现代真空应用技术的发展，涉及的应用范围越来越广泛、真空应用设备对仪器仪表的要求越来越高，特别是对测量精度、稳定性要求、以及自动控制性能要求也越来越高，这直接关系到真空设备的整体性能质量，关系到真空应用技术或应用工艺的应用效果，甚至于成功与否。在精细化工、真空冶炼、真空单晶炉、真空热处理、真空浸渍、真空冷冻干燥、真空绝缘处理、电真空器件、半导体材料生产、高特新材料、新能源设备等等行业中尤其特出。许多新设备、新工艺、新产品的开发之所以老是无法实现预想的技术指标和效果，往往就是因为真空测控仪表选型不当、其实际的测量控制精度无法达到设计要求所造成的。当然，薄膜真空计也不是没有缺点的，首先是价格高，国内一般是4-6千元，量限低的贵些；进口则1.6—2.5万元/只左右；其次，国内老式的薄膜规容易零漂，需要经常校正，要求高的经常校正。主要是技术陈旧，国内材料科学相对落后造成的，温度稳定性不好；还有一个量程跨度小，国内的不超过3个数量级。第三是国产规娇气，容易坏，有油污进去很难清洗，要用丙酮，清洗挽救13往往会报废，小量程的23会坏。所以，我们需要有一种具有国产价格、进口品质的、使用方便、经久耐用薄膜真空计。结合我国国情、学习国际先进的真空测量新技术，我们能够做得到的。分析国外的薄膜真空计与我们旧式国产产品的有什么不同呢？简单说一说，其核心技术一是陶瓷薄膜电容真空压力测量技术、二是现代智能仪表技术。首先是通过大规模厚膜电路（国内有些厂家还是20年前的007运放），将薄膜电容测量机构和传感器调理电路微型化，做在陶瓷基片上，另外，将智能仪表电路微型化，一次仪表和二次仪表合二为一，所以量程宽、精度高、体积小；（其典型代表如莱宝62x、英福康TCBG等等）。未完待续
薄膜真空计是迄今为止唯一得到公认的可作为低真空测量（0.01--100Pa）工作副标准的一种真空仪器，也是我国唯一具有法定计量校准检定规程的一种真空度计量器具（校准参照规程：Q/WHJ46-1998标准型电容薄膜真空计校准规程）电容薄膜真空计是一种绝压、全压测量的真空计，原理是把加于电容薄膜上的压力变化产生膜片间距离的变化，即产生了电容的变化，再通过鉴频器把电容变化转换成为电流或电压的变化，组成为输出信号，所以，它的测量是直接反映了真空压力的变化值，而且只与压力有关，与气体成分无关，即：薄膜真空计是一种直接测量式的、全压型的真空计。而我们的真空设备的真空度测量控制常用的真空计往往是电阻计、热偶计等等间接测量的真空计，是一种热传导型的真空测量方法，简单一点来说，就是通过测量感受气体温度的方法来间接测量气体压强（真空度），是一种类似于大家很熟悉热电阻、热电偶的测量方法，。由于测量原理上的先天不足，这类真空计的测量精度、测量稳定度是很不好的。其测量误差一般比薄膜真空计大1~2个以上数量级（误差大于30%，行业标准是50%），尤其是在低真空段，误差更大，另外，使用过电阻计、热偶计的度知道，这些仪表测量前还需要零点、满度校正，怎么能够用于在线测量控制呢？另外，遇到氢气等小质量的气体就无法测量了，如果要测，也查表换算，到底真空度是多少？猜吧。不过，它确实也有它的优点的：制造容易、价格低廉，在许多的要求较低真空设备上还普遍使用着,……用过电阻计的都领教过它的烦心。许多人抱怨花了3、4千元买到进口的真空传感器也误差大、毛病多?就是因为老外的这个价位的产品还是老的热传导测量机理的真空传感器。所以选择真空计、真空传感器、首先要看看什么原理、什么类型的，而不是数字、智能，测量机理陈旧，再怎么数字、怎么智能，也于事无补的。未完待续
要怎样选用有机薄膜电容器呢？其实薄膜电容器的选用取决于施加的最高电压，并与电压波形、电流波形、频率，环境温度等因素有关。 1 电容器的额定电压： 指在额定温度范围内可以连续施加到电容器的最高直流电压或脉冲电压的峰值。考虑到可靠性降额使用要求，通常要求实际工作电压应小于80%的额定电压值。我司曾有个别机型选用不当造成异常失效事故。 2．电容器的工作电流选择： 通过电容器的脉冲（或交流）电流I=dQ/dt=C×dV/dt，由于电容器存在损耗，在高频和高脉冲条件下使用时，通过电容器的电流会使电容器的自身发热，严重时将会有热击穿等（冒烟、起火）的危险，因此使用中还受到电容器额定电流的限制。通常规格书中会给出电容器单次脉冲电流（用dv/dt值给出）和连续电流（用峰峰值IP-P给出），使用时必须确保这两个电流都在允许范围之内。如果无法确定实际工作电流波形与规格书中波形的对应关系，可用电容器工作的自身温升来确定，通常对聚酯类电容，允许自身温升在小于10C的条件下使用。对于聚丙烯电容，允许在自身温升在小于5C的条件下使用。（实际测量应在电容器端面引线焊接部位表面测试） 3．电容器容量和引线跨距的选择： 1） 容量选取必须符合E24系列值范围内: 1.0, 1.1, 1.2,1.3, 1.5,1.6, 1.8, 2.0, 2.2, 2.4, 2.7, 3.0, 3.3, 3.6, 3.9,4.3, 4.7, 5.1, 5.6, 6.2, 6.8, 7.5, 8.2, 9.1共24级，其中下面画横线的为E12系列值，为优选系列值。 2）容量取值范围应符合各类电容器通用规格书中给出的容量范围 ： 不同厂家提供的规格书，其容量的上、下限范围可能略有不同，但如果容量选取值已明显低于该型号的下限值，则应在陶瓷电容器中选取，反之如容量值已高于该型号的上限值，则应在电解电容器中选取。 3）引线成型脚距的选取： 不同型号不同规格的有机薄膜电容器，其引线自然间距P 在厂家规格书中都有确定的数值，但在实际使用中，根据PCB装配要求，可以要求厂家成型供货，我司的27类编号中D3项即给出的成型后脚距F的尺寸要求。但由于使用者不考虑电容的自然脚距P的实际数值，随意制订成型脚距F值，导致许多不合理成型尺寸存在，即影响工艺装配效果，又给供应商供货造成了极大困难，须引起使用者的高度重视，并要求成型脚距F应尽可能接近电容的自然脚距P，且必须遵循下列成型标准： 当P≥F时，P-F≤8mm（F值为2.5的整数倍）； 当P
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211922_325615_1608408_3.jpg学习和引进国外先进核心技术，,根据我国真空设备配套测控仪表的特点，研制出的陶瓷薄膜真空计，其测量精度和稳定性已经完全可以与进口产品相媲美了。根据国内设备的习惯，控制柜上数字面板表，还是经常使用的，采用专门设计的具有真空测控特点的精密二次仪器仪表，借籍于现代智能仪表技术的科技成果，有利于提供测量的精度、分辨率、稳定性和可靠性，增加智能化的自动控制功能，（可以配接任何一种模拟量、数字量的接口，比进口的薄膜真空计更灵活、更方便）实践证明，陶瓷薄膜真空计使用到真空冷冻干燥机、真空单晶炉、气氛真空炉、真空精馏设备、真空镀膜机等设备，做真空测量和自动控制，带来极大地方便和性能提高，可以快速升级为智能型的真空应用设备。当然，也可以用到实验室、计量室作为相应的真空段的0.1级标准器，陶瓷芯片的优异性能使其年稳定度达到0.1%以上。
我想请问一下：生产金属化薄膜电容器的厂家需要做哪些方面的化学分析啊，要掌握那些分析仪器呢！谢谢各位指点
[color=#ff0000]摘要：针对便携式真空计校准装置以实现真空计的现场校准，基于静态比对法校准技术，本文提出了一种采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合双通道高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]真空计作为一种真空度传感器在众多领域应用普遍，并需要进行定期校准。而真空计校准装置是包含了真空标准器、真空泵、真空阀门及连接管路在内的一整套测量系统，一般体积较大，不便移动，多在实验室内固定使用。现有的真空计校准方式大多是将现场使用的真空计拆下送检。为满足现场校准的需求，需要解决以下几方面的问题：（1）减小相关部件的尺寸，使真空计校准装置便于携带。（2）采用数控和电动阀门，提高气体流量调节的精密度。（3）改进真空度控制方式，提高真空度控制精度和稳定性。为实现真空计 现场校准和校准装置的便携性，基于静态比对法校准技术，本文将提出采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题，真空度的波动可控制在±1%以内。[size=18px][color=#ff0000]二、便携式真空计校准装置技术方案[/color][/size]便携式真空计校准装置的整个结构如图1所示，这里示出的是0.1~760Torr真空度范围内的校准装置典型结构示意图。方案具体内容如下：[align=center][img=真空计校准,600,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261606551375_610_3384_3.png!w690x686.jpg[/img][/align][align=center]图1 便携式真空计校准装置结构示意图[/align]（1）采用静态比对法，将被校准真空计与参考标准真空计比对。参考标准真空计采用两个电容薄膜真空计以覆盖整个真空度校准范围，参考标准真空计也同时作为真空度控制传感器。（2）真空度控制器采用二通道高精度真空度控制器，控制器的A/D为24位，D/A为16为，可对应电容薄膜真空计的高精度信号输出和满足真空度控制精度要求。控制器的两个通道分别对应于两个真空计的输入信号、两路数字针阀的进气和抽气流量的精密调节。在真空度控制过程中两路传感器信号可根据需要自动切换，以实现全量程范围内的可编程自动控制。控制器带PID自整定功能和标准的MODBUS通讯协议。（3）采用两个数字针阀分别调节进气和抽气流量，控制器采用双向模式分别对两个针阀进行调节。在粗真空范围内主调节进气针阀，在高真空范围内主调节进气针阀，全量程范围内的真空度恒定控制时，真空度波动率可控制在±1%以内。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
怎样选择真空计很多试验仪器设备都需要用到真空泵、真空机组，如样品真空干燥、真空蒸馏、真空解压等等实验工作、中式，为了达到最优状态和测试效果，或提供效率、节约能源，就需要对设备的容器中的真空度进行准确的测量和自动控制，现在大家使用的大多数还是老式的电接点真空表、电阻真空计的、热偶计等等，准确度差、不稳定、寿命短、当然也有进口设备，但真空测控仪表、真空计进口的产品非常昂贵，那么我们普通设备需要真空控制时应该如何选择性价比高的真空计呢？以下的几点供大家参考，希望有帮助。第一，从真空测量机理的先进性来考虑，应该选择采用新型传感元件的真空计，如硅集成真空传感器、陶瓷基片厚膜电路真空度传感器、陶瓷电容式薄膜真空规等等；而传统老式的热传导类（热偶计、电阻计、皮拉尼计等等）虽然价格稍低些，但其精度低、稳定性差、寿命短，按照产品标准测量精度误差50%就合格；虽然现在也有数字化、但是毕竟是先天不足。第二，从真空设备的工作真空度来选择真空度测控范围：而不是根据使用真空泵或机组的极限真空度来选择，如，系统采用2x旋片泵，其极限真空度可达0.5Pa，但是，由于抽气效率的原因，往往用在100Pa以上，所以应该选择0.1kPa测量下限即可（下限越低，往往精度要求越高，价格也越高）第三，合理选择测量精度等级和测量分辨率，一般设备选择1.0级、0.5级就可以了，但是如果是作为精密真空度测量和控制、计量标准器等等，就要选择0.1级、高分辨率的仪表；首选陶瓷薄膜规（--PS510--ABCD）;对于用来测量管道、容器、散热器、空调冰箱部件密封等等用途的真空计选型，可以选择0.5、0.25级精度、但是分辨率为1Pa的高分辨率的仪表如（208--310ap型），性价比极高；另外，还要根据需要测控的泵阀来选择仪器的测控继电器等等控制功能，最好要选择带有真空智能测控功能的仪表（一个继电器就能控制一个启停或开闭的真空度区间，而不是一个点）。最后不要忘记选择合适的真空接口标准，推荐kf系列卡箍法兰，当然，还有其他测试介质的重要特点：卫生洁净度、防腐蚀、防爆要求，附加功能会增加价格，要求不高，就不一定要用专门的防爆型、防腐蚀型的，要求严格的话，当然不能马虎的。简单说说，供参考了。再次提醒大家：现在是2011年啦！真空仪器仪表已经现代化了，希望大家选择更加新型的、高性价比的真空仪器仪表，
[color=#990000]摘要：本文针对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节，介绍了相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、排气电动球阀和双通道高精度PID控制器，并采用上游和下游控制模式可实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000] [size=18px]一、背景介绍[/size][/color]微激光束焊接 (LBW) 也称为微焊接，是通过投射出的微小直径激光光束，产生微观焊缝将不同金属熔合在一起。最近有客户提出定制要求，要求在微激光束焊接的系统中，配备用于精确压力调节的真空控制系统。具体要求是焊接腔室内充入惰性气体，焊接腔室内的绝对气压在10Pa至一个大气压（0.1MPa）的真空范围内精确恒定控制，在任意控制点上的气压波动小于±1%。本文将针对上述客户对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节技术要求，提出相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、出气电动球阀和双通道高精度PID控制器，并针对不同真空度量程分别采用上游和下游控制模式实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]微激光束焊接 (LBW) 真空控制系统的压力调节解决方案如下图所示。[align=center][img=微激光束焊接中的真空控制系统,400,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209201618016926_439_3221506_3.png!w590x819.jpg[/img][/align]由于微激光束焊接所要求的气压调节范围（绝对压力）为10Pa~0.1MPa的真空度，并实现全量程任意设定真空度在恒定过程中的波动率小于±1%，而且还要求对焊接过程中所引起的气压波动进行快速调节并恒定能力，故本解决方案采用两个控制回路来覆盖全量程。第一个控制回路负责控制1kPa~101kPa范围的高气压，采用了1000Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第一通道，PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动球阀，使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。第二个控制回路负责控制10Pa~1kPa范围的低气压，采用了10Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第二通道，PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动针阀，使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。为保证控制精度和稳定性，此解决方案中要求电动针阀和球阀需要具有1秒以内的响应速度，并要求双通道PID控制器具有24位AD和16位DA的高精度。此解决方案已成功得到广泛应用。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#ff0000]摘要：本文介绍了根据客户要求对CVD管式炉真空控制系统进行升级改造的过程，分析了客户用CVD管式炉真空控制系统中存在的问题，这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。本文还详细介绍了改造后的真空压力控制系统的工作原理、结构和相关部件参数等详细内容，改造后的真空压力控制精度得到大幅度提高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]客户订购了一台CVD管式炉以进行小尺寸材料的制作，CVD管式炉及其结构如图1所示。在使用中客户发现这台管式炉在CVD工艺过程中无法保证材料的质量和重复性，材料性能波动性较大，分析原因是真空压力控制不准确且不稳定。为解决此问题，客户提出对此CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281659560038_5783_3384_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户购置的CVD管式炉及其结构内容[/align]我们通过分析图1所示CVD管式炉的整体结构，发现造成真空压力控制效果较差的原因，主要是此管式炉的真空控制系统存在以下几方面的严重问题，而这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。（1）真空计选择不合理：对于绝大多数的CVD和PECVD管式炉，其真空度的控制范围一般都为1Pa~0.1MPa（绝对压力），并要求实现真空度精确控制。而在客户所购置的CVD管式炉（包括其他品牌产品）中，为了节省造价，管式炉厂家配备了皮拉尼计和皮拉尼+电容真空计，但这种组合式电容真空计在10kPa~95kPa范围内的精度只有±5%，0.1Pa~10kPa范围内的精度则变为±15%，比单纯的薄膜电容真空计的全量程±0.25%精度相差太大。合理的选择是使用单纯的薄膜电容真空计，而且须配置2只真空计才能覆盖整个真空度范围的测量和控制。（2）控制方法错误：对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，需要分别采用上游和下游控制模式进行控制才能达到很好的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。客户所采用的CVD管式炉则仅采用了调节进气流量的上游控制模式，势必会造成1kPa~0.1MPa范围内的真空度控制波动性很大，同时造成工作气体的极大浪费。（3）多种比例混合气体控制结构错误：在CVD工艺中，反应气体为按比例配置的多种工作气体混合物。尽管CVD管式炉中采用了4只气体质量流量计来配置工作气体，但质量流量计只能保证气体混合比的准确性而无法对真空度进行准确控制，除非是单一气体则可以通过一个质量流量计来调节进气流量来实现真空度控制。综上所述，客户所购置的CVD管式炉存在一些严重影响真空度控制精度的问题，文本将详细介绍解决这些问题的具体方法和升级改造详细内容。改造后的真空度控制系统可在全量程范围内控制精度优于±1%。[size=18px][color=#ff0000]二、升级改造技术指标[/color][/size]对客户的CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造，需要达到的技术指标如下：（1）真空度控制范围：1Pa~0.1MPa（绝对压力）。（2）真空度控制精度：±1%（全量程范围）。（3）控制形式：定点控制和曲线控制。（4）输入形式：编程或手动。（5）PID参数：自整定。[size=18px][color=#ff0000]三、升级改造技术方案[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉，为实现真空控制系统的上述技术指标，所采用的技术方案如图2所示。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281700285160_4408_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/align][align=center]图2 CVD管式炉真空度控制系统结构示意图[/align]如图2所示，升级改造的技术方案主要在以下几方面进行了改动：（1）还保留了皮拉尼真空计以对真空度进行粗略的测量，更主要的是采用皮拉尼计可以覆盖0.001Pa~1Pa的超高真空监控。但在1Pa~0.1MPa真空度范围内，增加了两只薄膜电容真空计分别覆盖1Pa~1kPa和10kPa~0.1MPa，以提高CVD工艺过程中的真空度测量精度。（2）对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，分别采用上游和下游控制模式进行控制以实现更高的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。（3）对于多种比例混合工作气体的CVD工艺，继续保留4路气体质量流量控制器以实现比例准确的工作气体混合，但精密混合后的气体进入一个缓冲罐。缓冲罐内气体进入CVD管式炉的流量通过一个电动针阀进行调节，由此既能保证工作气体的准确混合比，又能实现上游进气流量的精密调节。（4）为实现下游控制模式，在CVD管式炉的排气口处增加一个电动针阀，此电动针阀的作用是调节排气流量。下游控制模式在CVD工艺中非常重要，这种模式可以保证1kPa~0.1MPa范围内真空度的精确控制。如果在1kPa~0.1MPa范围内采用上游控制模式，一方面是真空度控制波动太大，另一方面是会无效损耗大量工作气体。（5）真空度的控制精度，除了受到真空计测量精度和电动针阀调节精度的影响之外，还会受到PID控制精度的严重制约。为此，技术方案中选用了24位AD和16位DA的高精度PID控制器，且具有定点和可编程控制功能，同时PID参数可进行自整定以便于准确确定控制参数。（6）由于采用了两只高精度的电容真空计测量整个量程范围的真空度，在实际真空度控制过程中，就需要根据不同量程选择对应的电容真空计并进行真空度控制。由此，这就要求PID控制器需要具备两只真空计之间的自动切换功能。（7）在CVD和PECVD管式炉真空度控制系统升级改造方案中，使用了上下游两种控制模式，这就要求PID控制器同时具备正向和反向操作功能，也可以采用2通道可同时工作的PID控制器，一个通道对应一个电动针阀。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉存在的CVD工艺中真空度控制严重不稳定的问题，分析了造成真空度控制不稳定的主要原因是真空计测量精度不够、控制方法不正确、多种工作气体混合结构不正确。为解决上述问题，本文提出了相应的升级改造技术方案，更换了精度更高的薄膜电容真空计，采用了控制精度更高的上下游控制方法，在多种气体混合管路上增加了缓存罐，并使用了调节和控制精度较高的电动针阀和2通道PID控制器。升级改造后的真空控制系统，可在全量程的真空度范围（1Pa~0.1MPa）内实现±1%的控制精度和稳定性。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：为了提升蒸馏纯度，针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题，本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度，同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar（0.1~100Pa）绝对压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中，真空度的控制精度决定了分离物质的纯度，目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术，这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制，具体是以下几方面原因：（1）分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa，这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求，一般气体流量计很难满足要求，必须使用专门用于高真空的气体流量计。（2）气体流量计的调节精细度普遍较粗，如果要实现高精密的气体流量调节，同样要使用高档更精密的气体流量计。（3）通常气体流量计的响应速度比较慢，很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。（4）多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。（5）绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差，多为12位AD和DA转换器，极少用到16位的AD和DA转换器，PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度，针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题，本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度，并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出，限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是：（1）气体质量流量计调节精度和响应速度。（2）真空度传感器的测量精度。（3）PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题，本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置，如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示，为提高蒸馏纯度，实现高精度真空度控制，解决方案采用了以下三个装置：[color=#990000]（1）采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡，所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节，但采用的是电磁阀技术，有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度，这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀，在大幅度减少迟滞误差的同时，还将整体响应时间缩短到了800微秒，同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压，整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力，可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制，同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000]（2）采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规，在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar（0.1~100Pa）的真空度量程内，可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量，如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度，还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样，通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000]（3）采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中，无论传感器和执行器精度多高，最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证，为此，在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA，采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比，这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势，而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器，突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器，两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化，对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进：（1）采用电动针阀代替气体质量流量计，提高了进气流量调节执行器的精度。（2）采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规，提高了真空度测量的精度。（3）采用真空控制器代替传统的PID控制器，提高了PID控制精度，并扩展了控制功能，可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之，通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平，通过大量考核试验和实际应用已经证明，此解决方案成熟度很高，在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度，如果采用更高精度的真空计，此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[size=16px][color=#339999][b]摘要：氮化硅薄膜窗口广泛应用于同步辐射光源中的扫描透射软X射线显微镜和原位透射电镜，但氮化硅薄膜只有几百纳米的厚度，很容易因真空抽取初期的快速压差变化造成破裂。为此，本文提出了线性缓变压力控制解决方案，即控制安装有氮化硅薄膜窗口的真空腔内的气压，按照固定的速度进行缓慢减压，从而实现氮化硅薄膜窗口的防止。同时本解决方案对以往的高精度控制方案进行了简化，简化为只用一只皮拉尼真空计和只控制电动球阀。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 氮化硅（Si3N4）薄膜作为一种无机非金属材料，具有高强度、高硬度、高耐热性、高耐腐性和低热膨胀系数等特点，这种薄膜是扫描透射软X射线显微成像技术（STXM）应用中十分理想的生物样品支持膜，利用同步辐射光源中的STXM技术可以对自然状态下的生物样品进行亚微米级的空间与化学分析。氮化硅薄膜还可作为真空窗口，隔开高真空的软X射线部分与大气压，用于生物活细胞研究，也可作为同步辐射光束线中的污染阻挡层。另外，这种氮化硅薄膜还可以作为液体芯片上的观察窗口可以实现高分辨率的原位透射电镜（TEM）的液体观测。[/size][size=16px] 在上述的这些氮化硅薄膜窗口的应用中，普遍需要高真空环境，需要通过氮化硅薄膜将高真空和大气压隔开。氮化硅薄膜一般很薄，最厚也只有500nm，这使得氮化硅薄膜窗口非常脆弱，在正常抽真空时很容易因为窗口两侧快速形成的压差而造成破裂。为此要求在抽真空的初期，也就是在低气压（低真空）阶段要进行慢速抽气，即控制腔室中的压力降低速度，此时这个真空度的典型变化曲线如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.真空腔体内的真空度随时间变化曲线,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141719028289_1096_3221506_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 设备腔体内的真空度随时间变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1a所示，通常使用每秒几豪巴的抽速就可以保证氮化硅薄膜安全运行，并允许在大约10分钟内达到大约1豪巴，并在大约 15分钟内达到10–2毫巴范围。在此压力下，再开启涡轮泵可以安全启动并在几分钟内进入10–6豪巴的设备高真空工作范围。为了更直观的描述抽真空初期慢速的线性减压，如图1b所示所示用了线性坐标来描述，其中真空度是按照线性进行控制和变化。[/size][size=16px] 为了实现上述低气压阶段的线性减压，本文提出了如下的低气压线性控制解决方案，由此可防止氮化硅薄膜窗口的破裂。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对将真空腔体从大气压1000mBar线性慢速降到1mBar的低气压控制，本文提出解决方案的真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.低气压线性变化控制系统结构示意图,550,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141720026347_5596_3221506_3.jpg!w690x366.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 低气压线性变化控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在解决方案中采用了由真空计、电动阀门和控制器组成的闭环控制回路，其中低漏率的电控针阀和电控球阀分别用于调节进气和排气流量。[/size][size=16px] 真空压力控制器具有可编程功能的程序控制器，用于采集真空计信号和驱动电控阀门对腔体内的真空度进行控制，使真空度按照设定斜率进行变化。[/size][size=16px] 由于控制系统的主要功能是控制真空度按照线性变化，并不要求有很高的控制精度，由此对控制系统中的相关部件做了以下几方面的简化：[/size][size=16px] （1）由于控制量程是从一个1000mBar大气压线性降到1mBar，如果不考虑测控精度，真空计可以直接采用量程宽泛的皮拉尼真空计，无需采用高精度但量程较窄的电容真空计。由此仅需一只皮拉尼真空计就可覆盖整个所需的真空度范围，而用电容真空计则需要两只才能覆盖量程。[/size][size=16px] （2）对于高精度的真空度控制，除了需要采用不同量程的高精度电容真空计之外，还需在不同量程范围内分别调节排气流量和进气流量。如果不考虑控制精度，真空度的线性控制可以仅通过固定进气流量和调节排气流量的方式来实现，由此电控针阀可以用手动针阀来代替，能固定针阀开度保持进气流量恒定即可，这样可以减少一路控制回路并降低成本。[/size][size=16px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀（手动针阀）、电控球阀和真空压力程序控制器，可很方便的控制低气压范围内的真空度线性变化，从而可有效保证氮化硅薄膜窗口不被损坏。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]
求GB/T 24123-2009 电容器用金属化薄膜本标准规定了电容器用金属化薄膜的术语、产品分类、性能要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于电容器用金属化聚丙烯薄膜和金属化聚酯薄膜。
[align=center][img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311949282951_4033_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][color=#ff0000]摘要：针对密封腔体内真空度（压强）的准确控制，本文基于薄膜电容真空计、电动针阀、电动球阀、真空泵和高精度PID控制器组成的真空控制系统，设计了上下游两种模式的控制试验方案。依据对两种试验方案分别进行了试验，考核了10Pa~600Torr真空度范围内十几个设定点的恒定控制精度，并用波动率描述了考核试验结果。试验结果显示在整个真空度量程范围内，恒定控制的波动率小于±1%。[/color][color=#ff0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]1. 考核试验方案[/color][/size] 在真空腔体的真空度（压强）控制过程中，会针对具体要求对真空度进行准确的定点控制或程序曲线控制，并配套使用真空计、电动针阀、电动球阀（电动蝶阀）、真空泵和高精度PID控制器。 在真空度具体控制过程中，一般会根据具体工艺要求在上游控制和下游控制这两种模式中选择一种。一般而言，在低真空（高压）下会选择下游控制模式，在高真空（低压）下会选择上游控制模式。 为了考察真空度（压强）控制模式和控制系统的控制精度，分别设计了两个考核试验方案。[color=#ff0000]1.1. 配备电动针阀的上游控制模式[/color] 上游控制模式考核试验方案如图1-1所示。 在上游模式中主要考核1Torr以下的高真空度恒定控制，所以采用了1Torr量程的薄膜电容真空计。真空腔体的进气由24位高精度的PID控制器控制电动针阀来进行调节，真空腔体的出气则由真空泵进行抽取。在真空泵抽气速率恒定的情况下，通过自动调节电动针阀的开度来实现腔体内真空度的控制。[align=center][img=1-01.上游控制模式试验方案示意图,400,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311953076843_6825_3384_3.png!w690x710.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1-1 上游控制模式试验方案示意图[/color][/align] 实施上述设计方案的考核试验装置如图1-2所示。[align=center][color=#ff0000][img=1-02.上游控制模式考核试验装置,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311953439851_1379_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-2 上游控制模式考核试验装置[/color][/align][color=#ff0000]1.2. 配备电动球阀的下游控制模式[/color] 下游控制模式考核试验方案如图1-3所示。 在下游模式中主要考核小于一个大气压（760Torr以下）的低真空度恒定控制，所以采用了1000Torr量程的薄膜电容真空计。真空腔体的进气由手动阀门保持一恒定开度，真空腔体的出气则由真空泵进行抽取，但通过24位高精度的PID控制器控制电动球阀来调节出气速度。在进气和真空泵抽气速率都恒定的情况下，通过自动调节电动球阀的开度来实现腔体内真空度的控制。[align=center][color=#ff0000][img=1-03.下游控制模式试验方案示意图,400,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311954050798_6215_3384_3.png!w666x713.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-3 下游控制模式试验方案示意图[/color][/align] 实施上述设计方案的考核试验装置如图1-4所示。[align=center][color=#ff0000][img=1-04.下游控制模式考核试验装置,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311954267687_6095_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-4 下游控制模式考核试验装置[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]2. 试验和结果[/color][/size][color=#ff0000]2.1. 上游控制模式试验和结果[/color] 在上游模式试验过程中，首先开启真空泵后使其全速抽气，然后在68Pa左右对PID控制器进行PID参数自整定。自整定完成后，分别对12、27、40、53、67、80、93和107Pa共8个设定点进行了控制，整个控制过程中真空度的变化如图2-1所示。[align=center][color=#ff0000][img=2-1. 上游考核试验曲线,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311955268759_6495_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-1 上游控制模式真空度定点控制考核试验曲线[/color][/align] 将上述不同真空度恒定控制点处的控制效果以波动率来表达，则得到如图2-2所示的不同真空度下的控制波动率。从波动率图可以看出，采用1Torr真空计控制1Torr以下真空度时，波动率会随着真空度的升高（压强降低）而增大，主要因为以下几方面的原因：[align=center][color=#ff0000][img=2-2. 上游模式真空度恒定控制波动度,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311955531485_5277_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-2 上游模式真空度恒定控制波动率[/color][/align] （1）在整个控制过程中，始终采 用的是在68Pa真空度恒定点处自整定后的PID参数，显然将此PID参数应用于12Pa恒定点控制并不太合适，还需进行单独的PID参数。 （2）在PID参数自整定后，并未对PID进行更进一步的精细调节，直接采用了自整定获得的PID参数，这也是影响波动率的一个原因。 （3）1Torr真空计的量程为0.0001~1Torr，即0.013~133.32Pa，对应的模拟信号输出为0~10V。在上述实际测量中，最低真空度恒定点107Pa时的模拟信号为8.026V，最高真空度恒定点12Pa时的模拟信号为0.900V，那么对于一定采集精度的控制器而言，测量和控制0.900V时的测控误差显然会较大。[color=#ff0000]2.2. 下游控制模式试验和结果[/color] 在下游模式试验过程中，首先开启真空泵后使其全速抽气，并将进气阀调节到微量进气的位置，然后在300Torr左右对PID控制器进行PID参数自整定。自整定完成后，分别对70、200、300、450和600Torr共5个设定点进行了控制，整个控制过程中真空度的变化如图2-3所示。[align=center][color=#ff0000][img=2-3. 下游考核试验曲线,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311956082491_876_3384_3.png!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-3 下游控制模式真空度定点控制考核试验曲线[/color][/align] 将上述不同真空度恒定控制点处的控制效果以波动率来表达，则得到如图2-4所示的不同真空度下的控制波动率。从波动率图可以看出，采用1000Torr真空计控制1000Torr以下真空度时，波动率会随着真空度的升高（压强降低）而略有增大，与上游控制模式中的现象一致。[align=center][color=#ff0000][img=2-4. 下游模式真空度恒定控制波动度,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311956206407_9051_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-4 下游模式真空度恒定控制波动率[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]3. 结论[/color][/size] 通过上下游两种控制模式的考核试验，可得出以下结论： （1） 配备有目前型号电动针阀、电动球阀和PID控制器的真空度（压强）控制系统，在采用了薄膜电容真空计条件下，恒定真空度（压强）控制的波动率可轻松的保持在±1%以内； （2） 由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系，因此在整个测控范围内采用一组PID参数并不一定合适，为了使整个测控范围内的波动率稳定，还需采用2组以上PID参数。 （3） 今后还需开展进一步的研究和试验工作，希望控制波动度能降低到±0.5%以下，而且提高控制响应速度，以满足更苛刻的真空工艺要求。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311952439870_640_3384_3.jpg!w690x305.jpg[/img][/align]
电容器是一种储能元件，是电子设备中常用的电子元件。电子技术中常用电容器来产生电磁振荡，改变波形、滤波、耦合等。电容器充电后储藏有电能，放电时强大的电流和火花可用来熔焊金属。电容器根据介质材料、作用和用途的不同可以用很多的分类。 电容器根据介质材料的不同分有机介质电容器、无机介质电容器、电解电容器、和气体介质电容器。而有机介质电容器包括漆膜电容器、混合介质电容器、纸介电容器、有机薄膜介质电容器、纸膜复合介质电容器等；无机介质电容器包括陶瓷电容器、云母电容器、玻璃膜电容器、玻璃釉电容器等；电解电容器包括铝电解电容器、钽电解电容器、铌电解电容器、钛电解电容器及合金电解电容器等。电容器按作用及用途的不同可分为高频电容器、低频电容器、高压电容器、低压电容器、耦合电容器、旁路电容器、滤波电容器、中和电容器、调谐电容器。 其中纸介电容器是用两片金属箔做电极，夹在极薄的电容纸中，卷成圆柱形或者扁柱形芯子，然后密封在金属壳或者绝缘材料壳中制成，适用于低频电路。而薄膜电容器结构相同于纸介电容器，介质是涤纶或聚苯乙烯，电容率较高，体积小、容量大、稳定性较好，适宜做旁路电容。陶瓷电容器是用陶瓷做介质，在陶瓷基体两面喷涂银层，然后烧成银质薄膜作极板制成，陶瓷电容器的特点是体积小、耐热性好、损耗小、绝缘电阻高，但容量小，适用于高频电路。
GB/T 24123-2009 电容器用金属化薄膜
真空计的种类很多，常用的真空计就有压缩式真空计、电离真空计、热电偶真空计、电阻真空计等等。真空计的真空测量是真空技术的重要组成部分，因此真空计在科研与生产中的使用很广泛。那么在选择真空计时我们应该考虑哪些因素呢？ 1.不同的真空计有不同的测量范围与测量精度，首先要确保真空计的测量范围满足设备的需要，再考虑真空计的测量精度； 2.有些真空计对被测气体有要求，如热阴极电离真空计的阴极易受过量空气及泵油蒸气等污染物的损害，因此需要考虑被测气体是否会对真空计造成损伤； 3.部分真空计会影响被测环境，如压缩式真空计测量时要压缩被测气体，这会使水蒸气凝结。因此要考虑真空计是否会对被测真空环境造成影响； 4.考虑真空计所测压强是全压还是分压，是否已校准，是否与气体种类有关； 5.考虑真空计能否实现连续测量，数值指示及反应时间如何； 6.考虑真空计的稳定性、可靠性、使用寿命。 7.考虑真空计的安装方法、操作性能、保修、管理、市场有无销售、购买的难易程度和规格
[size=16px][color=#339999]摘要：针对晶体生长和CVD等半导体设备中对0.1%超高精度真空压力控制的要求，本文对相关专利技术进行了分析，认为采用低精度的真空度传感器、调节阀门和PID控制器，以及使用各种下游控制方法基本不太可能实现超高精度的长时间稳定控制。要满足超高精度要求，必须采用0.05%左右精度的传感器和相应精度的PID控制器，结合1s以内开合时间的高速电动针阀和电动球阀，同时还需采用上游进气控制模式。另外，本文提出的超高精度解决方案中，还创新性的提出了进气混合后的减压恒压措施，消除进气压力波动对超高精度控制的影响。[/color][/size][align=center][size=16px][img=彻底讲清如何实现各种单晶炉的0.1%超高精度真空压力控制,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071124469579_383_3221506_3.jpg!w690x290.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在晶体生长和CVD等半导体设备领域，普遍要求对反应腔室的真空压力进行快速和准确控制。目前许多半导体工艺设备的真空压力基本在绝对压力10~400Torr的真空度范围内，通过使用下游节流阀（电动球阀或电动蝶阀）的开度自动变化来调节抽气速率基本能达到1%以内的控制精度。但对于有些特殊晶体生长等生产工艺，往往会要求在0.1~10Torr真空度范围内进行控制，并要求实现0.1%的更高精度控制。[/size][size=16px] 最近有用户提出对现有晶体生长炉进行技术升级的要求，希望晶体炉的真空压力控制精度从当前的1%改造升级到0.1%，客户进行改造升级的依据是宁波恒普真空科技股份有限公司的低造价的压力控制系统，且技术指标是“公司研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，可将压力稳定控制在±0.3Pa（设定压力在100~500Pa间）”。[/size][size=16px] 我们分析了宁波恒普在真空压力控制方面的两个相关专利，CN115113660A（一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法）和CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），认为采用所示的专利技术可能无法实现100~500Pa全量程范围内0.1%的长时间稳定的控制精度，最多只可能在个别真空点和个别时间段内勉强内达到。本文将对这两项专利所设计的控制方法进行详细技术分析说明无法达到0.1%控制精度的原因，并提出相应的解决方案。[/size][b][size=18px][color=#339999]2. 专利技术分析[/color][/size][/b][size=16px] 宁波恒普公司申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法”，其压力控制系统结构如图1所示，所采用的控制技术是一种真空压力动态平衡控制方法中典型的下游控制模式，即固定进气流量，通过调节排气流量实现真空压力控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图,500,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071128351485_5277_3221506_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在动态平衡法控制中，这种下游模式的特点是： （1）非常适用于10~760Torr范围内的高气压精确控制，抽气流量的变化可以很快改变真空腔体内部气压的变化，不存在滞后性，这对于高精度的高压气体控制非常重要，因此这种下游控制模式也是目前国内外绝大多数晶体炉的真空压力控制方法。 （2）并不适用于0.1~10Torr范围内低气压控制，这是因为在低气压控制过程中，抽气速率对低气压变化的影响较为缓慢，存在一定的滞后性，调节抽气速率很难实现低气压范围内的真空度高精度控制。因此，对于低气压高真空的精密控制普遍采用的是上游控制模式，即调节进气流量，利用了低气压对进气流量非常敏感的特性。 宁波恒普公司所申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法——CN 115113660A”，如图1所示，所采用的下游控制模式是通过分程（或粗调和细调）形式来具体实现，即通过次控制阀开度改变抽气口径大小后，再用主控制阀开度变化进行细调，本质还是为了解决抽气速率的精细化调节问题。 这种抽气速率分段调节的类似方法在国内用的比较普遍，较典型的如图2所示的浙江晶盛公司专利“一种用于碳化硅炉炉腔压力控制的控压装置——CN210089430U”，采用的就是多个分支管路进行下游模式控制，多个分支管路组合目的就是调节抽气口径大小。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=02.下游控制整体结构示意图,500,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071129101289_1324_3221506_3.jpg!w690x621.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图2 下游多支路真空压力控制结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 宁波恒普公司另一个实用新型专利CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），如图3所示，也是采用下游控制模式。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=03.晶体生长炉的压力串级控制系统的结构示意图,450,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071132344137_9996_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图3 下游串级控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在晶体生长和其他半导体工艺的真空压力控制中，国内外普遍都采用下游控制模式而很少用上游控制模式，主要原因如下：[/size][size=16px] （1）绝大多数工艺对气氛环境的要求是高气压（低真空）范围内控制，如10~500Torr（绝对压力），且控制精度能达到1%即可。这种要求，最适合的控制方法就是下游模式。[/size][size=16px] （2）绝大多数半导体工艺都需要输入多种工作气体，而且各种工作气体还要保持严格的质量和比例，所以进气控制基本都采用气体质量流量计。如果在质量和比例控制之后，再对进气流量进行控制，一是没有必要，二是会增加技术难度和设备成本。[/size][size=16px] （3）在下游控制模式中安装节流阀（电动蝶阀）比较方便，可以在真空泵和腔体之间的真空管路上安装节流阀，而且对节流阀的拆卸和清洗维护也较方便。[/size][size=16px] 国内有些厂家在下游模式中采用上述分程控制方法的动机主要是为了规避使用高速和高精度但价格相对较贵的下游节流阀（电动蝶阀），这种高速高精度下游节流阀主要是具有1秒以内的全程闭合时间，直接使用这种高速蝶阀就可以在高气压范围内实现低真空度控制。而绝大多数国产真空用电动球阀和电动蝶阀尽管价格便宜，但响应速度普遍在几十秒左右，这使得压力控制的波动性很大。所以为了使用国产慢速电动蝶阀，且保证控制精度，只能在下游管路上想办法。[/size][size=16px] 如果采用高速电动球阀或电动蝶阀，且真空计和控制器达到一定精度，则采用任何形式的下游模式控制方式都可以在低气压范围内轻松实现1%的控制精度，但无法达到0.1%的控制精度。而如果采用低速阀门和上述专利所述的控制方法，也有可能达到1%控制精度，但更是无法实现更高精度0.1%的真空压力控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 超高精度真空压力控制方法及其技术[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长炉的真空压力控制也是一种典型的闭环PID控制回路，回路中包括真空泵、真空计、电动阀门和PID控制器。其中真空泵提供真空源，真空计作为真空压力测量传感器，电动阀门作为执行器调节进气或出气流量，PID控制器接收传感器信号并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号给执行器。[/size][size=16px] 这里我们重点讨论在0.1~10Torr的低气压（高真空）范围内实现0.1%超高精度的控制方法和相关技术。依据动态平衡法控制理论以及大量的实际控制试验和成功应用经验，如果要实现上述低压范围内（0.1~10Torr）的高精度控制，必须满足以下几个条件，且缺一不可：[/size][size=16px] （1）真空泵要具备覆盖此真空度范围的抽取能力，并尽可能保持较大的抽速，由此在高温加热过程中的气体受热膨胀压力突增时，能及时抽走多余的气体。[/size][size=16px] （2）真空计和PID控制器要具有相应的测量和控制精度。[/size][size=16px] （3）采用上游控制模式，并需采用高速电动针阀自动和快速的调节进气流量大小。[/size][size=16px] 国内外晶体生长炉和半导体工艺的真空压力控制，普遍采用的是薄膜电容真空计，价格在一万元人民币左右的这种进口真空计，测量精度基本在0.25%左右。这种真空计完全可以实现0.5 ~ 1%的控制精度，但无法满足更高精度控制（如0.1%）中的测量要求，更高精度的真空度测量则需要采用0.05%以上精度的昂贵的薄膜电容真空计。[/size][size=16px] 同样，对于PID控制器，也需要相应的测量精度和控制精度。如对于0.25%精度的真空计，采用16位AD、12位DA和0.1%最小输出百分比的PID控制器，可以实现1%以内的控制精度，这在相关研究报告中进行过专门分析和报道。若要进行更高精度的控制，则在采用0.05%精度真空计基础上，还需采用24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的PID控制器。[/size][size=16px] 宁波恒普公司在其官网的压力控制技术介绍中提到，采用恒普自己研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，在绝对压力100~500Pa范围内可将国内外现有技术的±3Pa压力波动（控制精度在1%左右）提升到±0.3Pa（控制精度在0.1%左右），控制精度提高了一个数量级。我们分析认为：在绝对压力100~500Pa的低压范围内，如果不能同时满足上述的三个条件，基本不太可能实现0.1%的超高精度控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]4. 超高精度真空压力控制技术方案[/color][/size][/b][size=16px] 对于超高精度真空压力控制解决方案，我们只关心前述条件的第二和第三点，不再涉及真空泵内容。[/size][b][color=#339999] （1）超高精度真空计的选择[/color][/b][size=16px] 目前国际上能达到0.05%测量精度的薄膜电容真空计有英福康和MKS两个品牌，如图4所示。这类超高精度的真空计都有模拟信号0~10V输出，数模转换是20位。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=04.超高精度薄膜电容真空计,550,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130184466_8776_3221506_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图4 超高精度0.05%薄膜电容真空计 （a）INFICON Cube CDGsci；（b）MKS AA06A[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （2）超高精度PID控制器的选择[/color][/b] 从上述真空计指标可以看出，真空计的DAC输出是20位的0~10V模拟型号，那么真空压力控制器的数据采集精度ADC至少要20位。为此，解决方案选择了目前最高精度的工业用PID控制器，如图5所示，其中24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。所选控制器具有单通道和双通道两种规格，这样可以分别用来满足不同真空度量程的控制，双通道控制器可以用来同时采集两只不同量程的真空计而分别控制进气阀和抽气阀实现真空压力全量程的覆盖控制。另外PID控制器还具有标准的RS485通讯和随机配套计算机软件。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=05.高速电动阀门和超高精度PID调节器,650,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130375986_9640_3221506_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图5 超高精度PID真空压力控制器和高速电动阀门[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （3）高速电动阀门选择[/color][/b] 高速电动阀门主要包括了真空用电动针阀和电动球阀，都有极小的漏率。如图5所示，其中电动针阀用于微小进气流量的快速调节，电动球阀用于大排气流量的快速调节，它们的全程开启闭合速度都小于1s，控制电压都为0~10V模拟信号。[b][color=#339999] （4）超高精度0.1%压力控制技术方案[/color][/b] 基于上述关键部件的选择，特别是针对0.1~10Torr范围内的0.1%超高精度真空压力控制，本文提出的控制系统具体技术方案如图6所示。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=06.超高精度真空压力控制系统结构示意图,600,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071131004546_6716_3221506_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图6 超高精度真空压力控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 如前所述，在0.1~760Torr的真空压力范围内，分别采用了量程分别为10Torr和1000Torr的两只超高精度真空计，并分别对应上游和下游控制模式来进行覆盖控制，真空源为真空泵。[/size][size=16px] 在10~750Torr范围内，采用下游控制模式，即控制器的第一通道用来控制电动针阀的进气开度保持固定，第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动球阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 在0.1~10Torr范围内，采用上游控制模式，即控制器的第二通道用来控制电动球阀的进气开度保持固定（一般为全开），第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动针阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 由于电动针阀调节的是总进气流量，所以在具体工艺中需要将多种工作气体先进行混合后再流经电动针阀，而且多种工作气体通过相应的气体质量流量计（MFC）来控制各种气体所占比例，然后进入混气罐。在0.1~10Torr范围内的超高精度控制中，进气压力的稳定是个关键因素。为此，解决方案中增加了一个减压恒压罐，并采用正压控制器对混合后的气体进行减压，使恒压罐内的压力略高于一个大气压且恒定不变。[/size][size=16px] 解决方案中的超高精度PID控制器具有RS485接口并采用标准的MODBUS通讯协议，可以通过配套的计算机软件直接对控制器进行各种设置和操作运行，并显示、存储和调用各种控制参数的变化曲线，这非常便于整个工艺控制过程的调试。工艺参数和过程调试完毕后，可连接PLC上位机进行简单的编程就能与工艺设备控制软件进行集成。[/size][size=16px] 综上所述，本文设计的解决方案，结合相应的超高精度和高速的传感器、电动阀门和PID控制器，能够彻底解决超高精度且长时间的真空压力控制难题，可以满足生产工艺需要。[/size][b][size=18px][color=#339999]5. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长和半导体材料的生产过程往往需要较长的时间，工艺过程中的真空压力控制精度必须还要考虑长时间的控制精度，仅仅某个真空度下或短时间内达到控制精度并不能保证工艺的稳定和产品质量。[/size][size=16px] 在本文的解决方案中，特别强调了一是必须采用相应高精度和高速的传感器、执行器和控制器，二是必须采用相应的上游或下游控制方式，否则，如果仅靠复杂PID控制算法根本无法通过低精度部件实现高精度控制，特别是在温度对真空压力的非规律性严重影响下更是如此，这在太多的温度和正压控制中得到过证明，也是一个常识性概念。[/size][size=16px] 对于超高精度的真空压力控制，本文创新性的提出了稳定进气压力的技术措施，其背后的工程含义也是先粗调后细调，尽可能消除外界波动对控制精度的影响，这在长时间内都要求进行超高精度稳定控制中尤为重要。[/size][size=16px] 这里需要说明的是，实现超高精度控制的代价就是昂贵的硬件装置，如超高精度的电容真空计。尽管在高速电动阀门和超高精度PID控制器上已经取得技术突破并降低了价格，但在薄膜电容真空计方面国内基本还处于空白阶段。除非在超高精度电容真空计上的国内技术取得突破，可以使得造价大幅降低，否则将不可避免使得真空压力控制系统的成本增大很多，而目前在国内还未看到这种迹象。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align]
[size=16px][color=#6666cc][b]摘要：针对工作范围在5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa，控制精度在0.1%~0.5%读数的全量程真空压力综合测量系统技术要求，本文提出了稳压室真空压力精密控制的技术方案。为保证控制精度，基于动态平衡法，技术方案在高真空、低真空和正压三个区间内分别采用了独立的控制方法和不同技术，所涉及的关键部件是微小进气流量调节装置、中等进气流量调节电动针阀、排气流量调节电动球阀、正压压力电子调节器和真空压力PID控制器。配合相应的高精度真空压力传感器，此技术方案可以达到控制精度要求，并已得到过试验验证。[/b][/color][/size][align=center][img=全量程真空压力综合测量系统的高精度控制解决方案,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121052314254_1235_3221506_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#6666cc]1. 项目概述[/color][/size][/b][size=16px] 真空压力综合测量系统是一个用于多规格真空传感器测量校准的高精度动态真空压力测量系统，主要由一套真空稳压室、一套电容薄膜真空测量模块、一套冷阻复合真空测量模块、一套高精度真空测量模块，其技术要求如下：[/size][size=16px] （1）真空稳压室体积为1L；[/size][size=16px] （2）真空稳压室含有10路VCR转接接头；[/size][size=16px] （3）真空稳压室加热烘烤温度范围：室温到200℃；[/size][size=16px] （4）冷阻复合真空测量模块量程为（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]）Pa；[/size][size=16px] （5）冷阻复合真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （6）电容薄膜真空测量模块量程为10Torr，测量精度为0.5%；[/size][size=16px] （7）电容薄膜真空测量模块接口为8VCR接口；[/size][size=16px] （8）电容薄膜真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （9）高精度真空测量模块量程为0.1~10000Torr；[/size][size=16px] （10）高精度真空测量模块测量精度为读数的0.1%；[/size][size=16px] （11）配备高精度真空测量模块的控制器，满足真空测量模块的使用要求，包含通讯接口。[/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出，整个系统的真空压力范围覆盖了负压和正压，具体的全量程覆盖范围用绝对压力表示为5×10-7~1.3×106Pa，其中包含了高真空（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]Pa）、低真空（1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]Pa)和正压（1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa）的精密测量和控制，更具体的是要在一个稳压室内实现三个真空压力范围的不同测量和控制精度。以下将对这些技术要求的实现，特别是对真空压力的精密控制技术方案和相关关键配套装置给出详细说明，其他通用性的装置，如机械泵和分子泵则不进行详细描述。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]2. 高精度宽量程真空压力控制技术方案[/b][/color][/size][size=16px] 真空压力控制系统的技术方案基于动态平衡法控制原理，即在一个密闭容器内，通过调节进气和出气流量并达到相应的平衡状态来实现真空压力设定点的快速控制。在动态平衡法实际应用中，只要配备相应精度的传感器、执行器和控制器，可以顺利实现设计精度的控制。为此，针对本项目提出的技术指标，基于动态平衡法，本文所提出的具体技术方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=01.真空压力综合测量控制系统结构示意图,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121043350021_6971_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图1 高精度全量程真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对应于项目技术指标中的高真空、低真空和正压压力控制要求，图1所示的真空压力控制系统由三个相对独立的控制系统来实现项目技术要求，具体内容如下：[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.1 高真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于高真空控制，需要采用上游控制模式，在分子泵全速抽气条件下，需要在上游（进气端）通过精密调节微小进气流量，来实现高真空范围内任意真空度设定点的恒定控制。如图1所示，高真空控制系统主要包括了冷阻真空计、微量进气调节装置和真空压力控制器，这三个装置构成一个闭环控制系统，它们的精度决定了高真空度的最终控制精度。[/size][size=16px] 需要说明的是高真空和低真空控制系统公用了一套机械泵和分子泵，高真空控制时需要分别使用机械泵和分子泵，而在低真空控制时仅使用机械泵。[/size][size=16px] 对于高真空传感器而言，可根据设计要求选择相应量程和测量精度的真空计，其测量精度最终决定了控制精度，一般而言，控制精度会差于测量精度。[/size][size=16px] 在高真空控制中，关键技术是精密调节微小进气流量。如图1所示，微量进气调节装置有电动针阀、泄漏阀和压力调节器组成，可实现0.005mL/min或更低的微小进气流量调节。[/size][size=16px] 微量气体调节时，首先通过压力调节器来改变泄漏阀的进气压力，使泄漏阀流出相应的微小流量气体，然后通过调节电动针阀来改变进入真空稳压室的气体流量。压力调节器和电动针阀的控制则采用的是24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的双通道真空压力PID控制器。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.2 低真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于低真空控制，则需要分别采用上游（进气端）和下游（排气端）两种控制模式。如图1所示，两种控制模式的具体内容如下：[/size][size=16px] 在低真空的0.01~10Torr范围内，需要采用10Torr量程的电容真空计，并在机械泵全速抽气的条件下（电动球阀全开），通过动态改变电动针阀的开度来调节进气流量以实现设定真空度的精密控制。同时在电动针阀的进气端增加一个压力调节器以保证电动针阀进气压力的稳定。[/size][size=16px] 在低真空的10~760Torr范围内，需要采用1000Torr量程的电容真空计，并在固定电动针阀开度和机械泵全速抽气的条件下，通过动态改变电动球阀的开度来调节排气流量以实现设定真空度的精密控制。[/size][size=16px] 同样，在低真空控制系统中也同样采用了高精度的双通道真空压力控制器，两路输入通道分别接10Torr和1000Torr的薄膜电容真空计，两路输出控制通道分别接电动针阀和电动球阀，由此可实现两个低真空范围内的真空度精密控制。[/size][size=16px] 尽管电容真空计可以达到0.2%的测量精度，但要实现项目0.5%的控制精度，需要电动针阀和电动球阀具有很快的响应速度，电动针阀要求小于1s，而电动球阀要求小于3s，另外还要求真空压力控制器也同样具有很高的测量和调节精度，这些要求同样适用于高真空度控制。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.3 正压压力控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制采用了集成式动态平衡法压力调节器，并采用了串级控制方法。如图1所示，正压控制系统由压力调节器、压力传感器和真空压力控制器构成的双闭环控制回路构成。采用相应精度和量程的压力传感器和压力调节器可实现0.1%以内的控制精度。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]3. 低真空控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于低真空精密控制解决方案，我们进行过相应的考核试验。低真空上游和下游控制考核试验装置如图2和图3所示，其中分别采用了10Torr和1000Torr薄膜电容真空计。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=02.上游控制模式考核试验装置,550,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044011178_1432_3221506_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图2 上游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=03.下游控制模式考核试验装置,550,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044250558_2395_3221506_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图3 下游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的控制结果如图4和图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=04.上游低真空度考核试验曲线,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044433769_7471_3221506_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图4 低真空上游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=05.下游低真空度考核试验曲线,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045002696_1848_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图5 低真空下游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的恒定控制波动率如图6和图7所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=06.上游模式低真空度恒定控制波动度,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045233797_3751_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图6 上游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=07.下游模式低真空度恒定控制波动度,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045436717_8569_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图7 下游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过上下游两种控制模式的考核试验，可得出以下结论：[/size][size=16px] （1）配备有目前型号电动针阀、电动球阀和 PID 控制器的低真空控制系统，在采用了薄膜电容真空计条件下，恒定真空度（压强）控制的波动率可轻松的保持在±0.5%以内。[/size][size=16px] （2）由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系，因此在整个测控范围内采用一组 PID 参数并不一定合适，为了使整个测控范围内的波动率稳定，还需采用 2 组或2组以上的 PID 参数。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]4. 正压压力控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制解决方案，同样进行过相应的考核试验。正压压力精密控制考核试验装置如图8所示，其中采用了测量精度为0.05%的压力传感器。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=08.正压压力考核试验装置,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046014855_1011_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图8 正压压力考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 考核试验的压力范围为表压0.1~0.6MPa，选择不同的设定点进行恒定控制并检测其控制的稳定性。全量程的正压压力控制结果如图9所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=09.正压压力考核试验曲线,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046261180_1880_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图9 正压压力考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了更直观的演示正压压力控制精度，将每个压力设定点时的控制过程进行单独显示，以检测测定正压压力的稳定性，图10显示了不同正压设定点恒定控制时的正压压力和控制电压信号的变化曲线。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=10.不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046471416_4804_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图10 不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过所用的正压压力精密控制解决方案和考核试验结果，证明了此解决方案完全能够实现0.1%高精度的正压压力控制，具体结论如下：[/size][size=16px] （1）采用串级控制和模式，并结合后外置超高精度（0.05%）的压力传感器和真空压力控制器，完全可以有效提高压力调节器的压力控制精度，可实现0.1%超高精度的压力控制。[/size][size=16px] （2）如果选择更合适和狭窄的压力控制范围，还可以达到0.05%的更高控制精度。[/size][size=16px] （3）高精度0.1%的压力控制过程中，真空压力控制器的测量精度、控制精度和浮点运算是决定整体控制精度的关键技术指标，解决方案中采用的24位ADC、16位DAC和高精度浮点运算0.01%的输出百分比，证明完全可以满足这种高精度的控制需要。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 针对真空压力综合测量系统对高真空、低真空和正压精密控制的技术要求，解决方案可以很好的实现精度为0.1%~0.5%读数的精密控制，考试验证试验也证实此控制精度。[/size][size=16px] 更重要的是，解决方案提出了高真空度的精密控制方法和控制系统配置，这将解决在高真空度范围内的任意设定点下的恒定控制难题，为高真空度范围的计量校准测试提供准确的标准源。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px][/size]
[align=center][img=真空控制系统中关键技术和产品的国产化替代现状,600,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260956335616_6667_3221506_3.jpg!w690x417.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：真空度控制技术关键部件主要有真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类。本文在真空度控制技术基本概念和技术要求基础上，详细介绍了真空度控制技术关键部件国外产品的分布和类型，特别介绍了相关的国产产品现状。总之，除了高端电容真空计之外，真空度控制技术中的绝大多数关键部件已实现了国产化，并已得到广泛应用，后续的国产化重点将主要集中在开发MOCVD工艺中的受控蒸发混合器。[/b][/color][/size][align=center][b][color=#990000]=============================[/color][/b][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 真空度控制技术简述[/b][/color][/size][size=16px] 在长、热、力、电这些基本物理量中，真空度作为力学领域内的一个物理量通常是各种生产工艺和科学研究中的一个重要环境参数，真空度的控制也基本都采用闭环控制模式。典型的真空度控制系统结构如图1所示，其特征如下：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.真空度控制系统典型结构,400,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959279297_7143_3221506_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 真空度控制系统典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）系统构成：如其他物理量的闭环控制回路一样，真空度控制回路由传感器、控制器和执行器三部分组成。对于真空度控制，执行器还包括进气流量调节装置和排气流量调节装置两部分。[/size][size=16px] （2）控制方法：真空度的控制方法一般都采用动态平衡法，即使得进气流量和出气流量达到某一平衡状态，从而实现不同真空度的准确控制。[/size][size=16px] （3）控制模式：真空度的具体控制模式有上游控制和下游控制之分。在绝对压力1kPa~100kPa的低真空度范围内，需采用下游控制模式，即恒定进气流量的同时，调节排气流量。在绝对压力小于1kPa的高真空度和超高真空度范围内，需采用上游控制模式，即恒定排气流量的同时，调节进气流量。[/size][size=16px] 在真空度控制技术的具体应用中，很多生产工艺和科学实验要求真空度控制需要达到一定的控制精度和响应速度，这些技术要求往往由以下几方面的综合精度和速度决定：[/size][size=16px] （1）传感器精度和速度：具体测量中会根据真空度工作范围选择不同测量原理的真空度传感器，如电容真空计、皮拉尼计和电离规等。其中电容真空计的精度最高，一般为0.2%或更高0.01%精度，且真空度和输出信号为线性关系。皮拉尼计和电离规的精度较差，最高精度一般也只能达到15%，且真空度和输出信号为非线性关系。特别需要注意的是，在较高精度真空度控制过程中，需要对这些非线性信号进行线性处理。真空度传感器的响应速度普遍都很高，一般都在毫秒量级，基本都能满足测控过程中对响应速度的要求。[/size][size=16px] （2）执行器精度和速度：在真空度控制系统中，执行器一般是各种阀门以及集成了阀门的各种气体质量流量控制器，因此阀门的精度和速度是执行器的重要技术指标。执行器的精度和速度主要由真空工艺容器决定，对于小于1立方米的真空容器，一般要求执行器的精度较高，特别是要求具有小于5秒以内的开闭合速度，真空容器越小要求响应速度越快，在大多数半导体材料制备所用的高温和真空腔体的真空控制中，基本都要求响应速度小于1秒，由此来快速消除温度和气压波动带来的影响而实现真空度准确控制。[/size][size=16px] （3）控制器精度和速度：[/size][size=16px]控制器精度的速度是充分利用真空度传感器和执行器精度和速度的重要保证，因此要求控制器具有足够高的AD采集精度、DA输出精度和数值计算精度。一般要求是至少16位AD采集、16位DA输出和0.1%最小输出百分比，控制速度在50毫秒以内。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 真空度控制系统关键部件的主要国外产品介绍[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度控制系统中，如图1所示，关键部件主要分为真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类别。这些关键部件很多都是国外产品，特别是一些高端部件基本都是国外产品，图2为这些关键部件的国外典型产品示意图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=02.国外真空度控制相关典型产品,690,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959592438_3991_3221506_3.jpg!w690x491.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 国外真空度控制系统中的各种典型产品[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]3. 真空度控制系统关键部件的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 随着近几年的国产化浪潮的兴起，真空度控制系统关键部件的国产化进程也在快速发展，以下将按照四个大类对国产化现状进行详细介绍。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.1 真空计的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空计作为真空领域的传感器，多年来一直有大量的国产产品，但绝大多数集中在皮拉尼计和电离规等这些真空度测量精度较差的真空计领域，对于测量精度较高的薄膜电容真空计国内产品基本都是购买国外OEM核心部件后进行组装和拓展。国内目前只有个别机构开发出了薄膜电容核心探测部件并已能批量生产电容真空计，但存在成品率低和货期长问题，国内也有其他研究机构在进行薄膜电容真空计的技术攻关。[/size][size=16px] 如图3所示国内现状，国内真空计目前基本能够满足工业生产的需要，但对于一些需要高精度（0.01%）真空计的测量和控制场合，国内还无法生产，有些更高端的国外产品对国内还处于禁运状态。对于皮拉尼计和电离规这些大多已经国产化的真空计，国产真空计还缺乏具有线性处理能力的高级功能，这使得国产真空计普遍只能在真空度测控精度要求不高的场合下使用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=03.真空计国产化相关产品示意图,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000162441_9663_3221506_3.jpg!w690x166.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空计国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#990000][b]3.2 进气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 进气流量调节装置主要用来调节真空容器的进气流量以实现不同工艺气体的流量要求和相应真空度的高精度控制。如图4所示，目前国外进气流量调节装置主要有电磁或电机型流量调节阀、气体质量流量控制器和微小流量控制器三大品类以满足从各种流量量程气体输入控制要求。[/size][size=16px] 在进气流量调节装置的国产化方面，目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平，完全可以替代国外产品，并已开始得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=04.进气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000271489_6174_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图4 进气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在小型快速电控调节阀门的国产化方面，国产产品已采用微型步进电机技术，直接跨越电磁阀结构，开发出了高精度、低磁滞和高线性度的系列规格的电控针型阀门，响应速度达到了1秒以内，具有超低漏率且阀门不受工作气体类型的限制，还可以用于液体流量的调节，同时还具有强耐腐蚀性。目前这种电控针阀已广泛用于真空度控制领域和流体流量精密控制领域，正逐步取代以INFICON、PFEIFFER、VAT和MKS公司为代表的进气流量调节阀产品。[/size][size=16px] 在气体质量流量控制器的国产化方面，近两年内已有许多国内公司完成了国产化，技术指标已于国外产品相差无几，目前已在各个领域内进行着国产化替代。[/size][size=16px] 微小流量控制器主要用于高真空和超高真空条件下的微小进气流量控制，且要求具有超低漏率，以往只有国外AGILENT和VATAGILENT公司生产这种可变泄漏阀，且价格昂贵和货期漫长。最近国内公司在微小流量控制方面已取得突破，采用了与国外产品不同的技术路线，在同样实现国外产品功能、技术指标和自动控制的前提下，大幅降低的成本，已可以完全替代进口产品。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.3 排气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 排气流量调节装置主要用来调节真空容器的排气流量以实现相应真空度的高精度控制。如图5所示，目前国外排气流量调节装置主要有分体式和集成式电动蝶阀，其中集成式电动蝶阀（又称下游排气节流阀）是在蝶阀上集成了高速电机和PID控制器。[/size][size=16px] 在排气流量调节装置的国产化方面，目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平，且更具有灵活的不同口径规格系列，完全可以替代国外产品，并已得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=05.排气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000430375_6356_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图5 排气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在排气流量调节装置国产化过程中，我们发现绝大多数真空工艺腔体的体积较小，在真空度精密控制过程中无需使用较大口径的蝶阀结构，仅通过较小口径的电动球阀极可很好的进行控制。另外，很多工艺设备自带控制系统而无需在电动阀门再集成PID控制器。为此，国内公司在国产化过程中开发了独立结构的电动球阀，有7秒和1秒两种规格，如图5所示。这种独立结构的电动球阀可由任何外部PID调节器进行控制，具有很好的灵活性且降低成本，同时还具有极小的真空漏率，非常适合真空设备的排气流量和低真空度的精密控制，并已在各种真空工艺设备和科学仪器设备中得到了广泛应用。[/size][size=16px] 对于大口径蝶形压力控制阀，国内有机构也完成了国产化，模仿国外电动蝶阀结构将PID控制器与蝶阀进行了集成，并配有相应的计算机操作软件，但在价格上对国外产品的冲击有限。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.4 真空度控制器的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空度控制器作为一种典型的PID控制器，主要用来检测真空计的输出信号，并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号，驱动外部进气或排气调节阀开度进行快速变化，最终实现真空度测量值与设定值达到一致。目前国内外生产真空计的厂家普遍都提供真空度控制器产品，但这些真空度控制器普遍存在以下问题，而国内产品的问题则略显严重。[/size][size=16px] （1）国内外真空度控制器的共性问题是测量和控制精度不高，普遍采用较低精度的AD和DA转换器，无法发挥真空计（特别是电容真空计）的高精度优势，国内产品这方面的问题尤为严重。能实现高精度测量和控制的国外产品，则价格昂贵。[/size][size=16px] （2）国产真空度控制器大多为单通道形式，无法进行全真空度范围精密控制中进气和排气流量的同时调节，而国外的高端真空度控制器多为2通道以上结构。[/size][size=16px] （3）对于皮拉尼计和电离规这样的非线性输出信号，国产真空度控制器缺乏线性化处理功能，而国外高端真空度控制器基本都具有线性化处理功能，能更好保证真空度测量和控制精度。[/size][size=16px] （4）国产真空度控制器普遍缺乏计算机控制软件，无法简便和直观的进行过程参数的设置、显示、存储和调用。国外高端真空度控制器基本都配有相应的计算机软件。[/size][size=16px] 为了解决上述问题，目前新型的国产真空度控制器已经开发成功，如图6所示，已可以生产工业用单通道和双通道两个规格系列的多功能型真空压力控制器，基本可以替代国外高端产品。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=06.真空度控制器国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000588787_2774_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图6 真空度控制器国产化相关产品示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在国产化的单通道和双通道系列控制器中，采用了目前国际上工业用控制器最高精度的芯片电路，即24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可充分发挥高精度真空计和精密电动阀门的测控优势，已实现0.1%的真空压力控制精度。这种新型真空压力控制器的重要特点之一是带有线性化处理功能，通过八点最小二乘法拟合来提高非线性信号的测量精度。[/size][size=16px] 这种新型真空压力控制器是一种多功能控制器，除了可以进行真空压力控制之外，更可以进行各种温度和张力控制，同时还具有串级控制、分程控制、比值控制和远程设定点等高级复杂控制功能。控制器系列具有标准的工业控制器小巧尺寸，面板安装方式，并配备了计算机软件。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述，在真空度控制系统关键部件的国产产品中，除了高端电容真空计之外，绝大多数部件已实现了国产化。后续的国产化重点将主要集中在受控蒸发混合器的开发，以在各种化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积CVD工艺中，如ALD、APCVD、MOCVD和PECVD等，实现前驱体流量的精密控制。[/size][align=center][b][color=#990000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]
高低温多循环之后薄膜电容的容量会出现一个不可逆的温度漂移（即恢复到参考温度点时容量却不再是原来参考温度时的容量表现）。在仪表上显示为不为0（第一次做的时候已经把他调到0了）。 请问在这种情况下，我应该怎么做才能在不影响试验的前提下把它调到原来状态。是直接把它调到0吗（电容的压力传感器上有2个可以调节0点的旋钮）？还是有其他的好的办法？谢谢各位老师！
我公司想购买一台低真空计，工作范围在50~100μHg或6.6~13.3Pa。请帮忙提供合适真空计的型号及相关资料。最好是数显的。
[align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题，本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制，采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性，可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制，也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察，支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等，广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器，适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中，普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境，而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制，尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性，但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力，国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制，本文提出了相应的解决方案，解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题，以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制，本解决方案可达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空压力：绝对压力范围0.1Torr~1000Torr，控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] （2）气氛：单一气体或多种气体混合，气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制：[/size][size=16px] （1）真空压力控制：采用动态平衡法技术，通过控制进入和排出测试腔体的气体流量，使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] （2）气氛控制：采用气体质量流量控制技术，分别控制多种工作气体的流量，由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成，并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制：[/size][size=16px] （1）高真空压力控制回路：真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr（绝对压力），控制方法采用上游控制模式，控制回路由进气电动针阀（型号：NCNV-20）、高真空计（规格：10Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] （2）低真空压力控制回路：真空压力控制范围为10Torr~1000Torr（绝对压力），控制方法采用下游控制模式，控制回路由排气电动针阀（型号：NCNV-120）、低真空计（规格：1000Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] 由上可见，对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖，这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器，控制器根据设定值与测量信号比较后，经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量，由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中，需要分别采用上游和下游控制模式，具体如下：[/size][size=16px] （1）对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制，首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值，通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （2）对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制，首先要设置进气针阀的开度为某一固定值，通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （3）全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制，控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作，同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外，所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度，所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，通过如此精度的配置，全量程的真空压力控制可以达到很高的精度，考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度，采用分段PID参数，控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制，如图1所示，采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节，以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合，然后再进入探针冷热台，由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中，需要注意以下两点：[/size][size=16px] （1）对于某一种单独的工作气体，需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] （2）混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀，以保持混气罐的出口压力稳定，这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题，并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外，此解决方案还具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀，实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] （2）本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制，如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] （3）解决方案中的控制器自带计算机软件，可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面，还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题，这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
冷压自粘结胶带纸主要用于金属化薄膜电容器生产过程中喷金掩蔽。
公司用麦氏真空计，里面水银有了残渣，想换掉水银，请问水银的加入量一般是多少？有要求吗？ 另外想问：数显示的便携真空计多少钱？
如何判断真空计的好坏？
[b][font=&][color=#252525]Arizona Capacitors [/color][/font]15系列金属化管状纸膜电容特点:[/b]?100 ~ 1000 VDC额定型号?高达1.000μf电容?±1 ~ 20%公差选择?-55至125°C(满额定电压)?绝缘电阻6-18k ΩF?1%的耗散系数@ 1000hz?测试200%额定电压(1分钟)?ISO 9001:2015合格流程?测试MIL-STD-202?应要求符合ROHS要求更多相关产品信息请访问立维创展ldteq.com[align=center][img=image.png]https://www.ldteq.com/public/ueditor/upload/image/20240104/1704328962363454.png[/img][/align][align=center][img=image.png]https://www.ldteq.com/public/ueditor/upload/image/20240104/1704329239920274.png[/img][/align][table=1035,transparent][tr][td]产品[/td][td]直流电压[back=url(&] [/back][/td][td]电容 （uf）[back=url(&] [/back][/td][/tr][tr=rgb(249, 249, 249)][td]15x1[/td][td]100[/td][td]0.0010 ~ 1.0000[/td][/tr][tr][td]15×10[/td][td]1000[/td][td]0.0010 ~04700[/td][/tr][tr=rgb(249, 249, 249)][td]15x2[/td][td]200[/td][td]0.0010 ~ 1.0000[/td][/tr][tr][td]15x3[/td][td]300[/td][td]0.0010 ~ 1.0000[/td][/tr][tr=rgb(249, 249, 249)][td]15x4[/td][td]400[/td][td]0.0010 ~ 1.0000[/td][/tr][tr][td]15x6[/td][td]600[/td][td]0.0010 ~0680[/td][/tr][/table]
5975C真空计micro Ion E报错，怎么办？3年多的机器经常连续开机，重启能搞定吗还是要换了？这东西贵吗
[quote][color=#ff0000]摘要：针对星际空间气氛环境，介绍了地面模拟试验中的气氛、气压或真空度的精确模拟及控制技术，特别介绍了美国标准化技术研究所NIST和上海依阳实业有限公司在这方面所做的研究工作。[/color][/quote][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001f98c5d356c2a[/img][/align][align=center][color=#ff0000]美国NASA火星探测器[/color][/align][color=#ff0000][b]1. 前言[/b][/color] 航天飞行器和探测器在星际空间中会遇到各种气氛环境，有在深空中的高真空环境，也有在火星大气层中的低压二氧化碳气氛环境。飞行器和探测器中大量使用的防隔热材料在不同气氛和不同气压条件下都会呈现不同特性，因此在隔热材料选择时要准确了解相应气氛条件的材料性能。 防隔热材料经过多年的研究已经初步具备了比较成熟的各种模拟、测试和表征技术，但随着新型高效隔热材料技术的发展，特别是多种阻断传热技术的应用以及低气压使用环境，使得新型绝热材料及元件的热导率更低。如何准确测试评价这些隔热材料在1000℃以上高温和100Pa以上气压环境条件下的有效热导率就成为了目前国内外的一个技术难点。 由于新型高温隔热材料的传热形式是固体导热、气体导热和对流换热以及热辐射等多种形式的耦合传热，传热形式十分复杂，通过理论分析计算获得的有效热导率计算结果往往与实验结果存在很大的偏差，因此对于新型隔热材料的有效热导率测试主要还是依据实验测试结果。 纵观国内外对高温隔热材料有效热导率测试所采用的测试方法基本都集中在稳态热流计法，这主要是因为它是目前可以实现1000℃以上有效热导率测试的唯一成熟有效的技术。美国兰利研究中心1999年研制了一套变气氛压力高温有效热导率测试系统，测试中采用了薄膜热流计测试流经试样的热流密度，试样的冷面温度为室温，试样热面最高温度可达1800℉（约982℃），环境气压控制范围为0.0001～760Torr，正方形试样最大尺寸为边长8in（约203mm）。整个测量装置的有效热导率测量不确定度范围为5.5%~9.9%，在常压环境下对NIST标准参考材料测试的不确定度在5.5%以内。美国兰利研究中心的这篇研究报告给出了几种典型材料随温度和气压变化的有效热导率测试结果，证明了在不同气氛压强范围内对热导率的影响程度的不同。 通过美国兰利研究中心的研究工作从试验上证明了气压对材料热导率有明显的影响，气压（真空度）的控制误差是主要测量误差源，所以在材料热导率测试中要对气压进行准确控制。由此，这就在稳态热流计法热导率测试过程引入了两个控制变量，即除了达到温度恒定条件外，还需要达到气压压强的稳定。 因为温度和气压之间存在相互影响，一般情况下是气压随着温度升降而升降，同时气压下降使得被测试样热导率降低而延长了达到热平衡所需时间，这样就造成整个稳态法热导率测试过程中参数控制的复杂性。 由此可见，在稳态法热导率测量过程中，需要对气压控制的稳定性就行试验研究，摸清气压波动对温度恒定的影响，确定气压的恒定控制精度，并在可易实现的气压控制精度条件下尽可能的缩短气压对温度稳定周期的影响。 我们所研制的热流计法隔热材料高温热导率测试系统就是一个可在变温和变气压环境进行隔热材料热导率测试的设备，可以对温度和气压压强进行控制，因此针对气压对材料热导率测试的影响进行了研究。在气压波动性对材料热导率测试影响方面国内外几乎没有研究工作报道，在我们开展此工作的后期，美国NIST的Zarr等发表了一篇会议论文，文中介绍了NIST在开展直径500mm高温保护热板法热导率测试系统研制过程中所进行的一些气压对热导率影响方面的工作。 本文将对NIST和上海依阳实业有限公司的研究工作做一介绍，尽管两者研究工作的技术指标要求有很大不同，但通过这些研究可以获得很多的借鉴。另外，气压对热导率影响的试验研究，也可以作为其它热导率影响因素（如湿度）测试研究的技术借鉴。[color=#ff0000][b]2. 美国NIST在气压对材料热导率测试影响方面的研究工作2.1. 美国NIST护热板法热导率测试系统简介[/b][/color] 美国NIST多年来一直进行着护热板法热导率测试技术的研究工作，并研制了多套不同尺寸和不同测试温度的护热板法热导率测试系统。最近的研究工作是研制变温变气压环境下试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统，测试系统已经研制完成，如图 2‑ 1所示，正开展一系列的设备考核和试样测试评价工作。 在图 2‑ 1所示的NIST试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统中，热板（1）和冷板（2）由一个圆筒状护热装置（3）包裹，这些部件都悬挂在一个悬臂支撑结构（A）上，整个热导率测量装置放置在一个气氛压强可控的真空试验腔内，真空试验腔体包括一个直立式焊接基座（C）和放置在滚轮支撑架上的一个卧式圆筒腔体（B），（D）为扩散泵，整个测试系统的试验温度范围为280K~340K，真空试验腔的气压控制范围为4Pa至100.4kPa（1个大气压）。NIST研制此设备的目的主要是用于对低热导率标准参考材料进行校准测试。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003ebf23bc410b6[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 1 美国NIST 500mm保护热板法热导率测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2. 气压控制系统[/color][/b] 图 2‑ 2所示的热导率测量装置气压控制系统包含的主要部件有：（a）干燥空气净化发生器（供气系统）；（b）真空腔；（c）三个独立可控真空泵系统（11油扩散泵、13机械泵和15隔膜泵）。每个真空泵都由独立的计算机串口控制。[align=center][color=#ff0000][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7c00038563ce740831[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 2 NIST 测试试样直径500mm护热板法热导率测量装置气压控制结构示意图[/color][/align] 真空系统中采用了三个机械泵来覆盖不同的气压压强范围。在NIST的这套测量装置中，并没有使用到用于超低气压控制的第三级泵（扩散泵）。根据气压范围，真空腔内的气压测量采用了3个薄膜电容规（CDGs）。这些电容薄膜规的三个基本量程为：133kPa（1000torr）、1.33kPa（10torr）和0.0133kPa（0.1torr）。 （1）中等气压：指3.3kPa~107kPa（25torr ~ 800torr）气压范围，可通过采用一个可变速隔膜泵和一个专用控制器将真空腔内的气压控制在此气压范围内。使用隔膜泵将不会使用到气源。 （2）低气压：指0.004kPa~3.3kPa（0.03torr ~ 25torr）气压范围，可通过采用一个机械泵（叶片旋转泵）和一个专用PID控制蝶阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。 （3）超低气压：指低于0.004kPa（0.03torr）的气压范围，可通过采用一个扩散泵/初级泵系统和一个专用PID控制插板阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。[b][color=#ff0000]2.3. 控制稳定性[/color][/b] 整个热导率测试系统的控制稳定性是通过图形分析量热计板温度响应来进行考察。图 2‑ 3和图 2‑ 4分别绘出了量热计板温度和真空腔气压随时间的变化曲线，其中左边Y轴为温度坐标轴，右边Y轴为气压坐标轴，X轴表示经历时间（以小时计），图 2‑ 3和图 2‑ 4所示的图中选定了相同的X时间轴（50h）以便于观察对比，量热计温度和真空腔气压的数据采集间隔时间为60s。 量热计板的温度测量采用扩展不确定度（k=2）为0.001K的长杆标准铂电阻温度计（SPRT），真空腔气压测量采用133kPa或1.33kPa量程的薄膜电容规。铂电阻温度计和薄膜电容规以及相应的数据采集系统都分别经过了NIST温度和气压计量部门的校准。 图 2‑ 3显示了从初始温度305.15K（前一个试验温度）到当前控制温度320.15K整个过程中温度随时间的变化过程和稳定性。从图 2‑ 3中可以看出，约在4小时处，在经历一个约0.9K的轻微过冲和近10小时的单调降温过程后，在经历了总共约15个小时后量热计温度达到稳定。在量热计温度稳定测量阶段，即从第24小时到第28小时期间，量热计温度的波动范围为320.1474K~320.1524K，波幅为0.005K，此期间的温度平均值为320.1497K。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a00041fc5400d3f33[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 3 未进行压强控制情况下，量热计板温度从305.15K控制到320.15K时的温度响应曲线[/color][/align] 在图 2‑ 3中所显示的真空腔气压是未经控制的环境大气气压，从图中可以看出气压有很小的变化。在量热计温度达到稳定测量阶段后，真空腔内的气压平均值为99.53kPa，气压波动范围为99.46kPa~99.58kPa，波幅为0.12kPa。 图 2‑ 4显示了当真空腔气压从前一试验气压突然降低到低气压后整个的量热计温度相应过程和控制稳定性，图中所示的量热计温度控制设定点未发生改变一致控制在320.15K。在开始测试的初期，真空腔气压被抽取到一个固定值0.013kPa，用时15分钟。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e810001cbb901cbaf64[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 4 在控制温度为320.15K，气压从0.035kPa控制到0.013kPa过程中温度响应曲线[/color][/align] 需要注意的是在6小时处的气压有一个扰动，但这个气压扰动对量热计温度的影响很小。另外还需要注意的是图 2‑ 4的左边Y坐标轴，与图 2‑ 3相比，图 2‑ 4中放大了温度差，由此可以更清晰的观察量热计温度的变化。 随着气压的突然降低，由于空气导热的减小，通过被测试样的热流量也随之降低，由此造成量热计温度逐渐升高并约在4小时后达到最高点320.8K，这与图 2‑ 3中的温度过冲相似。随后，量热计温度在一个约为22小时的时段内发生了围绕设定点320.15K附近的收敛式振荡，这种振荡现象有些令人惊讶。在43小时到47小时时间段内达到了热平衡，这比图 2‑ 3中所达到的热平衡时间段晚了近20小时。在稳态测量时间范围内，量热计温度的波动范围为320.1476K~320.154K，波幅为0.006K，此期间的温度平均值为320.1506K。[b][color=#ff0000]3. 上海依阳公司对材料热导率测试中实现气氛和气压精确控制[/color][/b] 依阳公司的热导率测试系统采用的是稳态热流计法，试样的热面温度最高为1000℃，试样的冷面温度最低为20℃，气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压）。依阳公司的热流计法热导率测试系统主要应用于防隔热材料在高温和高空环境下的等效热导率测试评价。 在各种稳态法热导率测试设备中会经常用到冷却液冷却的冷板，如果冷板温度低于环境温度，且环境湿度比较大，则会在冷板上形成冷凝水，这将会严重的影响热导率的测量。因此，对于稳态法热导率测量装置来说，不论是不是需要进行气氛压力控制，试验环境中必须是干燥气体则是一个必要试验条件。[b][color=#ff0000]3.1. 气压控制系统[/color][/b] 在依阳公司的热流计法热导率测试系统的气压控制系统中，气压控制系统的整体设计思路与NIST的完全相同，但还是有以下三方面的微小区别：[quote] （1）气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压），所以采用了INFICON公司的两个薄膜电容规气压传感器来覆盖这个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa。而不是像NIST那样采用了三个气压传感器。 （2）这两个传感器连接到一个INFICON VCC500真空控制器上控制一个数字真空阀INFICON VDE016，数字真空阀与干燥气体系统连接，根据不同的要求自动选择传感器进行气压的定点控制。而不是像NIST那样采用多路控制器进行控制。由于INFICON VCC500真空控制器在定点精确控制上有明显不足，气压控制波动较大，后改用自行研制的气压控制器。 （3）抽气系统仅仅采用了一个机械泵，真空腔体的极限真空度可以达到6Pa，并没有像NIST那样采用了隔膜泵和机械泵。[/quote][color=#ff0000][b]3.2. 气压控制3.2.1. 极限真空时的真空试验腔体的漏率[/b][/color] 真空腔空载情况下开启机械泵，约15分钟后真空腔体内的气压从大气常压降低到6Pa左右后将不再改变。达到极限气压后，此时关闭抽气管路并关闭机械泵，使得真空腔体处于自然状态，同时用数字真空计系统检测真空腔体内真空度的变化情况，由此来确定和考核真空腔体的漏率，检测结果如图 3‑ 1所示。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7d0002c895b6405a60[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 1 停止抽气后真空腔体内的气压变化[/color][/align] 从图 3‑ 1所示的测试结果可以看出，关闭抽气管路后腔体内的气压基本按照线性规律缓慢上升，上升的速度为2.28Pa/h，经过14小时后腔体内的气压从6Pa左右上升到了38Pa左右，整个真空腔体的漏率为0.59m^3Pa/h。[b][color=#ff0000]3.2.2. 真空腔气压控制[/color][/b] 因为采用了两个薄膜电容规气压传感器来覆盖整个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa，所以针对不同的气压范围进行了相应的控制试验。但在实际压强控制过中发现，INFICON压强控制器的控制效果并不好，气压的波动性较大，因此最终我们采用了自行研制的压强控制系统来进行控制。[color=#ff0000]3.2.2.1.低气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行低气压压强控制 所谓低气压是指真空腔内的真空度小于133Pa以下的气氛环境，133Pa也是其中一个电容薄膜真空计的最大真空度测量量程。整个低气压压强控制变化过程如图 3‑ 2所示。 试验开始阶段，首先全速抽真空，使得真空腔内的气压快速降低到15Pa左右，然后改变压强设定点为20Pa，控制参数设置为98，此时气压开始在20Pa上下大幅波动，后改变控制参数为1，气压开始逐渐收敛并恒定到20Pa左右。 为了检验加载氮气后对气压控制的影响，当真空腔内气压控制到20Pa后在控制阀的进气口处加载输出的氮气，由于加载的氮气会产生带有一定的压力，减压阀门调整最小刻度，加载后真空腔内的气压在20Pa上下波动较大，无论如何改变控制参数也很难控制稳定。 去除掉加载的氮气后，从新进行恒定气压控制，气压设定点分别为20Pa和10Pa，从图 3‑ 2中的控制曲线可以看出，真空腔内的气压在20Pa上下0.5Pa范围内波动，波动性较小，波动性基本在±2.5%以内。 通过以上试验可以说明为了达到很好的低气压控制的稳定性，加载的氮气压力越低越好。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002c9e04033cafe[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 2 低气压（100Pa以下）控压试验曲线[/color][/align] （2）采用自制真空控制系统进行低气压压强控制 采用自制的真空控制系统进行了初步的气压压强控制试验以后，专门针对低气压（采用1Torr真空计）并接通氮气供气系统进行了进一步考核试验。由于真空腔体的最低气压只能达到0.1Torr左右，所以设计了0.1Torr、0.3Torr、0.6Torr 和0.9Torr 四个气压控制点，整个气压控制过程如图 3-3 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001d23bbdd38b1d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 3 压缩氮气接通后的低气压恒定控制曲线[/color][/align] 所从图 3‑ 3所示的气压控制过程可以看出，气压从低点向高点进行恒定控制时，每次向上改变设定点时，都会由于充气使得气压产生超出量程范围的突变，然后再逐渐下降恒定在设定点上。这种现象的产生是由于导入的氮气为带有一定流量和压力的氮气，这个压力容易产生过量的氮气气体导入。 当气压恒定在0.9Torr后，逐渐向下设定气压控制点，气压向下恒定控制变化曲线如图 3‑ 3所示。[color=#ff0000]3.2.2.2.高气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行高气压压强控制 采用了全开式真空泵抽取外加控制阀控制气压方式，控制阀外接大气，气压控制设定点分别为500Pa和300Pa，整个控制过程的气压变化曲线如图 3-4 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003f7a4c50b7695[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3-4 高气压压强控制试验曲线[/color][/align] 从以上高气压控制试验可以看出，采用富士康的VCC 500 真空度的控制是台阶式的变化，而且并不一定能恒定在设定点上，实际恒定点与设定点有一定的偏差，但恒定点的气压很稳定。这种现象需要在实际使用过程中注意。 （2）采用自制真空控制系统首次进行各种气压压强控制试验 采用自制的压强控制器来控制气压变化，首先在控制器上设定5.5Torr进行了PID参数的自整定，自整定完成后分别对设定了17Torr、50Torr、500Torr和100设定点进行控制，整个控制过程中气压随时间变化曲线如图 3‑ 5所示，图 3‑ 6为局部放大后便于观察的变化曲线。 对整个控制过程数据进行分析后得到的结论是：在所有的气压控制点上，气压波动性都小于1%以下。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003f8579daea883[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 5 控制全过程中气压变化曲线[/color][/align][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a000429b4c4c92e0d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 6 控制过程中部分气压变化曲线（纵坐标缩小后）[/color][/align][b][color=#ff0000]3.2.3. 热流计法高温热导率测试[/color][/b] 为了研究气压波动性对热导率测试的影响，我们在热流计法热导率测试系统上进行了相应的考核试验。被测试样选用耐高温隔热材料，试样热面温度控制在1000℃，水冷板温度控制在20℃，真空腔内的气压控制在50Pa。试验过程中的各个测试参数的响应曲线如图 3‑ 7和图 3‑ 8所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003fc058a0d2773[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 7 试样热面和冷面温度响应曲线[/color][/align] 在试验的前4小时，试样热面温度处于恒定控制的初期还没有稳定，而腔体内部气压也没有处于稳定状态，在4.5小时时做了一次控制参数整定后，腔体内部气压很快进入恒定阶段，气压长时间的在50±0.5Pa区间内波动，波动率为±1%。 在控制参数整定过程中，气压波动剧烈，对冷面温度和热流密度的影响严重，从曲线中可以看到有明显的尖峰，但对试样热面温度影响并不大。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002d4759aee6365[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 8 试样厚度方向热流密度和腔体气压响应曲线[/color][/align] 在测试过程进入19个小时后，气压在50Pa处保持±1%的波动，冷面温度和热流密度达到了稳定，这时试样的热面温度为1000.2℃，波动率小于±0.1%；冷面温度为88.9℃，波动率小于±0.5%；热流密度为7928.3W/m^2，波动率小于±0.8%，计算获得的试样有效热导率为0.2611W/mK。[b][color=#ff0000]4. 结论[/color][/b] 通过以上试验可以得出以下结果： （1）两个结构的气压控制研究和试验证明，气氛压强对材料的热导率性能会产生明显的影响。 （2）在变温和变真空测试过程中，优先控制的是热面温度，正确的操作顺序是先在超过100Pa以上的气氛下将热面温度控制恒定在设定温度上，然后再进行不同气压设定点下的测量。因为气压可以很快的达到平衡，如果在热面温度还未恒定前先恒定了气压，则热面温度的恒定会需要很长时间。 （3）将气压波动控制在±1%，气压的波动将对材料的热导率影响不大，而且气压控制也不需要昂贵的控制设备。[b][color=#ff0000]5. 参考文献[/color][/b] （1） Kamran Daryabeigi. Effective Thermal Conductivity of High Temperature Insulations for Reusable Launch Vehicles. NASA/TM-1999-208972, 1999 （2）R. R. Zarr and W. C. Thomas, Initial Measurement Results of the NIST 500mm Guarded Hot Plate Apparatus Under Automated Temperature and Pressure Control. 31st International Thermal Conductivity Conference & 19th International Thermal Expansion Symposium, Proceedings: Thermal Conductivity 31/ Thermal Expansion 19, pp. 195 - 204[img=,640,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011921102118_2230_3384_3.gif!w640x20.jpg[/img]
[align=center][img=多点拟合功能的PID控制器在真空计线性化处理中的应用,550,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141551304705_7372_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对高真空度用皮拉尼计和电离规信号的非线性和线性两种输出规格，为改进高真空度的测量和控制精度，本文提出了线性化处理的解决方案。解决方案的关键是采用多功能超高精度的真空压力控制器，具体内容一是采用控制器自带的最小二乘法多点拟合功能来进行高真空区间的非线性处理，二是采用控制器的数值转换功能对真空度对数线性输出进行相应测试量程转换。此解决方案还可以推广应用于其他具有非线性输出性质的传感器中。[/b][/color][/size][align=center][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/align][size=16px][color=#990000][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度测量过程中，一般会根据不同真空度范围选择相匹配的真空度传感器。常用的三类真空度传感器是电容真空计、皮拉尼真空计和电离规，这些传感器会对应所测量的真空度输出相应的电压信号，其中电容真空计的真空电压关系曲线为线性，而皮拉尼计和电离规的真空电压关系曲线基本都是底数为10的幂函数，具有强烈的非线性特征，如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线,660,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555049140_6935_3221506_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 皮拉尼计和电离规往往会用在高真空和超高真空范围内的测量，由此这种非线性会给高真空和超高真空范围内的测量带来以下一系列的问题：[/size][size=16px] （1）大多数真空测量仪表基本上都采用的是线性电路，以采集真空计输出信号并进行线性转换后进行显示和输出。这种对非线性信号仅进行简单线性转换的方式，势必会给真空度测量带来巨大误差，这也是皮拉尼计和电离规在高真空度范围内测量精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （2）如图1所示，这种非线性特征是以10为底数的幂函数，因此可以通过对数处理将其进行线性化处理。有些国外厂家的真空计也确实具有这种功能，使得真空度的对数与输出电压值呈线性关系。这种线性化处理的最大优点是可以大幅度提高真空计的测量精度，特别是对超高真空度范围内的精度提高更加显著。但这种线性化处理仅是针对真空度到模拟输出信号，如果要对这输出信号进行还原或准确显示真空度，还需后续的处理电路或采集仪表进行反向处理。[/size][size=16px] （3）除了上述在真空度测量中存在的如何准确显示的问题之外，更大的问题是在真空度控制中的应用。在真空度控制中，真空计往往是连接到PID控制器的传感器，无论真空计自身是否采用了线性化处理技术，但都要求线性控制形式的PID控制器具有线性化处理功能，而现状是很少有PID控制器具有这种线性化处理的高级功能，这也是制约高真空度范围内控制精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （4）皮拉尼计和电离规的另一个显著特点是具有气体的选择性，对于不同气体环境下的真空度测量其非线性公式中的常数并不相同，需要根据气体类型进行选择。这种气体选择性特征更加大了真空计输出信号的线性化处理难度和复杂程度，很难采用一种通用电路和仪表来满足大多数不同气体氛围下的真空度测量和控制。[/size][size=16px] 为了解决上述皮拉尼计和电离规的信号非线性和气体选择性特性给高真空度测量和控制带来的问题，本文提出了相应的解决方案，关键是采用具有线性化处理等高级功能的PID控制器。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对现有的各种皮拉尼计和电离规的真空度电压输出信号，包括非线性信号和已经处理后的线性信号，解决方案的核心是采用如图2所示的具有众多高级功能的超高精度真空压力控制器。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=VPC-2021系列超高精度PID控制器,500,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555336153_2091_3221506_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 VPC-2021系列超高精度真空压力控制器[/b][/color][/size][/align][size=16px] 此控制器在具有超高精度24位AD模数转换和16位DA数模转换的同时，还充分发挥了微处理器的速度和数据处理能力，在现有各种温度传感器线性化处理的基础上，增加了八点拟合线性化处理功能和数值变换功能，通过相应的面板按键操作或所配软件的设置，可对皮拉尼计和电离规输出信号进行有效处理，可显著改善高真空度范围内的测量和控制精度。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.1 真空计非线性信号的多点拟合处理[/b][/color][/size][size=16px] 对于皮拉尼计和电离规，在0.00001Pa~0.1Pa（甚至更宽泛）的高真空度范围内，随着压力的增大所输出的电压信号基本是缓慢上升的平滑曲线形式，如图1所示。由此，在此高真空范围内，这也是皮拉尼计和电离规的主要测量应用范围，真空度与电压信号的关系曲线完全可以用多项式曲线来准确描述，本解决方案就是采用此特性来进行多点拟合处理，通过拟合处理实现真空度的高精度测量以及后续的准确控制。[/size][size=16px] VPC2021系列多功能超高精度PID控制器具有特殊的8点曲线拟合功能，PID控制器8点线性化处理功能是通过8组数据组成线性化表，将输入值经过最小二乘法拟合计算产生输出值和显示值。如图3所示，在使用此功能时，所选的输入值（X轴，代表真空计输出的电压或电流值）必须是递增形式，而对应的测量值或显示值则可以是递增或递减关系。自定义传感器非线性输入支持以下三种输入类型和对应量程：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=PID控制器8点线性化处理功能示意图,500,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555590193_5542_3221506_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 八点线性化处理功能示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）20mV、100mV；(LSB：0.01mV)。[/size][size=16px] （2）0-10mA、0-20mA、4-20mA；（LSB：0.001mA）。[/size][size=16px] （3）0-1V、0-2V、0-5V、1-5V、0-10V、2-10V；（LSB：1mV）。[/size][size=16px] 通过这种多点拟合处理，使得真空度测量和控制具有了以下特点：[/size][size=16px] （1）可提高真空度的测量和控制精度。[/size][size=16px] （2）测量值和控制值可直观的进行准确显示，显示的真空度即为真实的真空度值。[/size][size=16px] （3）可适用于所有皮拉尼计和电离规非线性信号的处理和应用，但局限性是仅适用于变化舒缓的高真空度区间。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.2 真空计线性信号输出的数值变换处理[/b][/color][/size][size=16px] 个别厂家和型号的真空计其输出信号已经进行了线性化处理，输出信号与真空度的对数呈线性关系。如图1所示，此时对应于纵坐标的电压输出值，横坐标的真空度变化范围是-10~+5；也可以是对应于横坐标的电压输出值，纵坐标的真空度变化范围是-10~+5。[/size][size=16px] 对于不同的皮拉尼计和电离规，这个线性的电压值与真空度对数值范围并不相同，在具体应用中都需要对其数值范围进行修正以形成一一对应关系。采用VPC2021系列真空压力控制器可以很容易的进行这种数值变换处理并形成准确的线性对应关系，这种处理具有以下特点：[/size][size=16px] （1）建立的输出电压和对数真空度的线性关系，可进一步提高真空度控制的准确性，这是因为经过对数处理后放大了真空度测量灵敏度。[/size][size=16px] （2）局限性是这种线性化处理后的显示值并不直观，所显示的真空度为对数真空度。在具体显示和控制时，真空度控制的设定值输入要求也必须是对数真空度，如果要显示真实真空度，还需上位机进行转换。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过本解决方案可以很好的对信号输出非线性特征明显的皮拉尼计和电离规进行线性化处理，可明显提高高真空度范围的测量控制精度，同时本解决方案可推广应用到其它非线性传感器的线性化处理中。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]
PENNING是最常用的高真空计，可以安装在靠近分子泵的地方，或者直接安装在发射枪部位，最差的位置是装在样本室外部，最最臭的位置是样本室正相对SE检测器的方向，为什么这么说呢？
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