食品中氯丙醇检测

[align=center][b]食品中3-氯丙醇测定方法简介[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]氯丙醇最初是在酱油中被发现的，传统方法制作酱油这些调味品过程中，添加不安全的酸来水解植物蛋白时能够产生一定量的氯丙醇。而氯丙醇在食品中分游离态和酯态两种形态，食用油中的氯丙醇主要是以氯丙醇酯的形式存在，且主要是3-氯丙醇酯，很少以游离的形式出现（20 μg/kg）。鉴于氯丙醇的危害性严重，许多国家制定了限量标准来控制食品中该污染物的含量，食品中氯丙醇的残留量仅限于酸水解蛋白调味品，而食用油脂中氯丙醇的残留量并没有限量规定。目前，食用油脂中3-MCPD酯的检测方法分为间接法和直接法。间接法指将各3-氯丙醇酯（sn-1,3-氯丙醇单酯、sn-2,3-氯丙醇单酯和3-氯丙醇双酯）通过酯交换反应转化为游离态的3-MCPD，且该方法已经被广泛应用。直接法为不破坏3-MCPD酯的结构而直接检测其含量，目前多数是采用固相萃取柱净化、色谱分离质谱检测。两种分析方法都有自己的不足之处，间接法只能测定油脂中3-MCPD酯的交换产物3-MCPD的总量，不能区分油脂中原有的3-MCPD酯是单酯还是双酯，且间接法中的碱水解法会使得3-MCPD和缩水甘油互相转化，而酸水解法酯交换时间需16h，比较耗时。直接法测定需要通过高分辨率质谱仪，仪器价格昂贵，且需要各种3-MCPD酯的标准品，检测成本高。 2017年欧盟发布了食品中缩水甘油酯（GE酯）的限量要求，具体内容如下：面向消费者上市销售或用于普通食品配料的植物油脂（除婴幼儿食品和加工谷物制品）最大残留量为1000 μg/kg；用作婴幼儿食品和加工谷物制品的植物油脂配料最大残留量为500 μg/kg；而婴儿配方、较大婴儿配方和婴幼儿特殊医学用途配方食品分为粉体和液体两种形式，最大残留量分别为75 μg/kg和10 μg/kg（2019年6月30日前），50μg/kg和6.0 μg/kg（2019年7月1日后）。但是目前并没有相应的方法标准能够将缩水甘油酯的检测限降到欧盟的限量要求，因此，建立低含量缩水甘油酯检测方法至关重要。

各位： 一月初有一个风险监测的比对，要求做食品中的氯丙醇，大家有参加比对的么？能不能交流一下。

用气质联用仪，采用内标法检测食品中三氯丙醇的含量，经常会遇到这样的问题：1.如何合理的扣除背景：（我们是用TIC图定性和定量的）扣背景的时候会出现扣不同的点之后，定性的结果也不同；2.内标回收率低，不足百分之二十；3.如何做检出限。麻烦大家给点建议了。

3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）为食品污染物，具有致癌性、肾脏毒性以及对男性生殖的不良作用。Lynch等进行了全面的综述，在酸水解植物蛋白调味液（HVP）、山羊乳、掺假西班牙烹饪等多种食物中均有检出，HVP、配制酱油污染尤其严重，因此近几年国际社会对氯丙醇的危害倍加关注，有关产生机理、来源、人群暴露、毒性作用成为研究的热点。3-MCPD膳食暴露估计值为为140～1100μg/人·天，均超过PMTDI值；目前尚无人群氯丙醇暴露的可靠资料，如能找到反应氯丙醇暴露的生物标志物，则能更好地评估人群氯丙醇暴露情况。Jones 等研究了3-MCPD的动物代谢情况，Lynch等认为3-MCPD在哺乳动物中部分转化为β-氯乳酸，进一步氧化为草酸，β-氯乳酸会引起大鼠睾丸、肾脏毒性，还会抑制呼吸作用和乳酸芽孢的代谢，从而抑制肾脏的代谢功能，引起肾脏持久性损伤，因此它对肾脏的毒性具有重要意义。大鼠尿中β－氯乳酸大约占摄入剂量的5％～25％，排泄时间在3～7天，有可能作为中、远期接触评价的指标之一，因此应首先建立生物材料中β-氯乳酸的检测方法。 β－氯乳酸在紫外、可见光区吸收弱，不能用HPLC常用的紫外或荧光检测器检测，一般是采用GC法分析；由于它带有羟基、羧基，极性大，沸点高，通常应将其衍生后再用GC检测。Jones等进行大剂量3-MCPD的药物代谢实验时，建立了β-氯乳酸的填充柱GC-FID方法，样品经过长时间的液－液萃取后用薄层层析进行分离、浓缩，甲酯化后用于GC分析，但检测限较高, 仅能测定尿液中高水平的量（mg/kg级），且样品量、溶剂使用量大，萃取时间长，不适于普通膳食暴露水平下的生物样品分析，因此需要建立生物样品中μg/kg级β-氯乳酸的测定方法并用来开展生物标志物的研究。

二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点，PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行，而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备，成为一个国家分析水平的标志，已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品（鱼、鱼油、奶粉和猪油）和环境（飞灰、土壤和底泥）样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，起草并被颁布为国家和环境行业标准4项，起草待颁布标准5项；发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对，均取得优异成绩（在136个实验室中名列前45名），使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国总膳食二噁英暴露量，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草，全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

酱油中的氯丙醇检测，大家采用什么方法？回收率怎么样？

大家有没有遇到过,在三氯丙醇检测过程中,试剂空白比样品中还要高,搞不明白了.

按照GB 5009.191-2016 检测酱油中氯丙醇，采用硅藻土液液萃取这一步时总是损失过大，大概只有5%~10%的回收，洗脱溶剂是乙酸乙酯。那位大神能指点一二，万分感谢！

我们实验室正在做氯丙醇的方法开发，没有衍生，直接用ECD检测器做的，峰形一直不好，检出限达不到要求，想开发质谱的方法，需要衍生，大家有没有做过，用得什么方法和衍生剂，效果怎么样，

各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

各位，有没有用GB/T 5009.191-2006第一法（GCMS内标法）测定食品中三氯丙醇的啊？我遇到个技术问题。衍生后的内标和标准品在GCMS上的响应有很大的不确定性。即使是一个人同时间做的双样，内标的相应也会存在几倍甚至十倍的差异，导致定量结果也有很大的偏差。现在找不到引起这种偏差的原因。不知有没有有这方面经验的啊，能否分享一下。先谢过了。

化妆品中苯氧异丙醇的检测方法

山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。　　调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?　　配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.　　限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".　　终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.　　国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

请问在检测空气中的异丙醇时,标准中解吸液用1%的异丁醇二硫化炭,现在我手头没有异丁醇,请问能用什么替代?谢谢

在检测空气中的异丙醇时用到了活性炭吸附管采样,而且国标中解吸液用“1%异丁醇的二硫化碳,”请问能用水直接替代吗?谢谢

哪位大神能够提供AOAC关于氯丙醇酯检测的标准，谢谢！

最近做三氯丙醇检测出现杂峰干扰，刚好就是253离子干扰，改变程序升温也无法将杂峰分开，请问各位大侠有没碰到过相似的问题，如何解决。

近期，有相关机构的研究报告指出，在200℃以上高温精炼过程中，棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后，一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前，国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》，组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物，按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-2-丙醇酯（2,3-DCP酯），食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现，在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物，它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟，形成机理相似。在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低　　目前，关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估，结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估，认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三．目前国际上未制定这两种物质的限量标准　　针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇，2012年联合国粮食及农业组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量（PMTDI）为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四．优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量　　研究表明，3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低，而植物油精炼后含量显著增加，其含量水平与毛油的原料种类有关，相比玉米油、菜籽油、大豆油，以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此，专家建议：一是加强分析研究，为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点，比如有些油适合冷榨，有些适合热加工，建立不同的加工方式。适度加工，减少有害物质的形成，避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配，食物多样化，参照《中国居民膳食指南（2016）》中的指导摄入量食用植物油，避免过量摄入。（文章来源：国家食品药品监督管理总局）

十五”重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 发布时间：2005-4-28　　来源：现代实验室装备网 　　由中国疾病预防控制中心承担的科技部“十五”食品安全重大科技专项课题“二噁英、多氯联苯和氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”在北京通过专家验收鉴定。 该课题取得了以下研究成果： 1、通过组织我国相关单位对国际先进方法EPA1613、EPA1668、FDA LIB 4084和1/RM /31等开展对比筛选和一系列的实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，并先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中二噁英与共平面多氯联苯和指示性多氯联苯的6次国际比对，均取得优异成绩，使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。 2、将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。 3、在国内首次开展鱼、贝类中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的调查，研究了中国总膳食二噁英暴露量，证明所建立的方法实用、可行。 4、起草并被颁布为国家标准3项、环境行业标准1项，起草国家标准3项、环境行业标准2项，发表论著30余篇。研究成果为制定食品安全政策和标准提供了科学依据。 　　专家评议认为，该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法居国际领先水平。

各有关单位： 为了加强实验室基础能力水平建设，国家认监委决定2011年在社会重点关注的检验检测领域组织开展实验室能力验证工作。受国家认监委委托，我中心承担其中B类项目“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”（CNCA-11-B12）能力验证计划的实施和协调工作。根据国家认监委 (国认实函30号)要求，现将本计划的有关事项通知如下：一、开展本次实验室检测能力验证活动的目的是为了解国内该检测领域的整体水平，为实验室提升检测水平提供技术支持。二、国家认监委将公布参加2011年认监委能力验证活动结果满意的实验室名单，并向取得满意结果的实验室颁发能力验证满意结果证书。取得满意结果（含补测）的实验室，对于首次申请实验室资质认定和实验室认可的，计入其参加能力验证记录。相关部门在相关检测领域布置任务时，将优先选择这些满意结果的实验室。三、欢迎社会各界实验室参加本次“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”计划。报名截止日期：2011年6月30日；报名方式：将加盖贵实验室公章的“能力验证计划报名表”传真至我中心。四、本次能力验证计划推荐采用总酸和氨基酸态氮检测方法：GB/T5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法；三氯丙醇检测方法：GB/T5009.191-2006食品中氯丙醇含量的测定等，各实验室也可根据实际情况选择日常使用的其他方法。五、参加实验室应向项目承担单位交纳能力验证成本费用玖佰陆十元（960元）。检测结果离群或可疑的实验室可有一次补测机会。六、请参加本次能力验证计划的实验室提前做好人员、设备、标准样品等的准备工作。各单位在参加能力验证过程中如遇到问题，请及时与我中心联系。联系方式：山西出入境检验检疫局技术中心地 址：山西太原漪汾街8号 邮 编：030024电 话：0351-6160663 传真：0351-6160663联系人：杜利君（13994222364），宋洁。 E-mail：wuji_du@163.com附件：《国家认监委(CNCA)2011年能力验证计划报名表》下载地址：http：//www.sxciqtc.com 下载中心下载山西出入境检验检疫局技术中心二O一一年五月二十三日

3一氯丙醇检测值偏高是不是标准曲线原因？

如题做过调味品中三氯丙醇的检测的朋友来说一下你所用方法吧。先说说我自己做三年了一直沿用GB/T5009.191-2006的方法自己买硅藻土填料装柱子，正己烷-乙醚（9:1）净化，乙醚洗脱浓缩后衍生化。处理起来繁琐耗时且成本高有机溶剂用量大对身体也不好。最近打算用商品柱，但试了几种柱子后发现以下几个问题。首先做水解蛋白粉称样溶解有问题，方法要求用氯化钠溶液溶解，但调味粉中本身含盐量很高，导致其不溶于氯化钠溶液，上柱后会堵住商品柱不能进行后续处理。其次参考一些地方质检所检测方法，减少正己烷-乙醚用量会导致结果偏差很大，含量为20ug/kg的样品处理后检测结果能达到200ug/kg，定量离子253有杂质干扰，即使改用其他离子也有干扰。再有就是有的文献采用乙酸乙酯洗脱，我也尝试了干扰更大。发现只有加大正己烷-乙醚用量才能净化完全。最后提一下空白试验问题，天冷空白值低，天一热就高了。结果从2-15ppb不等。我们产品要求在20ppb以下，这空白值太高且找不到原因很揪心！有没有朋友遇到这样的问题啊？是不是调味粉比较复杂，商品柱开发时没有考虑这些情况在内啊？希望有经验的朋友提出自己的宝贵意见。

大家好，我是个初学者，我想用异丙醇做反应溶剂进行反应，反应后可能产生极微量的（十几微摩）甲酸，不知道用什么方法测比较好，看文献说用离子色谱检测，具体怎么操作呢？

大家好，我是个初学者，我想用异丙醇做反应溶剂进行反应，反应后可能产生极微量的（十几微摩）甲酸，不知道用什么方法测比较好，看文献说用离子色谱检测，具体怎么操作呢？

乙醇中的异丙醇该怎么检测？该用什么柱子？什么条件？我用极性柱没分开，非极性柱靠的也很近，而且乙醇的峰型也不好。

帮忙推荐下：能检测醇类（甲醇、丁醇、丙醇等）、氯代烃、丙烯酸、甲基丙烯酸的柱子？

1三氯丙醇国标18782中用的柱子是自制的，可以用哪种商品柱代替呢？是否有不需要过柱子的提取办法？2衍生用的七氟丁酰咪唑，需要加50uL，但是在网上查到的都是固体。标准里也没有提到这个东西是要配多大浓度。怎么办？

如题，请大侠们指点环境空气中乙烯、丙烯、异丙醇的检测方法是什么？有国标吗？还是行标？另外，烯烃类、醇类的化合物属于挥发性有机物还是版挥发性有机物？如果采用TVOC的检测方法可以推算出其中一类气体的含量是多少吗？？？求指导~！~！~

如题，请大侠们指点环境空气中乙烯、丙烯、异丙醇的检测方法是什么？有国标吗？还是行标？另外，烯烃类、醇类的化合物属于挥发性有机物还是版挥发性有机物？如果采用TVOC的检测方法可以推算出其中一类气体的含量是多少吗？？？求指导~！~！~