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质谱分析技术原理

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质谱分析技术原理相关的资讯

  • 揭秘公安司法行业毒品分析检测技术!几类质谱关键原理方法及技术要求!
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。仅2021-2022年我国发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项,可见我国毒品检测国家标准、行业标准发布进入快车道,国家对禁毒工作的关注度不断提升。就行业标准而言有分为公安类检测标准和司法类检测标准。司法类检测标准对于毒品类型鉴定有更加清晰的分类,如:苯丙胺类、色胺类、合成大麻素类、芬太尼类等。公安类检测标准更加注重检测样品的类型:毛发中毒品检测、污水中毒品检测、血液、尿液等生物样品中毒品检测以及疑似物中毒品检测等。与发达国家相比,我国毒品检验技术研究起步较晚,但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前,我国毒品检验多采用薄层色谱检验(TCL)结晶法、 红外光谱 法(IR)、 紫外线(UV) 检验及化学显色法;80年代后,气相色谱(GC)法开始应用,90年代开始普及;1990-2009年气相色谱串联质谱(GCMS)技术成为毒品检测的主力军;2010-2022年液相色谱串联质谱(LCMS/MS)类分析技术开始布局公安司法行业毒品检测领域。此外,近年国内外禁毒形势愈发严峻,现场快速便携的稽查技术和检测设备亟待发展,幸运的是,不少仪器企业和科研团队也已推出了相应的便携式现场快速筛查质谱仪。公安及司法行业在实际应用场景中,如何选择适合的毒品分析技术手段?不同质谱技术的原理差异性如何?如果超出各类毒物数据库的检索范围,未知物的识别该选择何种技术手段?便携式质谱技术如何持续助力毒品快筛?毒情监测体系是否建立?……2022年12月13-16日,仪器信息网策划举办年度一次的“质谱网络会议(iCMS)”,每年的会议内容设置都会将当年度最新、最重磅的技术应用进展带给听众,十二年来,质谱网络会议受到广大用户的热烈好评。去年年底的直播间,我们共同约定在2022年末,再次为大家呈现关于质谱领域的最新技术成果和进展。带着这份承诺,3i讲堂将于12月14日举办“第十三届质谱网络会议”的“质谱在禁毒/司法领域毒品分析的新进展”专场,与4位重量嘉宾,在直播间共同寻找答案:(福利:点击此处,快速免费报名,优先审核)嘉宾一:王学虎 江苏省公安厅物证鉴定中心 正高级警务报告:未知药毒物的高分辨液质筛查与识别检验在法庭科学实验室对投(中)毒、缴获毒品,多采用GC-MS、LC-MS技术,配合各类毒药物数据库,如果超出这几个常见的数据库检索范围,就会变成难题——未知物,就需要更多手段进行甄别。本次报告且听王老师通过案例形式介绍使用高分辨液质联用进行未知毒药物的识别技巧。嘉宾二:刘冰洁 SCIEX FEF领域全国应用支持经理报告:QTRAP液质系统在公安司法领域的应用报告将介绍应用QTRAP质谱的EPI模式进行复杂基质样本中的假阳性判定,以及应用QTRAP质谱进行代谢产物的鉴定和新型结构衍生物的分析。嘉宾三:花磊 中国科学院大连化学物理研究所 研究员 报告:基于原位质谱的毒品快速检测技术及应用花磊研究员深耕开发在线质谱关键技术和质谱联用技术的研究多年,目前基于原位质谱的毒品快速检测技术和最新应用有哪些?且听花老师娓娓道来。嘉宾四:金洁 公安部第三研究所 副研究员报告:便携式质谱在现场毒品检测中的应用报告将介绍当前便携式质谱用于毒品检测存在的困难,以及当前EI电离源便携式质谱合成大麻素数据库标准化和操作规程。(点击图片,免费报名,优先审核)
  • 沃特世质谱成像技术、原理及应用
    p   质谱成像是一种前沿质谱技术,由于其技术的新颖性与应用的广泛性,近期受到了很高关注。该技术应用潜力巨大,它是将质谱检测与影像技术相结合的新型分子影像研究手段。特点是无需标记、所需时间短、耗费低、不局限于单分子,同时还可以提供组织切片中多化合物空间分布和分子结构信息。 /p p   作为质谱领域最具前景的技术之一,质谱成像技术现已经成为仪器厂商、科研院所的重要关注焦点,预测未来市场争夺也将日益激烈。沃特世公司在MALDI质谱成像技术研发与应用方面具有较强的实力。为提升用户对质谱成像技术、应用的了解,促进质谱成像技术的推广应用,仪器信息网特别邀请沃特世公司对其质谱成像技术中的DESI及MALDI技术的原理与应用进行了讲解。 /p p    strong 1. 解吸电喷雾电离(DESI)技术 /strong /p p   质谱成像是对样品中的化合物进行成像分析,以获得基于化合物组成、空间分布情况及相对丰度的一种快速分析技术。解吸电喷雾电离(DESI)是一种快速的大气压环境下的质谱成像技术,完美兼容组织病理学的工作流程 适用于监测整个组织或器官中各类化合物的分布情况,以及应用于指纹的司法鉴定、微生物的成像、植物样品中活性成分或代谢产物分析和其他快速分析领域。 /p p strong   工作原理 /strong /p p style=" text-align: left "   喷雾溶剂连接于毛细管上,施加一定的高电压,在氮气的辅助下形成带电喷雾液滴,轰击样品表面,带电溶剂与待分析物同时发生解吸和电离(电荷转移),去溶剂化后,沿着传输毛细管进入质谱。 /p p style=" text-align: center " img title=" 001.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc55b344-cfc2-4da3-a7aa-e6b97d85e91a.jpg" / /p p strong   DESI的特点 /strong /p p   ○ 最新的沃特世喷嘴可以达到20 μm的空间分辨率 /p p   ○ 可分析新鲜样品,几乎不需要做样品前处理 /p p   ○ 适用于各类生物组织样本、指纹、表面等成像分析 /p p   ○ 点对点的高通量快速分析 /p p   DESI技术与与Waters高分辨质谱(Xevo G2-XS QTof 或 SYNAPT G2-Si HDMS)均可连接使用,效果非常好,并有配套的数据分析软件。可实现同时采集DESI与离子淌度IMS数据,并实现其处理。还可通过软件对数据进行OPLS-DA等数据分析,借助软件找出目标marker。 /p p    strong DESI应用 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 002.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/8089f096-646b-49fd-8d9c-dd887bbc64d1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 003.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/446f205d-c87a-4001-9c3f-7304f7d781df.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 004.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/9350b4b2-7535-4112-a592-54ee39c7c6be.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 005.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/f6e0a14d-96c8-443c-881c-4b13a647e6d8.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 006.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1d5ffd80-1c32-4134-8f09-c03df7356632.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 007.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7de51864-111c-49e0-83a8-a0ba735f139c.jpg" / /p p    strong 2. 基质辅助激光解析电离(MALDI)技术 /strong /p p   MALDI SYNAPT G2-Si由一台脉冲频率为2.5KHz的固态激光器驱动,可实现分析过程中光谱采集速率的最大化。光斑大小可根据试验需要进行配置,不论是定性分析中灵敏度和速度的优化还是成像研究中测定最高空间分辨率下化合物的空间分布均适用。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 495" title=" 0.png" style=" width: 450px height: 495px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c0952ffc-a11e-4e31-9224-cc9104f219cc.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   由于Tof分析仪的正交几何结构,离子源在质谱分析中实现“去耦合”。因此,与轴向MALDI-Tof或Tof/Tof仪器不同,该设备能够确保在广泛的质量范围内,对于MS和MS/MS模式都能获得高分辨率和准确质量数。此外,SYNAPT非常适合处理绝缘样品,例如石蜡包埋型组织切片或载玻片等。 /p p   在同一个精简的成像工作流程中,MALDI SYNAPT G2-Si HDMS融合了T-Wave IMS和QuanTof技术,以提供无与伦比的选择性、清晰度和可靠性。 /p p   HDI MALDI解决方案提供了一系列独特且强大的多靶向(IMS/MS/MS)和无靶向(IMS/MSE)工作流程,包括以图像为中心的方法设置、数据处理和图像生成。综合相关(基于与空间位置漂移时间相关的碎片离子)与统计工具(例如PCA、OPLS-DA、S-plots、聚类分析)相结合,提供了更智能、更可靠的成像分析。 /p p   在SYNAPT上可以使用全面的UPLC/MS/MS功能,同时能够在同一个平台上对生物液体或激光切割组织切片进行高效定量和定性分析。 /p p   Waters基质辅助激光解吸电离技术(MALDI) 的特点: /p p   § 卓越的空间分辨率 /p p   § 广泛的应用范围 /p p   § 成熟的质谱成像方法 /p p   § 可同时采集离子淌度数据,有效降低噪音干扰 /p p   MALDI SYNAPT G2-Si 质谱系统适用于成像、化工材料鉴定、蛋白质组学和制药领域, /p p strong   一、MALDI SYNAPT G2-Si 质谱系统应用于小鼠组织中黄腐酚及其代谢物的成像: /strong /p p   样品的制备: /p p style=" text-align: center " img title=" 009.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/f947bb12-f3a1-46f8-84e8-18fb97a56f7d.jpg" / /p p   小鼠肠道中黄腐酚及其代谢物的成像: /p p style=" text-align: center " img title=" 010.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/238d8baf-872c-417b-bca6-ef9d218e6c5c.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 011.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7734a6a9-4919-4679-8e91-c890dd36a5af.jpg" / /p p strong   二、组织中N-糖异构体的成像研究 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 441" title=" 012.jpg" style=" width: 450px height: 441px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/677094a5-24fd-4c2c-8cd5-be6e6f90ecbe.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   使用离子淌度(IMS)可有效降低噪音的干扰: /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 484" title=" 013.jpg" style=" width: 450px height: 484px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/232442ff-c0a9-48f9-8467-d0c7b929f264.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   strong   /strong 成像结果: /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 563" title=" 014.jpg" style=" width: 450px height: 563px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/4e11f6ee-0c1e-4934-b976-790304951a9a.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p
  • 今日抽奖:《集成电路材料基因组技术》+《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》
    仪器信息网2023年10月18-20举办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会,围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件和材料分析、可靠性测试、失效分析、缺陷检测和量测等热点分析检测技术,为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。为答谢广大用户,本次大会每个专场都设有一轮抽奖送专业图书活动。今日抽取的专业图书是《集成电路材料基因组技术》和《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。一、主办单位:仪器信息网&电子工业出版社二、会议时间:2023年10月18-20日三、会议日程第四届“半导体材料器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会时间专场名称10月18日全天半导体材料分析技术新进展10月19日可靠性测试和失效分析技术可靠性测试和失效分析技术(赛宝实验室专场)10月20日上午缺陷检测与量测技术四、“半导体材料分析技术新进展”日程时间报告题目演讲嘉宾专场:半导体材料分析技术新进展(10月18日)专场主持人:汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳(中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师)10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚(牛津仪器科技(上海)有限公司 应用工程师)11:00透射电子显微镜在氮化物半导体结构解析中的应用王涛(北京大学 高级工程师)11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求桂娟(上海集成电路材料研究院 工程师)午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青(中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员)14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖(中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师)15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣(青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理)15:30宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟(天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授)16:00专业图书介绍及抽奖送书王天跃(电子工业出版社电子信息分社 编辑)五、参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名
  • 共话质谱原理及应用 “质谱离子化技术”圆桌论坛成功举行
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 2019年11月14日,为共同探讨质谱离子化技术的原理、应用以及未来的发展方向,探索促进我国质谱技术发展新思路。“质谱离子化技术”圆桌论坛在江西省南昌市东华理工大学(广兰校区)召开。论坛邀请了多位质谱技术专家与会,近50位专家学者、师生代表出席了本次活动,仪器信息网作为特邀媒体进行了报道。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/532706ad-de91-4006-baaa-8b4a18a5a500.jpg" title=" IMG_3993.JPG" alt=" IMG_3993.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 会议现场 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/70955211-6675-45d9-a6b1-166f800301bf.jpg" title=" IMG_3990.JPG" alt=" IMG_3990.JPG" / /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 浙江好创生物技术有限公董事长司朱一心主持开幕式 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d3f866e3-f593-4faa-b314-611050ed4565.jpg" title=" IMG_3997.JPG" alt=" IMG_3997.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 北京蛋白质组研究中心秦均致辞 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在专家报告环节,来自浙江好创生物技术有限公司朱一心、北京蛋白质组研究中心秦均、深圳华大基因有限公司王融、西湖大学冯杉、暨南大学李雪、暨南大学胡斌、东华理工大学徐加泉等7位质谱技术及应用专家分享了精彩的报告。报告内容上既涉及了质谱离子化技术的原理及研发应用的讨论,也包含利用质谱技术进行蛋白质组学及临床分析的探讨,以及直接质谱技术的研发及相关应用等内容。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/e16e16e0-d16b-4090-9a49-ed2b95d04c7e.jpg" title=" IMG_4005.JPG" alt=" IMG_4005.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 报告人:浙江好创生物技术有限公司 朱一心 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《电喷雾离子源机理的修正及应用》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " ESI离子源是目前在质谱领域应用范围最广泛的离子源之一。报告针对ESI离子源机理存在的一些疑问,提出质子氢的来源、为什么只有电喷雾离子化才可产生多电荷分子离以及为何会产生离子抑制现象等三个问题。并介绍了多年来的对此的相干研究和思考,提出了“异裂氢离子静电结合极化液滴”的电喷雾电离创新理论,并在报告中展示了其关于理论的相关验证。同时,在报告中,也展示了基于其创新的机理研究,浙江好创研制出的CEESI离子源技术。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a016cfdf-0caa-4de7-be40-a1f14cd7be77.jpg" title=" IMG_4014.JPG" alt=" IMG_4014.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人:北京蛋白质组研究中心 秦均 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《临床蛋白组学对质谱分析的新挑战》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在报告中,秦均首先介绍了过去十数年间,国家蛋白质科学设施-凤凰中心近年来在蛋白质组方面所做的工作,并主要介绍了团队基于蛋白质组研究,所进行的胃癌精准医疗体系相关工作。利用蛋白质组,对胃癌分型为7个亚型,并对不同亚型对化疗的敏感度以及不同化疗药物的效果等进行了分析研究。在报告的最后,他也对未来用于精准医疗的蛋白质检测IVD提出了相关的趋势见解。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/5edd86ed-4e07-4063-a8dd-05e6969477a7.jpg" title=" IMG_4026.JPG" alt=" IMG_4026.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 报告人:深圳华大基因有限公司 王融 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《朱氏离子源揭示电喷雾分子的质子化》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 质谱技术发展至今,已经被广泛应用在多个领域。然而目前绝大部分质谱的电离效率仍然不足10%,如何进一步提高电离效率是质谱技术发展面临的重要问题。报告主要介绍了利用改进型的CEESI离子源,通过改变ESI腔室条件,对多肽、咖啡因等物质进行分析,根据质子化的结果,提出气相中的质子对于ESI分子的质子化至关重要。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/edecd6e1-2fd6-4967-ba1c-b48ad548b394.jpg" title=" IMG_4065.JPG" alt=" IMG_4065.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人:西湖大学 冯杉 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《发展谷胱甘肽化及蛋白质硝基化的富集鉴定方法》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 报告介绍了冯杉近年来在利用质谱技术在谷胱甘肽化及蛋白质硝基化的富集鉴定方法相关的研究工作。同时也分享了利用CEESI离子源在分析修饰蛋白质组样品时的一些优劣。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/1219292c-05b1-4aa8-9955-0c5be29db836.jpg" title=" IMG_4070.JPG" alt=" IMG_4070.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人:暨南大学 李雪 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《呼气直接质谱分析方法研究》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 呼气质谱分析对于疾病诊断、环境暴露监测等领域都有着良好的应用前景。报告介绍了团队近年来在呼气质谱方法相关的研究工作。包括对仪器装置的相关改进以及利用数据分析对呼气质谱信息来源解析等相关研究工作。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/2847085a-ec0d-48ef-847d-391b00e2387d.jpg" title=" IMG_4075.JPG" alt=" IMG_4075.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人:暨南大学 胡斌 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《直接质谱分析技术的发展与应用》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 报告主要介绍了团队近期在直接质谱分析技术方面的研究工作。包括研究的一系列直接电离质谱技术及具有分离功能和富集功能的电喷雾电离技术,并利用直接质谱技术在农业食品安全、药品质量控制、毒品检测、临床分析、蛋白质分析以及人体健康等领域的相关的应用研究。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/41c0adb7-00bb-4ee5-8f00-04d4bebb8b91.jpg" title=" IMG_4077.JPG" alt=" IMG_4077.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人:东华理工大学 徐加泉 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《混杂样品直接质谱分析》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 混杂样品由多种理化性质各异、含量丰度不等、赋存状态不同组分叠积构成。面对混杂样品时,如何顺次获取获取样品各组分的多维信息是目前的分析难点,目前,常见的方法一般采取对样品进行预处理并采取多方法多仪器联用进行分析,不仅费事费力,还会造成成分、含量、分布等信息失联的问题。报告介绍了团队对混杂样品直接质谱分析的相关研究工作,以及利用该技术对混杂样品,包括金属材料及细胞、稀土等分析应用的研究。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong style=" text-align: center " /strong /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/2cd79daa-0482-4573-b38f-3d30d42cf599.jpg" title=" IMG_4033.JPG" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/b9c60fa4-22fd-4b18-8e8d-3d0a7f65861d.jpg" title=" IMG_4030.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong style=" text-align: center " 讨论现场 /strong br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在自由讨论环节,在场质谱相关专家就质谱离子化技术的原理展开了热烈讨论,并参观了江西省质谱科学与仪器重点实验室质谱科学与仪器国际联合研究中心的实验室。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/9627f83a-83d6-442f-8c42-bbd0904ac348.jpg" title=" IMG_4043.JPG" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/60ee754e-20fc-489f-8f35-112b6caeb4d3.jpg" title=" IMG_4040.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 参观实验室 /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/32a757e4-275a-4452-9a79-67d609aee97a.jpg" title=" IMG_4051.JPG" alt=" IMG_4051.JPG" / /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " strong 合影 /strong br/ /p
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 蛋白质-小分子相互作用分析技术进展与应用——限制性蛋白水解-质谱分析技术
    阐明小分子(包括内源性代谢物和外源性化合物)如何发挥调控作用的关键问题之一是小分子的靶标发现和验证,即蛋白质-小分子相互作用研究。蛋白质与小分子的相互作用模式既有较稳定的共价结合,也有瞬时的弱相互作用。如何灵敏、高效地捕获并解析多种类型的蛋白质-小分子相互作用是分析难点。目前,蛋白质-小分子相互作用的分析策略大致可分为两类:一是靶向相互作用研究,以蛋白质(或小分子)为中心,发现并验证与之相互作用的小分子(或蛋白质);二是非靶向相互作用研究,全面识别多种蛋白质-小分子的相互作用轮廓。应用的具有分析技术包括:表面等离子体共振技术(surface plasmon resonance,SPR)、氢氘交换质谱分析技术(hydrogen deuterium exchange mass spectrometry,HDX MS)、限制性蛋白水解-质谱分析技术(limited proteolysis-mass spectrometry,LiP-MS)、蛋白质热迁移分析技术(cellular thermal shift assay,CESTA)和药物亲和反应靶标稳定性分析技术(Drug affinity responsive target stability,DARTS)等。本期介绍限制性蛋白水解-质谱分析技术(LiP-MS)的原理、技术流程和其在蛋白质-小分子相互作用研究中的应用。1. 原理LiP-MS技术最初由瑞士苏黎世联邦理工学院的Paola Picotti课题组建立 [1] :利用小分子结合蛋白后相较于原蛋白产生蛋白质空间构象和位阻的变化,经蛋白酶切后形成差异肽段,液质联用分析识别和鉴定差异肽段,基于差异肽段推测蛋白质与小分子的相互作用位点。2. 技术流程在非变性条件下提取蛋白,以保留蛋白活性和空间结构。先使用低浓度(1:100, w/w)蛋白酶K在较低温度(25℃)下短时间内(5 min)对蛋白-小分子复合物进行有限的蛋白酶切。蛋白与小分子结合后,相互作用位点存在空间位阻,从而避免被蛋白酶K切割,由此产生差异肽段。随后进行蛋白变性和胰酶酶切,蛋白质组分析识别和鉴定差异肽段,基于差异肽段所处位置预测蛋白质与小分子的相互作用位点(图1)。图1 限制性蛋白水解-质谱分析(LiP-MS)技术流程 [2]3. 试验试剂和分析仪器3.1 蛋白抽提:可依据实际目的和细胞类型选择不同的细胞/组织裂解液,如RIPA、N-PER、M-PER等,进行细胞/组织蛋白抽提,获得的细胞/组织全蛋白提取物可直接与目标小分子共孵育。3.2 蛋白酶切:关键的蛋白酶切试剂,例如蛋白酶K、胰酶等均有市售。3.3 分析仪器:目前多种类型的液相色谱-高分辨质谱联用仪均可用于蛋白质组学分析,已应用于LiP-MS的高分辨质谱仪包括,布鲁克、赛默飞、沃特世和SCIEX等品牌的飞行时间质谱、轨道阱质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等。4. 应用实例研究人员基于LiP-MS技术在大肠杆菌中探索多种内源性代谢物和蛋白的相互作用模式 [1],先采用凝胶过滤法除去大肠杆菌全蛋白提取物中的内源性代谢物,获得大肠杆菌全蛋白;随后将大肠杆菌蛋白与20个中心碳代谢相关的关键内源性代谢物(三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、磷酸烯醇式丙酮酸、6-磷酸葡萄糖、果糖-1,6-二磷酸、丙酮酸、谷氨酰胺、甲硫氨酸等,见图2A)分别共孵育。基于LiP-MS流程发现,上述20个内源性代谢物可与大肠杆菌中1678个蛋白发生潜在相互作用,其中1447个相互作用是首次发现的(图2B)。作者将所发现的相互作用与在线数据库BRENDA对比(主要涉及酶的功能和代谢通路等信息),证明LiP-MS技术能够准确地识别已报道的蛋白-内源性代谢物相互作用,假阳性率低于6 %。图2 20个与中心碳代谢相关的关键内源性代谢物(图A)及其在大肠杆菌中发生相互作用的蛋白数量(图B)[1]参考文献:[1] Piazza, I., Kochanowski, K., Cappelletti, V., Fuhrer, T.,Noor, E., Sauer, U., Picotti, P. A map of protein-metabolite interactions reveals principles of chemical communication. Cell, 2018, 172(1-2), 358-372.[2] Pepelnjak M, Souza N D, Picotti P. Detecting Protein–Small Molecule Interactions Using Limited Proteolysis–Mass Spectrometry (LiP-MS). Trends in Biochemical Sciences, 2020, 45(10), 919-920.
  • “发展前沿技术,解决分析疑难问题”- 布鲁克质谱高层谈质谱新技术与市场发展
    p    strong 仪器信息网讯 /strong span style=" font-family: times new roman " 2016年9月10日-12日,布鲁克作为高端质谱生产制造商参加了在青海西宁举办的第34届中国质谱学会学术年会。继去年推出用于完整的组织成像的rapifleX MALDI tissuetyper之后,布鲁克在今年的美国质谱年会(ASMS 2016)发布了全新的质谱技术平台捕集型离子淌度QTOF( timsTOF)和rapilfeX TOF/TOF。仪器信息网编辑在西宁会议现场就布鲁克质谱的最新技术与市场情况采访了布鲁克质谱中国区高级商业总监王克非与全国销售经理鲁静。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 布鲁克道尔顿中国区高级商业总监王克非与全国销售经理鲁静.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/97e1da20-fbb8-4bc1-be16-50fd7b344b15.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 布鲁克道尔顿中国区高级商业总监王克非与全国销售经理鲁静在布鲁克展位合影 /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman "   timsTOF是一款将布鲁克专利TIMS(Trapped Ion Mobility Spectrometry)技术与ESI-QTOF质谱联用的布鲁克最新技术。王克非博士在本届质谱会质谱检测新方法的研究分会场详细介绍了timsTOF捕集离子淌度高分辨质谱原理及应用,到场听众对该技术表现出浓厚的兴趣。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 质谱检测新方法的研究分会场.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/15fd8de7-94ec-405c-b7bc-9e888fe6786a.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 质谱检测新方法的研究分会场 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " strong img title=" 王克非博士.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/b5809cd5-a6eb-493f-94b6-1daf12d41e27.jpg" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 王克非博士在质谱检测新方法的研究分会场介绍timsTOF捕集离子淌度高分辨质谱原理及应用 /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman "   在报告之后,仪器信息网编辑针对timsTOF的原理与技术创新采访了王克非博士。据王克非介绍,捕集型离子淌度技术(Trapped Ion Mobility)是近几年新发展的离子淌度新技术,布鲁克成功将这一技术用在了液质Q-TOF产品中。其离子淌度分析部分包含离子漏斗和淌度分析器,能够捕获聚集离子以达到更高的分析效率。与传统离子淌度的载气与离子同方向流动不同,tims的分析是载气与离子在电场作用下反方向流动,较大离子因淌度较小而先流出进入质谱分析。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   timsTOF能够提供高分辨的淌度和质谱分析。据介绍,该系统的离子淌度分辨率R超过了200。而独特的离子淌度扩展技术imeX能够调整淌度的分辨能力。用户可以在分辨率与所需求的分析质量数(m/Z)范围之间平衡选择,给科研工作带来了灵活性。timsTOF可应用于同分异构化合物的分析,因为异构体在一般的LC-MS/MS上很难分析。timsTOF还可分离和排除母离子干扰离子,极大程度降低背景噪音,提高二级图谱质量。timsTOF在分析中可以得到准确的(& lt 0.5%) 碰撞截面值(CCS),为复杂物质定性定量分析提供了另一个关键参考信息。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   王克非还提到,离子淌度质谱系统的软件是体现系统优越性的重要一环。timsTOF采用开放的数据格式(*.tdf)和开源格式SQLite支持用户定制分析过程与算法。灵活的软件使用户能根据高分辨的离子淌度质谱数据实现在热图、mobilograms和质谱谱图之间的相互分析研究。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   布鲁克在离子淌度技术发展方面做出新的技术突破,于今年把捕集离子淌度技术与QTOF的结合带给了用户。对此,王克非感叹说:“匠人匠心,德国先进技术一直在传承,在这背后是对高端质谱技术的坚持和热爱”。和布鲁克其他Q-TOF质谱一样,timsTOF能够获得精确的同位素峰形以及干净的MS/MS谱图,得到真实性更强的同位素分布(TIP)。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   除此之外,今年布鲁克先进的MALDI产品家族又添了新成员MALDI TOF/TOF –rapilfeX TOF/TOF,以满足更高应用需求,是科研工作者在生物药和生物仿制药的Top-down测序、糖基化结构分析、二硫键或三硫键定位分析和错配分析、组织成像等方面的最佳选择。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   王克非对布鲁克质谱的在中国的销售情况比较乐观。2016年上半年,受欧洲经济疲软的影响,布鲁克质谱在全球的销售业绩出现小幅下滑,但布鲁克质谱在中国的销售额却获得了2位数的增长。他透露,“今年MALDI质谱在中国销售额已经超过了100%的增长。布鲁克MALDI质谱在政府机构、科研、临床及工业微生物市场全面开花。” /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman "   今年7月份,布鲁克质谱对内部进行了重新部署,正式任命原区域销售经理鲁静为全国销售经理。对于布鲁克MALDI质谱在中国的发展情况,鲁静补充说:布鲁克MALDI Biotyper是取得国内医疗器械许可证为数不多的质谱仪器之一,目前在国内医院微生物检验科、食品安全系统、疾病控制等系统得到了用户好评。除此之外,我们也能够为临床医院、科研院所等用户提供用于分子成像、蛋白组学研究等领域的高端研究级MALDI质谱。目前,在微生物鉴定之外的医学领域是我们的高增长区,主要是质谱用于精准医疗的热潮中。MALDI-TOF由于操作便捷易学、图谱简单易解等特点已成为医生和新兴的医疗企业首选的质谱平台,各种围绕着MALDI-TOF的诊断解决方案不断被开发出来。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 布鲁克新技术交流会:应用专家潘晨松.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/cdcda811-91ac-4b65-ae6b-44917541eb47.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 布鲁克新技术交流会:应用专家潘晨松介绍《基于液相色谱-质谱联用的代谢组学研究中代谢物的结构鉴定进展》 /strong /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman "   对于布鲁克独有的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTMS),鲁静透露:在继中科院生态环境研究中心和中科院大连化物所之后,石油化工科学研究院将成为国内第三家拥有最高分辨率15T FTMS的研究机构。鲁静对FTMS的应用充满信心,她表示:目前在国内拥有2台和2台以上FTMS的单位逐渐增加,FTMS的应用技术正在不断发展。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   在2016年8月的国际质谱大会(IMSC 2016)上,布鲁克发布了最新的FT质谱solariX 2XR。该产品具有7T磁场价格适中,在1秒检测时间内能够达到120万的检测分辨(m/z 200),可以稳定的获得未知小分子化合物的分子式。用户能够利用solariX 2XR质谱获得1千万以上的分辨率,清晰分辨出其他质谱技术无法分辨的质谱峰,可用于进行石油、可溶性有机质、质谱成像、代谢组学及自上而下蛋白质组学等研究领域中的极度复杂样品。 /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman "   在问到对今年的最新产品timsTOF的市场前景预估时,鲁静表示,布鲁克的QTOF具有很多优势,如鉴定的重要指标同位素峰型最为接近真实值。再加上timsTOF融入了最新的捕集IMS技术,已经引起了很多用户的关注,截止目前已经产生了订单。她表示,希望timsTOF能够帮助更多的科研工作者解决分析难题。 /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: times new roman " 仪器信息网编辑:郭浩 /span 楠 br/ /p
  • 新型蛋白质结构分析手段-氢氘交换质谱技术进展
    贾伟、陈熙 沃特世科技(上海)有限公司实验中心 氢氘交换质谱法是一种研究蛋白质空间构象的质谱技术。它在蛋白质结构及动态变化研究、蛋白质相互作用位点发现、蛋白表位及活性位点鉴定方面有着广泛的应用。随着氢氘交换质谱技术的不断发展,它正在成为结构生物学家及生物药物研发的重要手段。 氢氘交换质谱(HDX MS,hydrogen deuterium exchange mass spectrometry)是一种研究蛋白质空间构象的质谱技术。其原理是将蛋白浸入重水溶液中,蛋白的氢原子将于重水的氘原子发生交换,而且蛋白质表面与重水密切接触的氢比位于蛋白质内部的或参与氢键形成的氢的交换速率快,进而通过质谱检测确定蛋白质不同序列片段的氢氘交换速率,从而得出蛋白质空间结构信息[1]。这个过程就像将握着的拳头浸入水中,然后提出水面并张开手掌。这时,湿润的手背表明它在&ldquo 拳头&rdquo 的结构中处于外表面,而较为干燥的手心表明它是&ldquo 拳头&rdquo 的内部。除样品制备外,氢氘交换质谱法的主要过程包括:交换反应、终止反应、将蛋白快速酶切为多肽、液相分离、质谱检测、数据解析。其中交换步骤需要在多个反应时长下进行,如0s、10s、1min、10min、60min等,以绘制交换率曲线,得到准确全面的信息。氢氘交换质谱技术在蛋白质结构及其动态变化研究[1]、蛋白质相互作用位点发现[2]、蛋白表位及活性位点鉴定方面有着广泛的应用[3]。 与经典的蛋白质结构研究方法相比,如X射线晶体衍射(X-Ray Crystallography)和核磁共振(NMR. Nuclear Magnetic Resonance)等方法,氢氘交换质谱不能够提供精确的蛋白空间结构,它直接提供的主要信息包括哪些氨基酸序列位于蛋白质空间结构的表面位置(包括动态变化中的)、可能的活性位点和蛋白-蛋白相互作用位点等。但是氢氘交换质谱技术有着其他经典方法不具备的优点:首先,可以进行蛋白质结构动态变化的研究是氢氘交换质谱的一个突出优点,包括变化中的活性位点及表位;其次,氢氘交换质谱在蛋白复合体构象的研究中也具有独到的优势;此外,氢氘交换质谱还具有对样品需求量小、纯度要求相对较低、研究对象为溶液环境下的蛋白质的天然构象而非晶体中构象等优势[1,4,5]。自1991年第一篇研究论文发表起,氢氘交换质谱技术不断发展,已经成为结构生物学及质谱技术中一个非常重要的应用领域[6]。但是氢氘交换质谱实验的复杂的实现过程在一定程度上影响了其应用的广泛度。主要的难点有:1、如何避免交换后氘代肽段的回交现象;2、实验控制的高精确性和重现性要求;3、交换后造成的叠加的质谱峰如何准确分辨;4、简易高效的分析软件需求;5、以氨基酸为单位的交换位点辨析。沃特世公司自2005年起,针对以上难点不断进行攻关,推出了目前唯一商业化的全自动氢氘交换质谱系统解决方案&mdash &mdash nanoACQUITY UPLC® HD-Exchange System(图1)。在全世界范围内,这套系统已经帮助科学家在包括Cell、Nature等顶级研究期刊中发表研究论文[7,8]。除科研需求外,沃特世氢氘交换质谱系统也受到众多国际领先制药公司的认可,并用于新药开发中蛋白药物活性位点及表位的研究工作中。 氢氘交换实验中的回交现象将严重影响实验数据的可信度,甚至导致错误结果的产生。要避免回交需要做到两点:尽量缩短液质分析时间和保证液质分析中的温度和pH为最低回交反应系数所要求的环境。沃特世UPLC® 系统采用亚二纳米色谱颗粒填料,较HPLC使用的大颗粒填料,UPLC具有无与伦比的分离度。因此UPLC可以做到在不损失色谱分离效果的要求下,极大缩短液相分析时间的要求[9]。对于对温度和pH控制问题,在多年的工程学改进中,nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System已经实现了对酶切、液相分离等步骤的全程控制[10]。 对氢氘交换质谱实验精确性和重现性的要求是其应用的第二个主要难点。在实验中一般需要采集0s、10s、1min、10min、60min、240min等多个时间点的数据。如果进行人工手动实验,很难做到对10S-10min等几个时间点的精确操作。再考虑到重复实验的需求,人工手动操作会对最终数据可信度产生影响。而且实验过程重复繁琐,将给实验人员带来非常大的工作压力。nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System完全通过智能机械臂,精确完成交换、终止交换、进样、酶切等一系列实验过程,而且始终保证各个步骤所需不同的温度环境。这些自动化过程不但保证了实验数据的可靠性,提高了实验效率,也将科学家从繁琐的重复实验中解放出来。 氢氘交换实验的质谱数据中,随着交换时间的延长,发生了交换反应的多肽,由于质量变大,其质谱信号将逐渐向高质荷比方向移动。因此,这些质谱峰可能与哪些未发生交换反应的多肽质谱峰逐渐叠加、相互覆盖。相互叠加的质谱信号,不但影响对峰归属的判断,更会增加交换率数据的误差。因为交换率判断需要通过对发生交换的多肽进行定量,毫无疑问因叠加的而混乱的质谱数据将极大的影响对质谱峰的准确定量。这点对于单纯通过质荷比进行分析的质谱仪来说完全无能为力。但是,这个看似不可能完成的任务却被沃特世 nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System攻克了。这是因为,不同于其它常见质谱,沃特世的SYNAPT® 质谱平台还具备根据离子大小及形态进行分离的功能(行波离子淌度分离)。在数据处理时,除多肽离子的质荷比信息外,还可以通过离子迁移时间(离子淌度维度参数)将不同离子区分。因此这种SYNPAT独有的被命名为HDMSE的质谱分析技术可以将因质荷比相同而重叠的多肽分离开,轻而易举地解决了质谱信号叠加的问题,得到准确的交换率数据[11,12](图2)。SYNPAT质谱平台一经推出就夺得了2007年PITTCON金奖,目前已经推出了新一代的SYNAPT G2HDMS、SYNAPT G2-S HDMS等型号,并具备ESI、MALDI等多种离子源。除氢氘交换技术外,SYNAPT质谱系统在蛋白质复合体结构研究中也是独具特色,已有多篇高质量应用文献发表[13,14,15]。 实现氢氘交换质谱技术的第四个关键点,是如何高效分析实验产生的多时间点及多次重复带来的大量数据。人工完成如此巨大的信息处理工作,将消耗科学家大量的时间。沃特世氢氘交换质谱解决方案所提供的DynamX软件可以为科学家提供简便直观的分析结果,并包含多种呈现方式。 在某些特殊研究中,要求对蛋白氢氘交换位点做到精确到氨基酸的测量,这是氢氘交换质谱研究的又一个难点。在常规的研究中采用CID(碰撞诱导解离)碎裂模式,可能导致氘原子在多肽内重排,而致使不能对发生交换的具体氨基酸进行精确定位。SYNPAT质谱提供的ETD(电子转移解离)碎裂模式可以避免氘原子重排造成的信息混乱,并具有良好的碎裂信号[16]。 沃特世的nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System为氢氘交换质谱实验提供了前所未有的简易的解决方案,强有力地推动了氢氘交换技术在蛋白质结构及动态变化研究、蛋白质相互作用位点发现、蛋白表位以及活性位点鉴定方面的应用,正在成为众多结构生物学科学家和生物制药企业必不可少的工作平台。 参考文献 (1) John R. Engen, Analysis of Protein Conformation and Dynamics by Hydrogen/Deuterium Exchange MS. Anal. Chem. 2009,81, 7870&ndash 7875 (2) Engen et al. probing protein interactions using HD exchange ms in ms of protein interactions. Edited by Downard, John Wiley & Sons, Inc. 2007, 45-61 (3) Tiyanont K, Wales TE, Aste-Amezaga M, et al. Evidence for increased exposure of the Notch1 metalloproteasecleavage site upon conversion to an activated conformation. Structure. 2011, 19, 546-554 (4) Heck AJ. Native mass spectrometry: a bridge between interactomics and structural biology. Nat Methods. 2008, 5, 927-933. (5) Esther van Duijn, Albert J.R. Heck. Mass spectrometric analysis of intact macromolecular chaperone complexes. Drug Discovery Today. Drug Discovery Today: Technologies Volume 3, 2006, 21-27 (6) Viswanat ham Katta, Brian T. C hait, Steven Ca r r. Conformational changes in proteins probed by hydrogen-exchange electrospray-ionization mass spectrometry. Rapid Commun. Mass Spectrom. 1991, 5, 214&ndash 217 (7) Chakraborty K, Chatila M, Sinha J, et al. Chaperonin-catalyzed rescue of kinetically trapped states in protein folding. Cell. 2010 Jul 9 142(1):112-22. (8) Zhang J, Adriá n FJ, Jahnke W, et al. Targeting Bcr-Abl by combining allosteric with AT P-binding-site inhibitors. Nature. 2010,463, 501-506 (9) Wu Y, Engen JR, Hobbins WB. Ultra performance liquid chromatography (UPLC) further improves hydrogen/deuterium exchange mass spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2006 , 17, 163-167 (10) Wales T E, Fadgen KE, Gerhardt GC, Engen JR. High-speed and high-resolution UPLC separation at zero degrees Celsius. Anal Chem. 2008, 80, 6815-6820 (11) Giles K, Pringle SD, Worthington KR, et al. Applications of a travelling wave-based radio-frequency-only stacked ring ion guide. Rapid Commun Mass Spectrom. 2004, 18, 2401-2414 (12) Olivova P, C hen W, C ha kra borty AB, Gebler JC. Determination of N-glycosylation sites and site heterogeneity in a monoclonal antibody by electrospray quadrupole ion-mobility time-offlight mass spectrometry. Rapid Commun Mass Spectrom. 2008, 22,29-40 (13) Ruotolo BT, Benesch JL, Sandercock AM, et al. Ion mobilitymass spectrometry analysis of large protein complexes. Nat Protoc.2008, 3, 1139-52. (14) Uetrecht C, Barbu IM, Shoemaker GK, et al. Interrogatingviral capsid assembly with ion mobility-mass spectrometry. Nat Chem.2011, 3,126-132 (15) Bleiholder C, Dupuis NF, Wyttenbac h T, Bowers MT. Ion mobility-mass spectrometry reveals a conformational conversion from random assembly to &beta -sheet in amyloid fibril formation. Nat Chem. 2011, 3, 172-177 (16) Kasper D. Rand, Steven D. Pringle, Michael Morris, John R., et al. ETD in a Traveling Wave Ion Guide at Tuned Z-Spray Ion Source Conditions Allows for Site-Specific Hydrogen/Deuterium Exchange Measurements. J Am Soc Mass Spectrom. 2011, in press
  • 基于质谱成像技术对芦笋的可视化分析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 随着近年来人们对功能性食品的关注度越来越高,芦笋被认为是对抗高血压比较有效的一种食物。芦笋中所含的Asparaptine是抗高血压的有效成分,但是目前还没有其在芦笋内的分布信息的相关研究。我们利用基质辅助激光解吸质谱成像(MALDIMSI)技术阐释了Asparaptine 在芦笋内的分布情况。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 230px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f446df0a-84bd-404c-a084-cecaa126ce76.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 300" height=" 230" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1. 背景介绍 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 已有研究表明芦笋粗提取物有降低血压的功效。长期以来芦笋的降压功效一直被认为是来源于其中所含有的某些含氮化合 span style=" text-indent: 2em " 物,但近些年来,一些研究认为,芦笋的降压功效应该来源于其中的某些含硫化合物而非含氮化合物。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在这种背景下,2015年的一项研究发现了一种由精氨酸和芦笋酸组成的新物质——Asparaptine1)。这项研究提出,Asparaptine的降血压功效来源于其对血管紧张素转化酶(ACE)的抑制作用。Asparaptine的发现使芦笋作为功能性食品更受欢迎,因而对其也需要进行更加详细的研究。作为研究此物质的一种方法,我们尝试阐释芦笋中Asparaptine的定位信息。近些年来,MALDI-MSI作为一种可直接用肉眼观察到各化合物定位信息的方法而备受关注。这种方法可以通过单次分析实现对大量分子信息的成像,并且由于其具有可区分靶向目标和代谢物的能力,目前已经被广泛应用于诸如神经递质可视化2)和药代动力学成像3)的研究中。此外,除了在医药领域,MALDI-MSI技术也已经被应用于食品领域,涉及食品样品的范围非常广泛,从作为日本的主要粮食的大米4),到土豆5)和草莓6)。提供“可视化”信息,比如功能性化合物的分布信息,可以从增加食品附加值的角度来吸引消费者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图1展示了MALDI-MSI的标准操作流程。使用冷冻切片机将冷冻样品切成厚度在10 μm至30 μm之间的切片。将冷冻切片放置 span style=" text-indent: 2em " 在导电板上,例如涂有氧化铟锡(ITO)的载玻片。之后将作为辅助电离试剂的基质涂敷于样品表面,然后进行质谱分析。在MALDI-MSI过程中,我们可以确定被测区域和测量点之间的距离,得到每个测量点的质谱和位置信息。通过选择目标分子在每个测量点的质谱中的质荷比,我们可以从每个测量点的强度数值得到目标分子在样品中的分布信息。在本研究中,我们按照上述流程进行实验,以明确Asparaptine的定位信息。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/38b7a373-f224-416d-96f0-1ca09b8eba71.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 图1 MALDI-MSI的实验流程 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2. 实验部分 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.1 样品及样品冷冻方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 将芦笋按照尖部、中部和下端切成三份,使用切片机(CM1950)将三部分分别制成20μm厚度的切片。芦笋的侧面有三角形的叶片,称为鳞片,其作用是保护枝杆(图2A)。在这项研究中,对这四个部位均进行了成像。目标成分是之前已经描述过的Asparaptine。在MALD-MSI中,样品的冷冻是影响成像结果的一个重要过程。在本研究中,我们将对液氮冷冻法和真空密封袋冷冻法两种方式进行比较(图2B)。前一种冷冻方法是将芦笋包裹在铝箔中,放入液氮中冷冻。后一种方法是将芦笋放入真空袋中,将袋中抽成真空,然后在-80° C的冰箱中慢慢冷冻。为了比较这两种方法,我们使用甲苯胺蓝染色对组织切片进行检查。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.2 基质喷涂 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我们通过喷涂的方式将α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)加载于样品表面,基质溶液是10mg/mL的浓度(30%乙腈,10% 2-丙醇,0.1%甲酸)进行配制的。使用喷笔(PS-270)将400 μL基质溶液喷涂于样品切片表面,喷枪的尖端与组织表面之间的距离保持在10 cm。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.3 MSI分析条件 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我们使用iMScope TRIO& #8482 (图3)来进行MALDI-MSI分析。配置355nm Nd:YAG激光光源,激光频率1000 Hz,每点激光照射次数100,每个像素点累积次数为1次。激光光斑直径为25μm,强度为47,样品电压和检测器电压分别设为3.5 kV和2.1 kV。采集模式为正离子模式,采集范围m/z 100-350, 并以Asparaptine的质子加和产物m/z 307.09作为前体离子进行二级质谱分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 270px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/35c9f0fd-485f-47e8-8c46-d661f6a0528a.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 270" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3. 结果与讨论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 样品冷冻方法比较 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 将通过液氮冷冻和真空密封袋冷冻两种方式进行冷冻的样品切成20 μm 厚的切片,并将切片用甲苯胺蓝染色,然后使用光学显微镜进行检查(图4)。如图4A 中所示,使用真空袋冷冻的样品制备切片有可能不损害样品形态。另一方面,样品经液氮冷冻后,由于在冷冻过程中会产生裂纹,使得样品切片难以保持其形貌。样品冷冻在真空密封袋里,也同样可以保持组织细胞的形态,而用液氮冷冻的组织细胞会被破坏,可观察到很多包含裂缝的部分(图4B)。真空密封袋冷冻的样品之所以能够保持细胞组织形态,其重要原因是高压冷冻法原理发挥了作用7)。通常情况下,当水结成冰时细胞内就会形成冰晶8)。然而,在高压冻结方法中,通过在冻结过程中对样品施加高压(一般在2000 atm 左右),水的熔点会降低,粘度会增加,所以通过这种方法可以抑制导致细胞组织破坏的冰晶的形成。在本实验中,虽然没有施加2000 atm 的压力,但样品可能在外力的作用下,产生了不同于常压下冻结状态的现象。另一方面,在使用液氮冷冻时,样品本身可能会由于水的膨胀而产生了裂纹。同时,由于样品在液体中沸腾,在样品周围形成一层氮气层。一旦这种现象发生,冷冻效率将被极大降低。此外当使用高压冷冻方法时,水以非晶形态冻结的深度是5 到20 μm,而以液态氮冷冻时,这个深度可达5 到200 μm9)。这种现象在诸如芦笋这样的体积较大且含有大量水分的样本中尤为明显。根据上述原理,真空 span style=" text-indent: 2em " 密封袋冷冻是一种又好又简单的方法,它可以在冷冻植物样品时保持样品组织的形态。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/92efb3ee-ebd0-486c-96dc-c20258228867.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fedec6ff-3915-4260-816d-5f99173c4594.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 Asparaptine 定位信息的可视化分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在本实验中,首先通过成像质谱来进行Asparaptine定位信息的可视化分析。如图5A所示,代表Asparaptine的m/z 307.09的质谱峰被检测到。然后通过在离子阱中的一级质谱筛选出m/z 307.09的碎片,再通过飞行时间质谱分析二级碎片离子信息,从而确认是否m/z 307.09的碎片来源于靶向物质。图5B所示的质谱图是由二级质谱获得的,我们成功检测到来自一级前体离子m/z 307.09的碎片离子m/z 248.05。由于m/z 248.05是Asparaptine结构可以产生的碎片离子,因此m/z 307.09被认为是Asparaptine的质谱峰。因此,采用m/z 248.05碎片离子对Asparaptine进行成像,结果如图6所示。分析结果表明,Asparaptine的分布方式是从中心向外扩展,从下端向尖端扩展。同时在鳞片和维管束周围分布有大量的Asparaptine。通过借助MALDIMSI技术,我们成功实现了对一种此前尚不明晰其分布的物质的详细定位信息的分析和确认。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bf3940c1-723a-4252-a89f-9bb061662a51.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/caab745a-1d80-44fb-888a-503a995397e9.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4. 结 论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在本研究中,我们首次使用iMScope TRIO 对芦笋中的Asparaptine 进行了定位分析。我们还发现冷冻法在植物样品分析中具有重要的意义。通过借助MALDI-MSI 这种有力手段,我们可以通过可视化的定位信息来获得全新的发现,甚至对于那些合成机理和功能尚未明晰的物质也是如此。今后,把MALDI-MSI 应用于植物和食品样品将有助于我们明确样品中成分的定位信息,并有望在功能性食品的高效开发、目标物质合成机理的阐释等方面得到更多应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5. 参考文献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1) R. Nakabayashi et al., J. Nat. Prod., 78, 1179 (2015) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2) Enomoto Y. et al., Anal. Sci., 34(9), 1055 (2018) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3) Ohtsu S. et al., Anal. Sci., 34(9), 991 (2018) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4) N. Zaima et al., Rapid Commun. Mass Spectrom., 24, 2723 (2010) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5) S. Taira et al., Int. J. Biotechnol. Wellness Industry, 1, 61 (2012) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 6) Anna C. Crecelius et al., J. Agric. Food Chem., 65, 3359 (2017) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 7) H. Moor, U. Riehle, Proc. 4th Eur. Reg. Conf. Electron Microsc., 33 (1968) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 8) H. Moor, Cryotechniques in Biological Electron Microscopy, 175 (1987) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 9) Y. Ito, Plant Morphology, 25, 35 (2013) /p p br/ /p
  • 中国化学会第二届质谱分析学术报告会——“质谱仪器研制新技术”分会场
    p    strong span style=" font-family: times new roman " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: times new roman " 2015年10月18日,继昨日 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151018/174908.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " 中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会大会报告胜利召 /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " 开 /span /a 之后,无机与同位素质谱分析、组学与代谢质谱分析、质谱仪器研制新技术、天然产物与药物质谱分析、环境与食品安全质谱分析、生命科学质谱分析、样品前处理与质谱分析、能源与材料质谱分析分会场与青年论坛在浙江大学紫金港校区继续进行。裂解机理及相关质谱技术分会场将在19日举行。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   “质谱仪器研制新技术”分会场共有12位我国质谱仪器研发专家以报告形式分享了仪器研制的经验与成果。报告内容精彩,会场气氛火爆。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4434.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/52ae1ce8-a7e3-43c2-a4eb-94d1d3736639.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong “质谱仪器研制新技术”分会场 /strong /span /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong img title=" IMG_4391_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/b6d2ad6d-41b5-4ae5-ba5f-26cda8b45b5f.jpg" / /strong /span /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-size: 14px " strong span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " 姜山报告题目 加速器离子质谱新进展 /span /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman "   据中国原子能科学研究院核物理所研究员姜山介绍,加速器离子质谱(AMS)装置从第三代开始转入了小型化,到现在已经发展到了第五代(我国原子能院,全球在2014年约有120台AMS)AMS的需求量增长飞快。该仪器主要应用于多核素测量、专门核素测量、药物研究等专一目的测量。我国原子能院在国际上处于指导AMS技术发展的地位,2014年原子能院研制出世界上最小的AMS(0.2MV)装置。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4438_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/d14352d7-c65b-4832-9363-28662c1abfc9.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 陈焕文报告题目 复杂基体样品能荷传递的调控方法与应用进展 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   东华理工大学教授陈焕文介绍了用分步调控策略提高离子化效率和选择性技术。具体技术包括以ESI制备能荷载体在三维空间传递能荷直接分析粘稠样品、活体生物表面及蛋白质 以电晕放电制备能荷载体在二维表面传递能荷,直接分析粉末样品。陈焕文还讲到了利用微波等离子体矩进行直接离子化的探索研究。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4476.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/2acdebdc-3c82-449a-9ced-f7b52c00c8f5.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 李海洋报告题目 真空紫外光电离源的进展和应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   中国科学院大连化学物理研究所研究员李海洋介绍了基于真空紫外光(VUV)电离源的磁场增强电离源(MPEI),及将其用于PVC热解VOCs产物监控、超高压SF sub 6 /sub 开关中分解杂质的原位检测等,实际的例子有天津爆炸事件后空气和水样分析。李海洋还介绍了基于真空紫外光灯的离子源及其在催化过程中的应用和采用SPI-MS测量同分异构体。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4509.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/42fb731e-16b9-4cd7-a02d-cf86225f898f.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 那娜报告题目 基于常压质谱的催化反应在线监测研究 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   北京师范大学化学系教授那娜在报告中介绍了基于DBDI的在线反应和单层、多层自组装膜的反应进程评价与监测。此研究无需样品预处理、高通量快速评价和催化快速筛选、可实时监测。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4530.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/de780a73-5c29-472f-b1ff-a5dcd1b335ce.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 熊行创报告题目 生物质谱成像数据处理技术研究 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   中国计量科学研究院研究员熊行创介绍了质谱成像数据图像重构的Bin方法与PD& amp PA方法,详细介绍了二维生物质谱成像数据特征提取及三维成像数据建模方法及实际数据测试,如小鼠脑组织3D-CA分析受激拉曼散射(SRS)活体显微成像、活体SRS显微成像3D数据分析。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4575.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c33ed193-9dc0-40d4-a8d1-298e27863bd0.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 程平报告题目 常压敞开式质谱离子源的研制与应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   上海大学教授程平介绍了该团队研制的AFA-EESI技术,该技术非常适合不用前处理的直接分析。与QTOF联用可以直接分析酒类、牛奶中的塑化剂等。程平还介绍了等离子体喷雾电离源的原理和应用前景。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4616_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/47b3bdde-b3f0-4e45-8da8-145640174f3d.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 丁传凡报告题目 高阶场成份对离子阱质谱性能的影响 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   复旦大学教授丁传凡从离子阱原理分析电场分布对离子阱质谱性能的影响,正八级场有利于提高离子阱的分辨率,但八级场含量过高或负八级场都会损害分辨能力。经研究发现,通过改变双曲面结构可以引入正十二级场,可能提高仪器灵敏度且不损害质量分辨能力。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4643_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/b445db3a-1cd5-46f7-b307-80f426e4ccf4.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 段忆翔报告题目 常压敞开源质谱新型离子源技术的研发与应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   四川大学分析仪器研究中心教授段忆翔介绍了研究团队的开发的两种常压解析离子化技术:微波诱导等离子体电离源(MIPI)、微型直流等离子体电离源(MFGDP)的构建原理和在复杂基体样品直接分析中的应用。段忆翔还谈到了微型等离子探针(MPP)的进样和分析原理。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4691_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/2154a9e8-3b4e-481c-b724-18aff633583e.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 杭纬报告题目 质谱仪接口技术的研究 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   厦门大学教授杭纬从参数和原理方面对比分析了ICPMS和辉光放电质谱(GDMS)在接口扩散、离子化和进样过程。杭纬还提到了该实验室研制的不同电离方式的多台质谱仪。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4714_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/246b1304-9c18-4b96-994a-c4eb9e8b4fc9.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 王昊阳报告题目 基于碳纤维的离子源的研制与开发 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   中国科学院上海有机化学研究所副研究员王昊阳介绍了基于碳纤维的新型敞开式离子源技术,此技术通过集合了溶解、分离、萃取、衍生化等过程简化了前处理,可直接分析不同样本。王昊阳还谈到了该团队研究的仅需打火机就能实现的常压火焰离子化技术(AFI)。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4739_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/5b1302fb-61d6-4fa8-9601-033e47e6aa27.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 闻路红报告题目 介质阻挡放电离子源的研制与应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "    /span 宁波大学科学仪器创新团队负责人闻路红介绍了介质阻挡放电离子化技术的产业化研制及在食品安全、新药研发等领域的应用情况。闻路红在报告中还提到,宁波大学科学仪器创新团队目前拥有多个学科专业背景研发人才和具有工程化、产业化经验的企业骨干人才。该团队定位主要从事科研成果从实验室到市场的成果转化,愿意与国内外大学研究机构的团队合作,共同促进科技创新的实用化、产业化。 /p p span style=" font-family: times new roman " /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4762_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/b1a9466d-6c44-4c5c-ac75-5b339cf9dc9b.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 潘洋报告题目 低压光电离技术在有机质谱分析中的应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   中国科学技术大学教授潘洋从结构和原理介绍了同步辐射光电离质谱,并介绍了该团队目前利用该仪器进行的研究工作,如生物质热解、催化反应研究、复杂基质样品分析等。 /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: times new roman " 撰稿:郭浩楠 /span /p
  • 2021技术进步奖二等奖丨水中挥发性有机物现场质谱分析技术研究及应用项目
    在16位院士、30多家提名机构和100余位提名和评审专家的大力支持下,2021年“环境技术进步奖”圆满完成,31个项目获得一等奖和二等奖。据不完全统计,2021年的获奖成果包括国际专利15项、发明专利471项、实用新型专利等其他知识产权550项;2018-2020年,相关产值高达500亿元,实现利润100亿元,充分体现了我国环境技术创新跑出的加速度。  项目简介  水体VOCs基质影响严重、种类复杂、含量低,样品分析要求检测结果真实、准确、全面、快速。传统手工采样后送入实验室分析的标准检测方法已经无法满足人们对水环境中VOCs污染物质浓度和变化趋势实时感知的需求。目前市面上的水中VOCs现场分析仪几乎全部是进口仪器,其中便携式气相色谱质谱联用仪被美国所垄断;进口在线分析仪技术原理仅限于在线色谱分析技术,尚无商品化的在线质谱分析仪。为实现水体有机污染的现场“真、准、全、快”分析,打破国外垄断,实现核心技术自主可控,急需研制和产业化拥有自主知识产权的水中VOCs现场监测仪器装备。  项目团队重点攻克了快速质谱分析、复合进样系统、精准定量分析等系列关键技术,创新研发了差压耦合互补平衡流量匹配、动态自适应内标精确定量、真空耦合自动溶剂延迟进样、高精度水体VOCs标液实时制备、基于串级冷肼聚焦的水中VOCs和SVOCs并行在线分析等系列技术,实现了基于质谱技术的现场分析仪研制与产业化,完成了相关应用技术研究并制订了应用技术规范。项目实现了水中VOCs在线质谱仪、便携式气相色谱质谱联用仪的产业化,打破了国外产品的垄断,经专家鉴定达到国际先进水平。  项目实现水中VOCs现场质谱分析仪的产业化,产品已在河南、浙江、甘肃、江西等地应用,并在数次重大环境污染事故应急监测中发挥作用。截至目前,该项目产品累计销售超过100套,三年销售额7416万元。项目成果实现了水中挥发性有机物现场质谱分析仪的进口替代,促进了水中挥发性有机物现场分析技术进步,提升了水环境监测管理效率。技术原理图产业化成果   获奖感言:  贺鹏 中国环境监测总站水生态环境监测室(长江经济带水质自动监测能力建设基建办公室)副主任  深入打好碧水保卫战,离不开生态环境监测的有力支撑。之前,高性能水中挥发性有机物现场质谱分析仪器几乎全部是进口仪器,被国外厂商所垄断。面对国内水环境挥发性有机污染物监测技术的重大需求,在国家水体污染控制与治理科技重大专项“水环境监测仪器研发与在线监测社会化服务产业化示范”项目支持下,团队成功研制了拥有自主知识产权的系列水中挥发性有机物现场质谱分析仪,实现了水中VOCs的准确、快速、灵敏、宽覆盖的现场和在线检测,突破国外垄断,解决了先进水质监测设备“卡脖子”的问题,为国内各流域水生态监测体系建设和业务化运行提供技术支持和装备保障,带动高端水质监测设备等上下游产业的技术能力齐头并进,从实际行动上支撑我国从“中国制造”向“中国创造”的战略转变。  结语  为鼓励技术创新,建立以企业为主体、市场为导向、产学研用相结合的环境技术创新体系,经国家科学技术奖励工作办公室备案(社会科技奖励编号0299号),中国环境保护产业协会于2018年设立了面向全国、面向产业的“环境技术进步奖”。该奖项聚焦环境应用技术成果,不授予环境学科基础研究、环境管理研究等软科学成果。
  • 汪福意团队:表界面分析的原位液相二次离子质谱技术新进展
    表界面化学是能源、环境和生命等前沿科学领域的核心。在分子水平上表征表界面化学,对阐明上述领域关键科学问题的化学本质具有重要意义。然而,表界面层极薄、其物种复杂性及高度动态性,对化学测量学提出了挑战。飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)是迅速发展的先进表界面分析技术。而作为基于高真空环境的分析技术,SIMS难以直接分析涉及到液体的表界面。  近年来,中国科学院化学研究所活体分析化学实验室研究员汪福意课题组,针对动态表界面分析问题以及诸多重要表界面过程处于“黑箱”状态的研究现状,基于高化学稳定、高真空兼容的微流控装置,将一系列液体表面以及固液界面引入超高真空的SIMS分析系统中,发展了多场景适用的具有高界面敏感(ppm)、高时间分辨(μs)、超薄信息深度(nm)和“软”电离等特性的原位液相ToF-SIMS新技术,以直接分子证据可视化追踪液体表面/固液界面的微观弱相互作用,并原位实时监测界面电化学双电层结构、反应中间体、鉴定电催化活性位点等。迄今为止,原位液相ToF-SIMS是唯一已知可原位探测固液界面的质谱分析技术,为揭示电化学、能源、环境、生命等领域重要表界面微观结构的时空演化机理及界面构效关系提供了高效、独特的研究平台。  汪福意课题组与中国科学院生态环境研究中心曲久辉院士/胡承志研究员团队合作,将原位液相SIMS技术拓展至纳米孔道膜分离过程中的固液界面分析,原位捕获了离子水簇在纳滤膜孔道传输过程的水合形态变化,提供了基于水簇结构转化与其膜孔传输适配的纳滤膜分离技术原理,为高性能纳滤膜材料开发与膜分离系统优化提供了实验依据。相关成果发表在《科学进展》(Science Advances 2023, 9, eadf8412)和《美国化学学会纳米杂志》(ACS Nano 2023, 17, 12629)上。  汪福意课题组与南昌大学教授陈义旺/胡笑添团队合作,发展了原位液相SIMS技术,研究了钙钛矿太阳能电池领域饱受困扰的前驱体溶液老化问题,以直接分子证据揭示了三阳离子混合卤化物钙钛矿前驱体溶液在长期存储过程中的老化反应机制。进而,该团队针对前驱体离子老化机制提出了Lewis酸/碱添加剂减缓钙钛矿溶液老化的策略,并阐释了添加剂化学结构与添加剂抑制老化效果之间的构效关系。研究表明,原位液相ToF-SIMS新技术可作为“分子眼”促进对钙钛矿溶液化学的认知,推动了钙钛矿器件产业化策略的设计和开发。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202215799)上。进一步,该团队以低维钙钛矿前驱体溶液中的胶体粒子作为研究对象,应用原位液相ToF-SIMS可视化间隔阳离子参与的胶体组装行为,揭示了氢键作用与量子阱结构优化的新机制,为实现高效低维钙钛矿太阳电池印刷提供了实验依据。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202303177)上。  研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。  液相ToF-SIMS原位剖析钙钛矿溶液老化化学及抑制老化作用机制
  • 毛细管电泳-质谱技术在手性化合物分离分析中的研究进展
    手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息:色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024
  • 第三届在线分析仪器发展论坛:在线质谱仪、在线近红外光谱技术发展现状
    仪器信息网讯 2010年11月1日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会与北京雄鹰国际展览有限公司联合主办的“第三届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会”在北京国际会议中心隆重召开。来自中石油、中石化、中海油、煤化工、中化集团等下属企业及市政环保等用户及厂商代表400余人参加了本次论坛。仪器信息网作为特约媒体应邀参加了本次会议。   除大会报告外,会议同期举办了在线分析仪器展览会等活动,并设立A、B两个分会场对在线分析仪器技术分别进行探讨。其中,A分会场由北京化工大学袁洪福教授、浙江大学潘再生教授联合主持,多位在线分析领域的专家学者、厂商代表就“标准气体的使用”、“在线质谱的应用”、“在线经红外质谱技术及应用”等方面作了精彩的报告。 会议现场   过程/在线质谱仪的应用   过程质谱仪根据质谱定性定量的原理对工业过程进行在线监测,在多个行业有着广泛的应用前景。在本分会场上,上海舜宇恒平科学仪器有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司分别探讨了过程质谱仪的研发及应用状况。   上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士以“国产过程质谱仪的应用”为题,介绍了过程质谱仪应用领域,阐述了国产过程质谱仪的发展机会与发展现状。   在报告中,黄晓晶女士通过列举应用实例,阐明过程质谱仪依据其自动化程度高,测量范围广,分析速度快,仪器稳定性、可靠性好等特点,在石化行业广泛应用,使企业节省了原料及能源,提高了生产效率,增加了经济效益。过程质谱仪在石化行业应用的领域包括:乙烯裂解炉,环氧乙烷/乙二醇,催化剂活性评价,烯烃生产以及合成氨、甲醇装置等一些反应剧烈,需要进行快速在线分析的场合。   关于国产过程质谱仪的发展状况,她表示,国外过程质谱仪“单机价格昂贵”、“售后服务成本高”、“定制服务可行性差”等方面的问题为国产过程质谱仪的发展提供了机会。   2009 年,上海舜宇恒平科学仪器有限公司整合多方技术优势,推出了SHP8400 过程气体质谱分析仪。该款仪器打破了进口过程质谱仪的市场垄断,填补了我国在该项技术的空白。此仪器一经推向市场,即受到各方面的广泛关注。该仪器采用多通旋转阀和电磁阀为进样系统,检测系统采用四极杆质量分析器和电子轰击型离子源,检测器有法拉第筒和电子倍增器两种。该仪器优异的性价比使其在石化行业的应用极具潜力。   “大力发展过程质谱仪的国产化,努力提升过程质谱仪的性价比,开拓其在石化行业的应用具有十分重要的意义”,黄晓晶女士在其报告最后指出。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士   赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生则介绍了在线质谱仪的主要应用情况。其在报告中详细介绍了赛默飞世尔科技推出的Prima/Sentinel PRO、Prima dB、APIX dB/Quattro系列在线质谱仪的工作原理、仪器性能及应用领域。该系列仪器在化工、制药、钢铁冶炼、环境监测等领域得到广泛的应用。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生   在线近红外光谱分析技术   由于在线近红外光谱分析技术具有“分析精密度高”和“稳定性好”等优点,可有效地解决过程质量信息的自动化测量难题,目前已被广泛地用于石化、制药、粮食、食品等工业领域。   在会上,北京化工大学袁洪福教授为大家介绍了在线近红外光谱分析技术及其应用现状。他表示,近红外光谱分析技术是一种快速、高效的质量分析技术,在解决大批量样品品质分析,现场质量分析,和过程控制分析方面是其它分析技术难以比拟的,被誉为“分析巨人”。   他在报告中指出,我国正在处于生产结构调整时期,即从粗放的传统生产模式向精确数字化的现代生产模式转变的时期,扭转过去高耗能和高污染的状况,向节能减排,生产最优化,合理利用有限的宝贵资源,集约型循环经济方面发展。   在工业上,采用在线近红外分析技术可实时监测原料,中间产物,和产品的性质,实现产品收率和质量最优化,凭借工业的规模生产特点,产生巨大的经济效益。在农业上,未来发展是“精准农业”,而近红外分析仪可直接用于土壤和施肥等种植管理和收获等全过程的品质检测,提高农产品质量和产量,推行优质优价政策,将会产生巨大的经济效益和社会效益。 北京化工大学袁洪福教授   标准气体的应用及常见问题   作为气体行业的一个重要分支,标准气体在工业生产上发挥着独特的规范和保证质量的作用。目前,标准气体广泛应用于石油石化、环境检测、电力能源、地震监测、仪器仪表校正等诸多领域。其制备方法包括:称量法、渗透法、分压法、扩散法、静态容量法、饱和法、流量比混合法、指数稀释法、体积比混合法。   大连大特气体有限公司曲庆先生在会上除了为与会者介绍了标准气体的应用方面,还详细介绍了标准气体使用的注意事项,包括“取样阀门的选择、取样管线的选择、取样气路的气密性检查、样品气的置换、标准样品的转移、使用温度的要、进样”等方面需注意的问题。   此外,大连大特气体有限公根据多年的气体分析经验以及通过与广大客户的长期交流,总结了一些标准气体分析技术上的常见问题,并在会上与参会者进行交流探讨,包括“微量氧的分析、易吸附气体的分析、含有饱和蒸汽压较低组分的标准气体的分析、液化标准气体进样”等方面的问题。 大连大特气体有限公司曲庆先生   其他在线分析技术及规范   除上述报告外,浙江大学金钦汉教授作了“过程控制技术的新发展——微型模块化实时在线控制技术”的会议报告。金钦汉教授在报告中表示,该技术对流程工业提高反应效率、加快反应速率、减少中间环节、提高自动化程度起到非常重要的作用。 浙江大学金钦汉教授   重庆川仪分析仪器有限公司郑杰先生作了“在线分析传感器及仪表研究与发展探讨”的会议报告,对在线分析传感器及仪表的主要特性、在线分析传感器及仪表技术发展现状与趋势进行了研究分析,提出我国在线分析传感器与仪表技术发展思路建议:在国家政策引导与支持下,产学研用资源整合、优势互补,充分利用微机械与微电子、计算机、信号处理、传感、故障诊断等多学科综合技术,开展传感器与仪表相关基础研究、设计制造技术研究与应用技术研究,在研究与产业化过程中,尤其要在灵敏度、选择性、稳定性、可靠性、环境适应性方面下工夫,力求达到国际先进水平,甚至领先水平。 重庆川仪分析仪器有限公司郑杰先生   中国石化工程建设公司孙磊女士对“石油化工在线分析仪系统设计规范”进行了简要介绍,该规范包括“适用范围、规范性引用文件、术语和定义、一般规定、采用系统、常用在线分析仪表、分析小屋、在线分析仪管理系统”等八方面内容,规定了石油化工生产装置、公用工程及辅助设施中在线分析仪系统的工程设计原则和设计方法,适用于石油化工新建、扩建和改建工程的在线分析仪系统工程设计。 中国石化工程建设公司孙磊女士
  • 第三届微流控细胞分析学术报告会圆满落幕——新原理、新技术未来可期
    2021年9月29日,为期两天的第三届微流控细胞分析学术报告会在北京中国国际展览中心(天竺新馆)圆满落幕。本届论坛由中国分析测试协会和清华大学化学系联合举办,旨在为从事相关领域专家学者、科研人员等提供多学科交叉学术交流平台。本届会议,共计20余位资深专家学者就微流控细胞分析领域的最新科研成果分别作精彩报告!会议首日,10余位专家就器官模拟与细胞代谢分析等领域进行分享探讨(点击查看首日精彩报告:微流控技术大有可为)。会议次日,7位专家学者分别就微流控新原理、新技术等方向带来精彩主题报告,详情如下:报告人:南京大学 李仲秋副研究员报告题目:《生物传感和能源转化的纳流控器件》李仲秋副研究员报道了各类纳流控器件应用于不同的材料与生物的成果,对比说明了纳流控器件之于传统器件在性能上的优势,并提出了纳米通道中分子检测方法的一般模型。报告人:南方科技大学 蒋兴宇教授报告题目:《微流控-液态金属的细胞调控与分析》蒋兴宇教授介绍了用微流控芯片来提升细胞分析检测性能的系列方法与各类应用,此外还着重介绍了结合微流控芯片的金属高分子导体(MPC),拓展了微流控芯片研究的新思路。报告人:北京工业大学 汪夏燕教授报告题目:《基于超薄可控温微坑阵列芯片的单细胞胞内递送》汪夏燕教授介绍了一整套单细胞操作的基本流程,包括对细胞的捕获、固定到探针递送等步骤,结合三光路显微镜成像技术,能有效实现对单个细胞的精准检测研究。报告人:中国农业大学 林建涵教授报告题目:《用于病原微生物快速检测的微流控生物传感器研究》林建涵教授提出了食源性致病微生物检测的重要性,并针对此问题提出了免疫磁珠分选的方法,实现了对目标微生物的高通量检测;此外还针对提升检测灵敏度介绍了电化学生物传感器等有效新型分析方法。报告人:清华大学 梁琼麟教授报告题目:《药物分析“芯”方法》梁琼麟教授介绍了建立“芯片药物实验室”的基本思路,并基于此设计了一系列的芯片器官与仿生材料,以物理结构重现、细胞结构重现和器官功能重现为目标,完成了肾小球模拟的重要工作。报告人: Chinese Chemical Letters编辑部 郭焕芳副主编报告题目:《中国化学快报进展》郭焕芳副主编介绍了CCL杂志的创办理念与该期刊目前取得的优异成绩,并呼吁各位学者在撰写高水平论文的同时,保持学术端正。报告人:华中农业大学 何子怡副研究员报告题目:《微流控芯片质谱联用细胞分析仪器的研制与应用》何子怡副研究员通过总结传统芯片液滴产生的模式,提出了基于声控产生液滴的新型方法,兼备了仪器的便携性与实验的可控性,为芯片液滴技术发展提供了新的思路。报告环节过后,清华大学林金明教授就闭幕式致辞。清华大学林金明教授闭幕式致辞林金明教授总结了为期两天的专家报告内容,为各位从事微流控生命分析的学者们提出了期许,希望大家铭记该会议的追求创新的精神,共同推动中国微流控分析领域更上一层楼。后记放眼未来,林金明教授认为微流控芯片在单细胞分析等领域应用意义重大,将会对生命科学的研究起到巨大的促进作用。与此同时,我们期待各位专家学者在微流控细胞分析技术领域取得更多的突破与创新,也期待在下一届微流控细胞分析技术学术会议能继续为听众带来如此前沿技术的饕餮盛宴。
  • 全柱成像毛细管等电聚焦——高分辨质谱联用技术(iCIEF-MS)分析重组人单克隆抗体
    全柱成像毛细管等电聚焦(imaged capillary isoelectric focusing, iCIEF)是一种基于蛋白质等电点(isoelectric point, pI)将其分离的技术,在生物制药行业中被广泛应用于电荷变异体的分析。与传统的毛细管等电聚焦(CIEF)技术相比,iCIEF具有方法开发更快(每个样品仅需10~15min),灵敏度更高,pI值相近的电荷变异体分离更好(分离精度0.01pI),仪器平台稳定性好以及高分析通量等优点。图1 iCIEF分离及UV检测原理虽然iCIEF平台可以将常见的生物治疗产品,如单抗、融合蛋白等按照其等电点进行分离,但受其检测手段的局限性,无法得到更为全面深入的蛋白表征信息。2021年6月,赛默飞世尔科技宣布了与Advanced Electrophoresis Solutions Ltd(AES)的合作, 通过将AES的CEInfinite iCIEF平台与赛默飞的高分辨质谱平台联用,对iCIEF分离的电荷变异体进行表征,从而实现对生物治疗产品更加深入的理解。图2 CEInfinite iCIEF平台今年9月,来自丹麦Symphogen 的首席科学家Dan Bach Kristensen在CE Pharm 2021会议上以视频形式介绍了iCIEF-MS联用的最xin成果。Dan在报告中提到,使用质谱对单克隆抗体进行分子量分析,样品前处理步骤简单,且Orbitrap高分辨质谱平台的高分辨率和高灵敏度等优点可以提供足够多的信息,帮助科研人员从完整分子量层面对产品进行监控。通过将不同原理的液相分离技术,如SEC/CIEX/Protein A/RPLC分别与质谱串联,可以将单克隆抗体的不同类型变异体进行分离,随后得到各个变异体的分子量信息。Dan在他的演讲中举了一个使用iCIEF-MS联用对参比品(-80℃保存)和实验品(48个月,5℃保存)进行对比的示例。通过观察iCIEF-UV图谱,发现相较于参比品,实验品的酸/碱峰均有一定比例的上升。进一步通过质谱数据确认导致酸/碱峰比例增加的具体修饰类型,发现对于碱峰,Orbitrap高分辨质谱的高分辨率和高灵敏度等优点可以最da限度的减少相邻质谱峰的重叠,从而提供更加可信的鉴定结果。最终,通过质谱测定的完整分子量结果,可以得出的结论是实验品中与稳定性相关的产品属性含量上升,而与质量相关的产品属性变化不大
  • 质谱进行微生物鉴定的优劣分析
    伴随着医学技术的迅猛发展,质谱技术快速走进人们的生活,特别是在医学中的应用越来越广泛,质谱技术在临床中快速鉴定细菌的成果颇为显著。近年来,全国各大检验室大力引进前沿的检测技术,主要针对微生物领域进行精准检测,质谱技术检测具有操作步骤简单、程序自动化和结果准确率高的优点,能够有效对微生物进行鉴定,此外,质谱技术具有高通量、高灵敏度和高特异性,基于此特点,该技术应用在临床微生物检测上,取得了惊人的效果。总而言之,质谱时代已经到来,打破了传统的微生物鉴定局限,为我国的医疗临床事业作出了巨大的贡献。一、质谱技术的应用原理及优势大量实验研究结果显示,质谱技术的工作原理很复杂,主要是对被检测的标本离子质荷比进行详细测定,采用标本与激光辐射基质混合点相结合形成结晶的方式,力争将标本通过基质分子吸附的方式将其电离,形成完全不相同的带电离子。同时,在带电离子的动能加速下,快速形成聚焦,从而进入质谱技术分析仪器科学分析。在微生物的检验中,质谱技术在一定程度上具有明显的优势,其主要优点在于检验时对标本的要求很低,不像传统的检验需要将标本进行分离甚至是提纯,质谱技术可以直接进行点样。与此同时,质谱技术检验微生物的准确性非常高且操作方便快捷。二、质谱技术在鉴定检测中的具体应用(一)细菌鉴定检测质谱技术应用于临床检验时可以对原始的样本进行检测,也可以对已经分离的纯菌落进行检测。实践证明,临床检验标本时采用质谱技术进行检测,其标本可以是原始样本,还可以是通过相关技术已经分离的纯菌落。临床上,质谱技术在对革兰氏阳性、阴性细菌进行检验鉴定时,其检验结果的准备性很高,但是,同样的标本采用原始检验方法进行对比,其结果相差很明显。在用原始方法与质谱检验方法检验革兰氏细菌的结果对比中,质谱技术检验结果明显比原始技术检验结果准确度高,同时采用质谱技术检验获取结果的时间更短,二者检验结果的差值在统计学上具有一定的存在意义。除此之外,质谱技术在细菌鉴定检测中还有一个特殊的优势,即能够将相同或相近的菌株准确区分开,从而快速鉴定出多种细菌的不同类型、各自的属性及种类等,最主要的是其准确率相当高,能够达到90%-95%左右,此外,在细菌鉴定中还有发现新型病原菌的可能。(二)真菌鉴定检测针对于真菌鉴定检验,质谱技术检验结果对比传统技术具有很高的精准率。在二者的真菌鉴定检测结果中,质谱技术检验结果要明显比传统检验方法更准确,且检测时常较短,其检验结果存在较大的差异性,在统计学上具有重要的存在意义。分析结果表明,因为真菌本身很干燥,不轻易挑选菌落,这种情形能够导致靶点涂菌分布不均匀,再加上检验人员如果在涂菌时涂得过薄,最后影响结晶不能完好形成,基于此特点,原始方法鉴定真菌,其鉴定检测结果与真实结果差异是非常大的。(三)药物敏感性检测临床上,质谱技术还可以对药物的敏感性进行检测,其检测结果具有极高的准确率,而且针对于药物敏感性的检测,质谱技术检验结果用时要比传统技术短很多,可以大幅度降低技术人员的劳动成本。质谱技术与传统技术在药物敏感性的检测中,除了在检测时间和检测结果上有很大的差异性外,在检测范围上也有所不同。传统技术检验范围具有一定的局限性,能够检测极少数的细菌,而质谱技术恰恰相反,可检测的范围十分广泛,且具有检测人工成本低和资源节约的作用。三、质谱技术的发展前景临床上,血液感染时一种十分严重且常见的感染性疾病,该疾病经常需要使用抗生素来治疗,但是由于抗生素使用的不规范,加上不间断的侵入性治疗方案陆续实施,导致每年因血液感染的发病机率持续升高,引起了医学界的高度关注。在过去应用传统的方法检验临床数据时,血培养鉴定结果经常需要很长的时间,进而严重影响治疗的最佳时间,因此,质谱技术应用在微生物检验上,解决了以往医疗上的大难题。大量的临床数据研究结果指出,根据目前的医疗科学技术能够把血液中的致病细菌大量提取出来,然后应用质谱技术检验细菌,对比之前的平板培养技术,其结果更加精准且耗时短。专家指出,有相关学者利用常规技术和质谱技术鉴定血培养结果,得出针对于血培养结果的鉴定还是质谱技术更准确、更快速,且具有明显的统计学意义。四、质谱技术存在的缺陷目前,在现代微生物检验技术中,质谱技术有着诸多优势,对比传统的检测技术,最明显的优势就是检验结果精准且用时很短,同时具有操作简单便捷、程序自动化的特点,但是在临床大量的实际检验中,质谱技术还是存在一定的缺陷,值得相关人员去大力研究。临床上,质谱技术是无法精准检验结构较为特殊的微生物菌种,例如罕见的菌种、新出现的菌种、复杂混合的菌种或与图谱极为相似的菌种,在检验结果上存在着一定误差。质谱技术检验细菌出现这种结果的原因是目前已有的数据库并不完善,现有数据库中已有的标准菌株图谱是有限的,质谱技术的数据库还需要持续不断的完善,因此在微生物鉴定的结果中会产生一定的差异,更无法对新型菌种和特殊菌种进行准确鉴定。除此之外,由于质谱技术刚刚在国内兴起,是一项新型高新技术,在微生物鉴定过程中要求技术人员的操作能力比较强,因技术员的相关知识匮乏、器械不充足或检验手法不熟练等因素都有可能对检验结果形成一定的差异,导致结果不准确。同时,质谱技术检验微生物是一种新型的技术方法,检验时需要采购相应的仪器,价格高昂的检验仪器导致市场推广难以进行。近年来,科学技术的高速发展有效推动了我国社会的进步,其中,作为重要的鉴定技术之一,微生物鉴定技术可以帮助医疗人员进一步实现对于病原微生物的合理理解与充分认识,基于此,医疗工作者在临床过程中可以进一步结合相关结果对于患者的健康情况进行全面分析,对于后续治疗方案的合理制定具有良好的促进意义。近年来,在科学技术的引导下,质谱技术在我国临床微生物鉴定工作中展现出了良好的应用价值,从而受到了广大医疗行业从业者的高度关注。总的来看,与传统微生物鉴定技术相比,质谱技术具有良好的应用优势,可以进一步提升微生物鉴定工作的效率与准确性,然而,该技术仍存在一定的发展空间,因此,为了更好地应用该技术为医疗行业服务,相关研究人员仍需结合大量临床实践合理做好对于质谱技术的探索与改良。
  • “史上最严”食品安全法即将实施 快来了解质谱技术在食品分析中的应用进展
    p style=" text-align: justify "    strong 仪器信息网讯 /strong 民以食为天,但随着社会发展,食品生产中以假乱真、以次充好的水平和手段却越来越高明,仿真度极高的伪劣产品给分析工作带来了巨大困难,使许多传统的鉴别方法失效,如何运用新型的技术手段来进行鉴定食品的真实性,已成为当下食品科技的研究前沿。 /p p style=" text-align: justify "   近期,国务院发布通知,时隔十年重新修订的《食品安全法实施条例》将于12月1日正式实施,这是我国食品安全领域又一项重大制度建设成果。本次修订的《食品安全法实施条例》被誉为“史上最严”的食品安全管理法规,共包括10章86条,修订的重点主要集中在五个方面:一是细化食品安全法的原则规定 二是强化对对违法违规行为的惩罚 三是实化针对具体问题的监管举措 四是优化风险管理制度机制 五是固化实践中行之有效的做法。 /p p style=" text-align: justify "   本届iCMS会议同期将举办质谱技术在食品分析中的应用专场,特别邀请到南京师范大学李红丽副教授、中国检验检疫科学研究院副研究员张九凯、青岛海关技术中心研究员王建华等专家带来精彩的学术报告分享,共同探讨质谱技术在食品分析中的应用研究进展。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 点击下方链接,即刻报名参会: a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMS2019/" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong iCMS2019盛会召开在即 日程公布! /strong /span /a br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 会议日程如下: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/1c1973bd-0857-4072-909a-f451445779d8.jpg" title=" 12.6pm.JPG" alt=" 12.6pm.JPG" / /p p style=" text-align: justify "    /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/93e1ec87-a479-45ca-9010-bce28947616e.jpg" title=" 李红丽.JPG" alt=" 李红丽.JPG" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong 报告题目:基于实时分析的高分辨质谱技术分析烟草化学成分 /strong /p p style=" text-align: center " strong   报告人:南京师范大学 李红丽 /strong /p p style=" text-align: justify "   太原理工大学学士,美国华盛顿州立大学分析化学博士,美国食品与药品监督管理局(US FDA)博士后。2016年入职南京师范大学化学与材料科学学院,副教授。一直致力于新型质谱分析方法的开发和多领域的应用。建立了多个离子淌度和质谱联用的方法,实现了单糖、寡糖以及糖蛋白同分异构体的快速分离以及不同异构体的多级质谱结构表征。成功构建了多个以原位电离质谱为基础的高效和快速的质谱分析方法,并应用于食品、中药天然产物、生物医药大分子的分析中去。已在国内外多个会议上做学术报告。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/5f297095-d959-40dd-9f64-1c8e1b416c84.jpg" title=" 张九凯.JPG" alt=" 张九凯.JPG" / /p p style=" text-align: center "    strong 报告题目:蛋白组学技术在食品真实性及溯源研究中的应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong   报告人:中国检验检疫科学研究院 张九凯 /strong /p p style=" text-align: justify "   博士,副研究员,毕业于浙江大学,中国检科院“青年英才”,中国食品科学技术学会食品真实性与溯源分会理事,中国研究型医院学会过敏医学专业委员会食物过敏学组成员。研究方向为基于质谱技术的食品真实属性鉴别。先后主持国家自然科学基金、国家重点研发计划课题、中国检科院基本科研业务费等课题5项,参与“863”计划等课题10余项 获得2018年度中国食品科学技术学会科技创新奖一等奖1项 先后发表论文20余篇,申请国家发明专利5项,参与制定食品安全相关标准8项,其中国家标准1项 参与编写食品质量安全相关著作4部,其中英文专著1部。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/1967519e-5114-4b89-a796-3116cb53a0cb.jpg" title=" 王建华.JPG" alt=" 王建华.JPG" / /p p style=" text-align: center "    strong 报告题目:液相色谱质谱检测水产品中小清蛋白过敏原 /strong /p p style=" text-align: center " strong   报告人:青岛海关技术中心 王建华 /strong /p p style=" text-align: justify "   从事食品安全检验和相关研究工作二十八年 为食品安全国家标准审评委员会农药残留分委员会委员 海关总署食品检验检测分专业委委员 中国海洋大学兼职教授、硕士研究生导师 连续5届原山东出入境检验检疫局食品检验学科带头人 获得青岛市劳动模范,山东省十大杰出青年岗位能手,原国家质检总局青年岗位能手等称号 起草并发布了国家标准7项,行业标准2项,作为主要完成人获得省部级科技一等奖2项,以第一作者或通讯作者英文发表SCI论文和中文核心期刊发表论文40多篇,并都被同行引用,截止2019年4月第一作者发表论文最高被引用156次。有三篇第一作者的论文入选CSCD期刊《分析测试学报》创刊三十年一百篇优秀论文。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/5d6f0992-1dd4-46be-814e-c427384f2d42.jpg" title=" 吴曼曼.JPG" alt=" 吴曼曼.JPG" / /p p style=" text-align: center "    strong 报告题目:禾信全二维气相色谱飞行时间质谱在食品领域的探索应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong   报告人:广州禾信仪器股份有限公司研发主管 吴曼曼 /strong /p p   广州禾信仪器股份有限公司研发部研发主管,从事飞行时间质谱仪器的研发及应用近10年,对于气质联用、全二维气质联用等相关仪器研制及方法开发具有丰富的经验。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 点击链接报名参会: a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMS2019/" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 第十届质谱网络会议(iCMS2019)精彩即将开启 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/44084edc-9aab-4c95-b014-f9e4c706f2fe.jpg" title=" 2aecaa51-52d5-4d6b-a188-e158b19cca27.jpg" alt=" 2aecaa51-52d5-4d6b-a188-e158b19cca27.jpg" / /p p br/ /p
  • 12月8日工程师给客户培训气相色谱质谱联用仪检测原理和应用
    2020年12月8日,客户来我司参观和学习,一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用:7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少离子源的维护频率;在开机半小时内即可进行样品分析,提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,检出限优于10fg,达到世界同类型产品主流水平,可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1,参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品,用GC-MS 7700B测定,根据保留时间和质谱图定性,外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2,参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3,参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4,参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测,根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性,外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听,互相交流才有进步,才能更好地发挥仪器所长,节约用户成本,......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技,并欢迎来电咨询!
  • 鞠熀先教授团队攻克MALDI-MS检测难题 发展质谱成像分析新技术
    南京大学化学化工学院鞠熀先教授研究组在质谱成像分析方面取得重大进展,相关成果日前在线发表于Angew. Chem. Int. Ed., DOI: 10.1002/anie.201601096。该成果由14级博士生胡骏杰为第一作者,鞠熀先教授为通讯作者完成。  质谱技术由于高通量和免标记的优势,在酶活性分析中得到广泛关注。然而,由于生物样品的成分复杂,组分丰度的分布差异大,其应用常被复杂的样品前处理所限制。为简化繁琐的样品前处理和数据分析过程,鞠熀先教授研究组发展了质谱成像分析新技术,实现了对多种酶活性的便捷可视化分析。该工作首先需攻克质谱成像分析尤其是通常MALDI-MS检测存在的难题,大幅度提高质谱信号与信噪比,从而通过逐点扫描,获得清晰的质谱图像。该课题组以磷脂分子修饰多肽底物,利用具有两亲特性的磷脂分子保证其在疏水玻片表面的有序组装,构建模拟生物膜,从而增强MALDI芯片的表面生物相容性,以使分析对象酶更易接近其底物,大幅度提高了质谱信号 同时这一设计增加了酶反应产物的分子量,可以避免基质与生物样品中杂质的干扰,改善了检测信噪比与质谱分辨能力。他们以含半胱氨酸的天冬氨酸蛋白水解酶家族(Caspase-1, -2, -3和-8)为模型,将相应多肽底物分别与磷脂骨架的分子连接并组装嵌插于疏水玻片表面,制备出用于酶活性检测的阵列芯片 在目标酶的作用下,底物被剪切产生质量位移,各酶的活性通过酶切产物的质荷比进行颜色编码,实现了多种酶活性的可视化与高通量定量检测(图1)。这一方法已成功用于细胞内水解酶家族的抑制剂筛选和化疗过程癌细胞中Caspases酶活性演化的监测,为耐药性细胞鉴别及抗癌药物筛选提供了有力工具,并可方便地扩展应用于其它酶系统,为探究更多过程中酶的作用机制提供了新途径。  质谱芯片的制备及Caspase酶活性的可视化分析原理  鞠熀先教授研究组自2000年开始质谱研究,以解决实际问题为出发点,建立了海洛因及其代谢物的LC/MS分析方法及鼠药的GC/MS快速检测方法等。2010年后,随着生命分析化学国家重点实验室的建立与生命科学研究的需求,该研究组将纳米技术、化学衍生及化学生物学与传统质谱分析方法结合,通过功能化碳纳米角、磁性碳纳米管等纳米材料,提出低丰度生物小分子(Chem. Eur. J., 2013, 19, 102-108)与蛋白(Nanoscale, 2014, 6, 3150-3156)的选择性富集手段,建立了无需另加基质的MALDI-MS检测方法。特别是,针对阻碍MALDI-MS定量分析的瓶颈,该课题组利用分子标记实现了MALDI定量(Anal. Chem., 2014, 86, 8275-8280 Anal. Chem., 2015, 87, 4409-4414),并用于多肽和酶活性的定量检测,创造性地改变了传统认识,扩展了这一技术的应用范围。 原文链接:MALDI-MS Patterning of Caspase Activities and Its Application in the Assessment ofDrug Resistance
  • 核磁、质谱等多种分析技术在中药质量控制中的应用
    p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 中药发展几千年,如今已在世界各地广泛使用。近年来,随着人们用药安全意识的普遍提升,中药质量标准不一致、临床安全性及有效性的不稳定性和不确定性越来越受到被行业内外诟病。而各种分析技术的快速发展,极大的推动了中药质量控制的进步。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 479px height: 319px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/4911cd41-6d52-40c3-9a89-e2bfe9cd7bdd.jpg" title=" 微信截图_20190604225110.png" alt=" 微信截图_20190604225110.png" width=" 479" height=" 319" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在上一篇文章 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190531/486312.shtml" target=" _self" 《中药质量控制中的科学仪器——色谱、光谱篇》 /a 中,小编对中药质量控制中应用到的色谱和光谱技术及相关仪器进行了梳理盘点,本文中,将从核磁共振波谱技术、质谱及其联用技术和DNA分子标记技术等几种重要分析技术进行梳理。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 中药质量控制之核磁共振波谱 /span /strong /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 核磁共振最主要的应用是通过物理方法测定化合物的分子结构,而中药有效性的物质基础研究是中药质量控制中的重要环节。利用核磁共振技术能够获得中药中有效成分的化学结构。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 除单独利用核磁共振技术,HPLC-NMR联用技术也被应用到中药质量控制中。通过该联用技术,能够实现色谱分离和波谱结构鉴定连续进行,避免了传统分析方法中,先分离纯化再进行鉴定从而浪费时间及人力物力的问题。 /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 556" style=" border-collapse:collapse" tbody tr style=" height:35px" class=" firstRow" td width=" 100" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 技术类型 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 140" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 技术原理 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 100" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 应用方向 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 215" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 应用举例 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:144px" td width=" 100" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:center vertical-align:middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/43.html" target=" _self" span style=" font-size: 15px font-family: 宋体, SimSun " NMR技术 /span /a /p /td td width=" 140" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:left vertical-align:middle" span style=" font-family: 宋体, SimSun " span style=" font-size: 15px font-family: 宋体 " 通过化学位移值、谱峰多重性 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 15px " 、偶合常数值、谱峰相对强度和在各种二维谱及多维谱中呈现的相关峰,提供分子中原子的连接方式 & nbsp 、空间的相对取向等定性的结构信息。 /span /span /p /td td width=" 100" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:left vertical-align:middle" span style=" font-size:15px font-family:宋体" ( span 1 /span )结合其他分析手段如质谱对化合物进行定性分析 span br/ & nbsp /span ( span 2 /span ) span 1H /span 核磁共振波谱适用于定量分析 /span /p /td td width=" 215" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:left vertical-align:middle" span style=" font-size:15px font-family:宋体" ( span 1 /span )崖藤生物碱的碳谱和氢谱全归属 span br/ & nbsp /span ( span 2 /span )预测青蒿素分子的核磁共振碳谱和氢谱 span br/ & nbsp /span ( span 3 /span )根据有无原小檗碱型生物碱的特征峰,鉴别黄连与黄连伪品 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中药质量控制之质谱及其联用技术 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 质谱主要用于分析鉴定天然产物中提取的化合物,有机质谱能够给出有机化合物的分子量、分子式及碎片离子裂解方式和有机分子结构类型规律等信息。因质谱及其联用技术在物质化学结构鉴方面功能强大,被广泛应用于多种中药材的质量控制中。 /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 556" style=" border-collapse:collapse" tbody tr style=" height:36px" class=" firstRow" td width=" 96" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:宋体 color:black" 联用技术类型 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 236" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:宋体 color:black" 技术简介 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 224" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:宋体 color:black" 应用举例 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:124px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 124" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 质谱 /span /p /td td width=" 236" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 124" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-family: 宋体, SimSun " span style=" font-size: 13px font-family: 宋体 " 质谱法可提供分子质量和结构的信息 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 13px " ,定量测定可采用内标法或外标法 /span /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 124" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" ( span 1 /span )确定朝鲜淫羊藿分离组分的化学成分 span br/ & nbsp /span ( span 2 /span )通过比较炮制乌头与乌头质谱智文峰的差异,作为乌头类中药是否经炮制的判断 /span /p /td /tr tr style=" height:95px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 95" p style=" text-align:center vertical-align:middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/290.html" target=" _self" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 气质联用 /span /a /p /td td width=" 236" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 95" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 具有高灵敏度和强抗干扰能力,是分析鉴定具有挥发性成分的首选 /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 95" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" ( span 1 /span )冬虫夏草中挥发性成分鉴定 span br/ & nbsp /span ( span 2 /span )比较不同来源莪术中莪术醇等物质的含量 /span /p /td /tr tr style=" height:92px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 92" p style=" text-align:center vertical-align:middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/51.html" target=" _self" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 液质联用 /span /a /p /td td width=" 236" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 92" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 同事进行多成分检测,可通过保留时间、分子量和碎片等信息用于目标化合物鉴别 /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 92" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" ( span 1) /span 判断东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇色谱峰归属 span br/ & nbsp /span ( span 2 /span )鉴定八味地黄方与人参汤共煎时产生的毒性物质 /span /p /td /tr tr style=" height:56px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 56" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 毛细管电泳 span - /span 质朴联用 /span /p /td td width=" 236" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 56" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 多数毛细管电泳操作模式可与质谱联用。选择接口时 /span span style=" font-size: 13px " , span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 应注意毛细管电泳的低流速特点并使用挥发性缓冲液 /span /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 56" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 粉防己甲醇提取物中的生物碱分离鉴定 /span /p /td /tr tr style=" height:81px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 81" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 超临界流体色谱 /span span style=" font-size:13px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" - /span span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 质谱联用 /span /p /td td width=" 236" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 81" p style=" vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 主要采用大气压化学离子化或电喷雾离子化接口。色谱流出物通过一个位于柱子和离子源之间的加热限 /span span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 流器转变为气态,进入质谱仪分析 /span /p /td td width=" 224" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 81" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family: 宋体" / /span /p /td /tr /tbody /table p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中药质量控制之DNA分子标记技术 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " DNA分子标记技术可用来比较药材间DNA分子遗传多样性差异,从而鉴别药材基源、确定学明的方法。DNA指纹图谱技术在药材鉴别、GAP实施、道地药材研究、遗传育种和种植资源研究以及中成药质量控制等领域有重要价值和广阔的应用前景。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 目前已有研究人员利用DNA分子标记技术对不同地区的三七进行DNA指纹图谱的鉴别研究,根据其遗传特征的不同,鉴别不同地域的三七药材。此外,有研究人员利用此技术建立起了中药材鹿鞭的分子分类学鉴定试剂盒。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 除上述技术方法外,近年来有更多先进的分析方法也在被不断被发展应用,如超高效液相色谱、二维液相色谱、联合在线鉴定技术等等,在中药材真伪鉴别、成分分离鉴定、毒性物质检出等等方面,发挥重大作用。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 随着科学技术不断提升,相应的仪器设备更加精密、高效,色谱、质谱、光谱、核磁共振波谱及DNA分子标记等多种分离、分析、检测技术共同推动中药质量控制的发展,确保中药更好的履行维护人类健康的使命。 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em line-height: normal " span style=" font-size: 14px " 注:本文部分内容引自 /span /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em line-height: normal " span style=" font-size: 14px " 1.& nbsp & nbsp 蒋庆峰, 金松子, 蔡振华,等. 现代分析技术在中药质量控制中的应用[J]. 现代仪器与医疗, 2007, 13(3):1-8. /span /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em line-height: normal " span style=" font-size: 14px " 2.& nbsp & nbsp 马艳芹, 张蓉蓉, 房吉祥, et al. 现代分析技术在中药质量控制中的应用进展[J]. 首都医药, 2013(16):14-15. /span /p
  • 为质谱成像分析而生!这种新型离子基板的有啥不一样?
    质谱分析是通过对待测样品进行电子束、激光等方法照射,使待测样品的原子、分子发生离子化,通过测定质荷比,对待测样品中包含原子、分子的种类、数量、分子结构等进行精密分析的方法。 回顾质谱分析技术的发展历史,不难看到,新的离子化法不断创造着质谱发展的新趋势,让横跨100多年的质谱技术研究,一直充满着活力。具有跨时代意义的离子化方法的诞生,也与质谱分析飞跃性的进步,甚至是业界的繁荣息息相关。 例如基质辅助激光解吸电离法(Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization,即MALDI)自上世界80年代末问世以来,将质谱应用提升了一个新台阶,成为目前生物质谱领域研究必不可少的工具,也是当下的一个热门关注点。质谱分析结构示意MALDI法是将能吸收激光能量的低分子有机化合物(下称Matrix)与待测样品混合,通过激光照射,对待测样品进行离子化的方法。在质量分析的同时,可实现对待测样品的成分、分布状态进行图像化的质谱成像。 不过想利用MALDI法进行质谱成像,在与Matrix(有机化合物)的调和、涂布、干燥的前处理的阶段,大概要耗时30分钟,且需要将Matrix在待测样品上均匀涂布。前处理显得十分费时费力。 滨松在5月推出了新研的离子化辅助基板DIUTHAME(Desorption Ionization Using Through Hole Alumina Membrane,是的它的名字hin长̷叫它“丢森”好了~)。这个小东西是利用200nm左右多孔氧化铝(贯穿的、细小的孔呈规则状打开的氧化铝)开发的,面向质谱成像分析的离子化辅助基板。其最大的特点,就是能够大幅缩减质谱成像分析时,待测样品进行离子化所需的前处理时间(仅需3分钟左右),且操作简单。 将待测样品加载到DIUTHAME上,利用毛细血管现象(在细管内侧,液体从管子中上升的现象),使待测样品的分子上升到表面,通过激光照射使其离子化而不破坏分子结构,实现在不使用Matrix的情况下,进行质谱成像分析。MALDI法使用DIUTHAME进行离子化 DIUTHAME是由滨松与日本光产业创成大学院大学的内藤康秀副教授共同研制的。一经面世,就收到了较大关注,并常常被用于和MALDI以及SALDI法的比较。那到底是出于什么样的原因开发了这个产品?除了大大缩短前处理时间外, 相对于MALDI法DIUTHAME在质谱成像分析中还有哪些优势?为何说DIUTHAME是质谱成像分析离子化的新方法?内藤副教授从开发者的角度,为我们进行了解读。 内藤康秀副教授问:DIUTHAME在质谱成像分析中还有哪些优势?解决了MALDI法中的什么问题? 在开发DIUTHAME前,我一直致力于质谱成像分析分辨率的提高。虽然希望通过提高设备分辨率来实现高分辨率的目标,但这个方法也是有极限的。 为什么这么说呢?因为在质谱成像分析中,以往普遍采用的离子化方法为“基质辅助激光解吸电离法(Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization,即MALDI)”。而无论怎么提高设备的空间分辨率,分辨率都无法超过Matrix结晶的尺寸。若要实现质谱成像分析的高分辨率,必须要摆脱对使用Matirx的离子化方法的依赖。而DIUTHAME的诞生,就打破了这一点的限制。 DIUTHAME的开发一开始就是以质谱成像分析为目标应用,它并不需要与Matrix的调和、涂布、干燥的前处理。在提高操作便利性(3分钟左右可完成前处理)的同时,其高质量的数据,有望取得良好的重现性。 另外,使用MALDI法进行离子化时,也会出现因待测样品成分的性质原因,而难以与Matrix共同结晶的情况;以及待测样品中包含盐、添加剂等杂质的浓度过高时,阻碍Matrix结晶的情况。在这样的情况中,使用DIUTHAME则不会有这样的困扰,能够获得很好的效果。 DIUTHAME还可对工业材料、兴奋剂禁药等MALDI法无法测定的小分子进行高精度的测量。 问:明明和SALDI的原理类似, 为何说DIUTHAME是一种新的方法? 目前有一种叫表面辅助激光解吸电离(SALDI)的离子化方法,它与DIUTHAME作用原理相同,市场上也有多类SALDI基板的商品。但是,目前市场上的SALDI基板并没有通孔的结构,在质谱成像分析中并不适用。在此意义上,使用DIUTHAME可以说是不同于SALDI的新型离子化办法。 将在DIUTHAME的哪些性能上进行继续开发? 多数的生物分子是通过质子化来生成离子的,针对这些待测样品,DIUTHAME的灵敏度并不如MALDI法。这是因为,MALDI中的Matrix可以给样品分子提供质子,而DIUTHAME却没有该项作用。 想拥有更广泛的应用,这个小家伙就必须具备更高的灵敏度。因此,我们也会对它的性能进行持续的开发。此外,DIUTHAME的工作原理之谜仍未完全解开,而在继续研究摸索的同时,我们也希望能够不断地提高它的灵敏度。滨松致力于光电技术探索60余年,在质谱探测器的研究也已有40余年的历史,可为质谱应提供MCP、EM、离子化光源等产品。除了DIUTHAME,2018年滨松还推出了一系列应用于质谱的新品,并在2018年ASMS中有所展示(包括在研品),如可解决小质谱低真空问题的三级结构的GEN3 MCP、适用于TOF-MS的MCP+AD、适用于Q-MS\IT-MS的管道型EM等等。滨松希望通过探测技术的原始创新,从最底层技术出发,稳定而坚实地推动最终质谱应用的发展。
  • 面向动态表界面分析的原位液相二次离子质谱新技术研究获进展
    表界面化学是能源、环境和生命等前沿科学领域的核心。在分子水平上表征表界面化学,对阐明上述领域关键科学问题的化学本质具有重要意义。然而,表界面层极薄、其物种复杂性及高度动态性,对化学测量学提出了挑战。飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)是迅速发展的先进表界面分析技术。而作为基于高真空环境的分析技术,SIMS难以直接分析涉及到液体的表界面。近年来,中国科学院化学研究所活体分析化学实验室研究员汪福意课题组,针对动态表界面分析问题以及诸多重要表界面过程处于“黑箱”状态的研究现状,基于高化学稳定、高真空兼容的微流控装置,将一系列液体表面以及固液界面引入超高真空的SIMS分析系统中,发展了多场景适用的具有高界面敏感(ppm)、高时间分辨(μs)、超薄信息深度(nm)和“软”电离等特性的原位液相ToF-SIMS新技术,以直接分子证据可视化追踪液体表面/固液界面的微观弱相互作用,并原位实时监测界面电化学双电层结构、反应中间体、鉴定电催化活性位点等。迄今为止,原位液相ToF-SIMS是唯一已知可原位探测固液界面的质谱分析技术,为揭示电化学、能源、环境、生命等领域重要表界面微观结构的时空演化机理及界面构效关系提供了高效、独特的研究平台。汪福意课题组与中国科学院生态环境研究中心曲久辉院士/胡承志研究员团队合作,将原位液相SIMS技术拓展至纳米孔道膜分离过程中的固液界面分析,原位捕获了离子水簇在纳滤膜孔道传输过程的水合形态变化,提供了基于水簇结构转化与其膜孔传输适配的纳滤膜分离技术原理,为高性能纳滤膜材料开发与膜分离系统优化提供了实验依据。相关成果发表在《科学进展》(Science Advances 2023, 9, eadf8412)和《美国化学学会纳米杂志》(ACS Nano 2023, 17, 12629)上。汪福意课题组与南昌大学教授陈义旺/胡笑添团队合作,发展了原位液相SIMS技术,研究了钙钛矿太阳能电池领域饱受困扰的前驱体溶液老化问题,以直接分子证据揭示了三阳离子混合卤化物钙钛矿前驱体溶液在长期存储过程中的老化反应机制。进而,该团队针对前驱体离子老化机制提出了Lewis酸/碱添加剂减缓钙钛矿溶液老化的策略,并阐释了添加剂化学结构与添加剂抑制老化效果之间的构效关系。研究表明,原位液相ToF-SIMS新技术可作为“分子眼”促进对钙钛矿溶液化学的认知,推动了钙钛矿器件产业化策略的设计和开发。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202215799)上。进一步,该团队以低维钙钛矿前驱体溶液中的胶体粒子作为研究对象,应用原位液相ToF-SIMS可视化间隔阳离子参与的胶体组装行为,揭示了氢键作用与量子阱结构优化的新机制,为实现高效低维钙钛矿太阳电池印刷提供了实验依据。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202303177)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。液相ToF-SIMS原位剖析钙钛矿溶液老化化学及抑制老化作用机制
  • 质谱分类里程碑!中国分析测试协会《质谱仪器分类与代码》团标发布!
    由中国分析测试协会和中关村材料试验技术联盟发布的团体标准《质谱仪器分类与代码》于于2024年1月5日发布,标准将于4月5日开始实施。  质谱仪器作为质谱技术作为一种高灵敏、高分辨的分析技术,越来越受到关注和重视,其在食品、环境、制药、医疗以及学术研究等行业的应用也日益广泛。而在中国质谱界,对于日渐丰富的质谱仪器品类,如何更好的分类质谱仪器势在必行,于是本标准也在业内专家大力支持下应运而生。  《质谱仪器分类与代码》标准的分类原是按仪器结构和原理对质谱仪器进行分类,具体按照联用技术、离子化技术、质量分析器三个维度划分。分类方法采用分面分类法,包括按照联用技术划分、按照离子化技术划分、按照质量分析器类型划分。  分类方法  采用分面分类法,按“分面—亚面—类目”建立类表结构体系。根据质谱仪器的结构组成分为三个分面,每一分面根据对应的原理逐次分为若干亚面或若干类目。  分面一:按照联用技术划分  根据质谱仪器联用技术分为直接离子化分析、色谱联用以及常用非色谱联用三个亚面。根据不同的色谱类型分为液相色谱、气相色谱、离子色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳 6 个类目 各类目再根据该色谱原理不同,再逐一划分。常用非色谱联用分为热解吸、流式细胞术、激光烧蚀 3 个类目。  1) 直接离子化分析   2) 色谱联用划分为:  a) 液相色谱包括:  —液相色谱   —高效液相色谱   —超高效液相色谱   —多维液相色谱   b) 气相色谱包括:  —气相色谱   —全二维气相色谱   c) 离子色谱   d) 超临界流体色谱   e) 薄层色谱   f) 毛细管电泳   3) 常见非色谱联用划分为:  a) 热解吸   b) 流式细胞术   c) 激光烧蚀。  4) 其他。  分面二:按照离子化技术划分  根据离子化原理不同,对常用的离子化技术进行分类。分为轰击离子化、电喷雾离子化、化学离子化、致离子化、放电离子化、热离子化、场致离子化七个亚面。各亚面根据该种离子化原理是否有不同细分,再逐一划分若干类目。  1)轰击离子化包括:  a) 电子轰击离子化   10T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024  b) 快速原子轰击离子化   c) 二次离子化   2) 电喷雾离子化包括:  a) 电喷雾离子化   b) 解吸附电喷雾离子化   c) 纳升电喷雾离子化   d) 脉冲直流电喷雾离子化   e) 电喷雾萃取离子化   f) 电喷雾辅助激光解吸离子化   g) 极性反转电喷雾离子化   3) 化学离子化包括:  a) 化学离子化   b) 大气压化学离子化   c) 质子转移反应   4) 光致离子化包括:  a) 基质辅助激光解吸离子化   b) 单光子离子化   c) 多光子离子化   d) 激光解吸离子化   5) 放电离子化包括:  a) 介质阻挡放电离子化   b) 辉光放电离子化   c) 低温等离子体离子化   d) 电晕放电离子化   e) 解吸电晕束离子化   f) 火花放电离子化   g) 电感耦合等离子体离子化   6) 热离子化   7) 场致离子化包括:  a) 场解吸离子化   b) 场离子化   8) 其他。  分面三:按照质量分析器类型划分  根据质谱仪器的主质量分析器(输出最终分析结果的质量分析器)的不同原理,划分为五个亚面,分别为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶变换质量分析器。各亚面根据该种质量分析器原理不同,再逐一划分若干类目。  1) 四极杆质量分析器   2) 飞行时间质量分析器包括:  a) 直线飞行时间质量分析器   b) 单次反射飞行时间质量分析器   c) 多次反射飞行时间质量分析器   3) 离子阱质量分析器包括:  11T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024  a) 二维离子阱质量分析器   b) 三维离子阱质量分析器   4) 磁质量分析器包括:  a) 单聚焦质量分析器   b) 双聚焦质量分析器   5) 傅里叶变换质量分析器包括:  a) 静电阱质量分析器   b) 离子回旋共振质量分析器   6) 其他。  本文件起草单位:广东省麦思科学仪器创新研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、宁波大学、中国计量科学研究院、中国广州分析测试中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、宁波华仪宁创智能科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、上海质谱仪器工程技术研究中心、北京东西分析仪器有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、山东英盛生物技术有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、西北核技术研究院。本文件主要起草人:朱芷欣、刘丹、周振、黄正旭、罗德耀、周志恒、丁传凡、丁力、黄泽建、陈江韩、徐牛生、俞晓峰、姚继军、闻路红、周向东、程文播、王世立、韩娜、刘召贵、沈学静、张小华、高俊海、景叶松、朱颖新、王海鉴、朱敏、潘晨松、洪义、李磊、陈政阁、黎彦、刘虎威、李志明、沈小攀。附件:TCAIAYQ 008—2024TCSTM 01082—2024《质谱仪器分类与代码》.pdf
  • BCEIA 新品奖,原位电离助力前沿质谱分析!
    在 BCEIA 盛会上,华质泰科以“原位检测”为主题,携 7 款产品亮相,并有 5 款产品获得“BCEIA2017 新品奖”。先来感受下展会盛况:展出产品现场交流BCEIA 分析测试仪器与 技术评议注重应用开发,搭建原位检测应用平台“我们引进国外先进的质谱技术,通过和国内不同市场的整合,刺激客户的需求。在与客户的不断交流中发现新的问题,从而开发具有中国特色的新部件和下一代产品,迎合一带一路的策略,走向全球各地。”—— 华质泰科总裁兼首席技术官刘博士“我们不只是担任仪器的销售代理,更希望能够从仪器的技术应用到生产制造,都发挥特殊的价值和作用。国家的发展带来了对分析仪器、分析技术的强烈需求,因此我认为新应用平台的搭建大有可为。”—— 华质泰科运营总监汤总前沿原位质谱部件,荣获五项“BCEIA2017 新产品奖”在 BCEIA 的颁奖晚会上,华质泰科有五款产品喜获“BCEIA2017 新产品奖”。这是华质泰科第二次荣获中国分析仪器行业新品奖,原位电离质谱技术能够再次得到专家和同行的肯定,令产品厂商及相关研究人员备受鼓舞。传播前沿质谱理念,共谋实时科学发展,是华质泰科一直坚持不懈的追求。我们致力于引领行业领域中先进的原位质谱技术潮流,为国内质谱行业的发展做出贡献。相关产品信息:HM4 或 Pearl 为第四代“超”高分子量 MALDI 质谱检测系统,基于独特的转换打拿极技术,扩展 MALDI 质谱检测质量上限到 250 万 Da 以上,实现 nM 浓度的超痕量、大分子抗体药物和蛋白质复合物的高灵敏度分析。在诸如蛋白质复合物测定、蛋白质相互作用、抗原抗体相互作用、蛋白质聚集分析、高分子量 MALDI 质谱成像、临床转化医学、生物制药,等领域的应用卓有成效。实时直接分析离子源(DART),兼容各主流质谱厂家的液质(LC-MS)质谱仪,用于快速、无损、原位分析固体、液体、气体、及异型样品中的极性、弱极性甚至非极性有机分子。适于食品、材料、体液、商品、农副产品、水产品、药品、理化、物证、化纤、玩具、临床、环境等等活性成分、功能组分或有毒有害化合物的快速定性、定量分析及快筛和确认。该技术不需要(像 ESI 那样)引入其他溶剂来影响离子的形成过程,真正实现直接、快速或无损、无接触分析。由于溶剂、基质(如蛋白质)、盐类对 DART 离子化过程不产生抑制效应,因而该技术对样品基质不需要进行特殊的前处理。DART 能充分实现几秒钟内的快速、高通量的样品分析,大大提高大批量样品的瞬时定量和定性分析能力。如某地商检用 6545 飞行时间质谱接 DART 源快速筛查并定量鸡蛋中氟虫腈,每个样本检测时间 6 秒(内)。而常规分析接色谱柱至少要 5 分钟才能完成每次检测,该(DART-QTOF)方法极大地提高了效率,真正意义上实现高通量。DESI (解析电喷雾电离) 为常压离子化技术,可直接原位分析固相或凝固相样品,用于药物代谢物分布、肽、脂质、和蛋白质分析,实现分子成像而不需(像 MALDI 那样)采用基质,保持样品的形态和特征无损,快捷获取器官、材料、和组织切片中的关键物质信息及分布信息。其独特的高分辨率成像功能可实现器官组织等基体中关键物质的快速分析,并能在多个质谱厂家(如 Bruker、SCIEX、Thermo、Agilent 和 Waters)的各型质谱仪上使用。flowprobe 流动微萃取探针离子源, 是一种实时的原位动态微萃取技术,是美国橡树岭国家实验室的 Gary Van Berkel 博士发明了静态液滴萃取表面分析(LESA)之后的又一创新发明。该技术基于液相微临界表面取样探针 (LMJ-SSP) 原理,其萃取效率在商品化的原位电离技术中首屈一指,适用于细胞、组织、聚合物等平面类样品的药物分布研究、癌症分析、微生物聚类分析等方面,并与主流质谱兼容(如 Thermo、Bruker 和 SCIEX 等)。多通道纳喷离子源 (TriVersa NanoMate,简称 TVNM) ,是基于芯片的多通道纳升电喷雾离子化(Chip-based nanoESI) 技术,集液相色谱 (LC)、质谱 (MS)、芯片纳升注射 (Chip-based Infusion)、馏分收集 (Fraction Collection) 和液滴萃取表面分析 (LESA) 等众多优异功能于一身的新型高端质谱产品。LESA 能够实现极小量样品的多次重复测量,准确度高,重复性好,实现生物样品如组织切片、食品、材料表面等的原位、灵敏、直接、和高通量分析,可帮助解决围绕食品中的蛋白质、脂质、抗体、代谢物、药物残留、小分子质谱成像、药物在组织中的分布等生命科学中的问题。LESAPlus 添加了第五种功能 -- 用于液滴萃取表面分析后的进一步分离,对复杂体系、抗体分析、蛋白分析等等添加了新的第四维度的分离。AP-MALDI (常压基质辅助激光解析电离源)基于独特的脉冲动态聚焦技术,采用高效的固态 Nd:YAG 激光器,离子化更加连续稳定。调谐优化简便,可质谱成像,最高成像分辨率达10 μm。与各种质谱分析器相联,适于多肽、蛋白质、核酸、唾液酸神经节苷酯、低聚木糖、表面活性剂、聚合物等大分子以及氨基酸、寡肽、中性寡糖、植物皂苷等小分子化合物的原位、直接分析。
  • 沃特世出席第三届全国质谱分析学术报告会,展示最新质谱技术
    由中国化学会质谱分析专业委员会主办、厦门大学承办、中国质谱学会和中国分析测试协会协办的第三届全国质谱分析学术报告会于12月8日至11日在厦门成功召开。本次会议以“高速发展中的中国质谱分析”为主题,吸引了来自全国的质谱技术与应用专家学者、质谱厂商与用户共1500余人参加。该会议旨在促进中国质谱分析技术的快速发展,展示中国在该领域取得的成绩及增进同行间的学术交流,全国质谱分析学术报告会已成功举办两届,本次的会议内容包括:新仪器新技术、离子源、蛋白与代谢组学、质谱在精准医学中的应用、环境与食品安全分析、无机质谱、质谱成像、有机/生物质谱新方法、青年论坛。作为深耕质谱技术几十载的行业领导者,沃特世公司全方位参与了此次会议,并展示了一系列质谱分析技术领域的最新成果,包括三重四极杆质谱、高分辨质谱以及离子淌度技术等,引起了众多参会者的高度关注和浓厚兴趣。其中,作为Xevo家族最新成员的Xevo TQ-XS,以其极高的灵敏度和整体创新设计已先后荣获ACCSI“2016科学仪器行业优秀新产品”和分析测试百科AnTop奖殊荣。Waters Xevo TQ-XS三重四极杆质谱仪值得一提的是,今年恰逢沃特世推出全球第一台行波离子淌度质谱(IMS)10周年、全球第一台商品化QTof 20周年。从第一台淌度质谱SYNAPT HDMS,到新型淌度质谱VION IMS QTof,淌度质谱已不再神秘,可以应用到每一个实验室的常规分析中,帮助研究人员更有把握地进行分析物的探索、鉴定和定量。会议现场,沃特世公司特意设置了离子淌度知识答题活动,吸引了众多与会者踊跃参与。沃特世展台现场人头攒动,离子淌度答题活动气氛热烈在分会报告上,沃特世公司应用科学家殷薛飞博士作了题为“原位电离质谱技术及其在生物分析中的应用”的报告,详细介绍了沃特世独有的REIMS技术及无损的DESI技术在生物分析中的应用,包括微生物鉴定、质谱成像、药物分布等。原位电离质谱技术是近年来发展迅速的质谱离子化技术,因其无需复杂样品前处理即可实时进行样品分析的优点被广泛应用于快速检测。REIMS技术及无损的DESI技术是两类非常有用的原位电离质谱技术,已被广泛应用于生物科学、食品、制药等行业。沃特世公司应用科学家殷薛飞博士报告现场此外,为了鼓励和表彰本次会议的青年论坛优秀报告和墙报,会议特设“优秀青年报告奖”和“优秀墙报奖”。沃特世公司质谱产品市场发展总监舒放先生为获得“优秀墙报奖”的诸位作者颁奖,并表示:“沃特世非常荣幸能够赞助此次优秀墙报评选活动。作为质谱分析领域的领导者,沃特世将在未来继续大力支持中国质谱领域的创新发展和各项工作,加大与业内专家学者的学术交流,共同促进中国质谱事业的发展。”“优秀墙报奖”颁奖现场(左二为沃特世公司质谱产品市场发展总监舒放先生)关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。
  • 质谱成像新技术推动癌组织分析进入数字时代
    p   在癌症研究领域,质谱成像(MSI)技术是前景广阔,但目前该技术的运用还受原始数据预处理、图像精确度及图像识别能力等诸多问题的限制。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/806a5453-baab-47e2-9e92-be078e5686fe.jpg" / /p p   质谱成像技术主要是利用质谱直接扫描生物样品,分析化学成分在细胞或组织中的结构、空间与时间分布信息。这种成像方法不局限于特异的一种或几种蛋白质分子,可在生物组织样本中找到每一种蛋白质分子,并提供它们在组织中空间分布的精确信息。早在几年前,就有科学家提出利用该技术来确定生物组织类型的构想,但却一直没有设计出实用有效的方法。 /p p   而这项最新方法利用解吸电喷雾电离技术来优化数据预处理,提高图像精确度,并通过提取生物组织特定的分子印记来强化不同生物组织类型的生化特性,以增强图像识别能力。 /p p   研究人员表示,利用新开发的集成生物学信息平台,可将质谱成像技术获得的大量人体组织的具体信息数据,用于构建各种类型的组织数据库。通过多样本分析,并与传统的组织学分析结果进行比较,计算机就可以学习识别不同类型的组织,从而使癌变组织的解析变得相对简单高效。他们将自己设计的工作流程用于直肠结肠癌组织的检测,效果良好。 /p p   与标准组织学动辄几周才会得出完整结果的检测手段相比,利用质谱成像技术进行单一检测,仅需几小时即可获得更详尽的信息,不仅会显示组织是否发生癌变,还会显示癌症是哪一种类型和亚型。这些信息对于医生们选择最有效的治疗方法十分重要。 /p p   研究人员指出,自 19 世纪后期染色技术用于显示组织结构以来,对组织病理学样本的分析方法鲜有变化。直到今天,染色法依然是医院组织学分析的主流手段,并且变得越来越复杂,耗费也越来越高。而质谱成像技术可能改变组织学的基本范式,科学家将不再根据组织的结构,而是根据它们的化学成分来定义组织类型。将来的检测不再依靠专家的眼睛,而是以海量数据为基础,仅一个检测所得到的信息就远比多个传统组织学检测所得到的更多。 /p p   质谱成像技术无疑是完全自动化的组织学分析手段的新征程,而科学家不断研究的新技术,也在逐渐完善质谱成像技术实际应用所遇到的新课题。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/928073e4-589a-4fe5-a89d-b3ab900444a3.jpg" / /p p style=" text-align: center "   融智生物的新一代全谱可定量飞行时间质谱技术 /p
  • 质谱成像新技术推动癌组织分析进入数字时代
    在癌症研究领域,质谱成像(MSI)技术是前景广阔,但目前该技术的运用还受原始数据预处理、图像精确度及图像识别能力等诸多问题的限制。   现在,来自英国帝国理工学院(Imperial College London)的研究人员在《PNAS》杂志上报告称,他们开发出了一种新方法,可有效解决上述问题。新方法将改变病体组织的检测方式,从而推动癌症组织分析进入数字时代。   质谱成像技术主要是利用质谱直接扫描生物样品,分析化学成分在细胞或组织中的结构、空间与时间分布信息。这种成像方法不局限于特异的一种或几种蛋白质分子,可在生物组织样本中找到每一种蛋白质分子,并提供它们在组织中空间分布的精确信息。早在几年前,就有科学家提出利用该技术来确定生物组织类型的构想,但却一直没有设计出实用有效的方法。   而这项最新方法利用解吸电喷雾电离技术来优化数据预处理,提高图像精确度,并通过提取生物组织特定的分子印记来强化不同生物组织类型的生化特性,以增强图像识别能力。   研究人员表示,利用新开发的集成生物学信息平台,可将质谱成像技术获得的大量人体组织的具体信息数据,用于构建各种类型的组织数据库。通过多样本分析,并与传统的组织学分析结果进行比较,计算机就可以学习识别不同类型的组织,从而使癌变组织的解析变得相对简单高效。他们将自己设计的工作流程用于直肠结肠癌组织的检测,效果良好。   与标准组织学动辄几周才会得出完整结果的检测手段相比,利用质谱成像技术进行单一检测,仅需几小时即可获得更详尽的信息,不仅会显示组织是否发生癌变,还会显示癌症是哪一种类型和亚型。这些信息对于医生们选择最有效的治疗方法十分重要。   研究人员指出,自 19 世纪后期染色技术用于显示组织结构以来,对组织病理学样本的分析方法鲜有变化。直到今天,染色法依然是医院组织学分析的主流手段,并且变得越来越复杂,耗费也越来越高。而质谱成像技术可能改变组织学的基本范式,科学家将不再根据组织的结构,而是根据它们的化学成分来定义组织类型。将来的检测不再依靠专家的眼睛,而是以海量数据为基础,仅一个检测所得到的信息就远比多个传统组织学检测所得到的更多。   他们表示,新研究克服了一些质谱成像技术实际应用所遇到的障碍,将成为创建下一代完全自动化的组织学分析手段的第一步。
  • 色质谱分析及其新技术在石化中的应用
    石油化工行业在国民经济发展中具有重要意义,是我国的支柱产业之一。而石油化工产品的品质如何,就需要分析检测技术来把关。因此,分析检测技术成为石油化工行业高质量发展的重要支撑。石油、化工相关的产品种类丰富,各类指标参数复杂,涉及到名目繁多的检测方法,如色谱法、质谱法、光谱法等。因此,在即将召开的第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议,特别邀请了多位嘉宾分享色质谱分析及其新技术在石化中的应用。部分报告预告如下:中国石油大学(北京)教授 韩晔华报告题目:《面向石油分子工程的石油组学分析》点击报名韩晔华,教授,博士生导师。毕业于北京大学分析化学专业,美国加州大学伯克利分校联合培养博士。现就职于中国石油大学(北京)化学工程与环境学院,重质油国家重点实验室,校青年拔尖人才、青年骨干教师。专业领域为质谱分析、石油分子工程。作为负责人主持9项国家级、省部级自然科学基金。在分析化学、能源化学领域的国际知名期刊发表学术论文45篇,包括多篇TOP期刊论文及封面论文,撰写英文专著篇章2部,担任《Separation Science Plus》副主编、《石油科学通报》 副主编、《Petroleum Science》青年编委。报告摘要:本报告分析石油组学研究所遇到的研究瓶颈,并介绍通过分析方法的创新将石油化学、催化化学、地球化学在分子层面进行有效链接并获得新发现、新认知。石油组学的本质是分子表征与构效关系研究,报告人通过质谱离子化方法的创新,使得更多未知的重组分“被看见”;利用石油分子的序列性,创新性的提出复杂体系中分子结构的集总表征;开发多种数据统计及可视化模型,建立与反应网络的关联。在此基础上,报告人在不同成熟度及海、陆相原油中发现了新型生物标志物,为地质演化及油藏勘探提供新视角;依托新建立的分子表征方法设计分子离子反应、研究实际工艺体系的反应路径,揭示了石油催化加氢脱硫反应机理、催化剂失活机理等,为油品清洁生产及定向转化提供指导。中海油化工与新材料科学研究院高级工程师 黄少凯报告题目:《重油中杂原子化合物分子组成分析方法研究》点击报名黄少凯,博士,高级工程师,现任中海油化工与新材料科学研究院分析表征首席工程师,主要研究领域为原油分子水平表征、原油评价、重油组成与结构分析、重油结构与加工性能研究以及高酸原油腐蚀特性等。2005年3月至2017年1月,在中石化石油化工科学研究院第一研究室工作,历任工程师、高级工程师及课题组组长;2017年1月2022年6月,任中海油炼油化工科学研究院分析表征首席工程师;2022年7月至今,任中海油化工与新材料科学研究院分析表征首席工程师。工作期间,主持2项集团公司级科研项目、12项地级科研项目,参与2项国家自然科学基金科研项目、2项集团公司项目;发表论文12篇,获得软件著作权3项,参与1项石化行业标准(排名第5)和1项炼化公司标准制定等。报告摘要:介绍工作内容。采用酸/碱改性固相萃取柱分离重油中含氧、氮(中性氮与碱性氮)化合物,采用甲基衍生化方法将硫化物转化为强极性的甲基锍盐分离重油中含硫化合物;然后采用超高分辨率的傅里叶离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合电喷雾电离源(ESI)得到杂原子化合物的精确分子量,进而获得化合物的分子式,由化合物的质谱峰强度归一化计算得到相对含量。试验结果表明,采用样品预处理技术结合超高分辨率的FT-ICR MS可以得到重油中杂原子化合物的分子组成数据;采用上述分离方法对含氧、氮和硫化合物进行分离富集,其回收率分别为90%以上、80%以上和80%以上;FT-CRT MS测试含氧、氮和硫化合物的相对标准差小于5%。中国石油石油化工研究院工程师 郑方报告题目:《基于色谱质谱技术的石油卟啉形态研究》点击报名郑方,工学博士、理学博士;中国石油石油化工研究院工程师;致力于从分子水平认识石油,尤其是重质油的分子组成,研究石油分子在分离过程中的走向及化学加工过程中的转化规律。在Fuel、Energy & Fuels、Petroleum Science、《燃料化学学报》等期刊发表论文10余篇。报告摘要: 全面认识石油中金属卟啉类化合物的结构形态可以为完善石油加工工艺提供科学依据,有助于认识石油沥青质的分子组成,也可以通过解析石油卟啉的演化过程更加深入了解石油成因等地球化学信息。岛津企业管理(中国)有限公司系统气相专员 李学伟报告题目:《岛津色谱特色技术助力石化高效分析》点击报名李学伟,岛津企业管理(中国)有限公司 系统气相专员,从事气相色谱相关工作十余年,在石油化工领域系统气相定制方案上有着丰富的工作经验。现主要负责岛津系统气相产品线技术支持和应用方案推广工作。报告摘要:主要介绍岛津气相色谱自动进样系统、检测器系统、数据处理软件等特色技术在石油化工领域的应用,以及超临界流体色谱(SFC)和GC-FID联用技术,实现各种油品中烃族组分的高效分析。北京莱伯泰科仪器股份有限公司应用工程师 刘石磊报告题目:《热裂解在石油化工分析中的应用》点击报名刘石磊,北京莱伯泰科仪器股份有限公司应用工程师,主要负责莱伯泰科旗下品牌CDS热裂解产品线的应用研究与技术支持。 从事分析仪器应用等相关工作15年,工作经历主要围绕GC、GCMS的应用支持。报告摘要: 主要介绍热裂解仪在石油化工材料分析中应用,和热裂解仪在石油化工催化裂解中应用。SCIEX中国首席应用专家 李立军报告题目:《SCIEX 液质技术在石油化工行业有效成分分析与表征的典型应用案例分享》点击报名李立军,毕业于北京大学医学部,作为国内最早一批技术专家进入质谱分析行业,在食品、环境、药物及法医毒物市场等小分子领域拥有超过35年应用技术工作经验。报告摘要:主要介绍SCIEX液质技术在石油化工行业有效成分分析与表征的典型应用: 1、SCIEX QTOF液质技术靶向、半靶向、非靶向化合物鉴定流程介绍;2、油田开采过程中钻井液聚合物有效成分的分析;3、石油钻井液样本中表面活性剂分析;4、PET(聚对苯二甲酸二乙醇酯)解聚反应产物定性分析。第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议为促进石油、化工企事业单位高质量发展,推动分析检测技术进步,促进科技成果转化,同时也给石油化工相关工作者提供一个学习交流的平台,仪器信息网将于2023年5月31日-6月1日举行第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议,力争把最新的政府决策、最前沿的行业信息、最新的技术进展与研究成果呈现给大家。会议主办方:仪器信息网参会指南:1、点击会议官方页面(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/petrochemical2023)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年6月1日。3、报名并审核通过后,将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(微信号:iamgaolingjuan 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:周老师(微信号:nulizuoxiegang 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 基于液相色谱-质谱技术的代谢组学分析方法新进展
    第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开,来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上,来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展,并与现场嘉宾和观众进行了交流。   许国旺谈到,代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同,可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看,非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物, 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析,主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对, 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员   近年来随着分析化学的发展,代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台,与其他色谱-质谱联用技术相比,液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物,同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联,以进行非靶向代谢组学分析,又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联,利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性,使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。   基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果,但技术的发展永无止境,就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决,例如,生物样品中代谢物组成十分复杂,许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义,但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应,如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。   随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加,但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一,可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现,以满足日益增长的代谢组学研究需求。
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