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四极杆质谱原理

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四极杆质谱原理相关的论坛

  • 四级杆质谱仪原理

    四级杆质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometer)来源于其四级杆质量选择器。在四级杆中,四根电极杆分为两两一组,分别在其上施加射频(Radio Frequency, RF)反相交变电压。位于此电势场中的离子,被选择的部分稳定后可到达检测器(Detector),或者进入之后的空间进行后续分析。  原理:  虽然现实中使用的四级杆质量选择器大多使用圆柱形,然而理想的质量选择器外形为双曲线形。质量选择器的大小通常在几厘米到几十厘米之间。  四级杆质量选择器的四根极杆被对应的分为两组,分别施加反相射频高压。其中两组电压的表达式分别为:  两组电压只有符号相反。其中U为直流(DC)分量,V为射频(达到发射频率的交流电,RF)分量的振幅(在此处用到的是V_rms而不是Vp-p)。 在通常情况下,U的值为500-2000 V,V为0-3000 V 。  在这样的电场环境下,离子会根据电场进行震荡。然而,只有特定荷质比的离子可以稳定的通过电场。当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。  在四级杆质量选择器的硬件中,通常的做法是调整射频工作频率w来选择离子的质量,调整U与V的比值来调整离子的通过率。本节对应的图片可见,三角形区域为该质量的离子稳定的区域。U与V的比值在此体现为斜率。可见,U/V越大,离子的选择精度越高,仪器的解析能力越强,但是能稳定通过的离子数量减小;而U/V比值越小,离子通过的数量多,但是解析度下降。经过权衡之后,大多数四级杆质谱仪的解析能力大约都是1Th,体现在质谱图上就是半峰宽度大约为1Th或者1Da。  值得指出的是,当U值为零,即四级杆上仅施加射频电压时,所有离子均可通过。这样操作的意义是,可以使离子束更加聚拢。通常当作离子镜(Ion Lens)使用。最典型的扩展就是八极杆和六极杆的出现,实际是源自四级杆的基本工作特性。

  • 【分享】Analab研究室 四级杆质谱仪原理

    【分享】Analab研究室 四级杆质谱仪原理

    Analab研究室 四级杆质谱仪原理虚拟实验室[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805161531_89685_1627719_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=89686]四级杆质谱仪原理[/url]

  • 【分享】四极杆质谱仪原理动画

    [flash]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20081111171415_01_0_3.swf[/flash]下载:文件名称: 四极杆质谱仪原理动画.swfhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20081111171415_01_0_3.swf [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118697]四极杆质谱仪原理动画.rar[/url]

  • 实验室分析仪器--质谱仪四极杆质量分析器结构及原理

    四极杆质谱仪自20世纪50年代问世以来,目前已成为最主要的质量分析器之一,其体积小、结构简单、造价低廉,且性能相对优秀。对于一般用途而言,其价值和性能都具有较为明显的优势。早期的四极杆质谱仪最大的限制在于其小的质量范围,一般在几百以内,但如今新一代仪器的质量分析范围已经可以较为普遍地达到3000,甚至更高。[b]1.基本原理[/b]四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成,金属杆的截面多为双曲线,但也可以简单地制作为圆形或其他形状。图1为一种双曲线截面四极杆质量分析器的示意图。相对的两根极杆连接在一起,施加相同的电压,两组极杆电压相反。施加的电压由直流分量和交流分量叠加而成。从而,形成了一个在电极间对称于z轴(垂直于x-y平面)的电场分布。离子束进入电场后,在交变电场作用下产生了振荡,在一定的电场强度和频率下,只有较窄质荷比范围的离子能通过电场到达检测器,其他离子则由于振幅增大而撞到极杆上。 [img=image.png,500,203]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167399292927.png[/img]图1 四极杆质量分析器示意图[b]2.三重四极杆[/b]利用三重四极杆,可以实现多级质谱分析。第二个四极杆(现在多数为六极杆或八极杆)并不是用于离子的选择和扫描的,而是作为一个含有气体的碰撞池。利用这样的装置,就可以实现低能的CID碎裂。这种手段虽然能较为高效地产生碎片离子,但是仪器与仪器之间的重复性并不好。这是由于碰撞气体的选择、气压、碰撞能量以及其他相关参数都会较为严重地影响二级质谱谱图。得到碎片离子后,离子进入第三个四极杆进行分析。三重四极杆最大的优势在于能够对母离子进行扫描并且筛选出其中某一个母离子进行碎裂分析检测。 [img=image.png,500,380]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167401866561.png[/img]图2 二维四极场的稳定区图(I 和Ⅱ代表第一和第二稳定区)与扇形分析器类似,四极杆分析器非常适用于连续离子源,例如电喷雾离子源(ESI),并不太合适脉冲离子源,例如基质辅助激光解吸电离源(MALDI),但目前仍然有文章报道利用三重四极杆分析器检测 MALDI离子源产生的样品。四极杆质谱仪价格相对便宜,体积小,因此经常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用

  • 实验室分析仪器--质谱仪四极杆质量分析器结构及原理

    四极杆质谱仪自20世纪50年代问世以来,目前已成为最主要的质量分析器之一,其体积小、结构简单、造价低廉,且性能相对优秀。对于一般用途而言,其价值和性能都具有较为明显的优势。早期的四极杆质谱仪最大的限制在于其小的质量范围,一般在几百以内,但如今新一代仪器的质量分析范围已经可以较为普遍地达到3000,甚至更高。[b]1.基本原理[/b]四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成,金属杆的截面多为双曲线,但也可以简单地制作为圆形或其他形状。图1为一种双曲线截面四极杆质量分析器的示意图。相对的两根极杆连接在一起,施加相同的电压,两组极杆电压相反。施加的电压由直流分量和交流分量叠加而成。从而,形成了一个在电极间对称于z轴(垂直于x-y平面)的电场分布。离子束进入电场后,在交变电场作用下产生了振荡,在一定的电场强度和频率下,只有较窄质荷比范围的离子能通过电场到达检测器,其他离子则由于振幅增大而撞到极杆上。 [img=image.png,500,203]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167399292927.png[/img]图1 四极杆质量分析器示意图[b]2.三重四极杆[/b]利用三重四极杆,可以实现多级质谱分析。第二个四极杆(现在多数为六极杆或八极杆)并不是用于离子的选择和扫描的,而是作为一个含有气体的碰撞池。利用这样的装置,就可以实现低能的CID碎裂。这种手段虽然能较为高效地产生碎片离子,但是仪器与仪器之间的重复性并不好。这是由于碰撞气体的选择、气压、碰撞能量以及其他相关参数都会较为严重地影响二级质谱谱图。得到碎片离子后,离子进入第三个四极杆进行分析。三重四极杆最大的优势在于能够对母离子进行扫描并且筛选出其中某一个母离子进行碎裂分析检测。 [img=image.png,500,380]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167401866561.png[/img]图2 二维四极场的稳定区图(I 和Ⅱ代表第一和第二稳定区)与扇形分析器类似,四极杆分析器非常适用于连续离子源,例如电喷雾离子源(ESI),并不太合适脉冲离子源,例如基质辅助激光解吸电离源(MALDI),但目前仍然有文章报道利用三重四极杆分析器检测 MALDI离子源产生的样品。四极杆质谱仪价格相对便宜,体积小,因此经常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用

  • 质谱中的三重四级杆原理

    三重四极杆是质量分析器的一种。由三个依次串联的四极杆组成,其中第一个四极杆(Q1)和第三个四极杆(Q3)用作质量过滤器,第二个四极杆(Q2)用作离子碰撞室。具有质量扫描功能和串联质谱功能。  物质气化后以分子状态进入质谱仪后,经过灯丝发射的电子轰击后,成各种不同的碎片,有的是只掉了一个H,有的是掉了一个基团,有的成为更小的碎片,各种各样的,然后这些碎片进入四极杆后,四极杆通过不同的电的方向变换,这些碎片在通过四极杆时,由于碎片的质量和所带的电核不同(质荷比)所以,也随着四极杆电的方向变换而改变前进方向,带电碎片到达终点(接收端)的时间不同,质荷比太小或太大的带电碎片它们的方向变换也会过快或过慢(这个可以设置)会撞到四极杆而不能被检测,中间的碎片会按质荷比由小到大的顺序先后到达接受端,而被检测到。  当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。四级杆系统对于高频电压的需求,在四级杆质谱的核心供电系统中通常不使用磁芯,而使用空气芯变压器以便保证电路对于高频射频的响应。早期的起震元器件采用电容-电感-三极管的自激振荡方式(美国乔治亚州的THS公司生产的质谱依然采用此系统)。  随电子技术的发展,震荡源多采用电压控制振荡器(Voltaged Controlled Oscillator, VCO)或采用直接数字合成(Direct Digital Synthesis, DDS)方式。

  • 【求助】四级杆质谱检测

    四级杆质谱仪是通过质量过滤后,怎么通过检测器来得到每种气体的含量的?是不是质谱仪在每次的分析时间中,会把样气中的每种气体都要分析出来,然后计算出它的比值,从而得到每种气体的含量的?能否介绍一下过滤后检测原理的详细过程?

  • 质谱仪--三重四级杆质谱是如何定量的?

    三重四级杆质谱是如何定量的?三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子,子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号,反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下,分析物浓度越高,打到接收器上的离子就越多,信号越强,这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量,一般选用峰面积定量准确。因为是定量,所以必需标准曲线,原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量,以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么,随着设置离子对越多,如何能保证定量准确呢?四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的,在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加,每个离子所占用的检测时间缩短,这会影响到其检测灵敏度,但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致,定量的准确性理论上是不受影响的。

  • 四极杆的工作原理

    分析器起着分离或区分导入离子的功能,是质谱仪的核心部件,四极杆是目前使用最为广泛的质量分析器,今天小析姐整理了四极杆分析器的基础知识分享给大家,希望能对你有所帮助。 [color=#000000]1953年,西德物理科学家Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel描述了四级杆质谱仪。在4根平行杆之间,叠加的射频(RF)和恒定的直流(DC)电势能够作为质谱分离器,或过滤器,仅限于特点质量范围的离子,以恒定振幅振荡,能够在分析器上收集。[/color] [color=#000000]现代仪器制造商将四级杆瞄准到特定的应用中,既可用于分析无机元素(包括同位素),又可用于分析有机小分子,还可用于分析生物大分子,在生命科学、材料科学、环境科学、药物硏发、食品安全和石油化工等领域发挥着巨大而不可替代的作用。随着科学技术的发展,质谱的分析能力愈加强大,在方方面面的应用越来越普遍。[/color] [color=#000000]工作原理 [/color][color=#000000]概述:质谱仪是用来检测物质含量(定量分析)和鉴定物质类别(定性分析)的仪器。其主要原理是将分析样品中的待测组分电离成带电离子;带电离子在电场或者磁场的作用下进行空间或者时间上的分离;分离后的带电离子被检测器检测,得到包含有不同带电离子质荷比和相对强度的质谱图,进而推算出分析样品中不同组分的分子量。[/color] [color=#000000]通过质谱图或者精确的分子量测量,可以对待测组分做定性分析;利用检测到的离子强度,可以对待测组分做准确的定量分析。[/color] [color=#000000]带电离子进入电场,受到电场力和前进方向的影响,将逐渐靠近与所带电荷相反电极运动。[/color][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/303852.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [font=微软雅黑, &][size=14px][color=#000000]离子的运动轨迹[/color][/size][/font] [color=#000000]在工作状态中,四极杆能通过控制电压发挥离子选择、分子量测定、离子通过等功能。那么问题来了: [/color] [color=#000000]金属条们怎样发挥他们的洪荒之力做到对离子运动的控制的呢?[/color] [color=#000000]在它的设计中(如下图),对着的两根杆连在一起,是同极;再分别施加直流电压(U)和射频电压(V,可理解为交流电)。下图中z轴是离子进入四极杆的方向,x表示离子在横向的运动,y表示离子在纵向的运动。[/color] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/303853.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [color=#000000]四级杆原理[/color] [color=#000000]离子进入四极杆后,运动方向是z轴,x轴方向和y轴方向受到直流和交流电的交替影响,在x,y轴方向发生偏移,只要保证偏移幅度在一定范围内,就能在四极杆中以一定的轨道运动,因此,每个离子在四极杆中都存在稳定区域,而这个稳定区域如果与离子的质荷比相关。就能解开四极杆测量质荷比的秘密。[/color] [color=#000000]计算步骤表述简略如下:[/color] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/303854.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [color=#000000]其中,U是直流电压,V是交流RF电压的振幅,ω是RF电压的角频率。给上述等式求导和转化,得到Paul等式如下(纪念四极杆原理的研发者Paul和Steinwegen而命名):[/color] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/303855.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [color=#000000]u表示离子的位置,x,y都可以,au和qu分别表示离子在直流和交流电压影响下的稳定区域(在x和y轴的运动范围)。从等式中得到,稳定区域仅和离子的质量、电荷两个变量相关,其他参数都是常数。 [/color] [color=#000000]将上面两个公式相比,将看到离子的稳定区域和U, V是呈线性关系的。用U和V表示稳定区域如下图( m1

  • 四极杆质谱仪种类

    [font=&][size=18px]四极杆质谱仪种类有多种。[/size][/font][font=&][size=18px]1、按分析目的可分:实验室四极杆质谱仪和工业四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2、按质量分析器的工作状态可分:静态四极杆质谱仪和动态四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]3、按进样方式可分:直接探针进样四极杆质谱仪和色谱进样四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]4、按离子化方式可分:电子轰击电离四极杆质谱仪、化学电离四极杆质谱仪、场电离四极杆质谱仪、场解吸电离四极杆质谱仪、快原子轰击电离四极杆质谱仪、基质辅助激光解吸电离四极杆质谱仪、电喷雾电离四极杆质谱仪和大气压化学电离四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]5、按用途可分:生物四极杆质谱仪、制药四极杆质谱仪、化工四极杆质谱仪、食品四极杆质谱仪、抗生素四极杆质谱仪、白酒四极杆质谱仪、乳品四极杆质谱仪、植物油四极杆质谱仪和重金属四极杆质谱仪等[/size][/font]

  • 单四极杆质谱仪工作流程及框架概述

    [font=微软雅黑, sans-serif]质谱技术是20世纪发展起来的最重要的分析技术之ー,既可用于分析无机元素(包括同位素),又可用于分析有机小分子,还可用于分析生物大分子,在生命科学、材料科学、环境科学、药物硏发、食品安全和石油化工等领域发挥着巨大而不可替代的作用。随着科学技术的发展,质谱的分析能力愈加强大,在方方面面的应用越来越普遍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用技术兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的高分离效率和质谱的高选择性、高灵敏度,是复杂样品组分分离、定性和定量的有力工具。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪器中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为进样系统,将样品组分分离后引入质谱仪器;质谱仪作为检测器,通过不同离子化方式和质量分析技术,选择性的检测目标化合物的特征离子,有效排除基质和杂质峰的干扰,提高检测灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号开设新的专题《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用分析技术》,介绍不同质谱仪的原理、结构、应用和维护;第一辑介绍具有电子轰击电离源/电子电离源(EI)的单四极杆质谱仪的原理、结构、应用和维护。本文为第一辑第1篇,概述使用电子轰击电离源/电子电离源(EI)的单四极杆质谱仪的仪器工作流程及框架。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 质谱仪器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪是用来检测物质含量[size=12px](定量分析)[/size]和鉴定物质类别[size=12px](定性分析)[/size]的仪器。其主要原理是将分析样品中的待测组分电离成带电离子;带电离子在电场或者磁场的作用下进行空间或者时间上的分离;分离后的带电离子被检测器检测,得到包含有不同带电离子质荷比和相对强度的质谱图,进而推算出分析样品中不同组分的分子量。通过质谱图或者精确的分子量测量,可以对待测组分做定性分析;利用检测到的离子强度,可以对待测组分做准确的定量分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用电子轰击电离源(EI)的单四极杆质谱仪工作流程及框架[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用一组四极杆[size=12px](作为质量分析器)[/size]对带电离子进行分离的质谱仪称为单四极杆质谱仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/0c/4840c4c8f8825162ff40cfbe90380db1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪的相关部件需要在高真空环境下进行工作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪对带电离子进行分离和检测,为了使产生的带电离子可以通过各部件到达检测器,减少离子运动过程中的碰撞和碎裂,需要提供高真空环境使带电离子在质谱仪内有较高的平均自由程;同时,高真空环境可以避免仪器内部在低气压高电压情况下的放电,免于损坏电路和相关部件;此外,高真空环境也有利于仪器进行调谐等操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在保证质谱仪相关部件高真空工作环境前提下,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离后的待测样品组分从色谱柱流出,通过传输线流入离子源[size=12px](电子轰击电离源(EI),Electron Ionization)[/size];电子轰击电离源(EI)通过灯丝释放高能电子,在磁场与电场的作用下,化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解,在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜,并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px](四极杆质量分析器等)[/size];四极杆质量分析器在射频电源的作用下,直流电压(DC)和射频电压(RF)进行叠加,满足条件的特定质/荷比(mass-to-charge ratio)的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器[size=12px](打拿极和电子倍增器等)[/size];检测器中的打拿极与四极杆成90°且在-10000V下工作,通过四极杆的光子、中性粒子等干扰信号被降低,正离子束撞击打拿极后产生电子进入电子倍增器并产生与接收到的离子数目成正比的信号,电子流经多级放大后输入到放大电路。放大电路产生的信号经处理后在工作站中显示。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器结构与框架如下[size=12px](以北京普析通用仪器有限公司M7质谱仪为例)[/size]:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/66/c3e66d1e73156663c8f01b2ade960d97.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在上述框图中(由下至上),机械泵和分子泵为仪器工作提供高真空环境,真空规对真空度进行监测:高真空由机械泵和涡轮分子泵串联完成。机械泵作为前级真空泵先将体系真空度抽到10[size=12px]-1[/size]Pa[/font]~[font=微软雅黑, sans-serif]10[size=12px]-2[/size]Pa[/font][font=微软雅黑, sans-serif],然后再由涡轮分子泵继续抽到高真空。离子源、质量分析器和检测器的真空度应达(10[size=12px]-3[/size]~10[size=12px]-4[/size])Pa。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]模拟电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是模拟信号控制系统,主要功能是电子轰击电离源(EI)灯丝电流控制,离子源加热控制,推斥电极、静电透镜、电子能量电压控制等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测控电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括一个接口扩展板和一个指示灯电路板,主要功能是:采集模拟电路输出的模拟信号,通过模拟/数字转换器转换成数字信号,经过预处理后传输给计算机;接受计算机的数字信号,经过数字/模拟转换器转换成低电压模拟信号,控制高电压的模拟电路部件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]射频电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由一个射频电源控制电路板和射频电源放大电路板组成,主要功能是将直流电压(DC)和射频电压(RF)进行叠加,使满足条件的特定质/荷比(mass-to-charge ratio)的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器。射频电源采用幅度扫描方式,在实现功率放大的同时,又保证了线性度和稳定度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小信号检测电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是高速高精度微弱信号采集系统,主要功能是放大电子倍增器输出的高速变化微弱电流;通过信号调理电路、高速高精度模拟数字转换器转换成数字信号,再经测控系统转换成计算机可辨视的数据,而完成整个测量的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]不同厂家单四极杆质谱仪的仪器工作流程及框架大致相同,了解仪器结构和原理,有利于更加深刻和细致的使用和操作仪器,同时也有利于仪器的维护和维修。[/font]

  • 干货丨离子阱质谱和四极杆质谱的简单区别

    [size=15px][size=16px][size=15px]离子阱[/size][/size]和[size=16px][size=15px]四极杆[/size][/size]质谱虽然都是台式质谱的质量分析器,原理类似,但是结构却大不同。[/size][color=#163397]离子阱结构[/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/93/68193c25c7fd64c5e04befbf2fbc92a9.png[/img][align=left][size=15px][color=#000000]顾名思义,[/color][/size][color=#000000][size=15px]离子阱[/size][/color][size=15px][color=#000000]是个“陷阱”,四极杆是四根杆。离子阱像一只煮饭用的锅,上下两个端盖电极可以想象成锅盖和锅底,中心各开了一个孔,离子从上面进来下面出去,周围的环状电极(一圈)就是锅壁,离子就被限制在这个锅里运动,不同质荷比m/z的离子在阱里有不同的运动轨道,进来的离子就在特定的轨道上旋转,改变射频电压,可以让特定质荷比的离子从下面出来,进入检测器,而其他的离子继续被关在阱里旋转运动。[/color][/size][/align][color=#163397]四极杆结构[/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/16/50/61650edc06c7ada0aeae2cc0940ade1e.png[/img][align=left][size=15px][color=#000000]四极杆[/color][/size][size=15px][color=#000000]是离子从左边入口进去,飞过四根杆中间的区域,右边出口出来,到达检测器。[/color][/size][/align][size=15px]正因为结构不同,离子阱和四极杆在实际运用中区别很大:[/size][size=15px][/size][i][color=#ffffff]01[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱中的离子数目必须要控制,因为离子之间互相有库仑力,会发生相互碰撞,离子越多,碰撞概率越高,这叫做空间电荷效应。[/color][/size][i][color=#ffffff]02[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱的定性问题:空间电荷效应是离子阱一切问题的根源。不管什么样的离子阱,不管怎么去控制阱里面的离子数量,这个效应一直存在。离子互相碰撞会产生离子反应,离子反应的结果导致:[/color][/size][size=14px](1)创造出样品中不存在的离子,给定性带来极大的困扰,专业术语叫“鬼峰(ghost peak)”。[/size][size=14px](2)谱库检索匹配度低,质谱的定性依赖于谱库检索,所谓匹配度低,是指离子阱的谱图和标准谱库中的谱图相似性低,比较难确定被测物到底是不是谱库中那个东西。举个例子,现在人脸识别的准确度很高,但是如果拍出来的照片是糊的或者五官变形的,当然就识别不出来或者会张冠李戴。谱库检索匹配度低的原因:存在鬼峰、碎片离子强度比例畸变等。[/size][size=14px](3)定性结果不稳定,据用户反映,离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]如果进样量不同,或者样品的前处理方法不同(如用不同的溶剂萃取),出来的碎片谱图可能会不一样。[/size][i][color=#ffffff]03[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱的定量问题:由于阱内离子数量要控制,所以如果样品中杂质很多,那么被测物的离子数量就会减少,导致灵敏度降低,空间电荷效应增强,所以离子阱不适合做很脏的样品,如果是一次又要做上百种VOC,离子的种类和数量非常多,空间电荷效应大大增强,定性定量结果都会混乱。定量的重复性(RSD)也会差很多,一般RSD比四极杆要高几倍。[/color][/size][i][color=#ffffff]04[/color][/i][size=15px][color=#000000]四极杆的空间电荷效应很低,所以在定性定量上没有离子阱的问题,谱库匹配度很高,从而成为小型质谱的主流。 [/color][/size][color=#021eaa]离子阱的优点[/color][size=15px]1、结构简单,体积小,容易抽真空,所以便携式质谱会采用离子阱。[/size][size=15px]2、由于离子阱可以将某个离子限制在阱里面做轨道运动,所以可以对这个离子做二次碎裂(一般做法是加入氦气,让氦气分子和离子进行碰撞碎裂),对二次碎裂后产生的碎片离子再进行碎裂,产生三级碎片,这个叫做多级质谱。离子阱比较容易实现多级质谱,所以对某个特点物质的定性,多级质谱是个很有用的工具。当然多级质谱也有很多局限,很多化合物在阱里面不一定能被二次碎裂,即打不碎,而且离子阱碎片有三分之一效应,即质荷比是母离子1/3以下的碎片都观察不到,对定性结论造成不确定性,所以多级质谱存在打不碎或者看不到的问题。多级质谱适合对某一个或者几个化合物的分子进行定性研究,要对上百种VOC化合物进行多级质谱显然很不现实。[/size][size=14px][/size][size=15px][color=#000000] 离子阱的发明人获得过[/color][/size][size=15px][color=#000000]诺贝尔奖[/color][/size][size=15px][color=#000000],离子阱商品化的仪器已经接近40年,但产品销售量很少,一直没有成为主流的检测仪器,为什么?所谓主流的检测仪器就是在检测部门使用的,要求定性定量的结果准确可靠,而离子阱达不到检测部门的要求,所以目前仅仅局限在[/color][/size][size=15px][color=#ab1942]科研市场[/color][/size][size=15px][color=#000000]有一定应用。[/color][/size][size=15px][color=#000000] 离子阱质谱的商品化首先是赛默飞世尔推广出来的,但10年前赛默飞世尔取消了离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的生产,因为离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]每年销量实在差强人意。另外一个离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的主要制造商是瓦里安,但是自10年前安捷伦收购瓦里安以后,很快将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]离子阱产品线停掉。所以目前进口的几大质谱厂商,已经没有人做离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]了。[/color][/size][color=#ffffff]结论[/color][size=15px][color=#d92142]离子阱技术是多级质谱的科研手段,根本无法做同时进样117种VOCs。另外高浓度样品污染后系统很难维护,定性定量结果会与实际样品有巨大偏差,这个技术不适合在线MS在环境场景复杂应用[/color][/size]

  • 四级杆质量分离原理的疑问?

    我是质谱的初学者,在看到四级杆原理有看到如下这段话: “在保持Vdc/Vrf不变的情况下改变Vrf值,对应于一个Vrf值,四极场只允许一种质荷比的离子通过,其余离子则振幅不断增大,最后碰到四极杆而被吸收。通过四极杆的离子到达检测器被检测。改变Vrf值,可以使另外质荷比的离子顺序通过四极场实现质量扫描。设置扫描范围实际上是设置Vrf值的变化范围。当Vrf值由一个值变化到另一个值时,检测器检测到的离子就会从m1变化到m2,也即得到m1到m2的质谱。” 有一个疑问: 对于ICP进样,它是一次进样,所有组分同时离子化,离子都同时进入四级杆。如果按上面说的:“对应于一个Vrf值,四极场只允许一种质荷比的离子通过,其余离子则振幅不断增大,最后碰到四极杆而被吸收。”,那么既然其余的离子都被吸收了,后面还怎么会“检测器检测到的离子就会从m1变化到m2,也即得到m1到m2的质谱。”呢? 我一直想不通,是不是我在哪个环节理解有错呢? 请这方面的行家和大侠帮忙解释下。不胜感激!

  • 四极杆质谱仪的真空系统

    质谱仪的真空系统通常分为两级。  初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连,使质谱仪达到真空状态。值得注意的是,四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动,大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云,四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一,为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。  初级真空  初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。  机械泵相对卷泵价格低廉,然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时,尤其是大气科学领域,通常选择使用卷泵而不是机械泵。  二级真空  二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。  分子泵体积小,效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度,较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。  分散泵体积庞大,可达到1-2米。在现代仪器中,基本已经被涡轮分子泵取代。  对于四级杆质谱仪所需的真空条件,通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。

  • 请教四级杆的原理,希望有大神能指点下

    谁有液相色谱串联质谱的四级杆详细的原理讲解资料?比如1、离子在四级杆内旋转运动是同轴吗?方向一致吗?为什么?2、RF电压变化,怎么维持两组四级杆的FDC电压恒定?3、非目标离子的运行轨迹?4、RF电压的电压大小和频率各自跟什么有关?等等大家也可以在这里讨论一下

  • 【疑问】四极杆质谱的数据采集

    《色谱质谱联用技术》中讲的四极杆质谱数据采集,控制四极杆电压以“步长”0.1质量单位的电压变化值进行扫描,对应截图中(b)是离子强度随时间的变化,想不明白为什么相邻相差0.1的质量单位都会有离子,离子碎片不是都差好几个质量单位数的吗?

  • 【资料】四极质谱圆杆和双曲杆的比较文章

    关于圆杆和双曲杆的比较研究,最早实验可能是Brubaker进行的。Brubaker是四极质谱研究历史中一个里程碑式的人物,60-70年代对四极质谱做了大量的基础性实验。附件一是他一系列文章中的一篇。附件二是利物浦大学2000年左右的一篇文章,通过建立计算机模型来比较圆杆和双曲杆,只是文摘。如果哪位找到原文,可以与大家共享,多谢了!盼望大家能找到更多的资料分享。

  • 简述四级杆质量分析器原理

    质量分析器是依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开的仪器,是质谱仪的重要组成部件,位于离子源和检测器之间。质量分析仪器主要包括单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器 、四极杆质量分析器 、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR) 以及飞行时间质量分析器(TOF)。  四极杆质量分析器是由四根平行的圆柱形金属极杆组成,相对的极杆被对角地连接起来,构成两组电极。在两电极间加有数值相等方向相反的直流电压Ude和射频交流电压Urf。四根极杆内所包围的空间便产生双曲线形电场。从离子源入射的加速离子穿过四极杆双曲型电场中,会受到电场作用,只有选定的m/z离子以限定的频率稳定地通过四极滤质器,其它离子则碰到极杆上被吸滤掉,不能通过四极杆滤质器,即达到"滤质"的作用。碎片离子的共振频率与四支电极的频率相同时,才可通过电极孔隙到达检测器,改变扫描频率可使不同质荷比的离子通过。实际上在一定条件下,被检测离子(m/z)与电压呈线性关系。因此,改变直流和射频交流电压可达到质量扫描的目的,这就是四极滤质器的工作原理。由于四极滤质器结构紧凑,体积小,扫描速度快,适用于色谱-质谱联用仪器。  优点:  四极杆质量分析器是一种无磁分析器,体积小,重量轻,操作方便,扫描速度快,分辨率较高,适用于色谱—质谱联用仪器。

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