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离子色谱分析原理

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离子色谱分析原理相关的资讯

  • 海南药检系统离子色谱分析技术交流会顺利召开
    制药行业是海南省重点发展的一个行业,省政府投入大量资金在海口建设&ldquo 药谷&rdquo ,着力打造海南制药航母。为了更好的推广离子色谱在制药行业的应用,介绍离子色谱新技术,在海南省药检所的协助下,由瑞士万通中国有限公司主办海南省药检系统技术交流会于2012年4月26日如期在海口宝驹大酒店举行。 来自海南省海南省各级药检所及近50家制药企业120多人使整个会场座无虚席。 会议开始由海南省药检所总检验师,陈赞民先生简单介绍了制药行业目前质量现状,介绍了离子色谱在制药行业的重要性,并且感谢瑞士万通公司对海南制药行业的支持。希望万通公司今后能够在海南更多的举办此类性质的交流会。 上午主要由清华大学丁明玉教授讲解了离子色谱的原理以及前沿技术。丁教授深入浅出、循循善诱的的授课方式给参会人员留下了深刻的印象。 针对目前毒胶囊问题,瑞士万通产品经理李涛博士重点介绍了制药行业的热点安全问题,以及与离子色谱分析的相关应用介绍。参会人员对此部分内容产生了极大的兴趣。 瑞士万通区域销售经理黎知林先生重点介绍了万通公司的离子色谱以及相关的英蓝技术。其中英蓝技术部分的讲解使整个会议达到了高潮,激起了参会人员的广泛兴趣。 此次交流会,客户一致反映良好。对授课专家渊博的知识背景、瑞士万通离子色谱智能化技术给予极高的评价。我们将以此为动力,不断通过此类交流会加强与用户之间的沟通,推广离子色谱新技术的应用。交流,努力为提高用户的分析技术水平作出贡献,真正了解客户的需求,解决客户的问题! 关于瑞士万通: 1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。 1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。 1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。 1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。 &hellip &hellip 2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。 2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • 低本底、自动化 | FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统
    在半导体行业芯片的生产过程中,环境的洁净程度直接关乎产品的良品率。空气中的分子污染物(AMC)是半导体生产工艺中最重要的化学污染之一,其中酸性物质(MA)、碱性物质(MB)是AMC污染物的重要组成部分,直接影响产品质量。● ●●洁净室AMC中酸碱性污染物的监测主要是通过离子色谱分析仪,结合人工采样、超纯水吸收法等前处理过程。此监测分析过程繁琐低效,并可能引入人工污染的风险,导致监测数据结果偏差。FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统 应用于半导体厂区气态分子污染物(AMC)中酸性物质(MA)、碱性物质(MB)污染物的在线监测系统。系统采用撞击式气体吸收技术结合离子色谱分析方法,实现了多点采样、气体自动吸收富集、在线质量控制等全自动在线监测功能,解决了洁净室AMC监测过程中人员投入大、数据监测频率低、数据反馈不及时等问题。性能特点自控程度高FAAS 8000ICS 实现了自动远距离采样、自动富集吸收、 自动质量控制、自动分析、数据自动上传全流程自动化。避免人工误差引入,数据准确可靠。检测能力强大体积进样浓缩,大幅提高系统检测能力,检出限可达亚ppt级,缩短系统运行周期。监测范围广单套系统最多可配置32个点位的样品采集;系统通过真空泵远距离采样,可覆盖300m范围内样品的在线监测。系统本底低系统管路及阀组采用洁净的聚四氟乙烯材料设计,满足SEMI F57中相关析出杂质的低本底控制要求。吸收效率高在线双吸收模块设计,提高样品吸收效率,缩短系统运行周期。应用领域FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统主要应用于洁净室环境空气中水溶性酸碱性污染物的在线监测,可扩展至大气中离子污染物的检测。应用案例采用FAAS 8000ICS在线监测洁净室中的NH4+、SO42-、NO3-、NO2-、Cl-、F- 等六种离子浓度10天内变化情况。实验结果与离线手动检测结果一致,符合半导体洁净室检测要求。
  • 有色金属离子色谱分析领域首项ISO国际标准将问世
    p   ISO/TC183 /WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会6月19日在武昌理工学院召开。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。 /p p   去年10月,在第17届ISO/TC183国际标准年会上,ISO/TC183确定成立国际标准新工作组ISO/TC183/WG24,指定武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人,组织中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关,研制《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定—离子色谱法》这项ISO国际标准。 /p p   全国有色金属标准化技术委员会副秘书长赵军锋教授表示,目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%,能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。 /p p   “国际上对于精矿中氯的含量测定方法并不完善,而我尝试使用离子色谱技术,对于精矿中低含量氯的测定有很好的效果,并以此作为国家标准,随后慢慢地得到其他各国的认可,我们还会联合各国专家用离子色谱技术做出更多国际标准。”据崔海容介绍,精矿中的氟和氯不仅会在冶炼过程中腐蚀管道,并且高温煅烧后在大气中会造成污染。 /p p   崔海容告诉记者,目前国际标准制定工作已经取得很大进展,已经搜集到了秘鲁、巴西、澳大利亚等全球各个国家近百种矿石,进行初步结果的摸底和分析方法的优化,预计2019年即可发布实施。 /p
  • 关注离子色谱分析的关键技术——访清华大学丁明玉教授
    近日,第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开。本次大会为期3天,共邀请超过20位专家,吸引150多位国内外著名专家、学者,就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流并展开了专题讨论。仪器信息网作为大会合作媒体出席了本次离子色谱学术报告会。大会现场,仪器信息网有幸采访到了清华大学的丁明玉教授,不仅请他讲述了自己近期的一些研究成果,也对离子色谱未来的发展领域进行了交流。以下为采访视频详情: 丁明玉老师提到本次会议与以往有很大变化,主要体现在3个方面:一个就是参会人员新面孔多了起来,研究人员逐渐年轻化;二是研究领域也不局限于离子色谱的应用,而是范围更广,涵盖色谱柱、抑制器、检测器等基础技术研究;最后是近年来也有越来越多的厂家关注离子色谱仪,推出多型号多系列具有创新性的离子色谱仪。丁明玉,本科和硕士就读于中国地质大学(武汉),并国家公派留学日本,获日本山梨大学生物工学专业博士学位。1995年入职清华大学,现任清华大学化学系教授,博士生导师。长期从事分析化学领域的教学与科研,主要研究方向为色谱分析、天然产物化学和新型分离材料的研究。分离材料则以生物大分子的选择性分离富集和分析样品前处理为目标,主要涉及介孔材料、分子印迹材料、金属有机骨架材料和生物亲和材料。共承担过国家自然科学基金项目、北京市科委重点项目和企业合作项目共计20多项。在国内外学术期刊共发表研究论文200多篇。主要学术兼职有样品制备专业委员会秘书长;中国色谱学会理事;中国仪器仪表协会分析仪器学会常务理事。
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
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    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 【时事新闻】赛默飞发布高压离子色谱系统 再树简便灵活分析新高度
    2016年4月19日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日在京隆重推出新产品 Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC 高压离子色谱系统,为客户带来全新离子色谱解决方案。Dionex Integrion 是赛默飞离子色谱产品线的最新产品,具有直观、易于使用的优势,并能够应对具有挑战性的实验室工作流程。这款高压离子色谱系统开创了环境、食品安全、制药及工业/石化实验室领域效率及生产力的新局面。现在,环境、食品安全、医药及工业/石化实验室的科研人员可以借助其获得卓越的性能、生产力和效率。Dionex Integrion HPIC 高压离子色谱系统赛默飞在离子色谱领域拥有 40 年的专业技术和创新经验,一直致力于同客户紧密合作,开发可以在各种条件和环境下获得精确、可重复结果的仪器系统。在使用离子色谱技术分析水、食品/饮料、生物燃料或药品时,Dionex Integrion HPIC 系统可提供灵活、易于使用和优异的可配置性,满足研究人员不断变化的需求。作为持续创新,Dionex Integrion HPIC 系统不但提供了以前只有 Thermo Scientific ICS-5000+系统上才提供的高压能力和可选电化学检测功能,同时还具有简洁、符合逻辑的流路设计和综合性能,包括全系统智能监控功能。Dionex Integrion HPIC 高速稳定,并还具有以下突出特点: 易于安装的 PEEK Viper 配件,使操作方便、减少峰扩散和谱带增宽,提高色谱分辨率。 可移动式平板电脑,本地语言支持,即使远离仪器时也可以灵活进行 IC 控制。 耗材设备监测,记录和跟踪系统和消耗品的性能,调试安装错误,提高预防性维护和最大化正常运行时间。 检测器室温控,获得更高灵敏度检测和稳定结果。 Thermo Scientific Dionex Chromeleon 色谱数据系统(CDS)软件,简化从样品到结果的工作流程。赛默飞同步推出的离子色谱其他新产品还有稳定、可靠,配置灵活,易于操作的 Thermo Scientific Dionex Aquion IC 高性能离子色谱系统。该产品配备有内置精确控温柱温箱,使用赛默飞生产的全系列高容量高效离子色谱柱,可保证色谱分析的良好精密度和稳定性。自动电解连续再生微膜抑制器,无需浓硫酸等强酸再生液。---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网 站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 应对GB/T 5750-2023,谱临晟离子色谱及形态分析解决方案
    最新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)于2022年3月15日获批发布,2023年4月1日实施,这次修订历时16年之久。《生活饮用水卫生标准》2022版根据水源水质的变化和对健康的影响,增加了高氯酸这个持久性环境污染指标和乙草胺这个农药残留指标,把原来归入参考指标的土臭素和2-甲基异莰醇这两个微生物污染指标从参考指标调整为扩展指标,同时把一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸和三卤甲烷等 6 项检出率较高的消毒副产物指标和氨(以N计)调整为常规指标,新增包括敌百虫、亚硝胺、全氟辛酸、碘乙酸等各来源和危害的参考指标17项,体现了标准发展与时俱进的要求。限量指标的变更和行业检验检测手段的变化,也需要新的检验方法标准。2023年3月17日,国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,并定于2023年10月1日起实施,以代替实施16年之久的GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》系列标准。2023版的《生活饮用水标准检验方法》也有较多的变更,删除37个检验方法,修改7个检验方法,新增78个检验方法,其中新增离子色谱方法5个,新增形态分析方法6个,谱临晟均可提供完整解决方案。卤代乙酸的分析,在2006版为气相色谱方法,在2023版中增加了离子色谱方法。离子色谱方法无需对样品进行衍生及浓缩,可以直接进样分析,稳定性也优于气相色谱方法。此方法的关键点在于需要梯度淋洗及柱温需要控制在25℃,而谱临晟所有型号离子色谱均符合此要求。谱临晟 IC-50 离子色谱卤代乙酸样品加标图 自来水加标 0.05mg/L5749-2022仅对二氯乙酸及三氯乙酸有限量要求,而其他几种卤代乙酸均没有限量指标,因此非必须检测项。同为消毒副产物的氯酸、亚氯酸及溴酸则均为常规检测指标,因此我们开发了五种消毒副产物一起分析的方法,可以更快捷简便地完成检测要求。五种消毒副产物样品加标图5749-2022 新增了高氯酸这个持久性环境污染物指标。此物质在现有的自来水处理工艺中无法去除,但《地表水质量标准》GB 3838-2002中未有此物质的限量。此物质主要来源于炸药等工业生产的污染,会对甲状腺素的生成存在影响,特别对婴幼儿的发育影响重大。此物质的为强极性物质,在常规色谱柱上保留很强,而且限量比较低,容易受基质干扰。标准方法中使用强亲水的色谱柱进行分析,分析时间为20分钟,但此色谱柱上高氯酸容易受其他多价离子干扰。谱临晟为高氯酸项目开发了高氯酸专用柱,可以在8分钟内完成样品检测,且多价离子均在4分钟以前出峰,不干扰高氯酸检测。此方案已用于江西及湖南等高氯酸污染区域的环境监测。高氯酸加标色谱图 自来水加标0.05mg/L砷、硒、汞、铬的形态不同,其对人体的影响完全不同,例如适量的三价铬可以作为营养物质,而六价铬则为有害物质。谱临晟发展早期就专注于形态分析,为客户提供最全面的形态分析解决方案,并早已应用于消费品、食品、环境、科研等领域。谱临晟的痕量六价铬分析仪,使用超长光程的PAD检测器,无需使用昂贵的电感耦合等离子体质谱,即可检测到0.000025mg/L的六价铬。谱临晟形态分析仪0.000025mg/L 六价铬标准图谱临晟的形态分析仪可以和市场大部分的的原子荧光光谱仪及ICP-MS联用,使用自身研发的色谱柱进行分离,分离效果优于标准色谱柱。部分原子荧光和ICP-MS无需使用原厂光谱软件,可以直接被谱临晟的色谱软件控制,使用更方便,数据采集及处理更符合色谱分析要求。广州谱临晟科技有限公司以提供简单易用的解决方案为目的,拥有完整的软硬件开发及应用团队,可定制开发各种软硬件系统,使检测变得更简单,结果更准确。
  • 赛默飞离子色谱助力锂离子电池品质提升
    赛默飞离子色谱助力锂离子电池品质提升关注我们,更多干货和惊喜好礼您是否留意到,有一样东西,没有它就没有智能手机和平板电脑,没有它也没有重生的苹果及现在的小米,没有它您也享受不到微信带来的各种便利,当然您更不能坐在舒适、安静及环保的新能源汽车里环游世界,这都是锂电池的功劳。不管您是生活在繁华的大都市还是宁静的小乡村,它影响着我们工作和生活的方方面面。锂电池是1912年由Gilbert N. Lewis早提出并研究,1991年索尼公司商品化了锂离子电池,2019年诺贝尔化学奖颁给了约翰B古迪纳夫等三人,以表彰他们在锂电领域做出的贡献。我国也非常重视锂电产业,近几年出台多部政策鼓励新能源汽车的发展,在政策的推动下,中国锂电产业规模迅猛增长。2018年,中国锂电产业规模约占产业规模的41%,跃居首位,且持续高速增长,据专家预测到2025年,我国锂电产业规模将超过6000亿元,市场前景广阔。锂离子电池的四大关键材料为正极、负极、电解液及隔膜,其中电解液在电池正负极之间进行离子和离子化合物的传输,它的含量和性能直接决定了电池的电导率、容量和输出电压,因此电解液中不同锂盐含量和配比直接影响电池的性能,故锂盐含量的监控就变得尤为重要。 赛默飞解决方案赛默飞Integrion高压离子色谱仪可助您轻松实现锂盐监控,若您选择小粒径柱,分析速度能让您有点小激动。 Thermo Scientific™ 图 常见6种锂盐快速分离色谱图(点击查看大图)Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion 高压离子色谱仪图 碳酸酯溶剂在线去除系统(点击查看大图) 滑动查看更多 赛默飞-Integrion高压离子色谱分析电解液中锂盐具有以下特点:仪器高耐压可达6000psi(PEEK材质),兼容小粒径色谱柱;分析效率高,15min内可完成常规锂盐的分析;柱容量高,分离度好,目标物之间无相互干扰,定量结果准确可靠;选配在线处理系统,兼容碳酸酯溶剂直接进样,无需担心样品水解。赛默飞离子色谱交流群飞飞Hi 老兄,新买的新能源汽车充满电放几天就没电了,咋回事呢?赛老师是电池里的杂质离子引起的“自放电”。飞飞杂质离子来自哪呢?赛老师电解液中碳酸酯和锂盐、正极和负极材料、隔膜和阻燃剂等都能引入杂质离子,即使ppb级别的杂质离子都能影响电池性能。飞飞什么手段能监控ppb级别的杂质离子呢?赛老师赛默飞家的Integrion离子色谱可以助您轻松实现ppb级别杂质离子准确定量,并且配备“只加水”特色技术,省去您配淋洗液的麻烦。图 电解液中常见杂质阴离子分离图谱(点击查看大图)图 “只加水”离子色谱仪原理图(点击查看大图)图 淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图(点击查看大图)图 在线浓缩、中和、去除重金属离子及疏水性化合物系统(点击查看大图) 滑动查看更多 赛默飞-Integrion高压离子色谱分析锂离子电池材料杂质离子特点:配备“只加水”技术,可帮您消除每次配制淋洗液的烦恼;多步高压梯度,多组分同时分析时,可兼顾分离度及分析效率;OH体系灵敏度优于碳酸体系,适用于痕量杂质分析;淋洗液和再生液通道完全隔离的微膜抑制器,无交叉污染;可满足电解液碳酸酯溶剂及锂盐、正极和负极材料、隔膜、阻燃剂及粘胶中ppb级别杂质离子监控;可满足标准GB/T 24533-2019及GB/T 18282-2014的要求;选配在线处理系统,实现样品在线浓缩、中和、去除重金属离子及疏水性化合物。赛默飞为电池研发者提供了离子与质谱联用方案,为电池充放电过程中副反应产物定性、为活性物质降解机理提供监控方案,助力研发者掌握电池内部化学变化规律,为我们提供更高性能的电池。图 六氟磷酸锂降解机理途径研究图 电解抑制器原理图(点击查看大图)图 离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)(点击查看大图) 滑动查看更多 赛默飞离子色谱与质谱联用特点:Chromeleon变色龙统一操作软件,可实现离子色谱与质谱的同时控制;联用接口——在线电解抑制器,持续稳定的在线脱盐,无需修改IC分离方法,完美对接质谱;质谱检测器平台提供单杆质谱、三重四极杆质谱以及高分辨质谱等完整质谱选项;可助您探索电池充放电过程内部化学变化的奥妙。 总结从电解液中锂盐含量的监控,到电池材料杂质离子检测,再到电池内部物质转化的研究,赛默飞离子色谱均能为您提供优质的解决方案。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 赛默飞带您全方面解析石化领域中离子色谱的应用
    石化行业,上涵油气勘探、开采与炼制,下衔材料加工、合成与催化等相关产业,既是主要能源供应,又是材料行业支柱,占据国民经济重要地位。离子色谱是卤素化合物、氮硫磷形态、有机羧酸、金属离子等元素离子形态与价态的理想分离分析手段,已广泛用于石化行业中的油气勘探和开采、石油炼制及加工、三废排放等生产环节中,进行质量表征与工艺控制。赛默飞领xian的离子色谱技术,为石化行业提供了完整的应用解决方案。 水质分析水之于石化,犹如鱼与水。回注驱油水质,直接影响采收率与地质断层位面保护;循环冷却水质,直接影响企业生命线——生产设备的腐蚀与安全… … 高效快速分析,是生产效率提高的重要基础。《SYT 5523-2006》、《GBT 14642-2009》和《GBT 15454-2009》等标准方法中,相继推荐采用离子色谱方法完成其质量控制和工艺监控。 赛默飞独jia高压高效离子分析方案基于行业领xian的4μm聚合物基质离子交换填料,可在8min之内完成水质中常见阴、阳离子化合物分析。此方法方案完全覆盖地表水、地下水、回注水、循环水等各类复杂基质水样分析,将传统离子色谱分析效率提升3倍以上。赛默飞专利“只加水”技术在高压高效快速分析的同时,只需添加超纯水,即可实现离子色谱的正常运转,不仅提供了无背景污染的淋洗系统,更是使离子色谱真正实现了持久稳定、少人照管式运行。淋洗液自动发生器原理示意图??淋洗液浓度正比于施加电流,高精确度、高准确度??仅需超纯水,无溶液配制过程,方法可重复性高??高压等度/梯度淋洗,方法兼容性强 电解抑制器原理示意图??电解抑制,简化流路,消除试剂配制过程??淋洗液与再生液两通道物理分离,无交叉污染??连续再生,无限容量 石化产品品质分析一.石化原油气及下游产品卤素和硫的测定原油气存含的卤素和硫,不仅会导致生产设备的腐蚀,也会造就严重的环境污染,同时会随产业链向下游产品传递。迄今,脱硫工艺仍是石化行业产业链的重要攻关难题,卤素残留依然是催化剂和催化工艺的短板。卤素和硫元素的完全释放,通常推荐激烈的燃烧方式,如《SNT 3185-2012》。传统的氧瓶或氧弹燃烧方案,诸多环节存在操作误差和污染引入,致使测定结果存在较大的不确定度,对于重整催化剂中痕量卤素的测定等需求,几乎无能为力。 赛默飞在线燃烧离子色谱系统(CIC)采用管式炉在线燃烧释放-在线吸收-在线进样的全自动化测定方案,在持续的高纯氩气和高纯氧气交替吹扫氛围中,卤素和硫被高温燃烧裂解释放,尾气被吸收液完全吸收后,触发自动进样,注入离子色谱完成卤素和硫含量的同时分析。燃烧-离子色谱仪组成较高的自动化程度,较低的系统空白,赛默飞燃烧离子色谱(CIC)方案也被广泛应用于石化行业相关原材料或产品中痕量卤素和硫的监测,如重整催化剂中痕量卤素、冰醋酸中痕量碘化物、合成橡胶中痕量卤素的测定、RoHs指令检测等。燃烧-离子色谱基本原理典型样品(石脑油馏分)分析谱图 二.有机化工产品中杂质离子的测定醇、醛、酮、腈类化合物,是石化行业的重要产品,也是下游的半导体制造等行业所需的高纯清洗剂和溶媒作用剂重要源头。无机离子的残留量,可造成下游材料制造过程沾污,致使成品缺陷率增加,是高纯试剂品质的重要指标之一。 赛默飞“谱睿”技术方案以纯水为媒介,将样品从样品阀(阀1)完全转载入富集阀(阀2),待测化合物被富集于离子浓缩柱上,而样品基质则流入废液。随后,富集柱被切换进入色谱分离系统,完成待测化合物的分离测定。通过调节样品阀上定量环的体积,便可以轻松测定不同浓度级别的杂质离子。赛默飞“谱睿”技术原理示意图在样品阀和富集阀之间引入固相萃取柱,即可实现Online SPE;在样品阀和富集阀之间引入色谱分离系统,即可实现2D-IC,完成更加复杂的样品基体消除和超痕量离子杂质测定。 三废分析卤素和硫元素残留,横贯整个石化行业产业链产品。“三废”肆意排放,将导致生态环境酸化,危害生态平衡。《GB 31571-2015》提供了权威排放依据。参照《SYT 7001-2014》,选用赛默飞高容量高选择性离子交换柱IonPac AS18,35min之内即可完成三废中卤素、硫形态以及氮氧化物的快速分离测定。醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分离谱图色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 盛瀚携离子色谱分析产品精彩亮相法国Forum LABO展会
    2021年10月5日-7日,法国巴黎实验室设备与生物技术展览会(FORUM LABO & BIOTECH 2021)如期盛大举办。  该展会是欧洲在生物技术、生命科学和实验室技术领域最大的事件,每两年一届。2019年的展会,聚集了来自100多个国家的1000余家参展商,现场观众23,476人。其中,中国区总面积高达1056平,企业数超90家,也是所有外展里参与的中国企业最多,更有国内知名企业集体亮相。盛瀚完全自主设计研发的CIC-D150型和CIC-D160型实验室台式离子色谱仪一经亮相就吸引了众多眼球,展台气氛热烈。  这是欧洲医疗生物领域最顶尖的展会,引领法国甚至整个法语区医疗行业的著名贸易盛会,集结了医疗生物实验室及企业的最前沿技术,展现最全面的医疗生物科技及其产品服务。  本次展会为盛瀚提供了与行业顶尖品牌“同台打擂”的机会,对于盛瀚开拓欧洲市场也有巨大影响。通过参加此类外展,将让越来越多的国外同行更深入地了解“中国智造”,感受盛瀚力量带来的实验室生态升级!
  • 盛瀚推出系列离子色谱样品前处理小柱
    在离子色谱分析过程中,样品中往往存在着杂质干扰物,如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料,导致填料中毒,降低色谱柱的分离能力和使用寿命;杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户,青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品,让用户以最低费用,享受最专业的高品质技术,为离子色谱仪保驾护航,免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术,继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发,采用高洁净度填料,利用反相吸附和离子交换原理,可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质,避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料,使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明,该产品前处理效果明显,让您感受最优异的性能。 部分应用案例 SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价 具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站:www.sheng-han.com
  • 施超欧:我的离子色谱之旅
    施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了,我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业,现在回顾总结一下蛮有意义,或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月,在以前的回忆中已经提起,但现在回想起来,其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月,我调入测试中心工作,大约在1995-96年之间,曾做过1-2天的离子色谱实验,当时所用的仪器是Dionex 2010i,王萍负责,用记录仪记录图谱,抑制器用柱方式,做一段时间必须停下来再生,大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收,似乎也一起做过,等陈国祥出国,离子色谱就废了,这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底,我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表,收到戴安中国有限公司成立的二张请帖,她让我和冯学伟一起代表测试中心,参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点,在上海锦江饭店,举行戴安中国有限公司的成立大会,在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座,那天也是DX-80的首发仪器,一台仪器一万美元,至今记忆犹新。临走时,还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道,这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前,先说下这一台离子色谱,它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪,用了近30年,一直到新的ICS1100到来,这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月,学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器,当时总共购买了八台大型仪器,主任让我负责离子色谱仪的采购,从那天起,我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》,拼命想弄明白离子色谱能干什么,凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱,所以考虑了电导和安培检测器,四元梯度泵,唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系,采用OH体系去分析阴离子,这对我的研究工作的影响是非常大的,这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600,当时负责安装的是刘克纳和周宏山,刘克纳是资深的戴安应用工程师,在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际,我首先试用了RFC-30,当时与DX 600绑定进行测试,并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中,后期用科研经费购买了一台。说个插曲,这台机器曾带到武汉,唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导,试用者是崔海容,他当时在武汉的一个检验检测机构工作,我和梁立娜一起在那里,呆了不到一个星期,开发面粉中溴酸盐的检测,后来我发现,标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行,一台离子色谱远远无法满足需求,从此走上自购自研自组装的方式,由于当时国产离子整体质量并不好,实在无法满足科研的需要,只能转向进口设备。 DX 600 (照片拍摄时间2001.10.23)第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001,时间大约是2005年的10月,当时先是试用,由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化,不太适合戴安的离子色谱柱,加上是等度以及抑制器的原因,在试用半年后还给了东曹公司,但写了数千字的试用心得,这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120,购置时间是2006.4.30,由于可以进行二路切换,这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用,当时的二个标准开发主要在这台上进行,由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年,这是我第一台改装的离子色谱,从2mm系统改成4mm系统,加上另外购买的RFC-30,可以组成梯度分析,同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320,帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月,自己组装的一台离子色谱,当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低,LC30温控,ED40电化学检测器,GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆,当时由于实验基地还没有造好,临时放在我学校的实验室,这是当时国内第一豪华的离子色谱仪,由于人民币升值以及免税的缘故,最后购买经费达到了130万,加上戴安公司的优惠,购买的配置远远超出最初的设置,这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱,我经过二年时间才消化,对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是,单元四元梯度泵,带脱气机;AS自动进样器,双塔带稀释系统;四波长紫外检测器;DC模块,带二个电导检测器,一个安培检测器,二个六通阀,二个十通阀,二个低压阀;EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装,至今仍在使用,虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的,那里负责老师,经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题,因此对这台仪器也非常熟悉,另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30,我帮他们处理维修过很多次,没专人维护,状态并不好,不够还一直使用到今天,最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的,包括了DX500和DX600的不同组件,我拿来与ICS3000组成不同的多维系统,给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱,目前配置为双四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),紫外检测器,AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱,配置为单元四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),带阀切换的柱温箱,AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆,用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统,但是由于泵坏了二次,换成了5000的双泵,加上AS50 自动进样器,用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的,也没有卖出去,整修后,目前其中一台在学校另一个学院使用,另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱,属于DIY性质跟人家一起做的,四元梯度泵,自动进样器,电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文,其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中,我对离子色谱的认识有了质的飞跃,从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变,尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初,国内色谱网络最出名的是中国色谱网(www.sepu.net),作为早期积极参与者,投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛,是我2002年3月6日在北京建立的,并担任第一任的版主,当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛,我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年,我建立了一个独立的网站,离子色谱网(www.ionchrom.com),当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容,看看蛮有意思,有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限,运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛,在网络上发表了一些列的相关论文和心得,获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年,受仪器信息网的邀请,担任离子色谱系列课程的主讲教师,经过长达一年半时间精心准备,完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多,但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月,因我女儿快出生,无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会,大约70余人。之后我负责了11届(杭州),12届(厦门),13届(青岛),14届(西安),15届(成都)的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会,是分析仪器分会中举办效果,连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届(因疫情延期了很久)。在当时除了全国离子色谱学术报告会,还有相关的其他专门学术会议,其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议,2003年在我们学校举行过一次,后来改为戴安用户会议,早期是独立举办,后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议,我有幸第一次出国参加了学术会议,会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行,改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议,中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》,2003年11月发表在《分析仪器》(2003(04)),这也是我极少数采用国产离子色谱柱,同时采用碳酸盐体系分析的论文,色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3,比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来,至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文,占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》,我负责液相色谱部分,离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》,耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言,抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加,重点是免试剂离子色谱这一章,并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多,实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清,浪费了不少的机会,这主要在被动采样-离子色谱检测方面,很多的配方都是我独创的,等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密,一方面是专利申请的需要,更重要的是涉及仪器开发的核心技术,不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在,我从开始仅仅的仪器使用者,到仪器自己维护维修,到后期的DIY离子色谱,最后进入研发。可以说是少数,从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在,仅仅不到五十年时间,其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安,这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作,总结起来,勉强有点小成绩,当然这些成就大多在应用层面的,真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有:1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始,一致持续到现在,长达20多年,完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸(WW/T 0046 - 2012) 、氨(WW/T 0047- 2012)、NO2和SO2( WW/T 0120—2023)、O3(WW/T 0121—2023)、HCHO(WW/T 0122—2023)、H2S,其中前面五个已经有相关的行业标准,四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用,分析方法已经在继续优化,已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱,将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少,即使有也基本只测定一价离子,二价离子转换率不高(阳离子),我们选择一种特殊的离子交换树脂,将一价二价的转化率几乎提升到100%,这种方法有一个特殊的优点,对于没有标样的强电离的离子,可以用这种方法进行定量,另一个优点是,多种离子基本只用一条线性曲线,就可以定量了。还有一个特殊的地方,检测离子不再使用常规的电导检测器,而是采用紫外检测器。但是,这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义,但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质,少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱,就是以石墨碳为基质,这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有,是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少,即使有几篇,大多无法与主流的离子色谱兼容,分析效果欠佳,稳定性不好。但经过我们的处理改性,采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱,OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容,没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致,唯一例外的是碘离子,出峰远快于聚合物柱,这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关,也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度,用于不同保留强度的离子色谱分析,由于对三价以上的离子的强保留,此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析,梯度的话可以用于多糖分析(没有进一步研究添加剂的作用)。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱,效果不佳,可以进行解涂,并进行二次涂覆,朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果,但C18色谱柱无法进行二次涂覆,色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子,国内外相关的论文仅仅只有一二篇,而且分离效果并不佳,尝试了很多种类的涂覆剂,无法找到我们心中的理想涂覆剂,在商品化的阴离子表面活性剂中,也只发现少数能勉强使用,实验的结论是有一定的效果,但不如阴离子分析体系,因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系,用于分析阴阳离子,用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子,但只能碳酸盐体系的等度模式,无法采用梯度模式,没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点,可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱,市场上很难找到一个捕获柱,既能在液相色谱中使用,又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆(可分离常见阴离子但时间不长)、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子,其中静态涂覆效果很好,有一定的实用价值,但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜(最便宜的时候2500元/根,现在9000元/根还半价),实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子,如果可以的话,有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题,就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差,其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆,用于不同的分析场合,以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器,在疫情期间差不多中断了,经过几年的努力,对安培部分有了比较深刻的认识,从逆向角度,理解了安培测定的原理特点特性,开发的替代品可以完全兼容进口配件,这样被学生用坏也不心疼了,金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用,实现了直流安培分析糖,同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式,目前稳定性和重复性问题基本解决,但从灵敏度讲,除了个别糖外,铜电极不如金电极的灵敏度高,但是铜电极不用抛光,可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析,但不如金电极效果好,能否开发其他有机化合物的分析,目前并不清楚,有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后,离子色谱的应用研究不多,大多在相关的仪器中,这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪,由于保密,只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪,可24小时连续不断测定,以超纯水为淋洗液,色谱柱和抑制器合二为一,无泵脉动。在线监控水质,在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统,可实现自动智能稀释,连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲,大多数是应用性研究,实战性比较多,有一些拓展性开发,但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了,我也见证了国产离子色谱的历史发展,回顾这二十多年来,国内离子色谱的用户不断增加,应用范围不断扩大,国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上,最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来,国内厂家会进一步增加,在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小,竞争会更加激烈。(最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破,如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破,这种柱子很容易实现超高压,抑制器的小型化并不是关键,会拉开与国内的差距)几年后,等我退休,作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友,再以旁观者的角度,注视着未来的后起之秀,见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者:施超欧
  • 高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上一颗“明珠”
    “100家国产仪器厂商”专题:访上海华爱色谱分析技术有限公司   为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”),华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。   专注于行业专用的气相色谱仪,侧重于高纯气体的分析方法研究和开发   方华总经理介绍说:“华爱色谱公司于2004年注册成立,目前侧重于高纯气体分析方法的研究,专注于行业专用气相色谱仪的开发,是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。” 上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理   华爱色谱致力于产品的创新,拥有多项国家专利技术,并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号,部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持;尤其,作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位,华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。   “公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品,如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等,开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业,截止目前已开发40多套色谱工作站系统,均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。” 华爱色谱公司研发与测试车间掠影   “3-3-3模式”,华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪,积极抢占高纯气体分析高端市场   方华总经理谈到,“高纯气体的分析市场,一直是国外仪器的‘领地’;但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’;我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括:3位资深工程师,用了3年时间,投入300万才研制成功。”   高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点,华爱的高纯气体分析系统,很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了,而我们认为,高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’:和高纯气体的分析比较,其他领域的色谱分析方法,如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析,不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪   华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程:   2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术,完成了对高纯氮的分析;   2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术,完成了对高纯氧、高纯氢的分析;   2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术,完成了对高纯氩的分析;   2009年完成了氦离子检测器的改性,实现了对氖气的分析,掌握了载气99.999999%纯化技术,完成了对高纯氦的分析。   “和国外同类仪器比较,我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的;2009年实现几十台销量 目前,全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。” 知名气体公司AP访问华爱色谱公司   “争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范;占领国内高纯气体领域50%市场”   方华总经理谈到:“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后,2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术,争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外,由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”   “2010年华爱预计完成3000万元销售额,将占领国内高纯气体领域50%市场 同时,完成对所有气体检测器的开发,如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。” 合影留念(方华总经理,左3)   关于华爱色谱公司的中长期发展规划,方华总经理表示:“便携式色谱仪和在线色谱仪,终将和实验室色谱仪‘三分天下’,而这两个领域也是华爱‘看好’的市场;今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度,并为在线色谱仪做好技术储备。”   附录1:上海华爱色谱分析技术有限公司   http://www.huaaisepu.com/index.asp   http://huaai.instrument.com.cn   附录2:华爱色谱公司重大事件   2004年03月24日:上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。   2006年11月01日:荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号: ZL2005 20042753.5)   2006年12月06日:荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号:ZL2005 2 0044846.1)   2007年01月03日:荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 20044945.X)   2007年02月28日:荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号:ZL2005 20044576.4)   2007年04月04日:荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 2 0044845.7)   2008年05月08日:全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证   2008年11月:新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2008年12月:公司入围上海市第二届最具活力企业评选,被评为上海市最具活力高科技企业   2009年04月:GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市重点新产品证书   2009年06月:为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献,全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号   2009年08月:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书   2009年11月:GC-9560-HD变压器油专用色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2009年12月09日:荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号:ZL2009 20073624.0)   2009年12月29日:荣获高新技术企业证书(编号:GR200931000979)   2010年04月09日:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖   2010年04月14日: GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“上海市重点新产品”   2010年04月15日:公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”
  • 2018年青岛盛瀚离子色谱线下培训交流会(合肥站)顺利举办
    前情提要2018年7月24日,青岛盛瀚离子色谱线下培训交流会(合肥站)在银泰君亭酒店顺利举办。会议吸引了来自安徽各地的第三方检测公司、水文局、科研高校、疾控、地震局等多家单位的70多位用户前来参加,大家围绕提高离子色谱分析技术展开交流。会议现场本次交流会我们荣幸的邀请到了安徽省地勘局水文实验室康主任(图左)和北京市理化分析测试中心的赵新颖博士(图右)分别为交流会做了开幕致词和国产离子色谱发展回顾,使参会嘉宾对我国离子色谱发展有了更深刻的认识。 随后,由盛瀚市场中心产品经理傅鹏飞为大家讲解了离子色谱基础理论,包括离子色谱泵,进样阀,不同体系的离子色谱柱工作原理,并就盛瀚目前热销产品做了简单介绍。理论讲解过后,盛瀚市场中心产品经理兼首席讲师王永文做了题为《离子色谱在环境保护和食品安全领域的解决方案》的报告。王老师以水质、大气、土壤、固废四个方面为切入点,对环保和食品领域的相关标准做了深入解读,并参照标准提出了系列切实可行的离子色谱配套解决方案。为解决用户在实验操作过程中遇到的难点问题,盛瀚售后工程师李赛现场为大家讲解了离子色谱常见故障排除及仪器维护知识。结合陈列在现场的cic-d160型离子色谱仪及部分配件耗材,李工就离子色谱仪结构,连接反控软件、设置参数等上机操作,以及常见故障排除方法等与参会用户进行了分享交流。在答疑环节中,参会用户提问、学习的热情高涨,盛瀚技术人员针对大家的提问逐一分析,讲解,并给出一对一解决方案。首“站”告捷整个交流过程,参会人员学习热情高涨。茶歇环节的抽奖活动更是将会议氛围推向高潮。会后大家普遍表示在与技术人员的交流互动过程中,无论是基础理论还是实际应用,都对离子色谱分析技术有了进一步更全面的认识,获益良多。2018年青岛盛瀚离子色谱线下培训交流会第一站首“站”告捷,下一站7月26日南昌站,我们不见不散。
  • 2019青岛盛瀚离子色谱线下培训交流会(广西站)顺利举办
    导读2019年3月28日,青岛盛瀚离子色谱线下培训交流会(广西站)在南宁湘桂国际大酒店顺利举办。会议吸引了来自广西各地的第三方检测公司、环境监测站、疾控、水质等多家单位用户前来参加,大家围绕提高离子色谱分析技术展开交流学习。盛瀚秉承以客户为中心的理念,时刻关注客户实际需求。2019年将在全国举办15场大型客户线下培训班活动,真正做到服务好客户。广西南宁第一站,今天如火如荼拉开序幕。会议现场此次交流会我们荣幸的邀请到了原广西分析测试中心叶开富主任为这次交流会做了开幕致词。随后由盛瀚市场经理孙旭光为大家详细介绍了公司的发展历程,青岛盛瀚专业从事离子色谱仪及核心部件的研发、生产、销售和技术服务。专注于为各行业用户提供领先的离子色谱应用解决方案和技术服务,公司拥有国内领先的研发、营销、生产运营、应用支持及售后服务团队。公司自2002年成立以来坚持以明德惟馨的品质、厚德载物的品行,积极拼搏奋进,取得了不菲的成绩与市场客户的认可。公司介绍过后,盛瀚产品经理兼首席讲师王永文对离子色谱基本原理、关键技术及离子色谱标准这三方面进行了深入解读。为解决用户在实验操作过程中遇到的难点问题,盛瀚售后工程师李赛现场为大家讲解了离子色谱操作与常见故障排除及仪器维护知识。李工就离子色谱仪结构,连接反控软件、设置参数等上机操作,以及常见故障排除方法等与参会用户进行了分享交流。在实操答疑环节中,参会用户提问、学习的热情高涨,盛瀚技术人员黄伟明针对大家的提问逐一分析,讲解,并给出一对一解决方案。整个交流过程,参会人员学习热情高涨。会后大家普遍表示在与技术人员的交流互动过程中,无论是基础理论还是实际应用,都对离子色谱分析技术有了进一步更全面的认识,获益良多。
  • 青岛普仁第十届离子色谱仪研讨会成功举办
    http://www.qdpr.com/gb2312/products/   青岛普仁仪器有限公司第十届离子色谱仪研讨会于2013年9月8日至12日在青岛卧龙山水大酒店成功举办。本次会议我们有幸邀请到青岛科技局领导出席,培训安排了离子色谱行业的权威专家、用户代表及普仁的工程师为大家讲解仪器的研究应用及使用技巧等,中间我们安排了有奖竞答、仪器演示等环节,与会人员积极参与,切实做到了学有所获。   出席会议的领导及专家:中国分析仪器学会理事、离子色谱专业委员会主任、浙江大学朱岩教授 青岛市环境监测站总工谭丕功先生、山东省出入境检疫检验局崔鹤博士 青岛大学余季金教授 青岛市李沧科技曹局长及刘主任出席了本次会议,并认真听课,参与培训。   朱岩教授讲解:离子色谱的基本原理和仪器介绍 崔鹤博士讲解:离子色谱的应用。   青岛大学青岛大学余季金教授讲解:离子色谱的校准曲线及其通用性能扩展。      用户互动环节,吉林环境监测站工程师祝琳琳讲解了自己使用普仁离子色谱的心得体会,长城钻探工程有限公司工程师郑新卫讲解了滤液分析技术在录井中的研究与应用。   普仁技术主管杜晓磊工程师讲解:离子色谱仪的故障发现及解决方案 孙建工程师讲解:离子色谱工作站反控软件的使用方法 刘会工程师讲解:离子色谱分析结果的质量保证 岳敬伟工程师讲解:离子色谱样品预处理方法 王存进工程师讲解:透析液的PIC-10型离子色谱仪分析法 徐同超工程师讲解:普仁PAS-Ⅱ型自动进样器的使用与维护。   课程中间我们安排了有奖竞答活动,每位老师讲完课提问2-3个问题,回答正确的用户可以获得普仁公司精心准备的一万毫安移动电源和崂山绿茶,用户积极参与。   本次会议我们安排了仪器操作演示,用户现场提出使用中遇到的问题及难点,普仁工程师用心解答。 晚宴剪辑:
  • 2023离子色谱标准解读下:从行标看在线IC应用领域
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题(点击查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。行标主要涉及环保、冶金、矿业/地质、石油化工、农业、公共安全、食品、医药、玩具/消费品等领域。2023年发布的离子色谱检测行业标准有多项涉及在线离子色谱检测,且涵盖了环保、煤化工等行业。在线离子色谱品类可能存在新的行业增长点,可加速扩展环境、煤化工等领域。更多离子色谱标准解读见:《2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会》1、 仪器品类相比前几年发布的离子色谱检测行业标准,2023年发布的标准涉及到在线离子色谱(点击进入专场)品类。比如,2023年12月5日,生态环境部发布的《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》;2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》。在线离子色谱逐渐应用到更多的行业。随着在线离子色谱标准的陆续发布,这一行业可能会迎来新的发展机遇。这些标准的制定和实施将有助于规范市场,提高产品质量,推动技术创新,从而促进整个行业的繁荣发展。对于在线离子色谱的生产和销售企业来说,这些标准的发布将为其提供更加明确的发展方向和更广阔的市场空间,可能将为其带来新的业绩增长点。2、 环保行业2023年12月5日,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》,标准号HJ 1328—2023。该标准于2024年7月1日正式实施,规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。该标准所监测的水溶性离子包括Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+。在线监测技术一种基于现场的采样分析技术,可以提供高时间分辨率的监测数据,在组分变化非常迅速的污染过程,在线监测能充分发挥其优势,捕捉到PM2.5快速上升时组分的变化,可以为环境保护政策和标准的制定提供重要的基础依据。与采用实验室手工分析方法的现行标准相比,该标准具有自动化程度高、干扰因素较少等优点,可用于指导我国颗粒物组分自动监测工作的开展,推动环境空气细颗粒物浓度持续下降。3、 煤化工行业2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》,本标准规定了离子色谱法在线吸收测定吸收液中氟离子和氯离子的详细方法。煤是国民生产和生活必不可缺的能源和化工原料,煤的质量不仅与环境污染相关,对煤化工等以煤为原材料的行业和发电厂等用煤大户也至关重要。国家市场监督管理总局发布的标准 GB/T 17608-2022《煤炭产品品种和等级划分》中,煤中氟和氯的含量都是划分煤炭等级的重要指标。传统的分析方法每次仅能测定其中一种元素,还不能实现自动化,大大影响分析效率。燃烧炉-离子色谱联用系统是燃烧裂解技术和离子色谱技术的结合,一次分析即可测定不同类型的卤素,不仅克服了传统离线燃烧技术效率低下的缺点,还避免了人为操作可能带来的误差,分析结果更加准确和稳定。附表:近5年发布的离子色谱国标和行标(部分)序号行业标准名称发布日期1石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-232GB/T 41946-2022 橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法2022-12-303GB/T 40395-2021 工业用甲醇中铵离子的测定 离子色谱法2021-08-204GB/T 40111-2021石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧-离子色谱法2021-05-215GB/T 40062-2021 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法 离子色谱法2021-04-306GB/T 39305-2020再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 离子色谱法2020-11-197GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法2019-08-308HG/T 6116-2022 废弃化学品中硫、氟、氯含量测定 氧弹燃烧 离子色谱法2022-09-309SN/T 5307-2021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧-离子色谱法(石油)2021-06-1810GB/T 41068-2021纳米技术 石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法2021-12-3111GB/T 41067-2021纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定 燃烧离子色谱法2021-12-3112冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-0613GB/T 42276-2022氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法2022-12-3014GB/T 39285-2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法2020-11-1915GB/T 38216.2-2019钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法2019-10-1816GB/T 37385-2019硅中氯离子含量的测定 离子色谱法2019-03-2517YS/T 1593.4-2023 粗碳酸锂化学分析方法 第4部分:阴离子含量的测定 离子色谱法2023-04-2118YS/T 1569.4-2022 镍锰酸锂化学分析方法第 4 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2022-09-3019YS/T 1497-2021 铂化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0220YS/T 1496-2021 钯化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0221YS/T 1472.6-2021 富锂锰基正极材料化学分析方法 第 6 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2021-12-0222YS/T 445.16-2020 银精矿化学分析方法 第16部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法2020-12-0923YS/T 1380-2020 铑化合物化学分析方法 氯离子、硝酸根离子含量的测定 离子色谱法2020-12-0924环保/水工业HJ 1328—2023《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》2023-12-0525HJ 1288-2023 水质丙烯酸的测定离子色谱法2023-02-0926HJ 1271-2022 环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法2022-12-1227HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法2019-12-3128HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法2019-12-3129HJ 1041-2019 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法2019-10-2430HJ 1040-2019 固定污染源废气 溴化氢的测定 离子色谱法2019-10-2431HJ 1050-2019水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法2019-10-2432GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-1733矿业/地质SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法2023-05-0534SN/T 5305-2021 铅精矿中氟和氯含量的测定 离子色谱法2021-06-1835SN/T 5254-2020 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法2020-08-2736DZ/T 0064.28-2021 地下水质分析方法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法2021-02-2237DZ/T 0064.51-2021 地下水质分析方法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法2021-02-2238玩具/消费品GB/T 41525-2022玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法2022-07-1139QB/T 5529-2020 口腔清洁护理用品 水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法 离子色谱法2020-12-0940JY/T 0575-2020 离子色谱分析方法通则2020-09-2941GB/T 40895-2021化妆品中禁用物质丁卡因及其盐类的测定 离子色谱法2021-11-2642农业NY/T 3943-2021 水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的测定 离子色谱法2021-11-0943NY/T 3902-2021 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定 离子色谱法2021-05-0744NY/T 3513-2019 生乳中硫氰酸根的测定 离子色谱法2019-12-2745食品YC/T 377-2019 卷烟 主流烟气中氨的测定 浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法2019-12-2646SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0347SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0348公共安全GA/T 1918-2021 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法2021-10-1449GA/T 1946-2021 法庭科学 盐酸、硫酸和硝酸检验 化学和离子色谱法2021-10-1450GA/T 1628-2019| 行业标准| 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法2019-10-1451电子/电气GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2021-05-2152GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2019-08-3053DL/T 2280-2021 燃煤电厂烟气中三氧化硫含量的测定 异丙醇溶液吸收 离子色谱法2021-04-2654卫生医药YY/T 1675-2019 血清电解质(钾、钠、钙、镁)参考测量程序(离子色谱法)2019-10-23仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。在环境领域,离子色谱被广泛应用于大气、水质、土壤等监测方面,具有稳定性好、重现性好、精密度高等优势。会议特别举办了“离子色谱在环境领域中的应用”专场。届时,甘肃省环境监测中心教授级高级工程师张宁将分享《大气干湿沉降物中氮磷的离子色谱测定》,哈尔滨工业大学(深圳)副教授张冠将分享《电催化处理垃圾渗滤液及其含氮含氯副产物离子色谱分析》,四川大学建筑与环境学院研究员黄荣夫将分享《离子色谱-质谱联用技术在环境污染物分析中的应用》,桂林电子科技大学教授张敏将分享《离子色谱微型化研究进展》,敬请期待!!!点击可查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 寻觅色谱分析中的神仙水!
    小月,最近我们的色谱实验出现了诡异的现象,快来帮我们排查下。老师您在做什么实验,出现了什么问题呢?我们一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目,手头的两根柱子都出现了进标样后,日落黄和亮蓝仍然出峰,但出峰拖尾,而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗,是否能正常呢?实验室用新的Ultimate® AQ C18重复实验,出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验,出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通,抽丝剥茧的排查,最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性,从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材,实验恢复正常。通过这个售后案例,小月今天带大家一起认识不同的实验用水,让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水!01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏,不挥发的组分残留在容器中被除去,挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%,要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现,254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰,这表明有疏水性较强的有机物污染,其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子,但水中仍然存在可溶性的有机物,可以污染离子交换柱从而降低其功效,去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质,但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺,产水电导率达到18.2MΩcm,产水水质超过国标一级水标准且稳定可测,超纯水即取即用,不会因储存引入污染,水质有保证,更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦,色谱分析中的神仙水!针对不同的分析试验领域,国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。
  • 带你走近月旭离子交换以及HILIC分析柱
    哈喽哈喽,各位亲爱的读者朋友们,大家好呀。好久不见,小编甚是想念大家,不知道大家有没有想小编呢!今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型,耐受PH范围,色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团, 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷,用于阳离子的分离;阴离子交换剂官能团带有正电荷,用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型,阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要,有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等,以改进样品的溶解性能,提高选择性,改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中,缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时,流动相中反离子浓度的增加,增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力,从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年,Alpert教授提出了一个新概念:亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物,比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相,一般使用比固定相极性低的溶液,如:乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是,流动相的极性越大,洗脱能力越强,但水相比例zui好不要超过40%,不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中,zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用,同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快,不知不觉小编又要和大家说再见了,感谢大家一直以来的支持,期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。
  • 东曹参展CPhI 2013,让色谱分析更高效更精确
    2013年6月25日,第十三届世界制药原料中国展CPhI China 2013在上海新国际博览中心拉开帷幕。CPhI China是亚洲地区规模最大、层次最高、影响力最广的制药工业贸易平台,吸引了2500余家来自21个国家和地区的知名企业、厂商参展。展品范围涵盖了原料药、中间体、天然提取物、生物产品等。我东曹(上海)生物科技也参展了此次盛会,为广大客户群体带来了色谱产品&mdash &mdash TSKgel HPLC色谱柱、IC-2010离子色谱仪和HLC-8320 GPC新一代高速凝胶渗透色谱仪。 技术交流&mdash &mdash TSKgel 色谱柱在药物分析中的应用 在展会的第一天上午,我司的张琳博士在W2馆的showcase技术交流区开设了《TSKgel 色谱柱在药物分析中的应用》的技术报告,吸引了二十多名观众前来听讲。张琳博士按照2010版《中国药典》对于中药HPLC检测方法着重讲解TSKgel色谱柱在中药分析中完善的具体应用实例。 TSKgel色谱柱产品在&beta -内酰胺类、氨基糖苷类和中药色谱分析应用已十分完善。通过水溶性&beta -内酰胺类抗生素、油溶性&beta -内酰胺类抗生素和氨基糖苷类抗生素的实际案例分析,介绍了TSKgel色谱柱在色谱分析使用中拥有更好的分离度,使色谱分析更高效、分析结果更精确。 展台掠影(一) 我司技术工程师在为观众介绍IC-2010离子色谱分析系统。 展台掠影(二)
  • 第三届“离子色谱技术及应用”千人网络大会圆满落幕!
    离子色谱技术作为高效液相色谱的一种,因其快速方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物以及分离柱的稳定性好、容量高等特点,被广泛应用在环境、生物、制药、食品和化妆品等领域,同时,ICP-MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。2022年3月4日,仪器信息网和中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组联合举办的第三届“离子色谱技术及应用”主题网络研讨会圆满结束,报名人数达千余人!本次会议历时2天,分为离子色谱新技术、在环境领域的应用、在食品药品和生物领域的应用、在痕量分析中的应用4个分会场,共20位嘉宾带来了精彩的分享,并由离子色谱专家组四位副主任杨丙成、陈白杨、梁立娜、崔海容担任各会场的专业主持人,与报告嘉宾以及从事离子色谱研发检测工作的听众展开了一场精彩的线上分享和探讨。 会议详情:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/(可看回放)离子色谱新技术主持人:杨丙成(华东理工大学 教授)报告内容报告嘉宾摘要冷凝收集-离子色谱法及其应用朱岩(浙江大学 教授)介绍冷凝收集法技术、仪器、应用及与离子色谱法的联用,并针对冷凝收集-离子色谱法在大气中阴、阳离子,人体呼出气中阴、阳离子、有机酸和糖类分析方法介绍。不忘初心使命,深耕核心科技--国产离子色谱技术最新发展及应用龚婷婷(安徽皖仪科技股份有限公司 高级产品经理)皖仪科技多功能离子色谱在经典单一离子色谱系统基础上,通过高度集成的自动化方式,将在线富集、在线集基体消除、柱后衍生、多元梯度分析等集成到一套仪器中,实现了多种功能的有机集成,可满足各行业的复杂应用需求。本报告主要通过介绍皖仪科技多功能离子色谱的功能及应用,阐述国产离子色谱仪的最新进展。国产离子色谱安培检测器的研究进展施超欧(华东理工大学分析测试中心 高级工程师)介绍安培检测器的发展历史,各个厂家的主要技术特点,国产安培检测器的研究进展。自行开发安培检测器的最新研究成果。TOSOH离子色谱技术最新进展及应用介绍杜增凯(东曹(上海)生物科技有限公司 高级产品经理)东曹公司作为传统色谱柱生产和研发的企业,在分子筛、离子交换等色谱分离模式领域全球技术领先。本次报告主要结合我公司的IC仪器的技术特点,结合中国的一些热点应用进行分享。离子色谱在全氟化合物检测方面的应用技术介绍李致伯(瑞士万通 产品经理)全氟化合物的数量逐年增加,但目前对这些物质中的大多数化合物如何影响人类健康和环境知之甚少,本报告将介绍如何通过离子色谱方法实现对相应物质的检测,从而对其进行初步筛查,为后续的进一步研究做好准备。抑制式开管离子色谱研究进展黄维雄(中国地质大学(武汉) 研究员)与常规离子色谱法相比,开管离子色谱法具有柱效高、柱压低、淋洗液消耗量少等突出优点。本报告详细介绍抑制式开管离子色谱的最新研究进展,包括系统构建、兼容强碱性淋洗液的开管离子色谱柱的研制、pL-nL级进样技术、配套电渗析抑制技术,nL级淋洗液发生技术以及接触式/非接触式毛细管电导检测技术等。离子色谱在环境领域的应用主持人:陈白杨(哈尔滨工业大学深圳校区 教授)报告内容报告嘉宾摘要离子色谱在全氟化合物降解和高氯酸盐催化降解研究中的应用体会刘晋勇(加州大学河滨分校化学与环境工程系 助理教授)本报告将介绍我们在全氟化合物(PFAS)和高氯酸盐催化降解研究中,应用离子色谱分析确认小分子降解产物和测定关键离子浓度的成果和挑战。离子色谱在PFAS小分子产物测定和降解机理研究中可作为高效液相色谱+质谱(HPLC-MS)的重要补充并发挥关键作用。在高氯酸盐催化降解研究中,我们使用离子色谱测定可用来指示催化剂稳定性的重要金属负离子,用于指导提高催化剂稳定性的设计思路。离子色谱在大气环境样品分析中的应用丁明玉(清华大学 教授)离子色谱在大气环境污染监测中是一种重要的分析技术。本报告通过具体实例简要介绍离子色谱及其新技术在大气污染物分析中的应用。IC测量新预处理方法在电化学技术中的应用及展望肖倩(香港大学 香江学者研究员)本报告将主要通过新的IC预处理方法,定量解析电化学体系中各种含氧酸阴离子产物,包括硝酸根、高氯酸根、氯酸根还原产物等。此外,本报告也将介绍电化学技术作为一种新的IC预处理方法,如何浓缩富集水中低浓度的离子,然后加载相同电荷,通过利用排斥作用将目标物质析出到水溶液中,实现对痕量污染物的精准定量分析。最后对IC测量新预处理方法目前存在的问题和未来可能的发展方向进行展望。离子色谱技术在饮用水检测中的标准化应用张岚(中国疾病预防控制中心环境所 主任/研究员)结合国标《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750)中涉及的仪器分析技术,重点介绍离子色谱技术的特点及其在饮用水中的常见阴阳离子、部分消毒副产物及农药检测中的标准化应用。离子色谱在食品、药品和生物领域的应用主持人:梁立娜(中科谱研(北京)科技有限公司 董事长)报告内容报告嘉宾摘要食品检测领域中离子色谱标准方法进展林立(国家食品质量安全监督检验中心 教授级高级工程师)1.梳理现有食品检测领域和离子色谱相关的国家标准。2.针对不同的检测器对各方法的关键点进行阐述。3.对制定过程中的相关新国标《婴幼儿配方食品和乳品中胆碱的测定》、《食品中葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖和蔗糖的测定》、《食品中溴酸盐的测定》等进行制修订情况的介绍。离子色谱在药物基因毒性杂质分析中的应用李仁勇(中科谱研(北京)科技有限公司 高级工程师)1.基因毒性杂质及离子色谱技术优势介绍2.典型基毒杂质研究应用讲解关于电化学检测器在氨基糖苷类抗生素质量控制中的应用探讨王琰(中国食品药品检定研究院 研究员)氨基糖苷类抗生素是临床中一类重要的抗感染药物,由于无紫外吸收不能采用常规UV法检测,因此选择科学合理的检测手段控制其质量显的尤为重要。本报告以盐酸大观霉素作为研究对象,研究了氨基糖苷类抗生素的质控分析方法和手段,探讨了不同检测原理分析方法之间的优劣,依据品种特点开发优化分析方法并应用。离子色谱在生物领域的应用栾绍嵘(华东理工大学 高级工程师)随着离子色谱仪器的快速发展,其功能不断增加,性能大幅提高,应用范围和检测领域也不断扩大。近几年生物领域发展迅猛,对检测要求越来越高。离子色谱以其独特的优势在生物领域的应用越来越广。本次报告将重点介绍离子色谱在生物领域的热点应用和技术发展。离子色谱在痕量分析中的应用主持人:崔海容(武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院 院长)报告内容报告嘉宾摘要离子色谱技术在集成电路产业的应用李春华(上海市计量测试技术研究院 集成电路产业中心主任/高工)离子色谱技术在集成电路产业主要应用于材料中痕量杂质的检测,特别是痕量阴离子的定量检测。报告中介绍离子色谱在集成电路6种材料的应用实例。离子色谱分析技术在核电厂的应用文杰(苏州热工研究院有限公司 高级工程师)离子色谱分析技术在核电厂的应用情况,核电厂样品特点,核电厂离子色谱分析技术的技术特点。离子色谱质谱联用技术及在生物样品分析中的应用法芸(中国科学院青岛生物能源与过程研究所 正高级工程师)本报告首先简单介绍离子色谱质谱联用的背景,然后介绍相关技术。分为三个方面进行介绍,分别是离子色谱质谱系统构建、方法开发和应用。在应用部分分为不同领域进行介绍,重点是复杂生物样品分析中的应用,包括在该技术在发酵液中小分子代谢物的分析。最后做总结和展望。国产离子色谱及核心部件在核电领域的应用研究王存进(青岛睿谱分析仪器有限公司 应用开发总监)本报告主要介绍国产离子色谱在核电领域应用现状、可替代进口离子色谱核心配件的研制与性能评价、核电站超痕量样品实际应用、国产离子色谱及核心配件在核电企业使用情况。离子色谱在半导体行业中的应用张君峰(苏州赛米肯分析技术有限公司 实验室经理)1. 离子色谱应用之领域2. 离子色谱在半导体应用之领域3. 离子色谱在化学品测试中的应用4. 目前国内可参考的化学品测试离子色谱标准离子色谱于平面显示器光罩雾化成份鉴别应用高艳楠(亚翔系统集成科技(苏州)股份有限公司 研发主任)1. 平面显示器的黄光,黄光与光罩的关系。2. 气态分子污染物,来源及分类。3. 案例说明如何鉴别雾化成分,于案例中阐述取样方法、离子色谱分析方法、总结案例使用的统计方法。点击回看:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/部分问答交流:Q1:朱老师您好,代谢中未知的有机酸出峰可以有哪些途径知道确切结构呢?朱岩:可以将离子色谱与质谱联用,判断其出峰的确切结构,或者将该色谱峰收集,用包括质谱、核磁和红外方法确定其结构。Q2:龚老师我们前期测试都是用的电导检测器,后期增加安培检测器会不会很麻烦?龚婷婷:如果您是一体机,则配我们单机版就可以,软件无缝链接;如果用我们多功能离子色谱,安培检测器是模块化设计,即插即用,非常方便;包括柱后衍生系统也做了模块化设计,无需另配仪器,软件自动识别。Q3:施老师所用的参比电极是自制还是委托厂家生产?施超欧:参比电极是让电极厂家定制,按照我们的要求定做。实际使用的效果,在进口仪器上没有问题,寿命 2个月每天10小时以上,应该不低于500小时。进口参比电极同样使用也不超过800小时。Q4:杜老师好,溴酸盐专用柱和通用柱相比,有什么优势吗?杜增凯:溴酸盐的柱子对溴酸根跟氯离子的分离要求比较高,所以相对来说,硫酸根的出峰会晚一点,大概20分钟左右结束。通用柱的话,硫酸根在5-10分钟就结束了。具体看您们的样品情况。Q5:PFAS小分子及降解产物在IC上的RT是如何判定的?参考一些文献吗?是根据同碳数羧酸根来判断吗?有相关标物吗?刘晋勇:可参考主持人陈白杨老师的论文:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0045653521038522?via%3Dihub,凡是用离子色谱确定的结构我们都有纯品,不能只凭RT来定性。Q6:肖老师您好,负电压将离子从电极脱附的时候会不会在吸附到另一个电极上?肖倩:一般来说不会 另一个电极经常采用吸附性能低的材料。Q7:李老师,采用这种方法检测PFOA与PFOS的检出限分别是多少?李致伯:目前还没有做检出限计算,校正曲线最低点标准溶液浓度:PFOA是2ppb,PFOS是10ppb,您可以参考一下。Q8:请教高老师,s/b>2的理论依据是什么?那为何不是1.5或者3?高艳楠:假设b=1,s=1+1,将s中属于b量的扣除后,才属于被采集到的物质成分,所以,要求要满足s/b2,如果1.5或3就有可能低估被采集物的量,将一部分污染物的量当做blank扣除,不利于判断污染物鉴别,因为本身就是痕量检测,量比较低,会存在低估的现象。部分直播间专享讨论:Q1:林老师您好,请问食品中总氰的检测是否考虑离子色谱?前处理又是怎么考虑的呢?Q2:李老师您好,作为基因毒杂质控制的亚硝酸盐一般限度要求比较低,计算出来一般是几十ppb的级别,离子色谱可以通过什么途径做到呢?Q3:测总糖(葡萄糖,果糖,蔗糖,麦芽糖,乳糖)的时候,对照溶液的稳定性会随着时间的推移,慢慢的降低。想请教下栾老师可以怎么解决吗?Q4:朱老师,血乳酸和呼气乳酸得到的结果一致吗?有没有偏差?Q5:请问测溴酸盐如何提高响应强度?Q6:请问一下李老师基因毒中对有机卤素类的控制是否会有需求?Q7:想问问氯酸根和高氯酸根的检测条件,食品分析中,好做么?分离效果好不好?感谢来自全国各地,各行各业千余名离子色谱相关工作、学习人员对此次会议的认可! 最后特别感谢合作伙伴:东曹(上海)生物科技有限公司、安徽皖仪科技股份有限公司、瑞士万通、青岛盛瀚、青岛睿谱分析仪器有限公司对本次会议的大力支持! 更多精彩会议直播等你来:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetlist
  • 谱临晟科技IC-50超级离子分析系统首次亮相第十八届全国离子色谱学术报告会
    2023年5月26日至5月29日,广州谱临晟科技有限公司(以下简称:谱临晟科技)携IC-50超级离子分析系统,正式亮相由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、海南大学分析测试中心承办、海南省高等学校实验室工作委员会共同协办的“第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会”。谱临晟科技与国内外的专家、友商汇聚一堂,充分交流,就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流和专题讨论。本次会议主办方以沙龙的形式共举办了五场专题交流。其中在5月26日举办的离子色谱检测器沙龙上,谱临晟科技荣幸邀请到中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家委员会主任,浙江大学化学系朱岩教授和华东理工大学药学院杨丙成教授为全新推出的IC-50超级离子分析系统新品发布揭幕!华东理工大学的施超欧老师、宁波市疾病预防控制中心的金米聪老师、以及广州谱临晟科技有限公司应用总监钟新林老师进行了专题演讲,与大家交流和解答了不同检测器的用途、使用注意事项和维护方面的疑问。离子色谱除了常用的电导检测器以外,随着用途的扩展,其可用检测器也越来越多。但这些非常规检测器在使用中,会遇到与电导检测器完全不同的问题,对于这些问题的信息和解答比较少。会上,施超欧老师对安培检测器的历史、原理、结构特点以及使用和维护进行了详细讨论;金米聪老师对离子色谱与有机质谱联用的应用情况、存在问题、解决方案、质量控制和展望进行了分享;钟新林老师对光谱及无机质谱联用使用方向、联用注意事项、疑难问题、其他新型检测器的联用拓展进行了报告及讨论。在本届学术大会上,谱临晟科技应用总监钟新林老师带来了“离子色谱与形态分析联用”主题报告。钟新林老师通过一张张色谱图简单有效的向大家展示了IC-ICPMS、IC-UV/VIS及IC-AFS等各种联用场景,实现了元素形态分析、痕量/超痕量分析、以及复杂基体样品的直接进样分析等,给了离子色谱更多的尝试,让其应用场景更丰富,全方位、深层次的满足不同客户的需求。谱临晟科技倡导并持之以恒的走离子色谱领域解决方案的提供商这条可持续发展之路,不仅促进了品牌的延伸,也得到了业界的普遍认可。展台区,谱临晟科技展出了超痕量六价铬分析仪以及IC-50超级离子分析系统,并向现场观众详细介绍了谱临晟科技技术革新以及发展历程,展示了谱临晟科技在离子色谱各类联用等解决方案方面取得的突破,引起了与会专家、学者的高度关注和热烈讨论。通过为期四天的学术大会,谱临晟科技与国内外的同行就离子色谱检测技术进行了充分的交流和沟通,对国内外各个主要厂商产品技术的发展水平有了更加深入的了解。IC-50的正式发布,标志着谱临晟科技自主创新、自主可控的色谱检测产品,已经比肩全球,后浪奔涌。 中国科学仪器的发展,历经坎坷、步履维艰。在经过近七十年的努力之后,终于迎来了百花齐放,百家争鸣的春天。大潮起珠江,谱临晟科技生逢其时,必当不辱使命。“大国匠心,科仪我造”,谱临晟科技专注于色谱领域的深耕与发展,为国产科学仪器之腾飞,尽心竭力。
  • 离子色谱技术还有这些突破点——访华东理工大学分析测试中心高级工程师栾绍嵘
    p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 离子色谱是色谱分析的重要组成部分, span style=" line-height: 1.5em " 在食品、医药、化工、生命科学等领域有着广泛应用,是分析离子型组分最重要的分析技术之一。近年来,我国离子色谱的技术和应用都取得了长足的进步,但 /span 受分析方法和标准的限制,离子色谱技术还远远未被开发完全, span style=" line-height: 1.5em " 具有极大的发展空间。(点击链接, a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190430/484503.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(31, 73, 125) text-decoration: underline " span style=" line-height: 1.5em color: rgb(31, 73, 125) " strong 了解更多离子色谱发展动态 /strong /span /a span style=" line-height: 1.5em color: rgb(31, 73, 125) " strong 。 /strong /span ) /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   栾绍嵘高级工程师来自华东理工大学分析测试中心,主要从事离子色谱的应用及样品前处理方法开发等工作,是离子色谱领域的应用专家。在ACCSI 2019现场,仪器信息网特别采访了栾绍嵘,请她从离子色谱的应用前景及相关需求等方面谈谈现在离子色谱技术发展的现状及未来趋势。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 详细内容请见视频采访: /strong /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=BB605B1079DACE9C9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p   栾绍嵘表示,近年来国内离子色谱技术发展迅速,尤其是“水十条”的出台,对离子色谱的发展是一个很好的契机和平台。她认为仪器的稳定性和可靠性是非常重要的,也是目前国内离子色谱仪器需要不断提高的方面。从用户的角度,稳定性可谓是仪器的灵魂,是检测数据的保证。同时,仪器只有具有良好的可靠性,不同时间的数据才有可比较性。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   栾绍嵘也表示,国内离子色谱在功能多样性方面也需要进一步拓展。随着行业发展和应用的需求的不断增多,离子色谱检测需要检测的物质已经不仅限于传统的阴阳离子,需要更多样的检测器和梯度系统等。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   虽然离子色谱发展很快,但是随着行业的发展和用户应用的需求,离子色谱技术在很多方面还可以有所突破。栾绍嵘提到,在样品前处理上,离子色谱要求样品必须是水溶液,不能含有重金属和有机大分子物质,这就对很多物质的样品前处理提出了很高的要求,在离子色谱前处理方面还需要突破和加强。联用技术是现在分析仪器发展的一个重要方向,离子色谱联用技术也需要发展和加强。包括与燃烧炉、质谱仪、原子荧光等技术的联用,均有很大的应用前景。栾绍嵘也特别提到,软件也是国内离子色谱技术需要突破的。一方面用户希望离子色谱在数据处理方面能够更加便捷高效,另一方面随着离子色谱技术在医药领域的应用,对于数据的追踪、溯源以及3Q认证等也提出了要求。 /p p br/ /p
  • 历元发布北京历元EP-6000离子色谱仪新品
    EP-6000系列离子色谱分析仪,在2018年开始投入研发,得益于公司研发团队25年的经验积累,EP-6000系列离子色谱仪各个部件均由公司自行研发生产,各个部件匹配程度高,各项参数指标均处于国内先进水平,达到国际进口仪器水准。EP6000最突出特点是检测器和泵系统的多元化,可选配电导检测器、安培检测器、紫外检测器以及下一步开发的荧光检测器和柱后衍生系统等,搭载90位旋转型自动进样器和单泵、双泵和梯度泵等不同的配置,实现了为客户提供一套未来可以进一步开发和扩展检测项目的检测平台。解决当下,持续未来是EP6000的服务宗旨。EP-6000技术参数:1.主机:一体化设计,同时兼容淋洗液发生器,自动进样器配置。2.HP-3525双柱塞平流泵,采用阿基米德原理研发而成,全PEEK流路,防止金属离子对抑制器色谱柱的损害。3.SD-1电导检测器 结构:双电极电导池,内部结构温度可控。真正实现恒温状态下,实现样品良好准确性以及重现性4.MES-100A抑制器 MES-100A为自主研发实用新型专利抑制器,MES-100A阴离子抑制器可通过电解方式实现再生,不需加酸。操作简单,为了省去客户对抑制器的了解程度,公司可提供三年质保服务。5.EASY2018AIO色谱工作软件 EASY2018AIO在原有基础上进行改进,其兼容历元老产品以及高端仪器。操作简单,经过对SD-1电导检测器的升级,可实现自动量程切换。6.智能六通阀 智能六通阀近期研发而成,经过65万次疲劳测试,并且在高压(20Mpa)情况不会出现漏液以及损害。同时智能八通阀以及自动注射器已经形成产品线。7.外围模块扩展 为了使用户得到更好的仪器使用体验,本公司在离子色谱外围模块都已经形成。液相色谱模块,紫外检测器、荧光检测器、安培检测器(电化学检测器),高压液相泵可升级为四元梯度泵。扩展性能好,只需外接模块就可实现功能。 创新点:一 出众的灵敏度和便利性 1.极佳的灵敏度,稳定性,易于使用 2.由于极佳的流速精度,淋洗液发生器电子设备的稳定性以及电导池温度可控制,加强了基线稳定性和检测灵敏度。 3.选择等度和电解梯度分离,优化峰分离度 二 模块和相关产品种类广泛 1.EP-PUMP标准泵 (SP) 和双泵 (DP),实现高效分离 2.EP-LX60 淋洗液发生器,发挥系统优势 3.ZD-90自动进样器和进样针,实现进样自动操作 4.EASY2020AIO色谱数据系统软件 三 灵活的检测器选择 1.适用于高灵敏度电导检测器 2.电化学检测器,用于复杂分析物的高灵敏度测定 3.EP系列紫外检测器用于光吸收检测 四 适用于选择性分析的质谱检测 1.电感耦合等离子体质谱分析 (ICP-MS),用于元素形态分析 北京历元EP-6000离子色谱仪
  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 耀世登场||全国离子色谱学术大会发布赛默飞顶级离子色谱
    4月16日,第十七届全国离子色谱学术报告会在美丽的武汉盛大召开。200位离子色谱专家和业界人士汇聚一堂共享饕餮盛宴。赛默飞作为离子色谱的世界领导者,携新品隆重参会。 1975年赛默飞推出了世界上第一台商品化离子色谱仪2013年又引领离子色谱全面进入了高压离子色谱时代 赛默飞始终引领离子色谱的发展,至今已有40余年。赛默飞在致力于离子色谱技术研究和创新的同时也注重应用方案的开发和探索。从而确保客户获得最优秀的离子色谱解决方案。这一点也得到了业界人士的广泛认可。 大会新品揭幕 2018年,赛默飞推陈出新,全面创新的多功能高压离子色谱系统 ics6000 耀世登场,其性能堪称业界顶级的离子色谱系统。适逢第十七届全国离子色谱学术报告会的召开,大会历史性地专门安排在第一环节给予隆重发布。 上午九时多,中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风研究员、本次学术会议承办方武昌理工学院涂方剑书记、赛默飞全球离子色谱市场发展高级经理mr. flavio bedini共同登台为新产品揭开了神秘面纱。 全国200位离子色谱专家和业界人士第一时间目睹了离子色谱先驱者thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统的真容。赛默飞新产品的发布还引来了客户和中央电视台的极大关注。中央电视台关注赛默飞新品赛默飞离子色谱全国应用经理钟新林先生为客户解答赛默飞此款新品以“高瞻远瞩 自由探索”为理念,专为那些想要扩展离子分析领域的用户设计,且满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、灵活性、耐用性和快速分析的性能要求。 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会介绍新品 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会如此介绍此款新品的创新点和客户价值。随着样品日趋复杂、法规日趋严苛,当解决离子分析挑战时,问题时常比答案更多。在分析实验室,为单个样品或不同样品开发和运行不同方法的能力正变得愈加重要。高度灵活的离子色谱系统可帮助您同时进行自由探索和运行不同方法。 thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统 1真正模块化、配置灵活性极高的高性能色谱系统其强大的系统设计可在高达 5000 psi 的压力下运行,并获得一致可靠的结果。?模块化设计,可灵活选配单双系统,满足不断发展的分析需求?平板交互界面,peek™ 材质的viper 接头,良好人机交互与易用性?自动追踪 ic 耗材的使用情况和性能,达到最大工作效率? 免试剂离子色谱–淋洗液发生(rfic-eg™ )技术自动制备淋洗液? 可选配的即用型毛细管 ic 配置,可执行全天候样品分析2可解决所有 ic 分析应用挑战,适用技术范围极广从用于痕量分析的二维离子色谱分析技术到用于复杂碳水化合物分析的高性能阴离子交换色谱–脉冲安培检测。比如在进行痕量分析时,当存在高浓度干扰基质离子时,二维 ic 分析技术尤为重要,其提高了选择性并增强了信号,而不需要进行复杂的样品制备。 hpae-pad 可以分析从单糖到低聚糖的碳水化合物,并且可以轻松与 ms 仪器联用。3支持多种检测器,更是扩展了离子分析领域? 抑制电导检测器? 电化学检测器,包括直流安培和积分安培? 紫外–可见吸收检测器,包括可变波长和光电二极管阵列? 电感耦合等离子体质谱(icp-ms)? 质谱(ms)兼容单四极杆、三重四极杆和hram高分辨质谱4离子色谱–质谱(ic-ms)分析,将 ms 加入离子分析工作流优势十分明显, 在生命科学领域越来越多的被采用,如代谢组学、糖蛋白研究等。? 无需衍生化即可直接进样? 略去样品制备步骤,节省时间? 分离过程中不使用有机改性剂? 提供确证的正交信息 1975 年,赛默飞推出了第一台商品化的离子色谱仪器,自此一直致力于离子色谱技术的开发与创新,包括仪器、化学分离、抑制器和软件。作为业界领导者,我们通过分享已知信息努力为客户实验室提供支持,充当值得信赖的顾问,并提供客户所需要的服务和支持。 赛默飞也深知能够取得今天的成绩和发展离不开广大客户的支持和帮助,会议期间特举办欢迎晚宴答谢客户。中科院环境中心牟世芬研究员、浙江大学朱岩教授、武昌理工学院崔海容教授、赛默飞离子色谱全球市场发展高级经理mr. flavio bedini、赛默飞中国区色谱质谱业务高级应用经理赵素丽女士分别致辞并祝酒,全场高呼干杯的同时达到了晚宴的高潮,大家共同祝愿离子色谱事业越来越好,赛默飞继续腾飞! 赛默飞答谢晚宴现场 更多精彩,敬请期待4月17日飞飞为您带来的大会报导吧。关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 从发展的视角看问题 离子色谱技术该何去何从?
    离子色谱是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。1975年,Small等人用电导检测器的连续检测柱流出物获得成功,标志着离子色谱法的诞生。经过四十多年的发展,离子色谱已经从最初的用于常见无机阴离子分析发展到多种无机和有机阴、阳离子的分析,成为分析离子态样品最广泛的分析技术,尤其是近十年更是在生化和药物分析应用中发展迅速。我国第一台国产离子色谱仪诞生于1983年,是由中国核工业第五研究所刘开禄研究员带队在青岛崂山电子实验仪器所研制而成。第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。为了更好的让大家了解离子色谱技术研发进展以及离子色谱最近应用进展,仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家将于3月11日召开“离子色谱主题网络研讨会 2021”。本届网络研讨会为期1天,将邀请各大科研院所专家做精彩报告,共同就离子色谱技术发展与产业化等大家关心的话题共同探讨,为广大从事离子色谱研发、检测工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。日程安排时间报告主题报告人9:30-10:00离子色谱技术现状与思考、展望朱岩(浙江大学)10:00-10:30离子色谱在糖类化合物分析中的典型应用韩春霞(赛默飞)10:30-11:00电渗透技术在离子色谱中的应用杨丙成(华东理工大学)10:30-11:00离子色谱柱/填料研发进展刘军伟(郑州轻工业大学)11:30-14:00午休14:00-14:30离子色谱相关应用标准的梳理与解析崔海荣(武昌理工学院)14:30-15:00离子色谱在环境空气和废气的监测应用叶明立(浙江树人大学)15:00-15:30离子色谱在食品中非法物质添加检测的应用林立(国家食品质量安全监督检验中心)15:30-16:00离子色谱技术在仿创药物质量研究及标准应用中的进展袁耀佐(江苏省食品药品监督检验研究院)注:以上为会议拟定日程安排,主办方将根据报告内容适时调整,以最新发布为准。报告专家简介朱岩,浙江大学化学系教授、博士生导师。中国分析仪器学会离子色谱专家组主任,《分析试验室》副主篇,《色谱》、《中国无机分析化学杂志》编委。已经发表有关离子色谱相关论文300多篇,其中SCI收录近100多篇。杨丙成, 华东理工大学药学院教授。1998年本科毕业于河南大学化学系、2003年博士毕业于中科院大连化物所;2006-2008年美国德州大学阿灵顿分校博士后。主要从事色谱分离技术、分析仪器等方面的研究。已发展出多项基于新原理和新结构的色谱关键部件技术。已在包括Anal. Chem., J. Chromatogr. A、Talanta等专业期刊上发表学术论文100余篇、其中SCI收录90余篇;申请或授权专利24项(包括3项美国专利)。其中,电致淋洗液发生器、电致膜抑制器、电荷检测器等专利技术均实现了产业化应用;先后荣获2019年国家科学技术进步二等奖(排名第二)、2017年中国分析测试协会科学技术二等奖(排名第一)等奖项。刘军伟, 郑州轻工业大学应用化学系副主任、讲师,硕士生导师。 主要从事高效液相色谱固定相,阴/阳离子交换色谱固定相制备及应用;色谱/质谱仪器在实际样品分离分析中的新应用和新方法开发;固相萃取、固相微萃取样品前处理材料的制备及应用开发。在J. Chromatogr. A, Talanta, J. Sep. Sci., J. Chromatogr. B, Food Chem., Microchem. J., Chinese Chem. Lett.,色谱等国际国内期刊发表论文二十余篇,申请授权国家发明专利2项。崔海容,教授、研究员,武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院院长。长期从事食品、化工、矿产品分析测试与标准方法研究,2006年荣获“国务院政府特殊津贴”。先后主持完成了国家级、省部级科技成果15项,主持获得省级科技进步一等奖1项,二等奖4项,三等奖3项;获得国家质检总局科技兴检二等奖1项,三等奖2项;主持和参与制定国家标准、行业标准50多项,主持ISO/TC183/WG24《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定 离子色谱法》和ISO/TC102/SC2/SG36《《铁矿石中氟和氯的测定 离子色谱法》》两项国际标准的研究工作。叶明立,高级工程师,学士、硕士、博士毕业于浙江大学化学系,现为浙江树人大学高级工程师。主要研究方向为离子色谱、质谱等技术在食品、环境等领域的应用。对大多被检测物质,也有更高的灵敏度和抗更强的基质干扰。但离子色谱和有机质谱联用在使用上有区别于液质联用和常规离子色谱使用的特殊注意事项。它的应用方向也在不断的拓展,从环境痕量污染物、食品极性农残到生命科学代谢组学等。在离子色谱等方面,过去多年发表论文30余篇,获得多项省级科技进步奖。林立,国家食品质量安全监督检验中心食品无机元素分析专家,教授级高级工程师,现为全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会食品检验方法委员、国家食品安全注册审查员、全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会委员、全国应用原子光谱专业委员会委员和全国离子色谱专业委员会委员。参与完成直属局以上科研十余项;作为第一起草人主持制定了三项国家检验方法标准,参与完成地方标准2项,公开发表论文三十余篇。获得国家局科技兴检奖二等奖一项、三等奖一项。袁耀佐,博士,主任药师(正高二级),江苏省食品药品监督检验研究院检院化学二室主任,国家药监局化学药物杂质谱研究重点实验室副主任,中国药科大学、南京中医药大学、南京师范大学硕士生导师,江苏省第六批研究生导师类产业教授。先后在吉林大学、中国食品药品检定研究院、香港长江生命科技、中国药科大学、比利时鲁汶大学、美国药典会等地学习和访问。社会兼职有:欧洲药典委员会委员(Group7,抗生素专业组);美国药典委员会委员(Excipient test methods EC member, 药用辅料测定方法专业组);国家质量技术监督局生物计量专委会委员;中国药学会抗生素专业委员会和药物分析专委会委员,中国分析仪器学会离子色谱专业委员会委员;江苏省医药标准化技术委员会委员;江苏省分析测试协会色谱质谱及核磁共振专委会委员;江苏省药学会抗感染专业委员会常委及医药产业发展专委会委员;江苏省药用包材与辅料协会理事。多家国内外杂志的编委和审稿人。主要研究方向为现代药物分析技术及其在抗生素药物及药用辅料质量控制中的应用。曾获2020年度江苏省有特出贡献的中青年专家,2019年度国家科学技术进步奖二等奖,2015年度中国药学发展奖食品药品检测技术突出成就奖、2016年度和2020年度江苏省分析测试科学江苏奖二等奖。在国内外重要杂志发表论文90余篇,授权国家发明专利3项;获国家级优秀论文奖项20余次,参编专著3部。想要了解更多离子色谱产品,点击进入离子色谱专场
  • 聚焦第十三届全国离子色谱学术报告会
    仪器信息网讯 2010年9月8-9日,中国仪器仪表学会分析仪器分会主办,山东省检验检疫科学技术研究院承办,青岛盛翰色谱技术有限公司、青岛普仁仪器有限公司协办的“第十三届全国离子色谱学术报告会”在山东青岛顺利召开,200余位行业内专业人士参加了此次会议,仪器信息网作为支持媒体应邀参加。 会议现场   中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士,中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长,全国离子色谱学术报告委员会主任委员、中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员,山东省检验检疫局技术中心主任、山东省检验检疫科学技术研究院院长昃向君先生,山东检验检疫局技术中心技术总监、山东检科院常务副院长林黎明先生,中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽秘书长,山东省分析测试学会副理事长、青岛分析测试学会副理事长兼秘书长王琦研究员等领导与专家出席开幕式,昃向君院长、牟世芬研究员分别致辞,大会开幕式由山东省检验检疫科学技术研究院崔鹤博士主持。 昃向君 张玉奎 闫成德 牟世芬 林黎明 刘长宽 王琦 崔鹤 出席开幕式的领导与专家   特邀院士报告 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士 报告题目:蛋白质样品预处理方法进展   张玉奎院士在报告中首先介绍了蛋白质组学分析面临的动态范围宽、非冗余蛋白与变异体数目大、物理化学性能差异大等方面的挑战,以及低丰度蛋白质检测难度大,选择性去除高丰度蛋白质的同时,会夹带了大量中低丰度蛋白质等问题 重点介绍了目前所研究的样品预处理中低丰度蛋白质富集(通用性富集、选择性富集)与膜蛋白预处理方法 在通用性富集方法中,介绍了基于两性电解质的蛋白质均衡器与介孔杂化C8磁性纳米颗粒两种方法 在选择性富集方法中,介绍了蛋白质印迹材料、杂化固载金属亲和色谱(IMAC)整体材料与金属氧化物气溶胶三个方面 并介绍了基于离子液体的膜蛋白质样品预处理技术等一些研究进展。 中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士 报告题目:典型全卤代有机污染物的分析方法   江桂斌院士在报告中首先从元素周期表中氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)等卤族元素十分活跃谈起,重点介绍了全氟辛烷(PFCs)、短链氯化石蜡(SCCPs)、十溴联苯醚(PBDEs)、全氟碘烷(PFIs)四类环境中广泛存在的全球性有机污染物,对四类污染物的基本特性以及环境污染现状与毒性效应进行系统分析,并举例讲解了其课题组在环境样品的采集、预处理、目标物分离和纯化、相关仪器分析方法优劣比较等一些最新研究进展。最后,江桂斌院士还针对本届会议主题特别指出:色谱-质谱技术已经成为现代分析最为重要和可靠的工具,各种色谱分离技术(气相、液相、离子色谱)是现代分离科学的基础 样品的制备技术和QA/QC技术在很大程度上决定分析水平。   会议论文统计   本届会议强调离子色谱理念的更新,强调高水平论文的交流,强调学术交流与解决实际问题相结合。本届会议共收到论文310篇,创历史新高,这些论文既有行业技术回顾与展望、应用技术总结,也有新理论与“热点”技术的探讨,内容涉及离子色谱理论研究与综述、阴离子分析、阳离子分析、联用技术以及其它应用等。 本届会议收录论文构成统计   会议除了以上特别邀请了中国科学院张玉奎院士、江桂斌院士作专题学术报告之外,离子色谱专业委员会共推荐了近50篇论文作者做大会报告,近10家离子色谱及相关仪器生产企业参会并作技术创新宣讲与仪器应用介绍。   部分大会报告 中国科学院生态环境研究中心 牟世芬研究员 报告题目:复杂基体中痕量阴阳离子的离子色谱法分析中的几个问题   离子色谱中常见到的一个问题是高浓度的基体离子对待测离子的干扰,牟世芬研究员在报告中通过一些实例详细讨论稀释法、阀切换、两维离子色谱(2D)等几种去除高浓度基体离子干扰方法的原理及其优点。将样品适当稀释后再进样是最简单的方法,但多数情况稀释之后,待测离子浓度太低 阀切换,主要是指经过分离柱与抑制器之后,将大量高浓度的干扰基体成分切换到废液,将痕量待测离子保留于浓缩柱,由流路的巧妙设计与分离柱及淋洗液的选择,可将保留于浓缩柱的待测离子进到原来的分离柱或者另一支分离柱完成高灵敏度分离与检测 2D是近几年发展起来的解决复杂基体中痕量阴阳离子的测定的新方法,主要是用氢氧化物作淋洗液,在抑制器的抑制反应中可将淋洗液转变成没有洗脱力的水,并在第一维与第二维选用不同选择性与尺寸的分离柱。 浙江大学理学院化学系 朱岩教授 报告题目:离子色谱柱切换技术联用测定高浓度有机基体中的痕量阴离子   柱切换技术作为一种简单精确的在线样品前处理技术,通常需要多台色谱仪器,过于复杂,对实验室条件要求甚高 朱岩教授在报告中介绍利用离子色谱仪中的抑制器和一个十通阀,在同一台色谱仪上实现离子色谱柱切换技术。该简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水,作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。该新型的柱切换系统大大简化了仪器设备,节省了分析试剂和分析时间,提高分析效率。对于不同的有机物样品采用不同的前处理柱,基本上能够实现各种类型高浓度有机样品基体中痕量阴离子的检测。 厦门大学化学化工学院化学系 胡荣宗教授 报告题目:离子色谱电导检测器的进展   胡荣宗教授在报告中谈到,传统的离子色谱检测器多采用两电极,双脉冲或方波等交流激励的方法,虽然池体结构简单,但存在脉冲激励信号电路复杂,检测电路无法脱离交流激励转化为直流输出的复杂电路结构,需要高信噪比的信号放大电路等缺点 两电极直流电导检测池虽然电路简单,但难以避免电极极化和电解产物的影响。并重点讲解了自主研制的一种四电极、直流恒电流激励方式的离子色谱电阻检测器,将原来复杂的交流激励电导检测方式改为简单的直流激励的电阻检测模式,有效地简化了电路结构,完全避免了直流检测模式中的电极极化和电解产物的影响 该抑制式电阻/电导检测器可方便地自组离子色谱,扩展已有的高压液相色谱兼有离子色谱功能,还可组成抑制式单柱离子色谱仪。 华东理工大学药学院 杨丙成教授 报告题目:电渗微泵-毛细管离子色谱的联用   杨丙成教授在报告中介绍了一种电渗微泵-毛细管离子色谱联用技术,电渗泵(EOP)是利用电渗原理来实现液体的驱动,由于所产生的电渗流与施加电场直接相关,因此通过控制电流的方向和大小即可实现对电渗流方向和大小的精确控制 EOP还具有易于制作、无活动活塞、流量稳定、输出压力高等优点。采用溶胶—凝胶技术制备了一种高柱压硅胶整体柱为泵体、以离子交换微球替换传统的离子交换膜发展了一种新型的隔离电场高压接口,从而构建了一种新型高压电渗泵(EOP)。以水为工作介质,EOP驱动纯水通过一微型电致淋洗液发生器在线转化为毛细管离子色谱(CIC)所需要的淋洗液。杨丙成教授还介绍了EOP-CIC联用技术应用于阴离子分析的实例。 广东省疾病预防控制中心 钟志雄研究员 报告题目:化妆品中烷基胺的离子色谱仪测定法   钟志雄研究员在报告中谈到,烷基胺有特殊的刺激气味,对皮肤、眼睛、上呼吸道以及肺具有强烈刺激作用,并且其是化妆品禁用物质,因此检测烷基胺具有重要的现实意义。用传统的液相、毛细管电泳法、气相色谱法等测定烷基胺样品一般要经过衍生处理,容易受复杂基体的干扰,或要经过繁杂的前处理操作;我们建立了化妆品中甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、丙胺和丁胺离子色谱分析方法,优化样品前处理方法和检测方法,能有效去除干扰,方法便捷、灵敏,可同时准确测定多种组分,实用性强。 华东理工大学分析测试中心 施超欧高级工程师 报告题目:被动采样-离子色谱法在博物馆微环境污染气体检测中的应用   施超欧高级工程师在报告中谈到,有机酸(如甲酸、乙酸等)、臭氧、氮氧化物等对馆藏文物影响较大,由于博物馆环境的特殊性,在现有的国家标准中缺少对应的有效检测手段。被动采样由于无需电源、操作简单、可重复使用、适合长时间检测等特点,因此非常适合博物馆特定环境的污染气体的采集。针对博物馆环境,我们设计了无动力扩散采样器,建立了被动采样-离子色谱法,根据不同类型的被测对象,选择不同的吸收液,采集一定时间后,用离子色谱法检测。 建立了对应的酸性污染气体、氧化性气体、碱性气体、氮氧化物和硫氧化物气体的被动采样-离子色谱检测体系,并将之应用到全国各地的博物馆,以及上海世博会文物展览的现场采样分析。 合影留念   附录:第十三届全国离子色谱学术报告会厂商活动集锦
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