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食品中总砷的标准

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食品中总砷的标准相关的论坛

  • 关于发布《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》(GB5009.11-2014)等8项食品安全国家标准的公告

    中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2015-10-23 2015年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)等8项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定GB 5009.88-2014 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定GB 31603-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品生产通用卫生规范特此公告。

  • 解读食品砷汞检测新国家标准

    解读食品砷汞检测新国家标准来源:检测通国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准,其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014),该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。 《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化:  1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。  2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法,取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法;  3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法);  《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化:  1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)  2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法

  • 测食品中总砷几个疑问

    各位亲,小女子刚刚入行,在测食品中砷时时有一些疑问,麻烦各位亲指点我一下,谢谢啊!1.测定水中的砷:(GB/T5750.6-2006)样品溶液+硫脲及抗坏血酸的混合液(100g/L)+1mL浓盐酸2.测定食品中的砷:(GB/T 5009.11-2003)样品消化液+硫脲溶液(50g/L)+12.5mL硫酸溶液-------具体对比一下子:问题来了???A: 为什么测定水中的总砷的方法和测定食品中的总砷国家标准方法不一样?B: 为什么测水需要加抗坏血酸,而食品不用?C: 为什么硫脲浓度不同?D: 为什么测定时所加的酸不一样,测食品中砷用的是硫酸溶液?

  • 食品中总砷的前处理怎么做

    各位大侠,你们好!我想求助食品中总砷的前处理,我们是做蔬菜的,具体内容是:标准上面写置于电热板上加热消解,我是把样品放入量杯中的,这个电热板可以用多高的温度?还有我看标准里写的消解到一定程度要加高氯酸,针对我做的这个用加高氯酸吗?谢谢!有谁是这方面的高手,可以把一些操作中的经验传授一下吗?谢谢!我这是第二次做这个,很多东西都不懂的,我的仪器是海光AFS-2202E,谢谢!

  • 食品中总酸方法验证用什么有证标准物质

    GBT13662-2018黄酒 总酸和GB12456-2021食品中总酸的方法验证,请问大家都买的什么标准物质,我们实验室供应商提供了几个,:总酸值标准1.0、0.5、0.1mg/gKOH,50g食醋中总酸啤酒中总酸苹果汁中总酸酱油中总酸不知道该选哪种或者是几种

  • 新手求助!原子荧光做食品总砷

    有几个问题:做食品中总砷采用GB 5009.11-2014 湿法消解(未加硫酸)1、做食品总砷是不是必须加硫酸(自己平时未加硫酸,用的9+1硝高酸20mL)2、原子荧光做食品总砷一般标准曲线最高能做到多个个ppb(平时最多才做到20ppb,容易遇到高浓度的样品,比如海产品中的砷,标准书上最高做到120ppb这么高能行吗?)3、如果样品超过线性范围应该减小称样(书上要求最低1.0g)、直接增大定容体积(这样硫脲-抗坏血酸体积是不是也要随之增加)、还是按书上加硫脲-抗坏血酸定容到25mL后再用酸或纯水稀释到线行范围内

  • 【原创大赛】食品中总砷测定的方法验证报告

    【原创大赛】食品中总砷测定的方法验证报告

    [align=center][b]食品中总砷测定的方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB 5009.11-2014(第二法)[/b][/align]一、方法概述[b]1 范围[/b] 本标准适用于各类食品中总砷的测定。仅适用于第二法(氢化物发生原子荧光光谱法)。[b]2 规范性文件[/b] 本方法依据GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法(氢化物发生原子荧光光谱法)。[b]3 原理[/b] 试样经湿法消解或干灰化法处理后,加入硫脲使无价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾,使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,气荧光强度在固定条件下于被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。二、仪器与试剂 1.仪器1.1原子荧光光谱仪1.2分析天平:感量0.1mg和1mg1.3组织匀浆机1.4高速粉碎机1.5控温电热板:50℃-200℃1.6马弗炉[b]2. 试剂[/b]2.1 硝酸(HNO[sub]3[/sub]):优级纯 [color=#0000ff](来源:江苏晶瑞 批号: 20180303 )[/color][color=#ff0000]2.2 硫酸(H[/color][sub][color=#ff0000]2[/color][/sub][color=#ff0000]SO[/color][sub][color=#ff0000]4[/color][/sub][color=#ff0000]):优级纯。(来源:国药集团化学试剂陕西有限公司 [/color][color=#ff0000] 批号:10021608 )[/color][color=#ff0000]2.3 高氯酸(HCLO[/color][sub][color=#ff0000]4[/color][/sub][color=#ff0000]):优级纯。[/color][color=#ff0000](来源:天津市鑫源化工有限公司 [/color][color=#ff0000] 批号:2016.1.13 )[/color]2.4 硼氢化钾(KBH[sub]4[/sub]):分析纯[color=#0000ff](来源:天津市大茂化学试剂厂[/color][color=#0000ff] 批号:20160611 )[/color]2.5氢氧化钾(KOH):优级纯 [color=#0000ff](来源:成都市新都区木兰镇工业开发区) [/color][color=#0000ff] 批号:2016040701)[/color]2.6硫脲(CH[sub]4[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S):分析纯[color=#0000ff](来源:天津科密欧化学试剂有限公司 [/color][color=#0000ff] 批号:20150805 )[/color]2.7 抗坏血酸(C[sub]6[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]6[/sub]):优级纯[color=#0000ff](来源:天津科密欧化学试剂有限公司 [/color][color=#0000ff] 批号:2017.6.12 )[/color][color=#0000ff] [/color]以上试剂符合国标要求[b]2.2 标准溶液配制[/b]2.2.1 砷标准储备液(1000mg/L):来源:国家有色金属及电子材料分析测试中心 批号:162014-1)2.2.2砷标准使用液:吸取砷标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,定容到刻度,如此稀释成10ng/mL的标准使用液。每次吸取标准使用液1.0ml于100ml容量瓶中,定容至刻度,如此经多步稀释成0.0ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL的砷标准使用液系列,各加硫酸溶液(10%)12.5mL,硫脲+抗坏血酸溶液2mL,补加水至刻度,混匀后放置30min后测定。三、样品的采集与保存1.1在采样和制备过程中应注意不使试样污染1.2粮食和豆类等样品去除杂物后粉碎均匀,装入洁净聚乙烯瓶中,密封保存备用。1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类、蛋类等新鲜样品,洗净晾干,取可食性部分匀浆,装入洁净聚乙烯瓶中,密封,于4℃冰箱保存备用。四、分析步骤1、标准曲线的绘制1.1 仪器条件:负高压270V,砷空心阴极灯电流65mA,载气氩气,载气流速500mL/min,屏蔽气流速1000mL/min1.2 标准曲线绘制:仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度测定。以砷浓度(C)为横坐标,原子荧光强度(A)为纵坐标进行线性回归,得回归方程如下:[align=center][img=,321,241]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242036544488_3710_2904018_3.png!w321x241.jpg[/img][img=,260,241]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242037096148_5970_2904018_3.png!w260x241.jpg[/img] [/align]2.样品的处理 称取均匀试样m g(溯源报告编号:μNQDLBF180700278植物性样品),置于100mL锥形瓶中,同时做俩份试剂空白。加硝酸20mL,高氯酸4mL,硫酸1.25mL[b] [/b]放置过夜。次日于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下冷却,补加硝酸5mL,再消解至2mL左右观察,避免炭化,继续加热至消解完全,再加热至白烟冒尽,取下冷却,加水25mL,再加热至冒白烟,取下冷却,用纯水将消化液转入25mL容量瓶中,加入2%硫脲+2%抗坏血酸溶液2mL,用纯水定容至刻度,摇匀,放置30min,备测。按同一操作方法作空白试验。五、结果处理试样砷含量按下式进行计算。[align=center][img=,148,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242038039738_1039_2904018_3.png!w148x42.jpg[/img][/align]式中:X —样品的砷含量,mg/kg;C —试样被测液中砷的测定浓度,ng/g;C[sub]0 [/sub]—空白消化液中砷的测定浓度,ng/g V —试样消化液总体积,mL;m —被测试样质量,g1000—换算系数六、[color=#0000ff]方法检出限[/color]重复测定7次空白值1、 空白值测定结果:[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]-1.19[/align][/td][td][align=center]-0.68[/align][/td][td][align=center]-0.72[/align][/td][td][align=center]-0.43[/align][/td][td][align=center]-0.45[/align][/td][td][align=center]-0.76[/align][/td][td][align=center]-1.21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值,A[/align][/td][td=7,1][align=center]-0.77[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1] 0.3158[/td][/tr][/table]本方法的检出限为 0.0020mg/kg 。小于GB 5009.11-2014中给出的最低检出浓度。七、[color=#0000ff]方法精密度[/color]对六组样品进行6次的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品含量mg/kg[/align][/td][td][align=center]0.0966[/align][/td][td][align=center]0.1046[/align][/td][td][align=center]0.1048[/align][/td][td][align=center]0.1048[/align][/td][td][align=center]0.1049[/align][/td][td][align=center]0.1051[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值mg/kg[/align][/td][td=6,1][align=center]0.1035[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1] 0.003074447[/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]2.97[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为2.97% ,符合GB 5009.11-2014(第二法)给出的小于20%的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。[color=#0000ff]八、[/color][color=#0000ff]准确度验证[/color][color=#0000ff] [/color]另给三个样品中分别加入标准品[color=#0000ff]16ng、26ng、70μg[/color],测定,加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center] 1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td]加标测量值mg/kg[/td][td] 0.1485 [/td][td] 0.2031 [/td][td][align=center] 0.2909 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td][align=center]102.9[/align][/td][td][align=center]103.5[/align][/td][td][align=center]100.7[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看[color=#0000ff]出砷的加标回收率在60%-120%之间,符合[/color]GB/T 27404-2008[color=#0000ff]要求。[/color]九、[color=#0000ff]总结[/color] 通过对《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》 GB 5009.11-2014(第二法)[color=#0000ff]的检出限[/color]、精密度和准确度的评价,本方法数据准确,结果可信,可用于食品中总砷的测定。

  • 食品安全国家标准 食品中污染物限量标准编制说明

    最新版标准GB2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,已于2013年6月1日实施。刚在网上找到了标准的编制说明,与大家一起分享!也许能给我们一些启示。本次清理工作共涉及食品卫生标准86项,食用农产品质量安全标准35项,食品质量标准76项,有关的行业标准411项等,涉及的污染物指标17项(铅、镉、总汞和甲基汞、砷和无机砷、锡、镍、铬、亚硝酸盐和硝酸盐、苯并芘、N-亚硝胺、多氯联苯、3-氯-1,2-丙二醇、氟、铝、稀土元素)、营养素指标5项(氟、硒、锌、铜、铁)。工作组在充分酝酿的基础上,紧密围绕清理工作的要求,本着健康保护的需要开展工作。具体清理结果总结如下:1、铅:2010年JECFA第73次会议取消了铅的PTWI(原值0.025 mg/kg bw),并建议各成员国采取各种措施降低食物中铅的含量,保障国民健康。在本次清理工作中,以GB2762-2005为基础,充分梳理我国现行各类食品中铅限量的相关标准,结合我国居民的膳食铅暴露评估数据,参考CAC及相关国家的制标原则和标准,对我国各类食品及其加工产品中的铅进行限量规定,重点针对谷类、蔬菜和畜禽肉类食品中铅的限量制定,并考虑其它类食品铅限量制标的必要性,提出谷类、蔬菜、水果、食用菌、豆类、薯类、藻类、坚果及籽类、肉类、水产品、乳及乳制品、蛋及蛋制品、脂肪、油、乳化脂肪制品、调味品、甜味料、焙烤食品、饮料类、酒类、可可脂及其制品、冷冻饮品、婴幼儿配方/辅助食品和其他类(包括膨化食品、咖啡、茶叶、果冻)等食品中铅的限量要求。2、镉:2010年JECFA第73次会议将镉的PTWI改为PTMI(暂定每月耐受摄入量),并降低为每月0.025mg/kg bw。在本次清理过程中,以GB2762-2005为基础,充分梳理我国现行食品中镉限量的相关标准,参照CAC和有关国家对镉限量标准的制定原则,结合我国食品中镉的污染水平及膳食镉的暴露评估,提出食品中镉的限量要求。利用慢性概率暴露评估方法评估调整不同水平的ML值对于人群保护率的影响,维持大米中镉限量国家标准(0.2mg/kg),其他单品种食物对于我国居民膳食镉的摄入量低于PTMI的5%,参考GB2762-2005及相关标准中镉的限量规定、CAC限量标准,考虑我国大宗、热点产品及其加工条件进行规定,提出谷类、蔬菜、水果、食用菌、豆类、薯类、坚果及籽类、肉类、水产品、蛋及蛋制品、调味品和饮料类等食品中镉的限量要求。

  • 做食品中总砷的测定,请问载液是什么酸,浓度是多少?

    食品中总砷及无机砷的测定(GB/T 5009.11—2003)中没有规定载液用什么酸,浓度是多少,我用的是5%盐酸,是否合适?还有样品和标液都是加入(1+9)的硫酸定容,不知道有10%盐酸是否也合适,我用的是10%盐酸定容。我测的是海带、紫菜中的总砷,是否食品中总砷及无机砷的测定(GB/T 5009.11—2003)适用啊?

  • 做食品中总砷的测定,为什么砷的湿法消解是用硝酸+硫酸,而不是硝酸+高氯酸呢?

    做食品中总砷的测定,按照国标GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》方法做,为什么砷的湿消解法首先是用硝酸+硫酸,在再三加入硝酸都不能完全消解的情况下,才加入1~2ml的高氯酸,而不是一开始就用硝酸+硫酸+高氯酸呢?如果直接用硝酸+硫酸+高氯酸体系不是更快,更直接吗?我是刚开始做食品中总砷不久,希望大家给与解答,同时多多讨论!谢谢各位版友与专家了!

  • 【讨论】欧盟将重审食品含砷量 拟提高砷限制标准

    在一些主流婴幼儿食品中发现了有毒物质砷后,尽管这些被指含有有毒物质的婴儿食品符合国家标准,英国食物标准局及欧盟委员会近期表示,正紧急对食品中有毒物质的长期吸入量进行审查,拟设立新的限制标准。 英国媒体报道称,世界卫生组织把砷的安全摄入量限值定为2微克/千克体重,但由于越来越多的实验证明,即使很低水平的砷也能导致癌症,所以世界卫生组织暂停了这一标准。 而我国国家标准《婴幼儿谷类辅助食物》规定,以大米、小麦、黑米等为原料的婴儿辅食污染物限量规定:婴幼儿谷类辅助食物中无机砷不得超过0.3毫克/千克。 根据世界卫组织报告显示,人体每天摄入1.5毫克的砷将导致慢性中毒,而每天摄入0.15毫克将对某些人群长期产生影响。

  • 关于原子荧光测食品(螺旋藻片)中总砷的分享与讨论!

    原子荧光测食品中的总砷一般是按照GB5009.11-2003 我用的是 微波消解 取样量在0.5克以下, 加5ml硝酸,2ml双氧水 放置过夜,第二天进行微波消解消解程序如下:(我们的微波消解仪器室 意大利MILESTONE公司)步骤 功率 升温时间 控制温度1 1500W 10min 130℃2 1500W 10min 180℃3 1500W 10min 190℃4 1500W 10min 190℃注明:此消解程序根据新版本还有该工程师经验得知,问是否可行消解完成后,然后我们开始转移到烧杯中进行赶酸 ,最后赶到剩余1.5ml~2.0ml左右,(想请问大家一般是赶到几毫升),我们是放在电热板上赶酸的,温度是135~150之间 (这个温度应该不算高吧)个人感觉 赶酸的剩余量多少直接影响着上原子荧光强度的大小 ,很大很大!!我们的仪器室 北京普析通用的 PF6—2 的 载液:2%盐酸溶液 还原剂:1.5%硼氢化钾溶于0.5%氢氧化钾溶液中负高压:280 主电流:50 辅电流:50载流空白大概是100左右 样品空白荧光值有时候会比样品荧光值高 是什么原因?标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右 (我认为可能是标准空白被污染啦)请有经验的老师给予分析,谢谢!!!以上所用试剂均为优级纯

  • 食品中重金属及有害元素的测定知识点之一:砷

    食品中总砷及无机砷的测定(GB/T 5009.11—2003)及限量标准  (一)基本原理及方法要点最低检出浓度:氢化物原子荧光光度法:标准曲线的线性范围为0~200ng/mI,检出限:本方法的检出限为2ng/ml砷,若取样量以5g(m1)计,则对样品的最低测定浓度为0.01mg/kg(或mg/L)。银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg;砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg;硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。  (二)总砷  1.氢化物原子荧光光度法(见GB/T 5009.11-2003)  (1)原理:食品样品经湿消解或干灰化后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。  (2)样品消解(见GB/T 5009.11--2003)。  (3)测定(见GB/T 5009.11—2003)。  精密度:湿消解法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。干灰化法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过15%。  准确度:湿消解法测定的回收率为90%~105%;干灰化法测定的回收率为85%~100%。  2.硼氢化物还原比色法(见GB/T 5009.11--2003)  (三)无机砷  1.氢化物原子荧光光度法(同总砷)。  2.银盐法  (1)原理:样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。  (2)试样处理(见GB/T 5009.11--2003)。  按同一操作方法做试剂空白试验。  (3)测定(见GB/T5009.11--2003)。 (四)食品中总砷和无机砷限量标准食品中砷限量指标http://yixue.100xuexi.com/MatUpPT/Image/201108011435112967376.jpg

  • 【讨论】原子吸收光谱法测定食品中总砷

    食品中总砷的测定,GB/T 5009.11-2003,规定的方法为:1 氢化物原子荧光光度法;2 银盐法;3 砷斑法;4 硼氢化物还原比色法。氢化物原子荧光光度法为中国特有,国外实验室用户量很少,那么,国外分析工作者如何用仪器法测总砷呢?同时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食品中总砷,为什么国标法不推荐?请大家积极讨论。

  • 13种食品污染物将有新限量标准

    铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉,新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)(以下简称"新国标")于今年6月1日起正式施行。铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉,新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)(以下简称"新国标")于今年6月1日起正式施行。据介绍,该新国标制定了铅、镉、汞、砷等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,相比以往,则删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。记者昨天从新国标看到,很多污染物都曾引发过多起轰动国内的食品安全事件,如镉大米、毒胶囊、血铅等。新国标不包括农残、辐射限量食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一。"食品污染物是食品从生产(包括农作物种植、动物饲养和兽医用药)、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。"卫生部专家指出,我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准,因此,新的GB2762标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。镉限量标准高于国际标准据了解,在《食品安全法》实施以前,我国涉及食品污染物限量的食品标准共有608项,包括食品卫生标准86项、食用农产品质量安全标准35项、食品质量标准76项、相关行业标准411项,涵盖16种食品污染物。但此次新国标清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定,整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。专家表示,该新修订国标基本满足我国食品污染物控制需求,适应我国食品安全监管需要。此前,国内曾发生大米镉超标事件,对镉含量标准,消费者普遍关注。记者昨天从新国标获悉,食品中对镉的限量标准设定为0.2毫克/千克,据悉,该标准比国际标准的0.4毫克/千克要严格。卫生部解释,铅、镉是食品当中更为主要的污染物,涉及食品种类甚多,CAC和各国对铅、镉制定了严格的限量规定。"基于我国目前大范围铅污染仍比较严重的现状,新国标在2005年版本的基础上,继续扩大了涉及食品的种类,将原来的17类食品扩充到22个大类。"专家指出,对镉采取严控的主要原因是,大米是我国居民膳食镉的主要来源,控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。硒、铝、氟三种元素被删除记者发现,上述新国标中,对硒、铝、氟在食品中的限量要求被删除了。对此,卫生部专家解释称,上述三种元素均是人体必需微量元素,过量硒摄入也会对人体产生不良健康效应。但由于实际情况的变化,有的已无需作为食品污染物进行控制,有的适用于其它管理范围。专家举例称,CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。我国实验室检测、全国营养调查和总膳食研究数据显示,各类地区居民硒摄入量较低,上世纪60年代以来,我国极个别发生硒中毒地区采取相关措施有效降低了硒摄入,地方性硒中毒得到了很好控制,多年来未发现硒中毒现象。以上情况表明,硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。对于铝,在旧国标里规定了面制食品中铝残留限量。调查研究发现面制品中铝的主要来源是加工过程中使用了含铝食品添加剂(如明矾),"《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)已明确规定了面制品中含铝食品添加剂的使用范围、用量和残留量,因此此次新国标不再重复设置铝限量规定。食品中使用含铝添加剂应严格按照GB2760执行。"另外,随着对氟研究的不断深入,国际上普遍不再将氟作为食品污染物管理,新国标也取消了氟限量规定。如对个别食品需要制定氟限量的,可以在风险评估基础上,经研究论证后在相应的产品标准中予以管理。

  • 卫生部《食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)》实施

    根据《食品安全法》及其实施条例规定,近日,卫生部组织制定了《食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)》。  食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)  第一条 为规范食品安全国家标准跟踪评价工作,有效实施食品安全国家标准跟踪评价制度,根据《食品安全法》、《食品安全法实施条例》和《食品安全国家标准管理办法》等有关规定,制定本规范。  第二条 食品安全国家标准跟踪评价,是对食品安全国家标准执行情况进行调查,了解标准实施情况并进行分析和研究,提出标准实施和标准修订相关建议的过程。跟踪评价工作包括以下内容:  (一)标准贯彻落实和执行情况;  (二)推进标准实施的措施及成效;  (三)标准指标或技术要求的科学性和实用性;  (四)其他需要跟踪评价的内容。  第三条 食品安全国家标准跟踪评价工作应当以保障公众健康为宗旨,坚持科学合理、依法高效、客观公正、真实可靠的原则。  第四条 卫生部制订食品安全国家标准跟踪评价计划,组织落实工作计划。  省级卫生行政部门负责食品安全国家标准跟踪评价的组织管理工作。省级卫生监督机构组织开展跟踪评价工作,负责调查、收集、分析相关信息和数据,并提交跟踪评价报告。  第五条 省级卫生部门应当畅通渠道,便于食品安全监管部门、检验机构、食品生产经营者、行业协会、公民、法人和其他组织反映食品安全国家标准执行中的相关信息,并提供有关资料。  第六条 食品安全国家标准跟踪评价计划包括以下内容:  (一)跟踪评价任务;  (二)跟踪评价工作范围;  (三)承担单位;  (四)完成时限;  (五)提交跟踪评价报告要求。  第七条 省级卫生监督机构应当具备实施食品安全国家标准跟踪评价工作所需人员、技术、经费等条件。  第八条 跟踪评价信息,应当作到真实客观,记录准确,资料完整。  第九条 根据跟踪评价任务,省级卫生监督机构可以组织相关卫生监督和疾病预防控制等机构,听取和收集食品安全监督管理、生产经营、检验检测等单位及食品从业人员执行食品安全国家标准的情况和意见、建议。  第十条 按照标准类别和跟踪评价内容的需要,可以采用以下方式开展跟踪评价工作:  (一)问卷调查;  (二)现场调查;  (三)指标验证;  (四)专家咨询;  (五)其他方式。  第十一条 省级卫生行政部门应当按照规定及时报送食品安全国家标准跟踪评价报告,报告应当包括以下内容:  (一)跟踪评价任务来源及方法;  (二)标准的跟踪评价情况;  (三)数据分析及结论;  (四)意见及建议。  第十二条 跟踪评价结果表明食品安全国家标准应当修订的,卫生部应当适时制(修)订相应食品安全国家标准。  第十三条 食品安全国家标准跟踪评价工作经费应当纳入本级食品安全财政预算申请。  第十四条 食品安全地方标准跟踪评价参照本规范执行。  第十五条 本规范自发布之日起施行。

  • GB 5009.11-2014 食品中总砷及无机砷的测定 探疑

    重金属的检测门类中,我们老认为砷的检测上,中国人有优势.像大米中砷的测定及原子荧光的普及. 新版的GB 5009.11-2014已经实施近一年,但新版国标中砷的检测依然存在不少的不足之处,现就总砷的测定部分与诸位讨论。在实践过程中,就几点疑问提出以下几点。 (1)前处理部分,AFS方法在2003版中是主要的仪器方法,其前处理在实际工作中,在有检测能力的实验室,微波消解仪已经普及,实践证明其在消解效率上有很大优势,较传统湿法、干法更容易操作和新人上手。在第一法中,前处理已经有微波消解法,而AFS法中,却没有。个人认为这不利于检测方法的推广应用。在新版的GB 5009.12-2017中,微波消解也是三种前处理之一。 (2)砷标准溶液的配制存疑。标准规定稀释液用硝酸溶液(2+98),但实际中一般用载流配制,实际用到的载流有2%硝酸或5%的盐酸,而我实验室在实际中5%盐酸更多,因此,配制砷标准溶液用的稀释液是一问题。 (3)标准曲线制作问题。新标准中,6点标液分别为0、4.0、10、20、60、120ng/mL, 各加硫酸溶液 ( 1+9 ) 12. 5mL , 硫脲+抗坏血酸溶液 2mL,补水至刻度。而实际检测中,多为自动稀释,且线性范围一般为1~10(或20、100)ng/mL。若为自动稀释,所用稀释液一般是载流液。 (4)AFS法中,要用到载流液,而新旧标准中并没有规定检测用载流,这是一个大问题 (5)原理上用到,硼氢化钠或硼氢化钾,而试剂中却没有提到硼氢化钠。 (6)新旧操作中要求两份空白,但是标准中并没有明确提出两份空白怎么处理,就是扣除空白。

  • 【食品法规六】卫生部关于印发《食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)》的通知

    卫生部关于印发《食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)》的通知卫监督发〔2012〕81号各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,中国疾病预防控制中心、卫生部卫生监督中心、国家食品安全风险评估中心:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我部组织制定了《食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)》。现印发给你们,请遵照执行。卫生部2012年12月19日食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)第一条为规范食品安全国家标准跟踪评价工作,有效实施食品安全国家标准跟踪评价制度,根据《食品安全法》、《食品安全法实施条例》和《食品安全国家标准管理办法》等有关规定,制定本规范。第二条食品安全国家标准跟踪评价,是对食品安全国家标准执行情况进行调查,了解标准实施情况并进行分析和研究,提出标准实施和标准修订相关建议的过程。跟踪评价工作包括以下内容:(一)标准贯彻落实和执行情况;(二)推进标准实施的措施及成效;(三)标准指标或技术要求的科学性和实用性;(四)其他需要跟踪评价的内容。第三条食品安全国家标准跟踪评价工作应当以保障公众健康为宗旨,坚持科学合理、依法高效、客观公正、真实可靠的原则。第四条卫生部制订食品安全国家标准跟踪评价计划,组织落实工作计划。省级卫生行政部门负责食品安全国家标准跟踪评价的组织管理工作。省级卫生监督机构组织开展跟踪评价工作,负责调查、收集、分析相关信息和数据,并提交跟踪评价报告。第五条省级卫生部门应当畅通渠道,便于食品安全监管部门、检验机构、食品生产经营者、行业协会、公民、法人和其他组织反映食品安全国家标准执行中的相关信息,并提供有关资料。第六条食品安全国家标准跟踪评价计划包括以下内容:(一)跟踪评价任务;(二)跟踪评价工作范围;(三)承担单位;(四)完成时限;(五)提交跟踪评价报告要求。第七条省级卫生监督机构应当具备实施食品安全国家标准跟踪评价工作所需人员、技术、经费等条件。第八条跟踪评价信息,应当作到真实客观,记录准确,资料完整。第九条根据跟踪评价任务,省级卫生监督机构可以组织相关卫生监督和疾病预防控制等机构,听取和收集食品安全监督管理、生产经营、检验检测等单位及食品从业人员执行食品安全国家标准的情况和意见、建议。第十条按照标准类别和跟踪评价内容的需要,可以采用以下方式开展跟踪评价工作:(一)问卷调查;(二)现场调查;(三)指标验证;(四)专家咨询;(五)其他方式。第十一条省级卫生行政部门应当按照规定及时报送食品安全国家标准跟踪评价报告,报告应当包括以下内容:(一)跟踪评价任务来源及方法;(二)标准的跟踪评价情况;(三)数据分析及结论;(四)意见及建议。第十二条跟踪评价结果表明食品安全国家标准应当修订的,卫生部应当适时制(修)订相应食品安全国家标准。第十三条食品安全国家标准跟踪评价工作经费应当纳入本级食品安全财政预算申请。第十四条食品安全地方标准跟踪评价参照本规范执行。第十五条本规范自发布之日起施行。

  • 卫生部关于印发《食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)》的通知

    卫监督发〔2012〕81号  各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,中国疾病预防控制中心、卫生部卫生监督中心、国家食品安全风险评估中心:  根据《食品安全法》及其实施条例规定,我部组织制定了《食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)》。现印发给你们,请遵照执行。  卫生部  2012年12月19日  食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)  第一条 为规范食品安全国家标准跟踪评价工作,有效实施食品安全国家标准跟踪评价制度,根据《食品安全法》、《食品安全法实施条例》和《食品安全国家标准管理办法》等有关规定,制定本规范。  第二条 食品安全国家标准跟踪评价,是对食品安全国家标准执行情况进行调查,了解标准实施情况并进行分析和研究,提出标准实施和标准修订相关建议的过程。跟踪评价工作包括以下内容:  (一)标准贯彻落实和执行情况;  (二)推进标准实施的措施及成效;  (三)标准指标或技术要求的科学性和实用性;  (四)其他需要跟踪评价的内容。  第三条 食品安全国家标准跟踪评价工作应当以保障公众健康为宗旨,坚持科学合理、依法高效、客观公正、真实可靠的原则。  第四条 卫生部制订食品安全国家标准跟踪评价计划,组织落实工作计划。  省级卫生行政部门负责食品安全国家标准跟踪评价的组织管理工作。省级卫生监督机构组织开展跟踪评价工作,负责调查、收集、分析相关信息和数据,并提交跟踪评价报告。  第五条 省级卫生部门应当畅通渠道,便于食品安全监管部门、检验机构、食品生产经营者、行业协会、公民、法人和其他组织反映食品安全国家标准执行中的相关信息,并提供有关资料。  第六条 食品安全国家标准跟踪评价计划包括以下内容:  (一)跟踪评价任务;  (二)跟踪评价工作范围;  (三)承担单位;  (四)完成时限;  (五)提交跟踪评价报告要求。  第七条 省级卫生监督机构应当具备实施食品安全国家标准跟踪评价工作所需人员、技术、经费等条件。  第八条 跟踪评价信息,应当作到真实客观,记录准确,资料完整。  第九条 根据跟踪评价任务,省级卫生监督机构可以组织相关卫生监督和疾病预防控制等机构,听取和收集食品安全监督管理、生产经营、检验检测等单位及食品从业人员执行食品安全国家标准的情况和意见、建议。  第十条 按照标准类别和跟踪评价内容的需要,可以采用以下方式开展跟踪评价工作:  (一)问卷调查;  (二)现场调查;  (三)指标验证;  (四)专家咨询;  (五)其他方式。  第十一条 省级卫生行政部门应当按照规定及时报送食品安全国家标准跟踪评价报告,报告应当包括以下内容:  (一)跟踪评价任务来源及方法;  (二)标准的跟踪评价情况;  (三)数据分析及结论;  (四)意见及建议。  第十二条 跟踪评价结果表明食品安全国家标准应当修订的,卫生部应当适时制(修)订相应食品安全国家标准。  第十三条 食品安全国家标准跟踪评价工作经费应当纳入本级食品安全财政预算申请。  第十四条 食品安全地方标准跟踪评价参照本规范执行。  第十五条 本规范自发布之日起施行。

  • 关于印发《食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)》的通知

    卫监督发〔2012〕81号   各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,中国疾病预防控制中心、卫生部卫生监督中心、国家食品安全风险评估中心:  根据《食品安全法》及其实施条例规定,我部组织制定了《食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)》。现印发给你们,请遵照执行。  卫生部  2012年12月19日  食品安全国家标准跟踪评价规范(试行)  第一条 为规范食品安全国家标准跟踪评价工作,有效实施食品安全国家标准跟踪评价制度,根据《食品安全法》、《食品安全法实施条例》和《食品安全国家标准管理办法》等有关规定,制定本规范。  第二条 食品安全国家标准跟踪评价,是对食品安全国家标准执行情况进行调查,了解标准实施情况并进行分析和研究,提出标准实施和标准修订相关建议的过程。跟踪评价工作包括以下内容:  (一)标准贯彻落实和执行情况;  (二)推进标准实施的措施及成效;  (三)标准指标或技术要求的科学性和实用性;  (四)其他需要跟踪评价的内容。  第三条 食品安全国家标准跟踪评价工作应当以保障公众健康为宗旨,坚持科学合理、依法高效、客观公正、真实可靠的原则。  第四条 卫生部制订食品安全国家标准跟踪评价计划,组织落实工作计划。  省级卫生行政部门负责食品安全国家标准跟踪评价的组织管理工作。省级卫生监督机构组织开展跟踪评价工作,负责调查、收集、分析相关信息和数据,并提交跟踪评价报告。  第五条 省级卫生部门应当畅通渠道,便于食品安全监管部门、检验机构、食品生产经营者、行业协会、公民、法人和其他组织反映食品安全国家标准执行中的相关信息,并提供有关资料。  第六条 食品安全国家标准跟踪评价计划包括以下内容:  (一)跟踪评价任务;  (二)跟踪评价工作范围;  (三)承担单位;  (四)完成时限;  (五)提交跟踪评价报告要求。  第七条 省级卫生监督机构应当具备实施食品安全国家标准跟踪评价工作所需人员、技术、经费等条件。  第八条 跟踪评价信息,应当作到真实客观,记录准确,资料完整。  第九条 根据跟踪评价任务,省级卫生监督机构可以组织相关卫生监督和疾病预防控制等机构,听取和收集食品安全监督管理、生产经营、检验检测等单位及食品从业人员执行食品安全国家标准的情况和意见、建议。  第十条 按照标准类别和跟踪评价内容的需要,可以采用以下方式开展跟踪评价工作:  (一)问卷调查;  (二)现场调查;  (三)指标验证;  (四)专家咨询;  (五)其他方式。  第十一条 省级卫生行政部门应当按照规定及时报送食品安全国家标准跟踪评价报告,报告应当包括以下内容:  (一)跟踪评价任务来源及方法;  (二)标准的跟踪评价情况;  (三)数据分析及结论;  (四)意见及建议。  第十二条 跟踪评价结果表明食品安全国家标准应当修订的,卫生部应当适时制(修)订相应食品安全国家标准。  第十三条 食品安全国家标准跟踪评价工作经费应当纳入本级食品安全财政预算申请。  第十四条 食品安全地方标准跟踪评价参照本规范执行。  第十五条 本规范自发布之日起施行。

  • 【原创大赛】食品中总砷和总汞--高压消解法(GB5009.11新加方法)

    【原创大赛】食品中总砷和总汞--高压消解法(GB5009.11新加方法)

    本文主要介绍食品中总砷和总汞的检验原理及检测方法,以及原子荧光光度计的一般操作和日常维护。一、检验依据总砷依据GB/T5009.11-2003.本方法中包括氢化物原子荧光光度法,银盐法,砷斑法,硼氢化物还原比色法。氢化物原子荧光光度法是第一法,方法检出限是0.01mg/kg,线性范围是0-0.2ug/ml.总汞依据GB/T5009.17-2003,本方法中包括原子荧光光谱法,冷原子吸收光谱法,二硫腙比色法原子荧光光谱是第一法,检出限是0.15ug/kg,线性范围是0—60ug/L.二、原子荧光测总砷原理总砷分为有机砷和无机砷。样品经酸消解后,加入硫脲VC使五价砷还原为三价砷,加入硼氢化钠或者硼氢化钾使之变为砷化氢,由氩气载入电热石英原子化器中分解为原子态的砷,在特制空心阴极灯的发射光的激发下产生原子荧光,其荧光强度与浓度成正比,与标准系列比较定量。三、原子荧光测总汞原理试样经酸消解后,在酸性介质中,试样被硼氢化钠或者硼氢化钾还原为原子态的汞,由氩气载入石英原子化器中,在特制空心阴极灯的发射光的激发下产生原子荧光,其荧光强度与浓度成正比,与标准系列比较定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301212_557999_2989334_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif四、几种前处理方法进行比较http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301213_558000_2989334_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301213_558001_2989334_3.jpg高压消解罐五、高压消解法1、高压消解法试剂要求1)硝酸,盐酸,30%双氧水(总汞用),等所有试剂均需在GR以上。2)硫脲-VC 100g/L(总砷用)硼氢化纳10g/L.(总砷用)氢氧化钠5g/L,硼氢化钠0.5g/L(总汞用)。3)砷汞1mg/l的标样直接购买具有国家标准物质证书的试剂。2、高压消解法内胆要求消解罐的规格和参数要求(允许最高温度,最大承受压力)。对高压消解罐的外套杯体,杯盖,分别编号对应。避免不对应密封性差和交叉污染,影响检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301215_558002_2989334_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif3、高压消解法注意事项1)使用前检查内胆内外无变形,破裂,外盖是否翘曲变形。2)外盖和杯体的密闭性。3)内胆最大承受压力和温度。4、高压消解法检测步骤http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301216_558003_2989334_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif称样1、根据样品消解情况和内胆规格2、准确称量3、及时记录数据总砷注:1、100ml内胆液体样品称样量1.0g左右,奶粉样品不得超过0.5g。2、70ml内胆液体样品0.5g左右。避免样品称样量和内胆规格不符时,发生安全隐患。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301224_558017_2989334_3.jpg加酸静止1、加10ml硝酸(总砷)加5ml(总汞),边加边摇。2、同时做2份试剂空白3、加盖浸泡过夜4、整个过程需在通风橱中进行。并带好防护用具.注:1、体积:根据不同实验的,加入量不得超过容积的1/4—1/52、溶剂:不允许加入高氯酸3、内胆:加双氧水,消解罐规格不得小于100mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301224_558018_2989334_3.jpg高压消解总汞——加7ml双氧水,120度4小时套入不锈钢外套中总砷——直接放入不锈钢外套中140-160度,6-7小时http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301225_558019_2989334_3.jpg注:1、温度升高后,开始计时。2、放入消解罐之前应打开盖放气3、检查消解罐是否有排气孔,排气孔是否通畅4、消解罐不可拧的过紧5、加热温度最高不得超过180度 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301228_558022_2989334_3.jpg赶酸1、赶酸前用去离子水或者载液冲洗内胆,将洗液合并到内胆中赶酸2、赶酸温度130度3、整个过程需在通风橱中进行,并严格按照安全管理规定进行操作。4、测总汞时,赶酸可不必进行。注:1、赶酸时电热板缓慢升温。2、赶酸温度不易太高,以免损失,且使内胆变形。3、冲洗外盖时,小心操作,避免损失和交叉污染。4、整个过程应在通风橱中进行,避免消解液溢出烫伤。5[color

  • 【求助】原子荧光测定食品中总砷(干法处理样品)的样品空白达1000

    [color=#00008B][size=2]我用原子荧光测定食品中砷的含量时,用干法硝解,碰到这样几个问题:1、样品空白很高,达到1000,(标准空白200-300),不知什么原因?具体的样品处理过程如下:样品称好,加入硝酸镁,低热蒸干加入氧化镁碳化后,置于马福炉灰化后,加入盐酸,转移至比色管,加入硫脲,并用硫酸定容。2、定容时常有白色或土黄色沉淀产生,不知是何物?是否会影响测定结果。3、坩埚内白色硬质物质不易洗净,如何解决?希望各位有经验的前辈多指导,谢谢![/size][/color]

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