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大家谁知道哪种型号的荧光分光光度计能够对少量的固体样品进行检测呢?最小样品量是多少?
固体粉体样品的水分怎么在线监测,以及别的指标在线监测方法,求助,谢谢!样品有铝粉、饲料粉、碳素粉等等
[b][color=#cc0000]本文背景[/color][/b]本人也在仪器论坛混迹多年,也曾经热情澎湃,好像有说不完的话,看不尽的技术贴,看见大咖一副发现新大陆的萌样。当有一天我转了方向,突然发现新的领域竟然没有可交流的平台,找不到“想说话”的感觉了,所以只能默默的成了行尸走兽般的存在,很尴尬。终于到了本次大赛,“老手回家”这个真的很感性(谁的点子?要发奖金哦!),不管算不算“老手”,反正我回来了。言归正传。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[b]声明:本人不专业的地方,请毫不留情的指正!并欢迎加好友交流。多谢![/b]一台仪器打天下的情况是艰苦的岁月,专业化才是实际的需求,解决行业“痛点”比“大而全”更有意义。地质样品以巨大的样品量以及不断刷新的极低的检出限,对配套测试仪器提出了很高的要求,尤其是其中的Ag、Sn、B三元素检测,更成为行业长期以来的棘手问题。到目前为止,我都认为《1:250000》设定的目标很有前瞻性。[b][color=#cc0000]水溶液进样仪器检测[/color][/b] 一般不差钱的高大上综合实验室拿到一个地质样要测Ag、Sn、B的话,很自然的想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],所以我们先来说说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测样的难点。[b]1. 溶矿难[/b](这个真不想多说,做过的都知道。)混合酸溶:Ag、Sn要避免导致AgCl3和SnCl4沉淀或挥发; Sn酸溶不能充分溶解,容易导致待测元素损失或溶矿提取不完全;稀释:地质样品基体复杂,含盐量对测定信号稳定性有影响,需多级稀释,降低背景基本干扰,以及降低盐对仪器的损害;[b]2. 易污染或造成误差[/b]Ag:含量低,稀释后灵敏度降低,易造成稀释误差;Sn:碱溶法会引入大量碱金属粒子,影响其他元素测定;B:很容易污染,要求全无硼系统。可用聚四氟乙烯或石英的器皿及仪器流路系统。 基于上述原因,大批量地质样品测量Ag、Sn、B并不适用水溶液进样方式的仪器。[b][color=#cc0000]传统固体进样检测[/color][/b] 地质行业规范中Ag、Sn、B的检测配套仪器是以交流电弧为光源的摄谱仪,电弧光源灵敏度高,可固体进样,免去了溶矿的麻烦,这也成为了地矿行业实验室必备的分析仪器。但摄谱仪需要配套的“暗室”进行相板安装、洗相、测相,而相板质量逐年下降,且对分析人员技术要求较高,实验后处理复杂,这使得摄谱仪分析检测受到制约。[b][color=#cc0000]电弧直读光谱仪器检测[/color][/b] 电弧摄谱仪的直读化是行业强烈要求的必然结果。结合传统摄谱仪可固体进样的特点,并省去洗相、测光等繁锁后处理过程,其具有智能化实用的软件,大大地提高了分析速度,操作简单,减少人为误差。还节省了购买光谱相板及洗相试剂等费用,减少废液排放,具有很好的经济效益和社会效益。[b] 1. 光电倍增管检测器[/b] 以光电倍增管接收的电弧直读光谱仪,每个元素对应一个通道位置,管道在罗兰圆上的排布受到光电倍增管体积的影响,因此同时可排开的元素数量受限;另外,对于复杂基体的地质样品,背景扣除、干扰线的分离对实验结果影响很大,而光电倍增管不能有效识别干扰谱线。[b]2. CCD检测器[/b] CCD检测器(包括CID、CMOS)在波段范围内可实现全谱测量,增加了检测元素的数量。可自由选择各自分析元素的灵敏线及背景、内标位置,并且可实现实时校正、软件优化算法等功能,使结果准确度更高,分析范围更宽。 之前看到有讨论PMT和CCD哪个更好的问题,个人觉得不能这么笼统的去比较,应该结合具体的实例来对比,这里不做具体说明,本文涉及的检测器均是可以满足测试要求的性能优良的检测器。[b][color=#cc0000]小结:[/color][/b] 以CCD(包括CID、CMOS)为检测器的交直流电弧直读光谱仪,省去了溶矿的前处理麻烦,省去了洗相、测光等后处理的步骤,减少了人为误差,操作简单,性能优良,满足地矿行业的大批量、高要求的快速检测的急需。[b][color=#cc0000]不足及展望[/color][/b]1. 对于地质样品,交流电弧比直流电弧激发稳定性更好,尤其对于B元素。这使得仪器体积小型化受到制约;2. 为实现分析指标的优良,仪器光路和焦距受到严格控制,这也制约了仪器的小型化;3. 固体进样实现自动化比较复杂,但可进一步解放人力,是市场的需求点之一。