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参考水质标准GB/T5750.9-2023 农残检测,对水液态样品类进行农残检测,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]FPD检测敌敌畏乐果,考虑到这类样品中农残含量可能很低,所以尽量测试看看仪器能够做到多低的检测浓度?逐级配制低浓度标液测试,计算三倍信噪比时对应的浓度为极限最低检出浓度,最终敌敌畏可以做到0.0025ug/ml,乐果0.005ug/ml,大家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]FPD检测敌敌畏和乐果,最低能够做到多少浓度呢? [img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408301739429815_3306_2694188_3.png!w690x395.jpg[/img]
用高效液相色谱仪测定农药残留的呋喃丹,色谱柱是C18的15厘米短柱,使用的是荧光检测器,波长339和445,柱后衍生流速都是0.5,水解温度95度,柱温42度,流量1。流动相是水和甲醇的梯度,使用此方法能检测到100ng/ml的标样,检测不到40ng/ml的,我通过改变流速,增大进样量,以及增加柱温都没有什么效果,另外荧光检测器的基线峰波动在700左右,柱后衍生的工程师认为低浓度不出现是因为被基线峰淹没了,求大神指点怎样降低极限峰值或者能使样品峰出的更明显,另外检测草甘膦也遇到了同样的问题,我们的检测器是赛默飞U3000,荧光检测器单位是counts,不是电压单位
求教各位老师,在做标准曲线时,R2值挺好的,但是斜率跟截距相似,或者比截距低一个数量级,将低浓度回带到标准曲线时误差很大,或者根本不可能,例如y=10x-100,这个显然在低浓度时不成立。用1/x加权计算标准曲线时,高浓度误差又太大,导致R2值不好。检测过程中低浓度本身重复性还是可以的,或者单纯考虑低浓度范围例如1,5,20,拟合的标准方程也是满足的,加上100,500,1000,就不行了。这种情况要怎么解决呢?直接将标准曲线的低浓度范围舍去吗?但是检测的预期浓度包括这个范围,仪器也确实能测出来。还是可以做分别对应低浓度范围和高浓度范围的两段标准曲线吗?但是做两段感觉没有理论依据呀。谢谢各位老师了,不胜感激!