土壤挥发酚标准

1. 测土壤挥发酚蒸馏的过程有爆炸声，暴沸很激烈，实验不能进行下去，可能是什么导致的呢？2. 做空白加标需要从样品提取步骤开始吗？3. 以下两图是蒸馏前的颜色，正常吗？标准是HJ998-2018[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109141720109463_4369_5355784_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109141720155996_1884_5355784_3.png[/img]

求助各位大神，请问做标准HJ 605中土壤中挥发性有机物时前几种易挥发有机物的标准曲线时，需要注意什么才能把标准曲线做好，比如溴甲烷、氯甲烷之类的，我现在做的线性非常差，多谢~~

各位老师：请问：土壤中的挥发性有机物的采样方法主要参考哪个标准，我看HJ/T 166里面并没有对于挥发性有机物所需的非扰动采样器，40ml等螺口玻璃瓶等作出相关的规定，而且我上网查了很多相关资料，有好几个说法。有的说土壤样用非扰动采样器采到40ml瓶中，尽量装满 有的说需要先加甲醇，并称重，在将土壤采集5g放入瓶中

土壤挥发酚蒸馏需要注意啥呢，为啥蒸的回收率特别低呢？

准备扩项土壤半挥发，76种混标液体直接进样，只有酚类化合物线性不好，比如:2，4二硝基苯酚，4，6二硝基-2甲基苯酚，五氯苯酚等。仔细查看了HJ 834标准，附录B.2提到酚类标准物质需要衍生化。请问各位师兄，酚类化合物线性不好的原因是因为没有衍生化吗？大家做校准曲线时，液体标样衍生化了吗？

做土壤挥发酚前处理蒸馏的时候暴沸很激烈，有爆炸声，里面压力很大，用是电炉加热，是因为受热不均匀导致的吗？求助！

土壤挥发酚空白吸光度0.002正常吗？做方法验证一般取哪些地方的土样呀？

土壤检测45项里面，挥发和半挥发扩项，标准执行哪些呢？

[list]近期，生态环境部发布2018年第72号公告，印发了三项国家环境保护标准，其中HJ 998-2018《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》规定了土壤和沉积物中挥发酚含量的检测技术，且该标准将于2019年6月1日正式实施。通常，土壤和沉积物中的挥发酚主要来源于石油化工行业、煤气炼制、造纸等行业排放的废水，此前我国制定过水质、水产品中挥发酚的检测标准，但未颁布过土壤和沉积物的相关检测标准。此标准的发布和实施，进一步完善了挥发酚的监管体系，对于我国的土壤和沉积物的污染监测防治工作具有重要意义。据谱尼测试[url=http://www.ponytest.com/huanji.html]环境监测[/url]领域专业人士介绍，通常情况下，挥发酚是指沸点在230℃以下且可与水蒸气一起蒸出的酚类物质，一般为一元酚，如苯酚、甲酚、二甲酚等。而HJ 998-2018中定义的挥发酚为“在该标准规定的条件下可以从土壤和沉积物中提取出、能随水蒸气蒸馏出并与4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物”，不包含4-甲酚、2,4-二甲酚、3,4-二甲酚等不能与4-氨基安替比林发生显色反应的酚类化合物。相关研究资料表明，挥发酚为高毒的原生质毒，可能引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状等。同时，土壤和沉积物中的挥发酚可能会影响土壤环境的正常功能，破坏生态系统的物质平衡，进一步导致农作物减产或者枯死。在一定条件下，土壤和沉积物中的挥发酚可能重新被释放出来，形成二次污染，并可能会通过食物链的富集作用最终影响到人体健康。因此，土壤和沉积物中挥发酚的检测具有重要意义，也应引起社会及环境监管部门的广泛关注。谱尼测试集团作为国内大型的第三方检测专业机构，在环境和食品等挥发酚检测方面具有多年检测经验，且水质中挥发酚检测方面具有CMA、CNAS资质，在食品及土壤中挥发酚检测方面具有CMA资质。集团还将持续关注环境相关领域国家及行业标准的最新动态。如果您有相关监测方面的需求，需了解更多的检测和咨询服务，请拨打集团全国服务热线400-819-5688，或登录集团网站www.ponytest.com查询。[/list]

1. 土壤挥发酚蒸馏的时候暴沸得很厉害(爆炸声)，实验没办法进行，是什么原因导致的呢？HJ992-20182. 做的是空白加标，也需要从样品提取那一步开始对吧？3. 以下两图是蒸馏前的颜色，不知道正常吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109141646476485_6543_5355784_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109141646478712_955_5355784_3.png[/img]

各位有没有用HJ741-2015-土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法这个标准，检测土壤中挥发性有机物的？我做了几种，发现按照标准要求的标准曲线的最高浓度空白加标，有的都检测不出来，大家是怎么做的？

请问各位老师，用HJ605的方法做土壤用的挥发性有机物，标液拆开了怎么存放保质期能长一点，我开一支标液三天校准中间点就带不进去了，还有内标和替代物，开一支最多一周，峰面积就不在标准要求的范围内了，这期间用锡纸包住放冷冻保存的，请问各位老师在做挥发性有机物是怎么做加标和校准的呀

没有土壤挥发酚的标土，如果做土壤加标，怎么算回收率，例如土壤样品加挥发酚10mg/L标液1ml。加标量是10ug?回收率按照质量ug算，还是浓度mg/kg算？

最近在做用吹扫做土壤中的挥发性有机物，HJ 605的标准，样品中内标峰面积有的总是小于百分之五十，内标峰面积不稳，请问各位老师这个问题应该怎么避免呀

土壤挥发性有机物标准提到采样时候需要至少采集三个平行样，但是标准后面又说做二十分之一的平行样，这两点到底是什么意思呢？前面的三个平行样需要每个都分析吗？

请问一下我做土壤挥发性有机物的标准曲线的时候我更新保留时间可以，点更新定性离子比的时候为什么显示不更新，因为没找到化合物的定性离子峰呢？ 但是点分析批处理曲线那里又能显示一条线出来

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]针对土壤中半挥发性有机污染物测定结果超出标准曲线上限技术规定中并无说明，如何处理？[/color][/size][/font]

做土壤挥发性有机物，使用泰克玛吹扫，标准物质溶剂都是甲醇，之前谱图不会有异丙醇的峰，直接往水里（水是干净的）加10uL甲醇，吹扫出来会有个异丙醇的峰 在八分钟左右，不知道是怎么回事，有大神遇到过吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308031644598592_4045_3469717_3.png[/img]

我最近在做土壤中挥发性有机物的检测项目，参考标准是HJ741-2015 。标准上在做校准曲线的样品配制时，顶空瓶中加入2 g石英砂，10 mL氯化钠饱和溶液，和一定量的标准使用液，立即密封，配成目标化合物分别为0.1 μg、0.20 μg、0.50 μg、1.00 μg、2.00ug的5点不同浓度系列的标准曲线系列。我想问问这个标准说的0.1 μg、0.20 μg、0.50 μg、1.00 μg、2.00ug 目标化合物，是指顶空瓶中加入这么多的目标化合物？这个浓度不太清楚，求各位老师指导。

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]土壤中半挥发性有机污染物上机溶液的仪器测试结果不允许超出标准曲线上限，当仪器测试结果超出标准曲线上限时，可采取以下方式进行分析：（[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]1）重新萃取样品后稀释萃取液；（2）将样品充分均质后，减少取样量。[/color][/size][/font]

[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]Insp_ea4dd0b9[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7253559[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]土壤中的挥发性有机物的采样方法主要参考哪个标准？《土壤环境监测技术规范》（[/font][font=Times New Roman]HJ/T 166-2004[/font][font=宋体]）中未对挥发性有机物样品的采集作出相关的规定，采样过程是否需要使用非扰动采样器？[/font][/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]针对土壤中挥发性有机物样品的采集，主要应避免采样过程造成挥发性有机物的损失。土壤中挥发性有机物的采样方法可参照《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]挥发性有机物的测定[/font] [font=宋体]吹扫捕集－质谱法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 605-2011[/font][font=宋体]）及《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 642-2013[/font][font=宋体]）中相关规定进行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]土壤中挥发性有机物样品的采样应使用不锈钢铲、铁铲或不锈钢药勺将土壤样品尽快采集至具聚四氟乙烯－硅胶衬垫螺旋盖的[/font][font=Times New Roman]60 mL[/font][font=宋体]棕色广口玻璃瓶中，尽量填满不留空隙，快速清除样品瓶瓶口及外表面黏附的土壤样品，密闭样品瓶，所有样品采集[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]份（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]份平行样，一份用于含水率的测定），避光冷藏保存。该方法适用于顶空[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法及吹扫捕集[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法手工进样的样品采集。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]如使用自动进样器的吹扫铺集装置分析样品，采样前需在[/font][font=Times New Roman]40 mL[/font][font=宋体]棕色样品瓶中放置一清洁的磁力搅拌棒，密闭后贴标签，使用百分之一天平称重并记录。采样时，可使用不锈钢药勺、塑料注射器或不锈钢专用采样器（非扰动采样器）采集土壤样品至样品瓶中，快速清除样品瓶瓶口及外表面黏附的土壤样品，密闭样品瓶，所有样品采集[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]份平行样，避光冷藏保存。该方法需另外采集一份土壤样品置于[/font][font=Times New Roman]60 mL[/font][font=宋体]样品瓶中，用于样品含水率的测定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在实际操作过程中，污染场地调查项目经常遇到土壤样品中挥发性有机物含量较高的情况（目标污染物含量＞[/font][font=Times New Roman]1000 [/font][/font][font=Symbol]m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]），可在采样前在[/font][font=Times New Roman]40 mL[/font][font=宋体]棕色样品瓶中注入[/font][font=Times New Roman]10.0 mL[/font][font=宋体]农药残留级或色谱级甲醇，密闭后贴标签，使用百分之一天平称重并记录。采样时，使用塑料注射器或不锈钢专用采样器（非扰动采样器）采集不少于[/font][font=Times New Roman]5 g[/font][font=宋体]土壤样品至样品瓶中，推入时应将样品瓶略微倾斜，防止将保护剂溅出，其他过程与直接采样相同。[/font][/font]

[font=黑体][color=black]发帖人：[/color][/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/76768029[font=黑体][color=black][b]问题描述：[/b][/color][/font] HJ735-2015[font=宋体]是用来测定土壤和沉积物中的挥发性卤代烃的，采用[/font]sim[font=宋体]法定量。其中标准里把浓度高于[/font]200[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]的样品作为高浓度样品处理，采用甲醇提取稀释的方法测定。低于[/font]200[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]的是低浓度样品，加水直接吹扫进样。可是标准里面给的曲线范围最高点只到[/font]100ng[font=宋体]，也即[/font]20[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]。那么[/font]20[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]到[/font]200[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]这个浓度范围的样品怎么定量？是否需要做方法确认？[/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font]1[font=宋体]．《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]挥发性卤代烃的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]/[font=宋体]质谱法》（[/font]HJ735-2015[font=宋体]）中定量方式采用[/font]SIM[font=宋体]法，目标物的检出限：[/font]0.3μg/kg[font=宋体]，校准曲线范围：[/font]5~100 ng[font=宋体]。[/font][font=宋体]增加高浓度点标准系列，不算方法偏离，不用进行方法确认。但是因为该标准中的检出限很低，过高的浓度点的加入会影响低浓度点定量，同时可能造成实验室检出限达不到标准中的要求。[/font]1．[font=宋体]现场使用便携式[/font]VOCs[font=宋体]检测仪（[/font]PID[font=宋体]）对样品进行初筛，初步判定样品中挥发性有机物的含量小于[/font]20 μg/kg[font=宋体]时，采集[/font]5g[font=宋体]样品于吹扫瓶内，[/font]20μg/kg-200μg/kg[font=宋体]时，采集[/font]1g[font=宋体]样品于吹扫瓶内。平行采集[/font]3[font=宋体]份，直接分析；大于[/font]200μg/kg[font=宋体]时，采集[/font]5g[font=宋体]样品于预先装有[/font]10 mL[font=宋体]甲醇的吹扫瓶内，平行采集三份。同时采集样品于[/font]60 mL[font=宋体]棕色样品瓶内，并尽量填满，用于样品含水率的测定。[/font]

我们是第三方检测公司，想扩项土壤检测。咨询土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法萃取步骤用索氏提取能否满足要求。之前有老师说过索氏提取萃取效果不好。请问老师们使用的哪款索氏提取器

吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物 我用吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物时，碰到了点问题，想请教一下大家，帮我看看是什么原因？ 我用A土壤做标准系列，称5g A土壤，加入5Ml水，进吹扫捕集吹扫后进气质检测，做了5个点。然后我做了一些土壤样品，如B、C、D、E。用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率，我加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率居然是加标浓度的4倍，即回收率达到了400%，四个样品均如此。然后我又重新做了一遍B、C、D、E的回收率，还是加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率是加标浓度的2倍，即回收率达到了200%，四个样品均如此。 在以上操作过程中，使用的是同一瓶标准溶液。计算回收率时已经扣除了本底值。这个是基质效应还是有其他什么问题？A、B、C、D、E分别是取自不同地方的土壤，A中没有目标化合物。 我以上的做法存在哪些问题？请大家指点一下迷津。我怎样才能做好回收率？

最近做土壤半挥发，替代物的回收率很低，有时候不到百分之三十，用的是加压流体萃取仪和旋蒸，大家有遇到过这种情况吗，有可以提高回收率的办法吗

各位版友，有没有认证认可HJ735-2015这个标准的，关于这个方法的曲线范围我这边有个疑问。HJ735-2015是用来测定土壤和沉积物中的挥发性卤代烃的，采用sim法定量。其中标准里把浓度高于200ug/kg的样品作为高浓度样品处理，采用甲醇提取稀释的方法测定。低于200ug/kg的是低浓度样品，加水直接吹扫进样。可是标准里面给的曲线范围最高点只到100ng，也即20ug/kg。那么20ug/kg到200ug/kg这个浓度范围的样品怎么定量？曲线的高点浓度加大到200ug/kg是一定的，可这不在标准给定的范围内，难不成除了方法证实外还得做个方法确认？

吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物我用吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物时，碰到了点问题，想请教一下大家，帮我看看是什么原因？ 我用A土壤做标准系列，称5g A土壤，加入5Ml水，进吹扫捕集吹扫后进气质检测，做了5个点。然后我做了一些土壤样品，如B、C、D、E。用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率，我加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率居然是加标浓度的4倍，即回收率达到了400%，四个样品均如此。然后我又重新做了一遍B、C、D、E的回收率，还是加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率是加标浓度的2倍，即回收率达到了200%，四个样品均如此。在以上操作过程中，使用的是同一瓶标准溶液。计算回收率时已经扣除了本底值。这个是基质效应还是有其他什么问题？A、B、C、D、E分别是取自不同地方的土壤，A中没有目标化合物。我以上的做法存在哪些问题？请大家指点一下迷津。我怎样才能做好回收率？

环境保护部公告公告 2015年 第28号关于发布《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法》等四项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：　　一、《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法》（HJ 741-2015）；　　二、《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法》（HJ 742-2015）；　　三、《土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 743-2015）；　　四、《水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 744-2015）。　　以上标准自2015年7月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。　　特此公告。 　　环境保护部 　　2015年5月4日

昨天看到HJ 642-2013的标准。用顶空测土壤和沉积物中的挥发性有机物。里面提到需要加入10ml基体改进剂（500ml实验用水，用磷酸调节PH≤2，加180g优级纯氯化钠）。不太明天这个基体改进剂的作用，如果不加会有什么影响，如果加了但PH＞2又会有什么影响。求大神指教。