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做农残检测过程中,部分物质(滴滴滴)响应变低,原来滴滴滴和滴滴涕(图上倒数第二第三个峰)可以分离,现在走的低浓度的,两个峰完全成一个峰,跟之前相比 去掉了免卸真空装置[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309071555548734_5888_6115999_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309071555549884_3780_6115999_3.png[/img]
[color=#00008B][size=4][em09509]1、GC2010-FPD 检测有机磷。毛细柱为DB1701,最高使用温度280,日常分析时用到的最高温度265.出峰不好,截完柱子后峰形正常,但过不了几天又变差(响应以及峰形)。这说明柱子的损伤很快。请问是否要考虑更换其它类型的色谱柱,比如耐受温度更高的柱子等?定容溶剂为乙酸乙酯,是否对柱的损伤有影响?像广州这几天潮湿的天气,周五关机,到下周一再开机,是否影响响应?2、GC2010-ECD 检测有机氯。上周四上机时一切正常,但周五关机,这周一再开机,以同样的方法同样的标样上机时,同一浓度的标样响应小了很多。补充说明:周一一早刚换高纯氮(载气),因为减压阀上的压力表连接不好有漏气,故取下减压阀拧紧(连接减压阀的气管也取下来了),有可能是气管中进入了空气导致载气不存所从而导致响应变小么?如何确认?若是,又应如何去除管道及仪器中的不纯气体呢?不纯气体进入是有限的,是否在仪器运行一段时间后,就不存在不纯气体干扰了?谢谢![/size][/color]
仪器是waterTQSmicro,C18柱,测磺胺类、喹诺酮类和四环素类抗生素最近其他同学换T3柱测了亚硝胺,还尝试了加不同浓度铵盐流动相优化现在换回C18柱测抗生素,上了个标样,不同物质测出来的浓度高于实际浓度3至10倍,也就是响应变大了很多想不清楚是什么原因,响应变小还好理解,一下大了这么多目前打算只能是重新走标曲,想请教各位老师有什么高见?