当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

脉冲离子计数检测

仪器信息网脉冲离子计数检测专题为您提供2024年最新脉冲离子计数检测价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括脉冲离子计数检测参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的脉冲离子计数检测您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合脉冲离子计数检测相关的耗材配件、试剂标物，还有脉冲离子计数检测相关的最新资讯、资料，以及脉冲离子计数检测相关的解决方案。

脉冲离子计数检测相关的论坛

  • 离子色谱脉冲安培检测器

    各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]脉冲安培检测器基线不稳定是什么原因？

  • 【讨论】寻配脉冲安培检测器的离子色谱

    想了解下配脉冲安培检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]多吗?北京地区有哪家不错的可对外使用?因为在糖测定上有优势,一直在关注中.

  • 中国已有世界独创的液相色谱‘脉冲离子检测器’

    XX公司已研制成功并已生产的用于液相色谱‘脉冲离子检测器’采用独特的检测原理和结构；美国的WATERS和AGILENT公司没有该产品戴安公司的结构繁琐又不同，价格高昂40~50万元/台，比该检测器高近10倍左右，由于该产品采用世界前所未有的双重专利技术：自动消除仪器的噪音，又同时能降低漂移；使仪器的主要技术指标：灵敏度，噪音和漂移超越大多数现有液相色谱的其他检测器（已与国内外多数检测器进行多次当场比试并有比试的实验图谱可提供参阅）；还想找不同的戴安进口产品进行多样品的比较试验：该产品的创新点如下：1，灵敏度，稳定性（仪器的噪音和漂移）和性价比超越大多数现有的液相检测器。2，一机多用，可替代多种其他检测器的分析检测功能，如紫外，示差，荧光，电导和电化学检测器。3，克服其他检测器因背景信号大，难以调节零点影响稳定性和使用范围的问题；一般其他检测器不能检测和分析的样品，该检测器能很好进行分析检测；因此能很好应用于难度大的食品，中/西药，生化保健产品等的分析检测。4，自动消除负峰的技术，国内外液相色谱仪中也没有该技术；该技术使分析图谱清晰，去掉负向干扰。（也已用于气相色谱仪中）

  • 【资料】－脉冲放电检测器（PDD）

    [b]脉冲放电检测器[/b] 脉冲放电检测器(pulsed discharge detector)是一种氦光离子化检侧器，当用纯氮作载气和放电气体时，它具通用型检测器功能，像氦离子化检测器(HID)一样，既能灵敏检测无机气体。如H2、O2、CO、CO2、H2O等。又能灵敏检测有机化合物.如烃、含杂原子(氧、硫、卤素)化合物、农药、金属配合物等，称PDHID，最小可检度低至皮克级，线性范围是105。若放电气中有微量氩、氪或氙作掺杂气时，则会改变光子能里，使检测器具有相当于11.7eV， 10.2eV和9.5eV三种PID的功能，它们分别称为Ar-PDPID，Kr-PDPID和Xe-PDPID。如果氦中有CH4掺杂气，就可以改变为非放射源的电子俘获检测器(PDECD)。此外还可以在PDHID)上收集光谱信号以取得分析物的定性和定量信息，称脉冲放电发射检测器(PDED)。1.检测器结构 PDHID、PDECD是l992年Wentworth等在HID的基础上提出引入的，以后又逐步作了改进，近两年已正式成为商品仪器， PDHID和PDECD的结构基本一样，图2.90是PDECD池的横截面图。检侧池主体是一个长95mm内径14mm的中空不锈钢圆筒。分隔成放电区和反应区，放电区(1)是在一块20mm长3mm内径的石英圆筒块〔7)上装有两个放电电极〔3)，放电电极的末端是ф0.25-0.5mm的铂金尖端，两个电极间距约1.6mm ,脉冲放电周期是300μs，脉冲宽度是20-40μs，放电电压20V，产生20mA放电电流，放电互径是0.1-0.15mm.在反应区(2)有两个偏压电极(4.5；150V，2V)和一个收集电极(6)，它们之间用四块长8mm，内径3mm的蓝宝石绝缘(8)，用黄金O型圈压紧密封，He(30mL/min)从检测池顶部(9)引进放电区，色谱柱(11)从检测池底部插人，柱出口在收集电极(6)和偏压电极(5)之间，PDECD的掺杂气亦是从检测池底部的管(12)引入，管直伸至两个偏压电极(4)和(5)之间，亦即掺杂气是在毛细管桂出口上方加人，也有从偏压电极(4)处加人掺杂气。色谱柱流出物、掺杂气流与He放电气逆流。在反应区发生离子化。PDECD很长容易就可以改成PDEID，PDHID不需加入掺杂气，收集电极(6)和偏压电极(5)的位置互换，收集极位于两个偏压电极之间.因为采用石英和蓝宝石作绝缘材料，检测器使用温度提高了，最高操作温度可达400℃。

  • 液相—脉冲离子检测器能用于离子色谱吗？

    液相—脉冲离子检测器能用于离子色谱吗？

    上海悦特。。。公司已研发生产‘液相色谱——脉冲离子检测器’，因设计结构和检测原理与美国戴安公司用于离子色谱的不同，可算是世界独创，灵敏度，性价比更优越，虽已能用于液相色谱分析检测，多次与国内外仪器现场比较实验结果灵敏度和稳定性也能胜出，但公司没有离子色谱的经历和耐酸碱价高的高压泵等系统，明知从原理和检测器已解决耐酸碱一定能分析检测各种有机离子化合物，但只用于液相色谱还没试验过离子色谱方面，为扩大应用范围，希望有离子色谱应用经验的专家学者和科技人员给以指导和合作，公司提供免费使用，使仪器能满足更多检测和分析领域的需要。注：目前单泵，任何流动相配比好的混合和脱气都能很好工作，最近正在解决双泵梯度流动相没有在线动态混合器，不久将全面解决目前只有静态混合器，双泵没良好混合有点影响稳定性的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311253_369497_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311253_369498_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311254_369499_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311255_369500_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311257_369502_2466265_3.jpg

  • 脉冲放电检测器

    有哪位大虾用过美国热电带脉冲放电检测器（PDD）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，它的性能如何？能检测那些组分，灵敏度怎样？ ------------------------------------------------------------------------------------------- [em06]

  • 【转帖】脉冲电镀技术与脉冲电源

    脉冲电镀技术与脉冲电源兰为国 2006-05-24 09:45:41 在能源紧张、耗材昂贵、资源短缺、竞争激烈的新形势下，我们怎样才能立于不败之地？省钱等于赚钱才是硬道理。那么怎样才能省钱呢？降低成本就能省钱。表面处理行业，首先是个电老虎，而因为电的问题没解决好，电镀行业电的成本占经营成本的20%，耗材占经营成本的30%；氧化行业电的成本占经营成本的33%，耗材占经营成本的20%；有没有既能省电，又能节省材料，又能提高生产效率的设备，来帮助我们提高生产力呢？ 高频脉冲电源是大家向往以久的设备。上世纪，我们国家表面处理行业的前辈们，就已提出这一脉冲工艺技术，而在国外更早已普遍应用了。 一、什么是脉冲电镀 脉冲电镀所依据的电化学原理，主要是利用脉冲电压或脉冲电流的张弛(间隙工作)，增强阴极的活性极化和降低阴极的浓差极化，从而有效地改善镀层的物理化学特性。 在脉冲电镀过程中，电流导通时，接近阴极的金属离子充分地被沉积，而电流关断时，阴极周围的放电离子又恢复到初始浓度。脉冲电镀时的导通电流密度，远远大于直流电源电镀时的电流密度，这将使金属离子处在直流电镀实现不了的极高过电位下电沉积，其结果不仅能改善镀层的物理化学特性，而且还能降低析出电位较负金属电沉积时析氢副反应所占比例。 二、脉冲电镀的特点 能得到致密、均匀和导电率高的镀层。这是采用电子电镀最最可贵的，无论是硅整流还是可控硅整流都难以实现的。 降低浓度极化，提高阴极的电流密度。从而提高镀速(频率越高，镀速越快)，缩短了电镀时间，为企业创造更好的效益。 减少镀层的孔隙率，增强镀层的抗蚀性。由于均匀脉冲有张有弛，使得镀层的致密性得到非常有效的改善，孔隙率降低，几乎是完美无缺，抗蚀能力得到加强。 消除氢脆，改善镀层的物理特性，由于采用脉冲电源镀层和被镀物的导电率极高，致密性极好，几乎不会出现氢脆现象，经电镀后的表面光洁平整。 降低镀层的内应力，提高镀层的韧性。由于脉冲电流电镀的一瞬间，电流及电流密度是非常之强大，此时金属离子处在直流电源电镀实现不了的极高过电位下电沉积(吸附能力极强)，大大提高镀层的韧性。 减少镀层中杂质，提高镀层的纯度。因为在电镀的瞬间，脉冲电流只对金属离子作用，好比是过滤，这样，将有用的金属离子送到被镀物上沉积，而滤其杂质，提高镀层的纯度。 降低添加剂的成份，降低成本。由于脉冲电镀的均匀，致密性好，光洁度高，存放时间长，一般镀件免加添加剂，有要求的镀件，也可少加添加剂。 脉冲电镀中金属的电结晶。在金属电结晶过程中，晶核形成的几率与阴极的极化有关，阴极极化越大，阴极过电位越高，则阴极表面吸附原子的浓度越高，晶核形成的几率越大，晶核尺寸越小，使得沉积层的晶粒细微化，这就是脉冲电镀能获得细致光滑镀层的本质原因。 三、脉冲电源的特点 节电：效率≥90%，比硅整流省电达40%左右或比可控硅电源省电达20%左右。 节料：由于它的工作原理与普通电源不一样，因此在达到相同表面要求的前提下，可节料达15%左右。 节时：由于采用高频脉冲工作方式，电镀完全是在过电位下的电沉积，因此可节约时间达10%左右，提高工效。 高频脉冲电源采用N＋1方式多个并联，(硅整流或可控硅电源不可以)，大功率、大电流可任意并用，效率更高。 高频电源的稳定性：由于采用了最新现代半导体双极型器件(IGBT智能模块)，其可靠性、安全性、稳固性和长时间工作寿命都大大加强和延长，这也是硅整流或可控硅电源无法比拟的。 高频脉冲电源：其工作时，脉冲顶部非常之平，完全是一条直线，纹波可小到0.5%，关断时可对被镀件进行瞬间退镀整平，因此克服了硅整流或可控硅电源的脉动波纹及被镀件表面的高低区，不会形成高的地方镀层厚，低的地方镀层薄的现象。 四、脉冲电源参数及选择 1.脉冲参数表示 Q：周期 Ton：脉冲导通时间 Toff：脉冲关断时间 f：频率 Jp： 脉冲电流密度 Jm：平均电流密度 r%：占空比(导通时间与周期之比的百分数) 2.常用计算公式 ①占空比：r%=(Ton/Q)×100% =[Ton/(Ton＋Toff)]×100% ②平均电流密度：Jm=Jp×r% =Jp×[Ton/(Ton＋Toff)]×100% ③频率：f=1/Q=1/×(Ton＋Toff) ④平均电流密度：Jm=Jp×r% 3.脉冲参数的选择 ⑴脉冲导通时间Ton选择： 脉冲导通时间Ton是由阴极脉动扩散层建立的速率或由金属离子在阴极表面消耗的速率Jp来确定。如果Jp大，金属离子在阴极表面消耗得快，那么，脉动扩散层也建立得快，则Ton可短些，反之则取长。但无论Ton取长或短，只要大于tc(电容效应产生的放电常数)即可。 ⑵脉冲关断时间Toff选择： 脉冲关断时间Toff是受特定离子迁移率控制的阴极脉动扩散层的消失速率来确定。如果将扩散层向脉动扩散层补充金属离子使之消失得快，则Toff可取短些，反之则长，但Toff只要大于tcd(电容效应产生的时间常数)即可。 ⑶脉冲电流密度Jp的选择： 脉冲电流密度Jp是脉冲电镀时金属离子在阴极表面的最大沉积速度，它的大小受Ton、Toff、Jm的制约，在选定Ton和Toff，并保持Jm/Jgg≤0.5这个比值，则希望Jp越大越好。 ⑷脉冲占空比r%选择： 脉冲占空比是由Ton和Toff及Q决定的，一般脉冲电镀贵重金属时，占空比选取10~50%为最佳，脉冲电镀普通金属时，占空比选取25~70%。占空比的真正选择要在实际试验后得到最佳结果。 五、脉冲电镀电源使用须知 1.脉冲电镀电源与镀槽之间的距离 为了确保脉冲电流波形引入镀槽时不畸变，且衰减小，希望在安装时，脉冲电镀电源与镀槽的间距2～3m为佳，否则对脉冲电流波形的后沿(下降沿)影响较大，电镀将不能达到预期效果。 2.阴、阳极的导线连接方式 直流电源的导线连接方式，不适合脉冲电源的连接，脉冲电镀电源的输出连接，希望两根导线的极间电容能够抵消导线的传输电感效应，因此阴、阳极导线最好的方法就是双绞交叉后，引送到镀槽边，从而保持脉冲波形不变。 总之，采用高频脉冲整流机，总体效益提高20%左右，符合现代企业清洁生产与可持续发展之要求，这是淘汰硅整流和可控硅整流机的必然优势。

  • 国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物

    国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物

    国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物郎 蕾1，刘格林1，2，施超欧3*（华东理工大学化学与分子工程学院 分析测试中心，上海 200237）摘要：使用国产离子色谱系统检测饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖，并进行方法学验证。结果表明，5种糖类化合物在各自线性范围内R2不小于0.9990，对葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的检出限（RSN=3）分别为3.42 μgL-1、11.4 μgL-1；6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。5种糖类化合物的相对标准偏差均小于2.47%，样品的加标回收率范围在94.13% ~ 114.2%之间，均符合相关检测标准要求，能应用于日常实验室的常规糖分析。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能，与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000-液相色谱示差检测器系统进行比较，对比结果表明，三者的分析结果一致性良好，其中国产脉冲安培离子色谱系统的检出限和定量限比Thermo仪器高3~4倍，除此之外，国产离子色谱仪器各个模块性能稳定，可满足常规糖类化合物含量的测定，填补国产离子色谱在糖类化合物检测领域的空白。关键词：国产离子色谱仪；国产脉冲安培检测器；饮料；糖类化合物中文分类号：O657.7+5 文献标志码：A Determination of Common Carbohydrate Compounds in Beverages by Ion Chromatography with Pulsed Amperometric Detector Made by MyselfLANG Lei1,LIU Gelin1,2,SHI Chaoou3*(Analysis and Research Center,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)Abstract: Using the self-developed pulse amperometric detector, it is assembled with other domestic instrument components to form a complete set of domestic ion chromatography instruments, and applied to the analysis of glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose commonly found in beverages, and methodological verification. The results showed that the R2 of the five carbohydrate compounds was not less than 0.9990 in their respective linear ranges, and the detection limits (RSN=3) for glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose were 3.42 μgL-1 and 11.4 μgL-1, respectively. 6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。 The relative standard deviation of the five carbohydrates was less than 2.47%, and the spiked recovery of the samples ranged from 94.13% to 114.2%. All meet the requirements of relevant testing standards and can be applied to daily laboratory testing. And in the full import Thermo ICS-5000+ ion chromatography system and Dionex Ultimate 3000 liquid chromatography difference detector repeated the same experimental process, the comparison results show that the analysis results are consistent, but the domestic amperometer detection limit and quantitative limit is 3 to 4 times higher than the imported instrument, the reason for the exploration is that there is a certain gap between the domestic pump and the inlet pump in the stable output mobile phase. The performance of each module and machine of domestic ion chromatography instrument is stable.Keywords:Domestic ion chromatography Domestic pulse amperometric detector Soft drinks Carbohydrate compounds 糖类是植物和动物的主要能量来源，对生理活动等有着极大影响。食品中常见中的糖主要包括葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖。目前检测食品中糖的测定方法主要有化学法、酶比色法、酶电极法、高效液相色谱法、气相色谱法,毛细管电泳法和高效阴离子交换色谱法等。其中高效液相色谱法测糖主要包括高效液相色谱-示差折光法、高效液相-蒸发光散射法和高效液相质谱法等。高效液相色谱-示差折光检测法只适用于等度洗脱的测试，且只适用于高浓度含量糖样品的分析，在进行多组分分析时效果不好。高效液相色谱-蒸发光散射法对不挥发的溶质具有较高的检测灵敏度，蒸发发光法不受溶剂成分及温度的影响，能够进行梯度洗脱的测试，适于低聚糖的分析。近年来，该方法主要应用于中药材、烟草、食品中糖含量的测定。高效阴离子交换色谱-脉冲安培（high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection，HPAEC-PAD）法采用NaOH为流动相，并添加NaAc。能实现糖醇、单糖、双糖、寡糖、低聚糖、多糖以及糖衍生物的分析。其在检测糖时主要使用金电极的脉冲安培检测器，可检测ugL-1级的糖，不需要进行衍生反应和复杂的样品纯化处理，基体干扰少，有着较好的方法重复性和稳定性。但是，目前国内所有文献安培法测糖的报道都使用进口检测器，未见国产安培检测器的应用报道。目前带脉冲安培检测器的进口离子色谱仪器价格昂贵，维护费用高。因此，开发国产带脉冲安培检测器的离子色谱仪十分必要。本实验使用GI5000离子色谱系统包含脉冲安培检测器，对饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的分析，进行了相关的方法学实验，并选取了三种市面上常见的含糖饮料进行了检测。与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000液相色谱示差检测器系统进行比较，以此来验证GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能，从而填补了国产离子色谱仪器对糖类化合物检测的空白，同时考察了国产自研安培检测器和国产泵与进口仪器的性能差距。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂GI5000离子色谱系统：包括GI3000软件、四元梯度泵、自动进样器和GI5250安培检测器（包括自研安培检测池、自研参比电极和自研Au工作电极）； Thermo ICS 5000+离子色谱系统，包括变色龙7.2软件、SP-DP单元四元梯度泵、AS-AP自动进样器、DC模块（带安培检测器）。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统，包括变色龙6.8软件、四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和RI-101型示差折光检测器Millipore-Q A10超纯水系统，AL204电子分析天平。5种糖混合标准储备溶液：1.000 gL-1，称取葡萄糖51.0 mg、果糖50.5 mg、乳糖50.5 mg、蔗糖51.0 mg、麦芽糖51.0 mg于50 mL容量瓶中，加入超纯水充分溶解后定容至刻度，储存于于4 ℃冰箱中冷藏保存，可放置半个月。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。可口可乐溶液：先将可口可乐溶液进行超声处理，用0.22 μm的滤膜进行过滤，称取可乐样品126 mg，加入超纯水稀释50倍。样品溶液：将样品1(脉动饮料)和2(茶π饮料)用0.22μm的滤膜进行过滤，再分别称取496 mg和507 mg于50 ml容量瓶中，加入超纯水定容至刻度，得到浓度为9920 mgL-1和10140mgL-1的两份实际样品溶液。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。50% NaOH(W/W)(电子级) 德国Merck公司；D-无水葡萄糖( D-Glucose anhydrous，≥98%) 上海笛柏化学品有限公司；D-果糖(D-Fructose，≥99%)、蔗糖(sucrose，≥99.5%)、麦芽糖(maltose，≥98%) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司；无水乳糖(lactose，≥98%) 上海麦克林生化科技有限公司；可口可乐、实际样品1(脉动)和实际样品2(茶π)，均为超市购买；实验用水均采用电阻率不低于18.2 MΩcm的超纯水。所有试剂使用前均使用0.22 μm的滤膜过滤。1.2 色谱条件GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统：Dionex CarboPac PA1色谱柱（250 mm×4 mm），Dionex CarboPac PA1保护柱（50 mm×4 mm）；柱温为30℃；流量为1 mlmin-1；进样量为25 μL；流动相为200 mmolNaOH溶液；安培检测器电位波形为糖标准四电位。图1为5 mgL-1 5种糖类化合物混合标准溶液在GI5000离子色谱系统中的色谱图。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统：Shodex-SP0810色谱柱（8.0 mm×300 mm）；柱温70 ℃；流量为1mlmin-1；进样量为25μL；流动相为超纯水。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708218665_5415_3389662_3.jpg!w310x240.jpg 图1 5种糖类混合标准溶液色谱图Fig.1 Chromatogram of mixed solution of 5 sugar standards 2 结果与讨论2.1 GI5000离子色谱系统与Thermo ICS-5000+离子色谱系统灵敏度对比实验显示GI5000离子色谱仪器的噪音稳定在0.12 nC，而Thermo ICS-5000+离子色谱仪器的噪音稳定在0.02 nC，探索了造成这种现象的原因，首先将与检测器相连接的安培池体部件进行了拆卸，对自研Au工作电极进行打磨维护，冲洗了自研参比电极，重新组装后安装在Thermo安培检测器上，用Thermo DP泵进行测试，观察Au工作电极噪音的变化，结果发现噪音值稳定在0.02 nC，与进口安培池体噪音一致，排除了自研安培池体部件对噪音的影响。又将自研安培池体转移至GI5250安培检测器上并与Thermo DP泵串联起来进行测试，噪音值稳定在0.06 nC，说明GI5250安培检测器自身和国产泵较进口仪器存在一定差距，但已符合日常的检测灵敏度的要求。2.2 方法学验证1）标准曲线分别配置质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液，以质量浓度（x，mgL-1）为横坐标，以峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线。各组分的线性范围、线性方程、相关系数、检出限（RSN=3）和定量限（RSN=10）见表1，5种糖类化合物在各自线性范围内线性关系R2不小于0.9990，满足分析方法的要求。Thermo ICS-5000+离子色谱系统对葡萄糖、果糖、乳糖蔗糖和麦芽糖的检出限和定量限分别为1.200 μgL-1、4.010 μgL-1；1.830 μgL-1、6.100 μgL-1；2.960 μgL-1、9.860 μgL-1；6.230 μgL-1、20.78 μgL-1；10.15 μgL-1、33.82 μgL-1。 表1 GI5000离子色谱仪测定5种糖类化合物的线性数据和检出限Table 1 The GI5000 ion chromatograph determines linear data and detection limits for five carbohydrate compounds糖类化合物线性范围/(mgL-1)线性方程相关系数检出限/(μgL-1)定量限/(μgL-1)葡萄糖0.2~5y = 621.5x + 24.910.99983.42011.40果糖0.2~5y = 366.7x + 23.920.99966.75922.53乳糖0.2~5y = 328.0x + 39.460.999010.1233.72蔗糖0.2~5y = 218.1x + 21.340.999320.4368.09麦芽糖0.2~5y = 272.5x + 14.950.999031.37104.6 2）进样重复性取适量的浓度为5 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液于进样瓶中，分两批分别在GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统上重复进样8次，记录所测得的峰高和峰面积，计算RSD实验结果如表2所示，表明葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的峰高和峰面积RSD≤2.47%，结果稳定，与Thermo ICS-5000+离子色谱系统检测结果的RSD几乎一致，说明了GI5000离子色谱系统在重复性方面与进口仪器保持一致，性能良好，实验结果稳定可靠。 表2 5种糖类化合物进样重复性考察结果Table 2 Results of repeated sampling of five sugars糖类化合物GI5000Thermo ICS-5000+峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)葡萄糖0.570.481.411.56果糖0.560.481.982.19果糖0.720.912.172.54蔗糖0.932.471.251.40麦芽糖0.841.780.460.51 3）5种糖类化合物加标回收率测定对可口可乐样品进行加标回收率实验，对于样品中含有的糖类化合物，以其质量分数的80%、100%和120%进行加标，重复进样5次，计算峰面积的RSD，检测结果如表3所示，样品的加标回收率范围在94.13%~114.2%之间，相对标准偏差在0.22%~4.14%。经计算得，可口可乐中葡萄糖质量浓度为41.6 gL-1，果糖质量浓度为54.4 gL-1、乳糖质量浓度为1.5 gL-1、蔗糖质量浓度为4.1 gL-1、麦芽糖质量浓度为1.8 gL-1，总含糖量为103.4 gL-1，可口可乐厂家标注碳水化合物总量为104.6 gL-1，误差1.14%，说明检测结果可靠。图2为可口可乐样品色谱图。 表3 5种糖类化合物加标回收率测定结果Table 3 Determination of the recovery rate of five sugars糖类化合物本底/(mgL-1)加标量/(mgL-1)测得量/(mgL-1)回收率/%相对标准偏差/%葡萄糖1.9551.6003.55399.881.802.0003.89997.200.382.4004.21494.130.22果糖2.1401.6003.69397.803.832.0004.07396.650.252.4004.629103.74.14乳糖1.010.8001.885109.40.191.0002.151114.20.231.2002.353111.90.8蔗糖0.7740.8001.54496.250.971.0001.847107.40.171.2002.043105.80.15麦芽糖0.8920.8001.755107.92.721.0001.915102.30.451.2002.128103.00.75https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708335940_9325_3389662_3.png!w424x327.jpg 图2 可口可乐样品色谱图Fig.2 Coca-Cola sample chromatography 2.3 三种仪器检测结果对比离子色谱法中两种实际样品稀释100倍，液相色谱法中两种实际样品稀释10倍。分别在全进口仪器Thermo ICS 5000+离子色谱系统、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪器上重复进样5针，测试结果如表4所示。 表4 实际样品1和样品2中含糖量测定结果Table 4 Measurement results of sugar content in actual sample 1 and sample 2糖类化合物离子色谱法-Thermo安培离子色谱法-GI5000安培液相色谱法-Dionex示差样品1样品2样品1样品2样品1样品2含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)葡萄糖15.8723.1016.6222.1816.3322.08果糖19.7131.1919.9029.5021.5730.86乳糖------------蔗糖12.8523.5512.2823.0911.7223.72麦芽糖------------总含糖量/g/L48.4377.8448.8074.7749.6276.66样品1和样品2厂家标注的总含糖量分别为49 gL-1和75 gL-1。如表4所示，全进口仪器Thermo ICS 5000+测得两种样品的总含糖量分别为48.43 gL-1和77.84 gL-1，GI5000离子色谱系统测得两种样品的总含糖量分别为48.80 gL-1和74.77 gL-1。Dionex Ultimate-3000液相色谱示差法测得两种样品的总含糖量分别为49.62 gL-1和76.66 gL-1。三种仪器的所测得的两种实际样品中糖类化合物总量相差5%以内，结果均较为准确，同时也证明了国产离子色谱仪器性能稳定可靠。三台仪器对两种实际样品的分离色谱图如图3和4所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708443314_437_3389662_3.png!w273x210.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708496041_6974_3389662_3.png!w273x210.jpg 图3 样品1和样品2中糖分离色谱图Thermo离子色谱仪(左)、国产离子色谱仪(右)Fig.3 Separation chromatograms of sugars in samples 1 and 2 Thermo ion chromatograph (left), domestic ion chromatograph (right)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708552407_2039_3389662_3.png!w273x210.jpg 图4 液相-示差法测得样品1和样品2中糖分离色谱图Fig.4 Separation chromatogram of sugar in sample 1 and sample 2 by liquid-differential method 3 讨论与结论 通过将GI5250安培检测器和进口仪器相互串联等实验得到GI5000离子色谱系统的检出限和定量限约为全进口仪器的3~4倍，其原因是GI5250安培检测器自身性能与进口检测器存在差距，并且进口泵在稳定输出流动相上优于国产泵。后续需要针对国产安培检测器和泵性能进一步优化。使用GI5000离子色谱系统检测饮料中糖类化合物，进行了方法学测试，对比了全进口Thermo ICS 5000+仪器的检测结果，验证了GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能。结果显示，5种糖类化合物在0.2~5 mgL-1范围内线性关系良好，检测的线性相关系数均在0.9990以上，重复性RSD≤2.47%，除麦芽糖外，其余四种糖检出限均在0.1 mg L-1以内，麦芽糖检出限为0.105 mgL-1。NY/T 3902-2021标准中葡萄糖的检出限为0.4 mg L-1、果糖和麦芽糖的检出限为1.2 mgL-1、蔗糖的检出限为0.6 mgL-1，表明GI5000离子色谱系统所测得的结果，均能够满足上述相关标准的要求，可满足日常实验室检测需求。以市面上售卖的可口可乐为样品，对5种糖类化合物进行加标回收实验，5种糖类化合物的加标回收率范围为94.13%~114.2%。相对标准偏差在0.22%~4.14%。测得可口可乐中的5种糖类化合物总量为10.34 g/100 g。分别使用全进口仪器Thermo ICS-5000+、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪检测了脉动和茶π饮料中糖类化合物的含量，三种方法检测的结果几乎一致，证明了GI5000离子色谱系统性能的可靠。 参考文献 佚名. 碳水化合物—化学结构. 淀粉与淀粉糖, 2010(2): 36-44. ZHANG Z, KHAN N M, NUNEZ K M, et al. Complete monosaccharide analysis by high-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection. Analytical Chemistry, 2012, 84(9): 4104-4110.DOI:10.1021/ac300176z. 岳虹, 赵贞, 刘丽君, 李翠枝, 邵建波．高效液相色谱法测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量．乳业科学与技术, 2017, 040(002): 23-26. 樊宏, 陈强. 乳制品中乳糖直接比色测定方法探讨. 中国卫生检验杂志, 2006, 16(3): 296-297. 钟宁, 侯彩云. 三种乳糖检测方法的比较. 食品科技, 2011, 36(7): 263-265. 中华人民共和国卫生部. GB/T 5009.7—2003 食品中还原糖的测定. 北京: 中国标准出版社, 2003. Zhang J L, Dai X, Song Z L, Han R, Ma L Z, Fan G C, Luo X L,One-pot enzyme- and indicator-free colorimetric sensing of glucose based on MnO2 nano-oxidizer, Sensors and Actuators B: Chemical, 2020, 304. ZIELINSKI A A F, BRAGA C M, DEMIATE M I, et al. Development and optimization of a HPLC-RI method for the determination of major sugars in apple juice and evaluation of the effect of the ripening stag. Food Science and Technology, 2013, 34(1): 38-43. DOI:10.1590/S0101-20612014005000003. SHANMUGAVELAN P, KIM S Y, KIM J B, et al. Evaluation of sugar content and composition in commonly consumed Korean vegetables, fruits, cereals, seed plants, and leaves by HPLC-ELSD. Carbohydrate Research, 2013, 380(20): 112-117. DOI:10.1016/j.carres.2013.06.024. MA C M, SUN Z, CHEN C B, et al. Simultaneous separation and determination of fructose, sorbitol, glucose and sucrose in fruits by HPLC-ELSD. Food Chemistry, 2014, 145: 784-788. DOI:10.1016/j.foodchem.2013.08.135. WU X D, JIANG W, LU J J, et al. Analysis of the monosaccharide composition of water-soluble polysaccharides from Sargassum fusiforme by high performance liquid chromatography/electrospray ionisation mass spectrometry. Food Chemistry, 2014, 145: 976-983. DOI:10.1016/j.foodchem.2013.09.019. BAI W D, FANG X D, ZHAO W H, et al. Determination of oligosaccharides and monosaccharides in Hakka rice wine by precolumn derivation high-performance liquid chromatography.Journal of Food Drug Analysis, 2015, 23: 645-651. DOI:10.1016/j.jfda.2015.04.011. HE J Z, XU Y Y, CHEN H B, et al. Extraction, structural characterization, and potential antioxidant activity of the polysaccharides from four seaweeds. International Journal of Molecular Medicine, 2016, 17(12): 1-17. DOI:10.3390/ijms17121988. DANIEL D, LOPES F S, SANTOS V B D, et al. Detection of coffee adulteration with soybean and corn by capillary electrophoresistandem mass spectrometry. Food Chemistry, 2018, 243: 305-310. DOI:10.1016/j.foodchem.2017.09.140. 张欢欢, 李疆, 赵珊, 等. 毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖. 色谱, 2015, 33(8): 816-821. 马海宁, 华玉娟, 屠春燕, 等. 毛细管电泳法分析藏红花植物细胞多糖中单糖组成. 色谱, 2012, 30(3): 304-308. DOI:10.3724/SP.J.1123.2011.11015. LV X Y, GUO Y X, ZHUANG Y P, et al. Optimization and validation of an extraction method and HPAEC-PAD for determination of residual sugar composition in L-lactic acid industrial fermentation broth with a high salt content. Analytical Methods, 2015, 7: 9076-9083. DOI:10.1039/c5ay01703c. WANG X, XU Y, LIAN Z N, et al. A one-step method for the simultaneous determination of five wood monosaccharides and the corresponding aldonic acids in fermentation broth using highperformance anion-exchange chromatography coupled with a pulsed amperometric detector. Journal of Wood Chemistry and Technology, 2013, 34(1): 67-76. DOI:10.1080/02773813.2013.838268. ZHANG Y, WU J R, NI Q H, et al. Multicomponent quantification of astragalus residue fermentation liquor using ion chromatographyintegrated pulsed amperometric detection. Experimental and Therapeutic Medicine, 2017, 14: 1526-1530. DOI:10.3892/.2017.4673. Young C S . Evaporative light scattering detection methodology for carbohydrate analysis by HPLC.. Cereal Foods World, 2002, 47(1):14-16. 梁亚丽, 张彦玲, 何颖娜. 糖类化合物分离分析方法进展. 河北化工, 2006, (06): 42-44. 梁智安, 王成龙, 龙飞. 液相色谱示差折光法测定酒中的总糖和还原糖.食品安全质量检测学报, 2018, 9(09): 2188-2194. 陈琴呜, 刘文英. HPLC—ELSD在中药糖类分析中的应用. 中草药, 2008, 39(6): 955-957. BAI W D, FANG X D, ZHAO W H, et al. Determination of oligosaccharides and monosaccharides in Hakka rice wine by precolumn derivation high-performance liquid chromatography.Journal of Food Drug Analysis, 2015, 23: 645-651. DOI:10.1016/j.jfda.2015.04.011. HE J Z, XU Y Y, CHEN H B, et al. Extraction, structural characterization, and potential antioxidant activity of the polysaccharides from four seaweeds. International Journal of Molecular Medicine, 2016, 17(12): 1-17. DOI:10.3390/ijms17121988. INDORF C, BODé S, BOECKX P, et al. Comparison of HPLC methods for the determination of amino sugars in soil hydrolysates. Analytical Letters, 2013, 46: 2145-2164. DOI:10.1080/00032719.2013.796558. 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定 离子色谱法:NY/T 3902-2021. 2021.

  • 脉冲氦离子气相色谱仪

    脉冲氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603070955_14578_1305730_3.jpg[/img]

  • 脉冲式均质器在食品微生物快速检测中应用研究

    脉冲式均质器在食品微生物快速检测中应用研究

    脉冲式均质器在食品微生物快速检测中应用研究 随着经济的发展，人民对食品安全性的要求也日益提高，如何更快更好的检测出食品能否放心食用就显得尤为重要。微生物指标是食品检测中一个重要的指标，而传统的检测方法操作准备繁琐且样品前处理带有一定的缺陷和局限性。为了提高检测效率，微生物检测可使用快速检测方法。现行国际上常用的快速检测方法为使用快速测试片。由于测试片上含有冷水可溶性凝胶，因此无需传统方法中倾倒琼脂的步骤，从而避免了对细菌可能造成的热损伤。相对于传统平板检测方法操作简便、结果稳定，具有良好的实用性能，可大大简化操作程序，提高检测速度。为了快速检测方法能更好的开展，选择适宜的样品前处理的均质方式可使检测数据更真实可靠。本文通过研究新式的脉冲式均质器与传统的拍打式、旋转搅拌式在使用效果上的差异，以得出使用脉冲式均质器在食品微生物快速检测中更优的结论。 一.材料（1） 试验材料 美国3M公司细菌总数测试片，美国3M公司酵母菌/霉菌测试片，检测样品来源于市场随机购买。（2） 主要培养基平板计数琼脂培养基、孟加拉红培养基、伊红美蓝琼脂、Baird-Parker 琼脂基础、亚硫酸铋(BS)琼脂。以上培养基均由广东环凯微生物科技有限公司提供。（3） 主要仪器设备ShockMixer-1 脉冲式样品前处理器(环凯制造)、拍打式均质器、搅拌式均质器、振荡器、高压蒸气灭菌锅、超净工作台、电子天平、移液枪、生化培养箱。（4） 菌株大 肠 埃 希 菌 、金黄色葡萄球菌、福氏志贺氏菌、乙型副伤寒沙门氏菌。以上菌种均由广东环凯微生物科技有限公司提供。（5） 脉冲式均质器的工作原理通过高频率震动内装食品样品的专用胶袋，产生强烈冲击波与高速搅动联合作用，将食品中的微生物驱赶到样品悬液中，形成菌浓度均匀的样品稀释液。减轻了对样品的破坏，从而极大地减少了样品碎片的产生。食品样液澄清度高，能与快速检测方法更配套。 二.试验方法1.平板法

  • 火焰光度检测器（ FPD）和脉冲火焰光度检测器（ PFPD）的区别

    火焰光度检测器（ FPD）和脉冲火焰光度检测器（ PFPD）的区别测有机磷可以使用 : 火焰光度检测器（ FPD）或脉冲火焰光度检测器（ PFPD），我们单位只有使用过火焰光度检测器（ FPD）检测有机磷，请问大家其与脉冲火焰光度检测器（ PFPD）检测有机磷有什么区别？

  • 【原创大赛】离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺

    【原创大赛】离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺[/b][/align][b]摘要[/b]目的：建立测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。方法：采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法。采用阳离子交换柱，以30 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液，流速1.0 mL/min；柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液，流速0.2 mL/min；波形为氨基酸电位。结果：三乙胺在0.1322-1.322 mg/L范围内线性关系良好（R[sup]2[/sup]=0.9994），加标回收率在101.7%～105.9%之间，RSD为1.85%（n=6）。结论：建立的方法准确、可靠、灵敏度高，适用于测定阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量分析。[b]关键词[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]；积分脉冲安培；阿立哌唑；三乙胺阿立哌唑（aripiprazole），化学名为7-{4--丁氧基}-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮，是日本Otsuka公司开发的新型非典型抗精神病药，临床主治各种急、慢性精神分裂症和情感障碍[sup][/sup]。阿立哌唑的合成路线较多[sup][/sup]，在合成过程中曾用到三乙胺，因此产品中有可能会残留微量的基因毒性杂质三乙胺，由于三乙胺具有助溶和轻度的防腐作用，因此对三乙胺残留量的监测是阿立哌唑药物质量控制过程中必不可少的一部分。目前三乙胺已收载于人用药品注册技术要求国际协调会（ICH），Q3C（R6）中[sup][/sup]，规定其限度为500mg/Kg，欧洲药品质量管理局（EDQM）也规定其残留限度为320mg/Kg。通常，三乙胺采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]和溴酚蓝分光光度法[sup][/sup]进行测定。有不少人采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测乙醇胺、二甲胺等胺类[sup][/sup]，但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定三乙胺很少见。李向春[sup][/sup]等采用Dionex IonPac CS17色谱柱，MSA 6mM等度淋洗，采用CSR循环再生电抑制模式测定了草甘膦合成工艺中的三乙胺。上述方法中检出限最低的为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，可达约48 mg/kg。但阿立哌唑中残留的三乙胺含量很低，采用上述方法灵敏度不够，且阿立哌唑中主体干扰较大，无法满足要求。潘思[sup][/sup]等采用柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-脉冲安培法来测定盐酸羟胺，采用Dionex IonPac CS16 （4×250 mm）色谱柱，流动相是30 mmol/L甲磺酸溶液，流速为1.0 ml/min；衍生剂为500 mmol/L氢氧化钠，流速为0.3 ml/min，该方法检测限为0.012 mgL[sup]-1[/sup]，定量限为0.037 mgL[sup]-1[/sup]。因此本文借鉴该方法来测定三乙胺的含量，并对淋洗液浓度及流速、柱后补液的浓度及流速、电位波形进行优化，通过考察其线性关系、精密度、稳定性来验证方法的可行性。[b]1实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Thermo ICS5000+ 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，包括单元四元梯度泵，AS-AP自动进样器，DC模块含安培检测器，Chromeleon 6.80色谱工作站；色谱柱为Dionex IonPac CS17 （4×250 mm），保护柱为Dionex IonPac CG17（4×50 mm）； Mettler Toledo AL204型电子分析天平；Millipore-Q Advantage A10型超纯水机。三乙胺（99.5%），盘锦研峰科技有限公司；甲烷磺酸（99.5%），阿拉丁试剂有限公司；50% NaOH（w/w），分析纯，德国Merck公司； OnGuard[sup]TM [/sup]RP柱（1 cc），美国Thermo公司；阿立哌唑供试品（1[sup]#[/sup]，2[sup]#[/sup]，3[sup]#[/sup]），某药厂提供。[b]1.2 溶液的配制[/b]1.2.1 三乙胺标准溶液的配制精确称取66.1 mg三乙胺标准品于50 mL容量瓶中，用30 mmol/L MSA淋洗液溶解定容，配制得到132 2 mg/L标准储备液，稀释得到26.44 mg/L的标准溶液。再逐级用淋洗液稀释得到浓度分别为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L、0.264 4 mg/L、0.132 2 mg/L的三乙胺系列储备液。1.2.2 甲烷磺酸淋洗液溶液的配制称取19.28 g 甲烷磺酸于2.0 L PP淋洗液瓶中，加超纯水到2000 mL，摇匀，所得溶液的浓度约为100 mmol/L。1.2.3 NaOH溶液的配制称取81.09 g 50%NaOH（w/w）于2.0 L PP淋洗液瓶中，加超纯水到2000 mL，摇匀，所得溶液的浓度约为500 mmol/L。1.2.4 实际样品溶液的配制称取50.1 mg 阿立哌唑供试品于25 mL容量瓶中，准确加入10 mL乙腈，置于50℃水浴中溶解，摇匀，随后准确加入10 mL超纯水，置于冰箱中冷藏60分钟后取出，阿立哌唑会以沉淀形式析出。静置后离心，取上清液用经活化的RP柱（活化方式：先用5 mL甲醇对RP柱进行冲洗，放置30 min后，用10 mL超纯水进行冲洗，备用）进行过滤，先丢弃最初的3 mL，取滤液即得浓度约为2500 mg/L的供试品溶液。[b]1.3 色谱条件[/b]淋洗液：A 超纯水（70%），B 100 mmol/L甲烷磺酸（30%），流速为1.0 mL/min，等度淋洗；柱后补液：500 mmol/L NaOH溶液，流速为0.2 mL/min；波形：氨基酸电位；进样量：25 μL；柱后衍生管：375μL。[b]2 结果与讨论2.1 色谱条件的确定[/b]2.1.1 淋洗液浓度的选择实验选取20 mmol/L、25 mmol/L、30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为淋洗液分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，检测结果显示其保留时间分别为3.567min、3.189min、2.953min，峰高分别为47.31 nC、103.7 nC、119.8 nC。表明30 mmol/L的淋洗液灵敏度最高，且保留时间适宜。若使用更高浓度的甲烷磺酸溶液作为淋洗液，则三乙胺的保留时间会更短，但可能存在与其他快出峰杂质分离度变差，影响定量。因此选取30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为实验的淋洗液。2.1.2 检测电位的选择伯胺的有机化合物，在碱性条件下，用金电极采用糖电位和氨基酸电位都有较高的响应。糖电位为脉冲安培检测，氨基酸电位为积分安培检测，脉冲安培检测在一个脉冲周期中对电流积分所施加的电位是单一的，它存在一个短暂的间歇以使充电电流衰减，而积分安培对工作电极施加的是一种对应时间波形的循环电位，即电极先被氧化然后再被还原为其原始状态。因此，在CS17柱分离后，用NaOH补液调节pH到碱性。选取糖电位和氨基酸电位这两种波形分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，结果如图1。从图1可以看出，二者的噪音差别不大，且氨基酸电位波形的响应值高，因此选取氨基酸电位波形作为实验的波形。[align=center][img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150078580_1354_3426139_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 电位波形的影响[/b][/align][align=center]Fig.1 Effect of potential waveform[/align]2.1.3 柱后补液流速的选择实验选取氨基酸电位波形的柱后补碱NaOH溶液的0.2 mL/min、0.3 mL/min流速分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，结果如图2。从图2可以看出，氨基酸电位波形时，0.2 mL/min柱后补碱NaOH溶液的响应值高于0.3 mL/min柱后补碱NaOH溶液。若柱后补液流速到0.1ml/min，由于淋洗液为酸，补液为强碱，过低的补液流速和淋洗液的混合效果不好，且流量精度会降低，导致噪音变大。因此实验选择柱后补碱NaOH溶液流速为0.2 mL/min。[align=center][img=,690,531]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150354680_6766_3426139_3.jpg!w690x531.jpg[/img][/align][align=center][b]图2 柱后补液流速的影响[/b][/align][align=center]Fig.2 Effect of post-column rehydration flow rate[/align][b]2.2 方法学验证[/b]2.2.1 线性关系、检出限和定量限本实验考察0.132 2-1.322 mg/L 范围内三乙胺的线性关系。待仪器稳定后，将配制的标准系列溶液由低浓度到高浓度顺序依次进样，平行测定三次，计算峰面积并取平均值。结果表明，三乙胺的线性关系良好，回归方程为y=1.076x+0.344 5，R2为0.999 4。三乙胺检测方法的检出限浓度为0.045 mg/L，相当于样品检出限含量为18.2 mg/kg，定量限浓度为0.15 mg/L，相当于样品的定量限含量为60.7 mg/kg。2.2.2 标准溶液进样重复性取三乙胺测定线性关系中浓度为0.661 0 mg/L的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示测得三乙胺峰面积的RSD为1.9 %（n=6），说明该分析方法较稳定，具有较好的进样重复性。2.2.3 实际样品分析取三批供试品，配制好实际样品溶液（约2500 mg/L），按上述色谱条件，对实际阿立哌唑样品进行检测，色谱图见图3。从图3中可以看出，阿立哌唑供试品中未检测到三乙胺毒性杂质，小于18.2 mg/kg。[align=center][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150529972_3514_3426139_3.jpg!w690x478.jpg[/img][/align][align=center][b]图3 实际样品色谱图[/b][/align][align=center]Fig.3 Chromatogram of the actual sample[/align]2.2.4 加标回收实验对供试品1[sup]#[/sup]中成分三乙胺进行回收率实验。精密量取2.5 mL浓度为2500 mg/L的实际样品溶液分别置于5 mL容量瓶中，分别精密加入2.5 mL浓度为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L的对照品储备液，混合均匀。在上述色谱条件下进样测定，每个浓度平行测定三次，回收率结果见表1。从表1中可以看出，样品不同水平加标回收率在101.7%～105.9%之间，说明该检测方法可信度较高。[align=center][b]表1 样品加标回收率[/b][/align][align=center]Table 1 Results ofrecovery tests for sample[/align] [table=657][tr][td] [align=center]化合物[/align] [align=center]（compound）[/align] [/td][td] [align=center]样品含量[/align] [align=center]（sample amount）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center]（addition）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]检测量[/align] [align=center]（measured amount）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]（recovery）/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]三乙胺（Triethylamine）[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.066 1[/align] [/td][td] [align=center]0.070 0[/align] [/td][td] [align=center]105.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.132 2[/align] [/td][td] [align=center]0.134 4[/align] [/td][td] [align=center]101.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.220 4[/align] [/td][td] [align=center]0.232 4[/align] [/td][td] [align=center]105.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align][b]3 结论[/b]上述实验结果表明，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-安培法，在30 mmol/L的甲烷磺酸溶液淋洗液，流速为1 mL/min，柱后补碱为500 mmol/L的NaOH溶液，流速为0.2 mL/min，氨基酸电位波形的色谱条件下，能准确地分析阿立哌唑中基因毒性杂质三乙胺的残留量，最低检出限为18.2 mg/kg，灵敏度高，满足药典的要求，该方法准确度、精密度和稳定性较好。在阿立哌唑的质量控制中，该方法对三乙胺残留量的控制有重大意义。[b]参考文献：[/b] Zhang P, Li Z D, Jiao Z. Second generation atypical antipsychoticdrug aripiprazole. Chin Pharm J, 2005, 40(3): 238-240.张璞，李中东，焦正．第二代非典型抗精神病药一阿立哌唑. 中国新药杂志，2005，40(3)：238-240． Wu C Y, Zhu Y C. Synthesis ofaripiprazole. Chin J Mod Drug Appl, 2010, 4(1): 11-12.吴春艳，朱永超. 阿立哌唑的合成 . 中国现代药物应用，2010，4（1）：11-12. Li M D, Cai J, JiM. Synthesis of atypical antipsychotic new drug aripiprazole. Prog PharmSci, 2004, 28(6): 274-276.李铭东，蔡进，吉明. 非典型抗精神病新药阿立哌唑的合成.药学进展，2004，28（6）：274-276. Liu X J, Wang T T,Zhong Y L, et al. Synthesis of antipsychotic aripiprazole. JShengyang Pharm Univ, 2013, 30(4): 253-255.刘秀杰，王媞媞，钟永亮，等. 抗精神病新药阿立哌唑的合成. 沈阳药科大学学报，2013，30（4）：253-255. Xu J M, Wu Q Y,Zhang J, et al. Research on preparation of aripiprazole. J PharmPractice徐建明，吴秋业，张俊，等. 阿立哌唑的制备工艺研究. 药物实践杂志，2005,23（5）：269-270. Ge H X, Wang L C,Ni S L. Improved Synthesis of Antipsychotic DrugAripiprazole. Chin JMAP, 2007, 24(4): 294-295.葛海霞，王礼琛，倪生良. 抗精神病药阿立哌唑的合成工艺改进. 中国现代应用药学，2007，24（4）：294-295. Chen G Y, Chen X B,Liu G M, et al. Improved Synthesis of Aripiprazole. Shandong Chem Ind,2009, 38(9): 3-5.陈光勇，陈旭冰，刘光明，等. 阿立哌唑的合成工艺改进. 山东化工，2009，38（9）：3-5. ICH guideline Q3C (R6 on impurities: guideline for residual solvents. (2016-12). Ma Z Q, Lu G H, YinJ J, et al. Determination of Residual Triethylamine in Rupatadine Fumarate byGas Chromatography. Guangdong Chem, 2018, 45(14): 213-214.马振千，鹿贵花，印嘉佳，等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量. 广东化工，2018，45（14）：213-214. Guo J T, Yu F.Determination of Triethylamine Residue in Tetraethyl Ammonium Bromide AqueousSolution by Capillary Gas Chromatography. Guangdong Chem, 2018, 45(14):213-214.郭建亭，于飞. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定四乙基溴化铵水溶液中三乙胺的残留. 化学世界，2017，12：727-729. Wu W P, Ming D.Determination of Triethylamine Residues in Raw Material of Mirtazapine by GasChromatography. Yunnan Chem Tech, 2018, 45(8): 130-131.伍蔚萍，明丹. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定米氮平原料药中三乙胺残留量. 云南化工，2018，45（8）：130-131. Jin Z Q.Discussion on problems of water Triethylamine determination. Tech Wind,2014, 23: 108.金梓谦. 分光光度法测定水中三乙胺有关问题探讨. 科技风，2014，23：108. Chen Z, Wang D,Zhang J N, et al. Optimization of Detection Technology for TriethylamineHydrochloride in Industrial Effluent. Salt Sci and Chem Ind J, 2019, 48(3):29-32.陈峥，王丹，张金娜，等. 工业废水中三乙胺盐酸盐检测技术的优化. 盐科学与化工，2019，48（3）：29-32. Chen M S, Liang Z,Tang H Y, et al. Simultaneous determination of the migration of five alcoholamines in plastics food contact materials and articles by non-suppressed ion chromatography.AL, 2018, 37(10): 1183-1188.陈旻实，梁震，唐寰宇，等. 非抑制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定塑料食品接触材料中五种醇胺迁移量. 分析试验室，2018，37（10）：1183-1188. Fang L M, Hu M,Chen A L, et al. Determination of the residual dimethylamine in arbidolhydrochloride by ion chromatography. Chin J Pharm Anal, 2016,36(10):1852-1856.方琳美，胡咪，陈爱连，等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定盐酸阿比朵尔中残留的二甲胺含量. 药物分析杂志，2016，36（10）：1852-1856. Li X C, Ding M M,Cai Q, et al. Determination of Triethylamine in Glyphosate Synthesis by IonChromatography. Qingdao: Proceedings of the 13th Ion Chromatography AcademicConference. 2010.李向春，丁敏敏，蔡琪，等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定草甘膦合成工艺中的三乙胺. 青岛：第13届[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]学术报告会论文集. 2010. Pan S, Shi C O,Liu Y M, et al. Determination of hydroxylamine hydrochloride in micafunginsodium by ion chromatography with pules amperometric detection. Anal Instru,2018(2): 58-61.潘思，施超欧，刘玉梅，等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法检测米卡芬净钠中残留盐酸羟胺. 分析仪器，2018(2)：58-61.

  • 高压电场脉冲灭菌技术

    高压电场脉冲灭菌技术 　高压电场脉冲灭菌是将食品置于两个电极间产生的瞬间高压电场中，由于高压电脉冲(HEEP)能破坏细菌的细胞膜，改变其通透性，从而杀死细胞。高压脉冲电场的获得有两种方法。一种是利用LC振荡电路原理，先用高压电源对一组电容器进行充电，将电容器与一个电感线圈及处理室的电极相连，电容器放电时产生的高频指数脉冲衰减波即加在两个电极上形成高压脉冲电场。由于LC电路放电极快，在几十至几百个微秒内即可以将电场能量释放完毕，利用自动控制装置，对LC振荡器电路进行连续的充电与放电，可以在几十毫秒内完成灭菌过程。另一种是利用特定的高频高压变压器来得到持续的高压脉冲电场。灭菌用的高压脉冲电场强度一般为15千伏／厘米～100千伏／厘米，脉冲频率为1kHz～100kHz，放电频率为1kHz～20kHz。高压电场脉冲灭菌一般在常温下进行，处理时间为几十毫秒，这种方法有两个特点：一是由于灭菌时间短，处理过程中的能量消耗远小于热处理法。二是由于在常温、常压下进行，处理后的食品与新鲜食品相比在物理性质、化学性质、营养成分上改变很小，风味、滋味无感觉出来的差异。而且灭菌效果明显，可达到商业无菌的要求，特别适用于热敏性食品，具有广阔的应用前景。脉冲强光灭菌技术 　　脉冲强光灭菌技术是采用强烈白光闪照的方法进行灭菌，它由一个动力单元和一个惰性气体灯单元组成。动力单元是一个能提供高电压高电流脉冲的部件，它为惰性气体灯提供能量，惰性气体灯能发出由紫外线至近红外区域的光线，其光谱与太阳光十分相近，但强度却强数千倍至数万倍，光脉冲宽度小于800μs。该技术由于只处理食品的表面，从而对食品的风味和营养成分影响很小，可用于延长以透明材料包装的食品及新鲜食品的货架期。研究表明，脉冲强光对枯草芽孢杆菌、酵母菌都有较强的致死效果，30余次闪照后，可使这些菌由105个减少到0个。脉冲强光起灭菌作用的波段可能为紫外线，但其它波段可能有协同作用。发态紫外光脉冲灭菌技术 　　这是近期开发的最具应用前景的灭菌技术之一。激发态紫外光脉冲灭菌技术不同于常规的物理灭菌手段，采用特制的光源和电源器件，在高频高压下产生单一波长253.7nm的紫外光，其强度可达到200mw／cm3以上，是常规紫外线装置发光强度的200倍～300倍，其脉冲可达到纳秒级，其能量足以打断细胞DNA结构中的C－H键、C－N键和O－H键，使DNA结构产生致死性损伤，如果和低浓度过氧化氢协同作用，不但可以增大灭菌强度，同样可以使残留的过氧化氢分解，这种新技术的应用将为无菌包装设备的微生物栅栏系统提供强有力的技术支持。 超高压灭菌技术 　　近年来，日本研制出一种新型的食品加工保藏技术，这就是超高压灭菌技术。超高压处理具有热处理及其它加工处理方法所没有的一些优点，可保持食品(如肉类等)原有的风味成分、营养价值和色泽，并杀死食品中常见的酵母菌、大肠杆菌、葡萄球菌等而达到灭菌目的。所谓高静压技术(HHP)就是将食品密封于弹性容器或置于无菌压力系统中(常以水或其他流体介质作为传递压力的媒介物)，在高静压(一般100MPa以上)下处理一段时间，以达到加工保藏的目的。在高压下，会使蛋白质和酶发生变性，微生物细胞核膜被压成许多小碎片和原生质等一起变成糊状，这种不可逆的变化即可造成微生物死亡。微生物的死亡遵循一级反应动力学。对于大多数非芽孢微生物，在室温、450MPa压力下的灭菌效果良好。芽孢菌孢子耐压，灭菌时需要更高的压力，而且往往要结合加热等其他处理才更有效。温度、介质等对食品超高压灭菌的模式和效果影响很大。间歇性重复高压处理是杀死耐压芽孢的良好方法。日本最新开发出的超高压灭菌机，操作压力达304MPa～507MPa。超高压灭菌的最大优越性在于它对食品中的风味物质、维生素C、色索等没有影响，营养成分损失很少，特别适用于果汁、果酱类、肉类等食品的灭菌，此外，采用300MPa～[font='Times New Roman'

  • 美造出67阿秒迄今最短极紫外激光脉冲

    中国科技网讯 美国中弗罗里达大学（UCF）一个研究小组9月5日（北京时间）表示，他们造出了仅67阿秒（1阿秒＝10－18秒）的极紫外激光脉冲，这是迄今为止最短的激光脉冲，之前纪录是80阿秒。该技术有望带来一种新工具，帮助科学家研究亚原子世界和迄今未知的量子力学行为。这一成果也标志着近4年来激光脉冲领域的首个重大突破。研究结果提前发表在《光学通信》网站上。 该成果的非凡意义还在于他们并没有使用特殊设备，如英里级的粒子加速器、体育场那么大的圆形同步加速器。UCF物理系教授常增虎（音译）和光学与光子学院同事们在该校弗罗里达阿秒科技（FAST）实验室，利用迄今最强激光在更小空间进行了高水平的研究。 常增虎的小组发明了一种叫做“双光栅”的技术，能将极紫外线以特殊方式切断，在尽可能最短的光脉冲内凝聚大量能量。除了生成了激光脉冲，他还制造了迄今最快的摄像机对光脉冲进行了检测。 “该研究造出了迄今最短的激光脉冲，为理解亚原子世界打开新的大门，让我们看到电子在原子、分子中的运动，跟踪化学反应过程。”UCF理学院院长、物理学家迈克尔·约翰逊说，“设想一下，现在我们可能看到量子力学过程了，这是令人震撼的。” 量子力学是研究微观物理学，尤其是微观水平的能量和物质。这一技术能帮助科学家理解构成世界的最小物质是怎样运作，还能帮助研究在特殊物理、生理过程中，如数据传输过程、治疗癌症或诊断疾病时递送标靶药物的过程中是如何利用能量的。 2001年时，科学家首次演示了阿秒级脉冲。自那时起，全世界科学家就在致力于制造这种最短脉冲激光，以往纪录是2008年德国马克斯·普朗克研究院创造的80阿秒脉冲。“自50多年前发明激光以来，人们对激光脉冲的要求越来越短。” UCF光学与光子学中心院长巴哈·萨雷说，“最新进展不仅让中弗罗里达大学跻身该领域前沿，也为人们打开了研究超快动态原子现象的新视野。”（记者毛黎 常丽君） 总编辑圈点 研究小尺度世界的运动规律，需要“超小号工具”。要干预和观察那些稍纵即逝的现象，就需要能量集中在极短时间的光脉冲。如果人们制造不出相应的光学机器，就没办法监测单个粒子，只能对粒子运动做出统计学意义上的描述；而在人们脑海中，基本粒子世界也只能是全景图，而不是精细的工笔画。美国研究小组的成果，让科学家向着观察量子尺度的运动又走近了一步。微观世界不为人知的景色，有望在极短激光的照射下现出真相。 《科技日报》（2012-09-06 一版）

  • 大型脉冲长布袋除尘器技术特点

    大型脉冲长布袋除尘器技术特点大型脉冲长布袋除尘器技术特点:1、由于采用分室停风脉冲喷吹清灰，喷吹一次就可达到彻底清灰的目的，所以清灰周期延长，降低了清灰能耗，压气耗量可大为降低。同时，滤袋与脉冲阀的疲劳程度也相应减低，从而成倍地提高滤袋与阀片的寿命。2、本除尘器采用分室停风脉冲喷吹清灰技术，克服了常规脉冲除尘器和分室反吹除尘器的缺点，清灰能力强，除尘效率高，排放浓度低，漏风率小，能耗少，钢耗少，占地面积少，运行稳定可靠，经济效益好。适用于冶金、建材、水泥、机械、化工、电力、轻工行业的含尘气体的净化与物料的回收。3、箱体采用气密性设计，密封性好，检查门用优良的密封材料，制作过程中以煤油检漏，漏风率很低。4、进、出口风道布置紧凑，气流阻力小。5、检修换袋可在不停系统风机，系统正常运行条件下分室进行。滤袋袋口采用弹性涨圈，密封性能好，牢固可靠。滤袋龙骨采用多角形，减少了袋与龙骨的磨擦，延长了袋的寿命，又便于卸袋。6、采用上部抽袋方式，换袋时抽出骨架后，脏袋投入箱体下部灰斗，由人孔处取出，改善了换袋操作条件。大型脉冲长布袋除尘器清灰过程是先切断该室的净气出口风道，使该室的布袋处于无气流通过的状态(分室停风清灰)。然后开启脉冲阀用压缩空气进行脉冲喷吹清灰，切断阀关闭时间足以保证在喷吹后从滤袋上剥离的粉尘沉降至灰斗，避免了粉尘在脱离滤袋表面后又随气流附集到相邻滤袋表面的现象，使滤袋清灰彻底，并由可编程序控制仪对排气阀、脉冲阀及卸灰阀等进行全自动控制。大型脉冲长布袋除尘器工作原理:除尘器由灰斗、上箱体、中箱体、下箱体等部分组成，上、中、下箱体为分室结构。工作时，含尘气体由进风道进入灰斗，粗尘粒直接落入灰斗底部，细尘粒随气流转折向上进入中、下箱体，粉尘积附在滤袋外表面，过滤后的气体进入上箱体至净气集合管-排风道，经排风机排至大气。

  • 【国产好仪器讨论】之钢研纳克检测技术有限公司的脉冲红外热导氧氮氢分析仪(ONH-3000)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C141210%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 钢研纳克检测技术有限公司 的 脉冲红外热导氧氮氢分析仪(ONH-3000)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器原理: 原理简介：金属、合金及陶瓷等无机材料中的O、N、H等气体元素对材料的性能至关重要。定量分析材料中的O、N、H元素，目前广泛采用的是脉冲加热熔融-惰气保护还原热导红外检测原理，在载气气氛下，将试样在脉冲炉石墨坩埚中加热至特定温度，试样中O元素转换为CO或CO2后由载气载出，而后用红外吸收法测定；N和H以分子形式释放后由载气载出，进入热导池分别定量分析。ONH-3000氧氮氢分析仪是北京纳克分析仪器有限公司最新推出的具有领先水平的高技术氧氮氢分析仪。该仪器配置有两个独立的分别检测高氧和低氧的红外检测池，一个检测氮和氢双重范围的热导检测池。脉冲炉采用循环水冷却，样品在高功率脉冲炉的石墨坩埚中加热可达3000℃以上高温，该仪器具有灵敏度高、性能好、测量范围宽和分析结果准确可靠等优点。ONH-3000氧氮氢分析仪是为快速、准确测定固体无机材料中氧、氮、氢的含量而专门设计制造的，分析过程中可自动实现从低范围到高范围的切换。 仪器参数 1.测量范围：氧0.0~2%； 氮0.0~2%； 氢0.0~0.1% 2.灵 敏 度：氧0.1μg/g； 氮0.1μg/g； 氢0.01μg/g 3.精 密 度：氧2μg/g或2%； 氮2μg/g或2%； 氢0.2μg/g或2% 4.分析方法：氧：红外吸收法； 氮：热导法； 氢：热导法 5.样品称量：一般约1g，可根据样品含量改变称样量。 6.分析时间：一般为3分钟。 7.载 气：氧氮分析为高纯氦气；氢分析为高纯氮气； 动 力 气：普通氮气或压缩空气。 8.仪器结构：模块式结构，由主机、计算机、打印机*、电子天平*、冷却循环水*等模块组成。 注：*为选配件。 9.检测系统：氧分析采用固态红外检测器，氮、氢分析采用高精度热导检测器。 1)检测器：采用抗氧化NTC热敏电阻元件； 2)信号处理：采用小电流控制技术，防止热敏元件在不通载气条件下氧化； 3)恒温控制：采用高精度恒温控制系统； 4)参比气路：采用稳定性良好的微流量控制； 10.流量控制：采用高精度电子流量控制技术，带Anti-Overshoot System； 11.熔融加热炉：电流0-1500A，功率：8KVA，最高温度高于3000℃。 12.校正：两种方法 1)快速校正 2)多次分析结果校正。 13.电源：220VAC&plus....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 离子计数的问题

    最近发现一个现象，不知道是不是我原理没搞明白，心理总觉得怪怪的。测定前，我把内标管放到内标液里面，进样管放在纯水中，内标Re的离子计数约15万。为啥我测样的时候内标管还是在内标液里面，样品管放在样品里，这会儿的离子计数确只有不到十万？！基体的原因？感觉基体没那么厉害呀！求大神指导。。。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制