高锰酸钾指数标准

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行，2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称，调整了 8 项指标的限值，都包含了高锰酸盐指数（以O2计），其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量（COD Mn法，以O2计）高锰酸盐指数（以O2计）限值3 mg/L，原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加，说明水中有机物含量增加，提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高，生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注，因此，水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》中说明，电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水，zui低检测质量浓度（取100 mL水样时）为0.09 mg/L(以O2计)，zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测（电位滴定法）1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计)，通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线，测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定：1) 滴定杯处理：向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下自动滴定瓶，用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液，计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定：用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至 100mL)，置于处理过的滴定杯中，加入5mL硫酸溶液，准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液，置于沸水浴中30 min，取下滴定杯，放于自动滴定仪上，迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分搅拌，用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变)，记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释，则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式，单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V，设定预加后延迟50s平衡时间3s，zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑，检测过程中的计算可以在本机上编辑存储，直接显示结果，方便后续调取直接测量，方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验，不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。

高锰酸钾(KMnO4)是制作简易爆炸装置常用的氧化剂原料之一，同时也被广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，其过量摄入或排放会对人体及环境造成严重的危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测对维护公共安全和环境保护具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移(ESIPT)类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率和对周围介质的光敏感性等特点，被广泛用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，大多数化学修饰策略主要集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究很少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。基于此，中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基)苯并恶唑(HBO)为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团(-F、-CHO、-H、-CH3)，设计合成了四种ESIPT基荧光探针(BOPA-F, BOPA-CHO, BOPA-H, BOPA-CH3)。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

高锰酸钾（KMnO4）广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，但过量摄入或排放会对人体及环境造成危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移（ESIPT）类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率以及对周围介质的光敏感性等特点，被用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，多数化学修饰策略集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究较少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。研究基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基）苯并恶唑（HBO）为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团（-F、-CHO、-H、-CH3），设计合成了四种ESIPT基荧光探针（BOPA-F、BOPA-CHO、BOPA-H、BOPA-CH3）。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步的研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间＜3 s，对21种其他氧化剂及常见的阴/阳离子表现出优异的特异性，反应产物荧光稳定时间至少可达7天。此外，研究以聚氨酯海绵作为传感基底，构建了探针BOPA-CHO-海绵基测试笔，对KMnO4微粒的检测限可达11.62 ng，且对土壤中含量为1%的KMnO4微粒及手套表面63 ng/cm2的残留颗粒仍可观察到特征蓝色荧光，验证了探针BOPA-CHO在实际应用场景中的适用性。该工作提出的吸电子强度精确调控提升ESIPT探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略，被证明是可用于在复杂场景下识别痕量KMnO4溶液、固体微粒和残留物的可靠、有效的方法。同时，该策略将有助于促进化学科学、分子工程以及先进传感技术等领域的快速发展。相关研究成果以Precise Electron-Withdrawing Strength Modulation of ESIPT Probes for Ultrasensitive and Specific Fluorescence Sensing为题，发表在《分析化学》（Analytical Chemistry）上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中国科学院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目等的支持。该工作由新疆理化所和中北大学合作完成。吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

高锰酸盐指数（CODMn）指在一定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法，主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法，氧化率低，操作比较简单，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》，采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定，质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液（1+3） ：将1体积硫酸（ρ=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液［c（1/2 Na2C2O4）=0.1000mol/L ]：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存，或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液［c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L] ：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL 。煮沸15min，静置2周，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度。a）吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中，加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（ρ=1.84g/mL）。 b） 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液，待褪色后加热至65 ℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式（1） ：式中：c（1/5 KMnO4）—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升（mL）。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4）=0.01000mol/L：将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液［c（1/2Na2C2O4）=0.01000mol/L ：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1：编号为B22100123，标准值为0.978mg/L，不确定度0.127 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2：编号为B22050272，标准值为2.74mg/L，不确定度0.19 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3：编号为B22050204，标准值为6.40mg/L，不确定度0.50 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4：编号为GSB07-3162-2014(2031121），标准值为1.03mg/L，不确定度0.14 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5：编号为GSB07-3162-2014(2031125)，标准值为2.47mg/L，不确定度0.28mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6：编号为GSB07-3162-2014(2031127），标准值为3.65mg/L，不确定度0.34 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中，点击管路冲洗，将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1）吸取100mL 充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL ），置于洁净玻璃杯中，并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列，设置好样品类型和参数，点击运行序列，即可开始实验。2）参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入，仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水，16孔位消解，16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L，RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试，环标所每种质控样分别测试6个平行样品，坛墨每种质控样分别测试16个平行样品，结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时，加入草酸钠后有时溶液很快变成无色，有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色，此现象测试过程偶有发生，不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度，使K值在0.98~1.01之间为宜，若高锰酸钾浓度高于草酸钠，在空白样品消解完后，加入10mL草酸钠，不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液，导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3～1/2为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，需重新取样，经稀释后测定。4.4 每次测试结束后，一定要将管路冲洗干净，建议设置冲洗体积20~30mL，以免管路中残留溶剂干燥结晶，导致管路堵塞，影响测试结果。

高锰酸盐指数（CODMn）指在一定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB579-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法，主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法，氧化率低，操作比较简单，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》，采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定，质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液（1+3） ：将1体积硫酸（ρ=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液［c（1/2 Na2C2O4）=0.1000mol/L ]：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存，或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液［c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L] ：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL 。煮沸15min，静置2周，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度。a）吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中，加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（ρ=1.84g/mL）。 b） 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液，待褪色后加热至65 ℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式（1） ：式中：c（1/5 KMnO4）—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升（mL）。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4）=0.01000mol/L：将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液［c（1/2Na2C2O4）=0.01000mol/L ：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1：编号为B22100123，标准值为0.978mg/L，不确定度0.127 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2：编号为B22050272，标准值为2.74mg/L，不确定度0.19 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3：编号为B22050204，标准值为6.40mg/L，不确定度0.50 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4：编号为GSB07-3162-2014(2031121），标准值为1.03mg/L，不确定度0.14 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5：编号为GSB07-3162-2014(2031125)，标准值为2.47mg/L，不确定度0.28mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6：编号为GSB07-3162-2014(2031127），标准值为3.65mg/L，不确定度0.34 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中，点击管路冲洗，将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1）吸取100mL 充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL ），置于洁净玻璃杯中，并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列，设置好样品类型和参数，点击运行序列，即可开始实验。2）参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入，仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水，16孔位消解，16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L，RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试，环标所每种质控样分别测试6个平行样品，坛墨每种质控样分别测试16个平行样品，结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时，加入草酸钠后有时溶液很快变成无色，有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色，此现象测试过程偶有发生，不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度，使K值在0.98~1.01之间为宜，若高锰酸钾浓度高于草酸钠，在空白样品消解完后，加入10mL草酸钠，不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液，导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3～1/2为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，需重新取样，经稀释后测定。4.4 每次测试结束后，一定要将管路冲洗干净，建议设置冲洗体积20~30mL，以免管路中残留溶剂干燥结晶，导致管路堵塞，影响测试结果。

生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关，随着社会经济发展、人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023，测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为：酸性高锰酸钾滴定法。其原理为：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下：所需试剂:1.硫酸溶液（1+1）：将1体积硫酸（ρ20=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，至暗处保存并按下述方法标定浓度。a．用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b．用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液：将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液：将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤：1.锥形瓶的预处理：用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色，将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中，放置30min。如加热过程中红色明显减退，将水样稀释重做。4.取下锥形瓶，用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。5.于白色背景上，用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液，至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中，趁热（70-80℃）用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定，移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级，将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积，能够大大提升液体移取的效率和安全性，实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

高锰酸盐指数是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。高锰酸盐指数是水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪适用于地表水、地下水、饮用水和环境水中的高锰酸盐指数的自动化分析检测。相较于传统的手工方法，安杰科技全自动高锰酸盐指数分析仪采用了全自动控制方案，使测定的空白值、酸度、水浴的加热时间、滴定过程、滴定温度等因素一致性较高，检测方法完全依循国标《GB 11892-89 水质 高锰酸盐指数的测定》。该仪器把高锰酸盐测定过程中的试剂添加、水浴消解、颜色滴定和数据统计结合在仪器中，5分钟就可以完成一个样品的检测，大大提升了检测效率和准确性。该仪器还引入了微沸水浴、人眼模拟判定滴定终点、滴定溯源、异常环境优化等设计，从而实现更少的工作带来更多更准确的水质分析数据，全自动高锰酸盐指数分析仪必将在水质检测与保护中发挥更大的作用，成为市场需求的主流技术和仪器设备，并已在环境、水文、疾控等行业获得广泛认可。近期安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪在环境、水文、疾控等行业的中标信息： 安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪检出限：检出限0.05mg/L；精密度：RSD＜3.0% （高锰酸钾值为3.0mg/L的葡萄糖标准溶液，n=5）；测定范围：高锰酸盐指数（CODMn）测定范围（不稀释，取样量100mL时）， 0～5.0mg/L；测定速度：≤6 min/样品（连续测定）；样品量：100ml；滴定分辨率：1μL；水浴通道数：9通道；恒温滴定温控范围：40-100℃；恒温滴定温控精度：±0.1℃。

背景介绍对于地表水、饮用水以及原水，高锰酸盐指数是衡量水质是否达到要求的一个极为重要的评价指标。国家生态环保部规定了环境水质的高锰酸盐指数的监测标准：GB11892-89。高锰酸盐指数测定作为水质监测的常用手段，以高锰酸钾为氧化剂，氧化水体中还原型无机物和一部分的有机物，所消耗的高锰酸钾的量，以氧的 mg/L 来表示。高锰酸盐指数反映的是水体中还原性无机物和部分有机物的污染程度，对于水质监测有着重要的作用。江苏省某自来水水源厂，安装有一台 COD-203A 高锰酸盐指数分析仪，高锰酸盐指数分析仪 COD-203A 的现场图如图 1 所示。图 1 现场安装图应用情况01测量方法符合中国国标的高锰酸盐指数测试方法（GB 11892-89），与实验室方法吻合性好，比对容易，通过了环保部门的验收。02现场应用现场运行情况：水样测量值为 2~3mg/L，运行正常，达到用户要求。仪器试剂更换：1 个月/次。现场维护频率：2 周现场检查一次。校准 1 月/次。 总结 1COD-203A 的测量方法符合国标高锰酸盐指数测试方法（GB11892-89），与实验室方法吻合性好，易通过环保部门验收。2COD-203A 采用中文触摸屏，操作简便；仪器配有自动校正和自动清洗功能；并提供试剂配方，节省运行成本。3高锰酸盐指数是反映饮用水有机污染程度的重要指标，COD-203A 在正常的维护的情况下，使用良好，是非常值得推荐的一款仪表。

哈希公司发布高锰酸盐指数（CODMn）预制管试剂，可用于测量较清洁水样（饮用水、自来水、水源水、地表水等）的高锰酸盐指数，具有准确、快速、方便、安全等特点。该试剂具有两个量程可供选择，低量程0.50 - 5.00mg/L，高量程4.50 - 15.00mg/L，可满足用户的不同需要。高锰酸盐指数代表水样中可被高锰酸钾氧化的还原性物质（主要是有机污染物）的总量，用O2 mg/L单位来表示，非常类似于化学需氧量（CODCr）。高锰酸盐指数越高，说明水体受到有机物污染的程度越严重。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水等较清洁水样，不适用于工业废水。高锰酸盐指数CODMn同化学需氧量CODCr一样，是我国环境水质的重要监测指标之一，因此对其测量非常重要。但传统的滴定法操作复杂，有许多不足，比如需要制备的试剂种类多、有危险试剂、容易引起人为误差、工作量大、废液多造成二次污染等。哈希公司的CODMn预制管试剂克服了这些不足，帮助用户可以更加准确、快速、方便、安全地进行高锰酸盐指数的测定。并且哈希公司在CODMn测试方面拥有一整套的测试分析系统，该系统包括哈希的分光光度计，DRB200消解器以及预制试剂和简单易懂的分析方法，可以让用户的测量工作更加高效。高锰酸盐指数预制管试剂的主要优势在于：准确测试 哈希拥有独特的试剂配方及完善的CODMn测试系统：从试剂，分光光度计到消解器和专业的分析方法，一体化的系统有助于在测试过程中减少干扰因素，得到准确可靠的结果。消解自动计时，温度控制准确。仪器自动读数，避免人为误差。测量快速，操作简便预制试剂省时省力，用户无需繁杂的自配试剂过程，开箱即用图文并茂的方法手册，简单易学的操作步骤，帮助用户快速完成测试拿到水样后约40分钟内可完成测量，得到读数。安全分析 省去了事先配制硫酸等危险试剂的步骤，提高安全性。密封试剂管可以防止有害物质溅出及提高测量的准确性，也确保了消解过程的安全性。每个样品废液量仅10mL，降低了对环境产生的二次污染。提高工作效率消解器容量大，可同时消解大批量样品。测量快速，减少用户繁杂的工作量，让更多精力集中在数据管理分析。相比传统方法无需其它的玻璃器皿，省去了大量清洗工作。兼容性好多款仪器（DR6000、DR5000、DR3900、DR2800），方法更新后即可进行测试。目前该产品已全面发售，详细信息请登陆http://www.hach.com.cn/promotion/gaomengsuanyan/index.html获取，更可参与精彩新品上市活动，抢夺试剂免费使用权、赢取丰厚礼品！-------------------------------------------------哈希公司（HACH）成立于1947年，总部设在美国科罗拉多州的拉夫兰市，为美国丹纳赫（Danaher）集团一级子公司。作为全球领先的水质分析解决方案专业提供商，哈希易用、准确、高质量的产品覆盖水循环的各个环节；完善的本地化团队为用户提供专业的解决方案。作为水质守护者，我们将一如既往地为中国水环境的改善做出我们的贡献。更多信息敬请登录网站、拨打客户热线或者关注微信：www.hach.com.cn 客服热线电话：800 840 6026/400 686 8899微信扫一扫，资讯全知道！搜索微信公众号：哈希公司或搜索微信号：hachchina

检测用途：适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.05-5.0mg/L，对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。依据标准：GB11892-89《水质 高锰酸盐指数的测定》GB/T5750.7《生活饮用水标准 有机物综合指标》ISO8467-1986《水质 高锰酸盐指数的测定》技术优势：独创配置28位高智能自动进样盘，样品无需称量，自动定量-自动添加试剂-自动水浴消解-自动滴定-终点自动识别-自动计算结果—数据打印、自动上传等功能。全程只需要人工将样品放入样品盘，其他工作均由仪器自动完成，检测结果一键上传随心所欲，你的工作更简单轻松：1）28位自动进样盘，待测样品无需称量，设备自动定量的将样品转移至样品区。进样器具有管路清洗功能，不会产生交叉污染。2）高浓度的样品，可自动进行稀释，只需实验人员选择稀释比例即可完成所有工作。3）全自动三轴机器人运动系统，快速的实现待测样品由待测区至消解区和滴定区的转移；4）样品自动在试剂添加区添加硫酸和高锰酸钾溶液，如样品已加酸，可在系统操作区点击“取消加酸”；5）自动水浴消解，消解结束后，在恒温环境中（60-80度）用高锰酸钾回滴过量的草酸钠；6）滴定终点自动判定，采用先进的高于人眼的视觉传感技术，通过颜色变化自动判定滴定终点，精度更高，反应速度更快；7）仪器采用PLC控制系统，使仪器的稳定性更高；系统自动完成整个实验流程，自动输出实验结果数据，便于实验人员的统计；9）根据国标规范采用沸水浴式加热方式，使样品受热更均匀，同时具有缺水自动补水功能，保证待测样品完全浸没在沸水浴中。10）采用高精度注射泵进行滴定和加样，滴定及加样精度达到3‰，减小实验滴定误差对结果的影响。11）自动实现试剂液量安全监控，实时显示试剂液位。 技术指标：样品盘样品位数量：28个（可拓展升级至56位）加热位： 6个样品转移：三轴智能机械手臂转移样品试剂添加单元：5个（硫酸、草酸钠、高锰酸钾、氢氧化钠、纯水）处理样品时间：平均单个样品处理时间8分钟滴定精度：≤0.03ml主机尺寸：1000mm×710mm×700mm样品盘尺寸：510mm×520mm×400mm额定电压：220V/50HZ主机额定功率：3300W进样器额定功率：800W安全设置：仪器设有急停按钮，若遇紧急状况可一键停止工作。创新点：1、可同时支持酸碱法检测水中高锰酸盐指数； 2、样品无需定量，独创样品进样器，自动分段抽取水样，自动定量，后续工作全部自动完成； 3、高精度滴定器，滴定精度高达2‰； 4、进口模拟人眼终点识别器，精准高效识别滴定终点； 5、自动恒温滴定，消解区缺水报警，自动补充温水。济南盛泰ST108M高精度高锰酸盐指数测定仪

高锰酸盐指数是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾计算得出相当的氧的质量。它是反映水体中有机及无机氧化物质污染程度的综合性水质评价指标。原理：水样与过量的高锰酸盐混合，用浓硫酸酸化后，在高温高压的环境下高锰酸盐被还原，从而使混合溶液发生颜色改变，溶液颜色变化程度与水样中高锰酸盐指数成对应关系，通过测量该混合液，计算得出水样中高锰酸盐指数的值。主要应用场景有地下水、河水、湖泊水等水质比较好的水质中高锰酸盐指数的监测。

第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平　沈璧君　赵洋甬　胡建林 宁波市环境监测中心　浙江宁波 315010）摘　要　以亚硝酸盐作为还原剂，通过间接测定亚硝酸盐的方式，建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后，用亚硝酸盐进行还原，再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐，从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明，方法的检出范围为0 ～ 9mg/L，检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ～ 103.1%，相对标准偏差3.8 ～ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词　亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号　O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标，是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧，以氧的mg/L 来表示[1]，一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原，再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定，对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定，由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2]，本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1　检测原理水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴（100℃）加热一定时间，剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量，再加入柠檬酸-乙醇溶液，在柠檬酸的介质中，加入乙醇为催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中，在213.9 纳米波长处测定吸光值。2　实验部分2.1　仪器与试剂分子吸收光谱仪（上海北裕公司），DG200 加热反应器（哈希公司）、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液，C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2　试验方法取10mL 比色管，抽取样品5mL，加入0.5mL高锰酸钾，3mL 硫酸（1+3）于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟，冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ～ 5 分定容至25mL，波长收稿日期：2011-03-08基金资助：国家水专项水污染源应急监测技术体系研究（2009ZX07527-002-06）作者简介：赵建平（1971-），男，浙江宁波人，高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处，测定吸光度。2.3　工作条件锌空心阴极灯电流：2.5mA；工作波长213.9nm；氮气输入压力为0.2MPa；测量方法：峰高；积分时间2.0min3　结果与讨论3.1　还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定，检出范围大[1]。3.2　酸度的选择消解完成后，按化学方程平衡计算，加入等摩尔亚硝酸盐（100mg/L）0.7mL 还原。经试验，消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测，高酸性对测定无明显影响。3.3　干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化，不影响测定；高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原，浓度较低亦已不影响测定。3.4　工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0，分别按实验步骤操作，测定吸光度并制作标准曲线，标准曲线为Y=0.0364x+5E-5，高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ～ 9mg/L, 相关系数为0.999，检出限为0.29 mg/L，低于国标0.5mg/L。3.5　样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个，按实验方法进行检测，用标准曲线法求得高锰酸盐指数，结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6　不同分析方法的比较不同分析方法的比较，见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136）5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135）3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验，本法与国标监测结果无明显区别。4　结论采用DG200 加热反应器消解，用亚硝酸盐还原后，直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]　 国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法（第四版）,2002.223-224[2]　魏复盛，等. 水与废水监测分析方法指南（上册）[M]1997:225-240[3]　 周天泽编著．化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]　 海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]　 华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6]　水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987

功能特点 -“真“全程控设计方案。所有参数及配置全部通过软件控制，用户只需点鼠标即可完成操作，既安全又高效；-可调恒温滴定设计，用户可自行设定滴定温度，40-100℃范围内可调；-“真”注射进样系统，非蠕动摇臂阀孔系统。实时精确控制进样量，无进样量数据修正设置及后门，有效保障数据结果真实性与可靠性；-微沸水浴氧化设计，减少爆沸导致的水体蒸发，通过专利技术水汽防溢结构设计最大限度地降低实验区域的蒸气逸散，即使在空旷的实验平台也无明显的蒸气逸散，无须额外配备通风橱系统；-环境温湿度、环境大气压监测功能，有效记录实验环境条件；对于海拔、气压、温湿度情况异常时及时提醒操作人员，提高数据溯源的有效性和真实性，针对高海拔低气压低温等恶劣环境具备方法优化设计；-自适应电动夹爪，加持力软件自适配，无需额外气源设备，无高压风险，无气路泄露风险，实现样品转移静音运行；-最终滴定过程采用人眼视觉模拟判定，模拟人眼感光响应曲线，滴定过程实时记录显示传感器RGB数据；-系统具有滴定分析视频溯源功能，滴定过程实时记录显示样品杯内样品试剂颜色变化，具备滴定视频存储查阅功能。 技术指标 样品盘位： 48位；测定速度：≤5min/样品（连续测定）；测定重复性：RSD≤3.0% （高锰酸钾值为4.0mg/L的葡萄糖标准溶液）；样品量：100ml；测定范围：0-5.0mg/L (100ml样品直接测量)；恒温滴定温控精度：0.1℃。 应用领域用于测定地表水、地下水、饮用水和环境水中的高锰酸盐指数。创新点：1.微沸水浴设计，减少爆沸导致的水体蒸发，通过专利技术水汽防溢结构设计最大限度地降低实验区域的蒸气逸散，无须额外配备通风橱系统； 2.根据人眼光谱光视效率，优化复合光强变化算法，高精度模拟还原人眼颜色识别； 3.配备滴定分析视频溯源功能，滴定过程实时记录显示样品杯内样品溶液颜色变化，具备滴定视频存储查阅功能； 4.对于异常海拔、气压、温湿度情况及时提醒操作人员，针对高海拔低气压低温等恶劣环境具备方法优化设计； 5.自适应电动夹爪，无需额外气源设备，具备样品抓取状态自动判断功能，防止测量过程意外。 全自动高锰酸盐指数分析仪APA-500

2022年3月15日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准了新版《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022），该标准将于2023年4月1日起正式施行，全部代替现行的GB5749-2006。在新版国家标准中水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项；水质参考指标由原来的28项调整为55项。北京宝德仪器有限公司现有产品可帮助用户解决14项常规指标、4项扩展指标和4项水质参考指标的测定。具体方案如下： 宝德公司产品水质常规指标水质扩展指标水质参考指标BAF系列原子荧光光度计BSA液相色谱-原子荧光联用仪砷锑镉硒铅汞锌BDFIA系列全自动流动注射分析仪铬（六价）挥发酚类（以苯酚计）甲醛氰化物阴离子合成洗涤剂硫化物氟化物亚硝酸盐（以N计）硝酸盐（以N计）铝铁总硬度（以CaCO3计）高锰酸盐指数（以O2计）氨（以N 计）BCOD系列全自动高锰酸盐指数分析仪高锰酸盐指数（以O2计）BUI系列全自动碘分析仪碘化物BHD系列总硬度分析仪总硬度（以CaCO3计） 原子荧光光度计BAF系列原子荧光光度计可用于检测水质常规指标中的砷、汞、铅、镉、锌和扩展指标中的硒、锑。 仪器特点独特的倾斜式光学系统设计，具有低背景高信号的优点；汞灯自动激发起辉和扣除漂移；空心阴极灯即插即用，无需任何调节；进样针能自动探测样品的液面高度，实现随量跟踪，降低了样品间的交叉污染；双路质量流量计控制载气和屏蔽气，气体流量可靠稳定。 全自动流动注射分析仪BDFIA系列全自动流动注射分析仪可用于检测水质常规指标中的铬（六价）、氰化物、氟化物、硝酸盐（以N计）、铝、铁、总硬度（以 CaCO3计）、高锰酸盐指数（以O2计）、氨（以N计）；水质扩展指标中的挥发酚类（以苯酚计）、阴离子合成洗涤剂以及水质参考指标中的硫化物、亚硝酸盐（以N计）。 仪器特点 整体机一体化设计，集自动取样、样品前处理、反应、检测于一体，真正实现了样品多通道多组分的同时测定；内置了高精度比例稀释装置，实现了在线快速配置标准曲线和在线自动稀释高浓度样品，且稀释过程不增加样品测试时间，仪器无需停工等待，大大提高了仪器的工作效率； 全自动高锰酸盐指数检测仪BCOD系列全自动高锰酸盐指数分析仪可检测水质常规指标中的高锰酸盐指数（以O2计）。 仪器特点 将传统的手工滴定分析过程全部实现了仪器自动实施，兼具酸性和碱性高锰酸钾滴定法，整体测试流程完全符合国家检测标准，对不同地区不同类型的水样具有良好的普适性，改善了人工滴定效率低、终点判断不准确、偶然误差大等问题。 全自动碘分析仪BUI系列全自动碘分析仪可用于水质参考指标中的碘化物测量。 仪器特点 完全符合国家标准要求。仪器除取样外完全自动化运行，无需人工干预，测试结果的准确度满足质控样品测定合格的要求，可实现自动对水中碘的检测分析。 全自动总硬度分析仪BHD系列全自动总硬度分析仪可检测水质常规指标中的总硬度（以CaCO3计）。 仪器特点完全按照国家标准方法设计。整机采用一体化设计，自动化程度高，节约空间、稳定性好，结果准确可靠，适用于各种水源和生活用水总硬度的检测。 北京宝德仪器有限公司具备优*秀的创新研发能力，突破多项技术壁垒，在分析方法、反应装置、结构设计等方面已有五十多项国家专利，填补多项分析仪器领域空白。公司不仅提供从样品前处理到分析测试方法的完整解决方案，专业的技术支持和贴心的团队服务更能让客户安享无忧。

8月11日，知名打假人王海在其社交平台上发布了多条视频，称淄博三十年老店牧羊村烧烤使用非食品级不锈钢签，经检测确认重金属超标，不符合食品安全标准。其出示的检测报告显示，不符合GB4806.9-2016不锈钢相应的技术要求。判定依据为GB4806.9-2016《食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品》不锈钢。8月13日，记者联系到牧羊村烧烤店，工作人员杨先生介绍，8月11日，王海已经到店反映了情况，市场监督管理局也到店进行了取样，并送到第三方进行检测。11日当天，他们把原先使用的不锈钢签全部处理掉，并采购了304食品级不锈钢制成的钢签。食品接触材料是指将要与食品直接、间接或可能接触的材料。目前常见的食品接触材料包含塑料、金属、玻璃、陶瓷、纸等材质。并且各个不同的国家中，对于食品接触材料的检测要求和标准是不一样的，比如美国需要符合FDA、欧盟需要符合EU1935/2004/EC、德国符合LFGB、法国符合DGCCRF、日本符合JFSL370、韩国KFDA、中国GB4806标准等。今天小编着重讲解下中国GB4806食品接触材料检测标准。GB4806标准是在2016年发布的，并且在2017年正式实施，只要跟食品会有可能接触的产品，就必须要符合食品级GB4806标准要求，属于强制性要求。 GB4806管控范围1.聚乙烯PE：有塑料包装袋、包装盒、保鲜膜、塑料膜袋等。2.聚对苯二甲乙二醇酯PET：矿泉水、碳酸饮料、此类产品有一定的存放条件。3.高密度聚乙烯HDPE：豆浆机、牛奶瓶、果汁饮料、微波炉用餐具等4. 聚苯乙烯PS:泡面盒、快餐盒、材质不能装有酸性碱性食物。5.陶瓷/搪瓷：常见的有茶杯、碗、盘子、茶壶、罐子、等。6.玻璃：保温水杯、杯子、罐头瓶子等。7.不锈钢/金属：保温水杯、刀叉、勺子、炒锅、锅铲、不锈钢筷子等。8.硅胶/橡胶：儿童奶嘴、奶瓶等硅胶制品。9.纸类/纸板：主要针对包装盒、比如蛋糕盒、糖果盒、巧克力包装纸等等。10.涂料/图层：此类常见的有水杯（即带颜色的水杯的那个颜色涂层）、儿童碗、儿童勺子等等。产品标准要求测试方法检测项目是否强制性及注意事项奶嘴GB 4806.2-2015GB 4806.2感官是GB 31604.8蒸发残渣是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.9重金属是GB/T 5009.64锌是GB 28482-20122，6-二叔丁基对甲苯酚迁移量特定产品中测定2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)迁移量GB 28482-2012N-亚硝胺和N-亚硝胺可能物释放量特定产品中测定GB 28482-2012挥发性物质仅适用于硅橡胶奶嘴搪瓷制品GB 4806.3-2016GB 4806.3感官是GB 31604.34铅是镉是陶瓷制品GB 4806.4-2016GB 4806.4感官是GB 31604.34铅是镉是玻璃制品GB 4806.5-2016GB 4806.5感官是GB 31604.34铅是镉是塑料材料及制品GB 4806.7-2016GB 4806.7感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是GB 31604.7脱色实验仅适用于添加了着色剂的产品纸和纸板材料及制品GB 4806.8-2022GB 4806.8感官是GB 31604.34＆49铅是GB 31604.38＆49砷是GB 31604.48甲醛是GB 31604.47荧光性物质是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属仅适用于接触水性食品金属及制品GB 4806.9-2016GB 4806.9感官是GB 31604.34＆49铅是GB 31604.38＆49砷是GB 31604.24＆49镉是GB 31604.25＆49铬仅适用于不锈钢锅GB 31604.33＆49镍仅适用于不锈钢锅涂料及涂层GB 4806.10-2016GB 4806.10感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是橡胶材料及制品GB 4806.11-2016GB 4806.11感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是

2023年9月25日，国家卫健委发布85项新食品安全国家标准，其中与食品接触材料相关的标准有17个，详见文末标准更新清单。这17个FCM新国标包括5个材质标准（塑料、金属、橡胶、复合材料、油墨）和12个测试方法类标准（GB 31604系列）。5个材质标准将于2024年9月6日正式实施；12个测试方法中有2个标准（GB 31604.1 & GB 31604.59）将于2024年9月6日正式实施。另外10个标准将于2024年3月6日正式实施。材质标准更新概要塑料 GB 4806.7-2023 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品适用范围：食品接触用塑料材料及制品，包括未硫化的热塑性弹性体、淀粉基塑料。实施日期：2024年9月6日主要变化：①将现行标准GB 4806.6-2016和GB 4806.7-2016合并。②塑料材料及制品的检测项目新增芳香族伯胺迁移。③树脂删除GB 4806.6中各种提取物、干燥失重、灼烧残渣等项目。④新增允许使用的树脂清单名录，新增树脂通用类别名缩写对照表。金属GB 4806.9-2023 食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品适用范围：食品接触用金属材料及制品实施日期：2024年9月6日主要变化：①新增检测项目铅、镉、砷、汞杂质元素含量，其中不锈钢、薄钢板、铝制品、其他金属基材和金属镀层分别对应不同的杂质元素含量要求。②重金属元素的迁移从现行的金属5项（铅，镉，砷，铬，镍）扩增为13项迁移（砷，镉，铅，锑，铝，铬，钴，铜，锰，钼，镍，锡，锌）。③重复使用的制品迁移试验需要进行3次，金属材料（除了不锈钢）三次的迁移结果有任何一次超标即判为不合格。橡胶GB 4806.11-2023 食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品适用范围：食品接触用橡胶材料及制品。包括天然橡胶、合成橡胶、硫化的热塑性弹性体，不包括硅橡胶。实施日期：2024年9月6日主要变化：①检测项目新增芳香族伯胺迁移、N-亚硝胺和N-亚硝胺可生成物。②使用50%乙醇作为模拟物时，校正因子不适用。③高锰酸钾消耗量明确试验次数，重复使用以第3次的迁移结果为准；如果有证据显示3次的迁移结果不会增加，可以第一次的迁移试验结果为测试结果。④附录A新增橡胶材料及制品允许使用的基础原料。复合材料GB 4806.13-2023 食品安全国家标准 食品接触用复合材料及制品适用范围：食品接触用复合材料及制品。复合材料是指，由不同材质或相同材质材料通过黏合、热熔或其他方式复合而成的两层或两层以上的食品接触材料及制品。实施日期：2024年9月6日主要变化：GB 4806.13与所取代的GB 9683-1988差异较大，与之前的复合材料征求稿也有较大差异。①总体来说，复合材料应符合各层材料相应的食品安全国家标准规定。②成品的感官和通用理化指标（总迁移，高锰酸钾消耗量，重金属（以Pb计），脱色试验）符合“直接接触食品层材料”的相应要求。③特定迁移和残留量则需要考虑各层材料的要求。④预期与食品直接接触，且不经清洗直接使用的复合材料及制品的微生物应符合 GB 14934 的规定。⑤关于标签标识，复合材料按照从外层到直接接触食品层的顺序标示，并以斜杠/隔开。油墨GB 4806.14-2023 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用油墨适用范围：食品接触材料及制品用油墨及其形成的印刷油墨层。包括直接接触食品用油墨和间接接触食品用油墨，也包括与油墨配套使用的光油。实施日期：2024年9月6日主要变化：油墨为新制定的标准。①油墨需要关注配方原料的要求：直接接触用油墨所使用的的基础原料和添加剂应为GB 2760及相关公告中的物质。间接接触用油墨不应使用基于铅、汞、镉、铬（VI）、砷、锑、硒元素或其化合物的着色剂，所用的着色剂符合GB 9685的要求；其他基础原料应为我国批准用于食品接触材料的基础原料。②油墨的检测项目包括：感官和浸泡液，铅、汞、镉、铬、砷的残留量，总迁移，高锰酸钾消耗量，重金属（以Pb计），芳香族伯胺迁移等。③油墨标签标识的要求：标示产品类别（直接接触食品用油墨、间接接触食品用油墨）；标明宜使用的印刷基材、印刷工艺（如固化时间等）及特殊使用要求等信息。检测标准更新概要GB 31604.1-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则本次对GB 31604.1-2023《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则》（以下简称“迁移试验通则”）的修订，是自2015年发布后的首次修订，该标准正式实施日期为2024年9月6日。与原标准比较，2023版迁移试验通则主要变化归纳如下：表 GB 31604.1新标准主要修订内容GB 31604.59-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品 化学分析方法验证通则本标准规定了食品接触材料及制品化学分析方法验证的通用要求。本标准适用于食品安全国家标准食品接触材料及制品化学分析方法制定和修订过程中的验证。该标准对残留量分析方法性能参数：特异性、检出限、定量限、测定范围、正确度、精密度、稳定性、稳健性的验证要求和方法进行规定。————————————————————————————————————为了促进食品接触材料行业分析检测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网将于4月9日举办第五届“食品接触材料检测技术”主题网络研讨会。届时，我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。点击图片，免费报名参会

仿瓷餐具新标准即将出台 密胺餐具必须标明材料 记者昨日获悉，密胺餐具适用的《食品容器、包装材料用三聚氰胺—甲醛成型品卫生标准》已在国家标准化管理委员会网站挂出，将于今年9月1日实施。新标准增加了三聚氰胺单体迁移量的测定，甲醛残留量的规定也更加严格。此外，《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》将于今年6月1日起实施。 新标准比原标准严格了1倍 新标准对原材料三聚氰胺—甲醛树脂(即密胺树脂)作出规定，要求在推荐使用条件下不应释放对健康有害的物质；在卫生理化指标的检测中，增加了三聚氰胺单体迁移量的测定。 对于密胺餐具的标识，首次明确要求标注产品材料，并告知“食品用”和“严禁在微波炉内加热使用”，外包装上更明确要求应标注“食品用”并注明制造厂商、产品名称、使用条件、材料种类等。 新标准中，理化指标蒸发残渣、高锰酸钾消耗量、重金属、甲醛单体迁移量的单位由mg/L(毫克/升)修订为mg/dm2(毫克/平方分米)。国际食品包装协会秘书长董金狮指出，这一标准相当于15mg/L，较原标准30mg/L严格了1倍。 对之前备受关注的“仿瓷餐具有毒”风波中的脲醛树脂，董金狮表示，前述两个标准都没有被列入到允许使用的范围中。 不过中国塑料加工工业协会日前举行新闻发布会表示，脲醛树脂外覆盖密胺树脂的餐具也是安全的，呼吁国家制定相关标准。 中国疾控中心营养与食品安全所副所长、国家食品包装材料标准委员会专家王竹天表示，脲醛树脂加表面密胺粉制成的仿瓷餐具“是个新问题”，“技术部门正在做实验”。

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

近期，质检总局在其门户网站上公布了《2013年度全国进口食品接触产品质量状况》白皮书，通报了2013年度各检验检疫机构在进口食品接触产品检验监管方面的统计数据和信息。中国经济网记者获悉，2013年全国进口食品接触产品28365批，检验不合格1192批，不合格货值1203.7万美元，检验批不合格率4.2%，较2012年增加0.43个百分点。质检总局对结果分析过后建议相关部门尽快完善各类食品接触产品标准和检测方法标准。 　　据介绍，2013年全国各级检验检疫机构共计检验进口食品接触产品28365批，货值7.37亿美元 较2012年批次增加90.5%，货值增加209.2%，是近年来增长幅度最大的一年。2013年，各级检验检疫机构共检出1192批不合格进口食品接触产品，不合格率为4.20%，不合格产品货值约1203.7万美元。不合格情况主要包括标识标签、安全卫生项目、外观质量、理化性能不合格等。安全卫生不合格项目主要是蒸发残渣超标、脱色、丙烯腈单体与高锰酸钾消耗量超标、荧光检查不合格、重金属溶出量超标。 　　中国经济网记者获悉，在进出口食品接触产品检验不合格项目中，标识标签、安全卫生项目、外观质量、理化性能及其他不合格分别占比55.2%、27.4%、9.4%、2.2%、5.8%，标识标签不合格占半数以上，且大多是进口产品标识标签不合格。在进口食品接触产品中，金属制品的实验室检测不合格率为3.29%，是几类进口食品接触产品中不合格率最高的，说明此类进口产品质量安全问题突出、风险较高。另外，部分国外生产企业，未按标准组织生产，为降低成本，在生产过程中不合理地添加回料或再生料，导致产品成份不稳定、质量不合格。 　　质检总局对进口食品接触产品不合格原因进行了深入分析，并向相关各方提出了建议和希望，一是建议贸易相关方要全面了解中国相关的技术规范要求。二是建议相关部门尽快完善各类食品接触产品标准和检测方法标准，据悉，由于多种因素的影响，我国现行部分食品容器、食品包装材料的卫生标准的标龄较长，标准的部分内容已不适应行业发展和市场的需要，导致新型材料制造的食品接触产品的准入和管理机制不够健全。

生活饮用水卫生标准GB 5749-2022已于2023年4月1日正式实施，同时与之配套的GB/T 5750-2023在3月17日批准发布，将于2023年10月1日起正式实施。GB 5749-2022 中将水质指标分为了三大类，常规指标、扩展指标、参考指标。按照这三类指标，将对应GB/T 5750-2023中的紫外可见分光光度检测法总结为如下三个表格，请各位参考。表1 常规指标中的紫外可见分光光度法*表2 扩展指标中的紫外可见分光光度法*表3 参考指标中的紫外可见分光光度法**绿色字体代表紫外分析方法，红色指的是新版标准中紫外分光光度法的变更，如新增，修订，删除。从新增方法来看，常规指标高锰酸钾指数新增了分光光度法，游离氯和总氯新增了现场N,N-二乙基对苯二胺（DPD）法。参考指标中无新增方法。这说明了新版GB/T 5750-2023的更新主要体现在方法的便利性、时效性，如高锰酸钾指数新增的分光光度法，相比之前的滴定法，操作更加方便。从修订方法来看，常规指标中游离氯的N,N-二乙基对苯二胺分光光度法（DPD法），参考指标中硫化物的DPD法及碘化物的硫酸铈催化分光光度法进行了修订，目的主要是通过添加某种试剂排除体系中可能存在的干扰，改进方法的准确性。总体来说，紫外可见分光光度法在生活饮用水检测中简便高效，能够满足近20个常规指标的测定。岛津紫外可见分光光度计的生活饮用水解决方案岛津紫外可见分光光度计家族成员众多，从常规紫外可见分光光度计到高端紫外可见近红外分光光度计，针对不同领域有着丰富的解决方案。可以用于测定生活饮用水中的六价铬、铁、锰、铜、锌、硒、挥发酚类等指标。针对生活饮用水测量方案，推荐以下三个产品系列，其中UV-1900i不仅可以在实验室检测，还可以满足车载检测要求，通过搭配光纤附件满足原位取样测量。图. 生活饮用水检测推荐的紫外可见分光光度计以上主机搭配常规10mm方形比色皿，轻松完成生活饮用水检测。还可以根据需要选配长光程比色皿支架。下面给大家秀一个紫外可见分光光度法测定水中六价铬的方案吧！水中六价铬的测定自来水管道在输送过程中，容易受到输送设备的污染，比如水龙头、管道，其表面一般进行镀镍和镀铬处理。六价铬毒性大，容易损伤人体肝脏、皮肤黏膜等。生活饮用水卫生标准GB 5749-2022中规定其限值为0.05 mg/L，岛津参考标准GB/T 5750.6 《生活饮用水标准检验方法 第 6 部分：金属和类金属指标》，使用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中的六价铬含量。六价铬的常规测定方案为UV-2600i搭配10 mm方形比色皿，先制作标准曲线，再确定未知样品含量。取50mL 自来水样，另取0、1、2、3、4、5mL标准溶液于50mL比色瓶中定容至刻度，向水样及各标准溶液中各加2.5mL硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置10min,于540 nm波长，用10mm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度。UV-2600i图.六价铬的标准曲线表.北京市某区自来水六价铬测定结果本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

最新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）于2022年3月15日获批发布，2023年4月1日实施，这次修订历时16年之久。日前，国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，并定于2023年10月1日起实施，以代替实施16年之久的GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》系列标准。据悉，此次修订除了满足GB 5749《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求，提高饮用水水质检验工作的效率，更主要的是为了解决GB/T 5750-2006存在的问题和不足。事关饮水健康！16年之后，生活饮用水卫生标准及检验方法迎来了哪些改变？同时对生活饮用水检测的相关仪器市场会产生怎样的影响？仪器信息网邀请上海仪电科学仪器股份有限公司（简称仪电科仪）为大家进行了详细解答。仪器信息网：本次《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》的修订，具有什么重要的意义？是基于怎样的需求做出这样的改变？重点解决哪些方面的问题？ 上海仪电科仪：我国经济飞速发展，水环境及饮用水卫生状况发生了较大变化，净水工艺也在不断提高，原标准已逐渐无法满足人民群众日益增长的美好生活需要。为适应现阶段我国饮用水国情，保证居民饮水用水安全，国家进行了本次《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》的修订。这次修订不仅完善了城乡一体化的饮用水水质评价要求，还进一步强化了“从水源到水龙头”全过程全链条的管理，内容涉及生活饮用水水质要求，水源水质要求，集中式供水单位卫生要求，二次供水卫生要求，涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求等。仪器信息网：《生活饮用水卫生标准》相较于之前有哪些重要的变化？新增或者删减了哪些指标？ 上海仪电科仪：本次标准修订指标遴选的主要原则是反映我国当前的水质问题和水质风险，因此更加关注感官指标、消毒副产物指标、风险变化等，既可反映我国当前的饮用水水质状况，同时也体现了污染物健康效应的最新研究成果。调整内容如下： 1) 调整指标分类方法： 根据水质指标的特点，将指标分类方法由原标准的“常规指标和非常规指标”调整为“常规指标和扩展指标”，修改后指标分类表述更确切，避免了歧义的产生。其中，常规指标指反映生活饮用水水质基本状况的水质指标；扩展指标指反映地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。 2) 调整指标限值、数量和项目： 新标准根据最新的人群流行病学和毒理学等相关学科的研究成果，结合我国实际情况，修订调整了9项指标限值，其中8项指标限值都比原标准有所提升。同时，水质指标由原标准中的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项。仪器信息网：相对应的，GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》在哪些方面完善了原标准的不足之处？有哪些新增加的、调整的仪器方法或者技术？ 上海仪电科仪：GB/T 5750-2023大幅增加了高通量的分析方法，扩展了质谱技术的应用范畴，也重点加强了自动化程度高检测方法，进一步强化了以人为本的制标理念，充分体现了方法标准的配套性和前瞻性，增加了现场检测的方法便利性（余氯、总氯）。 新增内容：例如，相比GB/T 5750.7，新版修订内容增加了高锰酸盐指数2种方法：分光光度法、电位滴定法；相比GB/T 5750.11，新版修订内容对原有指标中游离余氯、总氯进行了修订，增加了2个检验方法：生活饮用水中游离氯的现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)、生活饮用水中总氯的现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)。 调整内容：例如增加了部分术语和定义：最低检测质量 （minimum detectable mass），能够准确测定的被测物的最低质量；最低检测质量浓度（minimum detectable mass concentration），最低检测质量所对应的被测物的质量浓度。仪器信息网：新版《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》的相继实施会对生活饮用水检测及相关仪器市场产生怎样的影响？是否会引起相关仪器市场的增加？ 上海仪电科仪：标准和检验方法的变化，首先影响到的是仪器应用上的要求，会对相关第三方检测机构及仪器生产厂商的仪器设备提出新的要求，比如氨（以N计），从非常规指标变为常规指标；对一些现场检测方法进行了拓展，比如余氯、总氯等的现场检测等；一些新的方法得到了大量应用，比如流动注射法、连续流动法、液相-原子荧光联用、液相-质谱联用等，新方法的应用，将会引发这一类仪器的市场增量。仪器信息网：应对新标准的变化，贵单位可以提供哪些相关的仪器和解决方案？有哪些突出的技术优势？ 上海仪电科仪：一是对于高锰酸盐指数——电位滴定法，推荐仪器是ZDJ-5B型自动滴定仪。这款产品的技术优势包括：①采用阀门滴定管一体化设计，直接更换，有效避免干扰；②支持动态滴定、等量滴定、预设终点滴定、恒滴定和手动滴定等多种滴定模式；③可定义计算公式，直接显示计算结果；④支持滴定方法的建立、编辑、拷贝和查阅，以及滴定结果重新计算功能，满足复杂滴定；⑤支持数据管理，可存储100套滴定方法和200套符合GLP要求的滴定结果；⑥支持数据统计分析和用户管理功能；⑦支持USB、RS232连接PC，双向通讯，支持U盘即插即用，随机赠送REX滴定专用软件；⑧可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。ZDJ-5B型自动滴定仪二是对于高锰酸盐指数——分光光度法，公司可推荐仪器及解决方案是：DGB-425便携式水质分析仪+COD-401-1便携式消解器。仪器内置了基于酸性高锰酸钾氧化法-比色法测高锰酸盐指数的测试方法。检测方法直接调用，无需进行波长选择，也可直接读取测量结果，无需换算，自动锁定测量值。同时还提供高锰酸盐指数校准溶液和工作试剂包，一套可以实现100次样品的测量，满足批量多次实验要求。三是对于游离余氯——生活饮用水中游离氯的现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)、总氯——生活饮用水中总氯的现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)的检测，可推荐仪器是DGB-402F型便携式余氯/总氯测定仪。DGB-402F型便携式余氯/总氯测定仪• DPD法测量原理，直测量程0.02-3.00 mg/L，通过稀释法可拓展至10 mg/L，精度±3%或±0.02mg/L，重复性≤1.0%• 内置校准曲线，一键校零，一键完成测量• 标配余氯、总氯校准试剂包以及工作试剂包和便携式防护箱仪器信息网：您如何评价水质检测市场未来发展的需求情况？有哪些新技术或者应用方向值得关注？ 上海仪电科仪：未来，水质检测实验室分析将对高通量的分析方法以及自动化程度高检测方法需求会提高，现场检测对便携式或移动式检测仪器的标准符合性以及现场快速的配套需求也会增加，预制试剂包特定场景化应用值得关注。仪器信息网：未来贵单位在水质检测领域有什么样的发展布局？有哪些新的产品或者技术即将推出？ 上海仪电科仪：在水质检测领域，未来上海仪电科仪将进一步完善产品线，比如比色法水质分析仪，以及高通量自动化系列产品和饮用水在线监测类仪表。涉及到的应用场景会有饮用水城镇供水，饮用水农村供水，管道分质供水，饮用水污染开展饮用水应急监测，二次供水，直饮水，重大活动，饮用水水质监测等。今年，即将推出的新品将有：1、 实验室分析以及现场检测仪器：1）升级版 DGB-403F型便携式消毒剂测定仪集成2个特定吸收峰波长的 LED 光源，可实现余氯/总氯/一氯胺/二氧化氯/亚氯酸盐/氯酸盐/过氧化氢等7项消毒剂类检测项目，无需稀释，直接取样测量，余氯和总氯的直测范围可到12.0mg/L。DGB-403F2） 钨灯光源浊度计系列台式和便携式全覆盖3） 升级版LED光源浊度计系列4）升级版DGB-480型多参数水质分析仪集成8个特定吸收峰波长的 LED 光源，可实现60多个水质项目的检测。2、 二次供水/饮用水水质在线监测类仪表：1）SJG-702饮用水水质多参数水质分析仪• 模块化设计，支持pH值，TDS，浊度，余氯/总氯/二氧化氯，温度的测定，各测量参数可自由组合，灵活配置• 适用于测量饮用水管网水，二次供水水质监测2）SJG-791B在线消毒剂监测仪• 电极法测量余氯，总氯，二氧化氯或臭氧• 适用于测量自来水水源，饮用水管网水，二次供水水箱，污水消毒工艺，医疗污水及游泳池的消毒剂含量3）WZT-701B型在线浊度监测仪• 适用于低浊度样品如自来水、饮用水、二次供水、工业过程用水的浊度值测量• 测量量程为0.005-20.000NTU

6月16日，国家质检总局、国家标准委发布了253项国家标准。该批国家标准中，制定203项，修订50项 强制性标准29项，推荐性标准206项，指导性技术文件18项。标准名称、编号及实施日期在《中华人民共和国国家标准公告》(2011年第9号)中向社会发布。 序号 国家标准编号 国家标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB 252-2011 普通柴油 GB 252-2000 2011-07-01 2 GB 712-2011 船舶及海洋工程用结构钢 GB 712-2000 2012-02-01 3 GB/T 2093-2011 工业用甲酸 GB/T 2093-1993 2011-11-01 4 GB/T 2992.1-2011 耐火砖形状尺寸 第1部分：通用砖 GB/T 2992-1998 2012-02-01 5 GB/T 4146.3-2011 纺织品 化学纤维 第3部分：检验术语 2011-12-01 6 GB/T 4630-2011 辽宁绒山羊 GB/T 4630-1984 2011-11-01 7 GB 4706.105-2011 家用和类似用途电器的安全 带加热、通风或空调系统的加湿器的特殊要求 2011-12-01 8 GB 4706.106-2011 家用和类似用途电器的安全 户外烤架的特殊要求 2011-12-01 9 GB/T 5504-2011 粮油检验 小麦粉加工精度检验 GB/T 5504-1985 2011-11-01 10 GB/T 5508-2011 粮油检验 粉类粮食含砂量测定 GB/T 5508-1985 2011-11-01 11 GB/T 5516-2011 粮油检验 粮食运动粘度测定 毛细管粘度计法 GB/T 5516-1985 2011-11-01 12 GB/T 5520-2011 粮油检验 籽粒发芽试验 GB/T 5520-1985 2011-11-01 13 GB/T 6324.3-2011 有机化工产品试验方法 第3部分：还原高锰酸钾物质的测定 GB/T 6324.3-1993 2011-11-01 14 GB 8159-2011 矿用一氧化碳过滤式自救器 GB 8159-1987, GB/T 8160-1987 2012-02-01 15 GB/T 8190.2-2011 往复式内燃机 排放测量 第2部分:气体和颗粒排放物的现场测量 GB/T 8190.2-1999 2012-01-01 16 GB/T 8210-2011 柑桔鲜果检验方法 GB/T 8210-1987 2011-09-01 17 GB/T 8872-2011 粮油名词术语 制粉工业 GB/T 8872-1988 2011-11-01 18 GB/T 10217-2011 电工控制设备造型设计导则 GB/T 10217-1988 2011-12-01 19 GB/T 10596-2011 埋刮板输送机 GB/T 10596.1-1989, GB/T 10596.2-1989, GB/T 10596.3-1989 2011-12-01 20 GB/T 10757-2011 邮政业术语 GB/T 10757-1989 2011-11-01 21 GB/T 12085.17-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 第17部分 污染、太阳辐射综合试验 GB/T 12085.17-1995 2011-11-01 22 GB/T 12085.18-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 第18部分：湿热、低内压综合试验 2011-11-01 23 GB/T 12085.19-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 第19部分：温度周期与正弦振动、随机振动综合试验 2011-11-01 24 GB/T 12085.20-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 第20部分：含二氧化硫、硫化氢的湿空气 2011-11-01 25 GB/T 12085.21-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 第21部分：低压与大气温度、高温综合试验 2011-11-01 26 GB/T 12604.10-2011 无损检测 术语 磁记忆检测 2012-03-01 27 GB/T 12668.6-2011 调速电气传动系统 第6部分：确定负载工作制类型和相应电流额定值的导则 GB/T 3886.1-2001 2011-12-01 28 GB 13544-2011 烧结多孔砖和多孔砌块GB 13544-2000 2012-04-01 29 GB 13613-2011 对海远程无线电导航台和监测站电磁环境要求 GB 13613-1992 2012-05-01 30 GB/T 14056.2-2011 表面污染测定 第2部分：氚表面污染 GB/T 15222-1994 2011-12-01 31 GB/T 14057.2-2011 放射性污染表面去污 第2部分：纺织品去污剂的试验方法 GB/T 15850-1995 2011-12-01 32 GB/T 14148-2011 光学玻璃眼镜片毛坯 GB/T 14148-1993 2011-12-0133 GB/T 14349-2011 板料折弯机 精度 GB/T 14349-1993 2012-01-01 34 GB/T 14404-2011 剪板机 精度 GB/T 14404-1993 2012-01-01 35 GB 14470.3-2011 弹药装药行业水污染物排放标准 GB 14470.3-2002 2012-01-01 36 GB/T 14560-2011 履带起重机 GB/T 13330-1991, GB/T 14560-1993 2011-12-01 37 GB/T 14598.11-2011 量度继电器和保护装置 第11部分：辅助电源端口电压暂降、短时中断、电压变化和纹波 GB/T 8367-1987 2011-12-01 38 GB 14621-2011 摩托车和轻便摩托车排气污染物排放限值及测量方法（双怠速法） GB 14621-2002 2011-10-01 39 GB/T 14684-2011 建设用砂 GB/T 14684-2001 2012-02-01 40 GB/T 14685-2011 建设用卵石、碎石 GB/T 14685-2001 2012-02-01 41 GB/T 14695-2011 臂式斗轮堆取料机 型式和基本参数 GB/T 14695-1993 2011-12-01 42 GB 14922.2-2011 实验动物 微生物学等级及监测 GB 14922.2-2001 2011-11-01 43 GB 15269.2-2011 雪茄烟 第2部分：包装标识 部分代替: GB 15269-1994 2012-04-01 44 GB 15269.3-2011 雪茄烟 第3部分：产品包装、卷制及贮运技术要求 部分代替: GB 15269-1994 2012-04-01 45 GB 15269.4-2011 雪茄烟 第4部分：感官技术要求 部分代替: GB 15269-1994 2012-04-01 46 GB/T 15408-2011 安全防范系统供电技术要求 GB/T 15408-1994 2011-12-01 47 GB/T 15445.5-2011 粒度分析结果的表述 第5部分：用对数正态概率分布进行粒度分析的计算方法 2012-03-01 48 GB/T 15685-2011 粮油检验 小麦沉淀指数测定 SDS法 GB/T 15685-1995 2011-11-01 49 GB/T 16886.1-2011 医疗器械生物学评价 第1部分：风险管理过程中的评价与试验 GB/T 16886.1-2001 2011-12-01 50 GB/T 17262-2011 单端荧光灯 性能要求 GB/T 17262-2002 2011-12-01 51 GB/T 17491-2011 液压泵、马达和整体传动装置 稳态性能的试验及表达方法 GB/T 17491-1998 2012-03-01 52 GB 17927.1-2011 软体家具 床垫和沙发 抗引燃特性的评定 第1部分：阴燃的香烟 GB 17927-1999 2011-12-01 53 GB 17927.2-2011 软体家具 床垫和沙发 抗引燃特性的评定 第2部分：模拟火柴火焰 2011-12-01 54 GB/T 18820-2011 工业企业产品取水定额编制通则 GB/T 18820-2002 2011-11-01 55 GB/T 19162-2011 梭鱼 GB 19162-2003 2011-11-01 56 GB 19189-2011 压力容器用调质高强度钢板 GB 19189-2003 2012-02-01 57 GB 19212.5-2011 电源电压为1 100V及以下的变压器、电抗器、电源装置和类似产品的安全 第5部分：隔离变压器和内装隔离变压器的电源装置的特殊要求和试验 GB 19212.5-2006 2012-05-01 58 GB/T 19228.1-2011 不锈钢卡压式管件组件 第1部分：卡压式管件 GB/T 19228.1-2003 2012-03-01 59 GB/T 19228.2-2011 不锈钢卡压式管件组件 第2部分：连接用薄壁不锈钢管 GB/T 19228.2-2003 2012-03-01 60 GB/T 21650.3-2011 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第3部分：气体吸附法分析微孔 2012-03-01 61 GB/T 26399-2011 电力系统安全稳定控制技术导则 2011-12-01 62 GB/T 26534-2011 山杏封沙育林技术规程 2011-09-01 63 GB/T 26535-2011 国家重要湿地确定指标 2011-09-01 64 GB/T 26536-2011 竹条 2011-09-01 65 GB 26537-2011 钢纤维混凝土检查井盖 2012-04-01 66 GB 26538-2011 烧结保温砖和保温砌块 2012-04-01 67 GB 26539-2011 防静电陶瓷砖 2012-04-01 68 GB 26540-2011 外墙外保温系统用钢丝网架模塑聚苯乙烯板 2012-04-01 69 GB 26541-2011 蒸压粉煤灰多孔砖 2012-04-01 70 GB/T 26542-2011 陶瓷砖防滑性试验方法 2012-02-01 71 GB/T 26543-2011 活体动物航空运输包装通用要求 2012-01-01 72 GB/T 26544-2011 水产品航空运输包装通用要求 2012-01-01 73 GB 26545-2011 建筑施工机械与设备 钻孔设备安全规范 2012-05-01 74 GB/T 26546-2011 工程机械减轻环境负担的技术指南 2012-01-01 75 GB/T 26547-2011 螺纹紧固件用回转式工具 性能试验方法 2012-01-01 76 GB/T 26548.2-2011 手持便携式动力工具 振动试验方法 第2部分：气扳机、螺母扳手和螺丝刀 2012-01-01 77 GB/T 26549-2011 涡轮增压器可变喷嘴环 通用技术条件 2012-01-01 78 GB/T 26550-2011 粮食干燥机同比热效率的测试与评价 2012-01-01 79 GB/T 26551-2011 畜牧机械 粗饲料切碎机 2012-01-01 80 GB/T 26552-2011 畜牧机械 粗饲料压块机 2012-01-01 81 GB/T 26553-2011 印刷机械 热敏型计算机直接制版机 2012-01-0182 GB/T 26554-2011 印刷机械 卷筒纸柔版印线分切机 2012-01-01 83 GB/T 26555-2011 印刷机械 网版印刷铝合金网框 2012-01-01 84 GB/T 26556-2011 承压设备带压密封剂技术条件 2011-12-01 85 GB 26557-2011 吊笼有垂直导向的人货两用施工升降机 部分代替: GB 10055-2007, GB/T 10054-2005 2012-05-01 86 GB/T 26558-2011 桅杆起重机 2011-12-01 87 GB/T 26559-2011 机械式停车设备 分类 2011-12-01 88 GB/T 26560-2011 机动工业车辆 安全标志和危险图示 通则 2011-12-01 89 GB/T 26561-2011 搬运6m及其以上长度货运集装箱的平衡重式叉车 附加稳定性试验 2011-12-01 90 GB/T 26562-2011 自行式坐驾工业车辆踏板的结构与布置 踏板的结构与布置原则 2011-12-01 91 GB/T 26563-2011 电熔氧化锆 2012-02-01 92 GB/T 26564-2011 镁铝尖晶石 2012-02-01 93 GB/T 26565-2011 水泥基绝热干混料 2012-02-01 94 GB/T 26566-2011 水泥生料易烧性试验方法 2012-02-01 95 GB/T 26567-2011 水泥原料易磨性试验方法（邦德法） 2012-02-01 96 GB/T 26568-2011 农业用硫酸镁 2011-07-15 97 GB 26569-2011 民用煤层气(煤矿瓦斯) 2011-11-01 98 GB/T 26570.1-2011 气体中颗粒含量的测定 光散射法 第1部分：管道气体中颗粒含量的测定 2011-11-01 99 GB/T 26571-2011 特种气体储存期规范 2011-11-01 100 GB/Z 26573-2011 菠菜生产技术规范 2011-11-15 101 GB/Z 26574-2011 蚕豆生产技术规范 2011-11-15 102 GB/Z 26575-2011 草莓生产技术规范 2011-11-15 103 GB/Z 26576-2011 茶叶生产技术规范 2011-11-15 104 GB/Z 26577-2011 大葱生产技术规范 2011-11-15 105 GB/Z 26578-2011 大蒜生产技术规范 2011-11-15 106 GB/Z 26579-2011 冬枣生产技术规范 2011-11-15 107 GB/Z 26580-2011 柑橘生产技术规范 2011-11-15 108 GB/Z 26581-2011 黄瓜生产技术规范 2011-11-15 109 GB/Z 26582-2011 结球甘蓝生产技术规范 2011-11-15 110 GB/Z 26583-2011 辣椒生产技术规范 2011-11-15 111 GB/Z 26584-2011 生姜生产技术规范 2011-11-15 112 GB/Z 26585-2011 甜豌豆生产技术规范 2011-11-15 113 GB/Z 26586-2011 西兰花生产技术规范 2011-11-15 114 GB/Z 26587-2011 香菇生产技术规范 2011-11-15 115 GB/Z 26588-2011 小菘菜生产技术规范 2011-11-15 116 GB/Z 26589-2011 洋葱生产技术规范 2011-11-15 117 GB/T 26590-2011 粮油机械 重力谷糙分离机 2011-09-01 118 GB/T 26591-2011 粮油机械 糙米精选机 2011-09-01 119 GB/T 26592-2011 无损检测仪器 工业X射线探伤机 性能测试方法 2011-11-01 120 GB/T 26593-2011 无损检测仪器 工业用X射线CT装置性能测试方法 2011-11-01 121 GB/T 26594-2011 无损检测仪器 工业用X射线管性能测试方法 2011-11-01 122 GB/T 26595-2011 无损检测仪器 周向X射线管技术条件 2011-11-01 123 GB/T 26596-2011 光学和光学仪器 大地测量仪器 术语 2011-11-01 124 GB/T 26597-2011 光学纤维传像元件试验方法 2011-11-01 125 GB/T 26598-2011 光学仪器用透明导电薄膜规范 2011-11-01 126 GB/T 26599.1-2011 激光和激光相关设备 激光光束宽度、发散角和光束传输比的试验方法 第1部分：无像散和简单像散光束 2011-11-01 127 GB/T 26600-2011 显微镜 光学显微术用浸液 2011-11-01 128 GB/T 26601-2011 显微镜 光谱滤光片 2011-11-01 129 GB/T 26602-2011 工业用2-吡咯烷酮 2011-12-01 130 GB/T 26603-2011 N,N-二甲基苯胺 2011-12-01 131 GB/T 26604-2011 肉制品分类 2011-12-01 132 GB/T 26605-2011 车用燃料用二甲醚 2011-11-01 133 GB/T 26606-2011 工业用氰乙酸甲酯 2011-11-01 134 GB/T 26607-2011 工业用邻苯基苯酚 2011-11-01 135 GB/T 26608-2011 工业用回收一氯甲烷 2011-11-01 136 GB/T 26609-2011 工业用乙酸异丁酯 2011-11-01 137 GB/T 26610.1-2011 承压设备系统基于风险的检验实施导则 第1部分：基本要求和实施程序 2011-12-01 138 GB/T 26611-2011 阿拉善双峰驼 2011-11-01 139 GB/T 26612-2011 纯血马DNA亲子鉴定技术规程 2011-11-01 140 GB/T 26613-2011 呼伦贝尔羊 2011-11-01 141 GB/T 26614-2011 麻黄属种子质量分级 2011-11-01 142 GB/T 26615-2011 籽粒苋种子质量分级 2011-11-01 143 GB/T 26616-2011 裘皮 獭兔皮 2011-11-01 144 GB/T 26617-2011 皖西白鹅 2011-11-01 145 GB/T 26618-2011 派琴虫病诊断操作规程 2011-11-01 146 GB/T 26619-2011 斑节对虾 2011-11-01 147 GB/T 26620-2011 钝吻黄盖鲽 2011-11-01 148 GB/T 26621-2011 日本对虾 2011-11-01 149 GB/T 26622-2011 畜禽粪便农田利用环境影响评价准则 2011-11-01 150 GB/T 26623-2011 畜禽舍纵向通风系统设计规程 2011-11-01 151 GB/T 26624-2011 畜禽养殖污水贮存设施设计要求 2011-11-01 152 GB/T 26625-2011 粮油检验 大豆异黄酮含量测定 高效液相色谱法 2011-11-01 153 GB/T 26626-2011 动植物油脂 水分含量测定 卡尔费休法(无吡啶) 2011-11-01 154 GB/T 26627.1-2011 粮油检验 小麦谷蛋白溶胀指数测定 第1部分：常量法 2011-11-01 155 GB/T 26628.1-2011 粮油检验 储粮真菌标准图谱 第1部分：曲霉属 2011-11-01 156 GB/T 26629-2011 粮食收获质量调查和品质测报技术规范 2011-11-01 157 GB/T 26630-2011 大米加工企业良好操作规范 2011-11-01 158 GB/T 26631-2011 粮油名词术语 理化特性和质量 2011-11-01 159 GB/T 26632-2011 粮油名词术语 粮油仓储设备与设施 2011-11-01 160 GB/T 26633-2011 工业用高粱 2011-11-01 161 GB/T 26634-2011 动植物油脂 脱色能力指数(DOBI)的测定 2011-11-01 162 GB/T 26635-2011动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法 2011-11-01 163 GB/T 26636-2011 动植物油脂 聚合甘油三酯的测定 高效空间排阻色谱法(HPSEC) 2011-11-01 164 GB/T 26637-2011 镁合金锻件 2012-03-01 165 GB/T 26638-2011 液压机上钢质自由锻件 复杂程度分类及折合系数 2012-03-01 166 GB/T 26639-2011 液压机上钢质自由锻件 通用技术条件 2012-03-01 167 GB 26640-2011 阀门壳体最小壁厚尺寸要求规范 2012-09-01 168 GB/T 26641-2011 无损检测 磁记忆检测 总则 2012-03-01 169 GB/T 26642-2011 无损检测 金属材料计算机射线照相检测方法 2012-03-01 170 GB/T 26643-2011 无损检测 闪光灯激励红外热像法 导则 2012-03-01 171 GB/T 26644-2011 无损检测 声发射检测 总则 2012-03-01 172 GB/T 26645.1-2011 粒度分析 液体重力沉降法 第1部分：通则 2012-03-01 173 GB/T 26646-2011 无损检测 小型部件声发射检测方法 2012-03-01 174 GB/T 26647.1-2011 单粒与光相互作用测定粒度分布的方法 第1部分：单粒与光相互作用 2012-03-01 175 GB/T 26648-2011 奥氏体铸铁件 2012-03-01 176 GB/T 26649-2

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍传统检测COD的方法，欲购买COD仪，欢迎咨询~目前，环境水样中COD的测定方法主要以标准为基础。标准方法存在分析周期长、试剂二次污染、氯离子干扰影响分析结果等缺点。因此，近年来，环境工作者对环境水样中COD的测定进行了多种研究。主要研究进展在于掩蔽剂、催化剂和氧化剂、消解方法和结果测定方法的研究。在减少环境污染、缩短分析时间、提高分析精度等方面取得了一定进展。小编带大家一起来看下。一、COD的检测方法1. CODcr和CODmn的应用范围CODcr和CODMn是常用的COD检测标准，也是应用广泛的检测方法。前者以高锰酸钾为氧化剂，CODMN法适用于饮用水源水样和地表水样的分析。相应的仪器称为高锰酸盐指数测定仪。后者以重铬酸钾为氧化剂，主要用于工业废水等重污染水体的分析，相应的仪器称为COD测定仪。仪器。2.传统COD法的缺点。这两种方法主要有以下缺点：（1）测定时间较长。一般样品的消化时间低为2小时。试剂用量大。试剂中的重金属对环境造成二次污染。受氯离子干扰、不完全氧化等因素的影响。3无法连续测量水样。多参水质分析仪二、消解方法的优化1、密封消解法密封消化法是将样品密封，加热至165℃以消化样品。一般消化时间为15≤，20 min。由于在消化过程中采用了封闭的消化管，因此不会有机物逸出，测定结果也相对准确。本发明快速、简便，节省了试剂和空间，适用于大面积污染源的监测和矿山企业的环境监测。2、开管消解法开管消化方法使用重铬酸钾作为氧化剂，水样在开放式消化管中消化。消化时间约为12分钟，温度为165℃。原理与回流方法相同。该方法省时，简单，适用于批量样品的同时测定。3、微波消解法微波消解是在微波作用下对消解液进行快速加热，从而缩短消解时间。在微波消解中，重铬酸钾也被用作氧化剂。后，用硫酸亚铁铵滴定法测定其COD值。微波密封消解法测定海水的COD值表明，微波消解法简单，加热时间均匀，避免了加热蒸发造成的有机物损失，降低了COD值。实际海水COD测定表明，该方法优于高锰酸钾法。4、非消解法非消化法主要利用电导率与COD之间的线性关系，其它生物方法间接测定COD。在水体里。通过对河水电导率和COD的连续测定，发现电导率与COD之间存在线性关系。该方法节省了分析时间，避免了试剂的二次污染和氯离子的干扰，具有一定的现实意义。生物法主要利用水样中的有机物消耗水体中的氧，并通过计算水体中溶解氧的差来计算COD。该方法的准确性有待讨论。

【前言】国家食品药品监督管理局于2003年成立，推动我国的食品药品安全监管；2018年3月21日，成立国家药品监督管理局，负责药品监督管理，划归新成立的国家市场监督管理局。对食品、药品领域的相关标准进行修订，并逐步实施替换原有标准。其中关于饲料的元素检测部分标准于2018年12月1日起开始实施。 【正文】饲料中金属和非金属元素测定相关国家标准2018年5月14日颁布，并于2018年12月1日起正式实施，由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC 76）提出并归口且同国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会监督。其中包括，《GBT6436-2018饲料中钙的测定》、《GBT13083-2018饲料中氟的测定 离子选择性电极法》、《GBT13884-2018饲料中的钴的测定 原子吸收光谱法》、《GBT18633-2018 饲料中钾的测定 火焰光度法》，下面就其内容简要介绍。 1、GBT6436-2018饲料中钙的测定本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则修改，代替GBT6436-2002饲料中钙的测定，修改了标准的使用范围、钙的定量限、采样和试样制备的方法、称样量。本标准规定了饲料中钙含量测定的高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法，适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料填充料和添加剂预混合饲料中钙的测定。本标准检出限为0.015%，定量限为0.05%。 2、GBT13083-2018饲料中氟的测定 离子选择性电极法本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则修改，代替GBT13083-2002饲料中氟的测定，扩大了标准的适用范围，修改为“本标准适用于饲料、饲料原料、磷酸盐及以硅铝酸盐为载体的缓和型饲料添加剂”、修改了方法的检测限、原理的描述、酸度计、氟离子选择性电极的测量范围、饲料原料石粉试样的制备方法、增加了以硅铝酸盐类为载体的混合型饲料添加剂试样的制备方法，结果由表示0.1mg/kg，修改为1mg/kg。本标准检出限为3mg/kg（取试样1g，定容至50ml）。 3、GBT13884-2018饲料中的钴的测定 原子吸收光谱法 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则修改，代替GBT13884-2018饲料中的钴的测定 原子吸收光谱法，修改了定量限、检出范围、称样量、标准曲线的调整、计算公式的表述等。本标准规定了饲料中钾测定的火焰光度法，适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料填充料和添加剂预混合饲料中钴的测定。电热消解器推荐设备：美诚 DR系列 石墨消解器、50L/h

去年五一，温州大学城市学院(下称温大城院)学生志愿者首次发起浙江母亲河水质检测：90条母亲河里，仅有一半可以游泳。 　　母亲河之水，一年后的你，容颜是否改善? 　　今年五一，温大城院志愿者原班人马重走母亲河。昨天，正式对外公布检测结果：这1年，24条河水的水质变好了，31条变差，35条没有发生大变化。 　　温大城院党委书记周东说，&ldquo 民间水质检测的意义并不在于数据，而在于通过这种方式引起社会对环保的重视。&rdquo 　　行动 　　发起人：被&ldquo 环保局长下河游泳&rdquo 触动 　　&ldquo 爷爷常说，他小时候，姚江水清澈，可以游泳捉虾。等我长大后，姚江水不再是爷爷小时的模样。余姚工业发达，塑料、电镀、化工企业排污不轻。&rdquo 　　温大城院金融专业大三学生茅幸玮是土生土长的余姚人，去年，他在校内发起了&ldquo 汇集家乡水，同结环保心&rdquo 保护浙江母亲河公益环保活动。 　　去年，民众环保意识如雨后春笋般觉醒。杭州毛源昌董事长出20万元请家乡瑞安的环保局局长下河游泳 此后，也有网友出30万元请苍南环保局局长下河游泳。 　　&ldquo 水质状况已经到了这般地步了!&rdquo 与同学交流，茅幸玮发现大家都颇有感触。他萌生了一个想法，&ldquo 城院的学生大多来自浙江境内，何不每个人都回家测测家乡水?&rdquo 　　在学校的支持下，茅幸玮向全校发出了这一倡议。最终，500名学生加入了志愿者行动，为母亲河做&ldquo 体检&rdquo 。 　　去年五一，志愿者回家乡取水样，茅幸玮带回了家乡的姚江水。&ldquo 因为&lsquo 局长下河游泳&rsquo 事件，所以我们选择了是否能游泳作为标准。&rdquo 温大城院学工部部长范茂盛说，遗憾的是，当时那份姚江水样结果显示：为Ⅴ类水(Ⅴ类水质：适用于农业用水区及一般景观要求水域。超过五类水质标准的水体基本上已无使用功能)，不能游泳。 　　环保局送采样器具，大学教授帮助检测 　　今年五一，90名志愿者原班人马重走母亲河。 　　这次，他们得到了环保部门的支持。&ldquo 温州市环保局还给我们采购了270个专业采样器具，可以说我们的&lsquo 游击队&rsquo 鸟枪换炮，变得更正规了。&rdquo 范茂盛笑言。 　　规范取水，直接决定了数据的科学性。取水前，温州大学化学与材料工程学院教授马剑华给志愿者们做了一次培训，取水工具该怎么用，取水地点有何讲究，取水过程该注意些什么&hellip &hellip 一切不可谓不专业。 　　5月4日，90个样本送至马剑华处。为了检测结果客观，每个样本刻意拿掉了地点标注，以编号代替。 　　&ldquo 1瓶水样至少得检测1个多小时。&rdquo 他与所带研究生团队花了10天时间，检测完所有水样。 　　调查 　　今年PH值都在合理范围内，溶解氧整体情况变差 　　&ldquo 今年的重点在于水质改善，看看&lsquo 五水共治&rsquo 这样的背景下，水质有没有变好。&rdquo 范茂盛说。 　　水样的第一道汇总，就放在他这儿。&ldquo 单从直观感受看，外观比上次有改善。上回，不少瓶子里有浮萍、沉淀甚至还有颜色。这次，颜色干净了，浮萍少了。&rdquo 　　不过，外观不能说明一切，衡量水质更重要的，是其他6大指标。&ldquo 水质检测国家标准有二十几项指标，全部检测不现实，一般只选择其中几项重要指标。&rdquo 马剑华说。 　　&ldquo 比如PH值(酸碱度)。一般来说，PH值超标，主要源于工业污染。电镀行业等排出的不达标污水会呈酸性，造纸业废水会呈碱性。&rdquo 马剑华解释。 　　不过庆幸的是，今年90个样本的PH值都在合理范围内。 　　另一项重要指标，就是溶解氧。如果富营养化严重，水里的氧气就会下降。 　　&ldquo 水里有多少氧气，就说明水的活性有多少。这也是水净化能力的指标。&rdquo 马剑华说，相较去年，溶解氧的Ⅴ类情况今年增多，整体情况变差。 　　此外，相较去年，今年磷酸盐指标整体有所变好，氨氮指标总体保持平稳，硌离子指数均在合理范围内，但高锰酸钾指数出现了这个指标的V类河流。 　　24条河水质变好，31条变差，35条不变 　　对于水质的总体评价，就建立在以上各种指标基础之上。 　　&ldquo 水质类别遵循木桶原理，按最低的那个指标来。如果最低的指标是V类，就评定这个水为V类水。&rdquo 马剑华解释。 　　一般来说，Ⅰ类、Ⅱ类和Ⅲ类水，是可饮用水，Ⅳ类和V类水，则不可饮用。 　　根据这个原理，对照去年样本数据，温大城院志愿者对今年的母亲河样本做了对比。 　　在全省90条母亲河中，24条水质类别变好，31条变差，35条不变。 　　变好的标准是，去年最差的那个指标类别有所上升，整体就上升 变差的标准是，最差的那个指标降级，整体就下降。 　　&ldquo 治水是项长期艰巨的任务，肯定会有反复，并没有那么容易。&rdquo 温大城院党委书记周东说。 　　杭州13个水域，西湖、大运河水质变好 　　杭州水，共检测了13个地方：中河上城区段，西湖，大运河的下城、江干、拱墅和余杭段，湘湖的滨江和萧山段，富春江的富阳段和桐庐段，千岛湖的淳安区域，新安江的建德区域，南苕溪的临安区域。 　　与去年样本相比，今年西湖、大运河拱墅段和余杭段的样本变好了。对比去年资料，今年西湖水的磷酸盐和溶解氧指标改善，大运河拱墅段的磷酸盐、溶解氧和高锰酸钾指标改善，余杭段的氨氮、溶解氧、高锰酸钾指标都有改善。 　　今年，除取水样外，志愿者还做了一件事&mdash &mdash 走访水边生活的居民。&ldquo 居民对水质的吐槽感特别强，很想通过某个渠道表达他们的想法。&rdquo 茅幸玮发现。 　　生活在水边的杭州市民们，都有哪些吐槽呢?让我们来看看&mdash &mdash 　　西湖周边的居民说，&ldquo 游客污染严重，可乐瓶、包装袋随手丢。&rdquo 　　临安南苕溪的居民说，&ldquo 附近工厂不按规定进行污水处理，政府要对污水排放严厉打击。&rdquo 　　淳安千岛湖的居民说，&ldquo 千岛湖水质一直都挺好的，就是居民不自觉。一到夏天，有下河游泳的，有洗衣服的，甚至还有用湖水洗痰盂的。&rdquo 　　心声 　　&ldquo 对90条母亲河水质监测要一直做下去&rdquo 　　浙江8大水系90条母亲河体检2年，周东认为，当时的初衷和目的基本达到。 　　&ldquo 本次数据仅代表抽检样本水样检测结果，不做任何结论使用。学校实验室不是权威环境及参测机构，水样抽检只是一个民间行为。但是通过这样的行动，一个是培养大学生的社会责任感和担当意识，另一个是希望能引起全社会治水乃至整个生态环保的关注。&rdquo 　　&ldquo 我们会一直持续地做下去，每年给90条母亲河做水质检测。水质检测仅仅是个开始，我们的目的是通过我们和学生的举手之劳，去唤起全社会对水、空气污染的关注。其实每个人的记忆中都有一条河，那是家乡伴随着自己长大的母亲河，我也希望温州的母亲河能回到过去淘米洗衣的美好年代，而这些就需要我们去做一点事。&rdquo 范茂盛说。

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