饮用水中苯的检测

下载： 饮用水中苯酚类化合物的检测方法.pdf 关键词： 饮用水 苯酚类化合物 标准品 石炭酸 羟基苯 镇江 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

自央视曝出全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素，以及南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素后，仪器信息网密切关注着这一事件的后续发展。考虑到现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中无抗生素指标检测标准，仪器信息网凭借自己行业媒体的优势，立刻通过网上专题的形式，在相关厂家中征集饮用水中抗生素检测的解决方案。各有关仪器和样品前处理厂家也以敏锐的商业嗅觉，纷纷行动起来。截止到发文时，共有11家厂商在&ldquo 饮用水中抗生素检测&rdquo 专题中发布了各自的解决方案。 由于&ldquo 饮用水中抗生素&rdquo 的问题比较敏感，国内各有关检测单位目前均缄默其口。为了更加全面地诠释这一热点话题，本网专门搜集、整理了世界卫生组织（WHO）近年来公开发表的一些有关资料，供广大读者参考。 WHO的资料显示，由于一些实际的困难，譬如高昂的成本以及缺乏常规的分析技术和实验室设备导致无法检测范围广泛的药物和它们的代谢物，目前大多数国家对于饮用水中的药物并不进行常规的监测。因此，即使是世卫组织现有的关于药物在饮用水和地表水中的数据，也主要是来自于有针对性的研究项目、调查和临时特别安排的调查。这些项目和调查的大部分是被设计用来开发、测试和微调检测和分析方法的。然而，这些项目和调查也确实提供了药物在环境中存在的一个初始的征兆。 在美国的研究中（2009），饮用水中检测出了含量非常低的药物，被报道的最高含量是40 ng/L的氨甲丙二酯。在欧洲的一些国家，包括德国、荷兰和意大利，在自来水中也检测出了含量从ng/L到低ug/L的几种药物。在德国柏林的饮用水中检测出了二甲基苯基吡唑酮和异丙安替比林（2002、2004），前者的最高浓度达到400 ng/L。其主要原因是作为饮用水的水源，地下水被下水道污水所污染。在荷兰，饮用水中检测出了痕量（低于100 ng/L）的抗生素、抗癫痫药物和&beta 阻断剂，它们的大部分浓度低于50 ng/L。 从欧美国家发布的数据看，由于受废水排放的影响，在地表水和地下水中所检测出的药物浓度一般小于100 ng/L，饮用水中的浓度通常小于50 ng/L。确实远低于我国在媒体中被报道的数据。 随着检测设备和分析方法在灵敏度和准确性方面的不断提高，即使水中药物的浓度非常低，也已经被越来越多地检测出来。气质联用和液质联用（包括单级和串联质谱）作为先进的分析方法能够将水和废水中低至ng/L级的目标化合物检测出来，它们也是水质检测中常用的方法。具体选择何种方法，取决于目标化合物的物理和化学性质。LC-MS/MS更适用于那些极性较强的和在水中易溶的目标化合物，而GC-MS/MS则常用于可挥发性化合物的检测。下图引自世卫组织公开发布的资料，它概括总结了一些典型药物所适用的分析方法。 检测和分析能力的提高使我们能够更多地了解药物在环境中（包括水循环）的命运和发生，不过需要指出，这些药物的被检出并不是与人类的健康风险直接相关的，它需要由已建立的人体风险评估方法进行验证。此外，目前也没有针对检测水中药物的采样和分析的标准规范或协议，以保证所获得数据的质量和可比较性。 在英国、美国和澳大利亚，为了获得药物在饮用水中的筛选值，相关机构使用&ldquo 每日容许摄入量（ADI）&rdquo 和&ldquo 最小治疗量（MTD）&rdquo 的方法，结合不确切因素，进行有关风险评估。结果分析显示，饮用水中可能存在的痕量药物而导致的人体暴露，其可能产生的负面人体健康影响的几率非常小。就这些国家目前可获得的数据而言，它们比MTD要低超过1000倍，MTD是指最低的有医疗作用的剂量。 考虑到人体健康风险的几率非常之低，因此世卫组织建议没有必要花费大量的资源去做有关的常规监测，毕竟，像那些经水体传播的病原体的威胁更值得人们关注。不过，世卫组织同时也指出在某些特定的环境下，水中相关药物的浓度增加，这时，筛选值和有针对性的调查监测可能就需要考虑了。 未来的研究可能会集中在调查采用毒理学上所说的阈值概念的稳健性和可行性，这个概念（作为筛选水平风险评价的替代）目前在食品添加剂和污染物方面使用得更广泛，而不是去考虑针对每一种物质研究出一个值。此外，如何改进风险评估方法学也是一个研究课题，这种改进主要是针对药物混合物和人体对于慢性、低水平药物暴露的影响，包括敏感亚群的暴露，譬如孕妇和有特定疾病并且正在接受药物治疗的病人。(主编当班)

当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全，质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。

近日，香港消费者委员会《選擇》月刊发布的30款瓶装水的检测与评价报告，被媒体援引、转载，引起广大消费者密切关注。7月18日消息，香港消费者委员会（以下简称“香港消委会”）就“农夫山泉事件”在其官方网站上发布了一则澄清及更正声明。饮用水中的溴酸盐是怎么来的？在自然界的水源中几乎不存在溴酸盐，但普遍含有一定量的溴化物。饮用水中的溴酸盐是臭氧消毒工艺的副产物。臭氧能够高效杀死病毒、细菌等微生物，保障饮用水的安全，是国际上通用的饮用水消毒工艺。但同时，臭氧也会与自然界的水源中含有的溴化物形成微量的溴酸盐。溴酸盐对人体有危害吗？饮用水中的溴酸盐是水中溴化物被臭氧氧化形成的盐类，如溴酸钾、溴酸钠等。针对溴酸盐是否有害有很多研究。美国纽约州卫生部的研究表明，摄入大量溴酸盐会出现胃肠道症状，如恶心、呕吐、腹泻和腹痛。可能导致以上症状的溴酸盐摄入量是饮用水标准限量的数千倍。世界卫生组织的相关研究表明，没有足够证据证明溴酸盐对人体有致癌性，但是大剂量试验对动物的致癌性比较明确。所以，溴酸盐没有被确认为“致癌物”，而是放在“可能的致癌物”类别。国内外标准对饮用水中溴酸盐的限量是怎么规定的？国际上基于对溴酸盐安全性的充分研究和评估，就其安全限量标准达成共识。目前，世界卫生组织、国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、中国香港等国际组织和主要国家与地区均规定饮用水中溴酸盐限量≤10微克/升。我国的《生活饮用水卫生标准》和《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》《食品安全国家标准 包装饮用水》中同样规定溴酸盐限量≤10微克/升。欧盟在一项针对“使用富含臭氧的空气处理天然矿泉水和泉水的条件”的指令中规定，如果用臭氧对天然矿泉水和泉水进行处理，溴酸盐的限量应控制在≤3微克/升。饮用水都有哪些类别？饮用水通常以水源、工艺的不同来进行分类。我国饮用水的分类原则与世界上主要国际组织、国家和地区基本保持一致，但也略有差异。根据《生活饮用水卫生标准》和国家标准《饮料通则》，我国的饮用水主要有以下类别：生活饮用水（也就是俗称的自来水）和包装饮用水（饮用天然矿泉水、饮用天然泉水、饮用天然水、饮用纯净水等）。国际食品法典委员会将饮用水主要分为：市政饮用水（生活饮用水）、天然矿泉水、包装饮用水；欧盟将饮用水分为：（生活）饮用水、天然矿泉水、泉水。我国的饮用水安全状况如何？我国通过持续优化构建“最严谨的标准”体系，不断提高检验检测能力，构建全过程监管体系，使人民群众饮食饮水安全得到保障。从饮用水的标准体系来看，《生活饮用水卫生标准》设置了97项指标，《食品安全国家标准 包装饮用水》设置了21项指标，《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》设置了39项指标。标准体系涵盖了所有的饮用水类别，严谨地规定了食品安全指标和限量。对于广大消费者而言，正规企业生产的符合标准规定的包装饮用水是安全的，可以放心饮用。香港消委会此次的评价报告也给出了“全部30款样本的化学安全和微⽣ 物测试结果理想，没有发现有害物质超出相关准则值，均可安心饮用”的结论。哪些方法可以检测出饮用水中溴酸盐？目前饮用水中溴酸盐含量的测定方法主要有离子色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳-电化学检测法。其中离子色谱法因具有快速、简便、灵敏、选择性好、检测费用低等优点被推广使用，且我国现行的标准gb8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中溴酸盐检验方法也是利用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的含量。更多解决方案：点击获取》》》》》》》饮用水中溴酸盐检测方案面包中溴酸盐检测方案(离子色谱仪)饮用水中无机阴离子检测方案饮用水中溴酸盐检测方案

饮用水中铜绿假单胞菌快速检测解决方案饮用水微生物铜绿假单胞菌检测仪深芬仪器厂家生产的铜绿假单胞菌/绿脓杆菌检测仪能快速测定矿泉水、包装饮用水、等水体中铜绿假单胞菌；微生物致病菌检测仪广泛应用于天然矿泉水行业、饮用水行业、制药行业、饮料行业、研究单位、检验检疫机构、质量监控机构等部门。在致病菌微生物检测领域，测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决，针对这一现状深圳市芬析仪器制造有限公司研制了一款集温控技术、生物技术、光谱分析技术于一体的微生物致病菌检测仪，CSY-WSW饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪操作简单，无需增菌，缩短了检测时间，测试时间不超过1小时，是一种新型快速检测微生物致病菌含量的仪器。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪检测项目：金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、志贺氏菌、李斯特菌、副溶血性弧菌、溶藻性弧菌、阪崎肠杆菌、沙门氏菌、蜡样芽孢杆菌、铜绿假单胞菌的定量检测。（支持检测项目定制）对于铜绿假单胞菌，我国最新的饮用水标准 GB19298-2014《包装饮用水》明确规定：水样中铜绿假单胞菌不得检出。另外，按照食品安全相关法律法规的要求：出厂前应对每批次成品进行铜绿假单胞菌检测，如果检出，则为不合格产品，应该立即停止销售和召回。饮用了含有铜绿假单胞菌的饮用水，是否会损害健康呢？主要取决于两个因素：第一，铜绿假单胞菌含量情况，第二，不合格饮用水的饮用量情况。因为人体免疫系统能有效地抵抗该细菌的感染，因此，正常情况下，如果铜绿假单胞菌在水中的含量不高，并且饮用量也不多，一般不会出现什么不良反应。但是，像刚出生不久的婴儿或是受到大面积烧伤的病人这类情况，由于其免疫系统不健全或是出现免疫缺陷时，则极易受到铜绿假单胞菌的感染。受感染的病人通常会出现发热、黄疸、脾大、伤口溃烂，并产生肺炎、泌尿系感染、脑膜炎、败血症等继发性疾病。所以，铜绿假单胞菌对抵抗力较弱的人群存在较大健康风险，容易引起急性肠道炎、脑膜炎、败血症和皮肤炎症等疾病。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪技术参数：1、显示屏幕：7寸彩色中文液晶触摸显示屏2、操作系统：Android 9.0操作系统，芯片A53 联发科 2G+16G（外置TF内存支持扩展128G）3、样品信息：检测通道可独立设置样品名称、样品来源单位名称、单位地址（三级联动）、责任人、联**式、信用代码等信息4、智能检测：无需增菌，兼容单通道独立检测或多通道同时检测测试时间（前处理+测试）不超过1小时5、用户信息：可设置检测单位名称、单位地址（三级联动）、联**话、责任人、检测人员、审核员等，可多账户设置6、数据分析：对检测结果进行圆饼图、柱状图、折线图进行统计、汇总、分析；7、数据导出：支持USB数据导出，格式可选（TXT、Excel）8、GPS定位：支持卫星定位功能9、系统更新：支持远程更新、新版本自动更新10、通讯接口：外置SIM卡插口（支持2G/3G/4G全网通）、外置存储TF内存插口、RS232、USB A型、USB B型、网口、wifi、蓝牙11、打印功能：内置热敏打印机，可通过USB B型外链打印机，单条或多条数据合并打印，可打印检测结果检测报告可打印检测项目、样品名称、检测结果、结果判断、检测日期 、检测单位、检验人员、被检测单位等信息；USB B型接口可连接A4打印机打印结果。12、数据上传：支持SIM（2G/3G/4G全网通）、网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台13、检测通道：16通道检测14、检测结果：定性定量分析15、检测时间：60分钟16、样品类别：可检测固体、液体、表面17、饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪尺寸：385mm*330mm*170mm深圳市芬析仪器制造有限公司主营业务：农药残留检测仪、ATP荧光检测仪、食品安全检测仪、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、兽药残留检测仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制等，OEM代工/ODM贴牌等项目合作，详细内容可咨询夏经理。

近日，国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿)，其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中，臭氧消毒因副产物的危害性小，成本较低而被广泛应用。然后，使用臭氧对纯净水消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐，而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害，但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品，将增加癌症的患病率，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L，这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低，目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术，然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵，仪器操作相对复杂，检测过程中易受氯化物等物质的干扰，在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端，默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量，已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。 默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案，主要是利用分光光度法的原理，仪器内置溴酸盐标准测量曲线，无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可，该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团，使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中，得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点，是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一，同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线，涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant?测试盒带有条形码自动识别功能，仪器自带试剂空白值，节约用户成本和时间。AQA质量保证功能，确保用户每次测量的准确性。其中，很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证，并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件：碘化钾 GR（1.05043.0250）3,3二甲基萘啶（1.03122.0001）乙酸100% GR（1.00063.1000）高氯酸70-72% GR（1.00519.1000）高纯水GR（1.16754.9010）50 mm方形比色皿（1.14944.0001）0.45 μm滤膜（测试浑浊样品时用）所需测量仪器：Spectroquant? NOVA-Photometer (NOVA 60/60A)Spectroquant? Pharo Spectrophotometer(Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法：试剂1：将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中，将此溶液避光室温密闭保存，有效期1年左右。试剂2：将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸（温度不能超过50°C），直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用，放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂，以保证分析质量。样品的预处理：需使用干净的水样，如有必要，可使用0.45μm滤膜进行过滤（针对浑浊样品）。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干，将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介：取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中，首先加入0.10ml的试剂1后摇匀，然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中，放入仪器测量槽，选择方法号195即可得到最终测试结果。

仪器信息网讯 2015年6月17日，&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。大会第二天，&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 专题论坛成功召开。北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师、中国疾病预防控制中心应波研究员和天津大学赵友全副教授等分别在会议上做了报告。 专题现场 　　北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师在会议上做的报告题目为&ldquo 前处理技术在生活饮用水检测中的应用&rdquo 。 北京排水集团水质检测中心 翟家骥高级工程师 　　在报告中，翟家骥重点介绍了水中抗生素的前处理技术和检测方法。在抗生素前处理技术中，翟家骥主要介绍了固相萃取法。据他介绍，固相萃取法是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使目标物与样品的机体和干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标物的目的。该方法适合清洁水体和污水中半挥发性、难挥发性有机物的萃取。 　　另外，翟家骥也介绍了水中抗生素常用的检测方法，例如气相色谱-质谱联用、超高压液相色谱-串联质谱检测技术、免疫测定技术和毛细管电泳检测技术等方法。他特别提到高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)在检测水中抗生素的应用。 　　最后，翟家骥谈道，前处理技术还有在线全自动固相萃取+LC-MS-MS技术和二维液相+LC-MS-MS技术，并且二者将成为前处理技术的未来发展趋势。 　　中国疾病预防控制中心应波研究员在会议上做的报告题目为&ldquo 饮用水中潜在污染物检测技术&rdquo 。 中国疾病预防控制中心 应波研究员 　　在报告中，应波分别从污染物的来源、污染物的分布、污染物的危害和污染物的检测方法等方面介绍了抗生素、双酚A、邻苯二甲酸酯类、有机锡和溴酸盐等污染物。在他的报告中，重点介绍了上述五种污染物的检测方法。 　　据他介绍，抗生素的检测方法主要有生物学方法、薄层色谱法(TLC)、气相色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术等，目前HPLC-MS/MS是使用最多的定量检测技术。 　　双酚A的检测方法主要有光谱分析法，如分光光度法、荧光测定法等 色谱分析法，如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等 此外还有电化学分析法。 　　在介绍邻苯二甲酸酯的检测方法时，应波说，早期的检测方法主要有比色法、滴定法和分光光度法等。近年来随着科学仪器的发展，主要的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等，我国生活饮用水标准检验方法中采用GC-FID法。 　　应波同时也介绍了有机锡的检测方法，主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法、液相色谱法等。　　最后，应波简要介绍了溴酸盐的检测方法，主要有抑制电导检测器离子色谱法、柱后衍生光度检测器离子色谱法、IC-ICP-MS等。 　　天津大学赵友全副教授在会议上做了题为&ldquo 多功能水质分析仪器研究进展&rdquo 的报告。 天津大学 赵友全副教授 　　赵友全在报告中介绍道，水质分析仪器主要有实验室检测仪器、便携式检测仪器和在线式检测仪器等。在他的报告中主要针对便携式水质分析仪器及其检测方法进行了简单的介绍。同时，赵友全提到，水十条的发布，将会促进水质分析仪器的采购需求，并对水质分析仪器的技术提出更高的要求。

Q:什么是草甘膦？A: 草甘膦化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸，化学式为C3H8NO5P，是一种有机膦类除草剂，是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。几十年来一直被用于保护各种各样的农作物，由于在农业上被大量的使用，是世界上使用量最多的除草剂。 Q:草甘膦的致癌风险你知道吗?A: 2015年3月20日世界卫生组织（WHO）在日内瓦总部与联合国粮农组织（FAO）召开联合会议。公布了一份研究报告，认定孟山都的农药草甘膦，商品名“农达”可能致癌，这份研究报告来自WHO下属的国际癌症研究机构（IARC）官方网站，研究表明长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险。 草甘膦如何通过水和土壤危害人体及环境 Q:如何监管草甘膦的使用?A: 面对使用量如此巨大的草甘膦，对其严苛管理是至关重要的，特别是应对其进行严格的检测和监控，将其的危害降到最小。目前世界各国都对大豆等作物及饮用水中草甘膦限量做出规定，甚至禁止使用草甘膦。2014年：斯里兰卡禁止使用和销售含有草甘膦，是全球首个禁用草甘膦农药的国家。2016年 ：马耳他全面禁止使用草甘膦，欧盟出现首个禁用草甘膦国家，葡萄牙禁止在所有公共场所使用草甘膦。2017年：比利时禁止本国的园丁使用草甘膦，法国开始禁止在公共场所使用除草剂草甘膦。泰国限制使用草甘膦，限制使用地点，标签区域内禁止使用。2018年：丹麦政府出台了禁止在收获前喷洒草甘膦，印度旁遮普邦禁止草甘膦在该地区销售。2019年： 法国开始在农业生产上禁止使用草甘膦。 印度喀拉拉邦也宣布禁止销售、分销和使用草甘膦产品。 美国禁止将草甘膦作为干燥剂在燕麦收获前喷洒。 越南禁止进口草甘膦。 非洲马拉威暂停草甘膦进口许可。 奥地利全面禁用草甘膦。 我国在面对农药残留严重的这个棘手问题上，在对有致癌风险的草甘膦使用也是逐步收紧。其中，贵州省率先做出全面禁止草甘膦的决定，加强对农产品和生活饮用水及其水源中草甘膦残留量的检测与监管。点击可放大图片 Q:如何检测草甘膦?A:国家标准GB5749规定生活饮用水中的草甘膦限量值是0.7mg/L（与美国环保署EPA限量值一致 ），GB5750中对其检测方法做了详细描述。 作为柱后衍生的标杆企业，Pickering的应用科学家们，根据标准规定的柱后衍生方法，提供了完美的操作方法。草甘膦检测中易出现不出峰、峰型差等一系列问题，德祥售后团队凭借多年的服务经验，总结出一套成熟的应对方案，让客户无后顾之忧。 饮用水中的草甘膦可直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛（OPA）试剂反应。利用离子色谱柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵磷和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤（LC/MS分析时需要）。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析，消除了基质的干扰或者信号的抑制。 此方法不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品，避免繁琐的样品前处理步骤，减少分析时间和成本，也尽可能大程度上减少误差。 方法标准曲线草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000 ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998，草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。 样品制备用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样，进样 。 分析条件色谱柱：阳离子色谱柱色谱柱温度：55℃ 流速：1.0 mL/min流动相：85%的K200，15%的ACN2进样量：100 uL 柱后衍生条件柱后衍生系统：Onyx PCX 或者Vector PCX加热反应器体积：0.5 mL温度：36 ℃ 室温反应器：0.1 mL试剂1：次氯酸钠氧化剂溶液试剂2：OPA衍生试剂溶液（Picering配备加压试剂瓶，可延长试剂保留时间至两周）试剂流速：每种试剂0.3 mL/min检测器：荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案，可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法，一站式解决您所有难题。01可与任何HPLC系统一起工作02完整的分析方案03保证优越灵敏度和重现性04惰性流路设计，提高使用寿命，缩减维修成本05自动活塞冲洗，保护系统，延长使用寿命06整机安全保障，减少维护成本07快速实现方法拓展

p style=" text-align: center " strong 饮用水中痕量重金属的快速检测 /strong /p p style=" text-align: center " 上海仪电科学仪器股份有限公司 /p p strong 摘要： /strong 饮用水中痕量重金属的快速检测是分析测试技术上的一个难点。本文尝试使用阳极溶出伏安法，实现了饮用水中痕量重金属离子的检测。结果显示，饮用水中痕量的铅、镉和汞离子可以通过阳极溶出法进行检测，其检测下限可以达到ppb级。与其他分析测试技术相比，阳极溶出伏安法具有设备体积小，操作简单，使用成本低廉等独特优点，使得其在饮用水的现场快速分析中拥有广阔的应用前景。 /p p strong 关键词： /strong 饮用水，重金属，阳极溶出伏安法 /p p & nbsp /p p strong 一、实验原理 /strong /p p 长期以来电化学溶出伏安法一直被认为是检测水环境中痕量重金属的一个有效方法[8]。溶出伏安法是基于电化学原理进行的（如图1）。在一定电压条件下，先将溶液中的待测元素通过还原反应沉积在电极表面，随后通过施加反向电压，使沉积在电极表面的重金属发生氧化反应而溶解，形成峰电流，峰电流的大小或峰面积与被测金属离子浓度成正比。由于电沉积过程中的富集作用，溶出伏安法可以达到1 μg/L以下的检测下限。 /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/09550700-f887-41a8-947c-4d9cb9759796.jpg" title=" 1.png" style=" width: 402px height: 309px " width=" 402" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 309" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1. 溶出伏安法原理图 /strong /p p strong 二、 使用仪器 /strong /p p 便携式重金属分析仪（SJB-801，上海仪电科学仪器股份有限公司），工作电极为玻碳电极，辅助电极为铂电极，参比电极为银/氯化银双盐桥电极；纯水机（GT-30，上海仪电科学仪器股份有限公司）；微量进样器（WKYVI-1000，上海求精生化试剂仪器有限公司）；分析天平（BSA224S，德国赛多利斯科学仪器有限公司）。 /p p strong 三、溶液和试剂 /strong /p p 铅标准溶液（标准物质编号GBW(E)082058，浓度1000mg/L），镉标准溶液（标准物质编号GBW(E)082061，浓度1000mg/L），汞标准溶液（标准物质编号BW085523，浓度100mg/L）采购自深圳市华测标准物质研究所，使用18.2 MΩ实验室超纯水稀释到指定浓度。 /p p 铅/镉电解液、汞电解液、汞清洗液、镀金液等为便携式重金属分析仪的配套试剂，由上海仪电科学仪器股份有限公司提供。 /p p 浓硝酸、浓盐酸等试剂为分析纯，采购自国药集团试剂有限公司。 /p p strong 四、操作过程 /strong /p p 1、电极的准备 /p p 工作电极：工作电极为玻碳电极。每次使用之前需要在抛光绒布上加抛光粉进行打磨，并用去离子水冲洗，处理好的工作表面应该覆盖一层均匀的水膜。 /p p 参比电极：参比电极为饱和氯化钾式银/氯化银双盐桥电极。第一次使用参比电极时，配置好内溶液，打开加液塞将配备好的参比内溶液加入到参比电极内腔中（注意参比内腔要保留一小段空隙），然后将该参比电极在盛有饱和氯化钾溶液的保护瓶中浸泡至少1小时，最好浸泡一上。参比电极平时不用时要塞上加液塞和底部浸泡在保护瓶中，保护瓶中要保持有饱和氯化钾溶液。每次使用前，将电极的保护瓶拿掉用水将氯化钾溶液清洗干净，开始测试时，将加液塞打开。 /p p 对电极：对电极为铂电极，一般不需要处理，可直接使用。 /p p 2、重金属离子的分析 /p p 溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液：准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入1mL铅镉电解质溶液，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“铅镉”测定模式，扫描溶出伏安法曲线，测定结束后，记下峰面积。随后依次添加10μL、20μL、30μL、40μL20mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。仪器选择“预镀金膜”模式，在镀金液中完成金膜于都操作。准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“汞”测定模式，扫描溶出伏安曲线，测定结束后，记下峰面积。随后分别添加5次40μL 1mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。 /p p 饮用水中铅、镉、汞的测定（标准曲线法）：测定水中铅和镉离子时，先使用40 μg/L和100μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入铅/镉电解质溶液1mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“铅镉”，测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加20μL 20mg/L铅/镉离子标准溶液，测定3浓度值，记下数据。测定水中汞离子时，先对工作电极进行预镀金膜操作，随后使用4 μg/L和10μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“汞”，开始测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加40μL 1m g/L汞离子标准溶液，测定3次浓度值，记下数据。 /p p 饮用水中汞的测定（二次添加法）：准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解液20mL得到测试水样。量取20mL测试水样至测量杯中。选定测定金属“Hg”，选择标准添加法，设定第一次和第二次分别添加40μL 1mg/L汞标准液，确认后开始测量，测试结束后，记下测定的汞离子的浓度值。 /p p strong 五、结果与讨论 /strong /p p 1、溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液： /p p 为验证溶出伏安法对于重金属铅、镉离子的测量性能，对0μg/L、10μg/L、30μg/L、60μg/L、100μg/L铅镉标准溶液进行分析测试。由于支持电解液中含有一定浓度的铋离子，在富集过程中，铅离子、镉离子和铋离子可以在玻碳电极表面形成共沉积。在随后的伏安扫描过程中，几种元素又可以被氧化和释放，形成尖锐的溶出峰，如图2所示。铅离子和镉离子的溶出电位分别为-0.5V和-0.8V，峰形尖锐，对称性较好，相互之间不产生干扰，因此铅离子和镉离子可以使用溶出伏安法同时测定。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5b435af9-24f2-4698-9f3c-c62f714dd98a.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 铅离子和镉离子标准溶液的测定曲线 /strong /p p 采用峰面积作为相应信号，根据峰面积和浓度关系，绘制标准曲线（图3），R2分别为0.9961（Pb）,0.9952(Cd)，标准曲线的线性均良好，可见在0-100μg/L的浓度范围，铅离子和镉离子可以通过溶出伏安法进行同时测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/066e6e59-eae1-4430-baa3-d45c431d2e2a.jpg" title=" 3.jpg" style=" width: 600px height: 194px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 194" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图3（a）铅离子标准曲线；（b）镉离子标准曲线 /strong /p p 汞离子标准溶液使用类似的方法进行分析。为提高汞离子的富集效果，在富集和测定前，需要对玻碳电极进行预镀金膜操作。该操作可以通过使用仪器自带的预镀金膜模式和镀金液进行。随后，不同浓度的汞离子标准溶液通过循环伏安法进行分析测试，结果如图4A所示。汞离子在金膜上的溶出电位约为0.55mV，峰形较好，对称性良好。 /p p 汞离子的标准曲线如图4B所示，R2为0.9878，标准曲线线性良好，可见浓度范围在0-10μg/L的汞离子，可以通过溶出伏安法进行测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6512c3c9-4202-40c0-91fb-7e5f1e594607.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 （A）汞溶出伏安曲线；（B）汞离子标准曲线 /strong /p p 2、饮用水中铅、镉、汞含量的测定 /p p 饮用水中铅镉汞离子含量采用标准曲线法进行测定，结果如表1所示。饮用水中的铅离子浓度约为1.90μg/L，重复性为± 0.4μg/L；镉离子浓度约为0.01μg/L，重复性为± 0.01μg/L；而饮用水中的汞离子浓度极地，低于溶出伏安法的最低检出限。 /p p 为验证溶出伏安法在饮用水中测定的可靠性，在饮用水样品中添加铅、镉、汞离子标准溶液，使得离子浓度分别提高了20μg/L、20μg/L和2μg/L。加标后的样品溶液在同样方法下进行测试，结果显示，对于铅离子、镉离子和汞离子，其加标回收率分别为98%，81%和50%。通过三种离子加标回收率，可以看出，标准曲线法在测定饮用水中铅、镉离子时，回收率较高，测试具有较高的可靠性。而对于饮用水中的汞离子，标准曲线法的测试回收率较低，测试可靠性和误差较大，这可能是由于饮用水中背景离子的存在干扰了汞离子的富集和测试过程。 /p p strong 表1 使用标准曲线法测定饮用水中铅、镉、汞离子 /strong /p table width=" 577" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:25px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定值 /span /p p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" （ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-size:15px font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 铅 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.90 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 98% /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 21.40 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none 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font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 81% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 16.20 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.20 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 50% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.99 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.6 /span /p /td /tr /tbody /table p 二次添加法是电化学分析中的常用方法，该方法通过将一定已知浓度的标准溶液加入到待测样品中，通过对加标前后的样品溶液进行分析建立标准曲线，从而进行浓度分析。由于该方法标准曲线的建立是在样品溶液背景下进行的，可以降低实际样品中背景离子的干扰，实得测量结果更准确。饮用水样样品、以及加标后的饮用水样品使用二次添加发进行了分析测试，结果显示，使用二次添加法进行测试时，汞离子测试的回收率提高到了92%，相对于标准曲线法，其测试的可靠性和准确性得到了大幅提高。 /p p 表2 使用二次添加法测定饮用水中汞离子含量 /p table width=" 570" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:32px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 测定值（ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水水样 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 92% /span /p /td /tr tr style=" height:7px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样 /span span style=" font-family:宋体" （ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.83 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.16 /span /p /td /tr /tbody /table p strong 六、结论 /strong /p p 本文研究了阳极溶出伏安法在重金属离子铅、镉、汞测定中的应用。对标准溶液的测定结果表明，阳极溶出伏安法在0-100 ug/L的范围内可以实现铅、镉离子的同时检测，在0-10 ug/L的范围内可以实现汞离子的检测，结果呈现良好的重复性和线性相关性。阳极溶出伏安法可以被应用到生活饮用水中痕量重金属的检测中来。通过简单的两点校准，饮用水中的铅离子和镉离子即可被同时检测，其加标回收率在80%-100%，显示出方法具有较好的可靠性。由于饮用水中背景离子的干扰，汞离子使用标准曲线法测定的回收率仅为50%。二次添加法可以显著降低样品的背景干扰，通过采用二次添加法，饮用水中汞离子测量的可靠性和准确性得到明显改善，其测定回收率提高到92%。 /p p 本文使用基于溶出伏安法的便携式重金属分析仪，测定饮用水中的铅、镉、汞离子含量。实验中重金属的质量浓度和与阳极溶出的峰面积呈良好的线性关系，获得较高的回收率，实验结果较为满意，符合快速检测的要求。该设备操作简单，便于携带和操作，灵敏度和准确度高，选择性好，运行费用低，体积小，特别适合现场的快速检测。 /p p br/ /p p strong 作者： /strong 孟旭，工程师，18616817423，mengxu@lei-ci.com,& nbsp br/ /p p strong 通讯地址： /strong 上海市嘉定区安亭镇园大路5号。 /p

01 全氟化合物全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，广泛应用于工业生产和日常用品中。同时，全氟化合物也是一种具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等特性的持久性有机污染物。今年6月，中国生态环境部强调：将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系；前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要（2020-2035年）》，也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中，再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体，由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一，因此对生活饮用水中多种全氟化合物，尤其是短碳链（碳数＜8）和中长碳链（ 8≤碳数≤10）全氟化合物同时测定，对于保障生活饮用水安全是十分必要的。全氟化合物的检测方法气相色谱质谱法毛细管电容法液相色谱质谱超高效液相色谱串联质谱法全氟化合物的主要前处理方法固相萃取方法固相萃取法具有操作简单、溶剂消耗少、减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对生活饮用水中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。02 前处理流程水样处理1L水样，加入100μg/L内标100μL，混匀加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0活化柱子5mL 0.1%氨水-甲醇溶液7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL 25mmol/L乙酸铵溶液（pH4）和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL 甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱浓缩氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容待上机30% 甲醇溶液（3：7，V/V）进行复溶，定容至1mL，涡旋混匀后上机测定分析03 推荐仪器和耗材1.仪器 睿科Fetector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪 2.全氟化合物耗材包

J.T.Baker做为SPE（固相萃取）技术的发源地，拥有庞大的应用文献库，为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术，自2011年5月开始，J.T.Baker将定期翻译这些应用文献，陆续上传，敬请广大客户点击阅读，如有任何疏忽错漏，恳切的希望可以得到您的指正，一经核实，有精美礼品赠送。 《饮用水中邻苯二甲酸酯类的提取方法》（Extraction of Phthalate and Adipate Esters from Drinking Water EPA Method 506） 应用领域：环境 目标分析物：邻苯二甲酸酯类 样品基质：饮用水，地表水 萃取柱：Bakerbond Speedisk C18固相萃取盘，B8055-06 安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱 样品制备：1L水样中，加入2-5mL甲醇 小柱活化：将Speedisk C18固相萃取盘安装在盘式固相萃取装置上，加入5mL二氯甲烷浸润1分钟后抽出，真空干燥1分钟；加入5mL甲醇，抽出少量甲醇后浸润1分钟，抽至萃取盘上保留3-5mm液面；用10mL水重复甲醇步骤，保持3-5mm液面湿润。 上样与清洗：将水样加入，并抽出，并用真空干燥5分钟 洗脱：用5mL乙腈，润洗样品瓶，倒入萃取盘浸润1分钟后洗脱，用5mL二氯甲烷重复上述步骤，合并洗脱液 干燥与浓缩洗脱液：将洗脱液通过过量无水硫酸钠干燥，并用2*5mL二氯甲烷清洗样品瓶及无水硫酸钠，合并上述溶液，氮吹至0.5mL（不能低于0.5mL） 分析方法：GC/PID（参考EPA方法506） 以上即为固相萃取步骤，相关产品信息如下： B8055-06 BAKERBOND&trade Speedisk&trade C18 Extraction Disk B9264-03 二氯甲烷，ULTRA RESI-ANALYZED&trade B9255-02 乙腈，ULTRA RESI-ANALYZED&trade B4219-03 水，ULTRA RESI-ANALYZED&trade B9263-02 甲醇，ULTRA RESI-ANALYZED&trade B3375-01 无水硫酸钠， ULTRA RESI-ANALYZED&trade 您也可以点击下载英文原版应用文献：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_170306.htm 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低，对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化，方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。 而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力，还可能对环境造成二次污染，一次分析需要耗时数天。更麻烦的是，一旦使用萃取和富集方法，会导致整体回收率非常低，已经超过了方法学对检测准确度 所能容忍的最差下限。 本文采用高灵敏度的 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统对环境水直接进样分析，省去了繁琐的前处理富集过程。 一次样品分析仅需要几分钟时间，就可测得水中数个纳克每升级别的阿莫西林量。~由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低，对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化，方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。 而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力，还可能对环境造成二次污染，一次分析需要耗时数天。更麻烦的是，一旦使用萃取和富集方法，会导致整体回收率非常低，已经超过了方法学对检测准确度 所能容忍的最差下限。 本文采用高灵敏度的 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统对环境水直接进样分析，省去了繁琐的前处理富集过程。 一次样品分析仅需要几分钟时间，就可测得水中数个纳克每升级别的阿莫西林量。 附件：采用直接进样LC-MS/MS 检测环境水及饮用水中的阿莫西林.pdf

饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类，色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类，其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测，从而实现饮用水水质检测目标。1 前言　　气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现，人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例，水是人类赖以生存的重要资源，饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点，对饮用水的水质检测技术进行了简要概述，并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。　　2 饮用水水质检测的重要性　　水是人类生命的源泉，饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示，我国许多江河水质检测时发现了污染物，水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中，某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响，如果长期饮用被污染的水，极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。　　3 饮用水水质检测技术概述　　我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中，化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣；而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来，水质检测工作受到的重视度越来越高，有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点，使得饮用水水质检测效果大大提升，在环境检测领域得到了广泛应用。　　4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用　　4.1 气相色谱技术的分类　　4.1.1 依据固定相分类　　气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱；采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。　　4.1.2 依据色谱原理分类　　依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱，而气液色谱为分配色谱。　　4.1.3 依据色谱操作形式分类　　气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱，是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中，内径 2~6mm；其二为毛细管柱，毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁；而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管，是一种新型技术，内径一般为 0.25~0.5 mm。　　4.2 气相色谱技术的优点　　4.2.1 分辨率高、选择性强　　采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板，可大大提升分离效率，尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面，检测一些相似度高的物质时，采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开，实现定性和定量分析，反映出该技术强大的选择性。　　4.2.2 灵活性强、应用范围广　　气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等，对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量，反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。　　4.2.3 分析速度快　　采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间，气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度，缩短检测时间，具有较快的分析速度。　　4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例　　4.3.1 检测有机磷农药　　有机磷农药是饮用水中常见的污染物， 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体，但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时，可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器， 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。　　4.3.2 检测有机氯农药　　有机氯农药（常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等）是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出，有机氯农药具有神经毒性和肝毒性，其不仅会危害人体健康， 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时，需要配置电子捕获检测器和毛细管柱，并利用程序升温进行检测。　　4.3.3 检测（半挥发性）有机物　　饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质，采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来，从而实现饮用水水质检测。　　5 结语　　饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高，对水质质量要求也在不断增加，水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多，气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一，该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点，可得到广泛应用。

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准（GB-5749-2022）已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行，相关部门还制定了一系列标准检验方法，即GB5750-2023，该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。本次修订主要特点：大幅增加了高通量的分析方法；大幅扩展了质谱技术的应用范畴；重点加强了自动化程度高检测方法；进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题，聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注，并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法，其中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs，检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱，回收率不理想。Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分（有机物指标15），采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱，测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（Anavo HLB-3）新型固相材料，它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离，也可以对疏水性物质进行分离。此外，还具有较高的耐久性和稳定性，不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法，使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样，采用内标法测定了水中15种SVOC的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。1、 实验关键点&注意事项：①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗，然后用高纯水冲洗，晾干，最后用有机溶剂清洗，用铝箔封口，放置在干净地方，避免污染。②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰，必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。③水样经萃取柱净化后，一定尽可能去除萃取柱中的水分。④ 氮气浓缩时吹至近干即可，避免完全吹干导致目标化合物的损失。⑤ 实验过程中避免使用塑料制品，塑料中含有污染物，会对测定结果产生干扰。⑥ 水样进样到固相萃取时，流速尽可能满足方法要求。2、 水样预处理采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中，每升水样中加入约100 mg抗坏血酸，混匀后0℃-4℃保存，保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至仪器条件1. 色谱参考条件①气化室温度：250℃②柱温：初始温度50℃保持4min，以每分钟10℃升温至280℃，保持8min③ 载气：高纯氦气④柱流量：1.0 mL/min⑤色谱柱：DB-5（30m*0.32mm*0.25µm）2. 质谱条件①质谱扫描范围：45 amu~450 amu②离子源温度：230℃③传输温度：280℃④扫描方式：SCAN模式5 定量特征离子见GB5750.8-20233. 相关谱图：5、 实验数据按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定，加标回收率和精密度见表一。表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度6、 实验结论使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（HLB-3） SPE 玻璃小柱净化富集水样，检测水样中15中半挥发性有机物，目标物加标回收率在72.5%-124%之间，相对标准偏差均小于10%，满足GB/T5750.8-2023方法要求。点击专题，获取更多饮用水解决方案》》》》》

生活饮用水的卫生安全与我们的健康息息相关。为保护身体健康和生活质量，需要定时对饮用水水源地水质和出厂水水质进行检测和分析。在之前关于《饮用水中消毒剂监测解决方案》的研讨会，错过的小伙伴可点击如下视频回看。并且为对应广大用户实际需求，2020年6月5日11:00-11:30本周五，赛莱默应用专家将带来饮用水整体解决方案，关于《生活饮用水监测解决方案》的分享，请扫描如下二维码报名免费参会。

2015年3月3日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布的地表水和饮用水中痕量生物胺的检测方案。腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺是最常见的五种生物胺，摄入过量将会诱发恶心、心悸、呼吸紊乱等强烈过敏反应，甚至危害生命安全。我国水产品卫生标准GB2733-2005就曾明确限定了市售、非活水产品中组胺的含量。目前生物胺的准确定量测定方法主要有气质联用、液相色谱法和离子色谱法等。其中仅离子色谱法无需将生物胺经过繁琐的柱前衍生或预衍生处理，以离子交换分离为基础，简单而迅捷地实现了这五种生物胺的分离测定。毛细管离子色谱的诞生，标志着离子色谱进入了低消耗、低成本、高效率时代。其微升级的流量，极大地降低了淋洗液的消耗，配合淋洗液自动发生装置使用，有效地保证了各种突发事件发生时，离子色谱总能在第一时间内完成对应的应急样品测定。赛默飞地表水和饮用水中痕量生物胺的检测方案，采用通用高压离子色谱ICS-5000+为依托，选用高效阳离子交换分离柱IonPac CS19，以甲基磺酸淋洗液发生器在线产生甲基磺酸溶液，梯度淋洗，完成了地表水、自来水样品中痕量腐胺、尸胺等五种常见生物胺的分离分析。方法重复性较好，准确性较高，在所选定条件下，可准确完成地表水、自来水中痕量腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺的分离测定工作。通用高压离子色谱ICS-5000+产品详情：www.thermo.com.cn/Product6544.html 下载应用纪要请点击：www.thermo.com.cn/Resources/201501/211561786.pdf---------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

导读水是一切生命赖以生存的基础，饮用水的安全问题和人类健康息息相关。GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》中106项水质指标确保了饮用水的质量安全，但是作为消毒副产物经常存在于饮用水的亚硝胺类物质并不在106项之列。基于亚硝胺类物质的致癌性，近几年饮用水中亚硝胺类物质已经引起监管部门的关注和研究，这类物质可能会被考虑列入新修订水法之中。亚硝胺介绍 自来水中产生亚硝胺类物质主要有两个来源：一是水源受到污染，含有一定浓度的亚硝胺及其前体物；二是在水厂处理过程中，未去除的前体物在氯胺消毒过程中转化成亚硝胺类消毒副产物。作为一类新型的消毒副产物，亚硝胺类化合物不但是一类存在于环境和水体中的持久性有机污染物，而且因其较强的致癌性在许多工业化国家引起了广泛的关注。亚硝胺类化合物能够与DNA反应使其烷基化，进而导致癌症的发生，被国际癌症研究中心判定为2A类致癌物。因此，测定生活饮用水中的亚硝胺类物质便可了解水体中亚硝胺的污染情况，对人体健康和水环境质量的研究有着非常重大的意义。 岛津解决方案 检测利器水中的亚硝胺类消毒副产物通常含量很低，并且具有亲水性，难以从复杂的水体环境中分离出来，因此，亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测，需要进行样品前处理。 一起来看看岛津的特色样品前处理技术：AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能。图1 岛津GCMS-TQ8050 NX+AOC-6000 取10 mL水样于顶空瓶中，使用长20 mm直径120 μm DVB/CarbonWR/PDMS萃取纤维，30℃条件下萃取50 min，250℃进样口解析2 min，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。 方法学 11种亚硝胺标准品MRM图图2 11种亚硝胺标准品MRM图（2.0 ng/mL） 部分化合物质量色谱图 实际样品测试取某地区的自来水进行检测，未检出亚硝胺类物质。 小结 岛津提供生活饮用水中11种亚硝胺类物质含量的检测方法，采用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样装置的SPME Arrow功能，方法简单方便，样品的处理与分析过程全自动进行，无需使用有机溶剂，绿色环保，具有较强的基质抗干扰能力。保障公众饮水安全，让“隐形杀手”无所遁形，岛津在行动。

1《欧盟饮用水中微塑料检测指令》（EU）2024/14412024年3月11日，欧盟委员会通过了指令（EU）2024/1441，制定了一种测量人类饮用水中微塑料的方法，作为对欧盟饮用水指令(EU) 2020/2184的补充。上图信息来源于欧盟委员会的官方文件：https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=OJ:L_202401441饮用水指令(EU) 2020/2184中第13(6)条，委员会有权采取授权立法行为，建立一种测量微塑料的方法，以便将微塑料列入第13(8)条所述的“观察清单（基于健康考量关注的物质）”。根据该指令第13(5)条，成员国应监测被列入观察清单的物质。为何检测饮用水中的微塑料？微塑料一般是指尺寸在5 mm以下的塑料碎片。根据其来源和形成过程分为直接释放到环境中的初级微塑料，以及塑料产品在环境中经过物理、化学、生物等作用下分解而成的次级微塑料。微塑料不仅广泛存在于水、土壤和大气等环境中，还在食品和饮用水中被发现，并且有可能被人类摄入而普遍存在人体血液和器官组织中。尽管微塑料对人类健康的影响数据有限，但其潜在影响引起了人们的担忧。饮用水作为人体微塑料暴露的重要来源，监测饮用水中微塑料对于保护人类健康至关重要。因此，有必要通过质量保证的方法和统一的报告标准，更好地理解饮用水供应链中微塑料的赋存情况，确定微塑料的浓度、形状、尺寸和组成。微塑料的复杂性?微塑料具有高度异质性，其尺寸、成分和形状各异，可能由一种或多种不同的聚合物组成，可能含有添加剂，而且其物理化学特性受其降解历史影响。这种多样性使得微塑料的检测、识别和定量非常复杂。饮用水中微塑料检测的要点?微塑料检测内容的实用性鉴于在广泛的聚合物类型、形貌和丰度范围内收集饮用水中微塑料数据的挑战和局限性，欧盟指令（EU）2024/1441强调，监测微塑料的方法应具备可行性、适宜性以及成本效益。考虑到饮用水中微塑料分析所涉及信息的复杂性和多样性（包括微塑料的丰度、成分、尺寸和形状），在进行分析时，应采取实用主义方法，通过预设的尺寸范围、形态类别和组成类别来对微塑料进行分类，简化数据的复杂性，从而更高效地识别和评估微塑料的存在和影响。微塑料识别方法的选择委员会审查了已发表的关于饮用水中微塑料测量的研究，报告的分析技术分为两类：基于颗粒的分子振动光谱法（红外光谱法和拉曼光谱法）和基于质量的热分析法（Py-GC-MS / TD-GC-MS）。饮用水中报告的微塑料含量从每升 0.0001 ~ 440个颗粒，但欧洲研究的数据主要集中在较低的浓度范围内。与热分析方法相比，红外光谱（IR）或拉曼（Raman）光谱法可以更可靠地检测到这些低含量。欧盟将如何检测？饮用水范围在指令（EU）2020/2184中，将人类饮用水的范围定义为：a. 所有拟用于公共和私人场所饮用、烹饪、制备食品或其它家庭用途的水；b. 所有食品企业中用于制造、加工、保存或销售拟供人类消费的产品或物质的水。测量饮用水中微塑料的方法指令（EU）2024/1441 中提到：应使用分级过滤法来收集饮用水中颗粒和纤维，然后使用光学显微镜或化学成像的图像来确定单个颗粒的尺寸和形状，同时使用分子振动光谱法（红外光谱法、拉曼光谱法）来识别其聚合物成分。该方法应限于尺寸在 20 μm ~ 5 mm之间的颗粒，以及长度在 20 μm ~ 15 mm之间的纤维。该方法应用于确定微塑料浓度，以每立方米水中微塑料的数量表示，并根据预定的尺寸范围、形状和成分类别对微塑料浓度进行分类。表1：测量饮用水中微塑料的方法2岛津光谱技术应对有妙招欧盟新发布的《饮用水中微塑料检测指令》要求采用光学显微镜和分子振动光谱仪器（如红外光谱和拉曼光谱）进行微塑料分析。作为全球著名的分析仪器制造商，岛津凭借其深厚的技术积累和丰富的产品线，提供了一套特色微塑料检测光谱解决方案，助力宽尺寸范围微塑料的形貌和定性定量分析，守护水质安全。对分析仪器的要求根据《欧盟饮用水中微塑料检测指令》（EU）2024/1441要求，分析仪器必须具备以下特性：✔ 光学显微镜：至少4倍的放大倍数获取图像，以确保对微塑料的清晰观察。✔ 分子振动光谱仪器：红外/拉曼光谱设备至少能够有效测定尺寸20μm的微小样品。岛津光谱微塑料特色解决方案岛津的光谱产品线包括光学显微镜(例如，体式显微镜)、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、红外显微镜（Micro-IR）和红外拉曼显微镜（Micro-IR-Raman）等，涵盖了《欧盟饮用水中微塑料检测指令》（EU）2024/1441中涉及的分析仪器。✔ 光学显微镜系列：高清体视显微镜结合专用软件，轻松获取清晰的光学照片，便于微塑料的形貌分析和尺寸测量。✔ 傅里叶变换红外光谱仪：多系列FTIR产品，从便携式入门级到研究级，集成了新一代分析智能技术（向导式的IR Pilot软件、智能光谱顾问功能等），助力精准高效的微塑料鉴别。✔ 红外显微镜：高灵敏度的AIMsight红外显微镜，专为提升小尺寸微塑料的分析体验而优化。✔ 红外拉曼显微镜：AIRsight红外拉曼一体显微镜，结合红外光谱和拉曼光谱技术的一体式设计，助力宽尺寸范围、原位、多光谱的微塑料检测。✔ 特色塑料老化谱库：光/热老化塑料定性分析的特色谱库，显著提升定性分析准确性。自1875年成立以来，岛津秉承“以科学技术向社会做贡献”的理念，致力于实现“为了人类和地球的健康”的愿景。我们期待与您携手利用先进的分析技术共同守护水质安全，共创绿色未来！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，将于2023年10月1日起正式实施 ，成为我国新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）配套检验方法的系列标准。据悉，本次修订大幅增加了高通量的分析方法；扩展了质谱技术的应用范畴；加强了自动化程度高检测方法；强化了以人为本的制标理念；并充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。基于此，仪器信息网将于8月2-3日举办“生活饮用水新国标解读与检测技术应用“网络研讨会，会议邀请行业领域内资深专家出席，围绕GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》，分享色谱/质谱/自动化检测技术等。倒计时！限时免费参加，报名请点击：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/dw2023/（温馨提示：火热报名审核中）专场一：无机指标检测专场报名https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/dw2023/报告时间报告主题报告嘉宾09:30--10:00生活饮用水标准检验方法GB/T5750-2023中涉及的无机元素方法变化和测定要点刘丽萍北京市疾病预防控制中心 主任技师/教授 中心实验室副主任10:00--10:30待定赛默飞10:30--11:00生活饮用水如何做方法验证？翟家骥原北京北排水环境发展有限公司水质检测中心 技术主任/高级工程师11:00--11:30生活饮用水中砷铬等元素形态分析及要点解析钟志雄广东省疾病预防控制中心 室主任/主任技师专场二：有机物指标检测专场报名生活饮用水中多氯联苯检测方法解析陆一夫中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 副研究员10:00-10:30待定岛津10:30-11:00待定元析11:00-11:30饮用水中新兴碘代消毒副产物的产生机制与控制策略张天阳同济大学环境学院 副教授专场三：新污染物检测专场报名9:30-10:00饮用水中全氟化合物的管控、检测和地理分布特征分析张岚中国疾病预防控制中心环境所 主任/研究员10:00-10:30待定盛瀚10:30-11:00待定贾瑞宝山东省城市供排水水质监测中心 主任/研究员感谢以下赞助单位：会议赞助，请联系：刘老师 13717560883（微信同号）

近年来，围绕各种“概念水”的争论一直是社会关注的焦点，而饮用水中添加食品添加剂究竟益大还是弊大，至今也没有一个定论。部分专家认为，关于饮用水对人体健康安全可能带来的影响，值得引起有关部门的高度关注，并应组织专门研究。 　　国家饮用水质量检测中心主任解增友认为，从长远来看，添加一定数量矿物质的包装水，应该是一个方向。但就目前我国的科技手段而言，现阶段能否保证长期饮用这些水的人的健康和安全尚不明确。根据2008年世界卫生组织(WHO)发布的《饮用水水质准则》，人体从水中摄取钙和镁的典型摄入量约为总摄入量的5%至20%。该组织2003年提供的一份报告中称，长期饮用低矿物质水会对肠黏道、新陈代谢和矿物质动态平衡或其他人体机能产生直接影响，将会使饮食中摄入的有毒金属增加。同时，该组织依据动物实验以及流行病学研究作出的报告表明，长期饮用低矿化度的水，将增加心血管病的发病率，同时还与运动神经元疾病、怀孕紊乱症、某些癌症的高发病率有关。因此，报告建议“各个国家政府在制定饮用水质量标准和处理原则时，应竭力促进该领域内有针对性的研究，以便制定详细的促进健康政策。对已经作出的规定，政府应确保该规定也能在家用处理设备和瓶装水生产中实施。” 　　部分业内人士认为，一些饮用水企业为了制造卖点，将自来水净化后，在其中添加各种食品添加剂，这样做违背国际食品法典中规定的营养素添加的基本原则，即“添加后不能引起新的不平衡，以及添加要有临床和亚临床的需要”。由于在水中添加的物质并没有经过权威论证，也没有临床实验报告，都是企业自己找专家，自行定标准，在水里添加多少矿物质，添加什么比例的矿物质，以及添加的矿化液质量等等都是企业说了算，如果企业在制定当中稍微把关不严，就容易出现问题，而以我国目前的科技手段，也保证不了长期饮用这些水的人的健康和安全。 　　我国著名水营养学专家李复兴在其专著中提到，当前，由于各个厂家添加到水中的化合物不同，给国家的产品质量监督带来了一定的难度，但是添加矿物质的水远远不如优质天然矿泉水。在添加矿物质的时候，要适当考虑各种离子的相互的平衡和拮抗作用，否则不仅不能给人带来健康，可能还会引起一些营养和健康方面的问题。 　　他表示，天然水中的矿物质是呈“水合离子”状态，每个矿物元素外面都包含着很多的水分子，而不是以单一的形式游离存在，每种天然水中的矿物元素所包含的水分子也不一样，这都是经过长期天然形成的结果。而人工添加的矿物质都是“非水合离子”，而我们人体吸收的矿物元素，都是在水合离子状态下吸收的，很多人都不清楚这一点。 　　但也有一些人认为，水中含有矿物质比不含矿物质好。他们认为，饮用水中的矿物质应该比食物中的矿物质更容易吸收，比如磷、钠、氟，都有很高的吸收率，对于锰等，大部分能吸收，但日常饮水最主要的目的还是为了人体水平衡的健康需要，补充的矿物质非常微量。他们同时指出，当前，由于经六道工艺滤净的纯净水在滤去有害杂质的同时，也将人体所需的矿物质过滤掉了，所以本着补充营养素的原则，在纯净水的基础上，适量添加符合国家规定的食品添加剂来提升其品质，使之不至于完全不含矿物质成分。 　　全国人大代表、吉林森工集团董事长柏广新、解增友等人认为，在没有进行全面科学实验之前，饮用水中添加食品添加剂和人工矿物质难保终生饮用安全。而目前市场上饮用水中的添加剂和人工矿物质由于添加种类单一，会带来新的不平衡。 　　柏广新说，添加食品添加剂必须要有临床和亚临床实验，目前没有看到任何生产矿物质水的企业有临床报告或说明，现阶段的添加方式不能保证人民群众的终生饮用安全。 　　与此同时，他们认为，“矿物质水”的名称有很大的误导性，广大消费者无法从名称上分辨与“天然矿泉水”的差别，是一种不正当的商业竞争行为。由于目前我国技术条件有限，尚不能确定哪些矿物质、多少含量的矿物质对人体无害，在没有充分监测、实验结论的情况下，我国应禁止在饮用水中使用食品添加剂，这样做既是对消费者生命健康安全负责，也符合《食品安全法》。 　　专家同时指出，饮用水标准是保证这个行业有序发展和消费者饮水安全的必要手段。现在仍然有效的《软饮料分类》是1996年制定的，其中明确规定了“瓶装饮用水是密封于塑料瓶、玻璃瓶或其他容器中不含任何添加剂可直接饮用的水”，但是，这一标准在现实中并没有执行。2008年末实施的《饮料通则》中，也悄悄将“不含任何添加剂”的限制取消，这使水市场的安全隐患陡然增加。 　　专家指出，从国际立法惯例看，发达国家一般禁止或对在饮用水中添加任何食品添加剂非常谨慎，美国在《联邦法规》21篇165章中明确规定，在饮用水中禁止添加任何食品添加剂。欧盟委员会也要求所有的食品添加剂必须置于永久观察下，随着新技术的出现对食品添加剂的使用进行重新评估。他们建议，我国在制定饮用水细则时，可考虑参照这些国家和地区的标准来执行。

2015年6月17日，“第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会”在北京国家会议中心开幕。大会第二天，“饮用水安全检测”专题论坛成功召开。与会专家关于饮用水的检测做了详细精彩的报告。标准集团(香港)有限公司专注于检测仪器行业13年，有着丰富的技术经验积累和众多成功的案列。标准集团指出，饮用水安全意义重大，要加大对饮用水的监测，保障饮用水质量。　　在报告中，翟家骥重点介绍了水中抗生素的前处理技术和检测方法。在抗生素前处理技术中，翟家骥主要介绍了固相萃取法。据他介绍，固相萃取法是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使目标物与样品的机体和干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标物的目的。该方法适合清洁水体和污水中半挥发性、难挥发性有机物的萃取。　　另外，翟家骥也介绍了水中抗生素常用的检测方法，例如气相色谱-质谱联用、超高压液相色谱-串联质谱检测技术、免疫测定技术和毛细管电泳检测技术等方法。他特别提到高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)在检测水中抗生素的应用。　　中国疾病预防控制中心应波研究员分别从污染物的来源、污染物的分布、污染物的危害和污染物的检测方法等方面介绍了抗生素、双酚A、邻苯二甲酸酯类、有机锡和溴酸盐等污染物。在他的报告中，重点介绍了上述五种污染物的检测方法。　　据他介绍，抗生素的检测方法主要有生物学方法、薄层色谱法(TLC)、气象色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术等，目前HPLC-MS/MS是使用最多的定量检测技术。　　双酚A的检测方法主要有光谱分析法，如分光光度法、荧光测定法等 色谱分析法，如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等 此外还有电化学分析法。　　在介绍邻苯二甲酸酯的检测方法时，应波说，早期的检测方法主要有比色法、滴定法和分光光度法等。近年来随着科学仪器的发展，主要的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等，我国生活饮用水标准检验方法中采用GC-FID法。　　应波同时也介绍了有机锡的检测方法，主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法、液相色谱法等。

近日，由仪器信息网(www.instrument.com.cn)举办的“生活饮用水水质检测”网络研讨会召开。 　　本次研讨会邀请了北京城市排水集团水质检测中心、广东省微生物分析检测中心的知名水质分析专家，以及安捷伦、岛津、赛默飞世尔、江苏天瑞、上海月旭等主流仪器厂商及为大家解读生活饮用水新标准，并针对饮用水中金属、微生物、有机物的检测为进行深入剖析，“面对面”解答用户问题。研讨会上，各专家、生产厂商就饮用水中的金属检测、机物检测、水质分析以及仪器应用等方面作了专题报告。 　　2012年7月1日起，我国将强制实施新版的GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》》。与旧版相比，新国标检测指标从35项增加到了106项。其中，微生物指标由2项增至6项 饮用水消毒剂指标由1项增至4项 毒理指标中无机化合物由10项增至21项 毒理指标中有机化合物由5项增至53项 感官性状和一般理化指标由15项增至20项等，形成了很多新的检测需求。 　　本次研讨会吸引了仪器信息网网友，近300位饮用水水质检测方面的专业人士参加，网络研讨会气氛热烈。 　　附：报告内容 　　报告一：水质标准中的金属及有机物检测方法及进展 　　北京城市排水集团水质检测中心 高级工程师 翟家骥 　　报告介绍了水质检测方法的新进展并给出了光谱类仪器在检测痕量元素中的应用，详细列出了火焰原子吸收法、原子荧光法以及ICP法的优势检测项目。色谱类仪器：主要介绍了离子色谱技术、气相色谱法并给出此类仪器的优势检测项目。 　　报告二：水质重金属快速与高灵敏检测技术 　　江苏天瑞仪器股份有限公司 吴升海 博士 　　报告从水质重金属检测技术入手、介绍了便捷快速检测技术、高性价比多元素同时检测技术、高灵敏检测技术、和国产仪器的现状和出路。其中报告着重介绍了天瑞HM3000P便携式水质重金属分析仪水质重金属快速测定上的优势及准确性。 　　报告三：岛津生活饮用水监测解决方案 GB5749-2006 光谱篇 　　岛津企业管理(中国)有限公司 杨乐 　　结合目前监测水质的常用仪器，为实现多种元素同时测定，岛津提出了两种济解决方案：经济型的AA+HVG+MVU+UV，资金充裕型的ICP/ICP-MS。同时还给出了岛津石墨炉原子吸收在升温程序上的独特优势。以及岛津ICP-MS在水质检测中的实际指导案例。 　　报告四：Agilent 水质分析——无机元素解决方案 　　安捷伦科技(中国)有限公司 原子光谱应用工程师 吴春华 　　报告从新标准出发，介绍了四个水质金属元素解决方案： 　　方案一：原子吸收分光光度法检测水中的金属元素解决方案，其中涉及火焰原子吸收和石墨炉原子吸收法。 　　方案二：原子吸收风光光度发+电感耦合等离子体发射光谱法 　　方案三：电感耦合等离子体质谱法 　　方案四：微波等离子体原子发射光谱法 　　各解决方案都涉及具体的仪器条件及测定实例。 　　报告五：水质生化需氧量的测定 　　广东省微生物分析检测中心 彭飞艇 　　报告介绍了目前常用的检测BOD的稀释法与接种法。从测定的意义、试剂、器皿、检测步骤等方面提出了目前国内常用检测方法的缺陷及未来发展方向。并对检测部门提出了相应的建议。 　　报告六： Thermo Scientific TSQ系列 三重四级杆质谱水质分析解决方案 　　赛默飞世尔科技有限公司 色谱与质谱科学仪器部 杜伟 　　报告介绍了TSQ三重四级杆质谱在水质有机化合物检测中的具体应用。Thermo Scientific新一代定量监测软件在环境和食品安全领域的应用。此外，还介绍了Thermo在线水样分析系统在除草剂等农残在线监测方面的仪器参数、检测谱图及结果质量分析。 　　报告七：气相色谱仪在生活饮用水检测中的应用 　　岛津企业管理(中国)有限公司 分析仪器事业部 业务发展部 陈志凌 　　报告从岛津最新气相气质的产品出发，介绍其气相色谱在VOC检测当中的应用。列举实例包括：顶空-毛细柱气相色谱法测定水中的苯系物、顶空-毛细柱气相色谱法测定水中卤代烃的解决方案以及VOCs、SVOCs方法包。 　　报告八：饮用水中有机物检测的解决方案 　　月旭材料科技(上海)有限公司 技术部经理 陈再洁 　　本报告从新标准出发，根据标准中规定的检测方法，介绍了饮用水中PAH、环境内分泌干扰物、农药残留以及POPs的解决方案。

水是生命之源，人体每天都需要饮用足够的水来保持健康。然而有时候我们会发现自来水中有一些异味，这不仅影响了饮用水的口感，还可能对身体健康造成影响。饮用水在水源地、水质处理和运输过程中都可能产生或被异味物质污染。最新的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2023）这两个标准更是将土臭素、2-甲基异莰醇、苯甲醚等异味物质作为生活饮用水中异味检测的重要指标和方法。土臭素、2-甲基异莰醇在水中含量超过20 ng/L时即可散发出明显土腥味。因此，GB 5749-2022 中 4.2 规定，扩展指标土臭素和 2-甲基异莰醇的含量必须≤10 ng/L。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中异味物质相关的技术及解决方案。针对饮用水中异味物质检测，赛默飞提供符合标准的土臭素和2-甲基异莰醇检测方法外，同时推出最新的SPME/SPME Arrow结合气质三重四极杆检测生活饮用水中380余种异味物质方案，该方案特点如下：1. 高灵敏度和抗干扰能力本方案利用SPME/SPME Arrow强大的富集能力，将水中痕量的异味物质充分富集，通过极性色谱柱分离，利用GC-MS/MS强大的抗干扰能力降低样品基质和组分间的干扰，一次进样分析上百种异味物质。SPME和SPME Arrow有多种不同吸附材质，由于SPME Arrow在实验过程中更多的吸附材料与样品接触，性能表现更优。图1 固相微萃取萃取流程（1:待测样品置于顶空瓶中；2:萃取纤维暴露于样品顶空之中；3:样品基质中的待测化合物被萃取纤维的涂层所吸附/吸收并浓缩；4:萃取纤维暴露于GC进样口进行热解吸）图2 SPME 与SPME Arrow2. 异味物质种类和数量多本方案中异味物质包括土臭素和2-甲基异莰醇在内的醇、酯、醚、酮、醛、萜烯、杂环等三百余种化合物，同时可根据需求进一步扩展。图3 部分标准物质谱图图4 0.5μg/L 部分标准物质谱图图5 部分标准物质线性图3. 保留时间校准方案中各异味物质的保留时间已经确定，当更换色谱柱或仪器时，可通过变色龙软件保留时间校准功能，保证方法转移时保留时间的一致性。4. 香味和嗅味描述及阈值参考方案中添加了物质的风味和嗅味描述信息以及参考文献中相应的阈值，检测人员可根据此信息综合判定饮用水中异味来源。图6 检测结果中嗅味和风味信息5. 多种定量方式异味物质种类和数量多，由于标准物质的不易获得以及实际样品的复杂性，所以需要多种方式完成异味物质的定量工作。变色龙异味分析方法包可通过多种方式同时完成数百种异味物质的定量分析：如已有标准物质，可根据绘制的内标法曲线定量。对于方案中已有但未有标准样品的物质，可根据相对响应因子法进行定量。对于方案外的其它异味物质，可使用方案中同类别结构或性质相近的化合物进行定量。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心（IARC）列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法，采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩，再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间，RSD值小于5%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪：岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪：Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪：Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）2.试剂甲醇 (HPLC)，超纯水：电阻率大于18.2MΩ标准物质：丙烯酰胺，纯度不低于99%内标溶液：13C3-丙烯酰胺溶液，母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化：分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱；吸附：取100mL水样，加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为0.05μg/L，以5mL/min的速度通过固相萃取柱；干燥：调节气压为25psi，用氮气吹干固相萃取小柱10min；洗脱：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示：图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干，加入1.0 mL水涡旋混匀，转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱：极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速：0.3 mL/min柱温：35°C洗脱梯度：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min）A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式：ESI+干燥气温度：550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气：35毛细管电压：5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注：*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率，本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品（10uL，100 ug/L）进行加标回收验证（n=3），内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的平均回收率为89.43%，相对标准偏差小于5.0%（n=3），满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL，氮吹时间设为10min；而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL，氮吹时间为2min，因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长，太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果，主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，通过正压上样，活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控；多个通道同步进行萃取，处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行，大幅提高了工作效率。

半挥发性有机污染物（SVOCs）是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10-5Pa 的有机物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，可能会含有 SVOCs，危害人类健康，因此饮用水的标准都会对 SVOCs 进行限制，限值一般在 ng/mL 的浓度级别。如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中，对六氯苯的限值为 1 ng/mL、对三氯苯的限值为 20 ng/mL。 目前用于检测 SVOCs 的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。由于选择性和灵敏度的限制，在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时，前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度，可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足，从而简化前处理方法。 本文利用岛津GCMS -TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。本方法的前处理只需简单地进行液液萃取，非常方便快捷，各组分的仪器检出限均可达到 1 ng/mL 以下，在提取过程中经过20倍的浓缩，方法检出限可达到0.05 ng/mL以下。本法简单快速，灵敏度高，可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。了解详情，敬请点击《GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物》

2006年12月国家发布新的《生活饮用水卫生标准GB5749&mdash 2006》标准，于2007年7月1日起施行，并于2012年前所有供水企业都应强制达到106项。目前广西壮族自治区内能全部开展检测106项的地方站很少，其主要原因是设备配备及检测人员的技术水平限制。在106项水质指标中，有机物指标就达63项，由于有机物在饮用水中含量甚微，一般的化学处理方法不能达到仪器检测的灵敏度，因此有机物的预处理富集技术成为检测的关键。 2011年4月25日，国家城市供水水质监测网南宁监测站联合艾威仪器科技有限公司在南宁凤凰宾馆举办了为期一天的&ldquo 关于饮用水106项水中有机物检测前处理技术培训班&rdquo 。 培训内容分别是：水中有机污染物前处理技术方法；城市供水水质监控中总有机碳的分析；实验用水对分析的影响。广西壮族自治区内各地市主要供水企业、广西城市供水水质监测网各监测站（水质监测中心）共有四十余人参加。 以下是培训班现场照片： 艾威仪器科技有限公司 市场部 服务热线：400 880 3848 艾威官网：www.evertechcn.com

清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组，曾在对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查时发现，中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家，其中亚硝基二甲胺（NDMA）的浓度最高。流行病学研究表明，亚硝胺与消化道癌症密切相关，它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”亚硝胺（亚硝基二甲胺，NDMA）是一类新型的饮用水消毒副产物，其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表。而除了亚硝胺外，饮用水中的消毒副产物还有多种不同类别。这些消毒副产物是怎么产生的？总有机碳（TOC）与消毒副产物之间是什么样的关系？有机物的监测在饮用水处理过程中起到什么样的作用？下面小编来为大家普及一下。?什么是消毒副产物？消毒副产物（DBPs）是自来水厂原水中天然来源的有机物（NOM）在水厂的氯消毒过程中，交互作用而产生的。NOM被作为总有机碳（TOC）来代表性的测量。DBPs，例如三卤甲烷（THMs），随着水流经水系统的分配管路和接触时间的增加而持续生成。中国的GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》早在2006年就已改版升级，其中包括了总三卤甲烷（THMs）的限定指标，对于特殊的三卤甲烷做了单独的限定，同时对卤乙酸（HAAs）和其它特殊的消毒副产物也做了限定，但还没有将亚硝胺类物质纳入其中。升级后的标准可以帮助减少消毒副产物对身体健康带来的危害，同时也使TOC水平和与之相关的消毒副产物的水平成为评价一个水厂的重要因素。你知道吗消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应，还可以产生三氯甲烷1976年美国环保署调查发现总三氯甲烷（TTHMs）存在于氯消毒后的饮用水中1983年Christman等发现卤乙酸（HAAs）普遍存在于氯化消毒后的饮用水中1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈（HANs）1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺（HAcAms）消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物*数据来源于网络TOC如何涉及到DBPs？饮用水原水（未净化的水）中的TOC来源于自然界中的植被腐烂，包括水中的藻类、沉积物和颗粒物。水源水中TOC的浓度随着地区的不同，水体类型的不同，甚至是水源季节性的不同而不同。例如，经常在天气炎热季节时发生的藻类的开花，可以大量增加水源水中的有机物。TOC也在原水当中，随着水源地的迁移而增加，例如，水源地在沼泽附近、陆地径流或河道水之间的迁移。自然界原生的碳化合物自身没有危害，但这些碳化合物和消毒剂结合后会产生消毒副产物，这些消毒副产物就涉及到了人身健康。一些对实验室动物的研究表明DBPs可以致癌。THMs，这些一级消毒副产物，可以由TOC和自然界天然的溴化物在加氯消毒过程中交互作用形成。（见图一）图一、由TOC、溴化物、氯形成THMs典型的消毒包括一级消毒和二级消毒，一二级消毒能够在处理过程中产生消毒副产物。许多自来水厂的消毒副产物在进水口到除色除味工序的预氯化过程中产生，絮凝沉淀和过滤工艺不会完全除去消毒副产物，并且在前面发生的二级消毒到进入管网系统过程中会产生额外的的消毒副产物。消毒副产物的水平会在管网系统中从一点到另一点发生显著的变化，在水流经管网系统的过程中还会持续生成。DPB的水平在地表水系统中通常比较高，因为地表水中通常含有相对较高浓度的TOC，它是DBP的前体物质，需要有更强的消毒。大多数自来水厂在他们的水处理工艺中去除颗粒物是没有问题的，但在去除DOC（可溶解性的有机物）上就有困难了。DOC是TOC最主要的组成部份，占据了TOC组成物质的绝大部分。TOC由可溶解的有机物和不可溶解的颗粒有机物组成。DOC可以通过将水用0.45微米的前处理系统过滤后，用TOC分析仪准确测得。一些自来水厂已经走在了前面，他们开始用TOC和DOC浓度来描述他们的全部生产工艺。这需要完成对自来水厂内所有点和全部的处理流程的TOC或DOC的分析，确定哪里的TOC或DOC的浓度发生或没有发生显著下降。中国饮用水质量标准综述最新版GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日取代2006版标准正式开始实施。新标准规定的部分指标限值更加严格，对许多特殊的消毒副产物做了严格限定。新标准中对总三卤甲烷的限定仍延续为1 mg/L，对一些特殊的三卤甲烷的限定更低。如：对三氯甲烷的限定是0.06 mg/L，对三溴甲烷的限定是0.1 mg/L。对总卤代乙酸没有做总量控制，但对特殊的二氯乙酸的限定为0.05 mg/L，对三氯乙酸的限定为0.1 mg/L。新标准进一步将检出率较高的一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸6项消毒副产物指标从非常规指标调整到常规指标，以加强对上述指标的管控。同时，考虑到氨（以N计）的浓度对消毒剂的投加有较大影响，将其从非常规指标调整到常规指标。并新增亚硝基二甲胺为水质参考指标。新标准中在中国被控制的DBPs，以及它们的限定指标见表一。表一、中国饮用水标准控制污染物（GB 5749-2022）指标限值总三卤甲烷（mg/L）（THMs）该类化合物中各种化合物的实测浓度与其各自限值的比值之和不超过1三氯甲烷（mg/L）一氯二溴甲烷（mg/L）二氯一溴甲烷（mg/L）三溴甲烷（mg/L）0.060.100.060.10卤乙酸（mg/L）未做总量控制二氯乙酸（mg/L）三氯乙酸（mg/L）0.050.10溴酸盐（mg/L）（使用臭氧消毒的工厂）0.01亚氯酸盐（mg/L）（使用二氧化氯消毒的工厂）0.70结论中国正在解决清洁水质这一国家优先事项，因此饮用水行业会面对法规的挑战。为了将DBP的水平控制在标准的限定以下，一个自来水厂应该全面了解他们水厂的水源和管网内的DBP前体的情况特征。自来水厂内大部份的维护工作应包括全厂TOC水平的监测，明白厂内处理工艺如何会遇到TOC问题。知道自来水厂内哪里的TOC正在被去除和没有被去除，能够帮助一个水厂对处理工艺做合适的改进，防止今天的TOC变为明天的DBPs。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

随着社会的发展，人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高，不仅仅是需要清洁、卫生，更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》，总共规定了106项水质指标，分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量，避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样，不需要进行有机溶剂萃取等前处理，操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》，建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性，gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术，两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低，样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%，方法准确可靠，对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空，是指"物质上部的空间"，在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分，特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温，当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪（gc）进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分，环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃，全惰性化样品传输管线，可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料，常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性，可能造成电子部品接点不良，所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。

值瑞士万通中国成立十周年之际，上海技术应用中心于2010年6月9~11 日成功举办第一届&ldquo 离子色谱检测饮用水中溴酸&rdquo 专题培训，培训内容同时还包括：瑞士万通英蓝技术&trade （MISP）、离子色谱常见问题解决方案、离子色谱最新应用、Work Station现场实际操作演练等，诸多用户参加了此次培训。 通过培训，用户对饮用水中BrO3来源的危害、离子色谱检测饮用水中BrO3方法有了充分的了解，对离子色谱仪在现代分析技术中所扮演的重要角色有了更为深刻的认识。 瑞士万通的英蓝技术&trade （MISP）也极大地引起了用户的兴趣，因其大大降低了样品分析的前处理运行成本，将分析工作从繁杂的手工操作中解放出来，已然成为日常离子色谱分析不可或缺的重要组成部分。 在培训过程中，客户得到的除了离子色谱的知识，还有万通从用户角度出发、用户至上的服务态度及理念。 有关瑞士万通英蓝技术&trade （MISP）详情请见http://www.metrohm.com.cn/product/product_view.aspx?product_id=130。

美国全境内有数千所学校的饮用水中发现有毒有害物质，图为一名学生从饮水机内取水 　　中国日报网环球在线消息：据美国媒体9月25日披露，在过去的10年中，美国全境内有数千所学校的饮用水中发现有毒有害物质，其中包括铅含量超标，饮用水内含有杀虫剂以及其他几十种有毒物质等。 　　调查显示，饮用水有毒害物质含量超标是一个普遍的现象，在美国50个州的城市中心和郊县的公立和私立学校中都有发现。 　　根据美国环境保护署的数据，美国有8%-11%的学校有自己的供水系统，而这些学校的水污染问题也最为严重。基本上1/5的有自己供水系统的学校在近10年来都违反了《饮用水安全法案》。根据媒体对1998年到2008年美国有独立供水系统的学校违反饮用水安全规定的数据进行分析，发现： 　　美国境内有约100所学区和2250个学校的饮用水不符合联邦饮用水安全标准。这些学区和学校违规次数加起来超过5500次。2008年美国环境保护署记录在案的违规案件有577次，而在1998年违规记录只有59条，但环境保护署的人称违规案件的增加主要是因为标准越来越严格了。加州是美国学校最多的一个州，也是累计违规次数最多的一个州，违规达612次，其次是俄亥俄州451次，缅因州417次，康涅狄格州318次和印第安纳州289次。其中最主要的超标污染物是大肠细菌，其次是铅、铜、砷和硝酸盐类。 　　科学家们称，目前的水质检测要求并不能对水中的铅含量进行有效监管，但铅往往能对人体主要器官造成损伤，同时还有可能阻碍儿童学习能力的发展。 　　除了那些有自己供水系统的学校，其他使用公共饮用水系统学校也发现了水质污染情况，在那些楼房老旧的学校，饮用水中铅的含量往往更高。同时那些使用铅焊接水管的学校也存在问题。另一方面，使用公共饮用水系统的学校不要求进行水质检测，也就无法确保学校本身的水管是否会造成水污染。 　　但华盛顿、巴尔的摩、费城、西雅图和洛杉矶等城市的此类学校进行了自愿水质检测，发现的确存在铅含量超标现象。有专家警告称，目前儿童饮用水的危险常常未被报告。 　　尽管近年来联邦政府出台了很多的饮水安全条款，但因监管不力这一问题并未得到遏制。专家和保护儿童权益人士称，饮用水安全的责任在美国过于泛滥，地方、州和联邦都在管理，因此需要建立一个全新的针对学校饮用水安全的监督机制。虽然家庭、公司和其他场所的饮用水也存在类似的问题，但对于仍在学龄期的儿童而言，有毒饮用水的标准是不一样的，其危险也是不同的。在加利福尼亚州的农业区，由于学校的供水系统中含有超标的杀虫剂，学生们都自己带水上学。近年来明尼苏达州和华盛顿州都曾发现因饮用污染饮用水造成儿童患病的案例。