有些国标里写的是“固相萃取柱,填料为弗洛里硅土,容积6mL,填充物1g”,实验室现有的是“弗罗里矽柱”,不知这二者是不是同一个东西?
做农残时,氮吹近干复溶后上弗罗里矽柱后不往下滴是怎么回事?
弗罗里矽柱选用哪个型号好呢?
NY761-2008检测蔬菜农药残留中要用到弗罗里析柱净化样品,不同厂家不同品牌的弗罗里析柱价格会差好多,不同品牌的弗罗里析柱会影响最后结果吗?样品过不同品牌的弗罗里析柱时流速快慢不一,这些也会有影响吗?
我做农残检测,请问做吡虫啉/吡虫清 残留量,样品净化行标 用的是弗罗里矽柱,请问可以用C18小柱代替吗?
常用的弗罗里析柱,有安谱的,还有月旭的,大概十几元一支,也买过进口的supelco柱,六十多一支,平常不用,能力验证时用,请问这些柱子价格相差这么多,对结果有多大影响,大家都用什么牌子的小柱?晒图有奖。
请教下大家,我最近开始做农残,买了弗罗里硅土柱准备用来净化!可是我查了查使用方法!有一下几种洗脱方法:1、上样后分别用正己烷、含10%乙醚的正己烷、含10%乙酸乙酯的正己烷洗脱2、用正己烷+乙醚(7:3)洗脱3、用正己烷+乙酸乙酯(1:1)洗脱4、用正己烷+丙酮(1:1)洗脱不知到底哪种适合?
工作中常用到弗罗里析柱,国产货有哪些品牌质量好,价格优。
弗罗里硅土小柱在有机氯净化步骤里是吸附杂质还是吸附目标物??
弗罗里析柱流速快慢对结果有影响吗?在《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》这个标准中,做有机氯时要用弗罗里析柱净化样品,我们使用了月旭公司的SPE小柱,价格便宜,质量也稳定,在使用中偶然发现弗罗里析柱流速快慢,对检测结果是有影响的,看下面的试验。1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。1.2实验方法采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至0.1ug/mL- 0.2ug/mL。1.4实验条件有机氯的检测条件色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。2 结果与讨论2.1、加标试验配制标液α-666、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯的混标10ug/mL,吸500uL混标到两个25g空白蔬菜中,按NY761-2008进行前处理,同时吸250uL混标到5mL容量瓶中,用正已烷定容到刻度线,标液浓度为0.2ug/mL。前处理过程:准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g∽7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40mL∽50mL,盖上塞子,剧烈1震荡min,在室温下静置30min,使乙腈相与水相分层。从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL正已烷,盖上铝箔,待净化。将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15mL刻度离心管接收洗脱液,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5mL,用正已烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中,待测。[/fon
弗罗里析柱试验蔬菜中农药残留检测多用NY/T761-2008方法,在做有机氯时要用弗罗里析柱净化样品,为了节省成本,多用国产产品,而且常用一个国产牌子的,前不久有人推荐另一品牌的小柱,价格稍便宜些,为了谨慎起见,将小柱作了回收率与精密度试验,试验如下:1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。1.2实验方法采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至0.1ug/mL- 0.2ug/mL。1.4实验条件有机氯的检测条件色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。2 结果与讨论1、加标试验第一次试验:配制标液α-666、氟氯氰菊酯为4ug/mL,吸500uL混标到两个25g空白蔬菜中,按NY761-2008进行前处理,同时吸250uL混标到5mL容量瓶中,用正已烷定容到刻度线,标液浓度为0.2ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171948_499689_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171948_499690_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171948_499691_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171948_499692_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171950_499694_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171950_499693_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171950_499695_1645480_3
弗罗里析柱子哪个品牌好?做样品前处理净化用的,国产的就行。
用NY761对蔬菜中有机氯做前处理,需要过弗罗里析柱净化样品,小柱的快慢对结果有影响吗?有时觉得小柱流速慢,用吸耳球压一下,流速快了,可上气相,杂峰挺多。
弗罗里析柱用什么牌子的?有没有哪个厂家搞活动,有折扣的。要国产的,进口的价格高。
同事做农残,购买的弗罗里析小柱,但发现有的过滤的慢,有的过滤过,速度不一样,推荐些品牌。
最近一段时间忙着做农残,处理有机氯时用过的弗罗里析柱很多,那么多的柱子是应该收集在一起吗?收集后怎处理呢?还是随着普通垃圾丢了呢?大家的实验室是怎么做的呢?
1g的弗洛里硅土柱 多少毫升润洗 多少毫升上样 多少毫升洗脱。拜托。
做蔬菜中农药残留时,要过弗罗里析柱,这种柱子有进口的有国产的,用哪个牌子的好?会有多大差别,会影响回收率吗?
群友提问: 弗罗里硅土小柱主要吸附哪些好友回复: 极性杂质 脂肪酸等 其实就是高纯硅酸镁,建议你用低含量丙酮的己烷来洗脱 这样才能有更好的净化效果
我想知道C18反相柱吸咐Oligo DNA的原理,谢谢!
我要做吡虫啉试验,自己装5g弗罗里硅土柱要怎样做,装完后还需要预淋洗吗?
做菊酯,用弗罗里硅土层析柱净化时,出现断层,请问专家达人是怎么回事?
请教,我刚开始做农残分析,请问弗罗里硅土柱活化时要把柱和硅土分离吗,买硅胶土自己装柱是不是比直接买整柱便宜,谢谢
弗洛里硅土柱与c18柱还有carb和NH2柱都应用于农药残留的分离提纯,但是究竟哪种更为合适?并且性价比高?而且方便快捷?
土壤有机氯农药用超声波提取后,提取液可否使用C18小柱(由于本实验室有较多C18固相萃取小柱)代替弗罗里硅土层析柱净化?未发现有此类文献,仅发现水中有机氯农药的检测采用C18小柱固萃较多,由于超声波提取后的提取液为有机溶剂(而非水溶液),请教是否可以尝试C18小柱代替弗罗里硅土净化?这种代替是否在原理上存在谬误?请有经验老师指点!!
弗罗里硅土小柱是怎样活化的???谢谢
一般文献上都有弗洛里硅土柱提取有机氯农药,做极性低一点的农药比较好,请问一下,具体怎么使用? 活化 上样 洗脱 一般用什么溶剂?用同一种溶剂行么?洗脱量一般多大,一般用多大规格的柱子?
761里面最后一步的净化,弗罗里土柱的那一步会大大影响农残检验结果吗?
在很多农残前处理方法中都用到氟罗里硅土柱做净化,SPE柱的正确的活化和过柱淋洗对净化的效果影响很大.1、您用氟罗里硅土SPE柱,萃取液上柱前用的活化溶剂是什么?2、上柱的溶剂和目标物是什么?3、上柱后的淋洗溶剂又是什么?4、净化的效果怎么样?完整的回答给予特别的奖励。
为什么用弗洛里硅土淋洗黄瓜,色素还会淋洗下来?难道是柱子层高不够吗?用直径是1cm的柱子,不行吗?