顶空吹扫捕集检测

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时，有时我们经常会使用吹扫捕集，那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么，又和顶空进样器有什么区别。吹扫捕集吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。问题一：动态顶空是什么？动态顶空也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。问题二：与静态顶空比较相同点用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，在进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大多使用于水样分析。

[align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么，两种进样方式究竟有哪些区别呢？[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点：用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如，药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时，有时我们经常会使用吹扫捕集，那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么，又和顶空进样器有什么区别。[b]　　吹扫捕集[/b]　　吹 扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国 F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫 捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。　　吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b]　　问题一：动态顶空是什么？[/b]　　动 态顶空也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛 有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较 有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。[b]　　问题二：与静态顶空比较[/b]　　 相同点　　 用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。　　不同点　　1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，在进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。　　2.灵敏度。与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。　　3. 吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱仪中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。　　吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大都使用于水样分析。　　静态顶空大多使用于挥发性物质分析，而吹扫捕集可以达到半挥发性物质

各位老师，最近我们需要购买一台吹扫捕集仪，但据了解 吹扫捕集只适合用于环境监测做水样。我们主要想用来做油脂风味成分的收集吸附的。我知道吹扫捕集是动态顶空的一种，但市场上好像也有动态顶空仪卖，这两个到底有什么区别，原理是什么？[em09501]

[b][color=#ff0000]吹扫捕集法的原理[/color]：[/b]用惰性气体（常用氦气）通入液体样品（或者固体表面）把需要分析的组分吹扫出来，通过装有吸附剂的捕集管进行富集，吹扫一定时间之后待测组分全部定量进入富集管，之后加热吸附管。使吸附的组分脱附，用载气带入气象色谱柱中进行分析，即：动态顶空萃取-吹扫捕集-热解析-GC分析。主要适用于沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性和半挥发性有机物[b] [color=#ff0000]吹扫捕集法的工作流程：[/color][/b] 样品瓶中采满样品/加入实验室纯水，自动/手动加入内标、替代物、在捕集管中，由于吹扫气吹扫，水样中的目标物被吹出，经载气带至捕集阱中，吹扫一定时间后，此时捕集阱被加热，有两路气体工作：一路是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气，经捕集阱将目标物引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口；另一路为吹扫气体，将捕集阱中的水样压出并将捕集阱吹干，捕集阱加热解析完样品后，继续升温烘烤，去除可能残留在上面的高沸点组分。[b] [color=#ff0000]吹扫捕集法的注意事项：[/color][/b] 1、样品复测时候使用未开封的备用样品。 2、捕集管属于消耗品，必要时需进行更换。 3、吹出去的水分去除很重要，否则会影响峰型、回收率、检测器寿命。 4、标准溶液以甲醇为介质，校准曲线也是经吹扫捕集后测定。 5、对于组分灵敏度较低，建议选配高体积的吹扫管。[b][color=#ff0000]吹扫捕集法空白的主要来源及控制方法：[/color][/b][table][tr][td] [align=center][b]空白干扰可能来源[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]空白降低、消除手段[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]实验室环境[/align] [/td][td]样品及时分析、样品置于无有机物干扰的房间[/td][/tr][tr][td] [align=center]实验室用水[/align] [/td][td]用前通高纯惰性气体长时间吹扫，纯水机使用VOCs专用过滤芯[/td][/tr][tr][td] [align=center]捕集管长时间不用[/align] [/td][td]分析前烘烤捕集管、多分析几次空白[/td][/tr][tr][td] [align=center]曲线高浓度点/高浓度样品分析对捕集管的影响[/align] [/td][td]样品分析后及时连续分析几次空白；先分析较清洁样品，再分析较脏样品[/td][/tr][tr][td] [align=center]标准溶液、内标、替代物溶液受到污染[/align] [/td][td]将溶液置于无有机物干扰房间的冰箱中[/td][/tr][/table][b] [color=#ff0000]顶空法分析水样的原理[/color][/b] 将水样置于有一定液上空间的密闭容器中，恒温加热，水中挥发性有机物会向容器的也上空间挥发，产生蒸气压，当气液两相中挥发性有机物的分配达到热力学动态平衡（组分分压服从拉乌尔定律），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成和样品原来的组成成正比关系，加压定量抽取部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组分，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离后检测。顶空不是直接测定水中的目标物，而是测定挥发到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的化合物，是一种间接测定方法。[b] [color=#ff0000] 顶空测定的注意事项：[/color][/b] 1、顶空压力要比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的柱头压高5-7psi。 2、传输线温度高于水的沸点。 3、配制校准曲线或者基体加标时，甲醇的加入体积不易过大，否则对测定结果有影响。 4、每个样品瓶只能进一次样。 5、校准曲线建议平行配制两份。 6、样品复测时候使用未开封的备用样品。 7、样品瓶隔垫一次性使用。[b][color=#ff0000]吹扫捕集法和顶空法的比较：[/color][/b] [table][tr][td] [align=center][b]吹扫捕集法[/b][/align][b] [/b][/td][td][b] [/b][align=center][b]顶空法[/b][/align][b] [/b][/td][/tr][tr][td] [align=center]用气体吹扫液相或者固相[/align] [/td][td] [align=center]不需要使用气体吹扫[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]没有两相建存在的平衡问题[/align] [/td][td] [align=center]两相间存在平衡的问题[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]用吸附剂吸附浓缩样品的绝大部分[/align] [/td][td] [align=center]测定的是平衡时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的部分样品[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]灵敏度高[/align] [/td][td] [align=center]与吹扫捕集法比，检出限高出1-2个数量级[/align] [/td][/tr][tr][td]分析高浓度样品、污染严重的样品时，吹扫管、吸附管受到污染概率大，需反复清洗或者烘烤[/td][td] [align=center]记忆效应不明显，抗污染能力强[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]适合分析清洁、痕量的样品[/align] [/td][td] [align=center]比吹扫捕集更适合分析基体复杂的废水[/align] [/td][/tr][/table]

哪位专家或老师帮忙提供以下内容：环保大气和水质检测所用的仪器-顶空进样器、吹扫捕集和热脱附仪的重要技术指标或验收指标。多谢了

我们单位从未有使用过GC3800,仪器只有8400进样器我们是环境监测站，因为从未使用过，所以有很多不明白的问题，1、如果就现在有的仪器（没有顶空，没有吹扫捕集）能做哪些项目2、顶空和吹扫什么牌子比较好，大概什么价格万分感谢

请教一下，在GCMS上配置了顶空进样器和吹扫捕集进样器，在评审时专家说需要检定，有没有什么检定标准类似JJG之类的或需要检定的参数呢？可以验证进样器的效率

静态顶空然而，实际应用中，动态顶空带来更大的灵敏度的同时，也复杂了整个前处理系统工作，什么事情一复杂就容易出问题，那么我们看看各家仪器厂商是怎么应对这些问题的吧！首先，是老熟人DANI，论坛链接，靠谱推荐，欢迎点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C222228.htmDANI Master DHS/P&T（以下简称DHS）用一定流速的惰性气体通过独创的双针系统把样品瓶顶部空间的样品（也可以伸入液面下吹扫补集，原理一样，这里为解说方便不再重复）吹到吸附肼里面，然后快速加热吸附肼，把样品吹进GC里面。双针系统插入顶空瓶内，每个样品对应一个进样瓶，避免了交叉污染，很好很强大吧。科学设计使得DHS可在吹扫捕集模式和动态顶空模式中任意的切换，是方法开发选择的最佳仪器，非常适合于高校研究所使用。PS一下，动态顶空&吹扫补集相对于静态顶空来说，系统复杂程度高了不少，新建一个方法需要考虑的内容会很多。比如吹的流量过大或时间太久，补集端过载，需要的东西可能就跑掉了一部分，吹的少了，又会影响方法灵敏度，兼顾吹扫效率和补集效率是技术活也是辛苦活，需要大量的试验来收集分析数据。独立进样瓶的设计在这方面有很大优势。然而，我们的很多已经成文的国标或其他标准，已经不需要我们进行这样的调试，而且国标规定了U型管吹扫补集，为什么是这样呢？我们介绍一位新朋友，论坛链接，靠谱推荐，欢迎点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C221916.htmEST采用完全遵循国标的吹扫补集方式，U型管可以使气体理论上穿过整个样品溶液，保证吹扫效率。上面有说了，为了保证峰型，解吸阶段需要快速的加热让样品进入色谱系统，这时候如果补集端有水分，会对色谱柱以及电子流量控制阀造成很大的威胁。EST采用八通阀设计，在吹扫阶段就把吹扫过来的水分收集下来，只让待测物到补集端，效率明显提升。解吸阶段还有压力控制，对进样系统加压，使得进样端和色谱端压力平衡，不至于产生压力脉冲。这么好的东西，客官不来一台么？水土都可以做哦。有兴趣的同学可以点击上面的连接索取相关资料。最后，吹扫补集应用推荐，这都是抄的德祥科技微信公众号最新文章，有兴趣的可以关注微信公众号Tegent19921.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定海水、地下水、地表水、生活污水、工业废水、土壤和沉积物中挥发性有机物的测定-环境监测系统和水利系统（标准方法）2.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中挥发性有机物，尿液血液中的苯系物-疾控系统（标准方法）3.GBT24572.5-2013火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法-吹扫捕集法-公安系统4.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生物组织样品-尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞，海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物-法医鉴定5.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法在食品风味的应用-牛奶或其他奶品中的芳香化合物测定，奶酪中挥发性成分测定，石榴汁和草莓香味成分变化分析，法国菜豆芳香化合物分析，肉类氧化后的挥发性成分分析，啤酒和咖啡中挥发性硫化物分析，茶汤风味分析-与食品相关的政府单位，研究所。6.地下水，饮用水中含氧化合物的分析（来自汽油泄漏，输油管道泄漏）-石化单位的环保系统7.卷烟包装材料中挥发性有机物测定，卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯-烟草行业下期预告，固相萃取应用技术

请问下，顶空跟吹扫捕集各自的优缺点，跟主要适合的方面。常见的品牌及型号。有知道的朋友帮我科普下，谢谢~ 我这没什么分悬赏啊，见谅~

实验室有泰克玛的吹扫捕集 现在拟扩项 HJ760 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 还需要额外购买顶空吗 有没有类似的案例 请指教 谢谢

静态顶空：将样品溶解后密闭加热，达到气液两相平衡后，取气相部分进行分析。 其中用到了顶空瓶、加热装置。这个有个顶空瓶，水浴锅，再来个进样针就行。动态顶空：连续气相萃取过程。 其中用到了顶空瓶、加热装置。可能还有一个捕集阱？吹扫捕集：用惰性气体对试样吹扫，挥发性成分出来后捕集。 其中用到了一路N2气，捕集装置。热解吸：将吸附着待测物的吸附管放到热解吸装置中，挥发出来，用过惰性气体带着待测物进入GC、GC-MS分析。 其中用到吸附管、加热装置、一路N2气。SPE：固相吸附剂选择性地定量吸附样品中的被测物质，用体积较小的另一种溶剂洗脱（或热解吸？）的方法解吸出来，达到分离富集的目的。 其中用到“固相吸附剂”、“洗脱溶剂”。SPME：待测物在样品和萃取涂层中的分配平衡的萃取过程。 其中用到“固相吸附剂”、“洗脱溶剂”。那这几个有什么区别，是不是都是不同的仪器？还是有那么一个东西能集合（顶空＋吹扫捕集＋热解吸）？然后液体的就用SPE和SPME来萃取出来？或者这几个都是针对不同的物质？土壤、水、废水等？

请问顶空法能用吹扫捕集代替吗？

问题如题，已经有台顶空进样了，但是国标上水中有几个有机物参数用的吹扫捕集做的，查了资料顶空进样和吹扫捕集的区别，越查越乱，那位专家来说说，有必要买吗？

[font=宋体][color=black][back=white]一、相同点：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]1、吹扫捕集和顶空的仪器原理相似，都是色谱仪器外接前处理设备，使用惰性载气（如氮气）将样品中的易挥发组分带出，进入色谱进行分析。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]2、这两种仪器都适合基质复杂且不能直接进样的样品，属于直接进样方式的一种补充。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]二、不同点[/back][/color][/font][font=宋体]1、两种仪器连续性不同，吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，在进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。[/font][font=宋体]2、灵敏度不一样，吹扫捕集的本质是动态顶空，它与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。[/font][font=宋体]3、吹扫捕集在吹扫过程中，如测水样，水蒸气会被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进入捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。[/font]

各位用过顶空跟吹扫捕集的，哪家的比较好？

假如做苯系物有顶空法和吹扫捕集法,因为在水里,怎么配?

问题描述：吹扫捕集与顶空进样的区别是什么？解答：[font=宋体]吹扫补集（[/font]Purge& Trap[font=宋体]）又称动态顶空分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。[/font][font=宋体]顶空进样（[/font]headspacesampling[font=宋体]），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在顶空样品瓶中，在一定温度下（平衡温度）加热一段时间（平衡时间），使气液或气固两相达到平衡，然后取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。静态顶空进样又称平衡顶空进样或一次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取进样。[/font][font=宋体]吹扫补集与顶空进样的区别详见下表：[/font][align=center][font=宋体]表[/font]9-2[font=宋体]吹扫捕集与顶空进样的差异[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]吹扫捕集[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]顶空进样[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]没有两相间存在平衡的问题[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]两相间存在平衡的问题[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]要用惰性气体吹扫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或固相[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]不需要惰性气体吹扫[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]连续萃取，可将挥发性组分完全萃取出来，并能浓缩后进行分析，但吸附和解吸过程可能造成样品组分的丢失[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]一次萃取，挥发性组分不会丢失，但不能萃取完全[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]待测组分用吸附剂吸附样品并浓缩（或用冷阱富集）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]待测组分存在于平衡的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]待测组分从吸附剂上脱附进入色谱柱[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]待测组分用气密性注射器进样[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]灵敏度稍低[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]适用于挥发性物质分析，可达到半挥发性物质的分析要求[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]适用于挥发性物质分析[/font][/align] [/td][/tr][/table]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

Stratum PTC吹扫捕集仪 Aquatek 100 液体自动进样器Atomx 固/液全自动吹扫捕集仪HT3动/静态顶空进样器

请各位高手指点顶空和吹扫的区别和特点，谢谢[em01]

单位最近要购置吹扫捕集、顶空进样和固相萃取装置，请教各位有经验的朋友们，推荐几款使用情况比较好的品牌，谢谢！

一、吹扫捕集的原理及操作步骤吹扫捕集技术和静态顶空技术都属于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]萃取范畴，它们的共同特点是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。但吹扫捕集技术与静态顶空技术不同，它使气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，再进行分析测定，因而是一种非平衡态的连续萃取。因此，吹扫捕集技术又称动态顶空浓缩法。由于气体的吹扫，破坏了密闭容器中气液两相的平衡，使挥发组分不断地从液相进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]而被吹扫出来，也就是说，在液相顶部的任何组分的分压为零，从而使更多的挥发性组分逸出到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，所以它比静态顶空法能测量更低的痕量组分。二.影响吹扫捕集吹扫效率的因素吹扫效率是在吹扫捕集过程中，被分析组分能被吹出回收的百分数。影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率和解吸温度及时间等。化合物不同，其吹扫效率也稍有不同。1.吹扫温度提高吹扫温度．相当于提高蒸气压，因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力，它依赖于吹扫温度和蒸气压相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时，吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加，不利于下一步的吸附，给非极性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离柱的分离也带来困难，水对火焰类检测器也具有淬灭作用。所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分，可以采用更高的吹扫温度。2．样品溶解度溶解度越高的组分，其吹扫效率越低。对于高水溶性组分，只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度，通常盐的浓度大约可加到15％～30％，不同的盐对吹扫效率的影响也有区别。3．吹扫气的流速及吹扫时间吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大，吹出效率越高。但是总体积太大，对后面的捕集效率不利，会使捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之间。4. 捕集效率吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集，捕集效率对吹扫效率影响也较大，捕集效率越高，吹出效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率，选择合适的捕集温度可以得到最大的捕集效率。5．解吸温度及时间一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的关键，它影响整个分析方法的准确度和精密度。较高的解吸温度能够更好地使挥发物送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，得到窄的色谱峰宽。因此，一般都选择较高的解吸温度，对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物)，解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后，解吸时间越短越好，从而得到对称的色谱峰。

各位大佬，最近上项目，需要二手热解析仪、静态顶空进样器、全自动吹扫捕集仪，有资源的望联系，电话/微信号：13424060625

我用我用吹扫捕集方法测甲烷，检测器是FID,出峰时间延长且变小，点火时要将空气流量调低才可以点着。不知是吹扫捕集有问题还是机器有问题。大家谁有没有碰到过类似的情况/实在是不知道怎么办了感谢大家给提供意见和帮助啊！

Tekmar的吹扫捕集报警显示未检测到真空阀门控制器，重启后运行发现加水量不到设定值了，哪位大神告知一下这是怎么了

【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用吹扫捕集属于气相萃取范畴，通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成，为减少吸附效应，阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃，用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时，可把吸附剂管置于冷阱中，冷柱头与六通阀连接，在吸附剂管加热脱附时，该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头，对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡，吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡，将VOC从溶液中吹扫出来；顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上，理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积；当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时，表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱，与此同时，GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程，对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成，所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多，检测限达到1μg数量级，是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下：①取一定量的样品加入到吹扫瓶中；②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通人吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；④打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；⑤加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进人分析柱；⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量，指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困，简而言之，即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示，捕集管长5～30cm、直径约0.6cm，吸附剂质量在1.0g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091604_526399_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、核心的技术参数是哪些？主要技术参数就是吹扫和捕集，吹扫的时间和温度，捕集的时间和温度都很重要。重复性与稳定性也很重要，重复性是分析的最基本条件，稳定性是能够长时间使用的基本保障。2、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同？热解析一般用来做气体，空气（和目标物质）的采集是由其他仪器完成的。 使用的时候，将含有目标物质的解析管放在热解析仪器中。 吹扫捕集常用于水或固体的分析。直接将样品放在仪器中。热脱附一般用来检测空气当中的有机物，需要用带有吸附剂的采样管采集好以后放在热脱附仪中解吸，然后进仪器检测。而测试水质或者固体当中的挥发性有机物就可以将样品直接放入吹扫捕集仪中，通过加热吹扫的方式将待测物挥发出来，然后进行富集再解吸检测。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。动态顶空分析法也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

一、吹扫捕集进样技术的基本原理 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。 吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。显然，许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。二，吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品的吹扫温度。 水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。 第二个捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用２００℃左右的吹扫温度．　　第三个是连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为８０-150℃．２、吹扫气流与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干净水作空白样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。三、影响分析精度的因素 影响吹扫-捕集分析结果的因素不处乎两部分，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流和解吸温度等，呼这些条件都应严格控制其重现性，采用自动吹扫-捕集进样器时，磁品的处理往往是影响分析精度的主要因素。所以，从采样、保存到定量加入样品管，都要严格操作，且保证不被污染。