[align=left][b]推荐讲座：[b][b][b]土壤检测与分析技术[/b][/b][/b][/b][/align][align=left][b]举行时间：2019年8月29-30日 9:00[/b][/align][align=left][b]立即免费报名: [url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/sqm/[/url][/b][/align][align=left][b]本次研讨会我们邀请到15位土壤检测与分析方向的专家，从土壤采样、[color=#333333]土壤样品前处理、到土壤营养元素、重金属元素检测以至[/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333]土壤有机与[color=#333333]无机污染物检测，超[/color][/color]全方位探讨土壤环境的检测与分析方法，其中两位专家针对[color=#333333]X射线荧光光谱技术在土壤样品检测[/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333]中的应用进行[/color][/b]精彩报告，有问必答，有疑必究！[/align][align=left][color=#333333][color=#333333][b]欢迎您的参与！[/b][/color][/color][/align]
请教：土壤中铅的检测方法，以及企业排污对土壤中铅含量的影响分析可以采用什么样的方式进行呢？
[align=left][b]推荐讲座：[b][b][b]土壤检测与分析技术[/b][/b][/b][/b][/align][align=left][b]举行时间：2019年8月29-30日 9:00[/b][/align][align=left][b]立即免费报名: [url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/sqm/[/url][/b][/align][align=left][b]本次研讨会我们邀请到15位土壤检测与分析方向的专家，从土壤采样、[color=#333333]土壤样品前处理、到土壤营养元素、重金属元素检测以至[/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333]土壤有机与[color=#333333]无机污染物检测，超[/color][/color]全方位探讨土壤环境的检测与分析方法，有问必答，有疑必究！[/b][/align][align=left][color=#333333][color=#333333][b]欢迎您的参与！[/b][/color][/color][/align]
[size=16px] 土壤肥料养分速测仪通常用于快速检测土壤中的营养元素和其他化学性质，包括重金属含量。检测土壤中的重金属需要特定的方法和技术。以下是一般步骤，但请注意，具体的方法可能因仪器型号和制造商而异： 样本准备： 收集代表性的土壤样本，并将其适当地处理，例如去除杂质和大颗粒。确保样本干燥，以避免水分影响测量。 样本处理： 使用合适的方法，将土壤样本中的重金属从土壤基质中提取出来。这可以通过酸溶解、提取液或其他适用的方法来实现。 仪器设置： 将土壤样本制备好后，根据仪器的使用说明进行设置。这可能涉及选择适当的测量模式、设置光源和探测器，以及校准仪器。 测量： 将经过处理的土壤样本放入仪器中，然后进行测量。仪器通常会使用光谱分析、电化学分析或其他适当的方法来测量重金属的含量。 数据分析： 仪器会输出一系列数据，包括各种元素的含量。根据你感兴趣的重金属元素，找到对应的结果。 需要注意的是，不同的重金属可能需要不同的分析方法，因为每种重金属的性质和特点都不同。此外，使用速测仪器进行测量可能会受到一些限制，例如灵敏度和准确性方面的限制。 在选择仪器和进行测量时，建议遵循以下注意事项： 仪器选择： 选择合适的土壤重金属分析仪器，最好是由专业生产商提供的可靠仪器。了解其在重金属分析方面的性能和可靠性。 校准： 在进行测量之前，确保仪器已经进行了校准。校准可以提高测量结果的准确性。 样本处理： 样本的正确处理对于获得准确的结果至关重要。遵循标准的样本处理步骤以及实验室安全操作。 参考标准： 将测量结果与相关的土壤质量标准进行比较，以评估土壤中重金属含量是否超出了安全或法定限制。 最终，为了获得可靠的结果，最好在专业实验室环境中进行土壤重金属含量的分析。如果需要在实地快速测试，也要尽量选择经过验证和可信赖的仪器和方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281531444481_7140_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
土壤里的重金属用那西仪器可以检测分析。1、分析%含量的重金属可用那西仪器检测分析；2、分析ppm级重金属可以用那西仪器检测分析；3、分析ppb级重金属可以用那西仪器检测分析；
[size=16px] 要检测土壤中的有效磷含量，您可以使用土壤氮磷钾检测仪(土壤分析仪)进行测试。以下是一般的步骤： 准备工作： 在开始测试之前，请确保您有以下物品和条件： 土壤样品：从感兴趣的地点采集土壤样品，并将其彻底混合，以获得代表性的样品。 土壤分析仪：选择适合您需求的土壤氮磷钾检测仪，这种仪器通常包括不同传感器来测量不同的养分。 校准液：通常，您需要使用标准校准液来校准仪器。 个人防护装备：戴上适当的个人防护装备，如手套和护目镜，以确保安全。 样品准备： 将土壤样品空气干燥或者使用低温烘箱干燥，以去除水分。然后，将样品粉碎成细粉末，以确保均匀性和可重复性。 校准仪器： 根据仪器的要求，使用标准校准液来校准仪器。这有助于确保仪器的准确性和精确性。 测试操作： 使用仪器的磷测量功能，将仪器的探头或传感器插入土壤样品中，并按照仪器的操作手册执行测试操作。通常，仪器会测量土壤中的有效磷含量。 记录数据： 记录仪器显示的数据，包括测量结果和单位。有效磷通常以毫克/千克(mg/kg)或其他适当的单位表示。 清洁和维护： 在完成测试后，及时清洁仪器的传感器或探头，以避免污染和交叉污染。根据仪器的要求，进行常规维护和校准。 数据分析和解释： 将测得的有效磷含量与土壤养分要求、标准或建议值进行比较。根据结果，评估土壤的养分状况以及是否需要施加磷肥料。 报告和记录： 记录测试结果，并根据需要生成报告。这些结果可以用于决策和土壤管理。 请注意，不同的土壤氮磷钾检测仪可能具有不同的操作步骤和要求，因此始终要根据您使用的具体仪器的操作手册进行操作。此外，土壤分析是决定土壤肥养情况的关键步骤，有助于合理施用肥料以提高作物产量和土壤质量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121333542543_2537_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
土壤污染物包括无机物(重金属、酸、盐等)，有机物，化学肥料，农药(杀虫剂、杀菌剂及除草剂)，放射性物质，寄生虫，病原菌和病毒等 近年来，一些新型污染物(如兽药、抗生素、溴化阻燃剂、全氟化合物等)在土壤中的赋存、迁移等也成为研究热点。目前多数土壤监测方法针对的是土壤中的无机物和有机物，按测定方式可分为2种：采样后实验室测定（又称异位测定)和现场测定(又称原位测定)。实验室测定方法中，针对土壤中的无机物，有光学分析法(如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法等)，仪器联用法〔如电感耦合等离子体-质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等〕，以及电化学法(如极谱分析法)和以特定化学反应为基础的化学分析方法。其中光学分析法适用范围广，灵敏度较高，操作便捷，应用广泛；仪器联用法可实现定性、定量分析，检测灵敏度高、重现性好，但仪器较昂贵 极谱法选择性好，可测定组分线性范围宽，能实现连续测定，但易造成汞污染；化学分析法操作简便，但样品前处理复杂，灵敏度和选择性都较低，目前使用较少。针对土壤中的有机物，分析方法主要有色谱分析法〔如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)〕，以及色谱-质谱联用法〔如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])和高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url])〕。现场测定方法中，针对无机污染物和有机污染物，测定方法分别有便携式X 射线荧光光谱法和便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法等。[b]土壤无机物检测分析大全[/b]针对全国土壤详查任务，主要涉及到的无机金属项目共17种，它们分别是铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍、铬、钴、钒、锑、铊、钼、锰、铍和锡。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法[/b]目前国内环境领域尚无[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法的土壤检测标准，在《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》（下简称《技术规定》）中，根据《固体废物金属元素的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》（HJ 766-2015）编制了土壤的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定方法。此外，在已发布的《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》（HJ 832-2017）标准中，对于铍、钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、钒、铊11种元素使用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法进行了方法的精密度和准确度试验。[b]ICP-OES法[/b]对于目前国内环境领域的ICP-OES土壤检测标准，在去年11月，由生态环境部发布了《土壤和沉积物11种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ974-2018）的ICP-OES检测标准，采用碱熔法-ICP-OES检测土壤和沉积物中的11种元素，包括锰、钡、钒、锶、钛、钙、镁、铁、铝、钾和硅。此外，采用酸溶法-ICP-OES的检测标准也已经在征求意见稿之中，其标准名为《土壤和沉积物22种无机元素的测定酸溶/电感耦合等离子发射光谱法》，其检测的元素包括铝、钡、铍、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镧、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、锶、钛、钒和锌共22种元素。而在《技术规定》中，则根据《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781-2016）编制了详查土壤的ICP-OES测定方法。另外，在已发布的《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》（HJ 832-2017）标准中，对于钡、钴、铬、铜、锰、镍、铅、钒、锌9种元素使用了ICP-OES法进行了方法的精密度和准确度试验。[b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]与ICP-OES方法对比：[/b]这两种方法都是高通量的元素分析方法，一次进样能对大多数元素进行检测，是其他金属元素分析仪器所无法媲美的。这两种仪器的进样模式一致，都是通过蠕动泵将试样提升，然后通过雾化器雾化后被引入到高温等离子体中分解为原子状态。MS和OES对应两种不同的检测原理：MS即质谱检测器，通过带电原子的荷质比进行元素的检测；而OES则通过光谱检测器对激发态的原子返回基态所发出的原子光谱进行采集检测。从土壤金属元素的分析方面来说，MS由于检出限更低，能够用来分析一些低含量的重金属元素，比如镉，由于镉是土壤重金属中非常关注的一个元素，如果采用ICP-OES的方法检测土壤，必然还需要配置石墨炉进行镉的检测，这个就是ICP-OES相对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]一个最大的劣势。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]和ICP-OES的国外分析方法及土壤前处理方法：[/b]下表列出EPA关于ICP两种仪器分析土壤重金属的方法及土壤前处理方法，供小伙伴们参考。[align=center][img]https://nimg.ws.126.net/?url=http%3A%2F%2Fdingyue.ws.126.net%2F2023%2F0919%2Fa14c7d10j00s18h76003pd200u000iqg00fg009m.jpg&thumbnail=660x2147483647&quality=80&type=jpg[/img][/align][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]主要有两种方法，分别是石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法和火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，其中，铅和镉采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，铜、锌、镍和铬采用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，这两种方法主要的差别在于检出限以及线性范围不一样。铅和镉采用石墨炉法的主要原因就在于火焰法的检出限不能很好的满足土壤样品的检测要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法是非常经典的元素分析方法，其仪器成本远低于ICP质谱与ICP光谱，在很多实验室里面仍然是元素分析的主力仪器，而且石墨炉以及火焰两种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]技术很好的互补性，其中石墨炉的检出限优于ICP-OES。但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的局限性也非常明显，无法多元素同时测定，使其在面对大批量多元素测定的样品时显得力不从心。对于某些仪器独有的连续光源技术，其检测速度较慢，类似于扫描型的ICP-OES，因此也只能应用于火焰法的多元素检测，而无法应用在石墨炉上。[b]原子荧光[/b]除砷、汞和锑外，目前环境领域应用原子荧光方法检测的元素还包括硒和铋，详见《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》（HJ 680-2013）。对于砷和汞的检测，《技术规定》里采用的是经典的国标分析方法王水消解-原子荧光法。原子荧光光谱主要通过测量待元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量，其中汞通过形成冷原子蒸汽进行检测，砷、硒、锑、铋通过形成气态氢化物进行检测。目前，全世界的原子荧光光谱仪主要都是由我国自主研发与生产，相关的仪器设备以及分析方法都处于国际领先地位。
土壤是生命之基、万物之母。土壤和空气、水一样，是构成生态系统的基本要素，是人类赖以生存的物质基础，也是经济社会发展不可或缺的宝贵自然资源。土壤质量状况直接关系到经济发展、生态安全和百姓民生福祉，土壤污染问题已经成为社会关注的热点，防治工作迫在眉睫。面对我国土壤环境形势的新变化、新问题和新要求，相应合规标准与法规持续更新，仪器信息网联合国家环境分析测试中心主任、中国科学院南京土壤研究所工程师和赛默飞世尔科技一起解读土壤中有机物相关检测法规及解决方案 会议时间：8月25日 14：00 - 16:00 会议嘉宾阵容：董亮 国家环境测试中心持久性有机污染物研究室 主任钟明 中国科学院南京土壤研究所 工程师赵紫珺 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 应用工程师会议内容：[img=会议日程,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008201841577132_6635_2507958_3.png!w690x237.jpg[/img]会议报名地址：[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/TR0825/]点击打开链接[/url] 欢迎报名参加！
土壤样品的制备方法前 言 “十三五”国家将建成由35000个监测点位构成的土壤环境质量监测网络，其中普查点位20000个，每五年进行一次监测，风险点位15000个，一年进行一次监测。根据国务院办公厅印发的国办发〔2015〕56号《生态环境监测网络建设方案》精神：“健全生态环境监测法律法规及标准规范体系。研究制定环境监测条例、生态环境质量监测网络管理办法、生态环境监测信息发布管理规定等法规、规章。统一大气、地表水、地下水、土壤、海洋、生态、污染源、噪声、振动、辐射等监测布点、监测和评价技术标准规范，并根据工作需要及时修订完善。增强各部门生态环境监测数据的可比性，确保排污单位、各类监测机构的监测活动执行统一的技术标准规范。为了规范、指导和统一全国土壤环境监测工作，环保部成立了以监测司和中国环境监测总站领导组成的《土壤环境监测分析方法》领导小组，并由总站牵头，魏复盛院士领衔于2015年7月启动了《土壤环境监测分析方法》的编写工作。 相比水环境和环境空气质量监测，我国的土壤环境监测体系与质量控制指标严重滞后，在用的监测方法体系混乱，技术方法存在明显错误，所采用方法多来自农业（NY）、环境（HJ）、林业(LY)和国土（DD和DZ）等行业标准，不仅来自不同行业的同一方法存在差异，就环保部门自己不同版本的方法也各说各话，错误不少（详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/5941369_1#floor_3）。从为广大环境监测工作者提供一本具有实用性、科学性和先进性重要参考书和工具书的思路出发，笔者现将所承担该书有关“土壤样品制备方法”的送审稿贴出来让大家先审。由于个人水平和理解有限，方法内容不当之处和疏漏在所难免，恳请版友批评指正和加入讨论。
【序号】：1【作者】：李国刚【题名】：《空气和土壤中持久性有机污染物监测分析方法》【出版社】：中国环境科学出版社 【全文链接】：
土壤定义： 土壤（英文名称：Soil）位于地球陆地表面，具有一定肥力，能够生长植物的疏松层。土壤是在特定成土条件下，经过漫长的成土过程逐渐发育和形成的历史自然体。土壤是固态地球表面具有生命活动，处于生物与环境间进行物质循环和能量交换的疏松表层。土壤是发育于地球陆地表面具有生物活性和孔隙结构的介质，是地球陆地表面的脆弱薄层土壤是各种陆地地形条件下的岩石风化物经过生物、气候诸自然要素的综合作用以及人类生产活动的影响而发生发展起来的。检测目的：土壤和我们的生活息息相关。近期屡次爆出“大米镉超标”“茶叶铅超标”等事件，农作物的重金属超标正是由于其种植的土壤重金属超标引起的。-----------------------------------------土壤的分割线--------------------------------------样品：土壤（1、请注明土壤所在区域，比如江苏、上海、浙江等。2、请注明土壤用途，比如农业用、果园用、工业园区用等）检测项目：“铜锌铅铬镉铁锰砷汞”等重金属含量或者是其他的相关土壤指标。参考标准：按照不同行业所规定的GB执行。参与方式：1、2013年7月份第六届原创大赛来袭，只要您的作品格式符合原创大赛标准（请随时关注论坛后续发布消息），您的作品就可以双重参赛。2、如果您愿意分享检测过程，欢迎您将内容发至环境监测版区土壤固体废弃物监测（1）帖子内容需含有：土壤采样过程、检测详细过程及步骤（两者需含有一项）（2）提供实验过程质控信息更好，如平行样、精密度、回收率、标准物质、方法比对、方法验证等等（图文结合且字数达到500字以上尤佳！）奖励方式：所有按要求参与的均有奖励（1）分享检测详细过程的奖励：100积分+精美礼品一份（本次活动最重要的是要分享检测过程）（2）反馈数据的每人奖励50积分活动时间：数据反馈、经验分享收集截止时间：2013年7月30日PS：如果版友有其他固体废弃物和肥料等相关分析检测过程，一样可以分享上来。一样可以拿奖品http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif————————————————参与的分割线——————————————————1、土壤中砷的测定作者：fjh26http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130724/4869115/2、DTPA浸取-ICP法测定土壤中有效Cu、Fe、Mn、Zn作者：qq250083771http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130708/4837770/3、土壤分析全过程无死角教学作者gzlk650http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130701/4825684/4、土壤中K含量测定作者：qq250083771http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130719/4859906/5、一次底泥监测的结果与方法分享作者：
【序号】：1【作者】：李国刚【题名】：《空气和土壤中持久性有机污染物监测分析方法》【出版社】：中国环境科学出版社 【全文链接】：
受名字版主委托，特来土壤板块结贴。首先恭喜abcdefghijkl123版友获得最佳质量奖。其次恭喜qq250083771版友获得最多数量奖。鄙人由于是组织者，不参与评奖活动。下面更有精彩的活动，期待大家的参与：【0807生活中的分析仪器】空气中的检测项目（本次活动以分享检测方法为主，可以不分享检测数据），参与活动赢取精美礼品～ttp://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130807/4894581/————————————————活动结果——————————1、土壤中砷的测定作者：fjh26http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130724/4869115/2、DTPA浸取-ICP法测定土壤中有效Cu、Fe、Mn、Zn作者：qq250083771http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130708/4837770/3、土壤分析全过程无死角教学作者gzlk650http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130701/4825684/4、土壤中K含量测定作者：qq250083771http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130719/4859906/5、一次底泥监测的结果与方法分享作者：forthhttp://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130620/4803627/6、未知的总是可怕的~一次可疑的固废分析作者：gzlk650http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130711/4844305/7、钢架固体物旁土壤中总铁含量的测定作者：denx5201314http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130716/4854771/8、土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化作者：abcdefghijkl123http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130619/4800844/9、小区土壤中二氧化硅的快速测定作者：denx5201314http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130731/4882310/本次活动即将选择出一个数量最多奖和一个质量奖，奖品待定。其他版友奖获得纪念奖，精美笔记本一本。
[b][font=微软雅黑]一、适用范围[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中多环芳烃含量的测定[/font][font=微软雅黑],仪器检出限为1.0μg/kg。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、方法原理[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取[/font][font=微软雅黑](ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法(GC/MS)对样品中多环芳烃类进行分析,采用保留时间定性分析,采用特征选择离子的峰面积进行定量分析。[/font][/font][b][font=微软雅黑]三、仪器与试剂[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]/质谱仪、加速溶剂萃取仪、凝胶渗透净化仪。[/font][/font][font=微软雅黑](二)试剂与材料[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮[/font][font=微软雅黑] 分析纯无水硫酸钠、硅藻土 脱水小柱,样品瓶。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准物质[/font][font=微软雅黑]采用国家环境标准物质研究中心提供的多环芳烃类标准物质或国外同类标准。[/font][b][font=微软雅黑]四、样品的采集、保存与预处理[/font][/b][font=微软雅黑](一)采样准备工作[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过[/font][font=微软雅黑],空白浓度不得对检测结果有影响。[/font][/font][font=微软雅黑](二)样品的采集和保存[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用木铲、铁铲等工具采集样品[/font][font=微软雅黑],将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg,装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。[/font][/font][font=微软雅黑](三)样品预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土样经冷冻干燥后[/font][font=微软雅黑],挑除树皮、草根、石子等杂物,碾磨,过筛,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以备用。[/font][/font][b][font=微软雅黑]五、分析步骤[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器分析条件[/font][font=微软雅黑]1.色谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱[/font][font=微软雅黑]:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无分流进样[/font][font=微软雅黑] 进样口温度:280℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]程序升温[/font][font=微软雅黑]:80℃保持2min,以15℃/min速度升温至230℃,保持1min,以4℃/min的速度升温至260℃,保持2min,最后以10℃/min升温至290℃保持5min [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流速[/font][font=微软雅黑]:1.0ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑]2.质谱条件[/font][font=微软雅黑]EI源,电子能量70eV [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子源温度[/font][font=微软雅黑]:230℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]四极杆温度[/font][font=微软雅黑]:150℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]传输线温度[/font][font=微软雅黑]:150℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]选择离子扫描[/font][font=微软雅黑](SIM),多环芳烃类特征选择离子见表:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]:多环芳烃类特征离子表[/font][/font][img=,790,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200903318197_465_1623757_3.jpg!w690x431.jpg[/img][font=微软雅黑](二)样品萃取、净化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品经预处理后[/font][font=微软雅黑],参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物,提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]取处理后的土壤样品[/font][font=微软雅黑]1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池,上机(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1:1)萃取,萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化,GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后,等待GC/MS进样。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准曲线的绘制[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品采用外标法进行定量。标准系列浓度分别为[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,2.0mg/L,直接进入gc/ms分析,得到标准曲线。[/font][/font][b][font=微软雅黑]六、质量保证和质量控制[/font][/b][font=微软雅黑](一)空白分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](少于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。[/font][/font][font=微软雅黑](二)平行样[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。[/font][/font][font=微软雅黑](三)加标回收率测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品以硅藻土代替[/font][font=微软雅黑],加标量分高中低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取、净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%之间,并计算其相对标准偏差(RSD,%)。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]也可取[/font][font=微软雅黑]1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。[/font][/font][font=微软雅黑](四)检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考[/font][font=微软雅黑],并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。[/font][/font][b][font=微软雅黑]七、数据处理与计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用保留时间对多环芳烃进行定性[/font][font=微软雅黑],峰面积进行定量。[/font][/font][b][font=微软雅黑]八、测定操作的注意事项[/font][/b][font=微软雅黑](一)玻璃器皿预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于[/font][font=微软雅黑]110℃烘箱中烘烤2h以上。[/font][/font][font=微软雅黑](ニ)仪器分析[/font][font=微软雅黑] 要确定本仪器的最佳分析条件,以保证最大灵敏度和稳定性。[/font][font=Calibri] [/font]
[b][font=微软雅黑]一、适用范围[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中多环芳烃含量的测定[/font][font=微软雅黑],仪器检出限为1.0μg/kg。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、方法原理[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取[/font][font=微软雅黑](ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法(GC/MS)对样品中多环芳烃类进行分析,采用保留时间定性分析,采用特征选择离子的峰面积进行定量分析。[/font][/font][b][font=微软雅黑]三、仪器与试剂[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]/质谱仪、加速溶剂萃取仪、凝胶渗透净化仪。[/font][/font][font=微软雅黑](二)试剂与材料[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮[/font][font=微软雅黑] 分析纯无水硫酸钠、硅藻土 脱水小柱,样品瓶。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准物质[/font][font=微软雅黑]采用国家环境标准物质研究中心提供的多环芳烃类标准物质或国外同类标准。[/font][b][font=微软雅黑]四、样品的采集、保存与预处理[/font][/b][font=微软雅黑](一)采样准备工作[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过[/font][font=微软雅黑],空白浓度不得对检测结果有影响。[/font][/font][font=微软雅黑](二)样品的采集和保存[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用木铲、铁铲等工具采集样品[/font][font=微软雅黑],将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg,装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。[/font][/font][font=微软雅黑](三)样品预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土样经冷冻干燥后[/font][font=微软雅黑],挑除树皮、草根、石子等杂物,碾磨,过筛,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以备用。[/font][/font][b][font=微软雅黑]五、分析步骤[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器分析条件[/font][font=微软雅黑]1.色谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱[/font][font=微软雅黑]:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无分流进样[/font][font=微软雅黑] 进样口温度:280℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]程序升温[/font][font=微软雅黑]:80℃保持2min,以15℃/min速度升温至230℃,保持1min,以4℃/min的速度升温至260℃,保持2min,最后以10℃/min升温至290℃保持5min [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流速[/font][font=微软雅黑]:1.0ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑]2.质谱条件[/font][font=微软雅黑]EI源,电子能量70eV [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子源温度[/font][font=微软雅黑]:230℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]四极杆温度[/font][font=微软雅黑]:150℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]传输线温度[/font][font=微软雅黑]:150℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]选择离子扫描[/font][font=微软雅黑](SIM),多环芳烃类特征选择离子见表:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]:多环芳烃类特征离子表[/font][/font][img=,790,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210240909489817_3755_1623757_3.jpg!w690x431.jpg[/img][font=微软雅黑](二)样品萃取、净化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品经预处理后[/font][font=微软雅黑],参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物,提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]取处理后的土壤样品[/font][font=微软雅黑]1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池,上机(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1:1)萃取,萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化,GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后,等待GC/MS进样。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准曲线的绘制[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品采用外标法进行定量。标准系列浓度分别为[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,2.0mg/L,直接进入gc/ms分析,得到标准曲线。[/font][/font][b][font=微软雅黑]六、质量保证和质量控制[/font][/b][font=微软雅黑](一)空白分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](少于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。[/font][/font][font=微软雅黑](二)平行样[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。[/font][/font][font=微软雅黑](三)加标回收率测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品以硅藻土代替[/font][font=微软雅黑],加标量分高中低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取、净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%之间,并计算其相对标准偏差(RSD,%)。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]也可取[/font][font=微软雅黑]1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。[/font][/font][font=微软雅黑](四)检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考[/font][font=微软雅黑],并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。[/font][/font][b][font=微软雅黑]七、数据处理与计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用保留时间对多环芳烃进行定性[/font][font=微软雅黑],峰面积进行定量。[/font][/font][b][font=微软雅黑]八、测定操作的注意事项[/font][/b][font=微软雅黑](一)玻璃器皿预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于[/font][font=微软雅黑]110℃烘箱中烘烤2h以上。[/font][/font][font=微软雅黑](ニ)仪器分析[/font][font=微软雅黑] 要确定本仪器的最佳分析条件,以保证最大灵敏度和稳定性。[/font][font=Calibri] [/font]
前言吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净，是[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E7%A2%B1/4832691%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E5%90%A1%E8%99%AB%E5%95%89/_blank]烟碱[/url]类超高效杀虫剂，主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效，且其防治对象广，可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理，保障人民健康，建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法，费时费力，本文使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验，使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，实验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词：土壤，吡虫啉，Flex-HPSE，M64，SPE 10001实验过程1.1仪器与试剂Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统；[color=black]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color]；SPE 1000全自动固相萃取系统；M64高通量平行浓缩系统；吡虫啉标准工作液标液：10μg/mL；固相萃取柱：Labtech CARB石墨炭黑固相萃取柱500mg/6mL；乙腈（色谱纯）；甲苯（分析纯）；固相萃取洗脱液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）；硅藻土：置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存。1.2实验方法1.2.1土壤样品提取准确称量10g土壤样品和5g硅藻土，混合均匀，装入22mL萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE中（双通道同时运行，可自动连续萃取多个样品），萃取方法如下图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019086670_3030_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图1 土壤中吡虫啉快速溶剂萃取方法[/align]1.2.2净化及浓缩将萃取后的样品置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，待样品浓缩至大约1mL时取出，待净化。使用SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化实验，固相萃取方法如图2。净化完成后，将样品再次置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，浓缩至近干，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流动相定容至1mL后上机检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019089336_889_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图2 土壤中吡虫啉固相萃取净化方法[/align]1.2.3样品加标回收率实验按1.2.1方法装填样品的过程中，加入50μL吡虫啉标准工作液，加标浓度为50μg/kg，然后按照1.2.1~1.2.2方法进行实验，共进行两组4个平行样品，最后用流动相定容至1mL，用来测定加标回收率。1.3.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测条件色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；流动相：乙腈:水=25:75；流速：1.0mL/min；紫外检测波长：270nm；柱温：30℃；进样量：20μL。2实验结果2.1吡虫啉色谱图2.1.1吡虫啉标品色谱图下图为吡虫啉标品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019090254_4222_5237388_3.png[/img][align=center]图3 吡虫啉标品色谱图[/align]2.1.2土壤中吡虫啉加标样品色谱图下图为土壤中吡虫啉加标样品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091104_4837_5237388_3.png[/img][align=center]图4 土壤中吡虫啉加标样品色谱图[/align]2.1.3土壤中吡虫啉空白样品色谱图下图为土壤中吡虫啉空白样品色谱图。从图中可以看出空白样品中没有吡虫啉检出。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091983_6955_5237388_3.png[/img][align=center]图5 土壤中吡虫啉空白样品色谱图[/align]2.2 土壤中吡虫啉加标回收率用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测土壤中吡虫啉加标回收率计算结果如下表，加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%。[align=center]表1 土壤中吡虫啉回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]标样[/align][/td][td=1,2][align=center]出峰时间（min）[/align][/td][td=1,2][align=center]加标浓度（[size=13px]μg/kg[/size]）[/align][/td][td=7,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td=2,1][align=center]2[/align][/td][td=2,1][align=center]3[/align][/td][td=2,1][align=center]4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]吡虫啉[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.60[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]93.02[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]98.32[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]96.57[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.53[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.86[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]2.31[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论与讨论使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，高通量平行浓缩系统浓缩，全自动固相萃取系统净化，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经检测，使用本方法土壤中吡虫啉的加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，回收率高，重现性良好。参考标准1、GB/T 19649-2006 谷粮中475种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法
[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]Axing[/font][font=宋体]阿邢[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7319550[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]在土壤样品重金属监测过程中，需选择哪些样品处理设备和分析设备？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]该问题旨在分析设备选择问题，本质上是方法选择问题。单位可能希望选择成本低的设备，实验人员关心的是仪器操作简单、性能稳定、结果准确。从实验操作简单、结果稳定准确角度，以下几点仅供参考。[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体] [font=宋体]了解土壤测定项目相关质量标准的含义及限值。《土壤环境质量[/font] [font=宋体]农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（[/font][font=Times New Roman]GB 15618-2018[/font][font=宋体]）主要测定项目为镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌；《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（[/font][font=Times New Roman]GB 36600-2018[/font][font=宋体]）在此基础上增加了六价铬、锑、铍、钴、甲基汞和钒；此外，全国土壤污染状况详查还关注铊、钼、锡、锰。除土壤中六价铬和甲基汞为形态分析外，其它均指的是土壤中元素的总量，我们需要考虑土壤消解总量的方法及对应的制样设备和分析仪器；限值要与仪器设备的最佳分析能力相结合，比如镉的最小限值[/font][font=Times New Roman]0.3 mg/kg[/font][font=宋体]、最大限值[/font][font=Times New Roman]0.8 mg/kg[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]ICP-OES[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FLAAS[/font][font=宋体]的方法检出限无法满足测定要求；比如铅的最小限值[/font][font=Times New Roman]70 mg/kg [/font][font=宋体]最大限值[/font][font=Times New Roman]240 mg/kg[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman][color=#3333ff]ICP-MS[/color] [/font][font=宋体]的方法检出限虽然能满足要求，但稀释样品才是最佳选择；同时，我们要考虑实际样品可能比限值高或低若干数量级。重金属分析仪器的主要特点（如表[/font][font=Times New Roman]3-1[/font][font=宋体]）[/font][/font][align=center][font=黑体]表[/font][font=黑体]3-1[/font] 重金属分析仪器的主要特点[img=,690,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303211949015203_9050_3389662_3.jpg!w690x337.jpg[/img][font=宋体]1. [/font][font=宋体] [font=宋体]选择合适方法及仪器。（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）对土壤中汞的测定，推荐《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解－冷[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 923-2017[/font][font=宋体]），所用仪器为催化热解－冷[color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color]，该方法无须消解样品直接上机分析。（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）对土壤镉的测定，推荐《土壤和沉积物[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]镉的测定[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]固体直接进样石墨炉[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（浙江省生态环境监测中心正在研制），某些厂家有[/font][font=Times New Roman]GFAAS[/font][font=宋体]固体进样设备，[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]大多厂家也有直接测定土壤镉的设备；目前对低含量（小于[/font][font=Times New Roman]0.20 mg/kg[/font][font=宋体]）土壤镉的测定，推荐《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]GB/T 17141-1997[/font][font=宋体]），所用仪器为[/font][font=Times New Roman]GFAAS[/font][font=宋体]，最好带自动进样设备；对中高含量土壤镉的测定，推荐《土壤和沉积物 [/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]种元素的测定[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color]法》（中国环境监测总站研制接近尾声），所用设备为[/font][font=Times New Roman][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/font][font=宋体]并调低氧化物产率至[/font][font=Times New Roman]0.5%[/font][font=宋体]以消除质谱干扰，一次消解同时分析其他低含量元素铍、锑、钴、铊、钼、锡（某些样品中锡需要采用碱熔消解）。（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）对砷、铅、铬、铜、镍、锌、锰、钴等项目，推荐《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线荧光光谱法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 780-2015[/font][font=宋体]），该方法为土壤压片[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]多元素分析，测定结果具有完美的精密度，难压片样品可加入少许硼酸充分混匀再压片；此外，该标准分析方法要求土壤粒径为 [/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]目（[/font][font=Times New Roman]0.075 mm[/font][font=宋体]），其实使用土壤重金属分析常用的[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]目样品也可，通过分析 [/font][font=Times New Roman]2017[/font][font=宋体]年国家网土壤例行监测样品，我们可以看到测定结果差异完全能满足相关质控要求（如图[/font][font=Times New Roman]3-1[/font][font=宋体]）。[/font][/font][/align][align=center][img=,530,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303211949525374_2398_3389662_3.jpg!w542x283.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][/align][align=center][font=黑体] [/font][/align][font=宋体]2. [/font][font=宋体] [font=宋体]使用合适消解方法及设备。对土壤中镉、铍等需要消解后再上机分析，推荐采用《土壤质量[/font] [font=宋体]铅、镉的测定[/font] [font=宋体]石墨炉[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]GB/T 17141-1997[/font][font=宋体]）、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 491-2019[/font][font=宋体]）的电热板消解方法，最好转化为全自动石墨消解法，该设备具有自动加酸、加热、振摇、定容等功能，以方便操作同时减少对实验人员的损害。土壤中元素总量的消解，最好采用电热板或石墨消解仪；因需要转移赶酸、清洗的器皿多、一次处理样品数量有限、实验成本也较高等，一般不采用微波消解土壤中元素总量。对土壤重金属考核样品或盲样分析，更要优先使用《土壤和沉积物 总汞的测定催化热解－冷[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 923-2017[/font][font=宋体]）和《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线荧光光谱法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 780-2015[/font][font=宋体]）对样品中的相关项目进行检测；尽量不使用实验室较难控制的标准方法进行分析测试，如采用《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》（[/font][font=Times New Roman]GB/T 22105-2008[/font][font=宋体]）测定土壤中总铅，一是王水水浴消解方法，不能保证土壤中总铅被完全消解；二是[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]测定铅对上机液、载流、还原剂的要求非常高，其原因是铅的氢化物生成速率与[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]关系很大（如图[/font][font=Times New Roman]3-2[/font][font=宋体]），详见文献“氢化物发生－[color=#3333ff]原子吸收光谱[/color]测定钢铁中痕量铅”（《理化检验－化学分册》[/font][font=Times New Roman]2005 [/font][font=宋体]年第[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]期）。[/font][/font][align=center][img=,308,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303211950102718_6781_3389662_3.jpg!w354x220.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=黑体]图[/font][font=黑体]3-[/font][font=黑体]2 [/font][font=黑体][font=黑体]铅等氢化物相对产率与[/font] [/font][font='Times New Roman']pH [/font][font=黑体]值关系[/font][/align]
[size=16px] 使用土壤养分检测仪来进行土壤水解氮含量的速测通常需要遵循以下步骤： 准备土壤样品： 从需要测试的地点采集土壤样品。确保采集样品的深度均匀，以获得代表性的数据。 使用铲子或锄头清除土壤表面的杂质，如植物残渣或石块。 将土壤样品收集到干净的容器中，确保容器没有杂质，如旧的土壤残留物。 样品制备： 将土壤样品彻底混合，以确保样品的均匀性。 根据土壤养分检测仪的要求，从混合的土壤样品中取一个小样本。 使用土壤养分检测仪： 打开土壤养分检测仪并按照其用户手册的说明进行初始化和校准。 将小样本放入检测仪的样品槽中。根据仪器的要求，你可能需要将样品与特定试剂混合，以水解土壤中的氮化合物。 启动仪器的测试程序，它将分析样品中的氮含量。 记录结果： 检测仪通常会在几分钟内提供结果。一旦测试完成，记录土壤水解氮含量的数值。 数据解释和分析： 根据你的需求和研究目的，将测得的土壤水解氮含量与其他数据进行比较和分析。这可以包括与标准值的比较、不同地点或时间点的比较，以及其他相关因素的分析。 清洁和维护： 确保及时清洁土壤养分检测仪，以防止污染或交叉污染。 根据仪器的维护要求，定期进行维护和校准，以确保测试结果的准确性和可靠性。 需要注意的是，不同型号的土壤养分检测仪可能有不同的操作步骤和要求，因此云唐建议在使用前务必详细阅读仪器的用户手册，以确保正确操作。此外，土壤养分检测仪通常需要一定的培训和经验，以确保正确操作和解释结果。如果你不熟悉使用该仪器，建议寻求专业人士的帮助或培训。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309131025425055_5861_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[font=微软雅黑]随着工业化发展的快速进步，电池、电镀等涉及重金属的工业应用急剧增多，导致土壤中重金属的污染日益严重，重金属物质流入土壤中且其不易被微生物降解致使地下水受到重大污染，从而危害了动植物的生长，随着生物循环圈的流动，污染最后会进入人体，对人体造成一定程度的伤害，这种伤害是不可逆转的，特别是对于重金属元素铅、汞来说，哪怕极其微量的重金属都会对人体造成严重的伤害，并且不可修复。因此对于土壤中重金属含量的检测就变得尤为重要，土壤重金属前处理方法的选择也成为一项重要的研究工作，通过适合的处理及检测方法确定土壤中的重金属含量，从而对土壤进行有效的修复，提高土壤的生态环境质量。[/font] [font=微软雅黑]随着国家对于环境污染问题越来越重视，对于土壤的环境质量问题更是加强了监管以及治理，逐步出台了《土壤污染防治行动计划》、 《中华人民共和国土壤污染防治法》等文件。重金属污染通常指铅、汞、锡、镍等，这些有毒金属通过各种不不同的渠道进入到土壤中，对土壤造成不同程度的污染。当土壤中含有较多的重金属时，土壤中微生物的分解能力也会大大下降，无法有效分解污染物，若不对其进行修复治理，土壤中所含的有毒物质将日渐累积。对于土壤的重金属检测来说，检测的过程需要大量的人力和物力，检测过程十分复杂，且通过近几年的实际情况分析得出，土壤被重金属污染的渠道日渐增多，污染来源多样化，因此我们对于土壤重金属污染的研究也在实时跟进，本文对于土壤重金属检测的前处理进行了多种方法的介绍与对比，选择合适的前处理方法实现土壤重金属的高效检测，对土壤资源进行更加有效的保护。[/font] [font=微软雅黑]土壤重金属前处理方法[/font] [font=微软雅黑]由于土壤是一种固体颗粒，很难对其中的物质成分等进行检测，因此在对土壤中的重金属进行检测前，需要先对土壤进行预处理。当前通常使用的预处理方法是将土壤放入溶液中进行消解，待土壤消解到一定程度后便于进行后续的实验，通常采用微波消解法和电热板消解法以及高压罐消解法等方法。[/font] [font=微软雅黑]1 微波消解法[/font] [font=微软雅黑]为了确保土壤检测的安全性和准确性，通常采用微波消解法对土壤样品进行检测，并且微波消解法具有较快的处理速度。在对土壤进行微波消解法预处理前，首先要对土壤进行冲击，一般采用 300GHz的电磁来冲击处理，这种冲击处理的目的是将土壤中的极性分子通过电磁的冲击，从而根据微波的频率变化产生改变，一定程度上保证了其内部分子保持高速运动的状态，与此同时，由于微波的冲击导致土壤内的分子发生碰撞和摩擦，于是使土壤的温度也随之升高。这个时候，土壤中的一些带电粒子和离子都会不断随之运动，在电磁场中不断的进行前一，并且发生相互碰撞。从本质上来说，通过让土壤样品和酸性混合物进行互相融合，从而进行加热而达到快速将土壤进行溶解处理，这就是所谓的微波消解法。微波消解法由于通过加热其与酸性物质混合的特性，通常来说使和处理土壤较为复杂或者其中含硅物质较多的样本。通常这样的土壤中含有较难溶解的粒子，简单的与酸性溶液混合，很难达到溶解的要求，因此需要进行微波冲击从而将土壤样本打击成较小粒子，便于其更好的溶解在溶液中。在进行微波加热时，为了确保该过程的安全性，可以在操作的过程中在石英矩管中加入硼酸物质。[/font] [font=微软雅黑]2 电加热全酸分解法[/font] [font=微软雅黑]土壤进行与处理时，首先可以使用电加热全酸分解。其中的步骤是，首先要对土壤进行取样，取样不能简单的随机取样，要进行针对性取样，而且要进行分区域的取样；将 0.5g 的土壤样本加入到坩埚中，坩埚中盛有四氟乙烯，然后再向其中加入一定量的水和浓盐酸，然后对其进行加热蒸发，将浓盐酸的从 10ml 蒸发至 5ml，再向其中加入一定量的浓硝酸，然后再进行加热，直至土壤样本变为粘稠状；然后再向其中加入 10ml 的氢氟酸，然后对坩埚进行摇动，是其保证维持在一种低温的加热状态了；最后向其中加入约为 5ml 的高氯酸，然后加热到样本物质冒白烟并且产生颜色为淡黄色的粘稠物，这个时候可停止加热。加热停止后，需要对样品进行冷却，让其保持自然状态冷却，然后对坩埚器皿进行清洗，使用稀硝酸可溶解掉残渣，对坩埚内壁以及盖子等进行清洗，保证样品在自然冷却后，容积仍然保持在 50ml。在整个过程中，需要对样品的总量进行留意和控制，要保证土壤样品在实验过程中没有发生掉落等情况，确保其重量保持不变，当所有一系列操作完成后，样品溶液的总容量仍保持在 50ml。电加热分解法主要是用来检测土壤中的重金属砷、铬、汞、铅、铜等，在处理过程中，通过对不同试剂的加入以及对坩埚的加热，可以使土壤样品完全的溶解到溶液中，最后再对土壤样品进行验证。在对土壤进行重金属检测的过程中，经常使用电加热分解法，并且电加热分解法的操作较为简单，经常应用于土壤重金属的预处理上。在操作过程中，也需要注意根据所需检测的重金属类别进行调整，才能更有针对性的进行检测，比如在这个过程中对于浓硝酸试剂的加入均可根据加热时的状态进行调整，并非加入固定体积的试剂，灵活的对实验过程进行调整，才能让后续的土壤重金属检测更具有针对性，检测结果也相对来说更加准确。[/font] [font=微软雅黑]3 高压罐消解法[/font] [font=微软雅黑]高压罐消解法是运用高压的消解罐对土壤样品进行溶解，此过程可以取 0.5g 的土壤样品，然后将其放入高压罐中，然后加入 7ml 的浓硝酸、10ml 的浓盐酸以及 2ml的高氯酸等溶液，然后进行加盖密封处理，然后将高压罐放入到恒温的干燥箱内，使干燥箱维持在 180℃的高温，且维持大约三小时，然后取出等待其自然冷却，再取出其中的内罐，把它放到电热板上进行赶酸，等到溶液中的酸性物质蒸发完全后，再将溶液转移到 50ml 的容量瓶中，然后采用浓度为百分之一的稀硝酸对其定容，等待后续测量，与此同时还需要 2 组土壤样品进行空白处理，便于后续比对。[/font]
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土壤包气带检测，是用水浸出（HJ557），然后按照水的检测分析方法做，那么检测报告能不能敲CMA？报告中归属哪个类别（土壤包气带？）检测方法是不是要把HJ557和水质检测方法都写进去？
[size=16px] 土壤养分检测仪广泛应用于农业、环境保护和科研领域，用于分析土壤中的各种养分含量以及其他相关参数。以下是土壤养分检测仪的主要应用领域： 农业生产： 土壤养分检测仪在农业中的应用十分重要。农民和农业专业人士可以利用这些设备来分析土壤的氮、磷、钾等营养元素含量，从而更好地制定施肥计划，优化农作物的生长环境，提高产量和品质。 土壤改良： 了解土壤中的养分含量和pH值等参数，有助于制定土壤改良计划。通过适当的施肥和pH调节，可以改善土壤结构和质地，增强土壤保水保肥能力，提高土壤的肥力和生产力。 环境监测： 土壤养分检测仪也可以用于环境监测，帮助评估土壤的污染程度。通过检测重金属等有害物质的含量，可以及早发现潜在的环境问题，采取必要的措施进行治理和保护。 科研和教育： 土壤养分检测仪在土壤科学研究和教育中扮演重要角色。科研人员可以利用这些设备进行土壤样本分析，从而深入了解土壤中养分循环和影响因素。教育机构也可以通过实验教学，培养学生对土壤质地和养分含量等方面的认识。 园艺和草坪管理： 在园艺和草坪管理中，了解土壤的养分状况对植物的生长至关重要。通过使用土壤养分检测仪，园艺师和草坪管理员可以确保植物获得适当的养分供应，以达到理想的生长效果。 土壤质量评估： 土壤养分检测仪可以用于评估土壤的整体质量。通过分析养分含量、有机质含量、微生物活性等参数，可以判断土壤的健康状况和适宜用途，指导土地管理和可持续利用。 总之，土壤养分检测仪在农业生产、环境保护、科研和教育等多个领域发挥着重要作用，帮助人们更好地理解和管理土壤资源。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308251059202328_9322_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38244.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][size=16px] 沉积物造成污泥，因此如何判断土壤、沉积物是否受到挥发性芳香烃的污泥其含量是必须建立土壤、沉积物中挥发性芳香烃的分析方法。[/size][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td][size=16px]服务类别[/size][/td][td][size=16px]检测项目[/size][/td][td][size=16px]合作客户[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]营养成分[/size][/td][td][size=16px]有机质、铵态氮、硝态氮、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、酸碱度、交换性酸、钙镁比、镁钾比等[/size][/td][td=1,5][img=未命名@凡科快图(10).png]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211208/20211208082829_5233.jpg[/img][/td][/tr][tr][td][size=16px]有机物检测[/size][/td][td][size=16px]总石油类烃、苯系物、挥发性有机物、半挥发性有机物、苯酚类、多环芳烃、多环芳烃(低浓度)、苯并(a)芘、邻苯二甲酸酯、有机氯农药、有机磷农药、多氯联苯、二噁英等、总石油类烃、苯系物、挥发性有机物、半挥发性有机物、苯酚类、多环芳烃、多环芳烃(低浓度)、苯并(a)芘、邻苯二甲酸酯、有机氯农药、有机磷农药、多氯联苯、二噁英等[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]土壤生物学指标[/size][/td][td][size=16px]菌落总数、大肠菌群、大肠杆菌、霉菌、酵母菌等各类常规微生物、肠杆菌科、嗜渗酵母、粪链球菌、粪大肠菌群、肠杆菌属等非常规微生、微生物量碳、微生物量氮、生物多样性等、脲酶、过氧化氢酶、磷酸酶、蔗糖酶、纤维素酶、蛋白酶等、有机质、胡敏酸、富里酸、腐殖质[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]其他分析[/size][/td][td][size=16px]氡浓度、氟化物、有机质、含水率、总碱度、酚、矿物油、pH值、水分、六六六、滴滴涕、氰化物、挥发性有机化合物、挥发性有机化合物、多氯联苯、半挥发性有机物、阳离子交换量等[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]污泥检测项目[/size][/td][td][size=16px]PH值，TS（干物质含量）、VS（挥发性物质含量）， VFA（脂肪酸）、TCD（甲烷含量）、TP（总磷）、TN（总氮），氨氮，速效磷等[/size][/td][/tr][tr][td=3,1][size=16px]土壤重金属元素分析/土壤微生物分析/土壤45项检测项目/土壤酶活性检测[/size][/td][/tr][/table][size=16px]检测标准[/size][table][tr][td][size=16px]土壤氡浓度检测标准 [/size][/td][td][size=16px]土壤氡浓度检测方法 [/size][size=16px] [/size][/td][td][size=16px]土壤氡浓度检测仪器[/size][size=16px]性能指标要求 [/size][/td][td][size=16px]土壤氡浓度检测取样及布点的规定[/size][size=16px] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》[/size][size=16px]GB50325 [/size][/td][td][size=16px]土壤中氡浓度的测量可以采用电离室法、静电收集法、闪烁瓶法、金硅面垒型探测器等方法进行检测。[/size][/td][td][size=16px]工作条件：温度：-10～40℃ [/size][size=16px]相对湿度：≤90％ [/size][size=16px]仪器性能：不确定度：≤20％ 探测下限：≤400Bq/m3 [/size][/td][td][size=16px]（1）测量区域范围应与工程地基基础占地范围相同。 [/size][size=16px]（2）在工程地质勘探范围内布点时，应以间距10m作网格，各网格点即为测试点（当遇较大石块时，可偏离±2m），但布点数不应少于16个。布点位置应覆盖基础工程范围。在每个检测点，应采用专用钢钎打孔。孔德直径宜为20～40mm,孔的深度宜为500～800㎜。 [/size][size=16px]（3）成孔后，应使用头部有气孔的特制的取样器，插入打好的孔中，取样器在靠近地表处应进行密闭，避免大气渗入孔中。采用抽气筒或者双链球抽气检测。[/size][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]土壤中氡浓度的测量[/td][td]氡浓度检测[/td][td]《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB50325[/td][/tr][/table]
土壤的分析检测时如何取样？
[size=16px] 土壤氮磷钾检测仪是用于分析土壤中氮(氮素)、磷(磷酸盐)和钾(钾肥)等主要营养元素含量的仪器。这些主要营养元素对植物生长至关重要，因此监测它们的含量有助于优化农作物的生长条件和施肥管理。 具体来说，土壤氮磷钾检测仪可以测量以下内容： 氮(氮素)含量：氮是植物生长所需的关键元素，影响叶片生长、蛋白质合成等。土壤中的氮含量可以通过测量氨态氮、硝态氮和亚硝态氮等形态来评估。 磷(磷酸盐)含量：磷是植物生长和代谢的必需元素，影响根系发育、花芽分化等。土壤中的磷含量通常以磷酸盐形式存在，检测仪可以测量土壤中的有效磷含量。 钾(钾肥)含量：钾是维持植物渗透压、调节水分平衡的关键元素，对植物的抗逆性也有影响。土壤中的可交换性钾和可供植物吸收的钾含量可以通过检测仪进行测量。 这些检测数据可以帮助农户、农业专业人员和研究人员更好地了解土壤的养分状况，从而制定合适的施肥方案，优化农作物的生长条件，提高产量和品质，并减少对环境的不良影响。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281508556994_5688_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
[size=16px] 要使用土壤肥料养分检测仪检测土壤中的重金属含量，您可以遵循以下一般的操作步骤： 准备工作： 在开始测试之前，请确保您有以下物品和条件： 土壤样品：从感兴趣的地点采集土壤样品，并将其彻底混合，以获得代表性的样品。 土壤样品容器：用于存放土壤样品的容器，确保容器是干净的，并且不会对样品产生污染。 土壤检测仪器：根据您的需要选择适当的土壤肥料养分检测仪，这种仪器通常包括离子选择电极或其他传感器。 校准液：通常，您需要使用标准校准液来校准仪器。 个人防护装备：戴上适当的个人防护装备，如手套和护目镜，以确保安全。 样品准备： 将土壤样品彻底干燥，以去除水分。然后，将样品粉碎成细粉末，以确保均匀性和可重复性。 校准仪器： 根据仪器的要求，使用标准校准液来校准仪器。这有助于确保仪器的准确性和精确性。 测试操作： 将仪器的探头或传感器插入土壤样品中，并按照仪器的操作手册执行测试操作。通常，仪器会测量土壤中特定重金属的浓度，如铅、镉、汞等。 记录数据： 记录仪器显示的数据，包括测量结果和单位。 清洁和维护： 在完成测试后，及时清洁仪器的传感器或探头，以避免污染和交叉污染。根据仪器的要求，进行常规维护和校准。 数据分析和解释： 将测得的数据与相关法规、标准或目标值进行比较。根据结果，评估土壤中重金属的含量是否在可接受的范围内。 报告和记录： 记录测试结果，并根据需要生成报告。这些结果可以用于决策和土壤管理。 请注意，不同的土壤肥料养分检测仪可能具有不同的操作步骤和要求，因此始终要根据您使用的具体仪器的操作手册进行操作。此外，检测土壤中的重金属需要遵守相关环境法规和安全标准，确保您的操作不会对环境或健康产生不良影响。如有需要，云唐建议寻求专业的土壤测试和咨询服务。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121331541829_2421_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36952.html[/url]土壤酸水解产物中出现相当量的铵态氮。其来源比较复杂，其中一部分是无机态(包括土壤吸附性铵及固定态铵)，另一部分则可能是在酸水解过程中，某些氨基酸，特别是天门冬氨酸、谷氨酸、含硫氨基酸及氨基糖的脱氨基作用，再一部分才是来自酞胺类化合物。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]肥料中铵态氮主要来自铵盐，如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0]检测项目：[/color]铵态氮含量检测[/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0][/color][/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei]检测周期[/font][/color][font=黑体, SimHei]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]检测费用[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]检测范围：[/size][/font][/color]土壤、水质、植物、肥料等[font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]
[size=16px] 土壤肥料养分速测仪通常用于测试土壤中的养分含量，而不是直接检测植株内的养分。要了解作物中的硝态氮含量，您通常需要进行植物组织样品的实验室分析。以下是一般的步骤： 植物采样： 首先，您需要从要测试的作物中采集样品。通常，您会选择植物的叶片或茎部作为样品，因为这些部分通常含有较高的硝态氮。 样品准备： 将采集的植物组织样品彻底清洗和准备。确保去除任何附着在样品上的土壤或杂质，以确保测试的准确性。 样品干燥： 将样品放入烘箱中，以将其彻底干燥。这有助于去除样品中的水分，以便后续的分析。 样品粉碎： 将干燥的样品粉碎成细粉末。这可以通过使用研钵和研杵或者机械粉碎机来完成。 提取硝态氮： 使用适当的化学方法，通常是使用硫酸钠和碳酸钠等试剂，从样品中提取硝态氮。这个过程将硝态氮从植物组织中释放出来。 测定硝态氮： 使用适当的仪器，如分光光度计或色谱仪，来测定提取的硝态氮的浓度。这些仪器可以检测样品中硝态氮的吸光度或通过色谱法分离和测量。 结果分析： 根据测定结果，您可以计算出植物样品中硝态氮的含量，通常以毫克/千克或其他适当的单位表示。 请注意，这是一种相对复杂的实验过程，通常需要在实验室中进行。如果您需要频繁检测植物的硝态氮含量，云唐建议可能需要考虑与专业实验室合作或使用专业的植物分析服务。速测仪通常用于土壤中的养分测量，而不是用于植物样品的硝态氮测量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121330582010_8010_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[b][font=微软雅黑]一、适用范围[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中有机氯农药含量的测定[/font][font=微软雅黑],仪器检出限范围为0.5~1.0μg/kg。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、方法原理[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取[/font][font=微软雅黑](ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法(GC/MS)对样品中有机氯农药进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子的峰面积进行定量分析。[/font][/font][b][font=微软雅黑]三、仪器与试剂[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]/质谱仪,加速溶剂萃取仪,全自动凝胶渗透净化仪。[/font][/font][font=微软雅黑](二)试剂与材料[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮[/font][font=微软雅黑] 分析纯无水硫酸钠、硅藻土。脱水小柱,样品瓶。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准物质[/font][font=微软雅黑]采用国家环境标准物质研究中心提供的有机氯农药标准物质或国外同类标准。[/font][b][font=微软雅黑]四、样品的采集、保存与预处理。[/font][/b][font=微软雅黑](一)采样准备工作[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过[/font][font=微软雅黑],空白浓度不得对检测结果有影响。[/font][/font][font=微软雅黑](二)样品的采集和保存[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用木铲、铁铲等工具采集样品[/font][font=微软雅黑],将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。[/font][/font][font=微软雅黑](三)样品预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土样经冷冻干燥后[/font][font=微软雅黑],挑除树皮、草根、石子等杂物,碾磨,过筛,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以备用。[/font][/font][b][font=微软雅黑]五、分析步骤[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器分析条件[/font][font=微软雅黑]1.色谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱[/font][font=微软雅黑]:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无分流进样[/font][font=微软雅黑] 进样口温度280℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]程序升温[/font][font=微软雅黑]:80℃(1min),5℃/min 250℃(2min),10℃/min 300℃,5min [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流速[/font][font=微软雅黑]:1.0ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑]2.质谱条件[/font][font=微软雅黑]EI源,电子能量70eV 离子源温度:230℃ 四极杆温度,150℃ 传输线温度:150℃ 选择离子扫描(SIM),有机氯农药特征选择离子见表。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]:有机氯农药类特征离子表[/font][/font][img=,779,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200902492942_7014_1623757_3.jpg!w690x232.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑](二)样品萃取、净化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品经预处理后[/font][font=微软雅黑],参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物,提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]取处理后的土壤样品[/font][font=微软雅黑]1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池,上机(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1:1)萃取,萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化,GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后,等待GC/MS进样。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准曲线的绘制[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品采用外标法进行定量。标准系列浓度分别[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,直接进入GC/MS分析,得到标准曲线。[/font][/font][b][font=微软雅黑]六、质量保证和质量控制[/font][/b][font=微软雅黑](一)空白分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。[/font][/font][font=微软雅黑](二)平行样[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。[/font][/font][font=微软雅黑](三)加标回收率测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品以硅藻土代替[/font][font=微软雅黑],加标量分高、中、低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取、净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%,并计算其相对标准偏差(RSD,%)[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]也可取[/font][font=微软雅黑]1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。[/font][/font][font=微软雅黑](四)检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考[/font][font=微软雅黑],并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。[/font][/font][b][font=微软雅黑]七、数据处理与计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用保留时间对有机氯农药进行定性[/font][font=微软雅黑],峰面积进行定量。[/font][/font][img=,168,55]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200902599634_7716_1623757_3.jpg!w168x55.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]八、测定操作的注意事项[/font][/b][font=微软雅黑](一)玻璃器皿预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于[/font][font=微软雅黑]110℃烘箱中烘烤2h以上。[/font][/font][font=微软雅黑](二)仪器分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]要确定本仪器的最佳分析条件[/font][font=微软雅黑],以保证最大灵敏度和稳定性。[/font][/font][font=微软雅黑](三)样品净化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]由于土壤中硫的存在会对有机氯的检测产生干扰[/font][font=微软雅黑],因此必须对提取液进行除硫。[/font][/font][font=Calibri] [/font]
不论是过去还是现在，土壤一直是农业生产不可或缺的重要条件，可以说没有没有充足的土壤资源作为支撑，人类很难养活自己，所以土壤的重要性就不言而喻了。从2月16日起，我国第三次全国土壤普查正式开启。时隔40年再次启动普查任务，意义重大。3月30日信立方旗下 我要测网联合多家在土壤检测领域头部会员单位及科研院所、高校等专家领导，成功举办了主题为《助力“土壤普查”，保护绿色未来—土壤分析检测技术》的专题网络研讨会。13位报告嘉宾与上千TIC人线上互动交流，共话最新土壤分析检测技术，助力全国第三次土壤普查。各位老师的现场答疑来了！卞永荣老师答疑1、问：感谢老师分享，土壤形态提取初学，想问一下：常用到KCl和磷酸盐，能分别简要讲解一下这两种盐的各自作用吗？谢谢！答：KCl，磷酸盐都属于中性提取剂，区别是铁、铝氧化物对磷酸根有较强吸附，同时与六价铬竞争吸附点位，另外，pH缓冲性有利于六价铬稳定性。欧阳昆老师答疑1、问：715三次读数测定，Cu，Cr元素的读数RSD＜5%，但是pb的三次读数RSD会达到20%左右，这个怎么解决，谢谢。答：715为垂直火炬，本身灵敏度不是太高。Pb的激发在氩环境下强度不是很高，所以灵敏度较差，在针对Pb的分析中，一是要提升样品中的测量浓度二就是要增加积分时间，提升测量信号的信背比。所以可采用增加读取时间（也就是软件中的一次读数时间），默认的是1秒，可采用3-5秒。2、这样可有效提升稳定性。RSD也会变好些。问：铝，硅，钛能用ICP_MS检测吗？答：从测量角度而言是没有任何问题的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的检测能力完全是可以胜任的。但是也要看仪器的配置，反应气体的条件。样品的基体，溶液的测量浓度，以及干扰的状态等等因素，每个元素的分析都有其特定的条件和理想状态，这都需要从方法的角度去一一实验予以解决。不是单纯能与不能的问题。蔡玉曼老师答疑1、土壤中全硅铝那种方法快速？答：土壤中全硅铝测定方法有以下几种：碳酸钠碱熔-重量法测定硅、碳酸钠碱熔-EDTA容量法测定铝（与硅在一个体系中），氢氧化钠碱熔-比色法测定硅，氢氧化钠碱熔-EDTA容量法测定铝，粉末压片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅、铝，四酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝等。其中快速的测定方法有粉末压片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅、铝，前两种方法是要需要根据同类标准物质做曲线，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝还需要增加测定烧失量进行归一技术。这几种方法可以根据自身的仪器设备选择。2、关于土壤重金属前处理中酸量怎么探究？答：土壤重金属前处理中加酸量还是要根据称样量和采用的消解方法决定，如称样量为0.1g，敞开式需要的酸量要多一些，混酸15ml~20ml，密闭消解加酸量就少，3ml左右，以最终消解完全为目标。3、水浴王水消解土壤测汞时，如何减少过程空白？答：首先选择空白低的试剂，对采购的每个批次试剂进行空白试验。注意不一定级别高的试剂就空白一定低，如优级纯的盐酸可能在提纯过程中因Hg具有挥发性反而同酸一起蒸发而富集。其次，空白样品用酸和量与样品一致。第三，消解过程中比色管盖子盖上，避免环境对样品的污染。第四，装土壤样品的袋子用塑料袋或者带盖的玻璃瓶或塑料瓶，隔绝空气，避免样品与样品之间、样品与环境之间的相互影响。4、水浴王水消解土壤测汞时，GSS-4浓度高于定值2倍，怎么解决？答：土壤一级标准物质定值一般都要有8家以上实验室联合参加定值，GSS-4土壤标准物质已经定值了有20多年，至少在地质行业中广泛用了20多年，定值的数据应该是可靠的。GSS-4 Hg的含量（0.59±0.05）μg/g，属于比较高的，在测定这个标准物质的时候，可以减少称样量减去稀释的步骤，避免可能因稀释器皿带来的污染。消解用的比色管预先需要用热1+1王水进行浸泡清洗。5、土壤汞的消解怎么处理比较好？答：见第三、第四个问题。6、六价铬用碱溶法容易导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪积盐，有什么好的方法避免吗？答：六价铬采用氢氧化钠-碳酸钠提取，溶液中的盐类很高，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测定在燃烧器头上很容易积盐，从而影响测定。在测定过程中要时时观察燃烧器头和火焰的状态，测定中间加测一个校准曲线的点，一旦出现火焰有缺口，火焰不稳定、校准点吸光度下降严重，就要停止检测，清洗燃烧器头。如果检测的样品多，可以分段检测，每次测定的样品数量控制在吸光度稳定的阶段。如果样品中六价铬含量比较高，可以进行稀释一倍后再检测，减少盐类的浓度，延长燃烧器头积盐时间。7、地区化学样品具体包括哪些呢？哪里有相关定义呀？答：区域生态地球化学样品包括岩石、土壤、水系沉积物、水质、土壤溶液、生物样、大气降尘等，具体可参照DZ 0289-2015《区域生态地球化学评价规范》。8、铂金坩埚使用的时候需要注意哪些问题？答：1）铂坩埚加热温度不得高于1200℃，应在氧化焰上加热或者灼烧，不得用还原焰。2）不得在铂坩埚中加热或熔融碱金属的氧化物或者氢氧化物、氧化钡、硫代硫酸钠、含大量磷或者硫的样品。3）不得加热或熔融碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、氰化物等。4）不得加热或熔融（灼烧）含有重金属Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的样品。5）高温白热的铂器皿，绝不容许与其它任何金属接触，在高温下夹取时须用铂头钳子，以免生成合金。6）不得处理卤素或分解出卤素的物料和氧化物。不能在铂坩埚中直接加盐酸提取熔融物。7）从铂坩埚取出熔融物时不可用手揉捏，也不可用玻璃棒捣刮。8）铂坩埚清洗方法：a）可在稀盐酸内煮沸，一般1.5 mol/L~2 mol/L HCl中（或HNO3，切不可两者混合）。b）可用焦硫酸钾、碳酸钠或硼砂熔融洗净。c）必要时可用70目~100目的无棱角细砂，水湿后擦拭。9、土壤中有效态铁锰锌做的偏低，有什么方法解决？答：土壤中有效态锌需要根据土壤样品的酸碱度选择不同的提取剂，不能统一用一种提取剂，否则结果有偏差。酸性土壤和中性是 0.1 mol/L盐酸，石灰性和中性土壤用DTPA浸提剂。测定方法根据实验室的条件可选择比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、ICP-OES、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等，但注意校准曲线中要同步加入相应的提取剂，酸度控制也要严格、一致，否则测定结果容易偏低或者再现性比较差。其他元素也是，主要是校准曲线中要同步加入相应的提取剂。计曼老师答疑1、问：土壤加标是加标土还是加标液？答：加标液2、问：老师如果标准里没给标曲定量，只给平均相对响应因子定量，这种情况怎么做，是否还要求r？答：对R值也有要求。3、问：HJ 168-2020中精密度的验证每个样品至少测定6次，请问气体有组织样品如何做？是指采1个样品测定6次还是采6个实际样品？答：理论上是需要采6个实际样品，实际需要考虑采集6个样品的可操作性来确定。4、问：老师您好，除了质控选取百分之10的平行样之外，实验员自己需要做百分之10的平行吗，结果是报其中一个值还是报均值呢，谢谢老师答：对于平行样，只要满足标准要求/百分之10的要求就行，结果报平均值（标准中有特殊情况除外）。5、问：土壤全程序空白有什么要求？答：与样品相同的方法、步骤进行定量全程序的分析。
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