非标方法毒物检测

在论坛也有很长时间了，再忙也会关注一下仪器网，最近发现有不少版友是做工作场所空气中毒物检测的，本人从事已有很多年了，希望以后大家能够多多交流。

我们单位想做一个毒物检测专项,对应食物中毒的毒物检测，向大家请教该准备哪些仪器设备啊？有没有相关实验室筹备的资料

最近单位里准备计量认证，针对评审准则中提到的非标方法要求：实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。我们的做法是：检测能力表内不涉及非标方法，但是实际工作中为了方便起见，还是适当采取一点，比如悬浮物（SS），采用Hach方法（方法号8006）就可以大幅度提高检测速度，不过该方法适合污水厂进出水及含油较少的污水检测；另外水质粪大肠菌群，国标采用多管发酵法，试剂配制及对实验室环境要求较复杂，我们改用酶底物法检测。当然，采用非标方法检测需要征求客户同意，并且与标准方法比对后方可操作。不知大家的实验室是否存在这种情况，欢迎讨论！

我做食品安全检测方面的论文，希望大家能提供一些生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术方面的资料。 谢谢大家！有的话，麻烦传到haijun.yunfeng@yahoo.com.cn谢谢了

军事医学科学院毒物分析实验室近日正式挂牌，成为国际禁止化学武器组织指定实验室。该实验室能够在与世界各国众多一流实验室的国际竞争中脱颖而出，使我国成为继美国之后世界上第二个同时拥有两个指定实验室的国际禁止化学武器公约缔约国，标志着我国军事分析化学及化学毒物分析检测技术已经达到世界先进水平。　　化学武器作为大规模杀伤性武器，除可能在战场上使用外，也已成为恐怖活动的重要威胁手段之一。因此，对化武相关化合物进行快速、准确的检测鉴定具有重要的军事和民防意义，同时也是应对当前复杂的反恐形势，保障国家安全的迫切需要。《禁止化学武器公约》生效后，化学核查技术作为检查缔约国是否履约的有效手段受到了广泛重视，而其中对化学战剂及其前体、降解产物、氧化产物的分析检测是核查技术的关键。

电路板酸浸提取金后的污水中含有剧毒物质氰化物，请问污水处理中要不要做BOD检测？

非标准方法定义是什么？那现有的环境监测 各类别的第四增补版的书籍上的分析方法是不是非标方法？现如今好多检测因子像硫化氢等气态污染物，没有对应的HJ/GB 标准方法，使用第四增补版分析方法算非标方法吗？

请问做什么核磁实验可以检测两个非标记的化合物之间某些原子之间存在氢键？？谢谢！

本人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，做的项目是工作场所空气有毒物质测定芳香烃化合物，包括苯、甲苯、乙苯、对、间、邻二甲苯、苯乙烯。在做方法确认的时候，要测定方法的检出限，如何做？是仪器信号3倍的噪声所对应峰面积吗？要把这个峰面积都带到这7种物质的标准曲线上，算出7个浓度值？如果是的话，这7个浓度值就是这7种物质检测方法的检出限吗？恳请各位前辈指导。

关于ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》中“校准和检测方法及方法的确认”条款内容的几点疑惑《检测和校准实验室认可准则》1.1本准则规定了……，这些检测和校准包括应用标准方法、非标方法和实验室制定的方法进行的检测和校准。无论是CNAL/AC01-2005还是CNAS-CL01:2006对5.4“校准和检测方法及方法的确认”条款的解释都没有做任何的改变，作为一名普通的实验室管理人员，我认为该条款的部分内容很值得商榷。现将该部分内容罗列如下：5.4 检测和校准方法及方法的确认5.4.1 总则5.4.2 方法的选择 当客户未指定所用方法时，实验室应从国际、区域或国家标准中发布的，或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法。实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。5.4.3 实验室制定的方法 实验室为其应用而制定检测和校准方法的过程应是有计划的活动，并应指定具有足够资源的有资格的人员进行。计划应随方法制定的进度加以更新，并确保所有有关人员之间的有效沟通。5.4.4 非标准方法 当必须使用标准方法中未包含的方法时，应遵守与客户达成的协议，且应包括对客户要求的清晰说明以及检测和/或校准的目的。所制定的方法在使用前应经适当的确认。注：对新的检测和/或校准方法，在进行检测和/或校准之前应当制定程序。程序中至少应该包含下列信息：a) 适当的标识；b) 范围；c) 被检测或校准物品类型的描述；d) 被测定的参数或量和范围；e) 仪器和设备，包括技术性能要求；f) 所需的参考标准和标准物质（参考物质）；g) 要求的环境条件和所需的稳定周期；h) 程序的描述，包括：——物品的附加识别标志、处置、运输、存储和准备；——工作开始前所进行的检查；——检查设备工作是否正常，需要时，在每次使用之前对设备进行校准和调整；——观察和结果的记录方法；——需遵循的安全措施；i) 接受（或拒绝）的准则和/或要求；j) 需记录的数据以及分析和表达的方法；k) 不确定度或评定不确定度的程序。5.4.5 方法的确认5.4.5.2 实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。以下解释疑惑所在：从1.1看出标准方法、非标方法和实验室制定的方法显然是属于三种不同层次不同类别的方法。5.4.2 方法的选择“当客户未指定所用方法时，实验室应从国际、区域或国家标准中发布的，或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法。实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。”上段内容是从语意上我想应该这样理解的，在客户未指定所用方法时，第二句：实验室制定的或采用的方法需经过确认后，才可以使用，而与之对应的前面一句则可以理解为国际、区域或国家标准，知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法，这些标准和方法是同一档次的，不必经过确认就可以使用。5.4.3 实验室制定的方法这一条款既不是讲实验室制定方法的选择，也不是讲实验室制定方法的确认，而是讲实验室自制方法的制定要求和制定过程，要由具有足够资源的有资格的人员进行，要按一定的计划。 5.4.4 非标准方法“当必须使用标准方法中未包含的方法时，应遵守与客户达成的协议，且应包括对客户要求的清晰说明以及检测和/或校准的目的。所制定的方法在使用前应经适当的确认。” 这一条款前一句讲“标准方法中未包含的方法”，这应该就是指非标准方法，如果标准方法是指国际、区域或国家标准（应该包括行业标准），那么“知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法”和“实验室自制方法”显然应该是属于非标准方法。而这一条款后一句讲到“所制定的方法在使用前应经适当的确认”显然这不是单讲实验室自制方法，那么就是说上述的“知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法”使用前也需要经过确认，并且这些方法在使用前应制定程序，感觉是转换为实验室自制方法一样（见该条款的注）。虽然17025中的注不是标准的内容，但它会帮助人们去理解（有些评审员甚至将注里的内容作为标准的暗示要求来作为评审依据）。在5.4.5.2条款也有一个总的语句，“实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认”显然它把非标准方法和实验室自制方法是区分开的。这与前面的5.4.4的语意又有矛盾。同时这些都与5.4.2条款的语意“国际、区域或国家标准，知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法，不必经过确认就可以使用”相矛盾。在目前情况下，无论是标准方法、实验室自制方法，还是其它期刊等发表的方法，实验室在开展新项目（包括使用有实质更新的方法）时都会对使用的方法通过比对、重复试验、等手段进行验证确认，履行必要的程序，以证明实验室能力满足标准要求，同时证明标准的适用性。实验室自制方法在制定过程中必定要通过大量的实验和数据来确认方法的可行性，然后才能批准成文内部发布使用。 综上所述，本人觉得ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》标准中该大项的条款概念模糊、前后语意矛盾，不易正确理解领会。也曾经在培训时问过老师，回答说以前没注意，好像是有问题，看来不是我理解力有问题。

家居污染的有毒物质有哪些？　　甲醛：甲醛主要来源于家具板材的粘合剂、油漆涂料等，甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常，严重者可致癌。　　苯：黏合剂造成的苯污染。轻者出现头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、乏力等现象，重者还会导致昏迷、甚至因呼吸、循环系统衰竭而死亡。　　氨：氨是一种无色强刺激气体，多存在于家具涂饰所用的添加剂以及防冻剂中，氨通常以气体形式吸入人体进入肺泡内，破坏运氧功能,减弱人体对疾病的抵抗力。　　除此以外，新居装修以及家具中还有很多种损害人体健康的有毒物质，它们散发于空气中不易察觉，挥发期长达5年到7年。如何预防家居污染？　　选购家居、建材产品时，选择信誉度好、售后服务有保障的商场，不要贪便宜购买不环保的家居产品，选购时要查看品牌的环保检测报告，注意家具产品的封边处理、气味以及材质，避免买到环保不达标的商品。　　新居装修之后，及时打扫装修废弃物，并要经常开窗通风，赶走装修材料和家具中挥发出来的有害气体，室内可以放置绿色植物、活性炭包等吸取有毒物质。如果室内刺激性气味较大，可以请相关环保检测机构对空气中的有害成分进行详细的检测，查看检测结果是否符合国家环保标准。四大常见疑问1、问：室内空气污染物的来源？答： 室内空气污染主要来源于各种装饰材料及家具如：胶合板、细木工板等人造板材；涂料、有机溶剂、建筑材料和生活及办公用品、以及其他各类装饰材料，比如：贴墙布、贴墙纸、化纤地毯、泡沫塑料、油漆、香烟、油墨、复印机、打印机等。2、问：室内空气的污染物是什么？答：室内空气的污染物主要是甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨和TVOC等。3、问：室内空气污染物危害是什么？答：主要是甲醛危害：当室内空气中甲醛含量为0.1mg/m3时，人就有异味和不适感；达到0.3mg/m3时，可刺激眼睛引起流泪；当达到0.5mg/m3时，可引起咽喉不适或疼痛；浓度很高时可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、七喘甚至肺气肿；当空气中甲醛的含量达到30mg/m3时，可当即导致死亡。长期接触低剂量的甲醛，可以引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症，引起新生儿体质降低、染色体异常，甚至引起鼻咽癌。高浓度的甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都有毒害，还可以导致畸形和致癌作用。《室内空气质量标准》规定室内空气中最高允许浓度为0.1mg/m3。4、问：我没有闻到太大的气味，还会有空气污染吗？答：空气污染不是闻气味就可以分析有无污染的，有的有害气体是无色无味的。

[align=center]基于高分辨质谱技术的中毒毒物快速分析与临床实践[/align]毒物是一个比较宽泛的概念，任何以较低的剂量就可以致人畜死亡的物质均可以认为是毒物，而毒物的概念也具有相对性，对于一个物质是有毒还是无毒的判定有一系列的先决条件，不存在任何条件下都无毒或者绝对有毒的物质。其中农药占比9.46%，药物占比21.07%， 化学物如乙醇、CO占比62.85%。在今天，毒物致死是继恶性肿瘤、脑血管疾病、心脏病和呼吸系统疾病后的第五大死亡原因，其中毒机制主要有：干扰酶的活性、破坏细胞膜的功能、阻碍氧的吸收、输送和利用、损害免疫功能等。毒物致死问题亟待解决，毒物的快速分析检测和临床实践刻不容缓。在我国，中毒患者的诊断现状缺乏快速有效准确的检测手段。对急性中毒患者误诊、治疗耽搁的不合理选择和使用等会对患者造成不同程度的伤害，且检测无法覆盖多种目标化合物，同时难以定量检测。因此发生了诸多事件，如清华大学朱令事件、扬州大学秋水仙碱投毒事件等。因此，中毒物质检测技术亟待更新。准确及时的毒物检测与诊断直接影响临床治疗方案的选择，在临床抢救治疗过程中发挥着至关重要的作用。毒物检测方法的发展历程：自薄层层析法、化学法，发展至今现代仪器分析法，一道道技术难题被攻克，鉴定毒物越来越准确。毒物分析仍面临一系列挑战，毒物及其代谢产物在体内浓度极低，常规检测手段难以达到检测所需的灵敏度，存在检出假阳性的可能；代谢产物与原型毒物结构相似，造成对检测的干扰；生物基质复杂，可能会有干扰；毒物种类繁多，理化性质差别大，且中毒时限紧迫，检测需要快速高效。近年来，色谱质谱技术在毒物分析中逐渐应用起来，色谱法凭借其分离效率高、选择性好和灵敏度较高的优点，已广泛应用于中毒物质检测，但中毒患者毒物复杂，仅靠被测物质的保留时间和光谱吸收或电化学检测无法准确定性定量，且耗时长，鉴定效率低。质谱联用法弥补了色谱法的缺点，凭借其灵敏度超高（可达飞克）对极微量物质进行定量分析，质谱法特异性高，其SRM和MRM模式选择性高，且高通量，检测范围覆盖绝大多数化合物，但三重四级杆对未知毒物的定性能力相对较差。而高分辨质谱可以弥补上述的缺点，其优势体现在超高分辨率和准确度，可在复杂基质样本中保证目标质荷比的准确测定，进而排除假阳性结果；其优势还体现在强大的同时定性定量能力，快速实时正负切换，同时获得一级高分辨数据和完整的二级碎片离子信息。中毒毒物质谱分析和处理方案主要流程：样品收集；样品前处理；高分辨率和高灵敏度的高分辨质谱同时定性定量分析；针对未知的中毒毒物可进行毒物筛查与鉴定；针对已知的中毒药物，可进一步确定中毒药物体液浓度，并设定安全范围，在安全范围内的病人对症抢救。在超安全范围的病人对因抢救。有两个案例与大家分享，案例一：患者孙某，51岁男，诊断其为肝硬化失代偿期，肾病，银屑病，经过针对性治疗后，症状得到有效控制，但间断出现无法解释的血液（白细胞，血小板）指标异常、脱发、昏迷等。在组织多科室，多学科会诊后，仍不能解释上述病症，经询问，患者近期服用一种成分不明的药物，白色小瓶中黄色药片，考虑到患者银屑病的病史，遂即诊断为药物中毒。实验室采用高分辨质谱仪对样品进行分析，经碎片裂解规律推导和对照品比对，在两个小时内明确了患者是因为服用了甲氨蝶呤过量而导致的药物中毒。案例二：患者刘某，45岁男，误服用百草枯60 mL导致双肺纤维化，临床诊断为百草枯中毒、双肺纤维化和肾功能不全。临床治疗采用序贯式双肺移植术，先左后右的顺序，采用高分辨质谱对移植前患者体内百草枯体内快速定性定量，12小时内开发出百草枯的定性定量方法，并给出了分析报告，随后至今患者移植物功能稳定。高分辨质谱技术在中毒毒物快速分析与临床实践还会有更多实用案例。感谢郑州大学孙晓坚和孙志研究团队！

实验室经常要测试一些有毒或者剧毒物质，例如氰化物、赭曲霉毒素、黄曲霉毒素等，这些有毒物质检测时有哪些注意事项。从个人防护，样品前处理，废液以及废液等方面，有经验的版友提供一些意见和建议。

通常实验室申请认可的标准是国标或者行标等标准方法，但是客户委托检测时会要求某些项目检测时按照他们的要求进行检测，该要求与标准方法有差别，若按照客户的要求检测，该非标准方法是没有在认可能力范围内的，检测报告上是否能盖CNAS章啊？不知你们的实验室遇到这种情况怎么处理?请大神帮忙提示一下，谢谢。

工作场所空气中有毒物质松节油气相色谱检测过程中出现很多杂峰，不知道主峰是哪个？有谁做过？？？？给指点下，或传个图谱也行。谢谢！

人社部发的2015年100号文，调整了环境监测津贴，其中一类津贴是要求从事剧毒物质、强辐射监测和研究工作的，从事空中和重污染现象作业的。大家在监测中都在什么分析项目上用到了什么剧毒物质。比如：水中氨氮的测定，用到了氯化汞；氰化物测量肯定要用到氰化钾。

【网络讲座】：第九讲：水中有毒物质的处理与检测（上）【讲座时间】：2016年07月26日 14:00【主讲人】：翟家骥 现任北京城市排水集团有限责任公司水质检测中心技术主任、质量负责人，水质分析高级工程师，CNAS与CMA,CMAF国家级评审员；从事水质监测工作30余年，尤其是在污水处理的第一线积累了大量的数据和丰富的经验。【会议简介】水中常见的有毒有害物质主要有汞、砷、铬及硫化物,氰化物,氟化物,硒等生物毒性显著的物质,在常规的二级污水处理厂,硫化物,氰化物和挥发酚是最常见的无机性非金属有毒有害物质水质指标，本章主要介绍上述三种指标污水处理工艺和检测方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2016年07月26日 13:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/20105、报名及参会咨询：QQ群—290101720，扫码入群“仪器大讲堂”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668597_2507958_3.gif

我是做法医毒物分析的，主要是做酒精测试，因为有的案子很急，我们经常是把离心的血样直接打入柱子中，然后过几个月换根柱子，呵呵大家推荐几款吧。谢谢了[em0805]

常见毒物的分析技术与未知毒物鉴...

[align=center][b]ICP-OES测定工作场所空气中铅、锰、镉等11种金属毒物的检测方法研究[/b][/align][align=center][b]苏希鹏 [/b][url=file:///C:/Users/yangcf/Desktop/PE20%E7%AF%87%E5%8E%9F%E5%88%9B%E6%96%87%E7%AB%A00905/%E5%8E%9F%E5%88%9B%E5%A4%A7%E8%B5%9B/ICP/%E8%8B%8F%E5%B8%8C%E9%B9%8F-ICP-OES%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E5%B7%A5%E4%BD%9C%E5%9C%BA%E6%89%80%E7%A9%BA%E6%B0%94%E4%B8%AD%E9%93%85%E3%80%81%E9%94%B0%E3%80%81%E9%95%89%E7%AD%8911%E7%A7%8D%E9%87%91%E5%B1%9E%E6%AF%92%E7%89%A9%E7%9A%84%E6%96%B9%E6%B3%95%E7%A0%94%E7%A9%B6-2.docx#_ftn1][b][b][/b][/b][/url][b]孙武豪[sup]2 [/sup]杨琳[sup]1[/sup][/b][/align][align=center][b]1.北京市安全生产科学技术研究院，2.北京石油化工学院[/b][/align][b]摘 要[/b]ICP-OES是进行金属元素发射光谱测定的仪器，主要应用在环保、医药、石化等重要领域检测表征。本研究主要以职业卫生领域11种金属毒物为检测对象，运用ICP-OES进行方法研究与对比，确定ICP-OES在职业卫生复杂场所中检测的可行性；本方法结合了原子发射光谱元素测定上的优点，在工作场所11种金属毒物的检测中表现出了高灵敏度、强稳定性、测定速度快的优点，测得线性相关系数均大于0.999，检出限均小于0.02μg/mL，加标回收率均在95%-105%之间；这种检测方式可以快速、准确、稳定的进行复杂环境多元素测定，样品用量小，在复杂职业卫生场所中表现优异，为职业卫生检测发展提供较好的参考依据。[b]关键词：[/b]ICP-OES；职业卫生；检测；金属毒物[align=center][b]Methodologyfor Determination of 11 Elements like Lead, Manganese and Cadmium in Work PlaceAir by Inductive Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry(ICP-OES)[/b][/align][align=center][b]SuXiPeng，Sun WuHao[/b][/align][align=center](1.Beijing Academy of Safety Science and Technology，Beijing 100070，2.Beijing Institute of Petrochemical Technology，Beijing 102617)[/align][b]Abstract [/b]ICP-OES is an instrument for measuring the emission spectrum of metalelements. It is mainly used in the detection and characterization of importantfields such as environmental protection, medicine, and petrochemical. Elevenmetal poisons in the occupational health field were determined by ICP-OES. Theaim is to ensure the feasibility of ICP-OES for the detection of metal poisonsin the complex occupational health field.Based on the advantage of atomicemission spectrometry, the detection of 11 types of metal poisons in theworkplace showed advantages of high-sensitivity, strong stability and fastmeasurement speed. The linear correlation coefficients are all greater than0.999, and the detection limits are less than 0.02μg/mL. The recovery is 95%~105%.This method can be used to detect milti-elements in complex environmentsquickly, accurately and stably. The sample dosage is small and it showed excellentapplicability in complex occupational health places. This result was meaningfor future development of occupational health detection.[b]Key words:[/b]ICP-OES Occupational health Testing method Metal poison随着电子行业、电镀行业、印染行业、汽车制造业等加工业的发展与近年来的产业结构调整，职业卫生人群接触到的职业危害有所变化，一些传统喷漆、电焊等自动化设备的引入，减少了电焊烟尘、苯系物、酯类化合物等一些传统职业危害的产生，但由于个性化的产业结构转变，导致一些工作岗位工人接触有毒有害物质的种类变多，工作种类以及物料发生变化，一些新型职业病已经悄然产生，职业病危害目录也在逐渐更新。金属毒物的产生形式也变得多种多样，从金属烟尘的大颗粒变为纳米级的小颗粒，更易被吸收不易被查阅，导致当前职业卫生领域的危害因素检测与识别依然严峻。随着职业卫生防治的发展，人们对职业病的认识加强，职业卫生领域的检测技术还会加强与发展。ICP-OES测定金属浓度有着用量少、能量稳定、谱线范围宽、同时测定多元素的优点，已经广泛应用在环境、食品、刑侦等领域，但在职业卫生领域的还只有GBZ300.33-2017一个国标方法，所以在职业卫生领域的ICP职业卫生应用方法还有很多方法需要探究验证和加强。重金属的污染和很多有机化合物的污染相比还有所不同，有机化合物的污染可以通过环境的自身净化作用，通过物理、化学、生物的净化手段进行降低或者解除其毒害性。但是重金属元素具有富集性，通过普通的环境自身净化作用很难降解，随着工业化的不断发展，在工作过程中劳动者不断的接触到污染的烟气或者废液，随着重金属的富集作用，重金属在人体中的含量就会越来越高，进而严重影响到劳动者的正常生活甚至会导致人死亡。截至到2007年12月份，我国共颁布并且实施85个和GBZ2.1相配套的检测方法，其中含有304种有关化学有害因素的检验方法。但是这些方法在这飞速发展的十年里，逐渐不能满足时代和现实的要求。[b]1实验部分1.1主要仪器设备[/b]Optima 8000电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PerkinElmer公司）；ME235S 电子分析天平（MettlerToledo）；QC-2B型大气采样仪（北京劳动保护研究所）；电热平板消解仪；微孔滤膜（醋酸纤维）。[b]1.2试剂[/b]实验用水均为自制二次去离子水（电阻率为18.2MΩ），实验中配制曲线所用的钾、钠、锌、铜、镍、锰、铅等11种金属元素的标准溶液浓度和生产批号及生产厂家见表1-1：表1-1 标准物质浓度及生产厂商 [table=521][tr][td] [align=center][b]标准试剂[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]纯度或浓度[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]生产批号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]生产厂商[/b][/align] [/td][/tr][tr][td]钾（K）[/td][td] [align=center]1000 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]156023-2[/align] [/td][td] [align=center]国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院[/align] [/td][/tr][tr][td]钠（Na）[/td][td] [align=center]1000 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]156041-1[/align] [/td][td] [align=center]国家有色金属及电子材料分析测试中心[/align] [/td][/tr][tr][td]锌（Zn）[/td][td] [align=center]1000 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]16110763[/align] [/td][td] [align=center]国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院[/align] [/td][/tr][tr][td]铜（Cu）[/td][td] [align=center]1000 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]100508[/align] [/td][td] [align=center]环境保护部标准样品研究所[/align] [/td][/tr][tr][td]镍（Ni)[/td][td] [align=center]500 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]101106[/align] [/td][td] [align=center]国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院[/align] [/td][/tr][tr][td]锰（Mn）[/td][td] [align=center]500 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]102708[/align] [/td][td] [align=center]环境保护部标准样品研究所[/align] [/td][/tr][tr][td]镉（Cd）[/td][td] [align=center]100 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]13042[/align] [/td][td] [align=center]中国计量科学研究院[/align] [/td][/tr][tr][td]锡（Sn）[/td][td] [align=center]100 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]15051[/align] [/td][td] [align=center]中国计量科学研究院[/align] [/td][/tr][tr][td]钡（Ba）[/td][td] [align=center]1000 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]156013-2[/align] [/td][td] [align=center]国家有色金属及电子材料分析测试中心[/align] [/td][/tr][tr][td]钼（Mo）[/td][td] [align=center]500 μg/L[/align] [/td][td] [align=center]100204[/align] [/td][td] [align=center]环境保护部标准样品研究所[/align] [/td][/tr][tr][td]铅（Pb)[/td][td] [align=center]500 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]100809[/align] [/td][td] [align=center]国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院[/align] [/td][/tr][/table]试验中消解液所用酸的浓度及生产厂家信息详见表1-2：表1-2 实验试剂浓度及生产批号 [table=510][tr][td] [align=center][b]实验试剂名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]纯度或浓度[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]生产批号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]生产厂商[/b][/align] [/td][/tr][tr][td]硝酸（HNO3）[/td][td] [align=center]500 mL/GR[/align] [/td][td] [align=center]20120723[/align] [/td][td] [align=center]北京化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td]高氯酸（HClO[sub]4[/sub]）[/td][td] [align=center]500 mL/GR[/align] [/td][td] [align=center]20120504[/align] [/td][td] [align=center]北京化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸（HCl）[/td][td] [align=center]500 mL/GR[/align] [/td][td] [align=center]20130306[/align] [/td][td] [align=center]北京化工厂[/align] [/td][/tr][/table][b]1.3光谱条件[/b]等离子体流量：15L/min；辅助气流量：0.2 L/min；雾化器流量：0.55L/min；观测距离15.0cm；泵进样量：1.5mL/min；射频功率：1300 W；样品冲洗时间：30 s；重复次数：3次；详细参数见表1-3：表1-3 工作参数 [table=458][tr][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]波长（nm）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]波长（nm）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钾（K）[/align] [/td][td] [align=center]766.490[/align] [/td][td] [align=center]铅（Pb）[/align] [/td][td] [align=center]220.353[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钠（Na）[/align] [/td][td] [align=center]589.592[/align] [/td][td] [align=center]锡（Sn）[/align] [/td][td] [align=center]189.927[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锰（Mn）[/align] [/td][td] [align=center]257.610[/align] [/td][td] [align=center]钡（Ba）[/align] [/td][td] [align=center]233.527[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镍（Ni）[/align] [/td][td] [align=center]231.604[/align] [/td][td] [align=center]钼（Mo）[/align] [/td][td] [align=center]202.031[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铜（Cu）[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][td] [align=center]镉（Cd）[/align] [/td][td] [align=center]228.802[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锌（Zn）[/align] [/td][td] [align=center]206.200[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b]1.4标准曲线配制[/b]取5个一次性PET材质的塑料瓶分别置于电子天平上，去皮称量一定质量的标准物质，随后按实验要求加入稀释液定容至一定质量，将标准溶液稀释至相应浓度，详细浓度梯度见表1-4。表1-4 标准系列浓度梯度 [table=568][tr][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td=5,1] [align=center][b]标准系列梯度（μg/mL）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td]钡（Ba）[/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]1.020[/align] [/td][td] [align=center]10.040[/align] [/td][/tr][tr][td]钼（Mo）[/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=center]0.050[/align] [/td][td] [align=center]0.115[/align] [/td][td] [align=center]0.290[/align] [/td][td] [align=center]0.501[/align] [/td][/tr][tr][td]钠（Na）[/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.240[/align] [/td][td] [align=center]0.310[/align] [/td][td] [align=center]0.440[/align] [/td][td] [align=center]0.550[/align] [/td][/tr][tr][td]锡（Sn）[/td][td] [align=center]2.015[/align] [/td][td] [align=center]4.015[/align] [/td][td] [align=center]7.992[/align] [/td][td] [align=center]12.040[/align] [/td][td] [align=center]16.046[/align] [/td][/tr][tr][td]铜（Cu）[/td][td] [align=center]1.040[/align] [/td][td] [align=center]2.160[/align] [/td][td] [align=center]3.030[/align] [/td][td] [align=center]4.069[/align] [/td][td] [align=center]5.038[/align] [/td][/tr][tr][td]镉（Cd）[/td][td] [align=center]0.125[/align] [/td][td] [align=center]0.304[/align] [/td][td] [align=center]0.602[/align] [/td][td] [align=center]0.805[/align] [/td][td] [align=center]1.014[/align] [/td][/tr][tr][td]镍（Ni）[/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.984[/align] [/td][td] [align=center]3.050[/align] [/td][td] [align=center]4.050[/align] [/td][td] [align=center]5.034[/align] [/td][/tr][tr][td]锰（Mn）[/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.525[/align] [/td][td] [align=center]1.005[/align] [/td][td] [align=center]1.990[/align] [/td][td] [align=center]3.000[/align] [/td][/tr][tr][td]钾（K）[/td][td] [align=center]0.280[/align] [/td][td] [align=center]0.440[/align] [/td][td] [align=center]0.630[/align] [/td][td] [align=center]0.790[/align] [/td][td] [align=center]1.070[/align] [/td][/tr][tr][td]铅（Pb）[/td][td] [align=center]0.974[/align] [/td][td] [align=center]1.529[/align] [/td][td] [align=center]1.975[/align] [/td][td] [align=center]5.030[/align] [/td][td] [align=center]10.011[/align] [/td][/tr][tr][td]锌（Zn）[/td][td] [align=center]0.110[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.290[/align] [/td][td] [align=center]0.390[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][/tr][/table][b]1.5样品采集[/b]根据实际现场情况，选取本地区实际存在的几种常见的金属毒物进行实际检测，验证方法在实际样品中的表现，现场模拟采样按照相关国家标准制定。短时采样时选取一个工作班中可能产生危害浓度最大的地点和浓度最高的时间段进行采集，并且选取操作位呼吸带附近下风向为采样点，设置采样流量为5.0 L/min，采集15 min空气样品。长时采样时选取一个工作班作为采样时间，并且选取操作位呼吸带附近下风向为采样点，设置采样流量到1 .0L/min，采集2h~8h个小时空气样品。采样后，将滤膜的尘面面朝里对折，放入容器中保存和运输。在室温下，样品可以长期保存[color=#1F3864]。[/color]实际现场环境中样品空白的采集对运输过程中产生的误差影响排除十分重要，所以空白样品的采集要将装好的微孔滤膜的采样夹带至预先设置好的采样点，除了不连接空气采样器以外，其余操作同样品操作。[b]1.6样品消解[/b]样品取样后，将采样得到的滤膜置于消解瓶中，加入5 mL消化液（高氯酸：硝酸=1：9，锡元素用盐酸），盖上表面皿，在电热板上缓慢加热消解，保持温度在180 ℃左右。消解过程中，会有红棕色的NO[sub]2[/sub]挥发，需要适当提高温度至200℃（温度不宜过高，以免造成样品结焦影响样品准确性），待所有红棕色的气体挥发完全，溶液呈无色透明，随后控制温度将剩余液体加热至近干为止。用2%硝酸溶液将稀释后的残液定量转移到塑料瓶中，并定容至10mL，摇匀，供测定。若此样品中相关无机金属元素超过测定范围，用2%硝酸溶液稀释一定倍数后再进行测定，计算过程中需要乘以稀释倍数。[b]2结果与讨论[/b]首先确定了ICP-OES光谱仪的检测方法，对几种无机金属元素进行了检测，将得到的数据拟合成标准曲线，并测得它们的检出限、定量下限、最低检出浓度等，确定了方法的准确度。另外结合实验过程中遇到的问题和困难，对相关样品前处理过程进行了修改和优化。[b]2.1线性方程及范围[/b]如表2-1所有待测物质在实验选定的范围内均具备良好线性关系且相关系数r均大于0.999。[align=left]表2-1 标准曲线回归方程和相关系数 [/align][table=592][tr][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]回归方程[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]标准曲线斜率[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]标准曲线截距[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]相关系数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钡（Ba）[/align] [/td][td] [align=center]Y=349800x+2829.7[/align] [/td][td] [align=center]349800[/align] [/td][td] [align=center]2829.7[/align] [/td][td] [align=center]0.999930[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钼（Mo）[/align] [/td][td] [align=center]Y=28080x+13.5[/align] [/td][td] [align=center]28080[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][td] [align=center]0.999644[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钠（Na）[/align] [/td][td] [align=center]Y=1516000x+3717[/align] [/td][td] [align=center]1516000[/align] [/td][td] [align=center]3717.0[/align] [/td][td] [align=center]0.999709[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锡（Sn）[/align] [/td][td] [align=center]Y=3503x+89.9[/align] [/td][td] [align=center]3503[/align] [/td][td] [align=center]89.9[/align] [/td][td] [align=center]0.999990[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铜（Cu）[/align] [/td][td] [align=center]Y=435400x+8530.8[/align] [/td][td] [align=center]435400[/align] [/td][td] [align=center]8530.8[/align] [/td][td] [align=center]0.999833[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镉（Cd）[/align] [/td][td] [align=center]Y=251600x+536[/align] [/td][td] [align=center]251600[/align] [/td][td] [align=center]536.0[/align] [/td][td] [align=center]0.999740[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镍（Ni）[/align] [/td][td] [align=center]Y=120500x+976.5[/align] [/td][td] [align=center]120500[/align] [/td][td] [align=center]976.5[/align] [/td][td] [align=center]0.999987[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锰（Mn）[/align] [/td][td] [align=center]Y=2469000x+16859.7[/align] [/td][td] [align=center]2469000[/align] [/td][td] [align=center]16859.7[/align] [/td][td] [align=center]0.999983[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钾（K）[/align] [/td][td] [align=center]Y=447700x+1311.9[/align] [/td][td] [align=center]447700[/align] [/td][td] [align=center]1311.9[/align] [/td][td] [align=center]0.999704[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铅（Pb）[/align] [/td][td] [align=center]Y=17690x+590.1[/align] [/td][td] [align=center]17690[/align] [/td][td] [align=center]590.1[/align] [/td][td] [align=center]0.999961[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锌（Zn）[/align] [/td][td] [align=center]Y=196100x-2131.4[/align] [/td][td] [align=center]196100[/align] [/td][td] [align=center]-2131.4[/align] [/td][td] [align=center]0.998137[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2检出限[/b]根据检出限不同判断仪器灵敏度，对几种无机金属元素的最低浓度进行10次进样，得到其Rsd值，计算检出限、定量下限、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集75L 空气样品计）；见表2-2。表2-2 方法检出限 [table=100%][tr][td=1,2] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td=2,1] [align=center][b]ICP-OES法测得的检出限[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]定量下限(μg/mL)[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]最低检出浓度mg/m[sup]3[/sup][/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]最低定量浓度mg/m[sup]3[/sup][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]Rsd%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]检出限d(μg/mL)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钡（Ba）[/align] [/td][td] [align=center]0.0002[/align] [/td][td] [align=center]0.0006[/align] [/td][td] [align=center]0.002[/align] [/td][td] [align=center]0.00008[/align] [/td][td] [align=center]0.00027[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钼（Mo）[/align] [/td][td] [align=center]0.0006[/align] [/td][td] [align=center]0.0018[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.00024[/align] [/td][td] [align=center]0.00080[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钠（Na）[/align] [/td][td] [align=center]0.0004[/align] [/td][td] [align=center]0.0012[/align] [/td][td] [align=center]0.004[/align] [/td][td] [align=center]0.00016[/align] [/td][td] [align=center]0.00053[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锡（Sn）[/align] [/td][td] [align=center]0.0300[/align] [/td][td] [align=center]0.0900[/align] [/td][td] [align=center]0.300[/align] [/td][td] [align=center]0.01200[/align] [/td][td] [align=center]0.04000[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铜（Cu）[/align] [/td][td] [align=center]0.0004[/align] [/td][td] [align=center]0.0012[/align] [/td][td] [align=center]0.004[/align] [/td][td] [align=center]0.00016[/align] [/td][td] [align=center]0.00053[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镉（Cd）[/align] [/td][td] [align=center]0.0009[/align] [/td][td] [align=center]0.0027[/align] [/td][td] [align=center]0.009[/align] [/td][td] [align=center]0.00036[/align] [/td][td] [align=center]0.00120[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镍（Ni）[/align] [/td][td] [align=center]0.0043[/align] [/td][td] [align=center]0.0129[/align] [/td][td] [align=center]0.043[/align] [/td][td] [align=center]0.00172[/align] [/td][td] [align=center]0.00573[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锰（Mn）[/align] [/td][td] [align=center]0.00004[/align] [/td][td] [align=center]0.00012[/align] [/td][td] [align=center]0.0004[/align] [/td][td] [align=center]0.00002[/align] [/td][td] [align=center]0.00005[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钾（K）[/align] [/td][td] [align=center]0.0006[/align] [/td][td] [align=center]0.0018[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.00024[/align] [/td][td] [align=center]0.00080[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铅（Pb）[/align] [/td][td] [align=center]0.0024[/align] [/td][td] [align=center]0.0072[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.00096[/align] [/td][td] [align=center]0.00320[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3精密度试验[/b]根据加标回收率判断不同仪器不同元素在相同条件下的仪器准确度。对11种元素进行准确度测定。钡、钼、锌等元素选用的时标准物质法进行测定，纳、锡、铜元素因为没有相关的国家标准质控药品，采用的时加标回收率法进行仪器准确度的测定。表2-3 质控样品测定[table=104%][tr][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]质控样品批号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]质控样品标准浓度（[/b]μg/mL[b]）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]测得实际浓度（μg/mL）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钡（Ba）[/align] [/td][td] [align=center]204306[/align] [/td][td] [align=center]0.9±0.046 [/align] [/td][td] [align=center]0.908[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钼（Mo）[/align] [/td][td] [align=center]203806[/align] [/td][td] [align=center]0.0709±0.0064 [/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镉（Cd）[/align] [/td][td] [align=center]201427[/align] [/td][td] [align=center]45.3±2.7 [/align] [/td][td] [align=center]46.40[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镍（Ni）[/align] [/td][td] [align=center]201515[/align] [/td][td] [align=center]0.551±0.031 [/align] [/td][td] [align=center]0.540[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锰（Mn）[/align] [/td][td] [align=center]202524[/align] [/td][td] [align=center]0.639±0.029 [/align] [/td][td] [align=center]0.664[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钾（K）[/align] [/td][td] [align=center]202712[/align] [/td][td] [align=center]2.48±0.09 [/align] [/td][td] [align=center]2.33[/align] [/td][/tr][/table]实验结果如上表所示，采用标准物质法的6种无机金属元素的质控样品浓度，均在有效浓度范围区间内。说明ICP-OES的检测方法对以上这几种金属毒物的检测具有很高的准确度和稳定性。对于钠、锡、铜三种元素采用了加标回收率方法，取钠、铜、锡标准溶液滴于滤膜上（滴加标准溶液量控制在10ul以内）烘干制成质控滤膜，待消解检测，确定其方法的准确度；钠、锡、铜的加标回收率及对比见表2-4：表2-4 加标回收率测定 [table=567][tr][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]加标溶液浓度（μg/mL）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]浓度（μg/mL）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]加标回收率%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]钠（Na）[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.207[/align] [/td][td] [align=center]103.50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]0.305[/align] [/td][td] [align=center]101.67[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]锡（Sn）[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]2.008[/align] [/td][td] [align=center]100.40[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.0[/align] [/td][td] [align=center]3.910[/align] [/td][td] [align=center]97.75[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]铜（Cu）[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]2.053[/align] [/td][td] [align=center]102.65[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.0[/align] [/td][td] [align=center]3.992[/align] [/td][td] [align=center]99.80[/align] [/td][/tr][/table]由表2-4可以看出，三种元素加标回收率的实验结果都满足加标回收率在95%-105%的区间内，说明在实验过程中没有存在明显的系统误差，避免了各种不相干的干扰因素可能影响到实验结果，确保了实验结果的可靠度、可信度，具有很高的说服力。[b]2.4实际样品测定[/b]经多方调查及现场寻找，北京市地区在金属毒物的污染上主要以机加工，汽车制造维修、水体消毒等高薪行业为主，主要职业危害金属毒物以锰、锡、铅、锌、铜、镍、钠、钾为主，钡和钼未找到相关场所，故除钡和钼以外其余元素均进行了现场实际采样来验证职业卫生现场环节对实验方法的影响。通过测量实际样品，表征了ICP-OES方法对实际样品测定具有较好的表现，在实际现场浓度较低的情况下的检出更有优势，能更准确地确定工作场所空气中的实际值。下表为实际现场测得的结果（采样体积以75L计算）。表2-5实际样品测定 [table][tr][td][b]元素[/b][/td][td][b]测定浓度（μg/mL）[/b][/td][td][b]检测结果mg/m[sup]3[/sup][/b][/td][/tr][tr][td]锰[/td][td]0.150[/td][td]0.020[/td][/tr][tr][td]铅[/td][td]0.092[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]镍[/td][td]0.053[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]锡[/td][td]0.120[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]锌[/td][td]0.041[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]铜[/td][td]0.095[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]钠[/td][td]0.033[/td][td]0.004[/td][/tr][tr][td]钾[/td][td]0.021[/td][td]0.003[/td][/tr][/table][b]3结论[/b] 采用ICP-OES光谱法对无机金属元素进行检测的时候，仪器受环境影响比较少。汇总ICP-OES法的优缺点，对上述几种元素检测时提出了建议。经过对实验数据的分析比对发现，运用ICP-OES光谱仪测得的实验数据绘制的标准曲线以及线性回归方程的相关系数，相较于采用标准方法中AAS火焰吸收法测得的实验数据更优且效果与新国标方法GBZ/300-2017中微波消解效果相同。ICP-OES法测得的线性回归方程，线性范围更广，线性相关系数更好，得到的结果更佳准确。另外为了验证方法的准确度，还采用两种方法对10个无机金属元素进行了准确度的实验，最后结论是：所有的方法，准确度都满足国家相关的要求，质量控制样品都在有效浓度范围之内；加标回收率也都在95%-105%的区间之内。说明在实验过程中，避免了一些会对实验结果产生影响的因素，确保了标准曲线和线性回归方程的可靠度。[b]参考文献[/b] 欧文. 卫生部通报2010年职业病防治工作情况和2011年重点工作.安全与健康,2011,(13):31. 徐桂芹. 2000-2009年全国职业中毒状况规律分析和对策探讨.中国安全生产科学技术,2011,(5):96-100. 郭盈,王翔. 电感耦合等离子体发射光谱法测定工作场所空气中铅及其无机化合物. 职业卫生与应急救援,2017,(1):58-61.罗江琳. 现行职业卫生检测方法存在的问题探讨. 中国卫生检验杂志,2014,(9):1361-1365. 冯念伦,孙铁军,刘玲铃. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析仪器原理及组成. 医疗卫生装备,2006,(1 1):62-63.阮桂色. 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展. 中国无机分析化学,2011,(4):15-18,28.黄开胜,李思源,何小青, 等. 电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](AAS)测定涂料中多种元素的比较研究. 现代涂料与涂装,2010,(1):38-40.陈金忠,陈凤玲,丁振瑞, 等. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中铜、汞和铅. 理化检验(化学分册),2011,(4):417-418, 421. 双龙,文亭,石成纲, 等. 电感耦合等离子发射光谱法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定铜矿石中铜的不确定度评定. 分析仪器,2016,(1):48-55.赵庆令,李清彩. 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中54种组分. 岩矿测试,2011,(1):75-78.中华人民共和国卫生部.GBZ/T 160-2004 工作场所空气有毒物质测定.北京：人民卫生出版社，2006NIOSH Manual of Analytical Methods（NMAM）, Fourth Edition[s],ELEMENTS(ICP):METHOD 7300,Issue 2, 1994(08):2-9[/s]

染发剂的有毒物质如何检测？

化学毒物的中毒和救治方法.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=7656]相关附件[/url]

最近奶粉中肉毒杆菌兴风作浪，鉴于肉毒杆菌的毒性比较强。百度搜索到：肉毒杆菌致病，主要靠强烈的肉毒毒素。肉毒毒素是已知最剧烈的毒物，毒性比KCN强一万倍；目前的检测方法只知有 肉毒杆菌毒素快速检测卡。肉毒毒素是一种蛋白质，分子量大，LCMS有可能对它进行检测，不知能否把肉毒毒素衍生化或其他前处理，再用GCMS检测呢。

我是做高分子材料检测的，客户提供样品有时需要做性能测试，但是是非标样，有什么方法做检测吗？

新准则释义里面定义了标准和非标方法，那么像《水和废水监测分析方法》这种书籍的方法到底属于非标还是标准呢？如果《水和废水监测分析方法》属于非标 不就要进行确认了？如果不是非标 那底下这么一大堆到底哪个是非标？(1)国家标准、行业标准、地方标准；(2)国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)、国际电信联盟(ITU) 发布的国际标准以及国际标准化组织确认并公布的其他国际组织制定的标准；(3)国务院有关部门认可采用的国外标准；(4)国务院有关部门和省政府有关部门以文件、技术规范等形式发布和指定的检验检测方法；(5)具有自主创新技术、具备竞争优势的团体标准(参见《国家认监委关于推进检验检测机构资质认定统一实施的通知》〔国认实(2018)12号〕) (6)国务院有关部门和省政府有关部门指定已废止的标准或方法用于监督检查等特定工作的，以指定的标准或方法为依据申请的项目参数仅能用于该特定工作；(7)法律、行政法规、规章对新标准或方法实施另有规定的，从其规定。

“瘦肉精”事件尘埃未落，“回炉面包”又接踵而来……近期食品安全恶性事件频频出现。监管到底缺失在哪儿?是因技术滞后吗?昨天针对市民对食品安全的担忧，广州市质量监督检测研究院有关人士表示，现在有毒物质太多，无法检测，还主要靠企业道德自律。　　现在有毒的东西太多，无法检测。主要还是靠企业道德规范。　　——市质检院相关人士　　“我们要政府职能部门干嘛?从近期公安部牵头查获地沟油特大案件明显看出，职能部门不作为，以至于政府监管机制失灵，行政执法不力，手段滞后。”　　——广州市政协委员韩志鹏　　食品企业自检，商家无法检测　　昨日，广州市质监局下属的“国家加工食品质量监督检验中心(广州)和国家化妆品质量监督检验中心(广州)两个“实验室”向消费者代表开放。　　“参观了这么多先进的仪器设备，感觉我们的食品安全有保障了，那么我们现在市面买到的食品，卖家有没有责任监督食品安全?政府部门到底做了哪些检查?”有代表发问。　　市质量监督检测研究院表示，食品加工企业必须具备QS认证才能准入食品加工生产行业。食品在出厂时会有出厂检验，市质检院会两个月进行一次常规抽查，包括从流通领域抽样和厂家抽样，对各种食品的配料含量、微生物等元素进行检验，这种检验项目远远多于企业出厂检验。　　商家是否承担食品安全的责任?市质检院相关负责人回应，一般企业供货到商家，半年自检一次，并且提供自检报告给商家，商家本身无法进行检测。　　食品安全主要靠企业道德规范　　“既然食品安全有多重保障，为什么还有三聚氰胺、塑化剂等事件出现，是因为技术滞后，还是……”新快报记者质疑道。　　“不是这个问题，而是现在有毒的东西太多，无法检测，主要还是靠企业道德规范。”市质检院相关人士表示，现行的检测可以针对已有的成分进行，比如三聚氰胺、塑化剂出现了，检测机构就可以对现有的食品检测其是否含有这些物质，但是因为现在的有毒物质太多，很难预测，除非是一些偶然的原因检测到，再进一步对批量产品进行检测。

[font=宋体][font=宋体]由于方法制定落后于检测技术及仪器设备的发展，某些实验室申请认可时，采用了不同标准方法的组合方式，即前处理和实验室检测分别申请了不同的标准方法，对于此类组合方式，是否作为非标或应有哪些限制[/font][font=宋体]?[/font][/font][font=宋体][font=宋体]答[/font][font=宋体]:在没有合适标准方法的情况下，前处理和实验室分析采用不同标准方法时，必须对方法嫁接的适用性和可靠性进行判断，并按非标方法进行确认。评审时应以实验室自制方法推荐认可，并分别备注样品前处理参照的标准及检测参照的标准[/font][/font][font=宋体]。[/font]

检测Cr16左右的非标铁基粉末，目前和材料所检测误差 0.35.目前问题在于建曲线方法不对，想请问以下2种建立曲线的方法，那个更好，第1种方法。称重0.05g.熔样稀释到100mL.用100ml溶液在稀释3个点，第2种方法，称重0.05g 0.04g.0.03G，3个点建曲线，哪种方法更好呢

非标准方法是指国际标准、区域标准或国家标准发布的方法以外的检测方法。下面我们来看看起草一个非标方法至少应该包含的内容：1、方法适当的标识；2、方法范围；3、被检测或校准物品类型的描述；4、被测定的参数或量和范围；5、仪器和设备，包括技术性能要求；6、所需的参考标准和标准物质（参考物质）；7、要求的环境条件和所需的稳定周期；8、操作程序的描述，包括：1）物品的附加识别标志、处置、运输、存储和准备；2）工作开始前所进行的检查；3）检查设备工作是否正常，需要时，在每次使用之前对设备进行校准和调整；4）观察和结果的记录方法；5）需遵循的安全措施；9、方法接受（或拒绝）的准则和/或要求；10、需记录的数据以及分析和表达的方法；11、不确定度或评定不确定度的程序。在新版CNAS-CL01:2018准则7.2.2.1中明确要求：“实验室应对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法、或其他修改的标准方法进行确认。”实验室日常检测活动中，时常出现以下情况：1）检测对象与标准方法不一致；2）操作方法与标准方法不一致；3）仪器配置与标准方法不一致；4）标准样品等与标准方法规定不一致。实验室要对以上这些不一致情况进行判断，如果是常态，则为非标准方法，按照非标的要求要求进行方法确认。