202 针头式过滤器 Nylon 13mm*0.45um 100pk 过滤 00801-04007 进样小瓶 2ml 9-425 透明带书写 100pk 进样分析 00821-39291 进样盖垫 红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 进样分析
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制