半自动蒸馏系统

蒸馏，在化学实验前处理里面是较为常见的一项操作，对于那些物质沸点不同，可以通过蒸馏进行分解预处理的实验项目，也是需要掌握的前处理步骤。蒸馏所用到的实验装置或仪器从最早的加热套+梁架+玻璃件，已经转换为智能加热控制模块，冷却水循环模块，智能终点控制模块，单孔单控等各类功能于一体的一体化万用蒸馏仪，大大解放了实验人员手工操作时候需要时刻现场盯着温度，水循环，架台等，还要避免烫伤，破损等危险。 蒸馏仪根据具体的实验标准分为很多种类型，各种型号都是完全按照国内环境或者国家标准里规定的蒸馏装置要求来开发的，符合实验室内的工作流程，根据功能和配置水平，分为半自动蒸馏仪和一体化蒸馏仪，按照实验类型分为常规蒸馏仪，水蒸气蒸馏仪，二氧化硫蒸馏仪等，做了一个简单的分类图，可部分参考：[align=center][img=,690,713]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307260935575214_6517_5516131_3.jpg!w690x713.jpg[/img][/align]大家选型的时候一个是根据自己平常要做的实验来参考，还有就是根据预算水平，具体也可以咨询对应的厂家，给出合理的建议。蒸馏仪的操作和安装步骤也给大家附上：

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110100945_322594_2300_3.jpg仪器特点：内置式冷却水自动降温及循环回流系统，无需外接自来水冷却，节水4-5吨/小时；智能判断蒸馏终点功能，蒸馏体积控制在±2ml内，实现定量定时蒸馏；红外加热装置（300W）代替大功率电加热器（1000Ｗ），节电三分之二；单点单控加热温度，控温精度高；液晶显示加热温度、冷却温度；自动关机功能，可任意设置工作时间（在0-150分钟之间）；仪器结构说明智能一体化蒸馏仪主要由加热装置、蒸馏装置、循环冷却水装置和接收装置四部分组成。加热装置设置了加热速率智能控制功能，可实现加热温度和加热效率精密控制；蒸馏装置为专利性设计，蒸馏效率高、冷凝效果好；循环冷却装置设置了冷却温度显示和控制功能，可确保冷却效果。接收装置设置了蒸馏终点检测和自动停止加热功能，实现了智能加热控制。用途说明在食品检验和水质检测中，蒸馏操作是非常常见且又十分重要的化验前处理步骤。传统的蒸馏设备，其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等各自独立，不紧凑美观；且由于缺乏蒸馏终点控制，常导致蒸馏失败，影响工作效率。而且明火加热操作非常危险。本产品采用一体化设计，一键蒸馏，同时采用精密控温、智能终点控制、密闭式冷却水自动降温及循环回流装置等技术手段，实现了美观实用、节能环保等目的，可广泛应用于食品质量监督检验、环境监测、供排水、疾控预防等领域的二氧化硫、挥发酚、氰化物、氨氮、凯氏氮、油中水份等项目的蒸馏操作。技术探讨，请随时跟帖或站内短信联系！

公司再一次研发创新，推出了新一代全自动化、可便携、快速测量全自动微量蒸馏/馏程仪。唯一符合ASTM D7344标准的微量蒸馏仪 与ASTM D86，ISO 3045和IP 123（group 0 to 4）等标准数据结果一致 真正的常压蒸馏测试 可以测试汽油、航空燃油，柴油和溶剂等 可以测试干点 自动温度控制系统(Peltier) ，自动进样系统: 没有手动进样操作潜在引入的损失误差 使用一次性价廉的金属质样品杯 人机对话界面，操作更简单，在测试过程和校正过程中引导式菜单操作方式 采用丙酮自动清洗控制系统 内置压力传感器，自动压力校正 10 种不同的预置程序(goup 0 to 4)适合各种样品测试 大数据存储，可多达75个结果 可以自定义特定的蒸馏点 内置天平，可自动精确测量残留物 温度范围: 高达 400°C (up to 752°F) 温度精度: ±0.1°C (±0.18°F) 测试样品量: 6 ml 每次清洗耗液体积: 4 ml 汽油蒸馏测试时长: 15 minutes 平均测试时间含残留物测定: 20 minutes 周次测试时间含精确测量残留物: 22 minutes 便携式设计，坚固耐用适合野外使用 大液晶屏幕显示 PC/printer 接口，标准键盘接口

现在看到很多坛友讨论食品中二氧化硫的蒸馏装置问题，现贡献此仪器，以飨坛友关爱！根据国标《GB/T5009.34-2003食品中二氧化硫残留量的测定方法》文中规定，蒸馏装置须为全玻璃蒸馏装置。但目前多数实验室均采用简易的电炉加热，用乳胶管连接烧瓶及冷凝管，装置不一，而且一次只能做一组实验，效率较低，大功率明火加热比较危险也易产生暴沸现象，外接自来水冷却，白白损失大量的淡水资源。这款装置的问世，可以极大地将实验室人员从繁琐复杂的蒸馏实验中解放出来，采用6组蒸馏单元（可单孔单控），可调式加温装置，全玻璃蒸馏器，智能判断蒸馏终点（如蒸馏200ml，当接收瓶馏出液体积达200ml刻度时，仪器自动感应即停止加热，自动停机），内置式冷却水自动降温及循环回流装置（节省大量淡水资源，响应国家节能降耗号召）。可广泛适用于食品监测的二氧化硫残留量的蒸馏操作以及苯酚的重蒸馏等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301524_320422_2300_3.jpg

[size=16px]　　智能一体化蒸馏仪有哪些用途　　智能一体化蒸馏仪有多种用途，可以用于制药、化工、石油、精细化工等领域。　　可以分离液体混合物：智能一体化蒸馏仪是一种分离纯化设备，通过控制温度和压力，在不同沸点的组分之间实现分离。　　可以提纯化合物：通过加热混合物并收集其蒸发和重新凝结的组分，可以去除杂质，得到较纯的化合物。　　可以浓缩溶液：蒸馏过程中，蒸发的液体可以通过冷凝再回流至试剂瓶中，用于浓缩溶液，增加其浓度。　　适用于实验室规模的生产：通常设计用于实验室规模的生产，可以处理适量的样品，并在实验室环境中进行操作和控制。　　广泛应用于研究和开发领域：用于合成新化合物、研究溶剂系统、分析反应产物等。它提供了对混合物的分离和纯化的手段，有助于实验室中的科学实验和创新工作。　　总之，智能一体化蒸馏仪是一种自动化的分离纯化设备，具有广泛的应用前景。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311061008019663_9219_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

适合测试项目：水质：挥发酚、氰化物、氨氮、凯氏氮、脂肪酸等；食品：二氧化硫、吊白块、酒精度等需要蒸馏处理的项目特点：1）采用新型玻璃纤维合金丝加热，受热更均匀，加热更均衡；2）无需外接自来水冷却，自带密闭式冷却水循环回流系统；3）智能判断蒸馏终点，蒸馏结束自动停止加热，防止干烧；4）新型蛇形冷凝管设计，蒸馏效率高冷却效果好；5）国家发明专利技术，节水节电，一键蒸馏，无人值守。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202221826_350574_2300_3.jpg（浙江省某市环境监测站）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202221827_350575_2300_3.jpg福建省某产品质量监督检验院测试食品二氧化硫的蒸馏前处理

[align=center][b][仪器说】+ST106-3T智能一体化蒸馏仪的安装与调试[/b][/align][b][/b] 在实验室蒸馏实验是一项非常常见且重要的预处理工作，传统的蒸馏装置结构分散，操作繁琐，蒸馏过程加热不易控制，馏出液易倒吸，而且冷却过程会耗费大量的淡水资源，为此单位购买了一台ST106-3T智能一体化蒸馏仪。这款智能一体化蒸馏仪集恒温加热、蒸馏终点自动控制、防干烧、冷却水循环系统设计等特点。[b] [/b]仪器运到后，厂家工程师负责上门安装调试。[b][/b] 一、 安装 1．仪器运来两个大木箱子，四位同事好不容易搬进实验室，等待一体化蒸馏仪的安装工程师来安装。[align=center][img=,450,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010844289758_5524_2976306_3.jpg!w450x449.jpg[/img][/align][align=center]图1：四位同事非常费劲的往楼上搬[/align] 2．将包装箱拆除，安放到合适位置，他先把箱体剪开，把仪器安放到合适位置，然后把配件一一取出，安装。[img=,507,745]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010846499889_9900_2976306_3.jpg!w507x745.jpg[/img][align=center]图2：把仪器安放到合适的位置[/align] 3．将仪器主机放置到位后，要组装玻璃器皿固定支架，先安装立柱，然后将六个冷凝管固定环串在横置支架上，横支架两端分别与两根立柱固定牢固并依次调节冷凝管固定环的相互位置。接下来打开冷凝管包装盒查看有无破损。打开冷凝管固定环，将冷凝管依次固定在支架上并用软管连接冷却水。[img=,444,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010850188692_6470_2976306_3.jpg!w444x448.jpg[/img][align=center]图3：安装立柱、支架、冷凝管[/align] 4．安装完成后加注冷却水:接通电源，点击屏幕“加水泵”通过内置加水泵向循环冷却水箱加注蒸馏水或纯水，到达水位时，加水自动停止。[img=,449,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010851186397_6809_2976306_3.jpg!w449x452.jpg[/img][align=center]图4：安装完成，准备调试[/align] 二、一体化蒸馏仪的调试 1．检查冷却水循环系统 2．设定蒸馏状态 3．设定接收液的量 4．设定升温时间 5．设定升温功率 6．设定缓冲时间 7．设定保温功率 8．设定蒸馏时间 9．馏出液的接收 三、总结 1．ST106-3T智能一体化蒸馏仪采用大屏幕彩色液晶触摸屏，操作方便易学。 2．加热温度单点单控，控温精度高。 3．蒸馏终点自动检测功能，自动停止加热，到达蒸馏终点声光报警功能，蒸馏误差控制在±5ml之内，自动化程度高。 4．馏出液到达终点，将接收管放入接收管支架，释放多余的馏出液。 5．内置冷却水降温及循环回流装置，能节能降耗。 6．加热单元防干烧功能，当其中一个加热单元出现干烧，声光报警功能开启，延长设备和玻璃器件的使用寿命，仪器更安全。

减压蒸馏装置由两个系统构成，一个是蒸馏系统，包括蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶、温度计及套管、毛细管等；另一个是真空系统，包括抽气泵、真空表和安全瓶。两个系统间用耐压胶管（真空胶管）连接如图所示,请问一下,石蜡的用途是什么?水银压力计可以不要吗?还有就是图片中的G是什么,有什么作用,谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706271607_56483_1605622_3.jpg[/img]

各位版友，你们用的水蒸馏水器是自动的还是手动的？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061638_513058_1841898_3.jpg

[align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：为了提升蒸馏纯度，针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题，本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度，同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar（0.1~100Pa）绝对压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中，真空度的控制精度决定了分离物质的纯度，目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术，这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制，具体是以下几方面原因：（1）分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa，这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求，一般气体流量计很难满足要求，必须使用专门用于高真空的气体流量计。（2）气体流量计的调节精细度普遍较粗，如果要实现高精密的气体流量调节，同样要使用高档更精密的气体流量计。（3）通常气体流量计的响应速度比较慢，很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。（4）多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。（5）绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差，多为12位AD和DA转换器，极少用到16位的AD和DA转换器，PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度，针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题，本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度，并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出，限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是：（1）气体质量流量计调节精度和响应速度。（2）真空度传感器的测量精度。（3）PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题，本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置，如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示，为提高蒸馏纯度，实现高精度真空度控制，解决方案采用了以下三个装置：[color=#990000]（1）采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡，所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节，但采用的是电磁阀技术，有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度，这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀，在大幅度减少迟滞误差的同时，还将整体响应时间缩短到了800微秒，同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压，整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力，可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制，同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000]（2）采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规，在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar（0.1~100Pa）的真空度量程内，可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量，如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度，还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样，通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000]（3）采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中，无论传感器和执行器精度多高，最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证，为此，在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA，采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比，这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势，而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器，突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器，两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化，对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进：（1）采用电动针阀代替气体质量流量计，提高了进气流量调节执行器的精度。（2）采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规，提高了真空度测量的精度。（3）采用真空控制器代替传统的PID控制器，提高了PID控制精度，并扩展了控制功能，可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之，通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平，通过大量考核试验和实际应用已经证明，此解决方案成熟度很高，在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度，如果采用更高精度的真空计，此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]