离子导入仪的原理

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津

滨州创元设备机械制造有限公司代理的日美纳米表面分析仪器公司(U-P)的最新型号全自动聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪PHIQuantera II+C60+SPS在11月12日南京理工大学招标会上以技术领先取胜，独家投标中标.已经于12月12日完成技术签约。预计明年5月安装运行。　　该校独具慧眼，及时导入最新型全自动聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪PHIQuantera II. PHIQuantera II和PHIQuantera 相比，有如下2个性能得到大幅改善。　　A.最小扫描X射线束斑由9微米减小到7.5微米　　B.微区光电子灵敏度大幅度提高，相对于其他公司优越性进一步大幅度提升。　　旧型号PHIQuantera灵敏度为55kcps20.0 μm0.60 eV，　　新型号PHIQuantera II灵敏度为80kcps 20.0 μm 0.60 eV　　此外，该校在导入PHIQuantera II同时还导入有机物剥层分析用C60离子枪。成为中国国内第2家拥有该离子枪的单位。有机物剥层分析用C60离子枪的问世是XPS技术商用化以来近30年来最新突破。彻底改变了人们使用XPS技术无法对有机物表层进行清理以及开展纳米表面深度剖析的传统现状。该技术一经推出，近年来在短时间内催生了人们对研究有机物亚表面/界面的高度热情。　　更为重要的是，该校独具慧眼，在中国首次导入PHIQuantera II重要附件---体外定位显微镜系统(sample positioning station, SPS),SPS的空间分辨率可达2微米。这个功能使得用户可以在XPS装置的外面自由自在地观察表面微观特征并精确定位。 这样该装置的4种定位方式之优势可以全部发挥出来。在其他公司只有2种方式的状况下(样品放入真空室后用显微镜定位以及用XPS图像定位)，PHIQuantera II还可以提供另外2种定位方式(样品放入真空室前用显微镜像定位以及放入真空后用扫描X-Ray产生的2次电子像SXI像定位)。　　继清华大学，宝钢,北京理工大学导入我司PHIQuantera后南京理工大学又首次导入最新型号PHIQuantera II with C60,同时首次导入SPS体外精确定位系统，一举占领XPS分析领域的世界制高点，相信南京理工大学将在国内外XPS领域，尤其是有机物亚表面/界面研究，半导体复杂线路缺陷微区分析等方面独领风骚，领先世界。

空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中，森林和湿地是产生空气负（氧）离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用，其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生，既是不断产生，又不断消失，保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性，空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡，因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称，简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中，森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一，有着 “空气维生素”之称。工作原理：空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器，它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途，目前有进口的负离子检测仪，国产的负离子检测仪，仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪，在线的负离子检测仪，按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理，其中“平极板”原理是比较常用的一种方法，检测快速，经济实惠，用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法，具有防尘、防潮等特点，相对于平极板法测空气负离子更加，特别适合于森林、风景区的使用，是林业局，科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分，负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极，B极顶端边着一个环形双极电极，空气通过右下角的风扇吸入，空气中的负离击打A/B电极放电，电荷传导到E环形电极形成自放电，放电信号被记录，从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟，造价成本也比较低，但是易受外部环境影响，另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应，容易造成气流湍流，造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成，外围筒身及内轴为电极，空气通过圆筒时，离子撞击筒身跟轴产生放电，放电信号被记录，从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟，但由于内部复杂的结构及控制，造价成本高昂，这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应，同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性，对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。

陕西师范大学导入日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3已验收完毕 陕西师范大学导入创元公司代理的日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3，已在该大学安装验收完毕。日本ADVANCE-RIKO公司是世界著名材料物性试验装置生产厂家之一。该公司是世界上首次推出这类设备的公司。数据可靠性能稳定。自进入中国以来深受热电领域广大用户喜爱。清华大学和中国科学院硅酸盐研究所等多次导入该装置。该装置主要原理和技术参数见如下彩页。欢迎来电垂询！ 电阻率/温差电动势测试系统 型号：zem-3 描述热力发电是一种通过热电效应材料产生电力的方法，由j.t.seebeck德国物理学家在1821年发现的。面对当前的全球由二氧化碳排放以及化学材料消耗而导致的温室效应，热电转变器件引起了注意，因为可以有效利用余热。为了迎合这种急迫的需求，advance riko公司为这些材料和器件开发了特性评估装置 特点●一台仪器可以用来同步测量温差电动势和电阻率。●仪器允许测量6到22mm长的棱柱或圆柱型试样。●试样支架采用独特的接触式平衡机构，保证测量的高重现性●v-i标绘测量能够用来判断引线是否紧密的接触了试样。●系统能够自动检查两个探针是否和试样达到了欧姆级接触，而且能够发现并找出最佳电流用来测定电阻率而不受热传递的影响。●测量由计算机控制，能够实现在等温差的一组温度值下自动测量，并消除有害电动势和接触电阻。●测量原始数据以text文档格式保存。 测量原理 棱柱形或圆柱形试样以垂直方式放置在加热炉的上下底座上，当试样被加热后，保持在一个指定的温度时，由底座的加热器再来加热以提供一个温度梯度，热电系数的测量是通过由挤压在试样侧面的热电偶测量上下温度t1和t2，随后测量同组两根热电偶丝的热电动势de。电阻率由dc四线法测得，一个恒定的电流i流过试样的两端，通过对两根导线之间热电动势值做减法，以测量和判定在同组热电偶丝之间的电压跌落dv。 参数规格●温度范围 -80℃(到100℃(l规格)50℃(到800℃(m8格)50(到1000℃(m10规格)●温度设定范围 测温步数和温度采样测量步数：最大125步●测量方法 温差电动势：静态直流法 电阻率：四电极法●气氛 低压氦气●样品尺寸 2-4mm正方形或直径2-4mm，长6-22mm（最大）●导线间距 4，6，8mm●电源供应 200vac，单相，40a（m8,m10规格） 100vac，单相，20a（l规格，m8和m10规格）●冷却水需求 自来水，水压大于1.5kgf/cm2流量大于7l/min p规格si80ge20烧结块体测试样例

近日，中微公司推出自主研发的12英寸低压化学气相沉积(LPCVD)设备Preforma Uniflex™ CW。Preforma Uniflex™ CW可灵活配置多达五个双反应台反应腔（十个反应台），每个反应腔可以同时加工两片晶圆，在保证较低的生产成本和化学品消耗的同时，实现更高的生产效率。该设备配备了完全拥有自主知识产权的优化混气方案及加热台, 具有优秀的薄膜均一性、填充能力和工艺调节灵活性，对于弯曲度较大的晶圆，它也具备良好的工艺处理能力。并可以满足先进逻辑器件、DRAM和3D NAND中接触孔以及金属钨线的填充应用需求。中微公司集团副总裁、LPCVD 产品部和公共平台工程部总经理陶珩表示，自该款LPCVD设备研发立项以来，仅用不到半年时间，公司就完成了产品设计、生产样机开发和实验室评价，目前已顺利导入客户端进行生产线核准。中微公司开发的等离子体刻蚀设备和化学薄膜设备是制造各种微观器件的关键设备，可加工微米级和纳米级的各种器件。据悉，中微公司的等离子体刻蚀设备已被广泛应用于国际一线客户先进工艺的众多刻蚀应用，中微公司开发的用于LED和功率器件外延片生产的MOCVD设备已在客户生产线上投入量产，目前已在全球氮化镓基LED MOCVD设备市场占据领先地位。

20世纪以来，微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速，当前，纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一，发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近，表面和界面效应，小尺寸效应，量子尺寸效应以及电学，磁学，光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质，对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度，多维度，稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛，其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来，由于现代加工技术的小型化趋势，聚焦离子束（focused ion beam，FIB）技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中，成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的，从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多，即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍，这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光，离子的重质量同样能在固体表面溅射原子，可用作直写加工工具；FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积，所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源，而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心，较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发，这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源，通过热阴极发射的电子，加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离，这类离子源多用于质谱分析仪器，束流不高，能量分散小。2、气体放电型离子源，由气体等离子体放电产生离子，如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源，这类离子源束流大，多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子，这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外，其余离子源均在大面积空间内（电离室）生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低，离子源面积大，不适合聚焦成细束，不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源（liquid metal ion source,LMIS）。图1：LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针，然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上，外加加强电场后，液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端（约5 nm的泰勒锥），尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下，液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小，离子电流虽然仅有几微安，但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右，亮度在20μA/Sr左右，为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世，确实使FIB系统成为可能，并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂，动态过程也很复杂，因为LMIS发射面为金属液体，所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变，金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在，所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件：（1）发射表面具有一定形状，从而形成一定的表面电场；（2）表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速；（3）表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失，从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度，LMIS稳定发射的一个最关键条件：制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起，才能够确保液态金属很好地流动，这一方面能够确保发射液尖的形成，同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性：（1） 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上；电压超过阈值后，发射电流增加很快。（2） 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右；发射角随着离子流的增加而增加；大发射角将降低束流利用率。（3） 角电流密度分布较均匀。（4） 离子能量分散大（色差）。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大，这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多，同一加速电压时离子速度比电子速度低得多，离子源发射前沿空间电荷密度很大，极高密度离子互斥，造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流，但低于2uA后色差很难再下降，维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定，呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加，加重了束斑弥散。（5） LMIS质谱分析表明，在低束流（≤ 10 μA）时，单电荷离子几乎占100%；随着束流增加，多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加，这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下，最佳工作束流应小于10μA,此时，离子能量分散与发散角都小，束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料，因为镓熔融温度仅为29.8 ºC，工作温度低，而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展，除Ga以外，Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源；有的必须制成共熔合金（eutectic alloy），使某些难熔金属转变为低熔点合金，不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多，但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一，在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同，都是由离子发射源，离子光柱，工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样，将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点：离子具有远小于电子的荷质比，因此磁场不能有效的调控离子束的运动，目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单，不发热，但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束，在外加电场( Suppressor) 的作用下，形成一个极小的尖端，再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属，从而导出离子束。第一，经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径（Variable aperture），可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成，利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后，通过第二级静电透镜，离子束被聚焦到非常精细的束斑，分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面，产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子，离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射，在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射，弹性散射不损失能量，但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当，离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失，所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因，一是原子核的损失，离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞，将一部分能量传递给原子，使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离，这种现象即为溅射，刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失：将能量传递给原子核周围的电子，使这些电子或被激发产生二次电子发射，或剥离固体原子核周围的部分电子，使原子电离成离子，产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟，具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面，据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率；2.随机选取散射角与散射平均自由程，计算散射能量的核损失与电子损失；3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量，并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中，衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料，相比之下晶体是有晶向的，存在着低指数晶向，也就是原子排列疏密有致，离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍，即“沟道效应”（channeling effect）。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来，离子束已使用百年之久，但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的，有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统，并使用了气场电离源（GFIS）。1975年：Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源：液态金属离子源，FIB技术的离子源正式进入到新的时代，LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来，在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统，离子束与电子束成一定夹角安装，使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像，又可进行离子束处理，且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统，因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立，次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜，氦离子显微镜是以氦离子作为离子源，尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多，由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像，并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体，再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力，可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍，因此具有更高的实用性，加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比，进步飞快，FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成，并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备，广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献：[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.

滨州创元公司代理的日美纳米表面分析仪器公司(U-P)的全自动聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪-----PHIQuantera+C60-----在7月22日北京理工大学招标会上以技术领先取胜，独家投标中标.将于近日完成技术签约。预计明年安装运行。 　　该校独具慧眼，及时导入有机物剥层分析用C60离子枪。成为中国国内第一家拥有该离子枪的单位。有机物剥层分析用C60离子枪的问世是XPS技术商用化以来近30年来最新突破。彻底改变了人们使用XPS技术无法对有机物表层进行清理以及开展纳米表面深度剖析的传统现状。该技术一经推出，近年来在短时间内催生了人们对研究有机物亚表面/界面的高度热情。 　　继清华大学，宝钢导入我司PHIQuantera后北京理工大学导入Quantera同时首次导入C60离子枪，一举占领XPS仪器领域的制高点，相信北京理工大学将在国内XPS领域，尤其是有机物亚表面/界面研究方面独领风骚。

富士电波SPS-630Lx再次在太原理工大学中标 太原理工大学继年初决定导入日本富士电波等离子放电烧结炉SPS-331Lx以来近期第2次选中该公司新产品SPS-630Lx.该设备体积小吨位/电流大。一经推出备受世界各国青睐。该校再次导入富士电波公司烧结炉再一次充分说明了日本富士电波的烧结设备深受国内材料研究者的认可。富士电波公司SPS烧结炉除了在国际上起步最早之外,另外一个特点是用户已经遍布全世界,在世界上拥有350多家用户。在中国也已经拥有30多家用户。远远多于竞争对手。该公司不仅生产实验室专用的小型设备如，SPS-211Lx,331Lx,630Lx等，还生产SPS-925这样兼顾实验和生产的中型设备以及大型批量生产型SPS30300T等烧结设备。在日本已经有10余家公司使用该公司设备生产各种过去难以制造的产品，这表明该公司在SPS烧结技术方面日趋成熟已为工业界所接受,进入了新的发展阶段。希望国内广大用户根据自己需求选择自己喜欢的SPS装置，期待您的咨询与联系！注：该公司主要SPS产品如下,供您参考： 1.SPS-211Lx,20KN,1000A 研究型2.SPS-331Lx,30KN,3000A 研究型3.SPS-630Kx,60KN,3000A 研究型4.SPS-515s,50KN,1000-1500A研究型5.SPS-615,100KN,3000A 研究型6. SPS-625,100KN,5000A 研究型7.SPS-725,250KN，5000A 研究型8.SPS-825,250KN，8000A 研究型9.SPS-925，250KN，1000A半研究半生产型 10.SPS-3.20MK-Ⅳ，200KN，8000A半研究半生产型11.SPS-5.40MK-Ⅳ,500KN,8000A半研究半生产型12.SPS-5.40MK-VI,500KN,15000A半研究半生产型13.SPS-7.40MK-V,1MN,10000A半研究半生产型14.SPS-8.40MK-VII,1.5MN,20000A半研究半生产型15.SPS-9.40MK-VII,3MN,20000A半研究半生产型16.SPS-9.40MK-VIII,3MN,30000A 半研究半生产型17.SPS-10.40MK-VIII,5MN,30000A 半研究半生产型 18.Sinter Expert SPS 30300T 批量生产型 3MN,30000A,可烧结出高质量φ300xH250mm产品

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴结构简单，操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑶所得分子离子峰不强，有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 化学离子化 /strong (chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场致离子化 /strong (fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量轴稳定性是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography，TIC) /strong --类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(masschromatography，MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 选择性离子监测(selectedion monitoring，SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。 /p p br/ /p

GR-3012C型手持式VOCs检测仪产品概述 土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理GR-3012C型手持式VOCs检测仪（以下简称检测仪）是我公司研发的一款PID光离子化检查原理快速测量总挥发性有机物浓度的手持式仪器。本仪器主要用于现场检测环境空气，应急（泄漏）事故监测、职业卫生场所、石化企业安全检测以及储罐、管道、阀门泄漏检测等的总挥发性有机物浓度，根据不同的需求可选配不同量程的传感器。适用范围土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理适用于环境空气，应急（泄漏）事故监测、职业卫生场所、石化企业安全检测以及储罐、管道、阀门泄漏检测等的总挥发性有机物浓度。配备专门的土壤打孔器和取样管可实现对土壤挥发在空气中的有机挥发性气体进行快速检测。依据标准土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理HJ 1019—2019 《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术》GB 12358-2006 《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》GB 37822-2019 《挥发性有机物无组织排放控制标准》GB 20950-2007 《储油库大气污染物排放标准》技术特点土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理1. 可选择不同量程的传感器，分辨率可达1PPB，测量量程可达10000PPM；2. 内置上百种VOCs气体的校正系数，测量数据更准确；3. 高灵敏度、高稳定性、响应迅速；4. 传感器气室外置，更换传感器方便； 5. 采用进口采样泵，负载能力强，使用寿命长； 6. 电子流量计、闭环流量控制，流量不受管道负压影响，测量数据更稳定；7. 内置高能锂电池,一次充电可连续工作8小时；8. 便携式，体积小、重量轻；9. 配备蓝牙打印功能，打印项目可自由选择； 10. 报警功能，上、下限报警值可任意设定。11. 测量数据包括平均值、峰值、TWA值、STEL值等多种浓度信息技术指标 表1技术指标主要参数参数范围分辨率准确度采样流量0.7L/min0.01L/min优于±5%VOCs传感器10000PPM1ppb负载流量 20kPa 工作温度(-20~+60)℃数据存储能力1000组电池工作时间大于8小时仪器噪声60dB(A)整机重量约0.9kg外型尺寸（长×宽×高）200×100×50功耗5W创新点：传感器量程精度做了很大的变化，10000ppm分辨率可达到1ppb国瑞力恒 土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理

产品说明新芝生物GP-3000基因导入仪采用整机一体化设计，操作简单，显示直观，主要是利用电转化来将DNA转入感受态细胞、动植物细胞、酵母细胞中。与其它方法相比，电转化法具有高重复性、高效率、操作简易、可定量控制等优点，已经成为不可或缺的分子生物学基本技术。应用领域产品相关参数不同菌种转化率实验举例

滨州创元设备机械制造有限公司代理的日美纳米表面分析仪器公司(U-P)的最新型多功能平台聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪PHI5000VersaprobeII/UPS在2013年3月28日南京理工大学国际招标会上以技术领先取胜，独家投标中标.已经于2013年4月19日收到中标通知书.。 　　该校独具慧眼，在1980年代和2010年分别导入PHI公司的X射线光电子能谱仪之后, 又及时导入最新型多功能平台聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪PHI5000VersaprobeII,该装置还配备有UPS,专门用于测定光电学院半导体表面功函数.相信南理工光电学院借助于该世界一流设备一定可以会很快取得世界一流研究成果.参见PHI5000Versaprobe II主要技术参数,主要选项和彩色样本. 检测项目 检测条件 样品 测量方法 指标值 系统到达真空 分析室无样品，系统经过完全烘烤后冷至室温 使用升华泵 无 测量系统真空压力 15kcps 30kcps 55kcps 35kcps 70kcps 125kcps 3Mcps High 5.0 &mu A @ 5 kV 离子枪工作时候分析室内压力 离子能量5 kV 开启差动排气 无 用标准离子规测量溅射时分析室压力 5x10-8 torr

一、测试原理粒子束成像设备如SEM、FIB等，成像介质为被聚焦后的高能粒子束（电子束或离子束）。以扫描电镜（SEM）为例，通过光学系统内布置的偏转器控制这些被聚焦的高能电子束在样品表面做阵列扫描动作，电子束与样品相互作用激发出信号电子，信号电子经过探测器收集处理后，即可得到由电子束激发的显微图像。图1：偏转器的结构示意（左）；电镜图像（右）基于以上原理，一台粒子束设备在进行显微成像时，其分辨能力与下落至样品表面的粒子束的束斑尺寸相关，束斑的尺寸越小，扫描过程中每个像元之间的有效间距即可越小，设备的分辨本领越高。当相邻的两个等强度束斑其中一个束斑的中心恰好与另一个束斑的边界重合时，设备达到分辨能力极限（图2）。图2：分辨能力极限示意图不考虑粒子衍射效应时，经聚焦后的粒子束截面可视为圆形（高斯斑），其束流强度沿中心向边缘呈高斯分布（图3）。以扫描电镜为例，在光学设计和实验阶段，通常使用直接电子束跟踪和波光计算（direct ray-tracing and wave-optical calculations）方法，来获得聚焦电子束的束斑轮廓。该过程是将电子束的束流分布采用波像差近似算法来计算图像平面上的点展宽函数PSF（Point Spread Function），基于PSF即可估算出包含总探针电流的某一部分（如50%或80%）的圆的直径，从而得到设备的分辨能力水平。图3：高斯斑的截面形状和强度分布示意图但是在设备出厂后，由于粒子束斑尺寸在纳米量级，无法直接测量，因此行业通常使用基于成像的测试方法，测试粒子束设备的分辨能力。 锐利物体边界的边界变化率法是行业目前达到共识的测试粒子束斑尺寸的方法，即使用粒子束成像设备对锐利物体（通常是纳米级金颗粒）进行成像，沿图像中锐利物体的边缘绘制亮度垂直边缘方向的变化曲线，并选取曲线上明暗变化位置一定比例对应的物理距离，来表示设备的分辨率（图4）。为了保证测试准确性，可以在计算机帮助下取数百、数千个锐利边界的亮度变化率曲线求取均值，以获知设备的整体分辨能力。图4：金颗粒边界测量线（上图红线）；测量线上的亮度变化（下左）；取多条测量线后得到的设备分辨率示意（下右）边界变化率曲线上亮度25%-75%位置之间的物理距离d，可以近似认为是粒子探针束流50%时所对应的粒子束斑直径，在粒子束成像设备行业通常用此距离d来最终标识设备的分辨能力。图5：边界变化曲线与高斯斑直径对应示意图二、测试方式「 样品的选择 」金颗粒通常采用CVD或者PVD等沉积生长的方法获得，由于颗粒形核长大的过程可以人工调控，因而最终得到的金颗粒直径的大小可以被人工控制，所以视不同用途，金颗粒的规格也不同。以Ted Pella品牌分辨率测试金颗粒为例，用于SEM分辨率测试的标准金颗粒有五种规格，其中颗粒尺寸较小的高分辨、超高分辨金颗粒（如617-2/617-3）通常用于测试场发射电镜的分辨能力；颗粒尺寸较大的金颗粒（如617/623）通常用于测试钨灯丝或小型化电镜的分辨能力，详细的颗粒尺寸和适用设备见图6。测试时，不合适的金颗粒选择无法准确反映一台电镜的分辨能力。图6：Ted Pella品牌金颗粒规格及适用机型「 SEM光学参数的设置 」分辨率的测试旨在测试设备在不同落点电压下的各个探测器的极限分辨能力，因此，与电子光学相关的成像参数设置需要注意以下内容：（1）视场校准：保证放大倍数、视场尺寸的准确；（2）目标电压：这里特指落点电压，即电子束作用在样品上的真实撞击电压；（3）探测器：不同探测器收取信号的能力不同，因此获得图像的极限分辨能力不同，因此都要测试，通常镜筒内探测器ETBSE；（4）光阑/束斑：通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小光阑（以获得极限分辨能力）；（5）工作距离：通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小工作距离（以获得极限分辨能力）。「 SEM图像采集条件 」（1）合理的测试视野/放大倍数测试时，所选用的测试视野（放大倍数）需要根据设备的分辨能力做出调整，一般放大倍数取每个像素的pixel size恰好与真实束斑尺寸接近即可。比如：对于真实分辨能力约1.5nm的设备，调整放大倍数使屏幕上每个像素对应样品上的真实物理尺寸为1.5nm，即在采集1024*1024像素数的图像进行测试的前提下，选择不大于1024*1.5nm≈1.5um的视野进行测试即可。表1：分辨率测试的FOV及放大倍数估算表（2）合理的亮度、对比度采集金颗粒图像时，亮度和对比度的选择也需要合理，也就是通常所讲的不要丢失信息。在不丢失信息的前提下，图像亮度对比度稍微偏高或偏低，只要边缘变化曲线的高线和低线均未超出电子探测器采集能力的上限或者下限，曲线虽然在强度方向（Y方向）出现的位置和差值有所变化，但距离方向（X方向）及变化趋势均不改变，因此使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d基本没有影响（图7）。然而，当使用过大的亮度、对比度设定后，当边缘变化曲线的高线和低线至少一边超出电子探测器采集能力的上限或者下限，再使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d就不再准确，这时测出的分辨率数值无效（图8）。图7：合理的亮度对比度及边界变化率的曲线图8：不合理的亮度对比度及边界变化率的曲线三、总结基于上述图像学进行的分辨率测试，是反映粒子束设备整体光学、机械、电路、真空等全面综合性能的关键手段。该测试在设备出厂交付时用于验证设备的性能指标，在设备运行期间不定期运行该测试以关注分辨率指标，可以快速帮助使用人员和厂商工程师快速发现设备风险，从而及时制定维护、维修方案，以延长设备的稳定服役时间。 钢研纳克是专业的仪器设备制造商，同时提供完善可靠的第三方材料检测服务、仪器设备校准服务，力求在仪器设备产品的开发、生产、交付、运行全流程阶段遵循行业标准和规范，采用统一的品质监控手段，保证所交付产品品质的稳定可靠。参考文献[1] J Kolo&scaron ová, T Hrn&ccaron í&rcaron , J Jiru&scaron e, et al. On the calculation of SEM and FIB beam profiles[J]. Microscopy and Microanalysis, 2015, 21(4): 206-211.[2] JJF 1916-2021, 扫描电子显微镜校准规范[S].本技术文章中扫描电镜图像由钢研纳克FE-2050T产品拍摄。

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 2019年11月14日，为共同探讨质谱离子化技术的原理、应用以及未来的发展方向，探索促进我国质谱技术发展新思路。“质谱离子化技术”圆桌论坛在江西省南昌市东华理工大学（广兰校区）召开。论坛邀请了多位质谱技术专家与会，近50位专家学者、师生代表出席了本次活动，仪器信息网作为特邀媒体进行了报道。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/532706ad-de91-4006-baaa-8b4a18a5a500.jpg" title=" IMG_3993.JPG" alt=" IMG_3993.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 会议现场 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/70955211-6675-45d9-a6b1-166f800301bf.jpg" title=" IMG_3990.JPG" alt=" IMG_3990.JPG" / /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 浙江好创生物技术有限公董事长司朱一心主持开幕式 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d3f866e3-f593-4faa-b314-611050ed4565.jpg" title=" IMG_3997.JPG" alt=" IMG_3997.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 北京蛋白质组研究中心秦均致辞 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在专家报告环节，来自浙江好创生物技术有限公司朱一心、北京蛋白质组研究中心秦均、深圳华大基因有限公司王融、西湖大学冯杉、暨南大学李雪、暨南大学胡斌、东华理工大学徐加泉等7位质谱技术及应用专家分享了精彩的报告。报告内容上既涉及了质谱离子化技术的原理及研发应用的讨论，也包含利用质谱技术进行蛋白质组学及临床分析的探讨，以及直接质谱技术的研发及相关应用等内容。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/e16e16e0-d16b-4090-9a49-ed2b95d04c7e.jpg" title=" IMG_4005.JPG" alt=" IMG_4005.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 报告人：浙江好创生物技术有限公司 朱一心 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《电喷雾离子源机理的修正及应用》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " ESI离子源是目前在质谱领域应用范围最广泛的离子源之一。报告针对ESI离子源机理存在的一些疑问，提出质子氢的来源、为什么只有电喷雾离子化才可产生多电荷分子离以及为何会产生离子抑制现象等三个问题。并介绍了多年来的对此的相干研究和思考，提出了“异裂氢离子静电结合极化液滴”的电喷雾电离创新理论，并在报告中展示了其关于理论的相关验证。同时，在报告中，也展示了基于其创新的机理研究，浙江好创研制出的CEESI离子源技术。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a016cfdf-0caa-4de7-be40-a1f14cd7be77.jpg" title=" IMG_4014.JPG" alt=" IMG_4014.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人：北京蛋白质组研究中心 秦均 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《临床蛋白组学对质谱分析的新挑战》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在报告中，秦均首先介绍了过去十数年间，国家蛋白质科学设施-凤凰中心近年来在蛋白质组方面所做的工作，并主要介绍了团队基于蛋白质组研究，所进行的胃癌精准医疗体系相关工作。利用蛋白质组，对胃癌分型为7个亚型，并对不同亚型对化疗的敏感度以及不同化疗药物的效果等进行了分析研究。在报告的最后，他也对未来用于精准医疗的蛋白质检测IVD提出了相关的趋势见解。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/5edd86ed-4e07-4063-a8dd-05e6969477a7.jpg" title=" IMG_4026.JPG" alt=" IMG_4026.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 报告人：深圳华大基因有限公司 王融 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《朱氏离子源揭示电喷雾分子的质子化》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 质谱技术发展至今，已经被广泛应用在多个领域。然而目前绝大部分质谱的电离效率仍然不足10%，如何进一步提高电离效率是质谱技术发展面临的重要问题。报告主要介绍了利用改进型的CEESI离子源，通过改变ESI腔室条件，对多肽、咖啡因等物质进行分析，根据质子化的结果，提出气相中的质子对于ESI分子的质子化至关重要。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/edecd6e1-2fd6-4967-ba1c-b48ad548b394.jpg" title=" IMG_4065.JPG" alt=" IMG_4065.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人：西湖大学 冯杉 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《发展谷胱甘肽化及蛋白质硝基化的富集鉴定方法》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 报告介绍了冯杉近年来在利用质谱技术在谷胱甘肽化及蛋白质硝基化的富集鉴定方法相关的研究工作。同时也分享了利用CEESI离子源在分析修饰蛋白质组样品时的一些优劣。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/1219292c-05b1-4aa8-9955-0c5be29db836.jpg" title=" IMG_4070.JPG" alt=" IMG_4070.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人：暨南大学 李雪 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《呼气直接质谱分析方法研究》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 呼气质谱分析对于疾病诊断、环境暴露监测等领域都有着良好的应用前景。报告介绍了团队近年来在呼气质谱方法相关的研究工作。包括对仪器装置的相关改进以及利用数据分析对呼气质谱信息来源解析等相关研究工作。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/2847085a-ec0d-48ef-847d-391b00e2387d.jpg" title=" IMG_4075.JPG" alt=" IMG_4075.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人：暨南大学 胡斌 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《直接质谱分析技术的发展与应用》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 报告主要介绍了团队近期在直接质谱分析技术方面的研究工作。包括研究的一系列直接电离质谱技术及具有分离功能和富集功能的电喷雾电离技术，并利用直接质谱技术在农业食品安全、药品质量控制、毒品检测、临床分析、蛋白质分析以及人体健康等领域的相关的应用研究。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/41c0adb7-00bb-4ee5-8f00-04d4bebb8b91.jpg" title=" IMG_4077.JPG" alt=" IMG_4077.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人：东华理工大学 徐加泉 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《混杂样品直接质谱分析》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 混杂样品由多种理化性质各异、含量丰度不等、赋存状态不同组分叠积构成。面对混杂样品时，如何顺次获取获取样品各组分的多维信息是目前的分析难点，目前，常见的方法一般采取对样品进行预处理并采取多方法多仪器联用进行分析，不仅费事费力，还会造成成分、含量、分布等信息失联的问题。报告介绍了团队对混杂样品直接质谱分析的相关研究工作，以及利用该技术对混杂样品，包括金属材料及细胞、稀土等分析应用的研究。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong style=" text-align: center " /strong /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/2cd79daa-0482-4573-b38f-3d30d42cf599.jpg" title=" IMG_4033.JPG" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/b9c60fa4-22fd-4b18-8e8d-3d0a7f65861d.jpg" title=" IMG_4030.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong style=" text-align: center " 讨论现场 /strong br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在自由讨论环节，在场质谱相关专家就质谱离子化技术的原理展开了热烈讨论，并参观了江西省质谱科学与仪器重点实验室质谱科学与仪器国际联合研究中心的实验室。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/9627f83a-83d6-442f-8c42-bbd0904ac348.jpg" title=" IMG_4043.JPG" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/60ee754e-20fc-489f-8f35-112b6caeb4d3.jpg" title=" IMG_4040.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 参观实验室 /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/32a757e4-275a-4452-9a79-67d609aee97a.jpg" title=" IMG_4051.JPG" alt=" IMG_4051.JPG" / /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " strong 合影 /strong br/ /p

日前，国家认监委召开机关导入质量管理体系动员大会，标志着认监委机关全面导入质量管理体系工作正式启动。国家认监委主任孙大伟出席会议并作动员讲话，认监委机关全体干部、直属单位负责人参加了会议。 　　动员会上，孙大伟就国家认监委机关推行ISO9000质量管理体系的意义进行了阐述，指出了ISO9000质量管理体系的实质内涵和关键环节，要求全体干部职工积极参与体系建设，统一思想、认清形势，确保体系建设任务的圆满完成。孙大伟指出，当前形势下，在国家认监委机关导入ISO9000质量管理体系，既有普遍的意义，又有特殊的作用，主要体现在四个方面：一是贯彻落实科学发展观，加强宏观质量管理，更好地服务国家经济发展大局的需要 二是提高认证认可监管水平，促进认证认可事业发展的需要 三是深化学习实践科学发展观活动，全面推进认监委机关自身建设的需要 四是发挥表率作用，努力提高工作的权威性和公信力的需要。孙大伟强调，认监委机关推行ISO9000管理，要在引入上下工夫，关键是吸取精髓，要在适应上做文章，关键是符合实际 要在转化上出成效，关键是推动工作。 　　据介绍，国家认监委决定运用质量管理体系标准进行管理，是结合国家质检总局有关工作要求，深入贯彻落实科学发展观，切实推进国家认监委机关依法行政、科学管理的具体举措。通过导入质量管理体系，将进一步加强机关行政效能建设，确保各项工作责任明确、要求统一、程序规范、质量达标，实现规范化、科学化、制度化管理。国家认监委机关导入质量管理体系工作将分为五个阶段进行，预计在今年年底完成验收。 　　据统计，我国目前共有2000多个政府部门通过了ISO9001认证，涵盖了从公检法、质检、税务、卫生、体育、水利、海关到最基层的政府部门街道办事处、乡镇政府等。ISO9000的一个突出特点，就是对工作质量实行“事前预防”和“过程控制”。建立和运行ISO9000，可以使执法过程和服务过程的每个环节始终处于受控状态，避免差错进入下一个工作环节，从而最终保证执法和服务质量，提高工作效率，对行政部门规范管理、提高办事效率、防止腐败、改善政府形象等具有明显的促进作用。

哈佛仪器网络讲堂第二期- 高效基因导入-电穿孔在生命科学研究中的应用，将于2014年7月8日14：00开课。报名网址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1086 ， 欢迎参与研讨!本期简介：现代分子生物学发展的突飞猛进，随着人类基因组计划的完成，21世纪生物学研究已经进入了基因和DNA的微观量级。在这样的大背景下，电穿孔技术经过不断 发展正展示出愈发重要的价值和地位。电穿孔技术是利用电场作用使细胞膜的脂双层膜结构进行重新排列，形成许多微小的孔径，从而是外源分子可以通过细胞膜进 入细胞的一种重要分子生物学技术。如今被广泛应用于生物医药领域，实现基因和药物导入特定的细胞、siRNA基因沉默和基因疗法、细胞融合和单克隆抗体制 备以及核转移和动物克隆。与其他化学和生物导入方式相比，电穿孔有着得天独厚的优势，对导入的外源分子大小没有限制、无细胞毒性、具有很高的实验可重复性 并且操作简单快捷。配合专业设计的多样性电极，电穿孔技术的应用对象也拓展至体外悬浮细胞、活体动物、离体组织、子宫内胚胎、卵内胚胎和贴壁细胞，并且可 以进行大规模96孔高通量应用，从而使得电穿孔技术的应用领域得到了无限扩展，新的应用技术不断涌现......

9月28日，新益昌(688383.SH)在业绩说明会上针对半导体业务，公司表示，根据《中国制造2025》对于半导体设备国产化提出了明确要求：在2020年之前，90~32nm工艺设备国产化率达到50%，实现90nm光刻机国产化，封装关键设备国产化率达到50%。在2025年之前，20～14nm工艺设备国产化率达到30%，实现浸没式光刻机国产化。未来十年国产化替代浪潮给国内封装设备企业带来发展空间。公司半导体固晶设备近年来客户导入顺利，受到业内认可，业务收入得到快速增长。公司通过收购开玖自动化，积极研发LED和半导体焊线机，丰富了公司的上下游产品线。

创元公司首次导入世界最新型(HTDS-003)真实大样品标准定量测氢设备近日我司和日日本R-DEC公司达成协议拟近期导入该公司世界最新型(HTDS-003)真实大样品标准定量测氢设备用于性能演示，有偿分析和开展相关氢脆/腐蚀等方面的研究。随着人们对汽车轻量化，长寿命的追求，人们将越来越多地使用高强度钢。再者随着人们对燃料电池清洁能源和氢发动机的渴求，人类将逐渐进入大量使用氢的社会。这使得氢社会氢安全性问题研究变得空前迫切。因此各国数十年来一直投入大量人力物力开展氢脆的研究。概括说来该设备主要有2个大方面的应用。一． HTDS除了可以用于检测钢材中氢的总含量外，主要用于准确分辨钢材中扩散氢和非扩撒氢的含量和氢的状态。二． HTDS用于检测环境导致的氢浸入量比如，由高压氢氛围导致的氢浸入以及大气或腐蚀环境导入的氢浸入。具体可以分类如下。1 高压氢氛围导致氢浸入和氢脆关系2 雨，大气中水，水溶液，腐蚀液体等导致氢浸入和氢脆关系。使用环境应力种类（静载荷还是交变载荷）和大小，温度，湿度，是否充氢，是否退火，退火温度时间等和相关性。3 酸洗过程导致氢浸入4 镀锌等各种镀层实施过程导致氢浸入5 喷水过程去氧化皮等过程导致氢浸入6 焊接过程导致氢浸入7 热处理淬火过程导致氢浸入8 电解过程等导致氢浸入9 电解过程等导致氢浸入　如果按照研究钢种来看，至少如下钢种的已经被研究过。Ａ。高强螺栓用钢Ｂ。高强斜拉桥钢（以及镀锌稳定化处理前后HTDS实验结果，见附图。）Ｃ。汽车钢板Ｄ。普碳钢材Ｅ。高压容器用合金钢Ｆ。不锈钢Ｇ。轧辊用钢（以及退货工艺和氢脆关系） 附图 斜拉桥用镀锌丝样品稳定化处理前后氢总量以及不同温度下氢含量分布图，差距明显，对实际生产有非常重要指导意义。图1 斜拉桥用镀锌丝样品稳定化处理前图2 斜拉桥用镀锌丝样品稳定化处理后 自2009年以来北京钢铁研究总院，一重集团，兴澄特钢相继导入了这种设备并取得了良好的研究成果。相信我司该设备的导入必定为我国解决氢脆和腐蚀相关问做出新的贡献。欢迎广大用户来电垂询。

滨州创元设备机械制造有限公司代理的日美纳米表面分析仪器公司(U-P)的带有俄歇电子能谱功能的多功能平台聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪PHI5000VersaProbe在昆明理工招标会上以技术领先取胜中标.最近完成技术和商务签约。预计明年2月安装运行。 　　该校独具慧眼，及时导入带有俄歇电子能谱功能的多功能平台聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪PHI5000VersaProbe.继上海大学，天津46所，南京大学导入多功能平台聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪PHI5000VersaProbe后，该校首次在中国导入以XPS为主，兼顾带有俄歇能谱功能的配置。使得该装置微区分析功能进一步增强。对经费有限，不能同时购买单功能XPS和单功能AES的用户来说是非常好的选择。相信今后中国用户会逐渐喜欢这种复合XPS/AES的表面分析装置。

自2020年下半年晶圆代工产能紧缺以来，“缺芯”已经成为全球半导体行业短期难以抚平的“阵痛”。在“缺芯”危机下，身处上游的晶圆代工企业不仅在努力优化产能结构，更重要的是在寻求扩充产能。基于半导体产业链的传导，“缺芯”会持续拉动台积电、三星、中芯国际等晶圆代工厂商的资本支出，来订购设备积极扩产，以应对迅猛爆发的需求扩张。根据Counterpoint Research预测，全球领先的代工厂有望在2021年到2023年间，进行大规模的半导体设备资本投资。从半导体设备制造商的角度来看，这场危机似乎会带来中长期利好，其中12英寸设备的需求将会成为扩产主流。随着全球半导体产业即将进入新一轮扩产周期，在供应链自主可控的趋势下，国产半导体设备厂商将会迎来新的爆发契机。而作为A股半导体设备龙头——北方华创的集成电路刻蚀机、PVD、CVD、ALD、清洗机、立式炉、外延炉等设备在先进工艺验证方面取得阶段性成果，部分工艺完成验证；成熟工艺设备在新工艺拓展方面继续突破，新工艺应用产品相继进入客户产线验证或量产，不断收获重复采购订单；光伏单晶炉、负压扩散炉、PECVD大尺寸、大产能产品相继研发完成，推向市场，受下游客户需求拉动，光伏设备业务实现快速增长；碳化硅（SiC）长晶炉、刻蚀机、PVD、PECVD等第三代半导体设备均已开始批量供应市场。回顾极不平凡的2020年，新冠肺炎疫情全球蔓延，国际形势严峻复杂。“受益于5G、人工智能、IoT等新一代信息技术带来的增量市场，全球半导体产业发展表现亮眼，销售规模保持增长。”在北方华创看来，近年来，中国半导体产业取得了长足进步，成为全球规模最大、增速最快的区域市场，为处于产业链上游的半导体设备企业带来了机遇。“半导体设备是推动集成电路产业甚至整个电子工业技术进步的引擎。”北方华创称，经过多年的发展，中国半导体设备产业实现了从无到有的跨越，多种国产12英寸关键设备导入生产线量产，这无疑是一个巨大的进步。国内设备厂商在成熟应用领域已有较好表现，体现了速度快、服务好、成本低的竞争优势。同时，我们也看到了与国际先进水平的差距，中国半导体设备产业要实现健康发展，仍有很长的路要走，不但要持续攻克关键核心技术，也要加快实现产业链协同发展。北方华创表示，2020年，北方华创积极应对新冠肺炎疫情影响，及时复工复产，保障研发、生产及订单交付得以正常进行。随着国内疫情逐步缓解，下游需求得到较快恢复，公司经营业绩继续保持增长。北方华创深耕半导体设备领域多年，已形成涵盖刻蚀机、PVD、CVD、立式炉、清洗机等半导体设备产品线，在集成电路、功率器件、化合物半导体、先进封装、新能源光伏、新型显示等领域得到广泛应用，持续获得客户认可，成为国内半导体产业链上的重要成员。据了解，在去年年底，北方华创的lCP刻蚀机已经完成1000腔交付，其刻蚀技术应用领域已覆盖集成电路、LED、先进封装、功率半导体、MEMS、化合物半导体、硅基微显等多个领域。其中，12英寸ICP刻蚀机在实现客户端28nm 国产化替代的同时，在14/7nm SADP/SAQP、先进存储器、3D TSV等工艺应用中也发挥着重要作用。受益产品线多路并举，北方华创去年也取得了可观的业绩。根据北方华创发布的2020年业绩预告，归属上市公司股东的净利润为4.6亿元-5.8亿元，同比增长48.85%-87.68%。北方华创表示，2020 年度，公司主营业务下游客户需求旺盛，同时公司积极应对新冠肺炎疫情影响及时复工复产，使公司生产运营及订单交付得以正常进行。值得提及的是，在当前复杂的国际经贸形势下，半导体设备的战略地位凸显，下游客户对国产设备采购意愿强烈，积极配合产品验证导入。目前在成熟制程新扩产能方面，下游客户持续加大国产设备采购比例。随着下游客户的持续扩产及先进制程设备的研发及验证，以北方华创为代表的国产半导体设备厂商份额有望持续扩张。“展望未来，机遇和挑战并存。”北方华创表示，2021年是北方华创成立二十周年，公司将坚持以客户需求为导向，持续开展技术和产品创新，与全球产业链合作伙伴共同携手，继往开来，共续华章。

武钢研究院首次导入日本最新型大吨位大样品双电源热模拟Thermecmastor-Z,300KN,1000mm/s,30x30x150mm 　　滨州创元设备机械制造有限公司全权代理的日本富士电波公司最新型大吨位大样品双电源热模拟Thermecmastor-Z,300KN,1000mm/s，30x30x150mm在武钢举行的国际招标会上以技 术领先取胜，独家投标中标.已于近日获得中标通知。 　　武钢和宝钢1987年，1991年首次分别导入该日本公司10吨的热模拟装置Thermecmastor-Z,100KN。2009年宝钢再次导入新型15吨热模拟Thermecmastor-Z,150KN和世界上最新的10吨扭转热模拟Thermecmastor-TS。此次武钢选择的时日本公司最先进型号30吨热模拟Thermecmastor-Z,300KN。武钢和宝钢近年都是时隔近20年后第2次选择购买该公司热模拟，说明中国钢铁巨头对该公司设备的青睐。相信会有越来越多的中国钢铁企业选择日本热模拟。预计会像日本新日铁，JFE等公司一样将在不同时期购买7-10热模拟装置。 最新型大吨位大样品双电源热模拟（Thermecmastor-Z,300KN,1000mm/s,30x-30x150mm）具有如下几个特点 使用极为方便 所有拉-压-焊等所有功能都是一体化的。在同一个模块，在同一个不锈钢真空腔体上完成。不需要像其他公司那样对应不同试验要更换繁重复杂的轨道式模块-----如液压楔模块切换等。日本的热模拟使用非常方便，一个小姑娘即可简单地完成所以试验工作。 CCT/TTT曲线数据较为准确 由于测试CCT/TTT曲线所用的每一个膨胀数据都是使用高频电源加热获得的。加热前后，变形前后样品上没有任何外加载荷。避免了像其他公司那样试样上始终有通电加热用之巨大电极夹头自重以及试样二端预载荷存在的影响。此外，试样上的微小膨胀量变化可以通过2400次/秒的LED光束实时非接触式监控。避免了像其他公司那样采用机械式玻璃棒测量圆柱膨胀量时不可避免地产生的各种机械误差。 世界上首次同时采用双电源---均温范围大30x30mm 试样加热冷却均温范围大,可以实现30x30mm的均温范围。轴向和径向温差都较别的公司均匀得多。因而平面应变数据也较别的公司精确得多。 世界上最大吨位---30吨使得变形加工后的大样品仍然可以抽出拉伸和冲击试样 对于金属材料研究者来说一直蒙昧以求的是实现真正意义上的成分-变形-热处理-组织-性能能够在同一根样品上完成。这一点必然要求式样尺寸足够大。试样尺寸大导致轴向和径向温度梯度加大。这要求有更大的油压吨位。导致控制难度增加。日本分别解决了双电源法以及大吨位控制问题。所以实现了这一点。相信这个模拟能力或许将改变现行钢材的力学性能的检验程序。不仅仅检测从炉子里出来后的拉伸性能和冲击性能。对扎制后的拉伸性能和冲击性能也要列为检验对象。通过这个大试样的热模拟结果可以很好的真正控制最后的扎制工艺和力学性能。

p 　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p 　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p 　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p 　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。 /p p 　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p 　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p 　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p 　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p 　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p 　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p 　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p 　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p 　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p 　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。 /p p 　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p 　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。 /p

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2018年11月14日，太原市宜达科技服务有限公司受太原理工大学的委托，在中国政府采购平台对“太原理工大学多功能聚焦离子显微镜”招标项目进行国内公开招标采购，拟以850万元的预算金额采购1套多功能聚焦离子显微镜。开标时间为12月6日。 /p table style=" width: 646px " width=" 745" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:27px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid black padding: 1px " width=" 38" height=" 27" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 序号 /span /p /td td style=" border-color: black black black currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 154" height=" 27" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 货物名称 /span /p /td td style=" border-color: black black black currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 45" height=" 27" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 数量 /span /p /td td style=" border-color: black black black currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 47" height=" 27" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 单位 /span /p /td td colspan=" 2" style=" border-color: black black black currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 265" height=" 27" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 功能及主要技术指标 /span /p /td td style=" border-color: black black black currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 47" valign=" top" height=" 27" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 备注 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td style=" border-color: currentcolor black black border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 38" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 154" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 多功能聚焦离子显微镜 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 45" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 47" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 套 /span /p /td td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 265" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 所购置的设备需包含电子束成像系统、离子切割系统，同时配置能谱、电子背散射衍射仪、飞行时间二次离子质谱等附件，具备纳米微观形貌观察、切割加工、元素分布与成分分析、晶体结构微观表征、刻蚀、沉积等多项功能，此外还需配置纳米机械手，可进行透射电镜样品制备，特别是搭载原位分析平台和飞行时间二次离子质谱仪后，设备成为集三维分析、原位分析、透射电镜制样、全部“轻”元素分析、同位素分析、材料加工的综合显微分析平台。 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 47" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 进口产品 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 192" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 是否允许代理商投标 /span /p /td td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 93" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 是 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 208" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 是否接受联合体投标 /span /p /td td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 104" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 否 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 192" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 具备法律、行政法规规定的其他条件 /span /p /td td colspan=" 5" style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 405" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 无 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 192" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 特殊要求 /span /p /td td colspan=" 5" style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 405" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 无 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 192" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 交货时间 /span /p /td td colspan=" 5" style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 405" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 自合同签订之日起 span 180 /span 日历天内完成运输、安装、调试、培训，达到验收标准。 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 192" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 交货地点 /span /p /td td colspan=" 5" style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 405" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 太原理工大学明向校区 span ( /span 山西省晋中市榆次区大学街 span 209 /span 号 span ) /span 物电楼，运费包含送货上门及上楼费用。 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 192" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 款项支付方式 /span /p /td td colspan=" 5" style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 405" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 货到验收合格后一次性支付全款。 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 192" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 履约保证金 /span /p /td td colspan=" 5" style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 405" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 按合同约定执行。 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 192" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 执行标准与验收标准 /span /p /td td colspan=" 5" style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 405" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 执行标准：该采购设备属于近 span 10 /span 年研制推出，国内尚未制定相关国家 span / /span 地方标准，扫描电镜部分符合国家标准《射线衍射仪和荧光分析仪防护标准》，该设备不涉及放射源 span /span /span /p p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 验收标准：整机调试后，清点验收附属零配件，并检查、验证仪器性能是否达到合同规定的技术指标。 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td colspan=" 2" style=" border-color: currentcolor black black border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 1px " width=" 192" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 服务要求 /span /p /td td colspan=" 5" style=" border-color: currentcolor black black currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 1px " width=" 405" height=" 25" p style=" text-align:left line-height:30px text-autospace:ideograph-numeric" span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:black" 详见招标文件内商务、技术要求。 /span /p /td /tr /tbody /table p 　　 strong 采购信息如下表： /strong /p p 　　 strong 采购人基本信息 /strong /p p 　　单位名称：太原理工大学 /p p 　　单位地址：山西省太原市迎泽西大街79号 /p p 　　项目联系人：崔老师 /p p 　　联系电话：0351-6010320 /p p 　　邮箱：cuisx1964@163.com /p p 　　 strong 采购代理机构基本信息 /strong /p p 　　单位名称：太原市宜达科技服务有限公司 /p p 　　单位地址：太原市高新区创业街11号天和科技大楼5层 /p p 　　项目负责人：王玮萍、王勇 /p p 　　联系电话：0351-7030399，13327511715 /p p 　　邮箱：ydgdzs@126.com /p

钢铁研究总院首次导入东京衡器公司大越式高温磨损试验机OAT-U-HT2近日香港创元公司和北京钢铁研究总院就大越式高温磨损试验机顺利签约。大越式高温磨损试验机是日本东京衡器公司拳头产品之一。在日本工业界已经几乎成为评价材料耐磨性能的行业标准。在日本已经拥有数百客户，积累了大量具有可比性的磨损数据。1.该试验机最突出特点是使得磨损试验过程中试样上的接触压力几乎保持恒定。不像其他磨损试验机只能是保持试验施加载荷始终恒定而实际接触压力始终变化，该试验机可以使得人们在同样接触应力条件下对所有材料耐磨性进行统一评价。大大增加了磨损实验结果的可比性。试验中实际接触压力始终变化这个难题一直困扰着工业界的人们。日本已故东京大学大越教授发明了一个特别凸轮弹簧机构使得人们可以通过选择摩擦距离和载荷实现磨痕宽度基本处于1-3mm之内。这样使得磨损试验过程中几乎可以保持接触压力恒定。最后通过测量磨痕宽度和计算材料比磨损量的方法统一比较各种材料的耐磨性能。2.该试验机另外一个特点是试验时间非常短。因为需要的磨损量很少，所以比重量称量法要快10-100倍。3.该试验机还有一个特点是可以监控磨损深度用于评价各种镀层（0.01-0.03mm）耐磨性能。如在试验前设定磨损深度的话,在到达设定磨损深度后装置会自动停止。4.该试验机试验温度最高可达800度.同时它还可以一边通入高温惰性气体一边进行磨损试验。进一步说它除了给出材料磨损特性外还可以给出高温摩擦特性。 最新大越式高温磨损试验装置的首次导入标志着国内将在不久将来拥有一个具有良好可比性的耐磨性数据库。它将对中国工业界解决耐磨问题做出应有贡献。该装置详细构成如下1．试验机主机 　　2．标准加载和试验力范围追加装置 3．冷却循环系统 　4．高温加热系统 5．高温扭矩检出装置 　　 6．惰性气体封入装置 　　　　　　　　7．数据处理装置　　　　　　　　　　 8．磨损深度检出装置　　　　　　　　　9．恒定载荷装置　　　　　　　　　　 10．磨痕宽度测定筒　　　　　　　　　 继2010年钢铁研究总院从该公司生首次导入第一台高温接触疲劳试验机以来，近日再度首次导入全套大越式高温磨损试验机表明钢铁研究总院始终引领中国钢铁业导入国外先进试验设备的新潮流。也表示钢铁研究总院对日本东京衡器公司产品的充分认可。希望更多朋友来电垂询。 该公司还有如下试验设备，也敬请关注。 1，油压式测力计，SIII型,DII型,P型 2． 油压万能试验机，包括木材万能试验机，共5种 3． 压缩弯曲试验机 ，包括混凝土强度试验机，共11种 4． 扭转式万能试验机，5种 5． 全自动冲击试验机，共9种，包括金属，塑料，大型等 6． 薄板成型性能试验机，共9种，包括高温，高速，万能型 7． 摩擦磨损试验机，包括大越式高温磨损试验机OAT-U，往复式摩擦磨损试验机等共5种 8． 弹簧试验机，共9种 9． 高温850度扭转试验机，共5种 10， 家具强度试验机，5种 11． 接触式硬度计DMH-500 12． 疲劳试验机，包括全数字化控制疲劳试验机，最新平面弯曲疲劳试验机PBF，构造物疲劳试验机，高温蠕变试验机，盐水应力腐蚀蠕变试验机，微观构造疲劳试验机等共15种 13． 汽车部件疲劳强度试验机。4种

台积电在纳米制程世代技术命名为N系列，为应对未来进入埃米制程时代，技术命名转变为A系列，A16（1.6nm）是台积电第一个揭露的埃米制程节点。业界认为，未来台积电的中国台湾厂与美国晶圆厂将陆续导入埃米制程，将有利于台积电应对地缘政治问题，承接更多来自各地客户的订单，持续冲刺业绩。台积电资深副总暨副共同营运长张晓强（Kevin Zhang）透露，台积电最先进的A16制程预定2026下半年量产，将先在中国台湾投产。张晓强强调，台积电将和客户们一起合作，以晶圆代工模式帮助客户取得成功。张晓强说，台积电正在扩张全球制造足迹，进展非常顺利与快速，其中，美国亚利桑那州第一座厂生产4nm，将于2025年量产，并扩建第二座厂加规划后续第三座厂，持续将领先与先进技术推向台积电客户群最大的所在地北美，包括从4nm到3nm，乃至未来的2nm以下甚至A16（1.6nm）工艺。台积电持续扩张北美技术与产能之余，张晓强表示，台积电也正在日本与欧洲扩展专业制造技术服务，日本熊本晶圆厂进展顺利，预计今年下半年量产，并将最先进的车用微控制单元（MCU）嵌入式相关技术推向欧洲市场。在先进封装方面，台积电正评估多种选项，现在正与伙伴紧密合作以提高美国制造产能，甚至未来或许推向其他市场。张晓强在回应“摩尔定律已死”的议题时表示，他不在乎摩尔定律的存亡，在产业创新突破下，将改变过往狭隘定义的摩尔定律。当被问及台积电在渐进式工艺节点改进方面的成功时，张晓强澄清说，我们的进步远非微不足道。台积电强调，该代工厂从5nm到3nm级工艺节点的过渡导致每代PPA改进幅度超过30%。台积电继续在主要节点之间进行较小但持续的增强，以使客户能够从每一代新技术中获益。

Ca2+作为普遍的第二信使在细胞信号转导过程中起着非常重要的作用，是单个细胞生存和死亡的信号。它参与了神经传导、血液凝固、肌肉收缩、心脏收缩、大脑功能、酶功能以及内分泌腺的激素分泌等各种生理机能。而人们对Ca2+在信号转导中作用的认识，则很大程度上取决于Ca2+测定技术。目前常用的Ca2+检测方法主要有：Ca2+选择性微电极测定法、同位素示踪法、核磁共振法和水母发光蛋白检测法等。01Ca2+选择性微电极测定法:Ca2+选择性微电极一种电化学敏感器。利用内充液和组织或细胞之间产生电位差，理想情况下，该电位差是Ca2+对数的线性函数，遵循Nernst方程。优点：直接、敏感地测定组织或细胞内的Ca2+，不需使用指示剂，不影响结合钙和游离钙的平衡。缺点：反应速度慢而无法测定Ca2+的快速变化，而且穿刺损伤细胞可引起渗漏，且不适用于太小的细胞。02同位素示踪法：用放射性核素45Ca2+对Ca2+进行示踪，可测量出通过细胞膜转运到细胞内Ca2+增加的速度及浓度的大小，揭示Ca2+泵的作用，目前主要用于测定跨膜Ca2+的流动。优点：测量方法简单易行，比普通化学分析法的灵敏度高。确定放射性示踪剂在组织器官内的定量分布，可以达到细胞、亚细胞乃至分子水平。缺点：静态效果差，需要特定的同位素测定仪，并且要注意示踪剂的同位素效应和放射效应问题。03核磁共振法：是一种新的、非光学技术的Ca2+检测方法。由于正常生物体内氟含量很少，为了得到足够的响应，在检测时需要使用含氟指示剂。该指示剂经过化学修饰后进入细胞，进而被水解成游离状态，然后与Ca2+结合，根据获得的波谱图计算出Ca2+的浓度。优点：具有非破坏性和无损伤性，能够在接近生物样本生理状态下连续动态地进行检测，准确反应Ca2+浓度。缺点：需要核磁共振仪，成本较高。04荧光探针法：目前常用的Ca2+荧光探针有Fluo-3、Fluo-4、Fluo-８等。这类探针本身无法进入细胞，但它的亲脂性衍生物却可以透过细胞膜进入细胞。一旦进入细胞，这类亲脂性衍生物的亲脂性封闭基团在细胞非特异性酯酶的作用下被分裂除去，在细胞内便会形成一种带负电荷的荧光染料。与胞内Ca2+结合时，其荧光强度显著增加。优点：指示剂易导入细胞，空间分辨率高，反应速度快，而且可同时检测多重离子。缺点：需要有荧光显微镜或激光共聚焦显微镜，成本较高。05水母发光蛋白检测法:最近十几年来，水母发光蛋白(Aequorin)很受人们的关注。水母发光蛋白由189个氨基酸组成，具有3个Ca2+结合的EFhand结构，所以水母发光蛋白可作为检测Ca2+的新型探针。优点：Ca2+/水母蛋白复合物能检测~0.1μm到＞100μm范围内的钙离子浓度，且复合物不会从细胞内泄露出来，可检测几小时至数十天内Ca2+浓度的变化。比荧光探针法的背景低，样本本身不会发生自荧光。腔肠素的性质腔肠素(Coelenterazine)作为海洋动物体内贮存光能的分子，它广泛存在于海洋生物体内，比如海肾、海蜇、水螅等。腔肠素是天然荧光素中最普遍的，它可作为很多荧光素酶的底物。目前研究得最透彻的以腔肠素为底物的荧光素酶来源于海肾（Renilla），即海肾荧光素酶（Renilla reniformis，简称Rluc）。腔肠素的工作原理腔肠荧光素是一个分子量约400 Da 的疏水基团，它可以自由穿越细胞膜。在一个以荧光素/荧光素酶为基础的系统中，腔肠素作为以水母发光蛋白为代表的海洋发光蛋白的辅助因子，与水母发光蛋白进行稳定的结合，引起脱辅基水母发光蛋白和腔肠荧光素之间的共价键破裂，腔肠荧光素(Coelenterazine)被氧化脱羧，形成腔肠酰胺（Coelenteramide），释放出CO2，同时发出波长为469nm的蓝色生物荧光，该荧光可用博鹭腾高灵敏度管式/板式发光检测仪进行测定。图1.腔肠素/水母发光蛋白检测Ca2+机制水母发光蛋白一旦和Ca2+反应即丧失发光功能，因此当一部分水母发光蛋白与Ca2+反应时，被消耗水母发光蛋白的发光强度能反映出Ca2+浓度变化，而且被消耗的水母发光蛋白的发光强度与Ca2+浓度之间存在线形关系。如同萤火虫荧光素酶，海肾荧光素酶的活性也不需要翻译后修饰，一旦翻译完成即可行使遗传报告基因的功能。但是与萤火虫荧光素酶又有差异，即腔肠素/荧光素酶系统不需要三磷酸腺苷（ATP），因此更利于生物荧光的研究。技术小结由于Ca2+在生命活动的各种生理生化反应、疾病的发生和发展中都扮演着极其重要的角色，而游离的Ca2+浓度变化又与细胞的功能、信号转导乃至细胞的凋亡有密不可分的联系，因此，研究如何检测细胞内游离Ca2+浓度显得尤为重要。Ca2+选择性微电极测定法不需要使用指示剂，但是穿刺过程会损伤细胞，进而引起渗漏。同位素示踪法简单，但是静态效果差，还需要注意同位素效应和放射效应问题。核磁共振法和荧光探针法都需要特定的仪器，成本较高。水母发光蛋白检测法不需要激发光源，因而消除了细胞自发荧光的干扰，背景荧光远低于使用钙离子指示剂的荧光。另外腔肠素具有疏水性，易于通过细胞膜，适于全细胞的研究。 腔肠素/水母发光蛋白的生物荧光反应对Ca2+浓度的变化非常敏感，但是这种发光相对较弱，因此需要使用高灵敏度的发光检测仪进行检测。

紫外吸收光谱UV 　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 　　荧光光谱法FS 　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 　　红外吸收光谱法IR 　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　拉曼光谱法Ram 　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　核磁共振波谱法NMR 　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 　　电子顺磁共振波谱法ESR 　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 　　质谱分析法MS 　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 　　气相色谱法GC 　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关 　　反气相色谱法IGC 　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 　　裂解气相色谱法PGC 　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 　　凝胶色谱法GPC 　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 　　热重法TG 　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 　　热差分析DTA 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　TG-DTA图 　　示差扫描量热分析DSC 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　静态热―力分析TMA 　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 　　提供的信息：热转变温度和力学状态 　　动态热―力分析DMA 　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线 　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM 　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 　　扫描电子显微术SEM 　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 　　原子吸收AAS 　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP 　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE) 　　CZE的基本原理 　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 　　MECC的基本原理 　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 　　扫描隧道显微镜(STM) 　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。 　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM) 　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES 　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期，国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法（spICP-MS）国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前，基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用，并开始影响有关的行业和市场。因此，消费者可能直接或间接地接触到（除天然纳米颗粒外的）工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中，工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分，迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度，检测水相悬浮液中纳米颗粒，并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释，食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息，并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解，详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法，此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度，悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中，雾化后，一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液，质谱仪可实现单个纳米颗粒检测，称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释，以避免违反“单颗粒规则”（即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器）。由于离子团中的离子密度很高，其产生的脉冲信号远高于背景（或基线）信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量，也即纳米颗粒直径的立方成正比（假定纳米颗粒的几何形状是球形）。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体，结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品，可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液，重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知，颗粒浓度未知时，结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液，确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大，信号响应值将按三次方增加，所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品，无法获得这样的标准样品时，在相同的样品分析条件下，使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液，用线性回归法确定校准曲线的相关系数，校准函数的斜率，即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限，结合平均颗粒质量，计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度；样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量，假设颗粒为球形，计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常，可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理，以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸（等效球直径）和相应数均尺寸分布，并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，于2023年8月6日发布，将于2024年3月1日实施，是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。在起草阶段，标准起草工作组选用金纳米颗粒，在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司，利用不同仪器进行了测试，使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段，向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料，征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家，给本标准提出了具有代表性的意见，在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者： 葛广路 研究员；郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email：gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。 其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。 现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快 速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、 二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基 汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞 的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中，滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极，随着滴定剂的加入，待测离子浓度发生改变，指示电极的电位也发生变化，在化学计量点附近可以观察到电位的突变（电位突变），因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达，这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定（指示剂的颜色变化）自动电位滴定（电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定，机器人视觉原理精确颜色判断，大大提高滴定准确度，大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞，使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范，U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定（酸碱滴定） 指示电极：pH玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极：铂电极 参比电极：饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极：不同的沉淀反应采用不同的指示电极，如测卤素时使用银电极 参比电极：双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极：Hg/Hg-EDTA电极 参比电极：饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零，是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦，使用不便，故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业：总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定；石油产品酸值的测定；三聚磷酸钠中氯化钠含量测定；卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业：沉淀滴定：丁溴东莨菪碱、苯巴比妥（银电极）；酸碱滴定（非水滴定）：门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等；酸碱滴定（水相滴定）：五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等；氧化还原滴定：维生素C、青霉素钠、聚维酮碘； 食品行业：酸碱滴定：乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等；氧化还原滴定：糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值；络合滴定：牛奶中钙含量；沉淀滴定：酱油中食盐（以氯化钠计）的含量； 化妆品行业：硼酸及其硼酸盐含量；卤酸盐含量；酯值或含酯量的测定；羰基化合物的测定；