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电压表的工作原理

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电压表的工作原理相关的资讯

  • 高压漏电起痕试验机的测试原理是什么?
    高压漏电起痕试验机的测试原理是什么?实验原理:漏电起痕试验是在固体绝缘材料表面上,在规定尺寸(2mm×5mm) 的铂电极之间,-施加某一电压并定时(30s)定高度(35mm)滴下规定液滴体积的导电液体(0.1%NH 4CL),用以评价固体绝缘材料表面在电场和潮湿或污染介质联合作用下的耐漏电性能,测定其相比电痕化指数(CT1) 和耐电痕化指数(PT1) 。主要配件 序号型号产地1箱体(可选不锈钢箱体)宝钢A3钢板,喷塑2变压器浙江二变3调压器正泰4继电器及底座正泰5漏电保护器正泰6按钮正泰7计时器欧姆龙8短路电流智能表上海9温控器日本欧姆龙10导线上海启帆11计数器欧姆龙12无线控制器上海埃微自主研发13电磁阀亚德克在操作过程中要注意的事项:1、在操作过程中,人员应该注意个人防护,避免漏电受伤或被溶液沾染到口、眼部位造成伤害2、输入电源AC220±2%。3、排气管应通出窗外。4、在对样品进行时,请勿打开仓门,待试验完之后或当实验失效产生火烟时,先打开风扇排除烟雾后,再打开仓门进行作业。5、实验前须确认设备是否在计量有效期内,如超期则不能进行实验6、电源应用有地线的三极插座,保证接地可靠。主要技术指标:1) 空气环境:0~40°C;2) 相对湿度:≤80%;3) 无明显振动及腐蚀性气体的场所;4) 工作电压:AC220V±2% 50HZ±1%,1KVA;5) 试验电压:100~600V连续可调数显,电压表显示值误差:1.5%,显示值为:r.m.s;6) 延时电路:试验回路在(0.5±10%)A(r.m.s)或更大电流时延时(2±10%)S后动作;电极:a: 5㎜×2㎜矩形铂金电极和黄铜电极各一对;b: 电极尺寸要求:(5±0.1)㎜×(2±0.1)㎜×(≥12)㎜,其中一端凿尖角度为(30±2)°(即试验端呈30°±2°斜角),凿尖平面宽度为0.01㎜~0.1㎜;c: 电极间所成角度为60°±5°,间距为(4±0.1㎜);d: 对样品压力为:1.00N±0.05N;7) 滴液系统:a: (30±5)秒(开启滴液时间28S+开启滴液持续时间2S)自动计数、数显(可预置),50滴时间:(24.5±2)min b: 滴液针嘴到样品表面高度:35㎜±5㎜(附一个量规作测量参考) c: 滴液重量:20滴:0.380g~0.489g 50滴:0.997g~1.147g 8) 短路电流:两电极短路时的电流可调至(1±0.1)A,数显±1%,电流表显示值为有效值(r.m.s) 9) 仪器外形尺寸(宽*高*深)1100*1150*550㎜(0.5立方);700*385*1000㎜(0.1立方);10) 箱体由1.2厚的304不锈钢板制成,可订制0.75立方;11) 样品支撑平板:厚度≥4㎜的玻璃;12) 针嘴外径:A溶液:0.9㎜~1.2㎜B溶液: 0.9㎜~3.45㎜13) 滴液大小根据滴液系统而定;14) 风速:0.2M/S。产品特点:1、 本仪器支持5路试样同时进行试验,每路都有独立的控制系统进行控制2、 本仪器核心控制系统由西门子PLC控制,通过光电隔离方式进行采集电压和电流,有效解决抗干扰问题使数据采集保持稳定3、 本仪器显示部分是9寸触摸屏,操作方便,数据显示直观,能够实时显示每个试样的泄露电流4、 可以自由设定泄露电流数值,当实验中的电流超过设定电流值时,能够提示报警,并切断高压电源,并不影响其它试样继续做试验5、 滴液流量大小可根据实际需求自由设定6、 通过手动旋钮顺时针调到指定试验电压。7、 可以手动自由设定试验时间8、 本仪器具有排风和照明功能漏电起痕试验仪是IEC60112 : 2003 《固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法》是按GB4207、IEC60112等标准要求设计制造的专用检测仪器,适用于对电工电子产品、家用电器的固体绝缘材料及其产品模拟在潮湿条件下相比漏电起痕指数和耐漏电起痕指数的测定,具有简便、准确、可靠、实用等特点。满足标准:GB/T6553-2003 及 IEC60587:1984《评定在严酷环境条件下使用的电气绝缘材料耐电痕化和蚀损的试验方法》GB_T3048.7-2007电线电缆电性能试验方法_第07部分:耐电痕试验漏电起痕试验仪是IEC60112 : 2003 《固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法》
  • 超声波破碎仪的基本工作原理
    超声波破碎仪的基本工作原理超声波破碎仪是一种利用超声波振动产生的高频机械波动力,对样品进行破碎、分散、乳化等处理的实验仪器。其基本工作原理涉及超声波的产生和传播,以及超声波在液体中产生的声波效应。以下是超声波破碎仪的基本工作原理: 超声波的产生: 超声波破碎仪内部通常包含一个压电陶瓷晶体,该晶体可以通过电压的作用发生振动。当施加高频电压时,压电晶体会迅速振动,产生高频的超声波。超声波的传播: 通过振动的压电晶体,超声波会传播到连接样品的处理装置(通常是破碎杵、破碎管或破碎尖等)。这个处理装置的设计可以将超声波传递到液体中的样品。声波效应: 超声波在液体中产生高强度的声波效应,形成破碎区域。当超声波传播到液体中,它会产生交替的高压和低压区域,形成声波节点和反节点。在高压区域,液体分子受到挤压,形成微小的气泡;在低压区域,气泡迅速坍塌,产生局部高温和高压。这种声波效应称为“空化”效应。空化效应的作用: 空化效应导致液体中的气泡在瞬间形成和坍塌,产生局部高温和高压。这些瞬时的高能量作用于样品中的细胞、分子或颗粒,导致物质的破碎、分散或乳化。作用于样品: 超声波的高频振动和声波效应作用于样品,可以打破细胞膜、细胞壁或分散颗粒,使样品更均匀地分散在液体中。总体而言,超声波破碎仪利用超声波的机械波效应,通过声波在液体中产生的高压和低压区域的交替作用,实现对样品的破碎、分散和乳化等处理。这种方法在生物、化学和材料科学等领域中被广泛应用。
  • 光照度传感器的工作原理是什么?使用时应注意什么呢?
    光照度传感器是一种常用的检测装置,在多个行业中都有一定的应用。在很多地方我们都会看到光控开关这种设备,比如大街上的路灯、各个自动化气象站以及农业大棚里面,但当我们看到这种有个小球的盒子的时候,虽然知道这是光照度传感器,但是对于它还是不太了解,今天我们来了解一下光照度传感器。光照度传感器的工作原理光照度传感器采用热点效应原理,最主要是使用了对弱光性有较高反应的探测部件,这些感应原件其实就像相机的感光矩阵一样,内部有绕线电镀式多接点热电堆,其表面涂有高吸收率的黑色涂层,热接点在感应面上,而冷结点则位于机体内,冷热接点产生温差电势。在线性范围内,输出信号与太阳辐射度成正比。透过滤光片的可见光照射到进口光敏二极管,光敏二极管根据可见光照度大小转换成电信号,然后电信号会进入传感器的处理器系统,从而输出需要得到的二进制信号。当然,光照度传感器还有很多种分类,有的分类甚至对上面介绍的结构进行了优化,尤其是为了减小温度的影响,光照度传感器还应用了温度补偿线路,这样很大程度上提高了光照度传感器的灵敏度和探测能力。光照度传感器的使用方法光照度传感器应安装在四周空旷,感应面以上没有任何障碍物的地方。将传感器调整好水平位置,然后将其牢牢固定,将传感器牢固地固定在安装架上,以减少断裂或在有风天发生间歇中断现象。壁挂型光照度传感器安装方式:首先在墙面钻孔,然后将膨胀塞放入孔中,将自攻螺丝旋进膨胀塞中。百叶盒型光照度传感器安装方式:百叶盒型光照度传感器一般应用在室外气象站中,可通过托片或折弯板直接安装在气象站横梁上。宽电压电源输入,10-30V均可。485信号接线时注意A/B条线不能接反,总线上多台设备间地址不能冲突。光照度传感器使用注意事项1.一定要先检查下包装是不是完好无损的,然后去核对变送器的型号和规格是不是跟所购买的的产品一样;如果有问题一定要尽快与卖家联系。2.使用光照度传感器的时候一定不能有外压力冲压光检测传感器,避免压力冲压下测量元件受损影响光照度传感器的使用或导致光照度传感器发生异常或压坏遮光膜产生漏水现象。一定要避免在高温高压环境下使用光照度传感器。3.用户在使用光照度传感器的时候禁止自己拆卸传感器,更加不能触碰传感器膜片,以免造成光照度传感器的损坏。4.使用光照度传感器之前一定要确认电源输出电压是不是正确;电源的正、负以及产品的正、负接线方式,保证被测范围在光照度传感器相应量程内并详细阅读产品说明书或咨询卖方。5.安装光照度传感器的时候,一定要保证受光面的清洁并置于被测面。6.严禁光照度传感器的壳体被刀或其他锋利的金属连接线及物体划伤,磕伤,砰伤,造成变送器进水损坏。
  • 从口感到数据:手持式辣度检测仪的工作原理与应用
    辣椒的独特辣味为美食增添了无数风味,那么如何快速准确测量不同辣椒计辣椒制品的辣度呢?手持式辣度检测仪通过电化学测量方法,将辣味从主观感受转化为可量化的数据,为食品加工和质量控制提供了有力支持。了解更多手持辣度检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C578542.html工作原理:电化学测量辣味手持式辣度检测仪的核心在于其电化学测量原理。辣椒素类物质是辣味的主要来源,其中包括辣椒素和二氢辣椒素,它们共同构成了辣椒素类物质的90%左右。检测仪利用一次性三电极片,在电位作用下,辣椒素在工作电极表面富集,然后在特定的工作电压下进行氧化还原反应。这个过程中,辣椒素得失电子所产生的电流信号,会在显示器上呈现出相应的氧化还原峰。通过对峰电流大小的分析,仪器可以精确地定量检测出样品中辣椒素的含量,从而提供一个客观的辣度数据。优势:便捷、快速、可靠手持式辣度检测仪以其便捷性和快速性,显著提升了辣度检测的效率。首先,仪器设计紧凑、便于携带,适合在实验室外进行现场检测。其次,电化学测量方法使得检测过程不再依赖复杂的前处理步骤,只需简单操作即可获得准确结果。再者,检测仪的高灵敏度使得它能够对辣椒素进行精准的定量分析,这对于食品生产商在进行产品配方调整和质量控制时至关重要。应用:从田间到餐桌的全程监测手持式辣度检测仪还能适应各种辣椒及其制品的检测需求,无论是干辣椒、鲜辣椒还是辣椒粉,都可以通过这款仪器进行快速测定。对于辣椒种植者来说,仪器可以帮助他们在田间快速检测辣椒的辣度,以决定收获时机。食品加工企业则可以通过检测仪对原材料和成品进行质量控制,确保产品符合既定的辣度标准。在餐饮行业,手持式辣度检测仪还可以用于检测不同菜品的辣度,满足顾客对辣味的不同需求。总的来说,手持式辣度检测仪以其电化学测量原理和多功能应用,帮助行业实现了从口感到数据的科学转化。不仅提高了辣度检测的效率和准确性,更为食品行业的品质提升提供了重要的技术支持。
  • 色度测定仪工作原理及仪器维护
    工作原理仪器使用 220V、100W,色温为 2750±50K 的内磨砂乳壳灯泡为标准光源。光源光经由乳白色玻璃片和日光滤色 33 玻璃片滤色后,所得到的标准光的光谱特性类似于自然光。标准光经由平面反射镜,棱镜组成二条平行光束,其大小形状完全相同,分别均匀地照射在标准色盘的颜色玻璃片上和比色管的试样上。标准色盘上有 26个 Ø14光孔,其中 25顺序装有(1~25)色号的标准颜色玻璃片,第 26孔为空白,色盘安装在仪器右侧由手轮转动。试验时用于选择正确的标准颜色。比色管为内径 Ø32毫米,高(120~130)mm的无色平底玻璃管。比色管由仪器顶部的小盖位置放入。观察目镜由凹镜和分隔栅组成,在目镜中可同时看到二个半圆色,其左边的为试样颜色。其右边的为标准色颜色,光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便。仪器的维护1,光学目镜系统,已经调焦和光线调节正确,使用时不宜多动,如需调整需专业人士调整,或返修厂家。2,标准颜色玻璃片每隔半年,须用 SH/T0168规定的标定比色液作校验一次如发现色片颜色与相当色号的比色液颜色相差达一个色号时,应更换新的色盘或送请制造厂重新标定。3,请勿随意拆卸目镜。4,目镜表面附着脏物,影响观察,客户只能做简单处理,将目镜从仪器上取下,倒放在干净的平台上,用洁净的洗耳球,轻吹目镜表面,如问题未解决,必须返厂处理,或请专业人员进行清理。相关仪器ENDBT-0168石油产品色度测定仪符合SH/T0168-92标准,可与GB6540的16个色号相对应,适用于测定润滑油及其他石油产品的颜色。测定时将欲测定的石油产品试样注入比色管内,然后与标准色片相比较就可以确定其色度色号。仪器特点1、仪器由标准色盘、观察光学镜头、光源、比色管组成2、采用磨砂乳壳灯泡为发光源3、光源经滤色后能分别均匀照射在标准色盘的颜色玻璃片和比色管4、光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便技术参数比色管内径:Φ32mm 高:120~130mm环境温度:5℃~40℃相对湿度:≤85%电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%功率消耗:
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 大规模设备更新:中等职业学校太阳能与沼气技术利用专业仪器设备装备规范
    2024年,科学仪器行业迎来大规模设备更新的“泼天富贵”。  3月13日,国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,明确到2027年,工业、农业、教育、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上。  5月25日,国家发改委、教育部联合印发《教育领域重大设备更新实施方案》。支持职业院校(含技工院校)更新符合专业教学要求及行业标准,或职业院校专业实训教学条件建设标准(职业学校专业仪器设备装备规范)的专业实训教学设备。  以下为仪器信息网整理中等职业学校太阳能与沼气技术利用专业(太阳能技术利用专业方向)仪器设备装备规范:表 2 基础实验仪器设备装备要求实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要参数或主要要求单 位配备数量执行标 准代号备注合 格示 范电 工 电 子 实 验 室1.掌握电 工、电子电 路的基本 原理;2.掌握万 用表等常 用仪器、仪 表的使用 方法及基 本电量参 数的测量 方法;3. 学 会 常 用电子元 器件的识 别和测量。1通用电 工、电 子综合 实验装 置1.具有电工、电子学基本定理的验证功能;2.具有常用电工、电子仪表的使用及基本电参数的测 量功能;3.具备完成 R、L、C 等电路元件的特性分析及电路 实验的功能;4.具备完成与教学要求相关的单相、三相交流电路 应用实验的功能;5.具有基本放大器电路、稳压电源电路实验功能; 6.具有基本逻辑门电路的逻辑功能;7.具有常用电子元器件识别及测量的实验功能; 8.具有漏电保护功能。台1020GB 21746、GB 217482万用 表1.直流电压:(0~25)V;20000Ω/V;(0~500)V; 5000Ω/V; ±2.5%;2.交流电压:(0~500)V;5000Ω/V; ±5.0%;3.电阻:量程:0~4kΩ~40kΩ~400k Ω~4M Ω~ 40MΩ 25Ω中心; ±2.5%。只10203双踪示波器1.频宽: 20MHz;2.偏转因数:5 mV/div~20 V/div; 3.上升时间: ≤17 ns;4.垂直工作方式:CH1、CH2、ALT、CHOP、ADD; 5.扫描时间因数:0.5s/div~0.2 μs/div ;6.触发方式: 自动、常态、TV-H、TV-V。台5104数字 式交 流毫 伏表1.测量范围:0.2mV~600V; 2.频率范围:10Hz~600kHz; 3.电压测试不确定度:±1%; 4.输入阻抗:1MΩ 5.显示位数:3-1/2 以上。只5105信号发 生器1.频率范围:0.1Hz~1MHz;2.输出波形:正弦波、方波、三角波、脉冲波; 3.输出信号类型:单频、调频、调幅、扫频;4.外测频灵敏度:100mV;5.外测频范围:1Hz~10MHz; 6.输出阻抗:600Ω 7.输出电压:≥20Vp-p(1MΩ),≥10Vp-p(50Ω); 8.数字显示、TL/CMOS 输出;9.输出端口具有短路保护。台520表 3 专业实验仪器设备装备要求实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备配备要求序 号名 称规格、主要参数或主要要求单 位配备数量执行标 准代号备注合格示 范光 伏 原 理 及 应 用 实 验 室1.能通过 实验装置 了解光伏 技术的基 本原理;和 光伏发电 系统各个 组成单元 的作用;2.学会测 量发电输 出电压、发 电 输 出 电 流及湿度、 照度、温度 等物理量 的方法,并 理解相关 物理量的 含义;3.能对离 网光伏发 电系统装 置进行装 配和线路 连接;。4.能了解 各组成单 元的作用。1离网光 伏发电 教学装 置应包括实训工作台、监测仪表单元、交直流稳压 单元、充放电控制单元、可调负载单元、模拟光 源单元、光伏组件单元、离网逆变单元、电池组 单元等部件构成。各单元应达到如下主要要求: 1.光伏组件单元:开路电压 15V;输出功率:≥ 20W;2.交直流稳压单元:输入电压 220V;输出交直流 电压 0~18V 可调、,输出电流:≥1A;3.监测仪表单元:直流数字电压表:0~20V,精 度 0.5 级: ±(0.5%+3);直流数字电流表:0~ 10A,精度: ±(0.5%+3);精度 0.5 级;交流数 字电压表:0~500V,精度 0.5 级;交流数字电 流表:0~5A,精度 0.5 级;监测仪表应具备温 度、湿度、照度等参量的计量测量功能;4.可实现恒流、恒压和涓流模式下的充电,充放 电时间及充放电过程可控,具有防过充、防过放、 过载保护、短路保护、防反接等功能;5.模拟光源单元:能模拟 AM1.5 光谱;光源亮度 具备无级调节功能;具备光源到光伏组件距离可 调和可计测量功能;6.离网逆变单元:额定输出功率≥20W;逆变输 出电压 220V;输出波形:正弦波,失真度≤3%; 具有输出短路、过温、过载、欠压保护功能;7.电池组单元:采用太阳能专用胶体电池,电池 额定电压 12V,电池总容量≥18Ah;8.配备功率大于50W 的 1 Ω~2K2k Ω 连续可调的 阻性负载;9.配备容性负载、感性负载;10.实训工作台采用整体框架式结构。台10202附件配套电缆、配套连接线等套1020表 3 专业实验仪器设备装备要求(续)实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要参数或主要要求单 位配备数量执行标 准代号备 注合 格示 范光 伏 材 料 检 测 实 验 室1.能理解IS© VOC 、FF、IMAX 、 VMAX、PMAX、电阻率等 物理量的含 义;2.学会电池 片和硅片常 用参数的测 量;3.能通过测 量,简单分析 和辨别材料 的性能优劣。1游标卡尺3-1/2 位数显把2040GB/T 213892数字多用表3-1/2 位台2040GB/T 11存储柜用于存储配套工具及硅片等材料套20
  • 分析仪器电源的核心技术指标及测试方法
    摘要:电源是各类分析仪器最重要的、最常用的关键部件之一;本文重点讨论了分析仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的直流电源、交流电源、脉冲电源等及其核心技术指标的测试方法和有关问题;这些问题对有关仪器的研发者、制造者、维修者、使用者都有非常重要的参考意义。0、前言目前,国内外许多科技工作者对分析仪器中最重要的的电光系统(包括电源和灯泡)普遍重视不够;大家认为只要灯泡好就行。其实不然,如果电源不好,仪器灯泡再好对仪器整机是没有用的[1];当然如果灯泡不好,电源再好也同样是不行的。本文只讨论有关电源;例如:原子吸收分光光度计(AAS)、原子荧光光度计(AFP)、紫外可见分光光度计(UVS)、旋光分光光度计(ORD)、高效液相色谱(HPLC)等仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等电源;如果这些仪器中的电光系统(灯泡和电源)中有一个元件不稳定或出现故障,整个仪器就不可能稳定。特别是电光源系统中,所有灯泡都依赖于电源,没有电源,灯泡就不能发光;即使有了电源,如果电源的核心性能指标不好,整个分析仪器就不可能稳定可靠。例如:各类空心阴极灯、氘灯的电源的触发电压、工作电压、工作电流、预热时间、电源的纹波、电流调整率等核心指标中,只要某一个指标出现问题,灯泡就不能发出稳定可靠的光。所以,AAS、AFP、UVS、ORD、HPLC等所有光谱仪器和色谱仪器的研发者、制造者、维修者、使用者,都必须高度重视分析仪器的电光源系统中的电源。本文将对各类光谱、色谱仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的电源组成及其核心性能技术指标的测试方法和有关问题进行讨论。一、空心阴极灯电源1、直流电源空心阴极灯系统发光的稳定性,既依赖于灯泡的质量,又依赖于电源的稳定性。空心阴极灯必须要求电源有足够高的起辉(又称触发)电压(250~500V)才能点亮,同时必须要有足够高的工作电压(150~300V)和工作电流(4~20mA)才能维持正常工作。空心阴极灯的电源分直流电源和交流(脉冲)电源两类。目前,空心阴极灯在大多数情况下,都是使用脉冲电源。但是也有人使用直流电源;如果使用直流电源,对其稳定性要求很高。通常采用如下图所示的空心阴极灯恒流电源,并要求电流稳定性(电流调整率)达到(或优于)0.05%以上。 空心阴极灯的恒流电源组成图2、交流电源或脉冲电源一般来讲,空心阴极灯的电源如果是采用直流电源,其发光效率低,并且电流大到一定程度时,会产生自吸现象,同时还容易受到干扰。因此。为了提高空心阴极灯的输出效率,减少自吸现象、谱线变宽和减少干扰,目前,国内外的大多数的AAS都普遍采用脉冲电源供电。脉冲电源的脉冲调制频率和占空比根据不同仪器各异;一般都是采用400Hz以上的调制频率,例如作者使用过的TAS-986/990仪器的空心阴极灯电源的调制频率就是400Hz、其占空比为 4:1。一般空心阴极灯的脉冲供电电流波形如下图所示。 空心阴极灯的脉冲供电电流波形图脉冲供电方式可使用很大的峰值电流,但是平均电流很小。这样,可以延长空心阴极灯的寿命。例如:作者的实践表明:假设采用400Hz的脉冲供电,脉冲宽度为15µ s,峰值电流300mA,则可得到比直流供电时大150倍的输出光强度;但是,自吸现象和谱线宽度并无明显增加。这足已说明脉冲供电的优越性。二、 氘灯恒流电源及其性能技术指标的测试方法1、电路组成氘灯及其电源是UVS的电光系统的关键部件(对AAS仪器而言,氘灯主要用来扣背景,也非常重要)。氘灯的好坏直接影响UVS整机质量和AAS扣背景的能力,影响仪器整机的灵敏度和质量。所以,对氘灯电源要认真测试;特别是用直流恒流电源的氘灯,更加要注意重视对有关核心性能指标的测试。众所周知,氘灯属于气体放电的光源,它需要一个稳定的氘灯恒流电源,其输出电流一般为100-500mA。而氘灯工作时,其工作额定电流一般恒定为300mA,所以称为氘灯恒流电源。氘灯恒流电源是UVS和AAS(一般5mA)的关键部件之一。下图为作者研制的一种非常适用于高精度氘灯恒流电源的电路组成图。氘灯恒流电源的原理图目前,我国的许多计量部门,经常在有关的光谱仪器检定标准中规定:电源波动对测试结果影响的技术指标;如:1990年9月1日开始实施的中华人民共和国国家计量检定规程-JJG682-90中,明确提出“电源电压变化的影响:外电电源电压在220±22V范围内改变,仪器100%透射比的最大变化应小于0.5%”。又如:1997年6月1日开始实施的中华人民共和国国家计量技术规范,JJG375-96中,提出“电源电压的影响:电源电压(220±22)V变化时对仪器的影响应符合具体规定的要求”。而该要求示值变化只允许±0.5%(对A级光栅式的仪器要求示值变化±0.3%;B级要求±0.5%)。这样规定的技术指标一是太低,二是不大科学。因为外电电源就产生±0.5%的分析误差,如果再加样品前处理、噪声、光谱带宽、环境干扰等引起的误差,仪器的分析测试结果总误差就会大得惊人,连一般分析工作的最低要求也达不到。这种技术指标的仪器根本不能满足使用要求。我们说这种技术指标不科学,主要是指它是一个电子学的技术指标,应该用电子学的指标(电流调整率、纹波系数、漂移等)来衡量,而不应该用“示值变化±0.3%”等来表示。当然也可以归一到吸光度(Abs)来表示。作者在实践中,计算了自己研发的AAS和UVS在紫外区工作时微光信号的大小,发现AAS、UVS的光信号在紫外区一般为毫微流明(nLm)级;所以,AAS、UVS属于微光测试范畴。为了保证AAS、UVS仪器的稳定性,一般高质量的AAS和UVS,其氘灯恒流电源的电流调整率要求达到0.05%,纹波系数要求在0.5% 以内。作者曾研究过一种高性能的氘灯恒流电源(DLPS-3型氘灯恒流电源),其电流调整率达到0.0006%,获得了上海市的科技进步奖。为了延长氘灯的寿命,在点燃氘灯以前,氘灯的灯丝一定要事先经过预热;预热时间可以从10秒到30秒均可,使用者可以自选。但一般科技工作者大都取10秒左右的预热时间。否则,如果氘灯不经过预热而直接点亮,氘灯的寿命肯定会缩短。作者在实践中发现,一般国产氘灯的氘灯触发电压为200到400伏,最低170伏也能点亮;一般进口氘灯的触发电压为350伏到650伏。如果一开机,氘灯不经过预热,氘灯的触发电压一下就直接加到阳极上,就会严重缩短氘灯寿命。氘灯电源向氘灯提供的灯丝电压和灯丝电流,一定要与氘灯灯泡的要求相一致。目前国际上一般都是两种类型;一种是2.5V(伏),4A(安培);一种是10V,0.8A。从氘灯电源的制作来讲,因为电流小,10V,0.8A比较好作。而2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电,因电流很大,氘灯的电源比较难制作,同时,因为电流大,容易因为发热而产生漂移。所以,作者认为在AAS中,最好不要选用2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电的氘灯。为了延长氘灯的寿命,还可将氘灯用在半功率点上;即将氘灯恒流电源的工作电流调节到180mA左右。作者的实践证明,最好使用在150到200mA范围内。这样作可大大延长氘灯寿命。有时可使氘灯的寿命延长好几倍。本人研制的优质氘灯电源,在中国科学院组织的专家鉴定会上,用户使用“坏了”的废弃氘灯带到现场当场测试,都可以点亮,并且很稳定!使用者可以对氘灯恒流电源的稳定性作简单的测试,以便判断氘灯电源的稳定性是否合格。最重要的是测试三个指标;其一是电流调整率。其二是漂移,其三是纹波系数目前国际上几种高水平的氘灯电源及其主要技术指标2、氘灯恒流电源的电流调整率的测试方法氘灯是分析仪器中使用最多的光源之一,氘灯也是对电源要求最高的光源之一。因此,对氘灯电源的指标测试也要求非常严格。特别是对电流调整率的测试更是如此;其测试方法如下:通过一只0.5KV的调压变压器,将交流电源引入恒流电源;通过恒流电源点亮氘灯,在氘灯电源的输出端用分压器取采样电压约取1.8V左右(直流信号电压),用数字电压表监控。氘灯电源预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的1.8V直流电压的变化(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压的变化值)。例如:作者在研制DLPS-3型氘灯恒流电源时,实际测量数据的结果如下表所示:DLPS-3型氘灯恒流电源时的实际测量数据 VS V0 V0 V0 V0 V01981.74801.74781.74791.74781.74792201.74791.74791.74791.74791.74792421.74791.74791.74791.74791.7480由上表可计算出,作者研制的氘灯恒流电源的电流调整率为:SI=ΔV0/ V0=0.0001/1.7479=0.0000572=5.72×10-5式中:ΔV0=V0242-V0198差值中的最大者;即1.7479-1.7478=0.0001V0为220V对应的直流输出电压根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05% (即 5.0×10-4)。3、氘灯恒流电源漂移的测试方法首先点亮氘灯,电源预热半小时后,在上述电流调整率测试的条件下,固定输入电压为220V左右,用高精度的数字电压表记录1.8V左右的直流输出电压在一小时内的变化值V0,即是氘灯电源的漂移。目前国际上氘灯电源的漂移一般为1×10-3~5×10-4。4、氘灯恒流电源的纹波系数(或纹波电压)的测试方法在点亮氘灯或假负载的情况下,用交流毫伏表或示波器直接测量。作者采用的氘灯恒流电源的纹波系数的简单测试方法有两种:第一,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,直接在氘灯的阴极和阳极之间测试。例如:作者[2]在研制DLSP-3型氘灯恒流电源时,曾采用这种方法测得纹波电压15mV,测得氘灯两端的直流工作电压为69.11V;由此计算出纹波系数SR=15mV/69.11V=2.17×10-4。第二,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,在采样电阻上测得纹波电压3mV,测得采样电阻上的直流工作电压为1.7675V;由此计算出纹波系数SR=3mV/1.7675V=1.7×10-3;但是,这是一个假数据;如果采样电压变为为69.11V(增大39倍),则纹波电压也增大到117mV。纹波系数还是一样的。作者的实践表明,在一般情况下,第一种方法较接近实际,比较可靠。一般要求氘灯电源的纹波系数在0.5%以内。三、开关电源的核心技术指标及其测试方法目前,很多企业采用开关电源做氘灯供电电源;其测试方法如下:目前很多科技工作者们,经常使用开关电源。但是,不注重对开关电源的性能技术指标的测试,这是很不妥当的;因为开关电源的组成主要包括:输入电网滤波器、输入整流滤波器、电压变换器、输出整流滤波器、控制电路、保护电路等。开关电源的工作原理是将220V的市电(交流电)先变成直流,而后通过变换器将直流变成交流,再将交流变成直流。它有体积小、重量轻(只有线性电源的25%左右)、功耗小、转化效率高(一般为60-79%;而线性电源一般只有30-40%)等优点。但是,它的输入电压调整率、纹波电压、电流调整率、漂移等指标也很重要,如果不经过测试,不知道这些性能技术指标的情况,就会影响正确使用 ,或者说不能将开关电源用在最佳状态;特别是输入电压调整率、纹波电压、电流调整率和漂移这四项核心性能技术指标,会影响开关电源的使用质量。直至影响仪器的整机的稳定性、噪声和漂移,影响整台仪器的质量。开关电源的输入电压调整率、电流调整率(负载调整率)、纹波电压、漂移和噪声的测试方法简述如下:1、电压调整率测试方法:输入电压调整率是指的输入交流电压变化时,输出电压相应变化的情况(或变化率)。其测试方法如下式所述:LRV=(V242-V198)/V220;式中:LRV为输入电压调整率;V242为输入电压为交流242V时的输出电压(直流);V198为输入电压为交流198V时的输出电压(直流);V220为输入电压为交流220V时的输出电压(直流);只要测出相应的交流电压、直流电压,代入式中,就可算得输入电压调整率。具体操作方法如下:开关电源的输入交流电压通过一只0.5KV(或1 KV)的调压变压器;采用假负载,在电源的输出端用分压器取采样电压约取1.5V-1.8V的直流信号电压,用4位半以上的数字电压表监控。冷态开机预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的直流电压(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压),代入上式即可得到电压调整率。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电压调整率SV达到0.05% (即5.0×10-4)。2、电流调整率(负载调整率)的测试方法氘灯的电流调整率(负载调整率)是指输出电流在额定范围变化时(一般在测试时采用假负载,取工作电流为50mA-350mA变化),输出电压的变化率。其测试方法如下式所述:LRI=(V50-V359)/VH;×100%;式中:LRI为电流调整率(负载调整率);V50为最小负载时(50mA时)的输出电压(直流);V350为最大负载时(350mA时)的输出电压(直流);VH为半载时(200 mA时)的输出电压(直流)。只要测出V50、V359和VH等相应的直流电压,代入式中,就可算得电流调整率LRI。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05%(即5.0 × 10-4)。3、纹波电压的测试方法所谓纹波电压,就是指直流电压上叠加的50-100Hz的交流电压的最大值(P-P值或有效值);因此,可以用交流毫伏表直接测量。一般用LR表示。是指的在负载电流为350mA时,叠加在负载上的直流电压上的交流电压值。纹波电压还可以用示波器直接测量。纹波指标也可以用纹波系数表示;其测量方法如下式所述:SR=LR/V直;式中:SR为纹波系数;LR为直流电压上叠加的交流电压的最大值,即纹波电压值;V直(又有人叫V0)为最大负载时的直流电压值(也可以采用额定电压75V)。根据作者的实践经验,一般光学类分析仪器的纹波系数要求得到1.0*10-3左右。4、漂移、噪声的测试方法:漂移和噪声是开关电源最重要的关键核心性能技术指标之一,它直接影响开关电源的质量。目前国内外的科技工作者,对各类分析仪器的漂移和噪声的定义、测试方法的理解尚未完全统一。尤其对开关电源的测试,很多科技工作者都较陌生。作者在总结目前国内外科技工作者对各类电子仪器的漂移、噪声测试方法的基础上,提出了对开关电源的漂移、噪声的测试方法如下:冷态开启开关电源,预热2小时后,在开关电源的输出端采用假负载(电阻),从分压电阻上采取取样电压约1.8V(直流信号电压)左右,用4位半以上的数字电压表监控。连续测试1小时;取这一小时里的最大值与最小值之差,即是漂移。在这一小时内任取10分钟(哪里最差取哪里;或者说哪里的峰-峰值最大取哪里;总共有无数个10分钟),在这10分钟里的峰-峰值(最大值减最小值),前面加“”符合,即是噪声。我们还必须记住:噪声不同于纹波。纹波是出现在输出端子之间的一种与输入频率和开关频率同步的成分,一般指50周或50周的倍频,用峰-峰(P-P)值表示。而噪声是出现在输出端子之间的纹波以外的一种高频成分;也用峰-峰(P-P)值表示。但是,二者的数值不会相同,肯定是噪声大于纹波。也有很多科技工作者采用脉冲电源给氘灯供电,因篇幅所限,此不赘述。主要参考文献[1] 李昌厚,略论光谱色谱仪器五大系统的创新切入点,仪器信息网,2024-4-25.[2] 李昌厚,DLPS-2型多功能氘灯恒流电源,《电子科学技术》,1987,第5期.[3] 李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.[4] 李昌厚,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010.[5] 李昌厚,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006.[6] 李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.[7] 李昌厚,分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨,仪器信息网,2023-05-31作者简介李昌厚,男,1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业;中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授;国务院政府特殊津贴终身享受者。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级(中国科学院、上海市、科技部)科技成果奖5项;发表论文280篇,出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员,和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。
  • 扫描电镜 | 低电压下如何获取高分辨图像
    随着纳米材料在各个工业领域的应用,推动了超高分辨率的扫描电镜的发展,但这些材料导电性不佳,因此,对低电压下仍具有高分辨率的扫描电镜提出迫切需求。 低电压扫描电镜的主要特点之一是能直接对不导电样品进行观察,同时保持高的分辨率。但是其面临的问题是束流电压降低,信号量会显著下降,同时低电压下扫描电镜像差导致分辨率降低。随着扫描电镜技术的蓬勃发展,这些问题目前都得已大大改善。 为了弥补低电压下信噪比低的问题,赛默飞Apreo 2系列电镜配备了YAG材质背散射探测器(T1)(图1)。YAG(Y3Al5O12:Ce3+)是一种具有高发光效率的闪烁体材料,用掺铈的YAG材料制成的背散射探测器,发光效率更高,亮度更高,更耐离子和电子的轰击,因此几乎不存在随使用时间的累积而导致发光效率下降的问题。Apreo 2系列电镜的T1背散射探测器置于镜筒内靠近极靴下部,这样不仅可以获取大量的信号,而且不会有误操作导致的撞毁风险。同时T1接收的是背散射电子,因此,可以大大改善导电性不佳的样品带来的荷电问题。 图1 Apreo 2 扫描电镜的T1探测器位置示意图 为了减小低电压下像差增加的问题,赛默飞Apreo 2系列电镜发展出了样品台减速模式(图2),以减小透镜色差和提高低电压图像分辨率。减速模式中引入的“着陆电压”的概念,即实际到达样品表面的电压,其计算非常简单,入射电压减去减速电压即为着陆电压。例如,电子束初始加速电压5kV,在样品台上加4kV的减速电压,在样品表面的着陆电压为1kV,采用减速模式后入射到样品上的电压是1kV,在样品内的电子束扩展范围和对样品荷电的减缓同初始加速电压为1kV的情形一致,但其电子束的亮度接近加速电压为5kV的状态。因此,采用减速模式,一方面保持了高加速电压下的亮度和足够的信噪比,以及高分辨率,同时又真正实现了样品表面荷电的有效缓解。减速模式下,还有一个优点,使电子束与样品相互作用产生的信号电子在减速电压的作用下加速,这些信号电子在被探测器探测到时能量更高,从而提高了二次电子或者背散射电子收集效率,增加了信噪比。图2 样品台减速模式工作原理示意图 在实际应用中,我们会将样品台减速模式和T1探测器联合使用,以获取高分辨图像。比如,锂电池隔膜是一种PP或者PE材质的高分子薄膜,其导电性极差,常规的电镜无法解决荷电问题,而使用T1探测器不仅可以解决荷电问题,而且搭配减速模式仪器使用还可以获取高信噪比图像(图3)。稀土氧化物Y2O3粉体是制造微波用磁性材料及军事通讯工程用的重要材料,综合导电性较差,高加速电压容易使表面积累荷电,而且会掩盖颗粒表面细节,因此,我们采用低加速电压搭配减速模式进行高分辨成像(图4)。 图3 锂电池隔膜(加速电压:500V,放大倍数:30000,探测器:T1,减速电压:1kV) 图4 Y2O3粉末颗粒(加速电压:500V,放大倍数:100000,探测器:T1)
  • 经典库尔特原理及其发展——颗粒表征电阻法(下)
    前文回顾:发明人库尔特的传奇人生——颗粒表征电阻法(上)一、经典库尔特原理在经典电阻法测量中,壁上带有一个小孔的玻璃管被放置在含有低浓度颗粒的弱电解质悬浮液中,该小孔使得管内外的液体相通,并通过一个在孔内另一个在孔外的两个电极建立一个电场。通常是在一片红宝石圆片上打上直径精确控制的小孔,然后将此圆片通过粘结或烧结贴在小孔管壁上有孔的位置。由于悬浮液中的电解质,在两电极加了一定电压后(或通了一定电流后), 小孔内会有一定的电流流过(或两端有一定的电压),并在那小孔附近产生一个所谓的“感应区”。含颗粒的液体从小孔管外被真空或其他方法抽取而穿过小孔进入小孔管。当颗粒通过感应区时,颗粒的浸入体积取代了等同体积的电解液从而使感应区的电阻发生短暂的变化。这种电阻变化导致产生相应的电流脉冲或电压脉冲。图1 颗粒通过小孔时由于电阻变化而产生脉冲在测量血球细胞等生物颗粒时所用的电解质为生理盐水(0.9%氯化钠溶液),这也是人体内液体的渗透压浓度,红细胞可以在这个渗透压浓度中正常生存,浓度过低会发生红细胞的破裂,浓度过高会发生细胞的皱缩改变。在测量工业颗粒时,通常也用同样的电解质溶液,对粒度在小孔管测量下限附近的颗粒,用 4%的氯化钠溶液以增加测量灵敏度。当颗粒必须悬浮在有机溶剂内时,也可以加入适用于该有机溶液的电解质后,再用此有机 溶液内进行测量。通过测量电脉冲的数量及其振幅,可以获取有关颗粒数量和每个颗粒体积的信息。测量过程中检测到的脉冲数是测量到的颗粒数,脉冲的振幅与颗粒的体积成正比,从而可以获得颗粒粒度及其分布。由于每秒钟可测量多达 1 万个颗粒,整个测量通常在数分钟内可以完成。在使用已知粒度的标准物质进行校准后,颗粒体积测量的准确度通常在 1-2%以内。通过小孔的液体体积可以通过精确的计量装置来测量,这样就能从测量体积内的颗粒计数得到很准确的颗粒数量浓度。 为了能单独测量每个颗粒,悬浮液浓度必须能保证当含颗粒液体通过小孔时,颗粒是一个一个通过小孔,否则就会将两个颗粒计为一个,体积测量也会发生错误。由于浓度太高出现的重合效应会带来两种后果:1)两个颗粒被计为一个大颗粒;2)两个本来处于单个颗粒探测阈值之下而测不到的颗粒被计为一个大颗粒。颗粒通过小孔时可有不同的途径,可以径直地通过小孔,但也可能通过非轴向的途径通过。非轴向通过时不但速度会较慢,所受的电流密度也较大,结果会产生表观较大体积的后果,也有可能将一个颗粒计成两个[1]。现代商业仪器通过脉冲图形分析可以矫正由于非轴向流动对颗粒粒度测量或计数的影响。图2 颗粒的轴向流动与非轴向流动以及产生的脉冲经典库尔特原理的粒度测量下限由区分通过小孔的颗粒产生的信号与各种背景噪声的能力所决定。测量上限由在样品烧杯中均匀悬浮颗粒的能力决定。每个小孔可用于测量直径等于 2%至 80%小孔直径范围内的颗粒,即 40:1 的动态范围。实用中的小孔直径通常为 15 µm 至 2000 µm,所测颗粒粒度的范围为 0.3 µm 至 1600 µm。如果要测量的样品粒度分布范围比任何单个小孔所能测量的范围更宽,则可以使用两个或两个以上不同小孔直径的小孔管,将样品根据小孔的直径用湿法筛分或其他分离方法分级,以免大颗粒堵住小孔,然后将用不同小孔管分别测试得到的分布重叠起来,以提供完整的颗粒分布。譬如一个粒径分布为从 0.6 µm 至 240 µm 的样品,便可以用 30 µm、140 µm、400 µm 三根小孔管来进行测量。 库尔特原理的优点在于颗粒的体积与计数是每个颗粒单独测量的,所以有极高的分辨率,可以测量极稀或极少个数颗粒的样品。由于体积是直接测量而不是如激光衍射等技术的结果是通过某个模型计算出来的,所以不受模型与实际颗粒差别的影响,结果一般也不会因颗粒形状而产生偏差。该方法的最大局限是只能测量能悬浮在水相或非水相电解质溶液中的颗粒。使用当代微电子技术,测量中的每个脉冲过程都可以打上时间标记后详细记录下来用于回放或进行详细的脉冲图形分析。如果在测量过程中,颗粒有变化(如凝聚或溶解过程,细胞的生长或死亡过程等),则可以根据不同时间的脉冲对颗粒粒度进行动态跟踪。 对于球状或长短比很接近的非球状颗粒,脉冲类似于正弦波,波峰的两侧是对称的。对很长的棒状颗粒,如果是径直地通过小孔,则有可能当大部分进入感应区后,此颗粒还有部分在感应区外,这样产生的脉冲就是平台型的,从平台的宽度可以估计出棒的长度。对所有颗粒的脉冲图形进行分析,可以分辨出样品中的不同形状的颗粒。 大部分生物与工业颗粒是非导电与非多孔性的。对于含贯通孔或盲孔的颗粒,由于孔隙中填满了电解质溶液,在颗粒通过小孔时,这些体积并没有被非导电的颗粒物质所替代而对电脉冲有所贡献,所以电感应区法测量这些颗粒时,所测到的是颗粒的固体体积,其等效球直径将小于颗粒的包络等效球直径。对于孔隙率极高的如海绵状颗粒,测出的等效球直径可以比如用激光粒度仪测出的包络等效球小好几倍。 只要所加电场的电压不是太高,通常为 10 V 至 15 V,导电颗粒譬如金属颗粒也可以用电阻法进行测量,还可以添加 0.5%的溴棕三甲铵溶液阻止表面层的形成。当在一定电流获得结果后,可以使用一半的电流和两倍的增益重复进行分析,应该得到同样的结果。否则应使用更小的电流重复该过程,直到进一步降低电流时结果不变。 在各种制造过程中,例如在制造和使用化学机械抛光浆料、食品乳液、药品、油漆和印刷碳粉时,往往在产品的大量小颗粒中混有少量的聚合物或杂质大颗粒,这些大颗粒会严重影响产品质量,需要进行对其进行粒度与数量的表征。使用库尔特原理时,如果选择检测阈值远超过小颗粒粒度的小孔管(小孔直径比小颗粒大 50 倍以上),则可以含大量小颗粒的悬浮液作为基础液体,选择适当的仪器设置与直径在大颗粒平均直径的 1.2 倍至 50 倍左右的小孔,来检测那些平均直径比小颗粒至少大 5 倍的大颗粒 [2]。 二、库尔特原理的新发展 可调电阻脉冲感应法可调电阻脉冲感应法(TRPS)是在 21 世纪初发明的,用库尔特原理测量纳米颗粒的粒度与计数。在这一方法中,一个封闭的容器中间有一片弹性热塑性聚氨酯膜,膜上面有个小孔,小孔的大小(从 300 nm 至 15 m)可根据撑着膜的装置的拉伸而变来达到测量不同粒度的样品。与经典的电阻法仪器一样,在小孔两边各有一个电极,测量由于颗粒通过小孔而产生的电流(电压) 变化。它的主要应用是测量生物纳米颗粒如病毒,这类仪器不用真空抽取液体,而是用压力将携带颗粒的液体压过小孔。压力与电压都可调节以适用于不同的样 品。由于弹性膜的特性,此小孔很难做到均匀的圆形,大小也很难控制,每次测得的在一定压力、一定小孔直径下电脉冲高度与粒度的关系,需要通过测量标准颗粒来进行标定而确定。图3 可调电阻脉冲感应法示意图当小孔上有足够的压力差时,对流是主要的液体传输机制。 由于流体流速与施加的压力下降成正比,颗粒浓度可以从脉冲频率与施加压力之间线性关系的斜率求出。但是需要用已知浓度的标准颗粒在不同压力下进行标定以得到比例系数[3]。 这个技术在给定小孔直径的检测范围下限为能导致相对电流变化 0.05%的颗粒直径。检测范围的上限为小孔孔径的一半,这样能保持较低程度的小孔阻塞。典型的圆锥形小孔的动态范围 为 5:1 至 15:1,可测量的粒径范围通常从 40 nm 至 10 µm。 此技术也可在测量颗粒度的同时测量颗粒的 zeta 电位,但是测量的准确度与精确度都还有待提高,如何排除布朗运动对电泳迁移率测量的影响也是一个难题[4]。微型化的库尔特计数仪随着库尔特原理在生物领域与纳米材料领域不断扩展的应用,出现了好几类小型化(手提式)、微型化的库尔特计数仪。这些装置主要用于生物颗粒的检测与计数,粒度不是这些应用主要关心的参数,小孔的直径都在数百微米以内。与上述使用宏观压力的方法不同的是很多这些设计使用的是微流控技术,整个装置的核心部分就是一个微芯片,携带颗粒的液体在微通道中流动,小孔是微通道中的关卡。除了需要考虑液体微流对测量带来的影响,以及可以小至 10 nm 的微纳米级电极的生产及埋入,其余的测量原理和计算与经典的库尔特计数器并无两致。这些微芯片可以使用平版印刷、玻璃蚀刻、 防蚀层清除、面板覆盖等步骤用玻璃片制作[5], 也可以使用三维打印的方式制作[6]。一些这类微流控电阻法装置已商业化。图4 微流计数仪示意图利用库尔特原理高精度快速的进行 DNA 测序近年来库尔特原理还被用于进行高精度、快速、检测误差极小的 DNA 或肽链测序。这个技术利用不同类型的纳米孔,如石墨烯形成的纳米孔或生物蛋白质分子的纳米孔,例如耻垢分枝杆菌孔蛋白 A(MspA)。当线性化的 DNA-肽复合物缓慢通过纳米孔时,由于不同碱基对所加电场中电流电压的响应不同,通过精确地测量电流的变化就可对肽链测序。由于此过程不影响肽链的完整性,如果将实验设计成由于电极极性的变化而肽链可以来 回反复地通过同一小孔,就可以反复地读取肽链中的碱基,在单氨基酸变异鉴定中的检测误差率可小于 10-6[7,8]。图5 纳米孔 DNA 测序库尔特原理的标准化 早在 2000 年,国际标准化组织就已成文了电感应区法测量颗粒分布的国际标准(ISO 13319),并得到了广泛引用。在 2007 年与 2021 年国际标准化组织又前后两次对此标准进行了修订。中国国家标委会也在 2013 年对此标准进行了采标,成为中国国家标准(GB/T 29025-2012)。参考文献【1】Berge, L.I., Jossang, T., Feder, J., Off-axis Response for Particles Passing through Long Apertures in Coulter-type Counters, Meas Sci Technol, 1990, 1(6), 471-474. 【2】Xu, R., Yang, Y., Method of Characterizing Particles, US Patent 8,395,398, 2013. 【3】Pei, Y., Vogel, R., Minelli, C., Tunable Resistive Pulse Sensing (TRPS), In Characterization of Nanoparticles, Measurement Processes for Nanoparticles, Eds. Hodoroaba, V., Unger, W.E.S., Shard, A.G., Elsevier, Amsterdam, 2020, Chpt.3.1.4, pp117-136.【4】Blundell, E.L.C.J, Vogel, R., Platt, M., Particle-by-Particle Charge Analysis of DNA-Modified Nanoparticles Using Tunable Resistive Pulse Sensing, Langmuir, 2016, 32(4), 1082–1090. 【5】Zhang, W., Hu, Y., Choi, G., Liang, S., Liu, M., Guan, W., Microfluidic Multiple Cross-Correlated Coulter Counter for Improved Particle Size Analysis, Sensor Actuat B: Chem, 2019, 296, 126615. 【6】Pollard, M., Hunsicker, E., Platt, M., A Tunable Three-Dimensional Printed Microfluidic Resistive Pulse Sensor for the Characterization of Algae and Microplastics, ACS Sens, 2020, 5(8), 2578–2586. 【7】Derrington, I.M., Butler, T.Z., Collins, M.D., Manrao, E., Pavlenok, M., Niederweis, M., Gundlach, J.H., Nanopore DNA sequencing with MspA, P Natl Acad Sci, 107(37), 16060-16065, 2010. 【8】Brinkerhoff, H., Kang, A.S.W., Liu, J., Aksimentiev, A., Dekker, C., Multiple Rereads of Single Proteins at Single– Amino Acid Resolution Using Nanopores, Science, 374(6574), 1509-1513, 2021. 作者简介许人良,国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学,受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下,获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位,包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监,英国马尔文仪器公司亚太区技术总监,美国麦克仪器公司中国区总经理,资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人,执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事,颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪,除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外,著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization: Light Scattering Methods》,以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。点击图片查看更多表征技术
  • 电镜学堂丨电镜操作之如何巧妙选择加速电压?
    “TESCAN电镜学堂”又跟大家见面了,利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其他分析的需要等等,不同的关注点之间需要不同的拍摄条件,有时甚至相互矛盾。 今天主要谈一谈如何根据样品类型以及所关注的问题选择合适的加速电压? 这里是TESCAN电镜学堂第9期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能! 第三节 常规拍摄需要注意的问题 平时电镜使用者都进行常规样品的观察,常规样品不像分辨率标准样品那么理想,样品比较复杂,而且有时候关注点并不相同。因此我们要根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件。 关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其它分析的需要等等,不同的关注点之间需要不同的电镜条件,有时甚至相互矛盾。因此我们必须明确拍摄目的,寻找最适合的电镜条件,而不是贸然的追求大倍数。 电镜的工作条件包括很多,加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。这一期将为大家介绍加速电压的选择。 §1. 加速电压的选择 任何电镜都是加速电压越高分辨率越高,但并不意味着任何试样都是电压越大越好。电压的选择是电镜中各个工作条件中最重要的一个。有各种因素需要考虑,而各个因素之间也有矛盾相悖的,这个时候还需要适当进行综合考虑或者采取其它办法。 ① 样品损伤和荷电因素 选择的加速电压不能对试样产生明显的辐照损伤或者荷电,否则观察到的图像不是试样的真实形貌。如果有荷电的产生,需要将电压降至到V2以下,这点在前面电荷效应中已经详细阐述,这里不再重复。 对于金属等导电导热均良好的试样,可以用较高的电压进行观察,如10kV及以上;对于一些导电性不是很好但是比较稳定的试样,可以中等加速电压,如5kV左右;对一些容易损伤的样品,比如高分子材料、生物材料等,可能需要较低的电压,如2kV或以下。 ② 电子产额因素 对于单相材料来说,因为成分没有差别,我们选择电子产额最大的区间V1~V2即可,但是对于混合物相材料来说,我们希望在有形貌衬度的同时还能有较好的成分衬度,这样的图片显得衬度更好,信息量也最大,往往我们也会认为这样的图片最清晰。因此我们需要选择二次电子产额相差较大的区域进行拍摄。 如图5-13,左图是碳和金的二次电子产额,中间图片是金颗粒在1kV下的二次电子图像,右图是200V下的二次电子图像。显然,在200V下碳和金的产额一样,所以此时拍摄的图像仅呈现出形貌上的差别,而碳和金的成分差异无论怎么调节明暗对比度也不会出现。而在1kV下,碳和金的电子产额差异达到最大,所以除了形貌衬度外,还表现出极好的成分衬度。 图5-13 金和碳在电子产额(左)及1kV(中)、200V(右)电压下的SE图像 对于一些金属材料来说,往往较高的加速电压下有相对较大的产额差异,而对于一些低原子序数试样,较低的电压往往电子产额差异更大。 如图5-14,试样为碳银混合材料。左图为5kV SE图像,右图为20kV SE图像。5kV下不但能表现出比20kV更好的成分衬度,还有更好的表明细节。 图5-14 碳银混合材料在5kV(左)、20kV(右)电压下的SE图像 如图5-15,试样为铜包铝导线截面,左图为5kV SE图像,右图为20kV SE图像。20kV下能够更好的将外圈的铜层和内部的铝层做更好的区分。 图5-15 铜包铝导线截面在5kV(左)、20kV(右)电压下的SE图像 对于有些本身差别很小的物相,如果能找到二次电子产额差异最大所对应的电压,也可将其区分。当然有的产额没有参考曲线,需要经过诸多尝试才能找到。比如图5-16,试样为掺杂半导体基底上的本征半导体薄膜,其电子产额差异在1kV达到最大,对应1kV的图像能将两层膜就行区分,而其它电压则没有太好的衬度。 图5-16 半导体薄膜在不同电压下的衬度对比 ③ 衬度的平衡 虽然通过上一点提到的加速电压的选择可以将成分衬度达到最大,但有时该条件并不是观察形貌最佳的电压。此时我们需要考虑究竟是注重形貌还是注重成分衬度,使用二次电子来进行观察,还是用背散射电子进行观察,或者用折中的办法进行观察。这都需要操作者根据电镜照片想说明的问题来进行选择。 要获得好的形貌衬度图像和原子序数图像所需的电压条件一般都不一样,也有另外的办法可以适当解决。对最佳形貌衬度和最佳原子序数衬度单独拍摄照片,后期在电镜软件中通过图像叠加的方式,将不同的照片(位置需要完全一样)按照一定的比例进行混合,形成一张兼有两者衬度的图片。 ④ 有效放大率因素 一般电镜在不同的电压下都有着不一样的极限分辨率,其对应的有效放大率也随之而改变。拍摄特定倍数的电镜照片,特别是高倍照片,需要选择电压对应的有效放大率能够达到需求。否则,视为图像出现了虚放大。虚放大后,图像虽然也在放大,但是并没有出现更多的信息,而且虚放大而会有更多环境因素的影响。 所以如果出现虚放大,可以提高加速电压,以增加有效放大率;如果电压不能改变,可以考虑增加图像的采集像素,来获得类似放大的效果。此时受环境因素或者样品损伤因素更小。 ⑤ 穿透深度因素 前面已经详细的讲述了加速电压和电子散射之间的关系。加速电压越高,能量越大,电子的散射区域就越大。那么产生的二次电子或背散射电子中,从更深处发射的比例则更多。因此较大的加速电压虽然有更好的水平方向的分辨率,但是却忽略了试样很多的表面细节;而低电压虽然水平方向分辨率相对较差,但是却对深度方向有着更好的灵敏度,可以反映出表面更多的形貌细节。 如图5-17,试样为表面修饰的二氧化硅球,5kV电压看不出任何表面细节,而2kV下则能观察到明显的颗粒。再如图5-18,纳米颗粒粉末在不同电压下的表现,因为颗粒团聚严重,所以在5kV电压下无法将团聚颗粒很好的区分,显得粒径更大,而1kV下则能观察到相对更细小的颗粒。 图5-17 SiO2球在5kV(左)、1kV(右)电压下的图像 图5-18 纳米颗粒在5kV(左)、1kV(右)电压下的图像 当加速电压降低到200V左右的超低水平后,电子束的作用区域变得很小,常规的边缘效应或者尖端效应基本可以去除,如图5-19。 图5-19 200V左右的电压可以消除边缘效应 更多详情内容请关注“TESCAN公司”微信公众号
  • 浅析电化学型气体传感器的工作原理和检测方法
    p   要进行一个具体的测量工作,首先要考虑采用何种原理的传感器,这需要分析多方面的因素之后才能确定。因为,即使是测量同一物理量,也有多种原理的传感器可供选用,哪一种原理的传感器更为合适,国产还是进口,价格能否承受,还是自行研制。在考虑上述问题之后就能确定选用何种类型的传感器,然后再考虑传感器的具体性能指标。 /p p strong 1.电化学型气体传感器的结构 /strong /p p   电化学式气体传感器,主要利用两个电极间的化学电位差,一个在气体中测量气体浓度,另一个是固定的参比电极。电化学式传感器采用恒电位电解方式和伽伐尼电池方式工作。有液体电解质和固体电解质,而液体电解质有分为电位型和电流型。电位型是利用电极电势和气体浓度之间的关系进行测量;电流型采用极限电流原理,利用气体通过薄层透气膜或毛细孔扩散作为限流措施,获得稳定的传质条件,产生正比于气体浓度或分压的极限扩散电流。 /p p   电化学传感器有两电极和三电极结构,主要区别在于有无参比电极。两电极CO传感器没有参比电极,结构简单,易于设计和制造,成本较低适用于低浓度CO的检测和报警;三电极CO传感器引入参比电极,使传感器具有较大的量程和良好的精度,但参比电极的引入增加了制造工序和材料成本,所以三电极CO传感器的价格高于两电极CO传感器,主要用于工业领域。两电极电化学CO传感器主要由电极、电解液、电解液的保持材料、出去干涉气体的过滤材料、管脚等零部件组成。 /p p strong 2.电传感器工作原理 /strong /p p   电化学气体传感器是一种化学传感器,按照工作原理一般分为:a.在保持电极和电解质溶液的界面为某恒电位时,将气体直接氧化或还原,并将流过外电路的电流作为传感器的输出;b.将溶解于电解质溶液并离子化的气态物质的离子作用与离子电极,把由此产生的电动势作为传感器输出;c.将气体与电解质溶液反应而产生的电解电流作为传感器输出;d.不用电解质溶液,而用有机电解质、有机凝胶电解质、固体电解质、固体聚合物电解质等材料制作传感器。 /p p strong 表1 各种电化学式气体传感器的比较 /strong /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 种类 /span /strong /p /td td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 现象 /span /strong /p /td td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 传感器材料 /span /strong /p /td td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 特点 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 恒电位电解式 /span /strong /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电解电流 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 气体扩散电极,电解质水溶液 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 通过改变气体电极,电解质水溶液,电极电位等可测量CO、H sub 2 /sub S、HO sub 2 /sub 、SO sub 2 /sub 、HCl等 /span /p /td /tr tr td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 离子电极式 /span /strong /p /td td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电极电位变化 /span /p /td td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 离子选择电极,电解质水溶液,多孔聚四氟乙烯膜 /span /p /td td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 选择性好,可测量NH sub 3 /sub 、HCN、H sub 2 /sub S、SO sub 2 /sub 、CO sub 2 /sub 等气体 /span /p /td /tr tr td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电量式 /span /strong /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电解电流 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 贵金属正负电极,电解质水溶液,多孔聚四氟乙烯膜 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 选择性好,可测量Cl sub 2 /sub 、NH sub 3 /sub 、H sub 2 /sub S等 /span /p /td /tr tr td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 固体电解质式 /span /strong /p /td td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 测定电解质浓度差产生的电势 /span /p /td td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 固体电解质 /span /p /td td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 适合低浓度测量,需要基准气体,耗电,可测量CO sub 2 /sub sub 、 /sub NO sub 2 /sub 、H sub 2 /sub S等 /span /p /td /tr /tbody /table p 表1汇集了各类电化学气体传感器的种类、检测原理所用材料与特点。 /p p 2.1 恒电位电解式气体传感器 /p p   恒电位电解式气体传感器的原理是:使电极与电解质溶液的界面保持一定电位进行电解,通过改变其设定电位,有选择的使气体进行氧化或还原,从而能定量检测各种气体。对于特定气体来说,设定电位由其固有的氧化还原电位决定,但又随电解时作用电极的材质、电解质的种类不同而变化。电解电流和气体浓度之间的关系如下式表示: /p p     I=(nfADC)/ σ /p p   式中:I-电解电流;n-1mol气体产生的电子数;f-法拉第常数;A-气体扩散面积;D-扩散系数;C-电解质溶液中电解的气体浓度;σ-扩散层的厚度。 /p p   在统一传感器中,n、f、A、D及σ是一定的,电解电流与气体浓度成正比。 /p p   自20世纪50年代出现CIDK电极以来,控制电位电化学气体传感器在结构、性能和用途等方面都得到了很大的发展。20世纪70年代初,市场上就有了31检测器。有先后出现了CO、N sub x /sub O sub Y /sub (氮氧化物)、H sub 2 /sub S检测仪器等产品。这些气体传感器灵敏度是不同的,一般是H sub 2 /sub S& gt NO& gt NO sub b /sub & gt Sq& gt CO,响应时间一般为几秒至几十秒,大多数小于1min;他们的寿命相差很大,短的只有半年,有的CO监测仪实际寿命已近10年。影响这类传感器寿命的主要因素为:电极受淹、电解质干枯、电极催化剂晶体长大、催化剂中毒和传感器使用方法等。 /p p   以CO气体监测为例来说明这种传感器隔膜工作电极对比电极的结构和工作原理。在容器内的相对两壁,安置作用电极h’和对比电极,其内充满电解质溶液构成一密封结构。瓦在化田由极3g对冲由极AnljI进行恒定电位差而构成恒压电路。此时,作用电极和对比电极之间的电流是I,恒电位电解式气体传感器的基本构造根据此电流值就可知CO气体的浓度。这种方式的传感器可用于检测各种可燃性气体和毒气,如H sub 2 /sub S、NO、NO sub b /sub 、Sq、HCl、Cl sub 2 /sub 、PH sub 3 /sub 等,还能检测血液中的氧浓度。 /p p 2.2离子电极式气体传感器 /p p   离子电极式气体传感器的工作原理是:气态物质溶解于电解质溶液并离解,离解生成的离子作用于离子电极产生电动势,将此电动势取出以代表气体浓度。这种方式的传感器是有作用电极、对比电极、内部溶液和隔膜等构成的。 /p p   现以检测NH sub 3 /sub 传感器为例说明这种气体传感器的工作原理。作用电极是可测定pH的玻璃电极,参比电极是A8从姐电极,内部溶液是NIkCE溶液。NEACt离解,产生铵离子NH sub 4 /sub sup + /sup ,同时水也微弱离解,生成氢离子H sup + /sup ,而NH4 sup + /sup 与H sup + /sup 保持平衡。将传感器侵入NH sub 3 /sub 中,NH sub 3 /sub 将通过隔膜向内部渗透,NH sub 3 /sub 增加,而H sup + /sup 减少,即pH 增加。通过玻璃电极检测此PH的变化,就能知道NH sub 3 /sub 浓度。除NH sub 3 /sub 外,这种传感器海能检测HCN(氰化氢)、H sub 2 /sub S、Sq、C0 sub 2 /sub 等气体。 /p p   离子电极式气体传感器出现得较早,通过检测离子极化电流来检测气体的体积分数,电化学式气体传感器主要的有点是检测气体的灵敏度高、选择性好。 /p p 2.3电量式气体传感器 /p p   电量式气体传感器的原理是:被测气体与电解质溶液反应生成电解电流,将此电流作为传感器输出,来检测气体浓度,其作用电极、对比电极都是Pt电极。 /p p   现以检测C12为例来说明这种传感器的工作原理。将溴化物MBr(M是一价金属)水溶液介于两个铂电极之间,其离解成比,同时水也离解成H sup + /sup ,在两铂电极间加上适当电压,电流开始流动,后因H sup + /sup 反应产生了H sub 2 /sub ,电极间发生极化,发生反应,其结果,电极部分的H sub 2 /sub 被极化解除,从而产生电流。该电流与H sub 2 /sub 浓度成正比,所以检测该电流就能检测Cl sub 2 /sub 浓度。除Cl sub 2 /sub 外,这种方式的传感器还可以检测NH sub 2 /sub 、H sub 2 /sub S等气体。 /p p strong 3.传感器的检测 /strong /p p   电化学型气体传感器可分为原电池式、可控电位电解式、电量式和离子电极式四种类型。原电池式气体传感器通过检测电流来检测气体的体积分数,市售的检测缺氧的仪器几乎都配有这种传感器。可控电解式传感器是通过检测电解时流过的电流来检测气体的体积分数,和原电池式不同的是,需要由外界施加特定电压,除了能检测CO、NO、NO sub 2 /sub 、O sub 2 /sub 、SO sub 2 /sub 等气体外,还能检测血液中的氧体积分数。电量式气体传感器是通过被测气体与电解质反应产生的电流来检测气体的体积分数。离子电极式气体传感器出现得较早,通过检测离子极化电流来检测气体的体积分数。电化学式气体传感器主要的优点是检测气体的灵敏度高、选择性好。 /p p   综上所述,不同种类的气体传感器适用于不同气体检测与控制的需求,随着现代工业的发展,尤其是绿色环保理念的不断加强,气体传感器技术的开发应用必将具有非常广阔的发展前景。两电极电化学CO传感器,是近年来研究的热点,属于国际上先进的传感器技术,通过实验研究,在电极、过滤层、电解质等材料选择和结构的设计中,攻克了影响传感器寿命的诸多技术难题,研制成功了具有实用意义的新型CO传感器,它必将在CO气体检测领域发挥积极的作用。 /p
  • 【综述】红外热像仪工作原理及电子器件分析
    疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加,在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见,无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢?本文对有关知识做简要介绍,以飨读者。红外热像仪,是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上,从而获得红外热像图,这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像,热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪,安全——可测量移动中或位于高处的高温表面;高效——快速扫描较大的表面或发现温差,高效发现潜在问题或故障;高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前,红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛,需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆;在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试;在安防领域的隐蔽探测,目标物特征分析;在电气自动化领域,各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患,变压器中有接头松动套管过热、接触不良(抽头变换器)、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等,都可以被红外热像仪及时发现,避免进一步损失。对于电动机、发电机:可以发现轴承温度过高,不平衡负载,绕组短路或开路,碳刷、滑环和集流环发热,过载过热,冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射,然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段,将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤:第一步:利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号,该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步:利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理,从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步:通过图像处理软件处理放大后的电信号,得到电子视频信号,电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来,得到可见图像。在不同的应用领域,对于红外热像仪的选择有不同的要求,主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差(噪音等效温差)、测量精度。反应到电路上,最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上,从信号处理,到数据通信,到温度控制反馈,都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示,基本工作步骤为:FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示,其间伴随TEC(热电制冷器)对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号,来源于红外探测器,通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出,选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合,去选择适合的运放,达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如,VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差,输入静态电流,噪声等等。需要根据实际应用的特点,择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源,LDO 的低噪声和纹波更利于设计,选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处,使用了TPH250X系列的OP AMP,特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声,这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜,是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性,高转换速率保证了整机运算的第一步速度,低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器,热电制冷器必不可少,它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏,对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度,输入高精度误差运放,得出差值电压,经过放大器运算后,对FPA进行补偿,从而使FPA温度稳定。在该系统中,AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量,决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率,可以计算AD转换芯片的分辨率,此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC,电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW,断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口,操作在时钟率高达30mhz,兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说,TPC116S1已经足够。此外,对于整体的供电而言,FPGA/SOC的分级供电,电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电,为减小误差,需要低噪声的LDO,以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压,稳定性好,负载响应快,输出纹波小。具有最低的成本,最低的噪声和最低的静态电流,外围器件也很少,通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中,使用了DCDC——TPP2020,它的宽范围,保证了电源设计的简洁。内置省电模式,轻载时高效,具有内部软启动,热关断功能。DC-DC一般包括boost(升压)、buck(降压)、Boost/buck(升/降压)和反相结构,具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点,随着集成度的提高,许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容,但是输出纹波大,开关噪声较大、成本相对较高,故在电源设计中,用量少且尽量避开灵敏原件,以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用,成为各个家庭的健康小帮手,也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场,组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是,精密的设计对于真实的反映,特别是模拟器件。
  • 电工仪器仪表23项国标修订计划获批准
    近日,2012年第一批推荐性国家标准计划项目已经过国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准下达,由全国电工仪器仪表标准化技术委员会秘书处组织上报的23项国家标准制修订计划全部获得批准。此次获得批准的23个项目覆盖了“AMI标准体系”中的各专项工作组。目前,全国电工仪器仪表标准化技术委员会秘书处已经启动项目工作组的组建工作。   以下是23项国家标准制修订计划的目录:   序号 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 代替标准 采用国际标准 完成时间   1 20120803-T-604 单相智能电能表特殊要求 推荐 制定 2014   2 20120804-T-604 三相智能电能表特殊要求 推荐 制定     2014   3 20120805-T-604 社区能源计量抄收系统规范 第5部分:无线中继 推荐 制定   EN 13757-5:2008 2014   4 20120806-T-604 社区能源计量抄收系统规范 第6部分:本地总线 推荐 制定   EN 13757-6:2008 2014   5 20120807-T-604 直接作用模拟指示电测量仪表及其附件 第1部分:定义和通用要求 推荐 修订 GB/T 7676.1-1998   2014   6 20120808-T-604 直接作用模拟指示电测量仪表及其附件 第2部分:电流表和电压表的特殊要求 推荐 修订 GB/T 7676.2-1998   2014   7 20120809-T-604 直接作用模拟指示电测量仪表及其附件 第3部分:功率表和无功功率表的特殊要求 推荐 修订 GB/T 7676.3-1998   2014   8 20120810-T-604 直接作用模拟指示电测量仪表及其附件 第4部分:频率表的特殊要求 推荐 修订 GB/T 7676.4-1998   2014   9 20120811-T-604 直接作用模拟指示电测量仪表及其附件 第5部分:相位表、功率因数表和同步指示器的特殊要求 推荐 修订 GB/T 7676.5-1998   2014   10 20120812-T-604 直接作用模拟指示电测量仪表及其附件 第6部分:电阻表(阻抗表)和电导表的特殊要求 推荐 修订 GB/T 7676.6-1998   2014   11 20120813-T-604 直接作用模拟指示电测量仪表及其附件 第7部分:多功能仪表的特殊要求 推荐 修订 GB/T 7676.7-1998   2014   12 20120814-T-604 直接作用模拟指示电测量仪表及其附件 第8部分:附件的特殊要求 推荐 修订 GB/T 7676.8-1998   2014   13 20120815-T-604 直接作用模拟指示电测量仪表及其附件 第9部分:推荐的试验方法 推荐 修订 GB/T 7676.9-1998   2014   14 20120816-T-604 智能电能表外形和安装尺寸 第11部分:通用要求 推荐 制定     2014   15 20120817-T-604 智能电能表外形和安装尺寸 第21部分:结构A型 推荐 制定     2014   16 20120818-T-604 智能电能表外形和安装尺寸 第22部分:结构B型 推荐 制定     2014   17 20120819-T-604 智能电能表外形和安装尺寸 第23部分:结构C型 推荐 制定     2014   18 20120820-T-604 智能电能表外形和安装尺寸 第31部分:电气接口与结构A型 推荐 制定     2014   19 20120821-T-604 智能电能表外形和安装尺寸 第32部分:电气接口与结构B型 推荐 制定     2014   20 20120822-T-604 智能电能表外形和安装尺寸 第33部分:电气接口与结构C型 推荐 制定     2014   21 20120823-T-604 智能电能表外形和安装尺寸 第41部分:显示规范 推荐 制定     2014   22 20120824-T-604 自动抄表系统 基于窄带的低压电力线载波抄表系统 第216部分:正交频分复用(OFDM)协议 推荐 制定     2014   23 20120825-T-604 自动抄表系统 基于窄带的低压电力线载波抄表系统 第215部分: 频带、发射电平和电磁骚扰 推荐 制定     2014
  • 高速电压成像:揭示大脑神经网络三维协调模式!
    【研究背景】电压成像是研究神经元活动的一种重要技术,因其能够直接测量膜电位并实时监测神经元群体的活动,广泛应用于神经科学等领域。与传统的钙成像技术相比,电压成像具备更高的时间分辨率和更全面的信息获取能力,使得研究者能够更深入地理解神经电路的信息处理机制。然而,电压成像在实际应用中面临着成像速度、信噪比、体积覆盖以及光漂白率等多重挑战,这在很大程度上限制了其在大规模神经元群体中的应用。近期,中国科学院脑科学与智能技术卓越创新中心(神经科学研究所)的博士后白璐和副研究员丛林以及王凯研究员携手在电压成像技术方面取得了新进展。他们设计并制备了一种共聚焦光场显微镜,成功克服了传统成像技术在速度和噪声性能方面的限制。该团队通过集成高速增强相机、快速稳健的扫描机制、激光散斑噪声消除以及优化光效率,实现了在小鼠大脑中对800微米直径和180微米厚度体积内的300多个神经元进行同时记录,且可持续超过20分钟。利用这种新型显微镜,该团队显著提高了电压成像的通量,成功获取了三维神经元协调模式的数据。通过整合空间和电压活动图谱,研究者能够深入分析分布在三维空间中的神经元群体之间的快速时间协调,识别正相关与负相关神经元组之间的不同空间模式。这一研究不仅为电压成像技术在复杂神经网络研究中的应用提供了新方法,也为未来神经科学领域的研究奠定了基础。【仪器解读】本文通过优化光场显微镜(LFM)的原理和技术,具体来说,结合高速摄像机、快速稳健的扫描机制、激光散斑噪声消除及优化光效率,进而首次研发了共聚焦光场显微镜,从而实现了对小鼠皮层中300多只神经元的同时电压成像,最终揭示了神经元在空间分布中的三维协调模式。针对电压成像面临的挑战,本文通过结合电压指示剂的亮度和敏感性,提升成像速度与信噪比,得到了较为理想的成像效果,进而挖掘了神经回路中的信息处理机制。文章强调,电压成像在快速成像和大规模神经元成像方面的潜力,尤其是其在理解神经网络复杂动态方面的应用。在此基础上,通过结合长时间电压成像的能力,作者在不同时间段内进行了连续成像试验,有效控制了数据传输和存储的挑战,确保了在连续成像过程中数据的完整性。这些技术手段和发现的结合,使得对神经元活动的研究不再局限于表面层,而是能够深入到大脑的更深层次,为研究复杂的神经网络提供了新的视角和方法。此外,本文提出的技术路线不仅适用于小鼠皮层的电压成像,还为今后的神经科学研究提供了广泛的应用前景,特别是在研究动物行为与神经活动之间的关系、探索神经病理机制等方面具有重要意义。最终,研究者们通过对成像数据的系统分析,揭示了在小鼠视觉皮层中,响应视觉刺激的神经元之间的空间相关性,深入了解了神经元之间的相互作用和信息传递,为理解大脑的功能提供了新的理论依据。用于电压成像的共聚焦光场显微镜的示意图及特征描述参考文献:Bai, L., Cong, L., Shi, Z. et al. Volumetric voltage imaging of neuronal populations in the mouse brain by confocal light-field microscopy. Nat Methods (2024). https://doi.org/10.1038/s41592-024-02458-5
  • 19类!两部委发布2022年版鼓励外商投资仪器仪表制造业目录
    国家发改委网站10月26日消息,经国务院同意,国家发展改革委、商务部于2022年10月28日公开发布第52号令,全文发布《鼓励外商投资产业目录(2022年版)》(以下简称《鼓励目录》),自2023年1月1日起施行。新版《鼓励目录》总条目1474条,与2020年版相比净增加239条、修改167条。其中,全国目录共519条,增加39条、修改85条;中西部目录共955条,增加200条、修改82条。主要变化有:一是持续鼓励外资投向制造业。全国目录继续将制造业作为鼓励外商投资的重点方向,提升产业链供应链水平,新增或扩展元器件、零部件、装备制造等有关条目。二是持续引导外资投向生产性服务业。全国目录将促进服务业和制造业融合发展作为修订重点,新增或扩展专业设计、技术服务与开发等条目。三是持续优化利用外资区域布局。结合各地劳动力、特色资源等比较优势扩大中西部目录鼓励范围。新版《鼓励目录》的第二十三项为仪器仪表制造业,涉及土壤墒情监测设备、工业过程自动控制系统与装置、无损检测设备、核仪器、辉光放电质谱仪、透射电子显微镜等19类。其中,辉光放电质谱仪、透射电子显微镜两类为新增项。相关目录如下:《鼓励外商投资产业目录(2022年版)》(部分)(二十三)仪器仪表制造业372. 土壤墒情监测设备制造373. 工业过程自动控制系统与装置制造:现场总线控制系统,大型可编程控制器(PLC),两相流量计,固体流量计,新型传感器及现场测量仪表374. 自动化、智能化、多功能材料力学性能测试仪器,工业CT、三维超声波探伤仪等无损检测设备制造375. 大型精密仪器、高分辨率显微镜(分辨率小于200nm)开发、制造376. 高精度数字电压表、电流表制造(显示量程七位半以上)377. 无功功率自动补偿装置制造378. 安全生产新仪器设备制造379. VXI 总线式自动测试系统(符合IEEE1155 国际规范)制造380. 煤矿井下监测及灾害预报系统、煤炭安全检测综合管理系统开发、制造381. 工程测量和地球物理观测设备制造382. 环境监测仪器制造383. 无线远传智能水表制造384. 水库大坝安全智能监控仪器制造385. 水文数据采集、处理与传输和防洪预警仪器及设备制造386. 海洋勘探监测仪器和设备制造387. 市政管网和输水管道渗漏监测仪器制造388. 核仪器、仪表研发和制造389. 辉光放电质谱仪390. 透射电子显微镜据悉,《鼓励目录》是我国重要的外商投资促进政策,也是重要的外资产业和区域政策。符合《鼓励目录》的外商投资项目,可以依照法律、行政法规或者国务院的规定享受税收、用地等优惠待遇。附件:《鼓励外商投资产业目录(2022年版)》.pd
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 磁电阻特性测试仪
    成果名称 磁电阻特性测试仪(EL MR系列) 单位名称 北京科大分析检验中心有限公司 联系人 王立锦 联系邮箱 13260325821@163.com 成果成熟度 □研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 &radic 可以量产 合作方式 □技术转让 &radic 技术入股 &radic 合作开发 □其他 成果简介: 本仪器专门为材料磁电阻特性测试而设计的,采用流行的USB接口将高精度的数据采集器与计算机相连,数据采集迅速准确;用户界面直观友好,极大地方便了用户的使用。 MR-150型采用电磁铁产生强磁场,高精度名牌仪表采集数据,精度高稳定性好适合科研中各类样品的磁电阻特性测试。 MR-4型采用亥姆霍兹线圈产生磁场,无剩磁。采用高精度名牌仪表采集数据,精度高稳定性好适合科研中AMR、GMR、TMR各类样品的磁电阻特性测试。 MR-2型采用集成化主机和多通道USB接口数据采集卡采集数据,稳定性好适合科研教学中性能较好的磁电阻样品测试。 MR-1型采用手动调节磁场和人工读数,适合与大中专院校本科生研究生的专业实验中使用。 主要技术参数: 一、系统控制主机:内含可1路可调恒流源(0.3mA~50mA)、2路4 1/2数字电压表和1块USB接口24bit数据采集卡;功耗50W。 二、自动扫描电源:0~± 5A,扫描周期8~80s。 三、亥姆霍兹线圈:0~± 160Gs。 四、测量专用检波与放大电路技术参数:输入信号动态范围为± 30 dB;输出电平灵敏度为30mV / dB;,输出电流为8mA;转换速率为25 V /&mu s;相位测量范围为0~180° ;相位输出时转换速率为30MHz;响应时间为40 ns~500 ns;测量夹头间隔10mm。 五、计算机为PC兼容机,Windows XP或Windows 7操作系统。 六、数据采集软件在Windows XP和Windows 7操作系统均兼容。 应用前景: 本仪器可用于金属、合金及半导体材料的电阻变温测量。适合于高校科研院所科研测试及开设专业实验。目前该仪器已经应用在北京科技大学材料学院及哈尔滨工业大学深圳研究生院的研究生实验教学及课题组科研测量中,取得良好的成效。 知识产权及项目获奖情况: 本仪器拥有完全自主知识产权和核心技术,曾在全国高校自制实验仪器设备评选活动中获得优秀奖。
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 泡罩药板密封性测试仪的工作原理
    泡罩药板密封性测试仪的工作原理在医药包装、食品封装等领域,产品的密封性能直接关系到其保质期、安全性和使用效果。因此,对包装材料的密封性进行准确、高效的检测显得尤为重要。泡罩药板密封性测试仪,作为一种采用色水法原理的检测设备,凭借其直观、可靠的检测方式,在行业内得到了广泛应用。本文将详细介绍基于色水法原理的泡罩药板密封性测试仪的工作原理、操作流程及其在评估试样密封性能中的关键作用。一、工作原理泡罩药板密封性测试仪MFY-05S通过模拟包装物在特定条件下的压力变化,检测其密封完整性。其核心在于利用色水(常选用亚甲基蓝溶液以增强观察效果)作为介质,在真空室内形成一定深度的水层。当测试样品置于该水层之上,并对真空室进行抽真空操作时,样品内外形成显著的压力差。这一压力差促使空气(如果存在泄漏通道)从样品内部通过潜在泄漏点逸出,并在释放真空后,通过观察样品形状的恢复情况及色水是否渗入样品内部,来评估其密封性能。二、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪操作流程准备阶段:首先,向真空室中注入适量的清水,并加入适量的亚甲基蓝溶液,搅拌均匀,使水呈现明显的蓝色,便于后续观察。同时,将待测样品按照测试要求放置在真空室上方的指定位置。抽真空过程:启动真空泵,对真空室进行抽气,直至达到预设的真空度。在此过程中,随着真空度的增加,样品内外压力差逐渐增大,可能存在的微小泄漏通道将被放大,使得空气或气体从样品内部向外逸出。保压与观察:在达到所需真空度后,保持一段时间(根据测试标准设定),以便充分观察样品在压力差作用下的反应。此时,若样品密封良好,则形状基本保持不变,色水不会渗入;若存在泄漏,则可能观察到样品形状发生变化,且色水会沿泄漏路径渗入样品内部。释放真空与评估:释放真空室内的真空状态,恢复至常压。仔细观察样品表面是否有色水渗入痕迹,以及样品形状的恢复情况。根据观察结果,结合测试标准,判定样品的密封性能是否符合要求。三、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪优势与应用直观性:色水法的应用使得泄漏现象一目了然,无需复杂的数据分析即可快速判断样品的密封性能。高效性:测试过程简单快捷,提高检测效率。广泛适用性:不仅适用于泡罩药板包装,还可用于其他类型包装材料的密封性检测,如瓶盖、软管等。总之,济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪以其独特的色水法原理,为包装材料的密封性检测提供了一种高效、直观且可靠的解决方案。
  • 超声波细胞破碎机的工作原理【莱恩德新品】
    超声波细胞破碎机,也称为超声细胞破碎仪,其工作原理主要基于超声波在液体中的空化效应。以下是其工作原理的详细解释:    1.电能转换:首先,超声波细胞破碎机将电能通过换能器转换为声能。换能器作为核心部件,能够将电能高效地转换为超声波能量。    2.空化效应:当超声波在液体中传播时,它会在液体中产生空化作用。这种空化作用表现为液体中的微小气泡迅速形成并随后炸裂。这些炸裂的气泡会产生类似小炸弹的能量,形成高强度的剪切力和高频交变水压。    3.细胞破碎:这些高强度的剪切力和高频交变水压作用于细胞壁,使细胞壁受到压力变化而破碎。同时,由于超声波在液体中的剧烈扰动,粒子会产生大的加速度,使它们相互碰撞或与装置壁碰撞而破碎。    4.主要应用:超声波细胞破碎机广泛应用于中药提取、细胞、细菌、病毒组织的破碎等领域。其高效的破碎能力使得这些生物样本的处理更加快速和有效。    此外,超声波细胞破碎仪还有一些其他的特性和功能,例如:   结构特点:超声探头通常采用进口钛合金材质,具有高能效换能器和振幅自动调节功能。这些特性保证了设备的高效性和稳定性。    技术参数:工作频率范围通常为20~25KHz,具有频率自动跟踪功能。设备可储存多套常规程序数据和一套组合程序,工作方式有定时和计数两种。这些参数和功能使得设备更加灵活和易用。    综上所述,超声波细胞破碎机的工作原理主要基于超声波在液体中的空化效应,通过电能转换、空化效应和细胞破碎等步骤实现对生物样本的高效处理。点击此处可了解更多产品详情:超声波细胞破碎机
  • 粒子束成像设备的分辨能力测试原理和测试方式
    一、测试原理粒子束成像设备如SEM、FIB等,成像介质为被聚焦后的高能粒子束(电子束或离子束)。以扫描电镜(SEM)为例,通过光学系统内布置的偏转器控制这些被聚焦的高能电子束在样品表面做阵列扫描动作,电子束与样品相互作用激发出信号电子,信号电子经过探测器收集处理后,即可得到由电子束激发的显微图像。图1:偏转器的结构示意(左);电镜图像(右)基于以上原理,一台粒子束设备在进行显微成像时,其分辨能力与下落至样品表面的粒子束的束斑尺寸相关,束斑的尺寸越小,扫描过程中每个像元之间的有效间距即可越小,设备的分辨本领越高。当相邻的两个等强度束斑其中一个束斑的中心恰好与另一个束斑的边界重合时,设备达到分辨能力极限(图2)。图2:分辨能力极限示意图不考虑粒子衍射效应时,经聚焦后的粒子束截面可视为圆形(高斯斑),其束流强度沿中心向边缘呈高斯分布(图3)。以扫描电镜为例,在光学设计和实验阶段,通常使用直接电子束跟踪和波光计算(direct ray-tracing and wave-optical calculations)方法,来获得聚焦电子束的束斑轮廓。该过程是将电子束的束流分布采用波像差近似算法来计算图像平面上的点展宽函数PSF(Point Spread Function),基于PSF即可估算出包含总探针电流的某一部分(如50%或80%)的圆的直径,从而得到设备的分辨能力水平。图3:高斯斑的截面形状和强度分布示意图但是在设备出厂后,由于粒子束斑尺寸在纳米量级,无法直接测量,因此行业通常使用基于成像的测试方法,测试粒子束设备的分辨能力。 锐利物体边界的边界变化率法是行业目前达到共识的测试粒子束斑尺寸的方法,即使用粒子束成像设备对锐利物体(通常是纳米级金颗粒)进行成像,沿图像中锐利物体的边缘绘制亮度垂直边缘方向的变化曲线,并选取曲线上明暗变化位置一定比例对应的物理距离,来表示设备的分辨率(图4)。为了保证测试准确性,可以在计算机帮助下取数百、数千个锐利边界的亮度变化率曲线求取均值,以获知设备的整体分辨能力。图4:金颗粒边界测量线(上图红线);测量线上的亮度变化(下左);取多条测量线后得到的设备分辨率示意(下右)边界变化率曲线上亮度25%-75%位置之间的物理距离d,可以近似认为是粒子探针束流50%时所对应的粒子束斑直径,在粒子束成像设备行业通常用此距离d来最终标识设备的分辨能力。图5:边界变化曲线与高斯斑直径对应示意图二、测试方式「 样品的选择 」金颗粒通常采用CVD或者PVD等沉积生长的方法获得,由于颗粒形核长大的过程可以人工调控,因而最终得到的金颗粒直径的大小可以被人工控制,所以视不同用途,金颗粒的规格也不同。以Ted Pella品牌分辨率测试金颗粒为例,用于SEM分辨率测试的标准金颗粒有五种规格,其中颗粒尺寸较小的高分辨、超高分辨金颗粒(如617-2/617-3)通常用于测试场发射电镜的分辨能力;颗粒尺寸较大的金颗粒(如617/623)通常用于测试钨灯丝或小型化电镜的分辨能力,详细的颗粒尺寸和适用设备见图6。测试时,不合适的金颗粒选择无法准确反映一台电镜的分辨能力。图6:Ted Pella品牌金颗粒规格及适用机型「 SEM光学参数的设置 」分辨率的测试旨在测试设备在不同落点电压下的各个探测器的极限分辨能力,因此,与电子光学相关的成像参数设置需要注意以下内容:(1)视场校准:保证放大倍数、视场尺寸的准确;(2)目标电压:这里特指落点电压,即电子束作用在样品上的真实撞击电压;(3)探测器:不同探测器收取信号的能力不同,因此获得图像的极限分辨能力不同,因此都要测试,通常镜筒内探测器ETBSE;(4)光阑/束斑:通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小光阑(以获得极限分辨能力);(5)工作距离:通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小工作距离(以获得极限分辨能力)。「 SEM图像采集条件 」(1)合理的测试视野/放大倍数测试时,所选用的测试视野(放大倍数)需要根据设备的分辨能力做出调整,一般放大倍数取每个像素的pixel size恰好与真实束斑尺寸接近即可。比如:对于真实分辨能力约1.5nm的设备,调整放大倍数使屏幕上每个像素对应样品上的真实物理尺寸为1.5nm,即在采集1024*1024像素数的图像进行测试的前提下,选择不大于1024*1.5nm≈1.5um的视野进行测试即可。表1:分辨率测试的FOV及放大倍数估算表(2)合理的亮度、对比度采集金颗粒图像时,亮度和对比度的选择也需要合理,也就是通常所讲的不要丢失信息。在不丢失信息的前提下,图像亮度对比度稍微偏高或偏低,只要边缘变化曲线的高线和低线均未超出电子探测器采集能力的上限或者下限,曲线虽然在强度方向(Y方向)出现的位置和差值有所变化,但距离方向(X方向)及变化趋势均不改变,因此使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d基本没有影响(图7)。然而,当使用过大的亮度、对比度设定后,当边缘变化曲线的高线和低线至少一边超出电子探测器采集能力的上限或者下限,再使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d就不再准确,这时测出的分辨率数值无效(图8)。图7:合理的亮度对比度及边界变化率的曲线图8:不合理的亮度对比度及边界变化率的曲线三、总结基于上述图像学进行的分辨率测试,是反映粒子束设备整体光学、机械、电路、真空等全面综合性能的关键手段。该测试在设备出厂交付时用于验证设备的性能指标,在设备运行期间不定期运行该测试以关注分辨率指标,可以快速帮助使用人员和厂商工程师快速发现设备风险,从而及时制定维护、维修方案,以延长设备的稳定服役时间。 钢研纳克是专业的仪器设备制造商,同时提供完善可靠的第三方材料检测服务、仪器设备校准服务,力求在仪器设备产品的开发、生产、交付、运行全流程阶段遵循行业标准和规范,采用统一的品质监控手段,保证所交付产品品质的稳定可靠。参考文献[1] J Kolo&scaron ová, T Hrn&ccaron í&rcaron , J Jiru&scaron e, et al. On the calculation of SEM and FIB beam profiles[J]. Microscopy and Microanalysis, 2015, 21(4): 206-211.[2] JJF 1916-2021, 扫描电子显微镜校准规范[S].本技术文章中扫描电镜图像由钢研纳克FE-2050T产品拍摄。
  • 热失重分析仪:工作原理、设备构成及实验流程
    热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它能够提供有关材料性质的重要信息,如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置,实时监测样品在加热过程中的质量变化,并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据,从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量,要求具有极高的精度和稳定性;加热装置则为样品提供加热环境,要求具备可调的加热速率和温度范围;数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号,并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤:首先,将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数;然后开始加热,同时数据采集装置开始工作;在加热过程中,持续观察并记录样品的质量变化;最后,通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中,需要注意安全事项。首先,要确保实验室内有良好的通风系统,避免长时间处于高温环境下;其次,要随时观察样品的状态变化,避免发生意外情况;最后,在实验结束后,要对设备进行及时清洗和维护,确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析,可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析,可以得出样品在不同条件下的性能表现,为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述,热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容,我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值,对于科研工作者来说具有重要的意义。
  • 5万亿设备更新:高等职业学校光伏发电技术与应用专业仪器设备装备规范
    3月13日,国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,明确到2027年,工业、农业、教育、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上。《方案》明确了5方面20项重点任务,其中在实施设备更新行动方面,提到要提升教育文旅医疗设备水平,明确指出将“推动符合条件的高校、职业院校(含技工院校)更新置换先进教学及科研技术设备,提升教学科研水平;严格落实学科教学装备配置标准,保质保量配置并及时更新教学仪器设备……”以下为仪器信息网整理的高等职业学校光伏发电技术与应用专业仪器设备装备规范,以飨读者。表1 基础实验仪器设备装备要求实 训 教 学 场 所教学实训 目标仪 器 设 备序 号名称规格、主要参数或主要要求单 位数量执行标准 代码备注合 格示 范电 工 电 子 实 验 室1.理解基 本电路原 理;2.会识读 电气图纸; 3.会根据 测量信号 分析电路 工作特性; 4.掌握常 用电子元 器件识别 的基本检测方法;5.掌握常 用电子仪 器仪表的 使用方法。1电 工 电 子 实 验 台1.能验证电路基本定理定律;2.具有基本电参数的测量功能;3.可完成 R、L、C 等电路元件的特性分析及 电路实验;4.具备单相、三相交流电路的实验功能;5.具有模拟电子电路、 具有数字电子电路的 实验功能;6.具有漏电保护功能。台10202万用表1.直流电压: (0~25)V;20000Ω/V (0~500)V;5000Ω/V; ±2.5%;2.交流电压:(0~500)V;5000Ω/V;±5.0%; 3.电阻: 量程,0~4kΩ~40kΩ~400kΩ~ 4MΩ~40MΩ 25Ω 中心; ±2.5%;4.音频电平: -10dB~+22dB。台10203信号发 生器1.频率范围: 0.1Hz~1MHz;2.输出波形: 正弦波、方波、三角波、脉冲 波;3.输出信号类型: 单频、调频、调幅等; 4.外测频灵敏度:100mV;5.外测频范围: 1Hz~10MHz;6.输出电压: ≥20Vp-p(1MΩ) ,≥10Vp-p(50Ω);7.数字显示; TTL/CMOS 输出;台10204双踪示 波器1.频宽: 20MHz;2.偏转因数: 5 mV/div~20 V/div; 3.上升时间: ≤17 ns;4.垂直工作方式: CH1、CH2、ALT、CHOP、 ADD ;5.扫描时间因数: 0.2μs/div~0.5s/div; 6.触发方式: 自动、常态、TV-H、TV-V;7.触发源: 内(CH1,CH2,交替)、外、电源; 8.触发灵敏度:内触发不小于 1div,外触 发不小于 0.5Vp-p。台10205交流毫 伏表1.测量范围: 0.2mV~600V;2.频率范围: 10Hz~600kHz;3.电压测试不确定度: ±1%;4.输入阻抗: 1MΩ。台1020表2 基础实训仪器设备装备要求实 训 教 学 场 所教学实训 目标仪 器 设 备序 号名称规格、主要参数或主要要求单 位数量执行标准 代码备注合 格示 范电气控制与PLC控制实训室1. 了解单 相、三相 交流电机 的基本电 气控制原 理 与 方 法 。 2. 掌 握 电气系 统 一般故 障的产生 原因与故 障排除方 法;3. 熟 悉 PLC 基 本 指令编程 方法,掌 握 用 PLC 控制简单 对象的方 法 和 技 能。1电气控 制 与 PLC 控 制实验 装置1.具有可靠的漏电保护功能;2.配有常用低压电器,可在该装置上完成 低压电器控制实验实训项目;3.采用可编程逻辑控制器进行控制实训项 目;4.输入电源:三相四线制,380V±38V, 50Hz;单相 ,220V±22V,10A,50Hz;直 流电源,24V/2A;5.I/O 点>20;6.可进行 PLC 硬件接线与软件编程功能, 能对 PLC 进行安装与维护操作;7.有可用 PLC 控制的控制对象,实现其动 作执行;8.有可供开放式连接的按钮及 I/O 量和模 拟量输入传感器。套1020电力电子实训室1.理解常 见电力电 子器件工 作原理; 2.理解常 见整流电 路工作原 理;3.理解逆 变电路工作原理。1电力电 子实训 装置1.具有可靠的漏电保护功能;2.可进行单相、三相不可控整流电路连接 与测试实验;3.可进行单相、三相可控整流电路连接与 测试实验;4.可进行单相桥式有源逆变电路实验; 5.可进行单相交流调压电路实验;6.可进行三相交流调压电路实验;7.可进行六种直流斩波电路(Buck、Cuk、 Boost、Sepic、Buck-Boost、Zeta)的电路 实验;8.可进行单相交直交变频电路实验;9.可进行正弦波(SPWM)逆变电路实验; 10.可进行全桥 DC/DC 变换电路实验。台1020表3 专业实验仪器设备装备要求实 训教 学 场 所实训教学目标仪 器 设 备序 号名称规格、主要参数或主要要求单 位数量执行标准代码备注合格示范光 伏 原 理 及 应 用 实 验 室1. 了解光照 条件和其它环 境因素对太阳 能电池发电量 的影响;2.了解光伏产 业链不同环节 的生产工艺流 程;3.了解光伏发 电的应用;3.理解控制器、蓄电池、 逆变器的工作 原理,掌握其 使用方法;4.能进行光伏 发电系统的安 装与调试;5.能进行太阳 能电池的电性 能测试。1光伏电 池特性 测试仪1.能测试不同光强度下完整的 I-V 曲线、P-V 曲线、开路电压和短路 电流;2.能测试太阳能电池负载特性及转 换效率等。台20402太阳光 测试仪1.具有检测太阳光强度的功能;2.具有检测太阳光有效辐射 的功 能;3.具有检测分析太阳光光谱 的功 能。套10203环境检 测仪能够检测风速、温度、露点、湿度、 气压、海拔高度等环境参数套124光伏产 品展示 柜(室)1.展示硅砂、工业硅、太阳能级硅、 硅块、硅棒、硅片等原材料;2.展示各型电池片;3.展示单晶硅、多晶硅和非晶硅等 光伏组件以及其它类型光伏电池;4.展示典型光伏产品,如: 太阳能手电筒、太阳能充电器等;5.光伏产业工艺流程展示图。套115光伏发 电实验 装置1.系统包括:光伏组件、控制器、 逆变器、蓄电池、光源和负载;2.系统各部件之间相对独立,可根 据实验要求连接;3.能进行光伏发 电原理 的相关实 验,包括 I-V 特性曲线实验、直流 负载实验、充放电实验、逆变和交 流负载实验。套1020光伏系统安全 应符合GB/T 20047.1-2006表3 专业实验仪器设备装备要求(续)实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名称规格、主要参数或主要要求单 位数量执行标准 代码备注合 格示 范光 伏 材 料 检 测 实 验 室1.能进行硅 片的外观特性检测;2.能利用冷 热探针法测 量半导体类型;3.能利用四 探针电阻率 测量法对半 导体材料电 阻率及薄层 电阻进行检测;4.能进行单 晶硅、非晶 硅的非平衡 少数载流子寿命的测量;5.会对硅片 制绒时的绒 面,丝网印 刷时的栅线 宽度等进行 检测;1游标卡尺测量范围: 0mm~200mm;测量精度:机械游标卡尺 0.02mm;数显游标卡尺 0.01mm。把4040示范数显游标卡尺不少于20把2翘 曲 度 测 量仪翘曲度测量范围:1μm~20μm; 重复精度:0.5%;测量参数:曲率半径、晶圆弯曲高 度、翘曲度。台23P-N 型测试 仪测量范围:电阻率: 0.01Ω ²cm~200Ω ²cm功耗:≤30W。台5104四 探 针 电 阻 率 测 试 仪数字电压表量程:0 mV~199.999mV;灵敏度: 1μV;输入阻抗: 1000MΩ 可测电阻范围: 1μΩ~1MΩ 可测硅片尺寸:Φ15 mm~Φ200mm。台5105半 导 体 少 子 寿 命 测 量仪寿命测试范围: ≥2μs;光脉冲发生装置:重复频率≥25 次/s;脉宽≥60μs;光脉冲关断时间≤5μs;红外光源波长:1.06μm~1.09μm;低输出阻抗,输出功率≥1W; 配用示波器:频带宽度不低于 10MHz。台11表3 专业实验仪器设备装备要求(续)实 训 教 学 场 所实训教学目 标仪 器 设 备序 号名称规格、主要参数或主要要求单 位数量执行标准 代码备注合 格示 范光 伏 材 料 检 测 实 验 室6.会根据单 晶硅和多晶 硅太阳能电 池的电性能 参数进行分 选。6电子天平量程: ≥100g;精度: ≤0.01g;称盘尺寸: ≥150mm³200mm。台127金 相 显 微 镜物镜倍数: 5X、10X、20X、50X、 100X;目镜倍数: 10X;观察功能: 明场、高级暗场、圆偏 光;可配图像分析系统(摄像头、图像 分析软件)。台5108太 阳 能 电 池分选机光谱范围:应符合 GB/T 6495.9-2006(等级 A)要求;辐照强度调节范围:70 mW/cm2~120mW/cm2;辐照不均匀度≤3%;辐照不稳定度≤3%;测试结果一致性≥99%;电性能测试误差≤2%;有效测试面积≥125mm³125mm; 有效测试范围:0.1W~5W;测试参数:短路电流、开路电压、 最大功率、最大电流、填充因子、 转换效率、测试温度。台129椭偏仪光源:氙灯;波长范围:250 nm~830nm; 波长分辨率:1.0 nm;入射角范围:20º~90º 入射角精度:0.001º 椭偏参数精度:D ±0.02º、 Y ±0.01º 光学常数精度优于 0.5% 膜厚准确度: ±0.1nm。台12表4 专业实训仪器设备装备要求实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序号名称规格、主要参数或主要要求单 位数量执行标准代码备注合 格示 范光 伏 组 件 加 工 实 训 室1.了解光 伏组件的组成;2.了解光 伏组件的 生产工艺流程;3.掌握电 池片切割、 测试、焊 接、串接、 敷设、组件 层压、修 边、装框、 接线盒安 装等操作方法;4.掌握光 伏组件光电性能的 检测方法; 5. 掌 握 异 常情况下 的处理方 法。1激光划 片机激光波长: 1.064μm;激光重复频率: 200Hz~50kHz;激光功率: ≥20W;划片线宽:≤300μm;最大划片速度:≥100mm/s;划片精度:≤10μm工作电源: 380V(220V)/50Hz使用电源功率:≥2.5kVA。台122台11表4 专业实训仪器设备装备要求(续)实 训 教 学 场 所执行标准 代码备 注合 格示 范光 伏 组 件 加 工 实 训 室同上
  • 真空干燥箱:工作原理、特点、技术参数及使用方法
    真空干燥箱是一种常用的实验室设备,它通过降低环境气压和升高温度,快速有效地去除样品中的水分和溶剂。由于其具有干燥速度快、干燥效果好、使用方便等优点,真空干燥箱在科研、制药、化工、食品等领域得到了广泛应用。本文将介绍真空干燥箱的工作原理、特点、技术参数及使用方法等方面的知识。真空干燥箱的工作原理是利用真空泵将箱体内的空气抽出,降低气压,同时加热样品以促进水分和溶剂的蒸发。这种干燥方法可以在较低的温度下实现,从而避免了高温对样品的损害。此外,真空干燥还可以有效地防止氧化和污染,提高干燥效果和样品质量。上海和晟 HS-DZF-6021-MT 无油真空干燥箱真空干燥箱的优点包括:干燥速度快、效率高;可降低样品在高温下变质的可能性;可避免空气中的氧气对样品产生氧化作用;可减少能源消耗,因为可以在较低的温度下实现干燥。然而,真空干燥箱也存在一些不足之处,例如:需要定期维护和保养;对样品形状和大小有一定限制;不能干燥所有类型的样品。真空干燥箱的技术参数包括真空度、温度和湿度等。真空度指的是箱体内的气压,一般分为低真空、高真空和超高真空三种。温度是控制样品干燥速度的重要因素,可根据样品的特性和需要进行调节。湿度则表示箱体内的水分含量,对于某些样品需要严格控制湿度以避免水分的引入。使用真空干燥箱时,需按照以下步骤进行操作:将样品放入干燥箱内,并将干燥箱密封;连接真空泵并启动设备;调整真空度和温度等参数以满足样品干燥需求;记录干燥时间和观察干燥效果;干燥完成后,关闭设备并取出样品。在使用过程中,需要注意以下几点:真空干燥箱应放置在平稳的工作台上,避免震动和高温;使用前需检查设备的密封性能和管道连接是否良好;根据样品的特性和要求合理设置真空度和温度等参数;如果出现异常情况,应立即关闭设备并检查故障原因;定期对真空干燥箱进行维护和保养,保证其长期稳定运行。总之,真空干燥箱是一种高效的实验室设备,可快速有效地去除样品中的水分和溶剂。在使用过程中,应按照操作规程正确使用和维护保养设备,以保证其正常运行和使用寿命。同时,还需要注意安全问题,避免意外情况的发生。
  • 质检总局公布17个国家计量技术法规
    2013年2月25日,国家质检总局网站公布了17个国家计量技术法规的公告,此次为2013年继2013年第7号公告后第二次公布新的计量技术法规。详情如下: 质检总局关于发布JJG308-2013《射频电压表检定规程》等17个国家计量技术法规的公告 2013年第28号   根据《中华人民共和国计量法》有关规定,现批准JJG308-2013《射频电压表检定规程》等17个国家计量技术法规发布实施。 编 号 名 称 批准日期 实施日期 备 注 JJG308-2013 射频电压表检定规程 2013-02-16 2013-08-16 代替 JJG279-1981 JJG308-1983 JJG319-1983 JJG773-2013 医用γ射线后装近距离治疗辐射源检定规程 2013-02-16 2013-08-16 代替 JJG773-1992 JJG1083-2013 锚固试验机检定规程 2013-02-16 2013-05-16 JJF1261.7-2013 平板电视能源效率标识计量检测规则 2013-02-16 2013-05-16 JJF1261.8-2013 电动洗衣机能源效率标识计量检测规则 2013-02-16 2013-05-16 JJF1388-2013 数字脑电图机及脑电地形图仪型式评价大纲 2013-02-16 2013-05-16 JJF1389-2013 数字心电图机型式评价大纲 2013-02-16 2013-05-16 JJF1390-2013 脑电图机型式评价大纲 2013-02-16 2013-05-16 JJF1391-2013 心电图机型式评价大纲 2013-02-16 2013-05-16 JJF1392-2013 动态(可移动)心电图机型式评价大纲 2013-02-16 2013-05-16 JJF1393-2013 心电监护仪型式评价大纲 2013-02-16 2013-05-16 JJF1394-2013 无线路测仪校准规范 2013-02-16 2013-05-16 JJF1395-2013 音频分析仪校准规范 2013-02-16 2013-05-16 JJF1396-2013 频谱分析仪校准规范 2013-02-16 2013-08-16 代替 JJG501-2000 JJF1397-2013 静电放电模拟器校准规范 2013-02-16 2013-05-16 JJF1398-2013 燃油加油机制造计量器具许可考核必备条件 2013-02-16 2013-08-16 代替 JJF1061-1999 JJF1399-2013 膜式燃气表制造计量器具许可考核必备条件 2013-02-16 2013-08-16 代替“煤气表制造计量器具许可证考核必备条件”   特此公告。   质检总局   2013年2月21日
  • 扫描电子显微镜的基本原理(一)
    自1965年第一台商品扫描电镜问世以来,经过50多年的不断改进,扫描电镜的分辨率已经大大提高,而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合,成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中,扫描电镜发挥着极其重要的作用,可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究,如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分,镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成,电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图,具体如下:由电子枪发出的电子束在加速电压(通常200V~30kV)的作用下,经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统,电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束,在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用,从试样中发射出各种信号(如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等)。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收,经过放大器、调制解调器处理后,在显示器相应位置显示不同的亮度,形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸,且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率,显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大,而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管,用单反相机直接逐点记录在胶片上,然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展,如今扫描电镜的成像实现了数字化图像,模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备,了解扫描电镜的工作原理及其应用方法,有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具,对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的,如稿件涉及版权等问题,请立即联系我们,我们会予以更改或删除相关文章,保证您的权益。
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • 低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
    低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压,而利用扫描电镜对样品进行图像观察时,可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i,ii,iii箭头所指(i代表M23C6,ii代表M6C,iii代表AlN)及圆圈内的位置(M2C)是不同种类的碳化物,总体而言,随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么,EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢? 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行,为了获得好的电子图像而选择的工作条件(低电压、短工作距离)对于EDS采集来说就不甚友好,通常接收到的信号过低,传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计,将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品,因而大大提高了信号量;Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图,Ultim Extreme的WD和DD(探测器至样品的距离)都更短。此外,Ultim Extreme采用了无窗设计,大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性,牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像(左)及元素分布图(右),工作电压为3kV,工作距离为4mm,元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底(不锈钢)和至少3种第二相,它们分别为粉红色的富Ni相,绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中,由于抛光的缘故,富Cr相并不清晰,EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相,提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中,除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外,样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳(C)沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显,表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应,进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象,进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品(右图)经过电子辐照C沉积明显减少,此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号,改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变,对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下: 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔,在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化,粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果,结果表明,即使是导电的大尺寸样品,使用C胶带进行固定(图5ab)也会发生颗粒的形状变化或者展宽等,而固化后的C浆(图5cd)则具有很高的稳定性,EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配(碳浆选购网站www.51haocai.cn)。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电,此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除,只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正(Autolock)的模式来进行样品跟踪,以期获得理想的分析结果,如图6所示,高倍采集时,使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时,不使用AutoLock(左)和使用AutoLock(右)的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪,对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时,推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集,同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能,可以获得更好的空间分辨率结果。
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
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