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[align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好,如果您是代表国联质检团队发帖,建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信,请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化,能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液(1000μg/mL)用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号:岛津GCMS-QP2020GC条件:色谱柱:WAX柱,30m×0.25μm×0.25μm,柱温:40℃,进样口温度:230℃,不分流,柱流量:1.5mL/min程序升温条件:40℃,3min;10℃/min,升至110℃;15℃/min,升至200℃;40℃/min,升至240℃,保持10minMS条件:EI离子源温度:230℃,接口温度:240℃,溶剂延迟4min,扫描范围:30m/z ~ 450m/z ,采用SCAN模式确定目标组分,之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中,加入5.0g无水硫酸钠,摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液,超声萃取15min,收集上清液,再重复提取2次,合并3次提取液,用无水硫酸钠进行脱水,之后用35℃进行旋转蒸发至近干,用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL,经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离,见图1,9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间,且能达到很好的分离,分离度R>1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后,此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]
请问大家,我用GC-NCD检测烟草中特有亚硝胺,前处理用了好多方法都没提取出来,文献里的都用了,包含了用柠檬酸缓冲液,碱性二氯甲烷,乙酸乙酯,按照文献一模一样的做总是做不出来,那个做过烟草中特有亚硝胺的请支个招,谢谢。可以qq联系383197712
N二甲基亚硝胺有其他保质的检测方法吗?检测时要200g样品,太多了,有时候还采不够,望老师不吝赐教