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重量稀释仪的原理

仪器信息网重量稀释仪的原理专题为您提供2024年最新重量稀释仪的原理价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括重量稀释仪的原理参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的重量稀释仪的原理您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合重量稀释仪的原理相关的耗材配件、试剂标物,还有重量稀释仪的原理相关的最新资讯、资料,以及重量稀释仪的原理相关的解决方案。

重量稀释仪的原理相关的论坛

  • 【讨论】标准溶液的稀释:重量法与传统体积稀释法

    大家讨论下,我在实际工作中,经常要稀释标准,以前都用容量瓶逐级稀释,由于标准放在冰箱中(4度左右),拿出后要放到室温再稀释。后面偶尔想质量是不变的,就在电子天平上按重量逐级稀释标准,这样做和传统做基本一致,大家觉得重量稀释有什么利弊?

  • 【求助】empower软件中,在进样时“样品重量”和“稀释倍数”这两项填写重要不?应该怎么理解?

    各位大虾,谁用的是empower软件?在进样时“样品重量”和“稀释倍数”这两项填写重要不?应该怎么理解? 例如:做土霉素,样品称5克,经过处理,最后定容至2ml.添加0.1ug/g.标准曲线是0.1,0.2,0.5,1.0,5.0ug/ml,在处理标准曲线时,单位是写ug,还是写ug/ml?如果写ug/ml,在处理添加样品的峰时(“样品重量”和“稀释倍数”这两项填写1),含量一栏会显示多少ug/ml。那如果算添加回收率,该怎么算? 如果给“样品重量”和“稀释倍数”这两项填写5和2,那积分出来的含量一栏的数应该怎么算,才能计算回收率?我没经过专业培训,半路出家,还请知道的指导一下,谢谢!

  • 【资料】-同位素稀释法的原理

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15259]同位素稀释法的原理[/url]主要是介绍了同位素质谱稀释法的原理,好不容易找到的啊!希望对大家有用。[em09]

  • 逐级稀释问题

    新手求助:我们实验室稀释一般用重量法稀释,最近比较关注逐级稀释的问题。目前操作的时候,一般直接称重,比如1g样品稀释到10g,算是10%的浓度的,按重量称,不按体积稀释。看大家说稀释超过100倍需要逐级稀释来减小误差,但是我看到的逐级稀释都是称一定重量的样品再用容量瓶加稀释溶剂,比如1g样品用容量瓶加到100ml。现在有个问题,逐级稀释是针对体积稀释还是重量稀释?假如用分析天平,精度为0.00001g,准确称取0.02g左右的样品(这个数字我用天平可以准确读出),再稀释至10g,这样算是2000ppm?这个稀释算1000倍,应该用逐级稀释吗?其实最纠结的点在于:1.天平可以准确的读出这个数字,那么是否还需要逐级稀释,也就是存在的称量的误差是否可以用天平消除2.体积稀释需要用逐级稀释,是否称重法也需要3.如果需要逐级稀释,是否溶质的质量不能太小?比如在天平准确称量的前提下稀释至10%,是1g稀释到10g好还是0.1g稀释到1g好?

  • 使用天平而非移液管进行稀释

    使用校准后的天平按照重量/重量进行稀释,因为天平的不确定度量远低于移液管,您觉得在日常重金属分析测试中应用合理对吗?

  • 标准溶液的稀释方法

    我刚刚接触CIP-MS仪器,在配制溶液时发现有个问题解释不了请大家帮忙分析一下。 我以前做别的实验都是使用容量瓶按照体积进行逐级稀释标准溶液的(例如取1ml稀释到50ml),前几天在和仪器公司应用工程师联系时,他提出可以按照重量比进行稀释(例如取1g到50g)。从字面上看两种方法及计算公式中都是稀释了50倍,但是如果考虑稀释前后的溶液密度问题又觉得两种方法稀释的结果会有不同。如果稀释剂密度低于原始浓度标准溶液(以mg/ml为单位)的密度,那么按照重量来稀释其结果就会和按照体积在稀释存在差异。那么这种差异对实验结果会不会产生实质性影响呢?

  • 你的液相色谱饭量有多大?| 在线稀释技术的原理及应用介绍

    你的液相色谱饭量有多大?| 在线稀释技术的原理及应用介绍

    [b][i]液相色谱的饭量?是指进样量吗?液相色谱进样量不是20μL吗?还用问?[/i][/b]是的客官,题目问的就是“液相色谱的进样量能有多大?”但是,这个问题是不严谨的。因为问这样的问题就相当于问“人的饭量有多大”一样,没有答案——人的饭量跟具体某个人的身材、身体状况、喜不喜欢吃米饭有关,还跟这碗米饭怎么煮有关:一勺子没加水的干米可以噎死人,一比一加水煮成的饭能吃两碗,一比九对水煮成的稀饭吃三、四碗没问题。那对于液相色谱来说,进样量除了跟色谱柱的尺寸、柱效、目标物与色谱柱的匹配度、梯度初始比例有关,也跟样品怎么“煮”成的有关:以反相色谱为例, 100%有机相(强溶剂=干米),50%有机相(弱溶剂=水,50%有机相=饭)和10%有机相(稀饭)的进样量是不一样的!相同色谱柱,进样溶剂不同,允许进样量不同的根本原因是溶剂效应:溶剂效应本质是大体积的强溶剂携带着目标物进到色谱柱后将取代流动相形成一个独立的液段,这一液段对目标物有很强的携带能力,且强溶剂液段在色谱柱中几乎没有保留,最终目标物被强溶剂拖带拉宽,形成很长的前延峰,甚至有一部分目标物被强溶剂脱裂跟随其一起在死时间出峰(图1A)。如果有一个方法,可以把强溶剂快速稀释成弱溶剂,是不是可以提高进样量?岛津设计了一种新的在线稀释技术,其原理如图1B,配置如图2:[img=图1.在线稀释技术的原理,640,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142050_01_3214098_3.jpg[/img] 图1.在线稀释技术的原理[img=,640,202]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142050_02_3214098_3.jpg[/img]图2.在线稀释技术仪器配置在线稀释技术将强溶剂与高比例的弱溶剂通过高效混合器瞬间稀释成一个90-95%的弱溶剂,再注入到色谱柱,因为弱溶剂无法推动目标物往前移动,此时目标物将在柱头聚焦,待目标物全部聚焦在柱头,再提高强溶剂比例,使分析物分离得到尖锐对称的色谱峰。[b]那这个快速煮粥技术……不,这高大上的在线稀释技术有什么用?在线稀释技术的应用1——[b]大体积水的直接进样[/b][/b]在线稀释技术最初被应用在大体积水样的直接进样分析中:大部分的普通液相色谱柱是不允许100%水样直接进样的,因为其硅胶基质容易被水解离形成不可逆损坏。使用在线稀释技术可以在大体积水进样的同时加入小比例的有机相(5%或10%),使其在线形成液相色谱可接受的进样溶剂。图3为1mL水直接进样分析十种抗生素得到的色谱图,全程自动化运行,灵敏度高、精密度好。[b][img=,496,351]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142118_01_3214098_3.jpg[/img][/b]图3. 大体积进样在线分析系统用于水中抗生素的直接检测[b]在线稀释技术的应用2——大体积有机相的直接进样[/b]大部分的样品前处理都包括强溶剂的萃取或强溶剂的洗脱定容为终结——因为强溶剂对目标物的溶解度高。然而大体积的强溶剂直接进样很容易噎死色谱柱。用我们的在线稀释技术可以完美解决:利用在线稀释大体积分析系统直接进样分析200μL乙腈白菜提取液中24种农残,得到色谱峰尖锐对称,方法精密度优异,灵敏度大大提高。图4为本系统与普通超高效液相色谱系统的谱图对比,可见左图200μL进样溶剂在普通超高效液相色谱系统有非常严重的溶剂效应,而在右图在线稀释大体积系统中峰型尖锐对称,灵敏度大大提高。[b][img=,640,233]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_01_3214098_3.jpg[/img][/b]图4. 大体积进样分析系统用于白菜中多种农残的高灵敏检测;Qisheng Zhong, et al. Journal of Chromatography A, 2016, 1442, 53-61[b]在线稀释技术的应用3——双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/b]大体积进样量有可能会带来一个问题,即基质杂质增加,影响定量准确度。固相萃取SPE是一种有效的样品富集和除杂手段,广泛应用于食品、环境或生物样品的前处理。但手工操作的离线SPE存在操作繁琐复杂、耗时、重现性差等缺点,而在线SPE-HPLC可以部分解决以上问题。目前的在线SPE-HPLC系统一般分为两步进行,第一步是富集+除杂质,第二步是解吸+分离。见图5所示。该系统通常由两个流路连接一个六通阀组成,萃取柱连接在六通阀上。第一个流路(虚线部分)是提取和富集,另一个流路(实线部分)是样品的解吸和高效液相色谱分离。分析开始时,样品由自动进样器导入,随后被液相泵推动通过SPE柱完成目标物的富集(弱保留杂质流经SPE柱而无保留)。然后切换阀门,SPE柱被切换到两个色谱泵和色谱柱之间,流动相A和B兼任解吸液,将目标物从SPE柱上解析下来并随后进入色谱柱进行分离分析。[img=,640,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_02_3214098_3.jpg[/img]图5.在线SPE系统常见的配置和流路构造然而,这个系统有几个缺点:首先解吸分离步骤中,SPE柱连在两个泵和色谱柱之间,这意味着只能耐受常压的SPE柱要承受和高效液相色谱柱相同的压力;其次,如果使用与这个SPE柱相匹配的常规色谱柱,通常直径为4.6mm,最优流量为1mL/min,超出了ESI源离子化承载的流量,因此需要通过降低流速或柱后分流等手段减少ESI负荷,最终导致方法灵敏度下降;第三,流动相A和B兼任解吸液和分离溶液,在大多数情况下,最佳解吸溶液与最佳流动相不是同种溶液,最终导致解吸效率下降或峰展宽;最后,样品为生物样品或高比例强溶剂萃取液时,在进样前需要用弱溶剂离线稀释,虽然离线稀释即耗时又间接减小了进样浓度,但非常有必要:一是将目标化合物与基质脱附(如药物与蛋白质的脱附);二,将高比例强溶剂稀释为高比例弱溶剂,以提高过柱过程中在萃取柱上的保留。为解决以上缺点,岛津设计了双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统,其配置和流路设计见图6。[img=,640,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_03_3214098_3.jpg[/img]图6. 双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统的硬件配置和流路设计;专利号CN103940941B[b]这个系统有三个分析步骤:[/b](1)第一步是样品的稀释和提取。样品通过自动进样器直接注入系统,通过泵D稀释溶剂推送进入高效混合器1,样品被在线稀释为弱溶剂。然后稀释液加载到固相萃取柱完成目标物的富集及杂质的去除。(2)当富集除杂完成后,切换阀1,进行目标物的解吸和捕获。在这一步中,泵C推送最优的解吸液到固相萃取柱,目标物被解吸液解吸并移动经过500μL定量环,调整分析方法至绝大部分目标物捕集到定量环1中,切换定量阀进入第三步。(3)第三步是解吸液的柱前稀释,以及进行超高压的样品分离分析。柱前稀释的原理即为此前提到在线稀释,可即时将解吸液稀释为90%以上的弱溶剂,然后才进入超高压液相色谱柱。此时弱溶剂完全没有洗脱能力,因此目标物将在色谱柱头进行聚焦。之后改变有机相比例,实现梯度洗脱,得到尖锐的色谱峰形。在此过程中实现了解吸液的柱前稀释、超高压的色谱分离。此时超高压色谱柱使用的是最优流速,且无需分流,与质谱完美匹配,提高分析的灵敏度。[b]该在线系统相对于普通SPE-HPLC系统有以下优点:[/b](1)实现萃取前样品的在线稀释,免除离线稀释的手工误差;(2)破除分离色谱柱的局限性,可以使用UHPLC高压柱,分离条件与SPE萃取条件相互独立,与ESI质谱相匹配;(3)独立解吸泵推送解吸液:可以使用最优解吸条件,并具有解吸效率最高,解吸时间最短,解析液体积最小等优点;(4)解吸溶剂的截获&切换:在解吸条件最优的条件下,使用500 μL定量环(可随SPE尺寸调整),确保解析液全部被截获;定量环还起到压力过度作用,SPE柱不与UHPCL柱串联,全程处于低压状态;(5)大体积解吸溶液的在线稀释,实现柱头聚焦和有效UHPLC分离。我们用这个系统先后应用于植物提取液中三种植物激素和血浆样品中十种抗精神病药的直接检测,得到了满意的结果:(1)双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于植物提取液中植物激素的直接检测[img=,640,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_04_3214098_3.jpg[/img]图7. 双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于植物提取液中三种植物激素的直接检测;Qisheng Zhong, et al. Journal of Chromatography A, 2014. 1359: 131-139.(2)双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于血浆中十种抗精神病药的直接检测[img=,640,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142120_02_3214098_3.jpg[/img]图8.双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于血清中十种抗精神病药的直接检测; Qisheng Zhong, et al. Journal of Separation Science, 2016, 0,1-9.由以上应用实例我们可以看到,使用岛津独有的在线稀释技术,可以大大提高超液相色谱的饭量,不但能提高灵敏度,而且能够应用在在线分析系统,实现目标物的富集和杂质去除,得到满意的分析结果。(转载于:中国岛津)

  • 【原创】稀释倍数的问题

    今天遇到一个关于稀释倍数的问题请教下大家,“....加浓氨试液4ml浸润1小时,精密加入三氯甲烷-甲醇(4:1)的混合溶液40ml,称定重量,混匀,置80度水浴中加热回流2小时,放冷,在称定重量,加上述混合溶液补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液10ml置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中”请问下这个过程的稀释倍数是多少?

  • EN71-3标准中的计算问题 稀释因子

    欧盟玩具标准EN71-3中计算公式有一个稀释因子f,完整公式为 (测试浓度*体积*1000*稀释因子)÷样品重量我拿一个实际的例子来说好了就是我刮取了0.1345g涂膜样品,放在锥形瓶中加10ml的0.07mol/L盐酸做迁移液,37摄氏度恒温水浴震荡1小时后,再37度恒温水浴静止1小时,然后用0.22um孔径的滤膜过滤,取滤液2ml于50ml容量瓶中加盐酸稀释。ICP测试出来元素的浓度为0.467mg/L。那么我的计算是:0.467*50*25/0.1345=4340.149mg/Kg还是 0.467*50*5/0.1345=868.030mg/Kg我加一下我自己的分析推导过程:我测试的时候用的是50ml的稀释液,那么我这50ml容量瓶中所含元素的重量应该是:0.467mg/L*50ml*0.001=0.02335mg所移取的2ml迁移液中的元素重量=50ml测试液中的元素浓度=0.02335mg而我取的2ml迁移液是整个10ml迁移液的1/5,那么原来10ml的迁移液中元素的重量就应该是:0.02335mg*5=0.11675mg最终测试结果就应该是这10ml迁移液中元素的重量除以样品重,也即:0.11675mg/(0.1345*0.001)Kg=868.030mg/Kg不知道我这个推导过程有没有什么问题,如果没问题,那么这个稀释因子f=50ml/10ml=5 ,也就是说这个例子当中稀释因子的计算,是以初始迁移液体积和最终定容体积来算。而不是以所取的2ml迁移液和最终定容的50ml来算。望各专家、同行、大神、老板们给点意见,是我的理解有问题还是咋滴?这两种理解差别太大了,别辛辛苦苦测了结果,因为计算错了,整个就都完了,然后还得诶批评。ICP新手求指教

  • 稀释倍数怎么算

    供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,加水10ml溶解,通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用稀乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。请教各位老师以上的前处理稀释倍数是怎么计算的?

  • 【求助】求助:药物分析中稀释倍数的问题

    第一次做中药含量测定,用到高效液相色谱仪,使用面积外标法测定含量:  (一)对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg,置10ml容量瓶中,加流动相使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  在这里对照品的稀释倍数是不是10倍,供试品稀释倍数是不是1倍,取样量分别为5mg和5ml。  (二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置 25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。  精密量取本品溶液2ml,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25ml,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1ml,置中性氧化铝柱(100~200目,1.5g,内径1cm)上,用50%甲醇洗脱,收集洗脱液约9ml,置10ml量瓶中,加磷酸1滴,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。  在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍,供试品稀释倍数是不是125倍,取样量分别为10mg和2ml。

  • 【求助】稀释倍数的问题

    取本品,研碎,混匀,取0.5g,精密称定;置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水25ml,微热溶解,放冷,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次25ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。请问上面的稀释倍数是10吗?我是这样算的,(m/50)*25/5,即m/10,就是10倍了,对吧?

  • 稀释平板计数

    一、实验目的了解稀释平板计数的原理,掌握涂抹平板培养法和混合平板培养法,认识细菌、放线菌、霉菌的菌落特征。二、实验原理 稀释平板计数是根据微生物在固体培养基上所形成的单个菌落,即是由一个单细胞繁殖而成这一培养特征设计的计数方法,即一个菌落代表一个单细胞。计数时,首先将待测样品制成均匀的系列稀释液,尽量使样品中的微生物细胞分散开,使成单个细胞存在(否则一个菌落就不只是代表一个细胞),再取一定稀释度、一定量的稀释液接种到平板中,使其均匀分布于平板中的培养基内。经培养后,由单个细胞生长繁殖形成菌落,统计菌落数目,即可计算出样品中的含菌数。此法所计算的菌数是培养基上长出来的菌落数,故又称活菌计数。一般用于某些成品检定(如杀虫菌剂等)、生物制品检验、土壤含菌量测定及食品、水源的污染程度的检验。三、实验器材 1.活材料:苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis)菌剂。2.培养基:牛肉膏蛋白胨琼脂培养基(附录三、1)3.器材:90ml无菌水、9ml无菌水、无菌平皿、lml无菌吸管、天平、称样瓶、记号笔、玻璃刮铲等。四、实验方法 1.样品稀释液的制备 准确称取待测样品l0g,放入装有90ml无菌水并放有小玻璃珠的250ml三角瓶中,用手或置摇床上振荡20 min,使微生物细胞分散,静置20-30s,即成10-1稀释液;再用1ml无菌吸管,吸取10-1稀释液lml,移入装有9ml无菌水的试管中,吹吸3次,让菌液混合均匀,即成10-2稀释液;再换一支无菌吸管吸取10-2稀释液1 ml,移入装有9ml无菌水的试管中,也吹吸三次,即成l0-3稀释液;以此类推,连续稀释,制成10-4、10-5、10-6、10-7、10-8、10-9等一系列稀释菌液(图22-1)。图22-1 平板计数法中样品的稀释和稀释液的取样培养用稀释平板计数时,待测菌稀释度的选择应根据样品确定。样品中所含待测菌的数量多时,稀释度应高,反之则低。通常测定细菌菌剂含菌数时,采用10-7、10-8、10-9稀释度,测定土壤细菌数量时,采用10-4、10-5、10-6稀释度,测定放线菌数量时,采用l0-3、10-4、10-5稀释度,测定真菌数量时,采用10-2、10-3、10-4稀释度。2.平板接种培养 平板接种培养有混合平板培养法和涂抹平板培养法两种方法。 (1)混合平板培养法 将无菌平板编上10-7、10-8、10-9[fo

  • 【讨论】探讨温度变化对稀释倍数的影响

    我们在配制或者稀释标准溶液的时候,通常都是放置室温的体积,而容量瓶的标准体积也是一定的温度下检定的。现在天气特别寒冷,加入甲醇等有机试剂定容的标准经过超声后由于温度的变化造成体积的变化。问题:1.温度变化造成体积的变化你如何解决?2.有人按重量来计算稀释倍数,与用体积计算,是否存在差异?怎么做更科学?3.你平时工作很注重这个细节吗?对你的检测结果是否影响很大呢?

  • 【我们不一YOUNG】分析化学--重量法

    [align=center]【我们不一YOUNG】分析化学--重量法[/align]一、定义根据单质或化合物的重量,计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法二、原理采用不同方法分离出供试品中的被测成分,称取重量,以计算其含量。按分离方法不同,重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。三、沉淀重量法(一)原理被测成分与试剂作用,生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来,称定沉淀的质量,计算该成分在样品中的含量。(二)计算公式[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407241448477960_2317_1615838_3.png[/img]四、注意事项 1.沉淀法测定,取供试品应适量。取样量多,生成沉淀量亦较多,致使过滤洗涤困难,带来误差;取样量教少,称量及各操作步骤产生的误差较大,使分析的准确度较低。 2.不具挥发性的沉淀剂,用量不宜过量太多,以过量 20~30%为宜。过量太多,生成络合物,产生盐效应,增大沉淀的溶解度。 3.加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒。 4.沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。 5.沉淀的干燥与灼烧,洗涤后的沉淀,除吸附大量水分外,还可能有其他挥发性杂质存在,必须用烘干或灼烧的方法除去,使之具有固定组成,才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关,结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系,因此,必须按规定要求的温度进行干燥。灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中,先在低温使滤纸炭化,再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度,再放入干燥器继续冷至室温,然后称量。五、适用范围重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。

  • 硅钨酸重量法的原理

    如题,硅钨酸重量法测定维生素B1的含量,请问各位老师,其中的原理。整个过程哪些因素影响结果?维生素B1在酸性溶液中,与硅钨酸作用生成沉淀……维生素B1与硅钨酸摩尔比是多少?反应方程式是怎样的?酸性溶液中,那么酸性溶液如何控制?pH在什么范围最利于反应进行?反应时间是否需要控制?多长时间?

  • 重量分析法

    重量分析法本章教学目的:1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。2、明确沉淀剂选择的条件。3、掌握沉淀形成的条件。教学重点与难点:沉淀的条件教学内容: 一、重量分析法原理什么是重量分析法?重量分析法(gravimetric analysis):根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。分类如下: 沉淀重量法分类 气化法电解分析法 热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。1、沉淀重量法(precipitation method):利用沉淀反应,加过量沉淀剂于试样溶液中,使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中,经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量,根据称得的重量计算出被测组分的含量。溶解 BaCl2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如:测定试液中硫酸根离子含量:试样 试液 BaSO4 称量BaSO4恒重 计算百分含量Fe3+ → Fe(OH)3 → Fe2O3

  • 【求助】稀释因子是怎么概念,怎么计算的,

    如题,举个例子请大家帮忙解释:假设我的样品是溶液,称取的重量换算成体积大概是1ml,处理过程有两种:1是于样品中直接加入10ml溶剂;2是把样品定容至10ml容量瓶中,这两种样品处理方法其稀释因子分别是多少?这两种样品处理方法得到的结果哪种比较接近真实值?

  • 乘积因子和稀释因子以及校正表

    建立一个内标法分析方法。配制了一个标准,(含0.5%的A,0.25%的B、0.25%的C和0.2%的D),溶剂是 乙腈:水=1:1 。ISTD为 0.2%的E。 操作步骤是:称取2g标准,加入5 mL 的ISTD并称重。混匀后进样4针分析。取4次平均峰面积输入校正表。化合物含量以混合后的含量输入校正表。希望结果报告直接给出测试结果。 求解如下: 1、校正表里的化合物含量应该是混合后的含量还是标准的含量? 2、校正表里的ISTD含量应该是混合后的含量还是标准的含量? 3、样品重量如何代入计算,直接得出结果? 4、是否用到乘积因子和稀释因子?乘积因子和稀释因子起什么作用? 5、用纯的HPLC级水走空白,出现且只出现D的峰,超纯水也有。峰面积大小稳定。该如何扣除这空白的面积?是否因为色谱柱被污染?需更换吗? 6、按上面的步骤完成校正表后,返标标准,4个组分结果与所配的标准偏差明显。可能的原因是什么?

  • 稀释剂选择不当引起的溶剂效应-如何避免

    降低稀释的强度(如增加水相比例、调整pH等)或更换稀释剂为流动相,2、在保证检测灵敏度的前提下,降低进样量。3、增加峰形前延抑制器,峰形前延抑制器的设计原理是,在色谱柱前端引入一个大小合适的空腔,使样品到达色谱前被存留于空腔内的流动相(色谱柱平衡时流动相会充满空腔)稀释,使“样品溶剂”经稀释后更接近流动相的组成,实现“样品溶剂与流动相的组成接近”,并取代“用流动相溶解样品”的解决方案。

  • 逐级稀释和一步稀释的比较

    今天配溶液的时候和同事谈到了逐步稀释和一步稀释哪个好,同事们都说逐步稀释比一步稀释要好,逐步稀释误差比一步稀释要小,我不同意他们的说法,和他们挣了半天也没出结果。他们的观点是无论怎么样逐步稀释都比一步稀释准确,只是实际操作可能一步稀释简单一些,都不使用逐步稀释;我的观点是如果取同样体积的原液稀释100倍,一步稀释比逐步稀释要好一些,例如A:取1ml直接定容至100ml,B:取1ml先定容至10ml,再取1ml定容至10ml,我的观点就是A比B要准确一些,但是我同事都说B比A准确。C:取1ml定容至100ml,D:取10ml定容至100ml,再取10ml定容至100ml,这种情况我和我同事的观点都一样,D要比C准确一些。CD这种情况基本没什么可说的了,D就是比C准确,但是AB这种情况我还是坚持A要好一些,但是我没法用数据来说服他们,他们也找不到能让我心服口服的数据,有没有人能用数据来说一下AB哪个更好?我来说一下为什么我觉着A要比B准确吧。因为我觉着同样取1ml溶液,取一次的误差就是比取两次的误差要小,一步稀释定容至100ml在取样上只会产生一次误差;但是逐步稀释需要2次取样,会产生2次误差。有可能2次取样会产生正负互补,但是如果2次取样都是正正或者都是负负呢?如果一次取样的误差范围是±0.1,而2次取样的误差范围就有可能是±0.2了(数据是随便编的,但是2次取样误差范围一定会比1次取样要大),这种情况下还是一步稀释要准确一些。总体来说我的观点就是:如果取的母液容积一定,一步稀释要比逐步稀释准确,不管你稀释10倍、100倍还是1000倍。还有一点就是,通常说的稀释倍数不能超过100倍,我认为这个也是要看情况的,我还是上面的观点,如果你只有1ml的母液要稀释1000倍,直接取1ml定容至1000ml要比取1ml定容至10ml、再取10ml定容至1000ml(或其他逐步稀释的方法)要准确。如果母液充足,逐级稀释要比一步稀释准确。求大神用数据来支持或反驳我的观点,如能说服我改变观点,感激不尽!!!!!!!

  • 重量法蒸汽吸附仪 简介

    重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位,它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附,比传统的干燥法测量更快,更节省时间。由于其独特的优势,DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用,可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气,通常为氮气,可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择,并且在闭合环条件下可以精确控制,以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度,仅需少量的样品(通常1-30mg),因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置,保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器,用户界面友好,满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上,已知浓度的蒸汽通过样品,记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要,样品可以首先预热,这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

  • 求助:关于紫外含量稀释倍数计算

    求助:最近刚到一个公司,突然发现他们的紫外检验记录的计算和自己以前的不一样!现在向各位前辈求证,看哪种算法正确,关于某产品药典要求是这样子的:对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖60mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.6mg)。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml,分别置50ml量瓶中,各加水至刻度,摇匀。分别精密量取上述溶液2ml,置具塞试管中,各精密加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速精密加入硫酸7ml,摇匀,置40℃水浴中保温30分钟,取出,置冰水浴中放置5分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A)在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法 取金樱子肉粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,静置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加4%苯酚溶液1ml"起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中金樱子多糖的重量(μg),计算,即得。他们的计算:对照品浓度0.6mg/ml 标准曲线 取样量(ml)0.511.522.5浓度C(mg/ml)0.0120.0240.0360.0480.06吸光度A0.0950.1980.3220.4380.562标准线性是:y=9.7833x-0.0292供试品:m1=0.5014g m2=0.5008 水分:10.1%吸光度:A1=0.203 A2=0.201含量1=(0.203+0.0292)/9.7833*50/2*100/25*50/1/0.5014/1000/(1-10.1%)*100=26.3671%含量2=(0.201+0.0292)/9.7833*50/2*100/25*50/1/0.5008/1000/(1-10.1%)*100=26.1316%平均值=26.2293%我原来公司计算是这样的:对照品浓度0.6mg/ml 标准曲线 取样量(ml)0.511.522.5浓度C(mg/ml)0.0060.0120.0180.0240.03吸光度A0.0950.1980.3220.4380.562标准线性是:y=19.567x-0.0292供试品:m1=0.5014g m2=0.5008 水分:10.1%吸光度:A1=0.203 A2=0.201含量1=(0.203+0.0292)/19.567*50*100/25*50/1/0.5014/1000/(1-10.1%)*100=26.3265%含量2=(0.201+0.0292)/19.567*50*100/25*50/1/0.5008/1000/(1-10.1%)*100=26.1311%平均值=26.2288%请问哪个计算是正确的???你们一般是怎么算的?有些人有说方法不对,可这个检测方法是2010年版药典一部“金樱子”含量检测项下要求的检测方法也!有些人有说标准曲线溶液稀释倍数计算错误,说是还有除以10,即7+1+2=10ml,但我个人认为不同介质液体的体积混合,总体积不能是简单的个成分体积简单相加也,又有些人说标准曲线浓度有问题,不能是0.0012mg/ml 因为太小了,检测不出!现在我蒙了!为何都是药典要求这方法,为何大家的看法都不一样呢?到底是怎么计算才对呢???求解

  • 【原创大赛】在重量分析中需注意的问题

    【原创大赛】在重量分析中需注意的问题

    在重量分析中需注意的问题 重量分析法是通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。一般是将试样中被测组分从其他组分中分离出来,并转化为一定的称量形式,然后称量,根据其质量,计算被测成分的含量。所以说重量法系由称重而计算组分含量的方法。在常规分析中,一般使用万分之一的分析天平,即最少可称量至0.1毫克,允许称量的误差为0.2%。 恒重系指相邻两次称重的差异在O.2毫克以下,或两次称量重量差异在万分之二以下可视作恒重。但在卫生检验分析中许多检品难以达到这一要求,例如测定食品样品中的脂肪或水中的油,恒重要视具体样品而定。 一、分析天平在重量分析中需要注意的问题: 1、分析天平应安装在于燥的或恒温的专用的天平室内,切勿让腐蚀性气体侵入。并要防止日光直接照射,安放在不受震动影响的专用台上。天平盒内应保持干燥,以防止称量物吸湿。为此,可在盒内放一小包硅胶作干燥剂,硅胶要定期烘烤。某铁矿要在办公室内安装一台十万分之一的分析天平,测井下粉尘浓度用。由于室内温度大(相对湿度可达90%)勿论空载或称物体,光点均不能静止以读取读数。 2、绝对不可把过热或过冷的物体放在天平盘上称重,称量物的温度必须与天平室内的温度相同。热的物体放在天平盘上,附近的空气将受热膨胀而上升,上升的气流可使称量结果不准确。过冷的物体又会在表面上凝结一层水汽,使称量产生误差。因此,烘烤或灼烧后的物体,在称量前应把装有被称物体的干燥器放在天平室内冷却。冷却时间应按各地区气温而定,冬天放30~45分钟,夏天南方应放置l小时(如果放30分钟,尚可查觉干燥器是热的)。 3、在每一个样品的分析过程中,所有称量都应当使用同一架天平,这样误差就可以互相抵消。 4、天平应定期校准天平在出厂前虽经过生产单位的校正,检查及国家计量部门的检验,但在运输过程中有些部件往往也会受到损伤。另外,在安装时也可能改变某些部件的相对位置。因此,新的天平安装好后可按照说明书及计量部门的规定检查与校正。 二、干燥器与干燥剂在重量分析中需要注意的问题: 1、干燥器的使用玻璃干燥器的盖与干燥器口边缘磨光部分擦少许石蜡或凡士林,以方便打开。但石蜡宜少擦,以免放入加热过的物体后,使石蜡熔化渐渐有少许流到干燥器内壁,在取出冷却后的器皿时碰到内壁,致使沾污石蜡引起误差。夏天宜用固体石蜡,冬天宜用液体石蜡,否则因固体石蜡硬化,不易推开。由于加热后的物体比气温热,特别是灼烧过后的物体使干燥器内形成负压,不易打开。因此须待灼烧后的物体温度稍降低后方可放入,放入后待少许时间又推开二、三次,使内外压差不过大。细粉物必须加盖,例如测定游离二氧化硅,由于坩埚未盖好,使灰粉吹出坩埚,实验报废。无论烘烤与灼烧,一个干燥器内,不宜放入过多的蒸发皿或坩埚等物体,有主张不多于6个。由于前后称量的次序不同,例如第一次为1、2…6的顺序,第二次为6、5…1的顺序,则可有1—2毫克的差,不能称至恒重。 2、干燥剂使用干燥器时应注意干燥剂的选择和检查是否失效,一般常用的干燥剂及其干燥效率如下表:常用干燥剂的吸湿效率表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209050838_388741_1611037_3.jpg常用粒状硅胶作气体、干燥器、仪器的干燥剂。由物理的吸附性能起干燥作用,在室温或低于室温下使用。硅胶比95%硫酸吸湿效率高一个数量级,且无硫酸的腐蚀性,所以干燥器多用硅胶作干燥剂。硅胶中常加入氯化钴作指示剂,硅胶吸湿后由兰变红,则在烘箱中1100C烘烤一小时使之活化。但应当注意:硅胶的吸湿性能在使用中是逐渐降低的,变为红色之前已不如刚烘烤后的吸湿性强;曾用装脱脂棉的集尘管烘后放,在已使用一段时间的干燥器中,称至恒重;将硅胶烘烤后再放入同批集尘管,可减重数毫克。一般认为经常使用的硅胶干燥器,应每周烘烤一次。 工业用硫酸,一般浓度为90%,其吸湿效率当不及硅胶。但硫酸的吸湿性能降低较硅胶慢。有规定硫酸干燥器也每周换硫酸,也有主张在硫酸干燥内放一张滤纸,放一天后取出,如滤纸变干脆,即可继续使用。分析纯硫酸约为95~99%。文献介绍;取干燥器中的硫酸,加入少量硫酸钡,如不显浑浊,仍可继续使用;这是指纯硫酸而言,95%的硫酸因含水分较高,这一推荐方法不适用。 由干燥器中换出的硫酸,常因沾污有机物质而变黑,可加热至有少许白烟时加入数小粒硝酸钾晶体,即可氧化,供配制铬酸清洁液用。 三、烘烤干燥在重量分析中需要注意的问题: 烘烤有除去游离水分与结晶水两类。烘去游离水分,一般用100--1100C烘烤l小时、2小时或4小时,只烘一次。 也有烘烤l小时称重后再烘(以后可减为每次烘烤半小时)并称至恒重。烘烤的时间是自达到规定温度后开始计算。烤箱的温度,应以放烘烤物品的区域温度为准,例如烘箱下层隔板上的温度与顶部排气孔的所插温度计指示的温度,可差10—200C。一般可在样品放入烘箱后开始升温,温度达到后计算时间,也可在到达规定的温度才放入样品,待温度回复后计算时间,这也要视具体样品而定。对于食品中的脂肪或水质中的油份,多规定只烘一次即称重计算含量,因脂肪与油份可挥发分解,越烘烤越减重,且温度应严格控制。 四、灼烧在重量分析中需要注意的问题: 灼烧过滤后的沉淀物时,一般应先在100一1050C烘烤干燥,否则在灼烧时温度迅速升高,由于水分或结晶水跑掉可使样品溅失。有些沉淀如氯化银,能被灼烧的滤纸还原,过滤后将滤纸折迭,在100一1050C烘干,用药匙将沉淀刮于清洁的表面皿上,将滤纸在已知重量的坩埚内烧成灰烬,放冷,小心地将沉淀移至坩埚内,再完成灼烧操作。 马弗炉(又名箱式电炉)中灼烧样品时,开始应慢慢升温,使滤纸慢慢炭化,不发生剧烈氧化燃烧而使灰分飞扬损失。在低温时滤纸先碳化,使不致引起硫酸钡等沉淀被还原(在6000C以上,硫酸钡可被碳还原)。灼烧时既要有足够的氧,又不能使炉内空气过于流动,以免损失。对于干式灰化以测定微量金属的样品,灼烧时更加应该注意。 灼烧后取出称至恒重,也要注意取出时间,例如上午灼烧9000C,一小时,下午温度降低后取出称重,与下午灼烧(由于炉温不能降低)次晨又升温

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