现在想要用GC-MS的方式检测血液中的乙醛和乙醇,看文献有的人用的DB-WAX的柱子,但是这个柱子没有可以用于ms的,实验室老师不让用,求各位大神,是否还有其他的柱子可以推荐?谢谢?
请问有人采用过非顶空进样的方式检测血液中的乙醛和乙醇吗?样品前处理是怎么操作的呢?
乙醇挥发性杂质检测,对照溶液b中的乙醛峰不明显,感觉和甲醇没有分开
无水乙醇样品作为稀释剂,而里面正好有乙醛峰(5峰面积),那么如果做检测限,在稀释剂本身含有的情况下,怎么样能测定出乙醛的准确检测限呢
各位: 最近我测乙醇中乙醛时遇到了问题,我是用的FID,DB624柱子,起始柱温40度,进乙醛定位的时候发现乙醛是两个峰,分不开,不知道是乙醛不纯还是什么原因,我把乙醛加酸重蒸以后还是两个峰,分不开,我估计是乙醛不纯引起的,不知道大家有什么办法? 谢谢!
[size=4]请教版内高手: 我想同时检测[B]乙醛[/B],[B]乙醇[/B]和[B]乙酸[/B],样品为水溶液,经二氯甲烷萃取和无水硫酸钠脱水,直接进样。 现有条件为:[B]Agilent 6890;FID;HP-5;无顶空进样器。[/B] 请问以[B]现有条件是否能检测分离[/B]?[B]需要换什么类型的柱子吗[/B]?[B]样品处理方法是否可行[/B]? 非常感谢![/size]
检测乙醇溶残,乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624(和乙醇厂家用的一样的)分离度也特别不好,我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的?
最近要测血中的乙醛和乙醇。查找了很多英文文献,几乎用的都是用0.6N的高氯酸处理样本,然后顶空进样。1.不明白为什么要用0.6N的高氯酸?2.我没有顶空进样的条件,只能直接进样,请问各位有么有这方面的经验呢?
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器为FID检测器[/color][color=#444444]用色谱柱DB-624做时,出峰顺序为乙醛、甲醇、乙醇(这个是肯定的)[/color][color=#444444]用色谱柱RTX-5做时,出峰顺序为甲醇、乙醇、乙醛 (这是疑似)[/color][color=#444444]求教当用RTX-5做样时,这三个成分的出峰顺序,[/color][color=#444444]用RTX-5 做过的大哥,指点一下[/color]
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014C,色谱柱wondacap wax 30*0.25*0.25,进样口温度250℃,检测器温度250℃,程序升温:初始温度48℃,以30℃/min升温至55℃,再以30℃/min升温至200℃,保留2min。柱流量1.5mL/min,分流进样,分流比10,进样量1uL。用以上方法分析血液样品中乙醛和乙醇含量,叔丁醇作为内标,样品处理用乙腈沉淀蛋白,离心后过膜,自动进样器进样。最近分时时乙醛峰拖尾严重,拖尾因子达到2.0以上,叔丁醇和乙醇峰下降过程疑似出现分裂。但不加血样直接进样分析乙醛和乙醇溶液时,所有峰型只是拖尾,不出现峰分裂现象,当分析血液样品时,就会出现下面图中的异常峰型。希望得到您的指导,解决这个问题,谢谢![img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101146426113_3121_1750127_3.jpg!w690x515.jpg[/img]
各位老师,乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀,是指三个物质进行缩醛嘛,化学式是怎么样的,我只听过乙醛丙二醇缩醛????
要分析样品中的乙醇、乙醚、乙醛,用什么色谱柱呀?如果样品中还有乙烯、、环氧乙烷,能用一根柱子分开吗?该用什么柱子?谢谢!
原来用的是6890,原来可以分开乙醇和乙醛,而且分的很好。换了台7890,相同的柱子,却分不开乙醇和乙醛了。郁闷啊
使用气象色谱仪测量甲醇发动机尾气排放中甲醇、乙醇、甲醛、乙醛含量,浓度在0到100ppm之间。请问应该使用什么类型的填充柱来分离呢?谢谢。
我是第一次做乙醇中挥发性杂质的检测,按照药典条件,进了1ul的对照a b c d, 出来的就只有一个大的乙醇峰,甲醇,乙醛,乙缩醛,苯,这四个成分都没有峰出来,这是什么原因,请各位老师,帮帮忙,谢谢
我们在做药用乙醇的挥发性杂质分析,遇到了问题,甲醇和乙醛的分离度不好,甲醇的峰也容易拖尾,将分流比调大是可以达到分离度的要求,但是又达不到检出限了,请大侠们帮帮忙,那些条件应该怎么设置
乙醇的沸程检测方法及乙醇的沸程大概是多少?无水乙醇(Ethanol absolute),是指纯度较高的乙醇水溶液,是乙醇和水的混合物。一般情况下称浓度99.5%的乙醇溶液为无水乙醇。乙醇是重要的有机溶剂,广泛用于医药、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等各个方面,占乙醇总耗量的50%左右。乙醇是重要的基本化工原料,用于制造乙醛、乙烯、乙胺、乙酸乙酯、乙酸、氯乙烷等等,并衍生出医药、染料、涂料、香料、合成橡胶、洗涤剂、农药等产品的许多中间体,其制品多达300种以上。初馏点.deg C:77℃或以上干点,deg C:不高于78.3℃沸程范围:不超过1.3℃乙醇的沸程检测方法是按照GB/T7534方法来检测的,自动馏程沸程仪SH6536 是严格按照GB/T7534这个标准设计制作的,完全可以检测乙醇的沸程温度。SY7534B全自动沸程馏程蒸馏_副本.jpg乙醇作为化工产品中间体的用途正在逐步下降,许多产品例如乙醛、乙酸不再采用乙醇作原料而用其他原料代替。75%的乙醇水溶液具有强杀菌能力,是常用的消毒剂。经过专门精制的乙醇也可用于制造饮料。与甲醇类似,乙醇可作能源使用。有的国家已开始单独用乙醇作汽车燃料或掺到汽油(10%以上)中使用以节约汽油。
[color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检乙醇挥发性杂质中乙醛量50微升,市售是40%的,需要折算吗
依照标准GB 11856 -2008 白兰地 6.5&6.6对酒中乙醛、乙缩醛及糠醛进行测定时。标准图谱如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281346_602359_2984502_3.png 图1乙醛、乙缩醛及糠醛的标准样品色谱图但实验表明,有时会发现乙缩醛峰保留时间附近会有一个干扰峰,见图2。这个干扰峰经过保留时间的确定,应该是由乙醇中的甲醇带来的。杂峰的存在会影响结果的判定。因此需对乙醇进行除甲醇的前处理。取300mL乙醇(95%),加高锰酸钾少许,蒸馏,收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1.5g氢氧化钠溶于少量水中),摇匀,取上清液蒸馏,弃去最初50mL馏出液,收集中间馏出液约200ml,测酒精度后加水配成无甲醇的乙醇(体积分数为40%)。以除去甲醇后的乙醇作溶剂后杂峰消失。如图2和图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281346_602360_2984502_3.png 图2未除去甲醇的乙醇色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281346_602361_2984502_3.png 图3 除去甲醇的乙醇色谱图因此,在配制标样时,一定要注意先进一针乙醇空白观察是否存在杂峰干扰。如果有,则分析问题原因,消除干扰。
[color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢,急急急!!!![/color]
想同时检测三氯甲烷和三氯乙醛,用乙醇为溶剂,发现三氯乙醛的溶液稳定性做不过去,两个小时就变成不到90%了,这是什么原因?
请问专家:我用DB-1701,FID,载气:He 要用什么样的条件才能醋酸乙烯中的,乙醛,甲醇,乙醇分离开呢?
求大神提供氨基乙醛缩二乙醇的生产制备技术指导。
乙醇检测的时候用到了乙醛,对于浓度有说明要求么?我们用的是40%,是不是该做个什么处理
我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。[color=#DC143C]被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。[/color]色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?
我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?
我根据您说的用PEG-20M检测乙醇挥发性混合物,条件跟药典一样。现在使用情况就是乙醛和乙缩醛合成一个乙醛峰了。以前用OV-1301测试的话,乙醛和乙缩醛是很明显的分开,只是乙醛和甲醇没有分开。现在改用PEG-20M,要是碰到这样的情况是什么原因?进样口温度:200 检测器测试:280升温方式 :40度(12分钟) 以10度/分 240度(10分钟)
各位专家好!由于乙醇和水反应比较复杂,我用两根柱子检测到CO,CO2,CH4,乙醇,水和乙醛后,不知道怎么根据碳,氢平衡计算出H2的含量。望指导,不胜感激!
大家测乙醇用的是分流吗乙醛内标在哪买的,介绍一下纯度多少,图谱能共享一下吗,心里有个底2010版药典的测乙醇挥发性杂质的40%乙醛可不可以啊